第47讲 化学实验的常用仪器和基本操作-(讲义)【红对勾讲与练】2025年高考化学大一轮复习全新方案

第十章 化学实验 第47讲 化学实验的常用仪器和基本操作 1.初步掌握常用实验仪器的使用方法,掌握实验装置组装的基本原则和技能。2.掌握实验探究所必备的实 验技能,掌握基本的实验操作。3.知道实验室物品的分类、安全保存和使用的要求,能处理实验室安全事件。 考点一 常见仪器的识别与使用   - 1.可加热的仪器 仪器名称 使用方法和注意事项 ① 加热液体时,液体体积不能超过其 容积的三分之一;加热固体时,试 管口应略 倾斜 ② 蒸发浓缩时要用 搅拌 ③ 用于固体物质灼烧,在三脚架上的 上加热,取放坩埚时必须 使用 ,加热后应放在 上冷却 ④A. 、 B. 液体不超过容积的三分之二,且不 少于容积的三分之一 ⑤锥形瓶 滴定时液体不超 过 容 积 的 二 分 之一 ⑥烧杯 溶解固体时要用 搅拌 ⑦ 一般与温度计、冷凝管、分液漏斗、 搅拌器配套使用,一般用于液体混 合物的分离、提纯或用作反应器 2.常用计量仪器 仪器名称 使用方法和注意事项 ① 一般精确度为 ;不可用作 反应容器,不可加热,不可用于溶 解和稀释 ② 使用前需 ;不可用于 溶解、稀释和作反应容器,不可加 热和盛装热溶液,不可久贮溶液 ③A. 、 B. 一般精确度为 ;使用前需 “ ”,并用待装液润洗2~ 3次; 、 应选用 酸式滴定管盛装, 应选用 碱式滴定管盛装,溶液中的物质见 光易分解,则可用 色滴定 管盛装 ④ 使用前先 ;称量时左盘放 ,右盘放 ;试剂 不能直接放置在托盘上,一般使用 称量纸,易潮解、腐蚀性药品应放 于 内进行称量 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 284 第十章 化学实验 续表 仪器名称 使用方法和注意事项 ⑤ 测量溶液温度时,水银球应插入 ,但不能接触 ; 蒸馏时,水银球应位于蒸馏烧瓶 ;不可用于搅拌 3.常用分离提纯仪器 仪器 使用方法和注意事项 漏斗 用 于 过 滤,注 意:一 、二 、三 ;长颈漏斗下端 管口插入 使用前要检查是否漏水; 分离液体时,下层液体由 流出,上层液体 由 倒出;放液前 应先把 打开,放液时漏斗颈 尖端紧靠烧杯内壁 A. B. 作干燥管时只能盛装固体 干燥剂,常用 等;球形干燥 管气体流向为 进 出;球形干燥管 也可用于组装防倒吸装置 A. B. 冷却水的方向为 ; 球形冷凝管竖直使用,用 于 ,不 可 用 于 蒸馏 4.其他常用仪器 仪器 使用方法和注意事项 胶头滴管 胶头滴管使用时不能将液体吸入胶 头内,不能 ; 滴液时 接触器壁; 用后立即 ,再去吸取其他 液体药品 续表 仪器 使用方法和注意事项 可平衡气压,使液体顺利滴下; 可以消除由于液体加入而使气体体 积增大的影响 酒精灯使用前应检查酒精量,不少 于容积的 ,不超过容积的 ; 加热时使用外焰,酒精灯熄灭时要 用 盖两次盖灭; 绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒 精,绝对禁止用燃着的一只酒精灯 去点燃另一只酒精灯 适用于块状固体与液体在反应速率 适中且不加热(也不能大量放热)条 件下制取难溶于反应混合物的气 体,如CO2、H2S、H2 等; 优点是随开随用,随关随停 . A 正确的打“√”,错误的打“×”。 (1)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃 仪器。 ( ) (2)高温焙烧时,用于盛放固体的仪器名称是蒸 发皿。 ( ) (3)可通过漏斗向酒精灯添加酒精。 ( ) (4)用托盘天平称取11.7 g食盐,量取8.6 mL 稀盐酸选用规格为10 mL的量筒。 ( )  6 题组一 仪器的辨识与使用 1.(2023·山东威海期末)下列有关操作或仪器 使用的说法错误的是 ( ) A.①②均可用酒精灯直接加热 B.