内容正文:
第十章 化学实验
第31讲 化学实验仪器和基本操作
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01
考 点 一
02
考 点 二
03
考 点 三
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考点一 常用化学仪器
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泥三角
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低于
位于
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下口
上口
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蒸馏烧瓶支管口处
沸石
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检漏
酸性
强氧化性
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A
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D
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考点二 化学实验安全与试剂存放
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水
稀硼酸
水
稀NaHCO3溶液或肥皂液
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硫粉
湿抹布
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b、c
a、c
a、c
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广口
细口
滴瓶
棕色
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碱性
酸性
强氧化性
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钠、钾、白磷
用湿抹布盖灭
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沸石或碎瓷片
密度大的浓硫酸
水或酒精
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点燃或收集
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石棉网
验纯
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C
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C
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考点三 化学实验的基本操作
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药匙(或纸槽)
镊子
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胶头滴管
倾倒
手心
玻璃棒
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1~2
盖满试管底部
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干燥洁净的表面皿或玻璃片
玻璃棒
中部
润湿
镊子
玻璃棒
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凝聚成水滴
热的浓盐酸
酒精
稀盐酸
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稀盐酸
稀硝酸
热的纯碱溶液
热NaOH溶液或CS2
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倒吸
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气泡
导气管末端形成一段水柱,且保持一段时间不下降
液面高于试管中
的液面,且液面差不再改变
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液滴不能滴下
活塞能回到原来的位置
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上升
保持稳定
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B
