专题15 物质的检验与分离提纯-【十年高考】备战2025年高考化学真题分类解析与应试策略（Word版）

专题十五　物质的检验与分离提纯 考点 2015-2019年 2020年 2021年 2022年 2023年 2024年 合计 全国卷 地方卷 全国卷 地方卷 全国卷 地方卷 全国卷 地方卷 全国卷 地方卷 全国卷 地方卷 全国卷 地方卷 33.常见物质的检验方法 1 11 1 6 0 3 2 1 1 4 0 2 5 27 34.物质的分离和提纯 1 1 1 3 1 0 0 1 1 2 0 1 4 8 命题分析与备考建议 本专题高考的考查形式有三种:(1)用物质的特征性质和实验现象相结合,考查物质的检验;(2)用加入试剂的化学方法考查物质的提纯;(3)以制备物质的实验为载体结合物质的物理性质进行物质分离的考查和结合物质的化学性质进行物质提纯的考查。题型有选择题和综合实验题,试题以中等难度为主。对检验、分离、提纯等知识的复习,要重点掌握常见的分离、提纯混合物的方法,掌握典型离子的检验方法并形成答题模板。 考点33常见物质的检验方法　 　　物质检验类试题常涉及气体、有机物和溶液中离子的检验,可能出现在选择题中,也可能以非选择题的形式出现在综合实验题或工艺流程题中;物质的鉴别类试题多涉及有机物、溶液中离子和部分固体物质的鉴别,一般出现在选择题中。 1.(2024·吉林,8,3分,难度★★★)下列实验方法或试剂使用合理的是 (　A　) 选项 实验目的 实验方法或试剂 A 检验NaBr溶液中是否含有Fe2+ K3[Fe(CN)6]溶液 B 测定KHS溶液中c(S2-) 用AgNO3溶液滴定 C 除去乙醇中少量的水 加入金属Na,过滤 D 测定KClO溶液的pH 使用pH试纸 解析 Fe2+遇K3[Fe(CN)6]溶液生成蓝色沉淀,A项正确;KHS溶液中存在平衡HS-H++S2-,加入AgNO3溶液后,Ag+消耗溶液中的S2-,导致HS-的电离平衡正向移动,继续电离出S2-,因此无法准确测定KHS溶液中的S2-的浓度,B项错误;金属钠既与水反应,又与乙醇反应,若要除去乙醇中的水,可加入CaO后蒸馏,C项错误;KClO溶液具有强氧化性,可漂白pH试纸,pH试纸不能测量KClO溶液的pH,故D项错误。 2.(2024·安徽,2,3分,难度★★★)下列各组物质的鉴别方法中,不可行的是 (　D　) A.过氧化钠和硫黄:加水,振荡 B.水晶和玻璃:X射线衍射实验 C.氯化钠和氯化钾:焰色试验 D.苯和甲苯:滴加溴水,振荡 解析 过氧化钠和硫黄均为淡黄色,从外观难以区别,故利用其化学性质上的差异进行鉴别。过氧化钠与水剧烈反应,并伴有大量气体生成,而硫黄不溶于水,无明显变化,A可行。X射线衍射实验是鉴别晶体和非晶体的最可靠的科学手段,水晶是晶体,玻璃是非晶体,故可用X射线衍射实验来鉴别,B可行。焰色试验是某些金属元素特有的性质,不同元素其焰色试验中火焰的颜色不同,钠元素的焰色是黄色,钾元素的焰色是紫色(透过蓝色钴玻璃滤去黄光),C可行。苯和甲苯都是常见的有机溶剂,密度都比水小,且两者都不与溴水反应,都能萃取溴,故不用滴加溴水的方法鉴别,D不可行。 3.(2023·全国新课标,11,6分,难度★★★)根据实验操作及现象,下列结论中正确的是 (　C　) 选项 实验操作及现象 结论 A 常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中,前者产生无色气体,后者无明显现象 稀硝酸的氧化性比浓硝酸强 B 取一定量Na2SO3样品,溶解后加入BaCl2溶液,产生白色沉淀。加入浓硝酸,仍有沉淀 此样品中含有S C 将银和AgNO3溶液与铜和Na2SO4溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积,铜电极附近溶液逐渐变蓝 Cu的金属性比Ag强 D 向溴水中加入苯,振荡后静置,水层颜色变浅 溴与苯发生了加成反应 解析 浓硝酸的氧化性比稀硝酸强,常温下使铁片发生钝化,A错误;Na2SO3与BaCl2反应产生白色沉淀为BaSO3,浓硝酸会将BaSO3氧化为BaSO4,无法确定样品中是否含有S,B错误;根据实验现象,铜电极为负极,银电极为正极,铜置换了银,能够说明铜的金属性比银强,C正确;苯不能与溴水反应,能够萃取溴水中的溴,使水层颜色变浅,D错误。 4.(2023·辽宁,4,3分,难度★★)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是 (　A　) A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3 B.用KSCN溶液检验FeSO4是否变质 C.用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化 D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛 解析 Na2CO3和NaHCO3与石灰水反应都能生成难溶的CaCO3沉淀,A项符合题意;KSCN与Fe3+能生成红色物质,可用于检验FeSO4是否变质,B项不符合题意;Na2SO3被氧化为Na2SO4,Na2SO4与BaCl2反应生成的BaSO4不溶于盐酸,C项不符合题意;乙醛能与银氨溶液发生银镜反应,而乙醇不能,D项不符合题意。 5.(2023·山东,6,2分,难度★★★)鉴别浓度均为0.1 mol·L-1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液,仅用下列一种方法不可行的是 (　C　) A.测定溶液pH B.滴加酚酞试剂 C.滴加0.1 mol·L-1 KI溶液 D.滴加饱和Na2CO3溶液 解析 ClO-水解使NaClO溶液显碱性,Ba(OH)2属于强碱,Al3+水解使Al2(SO4)3溶液显酸性,因此可以通过测定溶液pH的方法鉴别这三种浓度相等的溶液,A项不符合题意。三种溶液中滴加酚酞试剂的现象分别为:NaClO溶液先变红后褪色,Ba(OH)2溶液变红,Al2(SO4)3溶液无明显现象,B项不符合题意。KI溶液与Ba(OH)2、Al2(SO4)3都不反应,二者无法鉴别,C项符合题意。三种溶液中滴加饱和Na2CO3溶液的现象分别为:NaClO溶液无明显现象,Ba(OH)2溶液中产生白色沉淀,Al2(SO4)3溶液中既有白色沉淀又有气体产生,D项不符合题意。 6.(2023·浙江,8,3分,难度★★★)下列说法不正确的是 (　C　) A.通过X射线衍射可测定青蒿素晶体的结构 B.利用盐析的方法可将蛋白质从溶液中分离 C.苯酚与甲醛通过加聚反应得到酚醛树脂 D.