专题17 物质制备综合实验 -【好题汇编】3年（2022-2024）高考1年模拟化学真题分类汇编（江苏专用）

专题17 物质制备综合实验 1．（2024·江苏·高考真题）贵金属银应用广泛。Ag与稀制得，常用于循环处理高氯废水。 (1)沉淀。在高氯水样中加入使浓度约为，当滴加溶液至开始产生沉淀(忽略滴加过程的体积增加)，此时溶液中浓度约为 。[已知：，] (2)还原。在沉淀中埋入铁圈并压实，加入足量盐酸后静置，充分反应得到Ag。 ①铁将转化为单质Ag的化学方程式为 。 ②不与铁圈直接接触的也能转化为Ag的原因是 。 ③为判断是否完全转化，补充完整实验方案：取出铁圈，搅拌均匀，取少量混合物过滤， [实验中必须使用的试剂和设备：稀、溶液，通风设备] (3)Ag的抗菌性能。纳米Ag表面能产生杀死细菌(如图所示)，其抗菌性能受溶解氧浓度影响。 ①纳米Ag溶解产生的离子方程式为 。 ②实验表明溶解氧浓度过高，纳米Ag的抗菌性能下降，主要原因是 。 2．（2023·江苏·高考真题）实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备，其实验过程可表示为    (1)在搅拌下向氧化镁浆料中匀速缓慢通入气体，生成，反应为，其平衡常数K与、、、的代数关系式为 ；下列实验操作一定能提高氧化镁浆料吸收效率的有 (填序号)。 A．水浴加热氧化镁浆料 B．加快搅拌速率 C．降低通入气体的速率 D．通过多孔球泡向氧化镁浆料中通 (2)在催化剂作用下被氧化为。已知的溶解度为0.57g(20℃)，氧化溶液中的离子方程式为 ；在其他条件相同时，以负载钴的分子筛为催化剂，浆料中被氧化的速率随pH的变化如题图甲所示。在pH=6~8范围内，pH增大，浆料中的氧化速率增大，其主要原因是 。      (3)制取晶体。在如题图乙所示的实验装置中，搅拌下，使一定量的浆料与溶液充分反应。浆料与溶液的加料方式是 ；补充完整制取晶体的实验方案：向含有少量、的溶液中， 。(已知：、在时完全转化为氢氧化物沉淀；室温下从饱和溶液中结晶出，在150~170℃下干燥得到，实验中需要使用MgO粉末)    3．（2022·江苏·高考真题）实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下： (1)“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为 。 (2)pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为 (填序号)。 A．将溶液滴加到溶液中     B．将溶液滴加到溶液中 (3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为 (水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层) ①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是 。 ②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有 (填两项)。 ③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有 (填化学式)。 (4)实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③ 。 1．（2024·江苏苏州·三模）乙二胺四乙酸铁钠(化学式)是一种重要补铁剂，某小组以铁屑为原料制备并测定其含量。 已知：①是一种配合物，微溶于乙醇，时水中的溶解度为。 ②乙二胺四乙酸(，用表示)是一种弱酸。 Ⅰ.制备 实验室用铁屑制备的主要流程如下： (1)“酸浸”时，下列措施一定能提高铁元素浸出率的是 A．升高温度    B．加快搅拌速率    C．缩短浸取时间 (2)向酸浸所得滤液中通入足量，过程中浓度减少的离子有 (填离子符号)。 (3)“制备”步骤，向氧化所得的溶液中加入一定量，控制反应温度为，加入溶液调节为5，搅拌，直到溶液中出现少量浑浊。其中发生的反应为。 ①从反应后的混合物中获得较高产率的粗品的实验操作是， ，过滤，水洗，干燥。检验是否洗净的试剂是 ②保持其他条件不变，乙二胺四乙酸铁钠的产率随反应液的变化如图1所示。过低或过高产品产率均减小的主要原因是 。 Ⅱ.测定产品的纯度 样品中乙二胺四乙酸铁钠纯度可用标准溶液滴定。原理是在为发生反应：，二甲酚橙作指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变黄色。 (4)补充完整实验方案：准确称取样品，溶于一定量的蒸馏水，加入掩蔽剂排除干扰，得到待测溶液，将溶液完全转移到容量瓶中定容；按规定操作分别将标准溶液和待测溶液装入如图2所示的滴定管中： 。 2．（2024·江苏·一模）过氧化钙(CaO2)微溶于水，溶于酸，是一种用途广泛的化工产品。以石灰石（含有少量铁、硅的氧化物）为原料制备CaO2的实验流程如下： 已知：①双氧水(H2O2)在弱酸性或中性条件下性质较稳定，在碱性条件下不稳定。 ②273 K时， (1)判断“酸浸1”完成的标志是 。 (2)“除杂”时，待充分反应后将溶液煮沸并趁热过滤，“滤渣”的主要成分为 ；相比普通过滤装置，使用如图所示的热抽滤装置的优点是 。 (3)“转化”需在冰水浴中进行，生成CaO2·8H2O晶体的离子方程式为 ；CaCl2与H2O2直接反应不易发生，制备时加入适量氨水有利于CaO2生成，其可能原因为 。 (4)测定产品中CaO2含量。高锰酸钾滴定法原理为：在酸性条件下，CaO2与稀酸反应生成H2O2，用标准酸性KMnO4溶液滴定所生成的H2O2，以确定CaO2含量。下列关于滴定分析的说法，不正确的是___________（填字母）。 A．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化 B．当滴入半滴酸性KMnO4溶液后，溶液颜色从无色刚好变为浅红色，且半分钟内不变色，表示已经到达滴定终点 C．滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后尖嘴内无气泡，则测定结果偏小 D．读取 KMnO4溶液体积时，滴定前俯视读数，滴定后仰视读数，则测定结果偏大 (5)以电石渣[主要成分为Ca(OH)2，还含有少量SiO2等杂质]为原料也可制备CaO2，设计制备CaO2·8H2O晶体的实验方案： 。（须使用的试剂：NH4Cl溶液、H2O2溶液、冰水） 3．（2024·江苏泰州·一模）以方铅矿(主要成分，含少量)和软锰矿(主要成分)为原料制备电池材料和，过程可表示为 已知：①   ②   (1)时，“协同浸取”生成和的离子方程式为 ；“协同浸取”时加入可避免生成沉积在矿石表面，其原因是 。 (2)“沉降分铅”的目的是将滤液中的沉降为沉淀。沉降反应的平衡常数 。 (3)络合萃取剂全氟聚醚-二(甲基吡啶)胺通过氮原子与形成配位键的方式萃取铅。已知氮原子的电子云密度越大配位能力越强，全氟聚醚-二(甲基吡啶)胺中氮原子和含氟基团相连使得配位能力下降，若在氮原子和含氟基团间引入基团配位能力会增强，其原因分别是 。 (4)制备。(难溶于水的黑色晶体)可通过空气氧化制得，制备时溶液的温度和对的产率影响如图所示。请补充完整由净化后的含的滤液制备较纯净的的实验方案：取一定量的含的滤液于三颈烧瓶中， ，真空40干燥得产品。(必须使用的试剂：空气、蒸馏水、氨水、稀硝酸、溶液。) 4．（2024·江苏南通·一模）学习小组利用废银催化剂制备乙炔银和酸性乙炔银。已知乙炔银和酸性乙炔银在受热时均易发生分解。 (1)制取乙炔。利用如图装置制取纯净的乙炔。 ①电石与水反应剧烈，为减缓反应速率，在不改变电石用量和大小的情况下，可采取的措施有 (写两点)。 ②电石主要含，还含有等杂质。洗气瓶中溶液的作用是 。 (2)制备乙炔银。向含有的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀。 ①写出生成乙炔银的化学方程式： 。 ②补充完整制取乙炔银固体的实验方案：将废银催化剂分批加入浓硝酸中，采用空气搅拌，用稀硝酸和氢氧化钠溶液先后吸收反应产生的废气，过滤除去不溶物， ，将转入棕色试剂瓶中。(实验中须使用的试剂有：氨水、去离子水)。 (3)制备酸性乙炔银并测定其组成。将乙炔通入硝酸银溶液中可制得酸性乙炔银。反应原理为。 ①将过滤所得滤渣置于小烧杯中，利用丙酮反复多次冲洗沉淀。检验滤渣已经洗净的实验方案是 。 ②准确称取样品，用浓硝酸完全溶解后，定容得溶液，取于锥形瓶中，以作指示剂，用标准溶液进行滴定，终点时消耗标准溶液的体积为。 滴定终点的现象为 。通过计算确定n的数值 (写出计算过程)。 5．（2024·江苏连云港·一模）实验室利用含钴废催化剂制备，并利用其制备。已知：完全沉淀的为，完全沉淀的为，开始沉淀的为，的溶解度曲线如图-1所示。 (1)制备。 ①中基态核外电子排布式为 。 ②补充完整以含钴废催化剂(主要成分为，少量和)为原料制备的实验方案： ，洗涤2~3次，低温干燥，得到产品。(实验中须使用的仪器和试剂：计、溶液、固体) (2)制备并测定含量。将和活性炭(催化剂)加入三颈瓶中(装置见图-2)，然后再依次通过滴液漏斗缓慢滴加和浓氨水混合溶液、溶液，控制温度不超过充分反应，冷却后过滤。 ①三颈瓶中生成反应的离子方程式为 。 ②加入的作用是 。 ③在没有活性炭存在时，能得到一种化学式为的纯净物。测得与足量的硝酸银溶液反应生成，该配合物内界的化学式为 。 ④准确称取样品于烧杯中，加入足量溶液充分反应，微沸加热至无放出。冷却至室温后，加入过量的固体和盐酸，充分摇荡。将所得溶液定容至，然后取出溶液放入锥形瓶中，滴加少量淀粉溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液的体积为。计算样品中钴元素的质量分数。 。已知：，，。 6．（2024·江苏·二模）Li2CO3可用于制备锂电池的正极材料LiCoO2，以某锂云母矿石(主要成分为Li2O，还有Al2O3、Fe2O3、MnO、MgF2等杂质)制备Li2CO3。 已知：①有关沉淀数据如下表(“完全沉淀”时金属离子浓度≤1.0×10-5mol·L-1)。 沉淀 Al(OH)3 Fe(OH)2 Fe(OH)3 Co(OH)2 Mn(OH)2 Mg(OH)2 恰好完全沉淀时pH 5.2 8.8 3.2 9.4 9.8 11.1 ②部分物质的溶解度曲线见下图。 利用锂云母矿石制备Li2CO3步骤如下： (1)酸浸，向锂云母矿石中加入50%硫酸，加热至90℃，装置如图所示。烧杯中试剂的作用是 。 (2)调pH，向酸浸后的溶液中加入NaOH溶液，调节pH约为6，过滤。再向滤液中继续滴加氢氧化钠溶液调pH＞12，过滤，此时的滤渣主要成分为 。分两次调节pH的主要原因是 。 (3)沉锂，将已经除杂的溶液蒸发浓缩，向浓缩后的滤液中加入稍过量饱和Na2CO3溶液，加热煮沸，趁热过滤，将滤渣洗涤烘干，得Li2CO3固体。浓缩液中离子浓度过大将在产品中引入 杂质(填化学式)。 (4)Li2CO3和Co3O4混合后，在空气中高温加热可以制备锂电池的正极材料LiCoO2，写出反应方程式： 。 (5)CoC2O4·2H2O热分解可制备Co3O4。请补充完整由含c(Co2＋)=0.1mol·L-1的浸出液(含有杂质Al3+、Fe3+、Fe2+)制备纯净的CoC2O4·2H2O实验方案： ，干燥，得到CoC2O4·2H2O晶体。(须使用的试剂：NaClO3，NaOH，AgNO3溶液，(NH4)2C2O4，蒸馏水) (6)为确定由CoC2O4·2H2O获得Co3O4的最佳煅烧温度，准确称取4.575g的CoC2O4·2H2O样品，在空气中加热，固体样品的剩余质量随温度的变化如图所示(已知385℃以上残留固体均为金属氧化物)经测定，205～385℃的煅烧过程中，产生的气体为CO2，计算AB段消耗O2在标准状况下的体积 。(写出计算过程，结果保留2位有效数字) 7．（2024·江苏南京·二模）实验室以(NH4)2CO3和Cu(OH)2为原料制备高纯Cu2(OH)2CO3的方法如下： (1)“浸取”时，加料完成后，保持反应温度不变，提高铜元素浸出率的方法有 (答两点)。 (2)“蒸氨”在如图所示的实验装置中进行。 ①三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为 。 ②实验采用三个盛有水的洗气瓶吸收尾气的目的为 ；与上图所示洗气瓶相比，采用三个如图所示装置的优点为 。 ③实验采用真空泵持续抽气，稳定的气流有利于真空泵的使用。实验中控制反应温度由80℃升高至95℃，采用变温加热操作的原因为 。 (3)已知：①； ② ； ③沉淀速率过快时，Cu(OH)2絮状沉淀易裹挟杂质。 以CuSO4∙5H2O固体为原料，补充完整制备纯净Cu(OH)2的实验方案：取一定质量的CuSO4∙5H2O固体分批加入蒸馏水中，搅拌至完全溶解， ，低温烘干。(须使用的试剂：浓氨水、1mol∙L-1 NaOH溶液、0.1mol∙L-1 BaCl2溶液、蒸馏水) 8．（2024·江苏南通·二模）实验室从电解铜阳极泥（含等）中提取硒及银、金等贵金属，过程如下： 已知：①升华温度为． ②氯化法提取的原理：在溶有的盐酸中可反应生成溶液，可被还原为． (1)“焙烧”时通常采用低温氧化焙烧，所得固体有等．“焙烧”时采用低温的目的是 ． (2)“浸出”时先加入稀硫酸，再加入盐酸．加盐酸时发生反应：．该反应平衡常数 ．[已知，] (3)“浸出渣”中含有及少量惰性物质． ①用溶液浸取浸出渣得到含溶液，用甲醛还原可生成银．碱性条件下，用甲醛还原生成银和的离子反应方程式为： ． ②补充完整以浸出渣为原料回收的实验方案： ，得到金．（实验中须使用如图所示实验装置及以下试剂：、盐酸，溶液，溶液） (4)通过如下步骤测定粗硒样品中的质量分数： 步骤1：准确称取粗硒样品，加入足量硝酸充分溶解生成溶液，配成溶液； 步骤2：取所配溶液于锥形瓶中，加入和溶液，使之充分反应； 步骤3：滴入滴淀粉指示剂，振荡，逐滴加入物质的量浓度为的溶液标准溶液滴定至终点，恰好完全反应，消耗标准溶液． 已知： 计算粗硒样品中的质量分数，并写出计算过程 。 9．（2024·江苏南通·二模）实验室以为原料制备磷酸亚铁晶体，其部分实验过程如下： (1)将一定体积98%的浓硫酸稀释为200 mL30%的硫酸，除量筒外，还必须使用的玻璃仪器有 。 (2)检验“还原”已完全的实验操作为 。 (3)向过滤后的滤液中加入，并用氨水或调节溶液pH，“共沉淀”生成。 ①若使用调节溶液pH，“共沉淀”反应的离子方程式为 。 ②不使用NaOH调节溶液pH的原因是 。 ③补充完整利用图所示装置（夹持装置已略去）制取的实验方案：向三颈烧瓶中加入抗坏血酸溶液， 至混合液， ，充分搅拌一段时间，过滤，洗涤固体，真空干燥。（已知：所用抗坏血酸溶液，当溶液pH控制在4~6之间时，所得晶体质量最好。恒压滴液漏斗a．b中分别盛放溶液和混合液。） (4)测定样品中（g⋅mol）的纯度。取0.6275 g样品完全溶解后配制成250 mL溶液，取出25.00 mL于锥形瓶中，加入一定量的将铁元素完全氧化，以磺基水杨酸为指示剂，用0.02000 mol·LEDTA标准溶液进行滴定至终点（与EDTA按物质的量之比为1∶1发生反应），消耗EDTA溶液15.00 mL。计算该磷酸亚铁晶体样品的纯度 （写出计算过程）。 10．（2024·江苏苏州·三模）用废铁屑(含少量杂质FeS)为原料制备摩尔盐。实验装置如下(加热装置已略去)： 已知：，，。 (1)A装置中的反应控制在50～60℃间进行的原因是 ；三颈烧瓶中液体试剂添加顺序为 。(选填序号) a.先滴加氨水，然后滴加稀硫酸，再水浴加热，反应一段时间后冷却 b.先滴加稀硫酸，然后水浴加热，再滴加氨水，反应一段时间后冷却 c.先滴加稀硫酸，然后水浴加热，反应一段时间后冷却，再滴加氨水 (2)反应一段时间后，C瓶中酸性溶液颜色变浅，底部有淡黄色固体生成，发生反应的离子方程式为 。 (3)A中反应完成后过滤采用如下图b装置，相对于图a装置而言其优点有 (写两点)。 (4)实验室利用溶液测定制得的中的n值。请补充完整实验方案：准确称取样品，加入足量稀硫酸溶解后配成250.00mL溶液。使用移液管准确移取25.00mL于锥形瓶中， 。[已知：二苯胺磺酸钠指示液在还原性氛围下为无色，氧化性氛围下为紫红色。](可使用的试剂和仪器：溶液，二苯胺磺酸钠指示液，酸式滴定管，碱式滴定管) 将测定的n值与实际值进对比，测定值偏大。下列说法正确的是 。(选填序号) a.测定值偏大可能由于晶体干燥时失去了部分结晶水 b.测定值偏大可能由于晶体中含有部分杂质 c.测定值偏大可能由于滴入指示剂过量 d.若通过溶液测定n值，应滴定至向上层清液中继续滴加数滴溶液后无明显现象，记录溶液的用量，测定n值 e.若通过溶液测定n值，应向其中加入过量溶液，将所得固体过滤洗涤烘干至恒重，记录沉淀的质量，测定n值 11．（2024·江苏南通·三模）碲(Te)是元素周期表中第ⅥA元素，广泛应用于半导体材料、特殊合金等领域。从碲铜渣中(含及少量、Pb等化合物)可提取单质碲。 Ⅰ.干法炼碲 (1)将碲铜渣加热熔化后，向其中分批加入一定量还原碳粉，控制反应温度400～500℃，发生反应。每消耗，反应中转移电子的物质的量为 mol。 (2)已知：常温下硫磺、单质碲的沸点分别为445℃、1390℃。将还原后的碲铜渣与稍过量硫磺混合加热，得到Cu2S、Te和硫磺混合物。将混合物置于真空炉中，控制蒸馏温度1050℃，可收集得到较纯净的Te．在真空炉中进行蒸馏的原因是 。 Ⅱ.湿法提碲 (3)已知能溶于水，难溶于水。 ①将一定量粉碎后的碲铜渣与NaOH、溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(装置见题图)，90℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应后过滤。与NaOH、反应生成、、NaCl的离子方程式为 ，滴液漏斗中的溶液是 。 ②将过滤所得滤渣洗涤、烘干、分析成分主要含有CuO、，可通过还原熔炼回收Cu。为确定还原剂添加量，现通过如下实验测定滤渣中各组分的质量分数：称取0.5000g样品，分成两等份。一份加入足量稀充分反应后过滤(杂质不参加反应)，用的EDTA溶液滴定至终点(EDTA与反应的化学计量比为1：1)，平均消耗EDTA溶液30.00mL；另一份加入足量稀盐酸溶解后过滤(杂质不参加反应，)，用相同浓度的EDTA溶液滴定至终点，平均消耗EDTA溶液20.00mL。通过计算确定滤渣中CuO的质量分数 。(写出计算过程) (4)已知：①； ②。 补充完整利用碱浸后含和的滤液制备高纯碲的实验方案：取碱浸后的滤液， ，将所得固体烘干。