重难点07 实验基础-2025年高考化学【热点·重点·难点】专练（西北四省通用）（陕西、山西、宁夏、青海）

重难点07 实验基础 考点 2025考向预测 考向1 以气体制备为主线的气体流程型实验 正确使用实验室常用仪器，掌握化学实验基本操作是保证实验安全及实验结果准确性的前提，同时也是化学素养的重要体现，本专题内容是历年高考的必考内容，命题形式可以是选择题，也可以是综合性实验题。 预测在2025年高考中应重点关注实验基本操作的规范性，常见仪器的正确使用方法及注意事项，以及气体的制备方法。物质的检验、分离和提纯中试剂的选择及仪器的正确使用，物质的检验、分离和提纯实验方案的设计、现象的描述等。 考向2 以气体制备为主线的物质制备型实验 考向3 仪器组合型实验方案的设计与评价 考向4 物质的分离和提纯 考向5 有机物分离提纯为主线的制备型实验 考向6 实验基本操作与基本方案的评价 【思维导图】 【高分技巧】 一、以气体制备为主线的气体流程型实验 1.常见气体制备装置 ①装置的选择：根据制备原理、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置 ②加热操作要求 a．使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸 b．制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却 反应装置类型 装置图 适用气体 注意事项 固、固加热型 O2、NH3等 ①试管要干燥 ②试管口略低于试管底 ③加热时先均匀加热再固定加强热 ④用高锰酸钾制取氧气时，需在管口 处塞一小团棉花 固、液加热型 或液、液加热型 Cl2、HCl、SO2等 ①加热烧瓶时要垫石棉网 ②反应物均为液体时，烧瓶内要加沸 石或碎瓷片 固、液不加热型 O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等 ①使用长颈漏斗时，漏斗下端管口要 插入液面以下 ②启普发生器只适用于块状固体与液 体的反应，反应不需要加热且气体 不溶于水 ③使用分液漏斗既可增强装置的气密 性，又可控制加入液体的速度 2．气体的净化装置 (1)判断气体中的杂质方法：凡是反应物中有易挥发性液体，如盐酸、浓硝酸、溴水等，制得的气体中一定含有相应的杂质HCl、HNO3、溴蒸气及水蒸气等。还有一些发生副反应的，如用酒精和浓硫酸反应制乙烯时，由于副反应的发生而使乙烯中含有杂质SO2、CO2和水蒸气 (2)除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气体 (3)吸收剂的选择的依据：选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下 ①易溶于水的气体杂质可用水来吸收 ②酸性杂质可用碱性物质吸收 ③碱性杂质可用酸性物质吸收 ④水为杂质时，可用干燥剂来吸收 ⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂 (4)根据试剂选择合适的装置：洗气瓶、U形管、球形干燥管、硬质玻璃管 装置 示意图 适用范围 试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体 杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体 3．气体的干燥 气体的干燥是指除去气体中所含的水蒸气，实质上也属于除杂范畴(是一种特定的除杂过程)；气体干燥的关键是选择干燥剂，并根据干燥剂的状态选择干燥装置，常用的装置有洗气瓶、干燥管等 类型 液体干燥剂 固体干燥剂 装置 常见干燥剂 浓H2SO4(酸性、强氧化性) 无水氯化钙(中性) 碱石灰 (碱性) 可干燥 的气体 N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、HCl、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2等 可干燥除NH3以外的所有气体 可干燥NH3及中性气体 不可干燥 的气体 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3 Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2等 4．气体的收集装置 常见气体的收集方法 收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法 收集原理 收集的气体不与水反应且难溶于水 收集的气体密度比空气大，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应 收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应 收集装置 适用的气体 H2、O2、NO、CH4等 Cl2、CO2、NO2、SO2等 H2、NH3等 5．尾气的处理 (1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害 (2)处理方法 ①转化处理：对有毒、有害的气体必须用适当的方法处理成无毒、无害的气体，再排放到空气中。实验室中常见气体的处理方法如下 Cl2 SO2 NO2 H2S HCl NH3 CO、H2 NO NaOH溶液 硫酸铜溶液或NaOH溶液 水 水或硫酸溶液 点燃 与氧气混合后通入NaOH溶液 ②直接排入空气中：主要是针对无毒、无害气体的处理。如：N2、O2、CO2等 (3)吸收原则：能充分吸收气体；不能倒吸 (4)尾气处理装置 ①在水中溶解度较小的气体(如：Cl2等)，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去，如图甲 ②对于溶解度很大、吸收速率很快的气体(如：HCl、NH3等)，吸收时应防止倒吸，如图乙 ③某些可燃性气体可用点燃的方法除去，如CO、H2可点燃除去，如图丙 ④尾气也可以采用收集的方法处理，如CH4、C2H4、H2、CO等，如图丁 6．防倒吸装置 ①液体容纳 图甲、乙原理相同，当易溶性气体被吸收液吸收时，导管内压强减小，吸收液上升到漏斗或干燥管中，导致烧杯中液面下降；使漏斗口、干燥管脱离液面，吸收液受自身重力作用又流回烧杯内，从而防止吸收液倒吸 ②分液式 如图所示，NH3、HCl等易溶于水却不溶于CCl4的气体，在CCl4中形成气泡，增大与水的接触面积，进行间接吸收，可以达到防倒吸的目的 ③安全瓶 、 如图所示，当吸收液发生倒吸时，倒吸进来的吸收液进入安全瓶，从而防止吸收液进入受热仪器或反应容器，起到防倒吸作用 二、以有机物分离提纯为主线的有机物制备型实验 1.五大制备型实验 (1)乙烯的实验室制法 反应原料 乙醇和浓硫酸 实验原理 主反应 CH3CH2OH CH2＝CH2↑＋H2O (消去反应) 副反应 2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O (取代反应) C2H5OH＋6H2SO4(浓)6SO2↑＋2CO2↑＋9H2O 制气类型 “液＋液气”型 (铁架台、酒精灯、石棉网、圆底烧瓶、温度计、导管、集气瓶、水槽) 实验装置 净化装置 浓NaOH溶液(或碱石灰) 收集装置 排水法 (实验室制取乙烯时，不能用排空气法收集乙烯：因为乙烯的相对分子质量为28，空气的平均相对分子质量为29，二者密度相差不大，难以收集到纯净的乙烯) (2)乙炔的实验室制法 反应原料 电石(主要成分CaC2、含有杂质CaS、Ca3P2等)、饱和食盐水 实验原理 主反应 CaC2＋2H2OC2H2↑＋Ca(OH)2 (不需要加热) 副反应 CaS＋2H2O==Ca(OH)2＋H2S↑ Ca3P2＋6H2O==3Ca(OH)2＋2PH3↑ 制气类型 “固＋液气”型(如图1) [圆底烧瓶、分液漏斗、导气管、试管、水槽] 实验装置 净化装置 通过盛有NaOH溶液或CuSO4溶液的洗气瓶除去H2S、PH3等杂质 收集装置 排水法 (3)溴苯的制备 反应原料 苯、纯溴、铁 实验原理 实验步骤 ①安装好装置，检查装置气密性，②把苯和少量液态溴放入烧瓶中 ③加入少量铁屑作催化剂，④用带导管的橡胶塞塞紧瓶口 实验装置 实验现象 ①剧烈反应，圆底烧瓶内液体微沸，烧瓶内充满大量红棕色气体 ②锥形瓶内的管口有白雾出现，溶液中出现淡黄色沉淀 ③左侧导管口有棕色油状液体滴下，把烧瓶里的液体倒入冷水里，有褐色不溶于水的液体 尾气处理 用碱液吸收，一般用NaOH溶液，吸收HBr和挥发出来的Br2 (4)硝基苯的制备 反应原料 苯、浓硝酸、浓硫酸 实验原理 实验步骤 ①配制混合酸：先将1.5 mL浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入2 mL浓硫酸，并及时摇匀和冷却 ②向冷却后的混合酸中逐滴加入1 mL苯，充分振荡，混合均匀 ③将大试管放在50～60 ℃的水浴中加热 ④粗产品依次用蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤 ⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯 实验装置 实验现象 将反应后的液体倒入一个盛有水的烧杯中，可以观察到烧杯底部有黄色油状物质生成 (5)乙酸和乙醇的酯化反应 反应原料 乙醇、乙酸、浓硫酸 实验原理 (可逆反应，也属于取代反应) 实验步骤 在一支试管中加入3 mL乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸，再加入几片碎瓷片。连接好装置，用酒精灯小心加热，将产生的蒸气经导管通到饱和Na2CO3溶液的液面上，观察现象 实验装置 实验现象 ①试管中液体分层，饱和Na2CO3溶液的液面上有透明的油状液体生成 ②能闻到香味 2．熟悉有机物制备实验的仪器装置 (1)常用仪器 (2)常用装置 ①反应装置 有机物易挥发，常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率 ②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离 温度计水银球的位置 若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近 冷凝管的选择 球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置；所以一般蒸馏装置须用直形冷凝管，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分 冷凝管的进出水方向 下口进上口出 加热方法的选择 酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热，如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热；若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热 水浴加热的温度不超过100 ℃ 除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择油浴、沙浴加热 防暴沸 加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加 （建议用时：40分钟） 考向1 以气体制备为主线的气体流程型实验 1．（2025·山西·联考）完成下列实验，装置或试剂正确的是 选项 A B 实验装置 实验目的 收集氨气 将硫酸铜溶液蒸干制胆矾 选项 C D 实验装置 实验目的 制取 制备氢氧化亚铁 A．A B．B C．C D．D 2．（2025·山西·调研）下列各项选用的仪器(部分夹持装置已略去)和药品能达到实验目的的是 A．制取并收集氨气 B．测定中和热 C．制取少量氯气 D．灼烧海带 A．A B．B C．C D．D 3．（2024·山西太原·联考）如图是实验室制取氨气的装置图，下列说法正确的是 A．实验室制取氨气的化学方程式为 B．采用向下排空气法收集氨气的原因是其密度比空气的大 C．装置中棉花的作用是防止氨与试管内的空气对流 D．可以用碱石灰吸收多余的尾气 4．（2024·山西·调研）实验室制取下列气体，所选的反应试剂、制备装置与收集方法合理的是 选项 气体 反应试剂 制备装置 收集方法 A 石灰石、稀硫酸 b e B 、浓盐酸 b d C 、 a e D Cu、浓硝酸 b f A．A B．B C．C D．D 5．（2024·河南·一模）下列实验操作规范且能达到实验目的的是 A．用排水法收集NO B．分离胶体 C．验证酸性： D．加热 制取无水 A．A B．B C．C D．D 6．（2024·山西大同·调研）实验室中，用下图所示装置进行实验，实验装置合理且能达到相应实验目的的是 A．用装置甲制取胶体 B．用装置乙制取并收集干燥 C．用装置丙制取并收集 D．用装置丁从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂 考向2 以气体制备为主线的物质制备型实验 7．（2024·安徽·一模）用FeCl3·6H2O晶体制取无水FeCl3的实验装置如图所示，已知无水FeCl3易水解、易升华。下列说法错误的是 A．先打开分液漏斗活塞再点燃酒精灯 B．b装置中盛装的试剂是浓硫酸 C．d装置起到冷凝收集产物的作用 D．f装置中上层为苯，下层为NaOH溶液 8．（2024·河南·联考）用下列装置进行实验，实验装置正确且能达到相应实验目的的是 A．制备少量并能较长时间看到其白色 B．用于检验铁粉与水蒸气反应产生的氢气 C．测定合金中的含量 D．实验室制取 A．A B．B C．C D．D 9．（2024·山西晋中·调研）实验室模拟“侯氏制碱法”制取，下列说法正确的是 A．装置A中使用“多孔球泡”的作用是防止倒吸 B．装置中溶液为饱和溶液，主要作用是吸收混合气中的 C．装置中发生反应的离子方程式为 D．利用锥形瓶所得物质制备固体，需经历过滤、洗涤、干燥及焙烧等过程 10．（2024·山西晋城·一模）碳酸钐[Sm2(CO3)3]为难溶于水的白色粉末，可用于治疗高磷酸盐血症，实验室将NH3和CO2通入SmCl3溶液中制备水合碳酸钐[Sm2(CO3)3·xH2O]。下列有关说法中错误的是 已知：金属钐的活动性与镁相近。 A．装置甲中可用稀硫酸和石灰石制备CO2 B．实验室可通过将浓氨水滴入生石灰中的方法快速制取氨气 C．若氨气过量，溶液碱性太强，可能有副产物Sm(OH)CO3生成 D．生成水合碳酸钐的化学方程式为6NH3+3CO2+(x+3)H2O+2SmCl3=Sm2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl 11．（2024·广东广州·二模）冰晶石—熔体电解法仍然是目前工业生产金属铝的唯一方法。实验室利用以下装置能达到实验目的的是 A．制取 B．制取 C．分离 D．制取 12．（2024·山西·联考）侯氏制碱法制取的原理为。实验室用下图所示装置模拟侯氏制碱法制取少量固体。下列有关说法正确的是 A．实验室模拟侯氏制碱法，向饱和NaCl溶液中先通入，再通入 B．向装置Ⅱ洗气瓶中加入饱和溶液以除去中的少量HCl C．装置Ⅲ中用冰水浴冷却试管内溶液有利于析出固体 D．装置Ⅲ中发生的离子方程式： 考向3 仪器组合型实验方案的设计与评价 13．（2024·山西太原·调研）下列操作规范且能达到实验目的的是 A．利用焰色试验检验固体中是否含有钾元素 B．根据溶液出现乳白色混浊的快慢，推断反应物浓度对反应速率的影响 C．测新制氯水的pH D．检查装置的气密性 A．A B．B C．C D．D 14．（2024·广东佛山·调研）下列实验操作规范且能达到实验目的的是               A．制备并收集乙酸乙酯 B．除去乙炔中的少量H2S C．分离三溴苯酚和苯酚 D．除去甲烷中的少量乙烯得到纯净的甲烷 A．A B．B C．C D．D 15．（2024·陕西宝鸡·联考）下列实验操作规范的是 A．钠的燃烧 B．排空气法收集 C．稀释浓硫酸 D．溶液的转移 A．A B．B C．C D．D 16．（2024·山西·开学考试）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是 A．碱式滴定管排气泡 B．制备无水 C．探究钢铁发生析氢腐蚀的原理 D．比较与的 A．A B．B C．C D．D 17．（2024·陕西·调研）化学实验是进行科学实验的基础。