2025届高三化学一轮复习 化学实验 讲义

化学实验 【重难知识点整合】 一、常用仪器的主要用途和使用方法 1.计量仪器 仪器 主要用途 注意事项 量筒 粗略量取一定体积的液体(精确度为0.1 mL) ①读数时眼睛要平视液体凹液面最低处 ②无“0”刻度，刻度由下而上逐渐增大 ③选取规格要遵循“大而近”原则，如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒，而不能选用50 mL量筒 ④不可加热，不可作反应容器，不可用于溶液的稀释 温度计 测量温度 ①所测量的温度要在温度计量程范围内 ②测量液体温度时，温度计的水银球部位应浸在液体内；测量蒸气温度时，应使温度计的水银球置于蒸馏烧瓶支管口处  ③不能代替玻璃棒使用，温度计的水银球也不能接触容器壁 容量瓶 配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液 ①使用前要检查是否漏水 ②加液体时要用玻璃棒引流，当液面距刻度线1~2 cm时改用胶头滴管滴加，加液体至凹液面最低处与刻度线相切  ③容量瓶没有“0”刻度，只有一条刻度线，液面达到刻度线时，溶液的体积即为容量瓶的容量值 托盘天平 称量物质的质量(精确度为0.1 g) ①称量前先要调零 ②左盘放物品，右盘放砝码 ③试剂不能直接放在托盘上，易潮解、腐蚀性试剂如NaOH等应放在小烧杯中称量  A为酸式滴定管 B为碱式滴定管 准确量取一定量的液体(精确度为0.01 mL) ①使用前要检查是否漏水 ②“0”刻度在上 ③A用于量取酸性溶液和强氧化性溶液，B用于量取碱性溶液 ④使用时，要先用待装液润洗再装溶液 2.分离仪器 仪器 主要用途 使用方法和注意事项 漏斗 ①向小口容器中转移液体 ②加滤纸后，可过滤液体 ①制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗内壁，用水润湿，注意不得留有气泡 ②滤纸边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘 分液漏斗 ①用于随时添加液体 ②萃取、分液 ①注意活塞不得渗漏 ②分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出。 ③使用前先验漏 坩埚 蒸发或浓缩溶液 可直接加热，加热时液体体积不超过其容积的2/3，当有大量固体出现时停止加热。 球形冷凝管 直形冷凝管 蒸馏时，用于冷凝蒸气 ①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝 ②球形冷凝管通常用于回流 ③冷却水下口进、上口出 洗气瓶 除去气体中的杂质，其中广口瓶可换作大试管或锥形瓶 ①一般选择能与杂质气体反应的试剂作吸收剂 ②装入液体量不宜超过容积的2/3 ③气体的流向为A进B出。 干燥管 用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为粒状，常用CaCl2、碱石灰 ①注意干燥剂或吸收剂的选择 ②一般为大口进气，小口出气 二、化学实验的基本操作 1.药品的取用 2.物质的溶解和稀释 (1)固体的溶解 ①常用仪器：试管、烧杯、玻璃棒等。 ②加速溶解的方法：加热、研磨固体、搅拌或振荡等。 (2)液体的溶解(稀释) 一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中，如稀释浓硫酸、制王水。 (3)气体的溶解或吸收 ①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，常用如图a装置吸收。 ②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，常用如图b装置防倒吸。 3.仪器的洗涤 ①常用的方法：使用毛刷，用特殊试剂或蒸馏水冲洗。 ②洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。 ③常见残留物的洗涤。 待清洗仪器 污物 清洗试剂 做过KMnO4分解实验的试管 MnO2 热的浓盐酸 做过碘升华的烧杯 碘 酒精 长期存放FeCl3溶液的试剂瓶 Fe(OH)3 稀盐酸 长期存放澄清石灰水的试剂瓶 CaCO3 稀盐酸 做过银镜实验的试管 银 稀硝酸 做过油脂实验的试管 油污 热的纯碱溶液 通入H2S后的盛有H2SO3溶液的试管 硫 热的NaOH溶液 4.试纸的使用 (1)类型及作用 (2)使用方法 检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒点在试纸中部，观察试纸颜色的变化； 检验气体：一般先将试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近出气口，观察试纸颜色的变化。 5.