③④⑤使用前均须检查是否漏水 C.④⑦可用于物质的分离 D.⑤“0”刻度在上端,⑥“0”刻度在下端 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 285 hh 2.下面列出了4个常见的实验装置图(部分仪 器略),请辨认各装置中的指定仪器的名称, 并思考各仪器的作用。 (1)图1中①的名称: ,玻璃管的下 端要插入液面以下,目的是 。 ②的名称: ,③的名称是 。 (2)图2中④的名称: ,⑤的名称: 。 (3)图3中⑥的名称: 。⑦仪器的名 称: ,仪器⑦不能换成仪器⑧的原因 是 。 (4)图4中仪器⑧的名称: ,仪 器⑨的名称: ,其作用是 。 题组二 仪器的创新使用 3.(2023·重庆沙坪坝区模拟)球形干燥管是中 学化学常用的一种玻璃仪器。下列有关球形 干燥管的创新用途错误的是 ( ) 选项 A B C D 装置 用途 用于尾气处 理,防倒吸 用于 铜 丝 与 Cl2 反 应,防 污染 简 易 的 天 然 水 净化过滤器 用Na2CO3 固体 与稀硫酸反应制 备CO2 气体,可 随制随停 4.用下列如图装置(加热及夹持仪器已略去)进 行的实验,不能达到相应实验目的的是 ( ) A.装置①中的a可用于吸收尾气中的Cl2,b 可用于吸收气体时防倒吸 B.装置②可实现制取CO2 实验中的“即关即 止,即开即用”的作用 C.利用装置③制取SO2,并验证其还原性 D.利用装置④验证 KHCO3 和 K2CO3 的热 稳定性,X中应放的物质是K2CO3 3 干燥管的“一材多用” 装置图 解读 尾气吸收装置;可用 于防倒吸 用于水蒸气的检验 辅助测定气体,防止 外界因素干扰 简易的气体发生装置 过滤装置,可用于水 的净化等较简单的 过滤 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 286 第十章 化学实验 考点二 化学实验基本操作   - 1.药品的取用 (1)根据药品的状态和用量选择取用方法 取用 药品 固体药品 液体药品 粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量 使 用 仪 器 或 镊 子 用 称量 用量筒、 滴定管 或移液 管量取 (2)向容器中加入药品的操作方法 ①向容器内加固体药品 ②向容器内加液体药品 2.试纸的使用 (1)类型及作用 试 纸 pH试纸 定量检验溶液 性的强弱 红色石蕊试纸 定性检验碱性物质 蓝色石蕊试纸 定性检验酸性物质 淀粉-KI试纸 检验Cl2 等具有 性的物质 品红试纸 检验SO2 等具有 性的物质 (2)使用方法 ①检验溶液:取一小块试纸放在表面皿或玻 璃片上,用蘸有 的玻璃棒点在 ,观察试纸颜色的变化。 ②检验气体:一般先将试纸 ,粘在玻 璃棒的一端,并使其接近出气口,观察颜色的 变化。 3.物质的溶解 (1)固体物质的溶解 一般在烧杯或试管里进行,为了加速溶解,常 采用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施, 但FeCl3、AlCl3 等易水解的固体溶解时不能 加热。 (2)气体物质的溶解或吸收 ①在水中溶解度不大的气体,如 CO2、Cl2、 H2S等,用如图a所示装置。 ②极易溶于水的气体,如 、 等,用如图b所示装置。 (3)液体物质的溶解(稀释) 一般把密度 的液体加入密度 的液体中,如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸 的混合。 4.仪器的洗涤 (1)洗净的标准:玻璃仪器内壁附着均匀的水 膜,既不聚成水滴,也不成股流下。 (2)常见残留物的洗涤 残留物 洗涤剂 容器里附着的油污 容器壁上附着的硫 试管壁上附着的银镜 卤化银 容器内残留的 MnO2 热的 5.装置气密性的检查 检查装置气密性的基本思路是使装置内外压 强不等,观察气泡或液面变化。 