2025届高考化学二轮复习微专题练习化学综合实验

2025届高三高考化学二轮复习微专题练习 化学综合实验 1.[2024·安徽马鞍山质检] 二甲亚砜()是一种含硫有机化合物,是重要的极性非质子溶剂,能与水及许多有机溶剂互溶,被誉为“万能溶剂”,有消炎止痛、镇静等作用。工业上常采用二甲硫醚与二氧化氮在60~80 ℃进行气液相氧化反应制得,其装置如图所示(加热及夹持装置已省略)。 已知:①二甲硫醚是一种无色挥发性液体,由硫酸二甲酯与硫化钠反应制得:(CH3O)2SO2+Na2SCH3SCH3+Na2SO4; ②硫酸二甲酯,微棕色油状液体,遇水迅速水解成硫酸和甲醇; ③HNO2为一元弱酸,不稳定,易分解为NO和NO2。 请回答下列问题: (1)E的名称为　　　　　　　　,D的作用是　　　　　　　　　。  (2)B中的试剂可选择　　　　。  A.碱石灰 B.无水CaCl2 C.浓硫酸 D.P2O5 (3)写出HNO2的结构式:　 。  (4)实验过程中如何确定硫酸二甲酯已完全转化为二甲硫醚:　 。  (5)为了让A中较快速地产生NO2,可采取的方法是　 。  (6)C中生成二甲亚砜的化学方程式为  　。  (7)上述实验装置存在的一处错误是  　　　　　　　　。  2.[2024·湖北沙市中学模拟] 某化学小组制取无水三氯化铁并研究其与铜的反应,设计如图实验。 Ⅰ.制备无水三氯化铁实验装置如图。(已知无水三氯化铁易潮解,易升华) (1)试剂X可以是　　　　　　　　　;若缺少C装置,其后果是 　　　　　　　　　　　　　(写一条)。  (2)整个装置充满黄绿色气体后,才开始加热D装置的目的是　 。  (3)若实验过程中FeCl3沉积在D和E的导管之间,导致导管内径变小,除去沉积FeCl3的简易操作是　 。  Ⅱ.探究三氯化铁与铜反应的实验如图: (已知CuCl、CuSCN是难溶于水的白色固体) (4)请从平衡角度说明红色褪去的可能原因: 　。  (5)为了进一步研究白色沉淀进行如图所示实验: ①上图蓝色溶液中可能含有的盐有Cu(NO3)2、　 。  ②实验中CuSCN与过量稀HNO3反应生成白色沉淀B的阴离子,同时生成N2、NO和CO2气体。CuSCN与HNO3反应中还原剂与氧化剂的物质的量之比为　　　　　(已知SCN-中C为+4价)。  3.葡萄糖是一种重要的营养物质,在食品和医药工业中有广泛的应用。实验室采用碘量法测定注射液中葡萄糖的含量。其实验的原理如下: ①I2+2OH-IO-+I-+H2O ②IO-+C6H12O6(葡萄糖)C6H12O7(葡萄糖酸)+I- ③I2+2S22I-+S4 已知IO-在碱性条件下易发生歧化反应:3IO-2I-+I 实验步骤如下: Ⅰ.配制100 mL I2溶液,避光保存,备用。 Ⅱ.标定I2溶液。利用Na2S2O3标准溶液滴定I2溶液,测得I2溶液的浓度为c1 mol·L-1。 Ⅲ.测定葡萄糖的含量。移取25.00 mL葡萄糖溶液于锥形瓶中,加入25.00 mL c1 mol·L-1 I2标准溶液,缓慢滴加0.2 mol·L-1 NaOH溶液,边加边摇,直至溶液呈淡黄色。然后加入盐酸使溶液呈酸性,并立即用c2 mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定,至溶液呈浅黄色时,加入3 mL淀粉指示剂,达到滴定终点时消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL。 回答下列问题: (1)步骤Ⅰ中配制I2溶液需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管、100 mL容量瓶和　　　　　　　　。