2.1 研究物质的实验方法（第1课时 实验安全 物质的分离提纯）-【帮课堂】2024-2025学年高一化学同步学与练（苏教版2019必修第一册）

专题2 研究物质的基本方法 第一单元 研究物质的实验方法 第1课时 实验安全 物质的分离提纯 1．了解实验安全与基本规范、药品安全和操作规范及仪器使用。 2．能识别危险化学品的标识，并对常见危险化学品分类。 3．了解丁达尔效应，并能区分溶液和胶体。 4．了初步学会设计过滤、结晶、蒸馏、分液和萃取等分离提纯实验操作方案。 重点：结晶、蒸馏和萃取的操作要点、根据混合物的性质选择物质的分离提纯方法。 难点：根据混合物的性质选择物质的分离提纯方法、分离提纯方案的设计。 一、实验安全与基本规范 1．遵守实验室规则 (1)进入实验室之前的准备 在进入实验室之前，应做好______和____________，熟悉实验所需的______，掌握仪器、药品______使用的要领，理解、掌握____________，熟悉____________和____________。 (2)实验过程中需注意的问题 在实验过程中应____________，实验操作要规范。取用药品前须仔细核对所需药品与试剂瓶上的标签是否一致，仔细阅读使用说明，正确取用。仔细观察____________，如实记录，认真处理____________，分析____________，写好____________。同组实验的同学之间要分工协作，共同完成实验任务。遇到突发状况时，应____________，采取正确的处理方法，并及时报告老师。 在实验中应注意____________，减少实验排出的______、______和____________对环境的影响。 (3)实验后 实验后应将药品和所用仪器收拾干净，保持实验室整洁卫生。 2．常见危险化学品的分类标识 二、物质的分离和提纯 1．分离和提纯的区别 分离：将混合物中的各组分分开，得到________物质； 提纯：除去混合物中的杂质，保留__________。 2．混合物分离提纯的依据 混合物分离提纯的依据是混合物中各组分性质（如________、________、________等）的差异。 分离和提纯过程中，应尽量________________的损失。 【名师点拨】 (1)混合物分离提纯的依据是混合物中各组分性质（如状态、沸点、水溶性等）的差异，这也是选择分离提纯方法的依据。 (2)分离：通过适当的方法，把混合物中的几种物质分开，每一组分都要保留下来，并恢复到原状态，得到比较纯的物质。 (3)提纯：指保留混合物中的某一组分，把其余杂质通过某些方法都除去，又叫物质的净化或除杂。 三、过滤和结晶 1．过滤 (1)过滤适用于________混合物的分离。 (2)主要仪器：________、________、________、铁架台、滤纸等。 (3)进行过滤操作时应注意的问题： ①一贴：滤纸紧贴___________； ②二低：滤纸边缘略___________边缘；液体的液面略___________的边缘； ③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的尖嘴应靠到________上；玻璃棒的底端应轻靠到______________一侧；漏斗颈的末端尖嘴应靠到________的内壁上。 2．蒸发结晶 (1)原理： 蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为饱和，继续蒸发，过剩的溶质就会呈晶体析出，叫蒸发结晶，蒸发结晶适用于将________________的溶质分离出来。 (2)主要仪器：________、________或铁架台(带铁圈)、酒精灯、玻璃棒。 (3)在进行蒸发操作时要注意以下几个问题： ①在加热蒸发过程中，应用________不断搅拌，防止由于___________造成液滴飞溅； ②加热到蒸发皿中剩余___________时(出现较多晶体时)应停止加热，用余热蒸干； ③热的蒸发皿应用________取下，不能直接放在实验台上，以免烫坏实验台或引起蒸发皿破裂要垫在石棉网上。 【实验探究1】实验室用KClO3在MnO2催化下受热分解制取氧气。现从反应剩下的KCl和MnO2的混合物中分离、回收这两种物质，需要使用哪些分离方法？请简述实验方案。 3．冷却结晶 在较高温度下蒸发溶剂，形成________溶液，降低温度，溶质________降低，析出晶体的过程叫冷却结晶。冷却结晶主要适用于________________________________的物质，如KNO3。 【实验探究2】参照溶解度曲线，设计实验方案提纯混有少量KCl的KNO3。 KCl和KNO3的溶解度曲线 【名师点拨】蒸发结晶和降温结晶 (1)蒸发结晶：蒸发溶剂，如海水“晒盐”。蒸发时要注意：蒸发皿可直接受热；加热时用玻璃棒不断地搅动(防止热液溅出)，发现溶液出现较多固体时撤火，利用余热将溶液蒸干。 (2)降温结晶：降低饱和溶液温度，如硝酸钾的结晶提纯法。先蒸发浓缩，形成较高温度下的饱和溶液，再冷却，即有晶体析出，最后过滤得硝酸钾晶体。 四、蒸馏 1．原理和应用 (1)原理： 将液态物质加热至________，使之________，然后将蒸气重新冷凝为________的操作过程称为蒸馏。 (2)应用： 运用蒸馏，可以分离________相差较大的________混合物，也可以除去水等液体中________或________的杂质。 2．实验装置和操作要点 (1)实验装置 (2)主要仪器：________________________________________________________________________。 (3)操作要点： ①温度计的水银球在________________________处。 ②蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的_______，也不能少于______。 ③冷凝管中冷却水从_____口进，_____口出。 ④先接通冷凝水，再加热。 ⑤蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片——防液体________。 ⑥剩余少量溶液时即可停止加热，溶液不可蒸干。 【名师点拨】 1．蒸馏操作的实验步骤 连接装置→检查装置的气密性→向蒸馏烧瓶中加入所要分离的液体和碎瓷片→接通冷却水→加热→收集馏分→停止对蒸馏烧瓶加热并整理仪器。 2．注意事项 (1)温度计水银球的位置：蒸馏烧瓶的支管口处。 (2)冷却水的流向：由下往上(与内管的冷凝液形成逆流)。 (3)蒸馏烧瓶中所盛液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。 (4)为防止暴沸可在蒸馏烧瓶中加入适量碎瓷片 五、萃取和分液 1．分液 (1)原理： 如果两种液体____________，就可以用分液的方法分离这两种液体。 (2)仪器：铁架台、__________、________。 (3)操作过程： ①将要分离的液体倒入分液漏斗中，塞上分液漏斗顶部的塞子，将分液漏斗___________，充分振荡，打开活塞________，再关闭活塞。 ②将分液漏斗放在铁架台上，分液漏斗___________紧贴烧杯壁，静置。 ③打开分液漏斗___________，再打开活塞，将___________恰好放出到烧杯中，关闭活塞。 ④另取一只烧杯，将上层液体________烧杯中。 2．萃取 【实验探究】从溴水中富集溴 取一只分液漏斗，向其中加入5mL四氯化碳，再加入约15mL溴水，塞上分液漏斗顶部塞子，倒转过来充分振荡，置于铁架台上静置。 实验现象：________________________________________________。 (1)萃取的原理： 萃取是利用物质在互不相溶的溶剂里___________的不同，将物质从一种溶剂中转移到另一种溶剂（即________剂）中，从而实现分离的方法。 (2)萃取的条件： ①两种溶剂________________；②溶质在两种溶剂中的溶解度________________。 【名师点拨】 1．萃取剂的选择： (1)与原溶液中的溶剂互不相溶，互不反应。 (2)溶质在萃取剂中的溶解度要远大于在原溶剂中的溶解度。 (3)与溶质不发生化学反应。 2．常用的萃取剂： 常见的萃取剂有四氯化碳、苯、汽油等。 与水的密度比较：ρ(CCl4)＞ρ(H2O)＞ρ(汽油)或ρ(苯)。 