某实验小组在用NaOH标准溶液满定未知浓度的稀盐酸的实验中，下列操作符合规范的是 A．试剂分类存放 B．量取稀盐酸 C．碱式滴定管排气泡 D．滴加酚酞 A．A B．B C．C D．D 考向4 物质的分离和提纯 18．（2025·陕西咸阳·调研）下列物质提纯(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂或方法正确的是 选项 物质 除杂试剂或方法 A () 、点燃 B 铁粉(铜粉) 溶液 C () 饱和溶液 D () 加热 A．A B．B C．C D．D 19．（2025·陕西西安·调研）离子交换法净化水过程如图所示。下列说法中错误的是 A．经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的数目增多 B．水中的、、通过阴离子树脂后被除去 C．阴离子树脂填充段存在反应 D．阴阳离子交换树脂可交换位置 20．（2024·陕西渭南·模拟预测）为达到相应实验目的，下列所选玻璃仪器和试剂均准确、全面的是(不考虑存放试剂的容器和连接装置) 选项 实验目的 玻璃仪器 试剂 A 葡萄糖的银镜反应实验 试管、酒精灯、烧杯、量筒、胶头滴管 10%葡萄糖溶液、新制的银氨溶液 B 实验室制备乙烯 蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、导管 75%乙醇、浓硫酸 C 配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液 100mL容量瓶、烧杯、玻璃棒 蒸馏水、NaCl固体 D 萃取溴水中的溴单质 长颈漏斗、烧杯 苯、溴水 A．A B．B C．C D．D 21．（2025·陕西西安·开学考试）下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是 选项 物质(括号内为杂质) 除杂试剂 A FeCl2溶液(FeCl3) Fe粉 B NaCl溶液(MgCl2) NaOH溶液、稀HCl C CO2(HCl) 饱和Na2CO3溶液 D 镁粉(铝粉) NaOH溶液 A．A B．B C．C D．D 22．（2025·陕西西安·开学考试）下列实验操作能达到相应实验目的的是 选项 实验目的 实验操作 A 除去CO中的H2 通过灼热的氧化铜 B 鉴别木炭粉和二氧化锰 分别加入过氧化氢溶液 C 分离硝酸钾和氯化钠 溶解、过滤、蒸发 D 检验生石灰是否变质 滴加酚酞溶液 A．A B．B C．C D．D 23．（2025·山西太原·调研）物质中杂质(括号内为杂质)的检验、除杂的试剂都正确的是 物质及杂质 检验 除杂 A Cl2(HCl) 润湿的淀粉碘化钾试纸 饱和食盐水 B CH4(C2H4) 高锰酸钾溶液 溴水 C CO2 (HCl) 硝酸酸化的硝酸银溶液 饱和碳酸钠溶液 D NaHCO3溶液(Na2CO3) 氢氧化钙溶液 过量二氧化碳 A．A B．B C．C D．D 考向5 有机物分离提纯为主线的制备型实验 24．（2025·山西·联考）丁二酸酐（）是合成消炎镇痛药奥沙普秦的中间体。某同学在干燥反应瓶中加入71g丁二酸、120mL（1.28mol）乙酸酐，加热搅拌回流1h，反应完毕，倒入干燥烧瓶中，放置0.5h，冷冻结晶，抽滤（利用抽气泵使吸滤瓶中的压强降低，以实现固液分离的操作）、干燥，得到粗品，再用乙醚洗涤，得到白色柱状结晶精品51g；实验装置如图1和图2所示，下列叙述正确的是 A．图1中仪器A的进水口为a B．该反应的产率约为84.76% C．图2装置抽滤比普通过滤要慢 D．图2装置可以分离所有固液混合物 25．（2024·山西·调研）已知：。利用如图装置用正丁醇合成正丁醛。相关数据如表： 物质 沸点/℃ 密度/(g·cm) 水中溶解性 正丁醇 117.2 0.8109 微溶 正丁醛 75.7 0.8017 微溶 下列说法中正确的是 A．配制酸化的溶液时将溶液加到浓硫酸中 B．当温度计1示数为92℃左右，温度计2示数在76℃左右时，收集的产物为正丁醛 C．反应结束后，将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，粗正丁醛从分液漏斗下口流出 D．向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠，检验其中是否含有正丁醇 26．（2024·湖北·模拟预测）乙醚是一种重要的有机溶剂，其沸点为34.5℃。实验室制备乙醚的原理为C2H5OH C2H5OC2H5 + H2O，实验装置如图所示(夹持和加热装置已省略)。下列说法错误的是 A．冷凝水应该从a口进，b口出 B．三颈烧瓶中先加入乙醇，再加入浓硫酸 C．温度过高容易产生乙烯等副产物 D．冰水浴收集的液体经过分液即可获得纯乙醚 27．（2024·陕西咸阳·调研）如图是制备1，2-二溴乙烷的反应装置(加热和夹持装置略去)。已知1，2-二溴乙烷的熔点为9.5℃，沸点为131℃，下列说法错误的是 A．通过仪器X向A中滴加液体时，应保持上口的玻璃塞关闭 B．可根据装置B中玻璃管液面高度判断体系是否发生堵塞 C．若略去装置C，会使液溴部分损耗 D．装置D烧杯中冷水的温度应低于9℃ 考向6 实验基本操作与基本方案的评价 28．（2025·山西晋城·联考）下列实验操作或处理方法正确的是 A．用剩的电石投入废液缸中 B．用浓氨水溶解试管中的银镜 C．用碱式滴定管盛装酸性K2Cr2O7溶液 D．在通风橱中做H2S和Cl2反应实验 29．（2024·山西运城·调研）下列有关实验操作正确的是 A．装置①可用于证明碳酸钠与碳酸氢钠的热稳定性，乙试管中装碳酸氢钠 B．用装置②做钠在空气中燃烧的实验 C．图③是检验草木灰中含 D．图④是制备 30．（2024·山西运城·开学考试）进行化学实验时应规范实验操作，强化安全意识。下列做法正确的是 A．酒精灯加热平底烧瓶时不用垫石棉网 B．蒸馏完毕后，应先停止通冷凝水，再停止加热 C．钾、钠、镁等活泼金属着火时，使用泡沫灭火器灭 D．制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片 31．（2024·山西吕梁·调研）下列实验操作正确的是 A．称取KMnO4固体0.158g，放入100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度线，配制浓度为0.010mol·L-1的KMnO4溶液 B．可用pH试纸测氯水的pH C．先用双手捂紧试管，再将导管插入水中检查装置的气密性 D．在制备纯净的氯气时，依次通入盛有饱和食盐水，浓硫酸的洗气瓶 32．（2024·山西·联考）下列有关有机物的实验操作、现象和结论都正确的是    A．①中酸性溶液褪色，乙醇被氧化成乙醛 B．②中钠会沉在乙醇底部，发生置换反应 C．③中灼热的铜丝插入乙醇中，铜丝由黑色变为红色，若将乙醇换为，现象相同 D．④中试管壁上出现油状液滴，该油状液滴是一氯甲烷 33．（2024·安徽宿州·调研）下列由实验操作和现象所得结论正确的是 A．向NaHCO3溶液中滴加澄清石灰水，有白色沉淀生成，说明溶液中含大量CO B．向pH试纸上滴加氯水，先变红后变白，说明干燥的氯气具有漂白性 C．将SO2通入KMnO4溶液中，溶液红色褪去，说明SO2具有漂白性 D．向Na2SO3溶液中滴加足量盐酸，有气泡，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成，说明Na2SO3已部分被氧化 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 学科网（北京）股份有限公司 $$ 重难点07 实验基础 考点 2025考向预测 考向1 以气体制备为主线的气体流程型实验 正确使用实验室常用仪器，掌握化学实验基本操作是保证实验安全及实验结果准确性的前提，同时也是化学素养的重要体现，本专题内容是历年高考的必考内容，命题形式可以是选择题，也可以是综合性实验题。 预测在2025年高考中应重点关注实验基本操作的规范性，常见仪器的正确使用方法及注意事项，以及气体的制备方法。物质的检验、分离和提纯中试剂的选择及仪器的正确使用，物质的检验、分离和提纯实验方案的设计、现象的描述等。 考向2 以气体制备为主线的物质制备型实验 考向3 仪器组合型实验方案的设计与评价 考向4 物质的分离和提纯 考向5 有机物分离提纯为主线的制备型实验 考向6 实验基本操作与基本方案的评价 【思维导图】 【高分技巧】 一、以气体制备为主线的气体流程型实验 1.