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 287 hh (1)微热法:如图a。用酒精灯微热或用手捂 热容器,导管口 ,停止加热或松开手 后导管内 ,且保持一段时间不下降, 证明装置气密性良好。 (2)液差法:如图b、c。连接好仪器,b中夹紧 弹簧夹,从长颈漏斗中注入适量水,使b中长 颈漏斗中的液面 锥形瓶中的液面, 静置,若 ,证明装置气密性良 好。c中,从乙管加入适量水,使乙管液面 甲管液面,静置,若 , 证明装置气密性良好。 (3)滴液法:如图d。向分液漏斗中注入适量 水,关闭弹簧夹,打开分液漏斗活塞,如果 ,证明装置气密性 良好。 (4)抽气(吹气)法,如图e、f。e中关闭分液漏 斗的活塞,轻轻向外拉动或向里推动注射器 的活塞,一段时间后, , 证明装置气密性良好。f中打开弹簧夹,向导 管口吹气,如果长颈漏斗中的液面 , 且停止吹气后,夹紧弹簧夹,长颈漏斗中液面 ,证明装置气密性良好。 . A 正确的打“√”,错误的打“×”。 (1)取用少量液体可以使用胶头滴管。 ( ) (2)把鼻孔靠近容器口去闻气体的气味。 ( ) (3)做过硫升华实验的试管用酒精洗涤。 ( ) (4)用湿润的pH试纸检测某溶液的pH时,结 果会偏大。 ( ) (5)配制稀硫酸时,应先将浓硫酸加入烧杯中, 后倒入蒸馏水。 ( ) (6)取用细口瓶中液体时,取下瓶塞倒放在桌面 上,倾倒液体时,瓶上标签对着桌面。 ( )  6 题组一 化学实验基本操作 1.下列实验装置、选用的试剂或实验操作中都 正确的是 ( ) A.用①装置称量一定质量的NaOH固体 B.用②装置吸收氨气,并防止倒吸 C.用③装置稀释浓硫酸 D.用④装置除去CO2 中的HCl 2.(2023·山东菏泽期中)下列说法错误的是 ( ) A.配制溶液过程中,将稀释后的溶液转移至 容量瓶时需用玻璃棒引流 B.用标准液润洗滴定管后,应将润洗液从滴 定管下口流出 C.进行分液操作时,先将下层液体放出后再 将上层液体从下口放出 D.蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量) 的混合溶液至出现晶膜,静置冷却,析出硫 酸亚铁铵晶体 题组二 装置气密性检查 3.如图所示装置的气密性检查中,漏气的是 ( ) A B C D 4.如图是实验室氯气制备与性质实验的组合装 置,部分夹持装置未画出。 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 288 第十章 化学实验 检查装置气密性的方法是打开弹簧夹1,关闭 弹簧夹2和分液漏斗的活塞,向E中加入适 量的水至浸没长导管, 。 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 考点三 化学试剂保存与化学实验安全   - 1.根据物质的性质,选择试剂的保存方法 (1)根据药品状态 固体:用 瓶 液体:用 瓶 (2)根据见光是否分解 易分解:用 瓶 不分解:用一般试剂瓶 (3)根据酸碱性 玻璃塞:不能盛放 物质 橡胶塞:不能盛放 、 物质 􀮠 􀮢 􀮡 􀪁 􀪁 􀪁 􀪁 􀪁 􀪁 (4)对于易变质、易挥发或有危险性的化学试 剂,还应根据性质采取特殊的保存方法。 2.化学实验安全 (1)认识常用危险化学药品的标志 (2)常见意外事故的处理 意外事故 处理方法 碱液沾到皮肤上 用大量水冲洗,然后涂上 少量酸沾 到皮肤上 用大量水冲洗,最后涂上 溶液 苯酚、液溴 沾到皮肤上 用 洗涤 水银洒在桌面上 用 覆盖 续表 意外事故 处理方法 酸液(或碱液) 溅到眼中 用大量水冲洗,边洗边眨眼睛,必 要时及时就医 酒精等有机物在 实验台上着火 用 盖灭 误食重金属盐 服用大量牛奶、蛋清,然后就医 金属Na、K 等着火 用 覆灭,不能用泡沫灭 火器和干粉灭火器扑灭 3.