(必须使用的试剂：10％溶液，溶液，溶液，去离子水，溶液) 12．（2024·江苏南京·模拟预测）氧化亚铜(Cu2O)主要用于制造杀虫剂、分析试剂和红色玻璃等。Cu2O在酸性溶液中歧化为二价铜和铜单质。以黄铜矿(主要成分为CuFeS2，含有杂质SiO2)为原料制取Cu2O的一种工艺流程如图所示： (1)写出“浸泡”时CuFeS2发生反应的离子方程式 。 (2)判断“操作1”反应已完成的实验操作及现象为 。 (3)“热还原”时，将新制Na2SO3溶液和CuSO4溶液按一定量混合，加热至90℃并不断搅拌反应得到Cu2O粉末。制备装置如图所示： 反应时A装置原料反应配比为n(Na2SO3)：n(CuSO4)=3：2，B装置的作用是吸收反应产生的酸性气体，防止污染环境，A装置中反应的化学方程式为 。 (4)实际反应中不断滴加NaOH溶液的作用是： 。 (5)反应完成后，利用装置B中的溶液(NaOH与Na2SO3混合溶液)可制备Na2SO4·10H2O晶体。请补充完整实验方案，取装置B中的溶液， ，洗涤、干燥得Na2SO4·10H2O晶体。(已知：室温下，溶液中H2SO3、、的物质的量分数随pH的分布如图所示；室温下从Na2SO4饱和溶液中结晶出Na2SO4·10H2O，实验中须使用的试剂及仪器有：SO2、氧气、pH计) (6)工业上常以铜做阳极，石墨做阴极，电解含有NaOH的NaCl水溶液制备Cu2O。已知：该电解过程中阳极先生成难溶物CuCl，再与NaOH反应转化为Cu2O。若电解时电路中通过0.2mol电子，理论上生成Cu2O的质量为 g。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！6 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$ 专题17 物质制备综合实验 1．（2024·江苏·高考真题）贵金属银应用广泛。Ag与稀制得，常用于循环处理高氯废水。 (1)沉淀。在高氯水样中加入使浓度约为，当滴加溶液至开始产生沉淀(忽略滴加过程的体积增加)，此时溶液中浓度约为 。[已知：，] (2)还原。在沉淀中埋入铁圈并压实，加入足量盐酸后静置，充分反应得到Ag。 ①铁将转化为单质Ag的化学方程式为 。 ②不与铁圈直接接触的也能转化为Ag的原因是 。 ③为判断是否完全转化，补充完整实验方案：取出铁圈，搅拌均匀，取少量混合物过滤， [实验中必须使用的试剂和设备：稀、溶液，通风设备] (3)Ag的抗菌性能。纳米Ag表面能产生杀死细菌(如图所示)，其抗菌性能受溶解氧浓度影响。 ①纳米Ag溶解产生的离子方程式为 。 ②实验表明溶解氧浓度过高，纳米Ag的抗菌性能下降，主要原因是 。 【答案】(1) (2) 铁还原AgCl成Ag，形成铁银原电池，未接触的AgCl在Ag表面得电子被还原成银 用蒸馏水洗涤滤渣至取最后一次洗涤滤液加硝酸银溶液（和稀硝酸）无沉淀产生；转移滤渣至烧杯中，打开通风设备；向烧杯中边加稀HNO3边搅拌至无气泡产生；若无固体残留，则氯化银转化完全（若有固体残留，则氯化银转化不完全） (3) 纳米Ag与氧气生成Ag2O，使得Ag+浓度下降 【解析】（1）浓度约为，当滴加溶液至开始产生沉淀，此时，； （2）①沉淀中埋入铁圈并压实，铁将AgCl转化为单质Ag，反应的化学方程式为：； ②不与铁圈直接接触的也能转化为Ag的原因是：铁还原AgCl成Ag，形成铁银原电池，未接触的AgCl在Ag表面得电子被还原成银； ③判断AgCl是否完全转化，即检验混合物中是否含有AgCl，若AgCl完全转化，则剩余固体全部为银，可完全溶于稀硝酸，若AgCl未完全转化，剩余AgCl不能溶于稀硝酸，则可用稀硝酸检验，稀硝酸参与反应可能会产生氮氧化物，反应需在通风设备中进行，反应后的溶液中存在氯离子，若未将滤渣洗净，氯离子会干扰实验，所以首先需要检验氯离子是否洗净，实验方案补充为：用蒸馏水洗涤滤渣至取最后一次洗涤滤液加硝酸银溶液（和稀硝酸）无沉淀产生；转移滤渣至烧杯中，打开通风设备；向烧杯中边加稀HNO3边搅拌至无气泡产生；若无固体残留，则氯化银转化完全（若有固体残留，则氯化银转化不完全）。 （3）①纳米Ag溶解时被氧化为Ag+，离子方程式为：； ②溶解氧浓度过高，纳米Ag与氧气生成Ag2O，使得Ag+浓度下降，抗菌性能下降。 2．（2023·江苏·高考真题）实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备，其实验过程可表示为    (1)在搅拌下向氧化镁浆料中匀速缓慢通入气体，生成，反应为，其平衡常数K与、、、的代数关系式为 ；下列实验操作一定能提高氧化镁浆料吸收效率的有 (填序号)。 A．水浴加热氧化镁浆料 B．加快搅拌速率 C．降低通入气体的速率 D．通过多孔球泡向氧化镁浆料中通 (2)在催化剂作用下被氧化为。已知的溶解度为0.57g(20℃)，氧化溶液中的离子方程式为 ；在其他条件相同时，以负载钴的分子筛为催化剂，浆料中被氧化的速率随pH的变化如题图甲所示。在pH=6~8范围内，pH增大，浆料中的氧化速率增大，其主要原因是 。      (3)制取晶体。在如题图乙所示的实验装置中，搅拌下，使一定量的浆料与溶液充分反应。浆料与溶液的加料方式是 ；补充完整制取晶体的实验方案：向含有少量、的溶液中， 。(已知：、在时完全转化为氢氧化物沉淀；室温下从饱和溶液中结晶出，在150~170℃下干燥得到，实验中需要使用MgO粉末)    【答案】(1) BD (2) pH增大，抑制的水解，反应物的浓度增大，故可加快氧化速率 (3) 用滴液漏斗向盛有MgSO3浆料的三颈烧瓶中缓慢滴加硫酸溶液 分批加入少量氧化镁粉末，搅拌，直至用pH试纸测得pH≥5，过滤；将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，所得晶体在150~170℃干燥。 【分析】本实验的目的是为了制取，首先在搅拌下向氧化镁浆料中匀速缓慢通入气体，生成，然后使一定量的浆料与溶液充分反应生成硫酸镁，在硫酸镁的溶液中加入氧化镁调节溶液的pH除去三价铁和三价铝，将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，所得晶体在150~170℃干燥即可得到； 【解析】（1）已知下列反应： ①   K ② ③ ④ ⑤ ⑥ 根据盖斯定律，①=②-③+④+⑤-⑥，故K=； A．加热可加快反应速率，但温度升高，SO2在水中溶解度降低，且会导致H2SO3受热分解，不一定能提高吸收SO2效率，A错误； B．加快搅拌速率，可以使反应物充分接触，提高吸收SO2效率，B正确； C．降低通入SO2气体的速率，SO2可与MgO浆料充分接触，但会降低反应速率，不一定能提高吸收SO2效率，C错误； D．多孔球泡可以让SO2与MgO浆料充分接触，能提高吸收SO2效率，D正确； 故选BD。 （2）根据题意，O2氧化溶液中的，被氧化为，1molO2氧化2mol，故氧化溶液中的离子方程式为：； pH增大，抑制的水解，反应物的浓度增大，故可加快氧化速率； （3）在进行含固体物质的反应物与液体反应的实验时，应将含固体物质的反应物放在三颈瓶中，通过滴液漏斗滴加液体，H2SO4溶液的滴加速率要慢，以免H2SO4过量； 根据题意，首先需要调节pH≥5以除去Fe3+、Al3+杂质，需要用到的试剂为MgO粉末，操作细节为分批加入少量MgO粉末，以免pH过高，不断搅拌进行反应直至检测到pH≥5，然后过滤除去氢氧化铁、氢氧化铝沉淀；接着需要从溶液中得到，根据题目信息，室温下结晶只能得到，因此需要在150~170℃下干燥得到，操作细节为将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，所得晶体在150~170℃干燥。 3．（2022·江苏·高考真题）实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下： (1)“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为 。 (2)pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为 (填序号)。 A．将溶液滴加到溶液中     B．将溶液滴加到溶液中 (3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为 (水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层) ①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是 。 ②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有 (填两项)。 ③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有 (填化学式)。 (4)实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③ 。 