可用新制氢氧化铜悬浊液鉴别苯、乙醛和醋酸溶液 解析 X射线衍射可用于有机化合物晶体结构的测定,因此通过X射线衍射可测定青蒿素晶体的结构,A正确;蛋白质在浓的某些可溶性盐溶液中发生盐析形成沉淀,可将蛋白质从溶液中分离出来,B正确;苯酚与甲醛通过缩聚反应得到酚醛树脂,C错误;新制Cu(OH)2悬浊液与CH3CHO在加热条件下反应得到砖红色的Cu2O沉淀,新制Cu(OH)2悬浊液与CH3COOH溶液反应得到蓝色溶液,苯不与新制氢氧化铜悬浊液反应,且两者不互溶,出现分层现象,D正确。 7.(2022·全国甲,13,6分,难度★★★)根据实验目的,下列实验及现象、结论都正确的是 (　C　) 选项 实验目的 实验及现象 结论 A 比较 CH3COO-和HC的水解常数 分别测浓度均为0.1 mol·L-1的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH,后者大于前者 Kh(CH3COO-)<Kh(HC) B 检验铁锈中是否含有二价铁 将铁锈溶于浓盐酸,滴入KMnO4溶液,紫色褪去 铁锈中含有二价铁 续表 选项 实验目的 实验及现象 结论 C 探究氢离子浓度对Cr、Cr2相互转化的影响 向K2CrO4溶液中缓慢滴加硫酸,黄色变为橙红色 增大氢离子浓度,转化平衡向生成Cr2的方向移动 D 检验乙醇中是否含有水 向乙醇中加入一小粒金属钠,产生无色气体 乙醇中含有水 解析 CH3COONH4溶液中,CH3COO-与N能发生相互促进的水解反应,测得的CH3COONH4溶液的pH不能反映出CH3COO-的水解程度,因此测定相同浓度的CH3COONH4溶液和NaHCO3溶液的pH,不能说明Kh(CH3COO-)<Kh(HC),A项错误;浓盐酸能与KMnO4溶液反应产生Cl2,从而使KMnO4溶液褪色,因此无法用KMnO4溶液检验铁锈中含有二价铁,B项错误;Cr2、Cr在溶液中存在如下平衡:+H2O+2H+,滴加稀硫酸,溶液由黄色变为橙红色,说明平衡向生成Cr2的方向移动,C项正确;乙醇和水均能与钠反应产生无色气体,因此不能用钠检验乙醇中是否含水,D项错误。 8.(2022·全国乙,9,6分,难度★★★)某白色粉末样品,可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量样品进行如下实验: ①溶于水,得到无色透明溶液 ②向①的溶液中滴加过量稀盐酸,溶液变浑浊,有刺激性气体逸出。离心分离。 ③取②的上层清液,向其中滴加BaCl2溶液有沉淀生成。 该样品中确定存在的是 (　A　) 　　　　　　　　　　　　　　　　　　 A.Na2SO4、Na2S2O3 B.Na2SO3、Na2S2O3 C.Na2SO4、Na2CO3 D.Na2SO3、Na2CO3 解析 根据实验②向溶液中滴加过量稀盐酸,溶液变浑浊,有刺激性气味的气体逸出,说明一定含有Na2S2O3,反应的离子方程式为S2+2H+S↓+SO2↑+H2O;实验③说明溶液中存在S,则一定含有Na2SO4,A项符合题意。 9.(2022·浙江,25,2分,难度★★★)亚硝酸钠俗称“工业盐”,其外观、口感与食盐相似,人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液,分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是 (　C　) 选项 方案设计 现象和结论 A 先加入少量KClO3溶液,再加AgNO3溶液和足量稀硝酸,振荡 若产生白色沉淀,则样品为亚硝酸钠 B 加到少量KMnO4溶液中,再加硫酸酸化,振荡 若溶液褪色,则样品为亚硝酸钠 C 先加到少量FeCl2溶液中,再加入稀盐酸酸化,振荡 若溶液变黄色,则样品为亚硝酸钠 D 先加入少量Na2SO3溶液,再加入BaCl2溶液和稀硝酸,振荡 若产生白色沉淀,则样品为亚硝酸钠 解析 氯离子可以与银离子结合生成白色沉淀,若出现白色沉淀,样品也可能为氯化钠,A项错误。若样品为亚硝酸钠,则亚硝酸根离子被酸性高锰酸钾溶液氧化,可以使溶液褪色;若样品为氯化钠,氯离子也能被酸性高锰酸钾溶液氧化,使溶液褪色,B项错误。若样品为氯化钠,溶液颜色无明显变化。若样品为亚硝酸钠,亚硝酸根在酸性环境下会将Fe2+氧化为Fe3+,使溶液变黄色,C项正确。稀硝酸可以将S氧化为S,S再与Ba2+形成白色沉淀,不能证明样品是亚硝酸钠,D项错误。 10.(2021·山东,5,2分,难度★★★)下列由实验现象所得结论错误的是 (　C　) A.向NaHSO3溶液中滴加氢硫酸,产生淡黄色沉淀,证明HS具有氧化性 B.向酸性KMnO4溶液中加入Fe3O4粉末,紫色褪去,证明Fe3O4中含Fe(Ⅱ) C.向浓HNO3中插入红热的炭,产生红棕色气体,证明炭可与浓HNO3反应生成NO2 D.向NaClO溶液中滴加酚酞试剂,先变红后褪色,证明NaClO在溶液中发生了水解反应 解析 向NaHSO3溶液中滴加H2S溶液,反应的离子方程式为2HS+2H2S3S↓+3H2O+S,反应中HS得电子表现氧化性,A项说法正确;酸性KMnO4溶液紫色褪去的原因是MnMn2+,该转化中Mn得电子被还原,失去电子的是Fe3O4中+2价的铁,即Fe(Ⅱ),B项说法正确;浓HNO3与红热的碳作用产生的红棕色气体可能是二者反应直接生成的NO2,也可能是先生成NO,NO再与空气中的O2反应生成NO2,C项说法错误,符合题目要求;NaClO溶液使酚酞变红色,说明NaClO发生水解反应使溶液呈碱性,酚酞褪色是由于NaClO(或水解生成的HClO)具有强氧化性,使有色物质褪色,D项说法正确。 11.(2021·海南,6,2分,难度★★★)一次性鉴别等浓度的KNO3、NH4Cl、Na2CO3三种溶液,下列方法不可行的是 (　C　) A.测定pH B.焰色试验 C.滴加AlCl3溶液 D.滴加饱和Ca(OH)2溶液,微热 解析 KNO3溶液显中性,NH4Cl溶液显酸性,Na2CO3溶液显碱性,故可以用测定pH的方法鉴别,A项不符合题目要求;KNO3的焰色试验现象为透过蓝色钴玻璃观察到紫色火焰,NH4Cl的焰色试验无明显焰色,Na2CO3的焰色试验观察到火焰呈黄色,故可以用焰色试验的方法鉴别,B项不符合题目要求;KNO3、NH4Cl、Na2CO3溶液中只有Na2CO3溶液与AlCl3溶液反应有明显现象,KNO3和NH4Cl不能鉴别,C项符合题目要求;2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O有刺激性气味气体产生,Na2CO3+Ca(OH)2CaCO3↓+2NaOH有白色沉淀产生,而KNO3与Ca(OH)2不反应无现象,故可以鉴别,D项不符合题目要求。 常见离子的检验方法 (1)N:取待检液加入浓NaOH溶液,并加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体,看试纸是否变蓝色。 (2)Fe3+:Fe3++3SCN-Fe(SCN)3(红色)。 (3)S:先加入盐酸酸化,若无现象再加入BaCl2溶液,看是否有白色沉淀产生。 (4)Cl-:加入HNO3酸化的AgNO3溶液,看是否有白色沉淀产生。 12.(2020·全国2,8,6分,难度★★)某白色固体混合物由NaCl、KCl、MgSO4、CaCO3中的两种组成,进行如下实验: ①混合物溶于水,得到澄清透明溶液;②做焰色反应,通过钴玻璃可观察到紫色;③向溶液中加碱,产生白色沉淀。根据实验现象可判断其组成为 (　B　) 　 　　　　　 　　　　　 　　　　 A.KCl、NaCl B.KCl、MgSO4 C.KCl、CaCO3 D.MgSO4、NaCl 解析 由实验①可判断原混合物中不存在CaCO3;由实验②可判断存在钾元素,即原混合物中存在KCl;由实验③可判断产生的白色沉淀为Mg(OH)2沉淀,可判断原混合物中存在MgSO4,B项符合题意。 13.(2020·天津,6,3分,难度★★)检验下列物质所选用的试剂正确的是 (　C　) 选项 待检验物质 所用试剂 A 海水中的碘元素 淀粉溶液 B SO2气体 澄清石灰水 C 溶液中的Cu2+ 氨水 D 溶液中的N NaOH溶液,湿润的蓝色石蕊试纸 解析 A项,淀粉遇单质碘变蓝色,海水中的碘元素不是以单质的形式存在,故不能使淀粉变蓝;B项,SO2、CO2都能使澄清石灰水变浑浊,所以不能用澄清石灰水检验SO2,可用品红溶液检验SO2;C项,向含Cu2+的溶液中滴加氨水,产生蓝色沉淀,继续滴加,沉淀溶解形成深蓝色溶液,可以用氨水检验Cu2+;D项,检验NH3应该用湿润的红色石蕊试纸。 14.(2020·浙江,11,2分,难度★★)下列有关实验说法不正确的是 (　A　) A.萃取Br2时,向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4,振荡、静置分层后,打开旋塞,先将水层放出 B.做焰色反应前,铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色 C.乙醇、苯等有机溶剂易被引燃,使用时须远离明火,用毕立即塞紧瓶塞 D.可用AgNO3溶液和稀硝酸区分NaCl、NaNO2和NaNO3 解析 CCl4萃取溴水中的溴,CCl4层在下层,应将CCl4层从下口放出,水层从分液漏斗上口倒出,A项说法错误。 15.(2020·浙江,25,2分,难度★★★)黄色固体X,可能含有漂白粉、FeSO4、Fe2(SO4)3、CuCl2、KI之中的几种或全部。将X与足量的水作用,得到深棕色固体混合物Y和无色碱性溶液Z。下列结论合理的是 (　C　) A.X中含KI,可能含有CuCl2 B.X中含有漂白粉和FeSO4 C.X中含有CuCl2,Y中含有Fe(OH)3 D.用H2SO4酸化溶液Z,若有黄绿色气体放出,说明X中含有CuCl2 解析 固体X为黄色,则含有Fe2(SO4)3;X溶于水后,要使溶液Z为无色碱性,则一定含有漂白粉,且漂白粉过量;得到的深棕色固体混合物是Fe(OH)3和Cu(OH)2的混合物,故X中一定含有CuCl2,FeSO4和Fe2(SO4)3中含有其中一种或两种都含。若X中含有KI,则会与漂白粉反应生成I2,溶液不为无色,A项错误;根据上述分析可知,X中不一定含有FeSO4,B项错误;X中含有CuCl2,Y中含有Fe(OH)3,C项正确;用H2SO4酸化溶液Z后,产生的黄绿色气体为氯气,则发生反应的离子方程式为Cl-+ClO-+2H+Cl2↑+H2O,此时的Cl-有可能来自漂白粉氧化FeSO4产生的Cl-,也有可能是漂白粉自身含有的,不能推导出X中含CuCl2,D项错误。 16.(2020·江苏,13,4分,难度★★★)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是 (　B　) 选项 实验操作和现象 结论 A 向淀粉溶液中加适量20%H2SO4溶液,加热,冷却后加NaOH溶液至中性,再滴加少量碘水,溶液变蓝 淀粉未水解 B 室温下,向0.1 mol·L-1HCl溶液中加入少量镁粉,产生大量气泡,测得溶液温度上升 镁与盐酸 反应放热 C 室温下,向浓度均为0.1 mol·L-1的BaCl2和CaCl2混合溶液中加入Na2CO3溶液,出现白色沉淀 白色沉淀 是BaCO3 D 向0.1 mol·L-1H2O2溶液中滴加0.01 mol·L-1KMnO4溶液,溶液褪色 H2O2具 有氧化性 解析 A项,淀粉可能部分水解,错误;C项,C与Ba2+、Ca2+均可以生成白色沉淀(BaCO3、CaCO3),错误;D项,H2O2与KMnO4溶液发生的氧化还原反应中,因Mn中的Mn元素处于最高价态,故+7价的Mn元素得电子生成Mn2+,H2O2作还原剂,错误。 17.(2020·海南,14,4分,难度★★★)下列实验操作或方法,目的可实现的是 (　C　) 选 项 操作或方法 实验目的 A 向未知弱酸性试液中滴加含有SCN-的溶液 确证试液中Fe2+存在 B 等体积0.1 mol·L-1Ag+和[Ag(NH3)2]+溶液分别与大量1 mol·L-1葡萄糖碱性溶液形成银镜 判断多步过程中,分步反应速率与浓度的关系 C 稀H2SO4酸化n(KBrO3)∶n(KBr)=1∶5的混合液替代溴水 降低液溴的贮存与使用风险 D 向0.1 mol·L-1Na2S2O3溶液中缓慢滴加0.2 mol·L-1盐酸 由浑浊情况测定单质硫的溶解度 解析 Fe3+与SCN-反应使溶液出现红色,可确定试液中Fe3+存在,而SCN-与Fe2+相遇不会出现红色,A与题意不符;Ag+与葡萄糖碱性溶液不能发生银镜反应,应该用银氨溶液,B与题意不符;液溴易挥发,有毒;稀H2SO4酸化n(KBrO3)∶n(KBr)=1∶5的混合液时发生反应生成单质溴,混合液替代溴水可降低液溴的贮存与使用风险,C符合题意;向0.1 mol·L-1Na2S2O3溶液中缓慢滴加0.2 mol·L-1盐酸,反应生成单质硫和二氧化硫气体,单质硫不溶于水,不能通过该实验测定硫的溶解度,D与题意不符。 18.(2020·北京,7,3分,难度★★★)用下列仪器或装置(图中夹持略)进行相应实验,不能达到实验目的的是 (　D　) A B 配制一定物质的量的浓度的氯化钠溶液 检验浓硫酸与铜反应产生的二氧化硫 C D 检验溴乙烷消去产物中的乙烯 分离酒精和水 解析 题图A为配制一定物质的量浓度溶液的转移操作,图示操作正确,故A能达到实验目的;浓硫酸和铜在加热条件下反应生成二氧化硫,二氧化硫具有漂白性,通入品红溶液中,若品红褪色,则证明生成二氧化硫,二氧化硫气体是大气污染物,不能直接排放到空气中,试管口用浸有氢氧化钠溶液的棉花团吸收二氧化硫,图示正确,故B能达到实验目的;溴乙烷与氢氧化钠醇溶液共热发生消去反应生成乙烯,由于乙醇易挥发,制得的乙烯中含有乙醇蒸气,先通过水,使乙醇溶于水,再将气体通入酸性高锰酸钾溶液中,若酸性高锰酸钾溶液褪色,则可以证明反应中产生乙烯,故C能达到实验目的;乙醇和水能以任意比互溶,不能通过分液操作分离,故D不能达到实验目的。 