内容正文:
化学实验
专题十
1
考题命题探究 真题考向分析
命
题
特
色 主要以高中必备的化学实验基础知识为命题情境,考查实验仪器的选择、基本操作的正误判断,物质的检验与分离等实验基本操作,主要以教材实验及延伸、教材化学反应设计型实验、原理设计型实验为命题情境,围绕是什么、为什么和怎么做来综合考查实验基本操作、实验的反应原理和现象、混合物的分离与提纯等,展示化学实践探索的学科价值 (1)化学实验基本操作及实验仪器使用:
湖北卷(2023、2022、2021),辽宁卷(2023、2022、2021),河北卷(2022、2021),湖南卷(2023、2022、2021),广东卷(2023、2022、2021)
考题命题探究 真题考向分析
能
力
素
养 (1)理解与辨析能力:掌握基本的化学实验方法和技能,进一步体验实验探究的基本过程,进一步发展学生解决综合实验问题的能力
(2)探究与创新能力:能根据不同类型实验的特点,设计并实施实验。能预测物质的某些性质,并进行实验验证;能运用变量控制的方法初步探究反应规律;能根据物质性质的差异选择物质分离的实验方法;能根据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂。基于对化学实验的认识,解读实验方案,分析与评价仪器的选用,解决新情境下的化学问题 (2)简单实验方案设计与评价:
湖北卷(2023、2022、2021),辽宁卷(2023、2022、2021),河北卷(2021),湖南卷(2023、2022、2021),广东卷(2023、2022、2021),新课标全国卷(2023)
微专题21 化学实验基本操作及
实验仪器使用
高考怎么考
高考考什么
命题角度一 常见仪器使用与基本操作
命题角度二 物质的分离、提纯及检验
高考精准练
4
高考怎么考
1. [2023•全国甲卷] 实验室将粗盐提纯并配制0.100 0 mol·L-1的NaCl溶液。下列仪器中,本实验必须用到的有 ( )
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗
⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A.①②④⑥ B.①④⑤⑥ C.②③⑦⑧ D.①⑤⑥⑧
D
[解析]粗盐提纯后,需用到⑧酒精灯加热,蒸发结晶获得NaCl固体;
利用提纯后得到的精盐配制该NaCl溶液,需用①天平称量NaCl固体的质量,
NaCl固体应在⑥烧杯中溶解,
溶解后冷却至室温,应将NaCl溶液转移至⑤容量瓶中,经洗涤定容。
综上分析,实验中需用到的仪器有①⑤⑥⑧,D正确。
高考怎么考
2. [2023•山东卷] 实验室安全至关重要,下列实验室事故处理方法错误的是 ( )
A.眼睛溅进酸液,先用大量水冲洗,再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B.皮肤溅上碱液,先用大量水冲洗,再用2%的硼酸溶液冲洗
C.电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火
D.活泼金属燃烧起火,用灭火毯(石棉布)灭火
A
[解析]眼睛溅进酸液,先用大量水冲洗,再立即送医院诊治,故A错误;
皮肤溅上碱液,立即用大量水冲洗,再用2%的硼酸中和残余的碱,故B正确;
电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火,故C正确;
活泼金属会与水反应,所以燃烧起火,用灭火毯(石棉布)灭火,故D正确。
高考怎么考
3. [2023•全国乙卷] 下列装置可以用于相应实验的是 ( )
A.制备CO2 B.分离乙醇和乙酸 C.验证SO2酸性 D.测量O2体积
D
[解析]碳酸钠受热不分解,加热碳酸钠固体不能制备CO2,A项错误;
乙醇和乙酸互溶不分层,不能用分液法分离,B项错误;
SO2能使品红溶液褪色,表现SO2的漂白性,与酸性无关,C项错误;
O2难溶于水,可以用排水量气法测量O2的体积,D项正确。
高考怎么考
4. [2021•重庆卷] 下列实验装置(夹持装置略)操作正确的是 ( )
A.SO2制备 B.液液分离 C.HCl吸收 D.酸碱滴定
C
[解析]装置中导气管下端伸入液面以下,无法导出SO2气体,还会造成安全事故,故A项错误;
苯的密度比水小且不溶于水,应先从下口放出水层恰至分界面,关闭旋塞,再从上口倒出苯层,故B项错误;
HCl极易溶于水,可用水吸收并用倒扣的漏斗防倒吸,故C项正确;
盐酸应盛装在酸式滴定管中,故D项错误。
高考怎么考
5. [2023•辽宁卷] 下列鉴别或检验不能达到实验目的的是 ( )
A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B.用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C.用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
