2025届高三化学一轮复习湖南省专练——实验大题37道

2025湖南高考一轮专练——实验大题37道 1．（2023·湖南郴州·统考一模）亚硝酰氯(NOCl)为红褐色液体或黄色气体，其熔点为-64.5℃，沸点为-5.5℃，具有刺鼻恶臭味，遇水剧烈水解，易溶于浓硫酸。常可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温、常压下合成。其制备装置如图所示。    (1)①用图甲中装置制备纯净干燥的原料气，试写出该装置制备氯气的离子方程式： 。 ②其中导管A的作用是 。 (2)将制得的NO和Cl2通入图乙对应装置制备NOCl。 ①装置连接顺序为a→ (按气流自左向右方向，用小写字母表示)。 ②装置Ⅶ装无水CaCl2的仪器名称是 。 ③装置Ⅳ、Ⅴ的相同作用是(写两点) 、 。 (3)实验开始时，先通入氯气，再通入NO，原因是 。 (4)有同学认为多余的氯气可以通过下列装置暂时储存然后再利用，下列可以用作氯气的储气装置的是 (填序号)。    (5)制得的NOCl中可能含有少量N2O4杂质，为测定产品纯度进行如下实验：称取8.600g样品溶于NaOH配制成500.00mL溶液，用移液管取25.00mL溶液，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的0.020mol/LAgNO3溶液进行滴定，消耗AgNO3溶液25.00mL。 已知：AgCl为白色沉淀溶解度1.34×10-6mol/L，Ksp(AgCl)=1.8×10-10；Ag2CrO4为砖红色沉淀溶解度6.5×10-5mol/L，Ksp(Ag2CrO4)=1.2×10-12。 ①滴定终点的现象是 。 ②样品的纯度为 %(保留1位小数)。 2．（2023·湖南长沙·长郡中学校联考模拟预测）DCCNa(  )是一种高效、安全的消毒杀菌剂。它常温下为白色固体，难溶于冷水，受热易分解。实验室利用NaClO溶液和氰尿酸()溶液反应制备DCCNa，实验装置如图所示：    已知： 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 。 (2)装置A中发生的离子反应方程式为 。 (3)当装置B的三颈烧瓶内液面上方有黄绿色气体时，再加入氰尿酸溶液。并在整个过程中不断通入一定量的氯气，其原因是 。 (4)实验过程中B的温度必须保持为7~12℃，pH控制在6.5～8.5的范围。若温度过高，pH过低，会发生副反应生成和等，写出该副反应的化学方程式： 。 (5)装置C的试剂可选用 (填标号)。 a．                b．NaCl                    c．             d． (6)反应结束后，装置B中的浊液经过滤、 、干燥得DCCNa粗产品。 (7)有效氯含量是判断产品质量的标准。通过下列方法测定有效氯含量的原理为： 准确称取1.2000g样品，配成250 mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min；用0.1000标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗溶液20.00mL。该样品的有效氯为 %(计算结果保留三位有效数字。该样品的有效氯)。 3．（2023·湖南株洲·统考一模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{}是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一种很好的有机反应催化剂，还是制感光纸的原料。实验室欲制备少量三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体并开展相关检测实验。 已知：(Mr=491)为翠绿色晶体，难溶于乙醇；0℃时在水中溶解度为4.7g，100℃时溶解度为117.7g。 Ⅰ.制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。步骤如图：    (1)①制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，步骤1装置中仪器a的名称为 ，采用水浴加热的目的是 。 ②步骤2的操作名称是 ，步骤3采用冰水冷却的目的 。 ③过滤后需要用乙醇溶液洗涤，其优点是 。 (2)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体具有光敏性，在强光下分解生成草酸亚铁(FeC2O4)且产物中只有一种气体，该反应的化学方程式为 。 Ⅱ.产品纯度的测定 常温下，取2.0g三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体溶于水配制成500mL溶液，用0.01mol/L的酸性高锰酸钾溶液进行滴定来测定三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度，回答下列问题： (3)酸性高锰酸钾溶液应该装在下图 滴定管中(填“A”或“B”)。    (4)用0.01mol/L的酸性高锰酸钾溶液滴定该溶液，滴定终点的判断依据是： 。 (5)已知滴定25.00mL待测液消耗标准液实验数据如下表： 实验次数 滴定前读数/mL 滴定后读数/mL 1 0.10 19.20 2 1.85 20.75 3 0.00 24.06 则该三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度为： (保留三位有效数字)。 (6)配制0.01mol/L的高锰酸钾标准液定容时俯视刻度线，然后用该高锰酸钾溶液进行滴定，会导致测定结果 (填“偏大”“偏小”或“不影响”)。 4．（2023·湖南长沙·湖南师大附中校考模拟预测）(三氯化六氨合钻)是合成其他含钴配合物的重要原料，实验中可由金属钴及其他原料制备。 已知：①在时恰好完全沉淀为； ②不同温度下在水中的溶解度如图所示。 (一)的制备 易潮解，Co(Ⅲ)的氧化性强于，可用金属钴与氯气反应制备。实验中利用如图装置(连接用橡胶管省略)进行制备。 (1)用图中的装置组合制备，连接顺序为 (填标号)。装置B的作用是 。 (2)装置A中发生反应的离子方程式为 。 (二)的制备 步骤如下： Ⅰ．在100mL锥形瓶内加入4.5g研细的，和5mL水，加热溶解后加入0.3g活性炭作催化剂。 Ⅱ．冷却后，加入浓氨水混合均匀。控制温度在10℃以下，并缓慢加入溶液。 Ⅲ．在60℃下反应一段时间后，经过________、________、过滤、洗涤、干燥等操作，得到晶体。 根据以上步骤，回答下列问题： (3)在步骤Ⅱ加入浓氨水前，需在步骤Ⅰ中加入的原因之一是利用溶于水电离出，使的电离平衡逆向移动，请解释另一原因： 。 (4)步骤Ⅱ中在加入溶液时，控制温度在10℃以下并缓慢加入的目的是控制反应速率同时 。 (5)制备的总反应的化学方程式为 。 (6)步骤Ⅲ中的操作名称为 、 。 5．（2023·湖南衡阳·衡阳市八中校考三模）甘氨酸亚铁晶体是一种新型的固体整合补铁剂。其实验室合成路线为：铁片甘氨酸亚铁晶体粗品甘氨酸亚铁晶体纯品。 已知：①相关物质的信息如下表所示 物质 化学式 摩尔质量 性质 甘氨酸 75 g/mol 两性物质，易溶于水，微溶于乙醇 甘氨酸亚铁晶体 易溶于水，溶解度随温度升高而增大；难溶于乙醇，在潮湿的空气中易被氧化 ②含有多个配位原子的配体与同一中心离子通过螯合配位成环而形成的配合物称为螯合物。 (一)固体的制备    (1)实验开始时应先开和 ，关 (填“”或“”)；一段时间后，改变开关状态，生成。 (2)三颈瓶中生成沉淀的离子方程式为 。 (二)甘氨酸亚铁的制备 (3)用如图装置制备甘氨酸亚铁。反应开始时，先通过滴液口滴入适量的NaOH溶液调节pH为5左右，pH过高或过低都会使产率下降，原因是 。    (4)当固体完全溶解后，再通过滴液口加入乙醇，其作用是 。 (5)反应结束后，过滤出产品粗品，依次用 、 (填序号)洗涤，再经过一系列操作得纯品。 a．热水    b．冰水    c．乙醇 (三)甘氨酸亚铁晶体结构的分析 步骤1：准确称取甘氨酸亚铁晶体纯品0.4800 g于锥形瓶中，加溶液15 mL将样品溶解完全后，加入指示剂，立即用标准液滴定至终点，用去标准液20.20 mL(反应为)。 步骤2：不加产品，重复步骤1操作，滴定至终点，用去标准液0.20 mL。 回答下列问题： (6)甘氨酸亚铁晶体中Fe的质量分数为 %(保留小数点后一位)。 (7)进一步分析表明：甘氨酸亚铁晶体中，阴阳离子只有和；的配位数为6，且存在五元整合环；该配合物呈中心对称，甘氨酸亚铁晶体的结构简式为 。 6．（2023·湖南·校联考模拟预测）探究甲醛与新制氢氧化铜反应的固体产物组成，以及影响产物的因素，回答下列问题。 已知：①CO常温下能与银氨溶液反应生成黑色Ag，以此可用于CO的检验。 ② I．与新制氢氧化铜反应 实验装置 实验步骤 实验现象    圆底烧瓶中依次加入25％的氢氧化钠溶液和8％的硫酸铜 大量蓝色沉淀产生，随后沉淀部分溶解 再加入37％～40％的甲醛溶液，搅拌，90℃恒温水浴反应，记录产生的气体体积 蓝色絮状沉淀逐渐变为红色，并伴有大量气体产生；随着反应的进行逐渐有红褐色沉淀生成 II．甲组同学探究固体和气体产物的成分 (1)提出假设：根据反应原理，假设产生的气体中可能含有CO、、，假设产生的沉淀为。 实验装置 实验步骤 实验现象 结论    ①将实验生成的气体依次通入A、B装置，在A、B装置中分别加入的试剂A ，B 。 产物气体中不含CO、 ②将所得沉淀洗净后，加入浓盐酸 发现只有部分沉淀溶解 固态产物为 (填化学式) III．乙组同学设计如下实验探究影响固体和气体的因素 表1不同条件下的实验方案 实验 1 2 3 4 温度/℃ 60 60 60 60 溶液浓度/％ 25 25 25 25 溶液体积/mL 20 20 20 20 表2不同甲醛的量条件下的反应情况 实验序号 1 2 3 4 甲醛的体积/mL 0.2 0.4 1.0 9.0 反应时间/ 47 33 24 20 生成气体的体积/mL 15 14 16 140 固体产物质量/g 0.50 0.50 0.45 0.40 (2)由表2中实验1～4的结果可发现： ①实验1～4反应时间缩短，这是由于 所致。 ②实验1～3产生的气体量相差不大，但显著小于实验4产生的气体量，究其原因可能是实验4中，过量甲醛在碱性条件下发生副反应生成甲醇，甲醇再被催化生成，根据已学知识推测：该反应的储化剂可能是 。 ③实验1～4产生的固体产物的质量也下降，可能原因是产物沉淀继续被还原，该反应的化学方程式为 。 (3)结论：在强碱性环境中，甲醛与新制氢氧化铜反应，请总结上述条件对气体产物和固体产物的影响： 。 7．（2023·湖南长沙·长沙一中校考模拟预测）氢化铝锂()是有机合成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度。已知：氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应。回答下列问题： Ⅰ．制备氢化锂(LiH)： 选择图中的装置制备氢化锂(必要时可重复使用)。    (1)装置D中NaOH溶液的作用是 。 (2)装置的连接顺序(从左至右)为A→ 。 Ⅱ．制备氢化铝锂：l947年，Schlesinger、Bond和Finholt首次制得氢化铝锂，其流程和装置如下图(夹持装置和加热装置已省略)：［难溶于烃，可溶于乙醚(沸点34.5℃)、四氢呋喃］    (3)装置b的作用是 。 (4)能溶于乙醚，和能形成非极性分子有关，所有原子均满足8电子稳定结构，其结构式为 。 (5)氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式为 。 (6)下列说法不正确的是___________(填标号)。 A．市售乙醚中含少量水，可以加入金属钠，然后蒸馏得无水乙醚 B．为提高合成的速率，可将反应温度提高至40℃ C．滤渣A的主要成分是LiCl D．一系列操作C涉及过滤操作 (7)(不含LiH)纯度可采用如下方法测定(装置如图所示)：25℃，常压下，准确称取产品xg，记录量气管B起始体积读数mL，在分液漏斗中准确加入过量的四氢呋喃(可减缓与的反应速率)、水混合液10.0mL，打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞，反应结束后调整量气管B，记录读数为mL，则的质量分数为 (写出计算表达式，用含x、、的代数式表达)。 注：量气管B由碱式滴定管改装；25℃，常压下气体摩尔体积约为24.5L/mol。    8．（2023·湖南·校联考三模）(NH4)2Fe(SO4)2是一种重要的化工原料，某工厂用石膏、NH3、FeSO4、H2O和CO2制备(NH4)2Fe(SO4)2的工艺流程如下：    某小组同学利用A~E装置仪器制备硫酸铵(夹持装置已省略)，请回答下列问题：    (1)制备硫酸铵时，正确的连接顺序是 。 a→________→_______→________，e→，_______，_______→b(按气流方向，均填小写字母)。 为使装置A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，应采取的操作是 。 (2)开始实验时，应先通 (写化学式)，二氧化碳 (填“能”或“不能”)过量。 (3)装置E中发生反应的离子方程式为 。 (4)装置B中盛放的试剂是 。工艺流程中可循环利用的物质是 。 (5)“操作2”中从溶液中获得纯净硫酸铵固体的操作步骤是 、洗涤。常温下，FeSO4的溶解度比(NH4)2Fe(SO4)2的 (填“大”或“小”)。 9．（2023·湖南长沙·长郡中学校考模拟预测）某中学同学在做铜与浓硫酸(装置如图)的反应实验时，发现有如下的反应现象：加热初期，铜丝表面变黑；继续加热，有大量气泡产生，品红溶液褪色，溶液变为墨绿色浊液，试管底部开始有灰白色沉淀生成；再加热，试管中出现“白雾”，浊液逐渐变为澄清，溶液颜色慢慢变为浅蓝色，试管底部灰白色沉淀增多；冷却，静置，将试管中液体倒入另一支盛水试管中，管壁发汤，溶液略带蓝色，将灰白色固体倒入水中，形成蓝色溶液。    (1)资料：聚四氯乙烯受热分解产生氯化氢，[CuCl4]2-呈黄色，[Cu(H2O)4]2+呈蓝色，两者混合则成绿色，铜的化合物中CuO、CuS、Cu2S都为黑色，其中CuO溶于盐酸；CuS、Cu2S不溶于稀盐酸，但溶于浓盐酸。该反应中，品红溶液褪色，体现SO2的 性，NaOH溶液的作用是 。 该中学同学分成几个小组分别对上述现象探究： (2)甲组同学查相关文献资料获知：在较低温度(100℃)下，浓硫酸氧化性相对较弱，生成的黑色沉淀为Cu2S，溶液变蓝，但没有气泡产生。请根据文献资料写出反应的化学方程式： 。 (3)乙组同学对实验中形成的墨绿色溶液进行探究，特进行下列实验： 现象 I组 取灼烧后的铜丝 溶液变蓝 Ⅱ组 直接取其铜丝(表面有聚四氯乙烯薄膜) 溶液变成墨绿色 请解释形成墨绿色的原因： 。 (4)丙组同学对白雾的成分经检验为H2SO4，请设计实验证明该白雾为硫酸： 。溶液的蓝色变浅，灰白色沉淀增多，这现象体现浓硫酸的 性。 (5)丁组同学进一步对灰白色沉淀通过加水溶解、过滤，最后沉淀为黑色，取其黑色沉淀，进行成分探究： 滴加适量稀盐酸，则发现黑色沉淀几乎不溶解，溶液也不变蓝，则说明黑色沉淀中不含有 。 滴加适量浓盐酸，振荡，加热，观察到黑色沉淀几乎完全溶解，溶液呈略黄色[CuCln]2-n(n=1～4)。写出CuS与浓盐酸反应的离子方程式： 。 最后，丁组同学经过实验论证证明黑色沉淀中除了有CuS、Cu2S，还有S等。 10．（2023·湖南郴州·校联考模拟预测）三氯化六氨合钴是一种橙黄色晶体，可溶于水和稀酸溶液、不溶于乙醇，与热的强碱溶液反应产生、。某实验小组利用下列方法制备并测定其组成。 I．制备晶体： 向锥形瓶中加入适量研细的、和蒸馏水．