2025届高三化学一轮复习 无机有机实验综合特训

无机有机实验综合特训 1、（2023 湖南师大附模拟）[Co(NH3)6]Cl3(三氯化六氨合钴)是合成其他含钴配合物的重要原料，实验室中可由金属钴及其他原料制备[Co(NH3)6]Cl3。 已知：①Co2+在 pH=9.4 时恰好完全沉淀为 Co(OH)2； ②不同温度下[Co(NH3)6]Cl3 在水中的溶解度如图所示。 (一)CoCl2 的制备 CoCl2 易潮解，Co(III)的氧化性强于 Cl2，可用金属钴与氯气反 应制备 CoCl2。实验中利用如图装置(连接用橡胶管省略)进行制备。 (1) 用图中的装置组合制备 CoCl2，连接顺序为 (填标号)。装置 B 的作 用是 。 (2) 装置 A 中发生反应的离子方程式为 。 (二)[Co(NH3)6]Cl3 的制备步骤如下： I. 在 100 mL 锥形瓶内加入 4.5 g 研细的 CoCl2，3 g NH4Cl 和 5 mL 水，加热溶解后加入 0.3 g 活性炭作催化剂。 II. 冷却后加入浓氨水混合均匀。控制温度在 10 ℃以下，并缓慢加入 10 mLH2O2 溶液。 III. 在 60 ℃下反应一段时间后，经过 、 、过滤、洗涤、干燥等操作，得到[Co(NH3)6]Cl3 晶体。 根据以上步骤，回答下列问题： (3) 在步骤 II 加入浓氨水前，需在步骤 I 中加入 NH4Cl 的原因之一是利用 NH4Cl 溶于水电离出 NH4+，使 NH3·H2O 的电离平衡逆向移动，请解释另一原因： 。 (4) 步骤 II 中在加入 H2O2 溶液时，控制温度在 10 ℃以下并缓慢加入的目的是控制反 应速率同时 。 (5) 制备[Co(NH3)6]Cl3 的总反应的化学方程式为 。 (6) 步骤 III 中的操作名称为 、 。 2、（2023 陕西地区模拟）碳酸锰(MnCO3)是制造高性能磁性材料的主要原料。实验室以 KMnO4 为原料制备少量 MnCO3 并研究其性质，制备 MnCO3 的装置如图 1 所示。已知：MnCO3 难溶于水、乙醇，100 °C 开始分解，在潮湿环境下易被氧化。请回答下列问题： (1) 仪器 B 的名称为 。 (2) 在烧瓶中加入一定量的 KMnO4 粉末，滴加硫酸酸化的 H2C2O4 溶液，其反应的化学 方程式为 ，反应过程 中 c(Mn2+)随时间的变化曲线如图 2 所示，则 t min 时，c(Mn2+)迅速增大的原因是 。 (3) 反应一段时间后，当装置 A 中的溶液由紫色变为无色，再滴加 NH4HCO3 溶液充分反应生成 MnCO3。生成 MnCO3 的离子方程式为 。 (4)实验结束后，将装置 A 中的混合物过滤，用乙醇洗涤滤渣，再 ， 即得到干燥的 MnCO3 固体。用乙醇洗涤的优点是 。 (5)在空气中加热 MnCO3 固体，随着温度的升高，残留固体的质量变化如图 3 所示。则A 点的成分为 (填化学式)，B→C 反应的化学方程式为 。 3、（2023 潍坊联考）二氯化二硫(S2Cl2)用于橡胶的低温硫化剂和黏接剂；冶金工业用作金、银等贵稀金属的萃取剂。以下是 S2Cl2 的制备过程，请回答下列问题，已知： i.2S + Cl2 △ S2Cl2，S2Cl2 + Cl2 △ 2SCl2； ii. 常温下，S2Cl2 是一种浅黄色的油状液体，易挥发，在空气中可剧烈水解，产生白雾并伴有刺激性气味； iii. 相关物质的熔沸点： 物质 S S2Cl2 SCl2 熔点/℃ 112.8 -77 -121 沸点/℃ 444.6 137 59 I. S2Cl2 的制备，如图所示： (1) S2Cl2 的电子式为 。 (2) 实验操作的先后顺序：组装仪器并检验装置的气密性，加入药品。打开 K1、K2、 K3，通入氮气，通冷凝水， (填实验操作)，加热 C 中三颈烧瓶使硫黄熔化，滴加浓盐酸，继续加热装置 C 至 135～140 ℃；一段时间后停止滴加浓盐酸、 (填实验操作)，最后在 D 中收集到浅黄色液体。 (3) A 中发生的离子反应方程式为 ；装置 B 中盛放的试剂为 ；装 置 G 的作用为 。 (4) D 装置中水浴温度应控制为 ，原因是 。 II. 测定 S2Cl2 产品的纯度(杂质不参与反应) (5) ①向 m g 样品中加入适量蒸馏水，加热蒸出全部气体，用足量的 NaOH 溶液充分吸收、再用 c mol•L-1 盐酸标准溶液以酚酞作指示剂(亚硫酸钠溶液 pH 在指示剂变色范围 内)滴定剩余的 NaOH，达到滴定终点时消耗盐酸溶液 V1 mL。 ②做对照实验：不加样品，其余操作保持不变重复上述实验，达到滴定终点时消耗盐酸溶液 V0 mL。样品纯度为 。 (6) 下列操作中，会导致测定值偏低的是 。 a.锥形瓶洗涤干净后未干燥 b.做样品滴定实验时，滴定前无气泡，滴定后有气泡 c.做对照实验时，滴定后俯视滴定管读数 d.蒸馏水中溶有较多的 CO2 4、（2023 长沙地区段考）硼氢化钠(NaBH4)是一种潜在储氢剂，在有机合成中被称为 “万能还原剂”。实验室制备、提纯、分析 NaBH4 纯度的步骤如下，结合信息回答问题。 NaBH4 NaH CH3ONa 固体，可溶于异丙胺或水，常温下与水缓慢反应，与酸剧烈反应，强碱环境下能稳定存在 固体，强还原性，与水剧烈反应产 生H2 固体，难溶于异丙胺，常温下与水剧烈反应 I. NaBH4 的制备 先打开 K2，向装置中鼓入 N2，然后升温到 110 ℃左右，打开搅拌器快速搅拌，将融化的 Na 快速分散到石蜡油中，然后升温到 200 ℃，关闭 K2，打开 K1 通入 H2，充分反应后制得 NaH。然后升温到 240 ℃，持续搅拌下通入 N2，打开 K3 向三颈瓶中滴入硼酸三甲酯[分子式为 B(OCH3)3，沸点为 68 ℃]，充分反应后，降温后离心分离得到 NaBH4 和 CH3ONa 的固体混合物。 (1)写出NaH 与B(OCH3)3 的化学反应方程式： 。 (2)下列说法正确的是 。 A. 鼓入 N2 可以防止 Na、NaH、NaBH4 等被氧化 B. 搅拌并将 Na 分散到石蜡油中可以加快 H2 与钠的反应速率 C. 取 200 ℃时的产物加入水中，观察是否有 H2 产生，从而判断 NaH 中是否含有 Na D. 快速滴入 B(OCH3)3 有利于提高其转化率 II. NaBH4 的提纯 (3) NaBH4 可采用索氏提取法提纯，其装置如图所示。实验时将 NaBH4 和 CH3ONa 的固体混合物放入滤纸套筒 1 中，烧瓶中异丙胺(熔点：-101 ℃，沸点：33 ℃)受热蒸发，蒸汽沿导管 (填“2”或“3”)上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒 1 中，再经导管 ( 填“2” 或“3”) 返回烧瓶， 从而实现连续萃取。当萃取完全后， NaBH4 在 (填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。 III. NaBH4 的纯度分析 步骤 1：取 9.00 g NaBH4 产品(杂质不参与反应)，将产品溶于 X1 溶液后配成 200 mL溶液，取 2.00 mL 置于碘量瓶中，加入 30.00 mL 0.1000 mol/L KIO3 溶液充分反应。(反应为 3NaBH4 + 4KIO3 = 3NaBO2 + 4KI +6H2O) 步骤 2：向步骤 1 所得溶液中加入过量的 KI 溶液，用稀硫酸调节 pH，使过量 KIO3 转化为 I2，冷却后暗处放置数分钟。(反应为 5KI + KIO3 +3H2SO4 = 3I2 + 3K2SO4 +3H2O)步骤 3：向步骤 2 所得溶液中加缓冲溶液 X2 调 pH 约为 5.0，加入几滴淀粉指示剂，用 0.2000 mol/L Na2S2O3 标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为 18.00 mL。(反应为 I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6) (4) X1 溶液为 ，缓冲溶液 X2 为 。(填序号) 【已知：Ka(CH3COOH) = 1.0× 10-5，Kb(NH3·H2O) = 1.0× 10-5，两种混合液中溶质物质的量之比均为 1∶1】 A．稀硫酸 B．NaOH 溶液 C．NH4Cl 和 NH3·H2O 混合液 D．CH3COOH 和 CH3COONa 混合液 (5) 产品中 NaBH4 的纯度为 %。滴入 Na2S2O3 标准溶液时若长时间振荡可能导致测定结果 (填“偏高”或“偏低”)。 