2025届高三化学一轮复习 专题 无机制备类实验综合题

2025届高三化学一轮复习专题 无机制备类实验综合题 考点 以无机制备为载体的综合实验 1．（2023年1月浙江省普通高校招生选考化学试题）某研究小组制备纳米，再与金属有机框架)材料复合制备荧光材料，流程如下： 已知：①含锌组分间的转化关系： ②是的一种晶型，以下稳定。 请回答： (1)步骤Ⅰ，初始滴入溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是 。 (2)下列有关说法不正确的是___________。 A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分 B．步骤Ⅰ，若将过量溶液滴入溶液制备，可提高的利用率 C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用的热水洗涤 D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小 (3)步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是 。 (4)用和过量反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米，沉淀无需洗涤的原因是 。 (5)为测定纳米产品的纯度，可用已知浓度的标准溶液滴定。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“___________”上填写一件最关键仪器，“(___________)”内填写一种操作，均用字母表示]。 用___________(称量样品)→用烧杯(___________)→用___________(___________)→用移液管(___________)→用滴定管(盛装标准溶液，滴定) 仪器：a、烧杯；b、托盘天平；c、容量瓶；d、分析天平；e、试剂瓶 操作：f、配制一定体积的Zn2+溶液；g、酸溶样品；h、量取一定体积的溶液；i、装瓶贴标签 (6)制备的荧光材料可测浓度。已知的荧光强度比值与在一定浓度范围内的关系如图。 某研究小组取人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量)，经预处理，将其中元素全部转化为并定容至。取样测得荧光强度比值为10.2，则1个血浆铜蓝蛋白分子中含 个铜原子。 2．（四川省眉山市2023-2024学年高一下学期7月期末联考化学试题）某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案： 可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、蒸馏水 步骤1．BaCl2·2H2O的制备 按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。 步骤2．产品中BaCl2·2H2O的含量测定 ①称取产品0.5000 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸； ②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L-1H2SO4溶液， ③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660 g。 回答下列问题： (1)Ⅰ是制取 气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为 ； (2)Ⅱ中b仪器的作用是 ； (3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是 ； (4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是 ； (5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是 (填名称)； (6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为 (保留三位有效数字)。 (7)同位素示踪实验可证实中两个S原子的化学环境不同，实验过程为。过程ⅱ中，断裂的只有硫硫键，若过程ⅰ所用试剂是和，过程ⅱ含硫产物是 (填化学式)。 3．（2022年重庆高考真题化学试题）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备纳米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。 (1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。 ①存贮时，Na应保存在 中。 ②冷凝水的进口是 (填“a”或“b”)。 ③用Na干燥甲苯的原理是 (用化学方程式表示)。 ④回流过程中，除水时打开的活塞是 ；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。 (2)纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。 ①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为 。用Ar气赶走空气的目的是 。 ②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是 和 。 ③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷，气体产物的压强为 kPa，需NaN3的物质的量为 mol(保留3位小数)。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，n为气体产物的物质的量。 4．（2022年江苏省高考真题化学试题）实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下： (1)“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为 。 (2)pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为 (填序号)。 A．将溶液滴加到溶液中     B．将溶液滴加到溶液中 (3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为 (水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层) ①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是 。 ②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有 (填两项)。 ③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有 (填化学式)。 (4)实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③ 。 5．（辽宁省锦州市2023-2024学年高三上学期1月期末化学试题）硫脲[]可用于制造药物，也可用作橡胶的硫化促进剂以及金属矿物的浮选剂。硫脲是一种白色晶体，熔点180℃，易溶于水和乙醇，高温时部分发生异构化反应而生成硫氰化铵。化学小组在实验室制备硫脲并对其在产品中的含量进行测定，相关实验如下。回答下列问题： I．硫脲的制备 已知：将氰氨化钙()和水的混合物加热至80℃时，通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳，实验装置如图所示(加热装置已省略)。 (1)M的名称为 。 (2)装置B中的试剂X和试剂Y的最佳组合是 (填序号)。 A．FeS固体和浓硫酸        B．FeS固体和稀硝酸    C．FeS固体和稀盐酸 (3)按气流从左到右的方向，装置的合理连接顺序为c→ (填仪器接口的小写字母)。 (4)装置A中饱和NaHS溶液的作用是 。 (5)装置C中反应温度控制在80℃，温度不宜过高也不宜过低的原因是 ，装置C中反应的化学方程式为 。 Ⅱ．硫脲的分离及产品含量的测定 (6)装置C反应后的液体过滤后，将滤液减压蒸发浓缩，之后冷却结晶，离心分离，烘干即可得到产品。称取mg产品，加水溶解配成500mL溶液，量取25mL于锥形瓶中，滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性，用标准溶液滴定，滴定至终点时消耗标准溶液VmL。 ①硫脲[]易溶于水，除硫脲和水都是极性分子外，其原因还有 。 ②滴定时，硫脲转化为、、，则 。 ③样品中硫脲的质量分数为 %(用含“m、c、V”的式子表示)。 6．（山东省名校联盟2021届高三下学期开学考试（新高考）化学试题）葡萄糖酸亚铁(C6H11O7)2Fe是常用的补铁剂，易溶于水。用如图装置制备FeCO3，提取出的FeCO3与葡萄糖酸反应可得葡萄糖酸亚铁。请回答下列问题： (1)装置c的名称为 。 (2)打开K1、K3，关闭K2，开始反应。一段时间后关闭K3，打开K2。在装置c中制得碳酸亚铁。实验过程中产生的H2作用有 。 (3)将制得的碳酸亚铁浊液过滤、洗涤。如过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色，用化学方程式说明其原因： 。 (4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合，加入乙醇、过滤、洗涤、干燥。加入乙醇的目的是 。 (5)用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制备碳酸亚铁，同时有气体产生，该反应的离子方程式为 ，此法产品纯度更高，原因是 。 7．（山东省烟台市2020年高考诊断性测试（高三一模）化学试题）四氯化锡常温下呈液态，熔点-33℃，沸点144℃，在潮湿的空气中能强烈水解生成金属氧化物并产生有刺激性的白色烟雾，可用作媒染剂、催化剂等。实验室利用如图所示装置制备四氯化锡(夹持装置略)。 回答下列问题： (1)甲装置中发生反应的离子方程式为 ，仪器B的名称是 。 (2)按照气流方向连接装置，接口顺序为 。 (3)实验开始时需向圆底烧瓶中缓慢滴加浓盐酸，此时应打开仪器A的活塞 (填“K1”、“K2”或“K1和K2”)。排尽装置中的空气后才能点燃乙处的酒精灯，判断装置中空气已排尽的现象是 。实验结束时，应先停止加热的装置是 (填“甲”或“乙”)。 (4)丙装置的作用是 ，若没有丙装置，可能发生的化学反应方程式为 。 (5)实验制得30g溶有氯气的SnCl4，其中氯气质量分数为13.0%，则至少需向乙中通入标准状况的氯气 L (保留2位小数) 。提纯该SnCl4的方法是 (填序号)。 a.用NaOH溶液洗涤再蒸馏       b.升华      c.重结晶     d.蒸馏     e.过滤 8．（山东省济南市2020-2021学年高三下学期3月联考化学试题）二氯异氰尿酸钠(C3N3O3Cl2Na)，又名羊毛整理剂DC、优氯净，是一种用途广泛的广谱、高效、低毒的消毒杀菌剂，具有较强的氧化性。其一种工业制备方法为氰尿酸与次氯酸钠反应，在实验室模拟其反应原理如图所示：(夹持装置已略去)2C3H3N3O3＋3NaClO＋Cl2＝2C3N3O3Cl2Na＋NaCl＋3H2O。 Ⅰ实验过程：首先是氯气与烧碱反应制得浓度约为10%左右的次氯酸钠溶液，然后注入C3H3N3O3的吡啶溶液。 (1)仪器a的名称是 ，装置C的作用是 。 (2)装置A中的离子方程式为 。 (3)反应后得到的溶液在蒸发皿中进行 、 、过滤、干燥得到粗产品。 Ⅱ产品处理： (4)将得到的粗产品先进行“过滤洗盐”，检验洗涤是否干净的方法是 。 (5)通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠样品的有效氯。 该样品的有效氯＝×100% 实验检测原理为：C3N3O3Cl＋H＋＋2H2O＝C3H3N3O3＋2HClO HClO＋2I－＋H＋＝I2＋Cl－＋H2O I2＋2S2O＝S4O＋2I－ 准确称取ag样品，用容量瓶配成250mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min；用0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液VmL。 ①该样品的有效氯测定值 %。(用含a，V的代数式表示) ②下列操作会导致样品的有效氯测定值偏低的是 (填标号)。 a.盛装Na2S2O3标准溶液的滴定管未润洗 b.滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡 c.碘量瓶中加入的稀硫酸偏少 9．（01以无机物质制备为载体的综合型实验（解析）-备战2023年高考化学大题逐空突破系列（全国通用））摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]是分析化学中的重要试剂和重要的化工原料，可由FeSO4与(NH4)2SO4混合制得，实验装置如图所示(夹持装置等省略)，回答下列问题： 已知：摩尔盐易溶于水，不溶于乙醇，比一般亚铁盐稳定，约在100 ℃失去结晶水。 (1)仪器a的名称为 ；支管A除导气外，还起到的作用是 (2)甲装置用于制取FeSO4，检查装置气密性后，先打开K4通入一段时间氮气，此操作的目的是 ，此时K1、K2、K3的状态是 ；待甲装置中的还原铁粉反应完后，K1、K2、K3、K4的状态应改为 (3)欲从反应后的乙装置的溶液中得到摩尔盐，应进行的操作是 ，使摩尔盐析出，过滤后再洗涤(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O粗产品，适宜的洗涤操作为 A．用冷水洗     B．先水洗，后用无水乙醇洗     C．用30%的乙醇溶液洗     D．用90%的乙醇溶液洗 (4)为检验摩尔盐的部分分解产物，设计如下实验装置 取7.84 g摩尔盐于硬质玻璃管M中，先通入氮气，再加热M至摩尔盐分解完全，继续通入氮气 ①戊、己装置中均产生白色沉淀，戊装置中加入HCl的作用是 ，己装置中产生白色沉淀的离子方程式为 ②M中固体残留物(铁的氧化物)为1.60 g，则该固体残留物的化学式为 10．（江苏省扬州市2022-2023学年高二上学期普通高中学业水平合格性模拟试卷（一）化学试题）高铁酸钾是一种新型非氯高效消毒净水剂，实验室由氧化法制备制取的装置如下： (1)装置中产生，反应中化合价降低的元素是 (填元素名称)。 (2)装置中被氧化为高铁酸钠溶液，该反应的离子方程式为 。 (3)充分反应后，在较低温度下向装置所得溶液中加入浓溶液，析出粗产品，则该条件下的溶解度 (填“大于”“小于”或“等于”)的溶解度。 (4)测定粗产品纯度的实验步骤如下： 步骤一：称取高铁酸钾粗产品配成溶液。取该溶液于锥形瓶内，向其中加入足量，发生反应 步骤二：向锥形瓶内加入适量稀，发生反应；再滴加硫酸亚铁铵溶液至恰好完全反应，发生反应:。 步骤三：重复以上步骤2~3次，平均消耗硫酸亚铁铵溶液。 计算该粗产品的纯度 (写出计算过程)。 11．（江苏省连云港市2022-2023学年高二上学期期末化学试卷）硫代硫酸钠晶体在医疗、化工等行业有重要用途。已知它易溶于水，难溶于乙醇，在碱性或中性环境中能稳定存在，受热、遇酸易分解。实验室可用如图所示装置进行制备(部分夹持装置略去)。 步骤一：将和以2∶1物质的量之比配成溶液，装入到三颈烧瓶中； 步骤二：通入气体，反应结束后停止通入； 步骤三：三颈烧瓶中的溶液经蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥等得到产品。 (1)仪器a的名称是 ，烧杯中使用NaOH溶液的目的是 。 (2)步骤二中除了得到，还有生成，写出反应的化学方程式 。 (3)步骤三中为减少产品的消耗，在洗涤过程中最好选择 进行洗涤。 (4)为测定粗产品中的含量，采用在酸性条件下用标准液滴定的方法(假设粗产品中的杂质不与溶液发生反应)，滴定反应为 称取1.50g粗产品溶于水，用酸性溶液滴定，消耗溶液体积40.00mL，通过计算确定产品中的质量分数 (写出计算过程，结果保留一位小数)。 12．（江苏省丹阳高级中学2022-2023学年高二下学期合格性考试模拟化学试题）(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于工艺设计和生产科研中晒制蓝图。回答下列问题： (1)探究三草酸合铁酸钾的热分解产物。 按如上图所示装置进行实验：观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色。 ①装置C的作用是 。 ②装置E中发生反应的化学方程式为 。 (2)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。 测定原理： ①配制溶液：实验中配制100mL1.0溶液，需要的仪器有烧杯、玻璃棒、量筒、 (从下图中选择，写出名称)。 ②测定：称量10.00g晶体样品，加1.0溶解后配成100溶液。 步骤Ⅰ  取20.00配制好的溶液于锥形瓶中，滴加0.2000溶液至恰好完全反应。该操作的目的是 。 步骤Ⅱ  向上述溶液中加入过量铜粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中，加稀酸化，用0.2000溶液滴定至终点，消耗溶液20.00。 该晶体样品中铁的质量分数为 (写出计算过程)。 13．（山东省德州市第一中学、第二中学2024届高三上学期适应性联考模拟预测化学试题）实验室用通入和的混合溶液中来制备并测定所得产品纯度。 已知：①易溶于水，难溶于乙醇，温度高于易失去结晶水。 ②酸性条件下易发生反应：。 实验步骤： Ⅰ．的制备：装置B产生的缓慢的通入装置中的混合溶液，加热并搅拌至溶液约为7时，停止通入，停止搅拌和加热得混合溶液。 Ⅱ．产品分离提纯：将中混合溶液，经操作（a）、过滤、洗涤、干燥，得到粗产品。 Ⅲ．产品纯度测定：取产品配制成溶液，取出置于锥形瓶中，加入淀粉溶液作指示剂，用的碘标准溶液滴定至终点，发生反应：，滴定三次平均消耗碘溶液，计算样品中纯度。 请回答： (1)装置的名称为 ． (2)制取的反应的化学方程式为 ；C中反应结束时混合溶液过高或过低将导致产率降低，原因是 ． (3)Ⅱ为产品的分离提纯 ①操作（a）为 ，为减少产品损失，粗产品可以用 洗涤。 ②从下图选出Ⅱ中可能使用到的仪器 ． (4)Ⅲ为氧化还原滴定法测定样品中的纯度 ①滴定终点的现象是 ． ②样品中的纯度为 ． 14．（河南省湘豫名校联考2023-2024学年高三上学期11月期中考试化学试题）碳酸钐Sm2(CO3)3(摩尔质量为480g•mol-1)为难溶于水的白色粉末，可用于治疗高磷酸盐血症，实验室可利用如图所示装置制备一定量的Sm2(CO3)3•xH2O并测量x值(夹持装置已省略)。 请回答下列问题： (1)仪器C的名称是 ，仪器A中的试剂是 。 (2)装置的连接顺序是a→ ， ←b(填接口字母)；若仪器B中盛有生石灰，则该装置中发生反应的化学方程式为 。 (3)仪器D的用途是 ，尾气中的 必须吸收处理。 (4)如图所示装置可测量样品组成中的x值，有关实验数据如表所示。 装置 E G 实验前仪器与试剂总质量\g m1 m3 实验后仪器与试剂总质量\g m2 m4 ①加热前后均要通入一段时间的N2。加热前通入N2的操作是 ，装置H的作用是 。 ②x= (用含m1、m2、m3、m4的代数式表示)。 15．（山东省济南市2023-2024学年高三上学期11月期中考试化学试题）三四氢呋喃合氯化铬[]是一种重要的有机反应的催化剂。某研究小组以(绿色固体)、四氢呋喃(，简写为THF)等物质为原料制备三四氢呋喃合氯化铬的过程如下。 Ⅰ．制备无水 回答下列问题： (1)本实验持续通入的目的为 。 (2)反应管的温度升到660℃时发生反应，生成和(光气)，其化学方程式为 。 Ⅱ．合成 已知：①四氢呋喃(THF)为常见的有机溶剂，沸点66℃。 ②制备的主要反应：。 ③与都极易与水反应，铬(Ⅱ)对的合成有催化作用 实验步骤如下：将制备的无水和极少量锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入足量无水THF，实验时烧瓶中THF受热蒸发，蒸气沿“索氏提取器”导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒内与套简内的固体物质接触发生反应。当液面达到“索氏提取器”虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回双颈烧瓶。从而实现了THF与的连续反应及产物的连续萃取。 (3)加入少量Zn粉的目的是 。 (4)试剂A应为 (填写编号)。 a．                    b．NaOH溶液            c．浓硫酸 (5)双颈烧瓶中四氢呋喃的作用是① 、② 。 (6)本实验使用索氏提取器的优点是： 。 (7)合成反应完成后，取下双颈烧瓶，蒸发THF得到固体产品4.60g。则该实验的产率为 %(保留小数点后两位)。[已知：的摩尔质量为152g/mol；的摩尔质量为374.5g/mol] 16．（广东省广州市天河区2023-2024学年高三上学期10月份调研化学试题）三氯化六氨合钴，在钴化合物的合成中是重要原料。实验室以为原料制备，步骤如下： Ⅰ.的制备。 可以通过钴和氯气反应制得，实验室制备纯净可用下图实验装置实现(已知：钴单质在300℃以上易被氧气氧化，易潮解)。    (1)仪器Y的名称为 ，试剂Z为 。 (2)X中发生反应的化学方程式为 。 (3)装置的连接顺序为A→ →B(按气流方向，用大写字母表示，反应开始前应先点燃 处的酒精灯。 Ⅱ.三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备。 原理为：    (4)水浴温度不超过60℃的原因是 。 (5)加入浓盐酸，析出产品的离子方程式为 。 Ⅲ.测定中钴的含量。 (6)原理：利用将KI氧化成，被还原为。然后用淀粉溶液作指示剂，0.015 标准溶液滴定生成的，转化为。若称取样品的质量为0.27g，滴定时，达到终点消耗标准溶液的平均体积为54.00mL。滴定终点的现象为 ，该样品中钴元素的质量分数为 。 17．（江苏省镇江市丹阳市2023-2024学年高三上学期10月期中考试化学试题）实验室利用钴渣[含、等]制备磁性材料。 (1)浸取。将一定量的钴渣粉与、溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(装置如图)，70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤，滴液漏斗中的溶液是 ；转化为的离子方程式为 。 (2)沉钴。Co(II)盐溶液可以、和等多种形式沉淀。 已知：向溶液中滴加NaOH溶液调节pH，pH=7时开始出现沉淀。向除杂后溶液中加入溶液或溶液作沉淀剂，可得到。 ①基态的价电子排布式为 ； ②不能用同浓度的溶液代替溶液的原因是 。 (3)制备。以为原料先制得；然后再制备。 已知：①尿素水溶液呈弱碱性，70℃以上能缓慢水解产生，pH为1～3时水解速率对生成沉淀较为适宜。 ②取在空气中加热，反应温度对反应产物的影响如图所示。 请补充完整以溶液、尿素、稀硫酸、蒸馏水为原料，制备的实验方案：取一定体积溶液， ；充分反应， ；反应至固体质量不再变化，即可制得。 (4)利用该工艺制成的改性是一种优良的磁性材料，该晶胞的的结构如图所示，研究发现结构中的只可能出现在图中某一“▲”所示位置上，请确定所在晶胞的位置并说明理由： 。 18．（湖南省湘东九校2024届高三上学期11月联考化学试题）红磷可用于制备半导体化合物及用作半导体材料掺杂剂，还可以用于制造火柴、烟火，以及三氯化磷等。 (1)研究小组以无水甲苯为溶剂，(易水解)和(叠氮化钠)为反应物制备纳米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。纳米球状红磷的制备装置如图所示(夹持、搅拌、加热装置已略)。 ①在氩气保护下，反应物在装置A中混匀后，于加热12小时，反应物完全反应。A中发生的反应化学方程式为 。 ②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是 和 。 (2)是重要的化工原料，实验室利用红磷制取粗的装置如图，夹持装置已略，已知红磷与少量反应生成，与过量反应生成，遇水会强烈水解生成，遇会生成。 、的熔沸点见下表。 物质 熔点 沸点 75.5 1.3 105.3 回答下列问题： ①装置B中的反应需要，较适合的加热方式为 。 ②高锰酸钾和浓盐酸制备可选用的仪器是 (填标号)，其反应离子方程式为 。 ③实验结束后，装置B中制得的粗产品中常混有、等。加入过量红磷加热可将转化为，通过 (填操作名称)，即可得到较纯净的产品。 ④纯度测定 步骤I：取上述所得产品，置于盛有蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成溶液； 步骤II：取上述溶液于锥形瓶中，先加入足量稀硝酸，一段时间后再加溶液(过量)，使完全转化为沉淀(可溶于稀硝酸)； 步骤III：以硫酸铁溶液为指示剂，用溶液滴定过量的溶液(难溶于水)，达到滴定终点时，共消耗溶液。 滴定终点的现象： ；产品中的质量分数为 %。 19．（山东省济宁市兖州区2023-2024学年高三上学期期中考试化学试题）某小组用淀粉水解液和浓(作催化剂)、为原料制取草酸晶体()，进而制备纳米草酸钙()，按如下流程开展实验(夹持仪器略)： 已知：①草酸能溶于水，易溶于乙醇； ②纳米草酸钙难溶于水，高温易分解； ③淀粉水解液与混酸反应的方程式：。 请回答下列问题： (1)仪器甲相比普通分液漏斗的优点是 ，仪器乙的名称为 ，步骤Ⅱ的操作名称是 。 (2)不与反应，但在本实验中可以完全被吸收，请用离子方程式表示被完全吸收的原因 。 (3)催化剂浓硫酸用量过多，会导致草酸产率减少，原因是 。 (4)下列有关操作说法正确的是___________。 A．步骤Ⅲ洗涤可用乙醇水溶液，步骤Ⅳ洗涤可用蒸馏水 B．步骤Ⅳ采用离心分离，装置如图2所示，操作时应将两支离心管放置于1、4处 C．步骤Ⅳ干燥采用图3装置，取用时，手握干燥器盖顶圆球向上拉，取下盖子倒放在桌上，将装有产品的器皿放在陶瓷板上 D．步骤Ⅴ为提高反应速率，也可采用更高温度加热 (5)草酸晶体()含有结晶水，某同学准确称取一定质量草酸晶体于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，以酚酞作指示剂，用标准溶液滴定，若草酸晶体中混有，则该滴定法测得产品中x的值 (填“偏大”“偏小”、“无影响”)。 20．（题型四以无机物制备为载体的综合实验-备战2024年高考化学答题技巧与模板构建）Cu元素在生命活动中占有举足轻重的地位，缺铜会造成贫血、记忆力减退、反应迟钝、运动失常等。设计如下实验制备有机补铜剂顺式甘氨酸合铜水合物并测定其组成。 查阅资料： ①制备反应为： ②该反应同时生成顺式产物(天蓝色针状)和反式产物(蓝紫色鳞片状)，其反应进程如图所示： 制备有机补铜剂顺式甘氨酸合铜水合物实验过程为： 回答下列问题： (1)步骤Ⅱ中控制反应温度为70℃的原因是 ，可采用的加热方式为 。 (2)下列有关说法正确的是___________。 A．CuSO4和NaOH快速生成的Cu(OH)2絮状沉淀易裹挟杂质，故不采用CuSO4和NaOH直接反应制备Cu(OH)2 B．步骤Ⅲ中趁热过滤是为了防止杂质析出 C．步骤Ⅳ加入95%的乙醇可以得到纯度更高的产品，说明顺式甘氨酸的极性大于反式甘氨酸 D．