课件：2025届高考化学一轮复习：《第7讲 物质的检验、分离与提纯》

方向比努力更重要 研究考纲·辨明考向 离 与 提 纯 物 质 的 分 高考化学一轮基础巩固提升 考纲解读 考向预测 1 ．了解常见离子的检验方法，能对常见物质的组成进行检验和分析。 2．了解常见气体的检验方法。 3．了解过滤、蒸发、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见物质进行分离与提纯。 1 ．物质的检验、分离与提纯方法属于化学实验的基础知识与技能，是高考的重点与热点内容之一。 2 ．主要考查点有四个：一是离子的检验，如Fe3＋、NH4+等；二是气体的检验，如NH3、SO2等；三是物质分离与提纯的方法，如过滤、蒸馏等；四是综合运用化学知识设计实验方案对离子、气体、有机物等进行检验、分离与提纯。 考纲要求 核心素养 思维导图 1.宏观辨识与微观探析：能从物质的宏观特征入手对物质及其反应进行分类和表征、能从物质的微观结构说明同类物质的共性和不同类物质性质差异及其原因，能描述或预测物质的性质和在一定条件下可能发生的化学变化。 2．科学探究与创新意识：能对简单化学问题的解决提出可能的假设、依据假设设计实验方案。 3．科学态度与社会责任：具有理论联系实际的观念，有将化学成果应用于生产、生活的意识，能依据实际条件并运用所学的化学知识和方法解决生产、生活中简单的化学问题。 名师备考建议 物质的检验、分离和提纯方法是化学实验的基础知识与技能，是历年高考的重点与热点内容之一。在综合实验题、工艺流程题或选择题中通常会涉及气体的除杂(包括干燥)试剂及实验装置或操作、离子的除杂试剂及操作、有机混合物的分离仪器及操作(分液、蒸馏等)。物质检验类试题主要涉及气体的检验、离子的检验等；物质的鉴别主要有无机化合物(如盐)的鉴别、有机化合物的鉴别等。 (2)检验部分的重难点一般在于不加试剂的鉴别，比如试剂互滴，顺序不同则现象不同，或者只用一种试剂鉴别多种物质。建议同学们多做题，然后总结常用方法。 (3)分离和提纯部分则显得简单许多，主要就是对过滤、结晶、洗气、分液、萃取、蒸馏等方法的考查，稍加注意即可。 预计2025年在选择题和综合实验题中会涉及气体混合物的分离等，而有关物质的检验、鉴别与性质探究，以及在工艺流程题中仍会考查固液分离，是化学实验的重点内容，考查的频率较高。 真题再现·辨明考向 √ 1. (2024年山东卷)我国科学家在青蒿素研究方面为人类健康作出了巨大贡献。在青蒿素研究实验中，下列叙述错误的是 A. 通过萃取法可获得含青蒿素的提取液 B. 通过X射线衍射可测定青蒿素晶体结构 C. 通过核磁共振谱可推测青蒿素相对分子质量 D. 通过红外光谱可推测青蒿素分子中的官能团 解析：A．某些植物中含有青蒿素，可以通过用有机溶剂浸泡的方法将其中所含的青蒿素浸取出来，这种方法也叫萃取，固液分离后可以获得含青蒿素的提取液，A正确； B．晶体中结构粒子的排列是有规律的，通过X射线衍射实验可以得到晶体的衍射图，通过分析晶体的衍射图可以判断晶体的结构特征，故X射线衍射可测定青蒿素晶体结构，B正确； C．通过核磁共振谱可推测青蒿素分子中不同化学环境的氢原子的种数及其数目之比，但不能测定青蒿素的相对分子质量，要测定青蒿素相对分子质量应该用质谱法，C不正确； D．红外光谱可推测有机物分子中含有的官能团和化学键，故通过红外光谱可推测青蒿素分子中的官能团，D正确； √ 2. (2024年甲卷)四瓶无色溶液NH4NO3、Na2CO3、Ba(OH)2、AlCl3，它们之间的反应关系如图所示。其中a、b、c、d代表四种溶液，e和g为无色气体，f为白色沉淀。下列叙述正确的是 A．a呈弱碱性 B．f可溶于过量的b中 C．c中通入过量的e可得到无色溶液 D．b和d反应生成的沉淀不溶于稀硝酸 解析：a与b反应需要加热，且产生的e为无色气体，则a和b分别为NH4NO3和Ba(OH)2的一种，产生的气体e为NH3；b和c反应生成白色沉淀f，NH4NO3不会与其他三种溶液产生沉淀，可确定b为Ba(OH)2溶液，a为NH4NO3溶液；c既能与b产生沉淀f，又能与d反应产生沉淀f，应为AlCl3溶液，则d为Na2CO3溶液，生成的白色沉淀f为Al(OH)3，无色气体g为CO2。综上所述，a为NH4NO3溶液，b为Ba(OH)2溶液，c为AlCl3溶液，d为Na2CO3溶液，e为NH3，f为Al(OH)3，g为CO2，据此解答： A．a为NH4NO3溶液，NH＋4水解溶液显酸性，A错误； B．f为Al(OH)3，b为Ba(OH)2溶液，Al(OH)3可溶于强碱溶液，B正确； C．c为AlCl3溶液，e为NH3，AlCl3溶液通入NH3会生成Al(OH)3沉淀，但Al(OH)3不溶于弱碱，继续通入NH3不能得到无色溶液，C错误； D．b为Ba(OH)2 ，d为Na2CO3，二者反应生成的BaCO3沉淀可溶于稀硝酸，D错误。 √ 3. (2024年湖南卷)为达到下列实验目的，操作方法合理的是 实验目的 操作方法 A 从含有I2的NaCl固体中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液 B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、 干燥 C 用NaOH标准溶液滴定未知 浓度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定 D 从明矾过饱和溶液中快速析 出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁 单击此处编辑母版文本样式 第二级 第三级 第四级 第五级 解析：A．从含有I2的NaCl固体中提取I2，用CCl4溶解、萃取、分液后，I2仍然溶在四氯化碳中，没有提取出来，A错误； B．乙酸乙酯在氢氧化钠碱性条件下可以发生水解反应，故提纯乙酸乙酯不能用氢氧化钠溶液洗涤，B错误； C．用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液，反应到达终点时生成CH3COONa，是碱性，而甲基橙变色范围pH值较小，故不能用甲基橙作指示剂进行滴定，否则误差较大，应用酚酞作指示剂，C错误； D．从明矾过饱和溶液中快速析出晶体，可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁，在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核，D正确； √ 4. (2024年湖北卷)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是 A. 蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 B. 过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D. 重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 解析：A．二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可以用蒸馏的方法将二者分离，A正确； B．苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中，不能用过滤的方法将二者分离，B错误； C．将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来；也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，在利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C正确； D．食盐和苯甲酸的溶解度二者差异较大，可以利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来，D正确； √ 5. (2024年黑吉辽卷)下列实验方法或试剂使用合理的是 选项 实验目的 实验方法或试剂 A 检验NaBr溶液中是否含有Fe2+ K3[Fe(CN)6]溶液 B 测定KHS溶液中c(S2-) 用AgNO3溶液滴定 C 除去乙醇中少量的水 加入金属Na，过滤 D 测定KClO溶液的pH 使用pH试纸 单击此处编辑母版文本样式 第二级 第三级 第四级 第五级 解析：A．溶液中含有Fe2+，可以与K3[Fe(CN)6]发生反应使溶液变成蓝色，A项合理； B．随着滴定的不断进行，溶液中S2-不断被消耗，但是溶液中的HS-还可以继续发生电离生成S2-，B项不合理； C．金属Na既可以和水发生反应又可以和乙醇发生反应，故不能用金属Na除去乙醇中少量的水，C项不合理； D．ClO-具有氧化性，不能用pH试纸测定其pH的大小，可以用pH计进行测量，D项不合理； √ 6. (2024年甘肃卷)下列实验操作、现象和结论相对应的是 实验操作、现象 结论 A 用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液，试纸 变红 该溶液是酸溶液 B 用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的 气味 该织物含蛋白质 C 乙醇和浓硫酸加热，产生的气体使溴水 褪色 该气体是乙烯 D 氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液，生成 沉淀 氢氧化钠的碱性比氢氧化 镁强 单击此处编辑母版文本样式 第二级 第三级 第四级 第五级 解析：A．用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液，试纸变红，该溶液显酸性，但不一定是酸溶液，也有可能是显酸性的盐溶液，A项不符合题意； B．动物纤维主要成分是蛋白质，灼烧后有类似烧焦羽毛的味道，若用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的味道，说明该织物含有动物纤维，含有蛋白质，B项符合题意； C．乙醇和浓硫酸加热，会产生很多产物，如加热温度在170℃，主要产物为乙烯；如加热温度在140℃，主要产物为二乙醚；同时乙醇可在浓硫酸下脱水生成碳单质，继续和浓硫酸在加热条件下产生二氧化碳、二氧化硫等，其中的产物二氧化硫也能使溴水褪色，不能说明产生的气体就是乙烯，C项不符合题意； D．氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液，会发生复分解反应，生成难溶的氢氧化镁，与氢氧化钠和氢氧化镁的碱性无关，不能由此得出氢氧化钠的碱性比氢氧化镁强，D项不符合题意； √ 7. (2024年安徽卷)下列各组物质的鉴别方法中，不可行的是 A. 过氧化钠和硫黄：加水，振荡 B. 水晶和玻璃：X射线衍射实验 C. 氯化钠和氯化钾：焰色试验 D. 苯和甲苯：滴加溴水，振荡 解析：A．过氧化钠可以与水发生反应生成可溶性的氢氧化钠，硫不溶于水，A可以鉴别； B．水晶为晶体，有独立的晶格结构，玻璃为非晶体，没有独立的晶格结构，可以用X射线衍射实验进行鉴别，B可以鉴别； C．钠的焰色为黄色，钾的焰色为紫色(需透过蓝色钴玻璃)，二者可以用焰色试验鉴别，C可以鉴别； D．苯和甲苯都可以溶解溴水中的溴且密度都比水小，二者都在下层，不能用溴水鉴别苯和甲苯，D不可以鉴别； √ 8. (2024年广东卷)提纯2.0g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中，操作X为 A. 加热蒸馏 B. 加水稀释 C. 冷却结晶 D. 萃取分液 解析：苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水加热进行溶解，得到浊液，趁热过滤，除去泥沙，滤液中含有少量NaCl，由于苯甲酸的溶解度受温度影响大，而NaCl的溶解度受温度影响小，可通过冷却结晶的方式进行除杂，得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体进行洗涤，得到苯甲酸，因此，操作X为冷却结晶，故C正确； √ 9. (2024年广东卷)1810年，化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以下装置进行实验。其中，难以达到预期目的的是 单击此处编辑母版文本样式 第二级 第三级 第四级 第五级 解析：A．利用浓盐酸和二氧化锰反应制氯气需要加热，图中缺少加热装置，且分液漏斗内应盛装浓盐酸，不能达到预期目的，A符合题意； B．实验室制得的氯气中有HCl杂质，可以通过饱和食盐水洗气除杂，再通过无水氯化钙干燥，可以达到净化、干燥Cl2的目的，B不符合题意； C．氯气密度大于空气，可以用向上排空气法收集，可以达到预期目的，C不符合题意； D．H2可以在氯气中安静地燃烧，产生苍白色火焰，氯气将氢气氧化，验证了氯气的氧化性，D不符合题意； √ 10. (2024年贵州卷)下列装置不能达到实验目的的是 A. 图①可用于实验室制NH3 B. 图②可用于除去C2H2中少量的H2S C. 图③可用于分离CH2Cl2和CCl4 D. 图④可用于制备明矾晶体 解析：A．CaO与水反应生成Ca(OH)2使c(OH－)增大，溶剂(水)减少，且反应放热，促使NH3·H2O分解，化学方程式：NH3·H2O＋CaO＝NH3↑＋Ca(OH)2，试管口放一团用水或稀硫酸浸湿的棉花球，既可以减小空气对流，使NH3充满试管，又可以吸收多余的氨气，防止污染空气，故A正确； B．硫化氢能和硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀，所以图②可用于除去C2H2中少量的H2S，故B正确； C．CH2Cl2和CCl4沸点不同，应采用蒸馏的方法分离，蒸馏时温度计水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处，故C错误； D．制备明矾晶体时，先用饱和明矾溶液制取小晶体，再将小晶体悬挂在饱和明矾溶液的中央位置，有利于获得对称性更好的晶体，盖上硬纸片可防空气中的灰尘等掉入溶液中，影响大晶体形成，故D正确； 11. (2023年湖南卷)取一定体积的两种试剂进行反应，改变两种试剂的滴加顺序(试剂浓度均为0.1mol·L-1)，反应现象没有明显差别的是 选项 试剂① 试剂② A 氨水 AgNO3溶液 B NaOH溶液 Al2(SO4)3溶液 C H2C2O4溶液 酸性KMnO4溶液 D KSCN溶液 FeCl3溶液 √ 单击此处编辑母版文本样式 第二级 第三级 第四级 第五级 解析：A．向氨水中滴加AgNO3溶液并振荡，由于开始时氨水过量，振荡后没有沉淀产生，发生的反应为AgNO3＋2NH3∙H2O＝Ag(NH3)2NO3＋2H2O；向AgNO3溶液中滴加氨水并振荡，开始时生成白色沉淀且沉淀逐渐增多,发生的反应为AgNO3＋NH3∙H2O＝AgOH↓＋NH4NO3；当氨水过量后，继续滴加氨水沉淀逐渐减少直至沉淀完全溶解，发生的反应为AgOH↓＋2NH3∙H2O＝Ag(NH3)2OH＋2H2O，因此，改变两种试剂的滴加顺序后反应现象有明显差别，A不符合题意； B．向NaOH中滴加Al2(SO4)3溶液并振荡，由于开始时NaOH过量，振荡后没有沉淀产生，发生的反应为8NaOH＋Al2(SO4)3＝2NaAlO2＋3Na2SO4＋4H2O；向Al2(SO4)3溶液中滴加NaOH并振荡，开始时生成白色沉淀且沉淀逐渐增多,发生的反应为6NaOH＋Al2(SO4)3＝2Al(OH)3↓＋3Na2SO4；当NaOH过量后，继续滴加NaOH沉淀逐渐减少直至沉淀完全溶解，发生的反应为NaOH＋Al(OH)3＝NaAlO2＋2H2O，因此，改变两种试剂的滴加顺序后反应现象有明显差别，B不符合题意； C．向H2C2O4溶液中滴加酸性KMnO4溶液并振荡，由于开始时H2C2O4是过量的，KMnO4可以被H2C2O4完全还原，可以看到紫红色的溶液褪为无色，发生的反应为5 H2C2O4＋2 KMnO4＋3H2SO4＝2MnSO4＋K2SO4＋10CO2↑＋8H2O；向KMnO4溶液中滴加酸性H2C2O4溶液并振荡，由于开始时KMnO4是过量的，KMnO4逐渐被H2C2O4还原，可以看到紫红色的溶液逐渐变浅，最后变为无色，因此，改变两种试剂的滴加顺序后反应现象有明显差别，C不符合题意； D．向KSCN溶液中滴加FeCl3溶液，溶液立即变为血红色；向FeCl3溶液中滴加KSCN溶液，溶液同样立即变为血红色，因此，改变两种试剂的滴加顺序后反应现象没有明显差别，D符合题意； √ 12. (2023年辽宁卷)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是 A. 用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3 B. 