第49讲 物质制备的综合实验-(讲义)【红对勾讲与练】2025年高考化学大一轮复习全新方案

hh (1)A 点KNO3 溶液是 (填“饱 和溶液”或“不饱和溶液”)。 (2)将B 点KNO3 溶液变成饱和溶液的方法 有 。 (3)常温下,由NaCl稀溶液获取NaCl固体 的方法是 。 (4)常温下由KNO3 稀溶液获取KNO3 固体 的方法是 。 (5)NaCl固体中含少量KNO3,提纯NaCl固 体的方法是 。 (6)KNO3 固体中含少量 NaCl,提纯KNO3 固体的方法是 。 (7)图乙所示为Na2SO3 的溶解度随温度的 变化曲线。常温下由 Na2SO3 稀溶液获取 Na2SO3 固体的方法是什么? 。 【即时训练2】 工业上用重铬酸钠(Na2Cr2O7) 结晶后的母液(含少量杂质Fe3+)生产重铬 酸钾(K2Cr2O7)。工艺流程及相关物质的溶 解度曲线如图所示。 Na2Cr2O7 母液 碱液调pH=4↓ 反应 过滤→ 母液 Ⅰ → 加热 KCl(s)↓ 冷却 结晶 → K2Cr2O7→ 母液 Ⅱ↓ 蒸发浓缩 固体A→ 母液 Ⅲ ←冷却结晶固体B← (1)由Na2Cr2O7 生产K2Cr2O7 的化学方程 式为 。 通过冷却结晶析出大量K2Cr2O7 的原因是 。 (2)固体 A主要为 (填化学式,下 同),固体B主要为 。 学习至此,请完成微专题强化练(20) 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 第49讲 物质制备的综合实验 1.掌握常见物质的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法等)。2.根据化学实验目的和要 求,能做到正确选用实验装置;掌握控制实验条件的方法等。 考点一 基于气体制备的无机物制备综合实验   - 1.以气体制备为载体的物质制备流程 气体发 生装置 ↑ 反应物状 态及反应 条件 气体净 化装置→ ↑ 气体及 杂质的 性质 气体干 燥装置→ ↑ 由气体的 性质选择 干燥剂 物质制 备装置→ ↑ 气体的性质 及制取物质 的性质 尾气处 理装置→ ↑ 由气体的 性质选择 处理方法 2.气体的发生“套装”和收集“套装” 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 300 第十章 化学实验 产物及方法 发生装置 收集装置 高锰酸钾受热分解制O2 A H2O2 与 MnO2 反应制O2 B D或E Zn与稀硫酸反应制H2 CaCO3 与稀盐酸反应制CO2 实验室制氯气 实验室制氨气 选择气体的发生装置时,应考虑有些气体可 用不同的反应原理来制备,要注意选择不同 的发生装置。如用KMnO4 与浓盐酸反应制 取Cl2 可选择B装置。 3.气体的净化“套装”与干燥“套装” (1)a装置为加热固态试剂以除去气体中杂质 的装置,为防止固体“流动”,一般两端用棉花 或玻璃棉堵住,但要使气流通畅。 (2)b装置一般盛 试剂,用于洗气。 (3)c、d装置一般盛 试剂,用于气体 除杂和定量计算。 4.尾气的处理“套装” 通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常 用仪器有 (1)吸收溶解度较小的尾气(如Cl2 等)用图A 装置。 (2)吸收溶解度较大的尾气(如 HCl、NH3 等) 用图B或C装置。 (3)CO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气 球)中的方法处理,如图D或E。 5.根据实验中试剂或产物的性质控制反应条件 (1)防变质:为了防止空气中的氧气、CO2、水 蒸气等干扰实验,常用其他稳定的气体(如氮 气)排尽装置中的空气。 (2)防损失:易挥发的液体反应物,需在反应 装置中加装冷凝回流装置,易挥发的液体产 物要及时冷却。 (3)防分解:对于易分解的反应物或生成物需 要进行降温处理,如采用冰水浴。 (4)注意防止倒吸的问题。  6 1.(2023·河北唐山一模)Na2S2O3 是重要的化 学试剂,遇高温分解,与酸发生反应。实验室 可通过如图所示装置制备Na2S2O3。 回答下列问题: (1)仪器A的名称为 。 (2)下列关于装置B的作用,叙述错误的是 (填字母)。 a.通过观察气泡可控制SO2 气流速率 b.防止发生倒吸 c.通过长颈漏斗液面升降判断B后面装置是 否堵塞 (3)C中生成产品的化学方程式为 。 (4)为保证硫代硫酸钠的产率和纯度,实验中 通入的SO2 不能过量,原因是 。 (5)为测定所得产品纯度,取m g所得产品溶 于蒸馏水中配制成250 mL溶液,取25.00 mL置 于锥形瓶中,加入2滴淀粉试剂,用c mol·L-1 碘的标准溶液滴定,消耗标准溶液V mL。 已知:2S2O2-3 +I2􀪅􀪅S4O2-6 +2I- ①滴定终点现象为 。 ②产品纯度为 (用m、c、V 表示)。 (6)下列装置和试剂不能代替E的是 (填字母)。 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 301 hh 2.