1.2.1 蒸馏、萃取、分液 课件 2024-2025学年高二化学人教版（2019）选择性必修3

青蒿素的提取 葛洪《肘后备急方》 “青蒿一握，以水升渍，绞取汁，尽服之。” 20世纪70年代初，屠呦呦等科学家使用乙醚从中药中提取并用柱色谱分离得到抗疟有效成分青蒿素。 通过元素分析和质谱法分析，确定青蒿素的相对分子质量为282，分子式为C15H22O5。 经红外光谱和核磁共振谱分析，确定青嵩素分子中含有酯基和甲基等结构片段。 课题引入 第一章 有机化合物的结构特点与研究方法 §1.2.1　蒸馏、萃取、分液 2 重点：1、知道常见混合物的分离提纯的方法。 2、知道分离提纯的方法的适用条件和原理。 难点：3、会简单的分离提纯操作。 目标引领 3 分离、提纯 确定实验式 确定分子式 确定分子结构 蒸馏、萃取、重结晶 元素定量分析 质谱法： 测量相对分子质量 波谱分析： 质谱、红外光谱、核磁共振氢谱、x射线衍射谱 研究有机物的基本步骤 独立自学 一、分离、提纯 [知识回顾] 分离： 提纯: 将混合物中各成分逐一分开，使其各自独立。 即除杂。 不需要将除去的杂质恢复原态。 ①分离与提纯的区别 ②分离、提纯物质的总的原则是什么？ 不增 不减 易分离 易复原 :不增加新的杂质 :不减少被提纯的物质 :被提纯物质和杂质易分离 :被提纯物质易恢复原状态 下列物质中的杂质[括号中是杂质]分别可以用什么方法除去。 1)酒精[水] 2)KNO3[NaCl] 3)甲烷[乙烯] 4)苯[水] 5)NaCl[泥沙] 6) 碘水[水] 7)乙酸乙酯[乙酸] 8) CO2[HCl] 蒸馏 重结晶 溴水，洗气 饱和NaHCO3(aq)，洗气 分液 饱和Na2CO3(aq)，分液 过滤 CCl4萃取,分液,再蒸馏 思考与讨论： 分离、提纯的常用方法有哪些？ 归纳总结：③分离、提纯的常用方法 物理方法： 化学方法： 一般加入或通过某种试剂进行化学反应。 利用有机物与杂质物理性质差异而将它们分开 （密度、溶解度、溶解性、熔沸点等） 一般地：1.效果相同的情况下可用物理方法的，不用化学方法 2.可用低反应条件的不用高反应条件 加热分解、氧化还原转化、生成沉淀、酸碱中和、水解、化学方法洗气等。 溶解、过滤、重结晶、升华、蒸发、蒸馏、萃取分液、液化、汽化、洗气等。 (1)原理 分离和提纯 有机化合物的常用方法。提纯物质的 ，且与杂质的 相差较大。 液态 热稳定性高 沸点 蒸馏提纯的条件要点 ：①液态混合物 ②有机物热稳定性较强(加热不分解)； ③与杂质的沸点相差较大（一般约大于30℃） 一、有机物的分离、提纯 1.蒸馏 例： CH2Cl2(沸点40℃) CHCl3(沸点62℃) CCl4(沸点77℃) 液态混合物 用蒸馏法分离提纯 引导探究 蒸馏烧瓶 石棉网 温度计 直形冷凝管 锥形瓶 测量蒸汽的温度 温度计水银球的位置在蒸馏烧瓶支管口处 出水 进水 冷凝管中水的流向： 下口流入，上口流出 加入碎瓷片，防止暴沸 盛放液体的量:蒸馏烧瓶容积的1/3～2/3 先通水再加热，先停止加热再停水 (2)装置 9 用于冷凝回流液体。 用于冷凝回流液体。 多用于蒸馏操作。 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 三颈烧瓶 注意区别 冷凝回流 恒压滴液漏斗 球形冷凝管：用于冷凝回流沸点高的液体。蛇形冷凝管：用于冷凝回流沸点低的液体。 10 工业酒精 蒸馏 95.6%乙醇 无水乙醇 CaO 蒸馏 原因:①CaO与水反应生成的Ca(OH)2是糊状物，过滤时会堵塞滤纸孔； ②少量Ca2+、OH— 等离子会透过滤纸使乙醇不纯 能否通过直接蒸馏工业乙醇获得无水乙醇？ 问题2： 不能。 问题1： 检查装置气密性： 用酒精灯对蒸馏烧瓶微热，伸入到水槽的牛角管有连续均匀的气泡冒出，且停止加热后，牛角管口形成一段水柱，说明不漏气 无水乙醇制取时要用氧化钙吸水，生成的氢氧化钙在乙醇有部分溶解，过滤纯度不高，蒸馏时就只有收集纯净的乙醇了。普通酒精的含量为95.57％（质量），尚含4.43％的水，用直接蒸馏的方法不能把这部分水除掉。