热点题型(15) 化学实验综合题(Word练习)-【正禾一本通】2025年高考化学高三一轮总复习高效讲义（人教版2019 单选版）

[热点题型(十五)]　化学实验综合题 ________________________________________________________________________ 　　　　　　　　　　　　　　　　 非选择题(共4题，共75分) 1．(17分)(2023·全国卷甲)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备： 2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O22[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O 具体步骤如下： Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl，用 5 mL水溶解。 Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后，将溶液温度降至10 ℃以下，加入1 g活性炭、7 mL 浓氨水，搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。 Ⅲ.加热至55～60 ℃反应20 min。冷却，过滤。 Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL 沸水中，趁热过滤。 Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4 mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。 仪器a的名称是________。加快NH4Cl溶解的操作有________________________________________________________________________。(4分) (2)步骤Ⅱ中，将温度降至10 ℃以下以避免________________、________________；可选用________降低溶液温度。(6分) (3)指出下列过滤操作中不规范之处： ________________________________________________________________________。(2分) (4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为________________________________________________________________________。 (2分) (5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。(3分) 解析：(1)仪器a的名称为锥形瓶，根据题给步骤Ⅰ中使用的部分仪器可知，加快NH4Cl溶解所采用的操作有：用玻璃棒搅拌、用酒精灯加热。(2)在加入热稳定性差的浓氨水和H2O2前降低温度，主要是考虑反应物的分解会使原料利用率降低，将温度降至10 ℃以下可以避免浓氨水分解和挥发、H2O2受热分解；将温度降低到10 ℃以下的方法是将反应容器放入冰水浴中。(4)该反应中活性炭作催化剂(反应前后不变)，[Co(NH3)6]Cl3在冷水中微溶，则步骤Ⅲ过滤得到的固体为[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，步骤Ⅳ中[Co(NH3)6]Cl3溶于含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤得到的固体为活性炭。(5)根据同离子效应可知，向滤液中加入浓盐酸，可以增大Cl －浓度，能抑制[Co(NH3)6]Cl3溶解，利于析出橙黄色晶体。 答案：(1)锥形瓶　用玻璃棒搅拌、用酒精灯加热 (2)H2O2受热分解　浓氨水分解和挥发　冰水浴 (3)玻璃棒末端没有靠在三层滤纸处、漏斗下端尖嘴部分没有紧贴烧杯内壁　(4)活性炭　(5)利用同离子效应，促进[Co(NH3)6]Cl3结晶析出 2．(19分)(2022·湖北高考)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)： 回答下列问题： (1)A的名称是____________。B的进水口为____(填“a”或“b”)。(4分) (2)P2O5的作用是________________________________________________________________________。(2分) (3)空气流入毛细管的主要作用是防止____________________________________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。