常见气体制备装置 ①装置的选择：根据制备原理、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置 ②加热操作要求 a．使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸 b．制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却 反应装置类型 装置图 适用气体 注意事项 固、固加热型 O2、NH3等 ①试管要干燥 ②试管口略低于试管底 ③加热时先均匀加热再固定加强热 ④用高锰酸钾制取氧气时，需在管口 处塞一小团棉花 固、液加热型 或液、液加热型 Cl2、HCl、SO2等 ①加热烧瓶时要垫石棉网 ②反应物均为液体时，烧瓶内要加沸 石或碎瓷片 固、液不加热型 O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等 ①使用长颈漏斗时，漏斗下端管口要 插入液面以下 ②启普发生器只适用于块状固体与液 体的反应，反应不需要加热且气体 不溶于水 ③使用分液漏斗既可增强装置的气密 性，又可控制加入液体的速度 2．气体的净化装置 (1)判断气体中的杂质方法：凡是反应物中有易挥发性液体，如盐酸、浓硝酸、溴水等，制得的气体中一定含有相应的杂质HCl、HNO3、溴蒸气及水蒸气等。还有一些发生副反应的，如用酒精和浓硫酸反应制乙烯时，由于副反应的发生而使乙烯中含有杂质SO2、CO2和水蒸气 (2)除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气体 (3)吸收剂的选择的依据：选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下 ①易溶于水的气体杂质可用水来吸收 ②酸性杂质可用碱性物质吸收 ③碱性杂质可用酸性物质吸收 ④水为杂质时，可用干燥剂来吸收 ⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂 (4)根据试剂选择合适的装置：洗气瓶、U形管、球形干燥管、硬质玻璃管 装置 示意图 适用范围 试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体 杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体 3．气体的干燥：气体的干燥是指除去气体中所含的水蒸气，实质上也属于除杂范畴(是一种特定的除杂过程)；气体干燥的关键是选择干燥剂，并根据干燥剂的状态选择干燥装置，常用的装置有洗气瓶、干燥管等 类型 液体干燥剂 固体干燥剂 装置 常见干燥剂 浓H2SO4(酸性、强氧化性) 无水氯化钙(中性) 碱石灰 (碱性) 可干燥 的气体 N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、HCl、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2等 可干燥除NH3以外的所有气体 可干燥NH3及中性气体 不可干燥 的气体 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3 Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2等 4．气体的收集装置 常见气体的收集方法 收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法 收集原理 收集的气体不与水反应且难溶于水 收集的气体密度比空气大，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应 收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应 收集装置 适用的气体 H2、O2、NO、CH4等 Cl2、CO2、NO2、SO2等 H2、NH3等 5．尾气的处理 (1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害 (2)处理方法 ①转化处理：对有毒、有害的气体必须用适当的方法处理成无毒、无害的气体，再排放到空气中。实验室中常见气体的处理方法如下 Cl2 SO2 NO2 H2S HCl NH3 CO、H2 NO NaOH溶液 硫酸铜溶液或NaOH溶液 水 水或硫酸溶液 点燃 与氧气混合后通入NaOH溶液 ②直接排入空气中：主要是针对无毒、无害气体的处理。如：N2、O2、CO2等 (3)吸收原则：能充分吸收气体；不能倒吸 (4)尾气处理装置 ①在水中溶解度较小的气体(如：Cl2等)，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去，如图甲 ②对于溶解度很大、吸收速率很快的气体(如：HCl、NH3等)，吸收时应防止倒吸，如图乙 ③某些可燃性气体可用点燃的方法除去，如CO、H2可点燃除去，如图丙 ④尾气也可以采用收集的方法处理，如CH4、C2H4、H2、CO等，如图丁 6．防倒吸装置 ①液体容纳 图甲、乙原理相同，当易溶性气体被吸收液吸收时，导管内压强减小，吸收液上升到漏斗或干燥管中，导致烧杯中液面下降；使漏斗口、干燥管脱离液面，吸收液受自身重力作用又流回烧杯内，从而防止吸收液倒吸 ②分液式 如图所示，NH3、HCl等易溶于水却不溶于CCl4的气体，在CCl4中形成气泡，增大与水的接触面积，进行间接吸收，可以达到防倒吸的目的 ③安全瓶 、 如图所示，当吸收液发生倒吸时，倒吸进来的吸收液进入安全瓶，从而防止吸收液进入受热仪器或反应容器，起到防倒吸作用 二、以有机物分离提纯为主线的有机物制备型实验 1.五大制备型实验 (1)乙烯的实验室制法 反应原料 乙醇和浓硫酸 实验原理 主反应 CH3CH2OH CH2＝CH2↑＋H2O (消去反应) 副反应 2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O (取代反应) C2H5OH＋6H2SO4(浓)6SO2↑＋2CO2↑＋9H2O 制气类型 “液＋液气”型 (铁架台、酒精灯、石棉网、圆底烧瓶、温度计、导管、集气瓶、水槽) 实验装置 净化装置 浓NaOH溶液(或碱石灰) 收集装置 排水法 (实验室制取乙烯时，不能用排空气法收集乙烯：因为乙烯的相对分子质量为28，空气的平均相对分子质量为29，二者密度相差不大，难以收集到纯净的乙烯) (2)乙炔的实验室制法 反应原料 电石(主要成分CaC2、含有杂质CaS、Ca3P2等)、饱和食盐水 实验原理 主反应 CaC2＋2H2OC2H2↑＋Ca(OH)2 (不需要加热) 副反应 CaS＋2H2O==Ca(OH)2＋H2S↑ Ca3P2＋6H2O==3Ca(OH)2＋2PH3↑ 制气类型 “固＋液气”型(如图1) [圆底烧瓶、分液漏斗、导气管、试管、水槽] 实验装置 净化装置 通过盛有NaOH溶液或CuSO4溶液的洗气瓶除去H2S、PH3等杂质 收集装置 排水法 (3)溴苯的制备 反应原料 苯、纯溴、铁 实验原理 实验步骤 ①安装好装置，检查装置气密性，②把苯和少量液态溴放入烧瓶中 ③加入少量铁屑作催化剂，④用带导管的橡胶塞塞紧瓶口 实验装置 实验现象 ①剧烈反应，圆底烧瓶内液体微沸，烧瓶内充满大量红棕色气体 ②锥形瓶内的管口有白雾出现，溶液中出现淡黄色沉淀 ③左侧导管口有棕色油状液体滴下，把烧瓶里的液体倒入冷水里，有褐色不溶于水的液体 尾气处理 用碱液吸收，一般用NaOH溶液，吸收HBr和挥发出来的Br2 (4)硝基苯的制备 反应原料 苯、浓硝酸、浓硫酸 实验原理 实验步骤 ①配制混合酸：先将1.5 mL浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入2 mL浓硫酸，并及时摇匀和冷却 ②向冷却后的混合酸中逐滴加入1 mL苯，充分振荡，混合均匀 ③将大试管放在50～60 ℃的水浴中加热 ④粗产品依次用蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤 ⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯 实验装置 实验现象 将反应后的液体倒入一个盛有水的烧杯中，可以观察到烧杯底部有黄色油状物质生成 (5)乙酸和乙醇的酯化反应 反应原料 乙醇、乙酸、浓硫酸 实验原理 (可逆反应，也属于取代反应) 实验步骤 在一支试管中加入3 mL乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸，再加入几片碎瓷片。