【答案】(1)2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O (2)B (3) 有利于提高Ce3+的萃取率 适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取 、H+ (4)从滴定管中准确放出25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次 【分析】首先用稀盐酸和过氧化氢溶液酸浸二氧化铈废渣，得到三价铈，加入氨水调节pH后用萃取剂萃取其中的三价铈，增大三价铈浓度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三价铈，再加入氨水和碳酸氢铵制备产物。 【解析】（1）根据信息反应物为与，产物为和，根据电荷守恒和元素守恒可知其离子方程式为：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O； （2）反应过程中保持少量即可得到含量较少的，故选B； （3）去除过量盐酸，减小氢离子浓度，使(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)的化学平衡右移，利于提高Ce3+的萃取率，故答案为：有利于提高Ce3+的萃取率； 根据平衡移动原理可知，应选择的实验条件是：适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取； ③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的、H+，氨水和溶液均显碱性，可以和、H+反应，生成沉淀的同时也发生中和反应，因此过滤后溶液中、H+的物质的量均减小，故答案为：、H+； （4）从滴定管中准确放出25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次。 1．（2024·江苏苏州·三模）乙二胺四乙酸铁钠(化学式)是一种重要补铁剂，某小组以铁屑为原料制备并测定其含量。 已知：①是一种配合物，微溶于乙醇，时水中的溶解度为。 ②乙二胺四乙酸(，用表示)是一种弱酸。 Ⅰ.制备 实验室用铁屑制备的主要流程如下： (1)“酸浸”时，下列措施一定能提高铁元素浸出率的是 A．升高温度    B．加快搅拌速率    C．缩短浸取时间 (2)向酸浸所得滤液中通入足量，过程中浓度减少的离子有 (填离子符号)。 (3)“制备”步骤，向氧化所得的溶液中加入一定量，控制反应温度为，加入溶液调节为5，搅拌，直到溶液中出现少量浑浊。其中发生的反应为。 ①从反应后的混合物中获得较高产率的粗品的实验操作是， ，过滤，水洗，干燥。检验是否洗净的试剂是 ②保持其他条件不变，乙二胺四乙酸铁钠的产率随反应液的变化如图1所示。过低或过高产品产率均减小的主要原因是 。 Ⅱ.测定产品的纯度 样品中乙二胺四乙酸铁钠纯度可用标准溶液滴定。原理是在为发生反应：，二甲酚橙作指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变黄色。 (4)补充完整实验方案：准确称取样品，溶于一定量的蒸馏水，加入掩蔽剂排除干扰，得到待测溶液，将溶液完全转移到容量瓶中定容；按规定操作分别将标准溶液和待测溶液装入如图2所示的滴定管中： 。 【答案】(1)B (2)、 (3) 冷却至室温，加入乙醇 溶液和稀硝酸 过低，电离出的浓度小(或过低，在水中溶出量小)，过大，转为，溶液中浓度减小 (4)准确量取(均可)待测溶液于锥形瓶中，调节溶液至，滴加滴二甲酚橙为指示剂，向锥形瓶内逐滴滴加标准溶液，当最后半滴标准溶液滴入时，溶液颜色恰好由紫红色变黄色，且半分钟内不恢复，记录标准液体积，重复操作次 【解析】（1）能够提高矿石中元素浸出率的方法一般是：适当提高温度、适当提高浓度、矿石粉碎、加速搅拌等，但是考虑此题加入的是稀盐酸，升高温度会让盐酸挥发，导致矿石反应不彻底，所以不能选择“升高温度”，故答案为：B； （2）向酸浸所得滤液中通入足量O2，溶液中浸出的Fe2+,在酸性情况下与氧气反应,所以此过程中浓度减少的离子有Fe2+和H+；故答案为：Fe2+和H+； （3）①结合题目意思，NaFeY⋅3H2O是微溶于乙醇，20℃时水中的溶解度为4.3g，常温下溶解度低，使用乙醇溶解和降低温度都有利于其产品析出，故答案为：冷却至室温，加入乙醇； ②由于溶液中存在大量未消耗的氯离子，所以应该检测洗涤液中是否存在氯离子，故答案为：AgNO3溶液和稀硝酸，③ pH过低，H4Y在水中溶出量小，pH过大，Fe3+转为Fe(OH)3，所以产率降低，故答案为：pH过低，H4Y电离出的Y4−浓度小(或pH过低，H4Y在水中溶出量小)，pH过大，Fe3+转为Fe(OH)3，溶液中Fe3+浓度减小； （4）滴定操作中，应该先加入一定体积的待测液，调节pH，再加入指示剂，随后开展滴定操作，观察到终点颜色变化且30秒不变色，说明到达终点，并重复2~3次操作，故答案为：准确量取25.00mL(10~30mL均可)待测溶液X于锥形瓶中，调节溶液pH至5~6，滴加2~3滴二甲酚橙为指示剂，向锥形瓶内逐滴滴加0.01000mol⋅L−1 Zn2+标准溶液，当最后半滴标准溶液滴入时，溶液颜色恰好由紫红色变黄色，且半分钟内不恢复，记录标准液体积，重复操作2~3次。 2．（2024·江苏·一模）过氧化钙(CaO2)微溶于水，溶于酸，是一种用途广泛的化工产品。以石灰石（含有少量铁、硅的氧化物）为原料制备CaO2的实验流程如下： 已知：①双氧水(H2O2)在弱酸性或中性条件下性质较稳定，在碱性条件下不稳定。 ②273 K时， (1)判断“酸浸1”完成的标志是 。 (2)“除杂”时，待充分反应后将溶液煮沸并趁热过滤，“滤渣”的主要成分为 ；相比普通过滤装置，使用如图所示的热抽滤装置的优点是 。 (3)“转化”需在冰水浴中进行，生成CaO2·8H2O晶体的离子方程式为 ；CaCl2与H2O2直接反应不易发生，制备时加入适量氨水有利于CaO2生成，其可能原因为 。 (4)测定产品中CaO2含量。高锰酸钾滴定法原理为：在酸性条件下，CaO2与稀酸反应生成H2O2，用标准酸性KMnO4溶液滴定所生成的H2O2，以确定CaO2含量。下列关于滴定分析的说法，不正确的是___________（填字母）。 A．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化 B．当滴入半滴酸性KMnO4溶液后，溶液颜色从无色刚好变为浅红色，且半分钟内不变色，表示已经到达滴定终点 C．滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后尖嘴内无气泡，则测定结果偏小 D．读取 KMnO4溶液体积时，滴定前俯视读数，滴定后仰视读数，则测定结果偏大 (5)以电石渣[主要成分为Ca(OH)2，还含有少量SiO2等杂质]为原料也可制备CaO2，设计制备CaO2·8H2O晶体的实验方案： 。（须使用的试剂：NH4Cl溶液、H2O2溶液、冰水） 【答案】(1)继续滴加盐酸，酸浸液中无气泡产生 (2) Fe(OH)3、SiO2 抽滤比普通过滤速度更快，同时通入热水保温可防止CaCl2晶体析出 (3) 氨水与反应生成的HCl中和，使H+浓度降低以及放出热量，均促进反应向生成CaO2的方向进行 (4)AC (5)在搅拌下，向NH4Cl溶液中分批加入电石渣，置于冰水浴中反应一段时间后，过滤；在冰水浴中，边搅拌边向H2O2溶液中缓慢滴加所得滤液，待有大量晶体生成，过滤，用少量冰水洗涤2--3次，干燥 【分析】石灰石矿渣经过“酸浸”后产生的溶液中溶质主要为剩余的氯化氢、生成的氯化钙和氯化亚铁、氯化铁，SiO2不能与酸反应，经过滤除去，然后经加入H2O2溶液将氯化亚铁氧化为氯化铁，加入氨水，HCl与氨水反应产生NH4Cl，氯化铁与氨水反应形成Fe(OH)3沉淀，过滤除去，所得溶液中的溶质主要为氯化钙和新生成的氯化铵，通入碳酸铵溶液时，氯化钙与碳酸铵会反应生成碳酸钙沉淀和氯化铵，所以过滤后，所得滤液中的溶质主要为NH4Cl，纯CaCO3用盐酸酸浸，反应产生CaCl2，向其中加入双氧水及氨水，反应产生CaO2。 【解析】（1）石灰石主要成分是CaCO3，在“酸浸1”时，会发生反应：CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑，若“酸浸1”完成，再滴加稀盐酸时，不能再与CaCO3发生反应产生CO2气体，就无气泡产生； （2）石灰石主要成分是CaCO3，还含有杂质Fe2O3、FeO、SiO2，加入酸浸时，Fe2O3、FeO反应产生FeCl3、FeCl2，加入双氧水，FeCl2被氧化变为FeCl3，加入的氨水与FeCl3反应产生Fe(OH)3沉淀，经过滤除去，SiO2与HCl不能发生反应，也以沉淀的形式存在，故“除杂”时，待充分反应后将溶液煮沸并趁热过滤，“滤渣”的主要成分为Fe(OH)3、SiO2； 相比普通过滤装置，使用如图所示的热抽滤装置的优点是抽滤比普通过滤速度更快，同时通入热水保温可防止CaCl2晶体析出； （3）“转化”需在冰水浴中进行，CaCl2与氨水、H2O2在溶液中反应生成CaO2⋅8H2O晶体，同时反应产生NH4Cl，该反应的离子方程式为； CaCl2与H2O2直接反应不易发生，制备时加入适量氨水有利于CaO2生成，其可能原因为氨水与反应生成的HCl中和，使H+浓度降低以及放出热量，均促进反应向生成CaO2的方向进行； （4）A．CaO2与稀酸反应生成H2O2，用标准酸性KMnO4溶液滴定所生成的H2O2，H2O2被KMnO4氧化为O2，KMnO4被还原为无色Mn2+，因此滴加标准酸性KMnO4溶液时，若无气泡产生，溶于由无色变为浅红色，则证明滴定达到终点，而不能一直观察滴定管中溶液体积的变化，A错误； B．