实验安全装置 (1)防倒吸装置 (2)防堵塞装置 (3)防污染装置(尾气处理装置) ①实验室制取Cl2 时,尾气的处理可采用 装置。 ②制取CO时,尾气处理可采用 装置。 ③制取H2 时,是否需要尾气处理? 。 若需要可采取 装置。 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 289 hh . A 正确的打“√”,错误的打“×”。 (1)可燃性气体点燃前,必须检验其纯度。 ( ) (2)少量液溴通常保存在无色玻璃试剂瓶中,并 在液溴上加少量水液封。 ( ) (3)为防止试管破裂,加热碳酸氢钠固体时,试 管口应略向下倾斜。 ( ) (4)金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火。 ( ) (5)少量浓硫酸溅到皮肤上,立即用稀NaOH溶 液冲洗。 ( )  6 题组一 试剂的保存 1.(2024·河南安阳期中)实验室对下列药品的 保存方法错误的是 ( ) A.氢氟酸保存在塑料瓶中 B.浓硝酸放在棕色细口瓶中 C.KMnO4 与无水乙醇放在同一药品柜中 D.氢氧化钠溶液保存在带橡胶塞的试剂瓶中 2.实验室有五个药品柜,已经存放的药品如表 所示: 甲柜 乙柜 丙柜 丁柜 戊柜 盐酸、硫酸 烧碱、 氢氧化钡 硫、红磷 铜、锌 碳酸钠、 硝酸钾 现在新购进硝酸、苛性钾溶液、碘和硝酸银溶 液,下列对其保存方法不正确的是 ( ) A.硝酸用棕色细口瓶盛装放在甲柜 B.苛性钾溶液用磨口玻璃塞广口瓶盛装放在 乙柜 C.碘单质用广口瓶盛装放在丙柜 D.硝酸银溶液用棕色磨口细口瓶盛装放在 戊柜 题组二 化学实验安全 3.下列有关实验安全和试剂回收处理的说法错 误的是 ( ) A.蒸馏实验中向沸腾的液体中补加沸石 B.用3%过氧化氢消毒液清洗伤口 C.实验室中将未用完的白磷放回原试剂瓶 D.用乙醇处理废弃试剂中含有的少量金属钠 4.安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。如 图实验操作正确但不是从实验安全角度考虑 的是 ( ) A.操作①:使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检 验氢气的纯度 B.操作②:移动蒸发皿 C.操作③:吸收氨或氯化氢气体并防止倒吸 D.操作④:用食指顶住瓶塞,另一只手托住瓶 底,把瓶倒立,检查容量瓶是否漏水 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋   1.(2023·湖南卷)下列玻璃仪器在相应实验中 选用不合理的是 ( ) A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③ B.蒸馏法分离CH2Cl2 和CCl4:③⑤⑥ C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤ D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥ 2.(2023·全国甲卷)实验室将粗盐提纯并配制 0.100 0 mol·L-1 的NaCl溶液。下列仪器 中,本实验必须用到的有 ( ) ①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯 A.①②④⑥ B.①④⑤⑥ C.②③⑦⑧ D.①⑤⑥⑧ 3.(2023·山东卷)实验室安全至关重要,下列 实验室事故处理方法错误的是 ( ) 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 290 第十章 化学实验 A.眼睛溅进酸液,先用大量水冲洗,再用饱和 碳酸钠溶液冲洗 B.皮肤溅上碱液,先用大量水冲洗,再用2% 的硼酸溶液冲洗 C.电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火 器灭火 D.