【重点·方法·点拨】第63讲 仪器的组合与创新使用-2025年高考化学大一轮复习卓越讲义

第63讲 仪器的组合与创新使用 01了解同一仪器在不同组合中的用途及不同仪器组合的同一用途。 02了解仪器的创新使用。 考点一：一器多用与多器一用 重点·夯基易错 1．用途多变的广口瓶 回答下列问题： (1)收集气体：可选用装置________(填装置字母，下同)，若用排空气法收集CO2，则应从________口进气；若收集氢气，则应从________口进气；若瓶中装满饱和食盐水，从________口进气，可收集Cl2。 【答案】　A　b　a　a (2)洗气除杂或干燥：可选装置________，比如除去Cl2中的少量HCl，则广口瓶中盛放________，应从________口进气。 【答案】　F　饱和食盐水　a (3)装置E可用于贮存少量气体，若E中收集了少量H2，排出H2的方法是__________________。 【答案】　打开止水夹，向长颈漏斗中注入适量蒸馏水 (4)图中可用于测量气体体积的是________，用作安全瓶的是________或A，若用A作安全瓶，则应从________口进气；接在气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是________。 【答案】　C　D　a　B (5)用于监控气体流速(如图F)，广口瓶中盛有液体，从________端通入气体，根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的流速。 【答案】　a 2．多用途的球形干燥管 位置不同，作用不同 (1)在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置 ①干燥管内装有固体干燥剂，可用于干燥气体。无机实验中常用的固体干燥剂有碱石灰、无水氯化钙、五氧化二磷。 ②干燥管内盛有无水硫酸铜(填写试剂名称)时，可用于水蒸气的检验。 ③可用于定量测定气体的质量。 (2)在整套实验装置的最后横放——“左吸右挡”：既可以吸收多余的尾气，防止污染空气，又可以阻挡外界空气中的干扰气体(如CO2、水蒸气等)进入装置中。 3．实验仪器的“多器一用” (1)可以测量气体体积的装置 (2)可用于冷凝或冷却的装置 (3)可用于气体干燥或除杂的装置 点拨·能力培养 1．用如图所示装置进行下列实验，能达到实验目的的是(　　) A．瓶中盛有适量浓硫酸，从A口进气来干燥NH3 B．从B口进气，用排空气法收集CO2 C．瓶中装满水，从B口进气，用排水法收集NO2 D．瓶中装满水，A口连接导管并伸入量筒中，从B口进气，用排水法测量生成H2的体积 【答案】　D 【解析】　A项，NH3能与浓硫酸反应，不能用浓硫酸干燥NH3；B项，用向上排空气法收集CO2时，应从A口进气；C项，NO2与H2O反应，不能用排水法收集；D项，H2难溶于水，从B口通入H2，能将瓶中的水压入量筒中，进入量筒中水的体积即为H2的体积。 2．过氧化钙(CaO2)是一种白色的固体，微溶于水，且不溶于乙醇、乙醚和碱性溶液，溶于酸。利用反应Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH制备过氧化钙，装置如图所示。 按要求回答问题。 (1)W的作用是________，写出反应的化学方程式：____________________________________。 (2)仪器X的名称为________，其作用是_____________________________________________。 (3)温水浴可以加快反应速率，但在实验中为什么采取冰水浴？__________________________ ________________________________________________________________________。 【答案】　(1)制备NH3　Ca(OH)2＋2NH4ClCaCl2＋2NH3↑＋2H2O (2)分液漏斗　导气，并防止发生倒吸现象　(3)为了防止H2O2分解 真题·明考向 1．（2023·湖北·高考真题）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：    下列操作错误的是 A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质 B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气 C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化 D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集 【答案】C 【解析】A．红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A正确； B．真空环境可以降低物质的熔沸点，有利于将红磷转化为白磷，但是由于抽真空时不能将水气和氧气完全除去，还需要对装置外管进行加热，这时可以保证反应环境无水无氧，B正确； C．若从a口通入冷凝水，则冷凝水无法充满整个冷凝管，冷凝效果不好，需要用b口通入，此时可以将冷凝水充满冷凝管，C错误； D．白磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛的条件下收集白磷，D正确； 故答案选C。 2．（2024·山东·高考真题）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： (1)取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。 A．玻璃棒 B．锥形瓶 C．容量瓶 D．胶头滴管 (2)装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为 。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。 (3)该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是 (用代数式表示)。 (4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】(1)AD (2) 浓硫酸 防止倒吸 (3) 当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色 (4) 催化剂 通入F的气体温度过高，导致部分升华，从而消耗更多的碱性标准溶液 不变 【分析】由题中信息可知，利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经干燥、净化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为，然后将生成的导入碘液中吸收，通过消耗碱性标准溶液的体积来测定钢铁中硫的含量。 【解析】（1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液（稀释了50倍后的浓度为0.0020000），需要用碱式滴定管或移液管量取的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的固体，需要在烧杯中溶解固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，下列仪器必须用到的是AD。 （2）装置B和C的作用是充分干燥，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。 （3）该滴定实验是利用过量的1滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色；由S元素守恒及、可得关系式3S~3~3~，若滴定消耗碱性标准溶液，则，，样品中硫的质量分数是。 （4）若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化的氧化反应从而促进的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分升华，这样就要消耗更多碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，从电子转移守恒的角度分析，得到被还原为，仍能得到关系式3S~3~，测定结果会不变。 