用标准酸性KMnO4溶液滴定H2O2溶液时，滴定终点判断方法是：滴入最后半滴酸性KMnO4溶液后，溶液颜色从无色刚好变为浅红色，且半分钟内不变色，表示已经到达滴定终点，B正确； C．在滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后尖嘴内无气泡，则滴定消耗标准酸性KMnO4溶液体积偏大，H2O2的质量偏大，因而会导致测定结果偏大，C错误； D．读取KMnO4溶液体积时，滴定前俯视读数，V1偏小，滴定后仰视读数，V2偏大，则消耗标准溶液体积(V2-V1)就会偏大，最终导致测定结果偏大，D正确； 故合理选项是AC； （5）电石渣[主要成分为Ca(OH)2，还含有少量SiO2等杂质]，以电石渣为原料液可以制备CaO2，要求必须使用NH4Cl溶液、H2O2溶液、冰水，由于NH4Cl是强酸弱碱盐，水解使溶液显酸性，其水溶液溶解Ca(OH)2，反应产生CaCl2溶液，过滤除去酸性氧化物SiO2等固体杂质，CaCl2溶液与H2O2溶液在冰水浴反应，就可得到CaO2·8H2O晶体。故制备CaO2·8H2O晶体的实验方案是：在搅拌下，向NH4Cl溶液中分批加入电石渣，置于冰水浴中反应一段时间后，过滤；在冰水浴中，边搅拌边向H2O2溶液中缓慢滴加所得滤液，待有大量晶体生成，过滤，用少量冰水洗涤2--3次，干燥。 3．（2024·江苏泰州·一模）以方铅矿(主要成分，含少量)和软锰矿(主要成分)为原料制备电池材料和，过程可表示为 已知：①   ②   (1)时，“协同浸取”生成和的离子方程式为 ；“协同浸取”时加入可避免生成沉积在矿石表面，其原因是 。 (2)“沉降分铅”的目的是将滤液中的沉降为沉淀。沉降反应的平衡常数 。 (3)络合萃取剂全氟聚醚-二(甲基吡啶)胺通过氮原子与形成配位键的方式萃取铅。已知氮原子的电子云密度越大配位能力越强，全氟聚醚-二(甲基吡啶)胺中氮原子和含氟基团相连使得配位能力下降，若在氮原子和含氟基团间引入基团配位能力会增强，其原因分别是 。 (4)制备。(难溶于水的黑色晶体)可通过空气氧化制得，制备时溶液的温度和对的产率影响如图所示。请补充完整由净化后的含的滤液制备较纯净的的实验方案：取一定量的含的滤液于三颈烧瓶中， ，真空40干燥得产品。(必须使用的试剂：空气、蒸馏水、氨水、稀硝酸、溶液。) 【答案】(1) 增大氯离子浓度，有利于平衡正向移动，将溶解 (2)2000 (3)氟的电负性大，将氮原子的孤对电子对吸引，使得氮原子的电子云密度减小，因此氮与形成配位键能力减弱；氮原子远离氟原子，氟对氮的电子对吸引力小，氮原子的电子云密度增大，氮与形成配位键能力增强 (4)加热维持在温度50℃，不断搅拌下边通空气边加氨水调节溶液的pH值并维持在8.5左右，直至有大量黑色沉淀生成时，静置，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀至取最后一次洗涤液少量于试管中，滴加稀硝酸酸化的硝酸银，若无沉淀生成 【分析】方铅矿(主要成分，含少量)和软锰矿(主要成分)在盐酸和氯化钠作用下反应生成S和，过滤，向滤液中加入碳酸锰除掉铁，过滤，沉降分铅，将含铅物质加入硫酸得到硫酸铅，再将含Mn2+的滤液经过一系列过程得到。 【解析】（1）时，方铅矿(主要成分，含少量)和软锰矿(主要成分)在氯化钠、盐酸作用下反应生成和，则“协同浸取”生成和的离子方程式为；根据已知信息得到，因此“协同浸取”时加入可避免生成沉积在矿石表面，其原因是增大氯离子浓度，有利于平衡正向移动，将溶解；故答案为：；增大氯离子浓度，有利于平衡正向移动，将溶解。 （2）利用盖斯定律，将①+②得到  ，则沉降反应的平衡常数；故答案为：2000。 （3）氮原子的电子云密度越大配位能力越强，全氟聚醚-二(甲基吡啶)胺中氮原子和含氟基团相连使得配位能力下降，氟的电负性大，将氮原子的孤对电子对吸引，使得氮原子的电子云密度减小，因此氮与形成配位键能力减弱；若在氮原子和含氟基团间引入基团配位能力会增强，氮原子远离氟原子，氟对氮的电子对吸引力小，氮原子的电子云密度增大，氮与形成配位键能力增强；故答案为：氟的电负性大，将氮原子的孤对电子对吸引，使得氮原子的电子云密度减小，因此氮与形成配位键能力减弱；氮原子远离氟原子，氟对氮的电子对吸引力小，氮原子的电子云密度增大，氮与形成配位键能力增强。 （4）根据图中信息，由净化后的含的滤液制备较纯净的的实验方案：取一定量的含的滤液于三颈烧瓶中，加热维持在温度50℃，不断搅拌下边通空气边加氨水调节溶液的pH值并维持在8.5左右，直至有大量黑色沉淀生成时，静置，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀至取最后一次洗涤液少量于试管中，滴加稀硝酸酸化的硝酸银，若无沉淀生成，再真空40℃干燥得产品；故答案为：加热维持在温度50℃，不断搅拌下边通空气边加氨水调节溶液的pH值并维持在8.5左右，直至有大量黑色沉淀生成时，静置，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀至取最后一次洗涤液少量于试管中，滴加稀硝酸酸化的硝酸银，若无沉淀生成。 4．（2024·江苏南通·一模）学习小组利用废银催化剂制备乙炔银和酸性乙炔银。已知乙炔银和酸性乙炔银在受热时均易发生分解。 (1)制取乙炔。利用如图装置制取纯净的乙炔。 ①电石与水反应剧烈，为减缓反应速率，在不改变电石用量和大小的情况下，可采取的措施有 (写两点)。 ②电石主要含，还含有等杂质。洗气瓶中溶液的作用是 。 (2)制备乙炔银。向含有的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀。 ①写出生成乙炔银的化学方程式： 。 ②补充完整制取乙炔银固体的实验方案：将废银催化剂分批加入浓硝酸中，采用空气搅拌，用稀硝酸和氢氧化钠溶液先后吸收反应产生的废气，过滤除去不溶物， ，将转入棕色试剂瓶中。(实验中须使用的试剂有：氨水、去离子水)。 (3)制备酸性乙炔银并测定其组成。将乙炔通入硝酸银溶液中可制得酸性乙炔银。反应原理为。 ①将过滤所得滤渣置于小烧杯中，利用丙酮反复多次冲洗沉淀。检验滤渣已经洗净的实验方案是 。 ②准确称取样品，用浓硝酸完全溶解后，定容得溶液，取于锥形瓶中，以作指示剂，用标准溶液进行滴定，终点时消耗标准溶液的体积为。 滴定终点的现象为 。通过计算确定n的数值 (写出计算过程)。 【答案】(1) 使用饱和食盐水代替水；减缓分液漏斗中液体的滴加速率 除去气体 (2) 向滤液中加入氨水至产生的沉淀溶解，向所得溶液中通入至不再有沉淀生成，过滤，用去离子水洗涤滤渣2~3次，常温风干 (3) 将最后一次洗涤液倒入少量的蒸馏水中，用试纸检测溶液，若溶液呈中性，则沉淀已洗涤干净 加入最后半滴标准液，锥形瓶内液体出现红色，且半分钟内不褪色 6 【解析】（1）①为减缓反应速率，在不改变电石用量和大小的情况下，可以使用饱和食盐水代替水或者减缓分液漏斗中液体的滴加速率； ②洗气瓶中CuSO4溶液与H2S反应生成硫化铜沉淀，洗气瓶中CuSO4溶液的作用是除H2S； （2）①向含有Ag(NH3)2OH的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀，方程式为：； （3）①当沉淀中不再含有硝酸时，沉淀则洗净，所以可以通过检查洗涤液中是否含有氢离子来判断，方法是：将最后一次洗涤液倒入少量的蒸馏水中，用pH试纸检测溶液pH，若溶液呈中性，则沉淀已洗涤干净； ②铁离子结合SCN-，溶液显红色，所以加入最后半滴标准液，锥形瓶内液体出现红色，且半分钟内不褪色，则到滴定终点； ③根据方程式可知，20mL溶液中，n(Ag+)=n(SCN-)=0.810-3mol，则200mL溶液中总的银离子的物质的量为8×10-3mol，，则n=6。 5．（2024·江苏连云港·一模）实验室利用含钴废催化剂制备，并利用其制备。已知：完全沉淀的为，完全沉淀的为，开始沉淀的为，的溶解度曲线如图-1所示。 (1)制备。 ①中基态核外电子排布式为 。 ②补充完整以含钴废催化剂(主要成分为，少量和)为原料制备的实验方案： ，洗涤2~3次，低温干燥，得到产品。(实验中须使用的仪器和试剂：计、溶液、固体) (2)制备并测定含量。将和活性炭(催化剂)加入三颈瓶中(装置见图-2)，然后再依次通过滴液漏斗缓慢滴加和浓氨水混合溶液、溶液，控制温度不超过充分反应，冷却后过滤。 ①三颈瓶中生成反应的离子方程式为 。 ②加入的作用是 。 ③在没有活性炭存在时，能得到一种化学式为的纯净物。测得与足量的硝酸银溶液反应生成，该配合物内界的化学式为 。 ④准确称取样品于烧杯中，加入足量溶液充分反应，微沸加热至无放出。冷却至室温后，加入过量的固体和盐酸，充分摇荡。将所得溶液定容至，然后取出溶液放入锥形瓶中，滴加少量淀粉溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液的体积为。计算样品中钴元素的质量分数。 。已知：，，。 【答案】(1) 1s22s22p63s23p63d7 用溶解含钴废催化剂，加固体调节pH，用pH计控制4.2≤pH＜6.5生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀除Fe3+、Al3+，过滤，滤液加热浓缩、冷却到50-90℃结晶析出，过滤 (2) 抑制氨水电离，防止生成Co(OH)2沉淀 20% 【分析】含钴废催化剂主要成分为，少量和。