(3分) (4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是________________________________________________________________________。(3分) (5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入____________促进其结晶。(2分) (6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为____________(填标号)。(2分) A．<20 ℃　 　B．30～35 ℃　 　C．42～100 ℃ (7)磷酸中少量的水极难除去的原因是____________________________________。(3分) 解析：(2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。 (3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升而倒吸的作用。 (4)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。 (5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。 (6)纯磷酸纯化过程中，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42 ℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30～35 ℃。 (7)磷酸的结构式为：，分子中含O—H键，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。 答案：(1)圆底烧瓶　b (2)干燥气体　(3)液体暴沸和倒吸 (4)使溶液受热均匀　(5)磷酸晶体 (6)B　(7)磷酸可与水分子间形成氢键 3．(16分)(2023·四川自贡二模)己二酸在有机合成工业等方面都有重要作用，以环己醇(，M＝100，ρ＝0.95 g/mL)为原料制取己二酸[HOOC(CH2)4COOH，M＝146]。 [实验原理] 已知：3＋8KMnO43KOOC(CH2)4COOK＋8MnO2＋2KOH＋5H2O　ΔH<0 [实验步骤]向250 mL三颈烧瓶中加入搅拌磁子、50 mL 1.0%的KOH溶液和9.0 g高锰酸钾，按图1所示安装装置，控制滴速维持温度在45 ℃左右，滴加环己醇共2.0 mL，滴加结束时需启动加热装置加热一段时间。趁热分离出氧化液中的MnO2，再用约4 mL浓HCl溶液，使溶液呈酸性，加热浓缩使溶液体积减少至10 mL，经过冷却、脱色得到1.46 g产品。 (1)图1中冷却水从冷凝管________(填“a”或“b”)口流入，搅拌磁子的作用是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。(4分) (2)“氧化”过程，三颈烧瓶中溶液温度逐渐升高，其原因是________________________________________________________________________； 在环己醇不同滴加速度下，溶液温度随滴加时间变化曲线如图2，为了实验安全，应选择的滴速为________滴/min。(4分) (3)完成“氧化”后，用玻璃棒蘸取一滴反应混合液点在滤纸上，在黑色圆点周围出现紫色环。该现象说明________________________________________________________________________； 向溶液中加入适量的KHSO3，直到点滴实验呈负性为止，如果KHSO3用量不足，在己二酸“制备”过程中会观察到________(填颜色)的气体逸出。(4分) (4)分离出MnO2的装置为________(填字母)；己二酸的产率是____________(用最简的分数表示)。(4分) 解析：(1)图1中冷却水应下进上出，从冷凝管b口流入；反应为放热反应且需维持温度在45 ℃左右，故搅拌磁子的作用是使反应物混合均匀加速反应，且可以散热防止温度过高。 (2)反应焓变小于零为放热反应，故三颈烧瓶中溶液温度逐渐升高；由题干可知，反应需维持温度在45 ℃左右，结合图像可知，为了实验安全，应选择的滴速为5滴/min。 (3)高锰酸钾溶液为紫红色，出现紫色环，该现象说明高锰酸钾过量；KHSO3具有还原性，可以除去过量的高锰酸钾，如果KHSO3用量不足，在己二酸“制备”过程中加入盐酸后，氯离子会被高锰酸钾氧化为氯气，会观察到生成黄绿色气体。 (4)二氧化锰为固体，分离固液选择过滤操作，故分离出MnO2的装置为C；由题干可知，高锰酸钾过量，环己醇2.0 mL为＝0.019 mol，则理论生成0.019 mol己二酸，故己二酸的产率是×100%＝。 答案：(1)b　使反应物混合均匀加速反应，且可以散热防止温度过高 (2)反应焓变小于零为放热反应　5　(3)高锰酸钾过量　黄绿色　(4)C　 4．