题型02 实验操作与装置的正误判断-【实验攻略】备战2025年高考化学实验常考题型突破

题型02 实验操作与装置的正误判断 题型解读：解读高考化学实验题型特点，分析命题考查要点。 解题必备：整理归纳解题必备的知识要点和方法技巧。 真题回顾：感知真题，从试题题型、背景、设问方式等多角度领悟命题立意。 好题必刷：精选高质量题目，锻炼做题的速度和准确率。 在近几年的高考中，常会以化学实验的基本操作与装置的正误判断作为考查点口进行考查，涉及实验仪器与药品的正确使用方法、实验的基本操作和简单实验的装置图的正误判断等。 一、常见的物质制备 物质制备 装置 装置的易错点或注意事项 溴苯的制备 ①溴应是纯溴(液溴)，而不是溴水；加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3 ②加药品的顺序：铁→苯→溴 ③伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是导出气体和充分冷凝逸出的苯和溴的蒸气 (目的是提高原料的利用率) ④导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr气体易溶于水，防止倒吸，进行尾气吸收，以保护环境免受污染 ⑤溴苯分离提纯：除去溴苯中的溴可加入NaOH溶液，振荡，再用分液漏斗分离。分液后再蒸馏便可得到纯净溴苯(分离苯) 硝基苯的制备 ①试剂加入的顺序：先浓硝酸再浓硫酸→冷却到55～60℃，再加入苯(苯的挥发性) ②浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂 ③硝基苯分离提纯：蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤，最后将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯 乙酸乙酯的制备 ①浓硫酸的作用是：催化剂、吸水剂(使平衡右移)，除去生成物中的水，使反应向生成物的方向移动，增大乙酸乙酯的产率 ②饱和Na2CO3溶液的作用： a、中和挥发出来的乙酸 b、吸收挥发出来的乙醇 c、降低乙酸乙酯在水中的溶解度，以便于分层，分液 ③加入碎瓷片的作用：防止暴沸 ④实验中药品的添加顺序：先乙醇再浓硫酸最后乙酸 ⑤实验中，乙醇过量的原因：提高乙酸的转化率 ⑥导气管伸到饱和碳酸钠溶液液面上的目的：防止倒吸 气体制备(参照气体流程) ①制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2、浓氨水与碱石灰反应制备NH3、KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可选择A装置 ②MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B装置 铝热反应 ①反应特点：在高温下进行，反应迅速并放出大量的热，新生成的金属单质呈液态易Al2O3分离 ②应用：焊接钢轨 ③蒸发皿盛沙：防止高温熔融物溅落炸裂蒸发皿 ④镁条：制造高温条件，引起氯酸钾分解，引发铝热反应 ⑤氯酸钾：制造氧气利于反应 石油裂解 ①实验现象：B中溶液褪色；C中溶液褪色；D处点燃火焰明亮，有黑烟_ ②实验结论：石蜡油分解的产物中含有不饱和烃 (从实验现象得知生成气体的性质与烷烃不同，科学家研究表明，石蜡油分解的产物主要是乙烯和烷烃的混合物) 氢氧化亚铁制备 图1　 　　 图2 图3 方法一：有机覆盖层法：将吸有NaOH溶液的胶头滴管插到液面以下，并在液面上覆盖一层苯或煤油(不能用CCl4)，以防止空气与Fe(OH)2接触发生反应，如图1所示 法二：还原性气体保护法：用H2将装置内的空气排尽后，再将亚铁盐与NaOH溶液混合，这样可长时间观察到白色沉淀，如图2所示 方法三：电解法：用铁作阳极，电解NaCl(或NaOH)溶液，并在液面上覆盖苯(或煤油)，如图所示 二、物质的量浓度溶液的配制 1、容量的规格：100mL﹑250mL﹑500mL﹑1000mL 2、使用时注意事项： ①用于配制一定体积的浓度的溶液，每一容量瓶只能配制相应规定体积的溶液 ②使用前要检验是否漏水 ③“四不能”：不能将固体或浓溶液直接在容量瓶中溶解或稀释；不能作为反应容器或长期贮存溶液的容器；不能加入过冷或过 热的液体；不能配制任意体积的溶液 3、主要仪器： 固体配制溶液(配制100 mL 1.00 mol/L NaCl溶液)：托盘天平、烧杯、玻璃棒、100ml容量瓶、胶头滴管、试剂瓶 (不需要量筒) 浓溶液配制稀溶液(18.4mol/L的浓H2SO4配制1 mol/L的稀H2SO4100 mL)：量筒、胶头滴管、烧杯、玻璃棒、100ml容量瓶 4、配制步骤：①计算 ②称量(或量取) ③溶解(或稀释) ④转移 ⑤洗涤 ⑥振荡 ⑦定容 ⑧摇匀 ⑨装瓶 三、酸碱中和滴定 1、滴定管的使用：滴定管的管身是内径均匀、带有刻度的细长玻璃管，酸式滴定管的下端是玻璃活塞，碱式滴定管的下端是由橡 皮管和玻璃球构成的阀；滴定管主要是用来精确地量取一定体积的液体，最小分度是0.1 mL，实验室中常用滴定管的规格有25 mL和50 mL两种；滴定管0刻度在上，从上往下读，读数时取到小数点后两位，即：读数时应估读至0.01 mL；如：24.00mL、 23.38mL 最后一位是估计值；酸式滴定管不能盛放碱液、水解呈碱性的溶液和氢氟酸，可以呈酸液、氧化性溶液和中性溶液， 因为酸性和氧化性物质易腐蚀橡胶管；碱式滴定管不能盛放酸液和强氧化性溶液，可以呈碱液和中性溶液，因为碱性物质易腐 