加热溶解后加入活性炭催化剂．冷却，加入浓氨水，继续冷却至10℃以下，缓慢加入双氧水，水浴加热至60℃左右并恒温20min，然后用冰水冷却，生成产品沉淀。抽滤，将沉淀溶解于50mL沸热的稀盐酸中，趁热过滤．在滤液中缓慢加入浓盐酸，立即有大量橙黄色晶体析出，冷却、过滤、洗涤、干燥。 Ⅱ．测定晶体组成： (ⅰ)氨含量的测定(装置如图所示)： 称取样品于锥形瓶中，加水溶解。在另一锥形瓶中加入标准HCl溶液并置于冰水浴中．从漏斗中加入足量20%的NaOH溶液，加热，保持微沸状态并持续1小时左右。然后取出插入标准HCl溶液中的导管，用纯水冲洗导管内外，洗涤液并人装有标准HCl溶液的锥形瓶中。取出锥形瓶，加入指示剂，用NaOH标准溶液滴定剩余的HCl，达到滴定终点时消耗NaOH标准溶液。    (ⅱ)钴含量的测定： 将上述左侧锥形瓶内样品残渣转移到碘量瓶中，冷却后加入足量KI溶液，立即盖上瓶塞并充分振荡后，加入浓盐酸，在暗处放置15min(还原产物为)。然后加入蒸馏水和淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，记录消耗标准溶液的体积(已知：)。 回答下列问题： (1)制备实验中，生成的化学方程式为 。 (2)“水浴加热至60℃”的原因为 ；“洗涤”时适宜选择的洗涤剂为 。 (3)由氨含量的测定实验，可得样品中氨的质量分数为 (用含、、、、m的代数式表示)；若省略“纯水冲洗导管内外”，会使测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 (4)钴含量的测定实验中，含钴粒子发生反应的离子方程式为 ；滴定终点时溶液颜色的变化为 。 (5)小组成员查阅资料得知，若不加活性炭催化剂，制备产物主要是。现有10mL浓度为的或溶液，用等浓度的溶液进行滴定，消耗溶液30mL，则该溶液为 (填“”或“”)溶液。 11．（2023·湖南·校联考模拟预测）重铬酸钾()，室温下为橘红色结晶性粉末，溶于水，不溶于乙醇。实验室以铬铁矿(主要成分为，还含有硅、铝等杂质)为原料，利用固体碱熔氧化法制备的步骤如下： 步骤I.熔融氧化 将6g铬铁矿与4g氯酸钾在研钵中混合均匀，取碳酸钠和氢氧化钠各4.5g于仪器A中混匀后，小火熔融，再将矿粉分批加入坩埚中并不断搅拌。用煤气灯强热，灼烧30～35min，稍冷几分钟，加水，过滤，得滤液i，滤渣中含红棕色固体。 步骤Ⅱ.中和除杂 将滤液i用稀硫酸调pH为7～8，加热煮沸3min后，趁热过滤，用少量蒸馏水洗涤残渣，得滤液ii。 步骤Ⅲ.结晶 将滤液ii转移至蒸发皿中，用6硫酸调pH后加入1g氯化钾，在水浴上浓缩至表面有晶膜为止，冷却结晶，过滤得重铬酸钾晶体，烘干，称量。 步骤Ⅳ.纯度测定 利用库仑滴定法测定固体样品的纯度：取mg样品，配成250mL溶液，取2mL溶液进行库仑法滴定，重复三次实验，测定平均电量(Q)为1.158C，已知计算的浓度公式为(F为96500，N为1个转化为时转移的电子数，V为滴定样品溶液的体积)。已知：常见微粒在不同pH条件下的存在形式如下图所示。当离子浓度，则认为该微粒已除尽。 回答下列问题： (1)仪器A为_______(填标号)。 A．普通坩埚 B．坩埚 C．氮化硅坩埚 D．石英坩埚 (2)若用代替，则理论上转化1mol 所需的体积(标准状况，单位为L)是所消耗物质的量的 倍。 (3)步骤I中“分批加入”的目的是 。 (4)若步骤Ⅱ中“调pH至3～4”的不良后果是 。 (5)进一步提纯步骤Ⅲ所得晶体的方法是 。 (6)探究pH对溶液的氧化性强弱的影响。 实验操作 实验现象 实验结论 向酸化的溶液中加入一定量甲醇 溶液形成蓝紫色溶液，并产生无色无味的气体 (用离子方程式表示) 向碱化的溶液中加入相同量甲醇 酸性条件下溶液的氧化性更强 (7)与浓盐酸反应可制得，已知部分卤素单质的键能如下表： 化学键 F-F C1-Cl Br-Br 键能/() 157 242.7 193.7 试解释键能的原因 。 (8)固体样品的纯度为 (用含m的式子表示)。 12．（2023·湖南岳阳·统考三模）硫酸亚铁铵晶体[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]是分析化学中的重要试剂，是一种复盐，一般亚铁盐在空气中易被氧化，形成复盐后就比较稳定。与其他复盐一样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一种盐的溶解度都小，利用这一性质可以用等物质的量的(NH4)2SO4和FeSO4混合制备。请回答以下问题： I．硫酸亚铁铵晶体的制备 步骤一：称取3.0 g铁屑，加入15 mL 10% Na2CO3溶液，小火加热30分钟，过滤洗涤、干燥、称量得固体m1 g。 步骤二：将步骤一中的m1 g固体转移至锥形瓶，加入15 mL 3 mol·L-1 H2SO4，加热至不再有气体生成，趁热过滤，洗涤固体，将滤液和洗涤液合并后转移至蒸发皿中备用，准确称量剩余固体质量得m2 g。 步骤三：计算所得FeSO4的物质的量，计算等物质的量的(NH4)2SO4固体的质量，准确称取(NH4)2SO4。 步骤四：将(NH4)2SO4固体加入蒸发皿中，缓慢加热浓缩至表面出现结晶薄膜为止，放置冷却。 步骤五：经过一系列操作，最终得到较纯净的(NH4)2FeSO4·6H2O。 (1)N、O、H三种元素的第一电离能由大到小的顺序为 (用元素符号表示) (2)步骤一中加入10% Na2CO3溶液，小火加热30分钟的目的是 (3)关于步骤五中的一系列操作的相关表述，错误的是___________(填字母)。 A．过滤时可使用玻璃棒搅拌的方式来缩短时间 B．过滤和洗涤的速度都要尽可能的快，可以减少产品的氧化 C．洗涤时使用无水乙醇既可以洗去晶体表面的杂质离子，又可以起到干燥作用 D．所得的产品可以采取电热炉烘干的方式彻底干燥 II．硫酸亚铁铵的分解 已知硫酸亚铁铵在不同温度下加热分解产物不同。设计如图实验装置(夹持装置略去)，在500 ℃时隔绝空气加热A中的硫酸亚铁铵至分解完全，确定分解产物的成分。    (4)B装置的作用是 (5)实验中，观察到C中无明显现象，D中有白色沉淀生成，可确定分解产物中的某种气体，写出D中发生反应的离子方程式 ；若去掉C，是否能得出同样结论，并解释其原因 。 (6)A中固体完全分解后变为红棕色粉末，某同学设计实验验证固体残留物仅为Fe2O3而不含FeO。其预期实验现象为： 。 实验步骤 预期现象 结论 ①取少量A中残留物于试管中，加入适量稀硫酸，充分振荡便其完全溶解； ②将溶液分成两份，分别滴加高锰酸钾溶液、KSCN溶液 ___________ 固体残留物仅为Fe2O3 13．（2023·湖南长沙·长沙一中校考一模）二氯化二硫(S2Cl2)易水解，常用作橡胶硫化、有机物氯化试剂。实验室测定某市售S2Cl2样品纯度，采用下列装置进行实验(夹持、加热仪器略)。 Ⅰ.组装仪器，检查气密性，称取mg样品于B中的锥形瓶。 Ⅱ.关闭K1，打开K2，通过分液漏斗向B中的锥形瓶加入足量蒸馏水，充分反应，B中出现黄色沉淀。 Ⅲ.打开K1，加热烧瓶A，向B中持续通入一段时间的水蒸气，将B中的气体全部吹出，用足量的NaOH溶液充分吸收。 Ⅳ.实验结束后，取下C中的锥形瓶，以_______(填试剂名称)为指示剂，用(盐酸标准溶液滴定过量的NaOH，至终点时消耗盐酸V1mL。 V.若加样品前，用盐酸标准溶液滴定C装置中的NaOH溶液至终点时，消耗V0mL。回答下列问题： (1)S2Cl2中心原子的杂化方式为 。 (2)第Ⅲ步操作时若加热温度过高，可能观察到的现象是 。若B中产生两种气体，则B中发生的反应方程式为 。 (3)第Ⅳ步所用试剂是 ，滴定终点的现象是 。 (4)样品中S2Cl2的纯度为 。 (5)下列操作可能会导致测定结果偏高的是 (填标号)。 a.水蒸气的通入时间较短 b.蒸馏水中溶有较多CO2 c.第Ⅳ步操作时，(滴定前正确读数)滴定后仰视滴定管读数 d.第Ⅳ步操作时，滴定前滴定管尖嘴处没有气泡，滴定后留有小气泡 (6)反应开始前，需检查装置B的气密性，其对应的操作为 。 14．（2023·湖南衡阳·校联考三模）次氯酸钠是家庭洗涤剂中的含“氯”漂白剂。某兴趣小组用如图所示装置(在冰水浴条件下)制备溶液并对产品成分含量进行测定。 回答下列问题： Ⅰ．制备溶液：    (1)仪器X的名称为 ；按照气流方向，装置正确的连接顺序为a (填小写字母)。 (2)装置A中反应的化学方程式为 。 (3)装置E中各生成物的物质的量和溶液的温度随时间的变化如图所示，若发现装置E中温度计的温度上升过快，可能导致产物中存在杂质，为避免此状况，装置A应进行的操作为 。    Ⅱ．测定产品中有效成分含量： ①取10mL仪器X中的产品于碘量瓶中，加入50mL蒸馏水、足量KI溶液和稀硫酸，迅速盖紧瓶塞后，在暗处静置5min； ②加入指示剂，用标准溶液滴定至终点，平行测定三次，标准溶液的平均用量为48.00mL。(已知：，杂质不参与反应) (4)步骤①中反应的离子方程式为 。 (5)步骤②中加入的指示剂为 ；达到滴定终点时的判断依据为 。 (6)产品中 。 15．（2023·湖南郴州·统考三模）三氯化铬()是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。某化学小组用和(沸点76.8℃)在高温下制备无水，实验装置如图所示。    已知：气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。 回答下列问题： (1)实验装置合理的连接顺序为a→i→j→ (填仪器接口字母标号，部分仪器可重复使用)。 (2)仪器M中发生反应的化学方程式为 。在实验过程中需要持续通入，其作用是 。 (3)从安全的角度考虑，整套装置的不足是 。 (4)Cr(III)的存在形态的物质的量分数随溶液pH的分布如图所示。    请补充完整由溶液制备纯净的的实验方案：取适量溶液， ；充分反应后过滤，用蒸馏水洗涤沉淀， ，则证明沉淀已洗涤干净；低温烘干沉淀，得到晶体。 (5)铬、钙、氧可形成一种具有特殊导电性的复合氧化物，其晶胞结构如图甲所示。    ①该化合物的化学式为 。 ②请在图乙中画出该晶胞沿z轴方向的投影图 。 ③氧离子与钙离子的最近距离为a pm，阿伏加德罗常数为，则该复合氧化物晶体的密度为 g⋅cm-3(列出计算式)。 16．（2023·湖南娄底·统考模拟预测）某小组拟设计实验探究金属氢氧化物在铵盐溶液中溶解度的影响因素。 已知：①常温下，几种氢氧化物的溶度积数据如下表所示： ②可能用到的试剂：溶液、溶液、溶液和溶液； ③常温下，的电离常数，的电离常数。 实验一    比较在不同浓度的溶液中溶解情况。 操作 试剂X 现象    (Ⅰ)溶液，10.0mL 白色浊液逐渐变澄清 (Ⅱ)溶液，10.0mL 白色浊液变化不明显 (1)实验结论是 。 (2)针对实验(I)，“白色浊液变澄清”的原因，提出如下假设： 假设①：，，。 假设②：， (补充离子方程式)。 为了验证(2)提出的假设，设计如下实验： 实验二    比较在不同浓度的溶液中溶解情况。 操作 试剂X 现象    (Ⅲ)溶液，10.0mL 白色浊液逐渐变澄清 (Ⅳ)溶液，10.0mL 白色浊液变化不明显 (3)选择的理由是 。 实验结论是(2)中假设 成立(填“①”或“②”)。 根据上述实验，有同学认为金属氢氧化物都能溶解于溶液。为了验证他的观点，设计如下实验： 实验三    探究、、在溶液中溶解情况。 操作 Y 现象    (Ⅴ) 没有明显现象 (Ⅵ) 浊液变澄清溶液 (Ⅶ) 没有明显现象 已知：(a)、、都易溶于水，实验(Ⅵ)浊液变澄清可能的原因是更难电离； (b)其他条件相同，难溶金属氢氧化物的溶解度越小，在同种铵盐溶液中溶解度越小。 (4)常温下，、、溶解度由大到小排序为 。 (5)通过上述实验，影响在铵盐溶液中溶解度的因素主要有铵盐浓度、 、 。 17．（2023·湖南长沙·长郡中学校考一模）实验小组制备，并探究其性质。 I．制备    (1)仪器a的名称是 ；气体b的化学式为 。用漏斗代替导管的目的是 (答2条)。 (2)为检验B中制得，甲进行以下实验： 序号 试管 操作 现象 ① 2mLB中溶液 加溶液，滴加几滴淀粉溶液 不变蓝 ② 2mLB中溶液 滴加几滴溶液至，加溶液，滴加几滴淀粉溶液 变蓝 ③ 2mL 滴加几滴溶液至，加溶液，滴加几滴淀粉溶液 不变蓝 乙认为上述3组实验无法证明B中一定含，还需补充实验，理由是 。 II．探究的性质 装置 操作 现象    取溶液于试剂瓶中，加入几滴溶液酸化，再加入溶液，迅速塞上橡胶塞，缓缓通入足量 i．溶液迅速变为棕色 ii．溶液逐渐变浅，有无色气泡产 生，溶液上方为浅红棕色 ⅲ。最终形成棕褐色溶液 资料：i．在溶液中呈棕色。 ii．在溶液中不稳定，易分解产生和气体。 (3)溶液迅速变为棕色的原因是 。已知棕色溶液变浅是由于生成了，反应的离子方程式是 。 (4)最终棕褐色溶液的成分是，测得装置中混合溶液体积为，设计如下实验测定其组成。 资料：充分反应后，全部转化为。    加掩蔽剂的原理和目的是(掩蔽的颜色除外) 。由上述数据可知中 (用含、的代数式表示)。 18．（2023·湖南邵阳·统考三模）NaH2PO2有保鲜及抑菌作用，常用于蔬菜水果的保鲜。 已知：P4(白磷)+NaOH→NaH2PO2+PH3↑。PH3有强还原性，是无色、有毒且能自燃的气体。某同学用如图所示装置制取少量NaH2PO2。    请回答下列问题： (1)仪器X的名称为 ，装置B的作用是 。 (2)该装置中有一处明显错误是 。 (3)实验操作有如下步骤： ①打开K，先通入一段时间的N2； ②在三颈烧瓶中加入丁醇和白磷； ③检查装置气密性； ④打开K，再通入一段时间的N2； ⑤关闭K，打开磁力加热搅拌器加热至50℃~60℃，滴加NaOH溶液； 则正确的操作顺序是 (填序号)。 (4)先通入一段时间N2的目的是 。 (5)PH3在C、D中都被氧化成磷酸，C中反应的化学方程式为 。 (6)取产品mg溶于稀硫酸配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，然后用0.02000mol/LKMnO4标准溶液滴定，滴定终点的现象是 ；达到滴定终点时消耗VmLKMnO4标准溶液(杂质不与KMnO4反应)，则产品纯度为 %(用含m、V的代数式表示)。 19．（2023·湖南长沙·雅礼中学校考模拟预测）以为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵过程如下： 溶液氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵粗产品 已知：能被氧化。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ的反应装置如图(夹持及加热装置略去，下同)。    ①仪器b的名称为 。 ②步骤Ⅰ生成的同时，生成一种无绝无污染的气体，该反应的化学方程式为 。 (2)步骤Ⅱ可在下图装置中进行。    ①接口的连接顺序为 。 ②实验开始时，先关闭，打开，当 时(写实验现象)，再关闭，打开，充分反应，野置，得到固体。 ③C装置的作用是 。 (3)测定产品纯度。 称取样品用稀硫酸溶解后，加入过量的溶液，充分反应后加入过量的溶液，再加适量尿素除去，用标准溶液滴定达终点时，消耗体积为。(已知：) ①样品中氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(摩尔质量为)的质量分数为 。 ②下列情况会导致产品纯度偏大的是 (填标号)。 A．未加尿素，直接进行滴定 B．滴定达终点时，俯视刻度线读数 C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出 D．滴定达终点时，发现滳定管尖嘴内有气泡产生 20．（2023·湖南永州·统考三模）二茂铁[Fe(C5H5)2]广泛用作火箭燃料添加剂，以改善其燃烧性能，还可用作汽油的抗震剂、紫外光的吸收剂等。