分层判断：密度大的溶剂在下层、密度小的溶剂在上层。 3．萃取操作及现象描述： 以用四氯化碳从溴水中萃取溴为例： 实验操作：向溴水中加入适量四氯化碳，振荡，静置。 实验现象：液体分为两层，上层颜色较浅，下层呈橙红色。 4．分液操作注意事项： ①分液漏斗使用前要洗涤并检漏。 ②振荡时，要不时旋开活塞放气，以防止分液漏斗内压强过大引起危险。 ③分液时，要将漏斗下端管口尖嘴紧贴烧杯内壁，使液体顺利流下，防止液体飞溅。 ④下层液体要从下口放出，恰好流尽时及时关闭活塞，防止上层液体流出。 ⑤上层液体要从上口倒出，保证上层液体尽量少地沾附下层液体。 1．请判断下列说法的正误(正确的打“√”，错误的打“×”) (1)进行实验操作之前，学生应提前明确实验目的、掌握实验原理( ) (2)实验过程中若有有毒气体，实验应在通风橱中进行( ) (3)实验用品的使用要规范，比如用胶头滴管取液体时要悬垂( ) (4)实验安全是重中之重，比如可燃性气体点燃前要验纯，以免发生爆炸( ) (5)过滤时滤纸边缘低于漏斗边缘，多余部分要剪去，并用水润湿贴紧，不留气泡( ) (6)过滤时将液体沿玻璃棒注入过滤器，并使液面高于滤纸边缘( ) (7)为了加快过滤速度，可用玻璃棒搅动过滤器中的液体( ) (8)当蒸发皿中出现大量固体时停止加热，用余热蒸干的目的是防止固体迸溅( ) (9)蒸馏时若忘加碎瓷片，则应停止加热，待液体冷却后补加( ) (10)蒸馏时，温度计应插入液面以下( ) (11)分液时，下层液体从分液漏斗的下口流出，上层液体从上口倒出( ) (12)可用酒精萃取溴水中的溴( ) (13)东晋葛洪《肘后备急方》中称“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁”，以此法提取青蒿素属于萃取( ) 2．简答题： (1)实验室用KClO3在MnO2催化下受热分解制取氧气。现从反应后剩余的KCl和MnO2的混合物中分离，回收这两种物质，需要使用哪些分离方法？请简述实验方案。 (2)现有混有少量KCl的KNO3粉末，参照如图的溶解度曲线，回答下列问题： KCl和KNO3的溶解度曲线 (1)KNO3和KCl均属于________(填“易溶”、“可溶”或“难溶”)物质。 (2)在生产过程中，KNO3中混有少量KCl杂质，如果要在实验室中提纯KNO3晶体，应采用________的方法。(杂质仅含KCl) (3)具体的实验操作步骤： ①________、②________、③________、④洗涤晾干。 (4)完成(3)中①～③步操作必备的实验仪器有铁架台(带铁圈、石棉网)、烧杯、玻璃棒、________、________。 3．某化学课外活动小组以海带为原料制取了少量碘水。现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离。其实验操作如下： A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中； B．把50 mL碘水和15 mL CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞； C．检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液； D．倒转分液漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞； E．旋开活塞，用烧杯接收下层液体； F．从分液漏斗上口倒出上层液体； G．将分液漏斗上口玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔； H．静置、分层。 完成下列各题。 (1)正确操作步骤的顺序是________(填序号，下同)→________→________→A→________→G→E→F。 (2)上述E步骤的操作中应注意___________________________。 (3)上述G步骤操作的目的是__________________________。 (4)能用CCl4从碘水中萃取碘的原因是___________________________。 4．除去下列物质中混有的少量杂质(杂质不要求回收)，把适用的试剂、操作方法的序号写在相应的括号内： a．加适量盐酸、过滤　b．加适量水、过滤、蒸发 c．加适量水、过滤　d．加热(高温或灼烧)　e．加适量盐酸、蒸发　f．冷却热的饱和溶液、过滤 (1)碳酸钙中混有少量的碳酸钠(　　) (2)氯化钾粉末中混有碳酸钾(　　) (3)氧化钙中混有少量的碳酸钙(　　) (4)二氧化锰中混有少量的炭粉(　　) (5)硝酸钾中混有少量的食盐(　　) 【情境引入】 我国药学家屠呦呦因发现青蒿素获得诺贝尔生理学或医学奖。青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156～157 ℃，热稳定性差，青蒿素是高效的抗疟药。已知：乙醚沸点为35 ℃，从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺如图所示： (1)对青蒿干燥破碎后，加入乙醚的目的是____________________________。 (2)操作Ⅰ需要的玻璃仪器主要有烧杯、________，操作Ⅱ的名称是__________。 (3)操作Ⅲ的主要过程可能是________(填字母)。 A．加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶 B．加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤 C．加入乙醚进行萃取分液 ►问题一 实验安全 【典例1】下列实验操作中，主要不是从安全角度考虑的是(　　) A．酒精灯在不使用时，必须盖上灯帽 B．给试管里的固体加热时，试管口应略向下倾斜，外壁干燥后再加热 C．给试管里的液体加热时，试管口应略向上倾斜，外壁干燥后再加热 D．用氢气还原氧化铜时，应先通一会儿氢气，再加热氧化铜 【解题必备】 1．实验操作时，加强“六防意识”，防止事故发生 2．常见事故的处理方法 常见事故 处理方法 玻璃等创伤急救 先用双氧水清洗伤口，然后涂上红药水或碘酒，最后用创可贴外敷 烫伤和烧伤 用药棉浸75%的酒精轻涂伤处(也可用3%～5%的KMnO4溶液)，再涂烫伤膏 浓酸溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，再用3%～5%的NaHCO3溶液清洗 浓碱溅到皮肤上 用大量水冲洗，再涂上硼酸溶液 酸(碱)流到桌上 立即用NaHCO3溶液(或稀醋酸)中和，再用水冲洗，并用抹布拭去 酸(碱)溅到眼中 立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛。若为碱，再用20%的硼酸淋洗；若为酸，再用3%的NaHCO3溶液淋洗 着火处理 ①酒精或有机物小面积着火用湿布或沙子扑盖；②反应器内着火，如果是敞口容器，可用石棉布盖灭；③移走可燃物，切断电源，停止通风 【变式1-1】在汽车加油站见到的油罐车上所贴的危险化学品标志是(　　) 【变式1-2】实验室加热高锰酸钾制取氧气，用排水法收集满氧气后，下一步应采取的操作及原因是(　　) A．先熄灭酒精灯，以节约燃料 B．先把导管移出水面，再熄灭酒精灯，以免水倒吸引起试管炸裂 C．先撤酒精灯，再撤导气管，防止水倒吸 D．检验收集的气体是否纯净 ►问题二 过滤和结晶 【典例2】下列分离物质的方法中，不正确的有________。 ①利用过滤的方法除去水中的泥沙 ②在过滤时，用玻璃棒不断搅拌滤液以加速过滤速度 ③在蒸发食盐水时，边加热边用玻璃棒搅拌直至蒸干 ④硝酸钾固体中含少量氯化钾：配制80℃的饱和溶液，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 【解题必备】两种结晶方法 (1)蒸发结晶：蒸发溶剂，如海水“晒盐”。蒸发时要注意：蒸发皿可直接受热；加热时用玻璃棒不断地搅动(防止热液溅出)，发现溶液出现较多固体时撤火，利用余热将溶液蒸干。 (2)降温结晶：降低饱和溶液温度，如硝酸钾的结晶提纯法。先蒸发浓缩，形成较高温度下的饱和溶液，再冷却，即有晶体析出，最后过滤得硝酸钾晶体。 【变式2-1】下列操作中不正确的是(　　) A．