题型16 化学实验综合题-2025年高考化学二轮热点题型归纳与变式演练（新高考通用）

热点题型·非选择题攻略 题型16 化学实验综合题 目 录 题型综述 解题攻略 题组01 常见气体的制备与收集 题组02 无机化合物的制备实验 题组03 有机化合物的制备实验 题组04 性质、原理的探究实验 题组04 物质定量分析实验 高考练场 化学是一门以实验为基础的学科，化学实验在化学中占有重要的地位，贯穿于中学化学学习的全过程，承载着对物质转化与应用、实验原理与方法等必备知识，探究与创新等关键能力，科学探究与创新意识等核心素养的考查，属于高考中的必考题型，综合实验是历年高考命题的热点，主要以物质的制备或性质实验为载体，结合实验操作，物质性质探究等命题。根据对近几年考题的分析，从实验目的的角度，可将本专题分为四个题组：一是无机化合物的制备实验；二是有机化合物的制备实验；三是性质、原理的探究实验；四是定量分析实验。 题组01 常见气体的制备与收集 【例1-1】（2024·浙江卷）可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如图，反应方程式为：。 已知：①的沸点是，有毒： ②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质。 请回答： （1）仪器X的名称是 。 （2）完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G （3）下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。 A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰 （4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。 （5）下列说法正确的是_______。 A．该实验操作须在通风橱中进行 B．装置D的主要作用是预冷却 C．加入的固体，可使溶液保持饱和，有利于平稳持续产生 D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收 （6）取产品，与足量溶液充分反应后，将生成的置于已恒重、质量为的坩埚中，煅烧生成，恒重后总质量为。产品的纯度为 。 【答案】（1）圆底烧瓶 （2）E→C→D （3）BC （4）液封，防止空气中的水蒸气等进入体系 （5）ABC （6）99% 【分析】A作为H2S的发生装置，由于不能骤冷，所以D、E都是冷却H2S的装置，C装置干燥H2S，F冷却并收集H2S，G作为平衡气压和液封，防止空气中的水蒸气等进入体系，据此回答。 【解析】（1）仪器X的名称是圆底烧瓶； （2）制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以B连E，E连C，C连D，D连F； （3）H2S是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选BC； （4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②液封，防止空气中的水蒸气等进入体系； （5）A．H2S有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故A正确； B．气体不能骤冷，装置D的主要作用是预冷却H2S，故B正确； C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S，故C正确； D．该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然可以把H2S氧化为S单质，但是稀硝酸产生的NO或者浓硝酸产生的NO2，会污染空气，故D错误； 故选ABC。 （6）根据铜守恒，氧化铜的质量为32.814 g-31.230 g=1.584g，则氧化铜物质的量为0.0198mol，，硫化铜物质的量为0.0198mol，则H2S物质的量为0.0198mol，H2S的质量为0.6732g，产品纯度为。 【例1-2】（2021·天津卷）某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2，再用O2氧化C2H5OH，并检验氧化产物。 Ⅰ．制备O2 该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略) （1）甲装置中主要仪器的名称为 。 （2）乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至 。欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是 。 （3）丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是 ，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是 。 （4）丙装置的特点是 (填序号)。 a．可以控制制备反应的开始和结束 b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率 c．与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少 Ⅱ．氧化C2H5OH 该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图(夹持装置省略) （5）在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。 Ⅲ．检验产物 （6）为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。 实验序号 检验试剂和反应条件 现象 结论 ① 酸性KMnO4溶液 紫红色褪去 产物含有乙醛 ② 新制Cu(OH)2，加热 生成砖红色沉淀 产物含有乙醛 ③ 微红色含酚酞的NaOH溶液 微红色褪去 产物可能含有乙酸 实验①~③中的结论不合理的是 (填序号)，原因是 。 【答案】（1）分液漏斗 锥形瓶 （2）刚好没过MnO2固体 试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离 （3）液面上升 打开弹簧夹K2 （4）ab （5） （6）① 乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色 【分析】用双氧水和催化剂制取氧气。制得的氧气经干燥后进入盛有乙醇的圆底烧瓶中，和热的乙醇一起进入硬质玻璃管中，在铜的催化作用下发生乙醇的催化氧化反应生成乙醛。生成的乙醛进入试管中，被冷凝收集。 【解析】（1）根据仪器构造可知，甲装置中主要仪器的名称为分液漏斗和锥形瓶； （2）乙装置是启普发生器的简易装置，可以随时控制反应的发生和停止。用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至刚好没过MnO2固体，此时可以产生氧气，氧气通过导管导出。欲使反应停止，关闭活塞K1，此时由于气体还在产生，使容器内压强增大，可观察到试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离； （3）丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动可以控制反应速率。制备过程中如果体系内压强过大，H2O2溶液会被压入安全管中，可观察到安全管中液面上升，圆底烧瓶中液面下降。此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，使反应速率减慢，还可以打开弹簧夹K2，使烧瓶内压强降低； （4）a．催化剂铂丝可上下移动可以控制制备反应的开始和结束，a正确；b．催化剂与液体接触的面积越大，反应速率越快，可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率，b正确；c．丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，与乙装置相比，可用于制备较多O2，但产物中的O2含量和杂质种类和乙中没有区别，c错误；故选ab； （5）氧气可以用浓硫酸干燥，所以可以用一个洗气瓶，里面盛装浓硫酸干燥氧气，如图； （6）实验①不合理，因为乙醇有挥发性，会混入生成的乙醛中，乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以酸性高锰酸钾溶液褪色不能证明产物中含有乙醛。 【提分秘籍】 1．气体物质制备流程 2．气体发生装置 （1）设计原则：根据制备原理、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。 （2）基本类型 装置 类型 反应装置图 适用 气体 操作注意事项 固、固 加热型 O2、NH3等 ①试管要干燥； ②试管口略低于试管底； ③加热时先均匀加热再固定加强热 固、液加热或液、液加热型 Cl2、HCl等 ①烧瓶加热时要隔石棉网 ②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片(或沸石) 固、液不加热或液、液不加热型 H2、CO2、SO2、NO、NO2等 ①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下； ②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水； ③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速 3.气体的净化装置 （1）基本类型 装置 示意图 适用 范围 试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体 杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体 （2）吸收剂的选择 选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下： ①易溶于水的气体杂质可用水来吸收； ②酸性杂质可用碱性物质吸收； ③碱性杂质可用酸性物质吸收； ④水为杂质时，可用干燥剂来吸收； ⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。 4．尾气处理装置的选择 a用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2等。 b用于收集少量气体。 c、d用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。 e用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。 5．涉气类制备实验先后顺序 （1）装配仪器时：先下后上，先左后右。 （2）加入试剂时：先固后液。 （3）实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。 （4）净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。 （5）防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。 （6）防氧化实验：往往是最后停止通气。 6．实验条件的控制 （1）排气方法 为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。 （2）控制气体的流速及用量 ①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 ②观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。 ③平衡气压如图2，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。 （3）压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 （4）温度控制 ①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。 ②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。 ③常考温度控制方式： a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。 b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。 c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。 d．保温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。 【变式演练】 【变式1-1】（2024·福建龙岩·三模）还原法回收利用是治理烟气的重要课题，某兴趣小组对此开展了有关实验探究，回答以下问题： （1）选用下列装置，在实验室制取并收集干燥的。 ①装置中盛放的试剂为 。 ②按气流方向，各装置接口连接顺序为 (按气流方向，用小写字母表示)； （2）利用如下装置，探究在和催化下，还原回收硫磺的效率。已知：、装置分别盛有溶液和醋酸二氨合铜溶液。反应时混气装置内、体积分数分别为、。 ①管式电阻炉中发生反应的化学方程式为 。 ②装置I的作用是 。 ③涉及的实验操作有： a．通入氮气一段时间 b．按上述比例通入、和混合气体 c．加热管式炉 d．停止加热，冷却 e．停止通入、和混合气体 f．测定H中相关物质的量 正确的操作顺序为 。 ④上述反应结束后，先将中过量的除去，再以淀粉溶液为指示剂，用标准碘溶液滴定，消耗标准溶液。已知实验过程中通入混合气体总体积为(已折算为标况)。 i．滴定终点的现象为 。 ii．转化率为 。 iii．若将装置、互换顺序，重复实验，测定结果将 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。 ⑤工业上利用上述原理获得的硫磺粗品含有碳单质，可以用二硫化碳提纯。 i．二硫化碳难溶于水，从结构角度解释 。 ii．提纯的主要操作包括： 、 、蒸馏。 【答案】（1）或 () （2） 吸收未反应的，防止污染空气 滴入最后半滴碘溶液，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色 偏大 属于非极性分子，而属于极性分子 溶解 过滤 【分析】装置B中70%浓硫酸与亚硫酸钠固体反应制备二氧化硫，C干燥二氧化硫，可选用P2O5或CaCl2，D中用向上排空气法收集二氧化硫，F中吸收二氧化硫，防止污染空气故装置的连接顺序为：BCDF(或BCDCF)。 【解析】（1）根据分析，C中试剂为：P2O5或CaCl2；②按气流方向，各装置接口连接顺序为()； （2）混气装置将气体混合完成后，在管式电阻炉中反应，G中收集硫磺，H吸收未反应完的SO2，H吸收未反应完的CO。 ①管式电阻炉中发生还原回收硫磺的反应，化学方程式为：； ②装置I的作用是：吸收未反应的，防止污染空气； ③实验开始时先用氮气将装置中的空气排干净，再按一定比例通入混合气体，加热管式炉进行反应，停止通气后再通一段时间氮气，将装置中未反应完的气体除去，最后测定H中相关物质的量，故操作顺序为：； ④滴定终点的现象为：滴入最后半滴碘溶液，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色；滴定时发生的反应为：，故关系式：， 转化率为；若将装置、互换顺序，亚硫酸根被空气中氧气氧化，消耗的碘单质的物质的量偏少，故重复实验，测定结果将偏大； ⑤属于非极性分子，而属于极性分子，故二硫化碳难溶于水；硫磺溶于而碳难溶于，故先溶解后再过滤，滤液蒸馏得到硫磺。 【变式1-2】（2024·河北邢台·二模）实验室用粗锌(含、杂质)制备纯净干燥的，用以还原得到金属W的装置如图所示。 （1）与水反应的化学方程式为 。 （2）装置a的作用是 。 （3）洗气瓶①、②、③中盛装的试剂分别为足量酸性溶液、 、浓硫酸。为了确保实验科学性，洗气瓶①中的实验现象：有沉淀产生、 ；写出酸性溶液与酸性气体发生反应的离子方程式为 。 （4）管式炉加热前，需要进行的操作是 。 （5）结束反应时，先 (填字母)。 a．关闭活塞K        b．停止加热 【答案】（1） （2）安全瓶，防倒吸 （3）氢氧化钠溶液 (紫色)变浅(不能写褪色) （4）用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度 （5）b 【分析】H2还原WO3制备金属W，装置Q用于制备氢气，因盐酸易挥发，则①、②、③应分别用于除去H2S、HCl、氧气和水，得到干燥的氢气与WO3在加热条件下制备W，实验结束后应先停止加热再停止通入氢气，以避免W被重新氧化，以此解答该题。 【解析】（1）类比碳化钙(CaC2)与水生成氢氧化钙和乙炔的反应，ZnC2与水反应生成氢氧化锌和乙炔，化学方程式为ZnC2+2H2O=Zn(OH)2+C2H2↑； （2）装置a中没有试剂，作用是安全瓶，防倒吸； （3）由分析，②中液体是用于除去氢气中的氯化氢，应为氢氧化钠溶液，为了确保实验科学性，要确保硫化氢吸收完全，故洗气瓶①中的实验现象：有沉淀产生、紫色变浅但未褪色，高锰酸钾有强氧化性，与H2S反应，生成硫单质和二价锰离子，离子方程式为2+5H2S+6H+=5S↓+2Mn2++8H2O； （4）可燃性气体点燃或者加热前需要验纯，故管式炉加热前，需要进行的操作是：用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度； （5）实验结束后应先停止加热再停止通入氢气，以避免W被重新氧化，故选b。 题组02 无机化合物的制备实验 【例2-1】（2024·甘肃卷）某兴趣小组设计了利用和生成，再与反应制备的方案： （1）采用下图所示装置制备，仪器a的名称为 ；步骤I中采用冰水浴是为了 ； （2）步骤Ⅱ应分数次加入，原因是 ； （3）步骤Ⅲ滴加饱和溶液的目的是 ； （4）步骤Ⅳ生成沉淀，判断已沉淀完全的操作是 ； （5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。 A．蒸发皿中出现少量晶体 B．使用漏斗趁热过滤 C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D．用玻璃棒不断搅拌 E．等待蒸发皿冷却 【答案】（1）恒压滴液漏斗 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温 （2）防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃ （3）除去过量的SO2（或H2SO3） （4）静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全 （5）D、A、E 【分析】步骤Ⅱ中MnO2与H2SO3在低于10℃时反应生成MnS2O6，反应的化学方程式为MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2除去过量的SO2（或H2SO3），步骤Ⅳ中滴入饱和Na2CO3溶液发生反应MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，经过滤得到Na2S2O6溶液，步骤Ⅴ中Na2S2O6溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6∙2H2O。 【解析】（1）根据仪器a的特点知，仪器a为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温； （2）由于MnO2具有氧化性、SO2（或H2SO3）具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是：防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃； （3）步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2（或H2SO3），防止后续反应中SO2与Na2CO3溶液反应，增加饱和Na2CO3溶液的用量、并使产品中混有杂质； （4）步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全； （5）步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6∙2H2O，依次填入D、A、E。 【例2-2】（2024·贵州卷）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)： Ⅰ．将适量加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。 Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。 Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。 Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。 Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体。 已知： ①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀； ②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小； ③乙醚在高浓度盐酸中生成的与缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。 回答下列问题： （1）仪器a中的试剂是 (填名称)，其作用是 。 （2）步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 。 （3）下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有 (填名称)。 （4）步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 。 （5）步骤Ⅴ中“加热”操作 (选填“能”或“不能”)使用明火，原因是 。 （6）结晶水测定：称取十二钨硅酸晶体(，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重，计算 (用含的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致的值 (选填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】（1）碱石灰（或NaOH固体等） 吸收挥发出来的氯化氢 （2）防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀 （3）分液漏斗、烧杯 （4）NaCl （5）不能 乙醚易挥发，易燃，遇明火极易发生危险 （6） 偏大 【解析】（1）浓盐酸具有挥发性，会污染环境，故a中的试剂的作用是吸收挥发出来的氯化氢，可以是碱石灰或NaOH固体等； （2）由于制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀，故步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加，防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀； （3）萃取分液需要使用分液漏斗，同时需要烧杯来盛放分液后的液体，故用于“萃取、分液”操作的有分液漏斗、烧杯； （4）步骤Ⅳ中“静置”后液体分为上中下三层，其中下层液体为油状钨硅酸醚合物，乙醚难溶于水，且密度小于水，故上层为乙醚，中层为水层，通过分析发生的反应可知，中间层的溶质主要为NaCl； （5）由于乙醚易挥发，易燃，故步骤Ⅴ中“加热”操作不能使用明火； （6）mg十二钨硅酸晶体的物质的量为，结晶水占总质量的，则结晶水的物质的量为，则；若未充分干燥，则变大，n偏大。 【提分秘籍】 1、无机物制备实验的思路 （1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理； （2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少； （3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件； （4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法； （5）产率计算。 