第10章 第49讲 物质的分离和提纯(Word教参)-【正禾一本通】2025年高考化学高三一轮总复习高效讲义（人教版2019 双选版）

第49讲　 物质的分离和提纯 【备考目标】　1.初步学会物质分离、提纯等化学实验基础知识和基本技能。2.利用典型代表物的性质和反应，设计常见物质分离、提纯等简单任务的方案。 考点1　物质分离、提纯的常用物理方法 1．物质分离与提纯的区别 (1)物质的分离：将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。 (2)物质的提纯：将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 2．物质分离、提纯常用的物理方法及装置 过滤 适用 条件 难溶固体与液体混合物，如碳酸钙悬浊液、泥水等 说明 ①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端尖锐处紧靠烧杯内壁 ②沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中加蒸馏水至淹没沉淀，静置，待液体全部流下，再重复2～3次，然后通过检验最后一次洗涤液(滤液)，判断是否洗净 蒸发结晶 适用 条件 溶质的溶解度受温度变化影响较小，如从NaCl溶液中提取NaCl晶体 说明 NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质 冷却结晶 适用 条件 用于溶解度随温度变化相差较大的可溶性固体混合物，如除去KNO3中混有的少量NaCl 说明 若结晶一次纯度达不到要求，则需要重复进行一次，称为重结晶 升华 适用 条件 分离某种组分易升华的混合物，如分离I2和NaCl固体 说明 应与物质的分解反应相区分，如NH4ClNH3↑＋HCl↑ 萃取、分液 适用 条件 ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②互不相溶的液体混合物；③溶质与萃取剂不反应。如分离CCl4和水等 说明 若提取碘水中的碘，分液前要先萃取。分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出 蒸馏 适用 条件 两种或两种以上互溶的液体，且液体的沸点相差较大，如分离酒精和水 说明 蒸馏装置中温度计的水银球要放置在蒸馏烧瓶支管口处；为防暴沸，可在蒸馏烧瓶中放几小块沸石或碎瓷片。冷凝管中水流方向应为“下进上出” 3.分离提纯装置的创新应用 项目 图示 特点 过滤装置的创新——抽滤 由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快 蒸馏、冷凝装置的创新 图1、图2、图3由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应装置，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率 减压蒸馏 减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯 　　　　　　　　　　　　　　　　 【基点判断】(正确的打“√”，错误的打“×”) (1)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热(×) (2)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出(√) (3)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处(√) (4)过滤操作时，为了加快过滤速率，可用玻璃棒搅拌过滤器中的液体(×) (5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离(×) (6)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(×) (7)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加(×) (8)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法(×) 一、分离、提纯装置中仪器的选择 1．(2023·广东梅州二模)实验室分离CH2Cl2(沸点：40 ℃)、CCl4(沸点：77 ℃)，下列玻璃仪器中不需要用到的是(　　) 解析：选C。CH2Cl2(沸点：40 ℃)、CCl4(沸点：77 ℃)之间沸点差异较大，可通过分馏进行分离，需要用到的仪器有蒸馏烧瓶(B项仪器名称)、直形冷凝管(A项仪器名称)和锥形瓶(D项仪器名称)，不需要用到分液漏斗，C项符合题意。 2．(2023·广东揭阳期末)实验室用浓硫酸、NaBr固体、1­丙醇混合加热反应一段时间后制备纯净的1­溴丙烷。蒸馏得到粗产品，粗产品中加入适量10% Na2CO3溶液后分液，再次蒸馏得纯净的产品。此过程中没有用到的化学仪器是(　　) 解析：选A。用浓硫酸、NaBr固体、1­丙醇混合加热反应一段时间后制备纯净的1­溴丙烷，粗产品中加入适量10% Na2CO3溶液后分液，再次蒸馏得纯净的产品；分液过程中需要用到分液漏斗，蒸馏需要用到蒸馏烧瓶和冷凝管，不会使用滴定管。 二、分离、提纯方法的选择 3．下列实验中，所选装置不合理的是(　　) A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④ B．用CCl4提取碘水中的碘，选③ C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤ D．粗盐提纯，选①和② 解析：选A。CH3COOCH2CH3难溶于Na2CO3溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择③，A错误；用CCl4萃取碘水中的碘，选择③，B正确；⑤可以用作洗气瓶，也可用作FeCl2溶液吸收Cl2的装置，C正确；粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择①和②，D正确。 4．下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是(　　) A．利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体 B．利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分 C．利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5 D．