5、（2023 浙江金华模拟）正丁醚是一种常见的有机溶剂，实验室制备原理如下： H2SO4 主要反应：2CH3CH2CH2CH2OH ⇌ (CH3CH2CH2CH2)2O+H2O 130~145℃ 有关物质的性质如表所示： 沸点 密度 溶解性 正丁醚 142.4℃ 0.76g•mL-1 微溶于水，难溶于 50%H2SO4 正丁醇 117.6℃ 0.80g•mL-1 微溶于水，可溶于 50%H2SO4 实验步骤：先在三颈烧瓶中加入搅拌磁子，如图所示连接好装置 I. 粗产品的制备： (1) 装置 a 的名称是 ，分水器的作用是 。 (2) 反应开始阶段，操作的顺序为：打开三颈烧瓶的玻璃塞， → → →E→ 。塞上三颈烧瓶的玻璃塞，保持 130 ℃左右回流 40 min，当分水器中下层液体接近分水器支管口，可将下层液体放出，直至下层液体的体积不再变化，再加热至温度达到 150 ℃后停止加热。 A．加入 18.5 mL 正丁醇 B．加入 2.5 mL 浓硫酸 C．打开加热功能开关 D．打开搅拌功能开关 E.向装置 a 的进水口通入冷凝水 (3) 反应温度保持在 130 ℃左右，原因是 。 II. 粗产品的提纯：合并分水器与三颈烧瓶内的液体，进行如图操作。 (4) 下列有关说法正确的是 。 A．操作①目的是除去正丁醇等溶于水的杂质 B．操作①、②、③均为分液 C．分液操作必须使用的玻璃仪器有：分液漏斗、玻璃棒、烧杯 D．蒸馏收集 140℃~144℃的馏分时，选用空气冷凝管以防温差过大导致冷凝管破裂 (5) 已知：产率=实际产量×100%，当蒸馏至不再有液体馏出，冷却后测得产品体积为 9.6mL， 理论产量 则该实验的产率为 (列出计算式即可)。 6、（2023 江西地区模考）硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备 Ca(HS)2，再与 CaCN2 合成 CS(NH2)2，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。 已知：CS(NH2)2 易溶于水，易被氧化，受热(150℃左右)时发生异构化生成 NH4SCN。回答下列问题： (1) 仪器 M 名称为 。 (2) 实验前先检查装置气密性。检查气密性后加入药品，打开 K2，装置 B 中盛装的试剂为 。反应结束后关闭 K2，打开 K1 通 N2 一段时间，目的是 。 (3)撤走搅拌器，打开 K₃，水浴加热 D 中三颈烧瓶，在 80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温度在 80℃的原因是 ，D处合成硫脲的化学方程式为 。判断制备 Ca(HS)2 反应中 H2S 已过量的方法是 。 (4)将装置 D 中液体过滤后，结晶得到粗产品。 称取 m g 产品，加水溶解配成 250 mL 溶液，量取 50 mL 于锥形瓶中，滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性，用 c mol·L-1 KMnO4 标准溶液滴定，滴定至终点时消耗 KMnO4标准溶液 V mL。滴定时，硫脲发生反应的离子方程式为：5[CS(NH2)2] +14MnO4- +32H+= 14Mn2++5CO2+5N2+5SO42- + 26H2O。则样品中硫脲的质量分数为 (用含“m、c、V”的最简式表示)。 已知：NH4SCN、KSCN 都易溶于乙醇、水，温度高时容易分解和氧化；常温下 KSCN的溶解度为 217 g。利用硫脲制备 KSCN 的方法是：取一定量硫脲在隔绝空气的条件下加热至 150℃充分反应，将加热后的产物溶于一定比例的无水乙醇和水中形成溶液， (填写操作过程)，得到 KSCN 晶体。(实验中可选用试剂： K2CO3、无水乙醇。) ( 物质 TEMPO- COOH 溶解性 微溶于水，易溶于 CH 2 Cl 2 难溶于水，易溶于 CH 2 Cl 2 易溶于水，难溶于 CH 2 Cl 2 熔点 / ℃ 70 43 — 沸点 / ℃ 270 153 — 性质 ( 易溶于水 ) )7、（2023 长春模拟）邻硝基苯甲醛是一种重要的精细化学品，实验室可通过图 1 装置(夹持仪器已略去)，以邻硝基苯甲醇为原料，利用两相反应体系(图 2)实现邻硝基苯甲醛的选择性氧化合成。已知部分物质的性质如下表所示。 实验步骤如下： I. 