考点二：实验中常见仪器或装置的创新设计 重点·夯基易错 1．干燥管的创新使用 A．该装置中的干燥管可用于防倒吸，原理类似于倒置在水中的漏斗。 B．简易的过滤装置，如净化天然水。 C．简易的启普发生器，其优点为可控制反应的发生和停止。 2．多种仪器的创新使用 (1)控制反应发生和停止的装置 ①已知有以下几种气体发生原理 a．CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑ b．Na2CO3＋2HCl===2NaCl＋H2O＋CO2↑ c．2H2O22H2O＋O2↑ d．Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑ 可利用甲、乙装置来制备的气体发生原理有ad(填字母)。 以甲为例叙述此类装置控制反应发生和停止的原理：当需要反应发生时，打开止水夹，向长颈漏斗内注入液体试剂而与多孔隔板上块状固体药品接触，反应开始；当需要停止反应时，关闭止水夹，液体在气压作用下被压回到长颈漏斗内，固液分离，反应停止。 ②对于丙装置，若想反应发生，可采取的操作是将Cu丝插入浓硝酸中，若想停止反应，可采取的操作是将Cu丝上提，使之与浓硝酸分离。 (2)平衡气压装置 橡胶管a的作用是平衡气压，便于液体顺利流下，在定量测量气体体积时还可以减小实验误差，支管b也具备平衡气压的作用。 (3)防倒吸装置 ①简述装置乙防倒吸的原理：HCl不溶于CCl4，会从CCl4层中逸出被水层吸收，导管口附近气压不会减小，不会引起倒吸。 ②能否用苯代替CCl4：否(填“能”或“否”)。 (4)防堵塞安全装置 (5)防污染安全装置 ①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。 ②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。 ③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。 点拨·能力培养 1．草酸晶体(H2C2O4·2H2O)100 ℃开始失水，101.5 ℃熔化，150 ℃左右分解产生H2O、CO和CO2。用加热草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是(图中加热装置已略去)(　　) 【答案】　D 【解析】　试管口向上倾斜，水倒流进试管，会使试管底炸裂，故A错误；加热固体来制取气体，应选择试管，不能选择锥形瓶，故B错误；草酸熔点低，在分解之前就熔化，C装置熔化的草酸会流到试管口，而酒精加热部位在试管底部，会使样品无法继续受热分解，故C错误；该装置解决了受热过程中产生水以及样品熔化流动的这两个问题，草酸晶体100 ℃开始失水，试管口应略向下倾斜，故D正确。 2．已知HCl难溶于CCl4，则如下图所示装置中，不适宜用于HCl气体尾气吸收的是(　　) 【答案】　B 3．用分液漏斗和烧杯可以组装成一套简易的、能随开随用、随关随停的气体发生装置，如图所示。能用此装置制备的气体有________(填字母)。 a．用锌粒与稀硫酸反应制取H2 b．用过氧化钠与水反应制取O2 c．用二氧化锰与浓盐酸反应制取Cl2 d．用铜片与浓硝酸反应制取NO2 【答案】　a 4．下图给出了干燥管的不同应用，请回答下列问题： (1)图甲所示的干燥管可作为气体干燥装置，下列组合中气体a和固体R均正确的是________(填字母)。 选项 A B C D 气体a NH3 SO2 C2H4 Cl2 固体R 碱石灰 浓硫酸 高锰酸钾 碱石灰 (2)甲装置还可以作为特殊情况下的气体发生装置。例如，在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气体，此时气体a为________，固体R为________________。 (3)若按图乙来组装，可用NaOH浓溶液吸收Cl2，制“84”消毒液，此时干燥管的作用是________________________________________________________________________。 【答案】　(1)A　(2)CO2　Na2O2　(3)防止倒吸 【解析】　(1)甲作为干燥装置，固体R必须能吸收水，且不与气体a发生反应。B中浓硫酸为液体干燥剂；C中的高锰酸钾不仅不易吸收水，还与乙烯反应；D中的碱石灰虽然能吸收水，但也能与Cl2反应。(2)甲作为制气装置，要求反应原理是在常温下某气体与固体反应产生气体，中学阶段熟悉的反应是二氧化碳与过氧化钠反应制取氧气。 真题·明考向 1．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下： 实验步骤如下： 分别称取和粉置于乙腈()中应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： (1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)； A．    B．    C．    D．    E． (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 ； (3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ； (4)装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是 ； (5)不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是 (6)为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)； A．水    B．乙醇    C．乙醚 (7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。 【答案】(1)D (2)球形冷凝管 (3)溶液蓝色褪去变为无色 (4)排出装置内空气，防止制备的产品被氧化 (5)冷却过程中降低在水中的溶解度 (6)C (7)81.2% 【分析】将和粉以及乙腈()加入两颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结晶分离出。 【解析】（1） 表示需佩戴护目镜，表示当心火灾，表示注意烫伤，表示排风，表示必须洗手，故答案为D。 （2）装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。 （3）在乙腈中为蓝色，在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明已充分反应完全。 （4）由于制备的中Cu元素为+1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，因此装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化。 （5）为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难以分离，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶，从而获得晶体。 （6）为了使母液中的结晶，乙腈为强极性溶剂，可向母液中加入极性较小或非极性溶剂，水和乙醇为极性溶剂，乙醚为非极性溶剂，因此可选用的溶剂为乙醚，故答案为C。 （7）的物质的量为，理论制得的质量为，总收率为。 2．（2024·吉林·高考真题）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： I．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 II．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。 IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。 V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。 回答下列问题： (1)在反应中起 作用，用其代替浓的优点是 (答出一条即可)。 (2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。 (3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。 A．无需分离 B．增大该反应平衡常数 C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。 (5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至)。 (6)若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。 【答案】(1) 催化剂 无有毒气体二氧化硫产生 (2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率 (3)AD (4)分液漏斗 (5)73.5% (6)90 【分析】乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、洗涤、加无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集馏分，得纯度为的乙酸乙酯。 【解析】（1）该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓时，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，所以在反应中起催化剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓在加热条件下反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫有毒气体，所以用其代替浓的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生，同时 NaHSO4固体易于称量； （2）变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率； （3）A. 若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，故A正确； B. 反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B错误； C. 小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误； D. 由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确； 故答案为：AD； （4）容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗； （5）由反应可知，乙酸与乙醇反应时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1mol×88g/mol=8.8g，则该实验乙酸乙酯的产率为； （6）若改用作为反应物进行反应，则因为，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90g/mol，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。 考点三：气体体积的测定 重点·夯基易错 气体体积的测定既可通过测量气体排出的液体体积来确定(二者体积值相等)，也可直接测量收集的气体体积。 测量气体体积的常用方法： (1)直接测量法。如图A、B、C、D、E均是直接测量气体体积的装置。 A装置测量前可先通过调整左右两管的高度使左管(有刻度)充满液体，且两管液面相平。 C装置则是直接将一种反应物置于倒置的漏斗中，另一反应物置于水槽中，二者反应产生的气体可以直接测量。 D装置用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。读数时，球形容器和量气管液面相平，量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积。 解答该量气装置读数时的答题模板： ①将××××恢复至室温。 ②调节×××与×××两端液面相平。 ③视线与×××在同一水平线上。 E装置直接测量固液反应产生气体的体积，注意应恢复至室温后，读取注射器中气体的体积(一般适合滴加液体量比较少的气体体积的测量)。 (2)间接测量法。如F装置是通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积。 方法·规律总结 装置的气密性检查 装置的气密性检查必须在放入药品之前进行。 (1)气密性检查的基本思路 使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。 (2)气密性检查的答题规范 简答题应注意答题规范，对装置的气密性检查可按如下文字进行答题： ①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。 ②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。 ③液差(封)法的关键词是封闭、液差。 ④答题时易忽略的关键性的文字叙述： a．将导管末端浸入水中； b．关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹； c．加水至“将长颈漏斗下口浸没”。 点拨·能力培养 1．用镁带和稀硫酸反应产生氢气来测定氢气的气体摩尔体积，所用的步骤有①冷却至室温；②调节使水准管和量气管液面持平；③读数。正确的顺序是(　　) A．①②③ B．①③② C．③①② D．③②① 【答案】　A 【解析】　因为生成气体的体积需要用排出的水的体积衡量，而镁带和稀硫酸的反应是放热反应，反应前后量气管的温度不同，因此，反应后应先将待测体系恢复到室温，再将量气管上下移动以调节量气管内的液面与水准管一致，此时量气管内气体压强也为大气压，读数才是正确的；所以正确的操作顺序为①②③。 2．欲测定金属镁的相对原子质量，请利用下图给定的仪器组成一套实验装置(每个仪器只能使用一次，假设气体的体积可看作标准状况下的体积)。 回答下列问题(气流从左到右)： (1)各种仪器连接的先后顺序是______接______、________接______、______接______、________接________(用小写字母表示)。 (2)连接好仪器后，要进行的操作有以下几步，其先后顺序是_________________________(填序号)。 ①待仪器B中的温度恢复至室温时，测得量筒C中水的体积为Va mL； ②擦掉镁条表面的氧化膜，将其置于天平上称量，得质量为m g，并将其投入试管B中的多孔塑料板上； ③检查装置的气密性； ④旋开装置A上分液漏斗的活塞，使其中的水顺利流下，当镁完全溶解时再关闭这个活塞，这时A中共放入水Vb mL。 (3)根据实验数据可算出金属镁的相对原子质量，其数学表达式为_______________________。 (4)若试管B的温度未冷却至室温，就读出量筒C中水的体积，这将会使所测定镁的相对原子质量数据________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 (5)仔细分析上述实验装置后，经讨论认为结果会有误差，于是又设计了如图所示的实验装置。 ①装置中导管a的作用是________________________________________________________。 ②实验前后碱式滴定管中液面读数分别为V1 mL、V2 mL。则产生氢气的体积为________mL。 【答案】　(1)a　h　g　b　c　f　e　d (2)③②④①　(3)　(4)偏小 (5)①平衡气压，使稀硫酸能顺利滴下；可以消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差　②V1－V2 【解析】　(1)根据实验目的及各装置的特点分析可知：利用装置A中的水压将E中稀盐酸压至B中，产生的气体通过将D中的水排入C中测量其体积，所以连接顺序为a→h→g→b→c→f→e→d。 (3)由题意知： Mg　　　～　　　H2 M　　　　　　　　22.4 L M　　　　　　　　(Va－Vb)×10－3 L 所以M＝。 (4)由于试管B未冷却至室温，会导致Va变大，所以使Mg的相对原子质量偏小。 