其中一种制备方法的实验步骤及装置图(加热及夹持装置已省略)如图： 步骤1：无水氯化亚铁的制备2FeCl3+Fe 3FeCl2 在氮气氛围中，将100.00mL四氢呋喃(1，4－环氧丁烷，简称THF)加入到三颈烧瓶中，加入无水三氯化铁27.00g和细纯铁粉4.48g，搅动回流4.5h。 步骤2：二茂铁的合成FeCl2+2C5H6+2(C2H5)2NH→[Fe(C5H5)2]+2(C2H5)2NH•HCl 制得无水氯化亚铁后，减压蒸馏出四氢呋喃。用冷水冷却反应瓶，在残留物中加入45.00mL环戊二烯和100.00mL二乙胺(环戊二烯、乙二胺均过量)，继续通入氮气，强烈搅动4h，蒸出过量的乙二胺。加入石油醚，充分搅拌后趁热过滤，将滤液蒸发得二茂铁粗品，提纯可得精品。 已知：常温下二茂铁为橙黄色晶体，有樟脑气味，熔点173℃，沸点249℃，高于100℃易升华。能溶于苯、乙醚和石油醚等有机溶剂，不溶于水，化学性质稳定。紫外光谱于325nm和440nm处有极大的吸收值。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 。 (2)本实验所使用的三颈烧瓶规格为 。 A．50mL B．100mL C．250mL D．1000mL (3)实验中持续通入氮气的主要目的是 。 (4)二茂铁结构如图，是由环戊二烯负离子(C5H)和亚铁离子形成的夹心结构。已知分子中的大π键可用符号术表示，其中m代表参与形成大π键的原子数，n代表参与形成大π键的电子数(如苯分子中的大π键可表示为π)，则C5H中的大π键可表示为 ，二茂铁晶体类型属于 。 (5)如何验证所得晶体为二茂铁，试列举一种方法 。最终得到29.50g纯二茂铁，则该实验产率w(二茂铁)= %(保留1位小数)。 (6)还可用FeCl2、环戊二烯(C5H6)在KOH碱性条件下制备二茂铁，试写出化学方程式 。 21．（2023·湖南衡阳·校联考二模）碘酸钾是常用的食盐加碘剂。某研究小组在实验室采用如下两种方法进行碘酸钾的制备。 方法一：采用如图所示装置，先用高锰酸钾制备氯气，再用氯气氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经一系列步骤得到碘酸钾产品。 方法二：采用如下实验流程，直接用高锰酸钾氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经一系列步骤得到碘酸钾产品。 已知：(Ⅰ)是一种白色晶体，在水中溶解度随温度升高而增大；不溶于乙醇。 (Ⅱ)溶液在中性条件下的还原产物为一种不溶于水的沉淀。 (1)方法一中装置a的作用是净化，其中的试剂为 ，装置b的名称为 。 (2)方法一中多孔球泡装置的作用是 。 (3)方法二中水浴加热时发生反应的化学方程式为 。 (4)方法二中滴入适量乙醇的作用是 。 (5)在获取碘酸钾产品的操作中，下列说法正确的是_______(填字母序号)。 A．加热浓缩过程中需要使用三脚架、泥三角和坩埚等仪器 B．在冷却结晶时，温度过低可能会有杂质析出导致产品不纯净 C．采用抽滤可使过滤速率加快 D．为提高洗涤效果，可用热水进行洗涤 (6)方法二所得产品碘酸钾的纯度测定方案如下：准确称取产品配制成溶液作为待测液，取该溶液于碘量瓶中，加入稍过量的碘化钾，用适量的盐酸酸化，盖紧塞子，置于避光处，用的硫代硫酸钠标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入少许指示剂，滴定到溶液为无色。平行滴定三次，平均消耗标准液，计算产品的纯度。已知：。 ①指示剂宜选用 溶液； ②产品碘酸钾的质量分数为 。 22．（2023·湖南常德·统考一模）利用悬浊液吸收气体制取连二硫酸锰和硫酸锰的装置(部分夹持、加热仪器已省略)如图所示。 已知：ⅰ．易溶于水，其在为2.8-3.5时最稳定，温度超过会快速分解生成易溶于水的； ii．连二硫酸的结构简式为： (1)中S的化合价为 。 (2)仪器a应装入的药品最好是_________。 A．70%的硫酸溶液 B．稀盐酸 C．稀硝酸 D．浓硝酸 (3)装置B的作用为 ，装置C中的化学方程式为 ，表明反应完成的现象是 。装置D中水浴温度应控制在左右，温度不能过高的原因是 。 (4)测定中锰的含量：准确称量产品质量，充分加热使之完全分解得到，加适量水溶解，用标准溶液进行滴定(元素均转化为)，即可计算出中锰的含量。滴定过程中发生反应的离子方程式为 。 23．（2023·湖南岳阳·统考二模）氧化二氯是国际公认的高效安全灭菌消毒剂之一，某学习小组以为原料用下列装置制备次氯酸溶液。 已知：常温常压下，沸点为3.8℃，42℃以上会分解生成和，易溶于水并与水立即反应生成HClO。将氯气和空气(不参与反应)通入足量含水8%的碳酸钠溶液中发生反应，然后用水吸收产生的气体(不含)可制得次氯酸溶液。 (1)HClO分子的VSEPR模型(价层电子对互斥模型)名称为 (2)各装置的连接顺序为A→_______→_______→_______→____ (3)写出B中反应的化学方程式 (4)装置E中采用棕色圆底烧瓶的原因 (5)此方法相对于用氯气直接溶于水制备次氯酸溶液的优点是 (答一条即可) (6)用下列实验方案测定所得溶液中次氯酸的物质的量浓度：量取10.00 mL上述次氯酸溶液，并稀释至100.00 mL，再从其中取出10.00 mL于锥形瓶中，加入足量KI溶液，滴加几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗25.00 mL标准溶液。该溶液中为 (保留两位小数)。(已知涉及的反应为，) (7)滴定过程中滴定前读数正确，滴定后仰视读数，则测得结果会 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 24．（2023·湖南郴州·统考三模）实验室采用三氟化硼与氯化铝加热的方法制备，装置如图所示(夹持及加热装置略)。 已知： Ⅰ.三氟化硼易与水反应；三氯化硼易潮解；三氯化铝)沸点低、易升华。 Ⅱ.部分物质的沸点如表所示： 物质 沸点/℃ -101 12.5 180 Ⅲ. 回答下列问题： (1)将氟硼酸钾和硼酐一起研磨均匀加入A中的圆底烧瓶，滴入浓硫酸并加热，除产生气体外，还生成一种酸式盐，则发生反应的化学方程式为 。 (2)装置B中的试剂是 (填化学名称)，仪器a的作用是 。 (3)装置D进行 (填“冰水浴”或“热水浴”)可得到产品，如果缺少装置E，造成的影响为 。 (4)C中2.50g无水氯化铝完全反应后，取下U形管并注入水，完全反应生成盐酸和硼酸，将所得溶液加水稀释到100mL，取10mL加入锥形瓶中滴入2滴酚酞溶液，用的NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液的体积为12.00mL。 ①到达滴定终点的现象为 。 ②计算的产率为 %(保留一位小数)。 25．（2023·湖南·校联考二模）铜盐主要用于杀毒和驱虫。实验室采用滴定法测定硫酸铜样品中铜的含量。实验步骤如下： I．铜盐的溶解：准确称取硫酸铜样品0.5g于碘量瓶中，加入1mol/L溶液和30mL使之溶解。 II．滴定：向上述碘量瓶中加入5mL20%KI溶液，立即用0.1mol/L标准溶液滴定至浅黄色。然后加入1mL淀粉溶液，继续滴定溶液呈浅蓝色。再加入5mL10%KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定到终点，消耗标准溶液的体积为。回答下列问题： (1)利用浓硫酸配制250mL1mol/L溶液需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、250mL容量瓶、 。下列关于容量瓶的操作，正确的是 。 (2)溶解硫酸铜加入硫酸的目的是 ；不能将硫酸换为盐酸的理由是 。 (3)已知滴定过程加入5mL20%KI溶液，有白色沉淀(CuI)生成，发生的离子反应方程式为 。 (4)已知，CuI容易吸附，加入KSCN溶液的目的是将CuI转化为CuSCN沉淀并释放吸附的，如不加KSCN溶液，则测量结果 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。 (5)滴定终点的现象是 ；已知，则硫酸铜样品中铜的含量为 %。 26．（2023·湖南益阳·安化县第二中学校考三模）Na2FeO4具有强氧化性，是一种新型的绿色非氯净水消毒剂，碱性条件下可以稳定存在，酸性条件下会自身分解生成Fe(OH)3。可用Fe(OH)3与NaClO在强碱性条件下制取，某实验小组利用如图所示实验装置，制取Na2FeO4，并验证其处理含CN-废水的能力。    Ⅰ.制取Na2FeO4 (1)仪器D的名称为 。洗气瓶B中盛有的试剂为 。实验开始，先打开分液漏斗 (填“A”或“C”)的活塞。 (2)写出大试管中发生反应的离子方程式： 。 (3)三颈烧瓶中的红褐色固体基本消失，得到紫色溶液时，停止通入Cl2。通入氯气的过程中三颈烧瓶中发生反应的离子方程式有：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O、 。 Ⅱ.模拟并验证Na2FeO4处理含CN-废水的能力 (4)取一定量Na2FeO4加入试管中，向其中加入0.2mol•L-1的NaCN溶液10mL，CN-被氧化为CO和N2。充分反应后测得试管中仍有Na2FeO4剩余，过滤。向滤液中加入足量BaCl2溶液，生成白色沉淀，将沉淀过滤干燥后称量，得白色沉淀0.3546g。 ①配制0.2mol•L-1的NaCN溶液，需要的玻璃仪器有 (填序号，下同)。    ②计算NaCN溶液中CN-的去除率为 (保留两位有效数字)。 27．（2023·湖南·校联考模拟预测）铬是人体必需的微量元素，其在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥着特殊作用，铬缺乏会造成葡萄糖耐量受损，可能伴随高血糖、尿糖等。而在工业中铬及其化合物在无机合成和有机合成中均有着重要作用。 Ⅰ．工业上以铬铁矿为原料生产铬酸钠，实际操作是将铬铁矿和纯碱置于坩埚中，在空气中加热，得到。 Ⅱ．市售的为深绿色晶体，实验室中可用甲醇在酸性条件下还原制备(装置如图A所示)： ①将一定量铬酸钠、甲醇与水的混合物加入三颈烧瓶中；②升温至120℃时，缓慢滴加足量浓盐酸，保持100℃反应3h；③冷却，用NaOH溶液调节pH为6.5～7.5，得到沉淀；④洗净沉淀后，加入过量盐酸溶解，通过结晶法得到晶体。 已知：易溶于水、乙醇，易水解。 Ⅲ．重铬酸钾俗称红矾，是一种重要的化工产品，可向溶液中加酸，使转化为，再向溶液中加入KCl，升高温度，经过一系列操作后可获得晶体。已知的溶解度随温度变化的曲线如图B所示。 回答下列问题： (1)是配位化合物，由于内界配体不同而有不同的颜色，呈深绿色的晶体为，该配合物的配体为 、 (填化学式)。 (2)在Ⅱ中制备晶体时，步骤④中“加入过量盐酸”的目的是 。 (3)装置图A中，仪器c的名称为 ，仪器b的作用是 。 (4)已知步骤Ⅱ中有产生，则三颈烧瓶中甲醇还原铬酸钠的离子方程式为 。 (5)往溶液中加入KCl，升高温度能获得。获得晶体的一系列操作包括：趁热过滤、 、过滤、洗涤、干燥。其中“洗涤”步骤选用的洗涤剂为丙酮，其原因是 。 28．（2023·湖南衡阳·统考一模）以盐湖锂精矿(主要成分为Li2CO3，还含有少量的CaCO3)和盐湖卤水(含一定浓度的LiCl 和MgCl2 )为原料均能制备高纯Li2CO3。回答下列问题： (1)由锂精矿为原料制取碳酸锂的过程中，需要先“碳化溶解”使Li2CO3转为LiHCO3，实验装置如图所示。 已知： I.20℃时LiOH的溶解度为12.8g。 II.Li2CO3在不同温度下的溶解度：0℃ 1.54 g，20℃ 1.33 g，80℃ 0.85 g。 ①装有盐酸的仪器的名称为 。 ②装置B中盛放的试剂为 ，其作用是 。 ③装置C中除了生成LiHCO3，还可能生成的杂质为 (填化学式)。 ④装置C中的反应需在常温下进行，温度越高锂精矿转化率越小的原因可能是 。保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变，实验中提高锂精矿转化率的操作有 。 ⑤热解过滤获得的Li2CO3表面有少量Li2C2O4，不进行洗涤也不会影响最终Li2CO3产品的纯度，其原因是 。 (2)设计由盐湖卤水制取高纯Li2CO3的实验方案：向浓缩后的盐湖卤水中 。(实验中必须使用的试剂：NaOH溶液、Na2CO3溶液；已知：pH= 10时Mg(OH)2完全沉淀) 29．（2023·湖南岳阳·统考模拟预测）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。某化学兴趣小组在实验室制取氯水和氯酸钾，并进行相关实验。 Ⅰ.用如图所示实验装置制取氯水和氯酸钾。    (1)氯酸钾中氯原子的杂化方式为 ，装置A圆底烧瓶中发生反应的化学方程式为 。 (2)在确保KOH溶液完全反应的条件下，若对调装置B和C的位置，C中氯酸钾的产率会 (填“增大”“减小”或“不变”)，原因是 。 Ⅱ.测定从装置C试管中分离得到的粗产品中的质量分数(粗产品中混有的杂质是和)；碱性条件下，氧化性较弱，不能氧化。测定粗产品中的纯度的实验过程如下： 步骤1：取3.00g样品溶于水配成250mL溶液。 步骤2：取25.00mL溶液于锥形瓶中，KOH溶液调节pH，然后滴加过量H2O2溶液充分振荡以除尽ClO-。然后煮沸溶液1~2min，冷却。 步骤3：将溶液转移到碘量瓶中(如图)加将溶液调至弱酸性，加过量的的KI溶液，加盖水封、于暗处放置5min。    步骤4：以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定碘量瓶中的溶液至终点，平行操作三次。平均消耗溶液。相关反应为。 (3)步骤2中，煮沸溶液1~2min的目的是 。 (4)步骤3发生反应的离子方程式为 。 (5)使用碘量瓶时，加盖水封的目的是 。 (6)粗产品中的质量分数为 。(保留三位有效数字) 30．（2023·湖南·校联考模拟预测）碘酸钙为白色固体，微溶于水，是一种无机精细与专用化学品。一种制备并测定六水合碘酸钙含量的实验设计如下。 步骤I：碘酸氢钾的制备 在三颈烧瓶中加入碘、氯酸钾和水，滴加的盐酸至，控制温度85℃左右，装置如图。 步骤II：碘酸钙晶体的制备 将步骤I反应后的溶液转入烧杯中，加入X溶液调节；继续滴加溶液，充分反应后用冰水冷却，抽滤、洗涤、干燥，得粗产品碘酸钙晶体。 步骤III：产品中碘酸钙晶体含量测定 ①准确称取粗产品，置于烧杯中，加入溶解样品，转移到容量瓶中定容。量取溶液于碘量瓶中，加入稍过量的，然后用标准溶液滴定至浅黄色，加入2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，平行测定三次后取平均值，用去标准溶液。 ②空白实验：不取产品，其余试剂用量和步骤相同，消耗标准溶液。 已知：，， 请回答下列问题： (1)仪器c的名称为 ，步骤I中有黄绿色气体产生，则制备反应的化学方程式为 ，干燥管d中的试剂是 。 (2)步骤I中温度不宜过高的原因是 ，判断反应结束的实验现象是 。 (3)步骤II中X溶液是 ，反应后用冰水冷却的目的是 。 (4)步骤III中空白实验的主要目的是 。 (5)碘酸钙晶体中的纯度为 (计算结果保留两位小数)。 31．（2023·湖南·校联考模拟预测）醋酸铅[]常温下为白色固体，常温下易溶于水，难溶于乙醇、甲苯、四氯化碳等有机溶剂等。在制备时常常含有结晶水，形成，与水敏感化合物反应时，影响反应的产物。实验室用如下简易装置进行脱水(加热装置省略)，制备无水。 二颈瓶中放入和甲苯，然后加热。当溶液温度为时，固体全部溶解。加热至时，开始有回流，分水器中溶液开始分层。 按要求回答下列问题： (1)当 时，脱水完成，可以停止加热。 (2)脱水完成，停止加热。烧瓶底部有大量白色粉末状固体析出，进一步获得无水的操作为 。 (3)用代替甲苯是否可行，理由是 。 (4)实验结束后，得白色粉末状固体的量为，则实验中无水的产率为 。