下列关于容量瓶的操作,正确的是　　　　。  (2)步骤Ⅰ中“配制I2溶液”时需要加入KI的目的是　 。  (3)步骤Ⅲ中0.2 mol·L-1 NaOH溶液需要缓慢滴加的理由是  　。  (4)步骤Ⅲ中加入盐酸发生反应的离子方程式为　 。  (5)步骤Ⅲ中“滴定终点”的现象是  　。  (6)葡萄糖酸的结构简式为　 。  (7)样品中葡萄糖的含量为　　　　　　　　　 g·L-1。  4.[2024·辽宁实验中学模拟] 己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一,实验室以硝酸氧化液态环己醇()制取己二酸[HOOC(CH2)4COOH]晶体,制备实验装置如图(夹持及加热装置省略): 反应方程式:+HNO3HOOC(CH2)4COOH+NO2↑+NO↑+H2O(未配平) 已知每100 g水中己二酸的溶解度如下表: 温度/℃ 15 25 50 70 100 溶解度/g 1.44 2.3 8.48 34.1 160 (1)仪器a的名称是　 。  (2)在三颈烧瓶中加入16 mL 50%的硝酸,用水浴预热硝酸溶液到80 ℃,边搅拌边用仪器a滴加环己醇,维持温度在85~90 ℃,滴加环己醇时,需逐滴加入的原因是 　。  (3)滴加结束后,继续搅拌并用水浴加热,反应约15 min,判断反应结束的标志是　　　　　　　　　　　　　　　　。反应结束,冷却,使固体析出,抽滤、洗涤。  (4)用重结晶法提纯己二酸,步骤如下: 把粗产品配成热的浓溶液→加入活性炭脱色→　　　　　　　　(填操作名称)→冷却至室温,过滤→用　　　　(填“冷水”“热水”或“乙醇”)洗涤晶体→干燥。  (5)己二酸纯度的测定 将1.000 g己二酸样品配制成100 mL溶液,每次取20.00 mL试样溶液于锥形瓶中,滴入几滴酚酞溶液,用0.100 0 mol·L-1 NaOH溶液滴定至终点,平均消耗NaOH溶液20.00 mL(己二酸被完全中和)。 ①下列说法正确的是　　　　。  A.将己二酸样品配制成100 mL溶液,定容时仰视,则测定结果偏小 B.滴定时,未润洗碱式滴定管,测定结果偏大 C.接近滴定终点时,应轻轻挤压碱式滴定管中的玻璃球,改为加入半滴标准溶液,直至溶液变为粉红色,且半分钟内不变色 D.若滴定前滴定管尖嘴部分气泡未赶走,滴定后气泡消失,则测定结果偏小 ②己二酸的纯度为　　　　%。  (6)本实验装置存在的一处明显不足为  　。  5.[2024·吉林白山五模] 亚硝酸钠(NaNO2)主要用于医药、染料和漂白等行业,也常用于食品保鲜剂。某小组拟利用NOx制备亚硝酸钠,简易流程如图。 已知:NO2+NO+Na2CO32NaNO2+CO2,2NO2+Na2CO3NaNO2+NaNO3+CO2。 (1)利用饱和NH4Cl溶液和饱和NaNO2溶液在加热条件下反应可制得N2,该反应的化学方程式为　 。  实验时,应间断性通入适量的O2,其目的是  　。  (2)装置C中盛装饱和Na2CO3溶液的仪器的名称是　　　　　　　;NO不能单独被纯碱溶液吸收,为了使NOx完全被碱液吸收且产品纯度  高,x=　　　　。  (3)装置D的作用是　 ,采用“倒置漏斗”措施的目的是　 。  (4)实验完毕后,从装置C中分离出NaNO2固体产品(不含Na2CO3杂质)。设计实验探究NaNO2的性质。取少量NaNO2固体产品配制成溶液,分成三份分别进行甲、乙、丙三组实验,实验操作及现象、结论如表。 