过滤时，玻璃棒与三层滤纸的一边接触 B．过滤时，漏斗下端紧贴烧杯内壁 C．制作过滤器时，滤纸边缘应低于漏斗口 D．过滤时，将液体沿玻璃棒注入过滤器， 并使液面高于滤纸边缘 【变式2-2】蒸发时，下列说法正确的是(　　) A．等到蒸发皿中出现较多固体时，停止加热 B．当蒸发皿盛满溶液时，用微火加热 C．将蒸发皿放在石棉网上，用酒精灯加热 D．在蒸发溶液时，为防止污染药品，一般不用玻璃棒搅拌 ►问题三 蒸馏 【典例3】工业酒精是含水约4%的液态乙醇，向工业酒精中加入生石灰，会发生如下化学反应且生成物不溶于乙醇，CaO＋H2O===Ca(OH)2。要在实验室中将工业酒精转化为无水酒精。请回答下列问题： (1)加入过量的生石灰后，可采取的分离操作是________。 (2)在你选择的需要加热的实验方法中，需要的玻璃仪器除酒精灯外还有_____________________________。 (3)在该方法的实验步骤里，紧挨加热之前的操作是_______________________________，并且对此要注意的问题是_______________________。 【解题必备】 1．蒸馏操作的实验步骤 连接装置→检查装置的气密性→向蒸馏烧瓶中加入所要分离的液体和碎瓷片→接通冷却水→加热→收集馏分→停止对蒸馏烧瓶加热并整理仪器。 2．注意事项 (1)温度计水银球的位置：蒸馏烧瓶的支管口处。 (2)冷却水的流向：由下往上(与内管的冷凝液形成逆流)。 (3)蒸馏烧瓶中所盛液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。 (4)为防止暴沸可在蒸馏烧瓶中加入适量碎瓷片。 【变式3-1】已知丙酮(C3H6O)通常是无色液体，可溶于水，密度小于1 g/mL，沸点约为56 ℃。要从水与丙酮的混合物里将丙酮分离出来，下列方法中，最合理的是(　　) A．蒸馏 B．升华 C．过滤 D．蒸发 【变式3-2】在蒸馏实验中，下列叙述不正确的是(　　) A．在蒸馏烧瓶中盛约1/3体积的自来水并放入几粒沸石 B．将温度计水银球插入自来水中 C．不可用酒精灯直接加热蒸馏烧瓶 D．收集蒸馏水时应弃去开始馏出的部分 ►问题四 萃取和分液 【典例4】下列各项操作，错误的有(　　) A．用酒精萃取溴水中的溴单质的操作可选用分液漏斗，而后静置分液 B．进行分液时，分液漏斗中的下层液体，从下口流出，上层液体则从上口倒出 C．萃取、分液前需对分液漏斗检漏 D．为保证分液漏斗内的液体顺利流出，需将上面的塞子拿下 【解题必备】 1．萃取实验的操作步骤 2．萃取、分液的操作注意事项 操作 目的 振荡过程中要不时旋开活塞放气 防止分液漏斗内部压强过大发生危险 分液时要使分液漏斗的下端管壁紧贴烧杯内壁 防止液体飞溅 待下层液体恰好流尽时及时关闭活塞 防止上层液体流出 分液时要先打开分液漏斗上口的玻璃塞 保证分液漏斗内部气压与外界相同，使液体顺利流下 上层液体从上口倒出 保证上层液体尽量少地黏附下层液体 3．萃取剂选择的“三原则” (1)萃取剂和原溶剂互不相溶。 (2)萃取剂和溶质不发生反应。 (3)溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。 【变式4-1】用四氯化碳萃取碘水中的碘，下列说法中不正确的是(　　) A．实验使用的主要仪器是分液漏斗 B．碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大 C．碘的四氯化碳溶液呈紫红色 D．分液时，水从分液漏斗下口流出，碘的四氯化碳溶液从漏斗上口倒出 【变式4-2】选择萃取剂将碘从碘水中萃取出来，这种萃取剂应具备的性质是(　　) A．不溶于水，且必须易与碘发生化学反应 B．不溶于水，且比水更容易使碘溶解 C．不溶于水，且必须比水的密度大 D．不溶于水，且必须比水的密度小 ►问题五 用物理和化学方法对物质分离和提纯 【典例5】某同学设计如下实验方案，以分离KCl和BaCl2两种固体混合物。试回答下列问题： (1)B的化学式为____________________。 (2)该方案的明显失误是因某一步设计不当而使分离的产物KCl不纯，该步骤是________(填序号)，改进措施是往滤液中滴加过量________以除去多余的杂质离子再结晶。 (3)写出②④两步中对应的化学反应方程式： ②___________________________________； ④____________________________________。 【解题必备】 1．利用化学方法分离和提纯物质操作原则： 利用化学方法分离和提纯物质时，操作过程要注意八个字：“不增、不减、易分、复原”。 (2)不增：不引入新的物质； (3)不减：不消耗被提纯的物质； (4)易分：杂质转换为沉淀、气体等易分离除去； (5)易复原：被提纯物质要容易复原。 2．化学方法分离和提纯物质“三必须”： 一是除杂试剂必须过量； 二是过量试剂必须除尽(因过量试剂带入新的杂质)； 三是除杂途径必须选最佳，除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。【变式5-1】欲除去某溶液里混有的少量杂质，下列做法中不正确的是(括号内的物质为杂质)(　　) A．NaCl溶液(BaCl2)：加过量Na2CO3溶液，过滤，再加适量盐酸再加热 B．KNO3溶液(AgNO3)：加入过量KCl溶液，过滤 C．NaCl溶液(Br2)：加CCl4，萃取分液 D．碘单质I2(NaCl)：加热升华后，再凝华 1．《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是(　　) A．蒸馏 B．升华 C．干馏 D．萃取 2．通过溶解、过滤、蒸发等操作，可将下列各组混合物分离的是(　　) A．硝酸钠、氢氧化钠 B．氧化铜、二氧化锰 C．氯化钾、碳酸钙 D．硫酸铜、氢氧化钙 3．现有三组溶液：①汽油和氯化钠溶液　②39%的乙醇溶液 ③氯化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是(　　) A．分液、蒸馏、萃取 B．萃取、蒸发、分液 C．分液、萃取、蒸馏 D．蒸馏、萃取、分液 4．下列实验操作中：①过滤；②蒸发；③溶解；④取液体试剂；⑤取固体试剂。一定要用玻璃棒的是(　　) A．①②③　 B．④⑤ C．①④ D．①③⑤ 5．现有一瓶甲和乙的混合物，已知甲和乙的某些性质如下表： 物质 化学式 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·cm－3) 在水中溶解性 甲 C3H6O2 －98 57.5 0.93 可溶 乙 C4H8O2 －84 77 0.90 可溶 据此，将甲和乙互相分离的最佳方法是(　　) A．萃取法 B．升华法 C．蒸馏法 D．分液法 6．实验室用如图所示的装置蒸馏海水。下列说法正确的是(　　) A．蒸馏烧瓶中加入沸石的作用是防止暴沸 B．实验时冷却水应从a进入，从b流出 C．锥形瓶中能收集到高浓度的氯化钠溶液 D．该装置可用于分离海水中的NaCl和MgCl2 7．下列各组物质的分离可用分液漏斗的是(　　) A．乙醇和水 B．香油和食盐水 C．黄河水中的泥沙与水 D．从食盐水中获得食盐 8．实验室分离或提纯下列各组物质时，应选用下列哪种主要仪器？ (填字母) (1)分离CCl4和H2O：________； (2)除去澄清石灰水中悬浮的CaCO3：________； (3)从含少量KNO3的NaCl溶液中提取NaCl：________； (4)分离乙酸(沸点为118 ℃)与乙酸乙酯(沸点为77.1 ℃)的混合物：________。 9．选择合适的实验方法完成下列操作： (1)分离KCl和MnO2的混合物________________。 (2)除去KNO3固体中少量的KCl___________________。 (3)从碘水中提取碘单质________________________。 (4)从NaCl水溶液中提取NaCl固体________________。 (5)从海水中得到淡水______________________。 (6)分离柴油和水的混合物________________________。 (7)分离乙酸（沸点118℃）与乙酸乙酯（沸点77.1℃）_____________________。 1．