19.(2019·全国2,10,6分,难度★★★)下列实验现象与实验操作不相匹配的是 (　A　) 选项 实验操作 实验现象 A 向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置 溶液的紫色逐渐褪去,静置后溶液分层 B 将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶 集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生 C 向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸 有刺激性气味气体产生,溶液变浑浊 D 向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉,充分振荡后加1滴KSCN溶液 黄色逐渐消失,加KSCN后溶液颜色不变 解析 乙烯能被酸性高锰酸钾氧化为CO2,反应后气体逸出,静置后溶液不分层,A项符合题目要求;将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶,镁条在CO2中剧烈燃烧,反应的化学方程式为2Mg+CO22MgO+C,反应产生大量浓烟,集气瓶内壁上有黑色固体生成,B项不符合题目要求;硫代硫酸钠与盐酸反应的化学方程式为Na2S2O3+2HCl2NaCl+H2O+SO2↑+S↓,SO2有刺激性气味,S不溶于水,使溶液变浑浊,C项不符合题目要求。 20.(2019·浙江,25,2分,难度★★★★★)白色固体混合物A,含有KCl、CaCO3、Na2CO3、Na2SiO3、CuSO4中的几种,常温常压下进行如下实验。 下列推断不正确的是 (　C　) A.无色溶液B的pH≥7 B.白色固体F的主要成分是H2SiO3 C.混合物A中有Na2SiO3、CuSO4和CaCO3 D.在无色溶液B中加HNO3酸化,无沉淀;再滴加AgNO3,若有白色沉淀生成,说明混合物A中有KCl 解析 由E为蓝色溶液可知,混合物A中含有CuSO4;由B为无色溶液可知,加水后Cu2+在固体C中,即混合物A中有能沉淀Cu2+的阴离子;由D为无色气体可知,混合物中含有碳酸盐;由F为白色固体可知,混合物中含有Na2SiO3。A项,无色溶液B可能只含有CuSO4和钠盐反应生成的硫酸钠,也可能除含有硫酸钠外还含有KCl,这两种情况下,溶液的pH均等于7,除上述两种情况外,还可能含有过量的钠盐,不论是Na2CO3还是Na2SiO3,此时溶液的pH均大于7,所以正确,不符合题意;B项,由上述分析可知,白色固体的主要成分是硅酸,所以正确,不符合题意;C项,如果混合物A中含有Na2CO3,也可以有无色气体生成,因此无法判断混合物A中一定含有CaCO3,所以错误,符合题意;D项,可用HNO3酸化的AgNO3溶液检验氯离子的存在,所以正确,不符合题意。 21.(2018·天津,4,6分,难度★★★)由下列实验及现象推出的相应结论正确的是 (　B　) 选项 实验 现象 结论 A 某溶液中滴加 K3[Fe(CN)6]溶液 产生蓝 色沉淀 原溶液中有 Fe2+,无Fe3+ B 向C6H5ONa溶液中通入CO2 溶液变浑浊 酸性:H2CO3> C6H5OH C 向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液 生成黑 色沉淀 Ksp(CuS)< Ksp(ZnS) D ①某溶液中加入Ba(NO3)2溶液 ②再加足量盐酸 ①产生白 色沉淀 ②仍有白 色沉淀 原溶液中 有S 解析 Fe2+与K3[Fe(CN)6]溶液反应可产生蓝色沉淀,因此能说明原溶液中存在Fe2+,但不能说明Fe3+是否存在,A项错误;较强酸可以制备较弱酸,B项正确;悬浊液中含有Na2S,能与CuSO4溶液反应生成CuS,不能证明Ksp(CuS)<Ksp(ZnS),C项错误;由于酸性条件下N具有氧化性,能将S氧化为S,D项错误。 22.(2018·浙江,10,2分,难度★★)下列操作或试剂的选择不合理的是 (　A　) A.可用蒸发结晶的方法从碘水中提取碘单质 B.可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉 C.可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠 D.可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸 解析 A选项,碘受热易升华,因此不能用蒸发结晶的方法提取,符合题意;B选项,灼烧时,铜粉与氧气反应生成氧化铜,因此操作合理,不符合题意;C选项,碳酸钠与硫酸反应有气体生成,硅酸钠与硫酸反应有沉淀生成,硫酸钠与硫酸混合无明显反应现象,操作合理,不符合题意;D选项,含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液与乙醇混合无明显现象,与乙醛混合加热有砖红色沉淀生成,与乙酸混合悬浊液变澄清,因此操作合理,不符合题意。 23.(2018·浙江,25,2分,难度★★★)某绿色溶液A含有H+、Na+、Mg2+、Fe2+、Cu2+、S、Cl-、C和HC离子中的若干种,取该溶液进行如下实验(已知Ag2SO4微溶于水,可溶于酸): ①向溶液中滴加Ba(OH)2溶液,过滤,得到不溶于酸的白色沉淀和绿色滤液B; ②取滤液B,先用HNO3酸化,再滴加0.001 mol·L-1AgNO3溶液,有白色沉淀生成。 下列说法不正确的是 (　B　) A.溶液A中一定存在H+、S和Cl- B.溶液A中不存在Mg2+、C和HC,不能确定Na+的存在 C.第②步生成的白色沉淀中只有AgCl,没有Ag2CO3 D.溶液A中存在Fe2+与Cu2+中的一种或两种,且可以用NaOH溶液判断 解析 因浓度不同,Cu2+在溶液中颜色不同,因此溶液A中存在Fe2+和Cu2+中的一种或两种;加入氢氧化钡溶液得到不溶于酸的白色沉淀,说明原溶液中一定含有S;因没有生成氢氧化物沉淀,则原溶液中一定含有H+,则一定不会大量含有C、HC;向HNO3酸化后的滤液B中加入硝酸银溶液有白色沉淀生成,则原溶液中一定大量含有Cl-。