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1.可加热的仪器
(1)用试管加热液体时,液体体积不能超过其容积的_______,试管口向上倾斜45°,且试管口不可对着人;用试管加热固体时,试管口应略向下倾斜。
(2)蒸发皿用于蒸发或浓缩溶液,使用时需用玻璃棒搅拌,液体体积不超过其容积的_______。
eq \f(1,3)
eq \f(2,3)
(3)坩埚用于高温灼烧固体,加热时需置于__________上,取放坩埚必须用坩埚钳,且热的坩埚应放在石棉网上冷却。
(4)用圆底烧瓶加热液体时,液体体积不超过其容积的eq \f(2,3),且不少于eq \f(1,3)。
(5)烧杯可用于溶解固体或用作反应器,加热液体时,液体体积不超过其容积的_______。
eq \f(2,3)
2.常用于分离、提纯和干燥的仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
(1)向小口容器中转移液体;
(2)加滤纸后,可用于过滤液体
(1)制作过滤器时,滤纸紧贴漏斗内壁,用水润湿,注意不能留有气泡;(2)滤纸上缘________漏斗边缘,液体________滤纸边缘
(1)用于随时添加液体;
(2)萃取、分液
(1)使用前注意检查活塞是否漏液;(2)分离液体时,下层液体由________放出,上层液体由________倒出;(3)振荡之后要注意放气,避免炸裂;(4)由下口放液时取掉分液漏斗磨口塞或者凹槽与小孔对齐
用于添加液体,导管将漏斗上部和反应装置连通,可以平衡气压,使漏斗内液体顺利流下
基本与分液漏斗相同
蒸发或浓缩溶液
可直接加热,当有大量晶体析出时即停止加热,利用余热蒸干溶液
蒸馏或分馏
(1)需垫石棉网加热;(2)蒸馏时,温度计水银球在____________________;(3)应加________,防止液体暴沸
除去气体中的杂质,其中广口瓶可换作大试管或锥形瓶
(1)一般选择能与杂质气体反应的试剂作吸收剂;(2)装入液体体积不宜超过其容积的eq \f(2,3);(3)洗气时,气体的流向为A进B出
用于干燥或吸收某些气体;干燥剂为固体颗粒,常用无水CaCl2、碱石灰
(1)注意干燥剂或吸收剂的选择;(2)一般为大口进气,小口出气
(1)存放干燥的物质;(2)潮湿物质干燥;(3)坩埚中的物质灼烧后冷却
(1)过热的物质应稍冷却后放入;(2)磨口处应涂一层凡士林,便于器皿密封;(3)开盖时,只平推不用力拔
(1)用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体;(2)用于液体回流
(1)直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝蒸气;(2)球形冷凝管通常置于装置上方,用于液体回流;(3)冷却水从下口进上口出
用于连续萃取,可节约溶剂,萃取效率高
(1)1为滤纸套筒,2为蒸气导管,3为虹吸管;(2)蒸气沿2上升,进入与索氏提取器连接的冷凝管中,被冷凝后滴入1中,与固体接触进行萃取,当提取器中溶剂液面达到3的最高处时,含有萃取物的溶剂发生虹吸现象回到烧瓶
3.常用计量仪器
(1)量筒用于量取一定体积的液体。
[注意] ①量筒无“0”刻度;②量筒不可加热,也不可用于溶解或稀释物质和作反应器;③选取量筒时遵循“大而近”的原则,如量取8.5 mL液体用10 mL量筒而不用50 mL或5 mL量筒;④读数时仰视导致读数偏小,俯视导致读数偏大。
(2)容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液,使用前需________;不能用于试剂的储存;不能用于溶解或稀释药品;不能用作反应器。
(3)酸式滴定管用于盛装________溶液和____________溶液,不可盛装碱性溶液。
(4)碱式滴定管用于盛装碱性溶液,不可盛装酸性和强氧化性溶液(如KMnO4溶液)。
归纳总结
滴定管使用前需检漏并用待装液润洗,精确度为0.01 mL,“0”刻度在上方,但不在最上端;最大刻度在下方,但不在最下端。
(5)托盘天平使用前先调“零”;不能将药品直接放在托盘上称量,一般药品放在称量纸上称量,易潮解或腐蚀性药品应放在小烧杯或表面皿等玻璃仪器内称量;称量时遵循“左物右码”的原则。
(6)测量液体温度时,温度计水银球应插入液体中,且不能触碰容器内壁;测量馏分温度时,温度计的水银球与蒸馏烧瓶支管口的下沿处相平;水浴加热装置中,温度计水银球在水浴槽的液面以下。
1.实验仪器的选择
量器
①粗略量取液体的体积用量筒;
②精确量取液体的体积用滴定管
容器
①少量液体的实验用试管,较大量液体的实验用烧瓶(或锥形瓶);
②蒸发结晶用蒸发皿;
③对固体高温灼烧时用坩埚
漏斗
①进行过滤操作时用普通漏斗;
②组装简易气体发生装置用长颈漏斗;
③组装要求控制反应速率的气体发生装置用分液漏斗
除杂
仪器
①所用除杂试剂是固体时选用干燥管;
②所用除杂试剂是液体时选用洗气瓶
2.实验仪器使用注意事项
(1)酸式滴定管不能装碱性溶液,碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
