2025届高三化学一轮复习 训练题(十)化学实验

2025届南昌市高三化学一轮复习卷（十） 化学实验 可能用到的相对原子质量：H-1 C-12 O-16 Na-23 S-32 Fe-56 Ag-108 一、单选题 1．下列实验操作或处理方法错误的是 A. 点燃H2前，先检验其纯度 B. 金属K着火，用湿抹布盖灭 C. 温度计中水银洒落地面，用硫粉处理 D. 苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗 2．下列实验装置或操作能达到实验目的的是（ ） A.除去苯中溶解的溴 B.通过注射器活塞移动验证钠与水反应放热 C.蒸干硫酸铜溶液制取胆矾 D.探究浓度对反应速率的影响 3． 下列实验方法或试剂使用合理的是 选项 实验目的 实验方法或试剂 A 检验溶液中是否含有 溶液K3[Fe(CN)6] B 测定溶液中 用溶液滴定 C 除去乙醇中少量的水 加入金属，过滤 D 测定溶液 使用试纸 4．关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是 A. 蒸馏法分离和 B. 过滤法分离苯酚和溶液 C. 萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D. 重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 5．用下列装置进行实验，仪器选择正确且能达到实验目的的是 A B C D 配制50.000.1000溶液 浓硫酸与萤石(主要成分为)加热制备 对固体物质中的成分连续萃取，节约溶剂且萃取效率高 除去中的 6．下列各组物质的鉴别方法中，不可行的是 A. 过氧化钠和硫黄：加水，振荡 B. 水晶和玻璃：X射线衍射实验 C. 氯化钠和氯化钾：焰色试验 D. 苯和甲苯：滴加溴水，振荡 7．仅用下表提供的试剂和用品（数量不限），能实现相应实验目的的是 选项 实验目的 试剂 用品 A 制备硝基苯 苯、浓硫酸、浓硝酸 试管、单孔橡胶塞、长玻璃导管、带铁夹的铁架台、烧杯、温度计 B 比较镁和铝的金属性强弱 MgCl2、AlCl3溶液、氨水 试管、胶头滴管 C 制备[Cu(NH3)4]SO4溶液 CuSO4溶液、氨水 试管、胶头滴管 D 制备Fe(OH)3胶体 饱和Fe2（SO4）3溶液、蒸馏水Fe2(SO4)3 烧杯、胶头滴管、石棉网、三脚架、酒精灯、火柴 8．探究铁及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论不正确的是 选项 实验方案 现象 结论 A 往FeCl2溶液中加入Zn片 溶液由浅绿色变为无色，并有少量气泡 Fe2+的氧化能力比Zn2+强 B 往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液，再加入少量K2SO4固体 溶液先变成血红色后无明显变化 Fe3+与SCN-的反应不可逆 C 将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸，滴加KSCN溶液 溶液呈浅绿色 不能说明食品脱氧剂样品中没有+3价铁 D 溴乙烷与NaOH的乙醇溶液共热，将产生的气体直接通入酸性高锰酸钾溶液中 溶液紫红色褪去 不能说明反应有乙烯生成 9．下列实验装置或操作不能达到实验目的的是 A．验证SO2的漂白性 B．检验是否沉淀完全 C．证明NH3易溶于水且溶液呈碱性 D．验证牺牲阳极法保护铁 10．