蚀玻璃，致使活塞无法打开 2、实验步骤：①查漏 ②洗涤 ③取液 ④滴定 ⑤读数 ⑥计算 四、特殊装置图 装置 装置的易错点或注意事项 中和热测定 温度计的位置：小烧杯中 碳酸钠和碳酸氢钠的套管实验 A中放碳酸钠，B中放碳酸氢钠 强酸制弱酸 (1)通常用于比较酸性强弱，如酸性：亚硫酸>乙酸>碳酸>苯酚 (2)若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证酸性：乙酸＞碳酸＞苯酚，要在②和③之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出的乙酸蒸气 五、常见的分离和提纯（装置） 操作名称 装置 装置的易错点或注意事项 过滤 主要仪器：：铁架台(含铁圈)、烧杯、漏斗 (滤纸) 一贴：滤纸紧贴漏斗内壁，中间不留有气泡； 二低：滤纸上边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘； 三靠：倾倒液体的烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒的末端紧靠三层滤纸处，漏斗的下端尖口紧靠盛接滤液的烧杯内壁 用玻璃棒引流：防止液体外流 蒸发 主要仪器：铁架台(含铁圈)、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒 注意事项： ①在加热过程中，要用玻璃棒不断搅拌液体，防止因局部温度过热，造成液体飞溅 ②当蒸发皿中出现较多固体时，应停止加热，利用余热蒸干 ③进行蒸发时，液体量不得超过蒸发皿容积的2/3，以免加热时液体溅出 ④取下未冷却的蒸发皿时，要放在石棉网上 蒸馏 主要仪器：铁架台(含铁圈、铁夹)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管(尾接管或弯管)、接收器(锥形瓶) 注意事项： ①温度计水银球的位置应位于支管口 ②水流方向为自下而上 ③为防止暴沸应加碎瓷片或沸石 ④应垫石棉网对蒸馏烧瓶加热 分液(萃取) 主要仪器：铁架台(含铁圈)、烧杯、分液漏斗 注意事项： ①分液漏斗使用之前必须检漏 ②放液时，分液漏斗颈上的玻璃塞的凹槽和小孔要对齐 ③分液漏斗末端紧靠烧杯内壁 ④分液漏斗的下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出 升华 主要仪器：铁架台(含铁圈)、烧杯、圆底烧瓶 注意事项：烧杯不可以换成蒸发皿 实例：NaCl (I2) 渗析 使用范围：分离胶体与混在在其中的分子、离子 实例：Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液、淀粉与NaCl 洗气 ①气体流向为长进短出 ②注意洗气后，气体中可能仍然含有水蒸气 ③洗气时所选液体是否正确，如：洗去CO2中的SO2应用饱和NaHCO3溶液而不是Na2CO3溶液 1．（2024·广西·高考真题）将NaCl固体与浓硫酸加热生成的HCl气体通至饱和NaCl溶液，可析出用于配制标准溶液的高纯度NaCl，下列相关实验操作规范的是 A．制备HCl B．析出NaCl C．过滤 D．定容 A．A B．B C．C D．D 2．（2024·海南·高考真题）下列实验装置或操作不能达到实验目的的是 选项 A B 目的 提纯含砂的粗碘 观察气体扩散现象 装置或操作 选项 C D 目的 制取少量乙酸乙酯 测定中和反应的反应热 装置或操作 A．A B．B C．C D．D 3．（2024·贵州·高考真题）下列装置不能达到实验目的的是 A．图①可用于实验室制 B．图②可用于除去中少量的 C．图③可用于分离和 D．图④可用于制备明矾晶体 4．（2024·广东·高考真题）1810年，化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以下装置进行实验。其中，难以达到预期目的的是 A B 制备 净化、干燥 C D 收集 验证的氧化性 A．A B．B C．C D．D 5．（2024·北京·高考真题）下列实验的对应操作中，不合理的是 眼睛注视锥形瓶中溶液 A．用标准溶液滴定溶液 B．稀释浓硫酸 C．从提纯后的溶液获得晶体 D．配制一定物质的量浓度的溶液 A．A B．B C．C D．D 6．（2024·浙江·高考真题）下列说法不正确的是 A．装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物 B．图②标识表示易燃类物质 C．装置③可用于制取并收集氨气 D．装置④可用于从碘水中萃取碘 7．（2024·重庆·高考真题）某小组用下图中甲作为气体发生装置，其他装置根据实验需求选用(加热及夹持装置略)。下列说法错误的是 A．若制取，则a为浓氨水，b可为氧化钙 B．若制取，则乙可盛饱和食盐水以除去 C．若制取，则丙可作气体收集装置 D．若制取，则丁可盛水用作尾气处理装置 8．（2023·天津·高考真题）实验室制备和收集相应气体可使用下图装置的是 A．Fe与稀硝酸反应制NO B．MnO2与浓盐酸共热制备Cl2 C．NaOH与浓氨水制备NH3 D．Na2SO3与浓硫酸制备SO2 9．（2024·湖北·高考真题）碱金属的液氨溶液含有的蓝色溶剂化电子是强还原剂。锂与液氨反应的装置如图(夹持装置略)。下列说法错误的是 A．碱石灰有利于逸出 B．锂片必须打磨出新鲜表面 C．干燥管中均可选用 D．双口烧瓶中发生的变化是 1．