物质的加热方式 加热方式 适应范围 直接加热 瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等 隔石棉网加热 较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等) 浴热(水浴、油浴、沙浴等) (1) 需严格控制温度(如硝基苯的制备) (2)需反应混合液静置(如银镜反应) (3)蒸馏沸点差较小的混合液 6.沉淀的洗涤 ①沉淀的洗涤方法：沿玻璃棒向漏斗中加少量蒸馏水(或其他洗涤液)至没过沉淀，滤干后重复操作2～3次。 ②检验沉淀是否洗净的方法：取样→滴加试剂→描述现象→得出结论。 取最后一次洗涤液滴加合理试剂(如沉淀表面残留Cl－，用硝酸银溶液)，根据所发生现象(如无浑浊产生)，则表明沉淀洗涤干净。 三、化学试剂的存放及实验安全 1.试剂的保存方法 保存依据 保存方法 典型实例 防氧化 ①密封或用后立即盖好； ②加入还原剂； ③隔绝空气 ①Na2SO3固体，Na2S、KI溶液等用后立即盖好； ②FeSO4溶液中加少量铁屑； ③K、Na保存在煤油里，白磷保存在水中，Li保存在石蜡中 防潮解 密封保存 NaOH、CaCl2、CuSO4、CaC2、P2O5、Na2O2等固体，浓硫酸等密封保存 防与CO2反应 密封保存，减少露置时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存 防挥发 ①密封，置于阴凉处； ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处； ②液溴用水封 防燃烧 置于阴凉处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种 苯、汽油、酒精等 防分解 保存在棕色瓶中，置于冷暗处 浓硝酸、AgNO3溶液、氯水等 防水解 加入酸(碱)抑制水解 FeCl3溶液中加盐酸 防腐蚀 ①能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞； ②能腐蚀玻璃的用塑料容器 ①浓硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶，汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀； ②氢氟酸保存在塑料瓶中 防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等　 2.常见的意外事故 意外事故 处理方法 浓 NaOH 溶液洒在皮肤上 用大量水冲洗，最后涂上稀硼酸溶液 液溴洒在皮肤上 用酒精洗涤 水银洒在桌面上 用硫粉覆盖 酸液溅到眼中 用大量水冲洗，边洗边眨眼睛 酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布盖灭 浓硫酸溅到皮肤上 再用大量水冲洗，最后涂上 3%～5%的NaHCO3溶液 3.实验安全装置 ①防倒吸装置 ②防堵塞安全装置 ③防污染安全装置 a.实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用乙装置。 b.制取CO时，尾气处理可采用甲、丙装置。 c.制取H2时，尾气处理可采用甲、丙 装置。 四、分离、提纯 1.分离、提纯的区别 ①物质的分离：根据混合物中各物质通过物理变化或化学变化，将彼此分开的过程，分开后各自要恢复到原来的状态。 ②物质的提纯：把混合物中杂质除去，以得到纯净物的过程，如果杂质发生了化学变化，不必恢复为原来的状态。 2.分离提纯混合物的常用物理方法     过滤 适用范围 分离难溶性固体和液体的混合物 注意事项 ①使用玻璃棒引流，作用是防止液体溅出或冲破滤纸； ②一贴：滤纸紧贴漏斗内壁； 二低：滤纸边缘低于漏斗边缘、液面低于滤纸边缘 三靠：烧杯尖嘴紧靠玻璃棒、玻璃棒底端紧靠三层滤纸、漏斗颈尖嘴紧靠烧杯内壁 蒸发 适用范围 分离可溶性固体和液体的混合物 注意事项 ①蒸发皿中的液体不能超过其容积的； ②蒸发过程中必须用玻璃棒不断搅拌，目的是防止局部温度过高而使液体飞溅； ③当出现大量固体时，应停止加热，用余热蒸干 升华 适用范围 分离其中一种组分易升华的固体混合物 注意事项 分离NaCl中的I2可用升华法，但分离NH4Cl中的I2不能用该法   萃取和分液 适用范围 ①萃取：利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度不同，使该物质从溶解度较小的溶剂转移到溶解度较大的溶剂中 ②分液：分离两种液体不互相溶且易分层 注意事项 ①萃取剂的选择条件：溶质在萃取剂中的溶解度必须远大于在原溶剂中；萃取剂必须与原溶剂互不相溶，且有一定的密度差别；萃取剂与原溶剂和溶质不反应； ②分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。 