用KSCN溶液检验FeSO4是否变质 C. 用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化 D. 加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛 解析：A．石灰水的主要成分为Ca(OH)2能与碳酸钠和碳酸氢钠反应生成碳酸钙，二者均生成白色沉淀，不能达到鉴别的目的，A错误； B．Fe2+变质后会生成Fe3+，可以利用KSCN溶液鉴别，现象为溶液变成血红色，可以达到检验的目的，B正确； C．Na2SO3被氧化后会变成Na2SO4，加入盐酸酸化的BaCl2后可以产生白色沉淀，可以用来检验Na2SO3是否被氧化，C正确； D．含有醛基的物质可以与银氨溶液反应生成银单质，可以用来检验乙醇中混油的乙醛，D正确； √ 13．(2023年山东卷)鉴别浓度均为0.1mol·L-1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液，仅用下列一种方法不可行的是 A．测定溶液pH B．滴加酚酞试剂 C．滴加0.1mol·L-1KI溶液 D．滴加饱和Na2CO3溶液 解析：A．NaClO溶液显弱碱性，Ba(OH)2溶液显强碱性，Al2(SO4)3溶液显酸性，则测定溶液pH是可以鉴别出来的，故A不符合题意； B．NaClO溶液显弱碱性，Ba(OH)2溶液显强碱性，滴入酚酞溶液，两种溶液颜色变色深浅不一样，Al2(SO4)3溶液显酸性，滴入酚酞不变色，则滴加酚酞试剂是可以鉴别出来的，故B不符合题意； C．NaClO溶液滴入碘化钾溶液，发生氧化还原反应生成碘，液面会由无色变成黄色，振荡后会变成无色，而Ba(OH)2溶液，Al2(SO4)3溶液滴入碘化钾溶液后，因不与两者反应而没有现象，则仅用滴加0.1mol·L-1KI溶液无法鉴别，则C符合题意； D．饱和Na2CO3溶液和NaClO溶液不反应，和Ba(OH)2溶液反应生成碳酸钡沉淀，和Al2(SO4)3溶液发生双水解生成沉淀和气体，则滴入饱和Na2CO3溶液是可以鉴别出来的，故D不符合题意； √ 14. (2023年海南卷)化学实验中的颜色变化，可将化学抽象之美具体为形象之美。下列叙述错误的是 A. 土豆片遇到碘溶液，呈蓝色 B. 蛋白质遇到浓硫酸，呈黄色 C．CrO3溶液(0.1mol·L－1)中滴加乙醇，呈绿色 D. 苯酚溶液(0.1mol·L－1)中滴加FeCl3溶液(0.1mol·L－1)，呈紫色 解析：A．土豆片中含有淀粉，淀粉遇到碘单质会变蓝，A正确； B．结构中含苯环的蛋白质遇到浓硝酸，呈黄色，B错误； C．CrO3会被乙醇还原三价铬，呈绿色，C正确； D．苯酚遇到氯化铁会有显色反应，生成紫色的配合物，D正确； 15. (2023年海南卷)下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是 A．CO2(HCl)：饱和Na2CO3溶液 B．NH3(H2O)：碱石灰 C．C2H2(H2S)：酸性KMnO4溶液 D．C2H4(SO2)：P4O10 √ 解析：A．二氧化碳、氯化氢均会和碳酸钠溶液反应，A不符合题意； B．氨气和碱石灰不反应，水和碱石灰反应，合理，B符合题意； C．酸性高锰酸钾会把乙炔氧化，C不符合题意； D．P4O10、二氧化硫均为酸性氧化物，不反应，不能除去二氧化硫，D不符合题意； √ 16. (2022年全国乙卷)某白色粉末样品，可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量样品进行如下实验： ①溶于水，得到无色透明溶液 ②向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体逸出。离心分离。 ③取②的上层清液，向其中滴加BaCl2溶液有沉淀生成。 该样品中确定存在的是 A. Na2SO4、Na2S2O3 B. Na2SO3、Na2S2O3 C. Na2SO4、Na2CO3 D. Na2SO3、Na2CO3 解析：由题意可知，①取少量样品溶于水得到无色透明溶液，说明固体溶于水且相互之间能共存，②向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体放出，说明固体中存在Na2S2O3，发生反应S2O+2H+＝S↓+H2O+SO2↑，离心分离，③取②的上层清液，向其中滴加BaCl2溶液，有沉淀生成，则沉淀为BaSO4，说明固体中存在Na2SO4，不能确定是否有Na2SO3和Na2CO3，Na2SO3与过量盐酸反应生成二氧化硫，Na2CO3与过量盐酸反应生成二氧化碳，而这些现象可以被Na2S2O3与过量盐酸反应的现象覆盖掉，综上分析，该样品中确定存在的是：Na2SO4、Na2S2O3。 √ 17. (2022年广东卷)实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2+、Mg2+和SO42-，所用试剂包括BaCl2以及 A. Na2CO3、NaOH、HCl B. Na2CO3、HCl、 KOH C. K2CO3、HNO3、NaOH D. Na2CO3、NaOH、HNO3 解析：除杂过程中不能引入新杂质，同时为保证除杂完全，所加除杂试剂一般过量，然后选择合适的试剂将所加过量的物质除去。 粗盐中主要成分为NaCl。除去Ca2+选用CO32-将其转化为沉淀，为了不引入新杂质，所加物质的阳离子为Na+，即选用Na2CO3除去Ca2+，同理可知，除去Mg2+需选用NaOH，除去SO42-需选用BaCl2，因所加除杂试剂均过量，因此向粗盐样品中加入除杂试剂的顺序中，BaCl2先于Na2CO3加入，利用Na2CO3除去Ca2+和多余的BaCl2，因Na2CO3、NaOH均过量，成为新杂质，需要过滤后向滤液中加入HCl，至溶液中不再有气泡产生，以此除去Na2CO3、NaOH，然后将溶液蒸干得到较为纯净的食盐产品，综上所述，答案为A。 √ 18. (2022年新高考山东卷)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是 A. 苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应 B. 由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法 C. 苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得 D. ①、②、③均为两相混合体系 解析：由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。 A．苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，故A错误； B．由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤，获取两者的操作方法不同，故B错误； C．由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，故C正确； D．由分析可知，①、②为液相，③为固相，都不是两相混合体系，故D错误； 19. (2022年新高考山东卷)某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下列物质组合不符合要求的是 √ 解析：A．通入CO2气体依次发生反应CO2＋Na2CO3＋H2O＝2NaHCO3、CaCO3＋H2O＋CO2＝Ca(HCO3)2，由于在相同温度下NaHCO3的溶解度小于Na2CO3，最终瓶中仍有白色晶体析出，不会得到澄清溶液，A项选； B．通入Cl2，发生反应Cl2＋2FeCl2＝2FeCl3、2FeCl3＋Fe＝3FeCl2，最终Fe消失得到澄清溶液，B项不选； C．通入HCl，NO3－在酸性条件下会表现强氧化性，发生离子反应：3Cu＋8H+＋2 NO3－＝3Cu2+＋2NO↑＋4H2O，最终Cu消失得到澄清溶液，C项不选； D．AgCl在水中存在溶解平衡AgCl(s) Ag+(aq)＋Cl-(aq)，通入NH3后，Ag+与NH3结合成[Ag(NH3)2]+，使溶解平衡正向移动，最终AgCl消失得到澄清溶液，D项不选； 20. (2021年湖南卷)1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示： 已知： 下列说法正确的是 A. 装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率 B. 装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口 C. 用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出 D. 经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品 √ √ 单击此处编辑母版文本样式 第二级 第三级 第四级 第五级 21．(2024年贵州卷)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)： Ⅰ．将适量Na2WO4∙2H2O、Na2SiO3∙9H2O加入三颈 烧瓶中，加适量水，加热，溶解。 Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓 盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。 Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分 批次加入浓盐酸，萃取。 Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状 钨硅酸醚合物。 Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]∙nH2O)。 已知： ①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀； ②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小； ③乙醚在高浓度盐酸中生成的 与[SiW12O40]4-缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。 回答下列问题： (1)仪器a中的试剂是________________________(填名称)，其作用是______________________________。 (2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是________________________________ _________________________。 碱石灰(或NaOH固体等) 吸收挥发出来的氯化氢 防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀 (3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有____________________(填名称)。 (4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是_____________。 (5)步骤Ⅴ中“加热”操作_______(选填“能”或“不能”)使用明火，原因是_______________________________________________。 分液漏斗、烧杯 NaCl 不能 乙醚易挥发，易燃，遇明火极易发生危险 解析：(1)浓盐酸具有挥发性，会污染环境，故a中的试剂的作用是吸收挥发出来的氯化氢，可以是碱石灰或NaOH固体等； (2)由于制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀，故步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加，防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀； (3)萃取分液需要使用分液漏斗，同时需要烧杯来盛放分液后的液体，故用于“萃取、分液”操作的有分液漏斗、烧杯； (4)步骤Ⅳ中“静置”后液体分为上中下三层，其中下层液体为油状钨硅酸醚合物，乙醚难溶于水，且密度小于水，故上层为乙醚，中层为水层，通过分析发生的反应可知，中间层的溶质主要为NaCl； (5)由于乙醚易挥发，易燃，故步骤Ⅴ中“加热”操作不能使用明火； 22. (2024年甘肃卷)某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O3 ∙2H2O的方案： (1)采用下图所示装置制备SO2，仪器a的名称为______________；步骤I中采用冰水浴是为了________________________________ ____________________________； 恒压滴液漏斗 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温 (3)步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是____________________________； (5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中_______。 A．蒸发皿中出现少量晶体 B．使用漏斗趁热过滤 C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D．用玻璃棒不断搅拌 E．等待蒸发皿冷却 除去过量的SO2(或H2SO3) D A E 解析：步骤Ⅱ中MnO2与H2SO3在低于10℃时反应生成MnS2O6，反应的化学方程式为MnO2+2H2SO3＝MnS2O6+2H2O，步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2除去过量的SO2(或H2SO3)，步骤Ⅳ中滴入饱和Na2CO3溶液发生反应MnS2O6+Na2CO3＝MnCO3↓+Na2S2O6，经过滤得到Na2S2O6溶液，步骤Ⅴ中Na2S2O6溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6∙2H2O。 (1)根据仪器a的特点知，仪器a为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温； (3)步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2(或H2SO3)，防止后续反应中SO2与Na2CO3溶液反应，增加饱和Na2CO3溶液的用量、并使产品中混有杂质； (5)步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6∙2H2O，依次填入D、A、E。 23. (2024年黑吉辽卷)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： I．向50mL烧瓶中分别加入5.7mL乙酸(100mmol)、 8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固体及4~6滴 1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变 色硅胶。 II．加热回流50min后，反应液由蓝色变为紫色， 变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机 相。 IV．洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。 V．蒸馏滤液，收集73～78℃馏分，得无色液体6.60g，色谱检测纯度为98.0%。 (1)NaHSO4在反应中起___________作用，用其代替浓H2SO4的优点是___________________________(答出一条即可)。 (3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。 A. 无需分离 B. 增大该反应平衡常数 C. 起到沸石作用，防止暴沸 D. 不影响甲基紫指示反应进程 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是_________(填名称)。 