A
[解析]石灰水中的溶质为Ca(OH)2,能与碳酸钠和碳酸氢钠反应生成碳酸钙,二者均生成白色沉淀,不能达到鉴别的目的,A错误;
Fe2+变质后会生成Fe3+,可以利用KSCN溶液鉴别,现象为溶液变成红色,可以达到检验的目的,B正确;
高考怎么考
5. [2023•辽宁卷] 下列鉴别或检验不能达到实验目的的是 ( )
A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B.用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C.用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
A
Na2SO3被氧化后会变成Na2SO4,加入盐酸酸化的BaCl2溶液后,产生白色BaSO4沉淀,可以用来检验Na2SO3是否被氧化,C正确;
含有醛基的物质可以与银氨溶液反应生成银单质,可以用来检验乙醇中是否混有乙醛,D正确。
整合要点·夯实必备
高考考什么
1. 常用仪器使用与基本操作
命题角度一 常见仪器使用与基本操作
仪器 使用注意事项
坩埚和
蒸发皿 坩埚和蒸发皿均可以直接加热,前者主要用于固体物质的灼烧,后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶
漏斗 普通漏斗主要用于组装过滤器,长颈漏斗主要用于组装简易反应器,分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体、向反应容器中加液(不宜盛放碱性溶液)
滴定管 ①使用前要检查是否漏水;②“0”刻度在上;③酸式滴定管用于量取酸性溶液和强氧化性溶液,碱式滴定管用于量取碱性溶液;④要先用待装液润洗再装溶液
整合要点·夯实必备
高考考什么
仪器 使用注意事项
容量瓶 ①选用一定规格的容量瓶;②溶液转移时要用玻璃棒引流;③加水至距刻度线1~2 cm时,改用胶头滴管逐滴加水,使溶液凹液面恰好与刻度线相切;④不能贮存配好的溶液,应将配好的溶液装入试剂瓶中;⑤不能配制冷或热的溶液
pH试纸 检测溶液pH时不能先润湿,不能用试纸直接蘸取待测液
温度计 不能代替玻璃棒用于搅拌;测液体温度时水银球浸在液体中;蒸馏操作时,测气体温度时水银球位于支管口处
2. 常考实验装置分析
整合要点·夯实必备
高考考什么
装置 装置的易错点或注意事项
(1)不能在容量瓶中溶解溶质
(2)玻璃棒要靠在刻度线以下,而不是刻度线以上
(1)用玻璃棒引流
(2)漏斗末端紧靠烧杯内壁
(3)玻璃棒紧靠三层滤纸
整合要点·夯实必备
高考考什么
装置 装置的易错点或注意事项
(1)分液漏斗末端紧靠烧杯内壁
(2)分离的混合物符合萃取原理
(3)分液漏斗的下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出
(1)温度计水银球应位于支管口处
(2)水流方向为自下而上
(3)为防止暴沸应加碎瓷片或沸石
(4)对蒸馏烧瓶加热应垫陶土网
整合要点·夯实必备
高考考什么
装置 装置的易错点或注意事项
(1)气体流向为长进短出
(2)注意洗气后,气体中可能仍然含有水蒸气
(3)洗气时所选液体是否正确,如洗去CO2中的SO2,应用饱和NaHCO3溶液而不是饱和Na2CO3溶液
(1)制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2,浓氨水与碱石灰反应制备NH3,KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可以选择A装置
(2)MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B装置
整合要点·夯实必备
高考考什么
装置 装置的易错点或注意事项
气体净化 (1)球形干燥管,从粗口进气,出口处堵一团棉花是为了防止堵塞导管
(2)U形管,两端均可进气
(3)常温下用固体净化剂
探究典例·提升能力
高考考什么
例1 [2023•湖南卷] 下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是 ( )
A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③
B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥
C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤
D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥
A
[解析]粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙,需要利用重结晶来提纯苯甲酸,具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶,此时利用的玻璃仪器有酒精灯、漏斗、烧杯、玻璃棒,A选项装置选择不合理;