(用百分数表示) (5)亚硫酸盐泛指二氧化硫和能产生二氧化硫的一类无机含硫化合物，具有漂白、抗氧化和防腐作用的食品添加剂，国标法中规定醋酸铅溶液用于蒸馏碘量法测定食品中亚硫酸盐的含量。此方法利用密闭容器中酸化样品并蒸馏，释放出其中的二氧化硫，用醋酸铅溶液吸收，然后在蒸馏后的溶液中依次加入盐酸、指示剂，再以碘标准溶液滴定。现利用的碘标准溶液检验辣椒粉中亚硫酸盐的残留量。取辣椒粉，进行上述操作，滴定平均消耗碘标准液。 a.辣椒粉样品酸化时发生的离子方程式 ； b.滴定操作中选择的指示剂为 ； c.则辣椒粉中残留亚硫酸盐的含量 。(以的质量进行计算，保留四位有效数字) 32．（2023·湖南岳阳·统考一模）2022年2月我国科学家在《科学》杂志发表反型钙钛矿太阳能电池研究方面的最新科研成果论文，为钙钛矿电池研究开辟了新方向。 (1)基态原子电子占据的轨道数目为 。 (2)某种钙钛矿晶胞结构如图，若●表示，则○表示 原子；的配位数为 ；若以为晶胞的顶点，则位于晶胞的 。 实验室制备一种钙钛矿型复合物的方法如下： 实验用品：氯化锌、溴化铅、碳酸铯、十八烯、油酸、油胺。 实验步骤： ①将适量、、十八烯加入仪器A中，抽气后通入，重复3次； ②将混合物升温至120℃进行干燥，注入一定量油酸、油胺，待溶液澄清透明后升温到165℃，迅速注入铯前体，后停止反应； ③将步骤②中所得混合物与乙酸甲酯按一定比例混合后离心，分离出沉淀； ④将步骤③中所得沉淀溶解在正己烷中，加入乙酸甲酯离心，再次分离出沉淀，所得沉淀溶解在正庚烷中，离心除去剩余固体，上层清液即为纳米晶体的分散系。 回答下列问题： (3)仪器A的名称是 。 (4)铯前体是由碳酸铯与过量的油酸加热时反应得到的产物，反应的化学方程式是 。 (5)步骤③中乙酸甲酯的作用是 。 (6)可用电感耦合等离子体质谱来确定产品中各元素的含量。取产品溶于稀硝酸、测得锌、铅，则x的值是 。 33．（2023·湖南衡阳·统考一模）1811年，法国化学家库特瓦在做海藻灰提取钠盐和钾盐的实验中，意外地发现一种美丽的紫色蒸气，像彩云一样冉冉上升，后来这种紫色蒸气被人命名为“碘”(ioeides，希腊文中意为“紫色”)。回答下列问题：已知：浓磷酸无挥发性，不易分解。 (1)实验室可以用微热KI固体和浓磷酸的方法制备无色易溶于水的气体HI，反应的化学方程式为 。 (填“能”或“不能”)用浓硫酸或浓硝酸代替浓磷酸，理由是 。 (2)制备并收集干燥的HI气体所需装置如图(夹持和加热装置省略，仪器可重复使用)，仪器H的名称为 ，接口的连接顺序为d→a→b→ →c。 (3)已知：真碘盐中含有碘酸钾()，假碘盐中则不含碘酸钾。有同学猜想可以用KI、稀硫酸和淀粉溶液来分辨真假碘盐，理由是 (用离子方程式表示)，为此他们做了如下探究实验： 实验编号 实验步骤 实验现象 结论 A 向试管A中加入2g (填化学式)，再加6mL蒸馏水，振荡试管，再依次加入10滴浓度为0.5%的淀粉溶液、2mLKI溶液和2滴的稀硫酸 溶液无明显变化 用KI、稀硫酸和淀粉溶液来分辨真假碘盐的猜想 (填“可行”或“不可行”) B 向试管B中加2g加碘盐，再加 mL蒸馏水，振荡试管，再依次加入10滴浓度为0.5%的淀粉溶液、2mL的KI溶液和2滴的稀硫酸 溶液迅速变蓝 实验A的作用是 。 34．（2023·湖南永州·统考二模）在含单质碘的溶液中存在可逆反应：，为测定该反应的平衡常数K进行如下实验，实验步骤如下： I.在装有的溶液的碘量瓶中加入足量，充分搅拌溶解，待过量的固体碘沉于瓶底后，取上层清液，用萃取，充分振荡、静置、分液，得到萃取后的水溶液、溶液。 II.取萃取后的溶液于碘量瓶中，加水充分振荡，再加入质量分数为溶液，充分振荡后，静置5分钟，用的标准溶液滴定至淡黄色时，注入的淀粉溶液，平行滴定3次，平均消耗溶液。 III.将萃取后的水溶液移入碘量瓶中，用的标准溶液滴定至淡黄色时，注入的淀粉溶液，平行滴定3次，平均消耗溶液。 已知：i. ii.与难溶于 iii.室温下，达到溶解平衡后，在层和水层中的分配比为86∶1 回答下列问题： (1)下列萃取分液操作中没有用到的仪器有_______(填标号)。 A． B． C． D． (2)易溶于的原因是 。 (3)滴定过程中标准溶液应装在 滴定管(填“酸式”或“碱式”)，滴定终点的现象是 。 (4)步骤II中加入溶液的目的是 。 (5)步骤III测得萃取后的水溶液中 ，平衡常数 (列出计算式即可)。 (6)下列关于实验误差分析的说法正确的是_______(填标号)。 A．步骤I中碘量瓶若没有充分振荡，则导致所测值偏大 B．步骤I中吸取上层清液时，不慎吸入碘固体，则测得的K偏小 C．步骤II中滴定前滴定管有气泡，滴定后气泡消失，则测得的K偏大 D．步骤III中滴定终点时俯视读数，则测得的K偏小 35．（2023·湖南益阳·益阳市第一中学校考模拟预测）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下： 已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题： (1)A中反应的离子方程式为 。 (2)装置B应为 (填序号)。 (3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞 ，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 (4)装置F的作用为 。 (5)反应过程中，控温的原因为 。 (6)氢醌法制备总反应的化学方程式为 。 (7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为 。 36．（2023·湖南常德·常德市一中校考模拟预测）2—硝基—1，3—苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料，经磺化、硝化、去磺酸基三步合成： 部分物质相关性质如表： 名称 相对分子质量 性状 熔点/℃ 水溶性(常温) 间苯二酚 110 白色针状晶体 110.7 易溶 2—硝基—1，3—苯二酚 155 桔红色针状晶体 87.8 难溶 制备过程如下： 第一步：磺化。称取77.0g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内搅拌15min(如图1)。 第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min。 第三步：蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的)，收集馏出物，得到2—硝基—1，3—苯二酚粗品。 请回答下列问题： (1)图1中仪器b的名称是 ；磺化步骤中控制温度最合适的范围为 (填字母代号，下同)。 A．30～60℃     B．60～65℃     C．65～70℃    D．70～100℃ (2)已知：酚羟基邻对位的氢原子比较活泼，均易被取代。请分析第一步磺化引入磺酸基基团(—SO3H)的作用是 。 (3)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是 。 (4)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的是 。 A．不溶或难溶于水，便于最后分离 B．具有较低的熔点 C．在沸腾下与水不发生化学反应 D．难挥发性 (5)下列说法正确的是 。 A．直型冷凝管内壁中可能会有红色晶体析出 B．烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止压强过小引起倒吸 C．反应一段时间后，停止蒸馏，先熄灭酒精灯，再打开旋塞，最后停止通冷凝水 (6)蒸馏所得2—硝基—1，3—苯二酚中仍含少量杂质，可用少量乙醇水混合剂洗涤。请设计简单实验证明2—硝基—1，3—苯二酚已经洗涤干净 。 (7)本实验最终获得15.5g桔红色晶体，则2—硝基—1，3—苯二酚的产率约为 (保留3位有效数字)。 37．（2023·湖南岳阳·湖南省平江县第一中学校考二模）硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O，M=248 g·mol-1)可用于氰化物及腈类中毒及各种砷、碘、汞、铅中毒治疗，已知它易溶于水，难溶于乙醇，在中性和碱性环境中稳定，在40～45℃熔化，48℃分解。某兴趣小组用两种方法制取硫代硫酸钠晶体并加以应用。 Ⅰ.制备Na2S2O3·5H2O 方法一：亚硫酸钠法。 反应原理：S＋Na2SO3Na2S2O3 实验步骤：称取一定量的Na2SO3于烧杯中，溶于煮沸过的蒸馏水。另取过量的硫粉，加入少量乙醇充分搅拌均匀后，加到上述溶液中。水浴加热，微沸，反应后趁热过滤。滤液蒸发浓缩、冷却结晶后析出Na2S2O3·5H2O晶体。再进行减压过滤、洗涤并低温干燥。 (1)使用煮沸的蒸馏水配制溶液的目的是 。 (2)向硫粉中加入少量乙醇充分搅拌均匀的目的是 。 (3)下列说法正确的是 (填标号)。 A．蒸发浓缩至溶液表面出现大量沉淀时，停止加热 B．快速冷却，可析出较大晶体颗粒 C．冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率 D．减压过滤的主要仪器为布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、抽气泵 方法二：硫化碱法，装置如图。 (4)组装好仪器后，检验A装置气密性的方法为 。 (5)装置C中，将Na2S和Na2CO3以2∶1的物质的量之比配成溶液再通入SO2，便可制得Na2S2O3和CO2反应的化学方程式为 。 (6)装置B的主要作用是 。 Ⅱ.Na2S2O3的应用 (7)为了测定粗产品中Na2S2O3·5H2O的含量，一般采用在酸性条件下用KMnO4标准液滴定的方法(滴定反应为5S2O+8MnO+14H+=8Mn2++10+7H2O，假定粗产品中杂质与酸性KMnO4溶液不反应)。称取1.25 g的粗样品溶于水，用0.40 mol·L-1酸性KMnO4溶液滴定，当溶液中全部被氧化时，消耗酸性KMnO4溶液20.00 mL。产品中Na2S2O3·5H2O的质量分数为 。 试卷第1页，共3页 试卷第1页，共3页 学科网（北京）股份有限公司 参考答案： 1．(1) 2Cl-+MnO2+4H+Cl2↑+Mn2++2H2O 平衡蒸馏烧瓶和分液漏斗内的压强，使浓HCl能顺利的流下 (2) e→f→c→b→d 球形干燥管 充分干燥Cl2和NO 通过观察气泡的多少调节两种气体的流速 (3)用Cl2排尽装置内的空气，防止NO被O2氧化 (4)I (5) 当滴入最后半滴硝酸银标准溶液时，锥形瓶内出现红棕色沉淀﹐且半分钟内砖红色沉淀不消失，即为滴定终点 7.6 【分析】氯气与NO在常温常压下合成亚硝酰氯；图甲装置制备氯气，实验室用浓盐酸与二氧化锰在加热条件下制备，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，先用饱和食盐水吸收除去HCl，再用浓硫酸干燥；由图甲制备NO，用铜和稀硝酸反应制备，制得的NO中可能混有硝酸、二氧化氮，先用水净化处理，再用浓硫酸干燥；将氯气和NO通过装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，还可以根据气泡控制气体流速，在装置Ⅵ中发生反应，在冰盐中冷凝收集NOCl，氯气、NO以及NOCl均不能排放到空气中，用氢氧化钠溶液吸收，NOCl遇水易水解，故在收集装置和尾气处理装置之间需加一个干燥装置。据此回答问题。 【详解】（1）①用图甲中装置制备纯净干燥的原料气，该装置中用浓盐酸与二氧化锰制备氯气，离子方程式为: 2Cl-+MnO2+4H+Cl2↑+Mn2++2H2O； ②装置甲中导管A的作用是平衡蒸馏烧瓶和分液漏斗内的压强，使浓HCl能顺利的流下； （2）①由图甲制备NO，用铜和稀硝酸反应制备，制得的NO中可能混有硝酸、二氧化氮，先用水净化处理，再用浓硫酸干燥；将氯气和NO通过装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，还可以根据气泡控制气体流速，在装置Ⅵ中发生反应，在冰盐中冷凝收集NOCl，氯气、NO以及NOCl均不能排放到空气中，用氢氧化钠溶液吸收，NOCl遇水易水解，故在收集装置和尾气处理装置之间需加一个干燥装置。由分析可知，装置连顺序为a→e→f→c→b→d； ②装置Ⅶ中用球形干燥管装无水CaCl2； ③装置Ⅳ、Ⅴ的相同作用除可充分干燥Cl2和NO外，另一个作用是通过观察气泡的多少调节两种气体的流速； （3）先通入氯气，用Cl2排尽装置内的空气，防止NO被O2氧化； （4）氯气在饱和食盐水中溶解度不大，用排饱和食盐水法可以存贮氯气，所以装置I可以用来收集多余的氯气，而II、Ⅲ不能形成较大压强差，在使用氯气时不能将多余的氯气排出，故选Ⅰ； （5）①用K2CrO4溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的0.020mol/LAgNO3溶液进行滴定，滴定终点的现象是：当滴入最后半滴硝酸银标准溶液时，锥形瓶内出现砖红色沉淀﹐且半分钟内红棕色沉淀不消失，即为滴定终点。 ②n(AgNO3)=0.025L×0.020mol/L=0.0005mol，由关系式NOCl～NaCl～AgNO3可知，n(NOCl)= 0005mol，则样品的纯度为×100%7.6%。 2．(1)恒压滴液漏斗 (2) (3)使反应生成的NaOH再次生成次氯酸钠，提高原料的利用率 (4) (5)ac (6)冰(冷)水洗涤 (7)59.2 【分析】A装置用于制取氯气，生成的氯气进入B中与NaOH溶液反应生成次氯酸钠，NaClO溶液中滴加氰尿酸()溶液，反应生成DCCNa，过量的氯气进入C中用NaOH等溶液吸收，防止污染环境，据此分析解答。 【详解】（1）由仪器构造可知a为恒压滴液漏斗； （2）装置A中发生的离子反应方程式为：； （3）当装置B的三颈烧瓶内液面上方有黄绿色气体时，再加入氰尿酸溶液。并在整个过程中不断通入一定量的氯气，可使反应生成的NaOH再次生成次氯酸钠，提高原料的利用率； （4）副反应为与氯气发生反应生成和该副反应的化学方程式：； （5）装置C的目的吸收氯气，防止污染环境，则ac均能与氯气反应吸收氯气，故选ac； （6）装置B中的浊液经过滤、冰(冷)水洗涤、干燥得DCCNa粗产品。 （7）n (Na2S2O3)=0.1000mol·L-1×0.02L=0.002mol，，250 mL样品溶液中，n()=×=0.005mol，样品的有效氯。 3．(1) 分液漏斗 使反应物受热均匀，加快反应速率且便于控制温度 蒸发浓缩 降低三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的溶解度，使其充分析出，提高产率 减少晶体的损失，提高产率；乙醇易挥发，有利于获得干燥产品 (2)2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O2FeC2O4+2CO2↑+3K2C2O4+6H2O (3)A (4)当滴入最后半滴标准液时，溶液由无色变为浅红色，且30s内不褪色 (5)77.7％ (6)偏小 【分析】步骤1制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，由于产品在0℃时在水中溶解度为4.7g，100℃时溶解度为117.7g，故通过蒸发浓缩冷却结晶得到晶体{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}，故步骤2蒸发浓缩，，步骤3在冰水中冷却结晶，使其充分析出，提高产率，步骤4过滤、洗涤，已知其难溶于乙醇，且乙醇易挥发，用乙醇洗涤晶体可减少晶体的损失，提高产率、有利于产品干燥； 【详解】（1）①制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，步骤1装置中仪器a的名称为分液漏斗，采用水浴加热的目的是：使反应物受热均匀，加快反应速率且便于控制温度。 ②据分析，步骤2的操作名称是蒸发浓缩，步骤3采用冰水冷却的目的降低三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的溶解度，使其充分析出，提高产率。 ③过滤后需要用乙醇溶液洗涤，其优点是：减少晶体的损失，提高产率；乙醇易挥发，有利于获得干燥产品。 （2）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体具有光敏性，在强光下分解生成草酸亚铁(FeC2O4)，Fe元素化合价降低，则C元素化合价升高，且产物中只有一种气体，则生成CO2，该反应的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O2FeC2O4+2CO2↑+3K2C2O4+6H2O。 常温下，取2.0g三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体溶于水配制成500mL溶液，用0.01mol/L的酸性高锰酸钾溶液进行滴定来测定三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度，回答下列问题： （3）KMnO4具有强氧化性，易腐蚀橡胶，故放在酸式滴定管； 故选A。 （4）用0.01mol/L的酸性高锰酸钾溶液滴定该溶液，高锰酸钾被还原，滴定过程中滴入的高锰酸钾出现褪色现象，则滴定终点的判断依据是：当滴入最后半滴标准液时，溶液由无色变为浅红色，且30s内不褪色。 （5）由表知，三次消耗标准溶液体积依次为19.10mL、18.90mL、24.06mL，第3次偏差大，舍去第3次数据，则平均消耗标准溶液19.00mL，草酸根与高锰酸钾反应为，则得到关系式： ，则该三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度为： (保留三位有效数字)。 （6）配制0.01mol/L的高锰酸钾标准液定容时俯视刻度线，则所得标准溶液浓度偏大，然后用该高锰酸钾溶液进行滴定，会导致滴定时标准溶液体积偏小、测定结果偏小。 4．(1) A→D→C→E→B 防止多余的污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置E，使潮解 (2) (3)防止加入氨水时溶液中过大，生成沉淀 (4)防止温度过高使和分解 (5) (6) 趁热过滤 冷却结晶 【分析】利用浓盐酸与高锰酸钾反应制氯气，通过饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，再通过浓硫酸干燥，得到的干燥纯净的氯气通入装置E与钴加热条件下反应生成氯化钴；再利用氯化钴与氨化铵在活性炭催化下反应制； 【详解】（1）装置A用于制备Cl2，装置D用于除去Cl2中的HCl，装置C用于干燥Cl2，装置E用于制备CoCl2，装置B的作用是防止多余的氯气污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置E，使CoCl2潮解，故连接顺序为A→D→C→E→B； （2）装置A中KMnO4和浓盐酸反应制备Cl2，故方程式为：， （3）溶于水电离出，能使的电离平衡逆向移动，进而可以抑制的电离，防止加入氨水时溶液中过大，生成沉淀，有利于的配位； （4）和受热易分解，步骤Ⅱ中控制温度在10℃以下并缓慢加入溶液是为了控制反应速率，防止温度过高使和分解； （5）在题给制备反应中，是氧化剂，根据得失电子守恒、原子守恒可得总反应的化学方程式为； （6）根据已知信息②可知，在水中的溶解度随着温度的升高而增大，应先趁热过滤除去活性炭等杂质，再经冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作得到晶体。 5．(1) K3 K2 (2)Fe2++ +NH3•H2O=FeCO3↓++H2O (3)pH过高，FeCO3会转化为Fe(OH)2，pH过低，H2NCH2COOH与H+反应 (4)降低甘氨酸亚铁溶解度，便于从溶液中析出 (5) b c (6)23.3 (7) 【分析】由题给流程可知，铁与稀硫酸反应生成制得硫酸亚铁溶液，向硫酸亚铁溶液中加入碳酸氢铵和氨水的混合溶液将硫酸亚铁转化为碳酸亚铁沉淀，过滤得到碳酸亚铁；向碳酸亚铁中加入甘氨酸，将碳酸亚铁转化为甘氨酸亚铁，向甘氨酸亚铁溶液中加入乙醇、过滤得到甘氨酸亚铁粗品；粗品经冰水洗涤、乙醇洗涤、干燥得到甘氨酸亚铁纯品，据此分析解题。 【详解】（1）由实验装置图可知，装置甲中稀硫酸和铁反应生成硫酸亚铁和氢气，反应生成的氢气排尽装置中的空气后，关闭K3、打开K2，利用反应生成的氢气将甲中硫酸亚铁溶液加入到乙中，使硫酸亚铁与碳酸氢较和氨水的混合溶液反应制得碳酸亚铁，则制备碳酸亚铁的操作为打开K1、K3，关闭K2，故答案为：K3；K2； （2）由分析可知，装置乙中发生的反应为硫酸亚铁与碳酸氢铵和氨水的混合溶液反应生成碳酸亚铁、硫酸铵、硫酸钠和水，反应的离子方程式为：Fe2++ +NH3•H2O=FeCO3↓++H2O； （3）由反应物的性质可知，滴入氢氧化钠溶液调节溶液pH时，若溶液pH过高，碳酸亚铁会转化为溶解度更小的氢氧化亚铁，不利于甘氨酸亚铁的生成，若溶液pH过低，甘氨酸中的氨基会与氢离子反应，导致产品中混有杂质，所以滴入氢氧化钠溶液调节溶液pH时，溶液pH不能过高，也不能过低，故答案为：pH过高，FeCO3会转化为Fe(OH)2，pH过低，H2NCH2COOH与H+反应； （4）由题给信息可知，甘氨酸亚铁难溶于乙醇，所以当碳酸亚铁固体完全溶解后，再通过滴液口加入乙醇可以降低甘氨酸亚铁溶解度，便于甘氨酸亚铁从溶液中析出，故答案为：降低甘氨酸亚铁溶解度，便于从溶液中析出； （5）由题给信息可知，甘氨酸亚铁易溶于水，溶解度随温度升高而增大，难溶于乙醇，所以为防止甘氨酸亚铁溶解造成产率降低，粗品应先用冰水洗涤，后用乙醇洗涤，干燥得到甘氨酸亚铁纯品，故答案为：b；c； （6）由题意可知，滴定消耗(NH4)2Ce(SO4)3溶液的体积为(20.20-0.20)mL=20.00mL，则由方程式可知，甘氨酸亚铁晶体中铁元素的质量分数为×100%≈23.3%，故答案为：23.3； （7）由甘氨酸亚铁晶体中，阴阳离子只有H2NCH2COO-和Fe2+，Fe2+的配位数为6，且存在五元合环，该配合物整体量中心对称可知，甘氨酸亚铁晶体的结构简式为：  ，故答案为：  。 6．(1) 澄清石灰水 银氨溶液 A和B中都无明显现象 Cu2O、Cu (2) 甲醛的量逐渐增大 新生成的Cu (3)随着甲醛相对硫酸铜的量逐渐增加，固态产物中铜单质的含量增加，气体产物氢气的量也增加 【详解】(1)①由甲组同学的实验结论知：该气体产物没有CO、，故装置A、B是用来检验CO、，由题干中已知条件可知：CO常温下能与银氨溶液反应生成黑色Ag，因此可用银氨溶液来检验CO；可用澄清石灰水来检验；分析可知，CO与银氨溶液反应，产物除了Ag，CO同时被氧化成，所以应该先用澄清石灰水检验，再用银氨溶液来检验CO(顺序不能换)。根据实验结论，没有CO、，此实验现象为A和B中都无明显现象。 ②将所得沉淀洗净后，加入浓盐酸发现沉淀部分溶解，由已知条件②可知：沉淀是可以溶于浓盐酸的，说明该固体产物除了，还有Cu。 (2)①分析表1可知：实验1～4的变量为甲醛的量在依次增加。 ②甲醛在碱性环境下歧化分解产生甲醇和甲酸，甲醇继续被催化产生氢气，醇催化氧化的催化剂可能为新生成的Cu。 ③实验1～4产生的固体产物的质量也下降，题目中提示了“可能原因是：产物沉淀继续被还原”，推测沉淀继续被还原的产物为Cu，故该反应的化学方程式为。 (3)由上述实验可知：随着甲醛相对硫酸铜的量逐渐增加，固态产物中铜单质的含量增加，气体产物氢气的量也增加。(或“甲醛相对硫酸铜的量逐渐增加”“甲醛的量逐渐增加”) 7．(1)除去中混有的 (2)D→B→C→B→E (3)吸收装置内的水分，并避免外界水分进入，保持装置内干燥 (4)   (5) (6)B (7) 【分析】制备氢化锂首先制备氢气，即装置A为制备氢气的装置，粗锌中含有少量Cu和ZnS，Cu不与稀硫酸反应，ZnS能与稀硫酸反应生成H2S，需要用NaOH溶液除去，即装置D的作用是吸收硫化氢，因为氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应，因此需要干燥氢气，通过浓硫酸，然后再通过C装置制备产物，装置E为收集氢气装置，据此分析； 【详解】（1）根据上述分析，氢气中混有H2S，为防止干扰实验，需要除去，即装置D的作用是除去氢气中H2S，故答案为除去H2中混有的H2S； （2）氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应，因此需要防止水蒸气的进入，反应前需要浓硫酸，在装置E前需要加入装置B，防止E中水蒸气进入，因此连接顺序是A→D→B→C→B→E；故答案为A→D→B→C→B→E； （3）氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应，因此干燥管b的作用是吸收装置内的水分，并避免外界水分进入，保持装置内干燥；故答案为吸收装置内的水分，并避免外界水分进入，保持装置内干燥； （4）Al原子最外层有3个电子，共价化合物Al2Cl6中所有原子均满足8电子结构，则Al、Cl之间存在配位键，使Al与4个Cl相连，形成共价键，结构式为  ；故答案为  ； （5）氢化锂与无水三氯化铝在乙醚混合，充分反应得到LiAlH4，反应方程式为4LiH+AlCl3 LiAlH4+3LiCl，故答案为4LiH+AlCl3 LiAlH4+3LiCl； （6）A．乙醚不与金属钠反应，乙醚中混有水，水可以与金属钠反应，然后蒸馏得到无水乙醚，故A说法正确； B．乙醚的沸点为34.5℃，如果温度升高到40℃，导致乙醚大量挥发，使LiH与AlCl3不能充分接触反应，故B说法错误； C．LiCl不溶于乙醚，则滤渣A为LiCl，故C说法正确； D．一系列操作C为将滤液与苯混合，然后蒸馏，除去乙醚，因为LiAlH4不溶于烃，因此需要过滤，然后对固体洗涤、干燥，一系列操作C中涉及过滤操作，故D说法正确； 答案为B； （7）LiAlH4与水反应LiAlH4+H2O=LiOH+Al(OH)3+4H2↑，根据题意可知，加入10mL液体，10mL液体也需要占据装置空间，因此收集到氢气的体积为(V1-10-V2)mL，根据反应方程式，LiAlH4的质量分数为=；故答案为。 8．(1) cdh，f，g 将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔 (2) NH3 不能 (3)CaSO4+2NH3+CO2+H2O=CaCO3↓+2+ (4) 五氧化二磷(P2O5) 二氧化碳(CO2) (5) 蒸发浓缩，冷却结晶、过滤 大 【分析】将氨气和二氧化碳通入CaSO4悬浊液中反应生成CaCO3沉淀和硫酸铵，过滤后所得滤液经蒸发浓缩，冷却结晶、过滤，得到纯净的硫酸铵，将硫酸铵溶解后加入FeSO4溶液，然后冷却结晶即得到(NH4)2Fe(SO4)2的晶体。 【详解】（1）利用装置A制备CO2，利用装置C除去CO2中混有的HCl气体，然后通过长导管 h通入CaSO4悬浊液中，通过装置D制备氨气，再通过导管f(可防止倒吸)通入CaSO4悬浊液中；最后把 g和b连接以除去尾气。所以，正确的连接顺序是acdh，ef，gb。为使装置A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，应采取的操作是将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔。 （2）由于CO2微溶于水，NH3易溶于水，应先通入足量NH3，使溶液呈碱性，然后通入适量CO2，CO2不能过量，否则会与生成的碳酸钙继续反应。 （3）硫酸钙与氨气、水和二氧化碳反应生成了硫酸铵和碳酸钙，反应的离子方程式为：CaSO4+2NH3+CO2+H2O=CaCO3↓+2+。 （4）为了防止过量的氨气污染空气，装置B中可以盛放五氧化二磷，用来吸收氨气，CO2在该流程中先参与反应被消耗，而后又通过碳酸钙分解生成，所以可循环利用的物质是CO2。 （5）先把硫酸铵溶液蒸发浓缩形成饱和溶液，再冷却结晶、过滤、洗涤，可以使纯净硫酸铵从溶液中结晶析出。从工艺流程图中可以看出：FeSO4和(NH4)2SO4发生反应生成(NH4)2Fe(SO4)2，符合溶解度较大的物质生成溶解度较小的物质的有关规律，所以FeSO4的溶解度比(NH4)2Fe(SO4)2的溶解度大。 9．(1) 漂白 吸收SO2 (2) (3)聚四氯乙烯受热分解产生氯化氢，产生的氯离子与铜离子形成[CuCl4]2-(黄色)，[Cu(H2O)4]2+呈蓝色，两者混合则成墨绿色 (4) 白雾通入水中，取其部分，加入紫色石蕊溶液变红，然后再加入浓盐酸酸化无明显现象，再加入氯化钡，有白色沉淀生成，则说明白雾为硫酸 吸水 (5) CuO CuS+2H++nCl-=[CuCln]2-n(n=1~4)+H2S↑ 【分析】铜和浓硫酸在加热条件下反应生成二氧化硫，用品红溶液验证其漂白性，用NaOH溶液吸收有毒的二氧化硫，可抽动的铜丝能控制反应进程； 【详解】（1）品红溶液褪色，体现SO2的漂白性；SO2是酸性氧化物，能与碱液反应，则NaOH溶液的作用是吸收SO2； （2）已知在较低温度(100℃)下，浓硫酸氧化性相对较弱，生成的黑色沉淀为Cu2S，溶液变蓝则生成CuSO4，但没有气泡产生即无二氧化硫产生，反应的化学方程式为：； （3）形成墨绿色的原因：聚四氯乙烯受热分解产生氯化氢，产生的氯离子与铜离子形成[CuCl4]2-(黄色)，[Cu(H2O)4]2+呈蓝色，两者混合则成墨绿色； （4）用氯化钡溶液检验硫酸根离子，实验证明该白雾为硫酸的操作为：白雾通入水中，取其部分，加入紫色石蕊溶液变红，然后再加入浓盐酸酸化无明显现象，再加入氯化钡，有白色沉淀生成，则说明白雾为硫酸，溶液的蓝色变浅，灰白色沉淀增多说明水的含量减少，这现象体现浓硫酸的吸水性； （5）滴加适量稀盐酸，则发现黑色沉淀几乎不溶解，溶液也不变蓝即无Cu2+存在，则说明黑色沉淀中不含有CuO；已知CuS为黑色，能溶于浓盐酸，则适量浓盐酸与CuS反应生成黄色[CuCln]2-n(n=1～4)，反应的离子方程式：CuS+2H++nCl-=[CuCln]2-n(n=1~4)+H2S↑。 10．(1) (2) 温度过低，反应速率较慢；温度过高，双氧水和浓氨水分解挥发 乙醇 (3) 偏高 (4) 溶液蓝色褪去 (5) 【分析】向锥形瓶中加入适量研细的、和蒸馏水，可以抑制Co2+水解，加入浓氨水提供配体NH3，双氧水氧化Co2+得到Co3+。 【详解】（1）制备实验中，氧化，生成的与配位，其化学方程式为． （2）“水浴加热”时，若温度过低，反应速率较慢，若温度过高，双氧水和浓氨水分解挥发，不利于产品的生成；“趁热过滤”是为了除去产品中的活性炭杂质；根据题给信息，产品不溶于乙醇，用乙醇洗涤可减少产品的溶解损耗。 （3）氨含量的测定为返滴定法，，则样品中氨的质量分数为；若省略“纯水冲洗导管内外”，会使剩余的标准HCl溶液减少，导致减少，测定结果偏高。 （4）由题干信息可知，与热的强碱溶液反应产生，因此氨含量测定实验所得样品残渣的含钴粒子为，其与KI反应的离子方程式为．达到滴定终点时刚好消耗完，溶液由蓝色变为无色。 （5）类比硫酸四氨合铜可知，配合物内、外界之间完全电离，内界电离很微弱．故可通过测定外界的数目来确定其组成：用溶液滴定，消耗溶液30mL，即生成AgCl的物质的量为0.003mol，原溶液中，故该溶液为溶液。 11．(1)C (2)33.6 (3)使反应物充分接触，充分反应 (4)引入杂质离子Al3+ (5)重结晶 (6) 8H++CH3OH+=2Cr3++CO2↑+6H2O 无明显现象（或未形成蓝紫色溶液和气泡） (7)Cl—Cl键的键长小于Br—Br键；F—F键中F原子半径小，原子间排斥力大，致使键能最小 (8)（或） 【分析】铬铁矿的主要成分为FeO∙Cr2O3，还含有硅、铝等杂质，在“熔融氧化”步骤中用KClO3将FeO∙Cr2O3氧化成红棕色固体Fe2O3和，KClO3被还原成KCl，同时硅、铝的杂质转化成、；“中和除杂”步骤中用稀硫酸调pH为7~8，加热煮沸3min后，趁热过滤，将、转化成H2SiO3、Al(OH)3沉淀而除去；“结晶”步骤中用6mol/L硫酸调pH将转化成，然后加入1g氯化钾，在水浴上浓缩至表面有晶膜为止，冷却结晶，过滤得重铬酸钾晶体。 