热点题型03 化学微型实验-2025年高考化学【热点·重点·难点】专练（新高考通用）

热点题型03 化学微型实验 一、气体的制备 1.气体发生装置 (1)设计原则 根据制备原理(化学方程式)、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。 (2)气体发生装置的基本类型 制取装置 气体 反应原理 固＋固气 O2 2KClO32KCl＋3O2↑ NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O 固＋液气 Cl2 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O HCl NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑ 固(块状)＋液→气 H2 2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋ CO2 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O H2S FeS＋2H＋===Fe2＋＋H2S↑ 固＋液―→气 O2、H2、 CO2、NH3、 Cl2、SO2、 CH≡CH O2：H2O2与MnO2 H2：Zn与稀硫酸 CO2：CaCO3与稀盐酸 NH3：浓氨水与CaO Cl2：浓盐酸与KMnO4 SO2：亚硫酸钠与较浓硫酸 CH≡CH：CaC2与水(饱和食盐水) 固＋液气 CH2==CH2 C2H5OHCH2===CH2↑＋H2O 2.气体净化(干燥)装置 (1)设计原则 根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。 (2)除杂装置基本类型 装置示意图 适用范围 试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体 杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体 3.气体收集装置 收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体(举例) 排水法 难溶于水或微溶于水且不与水反应 O2、H2、NO、 CO等 排空气法 向上排空气法 密度大于空气且不与空气中的成分反应 Cl2、SO2、 NO2、CO2 向下排空气法 密度小于空气且不与空气中的成分反应 H2、NH3 a用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。 b用于收集少量气体。 c、d用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。 e用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。 二、气体制备过程中反应条件的控制 1.排气方法 防止空气中的成分O2、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如N2)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如NH3、Cl2、SO2)等排尽装置中的空气。 2.控制气体的流速及用量 (1)用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 (2)观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。 (3)平衡气压如图2所示，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。 3.压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 4.温度控制 (1)控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。 (2)采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。 (3)常考温度控制方式： ①水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。 ②油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。 ③冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。 三、无机物的制备 1.物质(固体物质)制备的三大原则 (1)选择最佳反应途径 如用铝制取氢氧化铝： 2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑、Al2(SO4)3＋6Na[Al(OH)4]===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n[Al(OH)4]－＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。 (2)选择最佳原料 如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱(如氢氧化钠)溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。 (3)选择适宜操作方法 如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，所以要注意隔绝空气。 2.物质制备实验的操作顺序 (1)实验操作顺序 装置选择与连接⇨气密性检查⇨装入固体试剂⇨加入液体试剂⇨按程序实验⇨拆卸仪器⇨其他处理等 (2)加热操作先后顺序的选择 若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。 