2025届高考复习 物质的分离与提纯 考点训练

2025届山东高考化学实验复习 物质的分离与提纯考点训练 一、选择题：每小题只有一个选项符合题意。 1．下列是我国古代常见的操作方法，其中加点部分的操作原理与化学实验中的分离除杂方法的原理相似的是(　　) ① ② ③ ④ 凡煮汤，欲微火，令小沸……箅渣取液 经月而出蒸烤之……终乃得酒可饮 凡渍药酒，皆须细切……便可漉出 海陆取卤，日晒火煎，煮海熬波，卤水成盐 A.过滤、蒸馏、萃取、蒸发 B．过滤、蒸发、萃取、蒸馏 C．蒸发、萃取、蒸馏、过滤 D．萃取、蒸馏、过滤、蒸发 2．(2024·广州市模拟)《天工开物——作咸篇》有如下记载：“潮波浅被地，不用灰压。候潮一过，明日天晴，半日晒出盐霜，疾趋扫起煎炼。”下列说法正确的是(　　) A．“煎炼”所得物质俗称“烧碱” B．“作咸”过程涉及“蒸馏”操作 C．“作咸”在实验室完成会用到蒸发皿、酒精灯 D．该记载过程中涉及氧化还原反应 3．下列气体去除杂质的方法中，不能实现其目的的是(　　) 气体(杂质) 方法 A SO2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液 B Cl2(HCl) 通过饱和的食盐水 C N2(O2) 通过灼热的铜丝网 D NO(NO2) 通过氢氧化钠溶液 4．下列各物质含少量杂质，除去这些杂质选用的试剂或操作方法正确的是(　　) 序号 物质 杂质 选用的试剂或操作方法 ① KNO3溶液 KOH 加入FeCl3溶液，并过滤 ② FeSO4溶液 CuSO4 加入过量铁粉，并过滤 ③ H2 CO2 通过盛NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶 ④ NaNO3固体 CaCO3 溶解、过滤、蒸发 A.①②③④ B．①③④ C．②③④ D．①②③ 5．(2022·北京，5)下列实验中，不能达到实验目的的是(　　) 由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘 分离粗盐中的不溶物 由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体 A B C D 6．下列叙述正确的是(　　) A．用装置Ⅰ分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液 B．用装置Ⅱ蒸干硫酸亚铁溶液制备FeSO4·7H2O C．用装置Ⅲ将硫酸铜溶液蒸发浓缩、冷却结晶，得到胆矾晶体 D．用装置Ⅳ分离Cl2与KI溶液反应生成的碘 7．在从碘水中萃取碘的实验中，下列说法正确的是(　　) A．萃取剂要求不溶于水，且比水更容易使碘溶解 B．注入碘水和萃取剂，倒转分液漏斗反复用力振荡后立即分液 C．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大 D．实验室如果没有四氯化碳，可以用酒精代替 8．(2018·海南，7)下列分离方法正确的是(　　) A．回收水溶液中的I2：加入乙醇，分液、蒸发 B．回收含有KCl的MnO2：加水溶解，过滤、干燥 C．除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2O5的干燥管 D．除去乙醇中的水：加入无水氯化钙，蒸馏 9．某溶液含有较多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3。若用该溶液制取芒硝(Na2SO4·10H2O)，可供选择的操作有：①加适量H2SO4溶液，②加金属Na，③结晶，④加过量NaOH溶液，⑤加强热脱结晶水，⑥过滤。正确的操作步骤是(　　) A．②⑥③ B．④⑥①③ C．④⑥③⑤ D．②⑥①③⑤ 10．(2023·郑州高三模拟)下列实验不能达到实验目的的是(　　) 选项 实验 实验目的 A 将含有HCl杂质的CO2通入饱和Na2CO3溶液中 除去CO2中的HCl B 将一定量的KNO3和NaCl的混合液加热并浓缩至有晶体析出，趁热过滤 分离出NaCl晶体 C 将含有少量HCl、H2O(g)的H2通过盛有碱石灰的干燥管 除去H2中少量的HCl、H2O(g) D 将含有少量H2O(g)的NH3通过盛有碱石灰的干燥管 除去NH3中的H2O(g) 2、 选择题(每小题有一个或两个选项符合题意) 11．(2023·宁德高三模拟)以含钴废渣(主要成分为CoO、Co2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质)为原料制备Co2O3的实验流程如下。 下列与流程相关的装置和原理能达到实验目的的是(　　) A．用装置甲制备“酸浸”所需的SO2 B．用装置乙配制“酸浸”所需的1 mol·L－1H2SO4溶液 C．用装置丙过滤“沉钴”所得悬浊液 D．用装置丁灼烧CoCO3固体制Co2O3 12．(2021·江苏，9)通过下列实验可从I2的CCl4溶液中回收I2。 下列说法正确的是(　　) A．NaOH溶液与I2反应的离子方程式：I2＋2OH－===I－＋IO＋H2O B．