2025届高考化学一轮复习 课件 综合提能4 化学综合实验

综合提能(四) 化学综合实验 高考怎么考 高考考什么 提能点1 仪器装置的作用、选择与连接 提能点2 实验条件的控制及原因表述 模型构建与素养提升 1 题型特色分析 高考怎么考 1. [2023•辽宁卷] 2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体,其制备方法如下: 　　 Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子,振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃,加入25 mL噻吩,反应至钠砂消失。 Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10 ℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,反应30 min。 Ⅳ.水解。恢复室温,加入70 mL水,搅拌30 min;加盐酸调pH至4~6,继续反应2 h,分液;用水洗涤有机相,二次分液。 Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后,得到产品17.92 g。 高考怎么考 回答下列问题: (1)步骤Ⅰ中液体A可以选择　　　　。a.乙醇 b.水 c.甲苯 d.液氨 (2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是______________________________________ __________________________。  c　 中含有N—H,可以形成分子间氢键,从而使其沸点升高 [解析] (1)步骤Ⅰ制钠砂过程中,液体A不能和Na反应,而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应,故选c。 [解析](2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因: 中含有N—H,可以形成分子间氢键,从而使其沸点升高。 高考怎么考 (3)步骤Ⅱ的化学方程式为 　　　 　　　　　　　。  (4)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷溶液的方法是  　 。  [解析](4)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷溶液的方法:利用分液漏斗将环氧乙烷溶液缓缓加入,并不断搅拌来散热。 利用分液漏斗将环氧乙烷溶液缓缓加入,并不断搅拌来散热 [解析] (3)步骤Ⅱ中 和Na在10 ℃反应生成2-噻吩钠和H2,化学方程式为 。 高考怎么考 (5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是________________________________________ _________________________________________________________。   (6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是　　　　　　　　　　　　　(填名称);无水MgSO4的作用为　　　　　　　　　　。  [解析] (5)2-噻吩乙醇钠水解生成2-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成,用盐酸调节pH的目的是将生成的NaOH中和,使2-噻吩乙醇钠的水解平衡正向移动,增大反应物的转化率,提高产率。 将2-噻吩乙醇钠水解生成的NaOH中和,使水解平衡正向移动,增大反应物的转化率,提高产率 球形冷凝管和分液漏斗　 [解析] (6)步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏。蒸馏 的过程中需要直形冷凝管,不能用球形冷凝管,无 需使用的是球形冷凝管和分液漏斗; 向有机相中加入无水MgSO4的作用是除去水。 除去水 高考怎么考 (7)产品的产率为　　　　(用Na计算,精确至0.1%)。 [解析] (7)步骤Ⅰ中向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠,Na的物质的量为=0.2 mol,步骤Ⅱ中Na完全反应,根据反应原理可知,理论上可以生成 0.2 mol 2-噻吩乙醇,产品的产率为×100%=70.0%。 