真题·明考向 1．（2023·重庆·高考真题）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的的转化率来表示。研究小组设计测定的实验装置如下：    (1)装置Ⅰ中，仪器的名称是 ；b中除去的物质是 (填化学式)。 (2)①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，该过程称为 。 ②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为 。 ③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量气。若气体X被完全吸收，则可依据和中分别生成的固体质量计算。 i.d中的现象是 。 ii.e中生成的固体为，反应的化学方程式为 。 iii.d和e的连接顺序颠倒后将造成 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，此时的表达式为 。 【答案】(1) 分液漏斗 HCl (2) 干馏 有白色沉淀生成 偏大 【分析】稀盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳、氯化钙和水，由于盐酸易挥发，二氧化碳中含有氯化氢杂质，用饱和碳酸氢钠溶液吸收氯化氢，再用浓硫酸干燥气体，二氧化碳通到灼热的焦炭中反应生成一氧化碳，将混合气体通入足量氢氧化钡溶液中吸收二氧化碳，一氧化碳与银氨溶液反应生成银单质。 【解析】（1）装置Ⅰ中，仪器的名称是分液漏斗；由于二氧化碳中含有挥发的氯化氢气体，因此b中碳酸氢钠与氯化氢反应，则除去的物质是HCl；故答案为：分液漏斗；HCl。 （2）①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，即隔绝空气加强热使之分解，则该过程称为干馏；故答案为：干馏。 ②装置Ⅱ中，高温下二氧化碳和焦炭反应生成一氧化碳，其发生反应的化学方程式为；故答案为：。 ③i.d中二氧化碳和氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀和水，其反应的现象是有白色沉淀生成；故答案为：有白色沉淀生成。 ii.e中生成的固体为，根据氧化还原反应分析得到CO变为碳酸铵，则反应的化学方程式为；故答案为：。 iii.d和e的连接顺序颠倒，二氧化碳和银氨溶液反应，导致银氨溶液消耗，二氧化碳与氢氧化钡反应的量减少，则将造成偏大；故答案为：偏大。 iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，设此时气体物质的量为bmol，二氧化碳物质的量为bmmol，原来气体物质的量为amol，原来二氧化碳物质的量为a(1−n)mol，氮气物质的量为anmol，则消耗二氧化碳物质的量为[a(1−n) −bm]mol，生成CO物质的量为2[a(1−n) −bm]mol，则有b=an+bm+2[a(1−n) −bm]，解得：，此时的表达式为；故答案为：。 演练·提能力 1．（2023·湖南·高考真题）金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。 已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”； ②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。 某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下： 步骤1：雷尼的制备 步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应 反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。 回答下列问题： (1)操作(a)中，反应的离子方程式是 ； (2)操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是 ； (3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是___________； A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷 (4)向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为 ； (5)仪器M的名称是 ； (6)反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是 ； (7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是 ； (8)判断氢化反应完全的现象是 。 【答案】(1)2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2+3H2↑) (2)取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净 (3)C (4)B (5)恒压滴液漏斗 (6)排除装置中的空气 (7)管道气流不稳，不利于监测反应进程 (8)集气管中液面不再改变 【分析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2中邻硝基苯胺的催化氢化，以此解题。 【解析】（1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2+3H2↑)； （2）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净； （3）根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，故排除四氯化碳和正己烷，又由题意金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，故排除丙酮，故选乙醇，本题选C； （4）向集气管中充入时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，应该选B，而装置C方式中左侧会漏气，不符合题意，故选B； （5）由图可知，仪器M的名称是恒压滴液漏斗； （6）反应前向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是排除装置中的空气； （7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，管道气流不稳，不利于监测反应进程； （8）反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。 2．（2022·重庆·高考真题）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备纳米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。 (1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。 ①存贮时，Na应保存在 中。 ②冷凝水的进口是 (填“a”或“b”)。 ③用Na干燥甲苯的原理是 (用化学方程式表示)。 ④回流过程中，除水时打开的活塞是 ；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。 (2)纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。 ①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为 。用Ar气赶走空气的目的是 。 ②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是 和 。 ③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷，气体产物的压强为 kPa，需NaN3的物质的量为 mol(保留3位小数)。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，n为气体产物的物质的量。 