其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的 物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。 (3)防止实验中反应物或产物变质或损失 ①实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水； ②易挥发的液体产物要及时冷却； ③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)； ④注意防止倒吸的问题。 四、有机物的制备 1.有机物制备的注意要点 (1)熟知常用仪器及用途 (2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式 ①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉 加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 ②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 ③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止液体暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。 五、微型实验设计中易出现的误区 (1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO时应先通H2，再加热。可燃性气体点燃前先验纯等)。 (2)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，切割白磷宜在水中进行等)。 (3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施防止吸水，以保证达到实验目的)。 (4)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。 (5)易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。 (6)仪器拆卸的科学性与安全性(可从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。 (7)实验操作顺序，试剂加入顺序等。 （建议用时：40分钟） 考向01 气体的制备 1.（2024·重庆卷）某小组用下图中甲作为气体发生装置，其他装置根据实验需求选用(加热及夹持装置略)。下列说法错误的是 A．若制取，则a为浓氨水，b可为氧化钙 B．若制取，则乙可盛饱和食盐水以除去 C．若制取，则丙可作气体收集装置 D．若制取，则丁可盛水用作尾气处理装置 2.（2024·广东卷）1810年，化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以下装置进行实验。其中，难以达到预期目的的是 A B C D 制备 净化、干燥 收集 验证的氧化性 3.（2024·河北卷）图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选) 选项 气体 试剂 A 饱和溶液+浓硫酸 B 浓盐酸 C 固体熟石灰 D 石灰石+稀盐酸 4.（2023·天津卷）实验室制备和收集相应气体可使用下图装置的是 A．Fe与稀硝酸反应制NO B．MnO2与浓盐酸共热制备Cl2 C．NaOH与浓氨水制备NH3 D．Na2SO3与浓硫酸制备SO2 5.（2023·江苏卷）实验室制取的实验原理及装置均正确的是 A．制取Cl2 B．除去Cl2中的HCl C．收集Cl2 D．吸收尾气中的Cl2 6.（2024·陕西省山阳中学·一模）用下列装置和试剂制取相应气体，能达到相应实验目的的是    选项 实验目的 试剂A 试剂B A 制 浓盐酸 B 制 稀硫酸 大理石 C 制 稀硝酸 Cu D 制 浓硫酸 考向02 无机物的制备实验 7.（2023·湖北卷）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：    下列操作错误的是 A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质 B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气 C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化 D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集 8.（2024·河南省周口市五校·联考）氮化钙是一种重要的化学试剂，通常条件下为易水解的固体。某小组在实验室利用如图所示装置制备氮化钙（夹持装置略，装置不能重复使用）： 下列说法正确的是 A．上述装置最合理的连接顺序为i→gh→ab→ef→d B．丁装置中碱石灰的作用是防止水解 C．乙装置中浓硫酸的作用是干燥 D．甲装置中还原铁粉的作用是除去中的水蒸气 9.（2024·江苏泰州一中·期中）已知：的熔点16.8℃，沸点44.8℃。实验室利用该原理制取少量，下列实验装置不能达到实验目的的是 A．用装置甲制取气体 B．用装置乙干燥并混合和 C．用装置丙制取并收集 D．用装置丁吸收尾气中的 10.（2024·广西北海市·一模）KMnO4是一种常用的氧化剂，某实验小组利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如图所示(夹持装置略)。 