70.0% 高考怎么考 2. [2023•湖南卷] 金属Ni对H2有强吸附作用,被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应,将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后,其催化活性显著提高。 已知:①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃,在制备和使用时,需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”; ②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。 某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下: 步骤1:雷尼Ni的制备 高考怎么考 步骤2:邻硝基苯胺的催化氢化反应 反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。 回答下列问题: (1)操作(a)中,反应的离子方程式是 　 ;  2Al+2OH-+6H2O =2[Al(OH)4]-+3H2↑ [解析] (1)铝可以和氢氧化钠溶液反应生成四羟基合铝酸钠和氢气,离子方程式为2Al+2OH-+6H2O =3H2↑+2[Al(OH)4]-。 高考怎么考 (2)操作(d)中,判断雷尼Ni被水洗净的方法是__________________________________ _______________________________________________________________________;  (3)操作(e)中,下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是　　　　;  A.丙酮 B.四氯化碳 C.乙醇 D.正己烷 [解析] (2)由于水洗之前是碱洗,此时溶液显碱性,故可以测洗涤液的pH来判断是否洗净,具体方法为取最后一次洗涤液于试管中,用玻璃棒蘸取并点到广泛pH试纸上,若测得pH=7,则证明洗涤干净,若pH>7,则没有洗涤干净。 取最后一次洗涤液于试管中,若用pH试纸测得pH=7,则证明洗涤干净,若测得pH>7,则没有洗涤干净 C　 [解析] (3)根据题给信息可知,邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行,在丙酮、四氯化碳、乙醇、正己烷中极性较强的为乙醇,故选C。 高考怎么考 (4)向集气管中充入H2时,三通阀的孔路位置如下图所示。发生氢化反应时,集气管向装置Ⅱ供气,此时孔路位置需调节为　　　　;  向集气管中充入H2　　 集气管向装置Ⅱ供气　 (5)仪器M的名称是　　　　　　　　;  [解析] (4)向集气管中充入H2时,氢气从左侧进入, 向下进入集气管,上口封闭,则当由集气管向装置Ⅱ供气,此时孔路位置需调节为H2由下方的集气管向右进入装置Ⅱ,另一口封闭,则选择B。 恒压滴液漏斗 B　 [解析] (5)由图可知,仪器M的名称是恒压滴液漏斗。 高考怎么考 (6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间,目的是 _________________________________________;  (7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下,可能导致的后果是_______________ ____________________________;  (8)判断氢化反应完全的现象是 　 。 [解析] (6)根据题给信息可知,雷尼Ni暴露在空气中 可以自燃,故反应前向装置Ⅱ中通入N2一段时间, 排尽装置中的空气。 排尽装置中的空气,防止雷尼Ni自燃 管道中气流不稳,不利于监测反应过程 [解析] (7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下,则会在三颈瓶中产生气泡,从而导致管道中气流不稳,不利于监测反应过程。 集气管中液面不再改变 [解析] (8)反应完成后,氢气不再被消耗,则集气管中液面不再改变。 必备知识 提能点1 仪器装置的作用、选择与连接 高考考什么 一、实验仪器的作用、选择与连接顺序 1. 化学实验中仪器或装置作用 必备知识 高考考什么 ①中A的作用:冷凝蒸气;B、C的作用:冷凝回流,提高原料利用率。 ②中a、b的作用:平衡压强,使液体能顺利滴下;定量实验中减小液体体积对气体体积测量的干扰。 必备知识 高考考什么 ③的作用:安全瓶,防止装置内压强过大。 ④的作用:使容器内压强降低,加快过滤的速率,以达到固液快速分离的目的。 ⑤的作用:吸收易溶气体时,防止倒吸。 必备知识 高考考什么 2. 仪器的选择 依据实验原理(化学方程式)中反应物及制备物质的状态、用量来选择合适的容器。例如:①固体与固体混合物加热,多采用大试管盛放。 ②液体与液体加热多采用烧瓶盛放。 ③固体与液体反应可采用大试管或烧瓶。 ④反应需要加热的应根据温度的高低选择酒精灯(500 ℃左右)、水浴(小于100 ℃)、酒精喷灯(高温)等条件。  ⑤反应物挥发或有副产物生成的需要选择除杂装置,如洗气瓶(除气体杂质)、过滤、蒸发结晶、分液、分馏装置等。 ⑥根据制备物质的量选择合适规格的仪器。 必备知识 高考考什么 3. 仪器的连接 实验仪器大多按物质制备→纯化→性质探究或验证→环保处理的顺序装配。 ①若制备物质为液态时,装置一般按制备(蒸馏烧瓶)→蒸馏(温度计控温)→ 冷凝(冷凝管)→接收(牛角管、锥形瓶)顺序连接。 ②若制备物质为气态时,一般按如下思路思考并选择装置连接: 必备知识 高考考什么 二、常见实验装置的选择 1. 无机物(气体)的制备实验装置的选择 分析制 备流程 发生 装置 必备知识 高考考什么 净化 装置 收集 装置 尾气处 理装置 必备知识 高考考什么 2. 有机物的制备实验装置的选择 分析制 备流程 熟悉常见仪器及典型 装置 必备知识 高考考什么 熟悉常见仪器及典型 装置 依据有机反应特点 作答 　①有机物易挥发,反应中通常采用冷凝回流装置,以提高原料的利用率和产物的产率 　②有机反应通常都是可逆反应,且易发生副反应,因此常使价格较低的反应物过量,以提高另一反应物的转化率和产物的产率,同时在实验中需要控制反应条件,以减少副反应的发生 　③根据产品与杂质的性质特点,选择合适的分离提纯方法 1. (1)[2021•河北卷节选] 化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3,进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl,实验流程如图: 回答下列问题: ①从A~E中选择合适的仪器制备NaHCO3,正确的连接顺序是　　　　　　　(按气流方向,用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下,可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或 　 。  ②B中使用雾化装置的优点是_____________________________________________ ___________________。  对点突破 高考考什么 aefbcghd　 使氨盐水雾化,可增大其与二氧化碳的接触面积,提高反应效率和产率 使玻璃塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗颈部的小孔　 对点突破 高考考什么 [解析](1)①要制备NaHCO3,需先选用装置A制备二氧化碳,然后通入饱和碳酸氢钠溶液中除去二氧化碳中的HCl,后与饱和氨盐水充分接触来制备NaHCO3,其中过量的二氧化碳可被氢氧化钠溶液吸收,也能充分利用二氧化碳制备得到少量NaHCO3,最后用饱和食盐水除去挥发出的少量NH3,所以按气流方向正确的连接顺序应为aefbcghd;为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下,可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或使玻璃塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗颈部的小孔。 ②B中的雾化装置使氨盐水雾化,可增大其与二氧化碳的接触面积,提高反应效率和 产率。 (2)[2022•山东卷节选] 实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2) 制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。 已知SOCl2沸点为76 ℃,遇水极易反应生成两种酸性气体。 回答下列问题: 实验开始先通N2。一段时间后,先加热装置　　　　(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。装置c、d共同起到的作用是　　　　　　　　　　　　。 对点突破 高考考什么 a　 FeCl2·4H2O+4SOCl2 FeCl2+4SO2↑+8HCl↑　 冷凝回流SOCl2　 [解析] (2)SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体(SO2和HCl),FeCl2·4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为SOCl2吸收FeCl2·4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl,HCl可抑制FeCl2的水解,从而制得无水FeCl2。 