蒸馏 适用范围 ①分离沸点相差较大的液体混合物； ②除去水中或其他液体中的难挥发或不挥发物质  注意事项 ①使用前要检查装置气密性； ②蒸馏烧瓶需垫石棉网加热； ③蒸馏时液体体积应占蒸馏烧瓶容积的； ④温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处； ⑤冷凝水方向为下口进上口出 渗析 适用范围 分离提纯胶体与小分子(或离子)组成的混合液。 注意事项 要不断更换烧杯中的蒸馏水(或用流动水)以提高渗析效果 盐析 适用范围 利用蛋白质在加某轻金属盐或铵盐[如Na2SO4、(NH4)2SO4等]时，其溶解度降低而析出的性质来分离的方法。 注意事项 盐析后过滤 【创新与探究】 过滤装置的创新——抽滤 由于水流的作用，使 装置 a、b 中气体的压强减小，故使过滤速率加快。 蒸馏、冷凝装置的创新应用 由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器做反应容器，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。 洗气装置的创新——双耳球吸收法 由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。 3.物质分离、提纯常用的化学方法 方法 原理 杂质成分 ①沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、SO、CO及能形成沉淀的阳离子 ②气化法 将杂质离子转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH ③酸碱溶解法 利用酸或碱将杂质溶解除去 用盐酸除去SiO2中的CaCO3 ④洗气法 将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体 让混合物通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl ⑤氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2 ⑥热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 ⑦电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液 ⑧水解法 利用水解反应除去杂质 可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3 【高考追踪】——高考常考物质的除杂方法 主要成分 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法 N2 O2 灼热的铜丝网 CO CO2 NaOH溶液 洗气 CO2 CO 灼热CuO CO2 HCl 饱和的NaHCO3溶液 洗气 Cl2 HCl 饱和的食盐水 洗气 CO2 SO2 饱和的NaHCO3溶液 洗气 Al2O3 Fe2O3 NaOH溶液(过量)，CO2 过滤，加热 Fe2O3 Al2O3 NaOH溶液 过滤 Al2O3 SiO2 盐酸，氨水 过滤，加热 BaSO4 BaCO3 稀盐酸 过滤 NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2 FeCl3溶液 FeCl2 Cl2 FeCl3溶液 CuCl2 Fe、Cl2 过滤 FeCl2溶液 FeCl3 Fe I2晶体 NaCl 加热升华 NaCl晶体 NH4Cl 加热分解 乙烷 乙烯 溴水 洗气 乙醇 水 新制CaO 蒸馏 乙烯 SO2 NaOH溶液 洗气 溴苯 溴 NaOH溶液 分液 乙酸乙酯 乙酸 饱和的NaHCO3溶液 分液 三、常见物质的制备 1.常见气体的制备和收集 ①常见气体的制备 选择发生装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型，具体如下表中所示： 装置类型 装置图 适用气体 操作注意事项 固、固 加热型 O2、 NH3等 ①试管要干燥 ②试管口略低于试管底 ③加热时先预热再固定加热 ④用KMnO4制取O2时，需在试管口处塞一小团棉花 固、液加 热型或 液、液 加热型 Cl2等 ①加热烧瓶时要垫石棉网 ②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片 固、液不 加热型 O2、H2、 CO2、 SO2、 NO、NO2 等 ①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下 ②启普发生器只适用于块状固体与液体反应，且气体不溶于水 ③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速和用量 ②常见气体的收集 收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法 装置 示意图 收集 原理 收集的气体不与水反应且难溶于水 收集的气体密度比空气大 ，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应 收集的气体密度比空气小 ，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应 典型 气体 H2、O2、NO、CO、CH2==CH2、CH4、CH≡CH Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S H2、NH3、CH4 2.气体的净化和尾气处理 ①气体的净化 a装置为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体“流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，但要使气流通畅。 b装置一般盛液体试剂，用于洗气。 c装置一般盛固体试剂，用于气体除杂和定量计算。 ②常见干燥剂 a.浓H2SO4：具有强氧化性和酸性，不能干燥碱性气体（NH3）和还原性气体（HI、HBr、H2S等）。 b.碱石灰（CaO＋NaOH）：具有碱性，不能干燥酸性气体。如SO2、CO2、Cl2等。 c.中性干燥剂：如CaCl2，硅胶，Na2SO4，一般可干燥所有气体，但CaCl2不能干燥NH3。 ③尾气处理 a.在水中溶解度较小的有毒气体，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去（如图甲），如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去。 b.对于溶解度很大吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，典型装置如图乙。 ④防倒吸装置的理解与应用 a.肚容式：对于 NH3、HCl 等易溶于水的气体吸收时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸装置图如下所示： b.分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像 HCl、NH3 均可用如图所示装置吸收： 3.重要无机物的制备——硫酸亚铁的制备 ①原理：Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓。 ②注意事项 a.Fe(OH)2有强还原性，易被空气中的O2氧化而迅速变色，因此用于配制硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的蒸馏水常通过煮沸除去水中溶解的氧气。 b.将吸有氢氧化钠溶液的胶头滴管伸入硫酸亚铁溶液液面下，再将氢氧化钠溶液挤出。 c.还可在硫酸亚铁溶液上方加一层植物油，以减少与空气的接触。 4.重要有机物的制备——乙酸乙酯的制备 ①原理：CH3COOH＋CH3CH2OHCH3COOCH2CH3＋H2O。 ②试剂的混合方法：先加入无水乙醇，再沿器壁慢慢加入浓硫酸，冷却至室温后再加冰醋酸。 【拔高练习】 1.下列利用海带提取单质碘的实验原理与装置不能达到实验目的的是( ) A.用装置甲灼烧海带 B.用装置乙过滤海带灰浸泡液 C.用装置丙得到的溶液 D.用装置丁提纯粗碘 2.下列除去物质中杂质（括号内为杂质）的方法不正确的是( ) 选项 物质（杂质） 方法 A 溶液（） 加入过量的锌粒，过滤 B （） 气体通过盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶 C 溶液（） 加入适量的澄清石灰水 D （） 高温灼烧 3.下列图示实验装置（部分夹持装置省略）正确的是( ) A.图1用于制备并收集少量氨气 B.图2可吸收多余的HCl气体 C.图3用标准NaOH溶液测定某醋酸溶液的浓度 D.图4可用于制备少量 4.利用下列实验装置（夹持装置略）或仪器进行实验操作，能达到实验目的的是( ) A.装置A：称取46.72gNaCl B.装置B：稀硫酸与FeS反应产生的用浓硫酸干燥 C.装置C：灼烧混合固体，测质量分数 D.装置D：除去废铁屑表面的油污 5.下列实验方案设计、现象和结论都正确的是( ) 选项 实验目的 方案设计 现象和结论 A 检验，是否变质 向溶液中加入硫酸酸化的KSCN溶液，溶液呈血红色 说明已变质 B 向溶液中通入后再通入气体X 产生白色沉淀 气体X可能是 C 检验溶液是否含 向溶液中加入稀氢氧化钠溶液，用湿润的红色石蕊试纸靠近管口 若试纸未变蓝，则说明不含 D 向滴有酚酞的溶液中通入 溶液褪色 具有漂白性 6.