(2023·辽宁抚顺一模)溴酸钠应用广泛,“氯 气氧化法”制备NaBrO3 装置如下: (1)装置Ⅰ中发生反应的还原剂与还原产物 物质的量之比为 。 (2)装置Ⅱ的作用是 。 (3)检查装置气密性并加入药品,所有活塞处 于关闭状态。开始制备时,先打开电热磁力 搅拌器,升温至50~60 ℃,滴入适量液溴。 然后打开活塞 ,当pH传感器显示接 近中性时,关闭所有活塞。反应结束后,在拆 卸装置前为避免装置Ⅰ中残留较多的Cl2 污 染空气,应打开活塞 。 (4)装置Ⅲ中发生总反应的离子方程式为 。 4 解答物质制备试题的思维流程 认真阅读题干, 提取有用信息 实验目的、反应条件、陌生物 质的性质、陌生反应原理等 观察装置 图,联想 熟悉实验 ↓ 找出每件仪器(或步骤)与熟 悉的某一实验相似的地方,分 析每件仪器中所装药品的作用 通读问题, 整合信息 ↓ 运用题给信息和化学基础知识 得出正确答案 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 考点二 基于有机物制备的综合实验   - 1.有机物制备的常见操作 (1)加热:酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃, 乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒 精灯加热,若温度要求更高,可选用酒精喷灯 或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据 加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 (2)冷凝回流:有机物易挥发,因此在反应中 通常要采用冷凝回流装置,以减少有机物的 挥发,提高原料的利用率和产物的产率。如 图1、图3中的冷凝管,图2中的长玻璃管B 的作用都是冷凝回流。 (3)防暴沸:加沸石(碎瓷片),防止溶液暴沸, 若开始忘加沸石(碎瓷片),需冷却后补加。 2.有机物制备的常见装置 3.提纯有机物的常用流程 制取的有机物中常含有一定量的杂质(无机 物与有机物),提纯时可根据杂质与制得有机 物性质的差异设计实验进行分离提纯,常用 的提纯流程如下: 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 302 第十章 化学实验 水洗 ↓􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋 􀪋 􀪋 􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋 􀪋 􀪋 􀪋除去水溶 性杂质 (如酸等) 碱洗或盐洗→ ↓􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋除去在水中 溶解性小 (如Br2)或 残留的水溶 性杂质 水洗→ ↓􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋􀪋􀪋􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋除去前 一步引 入的碱 (或盐) 干燥→ ↓􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋 􀪋 􀪋 􀪋􀪋􀪋􀪋 􀪋 􀪋 􀪋除去水, 干燥有 机物 蒸馏→ ↓􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋利用有机物 的沸点不同, 除去产品中 混有的不溶 于水的有机 物杂质  6 1.(2023·福建厦门模拟)实验室以苯甲醛为原 料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图:相关物 质的物理性质见下列附表)。 物质 相对分 子质量 密度/ (g·cm-3) 沸点/℃ 溴 160 3.119 58.8 苯甲醛 106 1.04 179 1,2-二氯乙烷 99 1.235 1 83.5 间溴苯甲醛 185 1.587 229 有关实验步骤如下: 步骤1:向三颈烧瓶中加入一定配比的无水 AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛(5.3 g),充分 混合后,升温至60 ℃,缓慢滴加经浓硫酸干 燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却。 步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐 酸中,搅 拌、静 置、分 液。有 机 相 用 10% NaHCO3 溶液洗涤。 步骤3:经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙 固体,放置一段时间后过滤。 