实验开始时先通N2,排尽装置中的空气,一段时间后,先加热装置a,使SOCl2气体充满b装置后再加热b装置,装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2·4H2O+4SOCl2 FeCl2+ 4SO2↑+8HCl↑;装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2。 对点突破 高考考什么 用上述装置,根据反应TiO2+CCl4 TiCl4+CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似,与CCl4互溶,但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略),安装顺序为①⑨⑧　　　　　　　(填序号),先馏出的物质为　　　　。  对点突破 高考考什么 ⑥⑩③⑤　 CCl4 对点突破 高考考什么 [解析] 组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯,按由下而上、从左到右的顺序组装,安装顺序为①⑨⑧,然后连接冷凝管,蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦,接着连接尾接管⑩,TiCl4极易水解,为防止外界水蒸气进入,最后连接③⑤,安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤;由于TiCl4、CCl4分子结构相似,TiCl4的相对分子质量大于CCl4,TiCl4分子间的范德华力较大,TiCl4的沸点高于CCl4,故先蒸出的物质为CCl4。 2. Ⅰ.[2023•河北唐山开滦一中一模] 氮化锂(Li3N)是一种重要的化工试剂,在空气中易潮解。实验室制备Li3N的原理是6Li+N2 2Li3N。某实验小组拟设计实验制备Li3N。(装置可重复使用) 回答下列问题: (1)装饱和NH4Cl溶液的仪器是  (填名称)。 对点突破 高考考什么 [解析] Ⅰ.(1)根据装置图,装饱和NH4Cl溶液的仪器是分液漏斗。 分液漏斗　　 (2)按气流从左至右,装置的连接顺序为A→　 　→　 　→B→　　。(B用两次)    对点突破 高考考什么 [解析] (2)氮化锂在空气中易潮解,为防止氮化锂潮解,C装置前后都要连接干燥装置。A制备N2,B干燥N2,C中锂与氮气反应生成Li3N,C装置后再次连接B防止D中水蒸气进入C使Li3N潮解,最后用D收集未反应的氮气,按气流从左至右,装置的连接顺序为A→B→C→B→D。 B　 C D　 (3)仪器连接中两个B装置的作用分别是_____________________________________ __________________________________________。实验室中锂保存在　　　　(填“煤油”或“石蜡”)中。  对点突破 高考考什么 [解析] (3)仪器连接中两个B装置的作用:C装置前连接B的作用是干燥氮气,C装置后连接B的作用是吸收D中挥发出水蒸气,防止水蒸气进入C使Li3N潮解。 锂的密度小于煤油,实验室中锂保存在石蜡中。 C装置前连接B的作用是干燥氮气,C装置后连接B的作用是吸收D中挥发出的水蒸气　 石蜡 Ⅱ.[2023•天津南开中学二模] 四氯化锡常温下呈液态,熔点为-33 ℃,沸点为114 ℃,在潮湿的空气中能强烈水解生成金属氧化物并产生有刺激性气味的白色烟雾,可用作媒染剂、催化剂等。实验室利用如图所示装置制备四氯化锡(夹持装置略)。   对点突破 高考考什么 对点突破 高考考什么 [解析] Ⅱ.甲装置为浓盐酸和MnO2共热制取氯气,制取的氯气中含有杂质HCl和H2O,先通过丁装置的饱和食盐水除去HCl,再通过戊装置的浓硫酸除去H2O,得到干燥纯净的氯气,在乙装置中和锡反应生成SnCl4,SnCl4沸点较低,用己装置冷凝收集,因为SnCl4易发生水解,所以装置最后接盛有碱石灰的干燥管,可以防止水蒸气进入装置,也可以吸收尾气中的氯气,防止污染空气。 回答下列问题:  (1)甲装置中发生反应的离子方程式为 　 ,仪器A的名称是 　　　 　　　。  对点突破 高考考什么 [解析] (1)甲装置为浓盐酸和MnO2共热制取氯气,发生反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O,仪器A为蒸馏烧瓶。 MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O　 蒸馏烧瓶　 (2)按照气流方向连接装置,接口顺序为 　　　　　　　　。  对点突破 高考考什么 [解析] (2)根据以上分析,装置连接为甲→丁→戊→乙→己→丙,接口顺序为afgihbcjkd(e)。 