连接好装置，用酒精灯小心加热，将产生的蒸气经导管通到饱和Na2CO3溶液的液面上，观察现象 实验装置 实验现象 ①试管中液体分层，饱和Na2CO3溶液的液面上有透明的油状液体生成 ②能闻到香味 2．熟悉有机物制备实验的仪器装置 (1)常用仪器 (2)常用装置 ①反应装置 有机物易挥发，常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率 ②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离 温度计水银球的位置 若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近 冷凝管的选择 球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置；所以一般蒸馏装置须用直形冷凝管，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分 冷凝管的进出水方向 下口进上口出 加热方法的选择 酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热，如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热；若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热 水浴加热的温度不超过100 ℃ 除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择油浴、沙浴加热 防暴沸 加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加 （建议用时：40分钟） 考向1 以气体制备为主线的气体流程型实验 1．（2025·山西·联考）完成下列实验，装置或试剂正确的是 选项 A B 实验装置 实验目的 收集氨气 将硫酸铜溶液蒸干制胆矾 选项 C D 实验装置 实验目的 制取 制备氢氧化亚铁 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．向下排空气法收集氨气应长进短出，A项错误； B．蒸干不能制取胆矾，会得到无水硫酸铜，B项错误； C．是粉末，不能用启普发生器，C项错误； D．制备氢氧化亚铁需要尽量隔绝氧气，D项正确； 故答案为：D。 2．（2025·山西·调研）下列各项选用的仪器(部分夹持装置已略去)和药品能达到实验目的的是 A．制取并收集氨气 B．测定中和热 C．制取少量氯气 D．灼烧海带 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．熟石灰溶于水放出热量少，不能用熟石灰和浓氨水制取氨气，A错误； B．测定中和热的简易装置中两个烧杯的上口应该相平，并且图中缺少环形玻璃搅拌器，B错误； C．为粉末状固体，因此不能用带多孔隔板的简易装置制取，C错误； D．海带是固体，灼烧时应在坩埚中灼烧，D正确； 故选D。 3．（2024·山西太原·联考）如图是实验室制取氨气的装置图，下列说法正确的是 A．实验室制取氨气的化学方程式为 B．采用向下排空气法收集氨气的原因是其密度比空气的大 C．装置中棉花的作用是防止氨与试管内的空气对流 D．可以用碱石灰吸收多余的尾气 【答案】C 【详解】A．实验室中用NH4Cl与Ca(OH)2固体混合加热制取NH3，反应条件是加热，因此反应的化学方程式应该为，A错误； B．采用向下排空气法收集氨气的原因是其密度比空气的小，B错误； C．在收集氨气的试管口放有一团棉花，其作用是防止氨气与试管内的空气形成对流，便于收集到纯净的氨气，C正确； D．NH3的水溶液显碱性，不能用碱石灰吸收多余的氨气，应该根据氨气极易溶于水的性质，用水作吸水剂，同时在导气管末端安装一个倒扣的漏斗，以防止倒吸现象的发生，D错误； 故合理选项是C。 4．（2024·山西·调研）实验室制取下列气体，所选的反应试剂、制备装置与收集方法合理的是 选项 气体 反应试剂 制备装置 收集方法 A 石灰石、稀硫酸 b e B 、浓盐酸 b d C 、 a e D Cu、浓硝酸 b f A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．由于硫酸钙微溶，生成的硫酸钙附着在碳酸钙表面阻止反应进行，应该用盐酸，另外二氧化碳密度大于水的，应该用向上排空气法收集，选择d装置，A错误； B．二氧化锰氧化浓盐酸需要加热，应该选择c装置，B错误； C．熟石灰和氯化铵在加热条件下反应生成氨气，氨气密度小于空气，用向下排空气法收集，C正确； D．铜和浓硝酸反应不需要加热，二氧化氮能与水反应，不能用排水法收集，D错误； 故选C。 5．（2024·河南·一模）下列实验操作规范且能达到实验目的的是 A．用排水法收集NO B．分离胶体 C．验证酸性： D．加热 制取无水 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】 A．NO不溶于水且不和水反应，故可以排水法收集，故A符合题意； B．胶体能透过滤纸，不能过滤分离，故B不符合题意； C．挥发的盐酸也会和偏铝酸钠反应生成氢氧化铝沉淀，干扰了实验，C不符合题意； D．加热促进亚铁离子水解，且生成HCl易挥发，最终二价铁被空气中氧气氧化为三价铁，得不到无水氯化亚铁，故D不符合题意； 故选A。 6．（2024·山西大同·调研）实验室中，用下图所示装置进行实验，实验装置合理且能达到相应实验目的的是 A．用装置甲制取胶体 B．用装置乙制取并收集干燥 C．用装置丙制取并收集 D．用装置丁从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂 【答案】A 【详解】A．制取红褐色胶体应该向煮沸的蒸馏水中滴加饱和氯化铁溶液至溶液变红褐色，A正确； B．浓氨水滴入到固体中生成，通过碱石灰吸收中的水蒸气，的密度比空气小，收集时导管应插入试管底部，B错误； C．与水反应，不能用排水法收集，C错误； D．蒸馏操作时，温度计的水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处，D错误； 故选A。 考向2 以气体制备为主线的物质制备型实验 7．（2024·安徽·一模）用FeCl3·6H2O晶体制取无水FeCl3的实验装置如图所示，已知无水FeCl3易水解、易升华。下列说法错误的是 A．先打开分液漏斗活塞再点燃酒精灯 B．b装置中盛装的试剂是浓硫酸 C．d装置起到冷凝收集产物的作用 D．f装置中上层为苯，下层为NaOH溶液 【答案】D 【详解】A．FeCl3·6H2O晶体在HCl氛围中加热才能抑制FeCl3的水解，因此先打开分液漏斗产生HCl，过段时间再点燃酒精灯，A正确； B．用B装置干燥HCl，故选用浓硫酸，B正确； C．无水FeCl3易升华，遇冷也易凝华，d中冰块起的作用是降低无水FeCl3蒸气的温度，便于物质冷凝结晶，C正确； D．为防倒吸，f中上层为NaOH溶液，下层为CCl4，D错误； 故答案为：D。 8．（2024·河南·联考）用下列装置进行实验，实验装置正确且能达到相应实验目的的是 A．制备少量并能较长时间看到其白色 B．用于检验铁粉与水蒸气反应产生的氢气 C．测定合金中的含量 D．实验室制取 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．与反应生成，能把装置A中生成的压入装置B，且能排净装置内的空气，可防止被氧化，制备少量并能较长时间看到其白色，A正确； B．试管口应略向下倾斜，B错误； C．排水集气时，装满水的集气瓶中的导管应短进长出，C错误； D．氧气的密度比空气的密度大，应选向上排空气法收集，收集氧气时长导管进气，D错误； 故答案为：A。 9．