因为95.57％的酒精和4.43％的水组成一恒沸混和物，沸点是78.15℃，把这种混和物蒸馏时，气相和液相的组成不发生变化，即乙醇和水始终以这个混和比率同时蒸出。因此，要想进一步除去水，必须采用其它方法。但不能用无水氯化钙来干燥，因为氯化钙和乙醇能形成醇合物。 因为95.6％的酒精和4.4％的水组成一恒沸混合物，沸点是78.15℃，把这种混合物蒸馏时，气相和液相的组成不发生变化，即乙醇和水始终以这个混合比率同时蒸出。 11 1.两种有机化合物A和B可以互溶，有关性质如表：   相对密度(20℃) 熔点 沸点 溶解性 A 0.7893 -117.3℃ 78.5℃ 与水以任意比混溶 B 0.7137 -116.6℃ 34.5℃ 不溶于水 若要除去A和B的混合物中少量的B，采用____(填序号)方法即可得到A。 A．重结晶 B．蒸馏 C．萃取 D．加水充分振荡，分液 B 当堂诊学 萃取 固—液萃取 液—液萃取 固—液萃取：是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程 (专用仪器设备) 原理：利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。 主要仪器：分液漏斗 汽油洗衣服 引导探究 一、有机物的分离、提纯 2.萃取 分液漏斗 恒压滴液漏斗 萃取剂选择的条件： 乙醇? (×) 萃取碘水中的碘 ①与原溶剂互不相溶 ②被萃取的物质在萃取剂中的溶解度要大得多 ③被萃取的物质不与溶剂反应 ④被萃取的物质与萃取剂易分离 ⑤常见的有机萃取剂有：苯、乙醚、汽油、CCl4、氯仿(CHCl3)…… 实验： 操作过程： 振荡→ 静置→ 分液 检漏→ 装液→ ①打开玻璃塞或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔。 ②下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。 ①使用前先检查分液漏斗是否漏液 ②分液漏斗内液体的总体积不超过容积的2/3 ③振荡时双手托住分液漏斗,右手按住玻璃塞,平放,用力振荡(振荡后注意放气) ④分液时,下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 ⑤分液漏斗下端尖嘴部分紧靠烧杯内壁 注意事项： 记住常见溶液颜色 Br2水 I2水 ( 色) 橙黄 ( 色) 棕黄 Br2 /有机溶剂 色 橙红 色 紫红 I2 /有机溶剂 苯、CCl4萃取 苯、CCl4萃取 分液 利用密度不同将互不相溶的两种液体分开。 分液和萃取是两个不同的操作方法,分液可以单独进行,但萃取之后一般要进行分液。 下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是 A 乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水 B 四氯化碳和水，溴苯和水，硝基苯和水 C 甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇 D 汽油和水，苯和水，己烷和水 BD 当堂诊学 下列各项操作错误的是 A．分液时，为保证分液漏斗内的液体顺利流出，可将上面的塞子拿掉 B．进行分液时，分液漏斗中的下层液体从下端流出，上层液体则从上口倒出 C．萃取、分液前需对分液漏斗进行检漏 D．用乙醇萃取碘水中的碘单质时可选用分液漏斗，然后静置分液 D 现有四组分散系：①汽油和水形成的乳浊液②含有泥沙的食盐水 ③溶有碘(I2)的氯化钾溶液④乙二醇和丙三醇混合溶液(乙二醇和丙三醇的部分物理性质见下表)。 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g•cm-3 溶解性 乙二醇 -11.5 198 1.11 易溶于水和乙醇 丙三醇 17.9 290 1.26 能跟水、酒精以任意比互溶 请用下图所示的仪器分离以上各混合液，仪器和方法不能对应的是 A.①-(3)-分液 B.②-(1)-过滤 C.③-(1)-萃取 D.④-(2)-蒸馏 (4) (3) (2) (1) C $$