已知：K2MnO4在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：。 下列说法错误的是 A．试剂X可以是漂白粉或MnO2 B．装置连接顺序是 C．装置C中每生成1 mol KMnO4，消耗Cl2的物质的量大于0.5 mol D．若去掉装置A，会导致KMnO4产率降低 考向03 有机物的制备实验 11.（2025·湖北省云学高中联盟·联考）下图为实验室制备乙酸丁酯所使用的装置(加热夹持仪器略去)，下列有关说法错误的是 物质 乙酸 1-丁醇 乙酸丁酯 沸点/℃ 117.9 117.2 126.3 A．反应可使用浓硫酸作催化剂 B．分水器中水层高度不变时可停止加热a C．仪器b可以换成仪器c(蛇形冷凝管) D．可采取不断蒸出乙酸丁酯的方式来增大产率 12.（2025·河北省重点中学·联考）环己烯()常用作有机合成的萃取剂，现通过环己醇时脱水制备环己烯的反应装置如图所示，下列说法错误的是 A．水浴加热的目的为控制反应温度为 B．反应的化学方程式为 C．冰水浴的作用是为了冷凝并收集环己烯粗品 D．提纯环己烯的操作方法为重结晶 13.（2024·山东省潍坊市·三模）环戊酮是合成新型降压药物的中间体，实验室制备环戊酮()的反应原理如下： 已知：a．己二酸，熔点为，左右升华； b．环戊酮沸点，着火点。 步骤如下： I．将己二酸和适量置于蒸馏烧瓶中，维持温度，均匀加热20分钟； Ⅱ．在馏出液中加入适量的浓溶液，振荡锥形瓶、分液除去水层；向有机层中加入，振荡分离出有机层； Ⅲ．对Ⅱ所得有机层进行蒸馏，收集馏分，称量获得产品，计算产率。 对于上述实验，下列说法正确的是 A．步骤I中，为增强冷凝效果应选用球形冷凝管 B．步骤I中，为保证受热均匀应采取水浴加热的方式 C．步骤Ⅱ中，分液操作需要的玻璃仪器有：分液漏斗、烧杯、玻璃棒 D．步骤Ⅲ中，应收集范围内的馏分 14.（2024·东北师大附中·一模）是一种难溶于水和乙醇的白色固体，易被氧化为高价绿色铜盐、见光受热易分解。可利用如图装置(夹持装置略去)将通入新制氢氧化铜悬浊液中制备。下列说法正确的是： A．装置A中液体为98%浓硫酸 B．装置B的作用是除去气体中的余质 C．将装置C中混合物过滤，依次用水和乙醇洗涤后，烘干后密封保存 D．制备的反应方程式为： 15.（2024·陕西省汉中市·质检）关于下列图示仪器说法正确的是 A．①可以用于分离乙酸和乙醇 B．②可以用于制取沉淀 C．③可以用于收集 D．④可以用于制取 16.（2024·安徽省华大新高考联盟·联考）咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。用下图所示的索氏提取器提取茶叶中的咖啡因，1中滤纸套筒内置有粉碎的茶叶末，有关说法不正确的是 A．用乙醇做萃取剂比用水更好 B．实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与咖啡因粉末接触，进行萃取 C．萃取结束后，将1内混合物倒出、过滤、将滤液蒸馏即可得到咖啡因 D．索氏提取器比常规萃取更节约、更高效 17.（2024·河南省示范性高中·联考）丙醚是无色透明液体，微溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂，可用于有机合成的原料和有机溶剂。某实验小组利用下列装置制备少量丙醚，反应的化学方程式为。下列说法正确的是 A．该反应可用水浴加热 B．该制备反应为消去反应 C．分水器需预先加水至支管口处 D．得到的粗产品需蒸馏提纯 1 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 $$ 热点题型03 化学微型实验 一、气体的制备 1.气体发生装置 (1)设计原则 根据制备原理(化学方程式)、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。 (2)气体发生装置的基本类型 制取装置 气体 反应原理 固＋固气 O2 2KClO32KCl＋3O2↑ NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O 固＋液气 Cl2 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O HCl NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑ 固(块状)＋液→气 H2 2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋ CO2 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O H2S FeS＋2H＋===Fe2＋＋H2S↑ 固＋液―→气 O2、H2、 CO2、NH3、 Cl2、SO2、 CH≡CH O2：H2O2与MnO2 H2：Zn与稀硫酸 CO2：CaCO3与稀盐酸 NH3：浓氨水与CaO Cl2：浓盐酸与KMnO4 SO2：亚硫酸钠与较浓硫酸 CH≡CH：CaC2与水(饱和食盐水) 固＋液气 CH2==CH2 C2H5OHCH2===CH2↑＋H2O 2.气体净化(干燥)装置 (1)设计原则 根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。 (2)除杂装置基本类型 装置示意图 适用范围 试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体 杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体 3.气体收集装置 收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体(举例) 排水法 难溶于水或微溶于水且不与水反应 O2、H2、NO、 CO等 排空气法 向上排空气法 密度大于空气且不与空气中的成分反应 Cl2、SO2、 NO2、CO2 向下排空气法 密度小于空气且不与空气中的成分反应 H2、NH3 a用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。 