向三颈瓶中依次加入 1.53g(10 mmol)邻硝基苯甲醇，10.0 mL 二氯甲烷(沸点 39.8℃)和磁子，搅拌使固体全部溶解。再依次加入 1.0mL TEMPO-COOH 水溶液(作催化剂)和 13.0 mL 饱和 NaHCO3 溶液。在 15℃和剧烈搅拌条件下，滴加 13.0 mL 足量 10%的 NaClO 水溶液后，继续反应 40 min。 II. 反应完全后，将反应液倒入分液漏斗，分出有机层后，水相用 10.0 mL 二氯甲烷萃取，合并有机相，经无水硫酸钠干燥、过滤后，除去并回收滤液中的二氯甲烷，得到粗品。 III. 将粗品溶解在 20.0 mL 二氯甲烷中，加入 10.0 mL 饱和 NaHSO3 溶液，充分作用后，分离得到水层，水层在冰浴中用 5%氢氧化钠溶液调节到 pH=10，浅黄色固体析出完全，抽滤、干燥至恒重，得 1.30 g 产品。 (1) 控制反应温度为 15℃的方法是 ；滴加 NaClO 溶液时，需要先将漏斗上端玻璃塞打开，目的是 。 (2) 合成产品的化学方程式为 。 (3)相比于单相反应体系，利用两相反应体系可以大幅减少副产物的量，原因是 ；该副产物主要成分是 。 (4) 步骤 II 中除去并回收二氯甲烷的实验方法是 。 (5) 若用一定浓度盐酸代替“步骤 III”中的 5%氢氧化钠溶液调节 pH， (填“能”或“不能”)析出大量产品，原因是 。 (6)本实验产率为 (计算结果保留 3 位有效数字)。 8、（2023 河北）配合物 Na3[Co(NO2)6] (M = 404 g/mol)在分析化学中用于 K+的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下： ①向三颈烧瓶中加入 15.0 g NaNO2 和 15.0 mL 热蒸馏水，搅拌溶解 ②磁力搅拌下加入 5.0 g Co(NO3)2·6H2O，从仪器 a 加入 50%醋酸 7.0 mL。冷却至室温后，再从仪器 b 缓慢滴入 30%双氧水 8.0 mL。待反应结束，滤去固体。 ③在滤液中加入 95%乙醇，静置 40 分钟。固液分离后，依次用乙醇乙醚洗涤固体产品，称重。 ( 温度 /℃ 20 30 40 50 溶解度 /(g/100gH 2 O) 84.5 91.6 98.4 104.1 )已知：i.乙醇、乙醚的沸点分别是 78.5℃、34.5℃； ii.NaNO2 的溶解度数据如下表。 回答下列问题： (1) 仪器 a 的名称是 ，使用前应 。 (2) Na3[Co(NO2)6] 中钴的化合价是 ，制备该配合物的化学方程式为 。 (3) 步骤①中，用热蒸馏水的目的是 。 (4) 步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是 。 (5)已知：2K+ + Na+ + [Co(NO2)6]3- 中性或弱酸性 = K2Na[Co(NO2)6]↓(亮黄色) 足量 KCl 与 1.010g 产品反应生成 0.872g 亮黄色沉淀，产品纯度为 %。 (6)实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧， 。 9、（2023 湖南）金属 Ni 对 H2 有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状 Ni 转化成多孔型雷尼 Ni 后，其催化活性显著提高。 已知：①雷尼 Ni 暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”； ②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。 某实验小组制备雷尼 Ni 并探究其催化氢化性能的实验如下：步骤 1：雷尼 Ni 的制备 步骤 2：邻硝基苯胺的催化氢化反应 反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置 I 用于储存 H2 和监测反应过程。