2、无机制备实验的核心考点 （1）实验仪器及试剂的名称 （2）装置及试剂的作用 （3）核心反应方程式的书写 （4）产率等计算及误差分析 （5）实验方案设计与评价 （6）实验顺序 ①装置连接顺序：气体发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理 ②装置接口顺序：对于吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出 ③实验操作顺序：气体发生一般按：装置选择与连接→气密性检査一装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等 （7）分离提纯方法 （8）物质的检验 （9）溶液的配制 3.物质制备中常见的基本操作 如何检查沉淀是否完全 静置后，在上层清液中继续滴加××溶液，若无沉淀生成，则说明沉淀完全 如何洗涤沉淀 沿玻璃棒向漏斗中加蒸馏水浸没沉淀表面，待水自然流下后，重复以上操作2到3次 如何检查沉淀 是否洗涤干净 取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加××溶液，振荡，若无沉淀产生，则沉淀洗涤干净 从溶液中获得晶体方法 ①晶体受热不分解：蒸发结晶 ②晶体受热分解：蒸发浓缩，降温(冷却)结晶 “浸取”提高浸取率方法 将固体粉碎、适当升高温度、加过量的某种物质、搅拌 4.物质制备中实验条件的控制 （1）常见实验条件的控制方法 试剂的作用、用量、状态，温度的控制，pH的调节等，要熟练掌握有关物质的制备原理，理解实验条件控制的目的，知道常见实验条件的控制方法。 （2）条件的控制 控制pH的目的 ①除去加入的显酸性或显碱性的物质，防止引入杂质；②选择性除去原料中的某种或全部的杂质金属离子；③除去生成物中的酸性物质，防止设备腐蚀；④除去废液中酸性物质、碱性物质、重金属离子，防止环境污染；⑤提供酸性或碱性介质参加反应；⑥与生成物反应促进平衡正向移动 控制温度的目的 ①实验中控制较低的温度可能是防止物质挥发或是增加物质的溶解量或是防止物质分解速率加快 ②控制温度不能过高，可能是防止发生副反应或从化学平衡移动原理考虑 与试剂 有关的条件控制 ①一是试剂的用量、浓度或滴加速度等 ②二是试剂的状态与固体表面积的大小 （3）化学实验中温度控制的方法 加热 加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动 降温 防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动 控制温度在一定范围 若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发 水浴加热 受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃ 冰水浴冷却 防止某物质分解或挥发 趁热过滤 保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出 减压蒸发 减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液) 5.实验“十大目的”及答题方向 加入某一物质的目的 一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑 反应前后通入某一气体的目的 一般可从排除气体、提供反应物等方面考虑 酸(碱)浸的目的 一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑 物质洗涤(水洗、有机物洗)的目的 一般可从洗去杂质离子和减少损耗方面及易干燥考虑 趁热过滤的目的 一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑 控制温度的目的 一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等方面考虑 控制pH的目的 一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑 某一实验操作的目的 一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、保证实验安全等方面考虑 使用某一仪器的目的 一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用如安全瓶，量气瓶 控制加入量的目的 一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质，从而影响产品的产率或纯度 【变式演练】 【变式2-1】（2025·四川·模拟预测）是一种能将转化为的光催化剂。 Ⅰ．一种制备的步骤如下(部分条件略)： 已知：为粉状晶体，难溶于水；易溶于水和乙二醇。 Ⅱ．纯度测定 将a克样品分解处理后，配制成溶液。用移液管移取溶液于碘量瓶中，加入过量溶液反应后，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，其原理如下： 回答下列问题： （1）称量时，下列仪器中用到的有 、 (填仪器名称)。 （2）步骤③中，为使固液快速分离，应采用的方法是 (填标号)。 a．蒸馏    b．减压过滤    c．蒸发 （3）步骤④中，先用蒸馏水多次洗涤，检验产物中已洗净的方法是 ；最后用乙醇洗涤，其目的是 。 （4）产物的晶体结构可用 (填仪器名称)测定。 （5）纯度测定过程中，滴定所用的指示剂为 (填名称)，滴定终点的现象是 。 （6）平行滴定三次，消耗硫代硫酸钠标准溶液的平均体积为，则产品的纯度为 。 （7）下列操作会导致实验结果偏高的是 (填标号)。 a．未用待测溶液润洗水洗后的移液管 b．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失 c．滴定终点时，俯视滴定管液面读数 【答案】（1）托盘天平 烧杯 （2）b （3）取洗涤液少许于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，无白色沉淀生成 除去沉淀表面的水分，防止溶解造成产率降低 （4）x射线衍射仪 （5）淀粉溶液 滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原 （6） （7）b 【分析】由题给流程可知，将、、混合物溶于乙二醇得到混合溶液，加热混合溶液使反应物充分反应得到沉淀，过滤、洗涤、干燥得到。 【解析】（1）称量固体时，需要用到托盘天平和烧杯，不需要用到蒸发皿、玻璃棒和量筒，故答案为：托盘天平；烧杯； （2）步骤③中，为使固液快速分离，应采用减压过滤的方法分离，故选b； （3）检验产物中氯离子已洗净实际上就是检验洗涤液中不存在氯离子，具体操作为取洗涤液少许于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，无白色沉淀生成；最后用乙醇洗涤的目的是除去沉淀表面的水分，防止溶解造成产率降低，故答案为：取洗涤液少许于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，无白色沉淀生成； （4）x射线衍射可以精确测定物质的晶体结构，所以产物的晶体结构可用x射线衍射仪测定，故答案为：x射线衍射仪； （5）溶液中的碘遇淀粉溶液变蓝色，所以滴定时选用淀粉溶液做指示剂，溶液中的碘与硫代硫酸钠溶液完全反应后，滴入最后半滴硫代硫酸钠溶液，溶液会由蓝色变为无色，则滴定终点的现象是滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原，故答案为：淀粉溶液；滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原； （6）由方程式可得如下转化关系：2—2Cu2+—I2—2Na2S2O3，滴定消耗VmLbmol/L硫代硫酸钠溶液，则产品的纯度为=，故答案为：； （7）a．未用待测溶液润洗水洗后的移液管会使滴定消耗标准溶液的体积偏小，导致所测结果偏低，故错误；b．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失会使滴定消耗标准溶液的体积偏大，导致所测结果偏高，故正确；c．滴定终点时，俯视滴定管液面读数会使滴定消耗标准溶液的体积偏小，导致所测结果偏低，故错误；故选b。 【变式2-2】（2024·河北·模拟预测）硫酸亚铁铵，俗称莫尔盐，是一种重要的化工原料，用途十分广泛，其化学式为，溶于水，不溶于乙醇。制备硫酸亚铁铵时，以废铁屑为原料，铁屑与稀硫酸在适当温度下反应，制得硫酸亚铁溶液；然后将硫酸亚铁溶液与硫酸铵混合(物质的量之比)，经加热浓缩制得硫酸亚铁铵产品。 已知：Ⅰ．复盐的溶解度比组成它的简单盐的溶解度小； Ⅱ．废铁屑中含有S元素，以形式存在。 回答下列问题： （1）废铁屑表面有油污，可选用 (填试剂名称)溶液除去，再用蒸馏水洗净铁屑。 （2）制备，往盛有洗净铁屑的锥形瓶中加入溶液，两组同学分别按图a、图b连接好装置，两组同学均采用水浴加热使铁屑与稀硫酸反应至基本不再冒气泡。 ①两种装置均采用水浴加热方式，其优点是 。 ②在实验过程中，用a组实验装置的同学会闻到强烈刺鼻的气味，该气体是 (填化学式)，写出产生该气体的化学方程式 ；b组装置能避免上述问题出现，则烧杯中盛放的试剂可以是 。 （3）制备，按计算所需硫酸铵的用量，称取相应量的并配制成饱和溶液，将其加入上述所制得的溶液中，调节溶液的为；在搅拌下蒸发浓缩至液面刚好 为止；取下蒸发皿，静置、冷却、结晶，减压过滤，用少量 洗涤晶体表面的杂质；最后将晶体取出，晾干。 （4）硫酸铁铵也是一种重要的工业原料，采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到时失掉3个结晶水，失重，则硫酸铁铵的化学式为 。 【答案】（1）碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液 （2）使反应物受热均匀，反应温度易于控制 H2S 溶液或溶液 （3）出现晶膜 乙醇 （4） 【分析】该实验的实验目的是以废铁屑为原料，铁屑与稀硫酸在适当温度下反应制得硫酸亚铁溶液，然后将硫酸亚铁溶液与硫酸铵混合(物质的量之比)，经加热浓缩制得硫酸亚铁铵产品。 【解析】（1）油脂在碱性条件下能完全水解生成可溶性物质，所以可以选用热的碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液除去铁屑表面的油污，故答案为：热的碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液； （2）①水浴加热可以使反应物受热均匀，反应温度易于控制，所以，故答案为：使反应物受热均匀，反应温度易于控制； ②由题意可知，废铁屑中含有硫化亚铁，用a组实验装置的同学会闻到强烈刺鼻的气味是因为废铁屑与稀硫酸反应时，硫化亚铁会与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和硫化氢气体，反应的化学方程式为；硫化氢能与氢氧化钠溶液反应生成硫化钠和水，也能与硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀和硫酸，所以b组装置的烧杯中盛放的试剂是可以吸收硫化氢气体，防止污染环境的氢氧化钠溶液或硫酸铜溶液，故答案为：H2S ；；溶液或溶液； （3）硫酸亚铁铵溶于水、不溶于乙醇，由题意可知，制备硫酸亚铁铵晶体的操作为将硫酸铵饱和溶液加入硫酸亚铁溶液中，调节溶液的pH为1~2，在搅拌下蒸发浓缩至液面刚好出现晶膜为止，取下蒸发皿，静置、冷却、结晶，减压过滤，用少量乙醇洗涤表面的杂质，最后将晶体取出，晾干，故答案为：出现晶膜；乙醇； （4）设结晶水合物的化学式为，由题意可得：％=11.2％，解得，则硫酸铁铵的化学式为，故答案为：。 题组03 有机化合物的制备实验 【例3-1】（2024·新课标卷卷）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。 待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： （1）量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。 （2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。 （3）“搅拌”的作用是 。 （4）“加热”方式为 。 （5）使用的“脱色剂”是 。 （6）“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。 （7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。 【答案】（1）酸式滴定管 （2）铁架台 球形冷凝管 （3）使固液充分接触，加快反应速率 （4）水浴加热 （5）活性炭 （6）除去不溶性杂质，避免固体产物析出 50%的乙醇溶液 （7）重结晶 【分析】将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入两颈烧瓶中，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速率，反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)，加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂（脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如：活性炭），回流20min，趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。 【解析】（1）己-2，5-二酮的摩尔质量为，根据题中所给数据可知，所需己-2，5-二酮的体积为，又酮类物质对橡胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定管。 （2）③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。 （3）己-2，5-二酮的熔点为-5.5℃，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为57℃，常温下为固体，搅拌可使固液反应物充分接触，加快反应速率。 （4）由题给信息“加热至65℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。 （5）“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。 （6）由题给信息可知，产品吡咯X为白色固体，加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过滤，除去不溶性杂质，避免固体产物析出；由加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。 （7）由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。 【例3-2】（2023·全国卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下： 相关信息列表如下： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图如下图所示，实验步骤为： ①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。 ②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。 ③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。 ④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。 ⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。 回答下列问题： （1）仪器A中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。 （2）仪器B的名称是 ；冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。 （3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。 （4）在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 ？简述判断理由 。 （5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是 。 （6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。 a．热水       b．乙酸        c．冷水        d．乙醇 （7）本实验的产率最接近于 (填标号)。 a．          b．         c．          d． 【答案】（1）油 （2）球形冷凝管 a （3）防暴沸 （4）FeCl2 可行 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应 （5）抑制氯化铁水解 （6）a （7）b 【分析】在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCl3· 6H2O，加热至固体全部溶解，停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL水，煮沸后冷却，析出黄色固体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产品1.6g，据此解答。 【解析】（1）该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A中应加入油作为热传导介质，故答案为：油； （2）根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出，故答案为：球形冷凝管；a； （3）步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防暴沸； （4）FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应，故答案为：FeCl2；可行；空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应； （5）氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解； （6）根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香，故答案为：a； （7）由于安息香（C14H12O2）与二苯乙二酮（C14H10O2）的相对分子质量相差不大，因此二苯乙二酮的理论产量与安息香近似相等约为2.0g。则产率约为=80%，故答案为：b。 【提分秘籍】 1、有机物制备实验的思路 （1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理； （2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少； （3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件； （4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法； （5）产率计算。 2、熟悉有机物制备常考实验的仪器和装置 仪器 制备装置 3．明确有机制备实验中的常考问题 （1）有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 （2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 （3）根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。 （4）温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。 （5）冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。 （6）冷凝管的进出水方向：下进上出。 （7）加热方法的选择 ①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。 ②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。 （8）防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。 (9)产率计算公式 产率＝×100% 4、常见有机物的分离与提纯 分离、提纯方法 适用范围 蒸馏 适用于沸点不同的互溶液体混合物分离 萃取 萃取包括“液－液”萃取和“固－液”萃取“液－液”萃取是利用有机物在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来的过程； “固－液”萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程 分液 适用于两种互不相溶的液体混合物分离。萃取之后往往需分液 重结晶 重结晶是将晶体用溶剂(如蒸馏水)溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤后再次使之析出，以得到更加纯净的晶体的纯化方法。重结晶常用于提纯固态化合物。例如，用重结晶对制备的固态粗产品进一步提纯 ①杂质在所选溶剂中溶解度很小(使杂质析出)或很大(使杂质留在母液中)，易于除去 ②被提纯的物质在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大，升温时溶解度增大，降温时溶解度减小，冷却后易结晶析出 【变式演练】 【变式3-1】（2024·四川达州·一模）苯乙烯基苯基酮又叫查尔酮，是重要的有机合成试剂和指示剂。实验室制备查尔酮的原理和实验装置如下： 查阅资料： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度 溶解性 备注 苯甲醛 106 -26 179 1.04 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯等 易变质成苯甲酸 苯乙酮 120 19.6 202 1.03 不溶于水，易溶于多数有机物 自身缩合 查尔酮 208 58 345 1.07 微溶于冷乙醇和稀乙酸，易溶于乙醚、苯等 实验步骤为： 步骤一：在三颈烧瓶中，首先量取并加入5.00mL的10%氢氧化钠水溶液。接着，加入5.00mL的95%乙醇。然后，向混合液中加入(约)苯乙酮。最后，启动搅拌器，使溶液充分混合。 步骤二：将仪器A中新蒸馏得到的苯甲醛(约)，滴加至三颈烧瓶中，同时保持反应温度在25℃至30℃，并持续搅拌。 步骤三：反应完成后，将装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却。 步骤四：待固体完全析出，即进行减压过滤，然后用稀乙酸溶液洗涤所得的粗产品。 步骤五：粗产品提纯后，用冷乙醇洗涤，重复三次，干燥，称量，得淡黄色片状晶体产品1.50g。 （1）装置中仪器A的名称为 ；仪器B中冷却水的入口是 。 （2）反应启动后，体系温度容易升高，超过30℃可能会导致副反应。为了提高产率，步骤二滴加苯甲醛过程中可采取的控温措施是 。 （3）把装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却的目的是 。 （4）步骤四中用稀乙酸洗涤的目的是 (结合离子方程式回答)。 （5）步骤五提纯采用的是重结晶：95%的乙醇溶解，蒸发浓缩， ，过滤。该步骤中用冷乙醇洗涤的操作是 。 （6）该实验中查尔酮的产率为 。