活泼金属燃烧起火,用灭火毯(石棉布)灭火 4.(2022·湖南卷)化学实验操作是进行科学实 验的基础。下列操作符合规范的是 ( ) A.碱式滴定 管排气泡 B.溶液 加热 C.试剂存放 D.溶液 滴加 5. (2022·山东卷)实验室用基准Na2CO3 配制 标准溶液并标定盐酸浓度,应选甲基橙为指 示剂,并以盐酸滴定Na2CO3 标准溶液。下列 说法错误的是 ( ) A.可用量筒量取25.00 mL Na2CO3 标准溶 液置于锥形瓶中 B.应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na2CO3 标准溶液 C.应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3 固体 D.达到滴定终点时溶液显橙色 学习至此,请完成课时作业47 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 第48讲 物质的分离与提纯 1.掌握常见物质分离与提纯的常用方法。2.掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。3.根据化学实验 目的,设计、评价物质的检验、分离与提纯的实验方案。 考点一 物质的分离和提纯   - 1.分离、提纯的区别与原则 (1)物质的分离 将混合物中的各组分分离开来,获得几种纯 净物的过程。 (2)物质的提纯及其操作要求 ①将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过 程,又叫混合物的净化或除杂。 ②提纯的“四个原则”及“四个必须” “四个 原则” 一是不增加新的杂质;二是不减少被提纯 物质;三是被提纯物质与杂质易分离;四 是被提纯物质易复原 “四个 必须” 一是除杂试剂必须过量;二是过量试剂必 须除尽;三是除杂途径必须最佳;四是除 去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后 顺序 2.物质分离、提纯的常用物理方法和装置 (1)固液分离 ①过滤:适用于 与液体的分离。操 作注意:一贴、二低、三靠。 ②蒸发:溶解度随温度变化不大的易溶性固 体溶质,采用蒸发结晶;溶解度受温度变化较 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 291 参 考 答 案 􀜍􀜍 􀜏􀜏􀜏􀜏 O 􀪅􀪅 OH ;有机物E与有机物F反应生成有机物G,有机 物G根据已知条件发生反应生成有机物 H,有机物 H的结 构为 ,有机物H发生两步反应 得到目标化合物J(奥培米芬)。(6)根据流程,有机物I在 LiAlH4/四氢呋喃的条件下生成有机物J, 酯基变为羟基,因 此该反应为取代反应。(7)能发生银镜反应说明该结构中含 有醛基,能遇FeCl3 溶液显紫色说明该结构中含有酚羟基,当 苯环有三个取代基:—OH、—CHO和—CH3,三者在苯环上 的位置有10种;当苯环有两个取代基—OH 和—CH2CHO 时,二者在苯环上的位置有3种,则满足这三个条件的同分 异构体有13种。其中,核磁共振氢谱显示为五组峰,且峰面 积比为2︰2︰2︰1︰1,说明这种同分异构体中不能含有甲 基且结构为一种对称结构,因此,这种同分异构体的结构简 式为 􀜍􀜍 􀜏􀜏􀜏􀜏 OH H2C CHO 。 3.