（2024·河南·三模）如图所示装置适合常温下，用难溶块状固体与液体反应制备气体。选择相应药品用该装置能制备下列气体且能控制反应的是 装置 选项 药品 气体 A 浓盐酸、 B 浓氨水、生石灰 C 锌粒、盐酸 D 硫酸、粉末 A．A B．B C．C D．D 2．（2024·河南·三模）某小组设计如图所示装置(夹持仪器已省略)探究的性质。实验中，观察到酚酞试液变红色。下列叙述错误的是 A．仪器X的名称是分液漏斗 B．与水反应生成了，倒置的漏斗能防倒吸 C．其他条件不变，撤去热水浴，酚酞试液变色会加快 D．若有生成，向试管中加盐酸会产生浅黄色沉淀 3．（2024·广西·模拟预测）下列实验操作对应的装置或试剂正确的是 A．灼烧海带制海带灰 B．充分溶解废铁屑 C．分离CH2Cl2和CCl4 D．除去C2H2中少量的H2S A．A B．B C．C D．D 4．（2024·山西·模拟预测）在空气中易被氧化为。实验小组利用如图所示装置测定气体的体积，进而确定久置试样的纯度。下列有关改进措施和误差分析的说法中错误的是 A．将排水法测体积改为排饱和亚硫酸氢钠溶液 B．将装置中稀硫酸替换为浓度为70%的硫酸 C．读数前，通将形管中残余排入量气管中 D．液面如图所示时便读数，可能会导致纯度测定值偏低 5．（2025·河南·模拟预测）下列图示中，操作规范的是 A．配制溶液 B．洗涤盛有废液的试管 C．蒸发浓缩NaCl溶液 D．长期存放标准溶液 A．A B．B C．C D．D 6．（2024·云南丽江·一模）下列实验操作规范且能达到实验目的的是 A．图甲：验证碳酸钠和碳酸氢钠的稳定性 B．图乙：稀释浓硫酸 C．图丙：萃取分离碘水中的碘 D．图丁：测定CH3COOH溶液浓度 7．（2024·四川泸州·一模）实验是探究化学的基础。下列有关装置、实验操作与目的均正确的是 装置 操作与目的 A．用标准液滴定溶液 B．用于实验室制备 装置 操作与目的 C．用于乙酸与乙醇的酯化反应 D．用于的尾气吸收 A．A B．B C．C D．D 8．（2024·四川南充·一模）下列装置可以完成相应实验的是 A．测稀硫酸pH B．制备氨水 C．验证乙炔属于不饱和烃 D．分离与 A．A B．B C．C D．D 9．（2024·四川自贡·一模）下列实验设计或操作能达成对应实验目的的是 实验装置 实验目的 A．碱式滴定管排气泡 B．干燥NH3 实验装置 实验目的 C．分离苯与NaCl溶液 D．实验室制SO2 A．A B．B C．C D．D 10．（2025·宁夏内蒙古·模拟预测）用下列装置进行相应实验，操作规范且能达到实验目的的是 A．图示为易燃类物质 B．向容量瓶转移溶液 C．熔化纯碱 D．检验气体中含SO2和SO3 A．A B．B C．C D．D 11．（2024·全国·模拟预测）下列实验操作或试剂存放方法正确的是 A．向容量瓶中移液 B．除去Na2CO3中的NaHCO3 C．分离苯和水 D．试剂存放 A．A B．B C．C D．D 12．（2024·全国·模拟预测）在实验室中进行海带提碘的实验。下列操作正确且能达到对应实验目的的是 A．灼烧海带 B．过滤海带灰悬浊液 C．加入溶液氧化 D．用乙醇萃取水溶液中的 A．A B．B C．C D．D 13．（2024·四川·一模）下列实验的对应操作中，不合理的是 操作 实验 A配制一定物质的量浓度的溶液时，用洗瓶冲洗玻璃棒和烧杯 B向试管中加入块状固体 操作 实验 C酸碱中和滴定接近终点时，改为滴加半滴酸溶液 D用胶头滴管向试管中滴加NaBr溶液 A．A B．B C．C D．D 14．（2024·四川德阳·一模）下列装置或操作能达到实验目的的是 A．图①：将硫酸铜溶液蒸干制胆矾 B．图②：制备碳酸氢钠 C．图③：检验装置气密性 D．图④：向容量瓶转移溶液 15．（2024·河北·模拟预测）下列实验装置是常见的反应发生装置，某小组同学对下列装置进行了评价，其中错误的是 A．甲同学认为①装置可以用来制取NH3，也可以用来制取O2 B．制取二氧化碳可以用碳酸钠与稀硫酸，且反应不需要加热。乙同学认为②④装置均可以完成该实验 C．丙同学认为③装置可以完成实验室制氯气的实验，同时他认为②装置也可以制氯气 D．丁同学认为可以采用液差法检验④装置的气密性 16．（2024·海南·一模）下列实验中，实验仪器使用正确且操作规范的是 A．海水提取粗食盐 B．配制稀硫酸 C．过滤 D．收集NO A．A B．B C．C D．D / 学科网（北京）股份有限公司 $$ 题型02 实验操作与装置的正误判断 题型解读：解读高考化学实验题型特点，分析命题考查要点。 解题必备：整理归纳解题必备的知识要点和方法技巧。 真题回顾：感知真题，从试题题型、背景、设问方式等多角度领悟命题立意。 好题必刷：精选高质量题目，锻炼做题的速度和准确率。 在近几年的高考中，常会以化学实验的基本操作与装置的正误判断作为考查点口进行考查，涉及实验仪器与药品的正确使用方法、实验的基本操作和简单实验的装置图的正误判断等。 一、常见的物质制备 物质制备 装置 装置的易错点或注意事项 溴苯的制备 ①溴应是纯溴(液溴)，而不是溴水；加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3 ②加药品的顺序：铁→苯→溴 ③伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是导出气体和充分冷凝逸出的苯和溴的蒸气 (目的是提高原料的利用率) ④导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr气体易溶于水，防止倒吸，进行尾气吸收，以保护环境免受污染 ⑤溴苯分离提纯：除去溴苯中的溴可加入NaOH溶液，振荡，再用分液漏斗分离。