通过过滤可将水溶液与CCl4分离 C．向加酸后的上层清液中滴加AgNO3溶液生成AgI沉淀，1个AgI晶胞(如图)中含14个I－ D．回收的粗碘可通过升华进行纯化 13．工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油(香料)90%以上是柠檬烯。 提取柠檬烯的实验操作步骤如下： (1)将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水； (2)打开活塞K，加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧活塞K，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。下列说法不正确的是(　　) A．当馏出液无明显油珠、澄清透明时，说明蒸馏完成 B．蒸馏结束后，为防止倒吸，立即停止加热 C．长导管作安全管，能平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸 D．要得到纯精油，还需要进行萃取、分液操作 14．(2020·山东，8)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下： 已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.5 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是(　　) A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下 B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出 C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的 D．蒸馏时选用直形冷凝管 3、 填空题 本题共4题 15．[2022·山东，18(3)]根据反应TiO2＋CCl4TiCl4＋CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧__________(填序号)，先馏出的物质为__________。 16．二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体{K2[Cu(C2O4)2]·2H2O}制备流程如下： (已知：H2C2O4CO↑＋CO2↑＋H2O) 制备CuO：CuSO4溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却、双层滤纸过滤、洗涤。 (1)用双层滤纸过滤的原因是______________________________________________________。 (2)用蒸馏水洗涤氧化铜时，如何证明氧化铜已洗涤干净：______________________________。 17．草酸铁钾{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为＋3价)}为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。110 ℃失去结晶水，230 ℃或见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如下： (1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是________________________，避光晾干的目的是________________________。 (2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是_______________________________________________。 18．由于锆铪(Hf)矿石共生，制取的锆中常含有少量的铪，进一步分离提纯锆的步骤如下： 第一步：溶解分离 将样品溶于氢氟酸后再加入一定量KOH溶液，锆和铪均以[MF6]2－存在。 (1)已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度随温度的升高而增大，可以利用________方法进行分离。 (2)离子交换法：利用强碱型酚醛树脂R—N(CH3)Cl－阴离子交换剂进行交换分离，原理是2RN(CH3)3Cl＋K2ZrF6=== [RN(CH3)3]2ZrF6＋2KCl；2RN(CH3)3Cl＋K2HfF6===[RN(CH3)3]2HfF6＋2KCl。然后再用HF和HCl混合溶液为淋洗剂，先后将这两种阴离子淋洗下来，达到分离的目的。这种方法能够将锆、铪分离的原因是___________________________________________。 (3)将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡，可以达到Zr与Hf分离。这种分离方法是________。 第二步：高温还原 (4)在高温条件下，加入铝将制得的K2ZrF6还原可得锆，反应的化学方程式是______________________________________________________________________________。 19．某学习小组以电路板刻蚀液(含有大量Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋)为原料制备纳米Cu2O，制备流程如图。 已知：①Cu2O在潮湿的空气中会慢慢氧化生成CuO，也易被还原为Cu；Cu2O不溶于水，极易溶于碱性溶液，在强酸性溶液中发生歧化反应：Cu2O＋2H＋===Cu2＋＋Cu＋H2O。 ②生成Cu2O的反应：4Cu(OH)2＋N2H4·H2O===2Cu2O＋N2↑＋7H2O。 请回答： (1)步骤Ⅱ，写出生成CuR2反应的离子方程式：_______________________________________。 (2)步骤Ⅱ，需对水层多次萃取并合并萃取液的目的是_________________________________。 (3)步骤Ⅲ，反萃取剂为___________________________________________________________。 (4)步骤Ⅳ，①制备纳米Cu2O时，控制溶液的pH为5的原因是___________________________。 ②Cu2O干燥的方法是____________________________________________________________。 20．某工厂排放的废液中含有大量的K＋、Cl－、Br－，还有少量的Ca2＋、Mg2＋、SO。某研究性学习小组利用这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，他们设计了如下流程图。 已知加入试剂a后废液中发生的反应的化学方程式是Cl2 ＋2KBr===2KCl＋Br2。试剂b需要从以下试剂中选择：①饱和Na2CO3溶液、②饱和K2CO3溶液、③KOH溶液、④BaCl2溶液、⑤Ba(NO3)2溶液、⑥稀盐酸。请根据以上流程，回答下列问题： (1)操作①②③④⑤的名称依次是________(填字母)。 A．萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶 B．萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶 C．分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶 D．萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶 (2)除去无色液体Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、SO，选出试剂b所代表的试剂，按滴加顺序依次是_______________________________________________________________________(填序号)。 (3)调至pH＝7发生反应的化学方程式为______________________________________________。 (4)检测SO已沉淀完全的实验方法为____________________________________________。 21．(2023·成都高三统考期中)锶(Sr)为第5周期ⅡA族元素。高纯六水氯化锶晶体(SrCl2·6H2O)具有很高的经济价值，61 ℃时晶体开始失去结晶水，100 ℃时失去全部结晶水。用工业碳酸锶粉末(含少量Ba、Fe的化合物等杂质)制备高纯六水氯化锶晶体的过程如图所示。 (1)写出在浆液中加入盐酸时主要发生反应的离子方程式：_____________________________。 (2)步骤③所得滤渣的主要成分为__________________(填化学式)，调节溶液pH至8～10，宜选用的试剂为________(填字母)。 A．稀硫酸 B．氢氧化锶粉末 C．氢氧化钠 D．氧化锶粉末 (3)步骤⑤用饱和氯化锶溶液洗涤晶体，而不选用蒸馏水洗涤的优点是__________________。 (4)工业上用热风吹干六水氯化锶，选择的适宜温度范围为________(填字母)。 A．50～60 ℃ B．70～80 ℃ C．80～100 ℃ D．100 ℃以上 22．硼氢化钠(NaBH4)通常为白色粉末，容易吸水潮解，可溶于异丙胺(熔点：－101 ℃，沸点：33 ℃)。在有机合成中被称为“万能还原剂”。湿法制备硼氢化钠的流程如下： Ⅰ.硼酸三甲酯的制备：将硼酸(H3BO3)和适量甲醇加入圆底烧瓶中，然后缓慢地加入浓硫酸，振荡，在烧瓶上加装分馏柱a，用电炉经水浴锅加热，回流2小时，收集硼酸三甲酯与甲醇共沸液。