【答案】(1) 煤油 b K1、K3 (2) 防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解 甲苯 NaCl 104 0.027 【分析】本实验要用无水甲苯作溶剂，故需要先制备无水甲苯，图1装置中Na与水反应除去水，生成的H2从K2排出，待水反应完后，打开K1收集无水甲苯；图2中将甲苯和NaN3加入三颈瓶中，然后通入Ar排出装置中的空气，再滴入PCl5和甲苯，混合均匀后，转移到反应釜中制备纳米球状红磷。 【解析】（1）①钠在空气中容易反应，故应保存在煤油中； ②为了充分冷凝，冷凝水应从下口进上口出，故冷凝水的进口是b； ③Na与水反应可除去水，故用钠干燥甲苯的原理是； ④回流过程中，打开活塞K1、K3，使反应物冷凝后流回反应装置。 （2）①根据题意可知，反应物为PCl5和NaN3，产物为P，根据化合价的变化规律可知化学方程式为；由于PCl5易水解，故用Ar赶走空气的目的是防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解。 ②根据反应可知，得到的产物上沾有甲苯和NaCl，用乙醇洗去甲苯，用水洗去NaCl。 ③R=125nm时可换算出横坐标为8，此时纵坐标对应的值为10，故气体产物的压强为104kPa；已知p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，，根据反应可知，n(NaN3)=N2=×0.04mol=0.027mol。 3．（2022·辽宁·高考真题）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下： 已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题： (1)A中反应的离子方程式为 。 (2)装置B应为 (填序号)。 (3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞 ，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 (4)装置F的作用为 。 (5)反应过程中，控温的原因为 。 (6)氢醌法制备总反应的化学方程式为 。 (7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为 。 【答案】(1) (2)②或③① (3) a、c c、d (4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒 (5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解 (6) (7)17% 【分析】从的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。启普发生器A为制取的装置，产生的中混有和，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成和乙基蒽醌，F中装有浓，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂中毒。 【解析】（1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为； （2）、等杂质易使催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX和H2O，所以装置B应该选②或③①； （3）开始制备时，打开活塞a、c，A中产生的进入C中，在催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。 （4）容易使催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。 （5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解，所以反应过程中控温； （6）第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌，总反应为。 （7）滴定反应的离子方程式为，可得关系式：。三组数据中偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为，的质量分数。 4．（2024·浙江·高考真题）可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如图，反应方程式为：。 已知：①的沸点是，有毒： ②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质。 请回答： (1)仪器X的名称是 。 (2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G (3)下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。 A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰 (4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。 (5)下列说法正确的是_______。 A．该实验操作须在通风橱中进行 B．装置D的主要作用是预冷却 C．加入的固体，可使溶液保持饱和，有利于平稳持续产生 D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收 (6)取产品，与足量溶液充分反应后，将生成的置于已恒重、质量为的坩埚中，煅烧生成，恒重后总质量为。产品的纯度为 。 【答案】(1)圆底烧瓶 (2)E→C→D (3)BC (4)吸收尾气H2S气体 (5)ABC (6)99% 【分析】A作为H2S的发生装置，由于不能骤冷，所以D、E都是冷却H2S的装置，C装置干燥H2S，F冷却并收集H2S，G作为平衡气压和尾气处理装置，据此回答。 【解析】（1）仪器X的名称是圆底烧瓶； （2）制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以B连E，E连C，C连D，D连F； （3）H2S是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选BC； （4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②吸收尾气H2S气体； （5）A．H2S有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故A正确； B．气体不能骤冷，装置D的主要作用是预冷却H2S，故B正确； C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S，故C正确； D．该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然可以把H2S氧化为S单质，但是稀硝酸产生的NO或者浓硝酸产生的NO2，会污染空气，故D错误； 故选ABC。 （6）根据铜守恒，氧化铜的质量为32.814 g-31.230 g=1.584g，则氧化铜物质的量为0.0198mol，，硫化铜物质的量为0.0198mol，则H2S物质的量为0.0198mol，H2S的质量为0.6732g，产品纯度为。 5．观察下面a～f六种装置，补充完整检查气密性的操作和现象： (1)微热法：如图a。用手捂热或用酒精灯微热试管，导管口________，松开手或停止加热后导管内____________，证明装置不漏气。 (2)液差法：如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面________锥形瓶中的液面，静置，若_____________，证明装置不漏气。c中从乙管加入适量水，使乙管液面__________甲管液面，静置，若液面______________，证明装置不漏气。 (3)滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，水在下端形成一段水柱，如果____________，则证明装置气密性良好。 (4)抽气(吹气)法：如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞____________，证明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面________，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面________，则证明装置的气密性良好(液差法的拓展)。 【答案】　(1)产生气泡　形成一段水柱 (2)高于　液面位置保持不变　高于　位置保持不变　(3)一段时间后，水柱的水位不会下降 (4)能回到原来的位置　上升　保持稳定 6．为了检查如图所示某有机合成装置的气密性，甲、乙两位同学进行以下操作和方案设计。 (1)甲同学认为，用微热法便可检查装置气密性是否良好。经检验方案可行，则甲同学检查装置气密性的操作方法、现象和结论是_______________________________________________。 (2)乙同学认为只需关闭a处止水夹，打开b的玻璃活塞，观察液体能否顺利滴下便可检查其气密性是否良好，该同学的方案可行吗？________(填“可行”或“不可行”)，并解释原因：________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________。 【答案】　(1)将e导管下端管口浸入盛水的烧杯中，关闭b的活塞，打开a处止水夹，微热d，若e导管口有气泡冒出，冷却至室温后，又有一段水柱上升，证明气密性良好　(2)不可行　无论气密性是否良好，b中的液体均能顺利滴下 2 学科网（北京）股份有限公司 $$ 第63讲 仪器的组合与创新使用 01了解同一仪器在不同组合中的用途及不同仪器组合的同一用途。 02了解仪器的创新使用。 考点一：一器多用与多器一用 重点·夯基易错 1．用途多变的广口瓶 回答下列问题： (1)收集气体：可选用装置________(填装置字母，下同)，若用排空气法收集CO2，则应从________口进气；若收集氢气，则应从________口进气；若瓶中装满饱和食盐水，从________口进气，可收集Cl2。 (2)洗气除杂或干燥：可选装置________，比如除去Cl2中的少量HCl，则广口瓶中盛放________，应从________口进气。 (3)装置E可用于贮存少量气体，若E中收集了少量H2，排出H2的方法是__________________。 (4)图中可用于测量气体体积的是________，用作安全瓶的是________或A，若用A作安全瓶，则应从________口进气；接在气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是________。 (5)用于监控气体流速(如图F)，广口瓶中盛有液体，从________端通入气体，根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的流速。 2．多用途的球形干燥管 位置不同，作用不同 (1)在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置 ①干燥管内装有固体干燥剂，可用于干燥气体。无机实验中常用的固体干燥剂有 ②干燥管内盛有 (填写试剂名称)时，可用于水蒸气的检验。 ③可用于定量测定气体的质量。 (2)在整套实验装置的最后横放——“左吸右挡”：既可以吸收多余的尾气，防止污染空气，又可以阻挡外界空气中的干扰气体(如CO2、水蒸气等)进入装置中。 3．实验仪器的“多器一用” (1)可以测量气体体积的装置 (2)可用于冷凝或冷却的装置 (3)可用于气体干燥或除杂的装置 点拨·能力培养 1．用如图所示装置进行下列实验，能达到实验目的的是(　　) A．瓶中盛有适量浓硫酸，从A口进气来干燥NH3 B．从B口进气，用排空气法收集CO2 C．瓶中装满水，从B口进气，用排水法收集NO2 D．瓶中装满水，A口连接导管并伸入量筒中，从B口进气，用排水法测量生成H2的体积 2．过氧化钙(CaO2)是一种白色的固体，微溶于水，且不溶于乙醇、乙醚和碱性溶液，溶于酸。利用反应Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH制备过氧化钙，装置如图所示。 按要求回答问题。 (1)W的作用是________，写出反应的化学方程式：____________________________________。 (2)仪器X的名称为________，其作用是_____________________________________________。 (3)温水浴可以加快反应速率，但在实验中为什么采取冰水浴？__________________________ ________________________________________________________________________。 真题·明考向 1．（2023·湖北·高考真题）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：    下列操作错误的是 A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质 B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气 C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化 D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集 2．（2024·山东·高考真题）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： (1)取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。 A．玻璃棒 B．锥形瓶 C．容量瓶 D．胶头滴管 (2)装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为 。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。 (3)该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是 (用代数式表示)。 (4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 考点二：实验中常见仪器或装置的创新设计 重点·夯基易错 1．干燥管的创新使用 A．该装置中的干燥管可用于防倒吸，原理类似于倒置在水中的漏斗。 B．简易的过滤装置，如净化天然水。 C．简易的启普发生器，其优点为 。 2．多种仪器的创新使用 (1)控制反应发生和停止的装置 ①已知有以下几种气体发生原理 a．CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑ b．Na2CO3＋2HCl===2NaCl＋H2O＋CO2↑ c．2H2O22H2O＋O2↑ d．Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑ 可利用甲、乙装置来制备的气体发生原理有ad(填字母)。 以甲为例叙述此类装置控制反应发生和停止的原理： ②对于丙装置，若想反应发生，可采取的操作是 ，若想停止反应，可采取的操作是 。 (2)平衡气压装置 橡胶管a的作用是 ，在定量测量气体体积时还可以 ，支管b也具备平衡气压的作用。 (3)防倒吸装置 ①简述装置乙防倒吸的原理： ②能否用苯代替CCl4：否(填“能”或“否”)。 (4)防堵塞安全装置 (5)防污染安全装置 ①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。 ②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。 ③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。 点拨·能力培养 1．草酸晶体(H2C2O4·2H2O)100 ℃开始失水，101.5 ℃熔化，150 ℃左右分解产生H2O、CO和CO2。用加热草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是(图中加热装置已略去)(　　) 2．