蒸馏法需要用到温度计以测量蒸气温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分,B选项装置选择合理;
探究典例·提升能力
高考考什么
例1 [2023•湖南卷] 下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是 ( )
A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③
B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥
C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤
D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥
A
浓硫酸催化乙醇制乙烯需要控制反应温度为170 ℃,蒸馏烧瓶盛装乙醇和浓硫酸,利用温度计测量反应体系的温度,C选项装置选择合理;
酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度,需用酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶等,D选项装置选择合理。
探究典例·提升能力
高考考什么
迁移应用 [2021•湖北卷] 某兴趣小组为制备1-氯-2-甲基丙烷(沸点69 ℃),将
2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中,加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3,分液收集CH2Cl2层,无水MgSO4干燥,过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略) ( )
B
A B C D
探究典例·提升能力
高考考什么
[解析]将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶中的CH2Cl2中,搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流),制备产物,A项正确;
产生的HCl可用NaOH溶液吸收,但要防止倒吸,导气管不能直接插入NaOH溶液中,B项错误;
分液收集CH2Cl2层,需用到分液漏斗,振摇时需将分液漏斗倒转过来,C项正确;
蒸馏时需要用温度计控制温度,冷凝水从下口进、上口出,D项正确。
A B C D
整合要点·夯实必备
高考考什么
一、物质的分离与提纯
1. 物质分离与提纯方法
命题角度二 物质的分离、提纯及检验
整合要点·夯实必备
高考考什么
2. 有机物分离提纯的一般步骤和方法
(1)杂质分析
制得的产品中的杂质主要有三个来源:一是未反应完全的原料,包括催化剂;二是生成物中除产物外的其他物质;三是副反应产物。
(2)液体产物的纯化
粗分离:液体产品的提纯往往包括粗分离和精分离两个提纯过程。在粗分离过程中,通常是三个步骤:第一步水洗,目的是洗去大部分易溶于水的杂质;第二步无机试剂洗涤,目的是洗去容易与无机试剂反应的杂质,如乙酸乙酯的制备中用饱和Na2CO3溶液洗去乙酸,制取溴苯后加NaOH溶液洗去液溴等;第三步再水洗,洗去第二步中加入的无机试剂。每一次洗涤后均需分液。
整合要点·夯实必备
高考考什么
精分离:一般是在粗分离后,向粗产品中先加干燥剂除去微量水,再蒸馏,收集温度为产物沸点的馏分,即得到较高纯度的产品。
(3)固体产物的纯化
固体粗产物可用过滤、重结晶等方法来精制。要注意掌握并运用过滤、分液、蒸馏、重结晶等物质分离提纯的基本方法。
整合要点·夯实必备
高考考什么
二、物质的检验
2. 物质的检验方法
检验方法 适用范围
物理
方法 观察法 颜色、状态的差异
闻气味法 气味存在差异
水溶法 溶解度存在差异
焰色法 常用于鉴别金属元素
丁达尔效应 胶体与溶液
整合要点·夯实必备
高考考什么
检验方法 适用范围
化学方法 沉淀法 将待检离子转化为沉淀
气体法 将某些离子转化为气体
显色法 将待检成分转化为有特殊颜色的成分
整合要点·夯实必备
高考考什么
2. 常见气体的检验
物质 检验试剂、方法
Cl2 黄绿色、有刺激性气味的气体,能使湿润的有色纸条褪色
SO2 无色、有刺激性气味的气体,可使品红溶液褪色
CO 通过灼热的氧化铜可使氧化铜变红,产生的气体可使澄清石灰水产生浑浊
NH3 使润湿的红色石蕊试纸变蓝;用蘸有浓盐酸或浓硝酸的玻璃棒靠近,有白烟产生
NO 接触空气或氧气,有红棕色气体产生
NO2 溶于水中,气体由红棕色变为无色,且水溶液也呈无色
整合要点·夯实必备
高考考什么
3. 常见阴离子的检验
(1)C
