2025届高三化学一轮复习浙江省专练——实验大题43道

2025浙江高考一轮专练——实验大题43道 一、解答题 1．（2024·浙江·模拟预测）富马酸亚铁（，橙红色或红棕色粉末）是一种高效营养补铁剂，微溶于水。 Ⅰ．制备流程及装置如题图1、2所示（夹持装置略去）。 请回答： (1)溶液用 （填化学式）试剂检验合格后，才可用于制备富马酸亚铁。 (2)三颈烧瓶内持续产生气体，对制备产品产生的作用有 。不用溶液的原因是 。 (3)下列叙述错误的是_______。 A．凹型控温槽有利于增大受热面积，反应能平稳进行 B．从取样口取出反应液后用广泛试纸测定溶液 C．富马酸亚铁产品用蒸馏水洗净后再灼烧至恒重 D．制备时中加入少量可提高产品纯度 Ⅱ．测定产品中的含量 称取ag样品置于锥形瓶中，加入煮沸过的稀硫酸溶解和指示剂，用的标准溶液滴定至终点。已知下列反应及平衡常数： (4)用上述三种试剂测定含量，酸性误差最大，次之，误差最小。误差最大的原因是 。 (5)用元素分析仪测定富马酸亚铁粗产品的组成，产品最简式为，则产品中最有可能含有的一种杂质是_______。 A． B． C． D． 2．（2024·浙江·模拟预测）清凉茶酸乙酯(CH2CH=CHCH=CHCOOCH2CH3)是一种消毒杀菌剂，对细菌霉菌等有灭活作用。通过酯化反应制备清凉茶酸乙酯的方法如图，实验装置(部分夹持装置省略)如图所示。 Ⅰ.在三颈烧瓶中加入5.6g清凉茶酸，4.6g乙醇，环己烷，少量浓硫酸等。 Ⅱ.油浴加热，控制温度为110℃，并不断搅拌，一段时间之后停止加热和搅拌。 Ⅲ.反应混合物冷却至室温，进行操作X。 Ⅳ.在滤液中加入5%的小苏打溶液，洗涤，至混合液pH=7左右，再用蒸馏水洗涤。 V.将洗涤后混合液加入分液漏斗，进行分液。 Ⅵ.在分液后的有机层加入干燥剂，振荡，静置，过滤。 Ⅶ.对滤液进行蒸馏，收集一定温度的馏分，得到5.4mL纯净的清凉茶酸乙酯。 已知部分物质的性质如表： 沸点/℃ 密度/(g•cm-3) 水溶性 备注 乙醇 78 0.789 混溶 清凉茶酸 228 1.204 易溶 清凉茶酸乙酯 195 0.926 难溶 环己烷 80.7 0.780 难溶 挥发过程中可带出较多的水 (1)仪器甲的名称为 。 (2)写出实验中三颈烧瓶中发生的主要反应 ，其中环己烷的作用是 。 (3)加热搅拌过程中忘加沸石，正确的操作是 。 (4)下列有关该实验过程，正确的是 。 A．乙中的进水口为a B．操作X使用的玻璃仪器有玻璃棒，漏斗，烧杯 C．加入小苏打是为了中和混合物中的酸性物质 D．分液后的有机层加入碱石灰干燥 (5)计算该制备实验的产率： (保留三位有效数字)。 3．（2024·浙江·模拟预测）过氧化钙是一种白色或淡黄色的结晶状粉末，不溶于乙醇，易溶于酸，遇湿空气或水会长时间持续放出氧气，常在鱼类养殖、作物栽培、污水处理时作供氧剂。某实验学习小组按以下流程制备过氧化钙： (1)步骤①反应时煮沸除去 气体，需要除去该气体的原因是 。 (2)下列说法正确的是_________。 A．步骤①反应时盐酸过量，可保证较大的钙离子浓度 B．步骤③静置的时间越长，则得到产品颗粒就越细小 C．步骤③抽滤时，可用耐酸的玻璃砂芯漏斗进行过滤 D．步骤⑤操作将滤渣用滤纸包裹后置于坩埚中再烘干 (3)步骤②中生成的反应为 。 (4)用下图的装置对产品质量分数进行测定（夹持装置省略） 该小组称量0.20克烘干恒重的样品装入试管中进行加热（杂质不分解），至不再有气体产生共收集到（换算成标准状况）29.12mL气体，计算产品的质量分数 （保留三位有效数字），则此实验也可以通过测量 来计算产品的质量分数。 4．（2024·浙江宁波·模拟预测）次氯酸在医疗、餐饮、家居清洁等方面有着重要应用，当前中国次氯酸产业规模庞大，位居全球前列。浓次氯酸溶液为黄色。某学习小组设计下列装置，用装置C中产生的与水反应制备较高纯度的HClO。 已知： 物理性质 化学性质 常温下，是棕黄色气体；沸点2.0℃ 有强氧化性，稳定性差，高温、高浓度易分解 回答下列问题： (1)仪器甲的名称 。 (2)有同学认为C与其他装置连接不应使用乳胶管，可能原因是 。 (3)若碳酸钠足量，C装置中发生的化学方程式为 。 (4)下列说法正确的是_______。 A．是极性分子，在苯、四氯化碳中溶解度较小 B．为加快速率，需要对C装置直接加热 C．为提高产率，D装置应使用棕色瓶 D．通入干燥空气的目的是将生成的稀释，防分解 (5)各装置按照气流的连接顺序 ：_______→_______→_______→_______。 (6)测定装置D中得到的次氯酸的物质的量浓度。量取20mL装置D中得到的次氯酸溶液，并稀释至100mL，再从中取出20.00mL至锥形瓶中，并加入过量KI溶液，充分反应后，加入几滴淀粉溶液，滴加0.5mol/L的溶液至恰好反应，消耗溶液20.00mL(反应为)。装置D中得到的次氯酸的物质的量浓度为 mol/L。 5．（2024·河北保定·二模）常温下，二甲基亚砜()为无色无臭且能与水混溶的透明液体，熔点为18.4℃，沸点为189℃。实验室模拟“氧化法”制备二甲基亚砜的装置如图所示(加热装置及夹持装置已省略)。 已知： ①制备二甲基亚砜的反应原理为。 ②二甲基硫醚和二甲基亚砜的密度分别为和。 ③微热易分解为NO、和。 实验过程：将仪器A中制得的气体通入15.00mL二甲基硫醚中，控制温度为60∼80℃，反应一段时间得到二甲基亚砜粗品，粗品经减压蒸馏后共收集到11.10mL二甲基亚砜纯品。回答下列问题： (1)通入的目的是 ；仪器B的名称为 ，其中盛放的试剂可能是 (填字母)。 a．碱石灰    b．    c．硅胶 (2)冷凝管进出水的方向 (填“上进下出”或“下进上出”)，制备二甲基亚砜时采用水浴加热，该方法的优点是 。 (3)二甲基亚砜能与水混溶的原因可能为 。 (4)NaOH溶液吸收尾气中NO和生成亚硝酸盐的化学方程式为 。 (5)本实验的产率是 %(保留2位小数)。 6．（2024·浙江·二模）氮化硅（）具有高强度、低密度、耐高温的特性，有“结构陶瓷之王”的美称。科研人员采用氨解法制备氮化硅。 Ⅰ．制备流程： 已知：①在潮湿的空气中极易水解；遇水生成二氧化硅和氨，不稳定易被氧化； ②沸点-33.5℃，熔点．-77.75℃，800℃以上会分解；正己烷（作反应溶剂）沸点69℃，熔点-95℃。 Ⅱ．实验装置如图： 氮化硅前驱体的制备： 氮化硅的制备： (1)仪器X的名称是 。 (2)完善虚线框内的装置顺序 。 ______→______→______→D (3)写出流程（Ⅱ）中生成：的化学方程式 。 (4)下列说法正确的是______。 A．仪器X的主要作用为冷凝回流 B．已知可溶于液氨，采用液氨多次洗涤的方法可去除杂质 C．装置D可选用冰水混合物做冷却剂 D．F中所装的液体为浓硫酸，D装置中有一处需要改进 (5)经测定，氨解法制备所得的；Si3N4晶体中含有碳杂质，请分析原因 。 (6)电位滴定法测定含量：称取1.000g试样，加入40mL水，在恒温加热磁力搅拌器上溶解，过滤、洗涤；再向其中加入22mL乙醇、4滴硝酸，用0.0010mol/L硝酸银标准溶液滴定，当滴定曲线出现等当点时，即为滴定终点，消耗硝酸银溶液的体积为amL。另取40mL水重复上述实验，消耗硝酸银溶液体积为bmL，请列出样品中杂质含量的表达式 mg/g。 7．（23-24高三下·广东·阶段练习）某学习小组对“溶液的灼烧”进行实验探究。回答下列问题： (1)如图所示将浸泡过溶液的粉笔夹持于酒精灯上灼烧，加热过程中观察到粉笔表面颜色变化：黄色→红褐色→铁锈色→黑色。 ①配制一定浓度的溶液的操作为先加 溶解，再稀释至所需浓度。 ②用化学方程式解释粉笔表面出现红褐色的原因： 。 ③溶液变铁锈色是因为生成了 （填化学式）。 (2)针对粉笔表面颜色最终变为黑色的现象，设计实验探究黑色物质成分。 查阅资料：是一种黑色粉末，不稳定，在空气中加热可被氧化为；隔绝空气加热歧化为和。 提出猜想： 猜想1：酒精与粉笔灼烧的产物； 猜想2：酒精还原铁锈色物质而得到的产物。 实验设计： ①实验1：利用一个简单的操作证明猜想1不成立，实验操作为 ，未呈现黑色。 ②实验2：如图所示密闭装置中，先在浸泡过酒精的粉笔处加热，再在铁锈色物质处加热，观察到铁锈色物质变为黑色后持续加热，取下试管加热，观察到有砖红色沉淀产生，先在粉笔处加热的目的是 。 (3)学习小组基于上述实验进一步探究黑色物质的准确成分及纯度，设计实验如表所示，请完成下表。 限选试剂：黑色粉末样品、溶液、溶液、溶液、酸性溶液、溶液、蒸馏水。 实验序号 实验操作 实验现象 实验结论 3 取黑色粉末靠近磁铁 黑色粉末几乎全被磁铁吸引，未被吸收的黑色粉末经检验不含铁元素 黑色粉末不是 4 向盛有黑色粉末的试管中加入① 固体全部溶解且无气泡产生 ② 5 将实验4的溶液分为四等份，用酸性溶液滴定至终点，重复三次平均消耗溶液 滴定终点现象是 ③ 黑色粉末是 6 取实验5中剩余一等份溶液于洁净试管中，加入④ ⑤ (4)由以上实验测得黑色粉末中铁元素的质量分数为 （已知实验条件下所得固体中与个数比为）。 8．（2024·浙江·三模）二氧化氯是一种绿色氧化剂，可作漂白剂和饮用水消毒剂。易溶于水（相同条件下，在水中的溶解度约为的5倍，与水的反应可忽略）。某兴趣小组采用如下装置制备，原理为：。 请回答： (1)装稀硫酸的仪器的名称是 。 (2)抽气泵作用是：①抽入空气稀释气体；② 。 (3)在水中的溶解度大于的原因是 。 (4)已知：、被还原的程度随pH的不同而变化，具体情况如下：①；②。取装置II中的溶液1.00mL，稀释至20.00mL，加过量KI后用标准溶液滴定，消耗标准液amL。将滴定后溶液用稀硫酸调溶液pH至，补加KI且除酸后再次滴定，又消耗标准溶液bmL（注：两次滴定均只发生反应）。求纯度 （用含a、b的式子表示）。 (5)装置III中可加入的试剂有________（填序号）。 A．饱和食盐水 B．溶液 C．NaOH和溶液 D．溶液 (6)下列说法不正确的是________（填序号）。 A．垫上石棉网，用酒精灯煮沸装置I内溶液以加快反应 B．抽气泵的抽气速率对的产率没有影响 C．待装置II的进气管中不再产生气泡，再关闭抽气泵 D．冷却装置I中反应后的溶液，得到的晶体可作化肥 9．（2024·浙江·三模）醋酸亚铬水合物{(相对分子质量376)}是常用的氧气吸收剂，为深红色晶体，难溶于冷水和乙醚，微溶于乙醇。实验室制备醋酸亚铬水合物的装置如图所示，涉及的部分化学方程式如下： ① ② ③ 实验步骤： ①配制实验所需溶液。 ②如图连接好仪器，检查装置气密性。 ③在仪器2中放入6.34gCrCl3、7.50g锌丝，仪器3中放入冷的醋酸钠溶液，仪器4中放入试剂X。 ④在仪器1中放入35.00mL6.00mol/L盐酸。 ⑤…… ⑥抽滤、洗涤和干燥，获得晶体。 请回答： (1)仪器1的名称为 。 (2)仪器4所放的试剂X的作用是 。 (3)下列说法正确的是_______。 A．本实验中所有配制溶液的水都需要用去氧水 B．实验所用的醋酸钠溶液的浓度尽可能大 C．步骤⑥抽滤操作需要在通风橱中进行 D．步骤⑥为洗涤产品，可先用冷水洗，后用乙醚洗 (4)实验中须控制Zn过量，其目的有 。 (5)步骤⑤中，涉及的操作如下，请按操作的先后顺序进行排序： ，装置3中有红色晶体析出。 _______→_______→e→_______→_______ a．打开止水夹A    b．打开止水夹B    c．关闭止水夹A    d．关闭止水夹B e．打开仪器1的旋塞，向仪器2中加入盐酸反应一段时间 (6)最后获得的醋酸亚铬水合物产品质量为5.64g，则产品的产率为 (结果保留三位有效数字)。 10．（2024·浙江绍兴·三模）某研究小组在实验室中利用如图装置(其中夹持装置略去)模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备晶体，其实验步骤如下： 步骤Ⅰ：组装如下图所示实验装置，检查装置气密性，装入试剂； 步骤Ⅱ：在电磁搅拌器的不断搅拌下，向盛有MgO浆料的三颈瓶中匀速缓慢通入SO2气体； 步骤Ⅲ：反应一段时间，停止通SO2气体，通过仪器A逐滴加入双氧水； 步骤Ⅳ：实验结束后，三颈瓶中的MgSO4溶液含有少量、，经一系列操作后制得晶体 已知：①25℃，MgSO3的溶解度为0.65 g。 ②、、、完全转化为氢氧化物沉淀pH为9.6、3.7、5.2、9.7。 ③室温下从MgSO₄饱和溶液中结晶出，在150~170℃下干燥得到。 请回答： (1)实验装置中仪器A的名称是 。 (2)下列说法正确的是___________。 A．步骤Ⅰ：用胶塞封闭三颈瓶左侧口，关闭仪器A的活塞，将右侧口导管末端浸入盛水的烧杯中，用酒精灯微热三颈瓶，导管口出现气泡，则证明装置的气密性良好 B．步骤Ⅱ：降低通入SO2气体的速率一定能提高MgO浆料吸收SO2效率 C．步骤Ⅲ：装置中水浴的目的是为了控温，防止温度过高导致H2O2分解 D．从实验操作安全的角度考虑，上述实验装置存在一定的缺陷 (3)资料表明：过硫酸钠(Na2S2O8)具有强氧化性。请写出MgSO3被过量的过硫酸钠氧化的离子方程式为 。 (4)请从下列选项中选出步骤Ⅳ中一系列操作并排序： 。 过滤，取滤液→(___________)→(___________)→(___________)→(___________)→(___________)→产品。 ①分批加入少量MgO粉末，搅拌，调节溶液的pH至4.0左右；②自然冷却，过滤；③分批加入少量MgO粉末，搅拌，调节溶液的pH至5.5左右；④所得晶体在150~170℃下干燥；⑤将滤液蒸发浓缩至产生细密的气泡且溶液表面出现晶膜、停止加热；⑥过滤；⑦将滤液蒸发浓缩至大量晶体析出，过滤；⑧所得晶体自然风干。 (5)准确称取15.00 g 产品于烧杯中，加盐酵溶解，边搅拌边加入过量的BaCl2溶液；过滤，洗涤沉淀3~4次；干燥沉淀至恒重，称导沉淀质量为23.30 g。产品的纯度为 。 11．（2024·浙江·三模）碘化锡()主要用于制造有机锡配合物。某小组利用单质锡和碘制备碘化锡，其主要实验流程如下(反应装置见下图，夹持仪器略去)： 已知：①无水碘化锡为橙红色立方晶体，空气中受潮易水解，熔点145.7℃，沸点364.5℃。 ②碘化锡在丙酮和热的石油醚中溶解度较大，在冷的石油醚中溶解度小。 ③石油醚的沸点为60～90℃，碘单质的升华温度为45～77℃。 请回答： (1)反应装置中仪器X的名称是 。 (2)下列说法不正确的是___________。 A．将锡片剪成细小碎片、碘磨细的原因是充分反应，同时提高反应速率 B．仪器X的作用是吸收石油醚，防止石油醚扩散到空气中 C．步骤可以不转移反应液，直接在原反应装置(圆底烧瓶)中进行后续操作 D．步骤采用蒸发结晶比冷却结晶更好 (3)反应装置中，为使紫色碘蒸气上升不高于冷凝管的中间部位，可采取的措施是 。判断“反应装置”中的反应已完全的实验现象是 。 (4)步骤，圆底烧瓶中还附着四碘化锡晶体，处理的方法是 。 (5)产品中的杂质可以进一步采用重结晶法提纯。请从下列选项中选择最佳选项并进行排序。 取碘化锡样品放入烧杯中→___________→___________→___________ a．加入适量的热水 b．加入适量的热的石油醚 c．用冷水浴冷却结晶 d．趁热过滤 e．加入适量的冷的石油醚 (6)该小组对制备的碘化锡产品进行性质和组成上的研究。 ①取适量的产品溶解在2mL丙酮中配成溶液，再加入1ml蒸馏水，产生白色无定型沉淀，写出反应的化学方程式 。 ②本实验可以通过测定某些物理量来确定碘化锡的化学式，需测定的物理量有 。 12．（2024·浙江金华·三模）某兴趣小组用下图的装置制取ICl，并用ICl的冰醋酸溶液来测定某油脂的不饱和度。油脂的不饱和度是指一个油脂分子最多可加成的氢分子数。 已知：①ICl的熔点为13.9℃，沸点为97.4℃，化学性质与氯气相似易水解； ②，ICl3的熔点为111℃。 请回答： (1)写出第一个装置中发生反应的化学方程式： 。 (2)虚线框内应选用的装置是 (填“甲”或“乙”)。 (3)上述制备ICl的实验中，根据气流方向各装置的连接顺序为：a→ (用接口的字母表示)。 (4)下列有关说法正确的是___________。 A．上述实验装置中的KMnO4固体也可用MnO2代替 B．恒压滴液漏斗使用时应打开上面的玻璃塞 C．ICl与NaOH溶液反应的方程式为： D．若所制得的ICl中溶有少量ICl3杂质，可以采用蒸馏法进行提纯 (5)用ICl的冰醋酸溶液测定某油脂的不饱和度，进行如下实验，实验过程中有关反应为： ①；②；③ 实验步骤： 将含有0.05mol某油脂的样品溶于CCl4后形成100mL溶液；从中取出10mL，加入20mL含有IC1物质的量为n mol的冰醋酸溶液(过量)；充分反应后，加入足量KI溶液；生成的碘单质用a 的标准溶液滴定；重复上述实验两次，测得滴定所需Na2S2O3的平均值为V mL。 ①滴定前，需要将装有标准液的滴定管中的气泡排尽，应选择图中 。 A．    B．    C．    D． ②该油脂的不饱和度为 (用含a、n、V的表达式表示)。 13．（2024·浙江温州·三模）三氯化硼，应用范围广泛，可用硼酸三甲酯和氯气反应制备，部分实验装置如图，涉及反应方程式有： 已知： 物质 沸点(℃) 68-69 12.5 8.2 性质 均极易水解 请回答： (1)仪器X的名称是 。 (2)装置C的反应最佳反应条件为 (“常温水浴”或“热水浴”)。 (3)该反应需要用到的装置连接排序： (装置可重复使用) (4)下列说法正确的是___________。 A．该实验操作须在通风橱中进行 B．装置A中所用的试剂是二氧化锰、浓盐酸 C．装置D中的气流方向为，更有利于产物冷却 D．装置A之后应先连接装有饱和食盐水的洗气瓶，以除去 (5)测定产品的纯度：甲同学取，将其中的氯元素全部转化为，然后置于已恒重、质量为的坩埚中，煅烧生成银(Ag)，恒重后总质量为，产品中的氯元素含量为 。乙同学认为根据测定的氯含量无法确定产品的纯度，应该通过测定产品中硼元素的含量确定产品的纯度。合理的是 (填“甲”或“乙”)同学。 14．（2024·浙江宁波·二模）TiCl4是制备金属钛的重要中间体，某兴趣小组利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略)，反应方程式为：。 已知： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 性质 TiCl4 -25 136.4 高温时能与O2反应，与HCl不发生反应。易水解成白色沉淀，能溶于有机溶剂。 请回答： (1)装置A中盛放浓盐酸的仪器a名称是 。 (2)装置B中冷凝水进口是 (填“c”或“d”)。 (3)完善线框中装置排序 。 A→D→_______→_______→_______→F (4)仪器b中的固体X可以是 。 A．MnO2    　　　　B．KMnO4　　　　　C．CaCl2 (5)下列说法正确的是_______。 A．加热E装置前，应先进行装置A中反应或打开k通一段时间CO2 B．装置D中长导管起平衡气压和判断装置是否通畅的作用 C．装置D中盛有的试剂是饱和食盐水 D．该实验中存在的缺陷是没有进行CO的尾气处理 (6)测定所得TiCl4的纯度：取1.000gTiCl4粗产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水(装置如图)，待充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴K2CrO4溶液做指示剂，用0.8000mol/LAgNO3溶液滴定至终点，消耗滴定液20.00mL。常温下，，。 ①实验中使用安全漏斗的目的是 。 ②依据上述数据计算所得产品纯度是 。 15．（2024·浙江绍兴·模拟预测）氢化钙可作为轻便的氢气发生剂，也可用作还原剂、干燥剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。 请回答： (1)请从图1中选择必要的装置，按气流方向连接顺序为 。（填仪器接口的字母编号，装置不可重复使用） _________→__________，__________→d，__________→__________，k→__________ (2)利用所选装置进行实验，步骤如下：①检查装置气密性后，装入药品；②打开启普发生器活塞；__________（请按正确的顺序填入下列步骤的标号）。 A．加热反应一段时间 B．收集气体并检验其纯度 C．关闭启普发生器活塞 D．停止加热，充分冷却 (3)为验证实验确有生成。某同学取少量产物，小心加入水中，并滴加酚酞，观察到有气泡生成，加入酚酞后溶液显红色，该同学据此推断有生成。该同学的推断不正确，原因是 。 (4)某同学利用图2装置测定氢化钙产品含量。他称取所制得的氢化钙样品（假设唯一杂质是钙），实验前后量气管中液面读数分别为、。（上述气体体积均已换算为标准状况下） ①装置中导管a的作用是 ， 。 ②氢化钙样品的纯度为 %。 16．（2024·浙江台州·二模）二氧化硫脲[]（）为氮化合物的重要中间体，微溶于冷水，有还原性（碱性条件下增强）、热稳定性好。某同学利用废石膏制取二氧化硫脲，实验过程如下： 部分实验装置如图所示： 已知： ①滤液b主要成份为硫脲[]（），该物质易溶于水、有还原性。 ②当pH＜2时，硫脲与双氧水发生反应只生成甲脒化二硫。 ③二氧化硫脲粗产品中存在尿素[]。 请回答： (1)仪器Y的名称是 。 (2)下列说法正确的是 。 A．装置B中装的X溶液为饱和溶液 B．装置E中的与发生氧化还原反应，起到尾气处理的作用 C．装置F中可分多次加入碳酸氢铵，以提高二氧化硫脲的产率 D．步骤6“一系列操作”可为减压过滤，用冷水洗涤沉淀2－3次，一定温度下烘干沉淀 (3)装置A的气密性检查操作为 。 (4)请写出溶液b生成二氧化硫脲的化学方程式 。 (5)步骤5中将溶液温度下降到5℃的目的是 。 (6)为了检验产品中二氧化硫脲的含量（主要杂质为硫脲，其他杂质不参与反应），该同学设计了如下实验： ①称取5.000g产品，配制成100mL溶液。取10.00mL待测液于碘量瓶中，加入20.00mL 1.500 NaOH溶液，再加入25.00mL 0.5000 I2标准溶液，静置一段时间，加入适量硫酸进行酸化，改用0.5000 溶液进行滴定，测得消耗溶液体积为10.00mL。 涉及到的反应有： ②另取0.1000g产品，加入50.00mL 0.1000 NaOH溶液，再加入30.00mL 3.000% 溶液，静置2分钟。改用0.1000 溶液进行滴定，测得消耗溶液为16.00mL。 涉及到的反应有： 该产品中二氧化硫脲的质量分数为 。 17．（2024·浙江嘉兴·二模）高锰酸钾()为紫黑色固体小颗粒，易溶于水，是一种强氧化剂。 查阅资料：①锰酸钾()为墨绿色晶体，其水溶液呈深绿色，这是锰酸根() 的特征颜色。其在浓的强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生歧化反应。 ②一些物质溶解度随温度变化单位： 物质 0 20 40 60 70 80 28 34.2 40.1 45.8 47.2 51.3 2.8 6.4 12.6 22.2 —— —— 某实验小组设计如下实验步骤用制备 I．高锰酸钾的制备 II．高锰酸钾的提取 III．高锰酸钾的纯度测定 ①准确称取样品，用容量瓶配成溶液；②称取高纯度固体，全部置于锥形瓶中，再加入溶液和纯净水后盖上表面皿，于水浴加热振荡全部溶解；③用以上溶液趁热滴定。重复②~③，滴定3次。请回答： (1)装置a的名称是 ，其作用①是平衡气压使液体按一定的速率顺利流下；②是 。 (2)装置A中漂白粉可用___________代替。 A． B． C． D． (3)上述装置存在一处缺陷导致产率降低，改进的方法是 。 (4)步骤Ⅱ为了获得杂质较少的晶体，从下列选项中选出合理的操作并排序：将装置B中的溶液转移至蒸发皿中→ → → → →干燥→晶体 a．用少量冰水洗涤       b．先用冰水洗涤，再用乙醇洗涤    c．小火蒸发至析出大量晶体，停止加热 d．小火蒸发至溶液表面出现晶膜，停止加热     e．减压过滤    f．趁热过滤    g．缓慢降温结晶 (5)下列说法正确的是___________。 A．步骤I装置C中应盛放浓 B．轻轻摇动装置B，若容器内壁未见暗绿色，说明反应完全 C．步骤III中的可用或代替 D．一次平行操作滴定前与滴定后(终点)读数如右图，则本次消耗的溶液体积为 (6)某次滴定，称取固体质量，消耗溶液体积，计算该次滴定实验测得的高锰酸钾含量是 (精确到小数点后两位)。 18．（2024·浙江温州·二模）硫代尿素是重要的工业原料．某小组按如图流程开展制备实验（部分装置及夹持仪器已省略）。主要反应： 步骤Ⅱ: 步骤Ⅲ: 已知：硫代尿素可溶于水、乙醇，微溶于乙醚 (1)仪器X的名称 （填仪器名称）。 (2)下列说法不正确的是_________。 A．