2025年广西高考化学一轮专练——实验大题22道

2025年广西高考一轮专练——实验大题22道解析版 一、解答题 1．（2024·广西柳州·模拟预测）三氯化六氨合钴(，)是重要的工业原料，制备原理如下： 已知： ①为橙黄色晶体，在高浓度盐酸中易结晶析出，难溶于乙醇，易溶于热水，微溶于冷水。 ②酸性介质中，易被还原为。 I．制备，步骤如下，装置如图： 步骤1：检查装置气密性后将、和活性炭在三颈烧瓶中混合，滴加浓氨水，充分反应后缓慢滴加适量双氧水，水浴加热，控制反应温度为； 步骤2：将所得浊液趁热过滤，向滤液中逐滴加入适量浓盐酸； 步骤3：冷却结晶后过滤，用少量冷水和无水乙醇分别洗涤晶体23次，干燥。 (1)图中仪器的名称为 。 (2)步骤1中控制反应温度为的原因是 。 (3)步骤3中选用无水乙醇洗涤的目的是 。 (4)若无活性炭，所得产物除外还会产生大量和等晶体，配合物中 ，配体为 。 II．测定产品纯度 用电子天平取产品于锥形瓶中，加入足量溶液加热，将完全蒸出后加入足量稀硫酸酸化，使全部转化为，加入适量指示剂和过量溶液，充分混合后用标准溶液滴定，反应原理为。 (5)滴定时应选用的指示剂为 ，加入溶液后发生反应的离子方程式为 。 (6)实验中，消耗标准溶液，则产品的纯度为 。 2．（2024·广西贺州·一模）二氯化二硫()用于橡胶的低温硫化剂和黏合剂，在冶金工业中用作金、银等贵稀金属的萃取剂。请回答下列问题： 已知：①，； ②常温下，是一种浅黄色的油状液体，易挥发，在空气中可剧烈水解，产生白雾并伴有刺激性气味； ③相关物质的熔、沸点如下表： 物质 熔点/℃ 112.8 -77 -121 沸点/℃ 444.6 137 59 I．的制备 (1)仪器M的名称为 (2)实验操作的先后顺序：组装仪器并检验装置的气密性，加入药品；打开、、，通入氮气，通氮气的目的是 ；通冷凝水， (填实验操作，下同)，加热装置C使三颈烧瓶中的硫黄熔化，滴加浓盐酸，继续加热装置C至135~140℃；一段时间后停止滴加浓盐酸， ，最后在装置D中收集到浅黄色液体。 (3)装置G的作用为 (4)装置D中水浴温度应控制在略高于59℃，其目的是 。 Ⅱ．测定产品的纯度(杂质不参与反应) 向mg样品中加入适量蒸馏水，加热蒸出全部气体，用足量的溶液充分吸收，以酚酞作指示剂(亚硫酸钠溶液的pH在指示剂变色范围内)，再用的标准溶液滴定剩余的，达到滴定终点时消耗标准溶液的体积为。 对照实验：不加样品，其余操作保持不变重复上述实验，达到滴定终点时消耗标准溶液的体积为。 (5)样品纯度为 (用含c、m、、的代数式表示)。 3．（2024·陕西西安·二模）EDTA（乙二胺四乙酸）是一种重要的络合剂，其结构简式为（可简写为）。某实验小组以一氯乙酸（）和乙二胺（）等为原料合成EDTA并测定饮用水的硬度。步骤如下： 步骤Ⅰ：称取一氯乙酸94.50g于一定规格的三颈烧瓶中，慢慢加入50％溶液至不再产生气泡为止。 步骤Ⅱ：向三颈烧瓶中继续加入15.60g乙二胺，摇匀，放置片刻，加入溶液90mL，加水至总体积为400mL左右，装上空气冷却回流装置，于50℃水浴上保温2h，再于沸水浴上保温回流4h。 步骤Ⅲ：取下三颈烧瓶，将混合物冷却后倒入烧杯中，加入活性炭，搅拌、过滤。 步骤Ⅳ：用浓盐酸调节pH至1.2，有白色沉淀生成，抽滤得EDTA粗品。 请回答下列问题： (1)三颈烧瓶最适宜的规格为 （填“500mL”或“1000mL”）。 (2)写出步骤Ⅰ中反应的化学方程式： 。 (3)步骤Ⅱ中需要配制溶液，下列操作中正确的是 （填字母）；加入NaOH溶液的作用是 。 操作 选项 a b c d (4)使用活性炭的作用是脱色，一般加入活性炭的量为粗产品质量的1％～5％，加入量过多造成的影响是 。 (5)步骤Ⅳ中若选用试纸控制pH，应选用 （填“精密”或“广泛”）pH试纸。 (6)用溶液测定饮用水的总硬度。取饮用水样品250mL，加入掩蔽剂排除干扰、调节pH等预处理后，用标准溶液进行测定。测定中涉及的反应有：（蓝色）（酒红色）、（酒红色）（蓝色）、［代表、；铬黑为指示剂］。 ①确认达到滴定终点的标志是 。 ②平行实验三次，滴定终点时共消耗溶液的平均值为20.00mL，则该饮用水的硬度＝ 度（水硬度的表示方法是将水中的和都看作，并将其折算成CaO的质量，通常把1L水中含有10mgCaO称为1度）。 4．（2024·广西贵港·模拟预测）明矾在工业上用作净水剂，医药上用作收敛剂。实验室中某小组采用废弃的铝制易拉罐按如下流程制备明矾大晶体。 已知：晶体结晶需要晶核，外加成核剂、杂质、残余晶体(易附在器壁上)均可做晶核。 请回答下列问题： (1)溶液①与硫酸溶液发生的主要反应为 (用离子方程式表示)。 (2)上述流程“系列操作Ⅰ”中一定不需要用到的实验操作是 (填标号)。 (3)“系列操作Ⅱ”的装置如图所示。 ①烧杯上方所盖的纸片的作用是 。 ②制备明矾大晶体时，小晶体应悬挂在溶液的中央位置，原因是 。 (4)是一种慢性神经毒素，长期积累会导致神经结节。实验室可采用置换滴定法测定天然水体样品中的浓度。简要过程如图所示： 有关反应如下(试剂EDTA用表示)： 步骤i： 步骤ii： 步骤iii： ①下列有关说法错误的是 (填标号)。 A．使用碱式滴定管时，用两手指沿图示方向从斜下方挤压橡皮管中玻璃珠，向锥形瓶中滴加液体 B．天然水体样品中的(不与反应)不影响含量的测定 C．步骤i所加试剂EDTA，实验前不需要标定其浓度 D．如果步骤ii所加标准溶液偏少，会导致浓度的测定值小于真实值 ②根据检测过程，推测配合离子、、的稳定性由弱到强的顺序为 。 ③要准确计算水样中的浓度，须利用水样1的体积以及步骤 的实验数据(填“i”“ii”“iii”或“iv”)。 5．（2024·广西南宁·二模）三草酸合铁()酸钾晶体()，时在水中溶解度为，时溶解度为，难溶于乙醇，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。实验室中先利用如图装置制备(夹持装置略去)，后续再制取三草酸合铁()酸钾晶体。 回答下列问题： 实验一：晶体的制备 (1)打开和，关闭，向装置中加入稍过量的稀硫酸。 ①中盛放溶液的仪器名称为 。 ②A中有气体产生，该气体的作用是 。 (2)收集并验纯后，打开，关闭 ，让A中浅绿色溶液流入中，以生成，并分离得晶体。 实验二：三草酸合铁()酸钾晶体的制备 (3)将实验一得到的溶于水，加入和，酒精灯微热并不断搅拌，反应制得，冷却、过滤、洗涤、干燥。 ①写出该反应的化学方程式： 。 ②“微热、搅拌”过程中，温度不宜过高的原因是 。 ③过滤后需用 洗涤，其优点是 。 (4)产品纯度的测定 常温下，取三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体溶于水配制成绿色溶液，取出25.00mL，用的酸性高锰酸钾标准液进行滴定，重复三次，平均消耗标准液20.00mL。 ①滴定终点的判断依据是 。 ②该三草酸合铁()酸钾晶体的纯度为 (保留三位有效数字)。 6．（2024·广西贵港·模拟预测）三草酸合铁()酸钾晶体是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。实验室欲制备少量三草酸合铁()酸钾晶体。 已知：为翠绿色晶体，难溶于乙醇；0℃时在水中溶解度为4.7g，100℃时溶解度为117.7g。 ．制备：称取2.0g莫尔盐于锥形瓶中，溶于水，滴加足量，加热并搅拌。当变成红褐色后，再煮沸十分钟，冷却后，过滤、洗涤。 ．制备草酸氢钾：称取溶于20mL水中，加入，反应生成。 ．制备三草酸合铁()酸钾晶体。步骤如图： 请回答下列问题： (1)中制备的离子反应方程式为 。 (2)中制备三草酸合铁()酸钾晶体 ①步骤1装置中仪器a的名称为 。 ②步骤2的操作名称是 ，步骤3采用冰水冷却的目的为 。 ③过滤后需要用乙醇溶液洗涤，其优点是 。 (3)三草酸合铁()酸钾晶体具有光敏性，在强光下分解生成、和等，该反应的化学方程式为 。 (4)产品纯度的测定 称取ag晶体粗品溶于100mL水中配成溶液，取20mL溶液于锥形瓶中，用的酸性，标准溶液进行滴定(已知被还原为且粗品中的杂质不参与反应)，进行了三次平行实验，达到滴定终点时平均消枆标准溶液VmL。 ①所得粗品的纯度为 %(用含V、c、a的代数式表示)。 ②下列情况会导致产品纯度测定结果偏高的有 。 A．产品中含有 B．滴定终点读数时滴定管尖嘴有气泡(滴定前无气泡) C．盛装酸性溶液的滴定管未润洗 D．产品干燥不充分 7．（2024·广西·三模）亚硝酰氯是一种红褐色液体或黄色气体，熔点为，沸点为，是有机物合成中的重要试剂，某实验小组设计由与足量在通常条件下反应制备，并测定产品中的含量。 步骤1. 制备 按如图所示装置进行实验(夹持装置略)。 已知：①遇水发生反应：。 ②。 (1)装置中盛放稀硝酸的仪器名称为 。 (2)装置A中发生反应的离子方程式为 。 (3)仪器连接的顺序为a→ →b，c←g←f←h(仪器可重复使用)。 (4)装置C中所盛试剂是 。 (5)实验时，待装置B中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将通入三颈烧瓶中，这样做的目的是 。 (6)该制备装置 (填“是”或“否”)存在缺陷，若填“是”，请提出改正的方法： 。 步骤2.含量的测定(假设杂质不参与反应) (7)取三颈烧瓶中所得产品溶于水，配制成溶液，取出，用cmol·L-1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为VmL，则产品中的含量为 。 (8)若滴定前滴定管中有气泡，滴定后气泡消失，将导致的测定含量 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 8．（2024·广西南宁·二模）氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{}的制备及纯度分析步骤如下。 Ⅰ．制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的流程如下： 碱式碳酸铵晶体 其中，步骤ⅱ可通过如图装置完成。 Ⅱ．测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品纯度的流程如下： 实验步骤：再重复实验两次。 已知：①氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体难溶于水， ②+4价钒在弱酸性条件下具有还原性。 ③。 ④在该实验条件下，与尿素不反应。 回答下列问题： (1)从原子结构角度解释+5价钒较稳定的原因： 。 (2)步骤ⅰ中和反应得到的产物之一是一种无毒无害的气体，该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比是 。 (3)步骤ⅱ中盛装溶液的仪器名称为 。 (4)步骤ⅱ中装置D的作用是 。 (5)步骤ⅲ中依次用饱和溶液无水乙醇、乙醚洗涤晶体，用饱和溶液洗涤的目的是 。 (6)分析测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品纯度的流程： ①滴入溶液的目的是除去，写出其反应的离子方程式： 。 ②若平均消耗标准溶液的体积为a mL，则氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品的纯度为 %。 ③若其他操作均正确，但的加入量不足，会引起测定结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 9．（2024·广西桂林·三模）二氧化氯()常用作饮用水的消毒杀菌剂，沸点为11.0℃，某实验小组在实验室用如下装置制备并研究其相关性质。 已知：①气体浓度过高时易爆炸分解；②稳定剂可吸收，生成，使用时加酸只释放一种气体。 回答下列问题： Ⅰ.制备： (1)打开、，关闭，将浓HCl滴入装置A的圆底烧瓶中。 ①盛装浓HCl的仪器名称为 。 ②装置A中发生反应的离子方程式为 。 (2)装置B中盛放的试剂是 。 (3)向装置D中通入的目的是 ；装置D中发生反应的化学方程式为 。 Ⅱ.验证的氧化性： (4)停止滴加装置A中的浓HCl，待装置D中反应完全时，使 (用、、填空，下同)开启， 关闭，再将稀盐酸滴入稳定剂中。 (5)观察到装置G中出现的现象是 。 Ⅲ.测定某溶液的浓度： (6)为测定某溶液的浓度，进行如下实验：准确量取10.00mL溶液，酸化后加入过量KI溶液，充分反应后，加入几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点；重复上述操作2～3次，平均消耗标准溶液30.00mL。已知：，。则该溶液中的物质的量浓度为 。 10．（2024·广西河池·二模）(硫酸四氨合铜晶体)的制备和晶体中氨含量的测定如下。已知：硫酸铜在水中的溶解度随温度的升高而增大；硫酸四氨合铜晶体受热易分解。回答下列问题： Ⅰ．硫酸铜溶液的制备 ①称取4g铜粉，在仪器A中灼烧10分钟并不断搅拌，然后放置冷却。 ②在蒸发皿中加入30mL3 溶液，将仪器A中的固体慢慢放入其中，加热并不断搅拌。 ③趁热过滤，得到蓝色溶液，然后将蓝色溶液冷却到室温。 (1)仪器A的名称为 。 (2)第③步中，趁热过滤的目的是 。 Ⅱ．硫酸四氨合铜晶体的制备 将上述制得的硫酸铜溶液按下图所示进行操作： (3)已知浅蓝色沉淀为，则反应生成该沉淀的离子方程式为 。 (4)析出硫酸四氨合铜晶体时采用加入95%乙醇溶液的方法，原因是 。析出硫酸四氨合铜晶体时不能采用浓缩结晶的方法，原因是 。 Ⅲ．氨含量的测定 精确称取m g晶体，加适量水溶解，注入如图所示的三颈烧瓶中，然后逐滴加入10% NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用mL 0.500 HCl标准溶液完全吸收。取下接收瓶，用0.500 NaOH标准溶液滴定过剩的盐酸，到终点时消耗mL NaOH标准溶液。 (5)为了减少误差，用NaOH标准溶液滴定过剩的盐酸时最好使用 (填“酚酞”或“甲基橙”)溶液作指示剂。 (6)样品中氨的质量分数的表达式为 (用含m、、的代数式表示)。 (7)下列实验操作会使氨含量的测定结果偏高的是_______(填标号)。 A．读数时，滴定前平视，滴定后俯视 B．碱式滴定管用蒸馏水洗净后未用NaOH标准溶液润洗就直接注入NaOH标准溶液进行滴定 C．取下接收瓶前，未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁 D．将样品液中的氨全部蒸出后，未用蒸馏水冲洗导管内壁 11．（2024·广西·二模）亚硝酰氯的化学式为NOCl，主要用于合成洗涤剂、触媒，也可用作有机合成中间体。其熔点-64.5℃，沸点-5.5℃，易水解。某实验小组用以下实验来探究亚硝酰氯的制备。回答下列问题： (1)文献中记载可利用浓盐酸和浓溶液反应制取少量的NOCl，装置如下图所示， ①NOCl的晶体类型为 。 ②用仪器X代替分液漏斗的优点是 。 ③装置B中盛放无水的仪器名称为 ，装置C的作用是 。 (2)亚硝酰氯也可以用NO与混合制取。 ①实验室用铜和稀硝酸反应来制备NO，标准状况下1.92gCu完全反应理论上可产生 LNO。 ②选用如下图所示的部分装置，用二氧化锰制备一瓶纯净且干燥的氯气，各玻璃导管接口连接顺序为 →d→c→g（气流方向从左至右，每组仪器最多使用一次）。实验室用二氧化锰制备氯气的离子方程式为 。 ③NO与制取实验过程中“先通入，待反应装置中充满黄绿色气体时，再将NO缓缓通入”，此操作的目的是 。 12．（2024·广西柳州·三模）三氯化铬()在工业上广泛用作媒染剂、催化剂、电镀用铬试剂。某小组在实验室模拟工业制备并测定纯度。 已知：①三氯化铬能升华，能水解，高温下能被氧气氧化。 ②气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。 回答下列问题： (1)制备 以和(沸点76.8℃)为原料，在高温下制备无水，同时生成气体。选用如下装置(加热及夹持装置略)： ①装置E的仪器名称为 ，装置F中长颈漏斗的作用为 。 ②实验装置合理的接口连接顺序为a→ 。 ③实验前通入氮气的作用为 。装置D中发生反应的化学方程式为 。 (2)产品中的纯度测定 称取产品配成250 mL溶液，取25.00 mL样品溶液于锥形瓶中，加热至沸腾后加入稍过量并酸化，将氧化为，再次煮沸，冷却后再加入稍过量KI固体充分摇匀，使铬元素完全以形式存在。加入适量的指示剂，用的标准溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准溶液23.00 mL(已知)。 ①滴定实验中加入的指示剂为 。 ②产品中质量分数为 。 ③下列操作将导致产品中质量分数测定值偏大的是 。(填字母标号) A．加入KI固体量不足         B．加入稍过量反应后未加热煮沸 C．读数时滴定前平视，滴定后俯视     D．用于配制标准液的固体部分变质 13．（2024·广西南宁·一模）富马酸亚铁［，］是一种治疗贫血的药物。实验制备富马酸亚铁并测定其纯度。 Ⅰ．制备富马酸亚铁 步骤1：将4.64g富马酸（HOOCCH＝CHCOOH）固体置于100mL烧杯中，加水20mL，在加热搅拌下加入溶液10mL，使其pH为6.5~6.7， 步骤2：将上述溶液转移至如图所示装置中（省略加热、搅拌和夹持装置），通并加热一段时间后，缓慢滴加40mL的溶液，维持温度100℃，搅拌充分反应1.5h； 步骤3：将反应混合液冷却后，通过一系列操作，得到粗产品3.06g。 Ⅱ．纯度分析 取mg样品配制成100mL溶液，取25mL置于250mL锥形瓶中，加入煮沸过的硫酸溶液15.00mL，待样品完全溶解后，加入煮沸过的蒸馏水50.00mL和2滴邻二氮菲指示剂（邻二氮菲遇呈红色，遇呈无色）；立即用标准溶液滴定至终点（反应的离子方程式为）。平行测定三次，消耗标准溶液的平均体积为VmL。 (1)仪器A的名称是 。 (2)“步骤1”中发生反应的方程式为 ，pH调节不能过高，其原因是 。 (3)“步骤2”中持续通入的目的是 。 (4)“步骤3”一系列操作是指减压过滤， ，干燥等过程。