根据实验目的，下列方案设计、现象和结论不正确的是( ) 选项 实验目的 方案设计 现象和结论 A 验证、混合溶液中的 取少量混合溶液于试管中，加入过量的溶液，静置，向上层清液中滴加溶液 若上层清液变浑浊，则混合溶液中含有 B 探究碳酸钠溶液显碱性是由水解导致 取溶液，滴入3滴酚酞，观察现象，再滴入几滴1mol/L溶液 滴入酚酞溶液变红，再滴入后出现白色沉淀，溶液颜色变浅 C 探究铝在浓硝酸中会发生钝化 将去除氧化膜的铝片放入浓硝酸中，一段时间后取出用水洗净，放入硫酸铜溶液 铝片表面未见紫红色固体，说明铝片已钝化 D 证明氧化性： 向2支盛有溶液的试管中分别通入氯气。向其中一支滴加KSCN溶液，向另一支依次滴加溶液和溶液 第一支试管中溶液变成血红色，第二支试管中产生白色沉淀，则证明氧化性： 7.CrCl3是常用的催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。制备原理为：，其中有毒且易水解，实验装置如图。 关于此实验说法正确的是( ) A.A中的试剂为水；A中长玻璃管的作用是平衡压强，观察实验是否堵塞 B.若实验过程中D处出现堵塞，应及时更换D处导管 C.G中发生反应的离子方程式 D.实验结束后，先停止通氮气后停止加热 8.下图为实验室制备乙酸丁酯所使用的装置(加热夹持仪器略去)，下列有关说法错误的是( ) 物质 乙酸 1-丁醇 乙酸丁酯 沸点/℃ 117.9 117.2 126.3 A.反应可使用浓硫酸作催化剂 B.分水器中水层高度不变时可停止加热a C.仪器b可以换成仪器c(蛇形冷凝管) D.可采取不断蒸出乙酸丁酯的方式来增大产率 9.通过测定混合气中含量可计算已变质的(含)纯度，实验装置如图(Q为弹性良好的气囊)。下列分析错误的是( ) A.干燥管b中装入碱石灰 B.Q气球中产生的气体主要成分为 C.测定气体总体积必须关闭、，打开 D.读完气体总体积后，关闭，缓缓打开，可观察到Q气球慢慢缩小 10.某实验小组，设计如下图所示的装置模拟汽车尾气系统中与催化反应。 关于上述模拟实验，下列说法错误的是( ) A.反应前需检查装置的气密性是否良好 B.装置a中的试剂起干燥、观察气体流速及混合气体的作用 C.装置c为安全瓶，能防止d装置中的溶液倒吸入b装置 D.装置d中的溶液能完全吸收实验中的有害尾气 11.某研究小组制备纳米，再与金属有机框架材料复合制备荧光材料@，流程如下： 已知：①含锌组分间的转化关系：；②是的一种晶型，39℃以下稳定，下列有关说法错误的是 A.步骤Ⅰ需搅拌，目的是避免反应物浓度局部过高，使反应充分 B.步骤Ⅰ制备时，溶液不能过量 C.步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用50℃的热水洗涤 D.步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小 12.实验室用叔丁醇与浓盐酸反应制备2-甲基-2-氯丙烷的路线如下： 下列说法正确的是( ) A.无水的作用是除去有机相中残存的少量水 B.加水萃取振荡后，分液时，上、下层液体从均从下口放出 C.由叔丁醇制备2-甲基-2-氯丙烷的反应为消去反应 D.蒸馏除去残余反应物叔丁醇时，先蒸馏出的是叔丁醇 13.聚合氯化铝（PAC）是一种无机物，一种新型净水材料、无机高分子混凝剂，简称聚铝。它是介于和之间的一种水溶性无机高分子聚合物，化学通式为，其中m代表聚合程度，n表示PAC产品的中性程度。聚合氯化铝是具有Keggin结构的高电荷聚合环链体，对水中胶体和颗粒物具有高度电中和及桥联作用，并可强力去除微有毒物及重金属离子，性状稳定。 I.无水氯化铝的制备 已知：氯化铝熔点、沸点都很低，且易升华，易水解。 （1）若想制取并收集，图中仪器正确的连接顺序是_______（部分装置可重复使用）。 （2）溶液I是一种常见的紫红色溶液，请写出A中反应的离子方程式为__________________________________________________。 （3）B中装有的溶液是_____________。 （4）F中发生的化学方程式是___________________________________。 Ⅱ.聚合氯化铝的制备 聚合氯化铝的一种制备方法是采用氯化铝粉为原料，加工聚合氯化铝。这种方法应用最为普遍。可用结晶氯化铝（）于170℃进行沸腾热解，加水熟化聚合，再经固化、干燥制得。 （5）请根据上述描述写出由制备聚合氯化铝单体的化学方程式为_。 Ⅲ.聚合氯化铝值的测定 ①称取一定质量的晶体，制成粉末，加热至质量不再变化为止，称量为bg。 ②另取一定质量的晶体，进行如下操作：用A试剂溶解→加足量溶液→过滤、洗涤→烘干→称量为cg。 （6）A试剂为___________，n=___________（用含b、c的代数式表示）。 14.某学习小组为了探究醋酸的电离情况，进行了如下实验： 【实验一】配制并测定冰醋酸样品的纯度。 