已知HCl难溶于CCl4，则如下图所示装置中，不适宜用于HCl气体尾气吸收的是(　　) 3．用分液漏斗和烧杯可以组装成一套简易的、能随开随用、随关随停的气体发生装置，如图所示。能用此装置制备的气体有________(填字母)。 a．用锌粒与稀硫酸反应制取H2 b．用过氧化钠与水反应制取O2 c．用二氧化锰与浓盐酸反应制取Cl2 d．用铜片与浓硝酸反应制取NO2 4．下图给出了干燥管的不同应用，请回答下列问题： (1)图甲所示的干燥管可作为气体干燥装置，下列组合中气体a和固体R均正确的是________(填字母)。 选项 A B C D 气体a NH3 SO2 C2H4 Cl2 固体R 碱石灰 浓硫酸 高锰酸钾 碱石灰 (2)甲装置还可以作为特殊情况下的气体发生装置。例如，在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气体，此时气体a为________，固体R为________________。 (3)若按图乙来组装，可用NaOH浓溶液吸收Cl2，制“84”消毒液，此时干燥管的作用是________________________________________________________________________。 真题·明考向 1．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下： 实验步骤如下： 分别称取和粉置于乙腈()中应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： (1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)； A．    B．    C．    D．    E． (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 ； (3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ； (4)装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是 ； (5)不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是 (6)为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)； A．水    B．乙醇    C．乙醚 (7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。 2．（2024·吉林·高考真题）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： I．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 II．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。 IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。 V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。 回答下列问题： (1)在反应中起 作用，用其代替浓的优点是 (答出一条即可)。 (2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。 (3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。 A．无需分离 B．增大该反应平衡常数 C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。 (5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至)。 (6)若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。 考点三：气体体积的测定 重点·夯基易错 气体体积的测定既可通过测量气体排出的液体体积来确定(二者体积值相等)，也可直接测量收集的气体体积。 测量气体体积的常用方法： (1)直接测量法。如图A、B、C、D、E均是直接测量气体体积的装置。 A装置测量前可先通过调整左右两管的高度使左管(有刻度)充满液体，且两管液面相平。 C装置则是直接将一种反应物置于倒置的漏斗中，另一反应物置于水槽中，二者反应产生的气体可以直接测量。 D装置用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。读数时，球形容器和量气管液面相平，量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积。 解答该量气装置读数时的答题模板： ①将××××恢复至室温。 ②调节×××与×××两端液面相平。 ③视线与×××在同一水平线上。 E装置直接测量固液反应产生气体的体积，注意应恢复至室温后，读取注射器中气体的体积(一般适合滴加液体量比较少的气体体积的测量)。 (2)间接测量法。如F装置是通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积。 方法·规律总结 装置的气密性检查 装置的气密性检查必须在放入药品之前进行。 (1)气密性检查的基本思路 使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。 (2)气密性检查的答题规范 简答题应注意答题规范，对装置的气密性检查可按如下文字进行答题： ①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。 ②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。 ③液差(封)法的关键词是封闭、液差。 ④答题时易忽略的关键性的文字叙述： a．将导管末端浸入水中； b．关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹； c．加水至“将长颈漏斗下口浸没”。 点拨·能力培养 1．用镁带和稀硫酸反应产生氢气来测定氢气的气体摩尔体积，所用的步骤有①冷却至室温；②调节使水准管和量气管液面持平；③读数。正确的顺序是(　　) A．①②③ B．①③② C．③①② D．③②① 2．欲测定金属镁的相对原子质量，请利用下图给定的仪器组成一套实验装置(每个仪器只能使用一次，假设气体的体积可看作标准状况下的体积)。 回答下列问题(气流从左到右)： (1)各种仪器连接的先后顺序是______接______、________接______、______接______、________接________(用小写字母表示)。 (2)连接好仪器后，要进行的操作有以下几步，其先后顺序是_________________________(填序号)。 ①待仪器B中的温度恢复至室温时，测得量筒C中水的体积为Va mL； ②擦掉镁条表面的氧化膜，将其置于天平上称量，得质量为m g，并将其投入试管B中的多孔塑料板上； ③检查装置的气密性； ④旋开装置A上分液漏斗的活塞，使其中的水顺利流下，当镁完全溶解时再关闭这个活塞，这时A中共放入水Vb mL。 (3)根据实验数据可算出金属镁的相对原子质量，其数学表达式为_______________________。 (4)若试管B的温度未冷却至室温，就读出量筒C中水的体积，这将会使所测定镁的相对原子质量数据________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 (5)仔细分析上述实验装置后，经讨论认为结果会有误差，于是又设计了如图所示的实验装置。 ①装置中导管a的作用是________________________________________________________。 ②实验前后碱式滴定管中液面读数分别为V1 mL、V2 mL。则产生氢气的体积为________mL。 真题·明考向 1．（2023·重庆·高考真题）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的的转化率来表示。研究小组设计测定的实验装置如下：    (1)装置Ⅰ中，仪器的名称是 ；b中除去的物质是 (填化学式)。 (2)①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，该过程称为 。 ②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为 。 ③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量气。若气体X被完全吸收，则可依据和中分别生成的固体质量计算。 i.d中的现象是 。 ii.e中生成的固体为，反应的化学方程式为 。 iii.d和e的连接顺序颠倒后将造成 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，此时的表达式为 。 演练·提能力 1．（2023·湖南·高考真题）金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。 已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”； ②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。 某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下： 步骤1：雷尼的制备 步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应 反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。 回答下列问题： (1)操作(a)中，反应的离子方程式是 ； (2)操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是 ； (3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是___________； A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷 (4)向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为 ； (5)仪器M的名称是 ； (6)反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是 ； (7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是 ； (8)判断氢化反应完全的现象是 。 2．（2022·重庆·高考真题）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备纳米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。 (1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。 ①存贮时，Na应保存在 中。 ②冷凝水的进口是 (填“a”或“b”)。 ③用Na干燥甲苯的原理是 (用化学方程式表示)。 ④回流过程中，除水时打开的活塞是 ；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。 (2)纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。 ①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为 。用Ar气赶走空气的目的是 。 ②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是 和 。 ③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷，气体产物的压强为 kPa，需NaN3的物质的量为 mol(保留3位小数)。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，n为气体产物的物质的量。 3．（2022·辽宁·高考真题）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下： 已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题： (1)A中反应的离子方程式为 。 (2)装置B应为 (填序号)。 (3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞 ，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 (4)装置F的作用为 。 (5)反应过程中，控温的原因为 。 (6)氢醌法制备总反应的化学方程式为 。 (7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为 。 4．（2024·浙江·高考真题）可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如图，反应方程式为：。 已知：①的沸点是，有毒： ②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质。 请回答： (1)仪器X的名称是 。 (2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G (3)下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。 A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰 (4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。 (5)下列说法正确的是_______。 A．该实验操作须在通风橱中进行 B．装置D的主要作用是预冷却 C．加入的固体，可使溶液保持饱和，有利于平稳持续产生 D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收 (6)取产品，与足量溶液充分反应后，将生成的置于已恒重、质量为的坩埚中，煅烧生成，恒重后总质量为。产品的纯度为 。 5．观察下面a～f六种装置，补充完整检查气密性的操作和现象： (1)微热法：如图a。用手捂热或用酒精灯微热试管，导管口________，松开手或停止加热后导管内____________，证明装置不漏气。 (2)液差法：如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面________锥形瓶中的液面，静置，若_____________，证明装置不漏气。c中从乙管加入适量水，使乙管液面__________甲管液面，静置，若液面______________，证明装置不漏气。 (3)滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，水在下端形成一段水柱，如果____________，则证明装置气密性良好。 (4)抽气(吹气)法：如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞____________，证明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面________，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面________，则证明装置的气密性良好(液差法的拓展)。 6．为了检查如图所示某有机合成装置的气密性，甲、乙两位同学进行以下操作和方案设计。 (1)甲同学认为，用微热法便可检查装置气密性是否良好。经检验方案可行，则甲同学检查装置气密性的操作方法、现象和结论是_______________________________________________。 (2)乙同学认为只需关闭a处止水夹，打开b的玻璃活塞，观察液体能否顺利滴下便可检查其气密性是否良好，该同学的方案可行吗？________(填“可行”或“不可行”)，并解释原因：________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________。 2 学科网（北京）股份有限公司 $$