A选项,根据上述分析可知,溶液中一定大量存在H+、S和Cl-,不符合题意;B选项,无法确定溶液中是否存在Mg2+,符合题意;C选项,因溶液A中不存在C、HC,且先用硝酸酸化,因此白色沉淀中一定没有Ag2CO3,不符合题意;D选项,取少量滤液B,向其中加入足量氢氧化钠溶液,如果只生成蓝色沉淀,说明溶液A中只含有Cu2+,如果只生成白色沉淀,并迅速转化为灰绿色,最终变为红褐色,说明溶液A中只含有Fe2+;如果起始时有蓝色沉淀,静置后沉淀颜色发生变化,则溶液中同时存在Fe2+和Cu2+,因此可以用NaOH溶液判断Fe2+或Cu2+,不符合题意。 24.(2017·天津,4,6分,难度★★)以下实验设计能达到实验目的的是 (　D　) 选项 实验目的 实验设计 A 除去NaHCO3固体中的Na2CO3 将固体加热至恒重 B 制备无水AlCl3 蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液 C 重结晶提纯苯甲酸 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶 D 鉴别NaBr和KI溶液 分别加新制氯水后,用CCl4萃取 解析 NaHCO3受热易分解,而Na2CO3受热不易分解,A项错误;AlCl3易水解,故蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液得不到AlCl3,而是得到Al(OH)3,B项错误;苯甲酸常温下微溶于水,故提纯苯甲酸时,应将粗品在加热条件下溶于水,趁热过滤,冷却结晶,C项错误;氯水与NaBr和KI反应分别生成Br2、I2,两者都易溶于CCl4,分别在CCl4层中显橙红色、紫红色,D项正确。 25.(2017·北京,12,6分,难度★★★★)下述实验中均有红棕色气体产生,对比分析所得结论不正确的是 (　D　) ① ② ③ A.由①中的红棕色气体,推断产生的气体一定是混合气体 B.红棕色气体不能表明②中木炭与浓硝酸产生了反应 C.由③说明浓硝酸具有挥发性,生成的红棕色气体为还原产物 D.③的气体产物中检测出CO2,由此说明木炭一定与浓硝酸发生了反应 解析 图①中产生的红棕色气体应为NO2和O2的混合气体,原因是灼热的碎玻璃促进了硝酸的分解,A项结论正确;图②中的气体可能是红热的木炭促进硝酸分解生成的,也可能是木炭与浓硝酸反应生成的,B项结论正确;图③中,由于红热的木炭没有插入浓硝酸中,但仍有红棕色气体产生,说明浓硝酸具有挥发性,生成的红棕色气体NO2为还原产物,C项结论正确;图③中气体产物中的二氧化碳也可能是硝酸分解产生的O2与红热的木炭反应生成的,D项结论错误。 26.(2015·天津,2,6分,难度★★)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是 (　B　) A.在溶液中加KSCN,溶液显红色,证明原溶液中有Fe3+,无Fe2+ B.气体通过无水CuSO4,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气 C.灼烧白色粉末,火焰呈黄色,证明原粉末中有Na+,无K+ D.将气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,证明原气体是CO2 解析 SCN-与Fe3+反应使溶液呈红色,只能证明溶液中含Fe3+,而无法确定是否含有Fe2+,A项错误;观察钾元素的焰色反应应透过蓝色钴玻璃,C项错误。 27.(2015·福建,8,6分,难度★★★)下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是 (　C　) 选项 实验目的 实验操作 A 称取2.0 g NaOH固体 先在托盘上各放1张滤纸,然后在右盘上添加2 g砝码,左盘上添加NaOH固体 B 配制FeCl3溶液 将FeCl3固体溶于适量蒸馏水 续表 选项 实验目的 实验操作 C 检验溶液中是否含N 取少量试液于试管中,加入NaOH溶液并加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体 D 验证铁的吸氧腐蚀 将铁钉放入试管中,用盐酸浸没 解析 配制FeCl3溶液时,为抑制FeCl3水解是将其先溶解在盐酸中,然后再稀释至所需浓度,B选项错误;N能够与碱反应生成NH3·H2O,NH3·H2O受热分解产生氨气,氨气能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色,C选项正确;酸性条件下,铁发生的是析氢腐蚀,D选项错误。 化学实验中需要注意的事项 (1)氢氧化钠应放在小烧杯中称量。 (2)铁的吸氧腐蚀和析氢腐蚀对电解质溶液的酸碱性要求不同。 (3)盐类水解在溶液配制和物质制备中的应用。 28.(2015·浙江,8,6分,难度★★★)下列说法正确的是 (　B　) A.为测定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上,与标准比色卡对照即可 B.做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即停止加热,冷却后补加 C.在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,说明该未知液中存在S或S D.提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法 解析 氯水具有强氧化性,能够漂白pH试纸,故无法用pH试纸测定氯水的pH,A选项错误;蒸馏时若忘记加沸石,应立即停止加热,待装置冷却后加入沸石,B选项正确;也可能是溶液中含有Ag+,C选项错误;氯化钠中混有硝酸钾杂质(少量),将混合物溶于水中,加热蒸发,浓缩结晶、趁热过滤,可分离出NaCl晶体,D选项错误。 常见实验操作注意事项 (1)测定具有漂白性的溶液的pH时不能用pH试纸。 (2)蒸馏实验中若忘记加入沸石,应停止实验并冷却后再重新加入。 29.(2015·山东,11,6分,难度★★★)下列由实验现象得出的结论正确的是 (　C　) 选项 操作及现象 结　　论 A 向AgCl悬浊液中加入NaI溶液时出现黄色沉淀 Ksp(AgCl)<Ksp(AgI) B 向某溶液中滴加氯水后再加入KSCN溶液,溶液呈红色 溶液中一定含有Fe2+ C 向NaBr溶液中滴入少量氯水和苯,振荡、静置,溶液上层呈橙红色 Br-还原性强于Cl- D 加热盛有NH4Cl固体的试管,试管底部固体消失,试管口有晶体凝结 NH4Cl固体可以升华 解析 在AgCl悬浊液中加入NaI溶液出现AgI沉淀,说明Ksp(AgCl)>Ksp(AgI),A项错误;根据B项的操作及现象无法排除Fe3+的干扰,B项错误;向NaBr溶液中滴入氯水发生反应:2Br-+Cl2Br2+2Cl-,说明Br-还原性强于Cl-,C项正确;NH4Cl固体受热分解为NH3和HCl,在试管口温度降低,二者重新生成NH4Cl,此过程并不是NH4Cl固体升华,D项错误。 