下表所示为各物质中所含有的少量杂质以及除去这些杂质应选用的试剂或操作方法。 序号 物质 杂质 除杂质应选用的试剂或操作方法 ① KNO3溶液 KOH 加入FeCl3溶液，并过滤 ② FeSO4溶液 CuSO4 加入过量铁粉，并过滤 ③ H2 CO2 通过盛有NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶 ④ NaNO3 CaCO3 溶解、过滤、蒸发、结晶 对应正确的有(　　) A．①②③④ B．仅③④ C．仅②③④ D．仅①②③ 2．下列除去杂质的操作方法错误的是(　　) A．铜粉中含少量氧化铝：加足量稀硫酸溶液充分搅拌后过滤 B．氢气中含少量氯化氢：通入装有氢氧化钠溶液的洗气瓶 C．自来水中含少量Fe3＋：蒸馏 D．硝酸钾固体中含少量氧化钾：配制80 ℃的饱和溶液，冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥 3．下列各组混合物的分离或提纯方法不正确的是(　　) A．用分液的方法分离煤油和NaCl溶液的混合物 B．用结晶法提纯NaCl和KNO3混合物中的KNO3 C．用蒸馏法分离乙醇和水的混合物 D．用加热法分离碘和氯化铵的混合物(提示：碘易升华，氯化铵受热易分解，冷却后它们又都重新生成原固体) 4．薰衣草精油常用作芳香剂、驱虫剂的原料。“DIY”兴趣小组在实验室从新鲜薰衣草中提取少量精油。 查阅资料：薰衣草精油成分复杂，沸点范围为100 ℃～220 ℃，相同温度时在水中溶解度小于在苯、四氯化碳(有毒、沸点76.8 ℃)等溶剂中的溶解度。 设计方案：小组讨论后提出如下提取方案。(在横线上填写操作名称) (1)步骤①在研钵中将薰衣草捣碎，转移至小烧杯中并加入适量蒸馏水，搅拌使充分溶解后____________； (2)步骤②在薰衣草水中加入适量CCl4进行____________； (3)步骤③将CCl4层进行________________。 实施实验：按预先设计的方案进行实验。 (4)步骤②使用到的主要仪器有________(填字母)。 具体操作为振荡、________、静置、分液。溶有精油的CCl4层在________层(填“上”或“下”)。 (5)步骤③使用如图实验装置，其中仪器e的名称为________，冷却水从________口(填字母)通入。加热，收集温度在________℃的馏分(该馏分可循环使用)。 5．实验室里需要纯净的氯化钠溶液，但手头只有混有硫酸钠的氯化钠。某学生设计了如下方案： 如果此方案正确，那么： (1)写出碳酸钠在水中的电离方程式：___________________________。 (2)操作①是否可改为加硝酸钡溶液？______，理由是____________________________。 (3)进行操作①后，如何判断硫酸根离子已除尽，方法是____________________________________。 (4)操作②的目的是_________________，不先过滤再加碳酸钠溶液的原因是______________。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！6 学科网（北京）股份有限公司 $$ 专题2 研究物质的基本方法 第一单元 研究物质的实验方法 第1课时 实验安全 物质的分离提纯 1．了解实验安全与基本规范、药品安全和操作规范及仪器使用。 2．能识别危险化学品的标识，并对常见危险化学品分类。 3．了解丁达尔效应，并能区分溶液和胶体。 4．了初步学会设计过滤、结晶、蒸馏、分液和萃取等分离提纯实验操作方案。 重点：结晶、蒸馏和萃取的操作要点、根据混合物的性质选择物质的分离提纯方法。 难点：根据混合物的性质选择物质的分离提纯方法、分离提纯方案的设计。 一、实验安全与基本规范 1．遵守实验室规则 (1)进入实验室之前的准备 在进入实验室之前，应做好预习和实验准备，熟悉实验所需的药品，掌握仪器、药品安全使用的要领，理解、掌握实验原理，熟悉实验步骤和操作要求。 (2)实验过程中需注意的问题 在实验过程中应集中注意力，实验操作要规范。取用药品前须仔细核对所需药品与试剂瓶上的标签是否一致，仔细阅读使用说明，正确取用。仔细观察实验现象，如实记录，认真处理实验数据，分析实验结果，写好实验报告。同组实验的同学之间要分工协作，共同完成实验任务。遇到突发状况时，应沉着冷静，采取正确的处理方法，并及时报告老师。 在实验中应注意环境保护，减少实验排出的废气、废液和固体废物对环境的影响。 (3)实验后 实验后应将药品和所用仪器收拾干净，保持实验室整洁卫生。 2．常见危险化学品的分类标识 二、物质的分离和提纯 1．分离和提纯的区别 分离：将混合物中的各组分分开，得到纯净的物质； 提纯：除去混合物中的杂质，保留主要物质。 2．混合物分离提纯的依据 混合物分离提纯的依据是混合物中各组分性质（如状态、沸点、水溶性等）的差异。 分离和提纯过程中，应尽量减少所需物质的损失。 【名师点拨】 (1)混合物分离提纯的依据是混合物中各组分性质（如状态、沸点、水溶性等）的差异，这也是选择分离提纯方法的依据。 (2)分离：通过适当的方法，把混合物中的几种物质分开，每一组分都要保留下来，并恢复到原状态，得到比较纯的物质。 (3)提纯：指保留混合物中的某一组分，把其余杂质通过某些方法都除去，又叫物质的净化或除杂。 三、过滤和结晶 1．过滤 (1)过滤适用于固液混合物的分离。 (2)主要仪器：漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台、滤纸等。 (3)进行过滤操作时应注意的问题： ①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁； ②二低：滤纸边缘略低于漏斗边缘；液体的液面略低于滤纸的边缘； ③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的尖嘴应靠到玻璃棒上；玻璃棒的底端应轻靠到漏斗三层滤纸一侧；漏斗颈的末端尖嘴应靠到烧杯的内壁上。 2．蒸发结晶 (1)原理： 蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为饱和，继续蒸发，过剩的溶质就会呈晶体析出，叫蒸发结晶，蒸发结晶适用于将可溶于溶剂的溶质分离出来。 (2)主要仪器：蒸发皿、三脚架或铁架台(带铁圈)、酒精灯、玻璃棒。 (3)在进行蒸发操作时要注意以下几个问题： ①在加热蒸发过程中，应用玻璃棒不断搅拌，防止由于局部过热造成液滴飞溅； ②加热到蒸发皿中剩余少量液体时(出现较多晶体时)应停止加热，用余热蒸干； ③热的蒸发皿应用坩埚钳取下，不能直接放在实验台上，以免烫坏实验台或引起蒸发皿破裂要垫在石棉网上。 【实验探究1】实验室用KClO3在MnO2催化下受热分解制取氧气。现从反应剩下的KCl和MnO2的混合物中分离、回收这两种物质，需要使用哪些分离方法？请简述实验方案。 答案：将混合物加适量水，使KCl完全溶解，将混合物过滤，滤渣洗涤、干燥，得到MnO2，将滤液蒸发，得到KCl固体。 3．冷却结晶 在较高温度下蒸发溶剂，形成饱和溶液，降低温度，溶质溶解度降低，析出晶体的过程叫冷却结晶。冷却结晶主要适用于溶解度随温度变化有较大差异的物质，如KNO3。 【实验探究2】参照溶解度曲线，设计实验方案提纯混有少量KCl的KNO3。 KCl和KNO3的溶解度曲线 答案：将固体混合物用90℃以上的热水溶解，形成热的浓溶液，冷却至室温，过滤，将晶体洗涤、干燥，得到KNO3晶体。 【名师点拨】蒸发结晶和降温结晶 (1)蒸发结晶：蒸发溶剂，如海水“晒盐”。蒸发时要注意：蒸发皿可直接受热；加热时用玻璃棒不断地搅动(防止热液溅出)，发现溶液出现较多固体时撤火，利用余热将溶液蒸干。 (2)降温结晶：降低饱和溶液温度，如硝酸钾的结晶提纯法。先蒸发浓缩，形成较高温度下的饱和溶液，再冷却，即有晶体析出，最后过滤得硝酸钾晶体。 四、蒸馏 1．原理和应用 (1)原理： 将液态物质加热至沸点，使之汽化，然后将蒸气重新冷凝为液体的操作过程称为蒸馏。 (2)应用： 运用蒸馏，可以分离沸点相差较大的液体混合物，也可以除去水等液体中难挥发或不挥发的杂质。 2．实验装置和操作要点 (1)实验装置 (2)主要仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、接收管（牛角管）、锥形瓶、酒精灯。 (3)操作要点： ①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处。 ②蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的，也不能少于。 ③冷凝管中冷却水从下口进，上口出。 ④先接通冷凝水，再加热。 ⑤蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片——防液体暴沸。 ⑥剩余少量溶液时即可停止加热，溶液不可蒸干。 【名师点拨】 1．蒸馏操作的实验步骤 连接装置→检查装置的气密性→向蒸馏烧瓶中加入所要分离的液体和碎瓷片→接通冷却水→加热→收集馏分→停止对蒸馏烧瓶加热并整理仪器。 2．注意事项 (1)温度计水银球的位置：蒸馏烧瓶的支管口处。 (2)冷却水的流向：由下往上(与内管的冷凝液形成逆流)。 (3)蒸馏烧瓶中所盛液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。 (4)为防止暴沸可在蒸馏烧瓶中加入适量碎瓷片 五、萃取和分液 1．分液 (1)原理： 如果两种液体互不相溶，就可以用分液的方法分离这两种液体。 (2)仪器：铁架台、分液漏斗、烧杯。 (3)操作过程： ①将要分离的液体倒入分液漏斗中，塞上分液漏斗顶部的塞子，将分液漏斗倒转过来，充分振荡，打开活塞放气，再关闭活塞。 ②将分液漏斗放在铁架台上，分液漏斗下端尖嘴紧贴烧杯壁，静置。 ③打开分液漏斗顶部塞子，再打开活塞，将下层液体恰好放出到烧杯中，关闭活塞。 ④另取一只烧杯，将上层液体倒入烧杯中。 2．萃取 【实验探究】从溴水中富集溴 取一只分液漏斗，向其中加入5mL四氯化碳，再加入约15mL溴水，塞上分液漏斗顶部塞子，倒转过来充分振荡，置于铁架台上静置。 实验现象：液体分为两层，上层是水层，颜色较浅，下层四氯化碳变成了橙红色。 (1)萃取的原理： 萃取是利用物质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，将物质从一种溶剂中转移到另一种溶剂（即萃取剂）中，从而实现分离的方法。 (2)萃取的条件： ①两种溶剂互不相溶；②溶质在两种溶剂中的溶解度相差较大。 【名师点拨】 1．萃取剂的选择： (1)与原溶液中的溶剂互不相溶，互不反应。 (2)溶质在萃取剂中的溶解度要远大于在原溶剂中的溶解度。 (3)与溶质不发生化学反应。 2．常用的萃取剂： 常见的萃取剂有四氯化碳、苯、汽油等。 与水的密度比较：ρ(CCl4)＞ρ(H2O)＞ρ(汽油)或ρ(苯)。 分层判断：密度大的溶剂在下层、密度小的溶剂在上层。 3．萃取操作及现象描述： 以用四氯化碳从溴水中萃取溴为例： 实验操作：向溴水中加入适量四氯化碳，振荡，静置。 实验现象：液体分为两层，上层颜色较浅，下层呈橙红色。 4．分液操作注意事项： ①分液漏斗使用前要洗涤并检漏。 ②振荡时，要不时旋开活塞放气，以防止分液漏斗内压强过大引起危险。 ③分液时，要将漏斗下端管口尖嘴紧贴烧杯内壁，使液体顺利流下，防止液体飞溅。 ④下层液体要从下口放出，恰好流尽时及时关闭活塞，防止上层液体流出。 ⑤上层液体要从上口倒出，保证上层液体尽量少地沾附下层液体。 1．请判断下列说法的正误(正确的打“√”，错误的打“×”) (1)进行实验操作之前，学生应提前明确实验目的、掌握实验原理(√) (2)实验过程中若有有毒气体，实验应在通风橱中进行(√) (3)实验用品的使用要规范，比如用胶头滴管取液体时要悬垂(√) (4)实验安全是重中之重，比如可燃性气体点燃前要验纯，以免发生爆炸(√) (5)过滤时滤纸边缘低于漏斗边缘，多余部分要剪去，并用水润湿贴紧，不留气泡(√) (6)过滤时将液体沿玻璃棒注入过滤器，并使液面高于滤纸边缘(×) (7)为了加快过滤速度，可用玻璃棒搅动过滤器中的液体(×) (8)当蒸发皿中出现大量固体时停止加热，用余热蒸干的目的是防止固体迸溅(√) (9)蒸馏时若忘加碎瓷片，则应停止加热，待液体冷却后补加(√) (10)蒸馏时，温度计应插入液面以下(×) (11)分液时，下层液体从分液漏斗的下口流出，上层液体从上口倒出(√) (12)可用酒精萃取溴水中的溴(×) (13)东晋葛洪《肘后备急方》中称“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁”，以此法提取青蒿素属于萃取(√) 2．简答题： (1)实验室用KClO3在MnO2催化下受热分解制取氧气。现从反应后剩余的KCl和MnO2的混合物中分离，回收这两种物质，需要使用哪些分离方法？请简述实验方案。 使用分离方法为过滤及蒸发结晶。 实验方案：加水溶解、过滤、洗涤滤渣，即得到MnO2，将滤液蒸发结晶，可得到KCl晶体。 (2)现有混有少量KCl的KNO3粉末，参照如图的溶解度曲线，回答下列问题： KCl和KNO3的溶解度曲线 (1)KNO3和KCl均属于________(填“易溶”、“可溶”或“难溶”)物质。 (2)在生产过程中，KNO3中混有少量KCl杂质，如果要在实验室中提纯KNO3晶体，应采用________的方法。(杂质仅含KCl) (3)具体的实验操作步骤： ①________、②________、③________、④洗涤晾干。 (4)完成(3)中①～③步操作必备的实验仪器有铁架台(带铁圈、石棉网)、烧杯、玻璃棒、________、________。 答案：(1)易溶　(2)降温结晶　(3)加热溶解　冷却结晶　过滤　(4)漏斗　酒精灯 3．某化学课外活动小组以海带为原料制取了少量碘水。现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离。其实验操作如下： A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中； B．把50 mL碘水和15 mL CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞； C．检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液； D．倒转分液漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞； E．旋开活塞，用烧杯接收下层液体； F．从分液漏斗上口倒出上层液体； G．将分液漏斗上口玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔； H．静置、分层。 完成下列各题。 (1)正确操作步骤的顺序是________(填序号，下同)→________→________→A→________→G→E→F。 (2)上述E步骤的操作中应注意___________________________。 (3)上述G步骤操作的目的是__________________________。 (4)能用CCl4从碘水中萃取碘的原因是___________________________。 答案：(1)C　B　D　H (2)使分液漏斗下端漏斗颈紧靠烧杯内壁，及时关闭活塞，不让上层液体流出 (3)使分液漏斗内外空气相通，以保证E步骤操作时分液漏斗中的液体能顺利流出 (4)CCl4与水不互溶，碘在CCl4中的溶解度比在水中的溶解度大得多，且碘与CCl4不反应 解析：(1)萃取与分液的综合操作，首先应检查分液漏斗是否漏液，然后加入待萃取溶液和萃取剂，再倒转振荡，将其正放在铁圈中，静置分层后，打开上口玻璃塞或使塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔，让下层液体流入容器，最后从上口倒出上层液体。其操作顺序是C→B→D→A→H→G→E→F。(2)E步骤的操作中应注意使分液漏斗下端漏斗颈紧靠烧杯内壁，及时关闭活塞，不让上层液体流出。(3)G步骤操作的目的是使分液漏斗内外空气相通，以保证E步骤操作时分液漏斗中的液体能顺利流出。(4)CCl4与水不互溶，碘在CCl4中的溶解度比在水中的溶解度大得多，且碘与CCl4不反应。 4．除去下列物质中混有的少量杂质(杂质不要求回收)，把适用的试剂、操作方法的序号写在相应的括号内： a．加适量盐酸、过滤　b．加适量水、过滤、蒸发 c．加适量水、过滤　d．加热(高温或灼烧)　e．加适量盐酸、蒸发　f．