加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀,再加稀盐酸沉淀溶解,并放出无色无味的气体。
(2)S
先加入足量稀盐酸,无沉淀生成,再加入BaCl2溶液,产生白色沉淀。
(3)S
加入BaCl2溶液,产生白色沉淀,再加稀盐酸,放出无色、有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。
整合要点·夯实必备
高考考什么
4. 常见阳离子的检验
探究典例·提升能力
高考考什么
例2 [2023•浙江6月选考] 苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下:
下列说法不正确的是 ( )
A.操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D.操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
B
探究典例·提升能力
高考考什么
[解析]苯甲酸微溶于冷水,可溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠,加水、加热溶解,苯甲酸、NaCl溶解在水中,泥沙不溶,从而形成悬浊液;趁热过滤出泥沙,同时防止苯甲酸结晶析出;将滤液冷却结晶,大部分苯甲酸结晶析出,氯化钠仍留在母液中;过滤、用少量冷水洗涤,便可得到纯净的苯甲酸。
探究典例·提升能力
高考考什么
操作Ⅰ中,为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失,溶解所用水的量需加以控制,可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量,A正确;
操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙,同时防止苯甲酸结晶析出,NaCl含量少,通常不结晶析出,B不正确;
操作Ⅲ缓慢冷却结晶,可形成较大的苯甲酸晶体颗粒,同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部,C正确;
苯甲酸微溶于冷水,可溶于热水,所以操作Ⅳ可用少量冷水洗涤晶体,既可去除晶体表面吸附的杂质离子,又能减少溶解损失,D正确。
迁移应用1 [2022•山东卷] 已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是 ( )
A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应
B.由①③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①②③获得
D.①②③均为两相混合体系
C
探究典例·提升能力
高考考什么
探究典例·提升能力
高考考什么
[解析]由题给流程可知,向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸,盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐,分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ;向水相Ⅰ中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺,再分液得到苯胺粗品;向有机相Ⅰ中加入水洗涤除去混有的盐酸,分液得到废液和有机相Ⅱ,向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠,分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ;向水相Ⅱ中加入盐酸,将苯甲酸钠转化为苯甲酸,再经过滤得到苯甲酸粗品。
探究典例·提升能力
高考考什么
苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应,但不能与氢氧化钠溶液反应,故A错误;
由分析可知,由①得到苯胺粗品的分离方法为分液,由③得到苯甲酸粗品的分离方法为过滤,获取两者的操作方法不同,故B错误;
由分析可知,苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①②③获得,故C正确;
由分析可知,①为两相,③为两相,而②为甲苯,只有一相,故D错误。
迁移应用2 下列关于物质检验或鉴别的方案设计、现象和结论都正确的是 ( )
B
探究典例·提升能力
高考考什么
目的 方案设计 现象和结论
A 检验某无色溶液中是否含有N 取少量该溶液于试管中,加稀盐酸酸化,再加入FeCl2溶液 若溶液变黄色且试管上部产生红棕色气体,则该溶液中含有N
B 鉴定某涂改液中是否存在含氯化合物 取涂改液与KOH溶液混合加热充分反应,取上层清液,硝酸酸化后,加入硝酸银溶液,观察现象 出现白色沉淀,说明涂改液中存在含氯化合物