(保留3位有效数字) 【答案】（1）恒压分液漏斗 a （2）控制恒压分液漏斗活塞，使苯甲醛逐滴滴入(或分批加苯甲醛) （3）加速查尔酮结晶析出(或降低了查尔酮的溶解度，析出更多的查尔酮) （4）除去查尔酮表面的苯乙酮、苯甲醛、洗去残留杂质NaOH       （5）冷却结晶 沿玻璃棒向漏斗中注入冷乙醇，使冷乙醇完全浸没晶体，待洗涤液流尽后，重复操作2-3次 （6）65.6% 【分析】三颈烧瓶中依次加入溶液、乙醇和苯乙酮，乙醇作用是溶解苯乙酮，充分搅拌后缓慢滴加苯甲醛，维持反应温度在持续搅拌发生羟醛缩合反应生成查耳酮，冰水浴中冷却，充分结晶、经减压抽滤、洗涤、干燥得到查耳酮。 【解析】（1）装置中仪器A的名称为恒压分液漏斗；仪器B为球形冷凝管，冷却水要下进上出，故入口是a； （2）为防止反应放热使温度升高发生副反应，故应控制恒压分液漏斗活塞，使苯甲醛逐滴滴入(或分批加苯甲醛)； （3）根据查耳酮的熔点为58℃可知，把装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却的目的是加速查尔酮结晶析出(或降低了查尔酮的溶解度，析出更多的查尔酮)； （4）苯乙酮、苯甲醛易溶于有机溶剂，查尔酮微溶于稀乙酸，同时溶液中还含有氢氧化钠碱液，故用稀乙酸洗涤的目的是除去查尔酮表面的苯乙酮、苯甲醛，同时中和碱液，离子方程式为； （5）查耳酮微溶于冷乙醇，蒸发结晶后应冷却结晶再过滤；冷乙醇洗涤时，直接在过滤后的固体中进行洗涤，方法是沿玻璃棒向漏斗中注入冷乙醇，使冷乙醇完全浸没晶体，待洗涤液流尽后，重复操作2-3次； （6）根据反应物的用量可知，苯甲醛过量，苯乙酮理论上可以得到查耳酮，则其产率为。 【变式3-2】（2024·全国·模拟预测）环己酮是一种重要的化工原料和有机溶剂。实验室中制备少量环己酮可采用环己醇的氧化法，化学反应原理为+NaClO+H2O+NaCl。实验装置和实验方案如下： Ⅰ．在仪器B中加入5.2mL环己醇和12.5mL冰醋酸；仪器A中加入60～70mL淡黄绿色的NaClO溶液。 Ⅱ．磁力加热(控制水浴温度为30~35℃)、搅拌条件下，向仪器B中滴加稍过量的NaClO溶液，继续搅拌反应15min。 Ⅲ．在仪器B的反应混合液中逐滴滴入试剂X，除去过量的NaClO。 Ⅳ．将仪器B的反应混合液转移到图乙的仪器d中，再在仪器B中加入25mL蒸馏水洗涤其内壁，将洗涤液转移到图乙的仪器d中；用酒精灯加热仪器c，用仪器e收集适量馏分。 Ⅴ．蒸馏完成后，向仪器e中的馏分中加入一定量的至反应液呈中性；然后分批加入4.5g NaCl，振摇使之成为饱和溶液。 Ⅵ．用分液漏斗从Ⅴ中所得溶液中分离出有机层，经一系列操作后，得到4.3mL环己酮产品。 相关数据如下表： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/() 溶解性 环己醇 23 161.1 0.9624 能溶于水 环己酮 -45 155.6 0.9478 微溶于水 共沸物 环己醇与水的共沸物沸点97.8℃(含水80%)；环己酮与水的共沸物沸点95℃(含水61.60%) 回答下列问题： （1）仪器A的名称是 。 （2）仪器C的冷水从b口进入、a口排出，这种冷凝水接入方法相比从a口进入、b口排出冷凝效果好的原因是 。 （3）步骤Ⅱ中滴加稍过量的NaClO溶液，试设计检验NaClO溶液过量的实验方法： 。 （4）步骤Ⅲ中在反应混合液中滴加的试剂X可以是 (填字母)。 a．饱和溶液    b．饱和NaCl溶液    c．饱和溶液        d．饱和溶液 （5）步骤Ⅳ中用蒸馏水洗涤仪器B的目的是 ；用酒精灯加热进行水蒸气蒸馏，收集馏分完成的标志是 (从实验现象角度分析)。 （6）该实验中，环己酮的产率约为 %(计算结果精确到小数点后1位)。 （7）实验装置甲的设计中，可能会导致某种仪器破损，请你指出该设计缺陷，并加以改进： 。 【答案】（1）分液漏斗 （2）冷水能缓慢充满冷凝管，且增大冷水和热蒸气之间的接触面积和接触时间，冷却效果更好 （3）用玻璃棒蘸取反应液，点在淀粉-KI试纸上，试纸变蓝，则说明NaClO溶液过量 （4）a （5）减少产品损失，提高产率 仪器e中无油状液体流出 （6）83.3 （7）缺陷：磁力搅拌子转动时，可能会打碎温度计；改进方法：将温度计插在玻璃水槽中 【分析】该实验的实验目的是利用环己醇和次氯酸钠溶液制备环己酮，经除杂、分离提纯制得环己酮产品。 【解析】（1）由实验装置图可知，仪器A为分液漏斗，故答案为：分液漏斗； （2）由实验装置图可知，仪器C为球形冷凝管，实验时冷水从b口进入、a口排出可以使冷水能缓慢充满冷凝管，且增大冷水和热蒸气之间的接触面积和接触时间，冷却效果更好，而冷水从a口进入、b口排出，冷水会因重力作用沿着管壁快速流出，而达不到冷凝效果，所以下口进、上口出的冷却效果更好，故答案为：冷水能缓慢充满冷凝管，且增大冷水和热蒸气之间的接触面积和接触时间，冷却效果更好； （3）次氯酸钠溶液具有强氧化性，能与碘化钾溶液反应生成能使淀粉溶液变蓝色的单质碘，所以检验次氯酸钠溶液过量的实验方法为用玻璃棒蘸取反应液，点在淀粉-KI试纸上，试纸变蓝，则说明NaClO溶液过量，故答案为：用玻璃棒蘸取反应液，点在淀粉-KI试纸上，试纸变蓝，则说明NaClO溶液过量； （4）次氯酸钠溶液具有强氧化性，则除去过量次氯酸钠溶液的试剂应为具有还原性的饱和亚硫酸氢钠溶液，不能选用不具有还原性的饱和氯化钠溶液、饱和碳酸氢钠溶液和饱和碳酸钠溶液，故选a； （5）步骤Ⅳ中用蒸馏水洗涤仪器B可使附着在内壁熵的生成物进入溶液中，减少产品损失，提高产率；用酒精灯加热进行水蒸气蒸馏时，仪器e中无油状液体流出说明馏分收集完成，故答案为：减少产品损失，提高产率；仪器e中无油状液体流出； （6）由题意可知，5.2mL环己醇完全反应制得4.3mL环己酮，则环己酮的产率为≈83.3%，故答案为：83.3； （7）由实验装置图可知，甲装置中的温度计应该测定水浴温度，而温度计安装在三颈烧瓶中，当磁力搅拌子转动时，可能会打碎温度计，改进方法是将温度计插在玻璃水槽中，故答案为：缺陷：磁力搅拌子转动时，可能会打碎温度计；改进方法：将温度计插在玻璃水槽中。 题组04 性质、原理的探究实验 【例4-1】（2024·湖北卷）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。 实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ 无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体 已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题： （1）配制的溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。 a．    b．     c．    d． （2）实验I表明 (填“能”或“不能”)催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是 。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 、 。 （3）实验I表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因 。 实验Ⅳ： （4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 、 。 【答案】（1）bc （2）不能 为保证转化为，提供更多的，同时防止生成CoCO3沉淀 （3）实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行 （4） 【分析】本题探究、能否催化的分解及相关性质。实验Ⅰ中无明显变化，证明 不能催化的分解；实验Ⅱ中溶液变为红色，证明易转化为；实验Ⅲ中溶液变为墨绿色，说明更易与反应生成，并且初步证明在的作用下易被氧化为；实验Ⅳ中溶液先变蓝后变红，并且前后均有气体生成，证明在酸性条件下，易转化为，氧化性强，可以把氧化为。 【解析】（1）配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到容量瓶、胶头滴管等等，因此选bc。 （2）CoSO4溶液中存在大量的，向其中加入30%的后无明显变化，因此，实验I表明不能催化的分解。实验Ⅱ中发生反应的离子方程式为，因此，大大过量的原因是：为保证转化为，提供更多的，同时防止生成沉淀。实验Ⅲ的实验现象表明在的作用下能与反应生成，然后能催化的分解，因此，在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式为、 。 （3）实验I表明，反应难以正向进行。实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行。 （4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体，说明发生了；B到C溶液变为粉红色，并产生气体，说明发生了，因此从A到C所产生的气体的分子式分别为和。 【例4-2】（2024·广东卷）含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。 （1）实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用 (填化学式)溶液吸收。 （2）工业上，烟气中的可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中， (填元素符号)被氧化。 （3）工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。 ①用固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。 i．该过程中用到的仪器有 。 ii．滴定数据及处理：溶液，消耗盐酸(滴定终点时，转化为)，则 。 ②实验探究：取①中的溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入硫酸钙固体，反应后，过滤，取滤液，用盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略水解的影响)。 序号 a 100.0 0 b 80.0 x 则 ，测得的平均反应速率之比 。 （4）兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。 ①初步实验  将硫酸钙()加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的随时间的变化曲线如图。 ②分析讨论  甲同学根据后不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下假设： 假设1  硫酸钙固体已完全消耗； 假设2  硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。 ③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。 步骤 现象 ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分离 / ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加 ，沉淀完全溶解 ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加 无白色沉淀生成 ④实验小结  假设1成立，假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。 ⑤优化方案、建立平衡  写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据： 。 【答案】（1）NaOH（其他合理答案也可） （2）S （3）BD 20.0 6：5 （4）过量稀盐酸 有气体产生 BaCl2溶液 将最少硫酸钙加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的，当pH不变时，加入Na2SO4固体，若pH值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立 【分析】探究反应(Ⅰ)中溶液的浓度对反应速率的影响，通过HCl与Na2CO3的滴定反应，来测量Na2CO3浓度的变化量，从而计算平均反应速率； 探究反应平衡的建立，利用水解呈碱性的性质，通过测定pH来判断离子浓度的变化情况，从而判断反应是否平衡。 【解析】（1）浓硫酸与铜丝反应方程式为：，所产生的尾气为SO2，可用NaOH溶液吸收（其他合理答案也可）； （2）SO2生成石膏（主要成分CaSO4），S元素的化合价由+4价上升到+6价，失去电子，被氧化； （3）①用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度，该过程用到下列仪器中的烧杯、酸式滴定管，故选BD；根据离子方程式可知，； ②总体积应相同，x为20.0mL；a中消耗的盐酸体积为，即，同理可得，b中，由于，总体积相同时，； （4）由结论假设1成立，假设2不成立，说明①实验中的沉淀均为CaCO3，要验证沉淀中无CaSO4，可酸溶后滴加BaCl2将①实验中的反应混合物进行固液分离后，取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加过量稀盐酸，有气体产生，沉淀完全溶解，继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，说明沉淀均为CaCO3，无CaSO4；由方程式可知，假设正反应100%进行，，质量为0.01mol×136g/mol=1.36g，实验方案为：将最少硫酸钙加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的，当pH不变时，加入Na2SO4固体，若pH值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立。 【提分秘籍】 1.探究性综合实验题的特点及类型 （1）特点：探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的能力。实验往往通过对物质化学性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、化学反应原理的实验探究，揭示反应原理、解释产生某些现象的原因等。 （2）类型：①对物质化学性质的实验探究；②对化学反应原理的实验探究。 2.探究型实验方案设计 （1）研究物质性质的基本方法和程序③ ①研究物质性质的基本方法：观察法、实验法、分类法、比较法等。 ②研究物质性质的基本程序： （2）物质性质实验方案的设计思路 ①明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。 ②论证原理，根据探究的目的，需要用哪些原理，如证明某物质具有氧化性，那就需要用氧化还原反应原理。 ③结合信息，合理利用题目中的信息，以便于方便选择仪器和试剂。 ④分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。 ⑤注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。 2.解题指导 探究型实验是中学化学实验的重要内容。设计实验探究时，要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易得，且不对环境造成污染，中学化学性质实验探究的主要角度有： （1）物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否退色来说明。 （2）物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I2。 （3）同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。 （4）电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。 （5）物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。 （6）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。 （7）可逆反应的探究及化学平衡的影响因素探究 （8）化学反应速率的影响因素探究 3.设计实验方案时注意的问题 （1）实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件,实验方案要简单易行。 （2）实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排,保证实验准确且高效。同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的干扰。 （3）实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验,可配制一定浓度的CH3COONa溶液,用pH试纸测溶液的pH,通过测定的结果pH>7从而得出结论,既操作简便又现象明显。 （4）实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果,保证实验结论准确可靠。 【变式演练】 【变式4-1】（2024·广东深圳·一模）生活中不少同学都被蚊虫叮咬过，感觉又疼又痒，原因是蚊虫叮咬时能分泌出蚊酸刺激皮肤。蚊酸化学式为，化学名称为甲酸，是一种有刺激性气味的无色液体，具有很强的腐蚀性，为探究甲酸的部分化学性质，同学们进行了如下实验： （1）向盛有饱和溶液的试管中加入足量甲酸溶液，观察到有无色气泡产生。该反应的离子方程式为 。 （2）向盛有甲酸饱和溶液的试管中滴入几滴有醋酸的溶液，振荡，发现混合溶液的紫红色褪去，说明甲酸具有 填“氧化性”、“还原性”或“酸性”； （3）用甲酸与浓硫酸共热制备一氧化碳：，实验的部分装置如甲所示。制备时先加热浓硫酸至，再逐滴滴入甲酸。 欲组装成甲图制取气体的发生装置，从乙图挑选所需仪器 填序号。 装置II的作用是 。 （4）一定条件下，将生成的与混合可发生反应：测得该反应在不同温度下的化学平衡常数值如下表 温度 在一密闭容器中该反应达到平衡状态后，保持其他条件不变，升高温度，此平衡 移动填“正向”、“逆向”、“不”。 某温度下，将和充入的密闭容器中，充分反应达到平衡状态后，测得，则的转化率为 ，此时的温度 填“”、“”、“”)。 （5）某同学分析甲酸的结构式发现，甲酸中除有醛基，推测甲酸还应具有醛的性质。请帮助该同学设计实验验证其推测： 。 【答案】（1） （2）还原性 （3） 防止水槽中的水因倒吸流入蒸馏烧瓶中 （4）逆向 （5）取少量甲酸于洁净的小试管中，加入溶液中和其酸性，再加入银氨溶液，加热，产生了光亮银镜，可证明甲酸中含有醛基 【解析】（1）甲酸与反应生成二氧化碳和甲酸钠，其反应的离子方程式为；； （2）高锰酸钾具有强氧化性，易与还原性物质反应，向盛有甲酸饱和溶液的试管中滴入几滴硫醋酸的溶液，振荡，发现混合溶液的紫红色褪去，说明甲酸有还原性； （3）①甲酸与浓硫酸共热制备一氧化碳：，该反应为液液加热的反应，则需要的仪器为蒸馏烧瓶和分液漏斗，需要控制温度，则用到温度计； 故答案为：； ②装置Ⅱ是一个空的试剂瓶，可以防止倒吸的水进入蒸馏烧瓶中； （4）①由表中数据可知，随着温度升高，减小，则正方向为放热反应，所以保持其他条件不变，升高温度，平衡逆向移动； ②将和充入的密闭容器中，充分反应达到平衡状态后，测得，则，可列出三段式： 则的转化率为，温度时为，所以温度小于； （5）析甲酸的结构式发现，甲酸中含有醛基，推测甲酸还应具有醛的性质，醛基能与银氨溶液反应生成银镜，则操作方法为：取少量甲酸于洁净的小试管中，加入溶液中和其酸性，再加入银氨溶液，加热，产生了光亮银镜，可证明甲酸中含有醛基； 【变式4-2】（2024·湖北·一模）某实验小组在完成铜与浓硫酸、浓硝酸的反应实验后，为了探究铜与浓盐酸的反应，设计了如下实验方案： 实验序号 试管①中试剂 实验现象 A 稀盐酸 无明显现象 B 浓盐酸 铜丝溶解，溶液由无色缓慢变黄最终变为浅蓝色 反应装置图如下： 已知： 物质 颜色 白色 无色 深蓝色 浅蓝色 无色 黄色 I．在实验过程中，甲同学发现铜丝溶解缓慢，溶液中有些许气泡冒出，于是用足量铜粉代替铜丝，重新进行实验。 II．同学们对变黄前的无色溶液的成分进行了讨论，认为其中含有，为了验证猜想，同学们进行了如下实验： 甲同学：将试管①中产生的气体通入试管②中吸收，发现气体通过试管②中足量氢氧化钠溶液后，试管③中仍然有气泡冒出； 乙同学：取试管①无色溶液少许加水稀释发现有白色沉淀生成，对白色沉淀过滤，充分洗涤，进行下列检测实验； 丙同学：取试管①无色溶液少许加入溶液，发现溶液由无色变为黄色，经检测，溶液中含有，放置一段时间后溶液逐渐变为绿色，最终溶液变为浅蓝色。 根据实验现象，回答下列问题： （1）甲同学用铜粉代替铜丝的目的是 。 （2）a．运用化学平衡原理解释试管①加水稀释后产生白色沉淀的原因 。试管③中的气体是 填化学式。 b．乙同学实验中，第i步实验的离子方程式为 。 第ⅱ步深蓝色配离子的空间结构为 (填“平面正方形”或“正四面体”)。 c．写出丙同学实验中溶液由无色到浅蓝色的总反应离子方程式 。 d．结合该实验推测王水溶金实验中(已知可与形成配离子)，浓盐酸的作用是 。 【答案】（1）增加铜和盐酸的接触面积，加快反应速率 （2）加入蒸馏水后氯离子和浓度减小，使，，反应逆向移动，析出沉淀 平面正方形 与形成配离子，增强的还原性 【分析】铜和稀盐酸不反应，无现象，和浓盐酸反应，铜丝溶解，溶液由无色缓慢变黄最终变为浅蓝色，则反应中生成的转化为，又转化为； 【解析】（1）用铜粉代替铜丝的目的是增加铜和盐酸的接触面积，加快反应速率； （2）a．试管①加入蒸馏水后氯离子和浓度减小，使，，反应逆向移动，析出沉淀；反应中铜化合价升高，结合电子守恒和质量守恒，则反应中氢化合价降低，发生还原反应生成氢气，产生的气体通入试管②足量氢氧化钠溶液吸收挥发的氯化氢后，仍然会有氢气气泡冒出； b．乙同学实验中，第i步实验中白色沉淀CuCl溶于氨水形成无色溶液，结合表中信息生成离子为，离子方程式为； 第ⅱ步深蓝色配离子，四氨合铜离子的空间构型为平面正方形，Cu2+位于正方形中心，氨分子位于正方形的四个顶点，其中的N 原子朝向Cu 离子； c．过氧化氢具有氧化性，结合实验现象和表中信息，反应中生成的在酸性条件下被过氧化氢氧化为浅蓝色，则溶液由无色到浅蓝色的总反应离子方程式； d．已知可与形成配离子，则王水溶金实验中浓盐酸的作用是与形成配离子，增强的还原性，促使Au能够反应溶于王水。 题组05 物质定量分析实验 【例5-1】（2024·安徽卷）测定铁矿石中铁含量的传统方法是，滴定法。研究小组用该方法测定质量为的某赤铁矿试样中的铁含量。 【配制溶液】 ①标准溶液。 ②溶液：称取溶于浓盐酸，加水至，加入少量锡粒。 【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。 已知：氯化铁受热易升华；室温时，可将氧化为。难以氧化；可被还原为。回答下列问题： （1）下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。 （2）结合离子方程式解释配制溶液时加入锡粒的原因： 。 （3）步骤I中“微热”的原因是 。 （4）步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 （5）若消耗标准溶液，则试样中的质量分数为 (用含a、c、V的代数式表示)。 （6）滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用和将铁矿石试样中还原为，再用标准溶液滴定。 ①从环保角度分析，该方法相比于，滴定法的优点是 。 ②为探究溶液滴定时，在不同酸度下对测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴溶液，现象如下表： 溶液 现象 空白实验 溶液试剂X 紫红色不褪去 实验I 溶液硫酸 紫红色不褪去 实验ⅱ 溶液硫酸 紫红色明显变浅 表中试剂X为 ；根据该实验可得出的结论是 。 【答案】（1）容量瓶、量筒 （2）Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为，加入Sn，发生反应，可防止Sn2+氧化 （3）提高试样与浓盐酸反应速率，同时可以减少浓盐酸的挥发和氯化铁的升华 （4）偏小 （5） （6）更安全，对环境更友好 H2O 酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值 【分析】浓盐酸与试样反应，使得试样中Fe元素以离子形式存在，滴加稍过量的SnCl2使Fe3+还原为Fe2+，冷却后滴加HgCl2，将多余的Sn2+氧化为Sn4+，加入硫酸和磷酸混合液后，滴加指示剂，用K2Cr2O7进行滴定，将Fe2+氧化为Fe3+，化学方程式为。 