冷却热的饱和溶液、过滤 (1)碳酸钙中混有少量的碳酸钠(　　) (2)氯化钾粉末中混有碳酸钾(　　) (3)氧化钙中混有少量的碳酸钙(　　) (4)二氧化锰中混有少量的炭粉(　　) (5)硝酸钾中混有少量的食盐(　　) 答案：(1)c　(2)e　(3)d　(4)d　(5)f 解析：(1)碳酸钙难溶于水，而杂质碳酸钠易溶于水，因此应加适量水，充分振荡，使碳酸钠完全溶解，然后过滤，留在滤纸上的是纯净的碳酸钙，选c； (2)主体物质氯化钾和杂质碳酸钾均易溶于水，不能用过滤法分离，但碳酸钾易跟盐酸反应放出二氧化碳，留在溶液中的为氯化钾，将该溶液蒸发，即可得到氯化钾晶体，选e； (3)根据碳酸钙高温分解，能生成氧化钙和二氧化碳，CO2逸出后只剩下氧化钙，便达到了除杂提纯的目的，选d； (4)二氧化锰和炭粉均不溶于水，但炭粉易燃，因此可选用方法d； (5)硝酸钾的溶解度随温度升高明显增大，而食盐的溶解度受温度变化影响不大，因此，可选用结晶法分离除杂，若要提高硝酸钾的纯度，还可将滤纸上得到的硝酸钾晶体再结晶1～2次，结晶次数越多，纯度越高，选f。 【情境引入】 我国药学家屠呦呦因发现青蒿素获得诺贝尔生理学或医学奖。青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156～157 ℃，热稳定性差，青蒿素是高效的抗疟药。已知：乙醚沸点为35 ℃，从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺如图所示： (1)对青蒿干燥破碎后，加入乙醚的目的是____________________________。 (2)操作Ⅰ需要的玻璃仪器主要有烧杯、________，操作Ⅱ的名称是__________。 (3)操作Ⅲ的主要过程可能是________(填字母)。 A．加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶 B．加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤 C．加入乙醚进行萃取分液 答案：(1)溶解青蒿素　(2)漏斗、玻璃棒　蒸馏　(3)B 解析：(2)操作Ⅰ是过滤，故需要的玻璃仪器还有玻璃棒、漏斗，操作Ⅱ是利用沸点不同分离乙醚和青蒿素，故操作为蒸馏。 (3)依据题干信息分析可知，A项青蒿素不溶于水，C项加入乙醚后分液得到的还是混合液，不是精品；B项，根据题中信息可知，青蒿素可溶于乙醇，故粗品中加95%的乙醇溶解后，经浓缩、结晶、过滤可以除去不溶的杂质，得到精品，故选B。 ►问题一 实验安全 【典例1】下列实验操作中，主要不是从安全角度考虑的是(　　) A．酒精灯在不使用时，必须盖上灯帽 B．给试管里的固体加热时，试管口应略向下倾斜，外壁干燥后再加热 C．给试管里的液体加热时，试管口应略向上倾斜，外壁干燥后再加热 D．用氢气还原氧化铜时，应先通一会儿氢气，再加热氧化铜 答案：A 解析：酒精灯在不使用时必须盖上灯帽，主要是为了避免因酒精的挥发而使灯芯上的水分过多，下次使用时不易点燃。 【解题必备】 1．实验操作时，加强“六防意识”，防止事故发生 2．常见事故的处理方法 常见事故 处理方法 玻璃等创伤急救 先用双氧水清洗伤口，然后涂上红药水或碘酒，最后用创可贴外敷 烫伤和烧伤 用药棉浸75%的酒精轻涂伤处(也可用3%～5%的KMnO4溶液)，再涂烫伤膏 浓酸溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，再用3%～5%的NaHCO3溶液清洗 浓碱溅到皮肤上 用大量水冲洗，再涂上硼酸溶液 酸(碱)流到桌上 立即用NaHCO3溶液(或稀醋酸)中和，再用水冲洗，并用抹布拭去 酸(碱)溅到眼中 立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛。若为碱，再用20%的硼酸淋洗；若为酸，再用3%的NaHCO3溶液淋洗 着火处理 ①酒精或有机物小面积着火用湿布或沙子扑盖；②反应器内着火，如果是敞口容器，可用石棉布盖灭；③移走可燃物，切断电源，停止通风 【变式1-1】在汽车加油站见到的油罐车上所贴的危险化学品标志是(　　) 答案：A 解析：汽油属于易燃液体。 【变式1-2】实验室加热高锰酸钾制取氧气，用排水法收集满氧气后，下一步应采取的操作及原因是(　　) A．先熄灭酒精灯，以节约燃料 B．先把导管移出水面，再熄灭酒精灯，以免水倒吸引起试管炸裂 C．先撤酒精灯，再撤导气管，防止水倒吸 D．检验收集的气体是否纯净 答案：B 解析：实验室制取氧气时，用排水集气法收集氧气完毕，应先把导管移出水面，再熄灭酒精灯；如果先熄灭酒精灯，水槽内的水可能倒吸入试管，使试管因骤然冷却而炸裂，故B正确。 ►问题二 过滤和结晶 【典例2】下列分离物质的方法中，不正确的有________。 ①利用过滤的方法除去水中的泥沙 ②在过滤时，用玻璃棒不断搅拌滤液以加速过滤速度 ③在蒸发食盐水时，边加热边用玻璃棒搅拌直至蒸干 ④硝酸钾固体中含少量氯化钾：配制80℃的饱和溶液，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 答案：②③ 解析：①泥沙难溶于水，可采用过滤法分离，正确；②不可用玻璃棒搅拌滤液，防止将滤纸弄破，错误；③蒸发时，当出现少量晶体时即可停止加热，错误；④KNO3的溶解度随温度降低急剧下降，而KCl的溶解度随温度降低变化不大，因此KNO3应采用冷却结晶获得，正确。 【解题必备】两种结晶方法 (1)蒸发结晶：蒸发溶剂，如海水“晒盐”。蒸发时要注意：蒸发皿可直接受热；加热时用玻璃棒不断地搅动(防止热液溅出)，发现溶液出现较多固体时撤火，利用余热将溶液蒸干。 (2)降温结晶：降低饱和溶液温度，如硝酸钾的结晶提纯法。先蒸发浓缩，形成较高温度下的饱和溶液，再冷却，即有晶体析出，最后过滤得硝酸钾晶体。 【变式2-1】下列操作中不正确的是(　　) A．过滤时，玻璃棒与三层滤纸的一边接触 B．过滤时，漏斗下端紧贴烧杯内壁 C．制作过滤器时，滤纸边缘应低于漏斗口 D．过滤时，将液体沿玻璃棒注入过滤器， 并使液面高于滤纸边缘 答案：D 解析：玻璃棒下端放在三层滤纸处，目的是防止玻璃棒捅破滤纸，A项正确；漏斗下端紧靠烧杯内壁，其目的是防止液体溅出，B项正确；滤纸边缘低于漏斗边缘，并用水润湿，且不留气泡，液面要低于滤纸边缘的目的是防止液体从漏斗与滤纸之间流下，否则达不到过滤的目的，C项正确，D项错误。 【变式2-2】蒸发时，下列说法正确的是(　　) A．等到蒸发皿中出现较多固体时，停止加热 B．当蒸发皿盛满溶液时，用微火加热 C．将蒸发皿放在石棉网上，用酒精灯加热 D．在蒸发溶液时，为防止污染药品，一般不用玻璃棒搅拌 答案：A 解析：用蒸发皿蒸发溶液时，若蒸发皿盛满溶液，加热沸腾会使溶液大量溢出，B不正确；蒸发皿可用酒精灯直接加热，C不正确；为防止因局部过热造成液滴飞溅，应用玻璃棒不断搅拌，D不正确。 ►问题三 蒸馏 【典例3】工业酒精是含水约4%的液态乙醇，向工业酒精中加入生石灰，会发生如下化学反应且生成物不溶于乙醇，CaO＋H2O===Ca(OH)2。要在实验室中将工业酒精转化为无水酒精。请回答下列问题： (1)加入过量的生石灰后，可采取的分离操作是________。 (2)在你选择的需要加热的实验方法中，需要的玻璃仪器除酒精灯外还有_____________________________。 (3)在该方法的实验步骤里，紧挨加热之前的操作是_______________________________，并且对此要注意的问题是_______________________。 答案：(1)蒸馏　 (2)蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶　(3)接通冷凝管中的水　水从下口进上口出 【解题必备】 1．蒸馏操作的实验步骤 连接装置→检查装置的气密性→向蒸馏烧瓶中加入所要分离的液体和碎瓷片→接通冷却水→加热→收集馏分→停止对蒸馏烧瓶加热并整理仪器。 2．注意事项 (1)温度计水银球的位置：蒸馏烧瓶的支管口处。 (2)冷却水的流向：由下往上(与内管的冷凝液形成逆流)。 (3)蒸馏烧瓶中所盛液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。 (4)为防止暴沸可在蒸馏烧瓶中加入适量碎瓷片。 【变式3-1】已知丙酮(C3H6O)通常是无色液体，可溶于水，密度小于1 g/mL，沸点约为56 ℃。