证明富马酸亚铁产品已洗涤干净的实验操作及现象是 。 (5)纯度分析实验中判断达到滴定终点的现象是 。 (6)测得产品的纯度为 。（用含m、c、V的代数式表示） 14．（2024·广西柳州·一模）我国的歼-20战机使用了大量的钛金属，四氯化钛是生产海绵钛的重要中间原料，某小组同学利用如下装置在实验室制备(夹持装置略去)。 已知：①的盐酸溶液可以与CO反应； ②有关物质的性质。 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 水溶性 136.4 1.7 易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂 76.8 1.6 难溶于水 请回答下列问题： (1)仪器b的名称为 。 (2)装置C中的药品为 ，装置G的作用为 。 (3)组装好仪器后，部分实验步骤如下：①装入药品   ②打开分液漏斗活塞   ③检查装置气密性   ④关闭分液漏斗活塞  ⑤停止加热，充分冷却   ⑥加热装置D中陶瓷管。从上述选项选择合适操作(不重复使用)并排序：③① (填序号)。 (4)装置D中发生两个反应，其中副反应为，主反应中氧化剂与还原剂的物质的量相等且只有两种产物，写出主反应化学方程式 。 (5)进一步提纯E中产物的方法是 。 (6)测定的含量：取产品于烧瓶中，通过安全漏斗加入足量蒸馏水，充分反应后将安全漏斗及烧瓶中的液体转移到容量瓶中配成溶液。取于锥形瓶中，滴加2～3滴溶液为指示剂，用的标准溶液滴定至终点，消耗溶液。该产品纯度为 。下列实验操作会导致产品纯度测定结果偏低的有 。 A．未用标准液润洗滴定管    B．未将安全漏斗中的液体转移到容量瓶中 C．滴定终点时仰视读数    D．滴加过多的溶液 15．（2024·广西河池·一模）硫脲[]是一种有机合成中常用的试剂。实验室合成硫脲的装置(夹持和加热装置省略)如图所示。 已知合成硫脲的反应原理为： 回答下列问题： (1)硫脲分子中的所有原子均满足2电子或8电子稳定结构，该分子中σ键与π键的数目之比为 。 (2)仪器a的名称是 ，用离子方程式表示B中饱和NaHS溶液的作用 。 (3)C中适宜的加热方式是 。 (4)已知溶于水得到二元弱酸氢硫酸，若反应结束后D中溶液含等物质的量的和NaOH，下列表达式正确的是___________(填字母)。 A． B． C． D． (5)反应结束后将C中溶液进行一系列处理得到含硫脲的产品。按如下步骤测定产品中硫脲的含量： 步骤1：称取20.00g产品溶于水，配制成100mL溶液备用 步骤2：向一锥形瓶中加入0.03mol碘单质和足量NaOH溶液，发生反应： 步骤3：向锥形瓶中加入10.00mL步骤1配制的溶液，发生反应： 步骤4：待步骤3反应充分后加稀硫酸，发生反应： 步骤5：以淀粉溶液作为指示剂，用1.00的，标准液滴定步骤4得到的溶液，发生反应：，平行滴定三次，消耗标准液的平均体积为20.00mL ①判断达到滴定终点的实验现象是 。 ②产品中硫脲的含量为 。 ③下列操作会导致测得的硫脲含量偏高的是 (填字母)。 A．配制溶液时，所用容量瓶未干燥                     B．“步骤4”加入稀硫酸的量不足 C．盛装标准液的试管未润洗                 D．滴定开始时俯视读数，达到滴定终点时仰视读数 16．（2024·广西·模拟预测）铜(Ⅰ)配合物的制备及纯度分析步骤如下。 Ⅰ．制备 将乙腈、、过量铜粉混合于圆底烧瓶，控温85℃、磁力搅拌，至反应完全(装置如图)。经一系列操作，得到白色固体产品。 Ⅱ．纯度分析 取mg产品完全溶解于足量浓硝酸中，再加水、醋酸钠溶液配成溶液。取溶液，加入指示剂后，再用标准溶液滴定至终点。平行滴定三次， 消耗EDTA溶液的平均体积为VmL。 已知：①沸点为81℃，酸性条件下遇水生成； ②较易被空气氧化； ③EDTA与形成1：1配合物； ④滴定需在弱碱性条件下进行。 回答下列问题： (1)图中仪器a的作用是 ；b中应加入 作为最佳传热介质。 (2)加入过量铜粉能提高产物的纯度，可能的原因是 。 (3)“一系列操作”依次为 、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。 (4)与足量浓硝酸发生反应的离子方程式为 。 (5)加入醋酸钠溶液的主要目的是 。 (6)测得产品的纯度为 (用含m、c、V的代数式表示)。 (7)下列情况会导致产品纯度测定结果偏高的有___________。 A．产品中含有 B．滴定终点时俯视读数 C．盛装EDTA溶液的滴定管未润洗 D．产品干燥不充分 17．（2024·广西·模拟预测）草酸亚铁晶体()是一种黄色难溶于水可溶于稀硫酸的固体，具有较强还原性，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某化学活动小组分别设计了相应装置进行草酸亚铁的制备及其性质实验。回答下列问题： I．制备草酸亚铁晶体(装置如图所示)： (1)从b中获得产品的操作为 、 、过滤、洗涤、干燥。 (2)装置c的作用为 。 (3)实验过程：待a中反应一段时间后，需要对开关进行的操作为 。 II．草酸亚铁晶体热分解产物的探究： (4)盛放无水硫酸铜的装置a的装置名称为 。 (5)装置C的作用为 。 (6)从绿色化学考虑，该套装置存在的明显缺陷是 。 (7)实验结束后，E中黑色固体变为红色，B、F中澄清石灰水变浑浊，a中无水硫酸铜变为蓝色，A中残留FeO，则A处反应管中发生反应的化学方程式为 。 Ⅲ．运用热重分析法推测产物 称取草酸亚铁晶体()加热分解，得到剩余固体质量随温度变化的曲线如图所示： (8)已知B点时，固体只含有一种铁的氧化物，根据上图可知B点固体物质的化学式为 。 18．（2023·四川资阳·一模）某实验小组以BaS溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案： 步骤1：制备 按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。 步骤2：测定产品中的含量 ①称取产品1.0000g，用100mL水溶解、酸化、加热至近沸； ②在不断搅拌下，向①所得溶液中逐滴加入热的溶液， ③沉淀完全后，经陈化、过滤、洗涤、烘干至恒重等步骤，称得白色固体质量为0.9320g。 回答下列问题： (1)装置a的名称是 ，装置b中发生反应的化学方程式为 。 (2)装置c的作用是 ，装置e中可选用的试剂是 (填字母)。 A．NaOH溶液    B．饱和食盐水    C．石灰乳    D．浓硫酸 (3)如图过滤操作中不规范的有 处；过滤后，洗涤沉淀的方法是 。 (4)步骤2中，至少需要称量 次。 (5)产品中的质量分数为 (保留三位有效数字)。 19．（2024·广西北海·一模）四氯化钛是制取航天工业材料-钛合金的重要原料。实验室以和为原料制取液态的装置如图所示(部分夹持装置省略)。 ①反应原理：。 ②反应条件：无水、无氧，加热。 已知：有关物质的性质如表： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他 76 与互溶 136 遇潮湿空气产生白雾，在时能被氧气氧化 回答下列问题： (1)所装稀硫酸的仪器名称为 。装置C处用热水浴的目的是 。 (2)若没有装置F，则装置E中产生白雾的原因是 。 (3)实验开始时，缓慢滴入稀硫酸，能证明已排尽装置中的空气的实验现象是 。 (4)从E处产物中分离出的实验方法是 。 (5)根据表中提供的数据，分析的熔点均较低的原因是 。 (6)还可由、焦炭和氯气在加热条件下制得，生成体积比为的和混合气体，反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为，反应的化学方程式为 。 20．（2024·广西·一模）NaClO2在工业生产中常用作漂白剂、脱色剂、消毒剂、拔染剂等。实验室中可用H2O2和NaOH混合溶液吸收ClO2的方法制取NaClO2，现利用如下装置及试剂制备NaClO2晶体： 已知：①NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2•3H2O，高于38℃时析出的晶体是NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。 ②ClO2气体浓度较大时易发生爆炸。 (1)A装置中仪器a的名称为 。装置D中NaOH溶液的作用是 。 (2)装置A中生成ClO2的化学方程式为 。 (3)关于装置C及后续操作的下列说法中，错误的是 。 A．装置C中H2O2作氧化剂 B．为获得NaClO2晶体，可将C试管中的溶液在55℃蒸发浓缩结晶并趁热过滤 C．用50℃左右温水洗涤所得晶体 D．高温烘干过滤后所得滤渣即可得到产物 (4)仪器A中NaClO3需稍微过量，原因是 。 (5)实验过程中，常需要打开K1，鼓入一定量空气。该操作的目的是 。 (6)Cl和O可形成另一种化合物Cl2O，中心原子为O，Cl2O的VSEPR模型是 ；Cl2O键角比F2O键角 (填“大”“小”或“相等”)。 (7)NaClO2纯度的测定：用“间接碘量法”测定样品(杂质与I-不发生反应)的纯度，过程如下：取样品1.810g配制成250mL溶液，从中取出25.00mL；加入足量KI固体和适量稀H2SO4，再滴加几滴淀粉溶液(已知：ClO +4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-)，然后用cmol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，重复2次，测得消耗标准溶液的体积平均值为VmL(已知：I2+2S2O=S4O+2I-)。样品中NaClO2的纯度为 %(用含c、V的代数式表示)。 21．（23-24高三上·湖北武汉·阶段练习）一水硫酸四氨合铜是一种易溶于水的晶体，可作高效安全的广谱杀菌剂。回答下列问题 Ⅰ．制备少量晶体，设计实验方案如下：    (1)仪器A的名称为 ，对比铜和浓硫酸加热制备硫酸铜，该方案的优点是 。 (2)利用溶液C制备“产物晶体”时，需用玻璃棒摩擦试管内壁的目的是 。 Ⅱ．氨含量的测定。精确称取g晶体，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入V10%溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用的盐酸标准溶液完全吸收。取下接收瓶，用标准溶液滴定过剩的，到终点时消耗溶液。    (3)“玻璃管2”的作用 ，样品中氨的质量分数的表达式 。 Ⅲ．探究四氨合铜离子的性质 用所得晶体配成水溶液，取三份1试样，分别加入0.5的水、稀硫酸、氢氧化钠溶液，实验现象记录如下： 加入试剂 水 稀硫酸 氢氧化钠 现象 几乎无变化 溶液颜色变成浅蓝色，与同浓度硫酸铜颜色相当 (4)上述实验现象与配位离子的解离平衡有关，请用适当的化学用语表示该配位离子的解离平衡 ，则加入氢氧化钠溶液后的现象为 。 22．（2023·全国·模拟预测）肼()可作火箭发射的燃料。某实验兴趣小组利用氨与次氯酸钠反应制备，并探究的性质，其制备装置如图所示。 回答下列问题： (1)仪器b的名称为 ，仪器a的作用是 。 (2)装置A试管中发生反应的化学方程式为 。 (3)上述装置B、C间缺少一个装置，可能导致的结果是 。 (4)探究的性质。将制得的分离提纯后，进行如下实验。 [查阅资料]AgOH不稳定，易分解生成黑色的，可溶于氨水。 [提出假设]黑色固体可能是Ag、中的一种或两种。 [实验验证]设计如下方案，进行实验。 操作 现象 结论 ⅰ．取少量黑色固体于试管中，加入足量① ，振荡 黑色固体部分溶解 黑色固体中有 ⅱ．取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡 ② 黑色固体是Ag和，则肼具有的性质是碱性和③ (5)实验制得的肼往往以的形式存在于溶液中，其原因是 。 (6)肼又称联氨，是一种常用的还原剂，可用于处理高压锅炉水中的氧，防止锅炉被腐蚀。理论上1kg联氨可除去水中溶解的的质量为 kg。 试卷第1页，共3页 试卷第1页，共3页 学科网（北京）股份有限公司 参考答案： 1．(1)恒压滴液漏斗 (2)防止双氧水分解和氨水挥发 (3)减少的损失 (4) 1 NH3、Cl- (5) 淀粉溶液 (6) 【分析】将CoCl2·6H2O和氯化铵溶解后，加入过量氨水，制备[Co(NH3)6]2+，然后再加入过氧化氢溶液，将+2价Co氧化成+3价Co，发生，所得浊液趁热过滤，向滤液中逐滴加入适量浓盐酸，冷却结晶后过滤，用无水乙醇洗涤2~3次，低温干燥得到产品。 【详解】（1）根据装置图，图中仪器的名称为恒压滴液漏斗； （2）氨水易挥发，双氧水易分解，为防止双氧水分解和氨水挥发，步骤1中控制反应温度为。 （3）难溶于乙醇，步骤3中选用无水乙醇洗涤的目的是减少的损失 （4）若无活性炭，所得产物除外还会产生大量和等晶体，根据可知Co3+的配位数为6，所以配合物中1，配体为NH3、Cl-。 （5）酸性介质中，易被还原为，可知加入溶液，I-被氧化为I2，I2能使淀粉变蓝，所以滴定时应选用的指示剂为淀粉溶液；加入溶液发生反应的离子方程式为 （6）根据反应方程式、，建立关系式2~I2~2，实验中，消耗标准溶液，则n()=n()=0.2mol/L×0.015L=0.003mol，产品的纯度为。 2．(1)球形干燥管 (2) 排尽装置内的空气 关闭K1、K3(打开K2) 关闭K2，打开K3 (3)吸收多余的氯气并防止空气中的水蒸气进入装置 (4)除去S2Cl2中的SCl2 (5) 【分析】S2Cl2在空气中可剧烈水解，故反应前装置内通入氮气，排尽装置内的空气，浓盐酸和KMnO4反应生成Cl2，B为浓硫酸用于干燥Cl2，Cl2进入C中与S反应生成S2Cl2，装置G中为碱石灰，用于吸收多余的氯气并防止空气中的水蒸气进入装置，S2Cl2和SCl2都会通过蒸馏进入D中，D水浴温度需高于59℃，从而除去S2Cl2中的SCl2，F为尾气处理装置。 【详解】（1）仪器M的名称为球形干燥管； （2）S2Cl2在空气中可剧烈水解，故反应前装置内通入氮气，排尽装置内的空气；实验操作顺序为，先组装实验装置并检验气密性，加入药品，打开K1、K2、K3，通入氮气除去装置中原有的空气，通冷凝水，然后关闭K1、K3(打开K2)，加热三颈烧瓶，滴加浓盐酸，浓盐酸与高锰酸钾反应生成氯气，氯气进入C与S反应生成S2Cl2和SCl2，一段时间后停止滴加浓盐酸，关闭K2，打开K3通过蒸馏将S2Cl2、SCl2收集在D中； （3）装置G中为碱石灰，作用为吸收多余的氯气并防止空气中的水蒸气进入装置； （4）D装置中为S2Cl2和SCl2的混合物，根据S2Cl2和SCl2的沸点可知，D装置的水浴温度需要控制在59℃以上，用于除去S2Cl2中的SCl2； （5）由题意可知，与S2Cl2反应的NaOH的物质的量为c(V0-V1)×10-3mol，S2Cl2与NaOH反应的化学方程式为S2Cl2+6NaOH=2NaCl+Na2S+Na2SO3+3H2O，则S2Cl2有，则样品纯度为×100%。 3．(1)1000mL (2) (3) a 氢氧化钠和HCl发生中和反应，可以促使反应正向进行 (4)会吸附产品，导致产品产率降低 (5)精密 (6) 滴入最后半滴EDTA溶液，溶液颜色由酒红色变为蓝色，且半分钟内不恢复原色 4.48 【分析】一定物质的量浓度溶液配制的操作步骤有计算、量取、稀释、移液、洗涤移液、定容、摇匀等操作； 滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管：查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录，锥形瓶：注液体→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：通过数据进行计算； 【详解】（1）三颈烧瓶中加水至总体积为400mL左右，则三颈烧瓶最适宜的规格为1000mL； （2）步骤Ⅰ中一氯乙酸具有酸性，加入50％溶液反应生成二氧化碳和钠盐，反应为：； （3）转移溶液过程中使用玻璃棒引流，a正确；摇匀时不能用手指堵住瓶口，b错误；定容时视线与凹液面最低处水平，c错误；用右手食指顶住瓶塞，另一只手五指托住容量瓶底，将其倒立，翻转容量瓶而不是真的振摇，每次翻转要停留一小段时间，有一个短暂的停顿，使得瓶颈的液体与瓶体内的液体有一个交换过程，图示中没有握住容量瓶底，d错误；故选a；一氯乙酸和乙二胺发生取代反应生成HCl，氢氧化钠和HCl发生中和反应，可以促使反应正向进行，利于提高产品产率； （4）活性炭具有吸附性，加入量过多会吸附产品，导致产品产率降低； （5）广泛pH试纸只能测量pH整数，故需要选择精密pH试纸； （6）①由题意可知，滴定前溶液为酒红色，滴定结束后为蓝色，则滴定终点现象为滴入最后半滴EDTA溶液，溶液颜色由酒红色变为蓝色，且半分钟内不恢复原色； ②用标准溶液进行滴定，滴定终点时共消耗溶液20.00mL，则n(M2+)=n()=0.0100mol/L×20.00×10−3L=2.0×10−4mol，则250mL水中m(CaO)= 56g/mol×2.0×10−4mol＝11.2mg，所以1L水中m(CaO)=11.2mg×=448mg，通常把1L水中含有10mg CaO称为1度，所以该地下水的硬度为448÷10=4.48度。 4．(1) (2)BD (3) 防止空气中的灰尘等掉入溶液中，影响大晶体形成 有利于离子对称地扩散、溶解与结晶(或有利于获得外形对称性更好的晶体或防触壁，导致晶体形状不规则) (4) AD 【分析】废铝制易拉罐与反应生成含的溶液，溶液①中加入硫酸后转化为，同时Al3+与溶液中存在硫酸根离子和钾离子，通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤等操作得到明矾小晶体，明矾小晶体通过系列操作Ⅱ使晶体生长得到明矾大晶体。 【详解】（1）废铝制易拉罐与反应生成了含的溶液，加入硫酸后转化为，离子方程式为：； （2）系列操作Ⅰ为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤等操作，故不需要用到的实验装置为BD。 （3）①烧杯上盖上纸片，可防止空气中的灰尘等掉入溶液中，影响大晶体形成。 ②小晶体悬挂在溶液的中央位置有利于离子对称地扩散、溶解与结晶或有利于获得外形对称性更好的晶体或防触壁，导致晶体形状不规则。 （4）①A．使用碱式滴定管时，用两手指沿图示方向从斜上方挤压橡皮管中玻璃珠，向锥形瓶中滴加液体，挤压处容易产生气泡，A项错误； B．天然水体样品中的于离子结合生成，但是不与反应，则步骤iii中只有与氟离子反应重新生成，因此不影响铝离子含量的测定，B项正确； C．步骤iv用的标准液滴定含的溶液，可求出溶液中的物质的量，进而计算出的物质的量，也就能计算出的浓度，不需要标定EDTA浓度，C项正确； D．步骤ii所加标准液偏少，则溶液中还存在部分，导致步骤iV中加入的标准液偏多，浓度的测定值大于真实值，D项错误； 故答案选AD； ②能与反应生成，说明的稳定性强于，含有的溶液中加入，没有转化为，说明稳定性强于，因此稳定性。 ③通过步骤iv中标准溶液的消耗量可计算出的物质的量，从而计算出的物质的量，也就能计算出铝离子的浓度，故需要步骤iv的实验数据。 5．(1) 三颈烧瓶 将B中空气排尽，避免Fe2+被空气中氧气氧化 (2)K1、K3 (3) 2FeC2O4·2H2O+H2O2+H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O或2FeC2O4+H2O2+H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+2H2O H2O2受热易分解，降低产率 乙醇 减少晶体损失，提高产率；乙醇易挥发，有利于获得干燥产品 (4) 当滴入最后半滴标准液时，溶液由浅绿色变为浅红色，且30s内不褪色，即到达滴定终点 81.8% 【分析】A装置利用铁屑和稀硫酸反应产生硫酸亚铁和氢气，打开K1、K3和K4，关闭K2，氢气进入B装置，排除装置内的空气。打开K2，关闭K1、K3，A中压强增大，将产生硫酸亚铁压入B中，与草酸溶液反应，生成FeC2O4·2H2O； 【详解】（1）①盛放H2C2O4的容器为三颈烧瓶；②A中产生氢气，可以将B中空气排尽，避免Fe2+被空气中氧气氧化； （2）打开K2，关闭K1、K3，A中压强增大，将产生硫酸亚铁压入B中，与草酸溶液反应； （3）①FeC2O4·2H2O溶于水，加入H2O2、H2C2O4和K2C2O4，酒精灯微热并不断搅拌，反应制得K3[Fe(C2O4)3]，根据守恒法还应该有水生成，反应方程式为：2FeC2O4·2H2O+H2O2+H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O或 2FeC2O4+H2O2+H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+2H2O ②升温和搅拌都可以加快反应速率，温度过高，H2O2分解，降低产率； ③三草酸合铁(III)酸钾晶体难溶于乙醇，故过滤后用乙醇洗涤，减少晶体损失，提高产率，且乙醇易挥发，有利于获得干燥产品； （4）①该氧化还原滴定中，高锰酸钾自身作指示剂，当滴入最后半滴标准液时，溶液由浅绿色变为浅红色，且30s内不褪色，即到达滴定终点； ②消耗标准液的体积20.00mL，设2.0g产品中的物质的量为nmol，根据得失电子守恒、元素守恒，，，则该三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度为。 6．(1) (2) 分液漏斗 蒸发浓缩 降低三草酸合铁(III)酸钾晶体的溶解度，使其充分析出，提高产率 减少晶体的损失，提高产率；乙醇易挥发，有利于获得干燥产品 (3) (4) C 【分析】结合信息Ⅲ中步骤1制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，由于产品在0℃时在水中溶解度为4.7g，100℃时溶解度为117.7g，通过蒸发浓缩冷却结晶得到晶体，故步骤2蒸发浓缩；步骤3在冰水中冷却结晶，使其充分析出，提高产率；步骤4过滤、洗涤，已知其难溶于乙醇，且乙醇易挥发，用乙醇洗涤晶体可减少晶体的损失，提高产率、有利于产品干燥，据此回答。 【详解】（1）莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2]中铁元素化合价为+2价，加入H2O2反应生成Fe(OH)3，Fe化合价升高，O元素化合价降低，离子反应方程式为； （2）①仪器a的名称为分液漏斗； ②步骤2是从溶液中加热得到晶体，操作名称是蒸发浓缩； 由于K3[Fe(C2O4)3]•3H2O在冰水中溶解度小，所以步骤3采用冰水冷却的目的是降低三草酸合铁(III)酸钾晶体的溶解度，使其充分析出，提高产率； ③由于K3[Fe(C2O4)3]•3H2O难于溶于乙醇且乙醇易挥发，所以过滤后需要用乙醇溶液洗涤优点是减少晶体损失，提高产率；乙醇易挥发，有利于产品干燥； （3）三草酸合铁(III)酸钾在强光下分解生成草酸亚铁，Fe元素化合价降低，则C元素化合价升高，生成，反应的化学反应方程式为； （4）①与酸性标准溶液进行滴定，被还原为，草酸根离子被氧化为二氧化碳，滴定反应的关系式为：3~，则n(K3[Fe(C2O4)3]•3H2O)=n()=n()=cV×10-3mol×=5cV×10-3mol，则产品纯度为%； ②A．等质量的硫酸亚铁铵消耗的重铬酸钾比三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体少，使得标准液用量偏小，测量结果偏低，A错误； B．滴定终点有气泡导致读数偏小，测定结果偏低，B错误； C．盛装重铬酸钾溶液的滴定管未润洗，使得标准液用量偏大，导致测定结果偏高，C正确； D．产品干燥不充分，使得样品质量偏大，导致测定结果偏低，D错误； 综上，故选C。 7．(1)分液漏斗 (2) (3)d→e→f→g (4)饱和NaCl溶液 (5)排尽装置内的空气，防止NO被氧化 (6) 是 缺少尾气处理装置 (7) (8)偏高 【分析】装置Ｅ生成NO与装置A生成Cl2在通常条件下在装置B中反应制备NOCl，并测定产品中NOCl的含量。 【详解】（1）装置E中盛放稀硝酸的仪器名称为分液漏斗； （2）装置A中发生反应为浓盐酸和KMnO4反应生成Cl2，的离子方程式为； （3）A中生成Cl2后，浓盐酸含有挥发性，所以得到的Cl2中含有HCl，应C装置除去Cl2中的HCl且起安全瓶的作用，C中溶液为饱和的NaCl溶液，根据已知①知，NOCl能和水反应，所以B中发生反应的氯气必须是干燥的，所以D装置的作用是干燥氯气，D中溶液为浓硫酸；E用于生成NO，且是干燥的，所以连接顺序为a→d→e→f→g→b，c←g←f←h； （4）根据上述分析，C中溶液为饱和的NaCl溶液； （5）实验时，待装置B中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将通入三颈烧瓶中，这样做的目的是排尽装置内的空气，防止NO被氧化，故答案为排尽装置内的空气，防止NO被氧化； （6）该装置存在的一处缺陷是有毒气体要进行尾气处理，该装置没有尾气处理装置，故答案为缺少尾气处理装置。 （7）根据方程式，，NOCl～AgNO3，产品中的含量为； （8）若滴定前滴定管有气泡，滴定后气泡消失，会导致偏大，则NOCl纯度偏高。 8．(1)+5价钒原子满足最外层8电子的稳定结构 (2)2：1 (3)三颈烧瓶 (4)验证装置中空气已经排尽 (5)洗涤除去晶体表面的氯化铵 (6) 5NO+2MnO+6H+=5NO+2Mn2++3H2O 偏大 【分析】由实验装置图可知，装置A中碳酸钙与盐酸反应制备二氧化碳，装置B中盛有的饱和碳酸氢钠溶液用于除去二氧化碳中混有的氯化氢，装置C中VOCl2溶液与碳酸氢铵溶液反应制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，装置D中盛有的澄清石灰水用于验证装置中空气已经排尽。 