下列实验操作、现象和结论均正确的是 选项 操作 现象 结论 A 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的Cu(OH)2悬浊液 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解 B 将镀层有破损的镀锌铁片放入酸化的NaCl溶液中，一段时间后，取出少量铁附近的溶液，向其中滴加几滴K3[Fe(CN)6]溶液 出现蓝色沉淀 铁被腐蚀 C 向含有相同浓度Cl-、I-溶液中逐滴加入AgNO3溶液 先生成黄色沉淀，后生成白色沉淀 D 常温下用计测定溶液和溶液的 为8.3，为8.9 水解平衡常数： 11．某化学兴趣小组设计实验利用苯甲酸（沸点249℃）和异丙醇（沸点82℃）制备苯甲酸异丙酯（沸点218℃），实验装置如图： 实验步骤：①在图甲干燥的仪器a中加入反应物苯甲酸、异丙醇和催化剂浓硫酸，再加入几粒沸石；②加热至70℃左右，保持恒温半小时；③将仪器a中反应后的液体用图乙所示装置进行精制得到产品。下列说法不正确的是 A．在仪器a中加入三种试剂的先后顺序是：异丙醇、浓硫酸、苯甲酸 B．实验采用水浴加热，若温度过高会使产率减小 C．根据油水分离器中水层高度不变可停止加热 D．步骤③操作时应收集218℃的馏分，如果温度计水银球偏下，则收集的精制产品中可能混有的杂质为苯甲酸 12．某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备高纯H2S，实验装置如图所示(装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质) 下列说法不正确的是 A．装置A中的反应利用了水解原理 B．为了简化装置，B可以省略 C．装置C中的Ba(OH)2可以换成NaHS D．为快速排除体系内的空气，可先断开装置F和G的连接 二、非选择题 13．(17分)某小组设计如下装置测定新装修居室内空气中甲醛的含量(夹持装置略)。 已知：①测定原理为甲醛把Ag+还原成Ag，产生的Ag与Fe3+定量反应生成Fe2+，Fe2+与菲洛嗪形成有色配合物，通过测定吸光度计算出甲醛的含量； ②吸光度用A表示，计算公式为，其中a为吸光度系数，b为光在样本中经过的距离，c为溶液浓度。 请回答： (1)仪器A的名称是 。 (2)制备银氨溶液，仪器B中放置的药品是 (填“AgNO3溶液”或“氨水”)。 (3)选择正确的操作，完成室内空气中甲醛含量的测定（填下列序号）： 操作①：取下玻璃塞→操作②：__________→操作③：__________→操作④：使可滑动隔板处于最右端→操作⑤：__________→操作⑥：__________→操作⑦：__________→再将操作③～⑦重复4次→测定溶液吸光度。 a.打开，关闭 b.打开，关闭 c.将可滑动隔板拉至最左端 d.热水浴加热仪器A e.将可滑动隔板缓慢推至最右端    f.将可滑动隔板迅速推至最右端 (4)写出甲醛与银氨溶液反应的化学方程式 。 (5)将仪器A中溶液的调至1，加入足量Fe2(SO4)3溶液，充分反应后加入菲洛嗪，通过测定吸光度确定生成Fe2+1.12mg，则空气中甲醛的含量为 mg/L。 (6)下列说法正确的是__________。 A．本实验缺少尾气处理装置 B．实验应在室内不同点位进行空气取样，以保证数据的准确性 C．毛细管的作用是减小空气通入速率，保证空气中的被吸收完全 D．有色配合物浓度越大，测得吸光度数值越大 14．（19分）苯甲醛是一种重要的化工原料，某小组同学利用如图实验装置(夹持装置已略去)制备苯甲醛。 已知有机物的相关数据如下表所示： 有机物 沸点℃ 密度为g/cm3 溶解性 苯甲醛 178.1 1.04 微溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代烃 苯甲醇 205.7 1.04 微溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代烃 二氯甲烷 39.8 1.33 难溶于水，易溶于有机溶剂 实验步骤：①向容积为500mL的三颈烧瓶加入90.0mL质量分数为5%的次氯酸钠溶液(稍过量)，调节溶液的pH为9-10后，加入3.0mL苯甲醇、75.0mL二氯甲烷，不断搅拌。 ②充分反应后，用二氯甲烷萃取水相3次，并将有机相合并。 ③向所得有机相中加入无水硫酸镁，过滤，得到有机混合物。 ④蒸馏有机混合物，得到2.08g苯甲醛产品。 回答下列问题： （1）苯甲醇中碳原子的杂化方式为 ，可用 （填试剂编号）试剂鉴别苯甲醇和苯甲醛。 A.酸性高锰酸钾 B.溴水 C.新制的银氨溶液 D.Na （2）仪器b的名称为 ，三颈烧瓶中苯甲醇与NaClO反应的化学方程式为 。 （3）步骤①中，投料时，次氯酸钠不能过量太多，原因是 ；步骤③中加入无水硫酸镁，若省略该操作， 可能造成的后果是 。 （4）步骤②中，应选用的实验装置是 (填序号)，该操作中分离出有机相的具体操作方法是 。 （5）步骤④中，蒸馏温度应控制在 左右。 （6）本实验中，苯甲醛的产率为 (保留到小数点后一位)。 15．（16分）高炉煤气(主要成分为CO、N2、H2、H2S和少量COS)是炼铁过程中所得到的一种副产品，直接排放会污染空气。某化学兴趣小组利用高炉煤气和SO2制备Na2S2O3·5H2O，装置如图所示。回答下列问题： 资料：润湿的试纸可鉴别，方程式为：(黑色) Ⅰ．Na2S2O3的制备 步骤一：关闭K1、K2，打开K3，通入高炉煤气。 发生的反应有：丁中；乙中。 （1）当润湿的(CH3COO)2Pb试纸 (填现象)，关闭K3，停止通入高炉煤气。 （2）导管b接盛有醋酸亚铜氨溶液的洗气瓶。醋酸亚铜氨溶液的洗气瓶用于吸收CO气体，方程式为：　。 ①过量H2S会导致吸收CO的能力下降的原因是 。 ②将吸收液通过 (任写一种)的方法实现吸收液的再生，同时释放CO，达到资源再利用。 步骤二：打开K1、K2，通入SO2气体。 （3）试剂a为 (填化学式)。 （4）装置乙中生成Na2S2O3的化学方程式为 。 （5）导管b接盛有 (填化学式)溶液的洗气瓶用于尾气处理。 Ⅱ．Na2S2O3·5H2O纯度的测定 （6）测定某样品中Na2S2O3·5H2O的含量的实验步骤如下(杂质不参加反应)： i．取的溶液，用硫酸酸化后，加入过量溶液，发生反应： ii．称取样品，配制成溶液，取该溶液滴定步骤i所得溶液(淀粉作指示剂)至终点。三次平行实验，平均消耗样品溶液。发生的反应为： ①判断步骤ii的滴定终点方法为 。 ②样品中Na2S2O3·5H2O的质量分数为 。 参考答案 1．B 【详解】A．H2为易燃气体，在点燃前需验纯，A正确； B．金属K为活泼金属，可以与水发生反应，不能用湿抹布盖灭，B错误； C．Hg有毒，温度计打碎后应用硫粉覆盖，使Hg转化为无毒的HgS，C正确； D．苯酚易溶于乙醇等有机物质中，苯酚沾到皮肤上后应立即用乙醇冲洗，稀释后再用水冲洗，D正确；故答案选B。 2．A 【解析】A．苯不能与氢氧化钠溶液反应，溴能与氢氧化钠溶液反应生成溴化钠、次溴酸钠和水，则题给装置能达到除去苯中溶解的溴的实验目的，A正确； B．Na与H2O反应有H2生成，也会使得注射器活塞向右移动，不能验证钠与水反应放热，B错误； C．用硫酸铜溶液制取胆矾应该是加热至液体表面出现少量晶膜，停止加热[易错：胆矾含有结晶水，直接蒸干会导致失去结晶水]，C错误； D．通过褪色快慢来探究反应中浓度对速率的影响，高锰酸钾必须少量且初始高锰酸钾的浓度和体积均须相同，初始高锰酸钾浓度不同颜色不同，颜色变化自然不同，故不能探究浓度对反应速率的影响，D错误； 3．A 【详解】A．溶液中含有Fe2+，可以与K3[Fe(CN)6]发生反应使溶液变成蓝色，A项合理； B．随着滴定的不断进行，溶液中S2-不断被消耗，但是溶液中的HS-还可以继续发生电离生成S2-，B项不合理； C．金属Na既可以和水发生反应又可以和乙醇发生反应，故不能用金属Na除去乙醇中少量的水，C项不合理； D．ClO-具有氧化性，不能用pH试纸测定其pH的大小，可以用pH计进行测量，D项不合理；故答案选A。 