(1) 􀜏􀜏 􀜏􀜏 􀜍􀜍 CHO 苯甲醛 (2)碳碳双键、酯基 (3)反 (4)还原反应 (5) 􀜍􀜍 􀜏􀜏􀜏􀜏 Cl CH3 CH3 Cl CH3 CH3 (6) 􀜍􀜍 􀜏􀜏􀜏􀜏 CH2Cl CH2CH2CH2Cl + 􀜏􀜏 􀜏􀜏 􀜍􀜍 ONa → 􀜍􀜍 􀜏􀜏􀜏􀜏 CH2CH2CH2Cl CH2O 􀜏􀜏 􀜏􀜏 􀜍􀜍 +NaCl (7) CH3CHO→CH3CH2OH CH3COOC2H5 CH3CH2OH 浓硫酸 →CH3COOH→CH3CH2OH CHCOOC2H5←􀪅CH3CH 􀜏􀜏 􀜏􀜏 􀜍􀜍 CHO ← COOC2H5􀪅􀪅􀜍􀜍 􀜏􀜏􀜏􀜏 水解 H+ → 􀜍􀜍 􀜏􀜏􀜏􀜏 􀜏􀜏 􀜏􀜏COOH 解析:结 合 B的 结 构 简 式,可 逆 向 推 得 A 的 结 构 简 式 为 􀜏􀜏 􀜏􀜏 􀜍􀜍 CHO ,B与氢气一定条件下发生还原反应生成 C,C在SOCl2 条件下发生取代反应生成D,D在HCHO、HCl、 ZnCl2 条件下发生取代反应生成E( 􀜍􀜍 􀜏􀜏􀜏􀜏 CH2Cl CH2CH2CH2Cl ),E与 􀜏􀜏 􀜏􀜏 􀜍􀜍 ONa发 生 取 代 反 应 生 成F,F与 N OH 发生取代反应生成福莫卡因。(3)顺式中的两个取代基处 于同一侧,空间比较拥挤,范德华力较大,分子内能较高,不 稳定,反式较顺式稳定。(5)E的结构简式为 􀜍􀜍 􀜏􀜏􀜏􀜏 CH2Cl CH2CH2CH2Cl ,同分异构体满足①含有苯环 ②核磁 共振氢谱只有1组吸收峰,说明结构高度对称,则X的一种结 构简式为 􀜍􀜍 􀜏􀜏􀜏􀜏 Cl CH3 CH3 Cl CH3 CH3 。(6)结合物质之间的转化可 知,E→F的反应方程式为 􀜍􀜍 􀜏􀜏􀜏􀜏 CH2Cl CH2CH2CH2Cl + 􀜏􀜏 􀜏􀜏 􀜍􀜍 ONa → 􀜍􀜍 􀜏􀜏􀜏􀜏 CH2CH2CH2Cl CH2O 􀜏􀜏 􀜏􀜏 􀜍􀜍 +NaCl。(7)乙醇分别催化氧化为 乙醛、乙酸,乙酸与乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯,乙醛、 乙酸 乙 酯 反 应 生 成 CH3CH 􀪅CHCOOC2H5;苯 甲 醛 与 CH3CH􀪅CHCOOC2H5 反应生成 􀜍􀜍 􀜏􀜏􀜏􀜏 􀜏􀜏 􀜏􀜏COOC2H5 ,再水解生成 􀜍􀜍 􀜏􀜏􀜏􀜏 􀜏􀜏 􀜏􀜏COOH ,合成路线见答案。 第十章 化学实验 第47讲 化学实验的常用仪器和基本操作 考点一 常见仪器的识别与使用 􀪋􀪋必备知识整合·强基础􀪋􀪋 1.①试管 向下 ②蒸发皿 玻璃棒 ③坩埚 泥三角 坩 埚钳 陶土网 ④A.圆底烧瓶 B.蒸馏烧瓶 ⑥玻璃棒 ⑦三颈烧瓶 2.①量筒 0.1 mL ②容量瓶 检查是否漏水 ③A.酸式滴 定管 B.碱式滴定管 0.01 mL 检漏 酸性溶液 氧化 性溶液 碱性溶液 棕 ④托盘天平 调零 药品 砝码 小烧杯 ⑤温度计 液面以下 容器内壁 支管口处 3.贴 低 靠 液面以下 分液漏斗 下口 上口 漏斗上的玻璃塞 A.球形干燥管 B.U 形管 碱石灰、无水 CaCl2、P2O5 大口 小口 A.直形冷凝管 B.球形冷凝管 下进上出 冷凝回流 4.平放或倒置 不能 洗净 恒压滴液漏斗 1/4 2/3 灯帽 秒判正误 (1)× (2)× (3)√ (4)√ 􀪋􀪋对点题组突破·提能力􀪋􀪋 1.D ①是蒸发皿,蒸发实验使用,②是坩埚,灼烧固体使用,均 可用酒精灯直接加热,A正确;③④⑤带有盖子或活塞,且用 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 -575- hh 于盛装或量取液体,需要防止漏液,因此使用前均须检查是 否漏水,B正确;④是分液漏斗,可用于萃取、分液实验,⑦是 漏斗,可用于过滤,均可用于物质的分离,C正确;⑤“0”刻度 在上端,⑥没有“0”刻度,D错误。 2.(1)长颈漏斗 防止气体逸出 球形干燥管 U形管 (2)坩埚 泥三角 (3)温度计 直形冷凝管 若换成仪器 ⑧冷凝后的液体容易残留在球形区域内 (4)球形冷凝管 恒压滴液漏斗 平衡气压使液体顺利滴下 3.D Na2CO3 为粉末状固体,易溶于水,D错误。 4.D ①中碱石灰可吸收Cl2,b常用于防倒吸,A项能达到实 验目的;②关闭止水夹时,产生的CO2 将盐酸压入左侧,大 理石与盐酸分离,反应停止,打开止水夹时,CO2 气体排出, 压强减小,盐酸又流回右侧与大理石反应产生CO2,B项能 达到实验目的;③中大试管中Cu与浓硫酸反应生成SO2 气 体,若小试管中酸性 KMnO4 溶液褪色,则证明SO2 具有还 原性,C项能达到实验目的;④中KHCO3 受热不稳定,X中 应放的物质是KHCO3,D项不能达到实验目的。 