用盐酸溶解得到含有Co2+、Al3+、Fe3+的溶液，加碳酸钴调节pH为4.2~6.5生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀除Fe3+、Al3+，过滤，滤液加热浓缩、冷却到50-90℃结晶析出。 【解析】（1）①Co是27号元素，Co失去4s上的2个电子得到，基态核外电子排布式为1s22s22p63s23p63d7。 ②补充完整以含钴废催化剂(主要成分为，少量和)为原料制备的实验方案：用溶解含钴废催化剂，加固体调节pH，用pH计控制4.2≤pH＜6.5生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀除Fe3+、Al3+，过滤，滤液加热浓缩、冷却到50-90℃结晶析出，过滤，加洗涤2~3次，低温干燥，得到产品。 （2）①三颈瓶中,Co2+被双氧水氧化生成反应的离子方程式为。 ②能抑制氨水电离，防止生成Co(OH)2沉淀。 ③与足量的硝酸银溶液反应生成，说明外界只有2个氯离子，该配合物内界的化学式为 。 ④根据、，建立关系式,样品中n(Co=)=0.1mol/L×0.024L0.024mol，样品中钴元素的质量分数为。 6．（2024·江苏·二模）Li2CO3可用于制备锂电池的正极材料LiCoO2，以某锂云母矿石(主要成分为Li2O，还有Al2O3、Fe2O3、MnO、MgF2等杂质)制备Li2CO3。 已知：①有关沉淀数据如下表(“完全沉淀”时金属离子浓度≤1.0×10-5mol·L-1)。 沉淀 Al(OH)3 Fe(OH)2 Fe(OH)3 Co(OH)2 Mn(OH)2 Mg(OH)2 恰好完全沉淀时pH 5.2 8.8 3.2 9.4 9.8 11.1 ②部分物质的溶解度曲线见下图。 利用锂云母矿石制备Li2CO3步骤如下： (1)酸浸，向锂云母矿石中加入50%硫酸，加热至90℃，装置如图所示。烧杯中试剂的作用是 。 (2)调pH，向酸浸后的溶液中加入NaOH溶液，调节pH约为6，过滤。再向滤液中继续滴加氢氧化钠溶液调pH＞12，过滤，此时的滤渣主要成分为 。分两次调节pH的主要原因是 。 (3)沉锂，将已经除杂的溶液蒸发浓缩，向浓缩后的滤液中加入稍过量饱和Na2CO3溶液，加热煮沸，趁热过滤，将滤渣洗涤烘干，得Li2CO3固体。浓缩液中离子浓度过大将在产品中引入 杂质(填化学式)。 (4)Li2CO3和Co3O4混合后，在空气中高温加热可以制备锂电池的正极材料LiCoO2，写出反应方程式： 。 (5)CoC2O4·2H2O热分解可制备Co3O4。请补充完整由含c(Co2＋)=0.1mol·L-1的浸出液(含有杂质Al3+、Fe3+、Fe2+)制备纯净的CoC2O4·2H2O实验方案： ，干燥，得到CoC2O4·2H2O晶体。(须使用的试剂：NaClO3，NaOH，AgNO3溶液，(NH4)2C2O4，蒸馏水) (6)为确定由CoC2O4·2H2O获得Co3O4的最佳煅烧温度，准确称取4.575g的CoC2O4·2H2O样品，在空气中加热，固体样品的剩余质量随温度的变化如图所示(已知385℃以上残留固体均为金属氧化物)经测定，205～385℃的煅烧过程中，产生的气体为CO2，计算AB段消耗O2在标准状况下的体积 。(写出计算过程，结果保留2位有效数字) 【答案】(1)吸收HF，防止污染空气 (2) Mg(OH)2、Mn(OH)2 防止铝元素转化为，无法去除 (3)Na2SO4 (4)6Li2CO3+4Co3O4+O212LiCoO2+6CO2 (5)向浸出液中边搅拌加入适量NaClO3氧化Fe2+，再滴加NaOH溶液调节pH的范围至5.2～7.4除去Al3+、Fe3+。过滤，向滤液中加入(NH4)2C2O4溶液至不再产生沉淀，过滤，用蒸馏水洗涤至取最后一次洗涤的滤液加入AgNO3溶液不再出现沉淀为止 (6)0.37L 【分析】向锂云母矿石(主要成分为Li2O，还有Al2O3、Fe2O3、MnO、MgF2等杂质)中加入50%硫酸，加热至90℃，Li2O、Al2O3、Fe2O3、MnO、MgF2分别转化为金属的硫酸盐、水和HF气体，HF气体用NaOH溶液吸收，防止污染环境；向酸浸后的溶液中加入NaOH溶液，调节pH约为6，将Al3+、Fe3+转化为沉淀；再向滤液中继续滴加氢氧化钠溶液调pH＞12，将Mn2+、Mg2+转化为沉淀。将已经除杂的溶液蒸发浓缩，向浓缩后的滤液中加入稍过量饱和Na2CO3溶液，加热煮沸，趁热过滤，将滤渣洗涤烘干，得Li2CO3固体。 【解析】（1）由分析可知，向锂云母矿石中加入50%硫酸，加热至90℃，MgF2与硫酸反应生成MgSO4和HF气体，HF是大气污染物，所以烧杯中试剂的作用是：吸收HF，防止污染空气。 （2）向酸浸后的溶液中加入NaOH溶液，调节pH约为6，Al3+、Fe3+转化为Al(OH)3、Fe(OH)3沉淀；过滤后，再向滤液中继续滴加氢氧化钠溶液调pH＞12，此时Mn2+、Mg2+转化为Mn(OH)2、Mg(OH)2沉淀，则此时的滤渣主要成分为Mg(OH)2、Mn(OH)2。若直接加入过量的NaOH，Al3+转化成的Al(OH)3会溶于过量NaOH，并生成NaAlO2混在溶液中，给后续操作带来麻烦，所以分两次调节pH的主要原因是：防止铝元素转化为，无法去除。 （3）已经除杂的溶液中含有Li2SO4、Na2SO4，若浓缩液中离子浓度过大，可能会造成Na2SO4结晶析出，此时将在产品中引入Na2SO4杂质。 （4）Li2CO3和Co3O4混合后，在空气中高温加热可以制备锂电池的正极材料LiCoO2，此时部分+2价钴被O2氧化为+3价，反应方程式为：6Li2CO3+4Co3O4+O212LiCoO2+6CO2。 （5）由含c(Co2＋)=0.1mol·L-1的浸出液(含有杂质Al3+、Fe3+、Fe2+)制备纯净的CoC2O4·2H2O时，先加NaClO3将Fe2+氧化为Fe3+，再加入适量NaOH溶液将Al3+、Fe3+转化为沉淀；过滤后往滤液中加入(NH4)2C2O4，将Co2+转化为CoC2O4沉淀；过滤洗涤后，用AgNO3溶液检验沉淀是否洗涤干净，则实验方案：向浸出液中边搅拌加入适量NaClO3氧化Fe2+，再滴加NaOH溶液调节pH的范围至5.2～7.4除去Al3+、Fe3+。过滤，向滤液中加入(NH4)2C2O4溶液至不再产生沉淀，过滤，用蒸馏水洗涤至取最后一次洗涤的滤液加入AgNO3溶液不再出现沉淀为止。 （6）n(CoC2O4·2H2O)==0.025mol，CoC2O4·2H2O中m(H2O)= 0.025mol×2×18g/mol=0.9g，CoC2O4·2H2O中m(CoC2O4)= 4.575g -0.9g=3.675g，根据A点数据可知，A处物质为CoC2O4；根据B处数据可知，B处物质为Co3O4，从而得出AB段发生反应的化学方程式为3CoC2O4+2O2=Co3O4+6CO2，V(O2)=≈0.37L。 【点睛】B处物质为钴的氧化物，依据钴元素质量守恒，可求出钴元素和氧元素的质量、物质的量，从而求出B处氧化物的化学式。 7．（2024·江苏南京·二模）实验室以(NH4)2CO3和Cu(OH)2为原料制备高纯Cu2(OH)2CO3的方法如下： (1)“浸取”时，加料完成后，保持反应温度不变，提高铜元素浸出率的方法有 (答两点)。 (2)“蒸氨”在如图所示的实验装置中进行。 ①三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为 。 ②实验采用三个盛有水的洗气瓶吸收尾气的目的为 ；与上图所示洗气瓶相比，采用三个如图所示装置的优点为 。 ③实验采用真空泵持续抽气，稳定的气流有利于真空泵的使用。实验中控制反应温度由80℃升高至95℃，采用变温加热操作的原因为 。 (3)已知：①； ② ； ③沉淀速率过快时，Cu(OH)2絮状沉淀易裹挟杂质。 以CuSO4∙5H2O固体为原料，补充完整制备纯净Cu(OH)2的实验方案：取一定质量的CuSO4∙5H2O固体分批加入蒸馏水中，搅拌至完全溶解， ，低温烘干。(须使用的试剂：浓氨水、1mol∙L-1 NaOH溶液、0.1mol∙L-1 BaCl2溶液、蒸馏水) 【答案】(1)加快搅拌速率、延长浸取时间 (2) 提高氨气吸收率，防止污染空气 增大气体与水的接触面积，提高氨气吸收率；组装简单且气密性更好 反应初期反应物浓度高，温度较低可避免分解产生气体的速率过快；随着反应物浓度降低，升高温度有利于提高分解产生气体的速率，以上均有利于获得稳定的气流 (3)边搅拌边向溶液中滴加浓氨水至产生的沉淀完全溶解，滴加1mol∙L-1 NaOH溶液，直至向静置后的上层清液中继续滴加NaOH溶液无沉淀生成，过滤；用蒸馏水洗涤沉淀，直至向最后一次洗涤滤液中滴加0.1mol∙L-1 BaCl2溶液无明显现象 【分析】以(NH4)2CO3和Cu(OH)2为原料制备高纯Cu2(OH)2CO3时，先将(NH4)2CO3溶液加入Cu(OH)2固体中进行浸取，得到Cu(NH3)2CO3溶液，再进行蒸氨，便可得到Cu2(OH)2CO3。 【解析】（1）“浸取”时，加料完成后，保持反应温度不变，可通过增大接触时间、增大接触面积提高铜元素浸出率，具体方法有：加快搅拌速率、延长浸取时间。 （2）①三颈烧瓶中，通过蒸氨，Cu(NH3)2CO3转化为Cu2(OH)2CO3，同时生成二氧化碳气体，发生反应的化学方程式为。 ②实验产生的氨气是大气污染物，需要进行处理，以防污染大气，则采用三个盛有水的洗气瓶吸收尾气的目的为提高氨气吸收率，防止污染空气；图中装置为一整体，不需另加导管，且密封性好，氨气与水的接触面积大，吸收效果好，则与上图所示洗气瓶相比，采用三个如图所示装置的优点为：增大气体与水的接触面积，提高氨气吸收率；组装简单且气密性更好。 ③在整个蒸氨过程中，溶液的浓度由大到小，实验中控制反应温度由80℃升高至95℃，可控制气体的生成速率，则采用变温加热操作的原因为：反应初期反应物浓度高，温度较低可避免分解产生气体的速率过快；随着反应物浓度降低，升高温度有利于提高分解产生气体的速率，以上均有利于获得稳定的气流。 （3）以CuSO4∙5H2O固体为原料制备纯净Cu(OH)2，若直接滴加NaOH，生成Cu(OH)2的速率过快，Cu(OH)2絮状沉淀易裹挟杂质，若先将Cu2+转化为[Cu(NH3)4]2+，再转化为Cu(OH)2，可控制生成Cu(OH)2的速率，使Cu(OH)2缓慢生成，则实验方案为：取一定质量的CuSO4∙5H2O固体分批加入蒸馏水中，搅拌至完全溶解，边搅拌边向溶液中滴加浓氨水至产生的沉淀完全溶解，滴加1mol∙L-1 NaOH溶液，直至向静置后的上层清液中继续滴加NaOH溶液无沉淀生成，过滤；用蒸馏水洗涤沉淀，直至向最后一次洗涤滤液中滴加0.1mol∙L-1 BaCl2溶液无明显现象，低温烘干。 8．（2024·江苏南通·二模）实验室从电解铜阳极泥（含等）中提取硒及银、金等贵金属，过程如下： 已知：①升华温度为． ②氯化法提取的原理：在溶有的盐酸中可反应生成溶液，可被还原为． (1)“焙烧”时通常采用低温氧化焙烧，所得固体有等．“焙烧”时采用低温的目的是 ． (2)“浸出”时先加入稀硫酸，再加入盐酸．加盐酸时发生反应：．该反应平衡常数 ．[已知，] (3)“浸出渣”中含有及少量惰性物质． ①用溶液浸取浸出渣得到含溶液，用甲醛还原可生成银．碱性条件下，用甲醛还原生成银和的离子反应方程式为： ． ②补充完整以浸出渣为原料回收的实验方案： ，得到金．（实验中须使用如图所示实验装置及以下试剂：、盐酸，溶液，溶液） (4)通过如下步骤测定粗硒样品中的质量分数： 步骤1：准确称取粗硒样品，加入足量硝酸充分溶解生成溶液，配成溶液； 步骤2：取所配溶液于锥形瓶中，加入和溶液，使之充分反应； 步骤3：滴入滴淀粉指示剂，振荡，逐滴加入物质的量浓度为的溶液标准溶液滴定至终点，恰好完全反应，消耗标准溶液． 已知： 计算粗硒样品中的质量分数，并写出计算过程 。 【答案】(1)防止因升华导致硒的回收率降低 (2) (3) 向浸出渣中加入一定量的盐酸，从导管a处通入至（黄色）固体不再溶解，过滤，向滤液中加入溶液，至向上层清液中继续滴加溶液不再产生沉淀时停止滴加，过滤，洗涤滤渣至最后一次洗涤滤液加入溶液不再产生沉淀 (4) 【分析】阳极泥（含Cu、Au、Ag2Se、Cu2Se等）焙烧，得到CuO、Au、CuSeO3、CuSeO4、Ag2SeO3、SeO2，后加入盐酸，再加硫酸酸浸，浸出渣可制得Ag与金， 【解析】（1）“焙烧”时采用低温的目的是：SeO2升华温度为315°C，防止其升华； （2）K=； （3）①碱性条件下，用甲醛还原[Ag(S2O3)2]3−生成银和碳酸根离子，离子反应方程式为：； ②根据题目信息，Au在溶有Cl2的盐酸中可反应生成HAuCl4溶液，HAuCl4可被还原为Au，以浸出渣为原料回收Au的实验方案：向浸出渣中加入一定量的盐酸，从导管a处通入Cl2至（黄色）固体不再溶解，过滤，向滤液中加入FeSO4溶液，至向上层清液中继续滴加FeSO4溶液不再产生沉淀时停止滴加，过滤，洗涤滤渣至最后一次洗涤滤液加入BaCl2溶液不再产生沉淀； （4）根据方程式可知，n(H2SeO3)=()=()=mol，则样品中Se的质量分数。 9．（2024·江苏南通·二模）实验室以为原料制备磷酸亚铁晶体，其部分实验过程如下： (1)将一定体积98%的浓硫酸稀释为200 mL30%的硫酸，除量筒外，还必须使用的玻璃仪器有 。 (2)检验“还原”已完全的实验操作为 。 (3)向过滤后的滤液中加入，并用氨水或调节溶液pH，“共沉淀”生成。 ①若使用调节溶液pH，“共沉淀”反应的离子方程式为 。 ②不使用NaOH调节溶液pH的原因是 。 ③补充完整利用图所示装置（夹持装置已略去）制取的实验方案：向三颈烧瓶中加入抗坏血酸溶液， 至混合液， ，充分搅拌一段时间，过滤，洗涤固体，真空干燥。（已知：所用抗坏血酸溶液，当溶液pH控制在4~6之间时，所得晶体质量最好。恒压滴液漏斗a．b中分别盛放溶液和混合液。） (4)测定样品中（g⋅mol）的纯度。取0.6275 g样品完全溶解后配制成250 mL溶液，取出25.00 mL于锥形瓶中，加入一定量的将铁元素完全氧化，以磺基水杨酸为指示剂，用0.02000 mol·LEDTA标准溶液进行滴定至终点（与EDTA按物质的量之比为1∶1发生反应），消耗EDTA溶液15.00 mL。计算该磷酸亚铁晶体样品的纯度 （写出计算过程）。 【答案】(1)烧杯．玻璃棒 (2)取少量还原后的溶液于试管中，滴加KSCN溶液（或亚铁氰化钾） (3) NaOH碱性强，容易造成局部pH过高，生成等杂质 向三颈烧瓶中滴加混合溶液 再向三颈烧瓶中滴加溶液，通过调节恒压滴液漏斗a、b的活塞，控制溶液pH为4~6 (4)80.00% 【分析】二硫化亚铁煅烧得到氧化铁，硫酸酸溶后得到硫酸铁，用二硫化亚铁还原生成硫酸亚铁和硫沉淀，过滤，滤液用磷酸氢二钠共沉淀生成磷酸亚铁晶体[Fe3(PO4)2⋅8H2O]。 【解析】（1）将一定体积98%的浓硫酸稀释为200mL30%的硫酸，使用的仪器除量筒外，还必须使用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒； （2）“还原”时，硫酸铁用二硫化亚铁还原生成硫酸亚铁和硫沉淀，反应已完全检验溶液中无铁离子，其实验操作为取少量还原后的溶液于试管中，滴加KSCN溶液（或亚铁氰化钾），溶液变红（或生成蓝色沉淀），说明含有铁离子，反之则不含有，“还原”已完全； （3）①若使用CH3COONa调节溶液pH，“共沉淀”反应生成Fe3(PO4)2⋅8H2O和醋酸，其反应的离子方程式为； ②不使用NaOH调节溶液pH的原因是NaOH碱性强，容易造成局部pH过高，生成Fe(OH)2等杂质； ③制取Fe3(PO4)2⋅8H2O的实验方案：向三颈烧瓶中加入抗坏血酸溶液，向三颈烧瓶中滴加CH3COONa-Na2HPO4混合溶液至混合液pH≈4，再向三颈烧瓶中滴加FeSO4溶液，通过调节恒压滴液漏斗a、b的活塞，控制溶液pH为4～6，充分搅拌一段时间，过滤，洗涤固体，真空干燥； （4）每25.00 mL溶液中n（Fe2+）=0.02000mol⋅L-1×15.00mL×10-3L⋅mL-1=3.000×10-4mol，n[Fe3(PO4)2⋅8H2O]＝1.000×10−4mol，0.6275 g样品中含n[Fe3(PO4)2⋅8H2O]＝1.000×10−4 mol×＝1.000×10−3mol，m[Fe3(PO4)2⋅8H2O]＝1.000×10−3 mol×502 g⋅mol−1＝0.5020g，纯度为×100%＝80.00%。 10．（2024·江苏苏州·三模）用废铁屑(含少量杂质FeS)为原料制备摩尔盐。实验装置如下(加热装置已略去)： 已知：，，。 (1)A装置中的反应控制在50～60℃间进行的原因是 ；三颈烧瓶中液体试剂添加顺序为 。(选填序号) a.先滴加氨水，然后滴加稀硫酸，再水浴加热，反应一段时间后冷却 b.先滴加稀硫酸，然后水浴加热，再滴加氨水，反应一段时间后冷却 c.先滴加稀硫酸，然后水浴加热，反应一段时间后冷却，再滴加氨水 (2)反应一段时间后，C瓶中酸性溶液颜色变浅，底部有淡黄色固体生成，发生反应的离子方程式为 。 (3)A中反应完成后过滤采用如下图b装置，相对于图a装置而言其优点有 (写两点)。 (4)实验室利用溶液测定制得的中的n值。请补充完整实验方案：准确称取样品，加入足量稀硫酸溶解后配成250.00mL溶液。使用移液管准确移取25.00mL于锥形瓶中， 。[已知：二苯胺磺酸钠指示液在还原性氛围下为无色，氧化性氛围下为紫红色。](可使用的试剂和仪器：溶液，二苯胺磺酸钠指示液，酸式滴定管，碱式滴定管) 将测定的n值与实际值进对比，测定值偏大。下列说法正确的是 。(选填序号) a.测定值偏大可能由于晶体干燥时失去了部分结晶水 b.测定值偏大可能由于晶体中含有部分杂质 c.测定值偏大可能由于滴入指示剂过量 d.若通过溶液测定n值，应滴定至向上层清液中继续滴加数滴溶液后无明显现象，记录溶液的用量，测定n值 e.若通过溶液测定n值，应向其中加入过量溶液，将所得固体过滤洗涤烘干至恒重，记录沉淀的质量，测定n值 【答案】(1) 使结晶水和铵盐不被破坏和流失 c (2) (3)过滤速度快，固液分离比较安全，滤出的固体更易干燥 (4) 滴入2滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用酸式滴定管盛装标准溶液，进行滴定，至终点（最后半滴标准溶液滴入后，锥形瓶内溶液由无色变为浅紫红色，30s内不变色），平行测定三次，记录平均消耗标准溶液体积 b 【分析】废铁屑(含少量杂质FeS)和稀硫酸反应生成FeSO4、H2、H2S，滴加氨水充分反应后得到浅绿色悬浊液，过滤，乙醇洗涤沉淀，低温干燥，得到摩尔盐晶体，部分氨水分解产生氨气，B是安全瓶，C中酸性高锰酸钾溶液吸收H2S、NH3，尾气为H2。 