步骤Ⅴ用25%酒精和丙酮分别洗涤晶体的目的是：25%酒精用于除去可溶性杂质(剩余反应物)，丙酮用于除去晶体中残余的水 (3)用间接碘量法测定产物中Cu(Ⅱ)的质量分数。 已知：2Cu2++4I-=I2+2CuI↓ I2+2S2O=S4O+2I- 请选择以下正确的操作排序： 取2.0g所制备的产品，用稀硫酸溶解配成100mL溶液→a→ ，重复操作3次，消耗Na2S2O3标准液平均值为amL。 a．取25mL该溶液转移入锥形瓶 b．立即用酸式滴定管中0.01 molL-1Na2S2O3标准液快速进行滴定 c．立即用碱式滴定管中0.01 mol L-1Na2S2O3标准液快速进行滴定 d．当溶液变为浅黄色时，加入1mL淀粉溶液 e．加入蒸馏水和过量的KI溶液，得到棕黄色溶液 f．继续滴定至溶液蓝色恰好褪去 g.继续滴定至溶液由无色变为蓝色 根据实验数据，所得晶体中Cu(Ⅱ)质量分数为 ，若要提高产品的纯度，所用的实验方法名称是 。 21．（浙江省诸暨市2024届高三12月适应性考试化学试题）某研究小组用氯酸钾为原料制备较高纯度的亚氯酸钾()。按如下流程开展实验： 已知：①装置A反应需控制温度60℃左右，当试剂X为和少量时，在酸性情况下，氯离子是会先和氯酸根发生化学反应，进而生成二氧化氯和氯气： 生成物中氯气可以和过氧化氢快速反应生成氯离子： ②在强碱性条件下易分解；气体在温度过高，浓度过大时易分解，在碱性条件下则会发生歧化反应。 (1)装置C的名称是 ，装置A中加入少量的作用 。 (2)下列说法不正确的是_____。 A．装置A采用水浴加热控制温度，既可加速反应又能防止温度太高引起双氧水大量分解 B．若试剂X中或单独使用，从最终获得亚氯酸钾的纯度来看应选择 C．装置B中双氧水作氧化剂，但需要加入稳定剂，同时用冰水浴来抑制过氧化氢的分解 D．真空泵的作用是使整个制备装置处于负压状态，使装置A中不断吸入的空气，既使得反应溶液混合更均匀，同时还可稀释生成，防止浓度过大而分解 (3)装置B内的吸收液：氢氧化钾与过氧化氢的混合液。配置两者浓度，比例需恰当，理由是 。 (4)取装置A中反应后母液1L蒸发至500后，过滤，滤液可循环利用，过滤得到的晶体可进行回收利用制备硫酸氢钾，流程如图所示。 反应母液的主要成分表 离子 含量() 6.0 8.0 0.1 7.0 蒸发浓缩至500，冷却至室温测得浓度为0.2。蒸发过程中，滤液中其他离子浓度变化如下图所示。 根据以上数据分析，过滤获得的晶体的成分的化学式 ，要制备硫酸氢钾，需加入试剂X为 。 22．（福建省龙岩第一中学2023-2024学年高三上学期第三次月考化学试题）温和型供氧剂CaO2是白色固体，微溶于水，不溶于有机溶剂，可与水缓慢反应，易与酸反应。某实验小组按如下流程和装置制取CaO2： 第①步的装置如图所示(夹持装置省略)。 请回答： (1)盛装H2O2溶液的恒压分液漏斗的支管的作用是 。 (2)如果用CaO固体替代Ca(OH)2，结果得到CaO2的量很少，原因是 。 (3)取天然水的水样，分成等体积的甲、乙两份，甲经煮沸后密封冷却，乙无操作。向两份水样中加入等质量的CaO2(不足量)，经分析发现，一段时间后甲水样中O2的浓度较低。原因之一是煮沸除去了甲水样中的溶解的O2，其它可能原因是 (写一个即可)。 (4)取1.4000g产品于烧杯，加过量盐酸并煮沸，冷却后加过量溶液，过滤、洗涤后将沉淀转入锥形瓶中，加足量稀硫酸，用0.5000mol/LKMnO4标准溶液滴定至终点，重复2～3次，平均消耗标准溶液16.00mL。已知： ①滴定操作可分解为如下几步，按实验操作先后顺序排序 (选填序号)。 A．用标准溶液润洗滴定管2～3次 B．固定盛有标准溶液的滴定管，转动旋塞使尖嘴处充满溶液 C．用标准溶液滴定至终点，读数 D．取标准溶液注入滴定管至“0”刻度线以上2～3cm处 E．调节液面至0刻度线以下，读数 ②样品中CaO2的纯度是 %(结果保留一位小数)。 ③根据计算结果，分析造成此结果的可能因素有 (选填序号)。 A．烘干时温度过高，少量CaO2分解为CaO B．转移CaC2O4沉淀时，有固体残留在滤纸上 C．洗涤CaC2O4沉淀时，未洗涤干净                 D．滴定终点读数时，俯视读数 23．（山东省济宁市2023-2024学年高三上学期1月期末化学试题）卤代甲硅烷是一类重要的硅化合物，是合成其他硅烷衍生物的起始原料。三溴甲硅烷(，熔点，沸点，易水解、易着火)的合成反应为：，一种合成并提纯的装置如图所示(加热、加持装置略去)。 (1)制备阶段：装置6的仪器名称 ，装置4的作用 ；装置2、3、5的加热顺序为 ；判断制备反应结束的实验现象是 ；该实验装置存在的一定的缺陷，请指出 。 (2)提纯阶段：对5与6之间的玻璃导管进行熔封后，对制得的粗产品进行提纯。提纯操作的名称 ；提纯操作时的状态 ； (3)测量阶段：采用如下方法测定溶有少量杂质的纯度。取样品经水解、干燥、灼烧、冷却和称量等系列操作，测得所得固体物质质量为，则样品纯度为 (用含的代数式表示)。 试卷第1页，共3页 试卷第1页，共3页 学科网（北京）股份有限公司 参考答案： 1．(1) (2)BC (3)坩埚 (4)杂质中含有，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去。 (5) (6)8 【分析】本题为一道无机物制备类的工业流程题，首先向氢氧化钠溶液中滴加硫酸锌溶液并搅拌，此时生成，分离出后再控温煅烧生成纳米氧化锌，进一步处理后得到最终产品，以此解题。 【详解】（1）初始滴入溶液时，氢氧化钠过量，根据信息①可知，体系中主要含锌组分的化学式是； （2）A．步骤Ⅰ，搅拌可以使反应物充分接触，加快反应速率，避免反应物浓度局部过高，A正确； B．根据信息①可知，氢氧化钠过量时，锌的主要存在形式是，不能生成，B错误； C．由信息②可知，以下稳定，故在用的热水洗涤时会导致，分解为其他物质，C错误； D．由流程可知，控温煅烧时会转化为纳米氧化锌，故控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小，D正确； 故选BC； （3）给固体药品加热时，应该用坩埚，故步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是坩埚； （4）两者反应时，除了生成固体ZnO外，还会生成二氧化碳，氨气和水蒸气，即杂志都是气体，故沉淀不需要洗涤的原因是：杂质中含有，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去； （5）为了使测定结果尽可能准确，故可以用分析天平称量ZnO的质量，选择d，随后可以用酸来溶解氧化锌，故选g，溶解后可以用容量瓶配制一定浓度的溶液，故选c(f)，再用移液管量取一定体积的配好的溶液进行实验，故选h，故答案为：； （6）人血浆铜蓝蛋白的物质的量n(人血浆铜蓝蛋白)= ，由于实验测得荧光强度比值为10.2，则铜离子浓度n(Cu2+)= ，则则1个血浆铜蓝蛋白分子中含8个铜原子。 2．(1) HCl H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑ (2)防止倒吸 (3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全 (4)使钡离子沉淀完全 (5)锥形瓶 (6)97.6% (7)和 【分析】根据以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O的反应原理：BaS+2HCl=BaCl2+H2S↑，可知先利用装置Ⅰ制备HCl，在装置Ⅱ中与BaS反应得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。根据反应产生BaSO4的质量计算器物质的量，利用钡离子守恒，可得BaCl2·2H2O的物质的量，进而可计算其质量，在利用实际质量与产品总质量计算出产品中BaCl2·2H2O的质量分数。 【详解】（1）根据以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O的反应原理：BaS+2HCl=BaCl2+H2S↑，可知先利用装置Ⅰ根据浓硫酸与NaCl固体混合加热发生复分解反应来制备HCl；若浓硫酸过量，则二者反应产生NaHSO4、HCl，反应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑； （2）根据装置图可知装置Ⅱ中仪器b为球形干燥管，由于中间体积大，可以有效地防止由于HCl在BaS溶液中的溶解而引起的倒吸现象；故装置Ⅱ中的b仪器的作用是防止倒吸； （3）在沉淀Ba2+生成BaSO4过程中，可取沉淀完全后的溶液，静置，取上层清液，然后滴加少量稀H2SO4溶液，若未观察到白色沉淀，就证明Ba2+已经沉淀完全； （4）沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，目的是使溶液中的Ba2+沉淀完全； （5）在过滤操作中，所需仪器为烧杯、漏斗、玻璃棒，则在下列仪器中不需要用到的是锥形瓶； （6）反应过程中产生的沉淀为BaSO4，可知n(BaSO4)==0.002 mol，根据Ba2+守恒可知：n(BaCl2·2H2O)=0.002 mol，故m(BaCl2·2H2O)=0.002 mol×244 g/mol=0.488 g，因此样品中BaCl2·2H2O的质量分数为×100%=97.6%； （7）根据流程图可知：若过程ⅰ所用试剂是和，根据反应转化关系可知：过程ⅱ含硫产物是、。 