考点二 化学实验基本操作 􀪋􀪋必备知识整合·强基础􀪋􀪋 1.(1)药匙 纸槽 托盘天平 胶头滴管 用试剂瓶倾倒 2.(1)酸碱 强氧化 漂白 (2)①待测液 试纸中部 ②润湿 3.(2)②NH3 HCl (3)较大 较小 4.(2)NaOH溶液或热的纯碱溶液 CS2 或热的NaOH溶液 稀 HNO3 氨水 浓盐酸 5.(1)产生气泡 形成一段水柱 (2)高于 液面位置保持不 变 高于 液面位置保持不变 (3)滴入少量水后,分液漏 斗中的液体不再滴下 (4)活塞能回到原来的位置 上升 保持稳定 秒判正误 (1)√ (2)× (3)× (4)× (5)× (6)× 􀪋􀪋对点题组突破·提能力􀪋􀪋 1.B A项,氢氧化钠应该放在小烧杯中进行称量,错误;B项, 氨气极易溶于水,用装置②既能充分吸收 NH3,又 能 防 倒 吸,正确;C项,稀释浓硫酸应该在烧杯中进行,不能在量筒 中进行,错误;D项,除去CO2 中的杂质 HCl气体,应该使用 饱和NaHCO3 溶液,不能用饱和Na2CO3 溶液,错误。 2.C 配制溶液过程中,将稀释后的溶液转移至容量瓶时需用 玻璃棒引流,A正确;用标准液润洗滴定管后,应将润洗液从 滴定管下口流出,保证滴定管尖嘴部分也被润洗,B正确;分 液操作时,下层溶液从下口放出,上层溶液从上口倒出,C错 误;硫酸亚铁铵的溶解度随温度的升高而下降,蒸发浓缩硫 酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜后,静 置冷却,由于温度降低,析出硫酸亚铁铵晶体,D正确。 3.C C项中向右拉针筒活塞,若装置气密性良好,则锥形瓶内 的压强减小,由于外界大气压的作用,长颈漏斗下端的液柱 应下降或锥形瓶中产生气泡,故C装置漏气。 4.用酒精灯微热A,E中有气泡冒出,停止加热,冷却后,E中 长导管内形成一段稳定的水柱,说明装置气密性良好 考点三 化学试剂保存与化学实验安全 􀪋􀪋必备知识整合·强基础􀪋􀪋 1.(1)广口 细口 (2)棕色 (3)碱性 强酸性 强氧化性 2.(2)稀硼酸 稀NaHCO3 酒精 硫粉 湿抹布 沙土 3.(3)①b ②a、c ③需要 a、c 秒判正误 (1)√ (2)× (3)√ (4)× (5)× 􀪋􀪋对点题组突破·提能力􀪋􀪋 1.C 氢氟酸腐蚀玻璃,应保存在塑料瓶中,故A正确;浓硝酸 见光分解,保存在棕色试剂瓶中,故B正确;KMnO4 具有强 氧化性,乙醇具有挥发性,二者能发生氧化还原反应,KMnO4 与乙醇不能放在同一药品柜中,故C错误;氢氧化钠易与玻 璃中的二氧化硅反应生成具有黏性的硅酸钠溶液,能将玻璃 塞与玻璃瓶黏到一起,所以氢氧化钠溶液保存在带有橡胶塞 的玻璃试剂瓶中,不能用带磨口玻璃塞的玻璃瓶盛放,故D 正确。 2.B 苛性钾溶液呈碱性,应用带橡胶塞的细口瓶盛装,B项 错误。 3.A 蒸馏实验中不能向沸腾的液体中补加沸石,应冷却后补 加,A错误;过氧化氢有强氧化性,可用于消毒杀菌,为防止 伤口感染,可用3%过氧化氢消毒液清洗伤口,B正确;白磷 着火点低,在空气中容易自燃,因此未用完的白磷应放回原 试剂瓶,不能随意丢弃,C正确;金属钠易与空气中的氧气、 水反应且放热,可能引发火灾甚至爆炸,且乙醇能和钠反应, 因此可用乙醇处理废弃试剂中含有的少量金属钠,D正确。 4.D A项,由于连通氢气发生装置的导管在液面以下,燃烧的 氢气在液面上,所以该装置可以防止点燃不纯氢气时发生爆 炸,是从安全角度 考 虑;B项,不 能 用 手 直 接 拿 加 热 的 蒸 发 皿;C项,不能防倒吸,错误;D项,操作正确,容量瓶漏水没 有安全隐患。 