（2024·山西晋中·调研）实验室模拟“侯氏制碱法”制取，下列说法正确的是 A．装置A中使用“多孔球泡”的作用是防止倒吸 B．装置中溶液为饱和溶液，主要作用是吸收混合气中的 C．装置中发生反应的离子方程式为 D．利用锥形瓶所得物质制备固体，需经历过滤、洗涤、干燥及焙烧等过程 【答案】D 【详解】A．装置A中使用“多孔球泡”的作用是增大气体与液体的接触面积，加快氨气的吸收速率，不能防止倒吸，故A错误； B．碳酸钠溶液与二氧化碳和氯化氢均能反应，装置B中X溶液为饱和NaHCO3溶液，主要作用是吸收混合气中的HCl，故B错误； C．碳酸钙是难溶物，离子方程式中不能拆开写，其正确的离子方程式为，故C错误； D．碳酸氢钠固体受热分解得到碳酸钠固体，利用锥形瓶所得碳酸氢钠制备Na2CO3固体，需进行过滤、洗涤、干燥及焙烧等过程，故D正确； 故答案为：D。 10．（2024·山西晋城·一模）碳酸钐[Sm2(CO3)3]为难溶于水的白色粉末，可用于治疗高磷酸盐血症，实验室将NH3和CO2通入SmCl3溶液中制备水合碳酸钐[Sm2(CO3)3·xH2O]。下列有关说法中错误的是 已知：金属钐的活动性与镁相近。 A．装置甲中可用稀硫酸和石灰石制备CO2 B．实验室可通过将浓氨水滴入生石灰中的方法快速制取氨气 C．若氨气过量，溶液碱性太强，可能有副产物Sm(OH)CO3生成 D．生成水合碳酸钐的化学方程式为6NH3+3CO2+(x+3)H2O+2SmCl3=Sm2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl 【答案】A 【详解】A．装置甲为启普发生器，制备二氧化碳时，应选用稀盐酸和石灰石，不能选用稀硫酸，故A错误； B．生石灰与水反应生成氢氧化钙，并放出大量的热，促进氨水分解生成氨气，故B正确； C．金属钐的活动性与镁相近，若氨气过量，溶液碱性太强，可能有副产物Sm(OH)CO3生成，故C正确； D．根据图中信息可知，将NH3和CO2通入SmCl3溶液中制备水合碳酸钐[Sm2(CO3)3·xH2O]的化学方程式6NH3+3CO2+(x+3)H2O+2SmCl3=Sm2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl，故D正确； 故答案为：A。 11．（2024·广东广州·二模）冰晶石—熔体电解法仍然是目前工业生产金属铝的唯一方法。实验室利用以下装置能达到实验目的的是 A．制取 B．制取 C．分离 D．制取 【答案】D 【详解】A．浓硫酸与碳酸钙反应生成微溶的CaSO4，覆盖在CaCO3表面，阻止反应的进一步进行，所以不能用浓硫酸与碳酸钙反应制备CO2，A错误；   B．CO2通入NaAlO2溶液中，导管应长进短出，B错误；    C．过滤操作中，漏斗颈尖嘴应紧贴烧杯内壁，C错误；   D．灼烧Al(OH)3分解生成Al2O3，D正确； 故选D。 12．（2024·山西·联考）侯氏制碱法制取的原理为。实验室用下图所示装置模拟侯氏制碱法制取少量固体。下列有关说法正确的是 A．实验室模拟侯氏制碱法，向饱和NaCl溶液中先通入，再通入 B．向装置Ⅱ洗气瓶中加入饱和溶液以除去中的少量HCl C．装置Ⅲ中用冰水浴冷却试管内溶液有利于析出固体 D．装置Ⅲ中发生的离子方程式： 【答案】C 【详解】A．氨气极易溶于水，实验室模拟侯氏制碱法，向饱和NaCl溶液中先通入氨气使得溶液显碱性，可以吸收更多的，故后通入二氧化碳，A错误 B．溶液也能吸收CO2，所以除去CO2中的少量HCl要用饱和NaHCO3溶液，B错误； C．为降低碳酸氢钠的溶解度，装置Ⅲ中用冰水浴充分冷却试管内溶液，使NaHCO3固体析出，C正确；   D．装置Ⅲ中发生的反应为氯化钠和氨气、二氧化碳、水生成溶解度较小的碳酸氢钠晶体和氯化铵，离子方程式：，D错误； 故选C。 考向3 仪器组合型实验方案的设计与评价 13．（2024·山西太原·调研）下列操作规范且能达到实验目的的是 A．利用焰色试验检验固体中是否含有钾元素 B．根据溶液出现乳白色混浊的快慢，推断反应物浓度对反应速率的影响 C．测新制氯水的pH D．检查装置的气密性 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．观察钾元素的焰色时需透过蓝色钴玻璃，A错误； B．控制硫酸浓度不变，改变硫代硫酸钠溶液的浓度，探究反应物浓度对化学反应速率的影响，B正确； C．氯水中的 HCIO具有强氧化性，能使变色的pH 试纸褪色不能测定溶液的pH，C错误； D．该装置的漏斗内空间与锥形瓶内空间恒压，漏斗中液体能顺利滴下，无法检验该装置的气密性，D正错误； 故选B。 14．（2024·广东佛山·调研）下列实验操作规范且能达到实验目的的是               A．制备并收集乙酸乙酯 B．除去乙炔中的少量H2S C．分离三溴苯酚和苯酚 D．除去甲烷中的少量乙烯得到纯净的甲烷 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．收集乙酸乙酯时，由于乙酸乙酯能与NaOH发生反应，所以应使用饱和碳酸钠溶液，且导管口位于液面上，以防发生倒吸，A不能达到实验目的； B．H2S能与CuSO4反应生成CuS沉淀等，而乙炔不溶于CuSO4溶液，所以CuSO4溶液可除去乙炔中的少量H2S，B能达到实验目的； C．三溴苯酚易溶于苯酚，不能直接采用过滤法分离，而应先加碱将苯酚溶解，再进行过滤得三溴苯酚，滤液中先通入过量二氧化碳，再分液得苯酚，C不能达到实验目的； D．除去甲烷中的少量乙烯得到纯净的甲烷时，若使用酸性KMnO4溶液，会将乙烯氧化为二氧化碳，混在甲烷气体中，D不能达到实验目的； 故选B。 15．（2024·陕西宝鸡·联考）下列实验操作规范的是 A．钠的燃烧 B．排空气法收集 C．稀释浓硫酸 D．溶液的转移 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．固体加热用坩埚，钠的燃烧在坩埚中进行，故A错误； B．二氧化碳的密度比空气密度大，可选图中向上排空气法收集，故B正确； C．混合时将密度大的液体注入密度小的液体中，应将浓硫酸注入水中，操作不合理，故C错误； D．转移液体需要玻璃棒引流，图中缺少玻璃棒，故D错误。 答案选B。 16．（2024·山西·开学考试）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是 A．碱式滴定管排气泡 B．制备无水 C．探究钢铁发生析氢腐蚀的原理 D．比较与的 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．碱式滴定管排气泡时，把橡皮管向上弯曲，出口上斜，轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液从尖嘴涌出，气泡即可随之排出，A不符合规范； B．制备无水，为防止水解，在干燥的气流中加热， B符合规范； C．探究钢铁发生析氢腐蚀的原理，应该在强酸性环境下，食盐水呈中性，铁钉发生的是吸氧腐蚀，C不符合规范；； D．因为加溶液反应后溶液过量，溶液和溶液反应生成沉淀，没有沉淀的转化，不能比较比较与的，D不符合规范； 故选B 17．（2024·陕西·调研）化学实验是进行科学实验的基础。某实验小组在用NaOH标准溶液满定未知浓度的稀盐酸的实验中，下列操作符合规范的是 A．试剂分类存放 B．量取稀盐酸 C．碱式滴定管排气泡 D．滴加酚酞 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．盐酸、NaOH溶液分别属于酸溶液、碱溶液，不能存放在一起，A选项错误； B．滴定过程中应用酸式滴定管量取稀盐酸，B选项错误； C．碱式滴定管排气泡时尖嘴应向斜上方，C选项正确； D．滴加酚酞时胶头滴管应在锥形瓶口处，D选项错误； 答案选C。 考向4 物质的分离和提纯 18．（2025·陕西咸阳·调研）下列物质提纯(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂或方法正确的是 选项 物质 除杂试剂或方法 A () 、点燃 B 铁粉(铜粉) 溶液 C () 饱和溶液 D () 加热 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．大量CO2存在的情况下，CO不能燃烧，而且这样会引入新的杂质O2，故A错误； B．