催化剂 无有毒气体二氧化硫产生 AD 分液漏斗 解析：乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、洗涤、加无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集73～78℃馏分，得纯度为98.0%的乙酸乙酯6.60g。 (1)该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓H2SO4时，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，所以NaHSO4在反应中起催化剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓H2SO4在加热条件下反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫有毒气体，所以用其代替浓H2SO4的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生； (3)A. 若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，故A正确； B. 反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B错误； C. 小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误； D. 由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确； 故答案为：AD； (4)容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗； 已知：KCl和NaCl 的溶解度如图所示： (1)步骤①中BaCl2要稍过量。请描述检验BaCl2是否过量的方法：___________ ___________________________________________________________________ _________________。 (2)若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，会导致_______。 A. SO42-不能完全去除 B. 消耗更多NaOH C. Ba2+不能完全去除 D. 消耗更多Na2CO3 (3)过滤操作中需要的玻璃仪器。除烧杯和玻璃棒外，还需要_______。 A. 分液漏斗 B. 漏斗 C. 容量瓶 D. 蒸发皿 (4)步骤④中用盐酸调节pH至3~4，除去的离子有______________。 取少量该步骤所得的上清液于试管中，再滴入几滴稀硫酸溶液，若溶液未变浑浊，表明BaCl2已过量 AD B (5)“一系列操作”是指_______。 A. 蒸发至晶膜形成后，趁热过滤 B. 蒸发至晶膜形成后，冷却结晶 C. 蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤 D. 蒸发至大量晶体析出后，冷却结晶 (6)请用离子方程式表示加入盐酸后发生的反应_____________________________ ____________________________________。 另有两种方案选行粗盐提纯。 方案2：向粗盐水中加入石灰乳[主要成分为Ca(OH)2]除去Mg2+，再通入含NH3、CO2的工业废气除去Ca2+； 方案3：向粗盐水中加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸钠溶液除去Ca2+。 (7)相比于方案3，方案2的优点是______________________________________ ___________________________________________________________________。 C H+＋OH－＝H2O 2H+＋CO32-＝CO2↑＋H2O 提纯粗盐的同时，可变废为宝，将含NH3和CO2的工业废气转化为氮肥，同时减少了废气的排放，有利于保护环境 (8)已知粗盐水中MgCl2含量为0.38g∙L-1，CaCl2含量为1.11g∙L-1，现用方案3提纯10L该粗盐水，求需要加入石灰乳(视为CaO)和碳酸钠的物质的量 _____________________________。 0.04mol；0.14mol (1)步骤①中若BaCl2过量，则溶液中存在Ba2+，故判断过量的方法是：取少量该步骤所得的上清液于试管中，再滴入几滴稀硫酸溶液，若溶液未变浑浊，表明BaCl2已过量； (3)过滤操作中需要的玻璃仪器，除烧杯和玻璃棒外，还需要漏斗，故选B。 (5)由图可知，KCl的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度受温度影响较小，因此先蒸发至大量晶体析出，此时KCl在滤液中，趁热过滤，可得到精盐，故选C； 25. (2024年新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1－(4－甲氧基苯基)－2,5－二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100mmol己－2,5－二酮(熔点： －5.5℃，密度：0.737g∙cm-3)与100mmol4－甲氧基 苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。 待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： (1)量取己－2,5－二酮应使用的仪器为____________(填名称)。 (2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是_______；仪器②的名称是_______。 (3)“搅拌”的作用是______________________________________。 (4)“加热”方式为__________________。 酸式滴定管 铁架台 使固液充分接触，加快反应速率 球形冷凝管 水浴加热 (5)使用的“脱色剂”是________________。 (6)“趁热过滤”的目的是___________________________；用______________洗涤白色固体。 (7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是___________________。 活性炭 防止产品结晶损失，提高产率 重结晶 50%的乙醇溶液 解析：将100mmol己－2,5－二酮(熔点：－5.5℃，密度：0.737g∙cm-3)与100 mmol4－甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入两颈烧瓶中，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速率，反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)，加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂(脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如：活性炭)，回流20min，趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。 (2)③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。 (3)己－2,5－二酮的熔点为－5.5℃，常温下为液体，4－甲氧基苯胺的熔点为57℃，常温下为固体，搅拌可使固液反应物充分接触，加快反应速率。 (4)由题给信息“加热至65℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。 (5)“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。 (6)由题给信息可知，产品吡咯X为白色固体，加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率；由加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。 (7)由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。 仪器a的名称是_______。加快NH4Cl溶解的操作有___________________。 (2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______________、____________；可选用_______降低溶液温度。 锥形瓶 升温，搅拌等 浓氨水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴 (3)指出下列过滤操作中不规范之处：___________________________________ _____________________________________________。 (4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______________。 (5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是______________________________________ ___________________________。 玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁 活性炭 利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率 解析：称取2.0g氯化铵，用5mL水溶解后，分批加入3.0g CoCl2·6H2O后，降温，在加入1g活性炭，7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3析出，提高产率，据此解答。 (1)由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等，故答案为：锥形瓶；升温，搅拌等； (2)步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓氨水分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温，故答案为：浓氨水分解和挥发；双氧水分解；冰水浴； (3)下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅，故答案为：玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁； (4)步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭，故答案为：活性炭； (5)步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4mL浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率，钴答案为：利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。 27. (2022年湖南卷)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2∙2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2∙2H2O的含量。设计了如下实验方案： 可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水 步骤1. BaCl2∙2H2O的制备 按如图所示装置进行实验， 得到BaCl2溶液，经一系列 步骤获得BaCl2∙2H2O产品。 步骤2，产品中BaCl2∙2H2O的含量测定 ①称取产品0.5000g，用100ml水溶解，酸化，加热至近沸； ②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100mol·L－1H2SO4溶液， ③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。 回答下列问题： (1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为 ； (2)Ⅰ中b仪器的作用是 ；Ⅲ中的试剂应选用 ； HCl 防止倒吸 CuSO4溶液 (3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是 ； (4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是 ； (5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)； (6)产品中BaCl2∙2H2O的质量分数为_______(保留三位有效数字)。 静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全 使钡离子沉淀完全 锥形瓶 97.6% 28. (2021年全国甲卷)胆矾(CuSO4 ∙5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题： (1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有_______(填标号)。 A.烧杯 B.容量瓶 C.蒸发皿 D.移液管 (2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为 ，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是 。 A、C 不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利用率高) (3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3∙H2O调pH为3.5～4，再煮沸10miN，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、_______、乙醇洗涤、_______，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是 ，煮沸10min的作用是 。 (4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为 _______(写表达式)。 (5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是_______(填标号)。 ①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少胆矾迸溅出来 过滤 干燥 除尽铁，抑制硫酸铜水解 破坏氢氧化铁胶体，易于过滤 ①③ 1.物质分离、提纯的区别 (1)物质的分离 将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。 (2)物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 2.依据物理性质选择分离、提纯的方法 (1)“固＋固”混合物的分离(提纯) 核心知识梳理 考点一 分离、提纯的常用物理方法及装置 (2)“固＋液”混合物的分离(提纯) (3)“液＋液”混合物的分离(提纯) (1)过滤：分离不溶性固体与液体的方法 [提醒]　若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。 3.物质分离、提纯的常用方法及装置 (2)蒸发：分离溶于溶剂的固体溶质 应用：蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用 的方法。 降温结晶 (3)蒸馏：分离相互溶解且沸点相差较大的液体混合物 (4)萃取和分液(如图1) Ⅰ.