要从水与丙酮的混合物里将丙酮分离出来，下列方法中，最合理的是(　　) A．蒸馏 B．升华 C．过滤 D．蒸发 答案：A 解析：蒸馏适用于两种沸点不同的互溶液体的分离，丙酮溶于水，故采用蒸馏将丙酮与水分离最合理。 【变式3-2】在蒸馏实验中，下列叙述不正确的是(　　) A．在蒸馏烧瓶中盛约1/3体积的自来水并放入几粒沸石 B．将温度计水银球插入自来水中 C．不可用酒精灯直接加热蒸馏烧瓶 D．收集蒸馏水时应弃去开始馏出的部分 答案：B 解析：温度计水银球插至蒸馏烧瓶的支管口处。 ►问题四 萃取和分液 【典例4】下列各项操作，错误的有(　　) A．用酒精萃取溴水中的溴单质的操作可选用分液漏斗，而后静置分液 B．进行分液时，分液漏斗中的下层液体，从下口流出，上层液体则从上口倒出 C．萃取、分液前需对分液漏斗检漏 D．为保证分液漏斗内的液体顺利流出，需将上面的塞子拿下 答案：A 解析：酒精和水是互溶的，不能做萃取剂来萃取溴水中的溴单质，可以用四氯化碳来萃取，故A错误。 【解题必备】 1．萃取实验的操作步骤 2．萃取、分液的操作注意事项 操作 目的 振荡过程中要不时旋开活塞放气 防止分液漏斗内部压强过大发生危险 分液时要使分液漏斗的下端管壁紧贴烧杯内壁 防止液体飞溅 待下层液体恰好流尽时及时关闭活塞 防止上层液体流出 分液时要先打开分液漏斗上口的玻璃塞 保证分液漏斗内部气压与外界相同，使液体顺利流下 上层液体从上口倒出 保证上层液体尽量少地黏附下层液体 3．萃取剂选择的“三原则” (1)萃取剂和原溶剂互不相溶。 (2)萃取剂和溶质不发生反应。 (3)溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。 【变式4-1】用四氯化碳萃取碘水中的碘，下列说法中不正确的是(　　) A．实验使用的主要仪器是分液漏斗 B．碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大 C．碘的四氯化碳溶液呈紫红色 D．分液时，水从分液漏斗下口流出，碘的四氯化碳溶液从漏斗上口倒出 答案：D 解析：A.四氯化碳和水不互溶，导致四氯化碳和水能分层，分液漏斗能控制溶液的流量，所以萃取实验中使用的主要仪器是分液漏斗，故A正确；B.四氯化碳作萃取剂，碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大，故B正确；C.碘易溶于四氯化碳，且碘溶于四氯化碳后溶液呈紫红色，故C正确；D.四氯化碳和水不互溶，所以四氯化碳和水混合后会分层，且四氯化碳的密度大于水的密度，所以四氯化碳在下层，水在上层，分液时，水从分液漏斗上口倒出，碘的四氯化碳溶液从分液漏斗下口流出，故D错误。 【变式4-2】选择萃取剂将碘从碘水中萃取出来，这种萃取剂应具备的性质是(　　) A．不溶于水，且必须易与碘发生化学反应 B．不溶于水，且比水更容易使碘溶解 C．不溶于水，且必须比水的密度大 D．不溶于水，且必须比水的密度小 答案：B 解析：假设要用溶剂A将溶质X从溶剂B中萃取出来，A应具备的基本性质是：①A与B互不相溶；②X在A中的溶解度远大于在B中的溶解度；③X与A不发生化学反应。 ►问题五 用物理和化学方法对物质分离和提纯 【典例5】某同学设计如下实验方案，以分离KCl和BaCl2两种固体混合物。试回答下列问题： (1)B的化学式为____________________。 (2)该方案的明显失误是因某一步设计不当而使分离的产物KCl不纯，该步骤是________(填序号)，改进措施是往滤液中滴加过量________以除去多余的杂质离子再结晶。 (3)写出②④两步中对应的化学反应方程式： ②___________________________________； ④____________________________________。 答案：(1)BaCl2　(2)⑥　盐酸 (3)BaCl2＋K2CO3===BaCO3↓＋2KCl BaCO3＋2HCl===BaCl2＋CO2↑＋H2O 解析：加入K2CO3时发生的反应是BaCl2＋K2CO3===BaCO3↓＋2KCl，故沉淀A是BaCO3，洗涤后加入盐酸，发生的反应是BaCO3＋2HCl===BaCl2＋CO2↑＋H2O，将溶液蒸发结晶所得固体B是BaCl2；步骤②所得滤液是KCl和过量的K2CO3，直接蒸发结晶所得KCl不纯，因此应往滤液滴加过量的盐酸除去多余的CO再进行结晶。 【解题必备】 1．利用化学方法分离和提纯物质操作原则： 利用化学方法分离和提纯物质时，操作过程要注意八个字：“不增、不减、易分、复原”。 (2)不增：不引入新的物质； (3)不减：不消耗被提纯的物质； (4)易分：杂质转换为沉淀、气体等易分离除去； (5)易复原：被提纯物质要容易复原。 2．化学方法分离和提纯物质“三必须”： 一是除杂试剂必须过量； 二是过量试剂必须除尽(因过量试剂带入新的杂质)； 三是除杂途径必须选最佳，除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。 【变式5-1】欲除去某溶液里混有的少量杂质，下列做法中不正确的是(括号内的物质为杂质)(　　) A．NaCl溶液(BaCl2)：加过量Na2CO3溶液，过滤，再加适量盐酸再加热 B．KNO3溶液(AgNO3)：加入过量KCl溶液，过滤 C．NaCl溶液(Br2)：加CCl4，萃取分液 D．碘单质I2(NaCl)：加热升华后，再凝华 答案：B 解析：BaCl2和Na2CO3反应生成BaCO3沉淀，过滤后，过量的Na2CO3可与盐酸反应除去，加热可除去HCl，A项正确；KCl过量，引入新杂质，应加入适量的KCl，B项错误；Br2易溶于CCl4，可用萃取分液的方法分离，C项正确；I2单质易升华，NaCl难分解，D项正确。 1．《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是(　　) A．蒸馏 B．升华 C．干馏 D．萃取 答案：B 解析：“令砒烟上飞着覆器”“凝结”说明该操作为升华。 2．通过溶解、过滤、蒸发等操作，可将下列各组混合物分离的是(　　) A．硝酸钠、氢氧化钠 B．氧化铜、二氧化锰 C．氯化钾、碳酸钙 D．硫酸铜、氢氧化钙 答案：C 解析：A项，NaNO3和NaOH都溶于水，无法用过滤法分离；B项，CuO和MnO2都不溶于水；D项，CuSO4、Ca(OH)2溶于水后两者会发生反应；C项，KCl和CaCO3可用过滤法分离，然后蒸发滤液即可得到KCl。 3．现有三组溶液：①汽油和氯化钠溶液　②39%的乙醇溶液 ③氯化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是(　　) A．分液、蒸馏、萃取 B．萃取、蒸发、分液 C．分液、萃取、蒸馏 D．蒸馏、萃取、分液 答案：A 解析：汽油和氯化钠溶液互不相溶，用分液法分离；39%的乙醇溶液用蒸馏法分离；氯化钠和单质溴的水溶液用萃取法分离。 4．下列实验操作中：①过滤；②蒸发；③溶解；④取液体试剂；⑤取固体试剂。一定要用玻璃棒的是(　　) A．①②③　 B．④⑤ C．①④ D．①③⑤ 答案：A 解析：过滤时要用玻璃棒引流；蒸发时要用玻璃棒不断搅拌，防止液体局部受热飞溅；溶解时要用玻璃棒不断搅拌，以促进物质的溶解；取液体试剂一般用量筒或胶头滴管；取固体试剂用药匙或镊子。 5．现有一瓶甲和乙的混合物，已知甲和乙的某些性质如下表： 物质 化学式 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·cm－3) 在水中溶解性 甲 C3H6O2 －98 57.5 0.93 可溶 乙 C4H8O2 －84 77 0.90 可溶 据此，将甲和乙互相分离的最佳方法是(　　) A．萃取法 B．升华法 C．蒸馏法 D．分液法 答案：C 解析：甲、乙密度相近，溶解性相似，只能根据沸点不同来分离。 6．实验室用如图所示的装置蒸馏海水。下列说法正确的是(　　) A．蒸馏烧瓶中加入沸石的作用是防止暴沸 B．实验时冷却水应从a进入，从b流出 C．锥形瓶中能收集到高浓度的氯化钠溶液 D．该装置可用于分离海水中的NaCl和MgCl2 答案：A 解析：A项，沸石可以防止蒸馏烧瓶内液体暴沸，正确；B项，冷却水应从b进，a出，错误；C项，NaCl的沸点较高，不会沸腾出来，仍留在蒸馏烧瓶中，错误；D项，NaCl和MgCl2均不会变成蒸气，两者不会分离，错误。 7．