b用于收集少量气体。 c、d用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。 e用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。 二、气体制备过程中反应条件的控制 1.排气方法 防止空气中的成分O2、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如N2)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如NH3、Cl2、SO2)等排尽装置中的空气。 2.控制气体的流速及用量 (1)用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 (2)观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。 (3)平衡气压如图2所示，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。 3.压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 4.温度控制 (1)控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。 (2)采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。 (3)常考温度控制方式： ①水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。 ②油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。 ③冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。 三、无机物的制备 1.物质(固体物质)制备的三大原则 (1)选择最佳反应途径 如用铝制取氢氧化铝： 2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑、Al2(SO4)3＋6Na[Al(OH)4]===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n[Al(OH)4]－＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。 (2)选择最佳原料 如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱(如氢氧化钠)溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。 (3)选择适宜操作方法 如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，所以要注意隔绝空气。 2.物质制备实验的操作顺序 (1)实验操作顺序 装置选择与连接⇨气密性检查⇨装入固体试剂⇨加入液体试剂⇨按程序实验⇨拆卸仪器⇨其他处理等 (2)加热操作先后顺序的选择 若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。 其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的 物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。 (3)防止实验中反应物或产物变质或损失 ①实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水； ②易挥发的液体产物要及时冷却； ③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)； ④注意防止倒吸的问题。 四、有机物的制备 1.有机物制备的注意要点 (1)熟知常用仪器及用途 (2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式 ①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉 加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 ②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 ③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止液体暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。 五、微型实验设计中易出现的误区 (1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO时应先通H2，再加热。可燃性气体点燃前先验纯等)。 (2)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，切割白磷宜在水中进行等)。 (3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施防止吸水，以保证达到实验目的)。 (4)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。 (5)易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。 (6)仪器拆卸的科学性与安全性(可从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。 (7)实验操作顺序，试剂加入顺序等。 （建议用时：40分钟） 考向01 气体的制备 1.（2024·重庆卷）某小组用下图中甲作为气体发生装置，其他装置根据实验需求选用(加热及夹持装置略)。下列说法错误的是 A．若制取，则a为浓氨水，b可为氧化钙 B．若制取，则乙可盛饱和食盐水以除去 C．若制取，则丙可作气体收集装置 D．若制取，则丁可盛水用作尾气处理装置 【答案】D 【解析】A．氧化钙和水反应放出大量热，促使氨水中一水合氨分解释放出氨气，A正确； B．饱和食盐水能抑制氯气溶解，且能吸收HCl，则制取，乙可盛饱和食盐水以除去，B正确； C．氯气密度大于空气，则丙中气体长进短出，可作氯气气体收集装置，C正确；   D．氨气极易溶于水，容易倒吸，没有防倒吸装置，D错误；故选D。 2.（2024·广东卷）1810年，化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以下装置进行实验。其中，难以达到预期目的的是 A B C D 制备 净化、干燥 收集 验证的氧化性 【答案】A 【解析】A．利用浓盐酸和二氧化锰反应制氯气需要加热，图中缺少加热装置，且分液漏斗内应盛装浓盐酸，不能达到预期目的，A符合题意； B．实验室制得的氯气中有HCl杂质，可以通过饱和食盐水洗气除杂，再通过无水氯化钙干燥，可以达到净化、干燥Cl2的目的，B不符合题意； C．氯气密度大于空气，可以用向上排空气法收集，可以达到预期目的，C不符合题意； D．H2可以在氯气中安静地燃烧，产生苍白色火焰，氯气将氢气氧化，验证了氯气的氧化性，D不符合题意； 故选A。 3.（2024·河北卷）图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选) 选项 气体 试剂 A 饱和溶液+浓硫酸 B 浓盐酸 C 固体熟石灰 D 石灰石+稀盐酸 【答案】C 【分析】如图所示的气体发生装置可以为固液加热型反应，也可以是固液不加热型；右侧气体收集装置，长进短出为向上排空气法，短进长出为向下排空气法，装满水后短进长出为排水法； 【解析】A．饱和溶液和浓硫酸反应可以制，使用固液不加热制气装置，密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，A不符合题意； B．和浓盐酸加热反应可以制，使用固液加热制气装置，密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，B不符合题意； C．固体与熟石灰加热可以制需要使用固固加热制气装置，图中装置不合理，不能完成相应气体的发生和收集实验，C符合题意； D．石灰石(主要成分为)和稀盐酸反应可以制，使用固液不加热制气装置，密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，D不符合题意；故选C。 4.（2023·天津卷）实验室制备和收集相应气体可使用下图装置的是 A．Fe与稀硝酸反应制NO B．MnO2与浓盐酸共热制备Cl2 C．NaOH与浓氨水制备NH3 D．Na2SO3与浓硫酸制备SO2 【答案】D 【解析】A．NO与O2反应生成NO2，不能用排空气法收集NO，故不选A； B．二氧化锰与浓盐酸共热制备Cl2，反应需要吸热，缺少加热装置，故不选B； C．氨气的密度比空气小，需要用向下排空气法收集NH3，故不选C； D．Na2SO3与浓硫酸反应生成SO2，SO2密度比空气大，用向上排空气法收集SO2，故选D。 5.（2023·江苏卷）实验室制取的实验原理及装置均正确的是 A．制取Cl2 B．除去Cl2中的HCl C．收集Cl2 D．吸收尾气中的Cl2 【答案】C 【解析】A．实验室制取氯气使用的是浓盐酸和MnO2反应，不能使用稀盐酸，A错误； B．除去Cl2中的HCl可将气体通入饱和食盐水中，注意长口进入便于充分吸收，应该长进短出，B错误； C．氯气密度大于空气，可用向上排空气法收集氯气，多功能瓶收集气体注意长进短出，C正确； D．对氯气的尾气处理应选择氢氧化钠溶液吸收，水吸收效果不好，D错误。故选C。 6.（2024·陕西省山阳中学·一模）用下列装置和试剂制取相应气体，能达到相应实验目的的是    选项 实验目的 试剂A 试剂B A 制 浓盐酸 B 制 稀硫酸 大理石 C 制 稀硝酸 Cu D 制 浓硫酸 【答案】D 【解析】A．浓盐酸与发生复分解反应，不能制Cl2，选项A错误； B．反应生成微溶的覆盖在大理石表面，阻止反应继续进行，应用稀盐酸，选项B错误； C．稀硝酸与铜反应生成NO而不是制NO2的方法，选项C错误； D．根据强酸制弱酸的原理，浓硫酸与通过复分解反应能制取，选项D正确；故选D。 考向02 无机物的制备实验 7.（2023·湖北卷）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：    下列操作错误的是 A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质 B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气 C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化 D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集 【答案】C 【解析】A．红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A正确； B．真空环境可以降低物质的熔沸点，有利于将红磷转化为白磷，但是由于抽真空时不能将水气和氧气完全除去，还需要对装置外管进行加热，这时可以保证反应环境无水无氧，B正确； C．