回答下列问题： (1)操作(a)中，反应的离子方程式是 ； (2)操作(d)中，判断雷尼 Ni 被水洗净的方法是 ； (3) 操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤 2 中氢化反应的是 ； A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷 (4) 向集气管中充入 H2 时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置 II 供气，此时孔路位置需调节为 ； (5) 仪器 M 的名称是 ； (6) 反应前应向装置 II 中通入 N2 一段时间，目的是 ； (7) 如果将三颈瓶 N 中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是 ； (8) 判断氢化反应完全的现象是 。 10、（2023 重庆）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的 CO2 的转化率α来表示。研究小组设计测定α的实验装置如下： (1) 装置 I 中，仪器 a 的名称是 ；b 中除去的物质是 (填化学式)。 (2) ①将煤样隔绝空气在 900℃加热 1 小时得焦炭，该过程称为 。 ②装置 II 中，高温下发生反应的化学方程式为 。 ③装置 III 中，先通入适量的气体 X，再通入足量 Ar 气。若气体 X 被完全吸收，则可依据 d 和 e 中分别生成的固体质量计算α。 i.d 中的现象是 。 ii.e 中生成的固体为Ag，反应的化学方程式为 。 iii.d 和 e 的连接顺序颠倒后将造成α (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 iv. 在工业上按照国家标准测定α：将干燥后的 CO2(含杂质 N2 的体积分数为 n)以一定流量通入装置II 反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中CO2 的体积分数为m，此时α的表达式为 。 11、（2023 新课标）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下： 相关信息列表如下： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图如下图所示，实验步骤为： ①在圆底烧瓶中加入 10mL 冰乙酸、5mL 水及 9.0g FeCl3·6H2O 边搅拌边加热，至固体全部溶解。 ②停止加热，待沸腾平息后加入 2.0g 安息香，加热回流 45-60min ③加入 50mL 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。 ④过滤，并用冷水洗涤固体 3 次，得到粗品。 ⑤粗品用 75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶 1.6g。回答下列问题： (1) 仪器 A 中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。 (2) 仪器 B 的名称是 ；冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。 (3) 实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。 (4)在本实验中，FeCl3 为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量的 FeCl3 并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 ？ 简述判断理由 。 (5) 本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是 。 (6) 若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。 a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇 (7) 本实验的产率最接近于 (填标号)。 a．85% b．80% c．75% d．