配制5%的溶液必须用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、容量瓶等 B．装置A使用恒压分液漏斗添加硫酸溶液时，可以打开漏斗上部的玻璃塞 C．在反应前若向装置B中通入一段时间,能提高产品的产率 D．步骤Ⅱ反应完全的现象是溶液变澄清，集气瓶液面不再改变 (3)步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的部分操作如下，其正确的顺序是： 。 （_________）→（_________）→a→（_________）→e→f→（_________） a．调节三通阀如图，收集气体一段时间 b．开启装置A磁力搅拌器，慢慢加入一定量硫酸 c．调节装置B温控磁力搅拌器，并控制温度为 d．调节装置B温控磁力搅拌器，并迅速控温在 e．调节三通阀如图 f．移动水准管并调节活塞Y控制气体流速，反应一段时间后 g．检测气体纯净后连接三通阀 (4)步骤Ⅳ的主要操作是（请补上第一步）： →洗涤、合并滤液→冷冻结晶。 上述步骤中的最适宜洗涤剂是 。 A．冷水    B．热水    C．乙醚    D．滤液 (5)产品含量的测定： 滴定反应：； 主要步骤： Ⅰ．称取产品用蒸馏水溶解并定容至。移取该溶液注入碘量瓶中，加碘标准液，氢氧化钠溶液，于暗处放置。加适量水及盐酸摇匀，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加3mL淀粉指示液，继续滴定至终点，消耗体积。 Ⅱ．空白实验：将上述样品溶液改为蒸馏水注入碘量瓶中，重复后续步骤，滴定至终点时消耗体积。 ①需要加入淀粉指示液时，锥形瓶中溶液的现象是 。 ②产品的质量分数为 。 19．（2024·浙江宁波·二模）某小组设计如下装置测定新装修居室内空气中甲醛的含量（夹持装置略）。 已知：①测定原理为甲醛把还原成，产生的与定量反应生成，与菲洛嗪形成有色配合物，通过测定吸光度计算出甲醛的含量； ②吸光度用A表示，计算公式为，其中a为吸光度系数，b为光在样本中经过的距离，c为溶液浓度。 请回答： (1)仪器A的名称是 。 (2)制备银氨溶液，仪器B中放置的药品是 （填“溶液”或“氨水”）。 (3)选择正确的操作，完成室内空气中甲醛含量的测定： 操作①：取下玻璃塞→操作②：__________→操作③：__________→操作④：使可滑动隔板处于最右端→操作⑤：__________→操作⑥：__________→操作⑦：__________→再将操作③～⑦重复4次→测定溶液吸光度。 a.打开，关闭        b.打开，关闭 c.将可滑动隔板拉至最左端    d.热水浴加热仪器A e.将可滑动隔板缓慢推至最右端    f.将可滑动隔板迅速推至最右端 (4)写出甲醛与银氨溶液反应的化学方程式 。 (5)将仪器A中溶液的调至1，加入足量溶液，充分反应后加入菲洛嗪，通过测定吸光度确定生成1.12mg，则空气中甲醛的含量为 mg/L。 (6)下列说法正确的是__________。 A．本实验缺少尾气处理装置 B．实验应在室内不同点位进行空气取样，以保证数据的准确性 C．毛细管的作用是减小空气通入速率，保证空气中的被吸收完全 D．有色配合物浓度越大，测得吸光度数值越大 20．（2024·浙江宁波·模拟预测）某实验小组进行如下关于银镜反应的实验探究。 Ⅰ．探究银镜反应中的作用 已知：①银镜沉淀速率过快可影响其结构和形貌，从而影响其光泽； ②开始沉淀时不稳定，易不可逆分解为黑色； ③在实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的溶液可视作中性溶液。 (1)的氧化性会随浓度增加而上升，对比实验Ⅰ和Ⅱ，实验小组提出两个猜想： <猜想1>的氧化性随溶液的增大而增大 <猜想2> 。 (2)该实验小组为进一步探究而设计实验Ⅲ，实验装置如图所示，最终得到结论：“猜想1不合理，猜想2合理”。简述实验Ⅲ的实验过程： 。 (3)该实验小组又进行了实验Ⅳ，控制实验Ⅱ和实验Ⅳ中溶液相同，对比实验Ⅱ和实验Ⅳ，实验现象出现差异的原因是 。 Ⅱ．该小组在一次制银镜时误将无标签的溶液当成稀氨水，使得转化为淡黄色沉淀。查阅资料知只有极浓的氨水可以将溶解，而实验室并无浓氨水，故不能利用制备银氨溶液。实验小组决定采用肼还原制银镜，实验报告如下。 请将实验报告的空缺部分填充完整。 实验目的 采用肼还原制得银镜并以此深入探究银镜反应中的作用 实验原理 ①肼具有强还原性，易吸潮、易被氧化、易与等酸性气体反应，常压下可与水形成共沸物(其中肼含量约69%)； ②； ③。 实验药品 悬浊液、溶液(加碱化，)、催化剂、焦性没食子酸(别名连苯三酚)溶液(加碱化，)、尿素、油、盐酸。 实验仪器 制备肼的全套装置[具体仪器见装置图，需注意的几点：a．实验最好使用洗气瓶，但因实验室没有洗气瓶，故用 (填“广口瓶”或“细口瓶”)接导管替代；b．加热及夹持装置略]、减压蒸馏装置(具体仪器略)、试管、胶头滴管等。 实验操作 ①依图组装仪器并检查气密性，装入药品； ②用油浴加热，向三预烧瓶缓缓鼓入空气，同时缓缓将恒压滴液漏斗内药品滴入三颈烧瓶，加热约后停止加热； ③将三预烧瓶内的液体进行减压蒸馏，得到氨肼混合溶液，将其滴加入悬浊液中。 实验结果 实验制得了银单质，但其并未附着在试管壁上形成银镜，而是松散的银粉。 实验反思 ①焦性没食子酸溶液(加碱化)的作用是 ，加热过程中持续缓慢通入空气的目的是 ； ②为深入研究为何该反应没有生成银镜，我们又做了如下实验： 综合做过的上述关于银镜反应的探究实验，我们得出的结论是 。 21．（2024·浙江金华·模拟预测）某兴趣小组采用作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物。产品为橙黄色单斜晶体，20℃时在水中的溶解度，不溶于乙醇，与中心原子Co(Ⅲ)的配位紧密，不易在盐酸溶液中发生解离。反应装置如图所示，实验流程如下： 沉淀 成品称重计算产率 (1)仪器a的名称是 ，请写出该实验制备的化学方程式 (2)操作(6)水浴加热至60℃的原因 (3)洗涤操作中a试剂为 ；b试剂为 。 A．氨水    B．氯化铵溶液    C．盐酸    D．乙醇 (4)下列说法不正确的是_______。 A．若称取晶体，可使用电子天平称量 B．操作(6)水浴加热至60℃，保持20min，并不断摇动锥形瓶，其中盖住锥形瓶的目的是防止氧气进入 C．系列操作(8)将粗产品溶解于稀溶液后，通过过滤将活性炭除去，然后在高浓度的溶液中析出 D．操作(9)烘干可采用高温烘干，加快烘干速率 产品分析： 步骤1、准确称取0.2000g样品于250mL锥形瓶中，加20ml水溶解，然后加溶液，在电炉上加热至无放出(用pH试纸检验)，然后冷却溶液。 步骤2、将溶液转移至碘量瓶中，再加20.00ml水及固体和溶液，立即盖上盖子并摇晃均匀，放暗处静置10min左右。 步骤3、用标准硫代硫酸钠溶液标定样品溶液至浅黄色(这时滴定速度要慢，以防滴过头)，加入5.00mL新配的2%的淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失终点。记录所消耗的硫代硫酸钠的体积V。 样品质量m 0.2000g 31.00ml 0.02400 (5)步骤3中淀粉指示剂为何不在标准硫代硫酸钠溶液标定样品溶液前加入，请表述原因 。请根据表格数据计算三氯六氨合钴中钴的相对误差： 。(保留两位有效数字)[已知：相对误差=(测量值-标准值)/标准值]三氯六氨合钴中钴的标准含量： 22．（23-24高三上·浙江宁波·阶段练习）硼氢化钠是一种潜在储氢剂，在有机合成中也被称为“万能还原剂”。实验室制备、提纯、分析纯度的步骤如下。 Ⅰ．的制备 利用如图甲装置（加热及夹持装置略）进行操作： （ⅰ）打开，鼓入，升温到110℃，快速搅拌，将融化的Na快速分散到石蜡油中； （ⅱ）升温到200℃，关闭，打开通入，充分反应后制得； （ⅲ）升温到240℃，持续搅拌下通入，打开滴入硼酸三甲酯[分子式为]； （ⅳ）降温后，分离得到和的固体混合物。 已知： ：可溶于异丙胺或水，常温下与水缓慢反应，强碱环境下能稳定存在 ：难溶于异丙胺 异丙胺：有机溶剂，沸点：33℃ Ⅱ．的提纯 可采用索氏提取法提纯，其装置如图乙所示，实验时将和的固体混合物放入滤纸套筒1中，烧瓶中加入异丙胺。