若从a口通入冷凝水，则冷凝水无法充满整个冷凝管，冷凝效果不好，需要用b口通入，此时可以将冷凝水充满冷凝管，C错误； D．白磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛的条件下收集白磷，D正确；故选C。 8.（2024·河南省周口市五校·联考）氮化钙是一种重要的化学试剂，通常条件下为易水解的固体。某小组在实验室利用如图所示装置制备氮化钙（夹持装置略，装置不能重复使用）： 下列说法正确的是 A．上述装置最合理的连接顺序为i→gh→ab→ef→d B．丁装置中碱石灰的作用是防止水解 C．乙装置中浓硫酸的作用是干燥 D．甲装置中还原铁粉的作用是除去中的水蒸气 【答案】A 【分析】由实验装置图可知，装置戊用于加水排出装置中的空气；装置丁中盛有的碱石灰用于除去空气中的二氧化碳和水蒸气，防止二氧化碳和水蒸气进入装置丙中干扰实验；装置甲中盛有的还原铁粉用于除去空气中的氧气，防止二氧气进入装置丙中干扰实验；装置丙为氮气与钙共热反应制备氮化钙；装置乙中盛有的浓硫酸用于吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入丙中导致氮化钙水解，则装置的连接顺序为戊→丁→甲→丙→乙，则接口的连接顺序为i→gh→ab→ef→d。 【解析】A．由分析可知，装置最合理的接口连接顺序为i→gh→ab→ef→d，故A正确； B．由分析可知，装置丁中盛有的碱石灰用于除去空气中的二氧化碳和水蒸气，防止二氧化碳和水蒸气进入装置丙中干扰实验，故B错误； C．由分析可知，装置乙中盛有的浓硫酸用于吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入丙中导致氮化钙水解，故C错误； D．由分析可知，装置甲中盛有的还原铁粉用于除去空气中的氧气，防止二氧气进入装置丙中干扰实验，故D错误；故选A。 9.（2024·江苏泰州一中·期中）已知：的熔点16.8℃，沸点44.8℃。实验室利用该原理制取少量，下列实验装置不能达到实验目的的是 A．用装置甲制取气体 B．用装置乙干燥并混合和 C．用装置丙制取并收集 D．用装置丁吸收尾气中的 【答案】A 【解析】A．铜能与浓硫酸共热反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，但常温下与浓硫酸不反应，则装置甲不能达到制取二氧化硫的实验目的，故A符合题意； B．由实验装置图可知，装置乙中盛有的浓硫酸用于干燥并混合二氧化硫和氧气，则装置乙能达到实验目的，故B不符合题意； C．由实验装置图可知，装置丙的硬质玻璃管中二氧化硫和氧气在五氧化二钒做催化剂条件下共热发生催化氧化反应生成三氧化硫，盛放在冰水中的U形管用于冷凝收集三氧化硫，则装置丙能达到实验目的，故C不符合题意； D．由实验装置图可知，装置丁中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化硫，防止污染空气，则装置丁能达到实验目的，故D不符合题意；故选A。 10.（2024·广西北海市·一模）KMnO4是一种常用的氧化剂，某实验小组利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如图所示(夹持装置略)。 已知：K2MnO4在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：。 下列说法错误的是 A．试剂X可以是漂白粉或MnO2 B．装置连接顺序是 C．装置C中每生成1 mol KMnO4，消耗Cl2的物质的量大于0.5 mol D．若去掉装置A，会导致KMnO4产率降低 【答案】A 【分析】使用B装置用强氧化剂漂白粉或KClO3或KMnO4等于浓盐酸在室温下制取Cl2，然后结构装置A除去Cl2中的杂质HCl，再将Cl2通入装置C中与K2MnO4制备KMnO4，导气管应该长进短出，最后通入装置D进行尾气处理，防止多余Cl2污染环境。 【解析】A．在装置B中与与浓盐酸在室温下反应制取Cl2，试剂X可以是漂白粉或KClO3或KMnO4，试剂X不可以是MnO2，因为MnO2和浓盐酸反应需要加热，图中无加热装置，因此MnO2不能与浓盐酸反应制取得到Cl2，A错误； B．根据上述分析可知装置连接顺序是BACD，则装置导气管连接顺序是，B正确； C．因氯气会与溶液中的KOH也会发生反应，故根据反应过程中电子转移数目相等可知：装置C中每生成1 mol KMnO4，反应消耗Cl2的物质的量大于0.5 mol，C正确； D．若去掉装置A，挥发的氯化氢会与溶液中的KOH中和，导致溶液碱性减弱，反应生成MnO2，从而导致KMnO4产率降低，D正确；故选A。 考向03 有机物的制备实验 11.（2025·湖北省云学高中联盟·联考）下图为实验室制备乙酸丁酯所使用的装置(加热夹持仪器略去)，下列有关说法错误的是 物质 乙酸 1-丁醇 乙酸丁酯 沸点/℃ 117.9 117.2 126.3 A．反应可使用浓硫酸作催化剂 B．分水器中水层高度不变时可停止加热a C．仪器b可以换成仪器c(蛇形冷凝管) D．可采取不断蒸出乙酸丁酯的方式来增大产率 【答案】D 【解析】实验室制备乙酸丁酯的反应为浓硫酸作用下乙酸与1-丁醇共热发生酯化反应生成乙酸丁酯和水。制备乙酸丁酯时可使用浓硫酸作催化剂和吸水剂，故A正确； B．分水器中水层高度不变说明乙酸与1-丁醇共热发生的酯化反应达到最大限度，可停止加热a，故B正确； C．蛇形冷凝管的接触面积大于球形冷凝管，冷凝效果强于球形冷凝管，所以仪器b可以换成仪器c，故C正确； D． 由表格数据可知，乙酸丁酯与乙酸和1-丁醇的沸点相差不大，不能用不断蒸出乙酸丁酯减少生成物浓度的方式来增大产率，故D错误；故选D。 12.（2025·河北省重点中学·联考）环己烯()常用作有机合成的萃取剂，现通过环己醇时脱水制备环己烯的反应装置如图所示，下列说法错误的是 A．水浴加热的目的为控制反应温度为 B．