装置如图甲所示(夹持装置略去，下同)。 已知，相关物质的性质如下表。 硼酸三甲酯 甲醇 甲醇钠 溶解性 与乙醇、甲醇混溶，能水解 与水混溶 溶于甲醇，不溶于异丙胺 沸点/℃ 68 64 450 硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为54 ℃ (1)图甲中分馏柱a的作用是________；直形冷凝管冷却水应从________(填“b”或“c”)接口进入。 (2)圆底烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为_____________________________________。 (3)本实验采用水浴加热，优点是__________________________________________________； U形管中所盛物质的作用是______________________________________________________。 Ⅱ.“萃取”时，可采用索氏提取法，其装置如图乙所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。 (4)萃取完全后，硼氢化钠位于________(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。 (5)与常规的萃取相比，采用索氏提取法的优点是_____________________________________。 3 学科网（北京）股份有限公司 $$ 2025届山东高考化学实验复习 物质的分离与提纯考点训练 一、选择题：每小题只有一个选项符合题意。 1．下列是我国古代常见的操作方法，其中加点部分的操作原理与化学实验中的分离除杂方法的原理相似的是(　　) ① ② ③ ④ 凡煮汤，欲微火，令小沸……箅渣取液 经月而出蒸烤之……终乃得酒可饮 凡渍药酒，皆须细切……便可漉出 海陆取卤，日晒火煎，煮海熬波，卤水成盐 A.过滤、蒸馏、萃取、蒸发 B．过滤、蒸发、萃取、蒸馏 C．蒸发、萃取、蒸馏、过滤 D．萃取、蒸馏、过滤、蒸发 答案　A 解析　①中的箅渣取液，是用细网将固液混合物中的固体和液体分开，其原理与过滤的原理相似；②中通过蒸烤造酒，是通过加热的方法将酒精等物质从混合液中分离出来，其原理与蒸馏的原理相似；③中通过浸泡，使草药中的有效成分溶于酒中，其原理与萃取的原理相似；④中的日晒火煎，卤水成盐，是通过日晒的方法，将水分蒸发得到食盐，其原理与蒸发的原理相似。 2．(2024·广州市模拟)《天工开物——作咸篇》有如下记载：“潮波浅被地，不用灰压。候潮一过，明日天晴，半日晒出盐霜，疾趋扫起煎炼。”下列说法正确的是(　　) A．“煎炼”所得物质俗称“烧碱” B．“作咸”过程涉及“蒸馏”操作 C．“作咸”在实验室完成会用到蒸发皿、酒精灯 D．该记载过程中涉及氧化还原反应 答案　C 解析　“煎炼”所得物质为NaCl，A错误；“作咸”过程不涉及“蒸馏”操作，通过蒸发得到NaCl晶体，B错误；该记载过程中涉及从溶液中提取可溶性的溶质的操作，没有发生化学变化，没有发生氧化还原反应，D错误。 3．下列气体去除杂质的方法中，不能实现其目的的是(　　) 气体(杂质) 方法 A SO2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液 B Cl2(HCl) 通过饱和的食盐水 C N2(O2) 通过灼热的铜丝网 D NO(NO2) 通过氢氧化钠溶液 答案　A 解析　酸性高锰酸钾溶液与H2S、SO2均发生反应，A项不能实现目的。 4．下列各物质含少量杂质，除去这些杂质选用的试剂或操作方法正确的是(　　) 序号 物质 杂质 选用的试剂或操作方法 ① KNO3溶液 KOH 加入FeCl3溶液，并过滤 ② FeSO4溶液 CuSO4 加入过量铁粉，并过滤 ③ H2 CO2 通过盛NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶 ④ NaNO3固体 CaCO3 溶解、过滤、蒸发 A.①②③④ B．①③④ C．②③④ D．①②③ 答案　C 解析　①加入氯化铁，生成KCl，引入新杂质，应加入硝酸铁除杂，错误；②铁可置换出铜，可除去杂质，正确；③二氧化碳与氢氧化钠溶液反应，可除去杂质，干燥后得到纯净的氢气，正确；④碳酸钙不溶于水，可用过滤的方法除去，正确。 5．