烧瓶中异丙胺受热蒸发上升，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管返回烧瓶，从而实现连续萃取。 Ⅲ．纯度分析 步骤1：取m g产品（杂质不参加反应）溶于溶液后配成溶液，取置于碘量瓶中，加入的溶液充分反应。（） 步骤2：向步骤1反应后溶液中加入过量的KI溶液，用稀硫酸调节pH，使过量转化为，冷却后于暗处放数分钟。 步骤3：将步骤2所得混合液调pH约为5.0，加入几滴淀粉，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液。（） 回答下列问题： (1)仪器a的名称是 。 (2)写出与反应的化学方程式 。 (3)下列有关说法不正确的是__________。 A．和中氢化合价相同 B．装置甲应该处于无水、无氧的反应环境 C．装置乙中异丙胺蒸汽沿导管2上升 D．萃取完全后，在圆底烧瓶中 (4)按照先后顺序对本实验的滴定操作排序 检查是否漏水→蒸馏水洗涤→ →__________→a→__________→__________→__________。 a．加液至“0”刻度以上处 b．调整液面至“0”刻度或“0”刻度下方，记录读数 c．倾斜转动滴定管，使标准液润湿滴定管内壁，将润洗液从下口排出 d．赶出尖嘴部分气泡 e．向碱式滴定管中加标准液 f．向酸式滴定管中加标准液 g．左手控制活塞（或挤压玻璃珠），右手振荡锥形瓶 h．左手振荡锥形瓶，右手控制活塞（或挤压玻璃珠） (5)产品中的纯度为 ％。 23．（2023·浙江·模拟预测）磷化氢()是粮食储备常用的高效熏蒸杀虫剂。 (1)工业制备的流程如图所示。 (1)的电子式为 。 (2)白磷和烧碱溶液反应的离子方程式为 。 (3)比较还原性： (填大于、小于或等于)，从结构角度解释原因： 。 (4)某学习小组制备磷化氢并探究其性质的装置如下图。下列说法错误的是______。 注：①磷化氢在空气中容易自燃；②为灰黄色固体 A．通入的主要目的是将生成的赶入后续装置中发生反应 B．使用饱和食盐水的目的是降低产生的速率 C．装置②中产生了黑色沉淀，③中产生了灰黄色沉淀，体现了的强还原性 D．③中反应的离子方程式为： (5)氧硫化碳(COS)可替代磷化氢而被用作熏蒸剂，但遇水缓慢反应生成两种气体。请设计实验方案检验氧硫化碳与水反应生成的气体成分 。 24．（23-24高三上·浙江绍兴·阶段练习）某研究小组用氯酸钾为原料制备较高纯度的亚氯酸钾()。按如下流程开展实验： 已知：①装置A反应需控制温度60℃左右，当试剂X为和少量时，在酸性情况下，氯离子是会先和氯酸根发生化学反应，进而生成二氧化氯和氯气： 生成物中氯气可以和过氧化氢快速反应生成氯离子： ②在强碱性条件下易分解；气体在温度过高，浓度过大时易分解，在碱性条件下则会发生歧化反应。 (1)装置C的名称是 ，装置A中加入少量的作用 。 (2)下列说法不正确的是_____。 A．装置A采用水浴加热控制温度，既可加速反应又能防止温度太高引起双氧水大量分解 B．若试剂X中或单独使用，从最终获得亚氯酸钾的纯度来看应选择 C．装置B中双氧水作氧化剂，但需要加入稳定剂，同时用冰水浴来抑制过氧化氢的分解 D．真空泵的作用是使整个制备装置处于负压状态，使装置A中不断吸入的空气，既使得反应溶液混合更均匀，同时还可稀释生成，防止浓度过大而分解 (3)装置B内的吸收液：氢氧化钾与过氧化氢的混合液。配置两者浓度，比例需恰当，理由是 。 (4)取装置A中反应后母液1L蒸发至500后，过滤，滤液可循环利用，过滤得到的晶体可进行回收利用制备硫酸氢钾，流程如图所示。 反应母液的主要成分表 离子 含量() 6.0 8.0 0.1 7.0 蒸发浓缩至500，冷却至室温测得浓度为0.2。蒸发过程中，滤液中其他离子浓度变化如下图所示。 根据以上数据分析，过滤获得的晶体的成分的化学式 ，要制备硫酸氢钾，需加入试剂X为 。 25．（23-24高三上·浙江·阶段练习）配合物乙二胺四乙酸铁钠可溶于水，常用于铁强化盐。某实验小组按如下流程制备 (Y表示乙二胺四乙酸根)： 已知：① ②在250℃时完全分解，其溶解度20℃时为、80℃时为 ③；；； 请回答： (1)步骤Ⅱ所得固体的化学式为 。步骤Ⅲ采用如图实验装置，其中仪器③的名称是 ； (2)下列说法不正确的是___________。 A．步骤Ⅰ中氨水应当分批加入，避免沉淀中裹入过多杂质 B．步骤Ⅳ中为得到更多产品，应加入过量饱和溶液 C．步骤Ⅴ中结晶时应将溶液浓缩至溶液表面出现晶膜，停止加热，冷却结晶 D．步骤Ⅴ中为使产品干燥充分，应当采用酒精灯加热烘干 (3)判断步骤Ⅱ中沉淀是否洗涤干净的实验操作为 。 (4)市售铁强化盐中含有，其中。称取mg样品，加稀硫酸溶解后配成溶液。取出，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，滴入淀粉溶液，用标准溶液滴定，重复操作2~3次，消耗标准溶液的平均值为VmL。 ①滴定终点的现象为 。 ②样品中铁元素的质量分数为 。 26．（23-24高三上·浙江·阶段练习）四氯化钛是无色液体，在工业生产中有广泛的用途。实验室用钛铁矿()为原料制备的实验装置如图所示。 已知：①装置中发生的反应为： ②四氯化钛极易水解，高温下能与反应 ③   请回答下列问题： (1)装置名称为 。 (2)该制备装置不足之处是 。 (3)利用下图装置测定所得纯度： a．准确称取产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水摇动至完全水解。 b．将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，加入标准溶液。 c．加入少许硝基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。 d．以溶液为指示剂，用溶液滴定过量的溶液，达到滴定终点时共用去溶液。 ①下列有关该实验操作过程中的说法正确的是 。 A．用容量瓶配制标准溶液前需进行检漏操作，容量瓶倒置一次即可 B．滴定过程中若省去步骤，所测定产品的质量分数会偏小 C．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管 D．滴定终点的现象为溶液血红色褪去，且半分钟内颜色不复原 ②安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有 。 ③写出水解的化学反应方程式 。 (4)假设产品中杂质不参与反应，的质量分数为 (摩尔质量为，结果化简)。 27．（23-24高三上·浙江嘉兴·阶段练习）某研究小组模拟工业湿法制备新型绿色消毒剂高铁酸钾，按如下流程开展实验。 用以下装置可以完成上述反应I和反应Ⅱ： 信息：①易溶于水，微溶于KOH溶液，难溶于乙醇；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生；在0~5℃碱性溶液中较稳定。 ②部分物质在水中的溶解度见下表 物质 溶解度/g 10℃ 20℃ 30℃ 80℃ NaCl 35.8 36.0 36.3 38.4 80.0 88.0 96.0 148.0 (1)仪器a的名称是 ，反应I中为了减少因反应过热而产生，可以采取的操作是 。 (2)下列说法正确的是___________。 A．反应Ⅱ中为了加快反应速率，可进行搅拌与加热 B．反应Ⅱ结束后应通一段时间氮气，然后再拆下装置进行后续实验 C．加入饱和KOH溶液发生的是复分解反应 D．若用溶液代替溶液作铁源，的产率和纯度都会降低 (3)为了提高纯度需要对粗产品进行重结晶操作，从下列选项中选出合理的操作并排序： 。 (_______)→(______)→(_______)→置于冰水浴中→(_______)→用乙醇洗涤→干燥→得产品 a．将粗产品溶于水　　b．将粗产品溶于冷的稀KOH溶液　　    c．过滤取沉淀 d．过滤取滤液　　e．蒸发浓缩，趁热过滤　　f．加入饱和KOH溶液　　g．冷却结晶 (4)测定产品的纯度(式量为M) 称取ag左右碘化钾于碘量瓶中，加入100mLNaOH溶液和bg左右的固体氟化钠，待溶解完毕；准确称取mg样品于碘量瓶中，待样品充分溶解后，加硫酸酸化至反应完全；淀粉作指示剂，用标准溶液进行滴定，消耗标准液体积为VmL。