取冰醋酸样品配成溶液，然后用溶液滴定样品溶液。 (1)完成上述实验不需要进行的实验操作有_________________________________。 A. B. C.D. (2)该实验应该选择___________指示剂，如何判断滴定终点? ___________________________________________________________________。 (3)4次测得溶液的体积如下： 实验次数 ① ② ③ ④ 消耗溶液的体积 20.05 19.93 18.40 20.02 该冰醋酸的纯度为___________。 【实验二】探究溶液滴定醋酸溶液时酸碱度的关系。 某温度下，向上述醋酸溶液中逐滴加入等浓度的溶液，溶液中与的变化关系如图所示： (4)点所示溶液的导电能力___________Q点（填“>”“<”、或“=”）。 (5)N点所示溶液中离子浓度由大到小的顺序为___________________________。 【实验三】探究醋酸电离时的热量变化。 用上述醋酸溶液与溶液在如图所示的装置中进行中和反应。回答下列问题： (6)实验数据如下表.请填写下表中的空白： 温度实验次数 起始温度 终止温度 醋酸 平均值 1 26.2 26.0 26.1 28.1 2 25.9 25.9 25.9 27.8 3 26.4 26.2 26.3 28.4 已知：反应后生成的溶液的密度为，比热容，忽略溶液混合时体积的变化。 ①已知，强酸的稀溶液与强碱的稀溶液反应的中和热数值为，根据实验数据计算：___________kJ/mol。 ②上述实验所测中和热数值明显偏小，产生偏差的原因不可能是___________ A.实验装置保温、隔热效果差 B.醋酸是弱电解质，电离需要吸收较多的热量 C.一次性把稍过量的溶液倒入小烧杯中 D.醋酸挥发，带走部分热量 15.溴酸钠主要用作分析试剂、氧化剂和烫发药剂，也可与溴化钠混合用作金的溶解剂。橙子辅导小组利用“氯气氧化法”制备，并测定产品纯度。 Ⅰ.的制备 按如图所示装置（夹持装置已省略）进行实验，得到和混合溶液，经一系列步骤获得产品。 （1）装置Ⅰ为发生器，写出生成反应的化学方程式： ______________________________________。 （2）装置Ⅱ的作用是除去气体，其中盛装的试剂X为__________（填试剂名称）。 （3）制备过程中，装置Ⅲ通入前，先打开电热磁力搅拌器，升温50~60℃，滴入适量液溴，然后打开、，通入至接近中性，关闭、停止通。 ①此时得到和混合溶液，写出Ⅲ中发生的总反应的化学方程式：______________________________________________。 ②反应结束后，在拆卸装置前为避免Ⅰ中残留较多的污染空气，应进行的操作是__________________________________________________。 （4）实验完毕后，选择如图甲、乙装置对装置Ⅲ中混合物进行分离。先选择图甲装置趁热过滤，再将滤液进行蒸发浓缩、降温结晶，再选择图乙装置抽滤，得到粗产品。 已知：有关物质在不同温度下的溶解度（100g）数据如下表： 温度/℃ 0℃ 20℃ 40℃ 60℃ 80℃ 100℃ 溶解度/g 24.2 36.4 48.8 62.6 75.7 90.8 35.7 35.9 36.4 37.1 38.0 39.2 （1）下列有关说法不正确的是______（填序号）。 a.选择图甲装置趁热过滤的优点是避免析出晶体 b.选择图甲装置趁热过滤，主要是分离晶体和溶液 c.选择图乙装置进行抽滤，其优点是过滤速率快，使产品更加干燥 （2）若上述操作所得产品杂质较多，进一步提纯的方法是__________________________________________________________________。 Ⅱ.测定产品纯度 步骤1：取mg粗产品溶于蒸馏水中配制成250mL溶液，取25.00mL所配制溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min。加入淀粉指示剂，用标准溶液进行滴定，滴定至终点，平行实验3次，平均消耗标准溶液的体积为。 步骤2：另取25.00mL蒸馏水作空白试验，消耗标准溶液。 （假设杂质不与KI反应，涉及的反应为，） （5）则产品纯度为______%（用含m，c，，的代数式表示）。 （6）本实验设置空白试验的目的是减小滴定过程中空气及溶解氧氧化KI带来的影响。若不设置空白试验，则测得产品纯度结果______（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。 答案以及解析 1.答案：A 解析：A.海带的灼烧要使用坩埚，A错误； B.海带灰难溶于水，用过滤方法除去，B正确； C.更易溶解在中，且密度比水大，与水互不相溶，用分液漏斗分离，C正确； D.