(2022·北京，5)下列实验中，不能达到实验目的的是(　　) 由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘 分离粗盐中的不溶物 由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体 A B C D 答案　D 解析　实验室用海水制取蒸馏水用蒸馏的方法，蒸馏时用到蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，注意温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，冷凝管应从下口进水，上口出水，A正确；碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，在下层，B正确；粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质，将粗盐溶于水形成溶液，用过滤的方法将不溶于水的杂质除去，C正确；直接加热FeCl3·6H2O会促进Fe3＋水解，生成的HCl易挥发，得到氢氧化铁，继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁，得不到FeCl3固体，D错误。 6．下列叙述正确的是(　　) A．用装置Ⅰ分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液 B．用装置Ⅱ蒸干硫酸亚铁溶液制备FeSO4·7H2O C．用装置Ⅲ将硫酸铜溶液蒸发浓缩、冷却结晶，得到胆矾晶体 D．用装置Ⅳ分离Cl2与KI溶液反应生成的碘 答案　A 解析　乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分层，可以采用分液法进行分离，A项正确；FeSO4·7H2O易被氧化，且蒸干易分解，应该采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法来制备，B项错误；硫酸铜溶液经蒸发浓缩、冷却结晶可得到CuSO4·5H2O，但仪器应选蒸发皿，C项错误；应采用萃取、分液、蒸馏的方法得到I2，D项错误。 7．在从碘水中萃取碘的实验中，下列说法正确的是(　　) A．萃取剂要求不溶于水，且比水更容易使碘溶解 B．注入碘水和萃取剂，倒转分液漏斗反复用力振荡后立即分液 C．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大 D．实验室如果没有四氯化碳，可以用酒精代替 答案　A 解析　振荡后应静置一段时间再进行分液，B项错误；萃取剂的密度可大可小，如苯的密度比水小，四氯化碳的密度比水大，C项错误；酒精和水互溶，无法分液，D项错误。 8．(2018·海南，7)下列分离方法正确的是(　　) A．回收水溶液中的I2：加入乙醇，分液、蒸发 B．回收含有KCl的MnO2：加水溶解，过滤、干燥 C．除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2O5的干燥管 D．除去乙醇中的水：加入无水氯化钙，蒸馏 答案　B 解析　乙醇与水互溶，不能回收水溶液中的I2，A错误；MnO2难溶于水，KCl易溶于水，可以先溶解然后再用过滤的方法分离出MnO2，B正确；NH3属于碱性气体，不能用P2O5作干燥剂来干燥，C错误；无水氯化钙既能吸收水分，也可以吸收乙醇，D错误。 9．某溶液含有较多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3。若用该溶液制取芒硝(Na2SO4·10H2O)，可供选择的操作有：①加适量H2SO4溶液，②加金属Na，③结晶，④加过量NaOH溶液，⑤加强热脱结晶水，⑥过滤。正确的操作步骤是(　　) A．②⑥③ B．④⑥①③ C．④⑥③⑤ D．②⑥①③⑤ 答案　B 解析　要制取纯净的芒硝，首先要除净Fe3＋，加入的NaOH溶液要过量，滤去Fe(OH)3不溶物后，用适量H2SO4溶液中和过量的NaOH，得纯净Na2SO4溶液，蒸发浓缩、冷却结晶即可。 10．(2023·郑州高三模拟)下列实验不能达到实验目的的是(　　) 选项 实验 实验目的 A 将含有HCl杂质的CO2通入饱和Na2CO3溶液中 除去CO2中的HCl B 将一定量的KNO3和NaCl的混合液加热并浓缩至有晶体析出，趁热过滤 分离出NaCl晶体 C 将含有少量HCl、H2O(g)的H2通过盛有碱石灰的干燥管 除去H2中少量的HCl、H2O(g) D 将含有少量H2O(g)的NH3通过盛有碱石灰的干燥管 除去NH3中的H2O(g) 答案　A 解析　Na2CO3溶液也能吸收CO2，应用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl，故A错误；由于KNO3的溶解度受温度影响较大，故可采用蒸发结晶、趁热过滤的方法分离KNO3和NaCl，故B正确；碱石灰可除去H2中的HCl和H2O(g)，故C正确；碱石灰能干燥NH3，故D正确。 2、 选择题(每小题有一个或两个选项符合题意) 11．(2023·宁德高三模拟)以含钴废渣(主要成分为CoO、Co2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质)为原料制备Co2O3的实验流程如下。 下列与流程相关的装置和原理能达到实验目的的是(　　) A．用装置甲制备“酸浸”所需的SO2 B．用装置乙配制“酸浸”所需的1 mol·L－1H2SO4溶液 C．用装置丙过滤“沉钴”所得悬浊液 D．