已知：，(方程式未配平) ①本次实验测得纯度为 ，然后重复上述过程，平行测试3次。 ②实验过程中往往需要加入过量且比理论计算所需量过量2~3倍左右的KI，理由是 。 28．（23-24高三上·浙江·阶段练习）某化学小组模拟工业生产原理：以废铁屑(含少量、Mn、C等杂质)为原料生产配合物乙二胺四乙酸铁钠(EDTA铁钠盐)，并测定所制取的样品中铁元素的含量。 已知：①乙二胺四乙酸铁钠，易溶于水和稀酸，微溶于乙醇；该螯合型配合物稳定性好 ②氢氧化铁沉淀通常呈胶体状态，有较强的吸附性 Ⅰ．制备乙二胺四乙酸铁钠晶体 实验原理： 实验流程： 方案1： (1)由制乙二胺四乙酸铁钠可以选择 (填“酒精灯直接加热”或“水浴加热”)。 (2)氧化剂A可以选择，试写出该步反应的离子方程式 。 (3)下列说法正确的是 。 A．为避免沉淀中裹入过多杂质，可以采用一次性加入氨水 B．该流程中两次用到溶液，均可用溶液代替 C．操作④洗涤时宜采用冷水洗涤 D．“一系列的操作”是指“蒸发浓缩，趁热过滤、洗涤、干燥” E．乙二胺四乙酸铁钠溶液中滴入KSCN溶液不一定会显红色 方案2：用EDTA、与反应，制备乙二胺四乙酸铁钠，此法EDTA先被中和后再和直接反应。两个方案都有不足之处，方案1的缺点：氢氧化铁沉淀成胶体状态，难以过滤和洗涤。 (4)为使沉淀颗粒增大，实验中往往可以采取 (填实验条件)。 (5)方案2的缺点：产品中含杂质多，纯度不好。方案2后剩余废液可用层柱法(利用筛网孔径与微粒孔径不同的一种分离方法)可得到反应的副产物 (填名称)。 Ⅱ．测定所制取样品中铁的含量(EDTA标准溶液滴定法) 取样品溶于水，然后将其中的铁元素用萃取剂从配合物中“反萃取”出来并配成溶液，取出加入过量的标准溶液并加热煮沸，充分反应后，再用的标准溶液滴定过量的EDTA至终点，消耗标准溶液体积为。 已知：、与EDTA反应的化学计量比均为。 (6)实验室进行萃取操作时，需要打开分液漏斗活塞放气，正确的放气图示___________。 A． B． C． D． (7)计算铁元素的质量分数 。 29．（23-24高三上·浙江台州·期中）某研究小组用磷酸和碳酸钠制备，按如下流程开展实验。 已知：常温下为无色晶体，易溶于水，不溶于乙醇，熔点60℃，热至100℃时失去全部结晶水。磷酸易溶于乙醇。25℃，的电离常数：，，；的电离常数：，。 回答下列问题： (1)步骤Ⅱ蒸发浓缩时，将溶液转移至 (填仪器名称)进行加热。 (2)下列说法不正确的是___________。 A．步骤Ⅰ，碳酸钠固体宜缓慢分批加入 B．步骤Ⅱ，蒸发浓缩时溶液出现大量晶体时停止加热 C．步骤Ⅲ，洗涤时加入洗涤剂，并用玻璃棒轻轻搅拌 D．步骤Ⅲ，干燥时宜采取真空干燥 (3)步骤Ⅰ用pH试纸检测溶液的pH=4.2～4.6的具体操作如下，请将操作补充完整：将广泛pH试纸置于玻璃片上，用玻璃棒蘸取溶液点在试纸中部，与标准比色卡对照、读数； 。 (4)一系列操作包括：操作A．洗涤和干燥。 ①写出操作A的名称 。 ②洗涤时，下列洗涤剂最合适的是 (填序号)。 A．冷水    B．热水    C．乙醇    D．乙醇-水混合溶液 (5)为测定产品的纯度，可用已知浓度的NaOH标准溶液滴定。已知弱酸的浓度c和值满足在附近时，才能被准确的滴定，否则不能被滴定。 室温下称取产品试样3.900g溶于水并定容至250mL。取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，用的NaOH溶液滴定。平行滴定三次，平均消耗NaOH溶液20.00mL。该产品的纯度为 %(保留小数点后两位)。 30．（23-24高三上·浙江金华·阶段练习）明矾在工业上用作净水剂，医药上用作收敛剂。实验小组采用废弃的铝制易拉罐按如下流程制备明矾大晶体。 已知：晶体结晶需要晶核，外加成核剂、杂质、残余晶体(易附在器壁上)均可作晶核。请回答： (1)废铝制易拉罐溶于KOH溶液发生的主要反应为 (用离子方程式表示)。 (2)下列说法不正确的是___________。 A．可采取将废易拉罐剪碎、酒精灯加热等方式加快溶解速率 B．加入KOH溶液至不再产生气泡后，趁热过滤，除去不溶物 C．“系列操作I”有：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤灼烧 D．制备明矾大晶体时，小晶体应悬挂在靠近烧杯底部的位置 (3)“系列操作II”的装置如图所示，烧杯上方所盖的纸片的作用是 。 (4)是一种慢性神经毒素，长期积累会导致神经结节。实验室可采用置换滴定法测定天然水体样品中的浓度。简要过程如下： 有关反应如下(试剂EDTA用表示)： 步骤①： 步骤②： 步骤③： ①下列有关说法不正确的是 。 A．碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压橡皮管中玻璃珠的下方(图所示位置)，将气泡从管尖排出 B．天然水体样品中的(不与F反应)不影响含量的测定 C．步骤①所加试剂EDTA，实验前不需要标定其浓度 D．如果步骤②所加标准溶液偏少，会导致浓度的测定值小于真实值 ②根据检测过程，请给出配合离子、、的稳定性由弱到强的顺序： 。 ③要准确计算水样中浓度，须利用水样1的体积以及步骤 的实验数据(选填：①、②、③、④) 31．（23-24高三上·浙江杭州·期中）某研究小组欲制备(相对分子质量为250.5)，按如下流程开展实验： (1)取用6.0mL浓氨水的仪器是 。 (2)写出第三步的离子反应方程式 。 (3)下列说法正确的是__________________。 A．步骤Ⅰ中加入是为了控制溶液的pH处于合适范围 B．步骤Ⅱ中，为了加速反应，应一次性加入 C．步骤Ⅳ中，可以通过搅拌加快过滤速度 D．步骤Ⅴ中，用浓盐酸洗涤粗产品比用水洗更适宜 (4)在步骤I、III中使用了带塞子的锥形瓶(如图所示)可提高产率，原因是 。 (5)测定产品纯度：称取0.8350g样品，配置成250mL溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，加指示剂用标准溶液滴定至砖红色(有沉淀)，消耗标准溶液体积V1的平均值为42.90mL；再向溶液中加适量浓HNO3，砖红色褪去，继续用上述标准溶液滴定至砖红色(有沉淀)，消耗标准溶液体积V2的平均值为21.20mL。 ①应该选择 (填“V1”或“V2”)计算产品的纯度，理由是 。 ②产品的纯度为 。 32．（23-24高三上·浙江·开学考试）邻苯二甲酰亚胺(PIMD)是一种重要的亚胺，是Gabriel合成法制备胺的原料。某实验室模拟氨水法以邻苯二甲酸酐为原料制备PIMD。 反应原理： 实验装置如图： 相关物质的物理性质如表： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 邻苯二甲酸酐 148 131~134 284 不溶于冷水，微溶于热水，稍溶于乙醇 邻苯二甲酰亚胺 147 232~235 366 微溶于热水，易溶于乙醇，易溶于碱溶液 实验步骤： I．向250mL三颈烧瓶中加入74.0g邻苯二甲酸酐，边搅拌边滴入50.0mL浓氨水(稍过量)，加热至80℃-95℃，待固体完全溶解后停止加热。将三颈烧瓶右端口所连装置取下改为蒸馏装置，继续加热，将溶液中的水及过量的氨蒸馏回收，此时烧瓶中有白色固体析出。 Ⅱ．继续升温至235℃-240℃，固体熔化，反应60分钟后，停止加热。冷却至室温，热水洗涤固体、抽滤、烘干，得到粗品白色粉末72.2g。 Ⅲ．向白色粉末中加入适量乙醇，加热回流使固体恰好溶解， ，将滤液降温冷却，有白色晶体析出，抽滤、洗涤、烘干后得白色晶体59.2g。 请回答下列问题： (1)仪器A的名称为 ，仪器A中盛装的试剂是 。(填标号) a．碱石灰        b．五氧化二磷      c．浓硫酸 (2)步骤Ⅱ所得粗品中的杂质主要为 。 (3)邻苯二甲酸酐的熔沸点远低于邻苯二甲酰亚胺，原因可能是 。 (4)步骤Ⅲ的目的是利用重结晶进一步提纯邻苯二甲酰亚胺，该步骤中划线部分应补全的操作是 。选择乙醇作为提纯溶剂的主要原因是 。 (5)本实验中邻苯二甲酰亚胺的产率最接近于 。(填标号) a．85%       b．80%      c．75%     d．70% (6)邻苯二甲酰亚胺还可以用由邻二甲苯与氨气、氧气在加热条件下催化反应一步制得，写出该反应的化学方程式： 。 33．