利用图4装置净化实验室用浓硫酸与乙醇制备的乙烯 解析：选D。加热FeCl3溶液，促进盐类水解，直接蒸干得到的是Fe(OH)3或Fe2O3，A项错误；石油分馏时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，B项错误；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分离，C项错误。 考点2　物质分离、提纯的常用化学方法 　　　　　　　　　　　　　　　　 1．除杂“四原则” (1)不增，不得引入新杂质。 (2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。 (3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。 (4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。 2．除杂操作“四注意” (1)除杂试剂要过量。 (2)过量试剂需除去。 (3)选择的途径要最佳。 (4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。 3．物质分离提纯常用的化学方法 化学方法 原理 举例 气化法 将混合物中的杂质转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH等 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、SO、CO及能形成难溶性碱的阳离子 酸化法 除去酸式盐中的正盐杂质 通入足量CO2使NaHCO3溶液中混有的Na2CO3转化为NaHCO3 碱化法 除去正盐中的酸式盐杂质 加入适量NaOH溶液使Na2CO3溶液中混有的NaHCO3转化为Na2CO3 酸碱 溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3 水解法 (调pH法) 加难溶性固体促进离子水解生成沉淀而除去 除去CuCl2溶液中的FeCl3，加CuO、Cu(OH)2、CuCO3等 氧化 还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2；用热的铜粉除去N2中的O2 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 除去固体Na2CO3中的NaHCO3；除去固体NaCl中的NH4Cl 电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属做阳极、纯金属(M)做阴极，含M的盐溶液做电解质溶液 转化法 将杂质转化为被提纯的物质 FeCl3溶液(Fe2＋)：向溶液中加入足量H2O2或通入足量氯气，将Fe2＋转化为Fe3＋ [深化理解] 用特定洗涤液洗涤的目的 洗涤试剂 适用范围 目的 蒸馏水 冷水 产物不溶于水 除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为溶解而造成的损失 热水 有特殊的物质溶解度随着温度升高而下降 除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为温度变化溶解而造成的损失 有机溶剂 (酒精、丙 酮等) 固体易溶于水，难溶于有机溶剂 减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥 饱和溶液 对纯度要求不高的产品 减少固体溶解 酸、碱溶液 产物不溶于酸、碱 除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解 4.物质分离提纯常用化学方法应用举例 (1)常见气体混合物的除杂方法 气体(括号内为杂质) 除杂试剂 化学方程式 H2(NH3) 浓硫酸 NH3＋H2SO4===NH4HSO4 CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 HCl＋NaHCO3===NaCl＋H2O＋CO2↑ CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 SO2＋2NaHCO3===Na2SO3＋H2O＋2CO2 CO2(CO) 灼热CuO CO＋CuOCu＋CO2 CO(CO2) NaOH浓溶液 CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O N2(O2) 灼热铜网 2Cu＋O22CuO CH4(CH2===CH2) 溴水 CH2===CH2＋Br2―→CH2BrCH2Br (2)常见固体或溶液的除杂方法 物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法 化学方程式或原理 Na2CO3固体(NaHCO3) 加热 2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑ FeCl3溶液(FeCl2) 通Cl2 2FeCl2＋Cl2===2FeCl3 MgCl2溶液(FeCl3) MgO、Mg(OH)2或MgCO3 调pH转化为沉淀，过滤 NaHCO3溶液(Na2CO3) 通CO2 CO2＋Na2CO3＋H2O===2NaHCO3 Cu(NO3)2溶液(AgNO3) 加过量铜粉，过滤 Cu＋2AgNO3===Cu(NO3)2＋2Ag I2(SiO2) 加热 I2升华、冷却、凝华，得I2 Fe2O3(Al2O3) 加过量NaOH溶液，过滤 Al2O3＋2NaOH＋3H2O===2Na[Al(OH)4] NH4Cl溶液(FeCl3) 加适量氨水，过滤 FeCl3＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH4Cl KNO3固体(NaCl) 热水溶解，降温结晶 根据二者的溶解度随温度的变化不同 C(CuO) 加过量稀盐酸，过滤 CuO＋2HCl===CuCl2＋H2O 镁粉(铝粉) 加过量NaOH溶液，过滤 2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑ 粗铜 精铜、CuSO4溶液 电解精炼 　　　　　　　　　　　　　　　　 【基点判断】(正确的打“√”，错误的打“×”) (1)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2(×) (2)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去(√) (3)通过灼热的CuO除去H2中的CO(×) (4)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去(×) (5)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3(×) (6)制取无水乙醇，可向含少量水的酒精中加入CaO后加热蒸馏(√) (7)除去ZnCl2溶液中的少量Fe3＋，可加入过量ZnO后过滤(√) 一、除杂试剂、除杂方法的选择与评价 1．