【解析】（1）配制SnCl2溶液需要用到容量瓶和量筒，滴定需要用到酸式滴定管，但给出的为碱式滴定管，因此给出仪器中，本实验必须用到容量瓶、量筒； （2）Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为，加入Sn，发生反应，可防止Sn2+氧化； （3）步骤I中“微热”是为了提高试样与浓盐酸反应速率，同时微热可以减少浓盐酸的挥发和氯化铁的升华； （4）步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，Fe2+易被空气中的O2氧化为Fe3+，导致测定的铁含量偏小； （5）根据方程式可得：，ag试样中Fe元素的质量为，质量分数为 （6）①方法中，HgCl2氧化Sn2+的离子方程式为：，生成的Hg有剧毒，因此相比于的优点是：更安全，对环境更友好； ②溶液+0.5mL试剂X，为空白试验，因此X为H2O；由表格可知，酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值。 【例5-2】（2024·山东卷）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： （1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。 A．玻璃棒 B．锥形瓶 C．容量瓶 D．胶头滴管 （2）装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为 。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。 （3）该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是 (用代数式表示)。 （4）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】（1）AD （2）浓硫酸 防止倒吸 （3）当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色 （4）催化剂 通入F的气体温度过高，导致部分升华，从而消耗更多的碱性标准溶液 不变 【分析】由题中信息可知，利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经干燥、净化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为，然后将生成的导入碘液中吸收，通过消耗碱性标准溶液的体积来测定钢铁中硫的含量。 【解析】（1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液（稀释了50倍后的浓度为0.0020000），需要用碱式滴定管或移液管量取的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的固体，需要在烧杯中溶解固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，下列仪器必须用到的是AD。 （2）装置B和C的作用是充分干燥，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。 （3）该滴定实验是利用过量的1滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色；由S元素守恒及、可得关系式3S~3~3~，若滴定消耗碱性标准溶液，则，，样品中硫的质量分数是。 （4）若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化的氧化反应从而促进的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分升华，这样就要消耗更多碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，从电子转移守恒的角度分析，得到被还原为，仍能得到关系式3S~3~，测定结果会不变。 【提分秘籍】 一、定量分析测定数据的方法和过程分析 1．重量分析法 ①在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。 ②重量分析法不需要选择合适的指示剂，实验的关键是准确判断反应是否发生完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。 ③重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、气化法、萃取法等。 A.沉淀法就是利用沉淀反应使被测成分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧的后成为组成一定的物质，然后称其重量，再计算被测成的含量，这是重量分析的主要方式。 B.气化法是用加热或其它化学方法使试样中被测成分转化为气体逸出，然后根据气体逸出前后的试样重量之差来计算被测成的含量。如“硫酸铜晶体结晶水含量的测定”设计原理中就是利用了气化法。 ④计算方法 采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。 2．测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 量气装置的设计： 下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。 ①通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。 ②测气体体积的方法可分为直接测量法和间接测量法两种： 直接测量法 直接测量法就是将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种 间接测量法 间接测量法是指利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积的测量方法。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出” 3．测定气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。常见的气体吸收装置： 注意：在利用B、C装置测定气体的质量时，要防止空气中相关气体的干扰。 4．滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原反应滴定和络合滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 ①滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到被测溶液中(或者将被测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测物质的含量。 ②实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 ③根据标准溶液和待测溶液间的反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。根据滴定的方式不同又可分为直接滴定法、返滴定法、置换滴定法和间接滴定法等。 ④滴定分析法要求发生的反应要完全、反应速率要快、反应要等当量进行、要选择恰当的指示剂。 二、定量分析化学实验数据的加工处理策略 1、实验数据统计与整理的一般方法 （1）数据的表格化 项目 实验编号 项目1 项目2 项目3 项目4… 1 2 3 ①根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。 ②应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。 ③设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的联系。 （2）数据的图像化 图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果加以处理的一种简明化形式。它适用于一个量的变化引起另一个量的变化的情况。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。 2、数据分类 实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向。 3、实验数据筛选——对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”： 一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的； 二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去； 三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用； 四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算； 五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。 4、实验数据的使用 （1）表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的性质、变化规律进行解答。 （2）直角坐标系题的解题要点在于解题时要求学生首先弄清楚自变量和因变量到底是什么，注意理解起点、终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图像、数值三者之间的关系。 三、定量分析型实验题的解题模板 1、巧审题，明确实验目的、原理：实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案 2、想过程，理清操作先后顺序：根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序 3、看准图，分析装置或流程作用：若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用 4、细分析，得出正确的实验结论：在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式 【变式演练】 【变式5-1】（2025·河南·模拟预测）某实验小组利用EDTA标准溶液滴定，从而间接测定混合溶液中和的总浓度。已知EDTA与按物质的量之比反应。 主要实验步骤如下： Ⅰ．如下图所示，取混合溶液于①中，在搅拌下滴加NaOH溶液，调pH至11，然后准确加入溶液(过量)，搅拌下水浴加热至60℃并保持5min，冷却至室温。过滤、洗涤，合并滤液和洗涤液，在250mL容量瓶中定容。 Ⅱ．取25.00mL步骤Ⅰ配制的溶液于锥形瓶中，加入一定量蒸馏水，用NaOH溶液调pH在12~13之间，再滴加4~5滴钙指示剂。用标准溶液滴定至终点，平行测定三次。消耗EDTA溶液平均体积为。 回答下列问题： （1）仪器①的名称是 ；②的名称是 。 （2）步骤Ⅰ中，若不慎将NaOH溶液沾到皮肤上，应对措施是 。 （3）步骤Ⅰ中，调pH至11的目的是 ；加入的溶液需过量的原因是 。 （4）步骤Ⅰ中，采用水浴加热方式的优点是 。 （5）步骤Ⅱ滴定接近终点时，使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是 。 （6）混合溶液中，和的总浓度 (写出计算式)。 【答案】（1）三颈烧瓶 恒压滴液漏斗 （2）先用大量的水冲洗，然后涂上1%硼酸溶液减小对皮肤的腐蚀 （3）将混合溶液中的碳酸氢钠完全转化为碳酸钠 保证碳酸根离子沉淀完全 （4）便于控制温度，且受热均匀 （5）使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出 （6） 【分析】本题是一道含量测定类的实验题，先用NaOH溶液将碳酸氢钠完全转化为碳酸钠，再根据滴定实验的有关操作并结合EDTA与按物质的量之比反应进行计算解题。 【解析】（1）由图可知，仪器①的名称是三颈烧瓶；②的名称是恒压滴液漏斗； （2）NaOH溶液有腐蚀性，会腐蚀皮肤，若不慎将NaOH溶液沾到皮肤上，应先用大量的水冲洗，然后涂上1%硼酸溶液减小对皮肤的腐蚀； （3）在搅拌下滴加NaOH溶液，调pH至11，可以将混合溶液中的碳酸氢钠完全转化为碳酸钠；加入过量的溶液可以保证碳酸根离子沉淀完全； （4）本实验所需温度低于100℃，可以采用水浴加热，水浴加热便于控制温度，且受热均匀； （5）使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是：使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出； （6）消耗EDTA溶液平均体积为，则配制的溶液中含有钙离子的物质的量为：×c2·V2×10-3mol，所以混合溶液中，和的总浓度。 【变式5-2】（2024·四川内江·一模）绿矾（，）是一种有广泛用途的无机试剂。回答下列问题： I．绿矾（）的制备流程如图。 （1）“焙烧”后得到的一定条件下可转化为，该反应的化学方程式为 。 （2）“操作x”需经过蒸发浓缩， （填操作名称），过滤，洗涤，干燥。 Ⅱ．溶液的配制 （3）实验室需要溶液。用及下图中仪器配制该溶液时，不必使用的仪器名称是 ；所需的质量为 g。 Ⅲ．热分解实验 （4）取晶体样品受热脱水过程的热重曲线（样品质量随温度变化的曲线）如图所示： 温度为时固体N的化学式为 ；取适量时所得的样品P，隔绝空气加热至得到一种红棕色固体物质Q，同时有两种无色气体生成，将产生的气体通入下图装置中，以检验产生的气体是否为和，试剂甲、乙依次为 、 （填字母标号）。 A．稀硫酸    B．品红溶液     C．溶液     D．溶液     E．溶液 IV．绿矾产品纯度测定 （5）绿矾晶体在空气中易被氧化。为测定绿矾产品的纯度，称取产品溶于水，配制成溶液，用浓度为的酸性溶液滴定（）。每次所取待测液体积均为，实验结果记录如下： 实验次数 第一次 第二次 第三次 消耗溶液体积/ 25.52 25.02 24.98 该产品的纯度为 （用含a、c的代数式表示）。上表中第一次实验记录数据明显大于后两次，其原因可能是 （填字母标号）。 A．实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性溶液的体积 B．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束无气泡 C．第一次滴定用的锥形瓶用待测液润洗过，后两次未润洗 D．该酸性标准液保存时间过长，有部分变质，浓度降低 【答案】（1）2SO2+O22SO3 （2）冷却结晶 （3）分液漏斗 13.9 （4）FeSO4·H2O C B （5） BC 【分析】黄铁矿与氧气焙烧生成SO2和Fe2O3，经过多步反应，Fe2O3生成FeSO4溶液，FeSO4溶液经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到绿矾晶体。 【解析】（1）二氧化硫经过催化剂加热与氧气反应生成三氧化硫，该反应是可逆反应，化学方程式为：2SO2+O22SO3； （2）由硫酸亚铁溶液得到绿矾(FeSO4·7H2O)需要经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到，答案是：冷却结晶； （3）实验室需要溶液，应该配制呈500ml溶液，所需FeSO4·7H2O的质量为0.1mol/L×0.5L×278g/mol=13.9g，用天平称量出13.9g固体，在烧杯中溶解，转移到500ml容量瓶中，不需要用到的仪器是分液漏斗，故答案是分液漏斗；13.9； （4）起始时FeSO4·7H2O固体质量为5.56g，物质的量为=0.02mol，若完全失去结晶水，固体质量剩余0.02mol×152g/mol=3.04g，180°C时，固体质量为3.40g，失去的是部分结晶水，剩余固体的摩尔质量为=170g/mol，设剩余物质为FeSO4·xH2O，152+18x=170，x=1，N的化学式为FeSO4·H2O； 检验SO3用BaCl2溶液，会有BaSO4白色沉淀生成，检验SO2用品红溶液，品红溶液褪色即证明有SO2，SO3与水反应，故应先检验SO3后检验SO2，甲、乙试剂依次是C、B； （5）由实验数据可知，第一次消耗高锰酸钾体积过大，应该用第二次和第三次体积的平均值来计算纯度，消耗高锰酸钾溶液的体积为：，根据方程式可知，n(FeSO4·7H2O)=5n(KMnO4)=5×cmol/L×25.00×10-3L=0.125cmol，m(FeSO4·7H2O)=0.125cmol×278g/mol×=695cg，产品的纯度为=； A．俯视读数，造成所读的数偏小，故A错误；B．滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡，所消耗的液体体积增加，故B正确；C．锥形瓶用待测液润洗，待测液的物质的量增加，则消耗高锰酸钾的体积增加，故C正确；D．三次使用的高锰酸钾都是一样的，消耗的高锰酸钾体积应是相同的，故D错误；故选BC。 1．（2024·湖南衡阳·模拟预测）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应。 资料：ⅰ、Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO−氧化成MnO2(棕黑色)、 (绿色)、 (紫色)。 ⅱ、浓碱条件下，可被OH-还原为。 ⅲ、Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。 实验装置如图(夹持装置略)： 实验 物质a C中实验现象 通入Cl2前 通入Cl2后 Ⅰ 水 得到无色溶液 产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化 Ⅱ 5%NaOH溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀 Ⅲ 40%NaOH溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀 （1）仪器a的名称为 。 （2）B中试剂是 。 （3）通入Cl2前，实验Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色变为棕黑色的化学方程式为 。 （4）对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是 。 根据资料ⅱ，实验Ⅲ中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因： 原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。 原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将氧化为。 （5）用化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因： ，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。 （6）取实验Ⅲ中放置后的1mL悬浊液，加入4mL 40% NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被 (填化学式)氧化，可证明实验Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量。 （7）取实验Ⅱ中放置后的1mL悬浊液，加入4mL水，溶液紫色缓慢加深，发生反应的离子方程式是 。 【答案】（1）双颈烧瓶 （2）饱和NaCl溶液 （3）2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O （4）Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强 （5）4+4OH−=4+O2↑+2H2O （6）Cl2 （7）3ClO−+2MnO2+2OH−=2+3Cl−+H2O 【分析】在装置A中HCl与KMnO4发生反应制取Cl2，由于盐酸具有挥发性，在装置B中盛有饱和NaCl溶液，除去Cl2中的杂质HCl，在装置C中通过改变溶液的pH，验证不同条件下Cl2与MnSO4反应，装置D是尾气处理装置，据此解答： 【解析】（1）仪器a的名称为双颈烧瓶； （2）根据以上分析可知B中试剂是饱和NaCl溶液； （3）)通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中Mn2+与碱性溶液中NaOH电离产生的OH−反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色的MnO2，则沉淀由白色变为棕黑色的化学方程式为2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O。 （4）对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强； （5）溶液紫色变为绿色是由于在浓碱条件下，可被OH−还原为，方程式为4+4OH−=4+O2↑+2H2O； （6）溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被Cl2氧化，可证明实验Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量； （7）溶液紫色缓慢加深，说明ClO-将MnO2氧化为，方程式为3ClO−+2MnO2+2OH−=2+3Cl−+H2O。 2．（2024·北京卷）某小组同学向的的溶液中分别加入过量的粉、粉和粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。 （1）理论分析 依据金属活动性顺序，中可将还原为的金属是 。 （2）实验验证 实验 金属 操作、现象及产物 I 过量 一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到单质 Ⅱ 过量 一段时间后有气泡产生，反应缓慢，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液为3~4，取出固体，固体中未检测到单质 Ⅲ 过量 有大量气泡产生，反应剧烈，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液为3~4时，取出固体，固体中检测到单质 ①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，证明都有生成，依据的现象是 。 ②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因 。 ③对实验Ⅱ未检测到单质进行分析及探究。 i．a．甲认为实验Ⅱ中，当、浓度较大时，即使与反应置换出少量，也会被、消耗。写出与、反应的离子方程式 。 b．乙认为在为3~4的溶液中即便生成也会被消耗。设计实验 (填实验操作和现象)。 证实了此条件下可忽略对的消耗。 c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在粉上，阻碍了与的反应。实验证实了粉被包裹。 ii．查阅资料：开始沉淀的约为1.2，完全沉淀的约为3。 结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制， (填实验操作和现象)，待为3~4时，取出固体，固体中检测到单质。 （3）对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到单质的原因 。 【答案】（1） （2）产生蓝色沉淀 水解方程式为，加入的或会消耗，促进水解平衡正向移动，使其转化为沉淀 或、 向为3~4的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加溶液，不产生蓝色沉淀 加入几滴溶液，待溶液红色消失后，停止加入盐酸 （3）加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被沉淀包裹 【分析】实验Ⅰ中，加入过量的Cu，Cu与Fe3+发生反应，一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe单质；实验Ⅱ中，加入过量的Zn，发生反应，有气泡产生，pH逐渐增大，使得Fe3+转化为红褐色沉淀，固体中未检测到Fe单质，原因可能是的干扰以及沉淀对锌粉的包裹；实验Ⅲ中，加入过量Mg，发生反应，由于Mg很活泼，该反应非常剧烈，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质，对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被沉淀包裹，实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。 