萃取：萃取剂选择的条件 ①溶质在萃取剂中的溶解度______； ②两种溶剂__________； ③溶质和萃取剂________； 较大 互不相溶 不反应 Ⅱ.分液 分液是分离两种 的液体混合物的操作。 注意事项　①分液时要先打开分液漏斗上口玻璃塞， 以平衡气压，便于液体顺利流下；②分液时下层液体 从下口流出，上层液体从上口倒出。 萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂(即萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来。 萃取剂选择的条件：①溶质在萃取剂中的溶解度大；②两种液体互不相溶；③溶质和萃取剂不反应。 互不相溶 (5)升华(如图2)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。 (6)洗气(如图3) 适用条件：除去气体中的杂质气体。 说明：____管进气____管出气。 长 短 (7)创新装置 ①过滤装置的创新——抽滤   由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快 ②蒸馏装置的创新   由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率 4.物质分离提纯操作应用举例 (1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：______ _________________________________、洗涤、干燥。 (2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括__________、冷却结晶、_______、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是______(填序号)。 ①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸 (3)若滤液浑浊，需____________________。浑浊的原因可能是____________ _________________。 加热 溶液至有大量晶体析出时，趁热过滤 蒸发浓缩 过滤 ①③ 更换滤纸，重新过滤 滤纸破损、 滤液超过滤纸边缘 (4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是__________________________________________。 (5)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是__________________ _____________________________________________________。 防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出 没有打开分液漏斗 颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐) 物质分离提纯操作要领简答——规范答题 (1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：____________________、洗涤、干燥。 (2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是________(填序号)。 ①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸 蒸发结晶，趁热过滤 蒸发浓缩 过滤 ①③ 规范答题 (3)若滤液浑浊，需____________________。浑浊的原因可能是__________ ___________________。 (4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是_________________________________________。 (5)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是 _______________________________________________________________。 更换滤纸，重新过滤 滤纸破损 滤液超过滤纸边缘 防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出 没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐) 1．依据物理性质选择分离方法 (1)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤。(　　) (2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。(　　) (3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。(　　) (4)NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法。(　　) (5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。(　　) (6)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2。(　　) × × × √ × × 正误判断 2．物质分离仪器的使用及注意事项 (1)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。 (　　) (2)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处。(　　) (3)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出。(　　) (4)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。(　　) (5)分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中。(　　) √ √ √ × √ (1)过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中液体(　　) (2)从溶液中获取NaCl晶体，用蒸发结晶的方法，其操作应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热(　　) (3)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离(　　) (4)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(　　) (5)蒸馏时温度计的水银球应插入液体中(　　) (6)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加(　　) (7)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物(　　) (8)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出(　　) × × × × × × × √ 3．分离提纯方法判断 题组一　分离方法及装置的选择 1.(2025届湖南名校开学摸底)我国明代《本草纲目》中收载药物1 892种，其中“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这里所用的“法”是指 A.萃取 B.渗析 C.蒸馏 D.干馏 √ 解析：从浓酒中分离出乙醇，利用酒精与水的沸点不同，用蒸馏的方法将其分离提纯，这种方法是蒸馏。 对点训练 2.(2024届西安模拟)实验室提供的玻璃仪器有烧杯、普通漏斗、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒、试管、蒸馏烧瓶，非玻璃仪器任选，选用上述仪器能完成的实验是 A.配制一定浓度和体积的NaOH溶液 B.石油分馏 C.重结晶法提纯苯甲酸 D.从海带灰中提取碘单质 √ 解析：A项，缺少一定规格的容量瓶和胶头滴管等仪器，不能完成实验； B项，缺少冷凝管、锥形瓶、牛角管、温度计等仪器，不能完成实验； C项，重结晶法提纯苯甲酸需要用到蒸发浓缩的仪器(酒精灯、蒸发皿、玻璃棒)、过滤仪器(烧杯、普通漏斗、玻璃棒)，能完成实验； D项，提取碘需要分液装置，缺少分液漏斗，不能完成实验。 3.《开宝本草》中记载了如何提取硝酸钾：“此即地霜也，所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”。文中对硝酸钾提取没有涉及的操作方法是 A.溶解 B.蒸发 C.结晶 D.升华 解析：扫取以水淋汁后，乃煎炼而成，水淋为溶解过程，煎炼为蒸发、结晶过程，没有涉及升华，升华为固体直接变为气体的过程。 √ 题组二　物质分离、提纯装置的判断 4.下列实验操作正确且能达到对应实验目的的是 √ 解析：碘单质易溶于四氯化碳，应采用蒸馏操作分离二者，A项错误； 乙醇和水能形成共沸混合物，所以直接蒸馏75%的酒精溶液不能制备无水酒精，可在75%的酒精溶液中加入生石灰，再蒸馏得无水酒精，B项错误； 乙烷不和溴水反应，乙烯与溴水反应生成1,2­-二溴乙烷，C项正确； 提纯乙酸乙酯可用饱和碳酸钠溶液处理后再分液，不能用蒸发操作，D项错误。 5.下列实验中，所选装置不合理的是 A.分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④ B.用CCl4提取碘水中的碘，选③ C.用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤ D.粗盐提纯，选①和② √ 解析：CH3COOCH2CH3难溶于Na2CO3溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择③，A错误； 用CCl4萃取碘水中的碘，选择③，B正确； ⑤可以用作洗气瓶，也可用作FeCl2溶液吸收Cl2的装置，C正确； 粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择①和②，D正确。 6.下列各物质含少量杂质，除去这些杂质应选用的试剂或操作方法正确的是 序号 物质 杂质 应选用的试剂或操作方法 ① KNO3溶液 KOH 加入FeCl3溶液，过滤 ② FeSO4溶液 CuSO4 加入过量铁粉，过滤 ③ H2 CO2 通过盛有NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶 ④ NaNO3固体 CaCO3 溶解、过滤、蒸发 A.①②③④ B.①③④ C.②③④ D.①②③ √ 解析：①加入FeCl3溶液，生成KCl，引入新杂质，应加入硝酸铁除杂，故错误。 7.请选用适当的分离方法，按要求分离下列混合物。 ① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧ 从海水中获得粗食盐 从溴水中提取溴 除去氯化钠溶液中的泥沙 分离固体氯化钠和单质碘 用自来水制取蒸馏水 油脂发生皂化反应后产物的分离 四氯化碳和水的分离 除去硝酸钾中混有的氯化钠                 A.过滤 B.蒸发 C.萃取 D.蒸馏 E.升华 F.分液 G.重结晶 H.盐析 B　 C A　 E　 D　 H　 F　 G 题组二　物质分离、提纯基本操作注意事项 8.(2024届长沙)下列操作中不正确的是 A.除去NaCl固体中的少量KNO3，应将固体溶解后蒸发结晶，趁热过滤， 洗涤干燥 B.蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处 C.萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大 D.分液操作时，分液漏斗下端紧靠烧杯内壁 √ 解析：NaCl的溶解度受温度影响不大，硝酸钾的溶解度受温度影响大，且硝酸钾少量，则将含少量硝酸钾的NaCl溶解后蒸发结晶，趁热过滤，洗涤干燥可除去硝酸钾，A项正确； 萃取的基本原则是两种溶剂互不相溶，且溶质在一种溶剂中的溶解度比在另一种中大的多，与液体的密度无关，故C错误； 分液操作时，分液漏斗下端紧靠烧杯内壁，故D正确。 9.从海带中提取碘的实验过程涉及下列操作，其中正确的是 √ 解析：灼烧海带应选用坩埚，选项A错误； 过滤时应用玻璃棒引流，选项B错误； 苯的密度比水的小，萃取了单质碘的苯在上层，应从分液漏斗的上口倒出，选项C错误； 碘溶于苯，利用它们的沸点不同用蒸馏的方法将其分离，所用装置合理，选项D正确。 10.(2024届苏州模拟)下列除去杂质的方法中，正确的是 选项 物质(括号内为杂质) 除杂试剂和方法 A 苯(苯酚) 加入过量的浓溴水，过滤 B 乙酸乙酯(乙酸) NaOH溶液，分液 C CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液，洗气 D HNO3溶液(H2SO4) 加适量BaCl2溶液，过滤 √ 解析：苯酚与浓溴水反应生成三溴苯酚，但三溴苯酚能溶于苯，所以不能通过过滤除去，故A错误； 二者均与NaOH溶液反应，不能除杂，故B错误； 二氧化硫与碳酸氢钠反应生成二氧化碳，则可用饱和NaHCO3溶液洗气除杂，故C正确； 硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀和盐酸，生成的盐酸为新的杂质，故D错误。 题组三　根据溶解度曲线进行分离提纯 11．根据下列各组溶解度曲线图，判断分离提纯方法。 (1)根据图①中Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲线(g/100 g H2O)，由Na2SO4溶液得到Na2SO4固体的操作为将溶液升温结晶、________、用乙醇洗涤后干燥。用乙醇洗涤而不用水洗的原因是________________________。 防止形成Na2SO4·10H2O 趁热过滤 (2)根据图②所示相关物质的溶解度曲线。在实验室中提纯过硫酸钾粗产品的实验具体操作依次为将过硫酸钾粗产品溶于适量水中，_______ ___________________________________________________________，干燥。 在不超过80 ℃的条件下加热浓缩，冷却结晶，过滤，用冷水洗涤 (3)根据图①中红矾钠(Na2Cr2O7·2H2O)和Na2SO4的溶解度曲线。从Na2Cr2O7和Na2SO4的混合溶液中提取红矾钠的操作为先将混合溶液蒸发浓缩，趁热过滤。趁热过滤的目的是_________________________________________________； 然后将滤液________，从而析出红矾钠。　 有利于Na2SO4结晶析出，又能防止Na2Cr2O7·2H2O结晶析出 冷却结晶 1.物质分离、提纯的常用化学方法 方法 原理 实例 加热法 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出 如NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质 沉淀法 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质 如加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4 核心知识梳理 考点二 化学基本操作及安全 氧化还原反应法 如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质 如将过量的铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3杂质 电解法 利用电解原理来分离提纯物质 如电解精炼铜 调节pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH， 使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节 如CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，可向溶液中加入CuO除去 2.