3．(1) 煤油 b K1、K3 (2) 防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解 甲苯 NaCl 104 0.027 【分析】本实验要用无水甲苯作溶剂，故需要先制备无水甲苯，图1装置中Na与水反应除去水，生成的H2从K2排出，待水反应完后，打开K1收集无水甲苯；图2中将甲苯和NaN3加入三颈瓶中，然后通入Ar排出装置中的空气，再滴入PCl5和甲苯，混合均匀后，转移到反应釜中制备纳米球状红磷。 【详解】（1）①钠在空气中容易反应，故应保存在煤油中； ②为了充分冷凝，冷凝水应从下口进上口出，故冷凝水的进口是b； ③Na与水反应可除去水，故用钠干燥甲苯的原理是； ④回流过程中，打开活塞K1、K3，使反应物冷凝后流回反应装置。 （2）①根据题意可知，反应物为PCl5和NaN3，产物为P，根据化合价的变化规律可知化学方程式为；由于PCl5易水解，故用Ar赶走空气的目的是防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解。 ②根据反应可知，得到的产物上沾有甲苯和NaCl，用乙醇洗去甲苯，用水洗去NaCl。 ③R=125nm时可换算出横坐标为8，此时纵坐标对应的值为10，故气体产物的压强为104kPa；已知p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，，根据反应可知，n(NaN3)=N2=×0.04mol=0.027mol。 4．(1)2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O (2)B (3) 有利于提高Ce3+的萃取率 适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取 、H+ (4)从滴定管中准确放出25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次 【分析】首先用稀盐酸和过氧化氢溶液酸浸二氧化铈废渣，得到三价铈，加入氨水调节pH后用萃取剂萃取其中的三价铈，增大三价铈浓度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三价铈，再加入氨水和碳酸氢铵制备产物。 【详解】（1）根据信息反应物为与，产物为和，根据电荷守恒和元素守恒可知其离子方程式为：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O； （2）反应过程中保持少量即可得到含量较少的，故选B； （3）去除过量盐酸，减小氢离子浓度，使(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)的化学平衡右移，利于提高Ce3+的萃取率，故答案为：有利于提高Ce3+的萃取率； 根据平衡移动原理可知，应选择的实验条件是：适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取； ③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的、H+，氨水和溶液均显碱性，可以和、H+反应，生成沉淀的同时也发生中和反应，因此过滤后溶液中、H+的物质的量均减小，故答案为：、H+； （4）从滴定管中准确放出25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次。 5．(1)恒压分液漏斗 (2)C (3) (4)除去H2S气体中的HCl气体 (5) 温度过高，硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵；温度过低，反应速率缓慢 (6) 硫脲分子与水分子间能形成氢键 5:14 【详解】（1）由图可知M为恒压分液漏斗； （2）①装置A用来制备H2S气体，由于A和B中的浓硫酸和浓硝酸都有强氧化性，能够与产生的H2S气体反应，所以选用FeS固体和稀盐酸反应； （3）根据分析，制取H2S气体后，因为盐酸具有挥发性，需要利用A装置除去H2S中的HCl，与装置C中的石灰氮和水的混合物发生反应，最后利用装置D，将其作为尾气处理装置；故答案为：a→b→d→e→f； （4）制取H2S气体后，因为盐酸具有挥发性，需要利用A装置除去H2S中的HCl，故NaHS溶液的作用为除去H2S气体中的HCl气体； （5）根据题目可知，装置C中反应温度控制在80℃，温度不宜过高或过低的原因是温度过高，硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵；温度过低，反应速率缓慢，装置C中反应的化学方程式为； （6）①除了硫脲分子与水分子都是极性分子外，溶质和溶剂之间形成氢键能增大物质的溶解性，硫脲分子与水分子间能形成氢键，所以硫脲易溶于水； ②滴定时，硫脲转化为CO2、N2、，反应的离子方程式为，故答案为； 根据，可得关系式为； ③可得样品中硫脲的质量分数为，故答案为。 6． 三颈烧瓶 将装置中的空气赶出，将装置b中的溶液压入装置c 4FeCO3+6H2O+O2=4Fe(OH)3+4CO2 降低葡萄糖酸亚铁的溶解度，有利于析出 Fe2++2HCO=FeCO3↓+H2O+CO2↑ 碳酸氢钠溶液碱性更弱，不利于Fe(OH)2的生成 【详解】(1)c为三颈烧瓶。 (2)易氧化，b中反应产生的的作用：一是把装置内的空气排干净，防止生成的被氧化；二是把b中溶液压进c中。 (3)过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色，原因是与反应生成，化学方程式为。 (4)乙醇分子的极性比水小，可以降低葡萄糖酸亚铁在水中溶解度，便于葡萄糖酸亚铁析出。 (5)碳酸根离子水解后溶液碱性较强，易生成氢氧化亚铁，用溶液代替溶液，发生反应的离子方程式为，可以降低溶液的pH防止产生氢氧化亚铁，得到的产品纯度更高。 7． MnO2 +4H+ +2Cl-Mn2+ + 2H2O + Cl2↑ 蒸馏烧瓶 afgihbcjkd K2 装置中充满黄绿色气体 乙 吸收多余的氯气，并防止水蒸气进入锥形瓶 SnCl4 +2H2O =SnO2+ 4HCl↑ 5.71 d 【分析】由题干信息可知，Cl2和Sn在加热的条件下可制得SnCl4，装置甲为Cl2的制备装置，乙装置为Cl2和Sn制备SnCl4的装置，丙装置中装有碱石灰可吸收氯气和空气中的水蒸气，丁装置可吸收挥发的浓盐酸，戊装置为吸收水蒸气，干燥Cl2的装置，己装置为冷凝并收集SnCl4的装置，据此可分析解答。 【详解】(1)根据上述分析可知，装置甲为MnO2和浓盐酸在加热的条件下制备Cl2的装置，其反应的离子方程式为MnO2 +4H+ +2Cl-Mn2+ + 2H2O + Cl2↑，仪器B是蒸馏烧瓶，一般用于蒸馏操作，故答案为：MnO2 +4H+ +2Cl-Mn2+ + 2H2O + Cl2↑；蒸馏烧瓶； (2)由上述装置分析知，装置顺序为甲→丁→戊→乙→己→丙，若按照气流方向连接装置，气体在通过吸气瓶时要长进短出，则其接口顺序为afgihbcjkd，故答案为：afgihbcjkd； (3)仪器A为恒压滴液漏斗，有着平衡气压使液体顺利滴下的作用，若要向圆底烧瓶中缓慢滴加浓盐酸，只需打开仪器A的活塞K2，当装置中充满了黄绿色的Cl2后，可证明装置中空气已经排尽，反应结束时，为防止发生倒吸，应先停止加热装置乙，再停止加热装置甲，故答案为：K2；装置中充满黄绿色气体；乙； (4)丙装置中的碱石灰既可吸收多余的氯气，防止污染空气，又可以防止空气中的水蒸气进入锥形瓶，使的SnCl4水解，若没有丙装置，SnCl4水解生成金属氧化物SnO2并产生有刺激性的白色烟雾HCl，方程式为SnCl4 +2H2O =SnO2+ 4HCl↑，故答案为：吸收多余的氯气，并防止水蒸气进入锥形瓶；SnCl4 +2H2O =SnO2+ 4HCl↑； (5)30g氯气质量分数为13.0%的SnCl4中，SnCl4的质量为30×(1-13%)=26.1g，其物质的量为0.1mol，则SnCl4中Cl元素的质量为0.1×4×35.5=14.2g，Cl2的质量为30×13%=3.9g，即Cl2中Cl元素的质量为3.9g，故需要的Cl元素的总质量为14.2+3.9=18.1g，物质的量为18.1g÷35.5g/mol≈0.51mol，则需要的Cl2的物质的量为0.225mol，标况下的体积为0.225mol×22.4L/mol≈5.71L，四氯化锡常温下呈液态，熔点-33℃，沸点144℃，则可采用蒸馏的方法提纯SnCl4，d选项正确，故答案为：5.71；d。 【点睛】本题考查物质的制备实验，涉及对实验装置的理解与评价、实验操作、信息获取与迁移运用等，难度中等，理解制备原理是解题的关键，是对实验基础知识的综合利用，需要具备扎实的基础与分析问题、解决问题的能力。 8． 