【详解】（1）普通坩埚和石英坩埚中的SiO2在高温下能与Na2CO3和NaOH反应，仪器A不能用普通坩埚和石英坩埚；Al2O3坩埚中的Al2O3高温下能与Na2CO3和NaOH反应，仪器A不能用Al2O3坩埚；仪器A应用氮化硅坩埚；答案选C； （2）1molFeO∙Cr2O3无论用O2氧化还是用KClO3氧化，1molFeO∙Cr2O3失去的电子物质的量相等，根据得失电子守恒，O2和KClO3得到电子物质的量相等，则4n(O2)=6n(KClO3)，n(O2)= n(KClO3)，标准状况下所需O2的体积是所消耗KClO3物质的量的=33.6倍； （3）步骤I中“分批加入矿粉”的目的是使反应物充分接触，充分反应； （4）步骤Ⅱ中用稀硫酸调pH为7~8，加热煮沸3min后，趁热过滤，将、转化成H2SiO3、Al(OH)3沉淀而除去；若步骤Ⅱ中“调pH至3～4”的不良后果是Al(OH)3会溶解，使得溶液中引入杂质离子Al3+； （5）进一步提纯步骤Ⅲ所得晶体的方法是重结晶； （6）酸化的K2Cr2O7溶液中加入一定量甲醇，溶液形成蓝紫色溶液，并产生无色无味的气体，CH3OH被氧化成CO2，则被还原成Cr3+，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，反应的离子方程式为8H++CH3OH+=2Cr3++CO2↑+6H2O；向碱化的K2Cr2O7溶液中加入相同量甲醇，最终得出酸性条件下K2Cr2O7溶液的氧化性更强，则向碱化的K2Cr2O7溶液中加入相同量甲醇，实验现象为无明显现象（或未形成蓝紫色溶液和气泡）； （7）Cl的原子半径小于Br的原子半径，则Cl—Cl键的键长小于Br—Br键，Cl—Cl键的键能大于Br—Br键；而F—F键中F原子半径小，原子间排斥力大，致使键能最小；故键能Cl—Cl＞Br—Br＞F—F； （8）1个K2Cr2O7转化为Cr3+时得到6个电子，根据c(K2Cr2O7)= ==0.001mol/L；则mg样品中含K2Cr2O7的物质的量为0.001mol/L×0.25L=2.5×10-4mol，质量为2.5×10-4mol×294g/mol=0.0735g，K2Cr2O7固体样品的纯度为=。 12．(1)N>O>H (2)除去铁屑表面油污 (3)AD (4)检验产物中是否有水(或水蒸气)生成 (5) SO2+H2O2+Ba2+= BaSO4↓+2H+ 否，若产物中有SO3也有白色沉淀生成 (6)加入高锰酸钾溶液不褪色，加入KSCN溶液后变红 【分析】该实验的目的是制备硫酸亚铁铵，并探究硫酸亚铁铵的性质，由实验装置图可知，装置A为硫酸亚铁铵受热分解装置，装置B用于检验是否有水蒸气生成，装置C用于验证是否有三氧化硫生成，装置D用于验证是否有二氧化硫生成，装置E用于验证是否有氮气生成。 【详解】（1）同周期元素从左到右，元素的第一电离能依次增大，由于ⅡA全满，ⅤA半满，第一电离能大于同周期相邻的元素，则N、O、H三种元素的第一电离能由大到小的顺序为N＞O＞H； （2）碳酸钠是强碱弱酸盐，碳酸根离子在溶液中水解使溶液呈碱性，水解反应为吸热反应，煮沸时，水解平衡向正反应方向移动，溶液中氢氧根离子浓度增大，除去铁屑表面油污的能力增强，有利于除去铁屑表面油污，故答案为：除去铁屑表面油污； （3）A．过滤时不能使用玻璃棒搅拌，否则玻璃棒将滤纸损坏会影响过滤效果，故错误；B．亚铁离子具有还原性，易被空气中的氧气氧化，所以过滤和洗涤的速度都要尽可能的快，减少产品的氧化，故正确；C．洗涤时使用无水乙醇既可以洗去晶体表面的杂质离子，又可以挥发时带走晶体表面的水，起到干燥作用，故正确；D．若所得的产品采取电热炉烘干的方式彻底干燥会使晶体脱去结晶水，也会使晶体发生分解导致产品变质，故错误；故选AD； （4）由分析可知，装置B用于检验为硫酸亚铁铵受热分解是否有水蒸气生成，故答案为：检验产物中是否有水生成； （5）实验中，观察到C中无明显现象，D中有白色沉淀生成说明硫酸亚铁铵受热分解生成二氧化硫，没有生成三氧化硫，D中生成白色沉淀的反应为二氧化硫与过氧化氢和氯化钡混合溶液反应生成硫酸钡沉淀和盐酸，反应的离子方程式为SO2+H2O2+Ba2+= BaSO4↓+2H+；若去掉C，不能确定生成的气体中存在二氧化硫，因为三氧化硫与混合溶液中的氯化钡反应也能生成硫酸钡白色沉淀，故答案为：SO2+H2O2+Ba2+= BaSO4↓+2H+；否，若产物中有SO3也有白色沉淀生成； （6）若固体残留物中只有氧化铁，氧化铁溶于稀硫酸生成硫酸铁，分别加入滴加高锰酸钾溶液、硫氰化钾溶液可观察到的实验现象为加入高锰酸钾溶液的一份中，溶液不褪色，加入硫氰化钾溶液的一份中，溶液变红色，故答案为：加入高锰酸钾溶液不褪色，加入KSCN溶液后变红。 13．(1) (2) 导管a中的液面上升 (3) 酚酞 滴入最后半滴盐酸标准溶液时，溶液红色褪去，且半分钟内不恢复原色 (4) (5)bd (6)关闭K1、K2，打开分液漏斗活塞，向其中加水，若一段时间后水面不下降(形成稳定的液柱)，则证明气密性良好 【详解】（1）S2Cl2中心的硫原子价层电子对数为2+=4，杂化方式为sp3； （2）第Ⅲ步操作时若加热温度过高，会导致玻璃管a中液面上升，故可能观察到的现象导管a中的液面上升；B中S2Cl2与水反应生成硫单质、二氧化硫和氯化氢气体，发生的反应方程式为2S2Cl2+2H2O═3S↓+SO2↑+4HCl； （3）第Ⅳ步滴定的终点是碱性，所以滴定的指示剂为酚酞，滴定终点的现象是滴入最后半滴盐酸标准溶液时，溶液红色褪去，且半分钟内不恢复原色； （4）根据题意可知，C装置中NaOH的原物质的量n=cV0×10-3mol，将B中的气体全部吹出，用足量的NaOH溶液充分吸收后，过量的NaOH的物质的量为n=cV1×10-3mol，即被SO2和HCl消耗的NaOH的物质的量n=c（V0-V1）×10-3mol，根据关系式2S2Cl2～SO2、4HCl～6NaOH可得：样品中S2Cl2的物质的量为n=mol，则样品中S2Cl2的纯度为 =； （5）a.水蒸气的通入时间较短，会导致B中的气体不能被全部吹出，消耗标准液偏少，则测定结果偏低，故a错误； b.蒸馏水中溶有较多CO2，二氧化碳也可以和氢氧化钠反应，会导致消耗的NaOH偏多，则测定结果偏高，故b正确； c.第Ⅳ步操作时，（滴定前正确读数）滴定后仰视滴定管读数，会导致消耗的盐酸标准液偏多，则测定结果偏低，故c错误； d.第Ⅳ步操作时，滴定前滴定管尖嘴处没有气泡，滴定后留有小气泡，会导致消耗的盐酸标准液偏少，则测定结果偏高，故d正确； 故答案为：bd； （6）反应开始前，需检查装置B的气密性，其对应的操作为关闭K1、K2，打开分液漏斗活塞，向其中加水，若一段时间后水面不下降（形成稳定的液柱），则证明气密性良好。 14．(1) 三颈烧瓶 fghideb(c)或fghiedb(c) (2) (3)通过调节分液漏斗的活塞控制浓盐酸滴加速度，使氯气产生不要太快 (4) (5) 淀粉溶液 滴入最后半滴标准溶液后，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色 (6)0.48 【分析】二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气，洗气后通入E装置与NaOH反应制备NaClO，由于氯气有毒，所以需要进行尾气吸收，将制得的产品用氧化还原滴定法测定产品中有效成分含量。据此作答。 【详解】（1）仪器X的名称为三颈烧瓶；按照气流方向，依次为氯气发生装置(A)、氯气净化装置(D)、制备装置(E)、安全瓶(C)、尾气吸收装置(B)，考虑进出口，装置正确的连接顺序为afghideb(c)或afghiedb(c)。 （2）装置A中反应的化学方程式为。 （3）减慢浓盐酸的滴加速度能使氯气的生成速率减慢，从而降低E中的温度。 （4）步骤①中，反应的离子方程式为。 （5）步骤②中存在到的转化，所以可用淀粉溶液作为指示剂；达到滴定终点时，被耗尽，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色。 （6）氧化的反应方程式为，结合已知：，有关系式：，。 15．(1)g→h→b→c→d→e→i→j→f (2) 将四氯化碳吹入石英管中和反应生成 (3)升华的易凝华，堵塞导管 (4) 加入NaOH溶液，调节pH在6~12范围内(加入其他碱溶液调pH也可以) 取最后一次洗涤液少许，加入稀硝酸、溶液，若无白色沉淀生成 (5)    【分析】某化学小组用和(沸点76.8℃)在高温下制备无水，易潮解，且高温下易被氧气氧化，所以要防止装置内在高温条件下不能存在氧气，反应开始前要先通入氮气排除装置中的空气，A装置为氮气发生装置，A中浓H2SO4可以干燥N2并可观察其流速，防止空气中水蒸气进入E装置，热的干燥的N2通入E中将CCl4气化后并且和N2混合进入装置B，装置B中和发生反应生成CrCl3，在C装置中通过冰水浴收集CrCl3，装置D可以用于吸收尾气，但为了防止D中的水分进入C，在D和C还要连接F，以此解答。 【详解】（1）由分析可知，实验装置合理的连接顺序为a→i→j→g→h→b→c→d→e→i→j→f。 （2）仪器M中和在加热的条件下发生反应生成N2，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为：；在实验过程中需要持续通入，其作用是将四氯化碳吹入石英管中和反应生成。 （3）从安全的角度考虑，整套装置的不足是升华的易凝华，堵塞导管。 （4）由图可知，当pH在6~12范围内，的物质的量分数最大，制备纯净的的实验方案：取适量溶液，加入溶液，调节pH在6~12范围内，充分反应后过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，取最后一次洗涤液少许，加入稀硝酸、溶液，若无白色沉淀生成，则证明沉淀已洗涤干净；低温烘干沉淀，得到晶体。 （5）①由均摊法可知，该晶胞中O2-的个数为6=3，Ga2+的个数为8=1，铬离子的个数为1，该化合物的化学式为； ②由晶胞结构可知，该晶胞沿z轴方向的投影图为：  ； ③钙离子和氧离子的最近距离为晶胞面对角线长度的一半，则晶胞面对角线长度为2apm，晶胞参数为apm，晶体的密度为 g⋅cm-3。 16．(1)溶解度随着浓度减小而减小 (2) (3) 、的电离常数相等，溶液显中性，排除了干扰 ② (4) (5) 产物电离程度 本身的溶度积大小 【详解】（1）对比实验Ⅰ、Ⅱ，NH4Cl浓度小的沉淀变化不明显，说明NH4Cl浓度小 Mg(OH)2的溶解度小。答案为Mg(OH)2溶解度随着NH4Cl浓度减小而减小； （2）溶解度增大即溶解平衡正向只要解释到OH-减少平衡正向即可，所以+OH−⇌NH3⋅H2O。答案为+OH−⇌NH3⋅H2O； （3）假设①解释NH4Cl呈酸性消耗OH-，所以若验证假设Ⅱ需要排除溶液酸碱性的干扰只考虑铵根结合OH-的问题。而CH3COONH4呈中性同时有铵根，满足实验要求。结合实验看，增大CH3COONH4的浓度沉淀澄清溶解，说明假设②成立。答案为CH3COONH4；②； （4）同类型的物质，溶解度越大，Ksp越大。对比数据，溶解度的Ni(OH)2>Pb(OH)2>Sn(OH)2。答案为Ni(OH)2>Pb(OH)2>Sn(OH)2； （5）结合Mg(OH)2和其他三个的实验对比，Mg(OH)2溶度积最大溶解了，可看出在铵盐溶液中溶解度与物质本身溶度积有关。而Ni(OH)2、Pb(OH)2、Sn(OH)2三者对比，溶解度中间的Pb(OH)2却溶于CH3COONH4，主要由于 (CH3COO)2Pb更难电离，所有与产物电离程度有关。答案为产物电离程度；本身的溶度积大小。 17．(1) 圆底烧瓶 O2 防止倒吸、增大接触面积使其充分反应 (2)可能与、反应生成，酸性条件下可能也会氧化 (3) 酸性条件下，分解产生与溶液中以配位键结合形成，因此溶液呈棕色 (4) 能与形成稳定的无色配合物，可避免与氢氧化钠反应造成实验干扰 【分析】Cu与稀硝酸反应产生Cu(NO3)2、NO、H2O，NO与O2反应产生NO2，NO、NO2被水吸收得到NaNO2和水，为防止倒吸现象，在导气管末端安装了一个倒扣的漏斗，NaNO2在酸性条件下可以将KI氧化为I2而使淀粉溶液变为蓝色，据此检验NaNO2的存在，若气体中NO2过量，与碱反应产生NaNO3，在酸性条件下NO也可以氧化I-为I2而会产生干扰；据此分析解答。 【详解】（1）由仪器a的构造可知a为圆底烧瓶，a中铜与稀硝酸反应生成NO，为得到亚硝酸钠，应从b口通入一定量氧气，将NO氧化为二氧化氮或部分氧化为二氧化碳，产生的气体再通入NaOH溶液中生成亚硝酸钠；B中选用漏斗替代长直导管的优点是：扩大了气体与NaOH的接触面积，是反应快速发生，同时又可防止由于气体溶解而产生的倒吸现象的发生；故答案为：圆底烧瓶；O2；防止倒吸、增大接触面积使其充分反应； （2）在装置A中反应产生NO，有一部分NO与通入的O2反应产生NO2，若通入NaOH溶液中NO、NO2的物质的量相等，就会发生反应：NO+NO2+2NaOH=NaNO2+H2O，若NO2的物质的量比NO，还会发生反应：2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O，这样得到的溶液中含有NaNO3，酸性条件下NO可能也会氧化I-产生I2而产生干扰，因此需要补做实验；故答案为：可能与、反应生成，酸性条件下可能也会氧化； （3）NaNO2与稀硫酸反应产生HNO2，离子方程式为：NO+H+⇌HNO2，HNO2不稳定，分解产生NO，NO与FeSO4溶液中的Fe2+结合形成[Fe(NO)]2+，使溶液呈棕色；[Fe(NO)]2+具有还原性，会被溶解在酸性溶液中O2氧化产生Fe3+，同时得到NO，导致溶液逐渐变浅，有无色气泡产生，在溶液上方变为浅红棕色气体，相关反应为：；故答案为：酸性条件下，分解产生与溶液中以配位键结合形成，因此溶液呈棕色；； （4）加入掩蔽剂后，能与形成稳定的无色配合物，可避免与氢氧化钠反应造成实验干扰；根据反应H++OH-=H2O可知Fe(OH)x(SO4)y与H+反应的物质的量的比是1：x，10 mL1 mol/LFeSO4溶液中含有Fe2+的物质的量是n(Fe2+)=c·V=1 mol/L×0.01 L=0.01 mol，最后Fe2+全部转化为Fe(OH)x(SO4)y，溶液体积为20 mL则在3 mL溶液中含有Fe(OH)x(SO4)y的物质的量n[Fe(OH)x(SO4)y]=×0.01 mol=1.5×10-3 mol，其反应消耗H+的物质的量为1.5x×10-3 mol=0.1 mol/L×(V1-V2) ×10-3 L=(V1-V2) ×10-4 mol，解得x=。故答案为：能与形成稳定的无色配合物，可避免与氢氧化钠反应造成实验干扰；。 18．(1) 分液漏斗 防倒吸或安全瓶 (2)装置C中导管短进长出 (3)③②①⑤④ (4)排尽装置中空气，防止PH3遇空气自燃 (5)PH3+4NaClO=H3PO4+4NaCl (6) 当滴入最后半滴标准溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色 【分析】A为制备PH3。C吸收有毒尾气。D为检验尾气是否除尽。 【详解】（1）X为滴加液体为分液漏斗。PH3密度大于空气，B装置短进长出为防止倒吸或安全瓶。答案为分液漏斗；防止倒吸或防倒吸； （2）C为吸收尾气应该为长进短出。答案为装置C中导管短进长出； （3）反应前应先检验装置的气密性后装入原理，再通入N2将装置中的空气排尽以防PH3自燃后进行反应，反应结束后应通入N2将有毒的PH3排尽。答案为③②①⑤④； （4）由上分析，排尽装置中空气，防止PH3遇空气自燃。