步骤4:为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧 化,把步骤3处理得到的间溴苯甲醛加入少 量锌粉,同时采用某种技术处理后收集相应 馏分,共收集到间溴苯甲醛3.7 g。 (1)实验装置中采用的加热方式为 ; 冷凝管的作用为 ;锥形瓶 中的试剂应为 。 (2)步骤1所加入的无水AlCl3 的作用为 。 (3)步骤2中用10% NaHCO3 溶液洗涤有机 相,是为了除去溶于有机相的 。 (4)步骤3中加入无水硫酸钙固体的目的是 。 (5)步骤4中,某种技术为 。 (6)本实验所得到的间溴苯甲醛的产率为 。 2.(2023·河北石家庄一模)苯甲 酸乙酯可用于配制香水香精和 人造精油,也可用于食品中。某 实验小组以苯甲酸和乙醇为原 料,利用如图装置合成苯甲酸乙 酯,步骤如下: Ⅰ.反应回流:向100 mL圆底烧 瓶中加入磁搅拌子,然后依次加入6.1 g苯甲 酸、20 mL 95%乙醇、25 mL环己烷,搅拌均 匀后再加入2 mL浓硫酸。按如图组装好仪 器后,水浴加热回流1.5小时。实验过程中分 水器中得到的液体会分层,需多次开启分水 器活塞放出下层液体。 Ⅱ.产物蒸馏提纯:继续水浴加热,从圆底烧 瓶中蒸出环己烷和剩余的乙醇,经分水器放 出。将圆底烧瓶中残留物倒入盛有冷水的烧 杯中,再经一系列除杂操作后,最后蒸馏收集 210~213 ℃的馏分,得到5.0 g产品。 可能用到的数据如下: 物质 相对分 子质量 密度/ (g·cm-3) 沸点/℃ 水中 溶解性 苯甲酸 122 1.266 249 微溶 乙醇 46 0.789 78 溶 苯甲酸乙酯 150 1.045 213 难溶 环己烷 84 0.779 80.8* 难溶 *环己烷、乙醇和水可形成共沸物,其沸点为 62.1 ℃。 回答下列问题: (1)若用18O标记乙醇,则所得产品苯甲酸乙 酯的结构简式为 。 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 303 hh (2)如果步骤Ⅰ中加热一段时间后发现忘记 加入磁搅拌子,应采取的正确操作为 。 (3)步骤Ⅰ中“多次开启分水器活塞放出下层 液体”的目的为 。 (4)步骤Ⅱ中“一系列除杂操作”用到的试剂 包括a.无水氯化钙 b.碳酸钠 c.食盐。按 照操作先后顺序,应依次加入 (填试 剂的字母编号)。操作过程中,当观察到 现象时,即可停止加入碳酸钠; 加入食盐的目的为 。 (5)步骤Ⅱ中蒸馏收集产物时,所需用到的玻 璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、尾接管、接收瓶 和 (填仪器名称)。 (6)本实验的产率为 %(保留两位有 效数字)。 (7)下列仪器不能为产品结构分析提供有效 信息的是 (填字母)。 A.元素分析仪 B.质谱仪 C.红外光谱仪 D.核磁共振仪 E.X射线衍射仪 3 有机物制备解题过程中应注意的“四审” (1)审清反应原理(试剂要求、反应条件、产物性质) (2)审清装置的设计问题 ①冷凝管中的水流方向(下口进水,上口出水)。 ②温度计的位置。 ③烧瓶、三颈烧瓶的容量大小。 ④尾气处理、加热方式(水浴、油浴等)。 (3)审清实验步骤 ①加试剂顺序。 ②反应制备。 ③除杂、分离、提纯的试剂和方法。 (4)审清反应物的量,确定过量反应物,用少量反应 物计算产品的理论量,再算产率。 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋   1.(2023·山东卷)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取 高纯硅的重要原料,常温下为无色液体,沸点 为31.8 ℃,熔点为-126.5 ℃,易水解。实验 室根据反应Si+3HCl △ 􀪅􀪅SiHCl3+H2,利用 如图装置制备SiHCl3 粗品(加热及夹持装置 略)。回答下列问题: (1)制备SiHCl3 时进行操作:(ⅰ)……;(ⅱ) 将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中;(ⅲ)通入 HCl,一段时间后接通冷凝装置,加热开始反 应。操作(ⅰ)为 ;判断制 备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处缺 陷是 。 (2)已 知 电 负 性 Cl>H>Si,SiHCl3 在 浓 NaOH溶液中发生反应的化学方程式为 。 (3)采 用 如 下 方 法 测 定 溶 有 少 量 HCl的 SiHCl3 纯度。 m1 g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸 水合物后,进行如下实验操作:① , ② (填操作名称),③称量等操作,测 得所得固体氧化物质量为m2 g,从下列仪器 中选出①②中需使用的仪器,依次为 (填字母)。测得样品纯度为 (用含 m1、m2 的代数式表示)。 A B C D 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 304 第十章 化学实验 2.