(2)容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不可加热,瓶塞不可互用。
(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
(4)pH试纸不能直接蘸取待测液,不能用蒸馏水润湿。
(5)药品不能入口和用手直接接触,实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外),不能随意丢弃,要放入指定容器中。
(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(7)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应,更不能用来加热或量取热的溶液。
(8)试纸不能直接用手拿,要用镊子夹取。
(2024·山东卷)下列图示实验中,操作规范的是( )
A.调控滴定速度
B.用pH试纸测定溶液pH
C.加热试管中的液体
D.向试管中滴加溶液
解析:调控酸式滴定管的滴加速度,左手拇指、食指和中指轻轻向内扣住玻璃活塞,手心空握,所以A选项的操作符合规范;用pH试纸测定溶液pH不能将pH试纸伸入溶液中,B操作不规范;加热试管中的液体,试管中液体体积不能超过试管体积的三分之一,C操作不规范;向试管中滴加液体,胶头滴管应该在试管上方竖直悬空,D操作不规范;故选A。
(2023·全国乙卷)下列装置可以用于相应实验的是( )
A.制备CO2
B.分离乙醇和乙酸
C.验证SO2酸性
D.测量O2体积
解析:Na2CO3受热不分解,即该装置不能用于制备CO2,A错误;乙醇和乙酸互溶,图示为分液装置,不能用于分离乙醇和乙酸,B错误;SO2通入品红溶液中,品红溶液褪色,可证明SO2具有漂白性,C错误;量气管和水准管中液面高度相同时,O2排开的水的体积与O2的体积相等,即图示装置可用于测量O2体积,D正确。
1.化学实验安全
(1)常见危险品的标志
(2)实验室常见意外事故的处理方法
事故
处理方法
浓碱洒在皮肤上
用大量______冲洗,最后涂上__________溶液
浓硫酸洒在皮肤上
用大量______冲洗,最后涂上____________________________
液溴洒在皮肤上
用酒精洗涤,然后用水冲洗
水银洒在桌面上
用________覆盖
酸液溅到眼中
用大量水冲洗,边洗边眨眼睛,再请医生处理
酒精在实验台上着火
用__________盖灭
烫伤或烧伤
先用水冲洗烫(烧)伤处,再涂上烫(烧)伤膏
(3)实验安全装置
①防倒吸装置
②防堵塞安全装置
③防污染安全装置
实验室制取Cl2时,尾气的处理可采用__________装置。
实验室制取CO时,尾气的处理可采用__________装置。
实验室制取H2时,尾气的处理可采用__________装置。
[注意] 在考查与可燃性气体性质相关实验时,要先排出系统内的空气,以防爆炸,如CO或H2还原CuO的实验。
2.化学试剂的存放
(1)根据药品状态
固体:用________瓶
液体:用________瓶,少量液体也可存放在________中
(2)根据感光性
见光易分解的:用________瓶
见光不分解的:用无色瓶
(3)根据酸碱性
玻璃塞:不能盛放________物质
橡胶塞:不能盛放________、____________物质和有机试剂
3.化学实验安全的“七防”
(1)防火灾
①可燃性、易燃性试剂的存放要远离火源;②用剩的________________应放回原试剂瓶;③不慎打翻酒精灯,酒精在桌面上燃烧起来,应该立即________________。
(2)防暴沸
①加热液体时为了防止暴沸,应在液体中加入________________;②配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时,要将__________________缓慢倒入____________中,并用玻璃棒不断搅拌。
(3)防倒吸
①拆卸加热法制取气体,并用排水法收集气体的装置时,应先从水槽中取出导气管,再撤掉酒精灯;②用水吸收极易溶于水的气体时,要用倒置于水面的漏斗或采取其他防倒吸措施。
(4)防中毒
①产生剧毒气体的反应应在通风橱中进行;②实验室中的任何药品不能用口去尝;③用剩的有毒物质应及时回收处理。
(5)防污染
对环境有污染的物质不能直接排放,要根据其化学性质进处理或吸收,如CO尾气应该______________。
(6)防炸裂或爆炸
①能直接加热的仪器,加热前要预热;不能直接加热的仪器,要垫__________加热;②蒸馏时液体不能蒸干,以防烧瓶炸裂;③铁丝(铜丝)在盛有氯气(氧气)的集气瓶中燃烧时,瓶底要加入少量的水或干沙以防炸裂;④H2(CO)还原金属氧化物时,要先用H2(CO)排尽装置中的空气,验纯后再加热,以防爆炸;⑤H2、CO、CH4、CH2===CH2等气体点燃前要________,以防爆炸。
(7)防腐蚀
①取用液溴、苯酚时,若不慎滴到皮肤上,要用酒精擦洗以防腐蚀皮肤;②少量强碱溶液滴到皮肤上时,立即用大量水冲洗,再涂弱酸性溶液(如硼酸溶液)。
化学实验安全
(1)在实验桌上,易燃、易爆药品与有强氧化性的物质要分开放置并远离火源。