􀪋􀪋高考真题演练·明考向􀪋􀪋 1.A 重结晶时不用球形冷凝管跟温度计,A错误;蒸馏时用 到温度计、蒸馏烧瓶、锥形瓶,B正确;浓硫酸催化乙醇制乙 烯需要温度计和蒸馏烧瓶,C正确;酸碱滴定法测定 NaOH 溶液浓度需要酸式滴定管和锥形瓶,D正确。 2.D 粗盐提纯涉及的操作及用到的仪器有溶解(烧杯和玻璃 棒)、除杂、过滤(漏斗、玻璃棒和烧杯)、蒸发结晶(酒精灯、蒸 发皿和玻璃棒);配制0.100 0 mol·L-1 的 NaCl溶液的操 作及用到的仪器有称量(天平)、溶解(烧杯和玻璃棒)、移液 (烧杯、玻璃棒和容量瓶)、洗涤、定容(胶头滴管)等。综上所 述,本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒精 灯,故选D。 3.A 眼睛溅进酸液,先用大量水冲洗,然后立即送医院诊治, A错误;皮肤溅上碱液,立即用大量水冲洗,再用2%的硼酸 中和残余的碱,B正确;电器起火,先切断电源,再用二氧化 碳灭火器灭火,C正确;活 泼 金 属 会 与 水 反 应,所 以 燃 烧 起 火,用灭火毯(石棉布)灭火,D正确。 4.A 碱式滴定管排气泡时,把橡皮管向上弯曲,出口上斜,轻 轻挤压玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液从尖嘴涌出,气泡即 可随之排出,A符合规范;用试管加热溶液时,试管夹应夹在 距离试管口的 1 4~ 1 3 处,B不符合规范;实验室中,盐酸和 NaOH要分开存放,有机物和无机物要分开存放,C不符合 规范;用胶头滴管滴加溶液时,胶头滴管不能伸入试管内部, 应悬空滴加,D不符合规范。 5.A 量筒的精确度不高,不可用量筒量取Na2CO3 标准溶液, 应该用碱式滴定管或移液管量取25.00 mL Na2CO3 标准溶 液 置 于 锥 形 瓶 中,A 错 误;Na2CO3 溶 液 显 碱 性,盛 放 Na2CO3 溶液的容器不能用玻璃塞,以防碱性溶液腐蚀玻璃 产生有黏性的硅酸钠溶液而将瓶塞黏住,故应选用配带塑料 塞的容量瓶配制Na2CO3 标准溶液,B正确;Na2CO3 有吸水 性 且 有 一 定 的 腐 蚀 性,故 应 选 用 烧 杯 而 非 称 量 纸 称 量 Na2CO3 固体,C正 确;Na2CO3 溶 液 显 碱 性,甲 基 橙 滴 入 Na2CO3 溶液中显黄色,当滴入最后半滴盐酸时,溶液由黄 色突变为橙色且半分钟之内不变色即为滴定终点,故达到滴 定终点时溶液显橙色,D正确。 第48讲 物质的分离与提纯 考点一 物质的分离和提纯 􀪋􀪋必备知识整合·强基础􀪋􀪋 2.(1)①不溶性固体 (2)①互不相溶 下口 上口 ②沸点 支管口 沸石 碎瓷片 防止暴沸 下 上 (3)升华 3.铁粉 CuO Cu(OH)2 秒判正误 (1)× (2)× (3)× (4)× (5)× 􀪋􀪋对点题组突破·提能力􀪋􀪋 1.D A项,氯化铵固体和氢氧化钙固体加热反应制取氨气需 要此装置,不符合题意;B项,将氨气和二氧化碳气体通入饱 和食盐 水,此 装 置 中 发 生 反 应 NH3+H2O+CO2+NaCl 􀪅􀪅NaHCO3↓+NH4Cl,不符合题意;C项,碳酸钙固体和 盐酸反应制取二氧化碳需要此装置,不符合题意;D项,加热 分解碳酸氢钠需用坩埚,不能用蒸发皿,不需要此装置,符合 题意。 2.D 水蒸气蒸馏法提取精油的过程如下:①将植物原料放入 蒸馏设备,利用下方产生的水蒸气,蒸馏出植物的芳香成分, 这个步骤本身就是利用水蒸气蒸馏萃取;②含有芳香成分的 水蒸气集中在冷凝器中;③集中后的水蒸气及精油蒸气经过 冷却, 变成由一层 精 油 和 一 层 纯 露 构 成 的 液 体,二 者 会 分 层,需要分液;④分离精油并装入瓶中。综 上 所 述,需 要 蒸 馏、萃取、分液这些操作,D符合题意。 3.A 碘单质微溶于水,易溶于四氯化碳,则向含有碘单质的 氯化钠溶液中加入四氯化碳萃取后,分液可除去氯化钠溶液 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 -576-