(2023·辽宁卷)2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗 血栓药物氯吡格雷的重要中间体,其制备方 法如下: Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和 4.60 g金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子, 振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃,加入25 mL噻 吩,反应至钠砂消失。 Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10 ℃,加入稍过 量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,反应30 min。 Ⅳ.水解。恢复室温,加入70 mL水,搅拌 30 min;加盐酸调pH至4~6,继续反应2 h, 分液;用水洗涤有机相,二次分液。 Ⅴ.分离。向有机相中加入无水 MgSO4,静 置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、噻 吩和液体A后,得到产品17.92 g。 回答下列问题: (1)步骤Ⅰ中液体A可以选择 。 a.乙醇 b.水 c.甲苯 d.液氨 (2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是 。 (3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。 (4)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发 副反应,加入环氧乙烷溶液的方法是 。 (5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是 。 (6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称);无水 MgSO4 的作用 为 。 (7)产品的产率为 (用Na计算,精确 至0.1%)。 3.(2023·全国新课标卷)实验室由安息香制备 二苯乙二酮的反应式如下: 􀜍􀜍 􀜏􀜏􀜏􀜏 O 􀪅􀪅 OH 􀜏􀜏 􀜏􀜏 􀜏􀜏 FeCl3 △ → 􀜍􀜍 􀜏􀜏􀜏􀜏 O 􀪅􀪅 O 􀪅􀪅 􀜏 􀜏 􀜏􀜏 􀜏􀜏 安息香 二苯乙二酮 相关信息列表如下: 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色 固体 133 344 难溶于冷水 溶 于 热 水、乙 醇、乙酸 二苯乙 二酮 淡黄色 固体 95 347 不溶于水 溶于 乙 醇、苯、 乙酸 冰乙酸 无色 液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图如图所示,实验 步骤为 ①在圆底烧瓶中加入10 mL 冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O,边搅拌边加 热,至固体全部溶解。 ②停止加热,待沸腾平息后 加入2.0 g安息香,加热回流45~60 min。 ③加入50 mL水,煮沸后冷却,有黄色固体 析出。 ④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。 ⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄 色结晶1.6 g。 回答下列问题: (1)仪器 A 中应加入 (填“水”或 “油”)作为热传导介质。 (2)仪器B的名称是 ;冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 305 hh (3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后 方可加入,其主要目的是 。 (4)在本实验中,FeCl3 为氧化剂且过量,其还 原产物为 ;某同学尝试改进本实验: 采用催化量的FeCl3 并通入空气制备二苯乙 二酮。该方案是否可行? 简述判断理由: 。 (5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙 酸除作溶剂外,另一主要作用是防止 。 (6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用 少量 (填字母)洗涤的方法除去。若 要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法 进一步提纯。 a.热水 b.乙酸 c.冷水 d.乙醇 (7)本实验的产率最接近于 (填字母)。 a.85% b.80% c.75% d.70% 4.(2022·湖北卷)高技术领域常使用高纯试 剂。