除杂“四原则” (1)不增，不得引入新杂质； (2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质； (3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离； (4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。 3.除杂操作“四注意” (1)除杂试剂要过量； (2)过量试剂需除去； (3)选择的途径要最佳； (4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。 4.应用举例 除去下列常见物质中的杂质，完成表格： 序号 原物质 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法 ① N2 O2 ___________ 固体吸收气体 ② CO CO2 或_______ 或固体吸收气体 ③ CO2 CO ___________ 用固体转化气体 ④ CO2 HCl ________________ _____ ⑤ Cl2 HCl ___________ _____ ⑥ 碳粉 CuO ______________ _____ ⑦ Fe2O3 Al2O3 ______________ _____ 灼热的铜网 NaOH溶液 碱石灰 灼热的CuO 饱和NaHCO3溶液 饱和食盐水 稀酸(如稀盐酸) 过量NaOH溶液 洗气 洗气 洗气 过滤 过滤 ⑧ NaHCO3溶液 Na2CO3 ____ 加酸转化 ⑨ FeCl3溶液 FeCl2 ____ 加氧化剂转化 ⑩ FeCl2溶液 FeCl3 ___ 加还原剂转化 ⑪ MgCl2溶液 FeCl3 _____ _____ ⑫ NaCl晶体 NH4Cl   _________ ⑬ 乙酸乙酯 乙酸 _______________ _____ CO2 Cl2 Fe MgO 过滤 加热分解 饱和Na2CO3溶液 分液 (1)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去。 (　　) (2)通过灼热的CuO除去H2中的CO。 (　　) (3)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去。(　　) (4)除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤。(　　) (5)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3。(　　) (6)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤。(　　) √ × × × × √ 正误判断 判断下列化学提纯装置图能否达到目的，能达到目的的打“√”，不能达到目的的打“×” √ √ 解析：进气方向错，洗气时气体应“长进短出”。 解析：澄清的石灰水浓度太小，不利于CO2气体的吸收。 × × √ √ 题组一　实验室除杂方案的评价 1.(2024届镇江)下列实验中，所采取的方法及其原理均正确的是 选项 实验目的 实验方法 实验原理 A 除去NO中的NO2 通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶 NO2能与NaOH溶液反应而NO不反应 B 除去乙醇中的水 加入无水硫酸铜然后蒸馏 无水硫酸铜能结合水形成晶体 C 除去KNO3中的NaCl 冷却饱和溶液，重结晶 NaCl的溶解度随温度变化改变较大 D 除去铁粉中混有的铝粉 加入过量NaOH溶液，充分反应后过滤 铝能与NaOH溶液反应而铁不能 √ 对点训练 解析：NO、NO2与NaOH溶液发生反应：NO＋NO2＋2NaOH===2NaNO2＋H2O，不能达到实验目的，A项错误； 乙醇中的水与CuSO4结合生成CuSO4·5H2O，该物质是固体，乙醇是液体，通过过滤的方法分离，B项错误； Al与NaOH溶液反应生成可溶性的NaAlO2，而Fe不能与NaOH溶液反应，故可用足量NaOH溶液将Fe粉中的杂质Al除去，D项正确。 2.(2024届济南调研)下列实验的试剂、装置选用不合理的是 选项 实验目的 选用试剂 选用装置 A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 试剂a为饱和氯化钠溶液 甲 B 除去NH3中少量的H2O 试剂b为无水氯化钙 乙 C 除去H2中少量的HCl、H2O 试剂b为碱石灰 乙 D 除去N2中少量的O2 足量铜网 丙 √ 135 解析：A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O； B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3； C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O； D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。 3.为研究废旧电池的再利用，实验室利用旧电池的铜帽(主要成分为Zn和Cu)回收Cu并制备ZnO的部分实验过程如图所示。下列叙述错误的是 A.“溶解”操作中溶液温度不宜过高 B.铜帽溶解后，将溶液加热至沸腾以 除去溶液中过量的氧气或H2O2 C.与锌粉反应的离子可能为Cu2＋、H＋ D.“过滤”操作后，将滤液蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥后，高温灼烧即可得纯净的ZnO √ 解析：“溶解”操作中溶液温度不宜过高，否则过氧化氢分解，故A正确； 铜帽溶解后，溶液中存在过氧化氢，将溶液加热至沸腾以除去溶液中过量的氧气或H2O2，防止后面消耗过多的锌粉，故B正确； 固体溶解后溶液中存在Cu2＋、H＋，都可以与锌粉反应，故C正确； “过滤”操作后滤液中含有硫酸锌和硫酸钠，将滤液蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥后，高温灼烧不能得到纯净的ZnO，故D错误。 题组二　物质分离、提纯技术在工业生产中的应用 4.通过海水晾晒可以得到粗盐，粗盐除含有NaCl外，还含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质。以下是某兴趣小组制备精盐的实验方案，各步操作流程如图。下列说法正确的是 A.实验过程中①、⑤步骤的操作分别是溶解、过滤 B.实验过程中步骤④的目的仅是除去溶液中的Ca2＋ C.实验过程中步骤⑦中的蒸发所用到的仪器是酒精灯、玻璃棒、烧杯、铁架台 (带铁圈) D.实验过程中②、④步骤互换，对实验结果不影响 √ 139 解析：由实验流程可知，①为粗盐溶解，②中硫酸根离子用钡离子转化为沉淀，③中镁离子用氢氧根离子沉淀，④中钙离子及过量钡离子用碳酸根离子沉淀，⑤为过滤，过滤分离出所有的沉淀，滤液含NaCl、NaOH、Na2CO3，⑥中用盐酸处理溶液中的碳酸根离子和氢氧根离子，⑦为蒸发、结晶、烘干，得到精盐。 5．饮茶是中国人的传统饮食文化之一。为方便饮用，可通过以下方法制取罐装饮料茶：   关于上述过程涉及的实验方法、实验操作和物质作用中，说法不正确的是 A．①是萃取　　　　 B．②是过滤 C．③是分液 D．维生素C可作抗氧化剂 √ 6.超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。下列说法中错误的是 A.浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出 B.高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取 C.升温、减压的目的是实现CO2与产品分离 D.超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点 √ 解析：高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取，B项错误。 142 7.按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。 则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为______、______、__________、______。 过滤 分液 蒸发结晶 蒸馏 8.(2024届大连)某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含K＋、Mg2＋、Br－、 、Cl－等)来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴，他们设计了如下流程： 解析：加入氧化剂，能够将盐湖苦卤中的Br－氧化为Br2，加入CCl4萃取、分液可分离出溶液中的Br2。橙色液体为溴的CCl4溶液，可以用蒸馏的方法分离出溴，还需用到蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶等玻璃仪器。 回答以下问题： (1)操作Ⅰ的名称为___________；要从橙色液体中分离出溴，所采取的操作需要的主要玻璃仪器除酒精灯和温度计外，还有__________________________________。 萃取、分液 蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶 (2)试剂Y的化学式为________； 检验 已除尽的方法是_____________ _____________________________________ _____________________________________。 K2CO3 取少量无色溶液D，加入BaCl2溶液，若没有白色沉淀生成，则 已除尽(其他合理答案也可) 解析：溶液A中的离子为K＋、Mg2＋、 、Cl－，依次加入Ba(OH)2、K2CO3，除去其中的 、Mg2＋以及过量的Ba2＋，则Y必须为K2CO3。检验 已除尽，可以取少量无色溶液D，加入BaCl2溶液，观察是否有白色沉淀产生，也可以取少量无色溶液B，加入稀盐酸酸化的BaCl2溶液，观察是否有白色沉淀产生。 (3)写出操作Ⅲ的具体操作步骤：____________________________________________ _________________________________________________________________________ _______。 将溶液倒入蒸发皿中并置于三脚架上，加热并用玻璃棒不断搅拌蒸发皿中的液体，直到溶液中出现较多晶体时，停止加热，利用余热蒸干 一、分离、提纯题的答题步骤 第一步：确定被提纯物质与除杂对象 对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。 方法点拨 第二步：选择合适的分离或除杂装置 根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。 第三步：综合分析，筛选答案 综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。 二、有关沉淀、分离操作的规范解答 1．沉淀剂是否过量的判断方法 (1)加沉淀剂：静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 (2)加与沉淀剂反应的试剂：静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 注意：若需称量沉淀的质量而进行有关定量实验时则只能选择(1)。 2．沉淀洗涤的目的 (1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去滤渣表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。 (2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。 3．常用的洗涤剂 (1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。 (2)冷水：除去沉淀中混有的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。 (3)沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。 (4)有机溶剂(酒精、丙酮等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品更易干燥。 4．三套模板 (1)检验沉淀完全的答题模板 静置，取上层清液→加沉淀剂→有无沉淀→结论。 (2)洗涤沉淀的答题模板 注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液) 　↓ 标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体) 　↓ 重复(待洗涤液流尽后，重复操作2～3次) (3)检验沉淀是否洗净的答题模板 取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中) 　↓ 加试剂[加入××试剂(必要时加热，如检验NH)] 　↓ 现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体) 　↓ 结论(说明沉淀已经洗涤干净) 拓展训练·巩固考点 √ 1．(2025届新开学摸底福建卷)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是 A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发 解析：水洗净是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及的操作方法是洗涤；细研水飞是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；去石澄清是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉及的操作方法是倾倒；慢火熬干是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸发；因此未涉及的操作方法是萃取，答案选C。 √ 2．(2025届辽宁渤海大学附中)唐朝苏敬所著《新修本草》中记录了中药煎制方法：“凡汤酒膏中用诸石，皆细捣之如粟米……其雄黄朱凡煮汤，欲微火令小沸……用水一斗，煮取四升……用新布两人以尺木绞之，澄去浊，纸覆令密，温汤勿令铛器中有水气，于热汤上煮令暖亦好。”其中所涉及的操作不包括下列中的 A．研磨 B．蒸发 C．过滤 D．分液 解析：A．“细捣之如粟米”为研磨操作，A项正确； B．“微火令小沸……用水一斗，煮取四升”为加热蒸发操作，B项正确； C．“用新布两人以尺木绞之，澄去浊”为过滤操作，C项正确； D．该过程中未涉及分液，D项错误。 √ 3．(2025届海口开学模拟)《天工开物——作咸篇》有如下记载：“潮波浅被地，不用灰压。候潮一过，明日天晴，半日晒出盐霜，疾趋扫起煎炼。”下列说法正确的是 A．“煎炼”所得物质俗称“烧碱” B．“作咸”过程涉及“蒸馏”操作 C．“作咸”在实验室完成会用到蒸发皿、酒精灯 D．该记载过程中涉及氧化还原反应 解析：“煎炼”所得物质为NaCl，A错误；“作咸”过程不涉及“蒸馏”操作，通过蒸发得到NaCl晶体，B错误；该记载过程中涉及从溶液中提取可溶性的溶质的操作，没有发生化学变化，没有发生氧化还原反应，D错误。 √ 4．(2025届新开学摸底湖北卷)下列实验中，所选用的实验仪器(夹持装置略)正确的是 A．灼烧干海带：选用①、⑦ B．NaCl溶液的蒸发结晶：选用①、⑥、⑦ C．配制100mL0.1mol·L-1的NaOH溶液：选用③、⑤、⑥ D．分离苯和NaHCO3的混合液：选用③、④、⑥ 解析：A．灼烧所用仪器是坩埚、泥三角、玻璃棒、酒精灯，A错误； B．NaCl溶液的蒸发结晶需要蒸发皿、玻璃棒、酒精灯，B正确； C．配制NaOH溶液，除需要烧杯、玻璃棒、容量瓶外，还需要胶头滴管，C错误； D．苯和NaHCO3混合液的分离是用分液的方法，不是过滤，D错误； √ 5．(2025届新开学摸底江苏卷)用下列仪器或装置进行相应实验，操作规范且能达到实验目的的是 A．配制一定物质的量浓度的NaOH溶液 B．除去SO2中的SO3 C．分离Fe(OH)3胶体中的NaCl D．蒸干AlCl3溶液得到无水AlCl3 解析：A．