C 检验铁锈中是否含有二价铁 将铁锈溶于浓盐酸,滴入KMnO4溶液,紫色褪去 铁锈中含有二价铁
D 检验乙醇中是否含有水 向乙醇中加入一小粒金属钠,产生无色气体 乙醇中含有水
探究典例·提升能力
高考考什么
[解析]若原溶液中存在硝酸根离子,可以和Fe2+反应生成Fe3+,故不能验证原溶液中含有亚硝酸根离子,A错误;
涂改液与KOH溶液混合加热可得KCl于溶液中,取上层清液,硝酸酸化后,加入硝酸银溶液,出现白色沉淀,证明有氯元素存在,B正确;
浓盐酸也能与KMnO4发生反应,使溶液紫色褪去,C错误;
乙醇和水均会与金属钠发生反应生成氢气,故不能说明乙醇中含有水,D错误。
1. [2022• 山东卷] 下列试剂实验室保存方法错误的是( )
A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中 B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中 D.高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
C
高考精准练
[解析]由于浓硝酸见光易分解,故浓硝酸需在棕色细口瓶中避光保存,A正确;
氢氧化钠固体能与玻璃中的SiO2反应,故氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中,B正确;
四氯化碳是一种有机溶剂,易挥发,且能够溶解塑料,故其不能保存在广口塑料瓶中,应该保存在细口玻璃瓶中,C错误;
高锰酸钾固体受热后易分解,故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存,D正确。
37
2. [2022•河北卷] 下列图示装置不能达到实验目的的是 ( )
A.装置甲用CCl4萃取溴水中的Br2 B.装置乙除去Cl2中的HCl并干燥
C.装置丙验证铁的吸氧腐蚀 D.装置丁实验室制备少量NH3
D
高考精准练
38
[解析]四氯化碳和水不互溶,溴在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度,则装置甲能达到用四氯化碳萃取溴水中溴的实验目的,故A不符合题意;
盛有饱和食盐水的洗气瓶能用于除去氯化氢气体,盛有浓硫酸的洗气瓶能用于干燥氯气,则装置乙能达到除去氯气中的氯化氢气体并干燥的实验目的,故B不符合题意;
铁丝网在氯化钠溶液中发生吸氧腐蚀会使试管内气体的物质的量减小,气体压强减小,红墨水会进入导气管中形成一段液柱,则装置丙能达到验证铁的吸氧腐蚀的实验目的,故C不符合题意;
由图可知,装置丁向下排空气法收集氨气的试管中没有排出气体的出口,且导管应伸入倒置试管底部,则装置丁不能达到实验室制备少量氨气的实验目的,故D符合题意。
高考精准练
39
3. [2023•山东齐鲁名校联合质检] 某实验小组用如下实验用品检验黑木耳中铁元素。下列说法错误的是 ( )
A.将黑木耳灼烧灰化,选用的仪器有①②⑥⑦⑨
B.用浓硝酸溶解木耳灰并获得滤液,选用的仪器有④⑤⑦⑩
C.检验滤液中的Fe3+,选用③⑧⑩
D.利用上述仪器也可进行硫酸铜结晶水含量的测定
D
高考精准练
40
[解析]将黑木耳灰化,应该在坩埚中灼烧,装置图为 ,选用的仪器有①②⑥⑦⑨,A正确;
用胶头滴管把浓硝酸滴入木耳灰,使木耳灰溶解,用过滤的方法获得滤液,过滤装置图为 ,选用的仪器有④⑤⑦⑩,B正确;
检验滤液中的Fe3+,取少量滤液于试管中,用胶头滴管滴加几滴KSCN溶液,若溶液变红说明含有Fe3+,选用③⑧⑩,C正确;
利用题述仪器进行硫酸铜结晶水含量的测定,需要称重,缺少天平,还需要干燥器冷却干燥,D错误。
高考精准练
41
4. 化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是 ( )
C
高考精准练
选项 实验操作或做法 目的
A 取pH试纸于玻璃片上,用玻璃棒醮取少量溶液,点在试纸上观察颜色 检测某新制氯水的pH
B 溴乙烷和NaOH乙醇溶液共热,将产生的气体直接通入酸性高锰酸钾溶液中,溶液褪色 检验反应生成了乙烯
C 分别向盛有NaI、AgNO3、Na2CO3的试管中滴加稀盐酸,观察实验现象 鉴别NaI、AgNO3、Na2CO3三种溶液
D 分别向0.1 mol·L-1的NaCl溶液和Na2CrO4溶液中逐滴滴加
0.01 mol·L-1 AgNO3溶液 比较Ksp(AgCl)与
Ksp (Ag2CrO4)的大小
42
[解析]新制氯水中含有漂白性物质次氯酸,能使有色物质褪色,不能检测某新制氯水的pH,A错误;
挥发的乙醇也会使酸性高锰酸钾溶液褪色,干扰乙烯的检验,B错误;
盐酸和碘化钠不反应、和硝酸银生成氯化银白色沉淀、和碳酸钠生成二氧化碳气体,能鉴别,C正确;
该实验现象是先产生AgCl白色沉淀,但Ksp(AgCl)>Ksp(Ag2CrO4),氯化银、铬酸银两种沉淀的类型不同,不能通过该实验比较Ksp(AgCl)与Ksp (Ag2CrO4)的大小,D错误。
高考精准练
43
$$