【详解】（1）钒元素的原子序数为23，基态+5价钒原子的价电子排布式为3s23p6，原子最外层已达8电子的稳定结构，所以+5价钒较稳定，故答案为：+5价钒原子满足最外层8电子的稳定结构； （2）由题意可知，步骤ⅰ中五氧化二钒与盐酸和联氨混合溶液反应生成VOCl2、氮气和水，反应的化学方程式为N2H4+2V2O5+8HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O，反应中氮元素化合价升高被氧化，联氨是反应的还原剂，钒元素化合价降低被还原，五氧化二钒是氧化剂，由方程式可知，反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比是2：1，故答案为：2：1； （3）由实验装置图可知，步骤ⅱ中盛装碳酸氢铵溶液的仪器为三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶； （4）由分析可知，装置D中盛有的澄清石灰水用于验证装置中空气已经排尽，防止VOCl2在酸性条件下被氧化，故答案为：验证装置中空气已经排尽； （5）由题给流程可知，VOCl2溶液与碳酸氢铵溶液反应生成的沉淀的表面附有可溶的氯化铵杂质，所以用饱和碳酸氢铵溶液洗涤沉淀的目的是洗涤除去晶体表面的氯化铵，故答案为：洗涤除去晶体表面的氯化铵； （6）由题给流程可知，测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量的操作为粗产品溶于硫酸溶液，将粗产品中钒元素转化为VO2+，向反应后的溶液中加入高锰酸钾溶液，将溶液中VO2+氧化为VO，充分反应后加入亚硝酸钠溶液除去过量的高锰酸钾溶液，再加入尿素溶液除去溶液中过量的亚硝酸钠溶液，最后用硫酸亚铁铵溶液滴定溶液中的VO离子； ①由分析可知，加入亚硝酸钠溶液的目的是除去过量的高锰酸钾溶液，反应的离子方程式为5NO+2MnO+6H+=5NO+2Mn2++3H2O，故答案为：5NO+2MnO+6H+=5NO+2Mn2++3H2O； ②由方程式和钒原子个数守恒可得如下转化关系：—6 VO—6 (NH4)2Fe(SO4)2，滴定消耗amLcmol/L硫酸亚铁铵溶液，则氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品的纯度为=%，故答案为：； ③若其他操作均正确，但亚硝酸钠的加入量不足，亚硝酸根在酸性条件下能够氧化亚铁离子，会使消耗硫酸亚铁铵溶液的体积偏大，导致测定结果偏大，故答案为：偏大。 9．(1) 分液漏斗 (2)饱和食盐水 (3) 防止气体浓度过高时爆炸分解 (4) 、 (5)溶液变红 (6)0.06 【分析】A中浓盐酸与高锰酸钾反应制备氯气，B中饱和食盐水吸收氯气中的氯化氢，C中浓硫酸干燥氯气，D中氯气与NaClO2反应制备ClO2，E中收集ClO2，使用时加盐酸即可产生ClO2，F中碱石灰可防止氯气泄漏到空气中，G中ClO2与硫酸亚铁溶液发生反应，验证ClO2的氧化性，H中氢氧化钠吸收氯气，防止污染空气。 【详解】（1）①盛装浓HCl的仪器名称为：分液漏斗；②装置A中发生反应的离子方程式为：； （2）装置B中盛放的试剂是：饱和食盐水； （3）根据题中已知信息：气体浓度过高时易爆炸分解，故向装置D中通入的目的是：防止气体浓度过高时爆炸分解；装置D中发生反应的化学方程式为：； （4）停止滴加装置A中的浓HCl，待装置D中反应完全时，使、开启，关闭，再将稀盐酸滴入稳定剂中，可释放出； （5）G中ClO2与硫酸亚铁溶液发生反应，能将其氧化为Fe3+，故装置G中出现的现象是：溶液变红； （6）根据题中离子方程式可找出关系式：，故ClO2的物质的量为：。 10．(1)坩埚 (2)防止温度降低，导致硫酸铜晶体析出，使产量降低 (3) (4) 乙醇分子的极性较小，加入乙醇可降低溶剂的极性，导致硫酸四氨合铜晶体在水中的溶解度降低，从而析出晶体 浓缩需要加热蒸发溶液，而加热会导致硫酸四氨合铜晶体分解 (5)甲基橙 (6)[或] (7)AC 【详解】（1）灼烧固体应在坩埚中进行，故答案为：坩埚。 （2）第③步中，趁热过滤的目的是防止温度降低，导致硫酸铜晶体析出，使产量降低，故答案为：防止温度降低，导致硫酸铜晶体析出，使产量降低。 （3）浅蓝色沉淀为，反应生成该沉淀的离子方程式为：，故答案为：。 （4）析出硫酸四氨合铜晶体时采用加入95%乙醇溶液的方法，原因是乙醇分子的极性较小，加入乙醇可降低溶剂的极性，导致硫酸四氨合铜晶体在水中的溶解度降低，从而析出晶体；析出硫酸四氨合铜晶体时不能采用浓缩结晶的方法，原因是浓缩需要加热蒸发溶液，而加热会导致硫酸四氨合铜晶体分解，故答案为：乙醇分子的极性较小，加入乙醇可降低溶剂的极性，导致硫酸四氨合铜晶体在水中的溶解度降低，从而析出晶体；浓缩需要加热蒸发溶液，而加热会导致硫酸四氨合铜晶体分解。 （5）由于NaOH标准溶液滴定的是和过剩的HCl的混合溶液，滴入NaOH标准溶液的目的是将其中的过剩的盐酸中和，滴定终点为酸性溶液(因为含有)，所以选择甲基橙溶液作指示剂误差更小，故答案为：甲基橙。 （6）与氨气反应的，根据关系式可知，，则样品中氨的质量分数为[或]，故答案为：[或]。 （7）A．读数时，滴定前平视，滴定后俯视，导致读数偏小，则氨含量的测定结果偏高，A符合题意； B．碱式滴定管用蒸馏水洗净后未用NaOH标准溶液润洗就直接注入NaOH标准溶液进行滴定，由于滴定管中碱溶液浓度偏低，导致中和滴定消耗的碱溶液的体积偏大，则氨含量的测定结果偏低，B不符合题意； C．取下接收瓶前，未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁，导致接收瓶中过剩的盐酸的量偏少，则中和滴定消耗的碱溶液的体积也偏小，氨含量的测定结果偏高，C符合题意； D．将样品液中的氨全部蒸出后，未用蒸馏水冲洗导管内壁，导致接收瓶中过剩的盐酸的量偏多，则中和滴定消耗的碱溶液的体积也偏大，氨含量的测定结果偏低，D不符合题意； 故答案选AC。 11．(1) 分子晶体 平衡气压，便于浓盐酸顺利滴入双颈烧瓶中 （球形）干燥管 冷却并收集NOCl (2) 0.448 b→e→f→i→h 排尽装置中的空气，防止NO被氧化 【分析】装置A中浓盐酸和NaNO2浓溶液反应制取少量的NOCl，用B装置干燥NOCl，C装置冷凝收集NOCl，E装置吸收尾气，D装置可以防止E中的水进入C，以此解答。 【详解】（1）①NOCl的熔沸点较低，符合分子晶体的特点，NOCl的晶体类型为分子晶体； ②X为恒压分液漏斗，用恒压分液漏斗代替分液漏斗的优点是：平衡气压，便于浓盐酸顺利滴入双颈烧瓶中； ③装置B中盛放无水c的仪器名称为（球形）干燥管；装置C的作用是冷却并收集NOCl。 （2）①实验室用铜和稀硝酸反应来制备NO，方程式为：3Cu+8HNO3═3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O，1.92gCu的物质的量为=0.03mol，理论上可产生0.02molNO，标况下的体积为0.02mol×22.4L/mol=0.448L； ②浓盐酸与MnO2共热反应制得Cl2，制得的Cl2中混有挥发出的氯化氢气体，将气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去极易溶于水的氯化氢气体，再将气体通过盛有五氧化二磷的干燥管，干燥氯气，因氯气密度比空气大，应用向上排空气法收集氯气，因氯气有毒，应用氢氧化钠溶液吸收氯气，防止污染空气，则制备一瓶干燥、纯净的氯气，各玻璃导管接口连接顺序为：b→e→f→i→h→d→c→g。实验室用二氧化锰制备氯气的离子方程式为； ③NO与制取实验过程中“先通入，待反应装置中充满黄绿色气体时，再将NO缓缓通入”，此操作的目的是排尽装置中的空气，防止NO被氧化。 12．(1) 球形干燥管 平衡气压(调节氮气的气体流速，检验后面装置是否有堵塞) gh→bc→ef→d 排净整个装置的空气，防止三氯化铬被氧气氧化 (2) 淀粉溶液 81.0% BD 【分析】三氯化铬能升华、能水解、高温下能被氧气氧化，所以实验过程中要确保装置内不能存在氧气和水蒸气，A装置的作用是干燥氮气，用氮气将F装置的CCl4导入装置B参与反应，E装置的作用是防止水蒸气进入反应装置B，C装置为收集装置，D装置的作用是处理尾气，B装置是发生装置。整个反应的流程，先用干燥的氮气排净整个装置的空气，然后继续通入氮气将CCl4导入装置与B中的三氧化二铬反应，生成的COCl2有毒，用D装置中氢氧化钠溶液吸收尾气，为防止D装置中水蒸气进入反应装置，还需要在C和D之间加上一个干燥装置E。 【详解】（1）①根据装置E的构造，可知E的名称为球形干燥管；装置F中长颈漏斗的作用是平衡气压(调节氮气的气体流速，检验后面装置是否有堵塞)； ②根据以上分析可知，实验装置合理的连接顺序为a→gh→bc→ef→d； ③三氯化铬高温下能被氧气氧化，为了防止三氯化铬被氧气氧化，实验前通入氮气，排净整个装置的空气；装置D中可看作是COCl2先与水反应，生成二氧化碳和氯化氢，然后二氧化碳和氯化氢再与氢氧化钠反应，所以反应的离子方程式为； （2）①将碘化钾氧化成碘单质，在用标准硫代硫酸钠溶液滴定至终点时，碘单质被完全消耗，所以实验中应加入的指示剂为淀粉溶液，当滴入最后半滴标准溶液，溶液由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不恢复原色，说明达到滴定终点； ②由电子得失守恒和质量守恒，可得出如下关系式，2CrCl3--6KI-3I2-6Na2S2O3，所以产品中CrCl3物质的量为，则其质量分数为； ③A．加入KI固体的量不足，生成的I2偏少，会导致I2消耗的标准硫代硫酸钠溶液体积偏小，所测三氯化铬质量分数偏低，故A错误； B．加入稍过量Na2O2反应后未加热煮沸，会有H2O2残留，导致生成的碘单质增加，消耗的硫代硫酸钠增加，所测三氯化铬质量分数偏大，故B正确； C．读数时滴定前平视，滴定后俯视，俯视会使本次读数偏小，最终造成标准硫代硫酸钠溶液体积偏小，所测三氯化铬质量分数偏小，故C错误； D．