70% 12、（2023 江苏）实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备 MgSO4·H2O，其实验过程可表示为： (1) 在搅拌下向氧化镁浆料中匀速缓慢通入 SO2 气体，生成 MgSO3，反应为 Mg(OH)2 + H2SO3 = MgSO3 + 2H2O，其平衡常数 K 与 Ksp[Mg(OH)2]、Ksp[MgSO3]、 Ka1(H2SO3)、Ka2(H2SO3)的代数关系式为 K = ；下列实验操作一定能提高氧化镁浆料吸收 SO2 效率的有 (填序号)。 A．水浴加热氧化镁浆料 B．加快搅拌速率 C．降低通入 SO2 气体的速率 D．通过多孔球泡向氧化镁浆料中通 SO2 (2) 在催化剂作用下 MgSO3 被 O2 氧化为 MgSO4。已知 MgSO3 的溶解度为 0.57g(20℃)， O2 氧化溶液中 SO32-的离子方程式为 ；在其他条件相同时，以负载钴的分子筛为催化剂，浆料中 MgSO3 被 O2 氧化的速率随 pH 的变化如题图甲所示。在 pH=6~8 范围内，pH 增大，浆料中 MgSO3 的氧化速率增大，其 主要原因是 。 (3) 制取 MgSO4·H2O 晶体。在如题图乙所示的实验装置中，搅拌下，使一定量的 MgSO3 浆料与 H2SO4 溶液充分反应。MgSO3 浆料与 H2SO4 溶液的加料方式是 ；补充完整制取 MgSO4·H2O 晶体的实验方案：向含有少量 Fe3+、Al3+的 MgSO4 溶液中， 。 (已知：Fe3+、Al3+在 pH≥5 时完全转化为氢氧化物沉淀；室温下从 MgSO4 饱和溶液中结晶出 MgSO4·7H2O，MgSO4·7H2O 在 150~170℃下干燥得到 MgSO4·H2O，实验中需要使用 MgO 粉末) 13、（2023 湖北）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题： (1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器 A 的名称为 ，装置 B 的作用为 。 (2)铜与过量 H2O2 反应的探究如下： 实验②中 Cu 溶解的离子方程式为 ；产生的气体为 。比较实验①和②，从氧化还原角度说明 H+的作用是 。 (4) 用足量 NaOH 处理实验②新制的溶液得到沉淀 X，元素分析表明 X 为铜的氧化物， 提纯干燥后的 X 在惰性氛围下加热，mgX 完全分解为 ng 黑色氧化物 Y， = 5。X 6 的化学式为 。 (5) 取含 X 粗品 0.0500 g(杂质不参加反应)与过量的酸性 KI 完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用 0.1000 mol/L Na2S2O3 标准溶液滴定，滴定终点时消耗 Na2S2O3 标准溶液 15.00 mL。(已知：2Cu2+ + 4I- = 2CuI↓ + I2，I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-) 标志滴定终点的现象是 ，粗品中 X 的相对含量为 。 【参考答案】 1、(1) A→D→C→E→B 防止多余的 Cl2 污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置 E，使 CoCl2 潮解 ( 4 )(2)2MnO - + 10Cl- + 16H+ = 2Mn2+ + 5Cl2↑+8H2O (3) 防止加入氨水时溶液中 c(OH-)过大，生成 Co(OH)2 沉淀 (4) 防止温度过高使 H2O2 和 NH3·H2O 分解 活性炭 (5)2CoCl2 + 2NH4Cl + 10NH3·H2O + H2O2 2[Co(NH3)6]Cl3 + 12H2O 60℃ (6)趁热过滤 冷却结晶 ( 4 )2、(1)恒压滴液漏斗 (2)2MnO - + 5H2C2O4 + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O 反应产生 的 Mn2+对反应具有催化作用 ( 3 )(3)Mn2+ + 2HCO - = MnCO3↓+CO2↑+H2O (4)低温烘干 快速带走表面残留水，易干燥，防止潮湿的 MnCO3 被空气氧化 (5)MnO2 2Mn2O3 900℃ 4MnO + O2↑ 3、(1) (2) 关闭 K1、K3(打开 K2) 关闭 K2，打开 K3 (3) ( 4 )2MnO - + 16H+ + 10Cl- = 2Mn2+ + 5Cl2↑ + 8H2O 浓硫酸 吸收未反应的氯气；防止空气中的水蒸气进入体系 (4) (高于)59℃ 分离生成的 S2Cl2 和 SCl2 (5) 135c(V0-V1)×100% 6000m (6) c 4、(1)4NaH + B(OCH3)3 240℃ NaBH4 + 3CH3ONa (2)AB (3)2 3 圆底烧瓶 (4)B D (5)76 偏低 5、(1) 球形冷凝管 分离出反应生成的水，使平衡正向移动，提高反应物的转化率 (2) ADBC (3) 温度过低，反应速率慢；温度过高，易发生消去反应，生成 CH3CH2CH=CH2 (4)AD (5)0.76×9.6×2×74×100% 130×0.80×18.5 6、(1)恒压滴液漏斗 (2) 饱和 NaHS 溶液 将残留在装置中 A 的硫化氢气体排入装置 D 中；做保护气，防止产品被氧化 (3) 温度过高，硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵；温度过低，反应速度慢，实验不能快速完成 Ca(HS)2+2CaCN2+6H2O 80℃2CS(NH2)2+3Ca(OH)2 E 中出现黑色沉淀 (4) 95cV 7m 边搅拌边滴加 K2CO3 制得粗品后，在沸腾的(或热的)乙醇中多次重结晶，过 滤洗涤，(减压)干燥 7、(1) 冷水浴 平衡气压，使 NaClO 溶液顺利流下 催化剂 (2) + NaClO → +H2O+NaCl (3)反应在水相中进行，生成的邻硝基苯甲醛被萃取到有机相，避免被 NaClO 进一步氧化 邻硝基苯甲酸 (4)蒸馏 ( ： )(5)能 由于溶液中存在平衡 ，浓盐酸会与 NaHSO3 溶液反应，使平衡逆向移动，能析出大量产品 (6)86.1% 8、(1)分液漏斗 检漏 (2) +3 12NaNO2 + 2Co(NO3)2 + H2O2 +2CH3COOH = 2Na3[Co(NO2)6] + 4NaNO3 + 2CH3COONa + 2H2O (3)增加 NaNO2 的溶解度 (4)加速产品干燥 (5)80.0 (6)透过蓝色钴玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素 9、(1)2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-+3H2↑ (2) 取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净 (3) C (4)B (5)恒压滴液漏斗 (6)排除装置中的空气 (7)若将导管插入液面下，雷尼 Ni 吸附过多氢气，可能产生倒吸 (8)集气管中液面高度不再改变 10、(1) 分液漏斗 HCl (2) 干馏 CO2 + C 高温 = 2CO 有白色沉淀生成 CO + 2[Ag(NH3)2]OH = 2Ag↓+(NH4)2CO3 + 2NH3 偏大 1−n−m (1+m)(1−n) × 100% 11、(1)油 (2)球形冷凝管 a (3)防暴沸 (4) FeCl2 可行 空气可以将还原产物 FeCl2 又氧化为 FeCl3，FeCl3 可循环参与反应 (5) 抑制氯化铁水解 (6)a (7)b ( w )sp[Mg(OH)2]·a1(H2SO3)·a2(H2SO3) 12、(1) sp(MgSO3)·2 BD (2)2SO32- + O2 催化剂 ( 4 ) ( 3 )= 2SO 2- pH 增大，抑制 SO 2-的水解，反应物 SO32-的浓度增大， 故可加快氧化速率 (3)用滴液漏斗向盛有 MgSO3 浆料的三颈烧瓶中缓慢滴加硫酸溶液 分批加入少量氧化镁粉末，搅拌，直至用 pH 试纸测得 pH≥5，过滤；将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，所得晶体在 150~170℃干燥 13、(1)具支试管 防倒吸 (2) Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O O2 既不是氧化剂，又不是还原剂，但可增强 H2O2 的氧化性 (3) CuO2 (4) 溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色 96% 学科网（北京）股份有限公司 $$