纯磷酸(熔点为42 ℃,易吸潮)可通过市 售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得 到,纯化过程需要严格控制温度和水分,温度 低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为 30 ℃),高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦 磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的 实验装置如下(夹持装置略): 回答下列问题: (1)A的名称是 。B的进水口为 (填“a”或“b”)。 (2)P2O5 的作用是 。 (3)空气流入毛细管的主要作用是防止 ,还具有搅拌和加速水逸出的 作用。 (4)升高温度能提高除水速度,实验选用水浴 加热的目的是 。 (5)磷酸易形成过饱和溶液,难以结晶,可向 过饱和溶液中加入 促进其结晶。 (6)过滤磷酸晶体时,除了需要干燥的环境 外,还需要控制温度为 (填字母)。 A.<20 ℃ B.30~35 ℃ C.42~100 ℃ (7)磷酸中少量的水极难除去的原因是 。 学习至此,请完成课时作业49 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 第50讲 探究型、定量型综合实验 1.能预测物质的性质和在一定条件下可能发生的化学变化,能评估某种解释或预测的合理性。2.掌握物质 组成或含量测定的一般方法。3.掌握探究型实验和定量分析实验的分析思路和方法。 考点一 物质性质探究型综合实验   - 1.物质性质探究的常见角度 (1)热分解产物成分、性质的探究 ①铵盐 △ →NH3+相应的酸(或酸性氧化物+ H2O)(NH4NO3 除外)。 ②硝酸盐 △ →金属(或金属氧化物、亚硝酸 盐)+氮氧化物(NO或NO2)+O2。 ③草酸晶体 △ →CO2+CO+H2O。 (2)物质氧化性、还原性的判断 如探究SO2 具有还原性的方法是将气体通入 酸性KMnO4 溶液中,通过观察酸性KMnO4 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 306 hh 色,故C错误;玻璃棒中含有的硅酸钠的焰色为黄色,则在 火焰上灼烧搅拌过某无色溶液的玻璃棒,火焰出现黄色不 能确定溶液中含有钠元素,故D正确。 【例3】 C 红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷,五氧化二磷 可以溶于水,因此红磷在使用前应洗涤,A正确;将红磷转 入装置,抽真空后再加热外管,目的是除去红磷表面的水分 和氧气,B正确;由仪器构造可知,应从b口通入冷凝水(类 比直形冷凝管的“下口进上口出”,b口类似于直形冷凝管 的下口),C错误;白磷易被空气中的氧气氧化,因此在收集 白磷时应将反应装置冷却,再在氮气氛围的条件下收集白 磷,D正确。 【即时训练3】 C ①中发生的反应为2NaClO3+Na2SO3+ H2SO4 △ 􀪅􀪅2ClO2↑+2Na2SO4+H2O,S的 化 合 价 升 高, Na2SO3 为还原剂,③中发生的反应为2ClO2+2NaOH+ H2O2 􀪅􀪅2NaClO2 +2H2O+O2,O 元 素 化 合 价 升 高, H2O2 为还原剂,A正确;装置②④的作用分别是防倒吸、 吸收生成的ClO2,防止污染空气,B正 确;高 于60 ℃时, NaClO2 分 解 生 成 NaClO3 和 NaCl,如 用 常 压 蒸 发 结 晶, NaClO2 易分解,故可采用减压蒸发结晶,C错误;反应结束 时,通氮气的目的是将仪器中残留的气体排入④中,排空污 染气体,保证实验结束安全,D正确。 素养微专题(二十) 溶解度曲线在 物质分离、提纯中的应用 【例】 (1)增大反应物的接触面积 (2)BC 解析:步 骤Ⅰ发 生 反 应:4Fe(CrO2)2+10Na2CO3+7O2 高温 􀪅􀪅8Na2CrO4+4NaFeO2+10CO2。步 骤Ⅱ:Na2CrO4、 NaFeO2、Na2CO3 溶于水,其中 NaFeO2 与 H2O反应生成 Fe(OH)3 和NaOH,Fe(OH)3 过滤后可除去。步骤Ⅲ:溶 液中的主要成分为 Na2CrO4、Na2CO3 和 NaOH,加入适量 H2SO4,将NaOH、Na2CO3 转化为 Na2SO4,Na2CrO4 转化 为Na2Cr2O7。步骤Ⅳ:蒸发结晶除去Na2SO4,故滤渣成分 为Na2SO4,滤液中为Na2Cr2O7。(2)高温有利于提高物质 的溶解度,提高浸取率,A错误;由以上分析,B、C正确,D 错误。 