答案为排尽装置中空气，防止PH3遇空气自燃； （5）PH3在C中被氧化NaClO氧化为磷酸，该反应为PH3+4NaClO=H3PO4+4NaCl。答案为PH3+4NaClO=H3PO4+4NaCl； （6）锥形瓶中PH3溶液为无色，滴加酸性高锰酸钾与PH3反应后仍为无色，当PH3反应完后溶液呈现高锰酸钾的颜色红色。由电子得失守恒得关系式为5NaH2PO2~4KMnO4，n(KMnO4)= n (NaH2PO2)= ×0.02000mol/L×V×10-3L=2.5×10-5Vmol。则产品的纯度为=。 答案为当滴入最后半滴标准溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色；。 19．(1) 恒压滴液漏斗 (2) 装置B中澄清石灰水变浑浊 除去中混有的气体，防止干扰实验 (3) AC 【分析】首先通过装置A制取，利用装置C除去中的后，将通入装置D中，排尽装置中的空气以防止产物被氧化，待B中澄清石灰水变浑浊，确保空气被排尽后，再打开D中，开始实验。 【详解】（1）①由仪器b的构造可知仪器b的名称为恒压滴液漏斗。 ②结合电子得失守恒及元素守恒可得，步骤I生成的同时，还生成一种无色无污染的气体，反应的化学方程式为。 （2）①首先通过装置A制取，利用装置C除去中的后，将通入装置D中，排尽装置中的空气以防止产物被氧化，待B中澄清石灰水变浑浊，确保空气被排尽后，再打开D中，开始实验，接口的连接顺序为。 ②实验开始时，先关闭，打开，当装置B中澄清石灰水变浑浊时，确保空气被排尽后，再关闭，打开，充分反应，静置，得到固体。 ③A中制取的会混有气体，若进入D中会参与反应而干扰实验，所以C装置的作用是除去中混有的气体，防止干扰实验。 （3）①由元素守恒及反应方程式可知：，样品中氧钒(IN)碱式碳酸铵(摩尔质量为)的质量分数为。 ②A.未加尿素，则溶液中残留的亚硝酸钠消耗标准溶液，导致标准液用量偏高，所测纯度偏大，故选；B.滴定达终点时，俯视刻度线读数，导致最终读数偏小，标准液体积偏小，所测纯度偏低，故不选；C.用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出，该操作没有润洗滴定管尖嘴部分，导致标准液被稀释，所用标准液体积偏大，所测纯度偏高，故选；D.滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡产生，导致最终读数偏小，标准液体积偏小，所测纯度偏低，故不选。故答案为AC。 20．(1)球形冷凝管 (2)C (3)防止亚铁离子被氧化，降低二茂铁的产率 (4) 分子晶体 (5) 测定熔点是否为173℃或测定紫外线光谱是否在325nm和440nm处有极大的吸收值 66.1 (6)FeCl2+2C5H6+2KOH＝Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O 【分析】根据已知信息可知首先利用氯化铁和铁制备氯化亚铁，然后加入环戊二烯和二乙胺，继续通入氮气，搅动、蒸出过量的乙二胺。最后加入石油醚，充分搅拌后趁热过滤，将滤液蒸发得二茂铁粗品，提纯可得精品，结合已知信息和题中问题分析解答。 【详解】（1）根据仪器构造可判断仪器a的名称为球形冷凝管。 （2）由题意可知三颈烧瓶中加入145mL液体，由于三颈烧瓶装的液体不低于容积的，不高于，所以应该选择的规格是250mL三颈烧瓶，故合理选项是C。 （3）实验中持续通入氮气的主要目的是排尽装置中的空气，避免亚铁离子被氧化，降低二茂铁的产率。 （4）C5H中参与大π键的碳原子个数是5个，参与形成大π键的电子数是6个，所以可表示为，常温下二茂铁为橙黄色晶体，有樟脑气味，熔点173℃，沸点249℃，高于100℃易升华，所以二茂铁晶体类型属于分子晶体。 （5）根据已知信息可知验证所得晶体为二茂铁的实验方法是测定熔点是否为173℃或测定紫外线光谱是否在325nm和440nm处有极大的吸收值；无水三氯化铁27.00g（0.17mol）、细纯铁粉4.48g（0.08mol），反应中铁不足，生成氯化亚铁0.24mol，由于环戊二烯、乙二胺均过量，所以理论上生成二茂铁的质量为0.24mol×186g/mol＝44.64g，所以产率为×100%≈66.1%； （6）用FeCl2、环戊二烯(C5H6)在KOH碱性条件下制备二茂铁，依据原子守恒可知还有氯化钾和水生成，则反应化学方程式为FeCl2+2C5H6+2KOH＝Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O。 21．(1) 饱和食盐水或饱和溶液 三颈烧瓶或三口烧瓶 (2)增大氯气与溶液的接触面积，使氯气充分反应，提高产率 (3) (4)除去多余的高锰酸钾 (5)BC (6) 淀粉 或 【分析】方法一：高锰酸钾和浓盐酸制备氯气，用饱和食盐水除氯气中的氯化氢，氯气通入碘化钾和氢氧化钾的混合液中反应生成碘酸钾，用氢氧化钠吸收氯气，防止污染。 方法二：直接用高锰酸钾氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，用乙醇除去剩余的高锰酸钾，抽滤除去二氧化锰，滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤，得到碘酸钾产品。 【详解】（1）方法一中，高锰酸钾和浓盐酸制备氯气，氯气中含有氯化氢杂质，装置a的作用是净化，其中的试剂为饱和食盐水；根据图示，装置b的名称为三颈烧瓶。 （2）多孔球泡装置可增大氯气与碘化钾溶液的接触面积，使氯气充分反应。 （3）根据信息提示，溶液在中性条件下的还原产物为一种不溶于水的沉淀，即为，所以化学方程式为。 （4）高锰酸钾能被乙醇还原，滴入适量乙醇的作用是除去多余的高锰酸钾。 （5）A．三脚架、泥三角和坩埚的联合使用可用于灼烧固体，不能进行加热浓缩，加热浓缩用蒸发皿，故A错误； B．在冷却结晶时，温度过低可能会有杂质析出导致产品不纯净，故B正确； C．抽滤可使过滤速率增大，故C正确； D．碘酸钾固体在热水中溶解度大，用热水洗涤时会导致产品损失，故D错误； 选BC。 （6）①淀粉液遇碘单质变蓝，宜选用淀粉溶液作指示剂； ②产品消耗硫代硫酸钠的物质的量为mol，由关系式可算出产品中的物质的量为 ，质量分数为。 22．(1) (2)A (3) 做安全瓶(或防止倒吸) C中得到澄清溶液或黑色固体消失 温度过高，的溶解度变小，反应速率减慢 (4) 【分析】A装置中浓硫酸与亚硫酸钠反应制备二氧化硫，B装置防倒吸，在较低温度下C中二氧化锰吸收二氧化硫生成，在较高温度下D中二氧化锰吸收二氧化硫生成，E中石灰乳吸收二氧化硫，防止污染。 【详解】（1）根据连二硫酸的结构简式可知H为+1价，O为-2价，中S的化合价为+5； （2）A用于制备二氧化硫气体，亚硫酸钠和浓硫酸反应生成二氧化硫气体，亚硫酸钠和盐酸反应能生成二氧化硫气体，由于盐酸易挥发，生成的二氧化硫中含有HCl杂质；硝酸具有强氧化性，亚硫酸钠被硝酸氧化为硫酸钠，不能放出二氧化硫，所以仪器a应装入的药品最好是70%的硫酸溶液，选A； （3）装置B是安全瓶，作用为防倒吸，装置C中和气体反应生成连二硫酸锰，化学方程式为，反应结束时二氧化锰完全反应，表明反应完成的现象是C中得到澄清溶液或黑色固体消失。装置D制备硫酸锰，水浴温度应控制在左右，温度过高，的溶解度变小，反应速率减慢。 （4）与Mn2+反应发生氧化还原反应生成，根据得失电子守恒，反应的离子方程式为。 23．(1)四面体形 (2)D→B→C→E； (3) (4)防止产物HClO见光分解 (5)产率高，产物较纯，反应速率快 (6)1.00mol/L (7)偏高 【分析】浓盐酸与二氧化锰反应生成氯气，通入饱和食盐水去除氯气中混有的HCl，去除HCl后将氯气、空气通入碳酸钠溶液中生成Cl2O，用饱和的四氯化碳吸收多余的氯气，最终用水吸收Cl2O制得次氯酸溶液，以此分析； 【详解】（1）HClO中以O为中心原子，价层电子对数为4，则其VSEPR模型为四面体形；故答案为：四面体形； （2）根据分析，连接顺序为A→D→B→C→E；故答案为：D→B→C→E； （3）根据分析，B中发生的反应为；故答案为：； （4）为了防止产物HClO见光分解，装置E中采用棕色圆底烧瓶；故答案为：防止产物HClO见光分解； （5）此方法相对于用氯气直接溶于水制备次氯酸溶液的优点是产率高，产物较纯，反应速率快等特点；故答案为：产率高，产物较纯，反应速率快； （6）根据方程式关系，设HClO的物质的量为x，则，x=10-3mol；设原HClO溶液的浓度为amol/L，则原溶液的HClO的浓度为1mol/L；故答案为：1.00mol/L； （7）滴定前读数正确，滴定后仰视，则标准液的体积偏大，导致待测液浓度偏高；故答案为：偏高。 24．(1) (2) 浓硫酸 导气冷凝，防止进入D中 (3) 冰水浴 水蒸气进入体系，使水解 (4) 溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不复原 80.1 【分析】实验室采用三氟化硼与氯化铝加热的方法制备，装置A中KBF4、B2O3和浓H2SO4加热制备BF3，装置B盛有浓硫酸可干燥气体，装置C中BF3与AlCl3高温加热制备BCl3，由于BF3沸点低，装置D采用冰水浴得到产品，装置E干燥管可以防止水蒸气进入体系，导致BCl3潮解，F装置用于尾气处理，据此解答。 【详解】（1）装置A中发生的反应为非氧化还原反应，且产生一种酸式盐，可判断酸式盐为KHSO4，气体为BF3，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为：。 （2）根据分析可知，装置B中试剂为浓硫酸，仪器a为球形冷凝管，作用为：导气冷凝，防止进入D中。 （3）由分析可知，装置D进行冰水浴可得到产品，装置E干燥管可以防止水蒸气进入体系，如果缺少装置E，造成的影响为水蒸气进入体系，使水解。 （4）反应用的NaOH溶液滴定盐酸和硼酸[B(OH)3]，酚酞作指示剂，滴定终点的现象为：溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不复原；因为[B(OH)3]为一元弱酸，根据反应可得关系式为：BCl3~4H+~4NaOH，则BCl3的物质的量为：= 0.015mol，由氯原子物料守恒可知，2.50g无水氯化铝完全反应理论可生成BCl3的物质的 量为: =0.01872mol，最终产率为：= 80.1%。 25．(1) 量筒、胶头滴管 C (2) 抑制水解 易与形成，影响实验结果 (3) (4)偏小 (5) 当滴入最后一滴硫代硫酸钠溶液时，溶液由蓝色变成无色，且半分钟无变化 1.28V 【详解】（1）由浓硫酸配制稀硫酸需要量取浓硫酸的体积，需要量筒，“定容”需要胶头滴管； A．该操作为振荡，要轻轻晃动容量瓶，不能用手捂住容量瓶口上下振荡，A错误； B．定容视线与液凹面最低处相平，B错误； C．移液需要用玻璃棒引流，C正确； D．该操作为摇匀，要盖好瓶塞，上下反复颠倒，摇匀，D错误； 故选C。 （2）铜离子易水解，故加入硫酸可抑制铜离子的水解；易与形成，影响实验结果。 （3）根据电子守恒和元素守恒即可配平方程式为。 （4）不加入KSCN溶液，CuI就会吸附，造成溶液中的浓度偏小，消耗硫代硫酸钠溶液的体积也降低，使测量结果偏小。 （5）滴点终点的现象为当滴入最后一滴硫代硫酸钠溶液时，溶液由蓝色变为无色且半分钟不恢复原来的颜色；根据方程式有关系式，，，。 26．(1) 球形干燥管 饱和食盐水 C (2) (3) (4) ADEF 90% 【详解】（1）仪器D为球形干燥管；洗气瓶B中盛有的试剂是饱和食盐水，用来除去混合气体中的氯化氢；因为实验中需要保持碱性环境，因此先向溶液中加入NaOH溶液，然后再通入，所以先开C活塞； （2）大试管中的与浓盐酸反应的离子方程为：； （3）结合化合价升降相等、原子守恒、电荷守恒的知识可写出制取的离子方程式：； （4）溶液配制需要胶头滴管、烧杯、250mL容量瓶、玻璃棒；，所以的去除率为。 27．(1) (两空答案不分先后) (2)抑制(或)水解 (3) (球形)干燥管 导气、冷凝回流 (4) (5) 降温结晶 减少的溶解，并便于干燥 【分析】铬酸钠、甲醇与足量浓盐酸在加热条件下发生反应，调节pH得到Cr(OH)3沉淀，往Cr(OH)3沉淀中加入过量盐酸溶解，通过结晶法得到CrCl36H2O晶体。 【详解】（1）配合物中，配体为和。 （2）易水解，步骤④中“加入过量盐酸”的目的是抑制(或)水解。 （3）装置图A中，仪器c的名称为球形干燥管；仪器b为(球形)干燥管，其作用是导气和冷凝回流。 （4）步骤Ⅱ中有产生，则三颈烧瓶中甲醇将铬酸根离子还原为+3价铬离子，反应的离子方程式为。 （5）由于的溶解度受温度影响比较大，可通过降温结晶的方法析出晶体，因此获得晶体的一系列操作包括：趁热过滤、降温结晶、过滤、洗涤、干燥；其中“洗涤”步骤中选用丙酮作为洗涤剂，目的是减少的溶解，并便于干燥。 28．(1) 恒压滴液漏斗 饱和NaHCO3溶液 吸收HCl Ca(HCO3)2 温度升高，Li2CO3、CO2的溶解度均较小 加快搅拌速率 加热烘干时Li2C2O4会分解，固体产物也为Li2CO3 (2)滴入NaOH溶液，边加边搅拌，调节溶液pH等于或稍大于10，过滤，向滤液中加入Na2CO3溶液，边加边搅拌至无沉淀产生，过滤，用80℃热水洗涤沉淀2~3次，干燥 【分析】装置A用大理石和盐酸反应产生了CO2，在装置B中用饱和NaHCO3溶液除去HCl气体杂质，向锂精矿中通入CO2，将Li2CO3转化为溶于水的LiHCO3，发生的反应为Li2CO3+H2O+CO2=2LiHCO3，加热分解LiHCO3得到Li2CO3，由信息可知，温度越高，Li2CO3的溶解度越小，所以蒸发结晶出Li2CO3晶体。 【详解】（1）①装有盐酸的仪器可以起到平衡气压，使盐酸顺利滴下的作用，仪器名称为：恒压滴液漏斗； ②盐酸易挥发，A中产生的CO2混有HCl，所以装置B中应盛放饱和NaHCO3溶液，用来吸收HCl； ③锂精矿中除含有Li2CO3，还含有少量的CaCO3，通入CO2，会发生反应CaCO3+H2O+CO2= Ca(HCO3)2，则可能生成的杂质为Ca(HCO3)2； ④Li2CO3、CO2溶解度均随温度升高而减小，温度越高锂精矿转化率越小的原因可能是温度升高，Li2CO3、CO2的溶解度均较小，不利于反应进行；保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变，实验中提高锂精矿转化率的操作有：加快搅拌速率、矿石粉碎等； ⑤Li2CO3表面有少量Li2C2O4，由于加热烘干时Li2C2O4会分解，固体产物也为Li2CO3，所以不影响产品的纯度； （2）已知：pH= 10时Mg(OH)2完全沉淀，盐湖卤水中含有Mg2+杂质，需要先加NaOH调节pH大于10，将镁离子转化为Mg(OH)2沉淀除去，过滤掉杂质沉淀，滤液加入Na2CO3溶液制得Li2CO3，最后用热水洗涤，减少晶体的溶解，则实验方案为：滴入NaOH溶液，边加边搅拌，调节溶液pH等于或稍大于10，过滤，向滤液中加入Na2CO3溶液，边加边搅拌至无沉淀产生，过滤，用80℃热水洗涤沉淀2~3次，干燥。 29．(1) sp3 MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O (2) 减小 浓盐酸具有挥发性，A装置中挥发出来的HCl，会消耗C装置中的KOH (3)除去溶液中过量的H2O2，防止干扰后续实验 (4) (5)防止碘挥发损失 (6)20.4%(或0.204) 【详解】（1）氯酸根离子中氯原子存在3个σ键和1对孤电子对，所以氯原子的杂化方式为杂化；装置A中浓盐酸与二氧化锰共热制取氯气，化学方程式为MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O； （2）浓盐酸具有挥发性，反应过程中装置A中挥发出来的HCl，会消耗装置C中的KOH，使氯酸钾的产率减小； （3）滴加的双氧水过量，所以煮沸的主要目的是除去溶液中过量的，防止干扰后续实验； （4）步骤3中，酸性环境中将氧化为I2，自身被还原为，根据得失电子守恒可知，和的系数比为，再结合元素守恒可得离子方程式为； （5）碘易挥发，加盖水封的目的是防止碘挥发损失； （6）消耗的的物质的量为，根据可知，被氧化的的物质的量为，则的物质的量为，所以样品中的物质的量为，质量分数为。 