恒压[滴(分)液]漏斗 吸收多余的氯气(防止污染环境) 2MnO＋16H＋＋10Cl－＝5Cl2↑＋8H2O＋2Mn2+ 蒸发浓缩 冷却结晶 取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加(硝酸酸化的)硝酸银溶液，若不产生白色沉淀，证明洗涤干净 bc 【分析】用浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯气，氯气和NaOH溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，C3H3N3O3和NaClO及Cl2反应生成C3N3O3Cl2Na、NaCl和H2O，氯气有毒，要进行尾气处理。 【详解】(1)根据实验得到仪器a的名称是恒压[滴(分)液]漏斗，由于多余的氯气有毒，因此装置C的作用是吸收多余的氯气(防止污染环境)；故答案为：恒压[滴(分)液]漏斗；吸收多余的氯气(防止污染环境)。 (2)装置A中是高锰酸钾和浓盐酸反应制取氯气，其离子方程式为2MnO＋16H＋＋10Cl－＝5Cl2↑＋8H2O＋2Mn2+；故答案为：2MnO＋16H＋＋10Cl－＝5Cl2↑＋8H2O＋2Mn2+。 (3)从溶液到晶体，因此反应后得到的溶液在蒸发皿中进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、干燥得到粗产品；故答案为：蒸发浓缩；冷却结晶。 (4)将得到的粗产品先进行“过滤洗盐”，检验洗涤是否干净，主要是检验洗液中是否还有氯离子，因此检验的方法是取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加(硝酸酸化的)硝酸银溶液，若不产生白色沉淀，证明洗涤干净；故答案为：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加(硝酸酸化的)硝酸银溶液，若不产生白色沉淀，证明洗涤干净。 (5)①根据HClO～I2～2S2O，因此n(HClO)＝×0.1000 mol∙L−1×V×10−3L×10＝5V×10−4 mol，该样品的有效氯测定值；故答案为：。 ②a．盛装Na2S2O3标准溶液的滴定管未润洗，则导致标液溶度降低，消耗标液体积增大，测定值偏高，故a不符合题意；b．滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡，读数偏小，计算出测定值偏低，故b符合题意；c．碘量瓶中加入的稀硫酸偏少，未彻底的生成HClO或单质碘，导致消耗标液体积偏小，测定值偏低，故c符合题意；综上所述，答案为：bc。 9．(1) 三颈烧瓶(或三口烧瓶) 平衡分液漏斗内外压强，使H2SO4溶液能够顺利滴下 (2) 排尽装置内空气，防止O2对实验产生影响 K1、K3关闭，K2打开 K1、K2、K4关闭，K3打开 (3) 蒸发浓缩、冷却结晶 D (4) 吸收氨气，防止氨气对SO2的检验产生干扰 Ba2＋＋SO2＋H2O2=BaSO4↓＋2H＋ Fe2O3 【分析】由FeSO4与(NH4)2SO4混合制取摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]，甲装置用于制取FeSO4，检查装置气密性后，先打开K4通入一段时间氮气，目的是排尽装置内空气，防止空气中的O2将Fe2＋氧化，此时应打开K2，关闭K1、K3，甲装置中反应结束后，需要三颈烧瓶中的FeSO4溶液进入装置乙，此时需要关闭K1、K2、K4，打开K3，以此解答。 【详解】（1）仪器a是三颈烧瓶(或三口烧瓶)；支管A除导气外，还起到平衡分液漏斗内外压强，使H2SO4溶液能够顺利滴下的作用。 （2）甲装置用于制取FeSO4，实验前先通入一段时间氮气，目的是排尽装置内空气，防止空气中的O2将Fe2＋氧化，此时应打开K2，关闭K1、K3；甲装置中反应结束后，需要三颈烧瓶中的FeSO4溶液进入装置乙，此时需要关闭K1、K2、K4，打开K3。 （3）可通过蒸发浓缩、冷却结晶的操作使摩尔盐析出，洗涤摩尔盐粗品时为了降低摩尔盐的溶解损失，应用90%的乙醇溶液洗涤。 （4）①因摩尔盐分解可能会产生氨气，己装置的作用是检验SO2气体，戊装置中加入HCl可充分吸收产生的氨气，避免氨气对检验SO2的干扰； ②7.84 g摩尔盐的物质的量是0.02 mol，铁元素的物质的量是0.02 mol，则1.60 g固体残留物中氧元素的物质的量是0.03 mol，故固体残留物的化学式为Fe2O3。 10．(1)锰 (2)2Fe(OH)3+3ClO—+4OH—=2FeO+3Cl—+5H2O (3)小于 (4)99% 【分析】由实验装置图可知，装置A中高锰酸钾与浓盐酸反应制备氯气，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置C中氯气与氢氧化钠溶液反应得到次氯酸钠、硝酸铁与氢氧化钠溶液反应得到氢氧化铁，氢氧化铁与次氯酸钠碱性条件下反应制备高铁酸钠，装置D中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的氯气，防止污染空气。 【详解】（1）装置A中高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯化钾、氯化锰、氯气和水，反应中锰元素的化合价降低被还原，故答案为：锰； （2）由分析可知，装置C中氢氧化铁与次氯酸钠碱性条件下反应生成高铁酸钠、氯化钠和水，反应的离子方程式为2Fe(OH)3+3ClO—+4OH—=2FeO+3Cl—+5H2O，故答案为：2Fe(OH)3+3ClO—+4OH—=2FeO+3Cl—+5H2O； （3）由充分反应后，在较低温度下向装置所得溶液中加入浓氢氧化钾溶液，析出高铁酸钾粗产品可知，高铁酸钾的溶解度小于高铁酸钠，故答案为：低于； （4）由题给方程式可得：K2FeO4—3Fe2+，滴定消耗18.00m 0.100mol/L硫酸亚铁铵，则0.600g高铁酸钾粗产品中高铁酸钾的物质的量为0.100mol/L×0.018L××5=0.003mol，纯度为×100%=99%，故答案为：99%。 11．(1) 漏斗 吸收尾气，防止污染环境 (2)2＋＋4=3＋； (3)无水乙醇 (4)82.7% 【分析】将和以2∶1物质的量之比配成溶液，再通入气体，反应生成硫代硫酸钠和二氧化碳气体，尾气用氢氧化钠溶液吸收，三颈烧瓶中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等得到产品。 【详解】（1）仪器a的名称是漏斗，烧杯中使用NaOH溶液的目的是吸收尾气二氧化硫，防止污染环境；故答案为：漏斗；吸收尾气二氧化硫，防止污染环境。 （2）步骤二是和与反应生成、生成，则该反应的化学方程式2＋＋4=3＋；故答案为：2＋＋4=3＋。 （3）硫代硫酸钠易溶于水，难溶于乙醇，因此步骤三中为减少产品的消耗，在洗涤过程中最好选择无水乙醇进行洗涤；故答案为：无水乙醇。 （4）称取1.50g粗产品溶于水，用酸性溶液滴定，消耗溶液体积40.00mL，根据关系式，则硫代硫酸钠的物质的量为，则的质量分数；故答案为：82.7%。 12．(1) 吸收CO2，防止分解产生的CO2进入D中干扰CO生成的CO2检验 (2) 100mL容量瓶、胶头滴管 氧化，防止对Fe2+滴定造成干扰 20.00mL样品溶液中所含Fe元素的质量为，该晶体样品中铁的质量分数为 【分析】（1）中C元素呈+3价，分解产物可能有CO、CO2、CO与CO2的混合物，CO2遇澄清石灰水时，溶液变浑浊，CO能还原CuO生成Cu和CO2，因此装置B的作用是检验CO2，装置C的作用是吸收CO2，防止剩余的CO2进入D中干扰CO的检验，装置D的作用是干燥气体，防止水蒸气进入E中引起试管炸裂，装置E和F的作用分别是检验CO和反应生成的CO2。 （2）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量：将Fe3+还原为Fe2+，然后再用高锰酸钾标准液滴定Fe2+。 【详解】（1）①由上述分析可知，装置C的作用是吸收CO2，防止分解产生的CO2进入D中干扰CO生成的CO2检验。 ②装置E中固体变为红色，说明CuO被CO还原为Cu，装置E中发生反应的化学方程式为。 （2）①配制100mL1.0实验，实验操作中，用量筒量取浓硫酸，在烧杯中稀释浓硫酸，并用玻璃棒搅拌，冷却后转移到100mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，洗涤2～3次，并将洗涤液移入100mL的容量瓶，当加水至液面距离刻度线1~2cm时，改用胶头滴管滴加，最后定容颠倒摇匀，因此需要的仪器有烧杯、玻璃棒、量筒、100mL容量瓶、胶头滴管，故答案为：100mL容量瓶、胶头滴管。 ②因中能与酸性高锰酸钾溶液反应，会影响Fe2+的滴定，因此需先将氧化，然后用铜粉将Fe3+还原为Fe2+，再用高锰酸钾标准液滴定Fe2+；根据可知20.00mL样品溶液中所含Fe元素的质量为，因此该晶体样品中铁的质量分数为。 13．(1)三颈烧瓶（三口烧瓶） (2) 过高，反应不充分；过低，导致转化为和 (3) 蒸发浓缩、冷却结晶 乙醇 ABDEH (4) 滴入最后半滴碘标准溶液后溶液由无色变蓝色，且半分钟内不恢复原色 【分析】在装置B中浓硫酸与Na2SO3反应制备SO2，经过单向阀通入三颈烧瓶内，在合适pH环境下，SO2与Na2CO3、Na2S发生反应得到Na2S2O3混合液，再经分离、提纯得粗产品，用滴定实验测定其纯度。 