4．B 【详解】A．二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可以用蒸馏的方法将二者分离，A正确； B．苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中，不能用过滤的方法将二者分离，B错误； C．将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来；也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，在利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C正确； D．食盐和苯甲酸的溶解度二者差异较大，可以利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来，D正确；故答案选B。 5．C 【解析】A．NaCl固体应在烧杯中溶解，不能在容量瓶内溶解，且定容时注入蒸馏水至液面离刻度线1~2cm时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液凹液面与与刻度线相切，A不符合题意； B．因为产生的HF会腐蚀玻璃，则不能将反应置于玻璃仪器中进行，应在铅制容器中进行，B不符合题意； C．用该装置对固体物质中的成分连续萃取，萃取剂可以重复使用，节约溶剂且萃取效率高，C符合题意； D．用加热的方法除去Na2CO3(s)中的NaHCO3(s)，需要在坩埚中进行，而不用蒸发装置，D不符合题意； 故选C。 6．D 【详解】A．过氧化钠可以与水发生反应生成可溶性的氢氧化钠，硫不溶于水，A可以鉴别； B．水晶为晶体，有独立的晶格结构，玻璃为非晶体，没有独立的晶格结构，可以用X射线衍射实验进行鉴别，B可以鉴别； C．钠的焰色为黄色，钾的焰色为紫色(需透过蓝色钴玻璃)，二者可以用焰色试验鉴别，C可以鉴别； D．苯和甲苯都可以溶解溴水中的溴且密度都比水小，二者都在上层，不能用溴水鉴别苯和甲苯，D不可以鉴别；故答案选D。 7．C 【解析】缺少酒精灯、火柴，故A错误；MgCl2、AlCl3溶液均与氨水溶液反应产生白色沉淀，且沉淀均不溶于过量氨水，故B错误；往CuSO4溶液逐滴加入氨水，至蓝色沉淀溶解得到深蓝色溶液即可，故C正确；饱和Fe2（SO4）3溶液水解生成难挥发的硫酸，故水解程度小，不能制备Fe(OH)3胶体，故D错误；故选C。 8．B 【解析】FeCl2溶液中加入Zn片，，溶液由浅绿色变为无色，Fe2+的氧化能力比Zn2+强，A正确；溶液变成血红色的原因，，与SO42-和K+无关，B错误；铁离子可能先与单质铁生成亚铁离子，则溶液呈绿色，C正确；加热过程中挥发的乙醇也可使酸性高锰酸钾溶液褪色　，D正确； 9．A 【解析】A．二氧化硫具有漂白性，可使品红褪色，验证漂白性需将其通入到品红溶液中，通入到紫色石蕊试液中只能验证其酸性，B错误； B．沿烧杯壁向上层清液继续滴加1-2滴氯化钡溶液，如果没有白色浑浊产生，说明硫酸根沉淀完全，A正确； C．挤压胶头滴管，氨气溶于水，使烧瓶内压强减小，打开止水夹，烧杯里的水进入烧瓶，能看到红色喷泉，说明NH3的水溶液显碱性，D正确； D．铁和锌连接处于潮湿环境中，发生电化学腐蚀，由于锌更活泼，锌做负极失电子，铁不会失电子，加入K3[Fe(CN)6]可以检验无亚铁离子生成，验证阴极法保护铁，C正确 10．C 【解析】A．未用碱中和硫酸，醛基的检验应该在碱性环境下，错误； B．因为是破损的镀锌铁片，所以是锌作负极，不会出现蓝色沉淀，错误； C．向含有相同浓度溶液中逐滴加入溶液，先生成黄色沉淀，后生成白色沉淀，溶解度小的先沉淀，由于构型相同，则证明物质的溶度积常数：，C正确； D．据水解常数表达式可得：Kh(HCO3-):Kh(CH3COO-)=Ka(CH3COOH):Ka(H2CO3)，即，D错误。