碘单质易升华，碘蒸气遇装有冷水的圆底烧瓶发生凝固，得到纯净的碘固体，从而得到提纯，D正确； 故选A。 2.答案：C 解析：A.锌粒与反应生成铜单质和，过滤后得到溶液，故A正确； B.能与饱和碳酸氢钠溶液反应生成氯化钠、水和二氧化碳，可以除去中，故B正确； C.与澄清石灰水反应生成碳酸钙沉淀和，会带入新的杂质，故C错误； D.高温分解得到和，可以用高温灼烧方法除去中，故D正确。 答案选C。 3.答案：D 解析：A.氯化铵分解可以得到氨气和氯化氢，但稍遇冷就会再发生，收集不到氨气，实验室用氢氧化钙和氯化铵固体混合加热制备氨气，故A错误； B.HCl气体极易溶于水，但不溶于植物油，而且植物油的密度比水小，不利于氯化氢的吸收，应该把植物油换成四氯化碳，故B错误； C.NaOH溶液和醋酸溶液恰好反应时溶液呈碱性，而甲基橙的变色范围是3.1-4.4，无法准确判定滴定终点，应该用酚酞试剂，故C错误； D.二氧化碳通入氨化的饱和食盐水中，发生反应,过滤可以得到少量，故D正确； 故答案为：D。 4.答案：D 解析：托盘天平的精确度为0.1g，A错误；是还原性气体，能被浓硫酸氧化，不能用浓硫酸干燥，B错误；瓷坩埚中的二氧化硅能和碳酸钠反应，不能用瓷坩埚灼烧碳酸钠，C错误；碳酸钠水解导致溶液显碱性，可以用饱和碳酸钠溶液除去废铁屑表面的油污，D正确。 5.答案：B 解析：B.向溶液中通入后再通入气体是碱性气体，可以中和溶液和反应生成，从而产生BaSO3白色沉淀，B正确； 故选B。 6.答案：D 解析：A.加入过量的溶液，可使硫酸根离子完全转化为沉淀，静置，向上层清液中滴加溶液若生成白色沉淀，则混合溶液中含有，故A正确； B.碳酸根离子与钡离子反应生成碳酸钡沉淀，使碳酸根离子的水解平衡逆向移动，溶液的碱性减弱，溶液颜色变浅，故B正确； C.常温下A遇浓硝酸发生钝化，放入硫酸铜溶液中无紫红色固体析出，故C正确； D.一支依次滴加溶液和溶液，生成白色沉淀为硫酸钡，可能氯气可氧化亚硫酸，不能比较的氧化性强弱，故D错误；故选：D。 7.答案：C 解析：A.由题干可知三氯化铬()易潮解，所以整个装置应保持无水的状态，所以A中装的应是浓硫酸，除中的水蒸气，A错误； B.实验过程中若D处出现堵塞，因易升华，应对D处导管用酒精灯加热即可，B错误； C.遇水发生水解，故G中发生反应的离子方程式，C正确； D.实验结束后，先停止加热后停止通氮气，D错误； 故选D。 8.答案：D 解析：实验室制备乙酸丁酯的反应为浓硫酸作用下乙酸与1-丁醇共热发生酯化反应生成乙酸丁酯和水。 A.由分析可知，制备乙酸丁酯时可使用浓硫酸作催化剂和吸水剂，故A正确； B.分水器中水层高度不变说明乙酸与1-丁醇共热发生的酯化反应达到最大限度，可停止加热a，故B正确； C.蛇形冷凝管的接触面积大于球形冷凝管，冷凝效果强于球形冷凝管，所以仪器b可以换成仪器c，故C正确； D.由表格数据可知，乙酸丁酯与乙酸和1-丁醇的沸点相差不大，不能用不断蒸出乙酸丁酯减少生成物浓度的方式来增大产率，故D错误； 故选D。 9.答案：D 解析：含与稀硫酸反应产生、，关闭、，打开用排水量气法测定气体总体积，读完气体总体积后，关闭、，缓缓打开，干燥管中装入碱石灰吸收二氧化碳和水蒸气，用排水法收集测氧气体积。 A.加入硫酸与样品反应在气球中生成、，用碱石灰吸收二氧化碳和水蒸气，在左边量筒中通过排水法收集到氧气，A正确； B.加入硫酸与样品反应在气球中生成、，B正确； C.测定气体总体积是利用气球膨胀，把瓶中的空气排入右边排水量气，所以必须关闭、，打开，C正确； D.读完气体总体积后，应该关闭，缓缓打开、，才可观察到气球慢慢缩小，D错误； 答案选D。 10.答案：D 解析：A.模拟有气体参与的实验，即实验前需要检查装置的气密性是否良好，A正确； B.一氧化氮和一氧化碳分别用两支导管通入浓硫酸，即可通过气泡观察流速且使气体混合，并干燥，B正确； C.c装置为安全瓶，能防止d装置中的澄清石灰水倒吸，C正确； D.d装置中澄清石灰水可检验气体二氧化碳，但不能与尾气中的和反应，故不能吸收有害尾气，D错误； 故选D。 11.答案：C 解析：A.步骤Ⅰ搅拌可以使反应物充分接触反应生成，加快反应速率，同时避免反应物浓度局部过高，导致溶解生成，故A正确； B.由题给信息可知，氢氧化钠溶液过量会使强氧化锌溶解生成，不能生成，故B正确； C.由题给信息可知，在39℃以下稳定，所以不能用50℃的热水洗涤，故C错误； D.由流程可知，控温煅烧时会转化为纳米氧化锌，所以控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小，故D正确； 故选C。 12.答案：A 解析：A.无水氯化钙与水结合生成作干燥剂，可以除去有机相中残存的少量水，A正确；B.分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，B错误；C.