(2)不要用手接触药品,也不要凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味和尝任何药品的味道。
(3)一般实验剩余的药品既不要放回原瓶,也不要随意丢弃,更不能拿出实验室,要放入指定的容器内。
(4)使用浓酸、浓碱等具有强腐蚀性的药品时,必须特别小心,防止皮肤或衣物等被腐蚀。
(5)禁止用燃着的酒精灯去点燃另一只酒精灯。
(6)做存在有毒气体的实验时,应在通风橱中进行,并注意对尾气进行适当处理(吸收或点燃等);进行存在易燃易爆气体的实验时应注意验纯,尾气应点燃或做其他适当处理。
下列说法不正确的是( )
A.液溴保存时常加少量的水进行液封
B.使用易燃、易爆和易挥发的试剂时,应注意安全、远离火源
C.实验室常将氯气通入汞的表面,以除去不慎洒落的汞
D.实验室在取用药品时,块状固体通常用镊子取用,粉末状固体通常用药匙取用
下列有关药品保存方法错误的是( )
A.保存白磷要用水液封
B.新制氯水、硝酸银溶液要保存在棕色试剂瓶中
C.Li、Na、K要保存在煤油中
D.小苏打溶液保存在带橡皮塞的玻璃试剂瓶中
1.药品的取用
(1)固体药品的取用
取用粉末状或小颗粒状固体用__________________,要把药品送入试管底部,而不能沾在管口和管壁上;块状和大颗粒固体用________夹取。
(2)液体药品的取用
取少量液体可用____________;取用较多的液体用________法,注意试剂瓶上的标签面向________;向容量瓶、漏斗中倾倒液体时,要用__________引流。
(3)药品用量
若无说明,液体取__________mL,固体________________即可。通常取出的药品,不能放回原瓶,以防污染;也不要丢弃,应放在指定容器内。
[注意] 不能用手接触药品,不要把鼻子凑到容器口去闻气味,不得品尝药品的味道。
2.试纸的使用
(1)试纸的类型及用途
石蕊试纸
定性检验酸碱性
pH试纸
定量检测(粗测)酸碱性强弱
品红试纸
检验SO2等具有漂白性的物质
淀粉KI试纸
检验Cl2等具有氧化性的物质
醋酸铅试纸
检验H2S的存在
(2)试纸的使用方法
①检验液体:取一小块试纸放在____________________________上,用蘸有待测液的__________点(或用胶头滴管吸取待测液滴)在试纸的________,观察变化后试纸颜色,进行判断(测pH时与标准比色卡对照)。
②检验气体:先用蒸馏水把试纸_______,用_______夹取或粘在_________的一端,然后再放在集气瓶口或导管口处,观察试纸的颜色变化。
[注意] ①pH试纸在测定溶液pH时不可用蒸馏水润湿;其他4种试纸在使用前(检测气体)必须用蒸馏水润湿。②pH试纸不能用来测量具有漂白作用的溶液的pH。
3.仪器的洗涤
(1)洗净的标准:内壁附着均匀水膜,不____________,也不成股流下。
(2)常见残留物的洗涤
待清洗仪器
污物
清洗试剂
做过KMnO4分解实验的试管
MnO2
______________
做过碘升华的烧杯
碘
________
长期存放FeCl3溶液的试剂瓶
Fe(OH)3
__________
长期存放澄清石灰水的试剂瓶
CaCO3
__________
做过银镜实验的试管
银
__________
做过油脂实验的试管
油污
______________
通入H2S后的盛有H2SO3
溶液的试管
硫
_________________
4.物质的溶解或稀释
(1)固体的溶解
一般在烧杯中进行,为了加速溶解,常采用研细、搅拌、振荡或加热等措施。
(2)液体的稀释
一般先用量筒分别量取一定量的溶质和溶剂,然后先后倒入烧杯里搅拌而稀释。但对于浓H2SO4的稀释,一定要将浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓倒入水中,并边倒边搅拌。
(3)气体的溶解
对极易溶于水的气体(如NH3、HCl等),导管口只能靠近液面(如图B),最好在导管口连接一倒置的漏斗,并使漏斗边缘刚好贴靠在液面上,这样可以增大气体的吸收率,减少气体的逸出,同时也避免出现液体________的现象(如图C)。
5.常见的加热方式
加热方式
适用范围
直接加热
瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
隔石棉网加热
较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)
浴热(水浴、油浴、砂浴等)
①需严格控制温度的(如硝基苯的制备)
②需反应混合液静止的(如银镜反应)
③蒸馏沸点相差较小的混合液
6.装置气密性检查
方法
操作及现象
微热法
如图a,塞紧橡胶塞,将导气管末端伸入盛水的烧杯中,用手捂热(或用酒精灯微热)试管,导管口有________产生,停止微热,冷却后________________________________________________,证明气密性良好
液差法
如图b,塞紧橡胶塞,用弹簧夹夹住导气管的橡胶管部分,从长颈漏斗向锥形瓶中注水,停止加水后,长颈漏斗中______________ ____________________________,证明气密性良好