分液后再蒸馏便可得到纯净溴苯(分离苯) 硝基苯的制备 ①试剂加入的顺序：先浓硝酸再浓硫酸→冷却到55～60℃，再加入苯(苯的挥发性) ②浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂 ③硝基苯分离提纯：蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤，最后将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯 乙酸乙酯的制备 ①浓硫酸的作用是：催化剂、吸水剂(使平衡右移)，除去生成物中的水，使反应向生成物的方向移动，增大乙酸乙酯的产率 ②饱和Na2CO3溶液的作用： a、中和挥发出来的乙酸 b、吸收挥发出来的乙醇 c、降低乙酸乙酯在水中的溶解度，以便于分层，分液 ③加入碎瓷片的作用：防止暴沸 ④实验中药品的添加顺序：先乙醇再浓硫酸最后乙酸 ⑤实验中，乙醇过量的原因：提高乙酸的转化率 ⑥导气管伸到饱和碳酸钠溶液液面上的目的：防止倒吸 气体制备(参照气体流程) ①制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2、浓氨水与碱石灰反应制备NH3、KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可选择A装置 ②MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B装置 铝热反应 ①反应特点：在高温下进行，反应迅速并放出大量的热，新生成的金属单质呈液态易Al2O3分离 ②应用：焊接钢轨 ③蒸发皿盛沙：防止高温熔融物溅落炸裂蒸发皿 ④镁条：制造高温条件，引起氯酸钾分解，引发铝热反应 ⑤氯酸钾：制造氧气利于反应 石油裂解 ①实验现象：B中溶液褪色；C中溶液褪色；D处点燃火焰明亮，有黑烟_ ②实验结论：石蜡油分解的产物中含有不饱和烃 (从实验现象得知生成气体的性质与烷烃不同，科学家研究表明，石蜡油分解的产物主要是乙烯和烷烃的混合物) 氢氧化亚铁制备 图1　 　　 图2 图3 方法一：有机覆盖层法：将吸有NaOH溶液的胶头滴管插到液面以下，并在液面上覆盖一层苯或煤油(不能用CCl4)，以防止空气与Fe(OH)2接触发生反应，如图1所示 法二：还原性气体保护法：用H2将装置内的空气排尽后，再将亚铁盐与NaOH溶液混合，这样可长时间观察到白色沉淀，如图2所示 方法三：电解法：用铁作阳极，电解NaCl(或NaOH)溶液，并在液面上覆盖苯(或煤油)，如图所示 二、物质的量浓度溶液的配制 1、容量的规格：100mL﹑250mL﹑500mL﹑1000mL 2、使用时注意事项： ①用于配制一定体积的浓度的溶液，每一容量瓶只能配制相应规定体积的溶液 ②使用前要检验是否漏水 ③“四不能”：不能将固体或浓溶液直接在容量瓶中溶解或稀释；不能作为反应容器或长期贮存溶液的容器；不能加入过冷或过 热的液体；不能配制任意体积的溶液 3、主要仪器： 固体配制溶液(配制100 mL 1.00 mol/L NaCl溶液)：托盘天平、烧杯、玻璃棒、100ml容量瓶、胶头滴管、试剂瓶 (不需要量筒) 浓溶液配制稀溶液(18.4mol/L的浓H2SO4配制1 mol/L的稀H2SO4100 mL)：量筒、胶头滴管、烧杯、玻璃棒、100ml容量瓶 4、配制步骤：①计算 ②称量(或量取) ③溶解(或稀释) ④转移 ⑤洗涤 ⑥振荡 ⑦定容 ⑧摇匀 ⑨装瓶 三、酸碱中和滴定 1、滴定管的使用：滴定管的管身是内径均匀、带有刻度的细长玻璃管，酸式滴定管的下端是玻璃活塞，碱式滴定管的下端是由橡 皮管和玻璃球构成的阀；滴定管主要是用来精确地量取一定体积的液体，最小分度是0.1 mL，实验室中常用滴定管的规格有25 mL和50 mL两种；滴定管0刻度在上，从上往下读，读数时取到小数点后两位，即：读数时应估读至0.01 mL；如：24.00mL、 23.38mL 最后一位是估计值；酸式滴定管不能盛放碱液、水解呈碱性的溶液和氢氟酸，可以呈酸液、氧化性溶液和中性溶液， 因为酸性和氧化性物质易腐蚀橡胶管；碱式滴定管不能盛放酸液和强氧化性溶液，可以呈碱液和中性溶液，因为碱性物质易腐 蚀玻璃，致使活塞无法打开 2、实验步骤：①查漏 ②洗涤 ③取液 ④滴定 ⑤读数 ⑥计算 四、特殊装置图 装置 装置的易错点或注意事项 中和热测定 温度计的位置：小烧杯中 碳酸钠和碳酸氢钠的套管实验 A中放碳酸钠，B中放碳酸氢钠 强酸制弱酸 (1)通常用于比较酸性强弱，如酸性：亚硫酸>乙酸>碳酸>苯酚 (2)若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证酸性：乙酸＞碳酸＞苯酚，要在②和③之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出的乙酸蒸气 五、常见的分离和提纯（装置） 操作名称 装置 装置的易错点或注意事项 过滤 主要仪器：：铁架台(含铁圈)、烧杯、漏斗 (滤纸) 一贴：滤纸紧贴漏斗内壁，中间不留有气泡； 二低：滤纸上边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘； 三靠：倾倒液体的烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒的末端紧靠三层滤纸处，漏斗的下端尖口紧靠盛接滤液的烧杯内壁 