【解析】（1）在金属活动性顺序表中，排在之前，排在之后，因此可将还原为； （2）①与会生成蓝色的沉淀； ②水解方程式为，加入的或会消耗，促进水解平衡正向移动，使其转化为沉淀； ③i．a．Fe与Fe3+、H+反应的离子方程式为：或、； b．要证实在pH为3~4的溶液中可忽略H+对Fe的消耗，可向为3~4的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加溶液，不产生蓝色沉淀，即说明此条件下Fe未与H+反应生成Fe2+； ⅱ．结合a，b和c可知，实验Ⅱ未检测到单质的原因可能是的干扰以及沉淀对锌粉的包裹，因此可控制反应条件，在未生成沉淀时将还原，即可排除两个干扰因素，具体操作为：重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制pH<1.2，加入几滴溶液，待溶液红色消失后，停止加入盐酸，待pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质； （3）对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被沉淀包裹，实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。 3．（2024·河南·三模）硫代硫酸钠()常用于摄影、漂白、脱色等工业领域，也是实验室常用的滴定剂。某小组设计实验制备并探究影响其和稀硫酸反应速率的外界因素。回答下列问题： 实验(一)制备。 步骤1：加热溶解。将一个装有亚硫酸钠和少量水的烧杯放置在加热板上加热至完全溶解； 步骤2：加入适量的碱液。向溶液中加入适量溶液，搅拌均匀； 步骤3：加入适量硫粉。将适量硫粉先用酒精润湿，再加入反应器中，搅拌均匀； 步骤4：加热反应。将反应器加热至左右，持续加热左右，直到反应结束； 步骤5：分离。趁热过滤(如图1)，将滤液冷却、抽滤(如图2)、洗涤、焙干(恒温)，收集。 （1）步骤3中，用酒精润湿硫粉的目的是 ；写出由S、制备的化学方程式： 。 （2）步骤5中，相对普通过滤，用图1装置过滤的优点是 。 （3）简述洗涤产品的操作方法： ；“焙干”温度不宜过高，其原因是 。 （4）测定产品纯度。取产品溶于水配制成溶液，准确量取所配溶液于锥形瓶中，滴加几滴淀粉溶液，用标准的碘水滴定至终点，消耗滴定液VmL。该产品中的质量分数为 (，列出算式)。 实验(二)探究影响和稀硫酸反应速率的外界因素。 实验 添加蒸馏水 水浴温度 测定溶液变浑浊时间 10 20 0 25 10 15 25 10 20 0 35 10 16 4 40 （5）通过上述实验可以探究影响反应速率的因素有 。 （6）实验测得结果：小于，其原因是 。 【答案】（1）促进硫溶解，增大接触面 （2）避免产品析出，减少产品损失 （3）向布氏漏斗中添加蒸馏水浸没固体，待液体流出后，重复操作至洗净为止 防止产品分解 （4） （5）浓度、温度 （6）该条件下，温度对速率影响大于浓度对速率的影响 【分析】实验室利用Na2SO3溶液与固体S反应制取Na2S2O3溶液时，先将固体Na2SO3加入烧杯内，再加入一定量的蒸馏水溶解，然后加入一定量碱液搅拌均匀；另取研细的硫粉，用无水乙醇润湿，以增大它的溶解性；将反应器加热至120℃左右，持续加热30min；趁热过滤出未反应的S，再将滤液蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥，从而得到Na2S2O3•5H2O。 【解析】（1）硫不溶于水，微溶于乙醇，乙醇易溶于水。用酒精润湿硫粉可以促进硫溶解，增大接触面；S、制备反应方程式为：； （2）用图1装置过滤装置可适当加热，维持过滤温度，从而实现趁热过滤，趁热过滤目的是除去过量的硫粉，避免产品析出，减少产品损失。 （3）洗涤操作：向布氏漏斗中添加蒸馏水浸没固体，待液体流出后，重复操作至洗净为止；洗涤时不能用玻璃棒搅拌，液体自然流出。“焙干”温度不宜过高，温度过高将导致产品分解。 （4）根据反应式可知，=mol，则原样品中的质量分数。 （5）a、c，其他条件相同，而水浴温度不同，可探究温度对速率的影响；a、b其他条件相同，而硫酸的浓度不同，可探究浓度对速率的影响； （6）a中硫酸浓度大于d，但d中温度高于a，最终小于，可知d反应速率快，则该条件下，温度对速率影响大于浓度对速率的影响。 4．（2024·天津卷）柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。某学习小组以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。 Ⅰ．实验流程 （1）实验中，需将蛋壳研磨成粉，其目的是 。 （2）写出蛋壳主要成分与醋酸反应的离子方程式 ，此反应的实验现象是 。 （3）实验流程中，先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应。解释该设计的理由 。 （4）过滤时用到的玻璃仪器有 。 （5）洗涤柠檬酸钙最适宜的试剂是 (填序号)。 a．水    b．乙醇    c．醋酸 （6）上述实验流程中可循环使用的反应物为 。 Ⅱ．柠檬酸钙样品纯度的测定 已知：柠檬酸钙的摩尔质量为与按(物质的量之比)形成稳定配合物。 将干燥后的柠檬酸钙样品置于锥形瓶中，按照滴定要求将其配成浅液，用溶液调节大于13，加入钙指示剂，用的标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝色，达到滴定终点，消耗标准溶液。 （7）配制溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是 。 （8）测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入标准溶液之前，需进行的操作为 。若滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 (9)样品中柠檬酸钙质量分数的表达式是 (用字母表示)。 【答案】（1）增大反应物接触面积，使反应更加充分，提高反应速率 （2） 蛋壳粉溶解，有气泡产生 （3）醋酸钙易溶，柠檬酸钙微溶，反应生成的柠檬酸钙覆盖在蛋壳粉表面会阻碍进一步反应 （4）烧杯、漏斗、玻璃棒 （5）b （6）或醋酸 （7）减少溶质的损失，降低实验误差 （8）用少量标准溶液润洗滴定管次 无影响 (9) 【分析】碳酸钙固体研磨后有利于加快反应速率，与柠檬酸反应过滤后得到较纯净的柠檬酸钙固体，洗涤、干燥后得产品。本题主要考查分离实验操作和产品的纯度测定。 【解析】（1）需将蛋壳研磨成粉，其目的是增大固体反应物接触面积，使反应更加充分，提高反应速率； （2）蛋壳主要成分是碳酸钙，是难溶的固体，醋酸为弱酸，离子方程式中不能拆开要用化学式，碳酸钙与醋酸反应的离子方程式为：； 因为产生二氧化碳气体，实验现象是：蛋壳粉溶解，有气泡产生； （3）实验中先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应，原因是：醋酸钙易溶，柠檬酸钙微溶，反应生成的柠檬酸钙覆盖在蛋壳粉表面会阻碍进一步反应； （4）过滤时用到的仪器有：烧杯、漏斗、玻璃棒和滤纸，玻璃仪器有：烧杯、漏斗、玻璃棒； （5）柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，洗涤柠檬酸钙最适宜的试剂乙醇，答案选b； （6）蛋壳制备柠檬酸钙的主要反应为：①；②溶液中加柠檬酸，生成柠檬酸钙和醋酸。其中可以循环使用的物质是； （7）配制一定物质的量浓度的溶液，需将烧杯和玻璃棒进行洗涤，将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，目的是将溶质全部转移至容量瓶中，减少溶质的损失，降低实验误差； （8）滴定管用蒸馏水洗涤后，加入标准溶液之前，需用对滴定管进行润洗，故操作为：用少量标准溶液润洗滴定管次； 滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，这些水分不改变标准液和待测液中的溶质，所以对滴定结果无影响； （9）柠檬酸钙的摩尔质量为，与按(物质的量之比)形成稳定配合物。，列比例可得样品中柠檬酸钙质量，样品中柠檬酸钙质量分数的表达式：。 5．（2024·山东威海·一模）某实验小组以粗铍(含少量的Mg、Fe、Al、Si)为原料制备、提纯BeCl2，并测定产品中BeCl2的含量。 已知：①乙醚沸点为34.5℃；BeCl2溶于乙醚，不溶于苯，易与水发生反应；MgCl2、FeCl2不溶于乙醚和苯；AlCl3溶于乙醚和苯。 ②Be(OH)2与Al(OH)3的化学性质相似。 回答下列问题： Ⅰ．制备BeCl2：按如图所示装置(夹持装置略)制备BeCl2。 （1）仪器a的名称为 。仪器b的作用是 。 （2）装置B的作用是 。 （3）实验中装置C需置于温度15℃左右的水浴中，其主要目的是 。 （4）该实验装置中存在的缺陷是 。 Ⅱ．BeCl2的提纯 充分反应后，装置C中乙醚溶液经过滤、蒸馏出乙醚得到固体，再用苯溶解固体，充分搅拌后过滤、洗涤、干燥得BeCl2产品。 （5）用苯溶解固体，充分搅拌后过滤，目的是 。 Ⅲ．BeCl2的纯度测定 取m g上述产品溶于盐酸配成250mL溶液；取25.00mL溶液，加入EDTA掩蔽杂质离子，用NaOH溶液调节pH，过滤、洗涤，得Be(OH)2固体；加入KF溶液至固体恰好完全溶解，滴加酚酞作指示剂，用a mol·L−1盐酸滴定其中的KOH，消耗盐酸b mL。 (已知：4KF+ Be(OH)2= K2BeF4+2KOH；滴定过程中K2BeF4不与盐酸反应) （6）滴定终点的现象是 。 （7）BeCl2的纯度为 (用含m、a、b的式子表示)。 （8）下列情况会导致所测BeCl2的纯度偏小的是_______(填标号)。 A．滴定前尖嘴部分有一气泡，滴定终点时消失 B．滴定过程中，往锥形瓶内加入少量蒸馏水 C．滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出少许 D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 【答案】（1）球形冷凝管 防止倒吸 （2）除去HCl中带出的水蒸气，防止BeCl2水解；平衡体系压强，防止体系压强过大 （3）防止溶液温度过高，致使乙醚和HCl挥发过快 （4）最后缺少收集H2的装置 （5）除去AlCl3杂质 （6）当滴入最后一滴盐酸，溶液由浅红色褪为无色，且半分钟不恢复原色 （7） （8）CD 【分析】装置A中，将浓硫酸通过恒压滴液漏斗加入蒸馏烧瓶中，浓硫酸吸水放热，降低HCl的溶解度，从而制取HCl气体；装置B中，用浓硫酸吸收HCl中混有的水蒸气，同时平衡内外压强；装置C中，粗铍中的Be、Al、Mg、Fe都能与HCl发生反应，而Si不反应，用球形冷凝管使乙醚、HCl冷凝回流；装置D用于防止E中产生的水蒸气的进入；双球U形管用于防止倒吸；装置E用于吸收未反应的HCl，但没有对反应生成的H2进行收集，会带来安全隐患。 【解析】（1）仪器a为内管呈球形的冷凝管，名称为：球形冷凝管。仪器b为双球U形管，作用是：防止倒吸。 （2）题干信息显示，BeCl2易发生水解，浓盐酸产生的HCl气体中常带有水蒸气，长玻璃导管能起调节瓶内外压强的作用，则装置B的作用是：除去HCl中带出的水蒸气，防止BeCl2水解；平衡体系压强，防止体系压强过大。 （3）在装置C中，HCl与铍、铝、铁、镁等都能发生反应，但HCl和乙醚的沸点低，所以装置C需置于温度15℃左右的水浴中，其主要目的是：防止溶液温度过高，致使乙醚和HCl挥发过快。 （4）H2是易燃气体，会带来安全隐患，则该实验装置中存在的缺陷是：最后缺少收集H2的装置。 （5）BeCl2溶于乙醚，不溶于苯，易与水发生反应；MgCl2、FeCl2不溶于乙醚和苯；AlCl3溶于乙醚和苯。反应结束后，充分搅拌过滤出不溶的MgCl2、FeCl2，此时BeCl2、AlCl3仍溶解在乙醚中，蒸馏出乙醚，得到二种固体盐。用苯溶解固体，将AlCl3溶解，得到不溶的BeCl2，则此操作的目的是：除去AlCl3杂质。 （6）滴定前，溶液呈碱性，酚酞变红色，滴定终点时，酚酞的红色褪去，则现象是：当滴入最后一滴盐酸，溶液由浅红色褪为无色，且半分钟不恢复原色。 （7）由反应可建立关系式：BeCl2—Be(OH)2—2KOH—2HCl，n(HCl)=a mol·L−1×b ×10-3L=ab×10-3mol，n(BeCl2)=ab×10-3mol，则BeCl2的纯度为=。 （8）A．滴定前尖嘴部分有一气泡，滴定终点时消失，则读取消耗盐酸的体积偏大，测定结果偏大，A不符合题意；B．滴定过程中，往锥形瓶内加入少量蒸馏水，对KOH的物质的量不产生影响，不影响滴加盐酸的体积，测定结果不变，B不符合题意；C．滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出少许，则KOH的物质的量减小，消耗盐酸的体积减小，测定结果偏小，C符合题意；D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，则读取消耗盐酸的体积偏小，测定结果偏小，D符合题意；故选CD。 6．（2023·西藏四川卷）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。 具体步骤如下： Ⅰ．称取，用水溶解。 Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。 Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。 Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。 Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。 仪器a的名称是 。加快NH4Cl溶解的操作有 。 （2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 、 ；可选用 降低溶液温度。 （3）指出下列过滤操作中不规范之处： 。 （4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。 （5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。 【答案】（1）锥形瓶 升温，搅拌等 （2）浓氨水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴 （3）玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁 （4）活性炭 （5）利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率 【分析】称取2.0g氯化铵，用5mL水溶解后，分批加入3.0g CoCl2·6H2O后，降温，在加入1g活性炭，7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3析出，提高产率，据此解答。 【解析】（1）由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等，故答案为：锥形瓶；升温，搅拌等； （2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓氨水分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温，故答案为：浓氨水分解和挥发；双氧水分解；冰水浴； （3）下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅，故答案为：玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁； （4）步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭，故答案为：活性炭； （5）步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4mL浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率，钴答案为：利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。 7．（2024·四川·一模）查耳酮是合成抗肿瘤药物的重要中间体，实验室中，查耳酮可在稀溶液催化下，用苯乙酮和新制苯甲醛发生羟醛缩合反应制得，制备装置(夹持装置已略去)如图所示。 已知：ⅰ．相关物质的信息如表所示： 名称 苯乙酮 苯甲醛 查耳酮 结构简式 熔点 19.6 57~59 沸点 203 178 345~348 溶解性 难溶于水，易溶于有机溶剂 微溶于水，易溶于有机溶剂 易溶于热乙醇 ⅱ．羟醛缩合反应的原理：。 实验步骤： Ⅰ．量取新制苯甲醛于仪器中，向三颈烧瓶中依次加入溶液、乙醇和苯乙酮。 Ⅱ．缓慢滴加新制苯甲醛，维持反应温度在，并不断搅拌至反应结束。 Ⅲ．将三颈烧瓶置于冰水浴中冷却，充分结晶，经减压抽滤、洗涤、干燥，收集得到查耳酮粗品。 回答下列问题： （1）仪器a的名称是 (填标号)。 A．普通漏斗         B．长颈漏斗          C．恒压滴液漏斗 （2）本实验中使用的三颈烧瓶的最适宜规格为 (填标号)。 A．         B．            C． （3）本实验应使用新制苯甲醛，若使用实验室久置的苯甲醛，应先进行水蒸气蒸馏，目的是除去苯甲醛在空气中被氧化生成的 (填有机物名称)。 （4）写出由新制苯甲醛与苯乙酮反应制备查耳酮的化学方程式： 。 （5）“步骤Ⅰ”中，添加乙醇可提高主反应的速率，原因是 。 （6）“步骤Ⅱ”中，若发现温度计的示数上升过快，可采取的措施有 (写出一条即可)。 （7）“步骤Ⅲ”中，洗涤晶体时，应选择___________(填标号)。 A．冷水 B．热乙醇 C．热水 D．冷乙醇 （8）若收集的查耳酮粗品的纯度与理论值相差过大，可进一步提纯，提纯方法的名称是 。 【答案】（1）C （2）B （3）苯甲酸 （4） （5）溶解苯乙酮和苯甲醛，增大反应物接触面积 （6）降低滴加新制苯甲醛的速率 （7）D （8）蒸馏法 【分析】三颈烧瓶中依次加入溶液、乙醇和苯乙酮，用乙醇溶解苯乙酮，缓慢滴加苯甲醛，维持反应温度在发生羟醛缩合反应生成查耳酮，冰水浴中冷却，充分结晶、经减压抽滤、洗涤、干燥得到查耳酮。 【解析】（1）根据装置图，仪器a的名称是恒压滴液漏斗，选C。 （2）三颈烧瓶中加热液体的体积为容积的 ，本实验中加热液体的体积约为50mL，使用的三颈烧瓶的最适宜规格为，选B。 （3）苯甲醛在空气中易被氧化生成苯甲酸； （4） 根据羟醛缩合反应的原理，新制苯甲醛与苯乙酮反应制备查耳酮的化学方程式为； （5）苯乙酮、苯甲醛易溶于有机溶剂，“步骤Ⅰ”中，添加乙醇溶解苯乙酮和苯甲醛，增大反应物接触面积，可提高主反应的速率； （6）“步骤Ⅱ”中，若发现温度计的示数上升过快，可采取的措施有降低滴加新制苯甲醛的速率，以便减慢反应速率。 （7）查耳酮易溶于热乙醇，苯乙酮、苯甲醛易溶于乙醇，“步骤Ⅲ”中，洗涤晶体的目的是洗去查耳酮表面的苯乙酮、苯甲醛，应选择冷乙醇，选D。 （8）查耳酮与苯乙酮、苯甲醛的沸点不同，用蒸馏法提纯查耳酮。 8．（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下： Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。 Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。 Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ中液体A可以选择 。 a．乙醇     b．水     c．甲苯     d．液氨 （2）噻吩沸点低于吡咯(  )的原因是 。 （3）步骤Ⅱ的化学方程式为 。 （4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。 （5）步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是 。 （6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水的作用为 。 （7）产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。 【答案】（1）c （2）  中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高 （3）2+2Na2+H2 （4）将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热 （5）将NaOH中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全 （6）球形冷凝管和分液漏斗 除去水 （7）70.0% 【解析】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。 （2）噻吩沸点低于吡咯(  )的原因是：  中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。 （3）步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na2+H2。 （4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。 （5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节的目的是将NaOH中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全。 （6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水的作用是：除去水。 （7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入液体A和金属钠，Na的物质的量为，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为=70.0%。 9．（2025·宁夏陕西·模拟预测）纳米可用于光电催化。某实验小组以钛酸四丁酯[代表正丁基；液体]为钛源，采用以下方法制备粒径小于的(反应装置如图，夹持等装置略)。 Ⅰ．在三颈烧瓶中加入二缩三乙二醇、少量表面活性剂，搅拌均匀后，采用合适方式加入和氨水。 Ⅱ．回流反应，冷却至室温，得到溶胶。 Ⅲ．向Ⅱ所得溶胶中加入蒸馏水，得到纳米粒子聚集体，离心分离后，沉淀经洗涤、干燥，得粉末。 回答下列问题： （1）仪器a名称为 ，反应溶剂为 ，加热方式为 。反应结束时，应先停止 (填“加热”或“通冷凝水”)。 （2）水解较快时，难以形成小尺寸的纳米。下列操作方式能降低水解速率的有 (填标号)。 A．依次缓慢滴加和氨水 B．依次倒入和氨水 C．和氨水混合后缓慢滴加 （3）检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作与现象为 。 （4）离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部(如图所示)。将离心后的沉淀和清液分开的方法是 。 （5）本实验的产率为 (保留2位有效数字)。 （6）为了测定的晶体结构，通常使用的仪器是 。 【答案】（1）球形冷凝管 二缩三乙二醇 油浴 加热 （2）A （3）用一束强光照射步骤Ⅱ所得溶胶，垂直光的方向看到一条光亮的通路 （4）将沉淀上部的清液缓缓倾入另一容器中，使沉淀物与溶液分离 （5）75% （6）X-射线衍射仪 【分析】在三颈烧瓶中加入，二缩三乙二醇作溶剂、少量表面活性剂，搅拌均匀后，采用合适方式加入和氨水，采用油浴加热到回流反应，冷却至室温，得到溶胶。 