（23-24高三上·浙江金华·阶段练习）碘酸钙为白色固体，微溶于水，是一种无机精细与专用化学品，一种制备并测定六水合碘酸钙含量的实验设计如下。 步骤Ⅰ：碘酸氢钾()的制备 在三颈烧瓶中加入2.54g、2.60g氯酸钾和50mL水，滴加6mol/L的盐酸至，控制温度85℃左右，装置如图。    步骤Ⅱ：碘酸钙晶体[]的制备 将步骤Ⅰ反应后的溶液转入烧杯中，加入KOH溶液调节；继续滴加11mL1mol/L溶液，充分反应后用冰水冷却，抽滤、用少量冰水洗涤、再用少量无水乙醇洗涤，干燥，得粗产品碘酸钙晶体4.50g。 步骤Ⅲ：产品中碘酸钙晶体含量测定 ①准确称取1.200g粗产品，置于烧杯中，加入20mL溶解样品，转移到250mL容量瓶中定容。量取25.00mL溶液于碘量瓶中，加入稍过量的KI，然后用0.1000mol/L标准溶液滴定至浅黄色，加入2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，平行测定三次后取平均值，用去25.24mL标准溶液。 ②空白实验：不取产品，其余试剂用量和步骤相同，消耗0.04mL标准溶液。 已知：，， 请回答下列问题： (1)仪器c与普通漏斗相比的优点为 。 (2)步骤1中有黄绿色气体产生，则制备；反应的化学方程式为 ，d中盛放的药品是 。(写化学式) (3)步骤Ⅰ中控制温度85℃左右的原因是 。 (4)步骤Ⅱ中用少量无水乙醇洗涤的目的是 。 (5)下列关于滴定分析的操作，不正确的是 。 A．用量筒量取25.00待测液转移至碘量瓶中 B．滴定过程中用少量蒸馏水将锥形瓶内壁附着的溶液冲下 C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化 D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直 E．平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“零刻度”以下 (6)碘酸钙晶体中(相对分子质量为498)的纯度为 (计算结果保留两位小数)。 34．（23-24高三上·浙江·阶段练习）某兴趣小组用淀粉水解液和浓为原料制取草酸晶体，进而制备纳米草酸钙，按如下流程开展了实验(夹持仪器已省略)： 已知：①草酸能溶于水，易溶于乙醇； ②纳米草酸钙难溶于水，高温易分解； ③淀粉水解液与混酸反应的方程式：(作催化剂)。 请回答： (1)图1装置中仪器乙的名称 。若C烧杯中盛放足量氢氧化钠溶液，写出C中发生反应的离子方程式 (假设气体全部被吸收)，除了氢氧化钠溶液，还可以选用 (至少写出两种溶液)。 (2)下列有关操作说法不正确的是___________。 A．步骤Ⅱ采取冷却结晶，以防止草酸晶体失水 B．步骤Ⅲ洗涤可用乙醇水溶液，步骤IV洗涤可用蒸馏水洗涤 C．步骤Ⅴ采用加热，为提高反应速率，也可采用更高温度加热 D．步骤Ⅳ采用离心分离，装置如图2所示，操作时应将两支离心管放置于1、4处 (3)步骤Ⅳ中离心分离后得到的滤液中加入氨水还会析出产品沉淀，请结合离子方程式和平衡移动原理加以解释 。 (4)草酸晶体含有结晶水，某同学通过如下实验测定其组成： ①配制标准氢氧化钠溶液：称取一定质量氢氧化钠固体，用适量水溶解后，选择合适的操作并排序(步骤可重复使用)，配制溶液： a→b→(___________)→(___________)→f→d→(___________)→(___________)→h a．检查容量瓶玻璃塞处是否漏水b．将烧杯中的液体全部转移到容量瓶中 c．用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2-3次d．加蒸馏水至容量瓶接近标线 e．盖好瓶塞，反复上下颠倒容量瓶f．轻轻摇动容量瓶 g．离刻度线时，改用胶头滴管加水至凹液面与刻度线相切h．装瓶贴标签 ②标定氢氧化钠溶液的浓度。 ③滴定：准确称取一定质量草酸晶体于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，以酚酞作指示剂，用上述标准溶液滴定。若草酸晶体中混有，则该滴定法测得产品中的值 (填“偏大”“偏小”“无影响”)。 35．（23-24高三上·浙江·开学考试）某小组设计制备补铁剂甘氨酸亚铁的实验步骤和装置图(夹持装置省略)如图：    合成反应为：2H2NCH2COOH+FeSO4+2NaOH=(H2NCH2COO)2Fe+Na2SO4+2H2O。 有关物质性质如表所示： 甘氨酸 柠檬酸 甘氨酸亚铁 易溶于水，微溶于乙醇 易溶于水和乙醇 易溶于水，微溶于乙醇 具有两性 酸性和还原性 常温不易，氧化变质    回答下列问题： (1)步骤I制备FeSO4，先打开K1、K2，关闭K3，充分反应后(仍有气泡)，将B中溶液转移到D中的操作是 。 (2)步骤I、II中，为了防止Fe2+被氧化，采取的措施有 、 (填2种)。 (3)步骤II，D中反应液pH过高或过低均会导致产率降低，原因是 。 (4)下列说法不正确的是 。 A．步骤I、II使用滴液漏斗A或C滴入液体时，无需取下上口玻璃塞 B．步骤III加入乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度，促使其结晶析出 C．步骤III过滤后洗涤，往漏斗中加水浸没沉淀，小心搅拌以加快过滤 D．步骤IV重结晶，将粗产品溶解于适量水中，蒸发浓缩至出现大量晶体，趁热过滤 (5)步骤V，检测产品中铁元素的含量，需要用到如图电子天平，以差量法准确称量样品。操作的正确排序为：电子天平开机预热→A→B→______→______→______→______→F。    A．调水平(使水平仪气泡归中) B．利用标准码进行校准 C．往称量瓶中加入一定量样品，放回秤盘 D．将称量瓶置于秤盘中间，待示数不变时，按TAR键去皮 E.从称量瓶中倒出一定量样品，放回秤盘 F.关闭侧门，待示数不变时读数记录 36．（23-24高三上·浙江·开学考试）某兴趣小组设计如图实验装置制备次磷酸钠(NaH2PO2)。 已知：①白磷(P4)在空气中可自燃，与过量烧碱溶液混合，80~90℃时反应生成NaH2PO2和PH3。 ②PH3是一种有强还原性的有毒气体，空气中可自燃，可与NaClO溶液反应生成NaH2PO2。 请回答： (1)①仪器a的名称是 。 ②仪器b组成的装置的作用是 。 (2)检查装置气密性后，应先打开K通入N2一段时间，目的是 。 (3)仪器c中充分反应后生成NaH2PO2和NaCl，经过一系列操作可获得固体NaH2PO2。相关物质的溶解度(S)如下： S(25℃) S(100℃) NaCl 37 39 NaH2PO2 100 667 从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤。[“___________”上填写一件最关键仪器，“(            )”内填写一种操作，均用字母表示]。 取仪器c中溶液，用蒸发皿( )→用 (趁热过滤)→用烧杯(冷却结晶)→用漏斗(过滤得到NaH2PO2)→洗涤→干燥→NaH2PO2粗产品。 仪器：d．普通三角漏斗；e．铜制保温漏斗； 操作：f．蒸发浓缩至有大量晶体析出；g.蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜。 (4)下列有关说法不正确的是___________。 A．次磷酸(H3PO2)是三元酸 B．为加快反应速率，投料前应先在通风橱内将白磷碾成薄片状 C．反应结束后应继续通入N2一段时间，可提高NaH2PO2产率 D．d中所盛硫酸铜溶液可用酸性高锰酸钾溶液代替 (5)产品纯度测定：取产品x g配成100 mL溶液，取10 mL于锥形瓶中，酸化后加入50 mL0.1000 mol/L的NH4Fe(SO4)2溶液，以邻二氮菲做指示剂，再用0.1000 mol/L的硫酸铈滴定至终点，平均消耗V mL。相关反应的离子方程式为：H2O+H2PO+2Fe3+=H2PO+2Fe2++2H+、Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+，产品纯度表达式为 (用含x、V的式子表示)。 37．（2022·山东菏泽·二模）Na2S2O3又名“大苏打”“海波”，易溶于水，难溶于乙醇，水溶液呈微弱的碱性，在中性和碱性环境中稳定。