30.(2015·安徽,12,6分,难度★★★)某同学将光亮的镁条放入盛有NH4Cl溶液的试管中,有大量气泡产生。为探究该反应原理,该同学做了以下实验并观察到相关现象。由此得出的结论不合理的是 (　D　) 选项 实验及现象 结　　论 A 将湿润的红色石蕊试纸放在试管口,试纸变蓝 反应中有NH3产生 B 收集产生的气体并点燃,火焰呈淡蓝色 反应中有H2产生 C 收集气体的同时测得溶液的pH为8.6 弱碱性溶液中Mg也可被氧化 D 将光亮的镁条放入pH为8.6的NaHCO3溶液中,有气泡产生 弱碱性溶液中OH-氧化了Mg 解析 能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体只有NH3,A项结论合理;由于NH4Cl水解使溶液显酸性,故产生的气体中含有H2,B项结论合理;pH=8.6的溶液显碱性,加入镁条可以收集到气体,故在弱碱性条件下Mg可被氧化,C项结论合理;溶液中有气泡产生,说明发生了反应,根据表中相关的实验及现象可得出生成的气体中肯定含有H2,应该是H2O电离出的H+氧化了Mg,不是OH-氧化了Mg,D项结论不合理。 31.(2023·海南,17,15分,难度★★★)某小组开展“木耳中铁元素的检测”活动。检测方案的主要步骤有:粉碎、称量、灰化、氧化、稀释、过滤、滴定等。回答问题: (1)实验方案中出现的图标和,前者提示实验中会用到温度较高的设备,后者要求实验者　　　　(填防护措施)。  (2)灰化:干燥样品应装入　　　　中(填字母),置高温炉内,控制炉温850 ℃,在充足空气气氛中燃烧成灰渣。  a.不锈钢培养皿　b.玻璃烧杯　c.石英坩埚 (3)向灰渣中滴加32%的硝酸,直至没有气泡产生。灰化容器中出现的红棕色气体的主要成分是　　　　(填化学式),因而本实验应在实验室的　　　中进行(填设施名称)。若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液(如图所示),存在安全风险,原因是　  　。  (4)测定铁含量基本流程:将滤液在200 mL容量瓶中定容,移取25.00 mL,驱尽N并将Fe3+全部还原为Fe2+。用5 mL微量滴定管盛装K2Cr2O7标准溶液进行滴定。 ①选用微量滴定管的原因是　。  ②三次平行测定的数据如下表。针对该滴定数据,应采取的措施是　　　　。  序号 1 2 3 标准溶液用量/mL 2.715 2.905 2.725 ③本实验中,使测定结果偏小的是　　　　(填字母)。  a.样品未完全干燥 b.微量滴定管未用标准溶液润洗 c.灰渣中有少量炭黑 答案 (1)佩戴护目镜　(2)c (3)NO2　通风橱　液体无法顺利流下 (4)①使实验微型化,滴定更准确,节约试剂 ②舍去第二次数据 ③a 解析 (1)标识提醒实验者需佩戴护目镜。 (2)高温灼烧固体需用石英坩埚。 (3)滴加32%的硝酸,灰化容器中出现的红棕色气体的主要成分是NO2,由于NO2有毒,需在通风橱中进行;若将漏斗直接置于容量瓶上过滤,漏斗下端密封着空气,液体无法顺利流下,存在安全风险。 (4)①木耳中铁元素含量较少,选用微量滴定管使实验微型化,滴定更准确,节约试剂; ②三次平行滴定中,第二组数据偏差较大,应舍去。 ③a.铁元素的含量=×100%,样品未完全干燥,使测定结果偏小,故选a; b.微量滴定管未用标准溶液润洗,标准溶液被稀释,使测定结果偏大,故不选b; c.灰渣中有少量炭黑,对测定结果无影响,故不选c。 32.(2021·浙江,28,10分,难度★★★)固体化合物X由3种元素组成。某学习小组开展如下探究实验。 其中,白色沉淀B能溶于NaOH溶液。 请回答: (1)白色固体C的化学式是　　　　,蓝色溶液D中含有的溶质是　　　　(用化学式表示)。  (2)化合物X的化学式是　　　　;化合物 X的一价阴离子与CH4具有相同的空间结构,写出该阴离子的电子式　　　　。  (3)蓝色溶液A与N2作用,生成一种气体,溶液蓝色褪去,同时生成易溶于硝酸的白色沉淀。 ①写出该反应的离子方程式　。  ②设计实验验证该白色沉淀的组成元素    　。  答案 (1)Al2O3　Cu(NO3)2、NH4NO3、AgNO3、HNO3 (2)CuAl2Cl8　 (3)①4Cu2++N2+4Cl-4CuCl↓+N2↑+5H+ ②将白色沉淀溶于硝酸,得到蓝色溶液,说明有Cu元素;再向溶液中加入AgNO3溶液,有白色沉淀,说明有Cl元素 解析 (1)加足量氨水产生的能溶于NaOH溶液的白色沉淀B应为Al(OH)3,灼烧后Al(OH)3分解产生Al2O3。深蓝色溶液中含[Cu(NH3)4]2+,经HNO3酸化,再加入足量的AgNO3溶液,得到白色的AgCl沉淀和含Cu(NO)3、NH4NO3的蓝色溶液,溶液中含有过量的AgNO3和HNO3。 (2)从转化图可知,X所含的元素有Cu、Al和Cl。 n(Al)=×2=0.02 mol。 n(Cl)==0.08 mol。 n(Cu)= =0.01 mol。 X的化学式为CuAl2Cl8,该化合物的阴离子具有与CH4相同的空间结构,该阴离子为[AlCl4]-,则该离子的电子式为。 (3)①根据元素的化合价可知,溶液A与N2(N的化合价为-2价)产生的气体为N2,是N2被Cu2+氧化的产物,得到的白色沉淀为CuCl,反应的离子方程式为4Cu2++N2+4Cl-4CuCl↓+N2↑+5H+。 ②利用硝酸氧化CuCl,产生蓝色溶液说明含有Cu元素;向所得溶液中加入AgNO3溶液,产生白色沉淀则说明含有Cl元素。 考点34物质的分离和提纯　 　　物质的分离、提纯是我们需要掌握的基本实验技能,也是历年高考的命题热点,无论是在综合实验题中,还是在选择题中,考查的频率均较高。以无机反应为素材的试题对分离、提纯的考查主要集中在洗气装置及试剂、过滤装置及操作等方面;以有机反应为素材的实验题,对分离、提纯的考查主要集中在萃取、蒸馏与冷凝装置及相关操作,多以非选择题形式出现。 1.(2024·湖北,3,3分,难度★★★)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是 (　B　) A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 解析 二氯甲烷和四氯化碳互溶,两者沸点不同,可以用蒸馏的方法将两者分离,A项正确;苯酚微溶于水(形成乳浊液),碳酸氢钠易溶于水,不能用过滤的方法分离苯酚和NaHCO3溶液,B项错误;利用有机溶剂将青蒿素从青蒿中萃取出来,再加入色谱柱选择性洗脱进行分离纯化,可得到纯净的青蒿素,C项正确;苯甲酸的溶解度随温度变化较大,可以利用重结晶的方法分离除去NaCl,将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来,D项正确。 