故选C。原因可能是HCO3-会发生电离 11．D 【解析】A．浓硫酸和其他液态物质混合时应注意实验安全，一般都是将浓硫酸沿玻璃棒或容器壁缓缓注入其他液体中，边注入边搅拌，所以酯化反应实验中，一般先加入密度最小的醇，再加入浓硫酸，最后加入羧酸，A正确；B．有机物一般都易挥发，根据题给各物质的沸点，温度过高，容易造成反应物挥发而损失，从而降低产率，B正确；C．油水分离器中水层高低的变化可以显示生成物水的量，据此可以判断酯化反应是否达到平衡，达到平衡后，产量不再变化，可停止加热，C正确；D．步骤③操作时应收集218℃的馏分，如果温度计水银球偏下，则蒸馏烧瓶支管口处温度比温度计所测量的温度低，会有沸点较低的杂质逸出，D错误；答案选D。 12．B 【分析】A作为H2S的发生装置，反应原理为：CaS+MgCl2+2H2O=CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑，装置B为除去A中制备的H2S中含有的HCl，防止消耗装置C中的Ba(OH)2，同时酸碱中和反应放热，引起C中溶液升温，由于不能骤冷，所以E、F都是冷却H2S的装置，D装置干燥H2S，F冷却并收集H2S，G作为平衡气压和尾气处理装置，据此回答。 【解析】A．由分析可知，装置A中反应原理为：CaS+MgCl2+2H2O=CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑，故该反应利用了水解原理，A正确；B．由分析可知，装置B的作用为除去H2S中的酸性气体(如HCl)，故不能省略装置B，B错误；C．由分析可知，装置C的作用为进一步除去H2S中的HCl，故C中的Ba(OH)2可以换成NaHS，C正确；D．由分析可知，装置G的作用为平衡气压和尾气处理装置，一开始装置中的气体中不含有毒有害的气体H2S，故为了快速排除体系内的空气，可以先断开装置F和装置G的连接，D正确；故答案为：B。 13．（17分）(1)三颈烧瓶(2分) (2)氨水(2分) (3)d  a  c  b  e(5分) (4)HCHO+[Ag(NH3)2]+OH4Ag+(NH4)2CO3+6NH3+2H2O(2分) [Ag(NH3)2]OH (5)0.0375(3分) (6)BCD(3分) 【解析】硝酸银溶液中滴加氨水生成AgOH白色沉淀，加入过量氨水沉淀溶解，得到银氨溶液；故在仪器A为硝酸银溶液、B为氨水，反应生成银氨溶液，然后通过C向A通入室内空气，空气中甲醛和银氨溶液水浴加热发生银镜反应产生单质Ag和CO2气体，产生的Ag与Fe3+定量反应生成Fe2+，Fe2+与菲洛嗪形成有色配合物，在562 nm处测定吸光度，测得生成Fe2＋1.12 mg，可计算室内空气中甲醛含量。(1)仪器A的名称是三颈烧瓶；(2)仪器B中放置的药品是氨水；(3)室内空气中甲醛含量的测定操作为：操作①：取下玻璃塞→操作②d.热水浴加热仪器A→操作③a.打开K1，关闭K2→操作④使可滑动隔板处于最右端，排出容器中空气→操作⑤c.将可滑动隔板拉至最左端，吸入室内待测的空气→操作⑥b.打开K2，关闭K1→操作⑦e.将可滑动隔板缓慢推至最右端，使得待测空气缓缓进入银氨溶液充分反应→再将操作③～⑦重复4次，减小实验误差→测定溶液吸光度；故答案为：dacbe；(4)甲醛具有一定还原性，能还原一价银为银单质，与银氨溶液反应生成银单质和碳酸铵、水、氨气，化学方程式HCHO+[Ag(NH3)2]+OH4Ag+(NH4)2CO3+6NH3+2H2O；(5)甲醛和银氨溶液加热反应生成银，银具有还原性，被Fe3+氧化，结合甲醛被氧化为CO2，甲醛中碳元素化合价0价变化为+4价，银氨溶液中元素化合价+1价变化为0价，生成的银又被铁离子氧化，铁离子被还原为亚铁离子，生成亚铁离子1.12 mg，物质的量，据电子守恒：HCHO~4e-~4Fe2+，消耗甲醛，因实验进行了4次操作，所以测得1L空气中甲醛的含量为5×10-6 mol÷4=1.25×10-6 mol，空气中甲醛的含量为1.25×10-6 mol×30 g/mol×103 mg/g=0.0375 mg/L。