反应的化学方程式为 C．冰水浴的作用是为了冷凝并收集环己烯粗品 D．提纯环己烯的操作方法为重结晶 【答案】D 【解析】由实验装置图可知，左侧装置中发生的反应为浓硫酸作用下环己醇在85℃水浴加热条件下发生消去反应生成环己烯，右侧装置为冰水浴条件下冷凝并收集环己烯粗品。由分析可知，左侧装置中发生的反应为浓硫酸作用下环己醇在85℃水浴加热条件下发生消去反应生成环己烯和水，故A正确； B．由分析可知，左侧装置中发生的反应为浓硫酸作用下环己醇在85℃水浴加热条件下发生消去反应生成环己烯和水，反应的化学方程式为，故B正确； C．由分析可知，右侧装置为冰水浴条件下冷凝并收集环己烯粗品，故C正确； D．环己烯和环己醇为互溶液体混合物，不能利用结晶或重结晶的方法提纯苯乙烯，故D错误；故选D。 13.（2024·山东省潍坊市·三模）环戊酮是合成新型降压药物的中间体，实验室制备环戊酮()的反应原理如下： 已知：a．己二酸，熔点为，左右升华； b．环戊酮沸点，着火点。 步骤如下： I．将己二酸和适量置于蒸馏烧瓶中，维持温度，均匀加热20分钟； Ⅱ．在馏出液中加入适量的浓溶液，振荡锥形瓶、分液除去水层；向有机层中加入，振荡分离出有机层； Ⅲ．对Ⅱ所得有机层进行蒸馏，收集馏分，称量获得产品，计算产率。 对于上述实验，下列说法正确的是 A．步骤I中，为增强冷凝效果应选用球形冷凝管 B．步骤I中，为保证受热均匀应采取水浴加热的方式 C．步骤Ⅱ中，分液操作需要的玻璃仪器有：分液漏斗、烧杯、玻璃棒 D．步骤Ⅲ中，应收集范围内的馏分 【答案】D 【详解】A．直形冷凝管一般是用于蒸馏,即在用蒸馏法分离物质时使用，而球形冷凝管一般用于反应装置,即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流,使反应更彻底，步骤I中反应后蒸馏，为增强冷凝效果应选用直形冷凝管，A错误； B．因为反应温度需要稳定维持在285~290℃，水浴温度低，酒精灯加热温度不稳定，因此要用熔融的KNO3+NaNO3盐浴，B错误； C．步骤Ⅱ中，分液操作需要的玻璃仪器有：分液漏斗、烧杯，C错误； D．因环戊酮沸点，步骤Ⅲ中，应收集范围内的馏分，D正确；故选D。 14.（2024·东北师大附中·一模）是一种难溶于水和乙醇的白色固体，易被氧化为高价绿色铜盐、见光受热易分解。可利用如图装置(夹持装置略去)将通入新制氢氧化铜悬浊液中制备。下列说法正确的是： A．装置A中液体为98%浓硫酸 B．装置B的作用是除去气体中的余质 C．将装置C中混合物过滤，依次用水和乙醇洗涤后，烘干后密封保存 D．制备的反应方程式为： 【答案】D 【分析】本题利用二氧化硫、氯化铜溶液与氢氧化钠溶液反应制备氯化亚铜，A装置用来生成二氧化硫，B装置放在中间用来平衡压强，若二氧化硫气流过快或堵塞，长颈漏斗下端会有一段液柱，C装置用来制备氯化亚铜，D装置用来吸收过量的二氧化硫，避免造成空气污染，据此回答问题。 【解析】A．硫酸浓度太大不利于离子反应的发生，制取二氧化硫采取70%的浓硫酸，故A错误； B．装置B的作用是平衡压强，防止倒吸，故B错误； C．装置C中混合物会混有少量的氢氧化铜，不能直接洗涤后烘干，故C错误； D．反应生成氯化亚铜，铜的化合价降低，硫元素升高化合价，生成物为硫酸根离子，故反应方程式为，故D正确；故选D。 15.（2024·陕西省汉中市·质检）关于下列图示仪器说法正确的是 A．①可以用于分离乙酸和乙醇 B．②可以用于制取沉淀 C．③可以用于收集 D．④可以用于制取 【答案】D 【解析】A．乙醇和乙酸互溶，不能用分液的方法实现分离提纯，A错误； B．氢氧化亚铁极易被氧气氧化，制取氢氧化亚铁时将胶头滴管伸入液面以下进行挤压，B错误； C．氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，C错误； D．氯化铵和氢氧化钙固固加热可以制取氨气，D正确；故选D。 16.（2024·安徽省华大新高考联盟·联考）咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。用下图所示的索氏提取器提取茶叶中的咖啡因，1中滤纸套筒内置有粉碎的茶叶末，有关说法不正确的是 A．用乙醇做萃取剂比用水更好 B．实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与咖啡因粉末接触，进行萃取 C．萃取结束后，将1内混合物倒出、过滤、将滤液蒸馏即可得到咖啡因 D．索氏提取器比常规萃取更节约、更高效 【答案】C 【解析】A．已知咖啡因易溶于乙醇，以上开始升华，用乙醇做萃取剂比用水更好，乙醇易挥发，故A正确； B．乙醇作为溶剂，经过蒸发得到乙醇蒸汽通过导管2进入索氏提取器，与滤纸套筒1内咖啡因粉末接触，进行萃取，故B正确； C．咖啡因以上开始升华，直接蒸馏滤液不能马上得到咖啡因，蒸馏出来的是酒精，咖啡因还留在蒸馏烧瓶内，还要进一步处理才能得到咖啡因，故C错误； D．本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高，故D正确； 故选C。 17.（2024·河南省示范性高中·联考）丙醚是无色透明液体，微溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂，可用于有机合成的原料和有机溶剂。某实验小组利用下列装置制备少量丙醚，反应的化学方程式为。下列说法正确的是 A．该反应可用水浴加热 B．该制备反应为消去反应 C．分水器需预先加水至支管口处 D．得到的粗产品需蒸馏提纯 【答案】D 【解析】A．反应温度达到了130-140℃，不能用水浴加热，A错误； B．反应为取代反应（或缩合反应），B错误； C．分水器中预先加入的水，其水面略低于分水器的支管口，C错误； D．产物丙醚溶于醇溶剂中，需要蒸馏提纯，D正确；故选D。 1 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 $$