【解析】（1）使摩尔盐中结晶水和铵盐不被破坏和流失，所以使用水浴；先向其中加入过量稀硫酸，置于50～60℃水浴加热充分反应，溶解废铁屑，由于氨易挥发且与酸后应，要后加同时需待冷却至室温后向其中滴加氨水，故选c； （2）尾气中含H2S具有还原性与酸性溶液发生氧化还原反应，酸性溶液颜色变浅，底部有淡黄色固体S生成，发生反应的离子方程式为：； （3）b装置为减压过滤，优点有过滤速度快，固液分离比较安全，滤出的固体更易干燥； （4）滴入2滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用酸式滴定管盛装标准溶液，进行滴定，至终点（最后半滴标准溶液滴入后，锥形瓶内溶液由无色变为浅紫红色，30s内不变色），平行测定三次，记录平均消耗标准溶液体积； 测定的n值： a．晶体干燥时失去了部分结晶水使测定值偏小； b．晶体中含有部分杂质，测定值偏大； c．滴入指示剂过量会多消耗，测定值偏小； d． 二苯胺磺酸钠与反应，若通过溶液测定n值，应滴定至向上层清液中继续滴加数滴溶液后无明显现象，记录溶液的用量偏大，则测定n值偏小； e．加入过量溶液，烘干至恒重时有杂质，沉淀的质量偏大，测定n值偏小； 故选b。 11．（2024·江苏南通·三模）碲(Te)是元素周期表中第ⅥA元素，广泛应用于半导体材料、特殊合金等领域。从碲铜渣中(含及少量、Pb等化合物)可提取单质碲。 Ⅰ.干法炼碲 (1)将碲铜渣加热熔化后，向其中分批加入一定量还原碳粉，控制反应温度400～500℃，发生反应。每消耗，反应中转移电子的物质的量为 mol。 (2)已知：常温下硫磺、单质碲的沸点分别为445℃、1390℃。将还原后的碲铜渣与稍过量硫磺混合加热，得到Cu2S、Te和硫磺混合物。将混合物置于真空炉中，控制蒸馏温度1050℃，可收集得到较纯净的Te．在真空炉中进行蒸馏的原因是 。 Ⅱ.湿法提碲 (3)已知能溶于水，难溶于水。 ①将一定量粉碎后的碲铜渣与NaOH、溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(装置见题图)，90℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应后过滤。与NaOH、反应生成、、NaCl的离子方程式为 ，滴液漏斗中的溶液是 。 ②将过滤所得滤渣洗涤、烘干、分析成分主要含有CuO、，可通过还原熔炼回收Cu。为确定还原剂添加量，现通过如下实验测定滤渣中各组分的质量分数：称取0.5000g样品，分成两等份。一份加入足量稀充分反应后过滤(杂质不参加反应)，用的EDTA溶液滴定至终点(EDTA与反应的化学计量比为1：1)，平均消耗EDTA溶液30.00mL；另一份加入足量稀盐酸溶解后过滤(杂质不参加反应，)，用相同浓度的EDTA溶液滴定至终点，平均消耗EDTA溶液20.00mL。通过计算确定滤渣中CuO的质量分数 。(写出计算过程) (4)已知：①； ②。 补充完整利用碱浸后含和的滤液制备高纯碲的实验方案：取碱浸后的滤液， ，将所得固体烘干。(必须使用的试剂：10％溶液，溶液，溶液，去离子水，溶液) 【答案】(1)8 (2)减小压强，降低Te的沸点；防止Te被氧化 (3) 溶液 32% (4)向其中加入足量10％溶液，充分反应后过滤，将滤渣与溶液配成悬浊液，向悬浊液中边搅拌边加入溶液至溶液pH≈7，过滤，用去离子水洗涤滤渣至最后一次洗涤滤液中加入溶液无沉淀产生 【解析】（1）碲(Te)是元素周期表中第ⅥA元素，中Te元素为+6价，根据反应可知，化合价降低的元素为Cu、Te，化合价升高的元素为C，因此有，每消耗，反应中转移电子的物质的量为8mol，故答案为：8。 （2）单质碲的沸点为1390℃，但真空炉中控制蒸馏温度1050℃，可收集得到较纯净的Te，因此在真空炉中进行蒸馏的原因是减小压强，降低Te的沸点；防止Te被氧化，故答案为：减小压强，降低Te的沸点；防止Te被氧化。 （3）①能溶于水，可以拆为离子，根据反应物和生成物可得离子方程式为：；溶液作为氧化剂，为将避免氧化为，因此要慢慢加入，即粉碎后的碲铜渣与NaOH溶液配成悬浊液，再与溶液反应，滴液漏斗中的液体是溶液，故答案为：；溶液； ②设每份样品中CuO为xmol，为ymol，反应中稀会将中铜元素氧化为+2价，而另一份盐酸加入后反应为，EDTA与反应的化学计量比为1：1，可得： 、，解得，，故答案为：32%。 （4）根据①；②，结合提供的试剂，设计方案为：取碱浸后的滤液，向其中加入足量10％溶液，充分反应后过滤，将滤渣与溶液配成悬浊液，向悬浊液中边搅拌边加入溶液至溶液pH≈7，过滤，用去离子水洗涤滤渣至最后一次洗涤滤液中加入溶液无沉淀产生，故答案为：向其中加入足量10％溶液，充分反应后过滤，将滤渣与溶液配成悬浊液，向悬浊液中边搅拌边加入溶液至溶液pH≈7，过滤，用去离子水洗涤滤渣至最后一次洗涤滤液中加入溶液无沉淀产生。 12．（2024·江苏南京·模拟预测）氧化亚铜(Cu2O)主要用于制造杀虫剂、分析试剂和红色玻璃等。Cu2O在酸性溶液中歧化为二价铜和铜单质。以黄铜矿(主要成分为CuFeS2，含有杂质SiO2)为原料制取Cu2O的一种工艺流程如图所示： (1)写出“浸泡”时CuFeS2发生反应的离子方程式 。 (2)判断“操作1”反应已完成的实验操作及现象为 。 (3)“热还原”时，将新制Na2SO3溶液和CuSO4溶液按一定量混合，加热至90℃并不断搅拌反应得到Cu2O粉末。制备装置如图所示： 反应时A装置原料反应配比为n(Na2SO3)：n(CuSO4)=3：2，B装置的作用是吸收反应产生的酸性气体，防止污染环境，A装置中反应的化学方程式为 。 (4)实际反应中不断滴加NaOH溶液的作用是： 。 (5)反应完成后，利用装置B中的溶液(NaOH与Na2SO3混合溶液)可制备Na2SO4·10H2O晶体。请补充完整实验方案，取装置B中的溶液， ，洗涤、干燥得Na2SO4·10H2O晶体。(已知：室温下，溶液中H2SO3、、的物质的量分数随pH的分布如图所示；室温下从Na2SO4饱和溶液中结晶出Na2SO4·10H2O，实验中须使用的试剂及仪器有：SO2、氧气、pH计) (6)工业上常以铜做阳极，石墨做阴极，电解含有NaOH的NaCl水溶液制备Cu2O。已知：该电解过程中阳极先生成难溶物CuCl，再与NaOH反应转化为Cu2O。若电解时电路中通过0.2mol电子，理论上生成Cu2O的质量为 g。 【答案】(1)CuFeS2+4Fe3+=5Fe2++Cu2++2S (2)取样，滴加铁氰化钾溶液，无蓝色沉淀产生 (3)3Na2SO3+ 2CuSO4 = Cu2O↓+ 3Na2SO4+ 2SO2↑ (4)反应产生SO2，导致溶液酸性增强，Cu2O 在酸性溶液中歧化为二价铜和铜单质从而降低Cu2O含量 (5)边搅拌边向溶液中通入SO2，用pH计测量溶液的pH值，至pH约为10时；再向溶液中通入O2至pH约为7，将溶液加热浓缩至有晶膜出现，降温结晶，过滤 (6)14.4 【分析】CuFeS2 “浸泡”时，生成Fe2+、Cu2+，通入氧气和硫酸，将二价铁氧化为三价铁，添加氧化铜，调节pH，来沉淀三价铁，溶液此时为硫酸铜，再加入氢氧化钠和亚硫酸钠，得到Cu2O。 【解析】（1）由图可知，加入硫酸铁，有硫单质生成，根据氧化还原反应，“浸泡”时CuFeS2发生反应的离子方程式CuFeS2+4Fe3+=5Fe2++Cu2++2S，答案：CuFeS2+4Fe3+=5Fe2++Cu2++2S； （2）判断“操作1”反应已完成即不含有二价铁，检验二价铁实验操作及现象为取样，滴加铁氰化钾溶液，无蓝色沉淀产生，答案：取样，滴加铁氰化钾溶液，无蓝色沉淀产生； （3）反应时A装置原料反应配比为n(Na2SO3)：n(CuSO4)=3：2，B装置的作用是吸收反应产生的酸性气体，防止污染环境，说明有SO2生成，3Na2SO3+ 2CuSO4 = Cu2O↓+ 3Na2SO4+ 2SO2↑，化学方程式为3Na2SO3+ 2CuSO4 = Cu2O↓+ 3Na2SO4+ 2SO2↑； （4）不断滴加NaOH溶液的作用是因为反应产生SO2，导致溶液酸性增强，Cu2O 在酸性溶液中歧化为二价铜和铜单质从而降低Cu2O含量，答案：因为反应产生SO2，导致溶液酸性增强，Cu2O 在酸性溶液中歧化为二价铜和铜单质从而降低Cu2O含量； （5）若装置B中的溶液(NaOH与Na2SO3混合溶液)可制备Na2SO4·10H2O晶体，取装置B中的溶液，边搅拌边向溶液中通入SO2，用pH计测量溶液的pH值，至pH约为10时（由微粒物质的量分数可知pH约为10，主要以亚硫酸根存在）；再向溶液中通入O2（将亚硫酸根氧化为硫酸根）至pH约为7，将溶液加热浓缩至有晶膜出现，降温结晶，过滤，洗涤、干燥得Na2SO4·10H2O晶体，答案：边搅拌边向溶液中通入SO2，用pH计测量溶液的pH值，至pH约为10时，再向溶液中通入O2至pH约为7，将溶液加热浓缩至有晶膜出现，降温结晶，过滤； （6）阳极先生成难溶物CuCl，即，再与NaOH反应转化为Cu2O，通过0.2mol电子，即有0.2mol CuCl，根据原子守恒，可知0.1mol Cu2O，得，答案：14.4。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！6 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$