(6)A项，本实验中氨气极易溶于水，无需尾气处理装置，错误；B项，实验应在室内不同点位进行空气取样，以减少实验误差，保证数据的准确性，正确；C项，毛细管的作用是减小气体的通入速率，使空气中的甲醛气体和溶液反应充分，使其被完全吸收，正确；D项，K1与菲洛嗪形成有色配合物，则有色配合物浓度越大，测得吸光度数值越大，正确；故选BCD。 14．（19分）（1）sp2、sp3（2分） BCD（2分） （2）球形冷凝管（2分） + NaClO→+ NaCl+H2O（2分） （3）防止苯甲醛被氧化为苯甲酸，使产品的纯度降低（2分） 产品中混有水，纯度降低（2分） （4）③（1分） 打开分液漏斗颈部的玻璃塞（或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔），再打开分液漏斗下面的活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，当有机层恰好全部放出时，迅速关闭活塞 （2分） （5）178.1℃（2分） （6）67.9%（2分） 【分析】（1）根据图示结合常见的仪器的形状解答；搅拌器可以使物质充分混合，反应更充分； （2）根据实验目的，苯甲醇与NaClO反应生成苯甲醛； （3）次氯酸钠具有强氧化性，除了能够氧化苯甲醇，也能将苯甲醛氧化；步骤③中加入无水硫酸镁的目的是除去少量的水； （4）步骤②中萃取后要进行分液，结合实验的基本操作分析解答； （5）步骤④是将苯甲醛蒸馏出来； （6） 首先计算3.0mL苯甲醇的物质的量，再根据反应的方程式计算理论上生成苯甲醛的质量，最后计算苯甲醛的产率。 【解析】（1）苯甲醇的结构简式为，苯环上的碳原子采用sp2杂化，侧链碳原子为饱和碳原子采用sp3杂化，苯甲醛含-CHO，能与酸性高锰酸钾溶液、溴水、新制的银氨溶液反应，苯甲醇含醇-OH，能与酸性高锰酸钾溶液和金属钠反应，则可以用溴水、新制的银氨溶液和金属钠来鉴别苯甲醇和苯甲醛，故答案为sp2、sp3；BCD。 （2）根据图示，仪器b为球形冷凝管，根据题意，苯甲醇与NaClO反应，苯甲醇被氧化生成苯甲醛，次氯酸钠本身被还原为氯化钠，反应的化学方程式为+ NaClO→+ NaCl+H2O，故答案为：球形冷凝管，+ NaClO→+ NaCl+H2O； （3）次氯酸钠具有强氧化性，除了能够氧化苯甲醇，也能将苯甲醛氧化，因此步骤①中，投料时，次氯酸钠不能过量太多；步骤③中加入无水硫酸镁的目的是除去少量的水，提高产品的纯度，若省略该操作，产品中混有水，纯度降低，故答案为防止苯甲醛被氧化为苯甲酸，使产品的纯度降低；产品中混有水，纯度降低； （4）步骤②中，充分反应后，用二氯甲烷萃取水相3次，萃取应该选用分液漏斗进行分液，应选用的实验装置是③，分液中分离出有机相的具体操作方法为打开分液漏斗颈部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔)，再打开分液漏斗下面的活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，当有机层恰好全部放出时，迅速关闭活塞，故答案为③；打开分液漏斗颈部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔)，再打开分液漏斗下面的活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，当有机层恰好全部放出时，迅速关闭活塞； （5）根据相关有机物的数据可知，步骤④是将苯甲醛蒸馏出来，蒸馏温度应控制在178.1℃左右，故答案为178.1℃； （6）根据+ NaClO→+ NaCl+H2O可知，1mol苯甲醇理论上生成1mol苯甲醛，则3.0mL苯甲醇的质量为1.04 g/cm3×3.0cm3=3.12g，物质的量为，则理论上生成苯甲醛的质量为×106g/mol=3.06g，苯甲醛的产率=×100%=67.9%，故答案为67.9%。 