用玻璃棒引流：防止液体外流 蒸发 主要仪器：铁架台(含铁圈)、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒 注意事项： ①在加热过程中，要用玻璃棒不断搅拌液体，防止因局部温度过热，造成液体飞溅 ②当蒸发皿中出现较多固体时，应停止加热，利用余热蒸干 ③进行蒸发时，液体量不得超过蒸发皿容积的2/3，以免加热时液体溅出 ④取下未冷却的蒸发皿时，要放在石棉网上 蒸馏 主要仪器：铁架台(含铁圈、铁夹)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管(尾接管或弯管)、接收器(锥形瓶) 注意事项： ①温度计水银球的位置应位于支管口 ②水流方向为自下而上 ③为防止暴沸应加碎瓷片或沸石 ④应垫石棉网对蒸馏烧瓶加热 分液(萃取) 主要仪器：铁架台(含铁圈)、烧杯、分液漏斗 注意事项： ①分液漏斗使用之前必须检漏 ②放液时，分液漏斗颈上的玻璃塞的凹槽和小孔要对齐 ③分液漏斗末端紧靠烧杯内壁 ④分液漏斗的下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出 升华 主要仪器：铁架台(含铁圈)、烧杯、圆底烧瓶 注意事项：烧杯不可以换成蒸发皿 实例：NaCl (I2) 渗析 使用范围：分离胶体与混在在其中的分子、离子 实例：Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液、淀粉与NaCl 洗气 ①气体流向为长进短出 ②注意洗气后，气体中可能仍然含有水蒸气 ③洗气时所选液体是否正确，如：洗去CO2中的SO2应用饱和NaHCO3溶液而不是Na2CO3溶液 1．（2024·广西·高考真题）将NaCl固体与浓硫酸加热生成的HCl气体通至饱和NaCl溶液，可析出用于配制标准溶液的高纯度NaCl，下列相关实验操作规范的是 A．制备HCl B．析出NaCl C．过滤 D．定容 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．NaCl固体与浓硫酸加热生成的HCl气体，缺少加热装置，故A错误； B．氯化氢易溶于水，为充分吸收氯化氢并防止倒吸，氯化氢气体应从连接倒置漏斗的导管通入，故B错误； C．用过滤法分离出氯化钠晶体，故C正确； D．配制氯化钠溶液，定容时眼睛平视刻度线，故D错误； 选C。 2．（2024·海南·高考真题）下列实验装置或操作不能达到实验目的的是 选项 A B 目的 提纯含砂的粗碘 观察气体扩散现象 装置或操作 选项 C D 目的 制取少量乙酸乙酯 测定中和反应的反应热 装置或操作 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．碘易升华，加热可使碘固体升华成为碘蒸气，碘蒸气遇到冷的容器，又凝华成为碘固体，该装置可以提纯粗碘，A不符合题意； B．该装置中盐酸易挥发，挥发出的HCl气体遇到甲基橙溶液，会使甲基橙溶液变色，故该装置可观察气体扩散现象，B不符合题意； C．实验室用乙醇和乙酸以及浓硫酸在加热条件下制取乙酸乙酯，乙酸乙酯在饱和碳酸钠中的溶解度很小，可以通入饱和碳酸钠溶液来收集，导管要伸到溶液的上方，该装置可用来制取乙酸乙酯，C不符合题意； D．该装置是开放装置，与外界存在热交换，不能进行中和反应反应热的测定，D符合题意； 故选D。 3．（2024·贵州·高考真题）下列装置不能达到实验目的的是 A．图①可用于实验室制 B．图②可用于除去中少量的 C．图③可用于分离和 D．图④可用于制备明矾晶体 【答案】C 【详解】A．CaO与水反应生成Ca(OH)2使c(OH-)增大，溶剂(水)减少，且反应放热，促使NH3·H2O分解，化学方程式：NH3·H2O＋CaO=NH3↑＋Ca(OH)2，试管口放一团用水或稀硫酸浸湿的棉花球，既可以减小空气对流，使NH3充满试管，又可以吸收多余的氨气，防止污染空气，故A正确； B．硫化氢能和硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀，所以图②可用于除去中少量的，故B正确； C．和沸点不同，应采用蒸馏的方法分离，蒸馏时温度计水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处，故C错误；     D．制备明矾晶体时，先用饱和明矾溶液制取小晶体，再将小晶体悬挂在饱和明矾溶液的中央位置，有利于获得对称性更好的晶体，盖上硬纸片可防止空气中的灰尘等掉入溶液中，影响大晶体形成，故D正确； 故答案为：C。 4．（2024·广东·高考真题）1810年，化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以下装置进行实验。其中，难以达到预期目的的是 A B 制备 净化、干燥 C D 收集 验证的氧化性 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．利用浓盐酸和二氧化锰反应制氯气需要加热，图中缺少加热装置，且分液漏斗内应盛装浓盐酸，不能达到预期目的，A符合题意； B．实验室制得的氯气中有HCl杂质，可以通过饱和食盐水洗气除杂，再通过无水氯化钙干燥，可以达到净化、干燥Cl2的目的，B不符合题意； C．氯气密度大于空气，可以用向上排空气法收集，可以达到预期目的，C不符合题意； D．H2可以在氯气中安静地燃烧，产生苍白色火焰，氯气将氢气氧化，验证了氯气的氧化性，D不符合题意； 故选A。 