用装置丁灼烧CoCO3固体制Co2O3 答案　C 解析　浓硫酸与铜反应需要加热，装置甲中没有酒精灯，无法反应制取SO2，故A错误；胶头滴管使用时应悬于容量瓶上方，不能伸入容量瓶内，会污染试剂，故B错误；灼烧CoCO3固体应用坩埚，故D错误。 12．(2021·江苏，9)通过下列实验可从I2的CCl4溶液中回收I2。 下列说法正确的是(　　) A．NaOH溶液与I2反应的离子方程式：I2＋2OH－===I－＋IO＋H2O B．通过过滤可将水溶液与CCl4分离 C．向加酸后的上层清液中滴加AgNO3溶液生成AgI沉淀，1个AgI晶胞(如图)中含14个I－ D．回收的粗碘可通过升华进行纯化 答案　D 解析　正确的离子方程式为3I2＋6OH－===5I－＋IO＋3H2O，A错误；水溶液与CCl4不互溶，二者应通过分液分离，B错误；根据切割法，该晶胞中所含I－的个数为8×＋6×＝4，C错误；碘易升华，回收的粗碘可通过升华进行纯化，D正确。 13．工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油(香料)90%以上是柠檬烯。 提取柠檬烯的实验操作步骤如下： (1)将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水； (2)打开活塞K，加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧活塞K，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。下列说法不正确的是(　　) A．当馏出液无明显油珠、澄清透明时，说明蒸馏完成 B．蒸馏结束后，为防止倒吸，立即停止加热 C．长导管作安全管，能平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸 D．要得到纯精油，还需要进行萃取、分液操作 答案　BD 解析　柠檬烯不溶于水，密度比水小，因此当馏出液无明显油珠、澄清透明时，说明蒸馏完成，A正确；蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热，B错误；长导管与大气相通，能够平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸，C正确；得到的精油中含有其他成分，要想得到纯的柠檬烯，要进行萃取、分液、蒸馏操作，D错误。 14．(2020·山东，8)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下： 已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.5 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是(　　) A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下 B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出 C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的 D．蒸馏时选用直形冷凝管 答案　A 解析　萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A项错误；水相为无色说明黄色配离子基本被萃取出来，C项正确；直形冷凝管有利于液体流出，D项正确。 3、 填空题 本题共4题 15．[2022·山东，18(3)]根据反应TiO2＋CCl4TiCl4＋CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧__________(填序号)，先馏出的物质为__________。 答案　⑥⑩③⑤　CCl4 解析　组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4。 16．二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体{K2[Cu(C2O4)2]·2H2O}制备流程如下： (已知：H2C2O4CO↑＋CO2↑＋H2O) 制备CuO：CuSO4溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却、双层滤纸过滤、洗涤。 (1)用双层滤纸过滤的原因是______________________________________________________。 (2)用蒸馏水洗涤氧化铜时，如何证明氧化铜已洗涤干净：______________________________。 答案　(1)防止CuO颗粒穿过滤纸或防止滤纸破损 (2)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，说明洗涤干净 17．草酸铁钾{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为＋3价)}为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。