15.（16分）（1）变黑 （2分） （2） H2S能与亚铜离子反应生成沉淀，破坏配合物结构，从而降低了CO的吸收（2分） 加热(或减压)（2分） （3）Na2SO3（2分） （4）4NaHCO3+2NaHS+4SO2=3Na2S2O3+4CO2+3H2O（2分） （5）NaOH（2分） （6） 滴入最后半滴样品溶液后，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色（2分） 80.0%（2分） 【分析】本题为实验探究题，先关闭K1、K2，打开K3，通入高炉煤气，分别发生反应有：丁中；乙中H2S+Na2CO3=NaHCO3+NaHS，当湿润的(CH3COO)2Pb试纸变黑后，说明乙中反应完全，关闭K3，打开K1、K2，甲中产生SO2，原理为：Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O，向乙装置中通入SO2气体，发生反应：4NaHCO3+2NaHS+4SO2=3Na2S2O3+4CO2+3H2O，然后蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤干燥，得到Na2S2O3·5H2O，最后对所得样品进行定量实验检测其纯度，据此分析解题。 【解析】（1）H2S和(CH3COO)2Pb反应生成黑色的PbS，当润湿的(CH3COO)2Pb试纸变黑，说明H2S过量，关闭K3，停止通入高炉煤气，故选变黑； （2）①过量H2S会导致吸收CO的能力下降的原因是过量H2S会与Cu+反应生成Cu2S沉淀，破坏了CH3COOCu(NH3)2，从而降低了CO的吸收，故选H2S能与亚铜离子反应生成沉淀，破坏配合物结构，从而降低了CO的吸收； ②CH3COOCu(NH3)2(aq)+CO(g)CH3COOCu(NH3)2⋅CO(aq)ΔH＜0，该反应是放热反应，升高温度，平衡逆向移动，故将吸收液通过加热的方法实现吸收液的再生，同时释放CO，达到资源化利用，另该反应也是气体分子数减小的反应，减压也可以使平衡逆向移动，达到同样的目的，故选加热(或减压)； （3）装置甲内利用浓硫酸与亚硫酸钠反应，制取SO2，故试剂a为Na2SO3，故选Na2SO3； （4）装置乙中有NaHCO3、NaHS，通入后SO2，三者反应生成Na2S2O3的化学方程式为：4NaHCO3+2NaHS+4SO2=3Na2S2O3+4CO2+3H2O，故选4NaHCO3+2NaHS+4SO2=3Na2S2O3+4CO2+3H2O； （5）多余的SO2可以用NaOH溶液吸收，故导管b接盛有NaOH溶液的洗气瓶用于尾气处理，故选NaOH； （6）①由题干信息可知，步骤ii中一开始为淀粉和I2的溶液，溶液显蓝色，而后随着反应的进行I2消耗，当I2消耗完时溶液变为无色，故判断步骤ii的滴定终点方法为当滴入最后半滴样品溶液后，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色，故选滴入最后半滴样品溶液后，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色； ②根据反应方程式、可知：n(Na2S2O3·5H2O)=2n(I2)=2×3n(K2Cr2O7)=6×0.01mol/L×20.00×10-3L=1.2×10-3mol，故样品中Na2S2O3·5H2O的质量分数为80.0%。 第 1 页 共 6 页 学科网（北京）股份有限公司 $$