(23分)(2023·重庆沙坪坝模拟)甘氨酸亚铁晶体是一种新型的固体螯合补铁剂。其实验室合成路线为： 铁片FeSO4FeCO3甘氨酸亚铁晶体粗品甘氨酸亚铁晶体纯品 已知： ①相关物质的信息如下表所示 物质 化学式 摩尔 质量 性质 甘氨酸 H2NCH2COOH 75 g/mol 两性物质，易溶于水，微溶于乙醇 甘氨酸 亚铁 晶体 － － 易溶于水，溶解度随温度升高而增大；难溶于乙醇，在潮湿的空气中易被氧化 ②含有多个配位原子的配体与同一中心离子通过螯合配位成环而形成的配合物称为螯合物。 (一)FeCO3固体的制备 (1)实验开始时应先打开K1和______，关闭______(填“K2”或“K3”)；一段时间后，改变开关状态，生成FeCO3。(4分) (2)三颈烧瓶中生成FeCO3沉淀的离子方程式为________________________________________________________________________。(3分) (二)甘氨酸亚铁的制备 (3)用如图装置制备甘氨酸亚铁。反应开始时，先通过滴液口滴入适量的NaOH溶液调节pH为5左右，pH过高或过低都会使产率下降，原因是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。(2分) (4)当FeCO3固体完全溶解后，再通过滴液口加入乙醇，其作用是________________________________________________________________________。(2分) (5)反应结束后，过滤出产品粗品，依次用______、________(填字母)洗涤，再经过一系列操作得纯品。(4分) a．热水　　　b．冰水　　　c．乙醇 (三)甘氨酸亚铁晶体结构的分析 步骤1：准确称取甘氨酸亚铁晶体纯品0.480 0 g于锥形瓶中，加3 mol/L H2SO4溶液15 mL将样品溶解完全后，加入指示剂，立即用0.100 0 mol/L(NH4)2Ce(SO4)3标准液滴定至终点，用去标准液20.20 mL(反应为Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋)。 步骤2：不加产品，重复步骤1操作，滴定至终点，用去标准液0.20 mL。 回答下列问题： (6)滴定时应选择________滴定管。(2分) (7)甘氨酸亚铁晶体中Fe的质量分数为________%(保留小数点后一位)。(3分) (8)进一步分析表明：甘氨酸亚铁晶体中，阴、阳离子只有H2NCH2COO－和Fe2＋；Fe2＋的配位数为6，且存在五元螯合环；该配合物整体量中心对称，甘氨酸亚铁晶体的结构简式为________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。(3分) 解析：(1)由实验装置图可知，制备碳酸亚铁的操作为打开K1、K3，关闭K2，装置甲中稀硫酸和铁反应生成硫酸亚铁和氢气，反应生成的氢气排尽装置中的空气后，关闭K3、打开K2，利用反应生成的氢气将甲中硫酸亚铁溶液加入到乙中，使硫酸亚铁与碳酸氢铵和氨水的混合溶液反应制得碳酸亚铁。(2)由分析可知，装置乙中发生的反应为硫酸亚铁与碳酸氢铵和氨水的混合溶液反应生成碳酸亚铁、硫酸铵和水，反应的离子方程式为：Fe2＋＋HCO＋NH3·H2O===FeCO3↓＋NH＋H2O。(3)由反应物的性质可知，滴入氢氧化钠溶液调节溶液pH时，若溶液pH过高，碳酸亚铁会转化为溶解度更小的氢氧化亚铁，不利于甘氨酸亚铁的生成，若溶液pH过低，甘氨酸中的氨基会与氢离子反应，导致产品中混有杂质，所以滴入氢氧化钠溶液调节溶液pH时，溶液pH不能过高，也不能过低。(4)由题给信息可知，甘氨酸亚铁难溶于乙醇，所以当碳酸亚铁固体完全溶解后，再通过滴液口加入乙醇可以降低甘氨酸亚铁溶解度，便于甘氨酸亚铁从溶液中析出。(5)由题给信息可知，甘氨酸亚铁易溶于水，溶解度随温度升高而增大，难溶于乙醇，所以为防止甘氨酸亚铁溶解造成产率降低，粗品应先用冰水洗涤，后用乙醇洗涤，干燥得到甘氨酸亚铁纯品。(6)(NH4)2Ce(SO4)3是强酸弱碱盐，在溶液中水解使溶液呈酸性，所以滴定时应选择酸式滴定管盛装(NH4)2Ce(SO4)3溶液。(7)由题意可知，滴定消耗(NH4)2Ce(SO4)3溶液的体积为(20.20－0.20)mL＝20.00 mL，则由方程式可知，甘氨酸亚铁晶体中铁元素的质量分数为×100%≈23.3%。(8)由甘氨酸亚铁晶体中，阴、阳离子只有H2NCH2COO－和Fe2＋，Fe2＋的配位数为6，且存在五元螯合环，该配合物整体量中心对称，甘氨酸亚铁晶体的结构简式为。 答案：(1) K3　K2 (2)Fe2＋＋HCO＋NH3·H2O===FeCO3↓＋NH＋H2O (3)pH过高，FeCO3会转化为Fe(OH)2，pH过低，H2NCH2COOH会与H＋反应 (4)降低甘氨酸亚铁的溶解度，便于甘氨酸亚铁从溶液中析出 (5)b　c　(6)酸式　(7)23.3% (8) 学科网（北京）股份有限公司 $$