110 ℃失去结晶水，230 ℃或见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如下： (1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是________________________，避光晾干的目的是________________________。 (2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是_______________________________________________。 答案　(1)有利于析出更多的晶体　防止晶体见光分解　(2)减少洗涤过程中的溶解损耗 18．由于锆铪(Hf)矿石共生，制取的锆中常含有少量的铪，进一步分离提纯锆的步骤如下： 第一步：溶解分离 将样品溶于氢氟酸后再加入一定量KOH溶液，锆和铪均以[MF6]2－存在。 (1)已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度随温度的升高而增大，可以利用________方法进行分离。 (2)离子交换法：利用强碱型酚醛树脂R—N(CH3)Cl－阴离子交换剂进行交换分离，原理是2RN(CH3)3Cl＋K2ZrF6=== [RN(CH3)3]2ZrF6＋2KCl；2RN(CH3)3Cl＋K2HfF6===[RN(CH3)3]2HfF6＋2KCl。然后再用HF和HCl混合溶液为淋洗剂，先后将这两种阴离子淋洗下来，达到分离的目的。这种方法能够将锆、铪分离的原因是___________________________________________。 (3)将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡，可以达到Zr与Hf分离。这种分离方法是________。 第二步：高温还原 (4)在高温条件下，加入铝将制得的K2ZrF6还原可得锆，反应的化学方程式是______________________________________________________________________________。 答案　(1)重结晶　(2)锆、铪配离子[MF6]2－与阴离子交换树脂的结合能力不同　(3)萃取 (4)3K2ZrF6＋4Al6KF＋4AlF3＋3Zr 19．某学习小组以电路板刻蚀液(含有大量Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋)为原料制备纳米Cu2O，制备流程如图。 已知：①Cu2O在潮湿的空气中会慢慢氧化生成CuO，也易被还原为Cu；Cu2O不溶于水，极易溶于碱性溶液，在强酸性溶液中发生歧化反应：Cu2O＋2H＋===Cu2＋＋Cu＋H2O。 ②生成Cu2O的反应：4Cu(OH)2＋N2H4·H2O===2Cu2O＋N2↑＋7H2O。 请回答： (1)步骤Ⅱ，写出生成CuR2反应的离子方程式：_______________________________________。 (2)步骤Ⅱ，需对水层多次萃取并合并萃取液的目的是_________________________________。 (3)步骤Ⅲ，反萃取剂为___________________________________________________________。 (4)步骤Ⅳ，①制备纳米Cu2O时，控制溶液的pH为5的原因是___________________________。 ②Cu2O干燥的方法是____________________________________________________________。 答案　(1)[Cu(NH3)4]2＋＋2RH===2NH＋2NH3↑＋CuR2　(2)提高铜离子的萃取率，提高原料利用率　(3)稀硫酸　(4)①pH太小氧化亚铜会发生歧化反应，pH太大，氧化亚铜会溶解　②真空干燥 解析　(4)②因为Cu2O在潮湿的空气中会慢慢氧化生成CuO，也易被还原为Cu，所以Cu2O干燥的方法选择真空干燥。 20．某工厂排放的废液中含有大量的K＋、Cl－、Br－，还有少量的Ca2＋、Mg2＋、SO。某研究性学习小组利用这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，他们设计了如下流程图。 已知加入试剂a后废液中发生的反应的化学方程式是Cl2 ＋2KBr===2KCl＋Br2。试剂b需要从以下试剂中选择：①饱和Na2CO3溶液、②饱和K2CO3溶液、③KOH溶液、④BaCl2溶液、⑤Ba(NO3)2溶液、⑥稀盐酸。请根据以上流程，回答下列问题： (1)操作①②③④⑤的名称依次是________(填字母)。 A．萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶 B．萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶 C．分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶 D．萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶 (2)除去无色液体Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、SO，选出试剂b所代表的试剂，按滴加顺序依次是_______________________________________________________________________(填序号)。 (3)调至pH＝7发生反应的化学方程式为______________________________________________。 (4)检测SO已沉淀完全的实验方法为____________________________________________。 答案　(1)B　(2)③④②(或④②③或④③②) 　(3)KOH ＋ HCl===KCl ＋ H2O、K2CO3＋2HCl===2KCl＋H2O＋CO2 ↑　(4)取少量液体Ⅱ于试管中，滴加氯化钡溶液，若无沉淀生成，则SO已沉淀完全 21．(2023·成都高三统考期中)锶(Sr)为第5周期ⅡA族元素。高纯六水氯化锶晶体(SrCl2·6H2O)具有很高的经济价值，61 ℃时晶体开始失去结晶水，100 ℃时失去全部结晶水。用工业碳酸锶粉末(含少量Ba、Fe的化合物等杂质)制备高纯六水氯化锶晶体的过程如图所示。 (1)写出在浆液中加入盐酸时主要发生反应的离子方程式：_____________________________。 (2)步骤③所得滤渣的主要成分为__________________(填化学式)，调节溶液pH至8～10，宜选用的试剂为________(填字母)。 A．稀硫酸 B．氢氧化锶粉末 C．氢氧化钠 D．氧化锶粉末 (3)步骤⑤用饱和氯化锶溶液洗涤晶体，而不选用蒸馏水洗涤的优点是__________________。 (4)工业上用热风吹干六水氯化锶，选择的适宜温度范围为________(填字母)。 A．50～60 ℃ B．70～80 ℃ C．80～100 ℃ D．100 ℃以上 答案　(1)SrCO3＋2H＋===Sr2＋＋H2O＋CO2↑ (2)BaSO4、Fe(OH)3　BD (3)可减少氯化锶晶体的溶解，提高产率　(4)A 解析　(2)溶液中加硫酸，与Ba2＋反应生成BaSO4沉淀，加双氧水把Fe2＋氧化为Fe3＋，调节溶液pH生成氢氧化铁沉淀，步骤③所得滤渣的主要成分为BaSO4、Fe(OH)3；为不引入新杂质，调节溶液pH至8～10，宜选用的试剂为氢氧化锶粉末、氧化锶粉末。 22．硼氢化钠(NaBH4)通常为白色粉末，容易吸水潮解，可溶于异丙胺(熔点：－101 ℃，沸点：33 ℃)。在有机合成中被称为“万能还原剂”。湿法制备硼氢化钠的流程如下： Ⅰ.硼酸三甲酯的制备：将硼酸(H3BO3)和适量甲醇加入圆底烧瓶中，然后缓慢地加入浓硫酸，振荡，在烧瓶上加装分馏柱a，用电炉经水浴锅加热，回流2小时，收集硼酸三甲酯与甲醇共沸液。装置如图甲所示(夹持装置略去，下同)。 已知，相关物质的性质如下表。 硼酸三甲酯 甲醇 甲醇钠 溶解性 与乙醇、甲醇混溶，能水解 与水混溶 溶于甲醇，不溶于异丙胺 沸点/℃ 68 64 450 硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为54 ℃ (1)图甲中分馏柱a的作用是________；直形冷凝管冷却水应从________(填“b”或“c”)接口进入。 (2)圆底烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为_____________________________________。 (3)本实验采用水浴加热，优点是__________________________________________________； U形管中所盛物质的作用是______________________________________________________。 Ⅱ.“萃取”时，可采用索氏提取法，其装置如图乙所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。 (4)萃取完全后，硼氢化钠位于________(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。 (5)与常规的萃取相比，采用索氏提取法的优点是_____________________________________。 答案　(1)冷凝回流并导出馏分　c　(2)H3BO3＋3CH3OHB(OCH3)3＋3H2O　(3)受热均匀，便于控制温度　防止空气中的水蒸气进入锥形瓶，使硼酸三甲酯水解　(4)圆底烧瓶　(5)使用溶剂少，可连续萃取(萃取率高) 3 学科网（北京）股份有限公司 $$