用于配制标准液的Na2S2O3固体部分变质，结果会消耗更多的硫代硫酸钠，所测三氯化铬质量分数偏大，故D正确； 故答案为：BD。 13．(1)球形冷凝管 (2) 可能会转化为，降低原料的利用率和影响产品纯度 (3)防止被氧化 (4) 洗涤 取少量最后一次的洗涤液于试管中，滴加少量盐酸酸化的氯化钡溶液，无白色沉淀生成。 (5)溶液由红色变为无色，且半分钟不变色 (6)或 【分析】向富马酸( HOOCCH=CHCOOH )中加入Na2CO3溶液发生反应：，中和酸，并调节溶液pH=6.5~6.7，再滴加FeSO4溶液可合成得到富马酸亚铁，然后过滤、洗涤、干燥后得到产品；再根据由原子守恒可知，富马酸亚铁（）中的Fe2+，全部参加反应Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+，可得关系式：富马酸亚铁~ Ce4+，根据滴定消耗硫酸铈铵［(NH4)2Ce(SO4)3］标准液的体积计算富马酸亚铁的物质的量，再根据理论产量和产品的实际质量计算产品纯度。 【详解】（1）A的仪器名称为：球形冷凝管； （2）“步骤1”中富马酸（HOOCCH＝CHCOOH）与发生反应，化学方程式为： ；pH调节不能过高，避免后续与硫酸亚铁反应时，可能会转化为，降低原料的利用率和影响产品纯度； （3）易被空气中的氧气氧化，为了防止被氧化，先通入N2去除装置中的空气； （4）“步骤3”一系列操作是指减压过滤、洗涤、干燥等过程；证明富马酸亚铁产品已洗涤干净，其实是证明最后一次洗涤液中是否有硫酸根离子，实验操作及现象为：取少量最后一次的洗涤液于试管中，滴加少量盐酸酸化的氯化钡溶液，无白色沉淀生成； （5）由于邻二氮菲遇呈红色，遇呈无色，因此纯度分析实验中判断达到滴定终点的现象是：溶液由红色变为无色，且半分钟不变色； （6）由原子守恒可知，参加反应的亚铁离子来源于样品，因此，产品纯度为：。 14．(1)蒸馏烧瓶 (2) 浓硫酸 除去CO气体 (3)②⑥⑤④ (4) (5)蒸馏 (6) 95.0% BD 【分析】A中制备氯气，B为饱和食盐水，除去HCl，C中盛放浓硫酸，干燥氯气，D中氯气与二氧化钛反应得到产物，E中收集TiCl4，F可吸收未反应完全的氯气，同时防止G中水蒸气进入E使TiCi4水解，G吸收CO，据此回答。 【详解】（1）仪器b的名称为蒸馏烧瓶； （2）①根据分析，C中盛放浓硫酸，干燥氯气； ②CuCl的盐酸溶液可以与CO反应，所以G的作用是吸收CO； （3）组装好仪器后，部分实验步骤如下③检查装置气密性，①装入药品，②打开分液漏斗活塞，⑥加热装置D中陶瓷管，⑤停止加热，充分冷却，④关闭分液漏斗活塞； （4）反应中氧化剂与还原剂的物质的量相等且只有两种产物，反应化学方程式； （5）根据表格信息，TiCl4与CCl4互溶，但沸点差异比较大，故从混合液体分离出TiCl4的操作为蒸馏； （6）①根据关系式TiCl4~4HCl~4AgNO3，n(TiCl4)=(HCl)=(AgNO3)==mol，取1.0g产品于烧瓶中，配成10.00mL溶液。取于锥形瓶中，则产品纯度为。 ②A．未用标准液润洗滴定管，消耗的标准液偏多，产品纯度测定结果偏大，A错误； B．安全漏斗吸收挥发的HCl气体，未将安全漏斗中的液体转移到容量瓶中，产品纯度测定结果偏低，B正确； C．滴定终点时仰视读数，标准液体积偏大，产品纯度测定结果偏大，C错误； D．滴加过多的 K2CrO4溶液会让滴定终点提前，标准液偏少，产品纯度测定结果偏低，D正确； 故选BD。 15．(1)7∶1 (2) 分液漏斗 (3)水浴加热 (4)B (5) 最后半滴标准液滴入时，溶液蓝色恰好褪去且半分钟内不恢复 76% B 【分析】利用稀盐酸与硫化亚铁反应制备H2S气体，通过饱和NaaHS溶液除去HCl，进入三颈烧瓶与CaCN2反应制硫脲[]，利用 氢氧化钠溶液吸收尾气，注意防止倒吸； 【详解】（1）硫脲分子[SC(NH2)2]中碳原子的价电子数为，采取sp2杂化方式；该分子中共1个碳硫双键，4个氮氢单键和2个碳氮单键，则σ键和π键数目之比为7∶1； （2）根据仪器的构造可知，仪器a的名称是分液漏斗，用离子方程式表示B中饱和NaHS溶液的作用为除去HCl，离子方程式为； （3）C中保持温度在80°C，不高于1000°C，适宜的加热方式是水浴加热； （4）已知溶于水得到二元弱酸氢硫酸，若反应结束后D中溶液含等物质的量的和NaOH；A.S2-水解，浓度减小，故溶液中离子浓度大小关系为 ， A错误； B. 根据物料守恒有， B正确； C.根据电荷守恒有 ，物料守恒有， ， ，故，C错误； D.    根据电荷守恒有 ，D错误； 答案选B； （5）①淀粉遇碘变蓝，溶液为蓝色，当终点时蓝色褪去，达到滴定终点的实验现象是最后半滴标准液滴入时，溶液蓝色恰好褪去且半分钟内不恢复； ②由方程式可知，消耗I2的物质的量为1.00mol/L×0.02L=0.02mol，0.03mol碘单质和足量NaOH溶液，生成NaIO3的物质的量为0.01mol，与反应的NaIO3的物质的量为0.01mol-=0.0067，产品中硫脲的含量为； ③A．配制溶液时，所用容量瓶未干燥，不影响溶液的浓度，对测定没影响，A不符合；                     B．“步骤4”加入稀硫酸的量不足，反应不充分，生成的碘量少，滴定消耗的标准液少，则测得偏多，B符合； C．盛装标准液的试管未润洗，浓度偏小，滴定体积偏大，则测得偏少，C不符合；                 D．滴定开始时俯视读数，达到滴定终点时仰视读数，读数偏大，则测得偏少，D不符合；                 答案选B。 16．(1) 冷凝回流 水 (2)能将反应中可能生成的二价铜还原为一价铜 (3)过滤分离出滤液 (4) (5)为滴定提供碱性环境 (6)% (7)AC 【分析】乙腈、、过量铜粉混合于圆底烧瓶，控温85℃、磁力搅拌，至反应完全生成，过滤除去过量的铜，分离出滤液、蒸发浓缩、冷却结晶得到晶体、过滤、洗涤、干燥得到产品。 【详解】（1）图中仪器a为球形冷凝管，作用是冷凝回流；控温85℃进行反应，温度低于水的沸点，故b中应加入水作为最佳传热介质； （2）铜具有还原性，加入过量铜粉能提高产物的纯度，可能的原因是能将反应中可能生成的二价铜还原为一价铜，提高产物纯度； （3）经一系列操作，得到白色固体产品，则“一系列操作”为得到晶体的过程，依次为过滤除去过量铜粉，分离出滤液、蒸发浓缩、冷却结晶得到晶体、过滤、洗涤、干燥； （4）已知：①酸性条件下遇水生成；②较易被空气氧化；则与足量浓硝酸发生反应，生成弱酸醋酸、铵根离子，一价铜被硝酸氧化为二价铜，同时硝酸被还原生成二氧化氮气体，离子方程式为； （5）醋酸钠溶液水解显碱性，已知：滴定需在弱碱性条件下进行，故加入醋酸钠溶液的主要目的是为滴定提供碱性环境； （6）EDTA与形成1：1配合物，则溶液中，故产品的纯度为； （7）A．产品中含有，使得标准液用量偏大，导致测定结果偏高，A正确；     B．滴定终点时俯视读数，使得标准液读数偏小，测定结果偏低，B错误； C．盛装EDTA溶液的滴定管未润洗    使得标准液用量偏大，导致测定结果偏高，C正确； D．产品干燥不充分，使得样品m偏大，导致测定结果偏低，D错误； 故选AC。 17．(1) 蒸发浓缩 冷却结晶 (2)隔离空气，防止生成的草酸亚铁晶体被空气中的氧气氧化 (3)打开K2、关闭K3 (4)球形干燥管 (5)吸收二氧化碳 (6)缺少处理CO尾气装置 (7)FeO+2H2O+CO2+CO (8)Fe3O4 【分析】I．制备草酸亚铁晶体的具体操作为：组装好装置后，检验装置的气密性，添加试剂后，先打开K1，将一定量稀硫酸加入a瓶后再关闭K1，让a瓶中反应先进行一段时间以排除空气，进行上述操作的同时关闭K2打开K3，一段时间后，打开K2关闭K3，将A装置中的硫酸亚铁溶液导入装置B中； II．装置A为草酸亚铁晶体分解，利用无水硫酸铜检验水蒸气，B装置检验二氧化碳，C装置吸收二氧化碳，D装置干燥气体，E装置检验CO，F装置检验二氧化碳。 【详解】（1）a装置中硫酸亚铁和草酸铵反应生成草酸亚铁，经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到晶体。 （2）草酸亚铁具有较强还原性，装置c的作用为：隔离空气，防止生成的草酸亚铁晶体被空气中的氧气氧化。 （3）由分析可知，待a中反应一段时间后，需要对开关进行的操作为：打开K2、关闭K3。 （4）盛放无水硫酸铜的装置a的装置名称为球形干燥管。 （5）由分析可知，C中盛放NaOH溶液的作用是：吸收二氧化碳。 （6）反应会产生CO，缺少处理CO尾气装置。 （7）E中加热分解，E中黑色固体变为红色，说明有Cu单质生成，B、F中澄清石灰水变浑浊，说明有CO2和CO生成，a中无水硫酸铜变为蓝色，说明有H2O生成，A中残留FeO，则A处反应管中发生反应的化学方程式为：FeO+2H2O+CO2+CO。 （8）n(FeC2O4•2H2O)= =0.3 mol，n(Fe)=n(FeC2O4•2H2O)=0.3 mol，B点时，已知固体产物只含一种铁的氧化物，m(Fe)=0.3 mol×56 g/mol=16.8 g，m(O)=23.2 g−16.8 g=6.4 g，n(O)=0.4 mol，n(Fe)：n(O)=0.3 mol：0.4 mol=3：4，所以铁的氧化物的化学式为Fe3O4。 