配制一定物质的量浓度的NaOH溶液，不能将NaOH直接放在容量瓶中溶解，故A项错误； B．除去SO2中的SO3可以通入饱和亚硫酸氢钠溶液，SO2与饱和NaHSO3溶液不反应，故B项正确； C．分离氢氧化铁中的氯化钠不能过滤，两者均能透过滤纸，应该透过用半透膜，溶液可以透过半透膜，胶体不能，故C项错误； D．蒸发AlCl3溶液过程中，铝离子水解得到氢氧化铝，氢氧化铝最终得到氧化铝，无法得到无水AlCl3，故D项错误； √ 6．(2025届新开学摸底山东卷)某粗苯甲酸样品中含有少量NaCl和泥沙，某实验小组提纯苯甲酸的实验流程如图(已知：常温下苯甲酸易溶于乙醇，25℃和75℃时苯甲酸在水中的溶解度分别为0.34g和2.2g)。下列说法不正确的是 A．“过滤1”需趁热，以减少苯甲酸的析出 B．“溶解”、“过滤”、“洗涤”操作中均使用了玻璃棒 C．“洗涤”时，选用乙醇作洗涤剂有利于快速干燥 D．将洗涤后的晶体铺在干燥的滤纸上，晾干后称量 解析：粗苯甲酸样品中含有少量NaCl和泥沙，由于苯甲酸的溶解度随温度升高而增大，溶解、加热后需趁热过滤，除掉泥沙；对热的滤液进行冷却结晶，再次过滤得到苯甲酸固体，洗涤、干燥后得到苯甲酸晶体。 A．由上述分析可知，由于苯甲酸的溶解度随温度升高而增大，“过滤1”需趁热，以减少苯甲酸的析出，故A正确； B．“溶解”需使用玻璃棒搅拌，“过滤”、“洗涤”操作中引流，故B正确； C．常温下，苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇，洗涤时不宜用乙醇，应用冷水，故C错误； D．洗涤后的苯甲酸可以铺在干燥的滤纸上，除去水分，故D正确； √ 7．(2025届新开学摸底新八省卷) “洗气”装置有多种用途，下列混合物(括号内为杂质)能用如图装置达到“洗气”目的的是 A．乙烯(SO2) B．乙烷(乙烯) C．SO2(CO2) D．O2(N2) 解析：A．二氧化硫、乙烯均会和溴水反应，不能洗气，A错误； B．乙烯可与溴发生加成反应，而乙烷不反应，可用洗气方法分离，B正确； C．二氧化硫会和溴水反应而被吸收，不能洗气，C错误； D．二氧气、氮气都不会和溴水反应，不能洗气，D错误； 8. (2025届广州第一次调研)根据实验目的，下列实验方案设计正确的是 √ 实验目的 实验方案 A 检验丙烯醛中的醛基 加入溴水，若溴水褪色，则证明含有醛基 B 实验室制取乙烯 将体积比为1∶3的乙醇和浓硫酸混合液加热 到140℃ C 除去NO2中的NO 将混合气体通入NaOH溶液 D 比较HClO、CH3COOH 酸性强弱 用pH计测量同浓度NaClO、CH3COONa溶 液的pH 解析：A．丙烯醛的官能团有碳碳双键、醛基，加入溴水，醛基、碳碳双键都可以与溴水反应而使溴水褪色，A错误； B．实验室制取乙烯，将体积比为1∶3的乙醇和浓硫酸混合液迅速升温到170℃，B错误； C．NO与NaOH溶液不反应，NO2与NaOH溶液反应，故除去NO2中的NO不能用NaOH溶液，C错误； D．越弱越水解，通过用pH计测量同浓度NaClO、CH3COONa溶液的pH可以比较HClO、CH3COOH酸性强弱，D正确； √ 9．(2024届猜想预测天津卷)下列物质的鉴别或检验一定能达到实验目的的是 A．用饱和Na2CO3溶液鉴别BaCl2溶液和AlCl3溶液 B．用盐酸和KSCN溶液检验Fe粉中是否含有Fe2O3 C．用湿润的淀粉－KI试纸鉴别NO2和溴蒸气 D．向1－氯丁烷中加入硝酸酸化的AgNO3溶液检验氯元素 解析：A．饱和Na2CO3溶液和BaCl2溶液混合反应生成碳酸钡白色沉淀，饱和Na2CO3溶液和AlCl3溶液混合氢氧化铝白色沉淀和二氧化碳气体，能用饱和Na2CO3溶液鉴别BaCl2溶液和AlCl3溶液，故A正确； B．Fe2O3溶于盐酸生成Fe3+，而Fe粉可以将Fe3+还原为Fe2+，加入KSCN后溶液不变红，Fe粉也可能含有Fe2O3，不能用盐酸和KSCN溶液检验Fe粉中是否含有Fe2O3，故B错误； C．NO2溶于水后会生成HNO3，HNO3和溴蒸气都能将I－氧化为I2，不能用湿润的淀粉－KI试纸鉴别NO2和溴蒸气，故C错误； D．鉴定1－氯丙烷中氯元素应该先加入NaOH溶液使其水解产生NaCl，然后加入稀HNO3酸化，用于中和NaOH溶液，防止NaOH与AgNO3溶液反应生成沉淀对实验产生干扰，故D错误； √ 10．(2024年海南一模)除去下列物质中的杂质(括号内为杂质)，所选的除杂试剂错误的是 物质(杂质) 除杂试剂 A CH4(C2H4) 酸性KMnO4溶液 B NaHCO3溶液(Na2CO3) 过量CO2 C SO2(HCl) 饱和NaHSO3溶液 D NO(NO2) 水 解析：A．酸性KMnO4溶液能除去C2H4，但引入新杂质CO2，不能实现除杂，故A错误； B．CO2可与Na2CO3溶液反应生成NaHCO3，过量的CO2可把Na2CO3全部转化为NaHCO3，故B正确； C．HCl可与饱和NaHSO3溶液反应生成SO2气体，SO2气体在饱和NaHSO3溶液中溶解度很小，可以用饱和NaHSO3溶液除去SO2中的HCl气体，故C正确； D．NO2可与水反应生成NO气体，可利用水除去NO气体中的NO2气体，故D正确。 √ 11．(2024届猜想预测天津卷)用下列实验装置进行相应实验，不能达到实验目的的是 A．用装置①验证NH3易溶于水且溶液呈碱性 B．用装置②蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体 C．用装置③除去粗盐溶液中不溶物 D．用装置④分离乙酸乙酯和饱和Na2CO3溶液 解析：A．氨气极易溶于水，能与滴有酚酞的水溶液形成红色喷泉证明氨水呈碱性，则装置①能达到实验目的，故A不符合题意； B．氯化铵固体受热分解生成氨气和氯化氢，则蒸干氯化铵饱和溶液不能制备氯化铵晶体，则装置②无法达到实验目的，故B符合题意； C．用过滤的方法能除去粗盐溶液中不溶物，则装置③能达到实验目的，故C不符合题意； D．乙酸乙酯不溶于水，用分液的方法能分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液，则装置④能达到实验目的，故D不符合题意； √ √ 13．(2024年湖南一模)下列实验设计和操作合理的是 A．通过X射线衍射可测定青蒿素晶体的结构 B．用饱和碳酸钠溶液除去CO2中混有的少量HCl气体 C．用乙醇作萃取剂萃取溴水中的溴 D．用NaOH标准液滴定未知浓度的醋酸溶液，可以选择甲基橙做指示剂 解析：A．X射线衍射实验可确定晶体的结构，则通过X射线衍射可测定青蒿素晶体的结构，故A正确； B．二氧化碳和氯化氢都能与碳酸钠溶液反应，所以不能用饱和碳酸钠溶液除去二氧化碳中混有的少量氯化氢体，故B错误； C．乙醇能与水互溶，不能用乙醇作萃取剂萃取溴水中的溴，故C错误； D．醋酸钠是强碱弱酸盐，醋酸根离子在溶液中水解呈碱性，则用氢氧化钠标准液滴定未知浓度的醋酸溶液时，不能选择甲基橙做指示剂，否则误差太大导致滴定实验失败，应选用酚酞做指示剂，故D错误； √ 14．(2024年辽宁二模)下列各组物质分离提纯方法及依据均正确的是 分离提纯方法 依据 A 重结晶法除去苯甲酸中的氯化钠 温度对溶解度的影响不同 B 氢氧化钠溶液洗气法除去CO2中的HCl 化学性质不同 C 分液法分离乙酸正丁酯和正丁醇 沸点不同 D 加热法除去碳酸氢钠固体中的碳酸钠 热稳定性不同 解析：A．温度对苯甲酸、氯化钠的溶解度的影响不同，可以重结晶法除去苯甲酸中的氯化钠，A正确； B．二氧化碳和氯化氢都会被氢氧化钠溶液吸收，B错误； C．乙酸正丁酯和正丁醇互溶，不能分液分离，应该使用蒸馏法分离，C错误； D．碳酸氢钠不稳定，受热分解为碳酸钠和水、二氧化碳，加热使得碳酸氢钠转化为碳酸钠，故不可以加热法除去碳酸氢钠固体中的碳酸钠，D错误；故选A。 √ 15．(2024年考前押题密卷河北卷)下列各组物质中，只用蒸馏水无法检验的是 A．无水硫酸铜、硫酸钠、硫酸钡 B．过氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠 C．己烷、丙酮、乙醇 D．浓硫酸、NaOH溶液、苯 解析：A．加入蒸馏水，溶液呈蓝色的是无水硫酸铜，不溶于水的是硫酸钡，可溶于水得到无色溶液的是硫酸钠，故A不符合题意； B．过氧化钠溶于蒸馏水，与水反应生成气体有气泡冒出；利用碳酸钠和碳酸氢钠溶解度不同，可区分：向碳酸钠中加入少量水后，碳酸钠结块变成晶体，并伴随着放热现象，向碳酸氢钠中加入少量水后碳酸氢钠能溶解并伴随着吸热现象，故B不符合题意； C．己烷不溶于水出现分层现象，丙酮和乙醇均能溶于水、二者现象相同，不可检验，故C符合题意； D．浓硫酸溶于水放出大量的热；苯不溶于水；剩下的是NaOH溶液，故D不符合题意； √ 16．(2024年湖南一模)实验室用化学沉淀法除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、SO获得精制盐。下列叙述有误的是 A．杂质离子除去顺序可确定为：SO42-、Mg2+、Ca2+ B．加入试剂顺序可依次为：NaOH、Na2CO3、BaCl2、盐酸四种溶液 C．杂质离子沉淀完后，采取的分离操作用到的仪器是a、b、c、d D．沉淀分离完成后，调整溶液pH时用到的全部仪器为a、c、e、f √ 17. (2024届黑龙江齐齐哈尔普高联谊校)下列除杂试剂选用正确的是 选项 物质(括号内为杂质) 除杂试剂 A NO(NO2) NaOH溶液 B 乙酸(乙醇) 新制CaO C SO2(气态的SO3) 浓硫酸 D NaCl(Na2CO3) AgNO3溶液 解析：A．NO与NO2的混合气体可与NaOH溶液发生反应NO＋NO2＋2NaOH＝2NaNO2＋H2O，因此无法用NaOH溶液除去NO中的NO2，A错误； B．乙酸与CaO反应，将原物质除去，不能除杂，B错误； C．SO3可以溶解在浓硫酸中，而SO2几乎不溶，故可以用浓硫酸除去SO2中的气态SO3，C正确； D．AgNO3溶液与NaCl、Na2CO3都能发生反应，D错误； √ 18．(2024年考前押题密卷福建卷)下列实验方法及所选仪器(其他材质仪器任选)均正确的是 A．除去苯中混有的少量苯酚：加入溴水，然后过滤，仪器为①⑦⑨ B．分离CCl4和Br2的混合液体，可用分液法，仪器为⑦⑧ C．使用酸性高锰酸钾标准溶液通过滴定法测定某未知浓度的FeSO4溶液的浓度，仪器为④⑥ D．蒸馏法淡化海水，仪器为②③⑤⑥ 解析：A．苯酚和溴水反应生成的三溴苯酚难溶于水，易溶于苯，不能过滤除去，故A错误； B．Br2易溶于CCl4，不分层，无法分液，故B错误； C．酸性高锰酸钾标准溶液为酸性强氧化试剂，应用酸式滴定管，待测液放置于锥形瓶中，故C正确； D．蒸馏应用直形冷凝管，且缺一个牛角管，故D错误； √ 19．(2024年考前押题密卷海南卷)下列气体所选除杂试剂和收集方法均正确的是 气体(杂质) 除杂试剂 收集方法 A CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 向上排空气法 B C2H4(CO2) 烧碱溶液 向上排空气法 C NO(NO2) 水 向下排空气法 D C2H2(H2S) 酸性KMnO4溶液 向下排空气法 解析：A．碳酸的酸性弱于盐酸，应用饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中混用的氯化氢杂质，二氧化碳的密度大于空气，应用向上排空气法收集二氧化碳，则气体所选除杂试剂和收集方法均正确，故A正确； B．乙烯的密度与空气的密度接近，不能用排空气法收集，应用排水法收集乙烯，故B错误； C．一氧化氮易与空气中的氧气反应生成二氧化氮，不能用排空气法收集，应用排水法收集一氧化氮，故C错误； D．乙炔能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化反应，不能用酸性高锰酸钾溶液除去乙炔中混有的硫化氢杂质，且乙炔的密度与空气的密度接近，不能用排空气法收集，故D错误； √ 20. (2024年1月“七省联考”贵州卷)根据实验目的，下列实验所采用的实验方法和主要仪器错误的是 解析：A．柑橘中有机酸含量的测定，可以使用标准碱液进行酸碱滴定，需使用碱式滴定管，A正确； B．利用不同物质在由固定相和流动相构成的体系中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些物质随流动相一起运动，并在两相间进行反复多次的分配，从而使各物质达到分离，而不是使用离子交换树脂分离，B错误； C．茶叶中钙离子的沉淀分离，可以将钙转化为沉淀后过滤，需使用漏斗，C正确； D．海带提碘过程中碘单质可以使用有机溶剂萃取后分液分离，需使用分液漏斗，D正确； √ 21．(2024届金太阳模拟B卷)下列关于物质的鉴别与除杂的说法正确的是 A．检验某溶液是否含有SO42-时，应取少量该溶液，依次加入BaCl2溶液和 稀盐酸 B．向含有样品的试管中滴加稀NaOH溶液，将湿润红色石蕊试纸置于试管 口，若试纸不变蓝，则原该样品溶液中无NH4+ C．除去乙烷中混有的少量乙烯：通入酸性高锰酸钾溶液、洗气 D．除去乙酸乙酯中的混有的少量乙酸：加入饱和碳酸钠溶液，振荡、静置、 分液 √ 22. (2024年1月“七省联考” 吉林、黑龙江卷)下列各组物质分离提纯方法及依据均正确的是 分离提纯方法 依据 A 重结晶法除去苯甲酸中的氯化钠 温度对溶解度的影响不同 B 氢氧化钠溶液洗气法除去CO2中的HCl 化学性质不同 C 分液法分离乙酸正丁酯和正丁醇 沸点不同 D 加热法除去碳酸氢钠固体中的碳酸钠 热稳定性不同 解析：A．温度对苯甲酸、NaCl的溶解度的影响不同，可以重结晶法除去苯甲酸中的NaCl，A正确； B．二氧化碳和氯化氢都会被氢氧化钠溶液吸收，B错误； C．乙酸正丁酯和正丁醇互溶，不能分液分离，应该使用蒸馏法分离，C错误； D．碳酸氢钠不稳定，受热分解为碳酸钠和水、二氧化碳，加热使得碳酸氢钠转化为碳酸钠，故不可以加热法除去碳酸氢钠固体中的碳酸钠，D错误； √ 23．(2024届江西省二模理综)实验室经常利用KMnO4来检验产物或验证性质，图示为部分装置图，下列说法不正确的是 A．若X为NaOH溶液时，则KMnO4可用于溴乙烷发生消去反应的产物检验 B．若X为NaOH溶液时，则KMnO4可用于乙醇发生消去反应的产物检验 C．若X为CuSO4溶液时，则KMnO4可用于实验室制取乙炔时验证其性质 D．若X为溴水，则KMnO4可用于乙醛发生还原反应的产物检验 解析：A. 溴乙烷发生消去反应生成乙烯，乙醇、乙烯进入到第一个装置中(X)，乙醇溶于NaOH溶液中，KMnO4检验乙烯产物，故A正确； B. 乙醇发生消去反应得到乙烯，乙醇、乙烯进入到第一个装置中(X)，乙醇溶于NaOH溶液中，KMnO4检验乙烯产物，故B正确； C. 实验室制取乙炔时有PH3、H2S等杂质，PH3、H2S等杂质与CuSO4溶液反应，KMnO4可用于验证乙炔气体及其性质，故C正确； D. 乙醛发生还原反应生成乙醇，乙醛和乙醇进入到第一个装置中(X)，乙醇溶解，乙醛与溴水中溴单质反应，故KMnO4不能用于检验产物，故D错误。 √ 24. (2024届宁夏中宁一中)下列实验装置进行的相应实验，达不到实验目的的是 A. 用图1所示装置获取苯甲酸晶体 B. 用图2所示装置去除粗盐中的泥沙 C. 用图3所示装置加热蒸发KC1饱和溶液制备KC1晶体 D. 用图4所示装置用于裂化汽油提纯溴水中的Br2 解析：A．苯甲酸的溶解度随温度变化明显，故冷却结晶可以析出苯甲酸晶体，故用图1所示装置获取苯甲酸晶体，可以达到实验目的，A不合题意； B．用溶解、过滤的操作来除去粗盐中泥沙，故用图2所示装置去除粗盐中的泥沙，可以达到实验目的，B不合题意； C．蒸发KCl饱和溶液可以获得KCl晶体，故用图3所示装置加热蒸发KC1饱和溶液制备KC1晶体，可以达到实验目的，C不合题意； D．由于裂化汽油中含有不饱和烃类物质，能与Br2发生反应，图4所示装置不能裂化汽油来提纯溴水中的Br2，不能达到实验目的，D符合题意； √ 25. (2024届成都第七中学)菠菜是一道平民小菜，价格便宜却营养丰富，菠菜中铁元素的检验可经过“研磨→溶解→过滤→检验”等步骤。下列操作方法不正确的是 解析：A．将菠菜剪碎后，需要在研钵中用研磨棒研磨，故A错误； B．研磨后的物质要在烧杯中溶解，并用玻璃棒搅拌，故B正确； C．将溶解后的固体与溶液分离开，需要过滤操作，所需的仪器有漏斗、烧杯和玻璃棒，故C正确； D．检验菠菜中的铁元素，可以用稀硝酸将Fe2+转化为Fe3+，再加入KSCN溶液检验Fe3+，故D正确； 26．(2024届四川江油中学)工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油(香料)90%以上是柠檬烯。 提取柠檬烯的实验操作步骤如下： (1)将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水； (2)打开活塞K，加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧活塞K，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。