铜不能和硫酸铜反应，铁可以和硫酸铜反应，故B错误； C．氯气不能溶解在饱和食盐水中，而氯化氢可以溶解，故C正确； D．加热时，碳酸氢钠分解生成碳酸钠、水和二氧化碳，故D错误； 故选C。 19．（2025·陕西西安·调研）离子交换法净化水过程如图所示。下列说法中错误的是 A．经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的数目增多 B．水中的、、通过阴离子树脂后被除去 C．阴离子树脂填充段存在反应 D．阴阳离子交换树脂可交换位置 【答案】D 【详解】A．经过阳离子交换树脂后，水中的阴离子不变，阳离子变为了H+，因为阴离子不变故阳离子所带电荷总数不变，但是部分阳离子由带2个单位正电荷变成带1个单位正电荷，因此阳离子总数增加，A正确； B．根据图示可知，经过阴离子交换树脂之前，水中存在硝酸根离子、硫酸根离子和氯离子，经过阴离子交换树脂之后，只有水剩余，因此这三种离子通过阴离子交换树脂后被除去，B正确； C．经过阴离子交换树脂前，水中存在氢离子，而通过阴离子交换树脂之后，氢离子被除去，且没有其他杂质生成，说明氢离子与氢氧根离子反应生成了水，因此阴离子树脂填充段存在反应，C正确； D．若是阴离子交换树脂在前，除去硝酸根等离子的同时交换出了氢氧根离子，氢氧根离子能与镁离子反应生成氢氧化镁沉淀，容易堵塞下方的阳离子交换树脂，因此不可交换位置，D错误； 故答案选D。 20．（2024·陕西渭南·模拟预测）为达到相应实验目的，下列所选玻璃仪器和试剂均准确、全面的是(不考虑存放试剂的容器和连接装置) 选项 实验目的 玻璃仪器 试剂 A 葡萄糖的银镜反应实验 试管、酒精灯、烧杯、量筒、胶头滴管 10%葡萄糖溶液、新制的银氨溶液 B 实验室制备乙烯 蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、导管 75%乙醇、浓硫酸 C 配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液 100mL容量瓶、烧杯、玻璃棒 蒸馏水、NaCl固体 D 萃取溴水中的溴单质 长颈漏斗、烧杯 苯、溴水 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．葡萄糖的银镜反应实验用试剂是：10%葡萄糖溶液、新制的银氨溶液，用温水浴加热，所用仪器有试管、酒精灯、烧杯、量筒、胶头滴管，A正确； B．实验室用乙醇在170℃浓硫酸催化下发生消去反应生成乙烯，给出的仪器还缺少胶头滴管，试剂为乙醇、浓硫酸和碎瓷片，不能用75%的乙醇，B错误； C．配制一定物质的量浓度的溶液，所需的步骤有计算、称量、溶解（冷却）、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签，仪器中还缺少胶头滴管，C错误； D．萃取碘水中的碘单质需要用分液漏斗，不是长颈漏斗，D错误； 故答案选A。 21．（2025·陕西西安·开学考试）下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是 选项 物质(括号内为杂质) 除杂试剂 A FeCl2溶液(FeCl3) Fe粉 B NaCl溶液(MgCl2) NaOH溶液、稀HCl C CO2(HCl) 饱和Na2CO3溶液 D 镁粉(铝粉) NaOH溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．FeCl3与Fe反应生成FeCl2，2FeCl3+Fe=3FeCl2，此过程中铁元素的化合价发生变化，涉及氧化还原反应，A不符合题意； B．MgCl2与NaOH溶液发生复分解反应MgCl2+2NaOH= Mg(OH)2 ↓+2NaCl，过滤后过量的NaOH可用HCl除去HCl+NaOH=NaCl+H2O ，此过程中没有元素化合价发生变化，未涉及氧化还原反应，B符合题意； C．CO2与HCl均能和饱和Na2CO3溶液反应，应该用饱和NaHCO3溶液除去HCl，除杂方法不正确，C不符合题意； D．铝粉与NaOH溶液反应生成四羟基合铝酸钠和氢气，反应过程中铝元素、部分氢元素化合价发生变化，涉及氧化还原反应，D不符合题意； 答案选B。 22．（2025·陕西西安·开学考试）下列实验操作能达到相应实验目的的是 选项 实验目的 实验操作 A 除去CO中的H2 通过灼热的氧化铜 B 鉴别木炭粉和二氧化锰 分别加入过氧化氢溶液 C 分离硝酸钾和氯化钠 溶解、过滤、蒸发 D 检验生石灰是否变质 滴加酚酞溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．CO能与灼热的氧化铜反应生成Cu和CO2，不符合除杂原则，故A错误； B．二氧化锰是过氧化氢分解的催化剂，则产生气泡速率较快的是二氧化锰，能鉴别木炭粉和二氧化锰，故B正确； C．硝酸钾和氯化钠都是易溶于水的物质，溶解、过滤、蒸发得到的仍然是硝酸钾和氯化钠的混合物，该C错误； D．生石灰与酚酞试液中的水反应会生成氢氧化钙，氢氧化钙溶液显碱性，能使酚酞试液变红色，所以不能用酚酞试液检验生石灰是否变质，故D错误； 故选：B。 23．（2025·山西太原·调研）物质中杂质(括号内为杂质)的检验、除杂的试剂都正确的是 物质及杂质 检验 除杂 A Cl2(HCl) 润湿的淀粉碘化钾试纸 饱和食盐水 B CH4(C2H4) 高锰酸钾溶液 溴水 C CO2 (HCl) 硝酸酸化的硝酸银溶液 饱和碳酸钠溶液 D NaHCO3溶液(Na2CO3) 氢氧化钙溶液 过量二氧化碳 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．HCl与淀粉KI试纸不反应，不能检验HCl，可检验氯气，故A错误； B．乙烯含有碳碳双键，可被酸性高锰酸钾氧化，可与溴水发生加成反应，则可用高锰酸钾检验，而甲烷没有该性质，可用溴水除去乙烯，故B正确； C．二者都与饱和碳酸钠溶液反应，不能用饱和碳酸钠溶液除去CO2 的HCl，应用饱和碳酸氢钠溶液除杂，故C错误； D．二者都与氢氧化钙溶液反应生成白色沉淀，不能用氢氧化钙溶液检验NaHCO3溶液中的Na2CO3，二氧化碳和Na2CO3反应生成NaHCO3，可以除去NaHCO3溶液中的Na2CO3，故D错误； 故选B。 考向5 有机物分离提纯为主线的制备型实验 24．（2025·山西·联考）丁二酸酐（）是合成消炎镇痛药奥沙普秦的中间体。某同学在干燥反应瓶中加入71g丁二酸、120mL（1.28mol）乙酸酐，加热搅拌回流1h，反应完毕，倒入干燥烧瓶中，放置0.5h，冷冻结晶，抽滤（利用抽气泵使吸滤瓶中的压强降低，以实现固液分离的操作）、干燥，得到粗品，再用乙醚洗涤，得到白色柱状结晶精品51g；实验装置如图1和图2所示，下列叙述正确的是 A．图1中仪器A的进水口为a B．该反应的产率约为84.76% C．图2装置抽滤比普通过滤要慢 D．图2装置可以分离所有固液混合物 【答案】B 【分析】由实验装置图可知，图1装置为丁二酸与乙酸酐共热反应制备丁二酸酐的装置，图2装置为实现固液分离的抽滤装置。 【详解】A．为增强冷凝效果，图1中球形冷凝管A的进水口为b、出水口为a，故A错误； B．由题意可知，丁二酸与乙酸酐共热反应生成丁二酸酐和乙酸，71g丁二酸的物质的量为≈0.6017mol＜1.28mol，则反应中乙酸酐过量，实验得到51g丁二酸酐，则反应的产率×100%≈84.76%，故B正确； C．抽滤时使用抽气泵给吸滤瓶减压，导致装置内部的压强降低，布氏漏斗中的固液混合物由于重力作用可以快速分离，从而使过滤的速度加快，故C错误； D．由分析可知，图2装置为实现固液分离的抽滤装置，而胶状沉淀和颗粒过小的沉淀不适用于抽滤的原因是胶状沉淀容易堵塞滤纸，导致抽滤效果不佳，而颗粒过小的沉淀则可以通过滤纸，同样会影响抽滤效果，故D错误； 故选B。 25．（2024·山西·调研）已知：。利用如图装置用正丁醇合成正丁醛。相关数据如表： 物质 沸点/℃ 密度/(g·cm) 水中溶解性 正丁醇 117.2 0.8109 微溶 正丁醛 75.7 0.8017 微溶 下列说法中正确的是 A．配制酸化的溶液时将溶液加到浓硫酸中 B．当温度计1示数为92℃左右，温度计2示数在76℃左右时，收集的产物为正丁醛 C．