下列有关除杂的实验操作不合理的是(　　) A．除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2并过滤 B．除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤 C．除去石英中的少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤 D．除去氯化钠固体中的少量纯碱：加入足量氯化钙溶液，过滤、蒸发、结晶 解析：选D。A项，Mg(OH)2和H＋反应促进Fe3＋水解形成Fe(OH)3沉淀，通过过滤即可除去Fe(OH)3和剩余的Mg(OH)2；B项，Na2S和AgCl反应生成Ag2S沉淀和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl；C项，碳酸钙能够溶解于稀盐酸生成可溶的CaCl2，通过过滤可得到纯净的石英；D项，加入足量氯化钙溶液能除去杂质纯碱，但又引入了新的杂质CaCl2。 2．为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是(　　) 被提纯的物质 除杂试剂 分离方法 A 溴化钠溶液 (NaI) 氯水、CCl4 萃取、分液 B 氯化铵溶液 (FeCl3) 氢氧化 钠溶液 过滤 C 二氧化碳 (CO) 氧化铜粉末 通过灼热的 CuO粉末 D 苯(苯酚) 浓溴水 过滤 解析：选C。氯水加入含NaI的溴化钠溶液中，会生成NaCl引入新杂质，且Cl2也能氧化Br－；NaOH溶液加入含FeCl3的氯化铵溶液，会引入NaCl杂质；浓溴水加入后生成的三溴苯酚溶于苯中，无法分离。 二、沉淀分离操作的规范解答 3．某溶液中含有硫酸镁和硫酸钠两种溶质，选择合适的试剂将溶液中的镁离子转化为沉淀分离出来，设计实验流程如下： (1)欲证明滤液中存在SO、CO，选用的方案是先取少量的滤液，向其中滴加过量的________，发现有气泡生成，再向其中加入________溶液，出现白色沉淀，则可证明SO、CO均存在。 (2)洗涤碳酸镁沉淀的方法是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)如何检验碳酸镁沉淀是否洗涤干净？ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 解析：(1)常用酸来检验CO，常用可溶性钡盐检验SO。因为CO可与Ba2＋生成碳酸钡沉淀，干扰SO的检验，故在检验SO之前应先检验CO，并将其除去。可以先加入过量稀盐酸，H＋与CO反应生成CO2，检验了CO的同时，也排除了CO对SO检验的干扰，再滴入BaCl2溶液，生成白色沉淀，说明有SO。 答案：(1)稀盐酸　氯化钡　(2)沿玻璃棒向过滤器中加入蒸馏水，使蒸馏水刚好浸没沉淀，让蒸馏水自然流下，重复上述操作2～3次　(3)取少量最后一次洗涤液于洁净试管中，滴加稀盐酸酸化后，滴入氯化钡溶液，若有沉淀生成则说明没有洗净，反之，已洗涤干净 4．利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如图所示。 所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案：除去杂质，减少草酸铁晶体的溶解损耗 　　　　　　　　　　　　　　　　 1．(2022·海南高考)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干。”其中未涉及的操作是(　　) A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发 解析：选C。水洗净是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及的操作方法是洗涤；细研水飞是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是粉碎、溶解；去石澄清是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，慢火熬干是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸发；因此未涉及的操作方法是萃取。 2．(2021·湖北高考)某兴趣小组为制备1­氯­2­甲基丙烷(沸点69 ℃)，将2­甲基­1­丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥、过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)(　　) A B C D 解析：选B。依题意，制备产品需要“搅拌、加热回流”，A项正确；副产物氯化氢极易溶于氢氧化钠溶液，不能直接将尾气通入氢氧化钠溶液中，这样易发生倒吸现象，B项错误；分液收集二氯甲烷层需用到分液漏斗，振荡时需将分液漏斗倒转过来放气，避免分液漏斗内气压过大，发生危险，C项正确；蒸馏时需要用温度计指示温度，冷凝水从下口进、上口出，提高冷凝效率，D项正确。 3．(2023·湖北高考)利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下： 红磷(s)无色液体与P4(g)白磷(s) 下列操作错误的是(　　) A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质 B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气 C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化 D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集 解析：选B。为提高产物的纯度，应先洗涤以除去红磷表面的杂质再进行实验，A操作正确；抽真空时已将氧气去除，加热的目的是除去红磷表面的水分和给红磷提供能量，B操作错误；冷凝水从a口通入、b口流出，冷却效果更好，C操作正确；白磷着火点低，冷却后应在氮气氛围下收集，防止白磷被氧化，D操作正确。 学科网（北京）股份有限公司 $$