【详解】（1）由图构造可知，装置C是三颈烧瓶； （2）SO2具有氧化性，Na2S具有还原性，在Na2CO3溶液环境下发生氧化还原反应生成Na2S2O3和CO2，其化学方程式为：4SO2+Na2CO3+2Na2S=3Na2S2O3+CO2，C中反应结束时混合溶液pH过高导致Na2CO3、Na2S反应不充分；pH过低，导致Na2S2O3转化为S和SO2； （3）①从C中反应后混合溶液中提纯的操作为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥；由于难溶于乙醇，所以可以用乙醇洗涤粗产品； ②蒸发浓缩、冷却结晶需要AE，过滤和洗涤需要ABD，干燥需要H，所以Ⅱ中可能使用到的仪器为：ABDEH； （4）①淀粉作指示剂，遇碘变蓝色，所以滴定终点的现象是最后一滴碘标准溶液滴入后，溶液由无色变成蓝色，且半分钟内不恢复原色； ②20.00mL粗产品溶液中含，所以样品中的纯度为：。 14．(1) 三颈烧瓶 饱和碳酸氢钠溶液 (2) c d (3) 防止NH3溶解产生倒吸现象 NH3 (4) 打开K4、K5和K6，缓缓通入一段时间的N2 防止空气中CO2、H2O进入装置G中干扰实验 【分析】装置A中产生和装置B中产生的，通入装置C中，与溶液反应生成晶体； 【详解】（1）仪器C的名称是三颈烧瓶，将仪器A中溶液滴入集气瓶中将出，因此不能溶解在相应的溶液中，也不能与相应溶液反应，故仪器A中的试剂应是饱和溶液； （2）由于氨气极易溶于水，需要设置防倒吸装置，故氨气从d口进入，故装置的连接顺序是，；在题给制气装置中，制备的试剂是CaO、浓氨水，反应的化学方程式为； （3）极易溶于水，仪器D的用途是防止倒吸，尾气中有毒，因此必须用相应的试剂吸收处理； （4）①加热时分解为水、、，水用浓硫酸吸收，用碱石灰吸收。加热前通入的操作是打开和，再缓缓通入，H装置的作用是防止空气中二氧化碳、水干扰实验； ②由表中数据知，，E中固体质量减少了，此值与生成的、质量和相等，故，分解的化学方程式为，故有，解得。 15．(1)赶尽反应装置中的空气，将四氯化碳吹入管式炉中 (2) (3)还原Cr3＋为Cr2＋，加快反应的进行 (4)c (5) 作反应物 作萃取剂 (6)溶剂可循环使用，使用量减少；生成物溶于THF被分离，可提高转化率 (7)61.42 【分析】实验室制备无水CrCl3的反应原理为：Cr2O3+3CCl4=2CrCl3+3COCl2。利用氮气和热水加热将四氯化碳转化为气态进入管式炉与氧化铬反应得到氯化铬，利用无水氯化钙防止水蒸气进入管式炉，并用氢氧化钠溶液吸收COCl2；合成CrCl3(THF)3首先在圆底烧瓶中加入无水四氢呋喃，在滤纸套筒加入无水CrCl3和锌粉，开始加热四氢呋喃蒸气通过联接管进入提取管在冷凝管中冷凝回流到滤纸套筒中进行反应，从而生成产物。 【详解】（1）本实验持续通入的目的是赶走体系中原有的空气和将四氯化碳吹入到管式炉中。 （2）反应管的温度升到660℃时发生反应，生成和(光气)，根据原子守恒配平其化学方程式为。 （3）是反应的催化剂，Zn具有还原性，与反应生成，加快反应的进行 （4）已知与都极易与水反应，则试剂A为浓硫酸，能吸收水蒸气，故选c； （5）易溶于四氢呋喃，故双颈烧瓶中四氢呋喃除作为反应物外还有一个用途是萃取剂； （6）本实验使用索氏提取器的优点是：溶剂可循环使用，使用量减少；生成物溶于被分离，可提高转化率。 （7）根据铬元素守恒可知，1.52g的物质的量为0.01mol，理论上可制得0.02mol ，即7.49g，所以本实验的产率为。 16．(1) 直形冷凝管 碱石灰 (2)MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O (3) E→C→D A (4)保证较快的反应速率，同时也可以减少氨气的挥发（或H2O2的分解）；由于双氧水易分解，所以水浴温度不超过60℃的原因是防止双氧水分解 (5)[Co(NH3)6]3++3Cl－＝↓ (6) 当滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液，溶液由蓝色褪为无色，并且半分钟内不再恢复蓝色 17.7% 【分析】A装置的作用是制取Cl2，生成的Cl2中含有HCl和水蒸气，装置E的作用是除去Cl2中含有的HCl，装置C的作用是除去Cl2中含有的水蒸气，装置D中氯气与金属Co加热反应生成CoCl2，CoCl2易潮解，装置B中为碱石灰，其作用是防止空气中的水蒸气进入装置D中，同时吸收多余的Cl2，据此解答。 【详解】（1）仪器Y的名称为直形冷凝管；根据以上分析可知试剂Z是碱石灰； 故装置的连接顺序为A→E→C→D→B； （2）X中MnO2与浓盐酸反应加热生成Cl2，发生的化学方程式为MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O； （3）为排尽装置中的空气，反应开始前应先点燃A处的酒精灯。 （4）由于温度过高会导致氨气的挥发（或H2O2的分解），而温度较低时反应速率又太慢，不利于反应的发生，保持温度为60℃时，能够保证较快的反应速率，同时也可以减少氨气的挥发（或H2O2的分解），则目的为保证较快的反应速率，同时也可以减少氨气的挥发（或H2O2的分解）； （5）溶液中加入浓HCl，氯离子浓度增大，根据沉淀溶解平衡理论，平衡向生成晶体的方向移动，所以加入浓HCl的目的是有利于析出，提高产率，则析出产品的反应方程式为[Co(NH3)6]3++3Cl－＝↓。 （6）碘遇淀粉显蓝色，所以滴定至终点的现象是当滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液，溶液由蓝色褪为无色，并且半分钟内不再恢复蓝色；碘量法测定中钴的含量，故用淀粉溶液作为指示剂；涉及反应方程式为2Co3++2I－＝2Co2++I2，I2+2S2O＝2I－+S4O，反应的关系式为2Co3+～I2～2Na2S2O3，硫代硫酸钠的物质的量为（0.015×0.054）mol=0.81×10-3mol，则样品中钴元素的质量分数==17.7%。 17．(1) 硫酸溶液 (2) 若用草酸钠溶液替换草酸铵溶液，会有氢氧化亚钴沉淀生成，导致草酸亚钴的产率降低 (3) 加入一定量尿素，水浴加热控制温度在70℃以上，加入硫酸调节溶液pH至1-3，搅拌 冷却过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤2-3次，干燥后在空气中加热至300-600℃，反应至固体质量不再变化 (4)在c位，由均摊法计算可得该结构中Co3+数目为2，O2-数目为4，根据电荷守恒可得Co2+数目为1，所以Co2+应该在c位 【分析】实验室利用钴渣制备四氧化三钴的实验过程为向钴渣粉中加入亚硫酸钠、稀硫酸将氢氧化钴转化为硫酸钴，除去溶液中的铁离子后，过滤得到硫酸钴溶液；向溶液中氢氧化钠溶液或草酸铵溶液将钴元素转化为氢氧化亚钴或草酸钴沉淀，过滤得到氢氧化亚钴或草酸钴沉淀，向沉淀中加入硫酸，将钴元素转化为硫酸亚钴，硫酸亚钴溶液与尿素溶液共热反应制得碳酸亚钴，过滤得到碳酸亚钴，碳酸亚钴在空气中加热制得四氧化三钴。 【详解】（1）由钴渣粉与题给溶液配成悬浊液可知，滴液漏斗中的溶液是硫酸溶液；由题意可知，氢氧化钴转化为亚钴离子的反应为酸性条件下，氢氧化钴与亚硫酸根离子共热反应生成亚钴离子、硫酸根离子和水，反应的离子方程式为： （2）的价电子排布式为；草酸钠是强碱弱酸盐，草酸铵是弱酸弱碱盐，草酸钠溶液的碱性强于草酸铵溶液，若用草酸钠溶液替换草酸铵溶液，会有氢氧化亚钴沉淀生成，导致草酸亚钴的产率降低，所以不能用草酸钠溶液替换草酸铵溶液； （3）由题给信息可知，制备四氧化三钴的实验方案取一定体积硫酸亚钴溶液，加入一定量尿素，水浴加热控制温度在70℃以上，加入硫酸调节溶液pH至1-3，搅拌，充分反应，冷却过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤2-3次，干燥后在空气中加热至300-600℃，反应至固体质量不再变化，即可制得四氧化三钴； （4）在c位，由均摊法计算可得该结构中Co3+数目为2，O2-数目为4，根据电荷守恒可得Co2+数目为1，所以Co2+应该在c位。 18．(1) 甲苯 (2) 水浴加热 c 蒸馏 当滴入最后半滴标准液后，溶液变成红色，且半分钟内不褪色 【详解】（1）①在氧气保护下，反应物在装置A中完全反应，和反应生成红磷、和，其反应的化学方程式为； ②根据反应可知，得到的产物上站有甲苯和，用乙醇洗去甲苯，用水洗去。答案： 甲苯；； （2）①装置B中的反应需要65~70℃，不能用酒精灯直接加热，则较适合的加热方式为水浴加热；答案：水浴加热； ②a、b适合块状固体和液体在常温下反应生成气体的反应，应选用高锰酸钾和浓盐酸制取氯气，用c装置，其反应的离子方程，答案：c；； ③实验结束后，装置B中制得的粗产品中常混有、等，加入过量红磷加热可将转化为，根据和的沸点相差较大，则通过蒸馏方法得到较纯净的产品；答案：蒸馏； ④根据遇水会强烈水解生成，则步骤Ⅰ中发生反应的化学方程式为，产品中的质量分数为，答案：。 19．(1) 平衡气压，便于液体顺利流下 球形冷凝管 冷却结晶 (2) (3)浓硫酸具有脱水性，会使有机物脱水碳化 (4)B (5)偏小 【分析】由题给流程和实验装置图可知，装置A中发生的反应为浓硫酸作用下淀粉水解液中的葡萄糖与混酸中的浓硝酸反应生成草酸、一氧化氮、二氧化氮和水，装置B为空载仪器，做安全瓶，起防倒吸的作用，装置C中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收氮的氧化物，防止污染空气；将装置A中得到的反应液冷却结晶、抽滤、洗涤得到草酸晶体；向草酸晶体中加入氯化钙溶液，加热充分反应后，经离心分离、洗涤、干燥得到纳米二水草酸钙；纳米二水草酸钙在250℃条件下加热脱水转化为纳米草酸钙。 