afgihbcjkd(e) (3)丙装置的作用是 　 ,  若没有丙装置,可能发生反应的化学方程式为　 。  (4)仪器B的作用是　 。 对点突破 高考考什么 [解析] (3)因为SnCl4易发生水解,反应方程式为SnCl4+2H2O=SnO2↓+4HCl↑,所以装置最后接盛有碱石灰的干燥管,可以防止空气中的水蒸气进入装置,也可以吸收尾气中的氯气,防止污染空气。 (4)SnCl4沸点较低,用己装置冷凝收集,所以仪器B的作用是冷凝回流。 吸收多余的氯气,并防止空气中的水蒸气进入具支试管　 SnCl4+2H2O=SnO2↓+4HCl↑　 冷凝回流 必备知识 提能点2 实验条件的控制及原因表述 高考考什么 1. 实验条件的控制 实验条件控制 目的 实验前 排空气 　涉及可燃气体(H2、CO)的性质验证 　防止燃爆危险 　涉及与空气中O2、CO2等作用的物质 　防止反应物与空气中的中O2、CO2等反应 加入试剂 或通入 气体 　加过量试剂 　使反应完全或提高另一反应物的转化率 　加氧化剂(如H2O2) 　氧化还原性物质,生成目标产物或除去还原性粒子 必备知识 高考考什么 实验条件控制 目的 加入试剂或通入气体 　实验前通N2或惰性气体 　除去装置中空气,阻止可燃气体与空气混合爆炸;防止反应体系物质氧化或水解 　实验中通N2或惰性气体 　稀释气体,控制易爆炸气体的浓度 　实验后通N2或惰性气体 　把反应生成的气体充分压入指定的吸收装置中 控制 温度 加热 　加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动 降温 　防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动 必备知识 高考考什么 实验条件控制 目的 控制 温度 　控制温度在一定范围 　若温度过低,则反应速率(或溶解速率)较慢;若温度过高,则某物质(如H2O2、NH3·H2O、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发 水浴加热 　受热均匀,温度可控,且温度不超过100 ℃ 冰水浴冷却 　防止某物质分解或挥发;使某物质液化或降低产物的溶解度 趁热过滤 　保持过滤温度,防止温度降低后某物质析出 必备知识 高考考什么 实验条件控制 目的 控制 压强 　减压蒸发 　降低蒸发温度,可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发) 　改变压强 　封闭性装置中,让反应生成气体或消耗气体,产生压强差,将液体压入或倒流入另一反应容器 控制 溶液 pH 　控制pH在一定范围 　抑制或促进水解,利于分离提纯 　调为酸性 　提高氧化性,促进氧化还原反应发生 　调为碱性 　除去油污,溶解SiO2、铝及氧化铝 必备知识 高考考什么 2. 实验操作或措施的原因表述 (1)沉淀水洗的目的:除去××杂质(可溶于水)。 (2)沉淀用乙醇洗涤的目的: ①减小固体的溶解损失; ②除去固体表面吸附的杂质; ③乙醇挥发带走水分,使固体快速干燥。 (3)冷凝回流的作用及目的:防止××蒸气逸出而脱离反应体系,提高××物质的转化率。 (4)控制溶液pH的目的:防止××离子水解;防止××离子沉淀;确保××离子沉淀完全;防止××物质溶解等。 必备知识 高考考什么 (5)“趁热过滤”后,有时先向滤液中加入少量水,加热至沸腾,然后再“冷却结晶”出目标产物的原因:稀释溶液,防止降温过程中杂质析出,提高产品的纯度。 (6)加过量A试剂的原因:使B物质反应完全或提高B物质的转化率等。 (7)加入氧化性试剂的目的:使××(还原性)物质转化为××物质。 (8)温度不高于×× ℃的原因:温度过低反应速率较慢,温度过高××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)分解或××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或××物质(如Na2SO3等)被氧化或促进××物质(如AlCl3等)水解。 (9)减压蒸馏(减压蒸发)的原因:减小压强,使液体沸点降低,防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解。 必备知识 高考考什么 (10)蒸发、反应时的气体氛围:抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl气流中进行,加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)。 (11)配制某溶液时事先煮沸水的原因:除去溶解在水中的氧气,防止某物质被氧化。 (12)反应容器中和大气相通的玻璃管的作用:指示容器中压强大小,避免反应容器中压强过大。 (13)加热的目的:加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成目标产物的方向)移动。 (14)用平衡移动原理解释某现象的原因:溶液中存在××平衡,该平衡是××(平衡反应的特点),××(条件改变)使平衡向××方向移动,产生××现象。 1. [2022•湖北卷] 高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃,易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到,纯化过程需要严格控制温度和水分,温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃),高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略): 对点突破 高考考什么 [解析]空气通过氯化钙除水,经过安全瓶后通过浓硫酸除水,然后通过五氧化二磷,干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌,同时还具有加速水逸出和防止暴沸的作用,将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。 回答下列问题: (1)A的名称是　　　　　　　。B的进水口为　　　　(填“a”或“b”)。  (2)P2O5的作用是　 。  对点突破 高考考什么 [解析] (1)由仪器构造可知,仪器A为圆底烧瓶,仪器B为直形冷凝管,冷凝水应从b口进、a口出,形成逆流冷却,使冷却效果更好。 (2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分,因此五氧化二磷的作用为干燥气体。 圆底烧瓶　 b　 干燥气体　 (3)空气流入毛细管的主要作用是防止　　　　,还具有搅拌和加速水逸出的作用。  (4)升高温度能提高除水速度,实验选用水浴加热的目的是　 。  对点突破 高考考什么 [解析] (3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌,使受热均匀,同时还具有加速水逸出和防止暴沸的作用。 (4)升高温度能提高除水速度,而纯磷酸制备过程中要严格控制温度,水浴加热可以避免直接加热造成的温度不可控性,使溶液受热均匀。 暴沸 使溶液受热均匀　 (5)磷酸易形成过饱和溶液,难以结晶,可向过饱和溶液中加入　 促进其 结晶。  (6)过滤磷酸晶体时,除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为　　　　(填标号)。  A.<20 ℃　B.30~35 ℃　C.42~100 ℃ 对点突破 高考考什么 [解析] (5)过饱和溶液暂时处于亚稳态,当加入一些晶体或晃动时可使此状态失去平衡,过多的溶质就会结晶,因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。 (6)纯磷酸纯化过程中,温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃),高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸,纯磷酸的熔点为42 ℃,因此过滤磷酸晶体时,除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为30~35 ℃,答案选B。 磷酸晶体 B　 (7)磷酸中少量的水极难除去的原因是 　 。 对点突破 高考考什么 [解析] (7)磷酸的结构简式为 ,分子中含羟基,可与水分子间形成氢键,因此磷酸中少量的水极难除去。 磷酸可与水分子间形成氢键 2. [2023•湖北八市州联考] 铬酰氯是一种无机化合物,化学式为CrO2Cl2,熔点为-96.5 ℃,沸点为117 ℃,常温下为深红棕色液体,放置在空气中会迅速挥发并水解。在实验室中可由重铬酸钾、浓硫酸与氯化钠反应得到铬酰氯,反应机理:浓硫酸先分别与重铬酸钾和氯化钠反应生成CrO3和氯化氢气体两种中间产物,然后CrO3迅速与氯化氢气体反应生成铬酰氯。实验装置如下(夹持装置略): 对点突破 高考考什么 回答下列问题: (1)浓硫酸在反应前应装入冰箱中冷却至0 ℃左右,其目的是  　 。  (2)投料时,加入过量氯化钠粉末可以显著增大铬酰氯的产率,原因是  　 。  对点突破 高考考什么 防止温度过高,反应速率过快 [解析] (1)该反应过程中要冷凝生成的CrO2Cl2,反应速率不能过快,浓硫酸在反应前应装入冰箱中冷却至0 ℃左右,其目的是防止温度过高,反应速率过快。 (2)CrO3与氯化氢气体反应的方程式为CrO3+2HCl=CrO2Cl2+H2O,加入过量氯化钠可产生过量的氯化氢气体,使更多的CrO3参与反应。 