【解析】（1）仪器a为球形冷凝管，起到冷凝、回流，提高原料利用率；二缩三乙二醇作溶剂，温度高于100°C，常采用油浴加热，反应结束时，应先停止加热，继续通冷凝水让装置冷却，故答案为：球形冷凝管；二缩三乙二醇；油浴；加热； （2）与水反应发生水解，为了防止较快水解，应将氨水加入中，并缓慢滴加，故依次缓慢滴加和氨水，故答案为：A； （3）检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作：用一束强光照射步骤Ⅱ所得溶胶，垂直光的方向看到一条光亮的通路，故答案为：用一束强光照射步骤Ⅱ所得溶胶，垂直光的方向看到一条光亮的通路； （4）离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部，可将沉淀上部的清液缓缓倾入另一容器中，使沉淀物与溶液分离，故答案为：将沉淀上部的清液缓缓倾入另一容器中，使沉淀物与溶液分离； （5）加入和发生反应，少量，理论上生成，产率为，故答案为：75%； （6）通常使用X-射线衍射仪测定的晶体结构，故答案为：X-射线衍射仪。 10．（2023·福建卷）某研究小组以为原料制备新型耐热材料。 步骤一：水解制备(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。 （1）装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”） （2）三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。水解生成的胶体主要成分为 (填化学式)。 （3）判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。 步骤二：由制备并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。 （4）装置C中试剂X为 。 （5）装置D中反应生成和，该反应的化学方程式为 。 （6）装置E的作用是 。 （7）实验中部分操作如下： a．反应前，称取样品； b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞； c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞； d．打开管式炉加热开关，加热至左右； e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却； f．反应后，称得瓷舟中固体质量为。 ①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。 ②的产率为 。 【答案】（1）b （2） （3）(或、硝酸银、酸化的硝酸银) （4）碱石灰(或生石灰以及这些物质的组合均可) （5） （6）吸收氨气与水 （7）bdec 80.0%或80%、0.8 【分析】稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成，向盐酸中滴入，搅拌并加热，在盐酸中水解生成白色沉淀，将洗涤，煅烧制得，装置B中利用浓氨水和生石灰反应制备NH3，利用装置C除去NH3中的水蒸气，则试剂X可以是碱石灰，装置D中，NH3和在800℃下反应生成和，化学方程式为，装置E中装有CaCl2，可以吸收生成的水蒸气及过量的NH3。 【解析】（1）装置 A 中冷凝水应从下口进上口出，则冷凝水的入口为b； （2）水解生成，水解生成的胶体主要成分为； （3）沉淀中含有少量的Cl-杂质，判断沉淀是否洗涤干净，只需检验洗涤液中是否含有Cl-，若最后一次洗涤液中不含Cl-，则证明沉淀清洗干净，检验Cl-，应选用的试剂是硝酸酸化的AgNO3； （4）由分析可知，装置C中试剂X为碱石灰； （5）由分析可知，该反应的化学方程式为； （6）由分析可知，装置E的作用是吸收氨气与水； （7）①该实验应先称取一定量的固体，将放入管式炉中，提前通入NH3排出管式炉中空气后再进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至室温后再停止通入NH3，则正确的实验操作步骤为abdecf； ②的物质的量为，则TiN的理论产量为，反应后剩余固体质量为0.656g，则固体质量减少质量为0.800g-0.656g=0.144g，根据，则TiN的实际产量=，则TiN产率为。 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 热点题型·非选择题攻略 题型16 化学实验综合题 目 录 题型综述 解题攻略 题组01 常见气体的制备与收集 题组02 无机化合物的制备实验 题组03 有机化合物的制备实验 题组04 性质、原理的探究实验 题组04 物质定量分析实验 高考练场 化学是一门以实验为基础的学科，化学实验在化学中占有重要的地位，贯穿于中学化学学习的全过程，承载着对物质转化与应用、实验原理与方法等必备知识，探究与创新等关键能力，科学探究与创新意识等核心素养的考查，属于高考中的必考题型，综合实验是历年高考命题的热点，主要以物质的制备或性质实验为载体，结合实验操作，物质性质探究等命题。根据对近几年考题的分析，从实验目的的角度，可将本专题分为四个题组：一是无机化合物的制备实验；二是有机化合物的制备实验；三是性质、原理的探究实验；四是定量分析实验。 题组01 常见气体的制备与收集 【例1-1】（2024·浙江卷）可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如图，反应方程式为：。 已知：①的沸点是，有毒： ②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质。 请回答： （1）仪器X的名称是 。 （2）完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G （3）下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。 A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰 （4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。 （5）下列说法正确的是_______。 A．该实验操作须在通风橱中进行 B．装置D的主要作用是预冷却 C．加入的固体，可使溶液保持饱和，有利于平稳持续产生 D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收 （6）取产品，与足量溶液充分反应后，将生成的置于已恒重、质量为的坩埚中，煅烧生成，恒重后总质量为。产品的纯度为 。 【例1-2】（2021·天津卷）某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2，再用O2氧化C2H5OH，并检验氧化产物。 Ⅰ．制备O2 该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略) （1）甲装置中主要仪器的名称为 。 （2）乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至 。欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是 。 （3）丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是 ，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是 。 （4）丙装置的特点是 (填序号)。 a．可以控制制备反应的开始和结束 b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率 c．与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少 Ⅱ．氧化C2H5OH 该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图(夹持装置省略) （5）在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。 Ⅲ．检验产物 （6）为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。 实验序号 检验试剂和反应条件 现象 结论 ① 酸性KMnO4溶液 紫红色褪去 产物含有乙醛 ② 新制Cu(OH)2，加热 生成砖红色沉淀 产物含有乙醛 ③ 微红色含酚酞的NaOH溶液 微红色褪去 产物可能含有乙酸 实验①~③中的结论不合理的是 (填序号)，原因是 。 【提分秘籍】 1．气体物质制备流程 2．气体发生装置 （1）设计原则：根据制备原理、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。 （2）基本类型 装置 类型 反应装置图 适用 气体 操作注意事项 固、固 加热型 O2、NH3等 ①试管要干燥； ②试管口略低于试管底； ③加热时先均匀加热再固定加强热 固、液加热或液、液加热型 Cl2、HCl等 ①烧瓶加热时要隔石棉网 ②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片(或沸石) 固、液不加热或液、液不加热型 H2、CO2、SO2、NO、NO2等 ①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下； ②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水； ③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速 3.气体的净化装置 （1）基本类型 装置 示意图 适用 范围 试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体 杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体 （2）吸收剂的选择 选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下： ①易溶于水的气体杂质可用水来吸收； ②酸性杂质可用碱性物质吸收； ③碱性杂质可用酸性物质吸收； ④水为杂质时，可用干燥剂来吸收； ⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。 4．尾气处理装置的选择 a用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2等。 b用于收集少量气体。 c、d用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。 e用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。 5．涉气类制备实验先后顺序 （1）装配仪器时：先下后上，先左后右。 （2）加入试剂时：先固后液。 （3）实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。 （4）净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。 （5）防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。 （6）防氧化实验：往往是最后停止通气。 6．实验条件的控制 （1）排气方法 为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。 （2）控制气体的流速及用量 ①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 ②观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。 ③平衡气压如图2，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。 （3）压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 （4）温度控制 ①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。 ②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。 ③常考温度控制方式： a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。 b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。 c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。 d．保温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。 【变式演练】 【变式1-1】（2024·福建龙岩·三模）还原法回收利用是治理烟气的重要课题，某兴趣小组对此开展了有关实验探究，回答以下问题： （1）选用下列装置，在实验室制取并收集干燥的。 ①装置中盛放的试剂为 。 ②按气流方向，各装置接口连接顺序为 (按气流方向，用小写字母表示)； （2）利用如下装置，探究在和催化下，还原回收硫磺的效率。已知：、装置分别盛有溶液和醋酸二氨合铜溶液。反应时混气装置内、体积分数分别为、。 ①管式电阻炉中发生反应的化学方程式为 。 ②装置I的作用是 。 ③涉及的实验操作有： a．通入氮气一段时间 b．按上述比例通入、和混合气体 c．加热管式炉 d．停止加热，冷却 e．停止通入、和混合气体 f．测定H中相关物质的量 正确的操作顺序为 。 ④上述反应结束后，先将中过量的除去，再以淀粉溶液为指示剂，用标准碘溶液滴定，消耗标准溶液。已知实验过程中通入混合气体总体积为(已折算为标况)。 i．滴定终点的现象为 。 ii．转化率为 。 iii．若将装置、互换顺序，重复实验，测定结果将 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。 ⑤工业上利用上述原理获得的硫磺粗品含有碳单质，可以用二硫化碳提纯。 i．二硫化碳难溶于水，从结构角度解释 。 ii．提纯的主要操作包括： 、 、蒸馏。 【变式1-2】（2024·河北邢台·二模）实验室用粗锌(含、杂质)制备纯净干燥的，用以还原得到金属W的装置如图所示。 （1）与水反应的化学方程式为 。 （2）装置a的作用是 。 （3）洗气瓶①、②、③中盛装的试剂分别为足量酸性溶液、 、浓硫酸。为了确保实验科学性，洗气瓶①中的实验现象：有沉淀产生、 ；写出酸性溶液与酸性气体发生反应的离子方程式为 。 （4）管式炉加热前，需要进行的操作是 。 （5）结束反应时，先 (填字母)。 a．关闭活塞K        b．停止加热 题组02 无机化合物的制备实验 【例2-1】（2024·甘肃卷）某兴趣小组设计了利用和生成，再与反应制备的方案： （1）采用下图所示装置制备，仪器a的名称为 ；步骤I中采用冰水浴是为了 ； （2）步骤Ⅱ应分数次加入，原因是 ； （3）步骤Ⅲ滴加饱和溶液的目的是 ； （4）步骤Ⅳ生成沉淀，判断已沉淀完全的操作是 ； （5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。 A．蒸发皿中出现少量晶体 B．使用漏斗趁热过滤 C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D．用玻璃棒不断搅拌 E．等待蒸发皿冷却 【例2-2】（2024·贵州卷）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)： Ⅰ．将适量加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。 Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。 Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。 Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。 Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体。 已知： ①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀； ②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小； ③乙醚在高浓度盐酸中生成的与缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。 回答下列问题： （1）仪器a中的试剂是 (填名称)，其作用是 。 （2）步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 。 （3）下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有 (填名称)。 （4）步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 。 （5）步骤Ⅴ中“加热”操作 (选填“能”或“不能”)使用明火，原因是 。 （6）结晶水测定：称取十二钨硅酸晶体(，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重，计算 (用含的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致的值 (选填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【提分秘籍】 1、无机物制备实验的思路 （1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理； （2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少； （3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件； （4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法； （5）产率计算。 2、无机制备实验的核心考点 （1）实验仪器及试剂的名称 （2）装置及试剂的作用 （3）核心反应方程式的书写 （4）产率等计算及误差分析 （5）实验方案设计与评价 （6）实验顺序 ①装置连接顺序：气体发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理 ②装置接口顺序：对于吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出 ③实验操作顺序：气体发生一般按：装置选择与连接→气密性检査一装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等 （7）分离提纯方法 （8）物质的检验 （9）溶液的配制 3.物质制备中常见的基本操作 如何检查沉淀是否完全 静置后，在上层清液中继续滴加××溶液，若无沉淀生成，则说明沉淀完全 如何洗涤沉淀 沿玻璃棒向漏斗中加蒸馏水浸没沉淀表面，待水自然流下后，重复以上操作2到3次 如何检查沉淀 是否洗涤干净 取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加××溶液，振荡，若无沉淀产生，则沉淀洗涤干净 从溶液中获得晶体方法 ①晶体受热不分解：蒸发结晶 ②晶体受热分解：蒸发浓缩，降温(冷却)结晶 “浸取”提高浸取率方法 将固体粉碎、适当升高温度、加过量的某种物质、搅拌 4.物质制备中实验条件的控制 （1）常见实验条件的控制方法 试剂的作用、用量、状态，温度的控制，pH的调节等，要熟练掌握有关物质的制备原理，理解实验条件控制的目的，知道常见实验条件的控制方法。 （2）条件的控制 控制pH的目的 ①除去加入的显酸性或显碱性的物质，防止引入杂质；②选择性除去原料中的某种或全部的杂质金属离子；③除去生成物中的酸性物质，防止设备腐蚀；④除去废液中酸性物质、碱性物质、重金属离子，防止环境污染；⑤提供酸性或碱性介质参加反应；⑥与生成物反应促进平衡正向移动 控制温度的目的 ①实验中控制较低的温度可能是防止物质挥发或是增加物质的溶解量或是防止物质分解速率加快 ②控制温度不能过高，可能是防止发生副反应或从化学平衡移动原理考虑 与试剂 有关的条件控制 ①一是试剂的用量、浓度或滴加速度等 ②二是试剂的状态与固体表面积的大小 （3）化学实验中温度控制的方法 加热 加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动 降温 防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动 控制温度在一定范围 若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发 水浴加热 受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃ 冰水浴冷却 防止某物质分解或挥发 趁热过滤 保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出 减压蒸发 减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液) 5.实验“十大目的”及答题方向 加入某一物质的目的 一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑 反应前后通入某一气体的目的 一般可从排除气体、提供反应物等方面考虑 酸(碱)浸的目的 一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑 物质洗涤(水洗、有机物洗)的目的 一般可从洗去杂质离子和减少损耗方面及易干燥考虑 趁热过滤的目的 一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑 控制温度的目的 一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等方面考虑 控制pH的目的 一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑 某一实验操作的目的 一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、保证实验安全等方面考虑 使用某一仪器的目的 一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用如安全瓶，量气瓶 控制加入量的目的 一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质，从而影响产品的产率或纯度 【变式演练】 【变式2-1】（2025·四川·模拟预测）是一种能将转化为的光催化剂。 Ⅰ．一种制备的步骤如下(部分条件略)： 已知：为粉状晶体，难溶于水；易溶于水和乙二醇。 Ⅱ．纯度测定 将a克样品分解处理后，配制成溶液。用移液管移取溶液于碘量瓶中，加入过量溶液反应后，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，其原理如下： 回答下列问题： （1）称量时，下列仪器中用到的有 、 (填仪器名称)。 （2）步骤③中，为使固液快速分离，应采用的方法是 (填标号)。 a．蒸馏    b．减压过滤    c．蒸发 （3）步骤④中，先用蒸馏水多次洗涤，检验产物中已洗净的方法是 ；最后用乙醇洗涤，其目的是 。 （4）产物的晶体结构可用 (填仪器名称)测定。 （5）纯度测定过程中，滴定所用的指示剂为 (填名称)，滴定终点的现象是 。 （6）平行滴定三次，消耗硫代硫酸钠标准溶液的平均体积为，则产品的纯度为 。 （7）下列操作会导致实验结果偏高的是 (填标号)。 a．未用待测溶液润洗水洗后的移液管 b．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失 c．滴定终点时，俯视滴定管液面读数 【变式2-2】（2024·河北·模拟预测）硫酸亚铁铵，俗称莫尔盐，是一种重要的化工原料，用途十分广泛，其化学式为，溶于水，不溶于乙醇。制备硫酸亚铁铵时，以废铁屑为原料，铁屑与稀硫酸在适当温度下反应，制得硫酸亚铁溶液；然后将硫酸亚铁溶液与硫酸铵混合(物质的量之比)，经加热浓缩制得硫酸亚铁铵产品。 已知：Ⅰ．复盐的溶解度比组成它的简单盐的溶解度小； Ⅱ．废铁屑中含有S元素，以形式存在。 回答下列问题： （1）废铁屑表面有油污，可选用 (填试剂名称)溶液除去，再用蒸馏水洗净铁屑。 （2）制备，往盛有洗净铁屑的锥形瓶中加入溶液，两组同学分别按图a、图b连接好装置，两组同学均采用水浴加热使铁屑与稀硫酸反应至基本不再冒气泡。 ①两种装置均采用水浴加热方式，其优点是 。 ②在实验过程中，用a组实验装置的同学会闻到强烈刺鼻的气味，该气体是 (填化学式)，写出产生该气体的化学方程式 ；b组装置能避免上述问题出现，则烧杯中盛放的试剂可以是 。 （3）制备，按计算所需硫酸铵的用量，称取相应量的并配制成饱和溶液，将其加入上述所制得的溶液中，调节溶液的为；在搅拌下蒸发浓缩至液面刚好 为止；取下蒸发皿，静置、冷却、结晶，减压过滤，用少量 洗涤晶体表面的杂质；最后将晶体取出，晾干。 （4）硫酸铁铵也是一种重要的工业原料，采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到时失掉3个结晶水，失重，则硫酸铁铵的化学式为 。 题组03 有机化合物的制备实验 【例3-1】（2024·新课标卷卷）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。 待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： （1）量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。 （2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。 （3）“搅拌”的作用是 。 （4）“加热”方式为 。 （5）使用的“脱色剂”是 。 （6）“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。 （7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。 【例3-2】（2023·全国卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下： 相关信息列表如下： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图如下图所示，实验步骤为： ①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。 ②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。 ③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。 ④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。 ⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。 回答下列问题： （1）仪器A中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。 （2）仪器B的名称是 ；冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。 （3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。 （4）在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 ？简述判断理由 。 （5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是 。 （6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。 a．热水       b．乙酸        c．冷水        d．乙醇 （7）本实验的产率最接近于 (填标号)。 a．          b．         c．          d． 【提分秘籍】 1、有机物制备实验的思路 （1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理； （2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少； （3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件； （4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法； （5）产率计算。 2、熟悉有机物制备常考实验的仪器和装置 仪器 制备装置 3．明确有机制备实验中的常考问题 （1）有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 （2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 （3）根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。 （4）温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。 （5）冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。 （6）冷凝管的进出水方向：下进上出。 （7）加热方法的选择 ①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。 ②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。 （8）防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。 (9)产率计算公式 产率＝×100% 4、常见有机物的分离与提纯 分离、提纯方法 适用范围 蒸馏 适用于沸点不同的互溶液体混合物分离 萃取 萃取包括“液－液”萃取和“固－液”萃取“液－液”萃取是利用有机物在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来的过程； “固－液”萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程 分液 适用于两种互不相溶的液体混合物分离。萃取之后往往需分液 重结晶 重结晶是将晶体用溶剂(如蒸馏水)溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤后再次使之析出，以得到更加纯净的晶体的纯化方法。重结晶常用于提纯固态化合物。例如，用重结晶对制备的固态粗产品进一步提纯 ①杂质在所选溶剂中溶解度很小(使杂质析出)或很大(使杂质留在母液中)，易于除去 ②被提纯的物质在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大，升温时溶解度增大，降温时溶解度减小，冷却后易结晶析出 【变式演练】 【变式3-1】（2024·四川达州·一模）苯乙烯基苯基酮又叫查尔酮，是重要的有机合成试剂和指示剂。实验室制备查尔酮的原理和实验装置如下： 查阅资料： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度 溶解性 备注 苯甲醛 106 -26 179 1.04 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯等 易变质成苯甲酸 苯乙酮 120 19.6 202 1.03 不溶于水，易溶于多数有机物 自身缩合 查尔酮 208 58 345 1.07 微溶于冷乙醇和稀乙酸，易溶于乙醚、苯等 实验步骤为： 步骤一：在三颈烧瓶中，首先量取并加入5.00mL的10%氢氧化钠水溶液。接着，加入5.00mL的95%乙醇。然后，向混合液中加入(约)苯乙酮。最后，启动搅拌器，使溶液充分混合。 步骤二：将仪器A中新蒸馏得到的苯甲醛(约)，滴加至三颈烧瓶中，同时保持反应温度在25℃至30℃，并持续搅拌。 步骤三：反应完成后，将装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却。 步骤四：待固体完全析出，即进行减压过滤，然后用稀乙酸溶液洗涤所得的粗产品。 步骤五：粗产品提纯后，用冷乙醇洗涤，重复三次，干燥，称量，得淡黄色片状晶体产品1.50g。 （1）装置中仪器A的名称为 ；仪器B中冷却水的入口是 。 （2）反应启动后，体系温度容易升高，超过30℃可能会导致副反应。为了提高产率，步骤二滴加苯甲醛过程中可采取的控温措施是 。 （3）把装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却的目的是 。 （4）步骤四中用稀乙酸洗涤的目的是 (结合离子方程式回答)。 （5）步骤五提纯采用的是重结晶：95%的乙醇溶解，蒸发浓缩， ，过滤。该步骤中用冷乙醇洗涤的操作是 。 （6）该实验中查尔酮的产率为 。(保留3位有效数字) 【变式3-2】（2024·全国·模拟预测）环己酮是一种重要的化工原料和有机溶剂。实验室中制备少量环己酮可采用环己醇的氧化法，化学反应原理为+NaClO+H2O+NaCl。实验装置和实验方案如下： Ⅰ．在仪器B中加入5.2mL环己醇和12.5mL冰醋酸；仪器A中加入60～70mL淡黄绿色的NaClO溶液。 Ⅱ．磁力加热(控制水浴温度为30~35℃)、搅拌条件下，向仪器B中滴加稍过量的NaClO溶液，继续搅拌反应15min。 Ⅲ．在仪器B的反应混合液中逐滴滴入试剂X，除去过量的NaClO。 Ⅳ．将仪器B的反应混合液转移到图乙的仪器d中，再在仪器B中加入25mL蒸馏水洗涤其内壁，将洗涤液转移到图乙的仪器d中；用酒精灯加热仪器c，用仪器e收集适量馏分。 Ⅴ．蒸馏完成后，向仪器e中的馏分中加入一定量的至反应液呈中性；然后分批加入4.5g NaCl，振摇使之成为饱和溶液。 Ⅵ．用分液漏斗从Ⅴ中所得溶液中分离出有机层，经一系列操作后，得到4.3mL环己酮产品。 相关数据如下表： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/() 溶解性 环己醇 23 161.1 0.9624 能溶于水 环己酮 -45 155.6 0.9478 微溶于水 共沸物 环己醇与水的共沸物沸点97.8℃(含水80%)；环己酮与水的共沸物沸点95℃(含水61.60%) 回答下列问题： （1）仪器A的名称是 。 （2）仪器C的冷水从b口进入、a口排出，这种冷凝水接入方法相比从a口进入、b口排出冷凝效果好的原因是 。 （3）步骤Ⅱ中滴加稍过量的NaClO溶液，试设计检验NaClO溶液过量的实验方法： 。 （4）步骤Ⅲ中在反应混合液中滴加的试剂X可以是 (填字母)。 a．饱和溶液    b．饱和NaCl溶液    c．饱和溶液        d．饱和溶液 （5）步骤Ⅳ中用蒸馏水洗涤仪器B的目的是 ；用酒精灯加热进行水蒸气蒸馏，收集馏分完成的标志是 (从实验现象角度分析)。 （6）该实验中，环己酮的产率约为 %(计算结果精确到小数点后1位)。 （7）实验装置甲的设计中，可能会导致某种仪器破损，请你指出该设计缺陷，并加以改进： 。 题组04 性质、原理的探究实验 【例4-1】（2024·湖北卷）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。 实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ 无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体 已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题： （1）配制的溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。 a．    b．     c．    d． （2）实验I表明 (填“能”或“不能”)催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是 。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 、 。 （3）实验I表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因 。 实验Ⅳ： （4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 、 。 【例4-2】（2024·广东卷）含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。 （1）实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用 (填化学式)溶液吸收。 （2）工业上，烟气中的可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中， (填元素符号)被氧化。 （3）工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。 ①用固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。 i．该过程中用到的仪器有 。 ii．滴定数据及处理：溶液，消耗盐酸(滴定终点时，转化为)，则 。 ②实验探究：取①中的溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入硫酸钙固体，反应后，过滤，取滤液，用盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略水解的影响)。 序号 a 100.0 0 b 80.0 x 则 ，测得的平均反应速率之比 。 （4）兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。 ①初步实验  将硫酸钙()加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的随时间的变化曲线如图。 ②分析讨论  甲同学根据后不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下假设： 假设1  硫酸钙固体已完全消耗； 假设2  硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。 ③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。 步骤 现象 ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分离 / ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加 ，沉淀完全溶解 ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加 无白色沉淀生成 ④实验小结  假设1成立，假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。 ⑤优化方案、建立平衡  写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据： 。 【提分秘籍】 1.探究性综合实验题的特点及类型 （1）特点：探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的能力。实验往往通过对物质化学性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、化学反应原理的实验探究，揭示反应原理、解释产生某些现象的原因等。 （2）类型：①对物质化学性质的实验探究；②对化学反应原理的实验探究。 2.探究型实验方案设计 （1）研究物质性质的基本方法和程序③ ①研究物质性质的基本方法：观察法、实验法、分类法、比较法等。 ②研究物质性质的基本程序： （2）物质性质实验方案的设计思路 ①明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。 ②论证原理，根据探究的目的，需要用哪些原理，如证明某物质具有氧化性，那就需要用氧化还原反应原理。 ③结合信息，合理利用题目中的信息，以便于方便选择仪器和试剂。 ④分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。 ⑤注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。 2.解题指导 探究型实验是中学化学实验的重要内容。设计实验探究时，要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易得，且不对环境造成污染，中学化学性质实验探究的主要角度有： （1）物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否退色来说明。 （2）物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I2。 （3）同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。 （4）电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。 （5）物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。 （6）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。 （7）可逆反应的探究及化学平衡的影响因素探究 （8）化学反应速率的影响因素探究 3.设计实验方案时注意的问题 （1）实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件,实验方案要简单易行。 （2）实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排,保证实验准确且高效。同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的干扰。 （3）实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验,可配制一定浓度的CH3COONa溶液,用pH试纸测溶液的pH,通过测定的结果pH>7从而得出结论,既操作简便又现象明显。 （4）实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果,保证实验结论准确可靠。 【变式演练】 【变式4-1】（2024·广东深圳·一模）生活中不少同学都被蚊虫叮咬过，感觉又疼又痒，原因是蚊虫叮咬时能分泌出蚊酸刺激皮肤。蚊酸化学式为，化学名称为甲酸，是一种有刺激性气味的无色液体，具有很强的腐蚀性，为探究甲酸的部分化学性质，同学们进行了如下实验： （1）向盛有饱和溶液的试管中加入足量甲酸溶液，观察到有无色气泡产生。该反应的离子方程式为 。 （2）向盛有甲酸饱和溶液的试管中滴入几滴有醋酸的溶液，振荡，发现混合溶液的紫红色褪去，说明甲酸具有 填“氧化性”、“还原性”或“酸性”； （3）用甲酸与浓硫酸共热制备一氧化碳：，实验的部分装置如甲所示。制备时先加热浓硫酸至，再逐滴滴入甲酸。 欲组装成甲图制取气体的发生装置，从乙图挑选所需仪器 填序号。 装置II的作用是 。 （4）一定条件下，将生成的与混合可发生反应：测得该反应在不同温度下的化学平衡常数值如下表 温度 在一密闭容器中该反应达到平衡状态后，保持其他条件不变，升高温度，此平衡 移动填“正向”、“逆向”、“不”。 某温度下，将和充入的密闭容器中，充分反应达到平衡状态后，测得，则的转化率为 ，此时的温度 填“”、“”、“”)。 （5）某同学分析甲酸的结构式发现，甲酸中除有醛基，推测甲酸还应具有醛的性质。请帮助该同学设计实验验证其推测： 。 【变式4-2】（2024·湖北·一模）某实验小组在完成铜与浓硫酸、浓硝酸的反应实验后，为了探究铜与浓盐酸的反应，设计了如下实验方案： 实验序号 试管①中试剂 实验现象 A 稀盐酸 无明显现象 B 浓盐酸 铜丝溶解，溶液由无色缓慢变黄最终变为浅蓝色 反应装置图如下： 已知： 物质 颜色 白色 无色 深蓝色 浅蓝色 无色 黄色 I．在实验过程中，甲同学发现铜丝溶解缓慢，溶液中有些许气泡冒出，于是用足量铜粉代替铜丝，重新进行实验。 II．同学们对变黄前的无色溶液的成分进行了讨论，认为其中含有，为了验证猜想，同学们进行了如下实验： 甲同学：将试管①中产生的气体通入试管②中吸收，发现气体通过试管②中足量氢氧化钠溶液后，试管③中仍然有气泡冒出； 乙同学：取试管①无色溶液少许加水稀释发现有白色沉淀生成，对白色沉淀过滤，充分洗涤，进行下列检测实验； 丙同学：取试管①无色溶液少许加入溶液，发现溶液由无色变为黄色，经检测，溶液中含有，放置一段时间后溶液逐渐变为绿色，最终溶液变为浅蓝色。 根据实验现象，回答下列问题： （1）甲同学用铜粉代替铜丝的目的是 。 （2）a．运用化学平衡原理解释试管①加水稀释后产生白色沉淀的原因 。试管③中的气体是 填化学式。 b．乙同学实验中，第i步实验的离子方程式为 。 第ⅱ步深蓝色配离子的空间结构为 (填“平面正方形”或“正四面体”)。 c．写出丙同学实验中溶液由无色到浅蓝色的总反应离子方程式 。 d．结合该实验推测王水溶金实验中(已知可与形成配离子)，浓盐酸的作用是 。 题组05 物质定量分析实验 【例5-1】（2024·安徽卷）测定铁矿石中铁含量的传统方法是，滴定法。研究小组用该方法测定质量为的某赤铁矿试样中的铁含量。 【配制溶液】 ①标准溶液。 ②溶液：称取溶于浓盐酸，加水至，加入少量锡粒。 【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。 已知：氯化铁受热易升华；室温时，可将氧化为。难以氧化；可被还原为。回答下列问题： （1）下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。 （2）结合离子方程式解释配制溶液时加入锡粒的原因： 。 （3）步骤I中“微热”的原因是 。 （4）步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 （5）若消耗标准溶液，则试样中的质量分数为 (用含a、c、V的代数式表示)。 （6）滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用和将铁矿石试样中还原为，再用标准溶液滴定。 ①从环保角度分析，该方法相比于，滴定法的优点是 。 ②为探究溶液滴定时，在不同酸度下对测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴溶液，现象如下表： 溶液 现象 空白实验 溶液试剂X 紫红色不褪去 实验I 溶液硫酸 紫红色不褪去 实验ⅱ 溶液硫酸 紫红色明显变浅 表中试剂X为 ；根据该实验可得出的结论是 。 【例5-2】（2024·山东卷）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： （1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。 A．玻璃棒 B．锥形瓶 C．容量瓶 D．胶头滴管 （2）装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为 。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。 （3）该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是 (用代数式表示)。 （4）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【提分秘籍】 一、定量分析测定数据的方法和过程分析 1．重量分析法 ①在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。 ②重量分析法不需要选择合适的指示剂，实验的关键是准确判断反应是否发生完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。 ③重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、气化法、萃取法等。 A.沉淀法就是利用沉淀反应使被测成分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧的后成为组成一定的物质，然后称其重量，再计算被测成的含量，这是重量分析的主要方式。 B.气化法是用加热或其它化学方法使试样中被测成分转化为气体逸出，然后根据气体逸出前后的试样重量之差来计算被测成的含量。如“硫酸铜晶体结晶水含量的测定”设计原理中就是利用了气化法。 ④计算方法 采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。 2．测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 量气装置的设计： 下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。 ①通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。 ②测气体体积的方法可分为直接测量法和间接测量法两种： 直接测量法 直接测量法就是将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种 间接测量法 间接测量法是指利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积的测量方法。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出” 3．测定气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。常见的气体吸收装置： 注意：在利用B、C装置测定气体的质量时，要防止空气中相关气体的干扰。 4．滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原反应滴定和络合滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 ①滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到被测溶液中(或者将被测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测物质的含量。 ②实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 ③根据标准溶液和待测溶液间的反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。根据滴定的方式不同又可分为直接滴定法、返滴定法、置换滴定法和间接滴定法等。 ④滴定分析法要求发生的反应要完全、反应速率要快、反应要等当量进行、要选择恰当的指示剂。 二、定量分析化学实验数据的加工处理策略 1、实验数据统计与整理的一般方法 （1）数据的表格化 项目 实验编号 项目1 项目2 项目3 项目4… 1 2 3 ①根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。 ②应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。 ③设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的联系。 （2）数据的图像化 图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果加以处理的一种简明化形式。它适用于一个量的变化引起另一个量的变化的情况。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。 2、数据分类 实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向。 3、实验数据筛选——对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”： 一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的； 二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去； 三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用； 四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算； 五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。 4、实验数据的使用 （1）表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的性质、变化规律进行解答。 （2）直角坐标系题的解题要点在于解题时要求学生首先弄清楚自变量和因变量到底是什么，注意理解起点、终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图像、数值三者之间的关系。 三、定量分析型实验题的解题模板 1、巧审题，明确实验目的、原理：实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案 2、想过程，理清操作先后顺序：根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序 3、看准图，分析装置或流程作用：若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用 4、细分析，得出正确的实验结论：在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式 【变式演练】 【变式5-1】（2025·河南·模拟预测）某实验小组利用EDTA标准溶液滴定，从而间接测定混合溶液中和的总浓度。已知EDTA与按物质的量之比反应。 主要实验步骤如下： Ⅰ．如下图所示，取混合溶液于①中，在搅拌下滴加NaOH溶液，调pH至11，然后准确加入溶液(过量)，搅拌下水浴加热至60℃并保持5min，冷却至室温。过滤、洗涤，合并滤液和洗涤液，在250mL容量瓶中定容。 Ⅱ．取25.00mL步骤Ⅰ配制的溶液于锥形瓶中，加入一定量蒸馏水，用NaOH溶液调pH在12~13之间，再滴加4~5滴钙指示剂。用标准溶液滴定至终点，平行测定三次。消耗EDTA溶液平均体积为。 回答下列问题： （1）仪器①的名称是 ；②的名称是 。 （2）步骤Ⅰ中，若不慎将NaOH溶液沾到皮肤上，应对措施是 。 （3）步骤Ⅰ中，调pH至11的目的是 ；加入的溶液需过量的原因是 。 （4）步骤Ⅰ中，采用水浴加热方式的优点是 。 （5）步骤Ⅱ滴定接近终点时，使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是 。 （6）混合溶液中，和的总浓度 (写出计算式)。 【变式5-2】（2024·四川内江·一模）绿矾（，）是一种有广泛用途的无机试剂。回答下列问题： I．绿矾（）的制备流程如图。 （1）“焙烧”后得到的一定条件下可转化为，该反应的化学方程式为 。 （2）“操作x”需经过蒸发浓缩， （填操作名称），过滤，洗涤，干燥。 Ⅱ．溶液的配制 （3）实验室需要溶液。用及下图中仪器配制该溶液时，不必使用的仪器名称是 ；所需的质量为 g。 Ⅲ．热分解实验 （4）取晶体样品受热脱水过程的热重曲线（样品质量随温度变化的曲线）如图所示： 温度为时固体N的化学式为 ；取适量时所得的样品P，隔绝空气加热至得到一种红棕色固体物质Q，同时有两种无色气体生成，将产生的气体通入下图装置中，以检验产生的气体是否为和，试剂甲、乙依次为 、 （填字母标号）。 A．稀硫酸    B．品红溶液     C．溶液     D．溶液     E．溶液 IV．绿矾产品纯度测定 （5）绿矾晶体在空气中易被氧化。为测定绿矾产品的纯度，称取产品溶于水，配制成溶液，用浓度为的酸性溶液滴定（）。每次所取待测液体积均为，实验结果记录如下： 实验次数 第一次 第二次 第三次 消耗溶液体积/ 25.52 25.02 24.98 该产品的纯度为 （用含a、c的代数式表示）。上表中第一次实验记录数据明显大于后两次，其原因可能是 （填字母标号）。 A．实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性溶液的体积 B．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束无气泡 C．第一次滴定用的锥形瓶用待测液润洗过，后两次未润洗 D．该酸性标准液保存时间过长，有部分变质，浓度降低 1．（2024·湖南衡阳·模拟预测）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应。 资料：ⅰ、Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO−氧化成MnO2(棕黑色)、 (绿色)、 (紫色)。 ⅱ、浓碱条件下，可被OH-还原为。 ⅲ、Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。 实验装置如图(夹持装置略)： 实验 物质a C中实验现象 通入Cl2前 通入Cl2后 Ⅰ 水 得到无色溶液 产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化 Ⅱ 5%NaOH溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀 Ⅲ 40%NaOH溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀 （1）仪器a的名称为 。 （2）B中试剂是 。 （3）通入Cl2前，实验Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色变为棕黑色的化学方程式为 。 （4）对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是 。 根据资料ⅱ，实验Ⅲ中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因： 原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。 原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将氧化为。 （5）用化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因： ，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。 （6）取实验Ⅲ中放置后的1mL悬浊液，加入4mL 40% NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被 (填化学式)氧化，可证明实验Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量。 （7）取实验Ⅱ中放置后的1mL悬浊液，加入4mL水，溶液紫色缓慢加深，发生反应的离子方程式是 。 2．（2024·北京卷）某小组同学向的的溶液中分别加入过量的粉、粉和粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。 （1）理论分析 依据金属活动性顺序，中可将还原为的金属是 。 （2）实验验证 实验 金属 操作、现象及产物 I 过量 一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到单质 Ⅱ 过量 一段时间后有气泡产生，反应缓慢，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液为3~4，取出固体，固体中未检测到单质 Ⅲ 过量 有大量气泡产生，反应剧烈，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液为3~4时，取出固体，固体中检测到单质 ①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，证明都有生成，依据的现象是 。 ②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因 。 ③对实验Ⅱ未检测到单质进行分析及探究。 i．a．甲认为实验Ⅱ中，当、浓度较大时，即使与反应置换出少量，也会被、消耗。写出与、反应的离子方程式 。 b．乙认为在为3~4的溶液中即便生成也会被消耗。设计实验 (填实验操作和现象)。 证实了此条件下可忽略对的消耗。 c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在粉上，阻碍了与的反应。实验证实了粉被包裹。 ii．查阅资料：开始沉淀的约为1.2，完全沉淀的约为3。 结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制， (填实验操作和现象)，待为3~4时，取出固体，固体中检测到单质。 （3）对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到单质的原因 。 3．（2024·河南·三模）硫代硫酸钠()常用于摄影、漂白、脱色等工业领域，也是实验室常用的滴定剂。某小组设计实验制备并探究影响其和稀硫酸反应速率的外界因素。回答下列问题： 实验(一)制备。 步骤1：加热溶解。将一个装有亚硫酸钠和少量水的烧杯放置在加热板上加热至完全溶解； 步骤2：加入适量的碱液。向溶液中加入适量溶液，搅拌均匀； 步骤3：加入适量硫粉。将适量硫粉先用酒精润湿，再加入反应器中，搅拌均匀； 步骤4：加热反应。将反应器加热至左右，持续加热左右，直到反应结束； 步骤5：分离。趁热过滤(如图1)，将滤液冷却、抽滤(如图2)、洗涤、焙干(恒温)，收集。 （1）步骤3中，用酒精润湿硫粉的目的是 ；写出由S、制备的化学方程式： 。 （2）步骤5中，相对普通过滤，用图1装置过滤的优点是 。 （3）简述洗涤产品的操作方法： ；“焙干”温度不宜过高，其原因是 。 （4）测定产品纯度。取产品溶于水配制成溶液，准确量取所配溶液于锥形瓶中，滴加几滴淀粉溶液，用标准的碘水滴定至终点，消耗滴定液VmL。该产品中的质量分数为 (，列出算式)。 实验(二)探究影响和稀硫酸反应速率的外界因素。 实验 添加蒸馏水 水浴温度 测定溶液变浑浊时间 10 20 0 25 10 15 25 10 20 0 35 10 16 4 40 （5）通过上述实验可以探究影响反应速率的因素有 。 （6）实验测得结果：小于，其原因是 。 4．（2024·天津卷）柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。某学习小组以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。 Ⅰ．实验流程 （1）实验中，需将蛋壳研磨成粉，其目的是 。 （2）写出蛋壳主要成分与醋酸反应的离子方程式 ，此反应的实验现象是 。 （3）实验流程中，先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应。解释该设计的理由 。 （4）过滤时用到的玻璃仪器有 。 （5）洗涤柠檬酸钙最适宜的试剂是 (填序号)。 a．水    b．乙醇    c．醋酸 （6）上述实验流程中可循环使用的反应物为 。 Ⅱ．柠檬酸钙样品纯度的测定 已知：柠檬酸钙的摩尔质量为与按(物质的量之比)形成稳定配合物。 将干燥后的柠檬酸钙样品置于锥形瓶中，按照滴定要求将其配成浅液，用溶液调节大于13，加入钙指示剂，用的标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝色，达到滴定终点，消耗标准溶液。 （7）配制溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是 。 （8）测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入标准溶液之前，需进行的操作为 。若滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 (9)样品中柠檬酸钙质量分数的表达式是 (用字母表示)。 5．（2024·山东威海·一模）某实验小组以粗铍(含少量的Mg、Fe、Al、Si)为原料制备、提纯BeCl2，并测定产品中BeCl2的含量。 已知：①乙醚沸点为34.5℃；BeCl2溶于乙醚，不溶于苯，易与水发生反应；MgCl2、FeCl2不溶于乙醚和苯；AlCl3溶于乙醚和苯。 ②Be(OH)2与Al(OH)3的化学性质相似。 回答下列问题： Ⅰ．制备BeCl2：按如图所示装置(夹持装置略)制备BeCl2。 （1）仪器a的名称为 。仪器b的作用是 。 （2）装置B的作用是 。 （3）实验中装置C需置于温度15℃左右的水浴中，其主要目的是 。 （4）该实验装置中存在的缺陷是 。 Ⅱ．BeCl2的提纯 充分反应后，装置C中乙醚溶液经过滤、蒸馏出乙醚得到固体，再用苯溶解固体，充分搅拌后过滤、洗涤、干燥得BeCl2产品。 （5）用苯溶解固体，充分搅拌后过滤，目的是 。 Ⅲ．BeCl2的纯度测定 取m g上述产品溶于盐酸配成250mL溶液；取25.00mL溶液，加入EDTA掩蔽杂质离子，用NaOH溶液调节pH，过滤、洗涤，得Be(OH)2固体；加入KF溶液至固体恰好完全溶解，滴加酚酞作指示剂，用a mol·L−1盐酸滴定其中的KOH，消耗盐酸b mL。 (已知：4KF+ Be(OH)2= K2BeF4+2KOH；滴定过程中K2BeF4不与盐酸反应) （6）滴定终点的现象是 。 （7）BeCl2的纯度为 (用含m、a、b的式子表示)。 （8）下列情况会导致所测BeCl2的纯度偏小的是_______(填标号)。 A．滴定前尖嘴部分有一气泡，滴定终点时消失 B．滴定过程中，往锥形瓶内加入少量蒸馏水 C．滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出少许 D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 6．（2023·西藏四川卷）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。 具体步骤如下： Ⅰ．称取，用水溶解。 Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。 Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。 Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。 Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。 仪器a的名称是 。加快NH4Cl溶解的操作有 。 （2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 、 ；可选用 降低溶液温度。 （3）指出下列过滤操作中不规范之处： 。 （4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。 （5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。 7．（2024·四川·一模）查耳酮是合成抗肿瘤药物的重要中间体，实验室中，查耳酮可在稀溶液催化下，用苯乙酮和新制苯甲醛发生羟醛缩合反应制得，制备装置(夹持装置已略去)如图所示。 已知：ⅰ．相关物质的信息如表所示： 名称 苯乙酮 苯甲醛 查耳酮 结构简式 熔点 19.6 57~59 沸点 203 178 345~348 溶解性 难溶于水，易溶于有机溶剂 微溶于水，易溶于有机溶剂 易溶于热乙醇 ⅱ．羟醛缩合反应的原理：。 实验步骤： Ⅰ．量取新制苯甲醛于仪器中，向三颈烧瓶中依次加入溶液、乙醇和苯乙酮。 Ⅱ．缓慢滴加新制苯甲醛，维持反应温度在，并不断搅拌至反应结束。 Ⅲ．将三颈烧瓶置于冰水浴中冷却，充分结晶，经减压抽滤、洗涤、干燥，收集得到查耳酮粗品。 回答下列问题： （1）仪器a的名称是 (填标号)。 A．普通漏斗         B．长颈漏斗          C．恒压滴液漏斗 （2）本实验中使用的三颈烧瓶的最适宜规格为 (填标号)。 A．         B．            C． （3）本实验应使用新制苯甲醛，若使用实验室久置的苯甲醛，应先进行水蒸气蒸馏，目的是除去苯甲醛在空气中被氧化生成的 (填有机物名称)。 （4）写出由新制苯甲醛与苯乙酮反应制备查耳酮的化学方程式： 。 （5）“步骤Ⅰ”中，添加乙醇可提高主反应的速率，原因是 。 （6）“步骤Ⅱ”中，若发现温度计的示数上升过快，可采取的措施有 (写出一条即可)。 （7）“步骤Ⅲ”中，洗涤晶体时，应选择___________(填标号)。 A．冷水 B．热乙醇 C．热水 D．冷乙醇 （8）若收集的查耳酮粗品的纯度与理论值相差过大，可进一步提纯，提纯方法的名称是 。 8．（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下： Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。 Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。 Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ中液体A可以选择 。 a．乙醇     b．水     c．甲苯     d．液氨 （2）噻吩沸点低于吡咯(  )的原因是 。 （3）步骤Ⅱ的化学方程式为 。 （4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。 （5）步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是 。 （6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水的作用为 。 （7）产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。 9．（2025·宁夏陕西·模拟预测）纳米可用于光电催化。某实验小组以钛酸四丁酯[代表正丁基；液体]为钛源，采用以下方法制备粒径小于的(反应装置如图，夹持等装置略)。 Ⅰ．在三颈烧瓶中加入二缩三乙二醇、少量表面活性剂，搅拌均匀后，采用合适方式加入和氨水。 Ⅱ．回流反应，冷却至室温，得到溶胶。 Ⅲ．向Ⅱ所得溶胶中加入蒸馏水，得到纳米粒子聚集体，离心分离后，沉淀经洗涤、干燥，得粉末。 回答下列问题： （1）仪器a名称为 ，反应溶剂为 ，加热方式为 。反应结束时，应先停止 (填“加热”或“通冷凝水”)。 （2）水解较快时，难以形成小尺寸的纳米。下列操作方式能降低水解速率的有 (填标号)。 A．依次缓慢滴加和氨水 B．依次倒入和氨水 C．和氨水混合后缓慢滴加 （3）检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作与现象为 。 （4）离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部(如图所示)。将离心后的沉淀和清液分开的方法是 。 （5）本实验的产率为 (保留2位有效数字)。 （6）为了测定的晶体结构，通常使用的仪器是 。 10．（2023·福建卷）某研究小组以为原料制备新型耐热材料。 步骤一：水解制备(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。 （1）装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”） （2）三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。水解生成的胶体主要成分为 (填化学式)。 （3）判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。 步骤二：由制备并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。 （4）装置C中试剂X为 。 （5）装置D中反应生成和，该反应的化学方程式为 。 （6）装置E的作用是 。 （7）实验中部分操作如下： a．反应前，称取样品； b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞； c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞； d．打开管式炉加热开关，加热至左右； e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却； f．反应后，称得瓷舟中固体质量为。 ①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。 ②的产率为 。 / 学科网（北京）股份有限公司 $