【详解】（1）由实验装置图可知，仪器甲为滴液漏斗，与普通分液漏斗相比，滴液漏斗可以起到平衡气压，便于液体顺利流下的作用；仪器乙为球形冷凝管，起冷凝回流的作用；由分析可知，步骤Ⅱ为冷却结晶，故答案为：平衡气压，便于液体顺利流下；球形冷凝管；冷却结晶； （2）一氧化氮为不成盐氧化物，不能与氢氧化钠溶液反应，一氧化氮和二氧化氮在氢氧化钠溶液中发生归中反应生成亚硝酸钠和水，反应的离子方程式为，故答案为：； （3）由分析可知，装置A中发生的反应为浓硫酸作用下淀粉水解液中的葡萄糖与混酸中的浓硝酸反应生成草酸、一氧化氮、二氧化氮和水，若催化剂浓硫酸用量过多，具有脱水性的浓硫酸会使反应生成的草酸脱水碳化，导致草酸产率减少，故答案为：浓硫酸具有脱水性，会使有机物脱水碳化； （4）A．由题给信息可知，草酸能溶于水，易溶于乙醇，则步骤Ⅲ洗涤如果用乙醇水溶液，草酸晶体会因部分溶解而造成损失，故错误； B．由分析可知，步骤Ⅳ采用离心分离得到纳米二水草酸钙，由对称平衡原理可知，分离操作时应将两支离心管放置于1、4处，故正确； C．打开干燥器时，不能向上拉，应用左手按住干燥器，右手小心将盖子稍微平推，等空气缓缓进入，器内质量平衡后，才能将开口推大成全开，取下的盖子必须仰放，故错误； D．由题给信息可知，纳米草酸钙高温易分解，步骤Ⅴ如果采用更高温度加热，纳米草酸钙会分解导致产率降低，故错误； 故选B； （5）若草酸晶体中混有草酸会使溶质的物质的量增大，消耗氢氧化钠溶液的体积偏小，导致测得产品中x的值偏小，故答案为：偏小。 20．(1) 温度低于70°C，反应速率慢；温度高于70°C，易生成反式产物而引入杂质 水浴加热 (2)ACD (3) ecdf 0.128a% 重结晶 【分析】由题给流程可知，向硫酸铜溶液中滴加氨水至沉淀恰好完全溶解，得到含四氨合铜离子的深蓝色溶液，向溶液中加入过量氢氧化钠溶液，使四氨合铜离子完全转化为氢氧化铜沉淀，过滤、干燥、洗涤得到氢氧化铜，在65-70的水与加热条件下，向氢氧化铜中加入甘氨酸溶液，搅拌，使氢氧化铜完全溶解得到顺式甘氨酸合铜，趁热过滤，得到顺式甘氨酸合铜溶液，向滤液中加入95%的乙醇，冷却结晶、过滤，用25%的酒精溶液和丙酮洗涤、干燥，得到顺式甘氨酸合铜水合物。 【详解】（1）步骤Ⅱ中为在65-70℃的水浴加热条件下向氢氧化铜中加入甘氨酸溶液，搅拌，使氢氧化铜完全溶解得到顺式甘氨酸合铜，由反应的活化能可知，实验时若温度低于70℃，反应速率慢，不利于生成制备活化能低的顺式产物 ，若温度高于70°C，易生成反式产物，产率低(反式产物能量更低)从而引入杂质，所以步骤Ⅱ中控制反应温度为70℃，故选温度低于70°C，反应速率慢；温度高于70°C，易生成反式产物而引入杂质；可采用的加热方式为水浴加热； （2）A．硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应速率快，反应生成的絮状氢氧化铜沉淀易裹挟可溶性杂质，不利于顺式甘氨酸合铜的生成与提纯，所以不采用硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液直接反应制备氢氧化铜，故A正确； B．步骤Ⅲ中趁热过滤是为了防止顺式甘氨酸合铜析出，导致产率降低，故B错误； C．步骤Ⅳ加入95%的乙醇的目的是降低顺式甘氨酸合铜的溶解度，从而得到纯度更高的产品，由相似相溶原理可知，顺式甘氨酸的极性大于反式甘氨酸，故C正确； D．步骤V用25%酒精和丙酮分别洗涤晶体的目的是用25%酒精洗涤用于除去晶体表面的可溶性杂质(剩余反应物)，丙酮洗涤用于除去晶体中残余的水，故D正确； 故答案为：ACD； （3）硫代硫酸钠是强碱弱酸盐，在溶液中水解使溶液呈碱性，应用碱式滴定管盛装硫代硫酸钠溶液，由方程式可知，用间接碘量法测定产物中Cu(Ⅱ)的质量分数的操作步骤为取2.0g所制备的产品，用稀硫酸溶解配成100mL溶液，取25mL该溶液转移入锥形瓶，加入蒸馏水和过量的KI溶液，得到棕黄色溶液，立即用碱式滴定管中0.01mol /L硫代硫酸钠标准液快速进行滴定，当溶液变为浅黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色恰好褪去，重复操作3次，消耗硫代硫酸钠标准液平均值为amL，即正确的操作排序为aecdf；由方程式可得如下转化关系：2Cu2+-I2-2Na2S2O3，滴定消耗amL0.01mol /L 硫代硫酸钠标准液，则2.0g样品中Cu(Ⅱ)的质量分数为×100%=0.128a%；若产品纯度不高，应用重结晶的方法提高产品的纯度。 21．(1) 分液漏斗(滴液漏斗) 作催化剂，加快反应速率 (2)BC (3)当吸收液中氢氧化钾不足时，通入的二氧化氯不能被完全吸收，过多的二氧化氯会从吸收液中溢出，污染环境；当吸收液中氢氧化钾过量时，过氧化氢易分解 (4) 硫酸 【分析】利用装置A制备ClO2，加入少量NaCl的作用是Cl-作催化剂，加快反应速率。A中产生的ClO2通入装置B中，发生反应2ClO2+2KOH+H2O2=2KClO2+2H2O+O2↑，可制备亚氯酸钾(KClO2)。真空泵的作用是使整个制备装置处于负压状态，使装置A中不断吸入的空气，既使得反应溶液混合更均匀，同时还可稀释生成ClO2，防止浓度过大而分解。取装置A中反应后母液1L蒸发浓缩至500mL，再经冷却结晶、过滤后，所得滤液可循环利用，过滤得到的K3H(SO4)2晶体可加入H2SO4发生熔融反应制备硫酸氢钾，据此分析解答。 【详解】（1）根据仪器构造，可知C为分液漏斗；由信息①可知，酸性条件下Cl-先和反应生成Cl2，生成的Cl2可以和H2O2快速反应生成Cl-，故Cl-在反应中作催化剂，则装置A中加入少量NaCl的作用是Cl-作催化剂，加快反应速率。 （2）A．装置A采用水浴加热，能使反应受热均匀，易于控制温度，既可加速反应又能防止温度太高引起双氧水大量分解，A项正确； B．若试剂X中H2O2或NaCl单独使用，为了不引入新的杂质，提高亚氯酸钾的纯度，应选择H2O2，B项错误； C．ClO2通入装置B中，发生反应2ClO2+2KOH+H2O2=2KClO2+2H2O+O2↑，该反应中双氧水作还原剂，C项错误； D．通过真空泵可使整个制备装置形成负压，从而不断吸入空气进入装置A中，能使反应溶液混合更均匀，同时还可稀释生成的ClO2，避免浓度过大发生分解，D项正确； 故选BC。 （3）配置氢氧化钾与过氧化氢混合液，两者浓度、比例需恰当，理由是：当吸收液中氢氧化钾不足时，通入的二氧化氯不能被完全吸收，过多的二氧化氯会从吸收液中溢出，污染环境；当吸收液中氢氧化钾过量时，过氧化氢易分解。 （4）母液1L蒸发浓缩至500mL，冷却后析出晶体，使得溶液中部分离子的物质的量减少，由表格数据和离子浓度变化图可知，，，，，则，即过滤获得的晶体的成分的化学式K3H(SO4)2；要制备硫酸氢钾，即要将K3H(SO4)2转化为KHSO4，需加入的试剂X应为H2SO4。 22．(1)平衡气压，使H2O2易于滴下 (2)CaO遇水快速放出大量热，导致H2O2分解 (3)乙水样中溶解CO2与CaO2反应，增加了水体中O2的浓度 (4) ADBEC 102.9 AC 【分析】30%双氧水与氢氧化钙固体冰水浴搅拌反应，得到悬浊液，过滤得到，烘干得到； 【详解】（1）恒压分液漏斗的作用是平衡气压，使漏斗内的能顺利滴下； （2）CaO与水反应生成时会放出大量的热，造成分解，导致生成的的量减小； （3）煮沸时会将水中溶解的所有气体均除去，结合题给信息“易与酸反应”，甲中被除去，造成不能发生，水中溶解氧降低；乙水样中溶解与反应，增加了水体中的浓度； （4）①滴定实验的主要操作包括：润洗、装液、排气泡、调液面、读数、滴定、读数等操作，据此可排出相应的操作顺序为ADBEC； ②根据操作过程，可以得出等量关系式：，，，质量分数为，即的纯度为102.9%； ③纯度大于100%，说明测定结果偏大。 A．烘干时少量分解为CaO，导致相同质量的产品中Ca元素的含量偏高，导致测定结果偏高，选项A正确； B．有少量固体残留在滤纸上，会导致测定结果偏低，选项B错误； C．洗涤时未洗干净，会导致固体表面吸附有溶液，会导致消耗的KMnO4溶液偏大，选项C正确； D．滴定终点时，俯视读数，会导致终点读数偏小，测定结果偏小，选项D错误； 故选AC。 23．(1) 蒸馏烧瓶 吸收未反应完的溴 3、2、5 管式炉5中无固体剩余或仪器6中无液体滴下 无尾气处理装置 (2) 蒸馏 关闭打开 (3) 【分析】1、2、3、为HBr生成装置，4为除杂装置除去混合气体中的溴蒸汽，5为反应装置，6、7、8、9为提纯装置。 【详解】（1）装置6为蒸馏烧瓶，装置4中溴化亚铁能和溴单质反应将未反应的溴单质吸收，应先预热HBr生成装置，再将溴单质通入生成装置较少4中溴化亚铁在反应前的消耗，等HBr制得后再加热5，故加热顺序为3、2、5，反应结束时5中固体消耗殆尽且6中不再有液体产生，溴单质和溴化氢都有毒需要增加尾气处理装置； （2）利用产物体系中各组分沸点不同蒸馏提纯，提纯时为了让液体能顺利留下应关闭打开； （3）样品最终经过水解、干燥、灼烧、冷却得到二氧化硅，269g~60gSiO2，则样品中质量为，样品纯度为。 答案第1页，共2页 答案第1页，共2页 学科网（北京）股份有限公司 $$