下列说法不正确的是 √ A．当馏出液无明显油珠、澄清透明时，说明蒸馏完成 B．蒸馏结束后，为防止倒吸，立即停止加热 C．长导管作安全管，能平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸 D．要得到纯精油，还需要进行萃取、分液、蒸馏操作 解析：A．柠檬烯不溶于水，密度比水小，因此当馏出液无明显油珠、澄清透明时，说明蒸馏完成，A正确； B．蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热，B错误； C．长导管与大气相通，能够平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸，C正确； D．得到的精油中含有其他成分，要想得到纯的柠檬烯，要进行萃取、分液、蒸馏操作，D正确。 I．将17.8mL50%H2SO4溶液加入至50mL的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入10.7mL乙醇。 II．将11.85gNa2Cr2O7溶于7.4mLH2O中，搅拌下逐滴加入三颈烧瓶中，反应温度控制在20℃。 当混合物的粘度变大时，将温度升高到35℃，继续反应。 II．将反应得到的绿色乳浊液用等量水稀释，分液，收集上层清液，纯化，干燥。 IV．分馏，收集73～78℃馏分。 回到下列问题： (1)步骤I中，使用冰盐浴(−25～−10℃)的原因是_______(填标号)。 A. 增强乙醇还原性 B. 有利于降温 C. 减少乙醇挥发 D. 减少硫酸挥发 (2)步骤Ⅱ中，升温到35℃的目的是____________________。 (3)步骤Ⅲ中，上层清液中含有的主要杂质为_______、_____________。 (4)步骤Ⅲ中，纯化操作步骤为：先用________________、再用水洗涤。 BC 降低混合物的粘度 H2SO4 CH3CH2OH 碳酸钠溶液中和 (5)分馏装置如下图所示，玻璃仪器X的名称为_______；指出装置(不含夹持、加热等装置)中错误之处______________________________________________。 (6)相比于用浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯 的方法，从反应条件角度评价该方法的优点是 ______________。 (6)为实现含铬废液的再生利用，可在含Cr3+酸性 废液中加入KMnO4，写出该反应的离子方程式 ________________________________________________________。 冷凝管 温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长 原子利用率高 解析：(1)步骤I为将17.8mL50%H2SO4溶液加入至50mL的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入10.7mL乙醇，硫酸加入放热，使用冰盐浴(−25～−10℃)有利于降温，减少乙醇挥发，故答案选BC。 (2)由题可知，当混合物的粘度变大时，将温度升高到35℃，继续反应。温度升高后，分子间吸引力降低，因此粘性降低，有利于反应进行，故答案为降低混合物的粘度。 (4)纯化乙酸乙酯，先使用饱和碳酸钠溶液中和后再使用水洗，故答案为碳酸钠溶液中和。 (5)玻璃仪器X的名称为冷凝管，该装置的错误之处有温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长，故答案为冷凝管；温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长。 28．(2024届成都统考)锶(Sr)为第五周期第ⅡA族元素。高纯六水氯化锶晶体(SrCl2·6H2O)具有很高的经济价 值，61℃时晶体开始失去结晶 水，100℃时失去全部结晶水。 用工业碳酸锶粉末(含少量Ba、 Fe的化合物等杂质)制备高纯 六水氯化锶晶体的过程 如图所示。 (1)写出在浆液中加入盐酸时主要发生反应的离子方程式：_________________________________。 (2)步骤③所得滤渣的主要成分为__________________(填化学式)，调节溶液pH至8～10，宜选用的试剂为________(填字母)。 A．稀硫酸 B．氢氧化锶粉末 C．氢氧化钠 D．氧化锶粉末 (3)步骤⑤用饱和氯化锶溶液洗涤晶体，而不选用蒸馏水洗涤的优点是_______________________________________。 (4)工业上用热风吹干六水氯化锶，选择的适宜温度范围为________(填字母)。 A．50～60 ℃ B．70～80 ℃ C．80～100 ℃ D．100 ℃以上 SrCO3＋2H＋=Sr2＋＋H2O＋CO2↑ BaSO4、Fe(OH)3 BD 可减少氯化锶晶体的溶解，提高产率 A 解析：(2)溶液中加硫酸，与Ba2＋反应生成BaSO4沉淀，加双氧水把Fe2＋氧化为Fe3＋，调节溶液pH生成氢氧化铁沉淀，步骤③所得滤渣的主要成分为BaSO4、Fe(OH)3；为不引入新杂质，调节溶液pH至8～10，宜选用的试剂为氢氧化锶粉末、氧化锶粉末。 (3)步骤⑤用饱和氯化锶溶液洗涤晶体，而不选用蒸馏水洗涤的优点是可减少氯化锶晶体的溶解，降低氯化锶晶体在蒸馏水中的溶解，以达到提高产率的目的。 (4)由于高纯六水氯化锶晶体(SrCl2·6H2O)61℃时晶体开始失去结晶水，100 ℃时失去全部结晶水，故工业上用热风吹干六水氯化锶时选择的适宜温度范围为50～60℃。 Mg2+     Al3+ (4)取出部分上述碱性溶液加Na2CO3溶液后，有白色沉淀生成，可以判断_______离子不存在。 (5)将(3)得到的碱性溶液加热，有气体放出，该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。根据上述实验事实确定：该溶液中肯定存在的离子是_____________，还不能确定是否存在的离子是_________。 Cl- 30．(2023届贵州罗甸县边阳中学)资料显示Fe2+呈淡绿色、Fe3+呈棕黄色、FeSO3是墨绿色沉淀Fe(OH)3胶体是红褐色液体。某高三老师在讲授“Fe3+的氧化性”时，组织学生进行探究实验。 (1)在课堂教学探究Na2SO3溶液与FeCl3溶液的实际反应时，同学们有以下猜想，请补充完整： 猜想一：Na2SO3溶液与FeCl3溶液发生氧化还原反应； 猜想二：Na2SO3溶液与FeCl3溶液发生双水解反应，产生了Fe(OH)3胶体； 猜想三：_________________________________。 (2)甲同学认可猜想一，他预测的实验现象是_________________________，其反应的离子方程式为______________________________________________________。 Na2SO3溶液与FeCl3溶液既发生氧化还原反应，又发生双水解反应 溶液由棕黄色变成浅绿色  老师安排甲同学做了如下实验i： 装置 操作 现象 向2mL1mol•L-1的FeCl3溶液中，逐滴滴加2mL1mol•L-1的Na2SO3溶液 溶液黄色逐渐加深，最终得到红褐色液体(W) (3)乙同学观察实验现象后认为猜想二合理，并想用红色激光笔照射该红褐色液体以验证自己的猜想正确，他预测的现象是_____________________________________。实验发现，乙同学的猜想成立，反应的离子方程式为_______________________________________________。 (4)针对“氧化还原反应有没有发生”，老师组织同学们讨论，同学们思考得出以下检验方案： 方案①：取少量W液体，加铁氰化钾溶液，检验是否有Fe2+ 方案②：取少量W液体，加酸性高锰酸钾溶液，检验是否有Fe2+ 方案③：取少量W液体，加盐酸酸化，再加氯化钡溶液，检验是否有SO 你认为方案②______(填“合理”或“不合理”)，你的理由是______________________。 有丁达尔现象(或效应)或有光亮的通路 不合理 溶液中剩余的SO32-(或HSO3-或H2SO3或IV价S元素)也能使KMnO4(H+)褪色 甲同学在老师的指导下迅速完成了实验ii： 装置 操作 现象 取1mLW液体于试管中，滴加过量盐酸，再滴加5滴BaCl2溶液 产生白色沉淀 乙同学也在老师的指导下完成了方案①的操作，发现有蓝色沉淀生成。 通过实验探究，大家认识到Fe3+与SO32-的反应体系中，氧化还原反应与水解反应不仅共存还存在竞争。 解析：Na2SO3属于强碱弱酸盐能发生水解且具有较强还原性，FeCl3属于弱碱强酸盐能发生水解且具有较强氧化性，从两种物质的性质猜想可能发生的反应为氧化还原反应或双水解反应或两种反应都有，根据题中提供的有关物质的颜色特征，制定实验方案，通过实验对猜想进行验证，最后得出结论。 (1)探究Na2SO3溶液与FeCl3溶液的实际反应时，因此猜想二者可能发生的反应是氧化还原反应或双水解反应或两种反应都有，现根据猜想一和猜想二的内容，可知猜想三为Na2SO3溶液与FeCl3溶液既发生氧化还原反应，又发生双水解反应，答案：Na2SO3溶液与FeCl3溶液既发生氧化还原反应，又发生双水解反应； 31．(2023届陕西咸阳一模)已知某废水试样中可能含有下表中的某些离子： 阳离子 Na+、Mg2+、X、H+ 阴离子 Cl－、SO、Y、NO 现将废水试样分成甲、乙、丙、丁四份，进行如图所示的探究实验。 请回答下列问题： (1)离子X为___________(填化学式，下同)，离子Y为___________。 (2)表中不能确定是否存在的阴离子是___________，能证明该阴离子存在的简单实验操作为_______________________________________________________ ___________________________________________________________________ _______________________________________。 (3)写出向废水试样中滴加淀粉-KI溶液所发生反应的离子方程式________________________________________。 Cl－  向盛有少量废水试样的试管中加入足量Ba(NO3)2溶液，待充分反应后，取上层清液于另一支试管中，滴入几滴硝酸酸化的AgNO3溶液，若有白色沉淀产生，则证明废水试样中存在Cl－ 同学们，别忘记训练巩固哦! 认 真 备 考 THANK YOU 226 因本专题知识可谓是元素及其化合物与化学实验基础知识的有机融合，复习时要注意以下几点： (1)物质检验主要分为两种考查方法，一是根据实验过程中的现象推断物质的组成成分，另一种则是将两种或两种以上的物质区分开来。基本方法都是“取试样―→加试剂―→操作―→观察现象―→下结论”。 将常考的物质检验方法与操作细化，分块复习，如物质的检验，分为常见物质、常见离子(Cl－、Br－、I－、SOeq \o\al(2－,4)、COeq \o\al(2－,3)、SOeq \o\al(2－,3)、Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋、NHeq \o\al(＋,4)、Al3＋、Ba2＋、Ag＋等)的检验、常见气体、无机物的检验和有机物的检验。 A．制备Cl2 B．净化、干燥Cl2 C．收集Cl2 D．验证Cl2的氧化性 解析：根据题意1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸在装置I中共热发生 得到含CH3(CH2)3OH、CH3(CH2)3Br、NaHSO4、NaBr、H2SO4的混合物，混合物在装置Ⅱ中蒸馏得到CH3(CH2)3OH和CH3(CH2)3Br的混合物，在装置Ⅲ中用合适的萃取剂萃取分液得CH3(CH2)3Br粗产品。 A．浓硫酸和NaBr会产生HBr，1-丁醇以及浓硫酸和NaBr产生的HBr均易挥发，用装置I回流可减少反应物的挥发，提高产率，A正确； B．冷凝水应下进上出，装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口，B错误； C．用装置Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C错误； D．由题意可知经装置Ⅲ得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行蒸馏可得到更纯的产品，D正确；选AD。 24．(2024年上海卷)粗盐中含有SOeq \o\al(2-,4)、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子，实验室按下面的流程进行精制： OH－、COeq \o\al(2-,3) 解析：粗盐中含有SOeq \o\al(2-,4)、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子，加入稍过量的BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀，除去SOeq \o\al(2-,4)，过滤，滤液中加入稍过量NaOH溶液，生成Mg(OH)2沉淀，除去Mg2+，加入稍过量Na2CO3溶液，生成BaCO3和CaCO3沉淀，除去Ba2+和Ca2+，过滤，滤液中加入稀盐酸，除去OH－、COeq \o\al(2-,3)，经过一系列操作后得到精盐。 (2)相同条件下，由于BaCO3和BaSO4的Ksp较为接近，若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，可能发生沉淀的转化：BaSO4(s)＋COeq \o\al(2-,3)(aq) BaCO3(s)＋SOeq \o\al(2-,4)(aq)，使得SOeq \o\al(2-,4)不能完全去除，且消耗更多的Na2CO3溶液，故选AD； (4)步骤④中用盐酸调节pH至3~4，H+能与多余的NaOH和Na2CO3反应，除去的离子有：OH－、COeq \o\al(2-,3)； (6)加入盐酸后，H+能与多余的NaOH和Na2CO3反应，离子方程式分别为：H+＋OH－＝H2O、2H+＋COeq \o\al(2-,3)＝CO2↑＋H2O； (7)方案2加入石灰乳[主要成分为Ca(OH)2除去Mg2+后，通入含NH3、CO2的离子方程式为：Ca2+＋2NH3 ＋CO2＋H2O＝CaCO3↓＋2NHeq \o\al(\s\up0(＋),\s\do0(4))，相比于方案3，方案2的优点是：提纯粗盐的同时，可变废为宝，将含NH3和CO2的工业废气转化为氮肥，同时减少了废气的排放，有利于保护环境； (8)MgCl2含量为0.38g∙L-1，即c(MgCl2)＝eq \f(,1L) ＝0.004mol/L，由关系式：MgCl2～Ca(OH)2～CaO可得，提纯10L该粗盐水，需要加入石灰乳(视为CaO)物质的量为0.004mol/L×10L＝0.04mol；粗盐水中CaCl2含量为1.11g∙L-1，即c(CaCl2)＝eq \f(,1L) ＝0.01mol/L，n(Ca2+)＝0.01mol/L×10L＝0.1mol，加入石灰乳(视为CaO)物质的量为0.04mol，即此时溶液中Ca2+总物质的量为：0.1mol+0.04mol=0.14mol，由关系式：Ca2+～COeq \o\al(2-,3)可得，需加入Na2CO3的物质的量为0.14mol。 (1)己－2,5－二酮的摩尔质量为114g∙mol-1，根据题中所给数据可知，所需己－2,5－二酮的体积为eq \f(100×10-3mol×114g∙mol-1,0.737g∙cm-3)≈15.47cm3＝15.47mL，又因为酮类对橡胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定管。 26. (2023年全国甲卷)钴配合物[CO(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备： 2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2 eq \o(————→,\s\up17(活性炭))2[CO(NH3)6]Cl3＋2H2O。 具体步骤如下： Ⅰ．称取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。 Ⅱ．