对比反应物和产物的结构可得，盐酸中的C1原子取代了-OH，所以反应类型为取代反应，C错误；D.2-甲基-2-氯丙烷比叔丁醇的沸点低，所以产物2-甲基-2-氯丙烷先蒸馏出体系，D错误：故选A。 13.答案：（1）ABECDEF （2） （3）饱和食盐水 （4） （5） （6）硝酸； 解析：（1）A装置产生氯气，氯气中的需要除杂后再通入C中与铝反应，产生的通过D装置收集，F为尾气处理装置，为防止水蒸气进入D中使水解，需在D与F之间添加E装置。故装置的连接顺序为ABECDEF。 （2）溶液1是溶液，与盐酸反应的离子方程式为。 （3）B装置的作用是除去中的HCl，用饱和食盐水。 （4）F为尾气处理装置，用NaOH溶液吸收，化学方程式为。 （5）类比溶液水解：可推得，制备聚合氯化铝单体所需反应物有，产物有HCl；依据H、O、Cl原子守恒进行配平可得化学方程式为。 （6）实验①测定的是铝元素，最终得到bg氧化铝，则铝元素的物质的量为；实验②需要测定Cl元素，需要先用硝酸溶解，然后加入硝酸银溶液将氯离子转化成氯化银沉淀，通过过滤、洗涤、干燥得到的干燥的AgCl，则氯元素的物质的量为，由，解得。 14.答案：(1)C (2)酚酞；滴加最后半滴标准浓度的溶液振荡后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟不褪色 (3) (4)< (5)或者 (6)+15.5；C 解析：该实验的实验目的是配制醋酸溶液，用中和滴定测定冰醋酸的纯度，并设计实验探究氢氧化钠溶液滴定醋酸溶液时酸碱度的关系和醋酸电离时的热量变化。 （1）配制一定物质的量浓度的溶液和完成中和滴定实验时涉及冰醋酸的溶解、溶液定容和排出滴定管尖嘴部分的气泡等操作，但不涉及萃取分液操作，故选C； （2）醋酸与氢氧化钠溶液完全反应生成强碱弱酸盐醋酸钠和水，醋酸钠在溶液中水解使溶液呈碱性，所以滴定时选用酚酞做指示剂；醋酸溶液与氢氧化钠溶液完全反应后，滴入最后半滴氢氧化钠溶液，溶液会由无色变为浅红色，则滴定终点的实验现象为滴加最后半滴标准浓度的氢氧化钠溶液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟不褪色，故答案为：酚酞；滴加最后半滴标准浓度的溶液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟不褪色； （3）由表格数据可知，第三次实验数据误差较大，应舍去，则滴定消耗氢氧化钠溶液的平均体积为=20.00mL，所以冰醋酸的纯度为×100%=80%，故答案为：80%； （4）由图可知，M点为醋酸和醋酸钠的混合溶液，溶液呈酸性，Q点为醋酸和醋酸钠的混合溶液，溶液呈中性，Q点强电解质的物质的量大于M点，溶液中离子浓度大于M点，导电性强于M点，故答案为：<； （5）由图可知，N点为醋酸钠溶液或醋酸钠和氢氧化钠的混合溶液，溶液呈碱性，则溶液中离子浓度大小顺序为或者，故答案为：或者； （6）①由表格数据可知，三次实验的温度差分别为2℃、1.9℃、2.1℃，则平均温度差为2℃，醋酸溶液与氢氧化钠溶液反应的离子方程式为，由(3)可知反应中醋酸的浓度为=0.4mol/L，则等体积醋酸溶液与氢氧化钠溶液反应时，氢氧化钠溶液足量，反应生成水的物质的量为0.4mol/L×0.025L=0.01mol，反应的反应热，则反应的热化学方程式为①，由题意可知，表示中和热的热化学方程式为②，由盖斯定律可知，反应①-②可得，则反应，故答案为：+15.5； ②A.实验装置保温、隔热效果差导致热量散失，使得测定中和热数值明显偏小，故不符合题意； B.醋酸是弱电解质，电离需要吸收较多的热量使得测定中和热数值明显偏小，故不符合题意； C.一次性把稍过量的氢氧化钠溶液倒入小烧杯中不会造成热量散失，不会使得测定中和热数值明显偏小，故符合题意； D.醋酸挥发，带走部分热量使得测定中和热数值明显偏小，故不符合题意； 故选C。 15.答案：（1） （2）饱和食盐水 （3）；通入溶液中 （4）C；重结晶； （5） （6）偏高 解析：（1）装置1为发生器，浓盐酸与漂白粉中的次氯酸钙反应生成氯化钙、氯气和水，故生成反应的化学方程式为； （2）饱和食盐水可吸收氯气中的，装置Ⅱ中的试剂X是饱和食盐水； （3）Ⅲ中氯气、液与碳酸钠溶液反应生成溴酸钠、氯化钠和二氧化碳，发生的总反应的化学方程式为； 反应结束后，在拆卸装置前为避免|中残留较多的污染空气，应将尾气通入溶液中，使其被吸收； （4）a.选择图甲装置趁热过滤的优点是可以加热，避免析出IabrO3晶体，选项a正确； b.选择图甲装置趁热过滤，主要是利用两种溶质的溶解度随温度变化的不同，分离晶体和溶液，选项b不正确； c.选择图乙装置进行抽滤，其优点是抽滤的优点是快速过滤，有时候还可以过滤掉气体，并能达到快速干燥产品的作用，使产品更加干燥，选项c正确； 答案选b； 若上述操作所得产品杂质较多，主要还是含有部分氯化钠，进一步提纯的方法是重结晶。 学科网（北京）股份有限公司 $$