反应结束后，将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，粗正丁醛从分液漏斗下口流出 D．向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠，检验其中是否含有正丁醇 【答案】B 【详解】A． 应用稀硫酸酸化，A不选； B．由反应物和产物的沸点数据可知，温度计1保持在92℃左右，发生反应制备正丁醛，又可保证正丁醛及时蒸出，温度计2示数在76℃左右时，收集产物为正丁醛，B选； C．正丁醛密度为0.8017g∙cm-3，小于水的密度，故粗正丁醛从分液漏斗上口倒出，C不选； D．正丁醇能与钠反应，但粗正丁醛中含有水，水可以与钠反应，所以无法检验粗正丁醛中是否含有正丁醇，D不选； 故选B。 26．（2024·湖北·模拟预测）乙醚是一种重要的有机溶剂，其沸点为34.5℃。实验室制备乙醚的原理为C2H5OH C2H5OC2H5 + H2O，实验装置如图所示(夹持和加热装置已省略)。下列说法错误的是 A．冷凝水应该从a口进，b口出 B．三颈烧瓶中先加入乙醇，再加入浓硫酸 C．温度过高容易产生乙烯等副产物 D．冰水浴收集的液体经过分液即可获得纯乙醚 【答案】D 【详解】A．冷凝管中的冷凝水应采用逆流的方式，即从a口进，b口出， 故A正确； B．乙醇与浓硫酸的加入顺序和操作方法为：先加入乙醇，再将浓硫酸慢慢加入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，防止放出大量热导致液体飞溅，故B正确； C．乙醇在浓硫酸作催化剂和脱水剂、170℃左右发生消去反应生成乙烯，即温度过高容易产生乙烯等副产物，故C正确； D．乙醇易挥发，冰水浴收集的液体除了乙醚，还有挥发出来的乙醇，两者互溶，不能经过分液获得纯乙醚，故D错误； 故答案为：D。 27．（2024·陕西咸阳·调研）如图是制备1，2-二溴乙烷的反应装置(加热和夹持装置略去)。已知1，2-二溴乙烷的熔点为9.5℃，沸点为131℃，下列说法错误的是 A．通过仪器X向A中滴加液体时，应保持上口的玻璃塞关闭 B．可根据装置B中玻璃管液面高度判断体系是否发生堵塞 C．若略去装置C，会使液溴部分损耗 D．装置D烧杯中冷水的温度应低于9℃ 【答案】D 【详解】A．X为恒压滴液漏斗，放液体时可以平衡气压，所以上口的玻璃塞应该关闭，从而防止乙醇挥发，故A正确； B．B中的玻璃管液面与大气相通，若发生堵塞，则玻璃管内液面上升，故B正确； C．浓硫酸与乙醇反应过程中会产生二氧化硫等杂质气体，装置C中的氢氧化钠可以除去乙烯中的二氧化硫，否则二氧化硫也会与液溴发生反应，造成部分液溴损耗，故C正确； D．装置D烧杯中冷水的温度应高于1，2-二溴乙烷的熔点，防止1，2-二溴乙烷凝固，堵塞导管，故D错误； 故选D。 考向6 实验基本操作与基本方案的评价 28．（2025·山西晋城·联考）下列实验操作或处理方法正确的是 A．用剩的电石投入废液缸中 B．用浓氨水溶解试管中的银镜 C．用碱式滴定管盛装酸性K2Cr2O7溶液 D．在通风橱中做H2S和Cl2反应实验 【答案】D 【详解】A．电石的化学性质活泼，不能投入废液缸中，因此实验剩余的电石应放回原试剂瓶保存，故A错误； B．氨水不能和银反应，而应该用稀硝酸溶解单质银，故B错误； C．酸性K2Cr2O7溶液要腐蚀橡皮，应该用酸式滴定管盛装，故C错误； D．H2S和Cl2都是有毒气体，两者的反应实验应在通风橱中进行，故D正确； 答案选D。 29．（2024·山西运城·调研）下列有关实验操作正确的是 A．装置①可用于证明碳酸钠与碳酸氢钠的热稳定性，乙试管中装碳酸氢钠 B．用装置②做钠在空气中燃烧的实验 C．图③是检验草木灰中含 D．图④是制备 【答案】A 【详解】A．由于图中甲试管的温度比乙试管的高，故装置②可用于证明碳酸钠与碳酸氢钠的热稳定性，乙试管中装碳酸氢钠，A正确； B．钠在空气中燃烧的实验应该在石棉网、坩埚等仪器中进行，不能在玻璃表面皿中，且不需要用玻璃棒搅拌，B错误； C．观察钾元素的焰色实验现象应该透过蓝色的钴玻璃观察，C错误； D．实验室制备Fe(OH)2，用氢氧化钠溶液和硫酸亚铁反应得到的氢氧化亚铁很快被空气中的氧气氧化，很难看到稳定的白色沉淀，D错误； 答案选A。 30．（2024·山西运城·开学考试）进行化学实验时应规范实验操作，强化安全意识。下列做法正确的是 A．酒精灯加热平底烧瓶时不用垫石棉网 B．蒸馏完毕后，应先停止通冷凝水，再停止加热 C．钾、钠、镁等活泼金属着火时，使用泡沫灭火器灭 D．制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片 【答案】D 【详解】A．给烧瓶里的物质加热，要把烧瓶放在铁架台的铁圈上，垫上石棉网，使烧瓶受热均匀不致破裂，A错误； B．蒸馏完毕后，应先停止加热，再停止通冷凝水，可以使馏出物得到充分冷却，B错误； C．钾、钠燃烧生成的过氧化物等与泡沫灭火器产生的CO2反应，生成的O2又有助于燃烧，镁在CO2中也能继续燃烧，C错误； D．制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片，防止暴沸，从实验安全角度考虑，D正确； 答案选D。 31．（2024·山西吕梁·调研）下列实验操作正确的是 A．称取KMnO4固体0.158g，放入100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度线，配制浓度为0.010mol·L-1的KMnO4溶液 B．可用pH试纸测氯水的pH C．先用双手捂紧试管，再将导管插入水中检查装置的气密性 D．在制备纯净的氯气时，依次通入盛有饱和食盐水，浓硫酸的洗气瓶 【答案】D 【详解】A．配制一定物质的量浓度溶液时，应在烧杯中溶解固体，不能直接把固体放在容量瓶中溶解，故A错误； B．氯水中的次氯酸能漂白试纸，不能用pH试纸测氯水的pH，故B错误； C．检查气密性时，要先把导管浸入水中再用手去捂容器外壁，若先用手捂热容器外壁，里面的空气受热膨胀会逸出，导致将导管放入水中后看不到导管口处冒气泡，故C错误； D．在制备纯净的氯气时，将气体依次通入饱和食盐水除去氯化氢、通入浓硫酸除去水蒸气，故D正确； 选D。 32．（2024·山西·联考）下列有关有机物的实验操作、现象和结论都正确的是    A．①中酸性溶液褪色，乙醇被氧化成乙醛 B．②中钠会沉在乙醇底部，发生置换反应 C．③中灼热的铜丝插入乙醇中，铜丝由黑色变为红色，若将乙醇换为，现象相同 D．④中试管壁上出现油状液滴，该油状液滴是一氯甲烷 【答案】B 【详解】A．乙醇具有还原性，酸性高锰酸钾将乙醇氧化成乙酸，A错误； B．钠的密度比乙醇大，钠会沉在乙醇底部，与乙醇反应生成氢气和乙醇钠，为置换反应，B正确； C．醇氧化生成醛的过程需要与羟基相连的碳上有2个H则生成醛；与羟基相连的碳上有1个氢则生成酮，若无氢则不能反应，C错误； D．氯气与甲烷反应产物的为气体，为油状液滴，为油状液滴，为油状液滴，D错误； 故选B。 33．（2024·安徽宿州·调研）下列由实验操作和现象所得结论正确的是 A．向NaHCO3溶液中滴加澄清石灰水，有白色沉淀生成，说明溶液中含大量CO B．向pH试纸上滴加氯水，先变红后变白，说明干燥的氯气具有漂白性 C．将SO2通入KMnO4溶液中，溶液红色褪去，说明SO2具有漂白性 D．向Na2SO3溶液中滴加足量盐酸，有气泡，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成，说明Na2SO3已部分被氧化 【答案】D 【详解】A．向NaHCO3溶液中滴加澄清石灰水，与反应生成，与溶液中的结合生成白色沉淀碳酸钙，因此不能说明溶液中含大量，A错误； B．氯水中含有盐酸和次氯酸，溶液显酸性，次氯酸具有漂白性，因此向pH试纸上滴加氯水，先变红后变白，不能说明干燥的氯气具有漂白性，B错误； C．将通入KMnO4溶液中，使KMnO4溶液红色褪去，说明SO2具有还原性，C错误； D．盐酸的酸性强于亚硫酸，向Na2SO3溶液中滴加足量盐酸，有气泡产生；再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成，说明Na2SO3溶液中含有，证明Na2SO3已部分被氧化，D正确； 故选D。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 学科网（北京）股份有限公司 $$