5．（2024·北京·高考真题）下列实验的对应操作中，不合理的是 眼睛注视锥形瓶中溶液 A．用标准溶液滴定溶液 B．稀释浓硫酸 C．从提纯后的溶液获得晶体 D．配制一定物质的量浓度的溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．用HCl标准溶液滴定NaOH溶液时，眼睛应注视锥形瓶中溶液，以便观察溶液颜色的变化从而判断滴定终点，A项合理； B．浓硫酸的密度比水的密度大，浓硫酸溶于水放热，故稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁缓慢倒入盛水的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌，B项合理； C．NaCl的溶解度随温度升高变化不明显，从NaCl溶液中获得NaCl晶体采用蒸发结晶的方法，C项合理； D．配制一定物质的量浓度的溶液时，玻璃棒引流低端应该在容量瓶刻度线以下；定容阶段，当液面在刻度线以下约1cm时，应改用胶头滴管滴加蒸馏水，D项不合理； 答案选D。 6．（2024·浙江·高考真题）下列说法不正确的是 A．装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物 B．图②标识表示易燃类物质 C．装置③可用于制取并收集氨气 D．装置④可用于从碘水中萃取碘 【答案】C 【详解】A．铜与浓硫酸反应方程式为：，可用装置①制取，气态产物为SO2，可利用SO2的漂白性进行检验，故A正确； B．图②标识表示易燃类物质，故B正确； C．NH3的密度比空气小，应用向下排空气法进行收集，故C错误； D．萃取是利用物质在不同溶剂中溶解性的差异进行分离混合物，装置④可用于从碘水中萃取碘，故D正确； 故选C。 7．（2024·重庆·高考真题）某小组用下图中甲作为气体发生装置，其他装置根据实验需求选用(加热及夹持装置略)。下列说法错误的是 A．若制取，则a为浓氨水，b可为氧化钙 B．若制取，则乙可盛饱和食盐水以除去 C．若制取，则丙可作气体收集装置 D．若制取，则丁可盛水用作尾气处理装置 【答案】D 【详解】A．氧化钙和水反应放出大量热，促使氨水中一水合氨分解释放出氨气，A正确； B．饱和食盐水能抑制氯气溶解，且能吸收HCl，则制取，乙可盛饱和食盐水以除去，B正确； C．氯气密度大于空气，则丙中气体长进短出，可作氯气气体收集装置，C正确；   D．氨气极易溶于水，容易倒吸，没有防倒吸装置，D错误； 故选D。 8．（2023·天津·高考真题）实验室制备和收集相应气体可使用下图装置的是 A．Fe与稀硝酸反应制NO B．MnO2与浓盐酸共热制备Cl2 C．NaOH与浓氨水制备NH3 D．Na2SO3与浓硫酸制备SO2 【答案】D 【详解】A．NO与O2反应生成NO2，不能用排空气法收集NO，故不选A； B．二氧化锰与浓盐酸共热制备Cl2，反应需要吸热，缺少加热装置，故不选B； C．氨气的密度比空气小，需要用向下排空气法收集NH3，故不选C； D．Na2SO3与浓硫酸反应生成SO2，SO2密度比空气大，用向上排空气法收集SO2，故选D； 选D。 9．（2024·湖北·高考真题）碱金属的液氨溶液含有的蓝色溶剂化电子是强还原剂。锂与液氨反应的装置如图(夹持装置略)。下列说法错误的是 A．碱石灰有利于逸出 B．锂片必须打磨出新鲜表面 C．干燥管中均可选用 D．双口烧瓶中发生的变化是 【答案】C 【详解】A．碱石灰为生石灰和氢氧化钠的混合物，可以吸收浓氨水中的水分，同时吸水过程大量放热，有利于逸出，A正确； B．锂片表面有Li2O，Li2O会阻碍Li和液氨的接触，所以必须打磨出新鲜表面，B正确； C．第一个干燥管目的是干燥氨气，为酸性干燥剂能与氨气反应，所以不能用，而装置末端的干燥管作用为吸收过量的氨气，可用，C错误； D．双口烧瓶中发生的变化是，D正确； 故选C。 1．（2024·河南·三模）如图所示装置适合常温下，用难溶块状固体与液体反应制备气体。选择相应药品用该装置能制备下列气体且能控制反应的是 装置 选项 药品 气体 A 浓盐酸、 B 浓氨水、生石灰 C 锌粒、盐酸 D 硫酸、粉末 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．二氧化锰是粉末状固体，浓盐酸和二氧化锰制氯气，需要加热，故不能使用启普发生器制备氯气，不选A； B．生石灰与水反应生成浊液，易堵塞启普发生器，故不选B； C．锌粒和盐酸常温下反应生成氢气，能用启普发生器制备，故选C； D．亚硫酸钠粉末与硫酸反应生成二氧化硫，但不符合启普发生器的使用要求，故不选D； 选C。 2．（2024·河南·三模）某小组设计如图所示装置(夹持仪器已省略)探究的性质。实验中，观察到酚酞试液变红色。下列叙述错误的是 A．仪器X的名称是分液漏斗 B．与水反应生成了，倒置的漏斗能防倒吸 C．其他条件不变，撤去热水浴，酚酞试液变色会加快 D．若有生成，向试管中加盐酸会产生浅黄色沉淀 【答案】C 【详解】A．由仪器构造可知，仪器的名称是分液漏斗，A项正确； B．由酚酞试液变红色可知，与水反应生成了氨气，氨气极易溶于水，倒置漏斗能起到防倒吸，B项正确； C．撤去热水浴，相当于降低温度，反应速率变小，则酚酞试液变红色减慢，C项错误； D．与盐酸发生反应，反应生成S单质，可观察到浅黄色沉淀，D项正确； 故选：C。 3．（2024·广西·模拟预测）下列实验操作对应的装置或试剂正确的是 A．灼烧海带制海带灰 B．充分溶解废铁屑 C．分离CH2Cl2和CCl4 D．