2.(2023·全国乙,9,6分,难度★★★)下列装置可以用于相应实验的是 (　D　) 解析 Na2CO3不易分解,不能通过加热Na2CO3的方法制取CO2,A错误;乙醇和乙酸互溶,不能通过分液的方法分离,B错误;SO2通入品红溶液使其褪色,体现了SO2的漂白性,C错误;通过移动水准管使左右两侧液面相平,然后读取示数差,可以测量O2的体积,D正确。 3.(2023·海南,3,3分,难度★★)下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是 (　B　) A.CO2(HCl):饱和Na2CO3溶液 B.NH3(H2O):碱石灰 C.C2H2(H2S):酸性KMnO4溶液 D.C2H4(SO2):P4O10 解析 除去二氧化碳中的氯化氢,应选择饱和NaHCO3溶液,碳酸钠溶液会和CO2反应,A不符合题意;碱石灰会吸收水,B符合题意;C2H2、H2S都可以被酸性KMnO4溶液氧化,C不符合题意;P4O10、二氧化硫均为酸性氧化物,不反应,不能除去二氧化硫,D不符合题意。 4.(2023·浙江,12,3分,难度★★★)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下。 下列说法不正确的是 (　B　) A.操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量 B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹 D.操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体 解析 苯甲酸微溶于冷水,易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠,加水、加热溶解,苯甲酸、NaCl溶解在水中,泥沙不溶,从而形成悬浊液;趁热过滤可除去泥沙,同时可防止苯甲酸结晶析出;将滤液冷却结晶,大部分苯甲酸结晶析出,氯化钠仍留在母液中;过滤、用冷水洗涤,便可得到纯净的苯甲酸。 操作Ⅰ中,为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失,溶解所用水的量需加以控制,可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量,A正确;操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙,同时防止苯甲酸结晶析出,NaCl含量少,通常不结晶析出,B不正确;操作Ⅲ缓慢冷却结晶,可形成较大的苯甲酸晶体颗粒,同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部,提高晶体纯度,C正确;苯甲酸微溶于冷水,易溶于热水,所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体,既可除去晶体表面吸附的杂质离子,又能减少苯甲酸的溶解损失,D正确。 5.(2022·广东,4,2分,难度★★)实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2+、Mg2+和S,所用试剂包括BaCl2以及 (　A　) A.Na2CO3、NaOH、HCl B.Na2CO3、HCl、KOH C.K2CO3、HNO3、NaOH D.Na2CO3、NaOH、HNO3 解析 进行粗盐提纯,在除去杂质离子的同时不能引入新的杂质。若选用B项试剂会引入新杂质K+;若选用C项试剂会引入新杂质K+和N;若选用D项试剂会引入新杂质N;选用A项试剂可除去杂质离子而不会引入新杂质,故A项正确。 6.(2020·全国1,9,6分,难度★★)下列气体去除杂质的方法中,不能实现目的的是 (　A　) 选项 气体(杂质) 方法 A SO2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液 B Cl2(HCl) 通过饱和的食盐水 C N2(O2) 通过灼热的铜丝网 D NO(NO2) 通过氢氧化钠溶液 解析 二氧化硫和硫化氢均能与酸性高锰酸钾溶液反应,不能实现除杂目的,A项符合题目要求;HCl易溶于饱和食盐水,而氯气在饱和食盐水中溶解度较小,可以通过饱和食盐水除去氯气中混有的HCl,B项不符合题目要求;当通过灼热的铜丝网时,氧气可与铜丝反应而氮气不反应,可以通过灼热的铜丝网除去氮气中混有的氧气,C项不符合题目要求;NO2与氢氧化钠溶液反应:2NO2+2NaOHNaNO2+NaNO3+H2O,可以通过氢氧化钠溶液除去NO中混有的NO2,D项不符合题目要求。 氮的氧化物与NaOH溶液的反应 NO、NO2混合气体可以与氢氧化钠溶液反应,反应的化学方程式为NO2+NO+2NaOH2NaNO2+H2O,除去NO2的同时也会消耗部分NO,但可以达到除去NO中少量NO2的目的。 7.(2020·海南,2,2分,难度★★)古籍《天工开物》收录了井盐的生产过程。其中“汲水而上,入于釜中煎炼,顷刻结盐,色成至白”的描述,涉及的物质分离操作为 (　D　) 　 　　　　　 　　　　　 　　　　 A.趁热过滤 B.萃取分液 C.常压蒸馏 D.浓缩结晶 解析 根据文中描述,将海水倒在锅中加热煮沸,水会蒸发,看见白色的固体出现,这种白色的固体为盐,即析出了晶体,因此此过程涉及浓缩结晶的过程,故答案选D。 8.(2020·山东,8,2分,难度★★★)实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下: 已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-,该配离子在乙醚(Et2O,沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H+·[FeCl4]-。下列说法错误的是 (　A　) A.萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向下 B.分液时,应先将下层液体由分液漏斗下口放出 C.分液后水相为无色,说明已达到分离目的 D.蒸馏时选用直形冷凝管 解析 A项,萃取振荡时,分液漏斗上口向下倾斜,故A项说法错误;分液时,下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出,B项说法正确;根据题意,Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-,分液后,水相为无色,说明Al3+与[FeCl4]-已完全分离。 9.