下列各组物质的分离可用分液漏斗的是(　　) A．乙醇和水 B．香油和食盐水 C．黄河水中的泥沙与水 D．从食盐水中获得食盐 答案：B 解析：分液是分离两种互不相溶的液体的操作。A项乙醇与水互溶，适合用蒸馏法；B项，香油和食盐水易分层，适合用分液法；C项，是不溶性固体与水的分离，适合用过滤法；D项，是分离溶于溶剂中的固体，适合用蒸发法，故B正确。 8．实验室分离或提纯下列各组物质时，应选用下列哪种主要仪器？ (填字母) (1)分离CCl4和H2O：________； (2)除去澄清石灰水中悬浮的CaCO3：________； (3)从含少量KNO3的NaCl溶液中提取NaCl：________； (4)分离乙酸(沸点为118 ℃)与乙酸乙酯(沸点为77.1 ℃)的混合物：________。 答案：(1)C　(2)B　(3)BD　(4)A 解析：(1)四氯化碳不溶于水，分离CCl4和H2O采用分液法，需要分液漏斗。(2)碳酸钙难溶于水，除去澄清石灰水中悬浮的CaCO3采用过滤，需要漏斗。(3)氯化钠的溶解度受温度的影响变化不大，硝酸钾的溶解度随温度的升高而增大，若从含少量KNO3的NaCl溶液中提取NaCl宜采用蒸发浓缩、趁热过滤，需要蒸发皿和漏斗。(4)分离乙酸(沸点为118 ℃)与乙酸乙酯(沸点为77.1 ℃)的混合物采用蒸馏法，需要蒸馏烧瓶。 9．选择合适的实验方法完成下列操作： (1)分离KCl和MnO2的混合物________________。 (2)除去KNO3固体中少量的KCl___________________。 (3)从碘水中提取碘单质________________________。 (4)从NaCl水溶液中提取NaCl固体________________。 (5)从海水中得到淡水______________________。 (6)分离柴油和水的混合物________________________。 (7)分离乙酸（沸点118℃）与乙酸乙酯（沸点77.1℃）_____________________。 答案：(1)溶解、过滤（洗涤、干燥）、蒸发结晶 (2)溶解、冷却结晶、过滤（洗涤、干燥） (3)萃取、分液、蒸馏 (4)蒸发结晶 (5)蒸馏 (6)分液 (7)蒸馏 解析：(3)具体操作过程为：①将碘水加入分液漏斗中，在加入少量四氯化碳，振荡，静置；②将分层后的液体进行分液，保留下层液体；③将下层液体蒸馏，将四氯化碳和碘分离。 (6)柴油和水互不相溶，通过分液可以将混合物分离。 (7)乙酸和乙酸乙酯互溶，沸点不同，因此采取蒸馏的方法分离 1．下表所示为各物质中所含有的少量杂质以及除去这些杂质应选用的试剂或操作方法。 序号 物质 杂质 除杂质应选用的试剂或操作方法 ① KNO3溶液 KOH 加入FeCl3溶液，并过滤 ② FeSO4溶液 CuSO4 加入过量铁粉，并过滤 ③ H2 CO2 通过盛有NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶 ④ NaNO3 CaCO3 溶解、过滤、蒸发、结晶 对应正确的有(　　) A．①②③④ B．仅③④ C．仅②③④ D．仅①②③ 答案：C 解析：加入FeCl3溶液会引入杂质Cl－，①不正确；加入铁置换出铜，通过过滤可除去铜及过量的铁粉，②正确；利用NaOH溶液吸收CO2气体，再利用浓硫酸干燥氢气，③正确；碳酸钙不溶于水，将NaNO3(CaCO3)溶解后过滤，再蒸发滤液即可得到NaNO3晶体，④正确。 2．下列除去杂质的操作方法错误的是(　　) A．铜粉中含少量氧化铝：加足量稀硫酸溶液充分搅拌后过滤 B．氢气中含少量氯化氢：通入装有氢氧化钠溶液的洗气瓶 C．自来水中含少量Fe3＋：蒸馏 D．硝酸钾固体中含少量氧化钾：配制80 ℃的饱和溶液，冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥 答案：D 解析：氧化铝与硫酸反应，而Cu不能，则加足量稀硫酸溶液充分搅拌后过滤可除杂，A项正确；HCl与NaOH反应，而氢气不能，B项正确；可用蒸馏的方法除去自来水中少量的Fe3＋，C项正确；氧化钾与水反应生成KOH，应加硝酸再蒸发结晶，D项错误。 3．下列各组混合物的分离或提纯方法不正确的是(　　) A．用分液的方法分离煤油和NaCl溶液的混合物 B．用结晶法提纯NaCl和KNO3混合物中的KNO3 C．用蒸馏法分离乙醇和水的混合物 D．用加热法分离碘和氯化铵的混合物(提示：碘易升华，氯化铵受热易分解，冷却后它们又都重新生成原固体) 答案：D 解析：A项，煤油和NaCl溶液的混合物是互不相溶的液体混合物，采取分液法分离；B项，NaCl和KNO3的溶解度随温度变化差别大，用结晶法分离；C项，乙醇和水是相互溶解的液体，沸点有差别，用蒸馏法分离；D项，碘和氯化铵受热都变成蒸气，冷却后又都凝固，所以加热法分离不可取。 4．薰衣草精油常用作芳香剂、驱虫剂的原料。“DIY”兴趣小组在实验室从新鲜薰衣草中提取少量精油。 查阅资料：薰衣草精油成分复杂，沸点范围为100 ℃～220 ℃，相同温度时在水中溶解度小于在苯、四氯化碳(有毒、沸点76.8 ℃)等溶剂中的溶解度。 设计方案：小组讨论后提出如下提取方案。(在横线上填写操作名称) (1)步骤①在研钵中将薰衣草捣碎，转移至小烧杯中并加入适量蒸馏水，搅拌使充分溶解后____________； (2)步骤②在薰衣草水中加入适量CCl4进行____________； (3)步骤③将CCl4层进行________________。 实施实验：按预先设计的方案进行实验。 (4)步骤②使用到的主要仪器有________(填字母)。 具体操作为振荡、________、静置、分液。溶有精油的CCl4层在________层(填“上”或“下”)。 (5)步骤③使用如图实验装置，其中仪器e的名称为________，冷却水从________口(填字母)通入。加热，收集温度在________℃的馏分(该馏分可循环使用)。 答案：(1)过滤　(2)萃取分液　(3)蒸馏　(4)b　放气　下　(5)蒸馏烧瓶　g　76.8(76.8 ℃～100 ℃间均可) 解析：(1)薰衣草先捣碎，再溶解，然后过滤分离。 (2)薰衣草精油易溶于CCl4，但在水中的溶解度小，故采用萃取分液法，将薰衣草精油萃取出来。 (3)CCl4和薰衣草精油的沸点不同，可采用蒸馏法分离。 (4)分液时，需要用分液漏斗，振荡过程中要放气，减小分液漏斗内的压强。CCl4的密度比水大，故在下层。 (5)CCl4可以循环利用，反复作萃取剂，故应收集76.8 ℃的馏分。 5．实验室里需要纯净的氯化钠溶液，但手头只有混有硫酸钠的氯化钠。某学生设计了如下方案： 如果此方案正确，那么： (1)写出碳酸钠在水中的电离方程式：___________________________。 (2)操作①是否可改为加硝酸钡溶液？______，理由是____________________________。 (3)进行操作①后，如何判断硫酸根离子已除尽，方法是____________________________________。 (4)操作②的目的是_________________，不先过滤再加碳酸钠溶液的原因是______________。 答案：（1）Na2CO3=2Na++CO （2）否 理由是改用硝酸钡会使溶液中引入新的杂质NO，后续操作中无法除去 （3）取上层清液加入BaCl2溶液，若无沉淀说明SO已除尽 （4）除去过量的Ba2+ 减少一次过滤操作 解析：(1) 碳酸钠是盐，在水溶液中完全电离，电离方程式为：Na2CO3=2Na++CO； (2) 改用硝酸钡会使溶液中引入新的杂质离子NO，以后操作中无法除去，因此不能改用硝酸钡，故答案为：否；理由是改用硝酸钡会使溶液中引入新的杂质NO，后续操作中无法除去； (3) 操作①中钡离子与硫酸根离子反应生成硫酸钡沉淀，检验硫酸根离子已除尽的方法是：静置，取少量上层清液于试管中，滴加氯化钡溶液，若无沉淀生成说明硫酸根离子已沉淀完全，故答案为：取上层清液加入BaCl2溶液，若无沉淀说明SO已除尽； (4) 操作②加入碳酸钠溶液，碳酸钠与过量的氯化钡反应生成碳酸钡和氯化钠，从而除去过量的氯化钡；不先过滤后加碳酸钠溶液的目的是减少一次过滤操作，减少损耗，故答案为：除去过量的Ba2+；减少一次过滤操作。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！6 学科网（北京）股份有限公司 $$