除去C2H2中少量的H2S A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．固体海带灼烧时使用的坩埚应该放在泥三角上，而不是铁圈上，A错误； B．在室温下，铁遇浓硫酸会发生钝化而不能进一步发生反应，因此不能用浓硫酸溶解废铁屑，而应该使用稀硫酸溶解铁屑，B错误； C．CH2Cl2和CCl4是互溶的、沸点不同的液体混合物，应该采用蒸馏方法进行分离；在蒸馏装置中，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处，而不能插入溶液中，C错误； D．C2H2中的杂质气体H2S能够与CuSO4反应生成CuS沉淀，而C2H2与CuSO4不能发生反应，因此可以用CuSO4溶液洗气以除去C2H2中少量的H2S杂质，D正确； 故合理选项是D。 4．（2024·山西·模拟预测）在空气中易被氧化为。实验小组利用如图所示装置测定气体的体积，进而确定久置试样的纯度。下列有关改进措施和误差分析的说法中错误的是 A．将排水法测体积改为排饱和亚硫酸氢钠溶液 B．将装置中稀硫酸替换为浓度为70%的硫酸 C．读数前，通将形管中残余排入量气管中 D．液面如图所示时便读数，可能会导致纯度测定值偏低 【答案】C 【详解】A．SO2易溶于H2O，难溶于饱和NaHSO3溶液，因此排饱和NaHSO3溶液测SO2的体积更准确，A项正确； B．使用浓度为70%的硫酸可以保证反应速率较快，也可减少SO2因溶解而造成的损失，B项正确； C．残余在Y形管中的SO2不能排入量气管中，因为已经有等体积的空气代替SO2排液，C项错误； D．图中量气管中的液面低于水准管，因此SO2的压强较大，体积较小，最终可能导致纯度测定值偏低，D项正确； 故选C。 5．（2025·河南·模拟预测）下列图示中，操作规范的是 A．配制溶液 B．洗涤盛有废液的试管 C．蒸发浓缩NaCl溶液 D．长期存放标准溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．配制溶液不能在量筒中进行溶解配制，A错误； B．废液应先倒入指定废液缸中，再清洗试管，B错误； C．用蒸发皿进行蒸发浓缩NaCl溶液，并用玻璃棒不断搅拌，C正确； D．长期存放标准溶液应用密封的细口瓶，容量瓶用于溶液配制不能长期储存溶液，D错误； 故选C。 6．（2024·云南丽江·一模）下列实验操作规范且能达到实验目的的是 A．图甲：验证碳酸钠和碳酸氢钠的稳定性 B．图乙：稀释浓硫酸 C．图丙：萃取分离碘水中的碘 D．图丁：测定CH3COOH溶液浓度 【答案】A 【详解】A．加热时碳酸氢钠分解生成碳酸钠、二氧化碳和水，而碳酸钠不易分解，小试管中受热温度低，为验证二者的稳定性，小试管中应为碳酸氢钠，A正确； B．容量瓶不能用来稀释液体，浓硫酸的稀释应在烧杯中进行，B错误； C．分液过程中，分液漏斗下端尖嘴口应紧靠烧杯内壁，防止液滴飞溅，C错误； D．应使用碱式滴定管盛放氢氧化钠溶液，不能使用酸式滴定管装氢氧化钠溶液，D错误； 故选A。 7．（2024·四川泸州·一模）实验是探究化学的基础。下列有关装置、实验操作与目的均正确的是 装置 操作与目的 A．用标准液滴定溶液 B．用于实验室制备 装置 操作与目的 C．用于乙酸与乙醇的酯化反应 D．用于的尾气吸收 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．酸性溶液具有强氧化性，应装在酸式滴定管中，A错误； B．电石会与水发生剧烈反应，反应放出大量的热，且生成的氢氧化钙为糊状，会堵住多孔隔板，B错误； C．制取乙酸乙酯时，导气管不能通入饱和碳酸钠溶液的液面以下，应该在液面上，以防止倒吸现象的发生，C错误； D．水的密度比四氯化碳小且和四氯化碳不互溶，所以水浮在四氯化碳的上面，四氯化碳不能和 NH3反应，也不溶解NH3，该装置既能够吸收易溶性气体，又能够防止倒吸，D正确； 故选D。 8．（2024·四川南充·一模）下列装置可以完成相应实验的是 A．测稀硫酸pH B．制备氨水 C．验证乙炔属于不饱和烃 D．分离与 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．不能将试纸浸入溶液中，应选玻璃棒蘸取待测液滴在pH试纸上，故A错误； B．氨气极易溶于水，导管口在液面下易发生倒吸，故B错误； C．生成的乙烯中含硫化氢等，均与溴水反应，则溴水褪色，不能验证乙炔属于不饱和烃，故C错误； D．CH2Cl2与CCl4互溶，沸点不同，可选图中蒸馏装置分离，温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处测定馏分的温度，冷凝管中冷水下进上出，故D正确； 故选D。 9．（2024·四川自贡·一模）下列实验设计或操作能达成对应实验目的的是 实验装置 实验目的 A．碱式滴定管排气泡 B．干燥NH3 实验装置 实验目的 C．分离苯与NaCl溶液 D．实验室制SO2 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．排掉碱式滴定管气泡正确操作为：使橡胶管弯曲，管尖斜向上约45度，然后轻轻挤压玻璃球使尖嘴部分充满碱液，A正确； B．氨气是碱性气体，不能用酸性干燥剂(P2O5)干燥氨气，应该用碱石灰干燥，B错误； C．苯的密度比水小，分液时，水层应从分液漏斗下口放出后，苯层从上口倒出，C错误； D．实验室制SO2时，导气管不应该伸入液面以下，否则生成的二氧化硫气体无法排出，D错误； 故选A。 