(双选)(2020·山东,11,4分,难度★★★)下列操作不能达到实验目的的是 (　BC　) 选项 目的 操作 A 除去苯中少量的苯酚 加入适量NaOH溶液,振荡、静置、分液 B 证明酸性:碳酸>苯酚 将盐酸与NaHCO3混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液 C 除去碱式滴定管胶管内的气泡 将尖嘴垂直向下,挤压胶管内玻璃球将气泡排出 D 配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液 向试管中加入2 mL 10% NaOH溶液,再滴加数滴2% CuSO4溶液,振荡 解析 A项,苯酚能与NaOH溶液反应生成苯酚钠,苯与NaOH溶液不反应且会分层,然后通过分液进行分离;B项,盐酸易挥发出HCl,HCl能与苯酚钠反应生成苯酚,因而会干扰CO2与苯酚钠的反应,无法验证酸性:H2CO3>苯酚;C项,驱赶碱式滴定管中气泡的正确方法是使尖嘴部分向上弯曲,然后挤压胶管中的玻璃球;D项,配制新制Cu(OH)2悬浊液过程中,由于溶液显碱性,因此,应将CuSO4溶液滴加到2 mL 10%的NaOH溶液中。 10.(2019·全国3,12,6分,难度★★★)下列实验不能达到目的的是 (　A　) 选项 目的 实验 A 制取较高浓度的次氯酸溶液 将Cl2通入碳酸钠溶液中 B 加快氧气的生成速率 在过氧化氢溶液中加入少量MnO2 C 除去乙酸乙酯中的少量乙酸 加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液 D 制备少量二氧化硫气体 向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸 解析 氯气溶于水生成盐酸和次氯酸,两种酸均可与碳酸钠反应生成NaCl和NaClO,故Cl2通入碳酸钠溶液中得不到次氯酸溶液,A项符合题目要求;MnO2可增大过氧化氢分解生成氧气的速率,B项不符合题目要求;由于乙酸可与碳酸钠反应,但乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度较小,故除去乙酸乙酯中的少量乙酸,可用饱和碳酸钠溶液洗涤,静置分层后再分液即可达到除杂的目的,C项不符合题目要求;饱和亚硫酸钠溶液可与浓硫酸发生反应Na2SO3+H2SO4(浓)Na2SO4+H2O+SO2↑,D项不符合题目要求。 11.(2019·北京,10,6分,难度★★★)下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是 (　B　) 选项 物质(括号内为杂质) 除杂试剂 A FeCl2溶液(FeCl3) Fe粉 B NaCl溶液(MgCl2) NaOH溶液、稀HCl C Cl2(HCl) H2O、浓H2SO4 D NO(NO2) H2O、无水CaCl2 解析 B项,加入足量NaOH溶液发生复分解反应生成Mg(OH)2沉淀,过滤后用盐酸中和过量的NaOH得到不含MgCl2的NaCl溶液,B项符合题目要求;C项,除去Cl2中的HCl,可将混合气体通过饱和食盐水,然后再用浓硫酸干燥,C不选;D项,主反应3NO2+H2O2HNO3+NO属于氧化还原反应,D不选。 12.(2022·全国甲,27,15分,难度★★★★)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇,重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题: (1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠,同时生成CO,该反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　。  (2)溶解回流装置如图所示,回流前无需加入沸石,其原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　。回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高,可采取的措施是　　　　　。  (3)回流时间不宜过长,原因是　　　　　　　　　　　　　　　。回流结束后,需进行的操作有①停止加热　②关闭冷凝水　③移去水浴,正确的顺序为　　　　(填标号)。  A.①②③ B.③①② C.②①③ D.①③② (4)该实验热过滤操作时,用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液,其原因是　　　　　　　　　　　　　。热过滤除去的杂质为　　　　。若滤纸上析出大量晶体,则可能的原因是　　　　　　　　　　　　　　　。  (5)滤液冷却、结晶、过滤,晶体用少量　　　　洗涤,干燥,得到Na2S·xH2O。  答案 (1)Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O (2)硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质,这些杂质可以起到沸石的作用　关闭热源(或降低加热温度)　(3)防止乙醇挥发量增加,使Na2S结晶析出,导致提取率降低　D (4)减少因乙醇易挥发而导致的损耗　重金属硫化物　温度降低导致Na2S的溶解度减小而析出 (5)95%乙醇或95%常温下的乙醇 解析 (1)Na2SO4→Na2S反应中,S元素的化合价由+6价变为-2价,化合价降低8价;C→CO反应中碳元素的化合价升高2价。根据氧化还原反应中元素化合价升降总数相等,结合原子守恒,该反应的化学方程式为Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O。 (2)由题干信息可知,硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质,这些杂质可以起到沸石的作用。若烧瓶内气雾上升过高,说明加热温度过高,可以关闭热源或降低加热温度。 (3)冷凝回流时间过长会导致乙醇挥发量增加,使溶解的Na2S结晶析出,降低提取率。实验结束应先停止加热,移去水浴,待冷凝管中不再有液体回流时,再停止通冷却水,故正确顺序为①③②。 (4)乙醇易挥发,趁热过滤过程中若使用烧杯接收滤液,会导致乙醇挥发到大气中,为减少乙醇的损耗,应使用锥形瓶接收滤液。根据信息“硫化钠易溶于热乙醇,重金属硫化物难溶于乙醇”,可知被除去的杂质是重金属硫化物。若滤纸上析出大量晶体,可能是过滤过程中,温度降低导致Na2S的溶解度减小而析出。 (5)硫化钠不溶于冷的乙醇,故选用常温下95%的乙醇洗涤。 学科网（北京）股份有限公司 $$