【即时训练1】 (1)饱和溶液 (2)降温、加入KNO3 固体、加热蒸发再冷却至原来的温度 (3)蒸发结晶 (4)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 (5)将固体加水溶解,将溶液蒸发至有大量固体析出,停止 加热,趁热过滤 (6)将固体加水溶解,将溶液蒸发浓缩至出现晶膜,停止加 热,冷却后有固体析出,过滤 (7)加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于34 ℃条件下 趁热过滤 【即时训练2】 (1)Na2Cr2O7+2KCl􀪅􀪅K2Cr2O7↓+2NaCl 低温下K2Cr2O7 的溶解度远小于其他组分,随温度的降 低,K2Cr2O7 的溶解度明显减小(合理即可) (2)NaCl K2Cr2O7 第49讲 物质制备的综合实验 考点一 基于气体制备的无机物制备综合实验 􀪋􀪋必备知识整合·强基础􀪋􀪋 2.B D或F B D或E C D或E A F 3.(2)液体 (3)固体 􀪋􀪋对点题组突破·提能力􀪋􀪋 1.(1)蒸馏烧瓶 (2)b (3)2Na2S+Na2CO3+4SO2 △ 􀪅􀪅 3Na2S2O3+CO2 (4)Na2S2O3 与酸反应,过量SO2 会使溶 液呈酸性 (5)①滴入最后半滴碘的标准溶液,溶液变为蓝 色,且半分钟内不褪色 ② 316cV m % (6)bd 解析:由实验装置图可知,70%硫酸与亚硫酸钠固体反应制 备二氧化硫,装置B的作用是控制二氧化硫的气流速率和通 过长颈漏斗液面升降判断B后面装置是否堵塞,装置C中二 氧化硫与硫化钠和碳酸钠混合溶液共热反应制备硫代硫酸 钠,装置D作安全瓶,起防倒吸的作用,装置E中盛有的氢 氧化钠溶液用于吸收二氧化碳和未反应的二氧化硫,防止污 染空气。(3)C 中 生 成 产 品 的 化 学 方 程 式 为 2Na2S+ Na2CO3+4SO2 △ 􀪅􀪅3Na2S2O3+CO2。(4)硫代硫酸钠在酸 性溶液中不稳定,若二氧化硫过量,会与水反应生成亚硫酸 使溶液呈酸性导致硫代硫酸钠在溶液中发生歧化反应,所以 实验中通入的二氧化硫不能过量。(5)①硫代硫酸钠溶液与 碘溶液恰好反应时,滴入最后半滴碘的标准溶液,溶液会变 为蓝色,且半分钟内不褪色。②由题意可知,滴定消耗V mL c mol·L-1 的碘标准溶液,则由化学方程式可知,m g产品纯 度 为 c mol·L-1×10-3V L×2×10×158 g·mol-1 m g ×100%= 316cV m % 。(6)由分析可知,装置E中盛有的氢氧化钠溶液 用于吸收二氧化碳和未反应的二氧化硫,防止污染空气,则 盛有碱石灰的干燥管和盛有氢氧化钠的U形管能代替E,而 浓硫酸、氯化钙溶液不能与二氧化碳和二氧化硫反应,则盛 有浓硫酸的洗气瓶和盛有氯化钙溶液的试管不能代替E。 2.(1)2︰1 (2)除去 HCl气体 (3)K1、K3 K2 (4)5Cl2+Br2+6CO2-3 􀪅􀪅2BrO-3 +10Cl-+6CO2 解析:装置Ⅰ中浓盐酸和漂粉精反应生成氯气,化学方程式 为4HCl(浓)+Ca(ClO)2􀪅􀪅2Cl2↑+CaCl2+2H2O。生成 的氯气中混有 HCl,因此通过装置Ⅱ中的饱和食盐水除去氯 气中的 HCl,氯气进入装置Ⅲ与Br2、CO2-3 反应生成BrO-3 , 最后装置Ⅳ中的NaOH溶液用于吸收多余的Cl2 和生成的 CO2。(3)检验装置气密性后进行反应,升温至50~60 ℃, 滴入适量液溴,打开活塞K1、K3,装置Ⅰ中反应生成氯气,氯 气经提纯后进入装置Ⅲ,与溴单质、碳酸根离子反应生成溴 酸根离子。反应结束后在拆卸装置前为避免装置Ⅰ残留较 多的Cl2 污染空气,应打开活塞K2,吸收多余的氯气。(4)氯 气进入装置Ⅲ与Br2、CO2-3 反应生成BrO-3 ,离子方程式为 5Cl2+Br2+6CO2-3 􀪅􀪅2BrO-3 +10Cl-+6CO2。 考点二 基于有机物制备的综合实验 􀪋􀪋对点题组突破·提能力􀪋􀪋 1.(1)水浴加热 导气、冷凝回流 NaOH溶液 (2)催化剂 (3)Br2、HCl(或盐酸) (4)除去有机相中的水(或干燥或除 水) (5)减压蒸馏 (6)40.0% 解析:(1)由于温度低于100 ℃,因此为便于控制温度,应该 采用水浴加热;因溴易挥发,为使溴充分反应,应进行冷凝回 流,以增大产率,因此冷凝管的作用为导气、冷凝回流;该反 应为取代反应,生成间溴苯甲醛的同时生成 HBr,用氢氧化 钠溶液吸收,防止污染空气。(2)将三颈烧瓶中的一定配比 的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合,三种物质中 无水AlCl3 为催化剂,1,2-二氯乙烷为溶剂,苯甲醛为反应 物。(3)将反应混合物(含有溴),缓慢加入一定量的稀盐酸 中,分液后,有 机 相 中 加 入 碳 酸 氢 钠,可 与 Br2、HCl反 应, 因此是为了除去溶于有机相的Br2、HCl(盐酸)。(4)经洗涤 的有机相 含 有 水,加 入 适 量 无 水 硫 酸 钙 固 体,可 起 到 除 去 有机相中的水的作用。(5)减压蒸馏,可降低沸点,避免温度 过高,导致间溴苯甲醛被氧化,因此某种技术是减压蒸馏。 (6)5.3 g苯甲醛理论上可生成产品的质量是 5.3 106×185 g= 9.25 g,所以产率是 3.7 g 9.25 g ×100%=40.0%。 2.(1) 􀜍􀜍 􀜏􀜏􀜏􀜏 CO 18OC2H5 (2)冷却后补加 (3)通过分水器除去产物水,使反应正向进行,提高产率 (4)b、c、a 不再有气泡生成 降低酯的溶解度,便于后续分 液 (5)温度计、直形冷凝管 (6)67 (7)A 解析:(1)根据酯化反应原理“酸脱羟基醇脱氢”可知,产品中 苯甲酸乙酯的结构简式为 􀜍􀜍 􀜏􀜏􀜏􀜏 CO 18OC2H5 。