10．（2025·宁夏内蒙古·模拟预测）用下列装置进行相应实验，操作规范且能达到实验目的的是 A．图示为易燃类物质 B．向容量瓶转移溶液 C．熔化纯碱 D．检验气体中含SO2和SO3 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．图示为具有氧化性的物质，A错误； B．向容量瓶中转移溶液使用玻璃棒引流且玻璃棒应该在容量瓶刻度线以下，图中操作规范且能达到目的，B正确； C．瓷坩埚中含有二氧化硅，高温下熔融的碳酸钠与二氧化硅反应，应该选用铁坩埚，C错误； D．二氧化硫可以使品红溶液褪色，故可以使用品红溶液检验二氧化硫，但三氧化硫能与品红溶液中的水反应，不能检验三氧化硫，D错误； 答案选B。 11．（2024·全国·模拟预测）下列实验操作或试剂存放方法正确的是 A．向容量瓶中移液 B．除去Na2CO3中的NaHCO3 C．分离苯和水 D．试剂存放 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．向容量瓶中移液时，玻璃棒末端应位于刻度线以下，A错误； B．加热固体时，试管口应略向下倾斜，B错误； C．苯和水互不相溶，且苯的密度比水的小，所以用分液漏斗分离苯和水时，下口放出的液体是水，C正确； D．液溴应保存在带磨口玻璃塞的棕色细口瓶中，并加水液封，D错误； 答案选C。 12．（2024·全国·模拟预测）在实验室中进行海带提碘的实验。下列操作正确且能达到对应实验目的的是 A．灼烧海带 B．过滤海带灰悬浊液 C．加入溶液氧化 D．用乙醇萃取水溶液中的 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．灼烧固体应用坩埚，蒸发皿用于蒸发液体，A不符合题意； B．过滤海带灰悬浊液时，应用玻璃棒引流，且漏斗下端尖嘴部分应紧贴烧杯内壁，B不符合题意； C．用胶头滴管滴加液体时，不能伸入或接触容器，应位于试管口上方并垂直滴加，C符合题意； D．乙醇与水互溶，不能用乙醇萃取水溶液中的I2，D不符合题意； 故选C。 13．（2024·四川·一模）下列实验的对应操作中，不合理的是 操作 实验 A配制一定物质的量浓度的溶液时，用洗瓶冲洗玻璃棒和烧杯 B向试管中加入块状固体 操作 实验 C酸碱中和滴定接近终点时，改为滴加半滴酸溶液 D用胶头滴管向试管中滴加NaBr溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．配制一定物质的量浓度的溶液时，用洗瓶冲洗玻璃棒和烧杯，将溶质完全转移到容量瓶中，防止所配制溶液浓度偏低，A操作合理； B．向试管中加入块状固体，先将试管横放，将固体慢慢放进试管，再将试管慢慢直立起来，B操作合理； C．当接近终点时，改为滴加半滴酸溶液，利用锥形瓶内壁承接尖嘴处悬挂的半滴溶液，C操作合理； D．用胶头滴管向试管中滴加NaBr溶液，胶头滴管应垂直悬空，不能接触试管内壁，D操作不合理； 故选D。 14．（2024·四川德阳·一模）下列装置或操作能达到实验目的的是 A．图①：将硫酸铜溶液蒸干制胆矾 B．图②：制备碳酸氢钠 C．图③：检验装置气密性 D．图④：向容量瓶转移溶液 【答案】D 【详解】A．将硫酸铜溶液蒸干，容易使胆矾失去结晶水，一般将硫酸铜溶液蒸发浓缩，冷却结晶得到胆矾，故A错误； B．通入气体，应是长进短出，故B错误； C．长颈漏斗漏气，该装置不能完成气密性的检验，故C错误； D．向容量瓶中转移溶液，用玻璃棒引流，且玻璃棒下端应在刻度线一下，题中所给装置正确，故D正确； 答案为D。 15．（2024·河北·模拟预测）下列实验装置是常见的反应发生装置，某小组同学对下列装置进行了评价，其中错误的是 A．甲同学认为①装置可以用来制取NH3，也可以用来制取O2 B．制取二氧化碳可以用碳酸钠与稀硫酸，且反应不需要加热。乙同学认为②④装置均可以完成该实验 C．丙同学认为③装置可以完成实验室制氯气的实验，同时他认为②装置也可以制氯气 D．丁同学认为可以采用液差法检验④装置的气密性 【答案】B 【详解】A．加热氯化铵和氢氧化钙的固体混合物制取NH3、加热氯酸钾和二氧化锰的混合物O2均可以采用固、固加热制气装置，①装置均可完成两个实验，A项正确； B．实验室制取二氧化碳选用固液常温型制气装置，即②装置，由于碳酸钠的存在状态不是块状的、且碳酸钠溶于水，故不能用④装置完成该实验，B项错误； C．反应物选择MnO2与浓盐酸时，可以选用③装置完成实验室制氯气，反应物用KMnO4与浓盐酸时，可以选用②装置完成实验室制氯气，C项正确； D．可以采用液差法检验④装置的气密性，具体方法是关闭弹簧夹，向长颈漏斗中注水至长颈漏斗中液面高于试管中液面，静置一段时间后液面高度差保持不变，则装置气密性良好，D项正确； 故选B。 16．（2024·海南·一模）下列实验中，实验仪器使用正确且操作规范的是 A．海水提取粗食盐 B．配制稀硫酸 C．过滤 D．收集NO A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．用蒸发结晶的方法将海水中的NaCl提取出来，应选用蒸发皿，不能用坩埚，A项错误； B．配制稀硫酸时应该先将浓硫酸稀释再转移到容量瓶中定容，不能直接将浓硫酸倒入盛有水的容量瓶中，B项错误； C．通过过滤操作可以分离固液混合物，过滤时遵循“一贴、二低、三靠”原则，C项正确； D．NO难溶于水，易与空气中的氧气反应，所以不适用排空气法收集，应用排水法收集，D项错误； 答案选C。 / / 学科网（北京）股份有限公司 $$