实验 实验操作及现象 结论 甲 　滴入无色酚酞溶液中,无色酚酞溶液变红 　HNO2是弱酸 乙 　滴入少量酸性KI-淀粉溶液中,振荡,酸性KI-淀粉溶液变蓝 　酸性条件下,N具有氧化性 丙 　滴入少量酸性KMnO4溶液中,振荡,酸性KMnO4溶液褪色 　酸性条件下,N具有还原性 上述实验　　　　(填标号 )的结论不可靠,理由是　 。  经以下实验测得实验丙反应后的溶液中氮元素仅以N的形式存在,酸性KMnO4溶液与N反应的离子方程式为 　　　　　　　　　　。  (5)吸光光度法是借助分光光度计测定溶液的吸光度,根据朗伯比耳定律确定物质溶液的浓度。亚硝酸钠标准曲线数据如表所示。(已知:稀溶液的吸光度与浓度成正比) 标准使用液浓度/ (μg·mL-1) 取标准液 体积/mL 相当于亚硝酸 钠的质量/μg 吸光度A 1 4 4 2.704 5 取0.001 g NaNO2样品溶于蒸馏水配成1000 mL稀溶液,取4.00 mL该稀溶液测得吸光度为2.700 0,对比标准曲线数据可知,该亚硝酸钠产品纯度为　　　　(结果保留三位有效数字,已知1 μg=10-6 g)。  参考答案 1.(1)恒压滴液漏斗　冷凝回流　(2)BD　(3)H—O—NO (4)装置中溶液由棕色变为无色　(5)适当加热 (6)NO2+CH3SCH3+NO (7)缺少NO尾气处理装置 [解析] A装置中硫酸和亚硝酸钠反应生成二氧化氮;B干燥除水;硫酸二甲酯与硫化钠反应生成二甲硫醚,再与A中产生的二氧化氮反应得到二亚甲砜。(1)E的名称是恒压滴液漏斗,保持A、E中压强相等;D是球形冷凝管,作用是冷凝回流。(2)球形干燥管中为固体,B中的试剂起干燥作用,并且不能与二氧化氮反应,碱石灰可以和二氧化氮反应,二氧化氮不与无水氯化钙和五氧化二磷反应。(3)HNO2的中心原子是N原子,为+3价,形成三个共价键,每个氧原子需要成两个共价键,每个氢原子形成一个共价键,综上所述其结构式为H—O—NO。(4)硫酸二甲酯为微棕色油状液体,二甲硫醚是无色挥发性液体,当装置中溶液由棕色变为无色即可说明硫酸二甲酯已经完全转化为二甲硫醚。(5)升高温度反应速度加快,为了让A中较快速地产生NO2,可以适当提高温度。(6)C中二甲硫醚与二氧化氮反应生成二甲亚砜和一氧化氮,反应的化学方程式为NO2+CH3SCH3+NO。(7)二甲硫醚与二氧化氮反应生成二甲亚砜和一氧化氮,尾气是一氧化氮,有毒气体需要处理,没有NO尾气处理装置。 2.(1)KMnO4、KClO3等　D装置中的铁粉与水蒸气反应或无水三氯化铁潮解 (2)防止D装置中的铁粉与空气中的氧气和水蒸气反应 (3)加热D与E之间的导管 (4)由于存在反应Fe3++3SCN-Fe(SCN)3,加入铜粉,Cu与Fe3+反应消耗Fe3+,也可能生成CuSCN消耗SCN-,使上述平衡逆向移动,Fe(SCN)3浓度减小,致红色褪去 (5)①CuCl2、CuSO4　②1∶4 [解析] A中生成氯气,通过饱和食盐水B除去挥发的氯化氢气体后,通过C中浓硫酸干燥,进入D中和铁生成氯化铁,E收集产物,F吸收尾气。 (1)A为不加热制取氯气装置,则X可以为KMnO4、KClO3等;已知无水三氯化铁易潮解,若缺少C装置,则铁和水蒸气在高温下反应生成四氧化三铁,且会导致生成的无水三氯化铁潮解。 (2)整个装置充满黄绿色气体后,才开始加热D装置的目的是防止D装置中的铁粉与空气中的氧气和水蒸气反应,干扰实验。 (3)已知无水三氯化铁易升华,故加热D与E之间的导管,可以除去沉积的FeCl3。 (4)红色的原因是存在反应Fe3++3SCN-Fe(SCN)3,生成的Fe(SCN)3为红色,加入铜粉,Cu与Fe3+反应消耗Fe3+,也可能生成CuSCN消耗SCN-,使上述平衡逆向移动,Fe(SCN)3浓度减小,致红色褪去。 (5)①已知CuCl、CuSCN是难溶于水的白色固体,加入的稀硝酸具有强氧化性,将+1价的铜元素氧化为+2价的铜离子、将-3价的氮元素氧化为0价的氮气,将硫元素氧化为硫酸根离子,铜离子的溶液显蓝色,故实验中蓝色溶液中可能含有的盐为Cu(NO3)2、CuCl2、CuSO4。 ②实验中CuSCN与过量稀HNO3反应生成白色沉淀B的阴离子,B的阴离子为硫酸根离子,同时生成N2、NO和CO2气体;CuSCN与HNO3反应,CuSCN中铜元素化合价由+1价变为+2价、硫元素由-2价变为+6价、氮元素由-3价变为0价,HNO3中氮元素化合价由+5价变为+2价,则根据得失电子守恒可知,CuSCN~12e-~4HNO3,故还原剂与氧化剂的物质的量之比为1∶4。 3.(1)量筒　C (2)I2与碘离子形成,增大碘单质的溶解度 (3)防止加碱速率过快,生成的IO-来不及氧化葡萄糖而发生歧化反应,影响实验结果 (4)5I-+I+6H+3I2+3H2O (5)最后半滴Na2S2O3溶液加入后,溶液由蓝色变为无色,且半分钟内不恢复 (6)CH2OH(CHOH)4COOH　(7)3.6(50c1-c2V) [解析] (1)步骤Ⅰ中配制I2溶液需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管、100 mL容量瓶和量筒。不能用手堵住容量瓶的瓶口,防止污染,A错误;定容时视线与凹液面相切,且胶头滴管不能伸入瓶中,B错误;转移时,使用玻璃棒引流,C正确;摇匀要使用另一只托住瓶底,上下颠倒,D错误。 (2)I2与碘离子形成,增大碘单质的溶解度,所以步骤Ⅰ中“配制I2溶液”时需要加入KI。 (3)已知,IO-在碱性条件下易发生歧化反应:3IO-2I-+I,故步骤Ⅲ中0.2 mol·L-1 NaOH溶液需要缓慢滴加的目的为防止加碱速率过快,生成的IO-来不及氧化葡萄糖而发生歧化反应,影响实验结果。 (4)碘离子和碘酸根离子在酸性条件下发生氧化还原反应生成碘单质,步骤Ⅲ中加入盐酸发生反应的离子方程式为5I-+I+6H+3I2+3H2O。 (5)单质碘能使淀粉溶液变蓝色,步骤Ⅲ中“滴定终点”的现象是最后半滴Na2S2O3溶液加入后,溶液由蓝色变为无色,且半分钟内不恢复。 (6)葡萄糖分子中醛基被氧化为羧基得到葡萄糖酸,结构简式为CH2OH(CHOH)4COOH。 (7)I2+2S22I-+S4,根据题干可知,与葡萄糖反应的碘单质为25.00×10-3×c1 mol-×V×10-3×c2 mol;根据I2+2OH-IO-+I-+H2O、IO-+C6H12O6(葡萄糖)C6H12O7(葡萄糖酸)+I-可知,样品中葡萄糖的含量为= 3.6(50c1-c2V) g·L-1。 4.(1)恒压滴液漏斗　(2)防止反应过于剧烈 (3)不再产生红棕色气体　(4)趁热过滤　冷水 (5)①ABC　②73.00 (6)没有尾气处理装置,会造成污染 [解析] 三颈烧瓶中加入硝酸并加热到80 ℃,在85~90 ℃下,边搅拌边滴加环己醇与热的硝酸反应,把环己醇氧化为己二酸,为充分提高原料利用率,还需要冷凝回流。由于硝酸被还原为二氧化氮、一氧化氮,因此实验装置缺少尾气处理装置。 (1)根据构造,仪器a的名称是恒压滴液漏斗。 (2)醇羟基容易被氧化,硝酸具有强氧化性,则反应中需边搅拌边逐滴滴加环己醇的原因是防止反应过于剧烈。 (3)硝酸会被还原为红棕色的二氧化氮气体,则判断反应结束的标志是不再产生红棕色气体。 (4)由表知,己二酸的溶解度随温度升高明显增大,接近100 ℃时急剧增大,则用重结晶法提纯己二酸时采用冷却结晶,步骤如下:把粗产品配成热的浓溶液→加入活性炭脱色→趁热过滤→冷却至室温,过滤→用冷水洗涤晶体→干燥。上述步骤中,活性炭可吸附有色杂质,经过趁热过滤得到热的己二酸饱和溶液,冷却结晶、过滤、洗涤、干燥即可得到己二酸晶体,由于己二酸在水中的溶解度随温度明显增大、易溶于乙醇,因此应用冷水洗涤,不能用热水和乙醇。 (5)①将己二酸样品配制成100 mL溶液,定容时仰视,则溶液体积偏大,己二酸浓度偏小,测定结果偏小,A正确;滴定时,未润洗碱式滴定管,导致标准溶液被稀释,标准溶液体积偏大,则测定结果偏大,B正确;为防止过量,接近滴定终点时,应轻轻挤压碱式滴定管中的玻璃球,改为加入半滴标准溶液,直至溶液变为粉红色,且半分钟内不变色,C正确;若滴定前滴定管尖嘴部分气泡未赶走,滴定后气泡消失,则气泡的体积也作为标准溶液的一部分体积,导致标准溶液体积数值偏大,则测定结果偏大,D不正确。②将1.000 g己二酸样品配制成100 mL溶液,每次取20.00 mL试样溶液于锥形瓶中,滴入几滴酚酞溶液,用0.100 0 mol·L-1 NaOH溶液滴定至终点,平均消耗NaOH溶液20.00 mL(己二酸被完全中和),由于己二酸为二元羧酸,则20.00 mL试样溶液中所含己二酸的物质的量浓度为=0.050 00 mol·L-1,则己二酸的纯度为×100%=73.00%。 (6)本实验装置存在的一处明显不足为没有尾气处理装置,会造成污染。 5.(1)NH4Cl+NaNO2NaCl+N2↑+2H2O　将部分NO转化为NO2 (2)三颈烧瓶(或三口烧瓶)　1.5　(3)吸收尾气　防倒吸 (4)乙　产品可能混有N或酸性条件下氧气可氧化I-　5N+2Mn+6H+2Mn2++5N+3H2O (5)99.8% [解析] A中铜与稀硝酸反应制取NO,B中应间断性通入适量的O2,其目的是将部分NO转化为NO2,C中发生反应NO2+NO+Na2CO32NaNO2+CO2,2NO2+Na2CO3NaNO2+NaNO3+CO2,D中吸收尾气。(1)利用饱和NH4Cl溶液和饱和NaNO2溶液在加热条件下反应可制得N2,同时生成氯化钠和水,反应的化学方程式为NH4Cl+NaNO2NaCl+N2↑+2H2O。实验时,应间断性通入适量的O2,其目的是将部分NO转化为NO2。(2)装置C中盛装饱和Na2CO3溶液的仪器的名称是三颈烧瓶(或三口烧瓶);NO不能单独被纯碱溶液吸收,为了使NOx完全被碱液吸收且产品纯度高,根据已知反应,N与O原子个数比为2∶3,x=1.5。(3)装置D的作用是吸收尾气,采用“倒置漏斗”措施的目的是防倒吸。(4)实验甲,NaNO2是强碱弱酸盐,水解后溶液呈碱性,甲正确;实验丙,N具有还原性,酸性KMnO4溶液具有强氧化性,振荡,酸性KMnO4溶液褪色,发生氧化还原反应,丙正确;实验乙的结论不可靠,理由是产品中可能混有N,在酸性条件下,N具有氧化性,也可能是在酸性条件下,空气中的氧气氧化了I-。经实验测得实验丙反应后的溶液中氮元素仅以N的形式存在,酸性KMnO4溶液与N反应生成Mn2+、N,离子方程式为5N+2Mn+6H+2Mn2++5N+3H2O。 (5)取0.001 g NaNO2样品溶于蒸馏水配成1000 mL稀溶液,浓度为1.000 μg·mL-1,取4.00 mL该稀溶液测得吸光度为2.700 0,对比标准曲线数据可知,亚硝酸钠的浓度为×≈0.998 μg·mL-1 ,该亚硝酸钠产品纯度为×100%=99.8%。 学科网（北京）股份有限公司 $$