加入过量氯化钠可产生过量的氯化氢气体,使更多的CrO3参与反应 (3)反应结束后,用电热套加热装置A,收集117 ℃左右的馏分,收集装置选用冰水浴的目的是 　 。  对点突破 高考考什么 将CrO2Cl2迅速冷凝便于收集,减缓铬酰氯挥发,提高产率 [解析] (3)CrO2Cl2的沸点为117 ℃,反应结束后,用电热套加热装置A,收集117 ℃左右的馏分,收集装置选用冰水浴的目的是将CrO2Cl2迅速冷凝便于收集,减缓铬酰氯挥发,提高产率。 (4)图中C装置未画出,应为下列装置中的哪一种　　　　(填标号),该装置的作用是 　  　。 对点突破 高考考什么 [解析] (4)装置C的作用是吸收未参与反应的HCl气体和 逸出的铬酰氯蒸气,防止空气中的水蒸气进入装置,可以 用碱性的碱石灰来吸收, a中无水氯化钙不能吸收酸性气体, d装置没有防倒吸设置, c中不能防止水蒸气进入收集装置,故选b。 b　 吸收未参与反应的HCl气体和逸出的铬酰氯蒸气,防止空气中的水蒸气进入装置 思维模型构建 模型构建与素养提升——化学综合实验 思维模型构建 模型构建与素养提升——化学综合实验 球形冷凝管　 油　 a　 [解析](1)该实验步骤中,加热冰乙酸、水及FeCl3·6H2O的混合物至沸腾,冰乙酸的沸点为118 ℃,应选择油作为热传导介质。 (2)仪器B为球形冷凝管,为提高冷凝效率,应选择低进高出,故应从a口通入冷凝水。 思维模型构建 模型构建与素养提升——化学综合实验 防止暴沸 FeCl2(Fe2+)　 可行,因空气中的氧气能将FeCl2(Fe2+)氧化成FeCl3(Fe3+),从而实现循环　 [解析](3)溶液沸腾时加入固体,容易引起暴沸,故其主要目的是防止暴沸。 (4)FeCl3为氧化剂,其还原产物应为FeCl2。若将实验改进:采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮,空气可将还原产物FeCl2氧化为FeCl3,FeCl3再次参与氧化安息香,使FeCl3循环利用,故方案可行。 思维模型构建 模型构建与素养提升——化学综合实验 FeCl3(Fe3+)水解　　 a　 [解析] (5)Fe3+容易水解,故乙酸的另一主要作用是防止Fe3+水解。 (6)由已知信息可知:安息香难溶于冷水,溶于热水、乙醇、乙酸,而二苯乙二酮不溶于水,溶于乙醇、苯、乙酸,故应选择热水除去粗品中少量未氧化的安息香。 思维模型构建 模型构建与素养提升——化学综合实验 b 　 [解析](7)由方程式可知,1 mol安息香(C14H12O2)理论上将制得1 mol二苯乙二酮(C14H10O2),2 g安息香理论上将制得 g二苯乙二酮,故产率为×100%≈80.76%。 1. [2022•辽宁卷] H2O2作为绿色氧化剂应用广泛,氢醌法制备H2O2原理及装置如下: 已知:H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。 回答下列问题: (1)A中反应的离子方程式为 　 。  (2)装置B应为　　　　(填序号)。  Zn+2H+ =Zn2++H2↑ [解析] (2)制取的H2中混有的H2O和HCl容易使Ni催化剂中毒,需依次通过装有饱和食盐水和浓硫酸的洗气瓶除去。 模型构建与素养提升——化学综合实验 核心素养提升 ③①　 57 (3)检查装置气密性并加入药品,所有活塞处于关闭状态。开始制备时,打开活塞 　　　　,控温45 ℃。一段时间后,仅保持活塞b打开,抽出残留气体。随后关闭活塞b,打开活塞　 , 继续反应一段时间。关闭电源和活塞,过滤三颈烧瓶中混合物,加水萃取,分液,减压蒸馏,得产品。 [解析] (3)开始制备时,打开活塞a、b,A中产生的 H2进入C中,在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成 乙基蒽醇,一段时间后,关闭a,仅保持活塞b打开,抽出残留气体H2,随后关闭活塞b,打开活塞c、d,将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成乙基蒽醌和H2O2。 模型构建与素养提升——化学综合实验 核心素养提升 a、b　 c、d 58 (4)装置F的作用为　 。   (5)反应过程中,控温45 ℃的原因为________________________________________ _____________________________________________。  (6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为　 。  [解析](4)H2O容易使Ni催化剂中毒,实验中需要使C装置保持无水环境,F的作用为防止外界水蒸气进入C中。 