18．(1) 分液漏斗 或 (2) 防倒吸 AC (3) 2 向漏斗中加水至没过沉淀，待水自然流下，重复操作2~3次 (4)3 (5)97.6% 【分析】由实验装置图可知，左侧装置b中浓硫酸和氯化钠加热反应制备氯化氢气体，中间装置d中氯化氢与硫化钡溶液反应制得氯化钡，氯化钡溶液经一系列步骤获得二水氯化钡，右侧装置e中盛有的氢氧化钠溶液或石灰乳用于硫化氢气体，防止污染空气。 【详解】（1）由实验装置图可知，装置a为分液漏斗；由分析可知，装置b发生的反应为浓硫酸和氯化钠微热反应生成硫酸氢钠和氯化氢，强热时生成硫酸钠和氯化氢，反应的化学方程式为或，故答案为：分液漏斗；或； （2）氯化氢气体极易溶于水，由实验装置图可知，装置c为球形干燥管，中间体积大，可以有效地防止氯化氢气体通入硫化钡溶液时发生倒吸；由分析可知，装置e中盛有的氢氧化钠溶液或石灰乳用于吸收硫化氢气体，防止污染空气，故选AC，故答案为：防倒吸；AC； （3）由实验装置图可知，过滤装置中玻璃棒没有轻靠三层滤纸，漏斗的下端没有紧贴烧杯内壁，否则滤液会飞溅，则过滤操作中不规范的有2处；过滤后，洗涤沉淀的方法为向漏斗中加水至没过沉淀，待水自然流下，重复操作2~3次，故答案为：2；向漏斗中加水至没过沉淀，待水自然流下，重复操作2~3次； （4）步骤2中，需要称量产品的质量和反应生成硫酸钡的质量，为防止操作不当可能出现实验误差，所以反应得到的硫酸钡需要称量2次取平均值，则步骤2中，至少需要称量3次，故答案为：3； （5）由题意可知，硫酸钡的质量为0.9320g，则由钡原子个数守恒可知，产品中二水氯化钡的质量分数为×100%=97.6%，故答案为：97.6%。 19．(1) 分液漏斗 让挥发，提供充足的气体 (2)遇到从G中挥发出来的水蒸气发生水解，生成盐酸小液滴 (3)装置G中有白色浑浊产生 (4)蒸馏 (5)、形成的晶体都是分子晶体，分子间作用力小，熔点低 (6) 【分析】装置A利用稀硫酸与碳酸钠反应生成CO2将装置中的空气排尽，防止被氧化；装置B中浓硫酸和干燥管中P2O5起干燥作用，防止生成的遇潮湿空气产生白雾；装置C中用热水水浴使四氯化碳挥发，装置D中在加热条件下，发生反应，、熔点较低，装置E应用冷水使这两种物质转化为液态，二者能互溶，应该采用蒸馏方法分离，装置F中浓硫酸起干燥作用，装置G中澄清石灰水作用是检验装置中空气是否排尽，吸收尾气CO2。 【详解】（1）所装稀硫酸的仪器名称为分液漏斗。装置C处用热水浴的目的是让挥发，提供充足的气体。故答案为：分液漏斗；让挥发，提供充足的气体； （2）装置F中浓硫酸起干燥作用，若没有装置F，则装置E中产生白雾的原因是遇到从G中挥发出来的水蒸气发生水解，生成盐酸小液滴。故答案为：遇到从G中挥发出来的水蒸气发生水解，生成盐酸小液滴； （3）实验开始时，缓慢滴入稀硫酸，能证明已排尽装置中的空气的实验现象是装置G中有白色浑浊产生。故答案为：装置G中有白色浑浊产生； （4）、熔点较低，在E中冷凝成液体，两者沸点不同，从E处产物中分离出的实验方法是蒸馏。故答案为：蒸馏； （5）根据表中提供的数据，的熔点均较低，原因是、形成的晶体都是分子晶体，分子间作用力小，熔点低。故答案为：、形成的晶体都是分子晶体，分子间作用力小，熔点低； （6）还可由、焦炭和氯气在加热条件下制得，生成体积比为的和混合气体，根据电子得失守恒，反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为，反应的化学方程式为。故答案为：。 20．(1) 恒压滴液漏斗 吸收废气，防止污染空气 (2) (3)AD (4)防止过量的Na2SO3与硫酸发生反应生成SO2混入到ClO2中，导致后续生成杂质 (5)防止ClO2气体浓度过大导致爆炸 (6) 正四面体 大 (7) 【分析】本实验欲利用ClO2制备Na ClO2，根据实验装置，利用装置A制备ClO2，装置B用于缓冲，防止C装置中的液体倒吸起安全瓶的作用，装置C用于NaClO2的合成，装置D吸收废气，防止污染空气。 【详解】（1）A装置中仪器a的名称为恒压滴液漏斗；尾气有毒，装置D中NaOH溶液的作用是吸收废气，防止污染空气； （2）利用浓硫酸、NaClO3和Na2SO3制备ClO2，反应中氯元素化合价由+5变为+4被还原，则硫元素被氧化，故亚硫酸钠被氧化为硫酸钠，反应为； （3）已知：①NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2•3H2O，高于38℃时析出的晶体是NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。 A．装置C中二氧化氯中氯元素化合价降低生成NaClO2，发生还原反应，则H2O2作还原剂反应生成氧气，错误； B．根据已知信息可知，为获得NaClO2晶体，可将C试管中生成的NaClO2溶液在55℃蒸发浓缩结晶并趁热过滤，得到NaClO2晶体，正确； C．根据已知信息可知，可以用50℃左右温水洗涤所得晶体，除去表面的残液，正确； D．高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，故不能高温烘干过滤后所得滤渣得到产物，实验中应选择38~60℃进行减压蒸发结晶，错误； 故选AD； （4）装置A中若Na2SO3过量，则过量的Na2SO3可以与硫酸发生反应生成SO2混入到ClO2中，导致后续的装置C中H2O2与SO2反应生成杂质。 （5）ClO2气体浓度较大时易发生爆炸。实验过程中，常需要打开K1，鼓入一定量空气。该操作的目的是防止ClO2气体浓度过大导致爆炸； （6）Cl2O分子中中心O原子价层电子对数为2+=4，O原子采用sp3杂化，Cl2O的VSEPR模型是正四面体形；电负性氟大于氧大于氯，中成键电子对偏向F，Cl2O分子中成键电子对偏向O，Cl2O分子中排斥力更大其键角更大，故Cl2O键角比F2O键角大； （7）根据方程式可知：ClO~2I2~4S2O，则样品中NaClO2的纯度为。 21．(1) 坩埚 没有SO2生成，更环保且硫酸利用率高 (2)充当晶种，诱导结晶 (3) 平衡气压，防止堵塞和倒吸 (4) [Cu(NH3)4]2+Cu2++4NH3 有蓝色沉淀生成，静置后，上层溶液颜色变浅或变为无色 【分析】Cu在坩埚中加热生成CuO，CuO溶于硫酸生成硫酸铜溶液，硫酸铜溶液中滴加氨水生成氢氧化铜悬浊液，继续滴加氨水至沉淀完全溶解生成[Cu(NH3)4]SO4溶液，最后经过蒸发浓缩、冷却结晶等操作得到一水硫酸四氨合铜。 【详解】（1）仪器A的名称为坩埚，铜与浓硫酸直接加热制备硫酸铜，会有SO2生成，不仅不环保而且硫酸利用率低，此方案没有SO2生成，更环保且硫酸利用率高。 （2）利用[Cu(NH3)4]SO4溶液制备一水硫酸四氨合铜时，需要用玻璃棒摩擦试管内壁，目的是充当晶种，诱导结晶。 （3）氨气极易溶于水，与盐酸反应时容易发生倒吸，玻璃管2的作用为平衡气压，防止堵塞和倒吸。消耗NaOH的物质的量为c2V2×10-3mol，则与NaOH反应的HCl有c2V2×10-3mol，则与氨气反应的HCl有c1V1×10-3mol-c2V2×10-3mol，生成氨气(c1V1×10-3-c2V2×10-3)mol，氨气的质量为17(c1V1×10-3-c2V2×10-3)g，则氨的质量分数表达式为。 （4）加入稀硫酸时溶液颜色变为浅蓝色，与同浓度硫酸铜颜色相当，说明硫酸与NH3发生了反应，则四氨合铜配离子的解离平衡方程式为[Cu(NH3)4]2+Cu2++4NH3，加入氢氧化钠溶液，Cu2+转化为氢氧化铜沉淀，该解离平衡正向移动，故现象为有蓝色沉淀生成，静置后，上层溶液颜色变浅或变为无色。 22．(1) 恒压滴液漏斗 导气和防倒吸 (2) (3)肼的产率降低 (4) 氨水 黑色固体全部溶解，产生无色气体，无色气体迅速变为红棕色 还原性 (5)能与形成氢键 (6)1 【分析】装置A用NH4Cl和Ca(OH)2固体制取氨气，C装置中用高锰酸钾和浓盐酸制取氯气，氯气通入NaOH溶液中制取NaClO，NaClO和氨气反应生成肼。 【详解】（1）仪器b的名称为恒压滴液漏斗，仪器a的作用是导气和防倒吸。 （2）装置A试管中发生反应产生氨气，化学方程式 （3）浓盐酸有挥发性，C中产生的氯气中混有HCl，HCl会与B中NaOH溶液反应，导致肼的产率降低。 （4）根据“可溶于氨水”和“黑色固体部分溶解”即可知道操作1加入试剂是氨水；根据结论“黑色固体是Ag和”可知，加入稀硝酸后的现象是黑色固体全部溶解，产生无色气体NO，无色气体迅速变为红棕色的NO2；黑色固体中Ag的存在说明肼具有还原性，由AgOH分解产生，AgOH的存在说明肼具有碱性。 （5）肼分子中有氮原子，氮原子上连有氢原子，能与水分子形成氨键，肼往往以的形式存在于溶液中。 （6）联氨可用于处理高压锅炉水中的氧，防止锅炉被腐蚀，发生的反应为，理论上1kg联氨可除去水中溶解的氧气的质量为1kg。 答案第1页，共2页 答案第1页，共2页 学科网（北京）股份有限公司 $$