30．(1) 恒压滴液漏斗 碱石灰或固体 (2) 温度过高，易导致碘升华或盐酸挥发，产率低 不再有黄绿色气体生成 (3) 或溶液 降低碘酸钙的溶解度，有利于碘酸钙晶体析出 (4)排除空气中的干扰 (5)87.15％ 【详解】（1）由实验装置图可知，仪器c为恒压滴液漏斗；溶液中的氯酸钾可以和碘在盐酸作用下发生氧化还原反应，根据得失电子守恒和原子守恒，可知反应的化学方程式为85℃左右；干燥管d中的试剂是碱石灰或固体，其作用是吸收尾气中的碘、氯化氢、氯气等有毒气体； （2）步骤Ⅰ中发生反应，反应物中碘易升华、盐酸易挥发，反应温度过高，碘和、反应不充分，所以温度过高，产率低；反应结束后，不再有黄绿色的生成，利用此现象可判断反应完成； （3）步骤Ⅱ中加入X溶液的目的是调溶液，原溶液含有，产物存在，故可选用溶液或溶液；用冰水冷却后需要进行抽滤，故用冰水冷却的目的是降低碘酸钙的溶解度，便于碘酸钙晶体析出； （4）空气中的可以与反应生成，故空白实验的主要目的是排除空气中的干扰； （5）滴定过程中发生反应：，，。 由方程式可得关系式为， 则粗产品中的物质的量为， 则该样品的纯度为％=87.15％。 31．(1)分水器中液体不分层 (2)趁热过滤，洗涤，干燥 (3)CCl4密度比水大，会在分水器的下层，水在上层 (4)96% (5) a 淀粉溶液 0.1344 【分析】通过蒸馏得到无水醋酸铅，再利用滴定法测定其溶液中含有的亚硫酸盐的含量。 【详解】（1）互不相溶的水和甲苯在加热过程中形成共沸物进入分水器，水的密度比甲苯大，在分水器的下层，甲苯在.上层，打开分水器下部的活塞可将水从下部接收，当分水器中液体不分层时，则脱水完成，可以停止加热； （2）停止加热，烧瓶底部由大量白色醋酸铅粉末状固体析出，进一步得到醋酸铅的操作为：趁热过滤，洗涤，干燥； （3）用CCl4不行， 因为CCl4密度比水大，会在分水器的下层，水在上层，导致液体超过分水器支管口后水又重新流入二颈瓶中，达不到脱水的目的；答案为CCl4密度比水大，会在分水器的下层，水在上层； （4）根据反应可得关系式： 列比例式可得出，x=32. 5，故醋酸铅的产率=100%=96%； （5）a.辣椒粉样品酸化时发生的离子方程式为； b.滴定的原理为,选用淀粉做指示剂,当滴入最后半滴,锥形瓶的溶液中出现蓝色,且半分钏不褪色,即达到滴定终点,操作中选择的指示剂为淀粉溶液； c.根据滴定原理消耗2.10mL0.01mol/L的I2溶液，则辣椒粉中残留亚硫酸盐的含量为=0.1334。 32．(1)2 (2) 氧或O 6 面心 (3)三颈烧瓶 (4) (5)溶解并除去未反应完的油酸、油胺、十八烯，并且降低产物的溶解度 (6)0.3 【详解】（1）基态原子的电子排布式为[Ar]3d24s2，其电子占据的轨道数目为2； （2）由钙钛矿晶胞结构图可知，Ca2+位于晶胞体心，其数目为1，○位于晶胞棱心，其数目为3，根据反型钙钛矿分子式CaTiO3可知○表示氧或O；位于晶胞的顶点，距离其最近的氧原子有6个，故其配位数为6；若以为晶胞的顶点，即将8个体心上的Ca2+连接成一个立方体，可以看出位于晶胞的面心； （3）仪器A的名称是三颈烧瓶； （4）碳酸铯为碳酸盐，油酸能电离出H+，两者反应生成铯前体的化学方程式为； （5）步骤③是除杂并分离沉淀，因此乙酸甲酯的作用是将未反应的油酸、油胺、十八烯溶解并除去，同时可以降低产物的溶解度； （6）化学式中Zn原子和Pb原子个数比为=，解得x=0.3。 33．(1) 不能 浓硫酸和浓硝酸具有氧化性，会将HI氧化 (2) 球形干燥管 d→a→b→e→f→a(或b)→b(或a)→c (3) NaCl 6 可行 作为实验对照组，排除NaCl对实验的干扰 【分析】U形管可以装无水氯化钙或者五氧化二磷，用来干燥酸性气体HI，HI密度大于空气，所以收集时导管口应该长进短出，再接一个U形干燥管，可防止烧杯中的水进入集气瓶，最后用球形干燥管防止溶液倒吸，烧杯中的溶液可装硝酸银溶液，若出现黄色沉淀，证明HI气体已收集满。 【详解】（1）使用浓磷酸制备HI的原理是难挥发性酸制备易挥发性酸，反应方程式为；不能用浓硫酸或浓硝酸代替浓磷酸，理由是浓硫酸和浓硝酸具有氧化性，会将HI氧化； （2）仪器H的名称为球形干燥管；题中的四组仪器，用途分别是:①第1组为干燥装置；②第2组为尾气处理+防倒吸装置；③第3组为反应发生装置；④第4组为收集装置；据此，接口的连接顺序为d→a→b→e→f→a(或b)→b(或a)→c；其中，①由于HI密度比空气大，所以收集装置应“长进短出”；②为防止尾气处理装置中的水蒸气进入收集装置，所以二者间还需要加装干燥装置； （3）A：向试管A中加入2gNaCl，再加6mL蒸馏水，振荡试管，再依次加入10滴浓度为0.5%的淀粉溶液、2mLKI溶液和2滴的稀硫酸，溶液无明显变化； B：向试管B中加2g加碘盐，再加6mL蒸馏水，振荡试管，再依次加入10滴浓度为0.5%的淀粉溶液、2mL的KI溶液和2滴的稀硫酸，溶液迅速变蓝； 用KI、稀硫酸和淀粉溶液来分辨真假碘盐的猜想可行； 实验A的作用是对比实验，排除NaCl能与KI、稀硫酸作用产生碘遇淀粉变蓝； 故若为真碘盐，则会发生反应，I2遇淀粉变蓝；而假碘盐不会有这种现象，所以可以区分。 34．(1)BD (2)、均为非极性分子 (3) 碱式 最后一滴标准液加入后，溶液蓝色消失且半分钟被不褪色 (4)使碘单质从有机层中转移出 (5) (6)BD 【分析】滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管：查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录，锥形瓶：注液体→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：通过数据进行计算； 【详解】（1）萃取分液操作中需要使用烧杯、分液漏斗，故选BD； （2）、均为非极性分子，根据相似相溶原理，易溶于； （3）为强碱弱酸盐，溶液显碱性，故滴定过程中标准溶液应装在碱式滴定管；碘单质能使淀粉变蓝色，反应为，故滴定终点的现象是：最后一滴标准液加入后，溶液蓝色消失且半分钟被不褪色； （4）在含单质碘的溶液中存在可逆反应：，步骤II中加入溶液的目的是促使平衡正向移动，使碘单质从有机层中转移出来； （5），加入标准溶液，碘单质被反应，平衡逆向移动最终都转化为碘单质被反应，已知：，则步骤III测得萃取后的水溶液中； 根据化学方程式可知，四氯化碳中碘的浓度为，，，则；； （6）A．步骤I中碘量瓶若没有充分振荡，碘不能充分溶解，导致所测值偏小，A错误； B．步骤I中吸取上层清液时，不慎吸入碘固体，则导致偏大，测得的K偏小，B正确； C．步骤II中滴定前滴定管有气泡，滴定后气泡消失，则偏大，测得的K偏小，C错误； D．步骤III中滴定终点时俯视读数，则偏小，测得的K偏小，D正确； 故选BD。 35．(1) (2)②或③① (3) a、c c、d (4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒 (5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解 (6) (7)17% 【分析】从的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。启普发生器A为制取的装置，产生的中混有和，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成和乙基蒽醌，F中装有浓，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂中毒。 【详解】（1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为； （2）、等杂质易使催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX和H2O，所以装置B应该选②或③①； （3）开始制备时，打开活塞a、c，A中产生的进入C中，在催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。 （4）容易使催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。 （5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解，所以反应过程中控温； （6）第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌，总反应为。 （7）滴定反应的离子方程式为，可得关系式：。三组数据中偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为，的质量分数。 36．(1) 球形冷凝管 B (2)防止硝基取代两个酚羟基对位上的氢原子 (3)在烧杯中加入适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却 (4)AC (5)AB (6)取最后一次洗涤液少量，滴加氯化钡溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净，反之则没有洗涤干净 (7)14.3% 【分析】由题中信息可知，间苯二酚与适量浓硫酸共热后可发生磺化反应；待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min；将硝化反应混合物的稀释液进行水蒸气蒸馏可以得到2-硝基- 1，3-苯二酚。 【详解】（1）根据仪器的外观可知图1中仪器b的名称是球形冷凝管；由题中信息可知，在磺化步骤中要控制温度低于65°C。若温度过低，磺化反应的速率过慢；间苯二酚具有较强的还原性，而浓硫酸具有强氧化性，若温度过高，苯二酚易被浓硫酸氧化，并且酚羟基的所有邻位均可被磺化，这将影响下一步硝化反应的进行，因此，在磺化步骤中控制温度最合适的范围为60°C~65°C，故选B，故答案为：球形冷凝管；B； （2）已知酚羟基邻对位的氢原子比较活泼，均易被取代，故第一步磺化引入磺酸基基团(—SO3H)的作用是防止硝基取代两个酚羟基对位上的氢原子，故答案为：防止硝基取代两个酚羟基对位上的氢原子； （3）类比浓硫酸的稀释方法，为了防止液体飞溅和硝酸温度过高发生分解和挥发过多，要将浓硫酸慢慢加入浓硝酸中，因此硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是：在烧杯中加入适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却，故答案为：在烧杯中加入适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却； （4）由题中信息可知，水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，在低于100°C的情况下，有机物可以随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。因此，被提纯物质必须具备的条件是：其在一定的温度范围内有一定的挥发性，可以随水蒸气一起被蒸馏出来；不溶或难溶于水，便于最后分离；在沸腾条件下不与水发生化学反应，故选AC，故答案为：AC； （5）A．由于2-硝基-1，3-苯二酚的熔点是87.8°C，且难溶于水，因此冷凝管C中有2-硝基-1， 3-苯二酚析出，可能看到的现象是冷凝管内壁有桔红色晶体析出，故A正确； B．图2中烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，能使装置中的气体压强维持在一定的安全范围， 既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止压强过小引起倒吸，故B正确； C．反应一段时间后，停止蒸馏，应先打开旋塞，再熄灭酒精灯，C错误； 答案选AB，故答案为：AB； （6）实验证明2-硝基-1，3-苯二酚已经洗涤干净， 只需证明产品中不含硫酸根离子即可，具体操作为：取最后一次洗涤液少量，滴加氯化钡溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净，反之则没有洗涤干净，故答案为：取最后一次洗涤液少量，滴加氯化钡溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净，反之则没有洗涤干净； （7）77.0 g间苯二酚的物质的量为=0.7mol，理论上可以制备出2-硝基-1，3-苯二酚0.7mol，质量为0.7mol×155g/mol=108.5g。 本实验最终获得15.5g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率为，故答案为：14.3%。 37． 除去水中的溶解氧，防止Na2SO3被氧化 硫粉微溶于乙醇，使反应物充分接触，加快反应速率 CD 将B中左侧导管没入水中，关闭分液漏斗活塞，微热烧瓶，在B中有气泡冒出，移走酒精灯后一段时间，导管倒吸形成一段水柱 Na2CO3 + 2Na2S+ 4SO2 = 3Na2S2O3 + CO2 平衡压强，观察反应速率 99.2% 【详解】(1)Na2SO3具有还原性，能被氧气氧化成Na2SO4，煮沸蒸馏水可以除去溶解水中的氧气，防止Na2SO3被氧化，故答案：除去水中溶解的氧，防止Na2SO3被氧化。 (2)硫粉溶解到乙醇中，扩大反应物的接触面积，提高化学反应速率，故答案：硫粉微溶于乙醇，使反应物充分接触，加快反应速率。 (3) A．为防止固体飞溅，应在出现晶膜时停止加热，故A错误； B．快速冷却，会导致析出较小晶体颗粒，故B错误； C．因为Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，所以冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇，可析出更多的晶体，提高了产率，故C正确： D．减压过滤的主要仪器有布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、抽气泵，故D正确； 故答案：C D。 (4)检验A装置气密性的方法是：将B中左侧导管没入水中，关闭分液漏斗活塞，微热烧瓶，在B中有气泡冒出，移走酒精灯后一段时间，导管倒吸形成一段水柱。故答案：将B中左侧导管没入水中，关闭分液漏斗活塞，微热烧瓶，在B中有气泡冒出，移走酒精灯后一段时间，导管倒吸形成一段水柱。 (5)将SO2气体较均匀通入到装置C中，可以和C装置中的Na2S和Na2CO3反应，生成Na2S2O3和CO2，其反应的化学方程式为Na2CO3 + 2Na2S+ 4SO2 = 3Na2S2O3 + CO2，故答案：Na2CO3 + 2Na2S+ 4SO2 = 3Na2S2O3 + CO2。 (6)装置A为制取SO2的装置，生成SO2的速率可以通过装置B中的气泡快慢进行判断A的反应速率，起到平衡压强，观察气体速率的作用，故答案：平衡压强，观察反应速率。 (7)根据题意可知： n(KMnO4)= 0.40 mol·L-110-3=0.008 mol，根据5S2O+8MnO+14H+=8Mn2++10+7H2O反应可知：n(Na2S2O3)=0.008 mol=0.005 mol，m(Na2S2O3·5H2O)= 0.005 mol248 g·mol-1=1.24g，产品中Na2S2O3·5H2O的质量分数=100%=99.2%。故答案：99.2%。 答案第1页，共2页 答案第1页，共2页 学科网（北京）股份有限公司 $$