模型构建与素养提升——化学综合实验 核心素养提升 防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒 适当升温加快反应速率,同时防止温度过高H2O2分解(或适当升温提高催化剂活性,合理即可) H2+O2 H2O2　 59 (7)取2.50 g产品,加蒸馏水定容至100 mL,摇匀。取20.00 mL于锥形瓶中,用 0.050 0 mol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次,消耗标准溶液体积分别为19.98 mL、20.90 mL、20.02 mL。假设其他杂质不干扰结果,产品中H2O2质量分数为 　　　　　　。 [解析] (7)滴定反应的离子方程式为2Mn+5H2O2+6H+ =2Mn2++5O2↑+8H2O,可得关系式:2KMnO4~5H2O2。三组数据中20.90 mL偏差较大,应舍去,故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为20.00 mL,H2O2的质量分数w=×100%=17%。 模型构建与素养提升——化学综合实验 核心素养提升 17% 60 2. [2022•全国甲卷] 硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇,重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题: (1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠,同时生成CO,该反应的化学方程式为 　　　　　　 　　　　。  Na2SO4·10H2O+4C Na2S+4CO↑+10H2O [解析] (1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠,同时生产CO,根据得失电子守恒,反应的化学方程式为Na2SO4·10H2O+4C Na2S+ 4CO↑+10H2O。 模型构建与素养提升——化学综合实验 核心素养提升 61 (2)溶解回流装置如图所示,回流前无需加入沸石,其原因是_____________________ _____________________________________________________________________。回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的。若气雾上升过高,可采取的措施是______________________________________。  硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质,这些杂质可以直接作沸石 [解析] (2)由题干信息,生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质,这些杂质可以直接作沸石,因此回流前无需加入沸石; 若气流上升过高,可增大冷凝管的进水量,或降低热源温度,使气压降低。 模型构建与素养提升——化学综合实验 核心素养提升 增大冷凝管的进水量,降低回流温度等 62 (3)回流时间不宜过长,原因是  　。  回流结束后,需进行的操作有①停止加热　②关闭冷凝水　③移去水浴 正确的顺序为　　　　(填标号)。  A.①②③ B.③①② C.②①③ D.①③② 回流时间过长,硫化钠易被空气氧化 [解析](3)回流时间不宜过长,以减少回流时带入过多空气,将Na2S氧化。 回流结束后,先停止加热,再移去水浴,最后关闭冷凝水,故正确的顺序为①③②。 模型构建与素养提升——化学综合实验 核心素养提升 　D 63 (4)该实验热过滤操作时,用锥形瓶而不能用烧杯接收原因是___________________ ____________________________________。 热过滤除去的杂质为_____________ __________。 若滤纸上析出大量晶体,则可能的原因是  　 。  (5)滤液冷却、结晶、过滤,晶体用少量　　 　　洗涤,干燥,得到Na2S·xH2O。 减少硫化钠和空气接触,防止硫化钠被氧化,防止滤液快速冷却　 [解析](4)硫化钠易溶于热乙醇,使用锥形瓶可减少硫化钠与空气接触,防止硫化钠被氧化,同时防止滤液快速冷却;重金属硫化物难溶于乙醇,故过滤除去的杂质为重金属硫化物和煤灰;由于硫化钠易溶于热乙醇,过滤后温度逐渐恢复至室温,滤纸上便会析出大量晶体。 模型构建与素养提升——化学综合实验 核心素养提升 冷乙醇 重金属硫化物、煤灰　 温度逐渐恢复至室温 [解析] (5)乙醇与水互溶,硫化钠易溶于热乙醇,实验室用95%乙醇重结晶纯化硫化钠,说明硫化钠在乙醇中的溶解度受温度影响较大,用少量冷乙醇洗涤,可以减少洗涤时的损失,同时乙醇易挥发,可以加快干燥。 64 $$