(2)实验时发 现忘加磁搅拌子,应停止加热,待溶液冷却后加入磁搅拌子, 重新继续实验。(3)分水器上层是有机层,下层为水层,当有 机层液面高于支管口时,有机层会回流至烧瓶,即达到了反 应物回流,提高产率的目的,多次放出水是防止水层过高到 达支管口回流,保证只有有机层回流,这样等于及时分离出 产物水,促使平衡正向移动,提高酯的产率。(4)烧瓶中主要 含有苯甲酸、浓硫酸、乙醇、环己烷、苯甲酸乙酯,想要得到纯 净的苯甲酸乙酯需要除掉苯甲酸、浓硫酸、乙醇、环己烷等杂 质,需先加入碳酸钠中和苯甲酸和浓硫酸,当不再有气泡生 成时可停止加入碳酸钠,为使有机层和水层充分分层,需加 入食盐降低苯甲酸乙酯的溶解度,最后需用无水氯化钙除去 多余的水分。(5)蒸馏过程除题中所述仪器外还需要温度计 和直形冷凝管,促进蒸馏产物的冷凝,便于收集。(6)6.1 g 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 -578- 参 考 答 案 苯甲酸的物质的量为 6.1 g 122 g/mol =0.05 mol;20 mL 95%的 乙醇物质的量为 20 mL×0.789 g/cm3 46 g/mol ×95%≈0.33 mol;因 此乙醇过量,理论生成苯甲酸乙酯的物质的量为0.05 mol, 质量为7.5 g,产率为 5.0 g 7.5 g ×100%≈67%。(7)元素分析仪 用来分析元素种类,质谱仪用来测定相对分子质量和部分结 构信息(碎片的相对质量),红外光谱能够确定分子中化学键 和官能团信息,核磁共振仪能够测定氢原子的化学环境及相 对数目,X射线衍射能获得分子的键长、键 角 等 结 构 信 息。 因此不能为产品结构分析提供信息的为元素分析仪。 􀪋􀪋高考真题演练·明考向􀪋􀪋 1.(1)检查装置气密性 管式炉中固体消失、烧瓶中无液体滴 下 缺少 H2 的尾气处理装置,C、D之间没有干燥装置 (2)SiHCl3+5NaOH􀪅􀪅Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O (3)①灼烧 ②冷却干燥 AC 135.5m2 60m1 ×100% 解析:(1)制备SiHCl3 时,氯化氢、SiHCl3 和氢气都是气体, 所以组装好装置后,要先检查装置气密性;制备结束时,硅粉 完全反应,SiHCl3(液体)不再增加;SiHCl3 易水解,所以需 要在C、D之间加一个干燥装置,防止D中的水蒸气进入装 置C中,同时 H2 属 于 易 燃 易 爆 气 体,需 要 进 行 尾 气 处 理。 (2)已知电 负 性Cl>H>Si,则SiHCl3 中 氯 元 素 的 化 合 价 为-1,H元素的化合价为-1,硅元素化合价为+4,所以氢 氧化钠溶液和SiHCl3 反应时,生成氯化钠、硅酸钠和氢气, 化学 方 程 式 为 SiHCl3+5NaOH 􀪅􀪅Na2SiO3+3NaCl+ H2↑+2H2O。(3)m1 g样品经水解、干燥等预处理过程得 到硅酸水合物后,灼烧得SiO2,在干燥器中冷却后,称量,所 用 仪 器 包 括 坩 埚 和 干 燥 器;根 据 元 素 守 恒:SiHCl3 ~ SiO2,SiO2 质量为m2 g,则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)= m2 60 mol,样 品 纯 度 为 m2 60× (28+1+35.5×3) g m1 g ×100%= 135.5m2 60m1 ×100%。 2.(1)c (2) 中含有—NH—,可以形成分子间氢键,氢键 可以使熔、沸点升高 (3) (4)搅拌条件下分批、多次加入 (5)与2-噻吩乙醇钠水解产生的 OH- 反应,使平衡正向移 动,增大反应物的转化率 (6)球形冷凝管、分液漏斗 吸收水 (7)70.0% 解析:(7)步骤Ⅰ中向烧瓶中加入300 mL液体 A和4.60 g 金属钠,Na的物质的量为 4.60 g 23 g/mol =0.2 mol,步骤Ⅱ中 Na 完全反应,根据化学方程式可知,理论上可以生成0.2 mol 2-噻 吩乙醇,产品的产率为 17.92 g 0.2 mol×128 g/mol ×100%=70.0%。 3.(1)油 (2)球形冷凝管 a (3)防暴沸 (4)FeCl2 可行, 空气可以将还原产物FeCl2 又氧化为FeCl3,FeCl3 可循环参 与反应 (5)氯化铁水解 (6)a (7)b 解析:(1)该实验需要加热使冰乙酸沸腾,冰乙酸的沸点超过 了100 ℃,应选择油浴加热,仪器 A中应加入油作为热传导 介质。(2)根据仪器的结构特征可知,B为球形冷凝管,为了 充分冷却,冷却水应从a口进,b口出。(3)步骤②中,若沸腾 时加入安息香,会暴沸,为防止出现暴沸现象,需要沸腾平息 后加入。(4)FeCl3 为氧化剂,则铁的化合价降低,还原产物 为FeCl2,若采用催化量的FeCl3 并通入空气制备二苯乙二 酮,空气可以将还原产物FeCl2 又氧化为FeCl3,FeCl3 可循 环参与反应。