分批加入3.0gCoCl2∙6H2O后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。 Ⅲ．加热至55～60℃反应20mn。冷却，过滤。 Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。 Ⅴ．滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 H2SO4(浓)+NaCleq \o(=====,\s\up17(微热))NaHSO4+HCl↑ 解析：装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2·2H2O，装置III中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。 (1)由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaCleq \o(=====,\s\up17(微热))NaHSO4+HCl↑。 (2)氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。 (3)硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。 (4)为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。 (5)过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。 (6)由题意可知，硫酸钡的物质的量为： eq \f(0.4660g,233g/mol)=0.002mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002mol，质量为0.002mol 244g/mol=0.488g，质量分数为：×100%=97.6%。 CuO+H2SO4eq \o(=====,\s\up17(△))CuSO4+H2O 解析：(1)制备胆矾时，根据题干信息可知，需进行溶解、过滤、结晶操作，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有烧杯和蒸发皿，A、C符合题意，故答案为：A、C； (2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为CuO+H2SO4eq \o(=====,\s\up17(△))CuSO4+H2O；直接用废铜和浓硫酸反应生成硫酸铜与二氧化硫和水，与这种方法相比，将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热制备胆矾的实验方案具有的优点是：不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利用率高)； (3) 硫酸铜溶液制硫酸铜晶体，操作步骤有加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥；CuO中含氧化铁杂质，溶于硫酸后会形成铁离子，为使铁元素以氢氧化铁形成沉淀完全，需控制溶液pH为3.5～4，酸性环境同时还可抑制铜离子发生水解；操作过程中可能会生成氢氧化铁胶体，所以煮沸10min，目的是破坏氢氧化铁胶体，使其沉淀，易于过滤，故答案为：过滤；干燥；除尽铁，抑制硫酸铜水解；破坏氢氧化铁胶体，易于过滤； (4) 称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。则水的质量是(m2－m3)g，所以胆矾(CuSO4•nH2O)中n值的表达式为 =n:1，解得n＝； (5) ①胆矾未充分干燥，捯饬所测m2偏大，根据n= 可知，最终会导致结晶水数目定值偏高，符合题意； ②坩埚未置于干燥器中冷却，部分白色硫酸铜会与空气中水蒸气结合重新生成胆矾，导致所测m3偏大，根据n= 可知，最终会导致结晶水数目定值偏低，不符合题意； ③加热胆矾晶体时有晶体从坩埚中溅出，会使m3数值偏小，根据n= 可知，最终会导致结晶水数目定值偏高，符合题意；综上所述，①③符合题意，故答案为：①③ SO SO SO SO SO SO 12．(2024届猜想预测天津卷)加碘食盐中的碘以碘酸钾(KIO3)的形式存在。已知反应：IOeq \o\al(－,3)＋5I－＋6H+＝3I2＋3H2O，根据上述反应，可用试纸和一些常见试剂进行实验验证，下列组合能证明食盐中含有IOeq \o\al(－,3)的是 A．乙醇、碘化钾淀粉试纸 B．水、淀粉、蓝色石蕊试纸 C．乙酸、水、碘化钾淀粉试纸 D．氯水、淀粉、蓝色石蕊试纸 解析：食盐中的碘以碘酸钾形式存在，根据反应原理IOeq \o\al(－,3)＋5I－＋6H+＝3I2＋3H2O，该反应需要在溶液中进行，需要提供碘离子、氢离子以及检测碘的淀粉溶液，据此分析。 A．乙醇、碘化钾淀粉试纸不能提供氢离子以及形成溶液，不能进行验证，A不选； B．水、淀粉、蓝色石蕊试纸不能提供氢离子和碘离子，不能进行验证，B不选； C．可将食盐用水溶解，淀粉碘化钾试纸可以提供I-和淀粉，H+可由乙酸来提供，再结合I2的特性(遇淀粉变蓝)，则乙酸、水、碘化钾淀粉试纸可证明食盐中存在IOeq \o\al(－,3)，故C选， D．氯水、淀粉、蓝色石蕊试纸不能提供碘离子，故无法进行检测，D不选； 解析：A．要确保碳酸钠在氯化钡之后，杂质离子可依次加入过量的BaCl2、NaOH、Na2CO3依次除去SOeq \o\al(2-,4)、Mg2+、Ca2+，A正确； B．加入试剂顺序不可以依次为NaOH、Na2CO3、BaCl2、盐酸四种溶液，过量的BaCl2未被除去，应确保BaCl2在Na2CO3之前，B错误； C．沉淀后进行过滤，所涉及的仪器有玻璃棒、漏斗、烧杯、铁架台，C正确； D．沉淀分离完成后，调整溶液pH时用到的全部仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和pH试纸，D正确。 实验目的 柑橘中有机酸含量的测定 菠菜中叶绿素的色谱分离 茶叶中钙离子的沉淀分离 海带提碘过程中碘单质的萃取分离 实验方法 酸碱滴定法 离子交换法 沉淀法 萃取法 主要仪器 选项 A B C D 解析：A．检验某溶液是否含有SOeq \o\al(2-,4)时，应取少量该溶液，先加入稀盐酸排除碳酸根离子、亚硫酸根离子、银离子等的干扰，再加BaCl2溶液，A错误； B．滴加稀NaOH溶液且不加热，氨气逸不出，不能确定是否有NHeq \o\al(\s\up0(＋),\s\do0(4))，B错误； C．乙烯和酸性高锰酸钾溶液反应产生二氧化碳气体成为新杂质，应用溴水除杂，C错误； D．乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，乙酸和碳酸钠反应生成乙酸钠、水、二氧化碳，可采用加入饱和碳酸钠溶液，振荡、静置、分液的方法除杂，D正确；选D。 A.研磨 B.溶解 C.过滤 D.检验 27. (2024年1月“七省联考”江西卷)乙酸乙酯在工业上有非常重要的作用。采用乙醇氧化脱氢法制备乙酸乙酯的反应原理及步骤如下：2CH3CH2OHeq \o(—————→,\s\up17(50%H2SO4),\s\do17(Na2Cr2O7))CH3COOCH2CH3 6MnOeq \o\al(－,4)＋10Cr3+＋11H2O＝5Cr2Oeq \o\al(2-,7)＋6Mn2+＋22H+ (3)根据反应2CH3CH2OHeq \o(—————→,\s\up17(50%H2SO4),\s\do17(Na2Cr2O7))CH3COOCH2CH3可知，上层清液中含有的主要杂质为H2SO4和CH3CH2OH，故答案为H2SO4；CH3CH2OH。 (6)与浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法相比，反应2CH3CH2OH eq \o(—————→,\s\up17(50%H2SO4),\s\do17(Na2Cr2O7))CH3COOCH2CH3的原子利用率高，故答案为原子利用率高。 (7)Cr3+酸性废液中加入KMnO4，该反应的离子方程式6MnOeq \o\al(－,4)＋10Cr3+＋11H2O＝5Cr2Oeq \o\al(2-,7)＋6Mn2+＋22H+，故答案为6MnOeq \o\al(－,4)＋10Cr3+＋11H2O＝5Cr2Oeq \o\al(2-,7)＋6Mn2+＋22H+。 29．(2023届福建平潭翰英中学)有一瓶澄清的溶液，其中可能含有NHeq \o\al(\s\up0(＋),\s\do0(4))、Mg2+、Ba2+、Al3+、Cl－、I－、NOeq \o\al(－,3)、COeq \o\al(2-,3)、SOeq \o\al(2-,4)、AlOeq \o\al(－,2)、SOeq \o\al(2-,3)，取该溶液进行以下实验： (1)取pH试纸检验，溶液呈强酸性，可以排除_____、_____、____离子的存在。 (2)取出部分溶液，加入少量CCl4及数滴新制氯水，经振荡后CCl4层呈紫红色，可以判断_____离子不存在。 (3)另取出部分溶液逐渐加入NaOH溶液，使溶液从酸性逐渐变为碱性，在滴加过程中和滴加完毕后，溶液均无沉淀产生，则又可以排除_____、_____离子的存在。 AlOeq \o\al(－,2)、COeq \o\al(2-,3)、SOeq \o\al(2-,3) NOeq \o\al(－,3) SOeq \o\al(2-,4) I－、NHeq \o\al(\s\up0(＋),\s\do0(4))、Ba2+ 解析：澄清的溶液，其中可能含有NHeq \o\al(\s\up0(＋),\s\do0(4))、Mg2+、Ba2+、Al3+、Cl－、I－、NOeq \o\al(－,3)、COeq \o\al(2-,3)、SOeq \o\al(2-,4)、AlOeq \o\al(－,2)、SOeq \o\al(2-,3)；取pH试纸检验，溶液呈强酸性，则不含有和氢离子反应的AlOeq \o\al(－,2)、SOeq \o\al(2-,3)、COeq \o\al(2-,3)；取出部分溶液，加入少量CCl4及数滴新制氯水，经振荡后CCl4层呈紫红色，说明氯气将碘离子氧化为碘单质，样品存在碘离子、不存在和碘离子反应的硝酸根离子；另取出部分溶液逐渐加入NaOH溶液，使溶液从酸性逐渐变为碱性，在滴加过程中和滴加完毕后，溶液均无沉淀产生，则不存在和氢氧根离子反应的镁离子、铝离子；取出部分上述碱性溶液加Na2CO3溶液后，有白色沉淀生成，说明存在和碳酸根离子反应的钡离子，则不存在和钡离子不共存的硫酸根离子；将(3)得到的碱性溶液加热，有气体放出，该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，说明生成了碱性气体氨气，样品含有铵根离子；不确定溶液是否存在氯离子； (1)溶液呈强酸性，可以排除AlOeq \o\al(－,2)、COeq \o\al(2-,3)、SOeq \o\al(2-,3)； (2)由分析可知，振荡后CCl4层呈紫红色，可以判断存在碘离子，不存在NOeq \o\al(－,3)。 (3)溶液从酸性逐渐变为碱性，在滴加过程中和滴加完毕后，溶液均无沉淀产生，则又可以排除与氢氧根离子不共存的Mg2+、Al3+； (4)加Na2CO3溶液后，有白色沉淀生成，说明存在和碳酸根离子反应的钡离子，则不存在和钡离子不共存的SOeq \o\al(2-,4)； (5)(3)得到的碱性溶液加热，有气体放出，该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，说明存在NHeq \o\al(\s\up0(＋),\s\do0(4))； 综上所述，肯定存在的离子是I－、NHeq \o\al(\s\up0(＋),\s\do0(4))、Ba2+，不能确定的离子是Cl－。 2Fe3++SOeq \o\al(2-,3)+H2O=2Fe2++ SOeq \o\al(2-,4)+2H+ 3SOeq \o\al(2-,3)+2Fe3++6H2OFe(OH)3(胶体)+3H2SO3 (2)甲同学认可猜想一，则Na2SO3溶液与FeCl3溶液发生氧化还原反应，反应的离子方程式为2Fe3++SOeq \o\al(2-,3)+H2O=2Fe2++SOeq \o\al(2-,4)+2H+(或2Fe3++3SOeq \o\al(2-,3)+H2O=2Fe2++ SOeq \o\al(2-,4)+2HSOeq \o\al(－,3))，由离子方程式预测可能的实验现象为溶液由棕黄色变成浅绿色，答案：溶液由棕黄色变成浅绿色；2Fe3++ SOeq \o\al(2-,3)+H2O=2Fe2++ SOeq \o\al(2-,4)+2H+(或2Fe3++3SOeq \o\al(2-,3)+H2O=2Fe2++SOeq \o\al(2-,4)+2HSOeq \o\al(－,3))； (3)如果乙同学认为猜想二合理，即Na2SO3溶液与FeCl3溶液发生双水解反应，产生了Fe(OH)3胶体，根据胶体的性质，若用红色激光笔照射该红褐色液体，预测会有丁达尔现象(或效应)或有光亮的通路，反应的离子方程式为3 SOeq \o\al(2-,3)+2Fe3++6H2OFe(OH)3(胶体)+3H2SO3或3SOeq \o\al(2-,3)+2Fe3+＋3H2OFe(OH)3(胶体)+3SO2或3SOeq \o\al(2-,3)+Fe3++3H2OFe(OH)3(胶体)+3HSOeq \o\al(－,3)，答案：有丁达尔现象(或效应)或有光亮的通路；3SOeq \o\al(2-,3)+2Fe3++6H2OFe(OH)3(胶体)+3H2SO3或3SOeq \o\al(2-,3)+2Fe3+＋3H2OFe(OH)3(胶体)＋3SO2或3SOeq \o\al(2-,3)+Fe3++3H2O Fe(OH)3(胶体)+3HSOeq \o\al(－,3)； (4)方案②不合理，因为根据乙同学的猜想，氯化铁溶液与亚硫酸钠溶液发生了双水解反应，溶液中剩余的SOeq \o\al(2-,3) (或HSOeq \o\al(－,3)或H2SO3或IV价S元素)也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，无法检验溶液中是否有Fe2+，答案：不合理；溶液中剩余的SOeq \o\al(2-,3) (或HSOeq \o\al(－,3)或H2SO3或IV价S元素)也能使酸性高锰酸钾溶液褪色。  NHeq \o\al(\s\up0(＋),\s\do0(4)) SOeq \o\al(2-,4) 6I－＋2NOeq \o\al(－,3)＋8H+＝3I2＋2NO↑＋4H2O 解析：从图中可以看出，往甲中加入溴水，溴水不褪色，则表明废水中不含有SOeq \o\al(2-,3)；往乙中加入酸化的BaCl2溶液，有白色沉淀生成，则表明废水中含有SOeq \o\al(2-,4)；往丙中先加入NaOH溶液、加热，有气体产生，该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，则溶液中含有NHeq \o\al(\s\up0(＋),\s\do0(4))；丁中滴加淀粉-KI溶液，溶液呈蓝色，表明I－被氧化为I2，则溶液中含有H+、NOeq \o\al(－,3)。 (1)由分析可知，废水中一定不含有SOeq \o\al(2-,3)，含有SOeq \o\al(2-,4)、NHeq \o\al(\s\up0(＋),\s\do0(4))、H+、NOeq \o\al(－,3)，则离子X为NHeq \o\al(\s\up0(＋),\s\do0(4))，离子Y为SOeq \o\al(2-,4)。答案为：NHeq \o\al(\s\up0(＋),\s\do0(4))；SOeq \o\al(2-,4)； (2)由分析可知，废水中不含有SOeq \o\al(2-,3)，含有SOeq \o\al(2-,4)、NOeq \o\al(－,3)等阴离子，则表中不能确定是否存在的阴离子是Cl－。证明Cl－是否存在时，需首先排除SOeq \o\al(2-,4)的干扰，简单实验操作为：向盛有少量废水试样的试管中加入足量Ba(NO3)2溶液，待充分反应后，取上层清液于另一支试管中，滴入几滴硝酸酸化的AgNO3溶液，若有白色沉淀产生，则证明废水试样中存在Cl－。答案为：Cl－；向盛有少量废水试样的试管中加入足量Ba(NO3)2溶液，待充分反应后，取上层清液于另一支试管中，滴入几滴硝酸酸化的AgNO3溶液，若有白色沉淀产生，则证明废水试样中存在Cl－； (3)向废水试样中滴加淀粉－KI溶液，H+、NOeq \o\al(－,3)将I-氧化为I2，同时生成NO等，发生反应的离子方程式：6I－＋2NOeq \o\al(－,3)＋8H+＝3I2＋2NO↑＋4H2O。答案为：6I－＋2NOeq \o\al(－,3)＋8H+＝3I2＋2NO↑＋4H2O。 $$