滴液法
如图c,塞紧橡胶塞,用弹簧夹夹住导气管的橡胶管部分,打开分液漏斗活塞,向烧瓶中加水,一段时间后,________________,证明气密性良好
抽气法
如图e,关闭分液漏斗的活塞,轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞。一段时间后,若________________________,证明装置不漏气
吹气法
如图f,打开弹簧夹,向导管口吹气。若长颈漏斗中的液面________,且停止吹气后,关闭弹簧夹,长颈漏斗中的液面____________,证明装置不漏气
1.实验操作常见错误操作
(1)倾倒液体药品时,试剂瓶口未紧挨仪器致使药品外流,标签没向着手心,造成标签被腐蚀。
(2)使用托盘天平时将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。
(3)使用胶头滴管滴加液体将滴管尖嘴伸入接收器口内或接触接收器壁[除制取Fe(OH)2外]。
(4)不能依据需量取的液体体积选择合适量程的量筒。
(5)在量筒或容量瓶内进行溶解、稀释或混合等操作。
(6)检查装置气密性没有形成封闭系统(如未关闭活塞、未将导管末端浸入水下等)。
(7)向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。
(8)配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。
(9)酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误,中和滴定实验中锥形瓶用待测液润洗错误。
(10)吸收极易溶于水的气体,忘记防倒吸。
(11)对坩埚中的固体加热时,误用玻璃棒搅拌。
(12)用pH试纸定量测定溶液的pH时,不能用润湿的pH试纸测量溶液的pH,若用润湿的pH试纸测定溶液的pH,不一定会产生误差。
2.装置气密性的检查方法与答题规范
装置气密性检查必须在放入药品之前进行。
(1)气密性检查的基本思路
使装置内外压强不等,观察气泡或液面变化。
(2)气密性检查的答题规范
简答题应注意答题规范,对装置气密性的检查可按如下文字进行答题:
①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
③液差(封)法的关键词是封闭、液差。
④答题时易忽略的几句关键性的文字叙述:
a.将导管末端浸入水中;
b.关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹;
c.加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
(2024·黑吉辽卷)下列实验操作或处理方法错误的是( )
A.点燃H2前,先检验其纯度
B.金属K着火,用湿抹布盖灭
C.温度计中水银洒落地面,用硫粉处理
D.苯酚沾到皮肤上,先后用乙醇、水冲洗
解析:H2为可燃性气体,点燃前需要先验纯,A正确;K为活泼金属单质,可以和水发生反应放出氢气,故金属K着火不能用湿抹布盖灭,需要用干燥的沙土来灭火,B错误;水银和硫单质可以发生反应Hg+S===HgS,故可用硫粉处理洒落地面的水银,C正确;苯酚对皮肤有腐蚀性,若不慎沾到皮肤上,应立即用乙醇冲洗,根据“相似相溶”规律可知,苯酚易溶于乙醇,水和乙醇可以任意比互溶,故再用水冲洗,D正确。
(2024·安徽卷)仅用下表提供的试剂和用品,不能实现相应实验目的的是( )
选项
实验目的
试剂
用品
A
比较镁和铝的金属性强弱
MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水
试管、胶头滴管
B
制备乙酸乙酯
乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液
试管、橡胶塞、导管、乳胶管、铁架台(带铁夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴
C
制备[Cu(NH3)4]SO4溶液
CuSO4溶液、氨水
试管、胶头滴管
D
利用盐类水解制备Fe(OH)3胶体
饱和FeCl3溶液、蒸馏水
烧杯、胶头滴管、石棉网、三脚架、酒精灯、火柴
解析:MgCl2溶液、AlCl3溶液与氨水反应现象相同,都生成白色沉淀,且沉淀均不溶于氨水,无法判断镁和铝的金属性强弱,A符合题意;乙醇、乙酸在浓硫酸作催化剂、加热条件下反应制备乙酸乙酯,饱和碳酸钠溶液可以吸收乙醇、中和乙酸、降低乙酸乙酯在水中的溶解度,有利于分层,便于分离得到产物,题给试剂和用品均正确,B不符合题意;取少量CuSO4溶液于试管中,用胶头滴管向CuSO4溶液中滴加氨水至生成的沉淀溶解,即可制得[Cu(NH3)4]SO4溶液,题给试剂和用品均正确,C不符合题意;向沸水中滴加饱和FeCl3溶液可制备Fe(OH)3胶体,题给试剂和用品均正确,D不符合题意。
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