(5)氯化铁易水解,所以步骤①~③中,乙酸除 作溶剂外,另一主要作用是抑制氯化铁水解。(6)根据安息 香和二苯乙二酮的溶解特征,安息香溶于热水,二苯乙二酮 不溶于水,所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香。(7)2.0 g 安息香(C14H12O2)的物质的量约为0.009 43 mol,理论上可 生成二苯乙二酮(C14H10O2)的物质的量约为0.009 43 mol, 质量约为1.98 g,产率为 1.6 g 1.98 g ×100%≈80.8%,最接近80%。 4.(1)圆底烧瓶 b (2)吸收毛细管上端的水蒸气 (3)暴沸 (4)使溶液受热均匀;控制温度在100 ℃以内,防止磷酸发生 分子间脱水生成焦磷酸等 (5)纯磷酸晶体 (6)B (7)磷 酸可与水分子间形成氢键 解析:(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态,当加入一些固体的晶 体或晃动 时 可 使 此 状 态 失 去 平 衡,过 多 的 溶 质 就 会 结 晶。 (6)磷酸纯化过程中,温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O (熔点为30 ℃),高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸, 纯磷酸的熔点为42 ℃,因此过滤磷酸晶体时,除了需要干燥 的环境外,还需要控制温度为30~42 ℃,故选B。(7)磷酸 的结构式为 PHO OH O 􀪅􀪅 OH ,分子中含羟基,可与水分子间 形成氢键,因此磷酸中少量的水极难除去。 第50讲 探究型、定量型综合实验 考点一 物质性质探究型综合实验 􀪋􀪋对点题组突破·提能力􀪋􀪋 1.(1)S2O2-8 +2I-􀪅􀪅2SO2-4 +I2 (2)向清液中滴加过量盐 酸,无沉淀生成,再向所得混合液中滴加BaCl2 溶液,产生白 色沉淀 (3)强于 (4)控制混合溶液总体积相等(或控制单 一变量),保证除了Na2S2O3 外,其他投料浓度均相等 (5)实验Ⅲ 实验Ⅳ (6)反应过程中有I2 生成,并被CCl4 及时分离(答案合理即可) (7)猜想2 2.(1)检验SO2 (2)BaSO3 1 (3)①3Ba2+ +2NO-3 +3SO2+2H2O 􀪅􀪅3BaSO4 ↓ + 2NO+4H+ ②取少量上层清液于试管中,加入氯化钡,若 不产生沉淀,则Ba(NO3)2 过量,否则Ba(NO3)2 恰好完全 反应或不足 (4)①b ②C 硫酸过量,会与CuO反应 ③酚酞(或甲基 橙) Cu2S 解析:铜和浓硫酸在加热条件下反应生成二氧化硫,二氧化 硫能使品红褪色,表现漂白性,二氧化硫通入硝酸钡溶液中, 二氧化硫和水反应生成亚硫酸,和硝酸钡反应生成硫酸钡沉 淀和一氧化氮,一氧化氮和硫酸亚铁反应溶液变棕色。黑色 粉末X可能含有铜元素或氧元素或硫元素,在足量氧气中反 应生成刺激性气体,则气体为二氧化硫,二氧化硫和足量的 双氧水反应生成硫酸。黑色粉末 Y和硫酸反应生成蓝色溶 液,说明Y为氧化铜。(4)①分离操作时注意烧瓶中可能有 剩余的浓硫酸,故应将混合物倒入盛有水的烧杯中,即选择 b。②黑色固体不可能是氧化铜,因为溶液中还有硫酸,氧化 铜和硫酸反应。③黑色粉末X在氧气中反应生成的刺激性 气体为二氧化硫,二氧化硫和双氧水反应生成硫酸,硫酸用 氢氧化钠溶液进行滴定,选择酚酞或甲基橙作指示剂,氢氧 化钠的物质的量为0.002 mol,则25 mL溶液中硫酸的物质 的量为0.001 mol,则配制的250 mL溶液中硫的物质的量 为0.01 mol,质 量 为0.32 g。黑 色 粉 末 X中 铜 的 质 量 为 1.60 g-0.32 g=1.28 g,即0.02 mol铜,则X为硫化亚铜。 考点二 定量型综合实验 􀪋􀪋对点题组突破·提能力􀪋􀪋 1.(1)Mg3N2+6H2O􀪅􀪅3Mg(OH)2↓+2NH3↑ 饱和食盐 水可减缓生成氨气的速率 (2)分液漏斗的活塞与旋塞 沉淀恰好完全溶解时 (3)HCHO+4[Ag(NH3)2]OH △ →(NH4)2CO3+6NH3+ 4Ag↓+2H2O (4)①打开K2,缓慢推动滑动隔板,将气体全部推出,再关闭 K2 减小气体的通入速率,使空气中的甲醛气体被完全吸收 ②0.037 5 解析:(2)银氨溶液的制备:关闭 K1、K2,打开 K3,打开分液 漏斗的活塞与旋塞,使饱和食盐水慢慢滴入圆底烧瓶中,首 先发生反应:Ag++NH3+H2O􀪅􀪅AgOH↓+NH+4 ,后又发 生反应:AgOH+2NH3·H2O􀪅􀪅[Ag(NH3)2]+ +OH- + 2H2O,当观察到B中白色沉淀恰好完全溶解时,就得到了银 氨溶液,此时关闭K3 和分液漏斗活塞。(3)甲醛的结构式为 CH O 􀪅􀪅 H ,则B中甲醛和银氨溶液反应的化学方程式为 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 -579-