某化学实验小组用如图1装置(略去对乙的加热装置)制备Na2S2O3·5H2O(M=248g·mol-1)，已知：Na2SO4溶解度如图2所示。 (1)连接实验装置后，首先进行的实验操作为 。 (2)在装置乙中溶解两种固体时，需先将Na2CO3溶于水配成溶液，再将Na2S固体溶于Na2CO3的溶液中，其目的 ；装置乙中生成Na2S2O3的总反应方程式为 。 (3)实验过程中，当装置乙中pH接近7.0时，应立即停止通SO2的原因是 (用离子方程式表示)。 (4)装置乙中需向反应后的混合液加入一定量的无水乙醇，其目的是 。 (5)设计实验测定Na2S2O3·5H2O的纯度： 步骤1：准确称取16.00g样品，溶于水，加入10mL甲醛，配成200mL溶液。 步骤2：准确称取0.294gK2Cr2O7于碘量瓶中，加入蒸馏水溶解，再加入5mL2mol·L-1硫酸溶液和20mL10%KI溶液使铬元素完全转化为Cr3+，加水稀释至100mL。 步骤3：向碘量瓶中加入1mL1%淀粉溶液，用待测Na2S2O3溶液滴定碘量瓶中溶液至终点，消耗Na2S2O3溶液。(已知：I2+2S2O=2I-+S4O)，试计算Na2S2O3·5H2O的纯度为 (保留三位有效数字)。 (6)利用甲装置中的残渣(Na2SO4和Na2SO3的混合物)制备Na2SO4·10H2O晶体，将下列实验方案补充完整：将固体混合物溶于水配成溶液， ，洗涤、干燥得Na2SO4·10H2O晶体。(实验中须使用氧气、pH计) 38．（2021·浙江·模拟预测）铁酸锌(ZnFe2O4)是对可见光敏感的半导体催化剂，其实验室制备原理为： Zn2++2Fe2++3C2O+6H2OZnFe2(C2O4)3·6H2O↓ ZnFe2(C2O4)3·6H2O…… 某兴趣小组按下列流程制备ZnFe2O4。 请回答： (1)下列说法正确的是___________。 A．步骤①，将2种药品加入反应器中加水充分溶解混合，并用75℃水浴预热 B．步骤②，将稍过量草酸铵晶体快速加入并不断搅拌 C．步骤③，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2SO4 D．应严格控制硫酸锌与摩尔盐的物质的量之比为1：2以提高产品纯度 (2)实现步骤④必须用到的两种仪器是 。 a．烧杯　　b．坩埚　　c．蒸发皿　　d．马弗炉　　e．表面皿 完成灼烧得到产品的化学方程式是 。 (3)下列操作或描述不正确的是___________。 A．为了防止酸性溶液腐蚀滤纸，抽滤时需用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗 B．抽滤将完毕时用平底的玻璃塞将沉淀向下挤压，可加快得到干燥产品 C．让生成的沉淀与母液一起放置一段时间可以获得颗粒相对均一且较纯的晶体 D．ZnFe2(C2O4)3·6H2O已洗涤干净的依据是取最后一次洗涤滤液呈无色 (4)某化学课外小组拟用废旧干电池锌皮(含杂质铁)，结合下图信息利用实验可提供的试剂制取纯净的ZnSO4·7H2O。 从以下选择合适步骤并填空；d→____→_____→______→i→______→_______→e； 。 a．加入新制氯水； b．锌皮完全溶于稍过量的3 mol·L-1稀硫酸； c．加入30%H2O2； d．锌皮用热碱洗涤干净； e．过滤、洗涤、干燥； f．过滤得ZnSO4溶液； g．加入纯ZnO粉末； h．蒸发浓缩，冷却结晶； i．加热到60℃左右，并不断搅拌； 其中步骤i中加热的主要目的是： 。 (5)测定ZnFe2O4产品的纯度：称取0.2500 g样品，加入稀盐酸并加热溶解，冷却后以铬黑T为指示剂，用0.0500 mol·L-1乙二胺四醋酸钠溶液滴定，终点时溶液由紫红色转变为纯蓝色，消耗乙二胺四醋酸钠溶液25.00 mL。(每1 mL0.0500 mol·L-1乙二胺四醋酸钠溶液相当于9.64 mg的ZnFe2O4)，则该产品的纯度 。 39．（2024·浙江金华·模拟预测）铬酰氯()可在有机合成中作氯化剂。某兴趣小组用与HCl反应制备液态，实验装置如图。 已知： ①的沸点是117℃，易挥发、易水解。 ②水解反应： 请回答： (1)仪器X的名称是 。 (2)完善虚框内的装置排序： 。 ____→C→____→____→____→尾气处理装置 (3)尾气处理装置中最合理的是 。 (4)装置E中玻璃棉的作用是 。 (5)下列说法正确的是___________ A．该实验操作须在通风橱中进行 B．浓硫酸在反应前可预冷却至0℃左右，以防止反应速率过快 C．加入过量NaCl固体，有利于产生过量的氯化氢，可以提高铬酰氯的产率 D．装置C中可盛放碱石灰 (6)取1.60g 产品，控制pH值为6.5-10.5，滴加溶液至沉淀出现砖红色时，停止滴加，将沉淀经过滤、洗涤、干燥后称量为2.87g。产品的纯度为 。(结果保留3位有效数字)。 40．（2024高三下·全国·专题练习）Cu元素在生命活动中占有举足轻重的地位，缺铜会造成贫血、记忆力减退、反应迟钝、运动失常等。设计如下实验制备有机补铜剂顺式甘氨酸合铜水合物并测定其组成。 查阅资料： ①制备反应为： ②该反应同时生成顺式产物(天蓝色针状)和反式产物(蓝紫色鳞片状)，其反应进程如图所示： 制备有机补铜剂顺式甘氨酸合铜水合物实验过程为： 回答下列问题： (1)步骤Ⅱ中控制反应温度为70℃的原因是 ，可采用的加热方式为 。 (2)下列有关说法正确的是___________。 A．CuSO4和NaOH快速生成的Cu(OH)2絮状沉淀易裹挟杂质，故不采用CuSO4和NaOH直接反应制备Cu(OH)2 B．步骤Ⅲ中趁热过滤是为了防止杂质析出 C．步骤Ⅳ加入95%的乙醇可以得到纯度更高的产品，说明顺式甘氨酸的极性大于反式甘氨酸 D．步骤Ⅴ用25%酒精和丙酮分别洗涤晶体的目的是：25%酒精用于除去可溶性杂质(剩余反应物)，丙酮用于除去晶体中残余的水 (3)用间接碘量法测定产物中Cu(Ⅱ)的质量分数。 已知：2Cu2++4I-=I2+2CuI↓ I2+2S2O=S4O+2I- 请选择以下正确的操作排序： 取2.0g所制备的产品，用稀硫酸溶解配成100mL溶液→a→ ，重复操作3次，消耗Na2S2O3标准液平均值为amL。 a．取25mL该溶液转移入锥形瓶 b．立即用酸式滴定管中0.01 molL-1Na2S2O3标准液快速进行滴定 c．立即用碱式滴定管中0.01 mol L-1Na2S2O3标准液快速进行滴定 d．当溶液变为浅黄色时，加入1mL淀粉溶液 e．加入蒸馏水和过量的KI溶液，得到棕黄色溶液 f．继续滴定至溶液蓝色恰好褪去 g.继续滴定至溶液由无色变为蓝色 根据实验数据，所得晶体中Cu(Ⅱ)质量分数为 ，若要提高产品的纯度，所用的实验方法名称是 。 41．（23-24高三上·浙江舟山·阶段练习）某化学兴趣小组拟按如下步骤合成铁系催化剂的中间体[Fe(CO)2Cl2]： 其中步骤①实验装置如图所示： 已知： (I)多聚甲醛为(CH2O)n(n=6~100)，当n<12的多聚甲醛可溶于水，当n≥12则不溶于水；加酸或160~200°C加热时会解聚。 (Ⅰ)[Fe(CO)2Cl2]遇氧气、水都会反应，其中Fe的化合价为+2价。 (Ⅱ)SnCl2有强还原性，可被弱氧化剂HgCl2氧化：2HgCl2+SnCl2=Hg2Cl2↓+SnCl4。 请回答： (1)步骤③产物干燥后仍需放置在干燥器中，以下称为干燥器的是_______。 A． B． C． D． (2)操作步骤②时仍需在氩气氛围下完成，理由是 。 (3)写出生成[Fe(CO)2Cl2]的化学反应方程式 。 (4)仪器a中盛放的试剂为 ，装置b的作用是 。 (5)测定产品纯度时，先称取一定量[Fe(CO)2Cl2]，经多步处理并转化为Fe2+后，再用KMnO4标准溶液(用Na2C2O4标准溶液标定)滴定其含量。从下列选项中选出合理的操作并排序： 。 c→ →a→ → →f a．将准确称量的[Fe(CO)2Cl2]溶解于水 b．准确称量Na2C2O4并配制一定物质的量浓度的溶液，进行滴定 c．将制备的KMnO4溶液加热煮沸，冷却后滤去MnO2 d．用HgCl2除过量的SnCl2，滤去沉淀 e．加入足量SnCl2进行还原 f．用Na2C2O4标准溶液标定后的KMnO4溶液进行滴定 下列情况会导致测量结果偏大的是 。 A．[Fe(CO)2Cl2]产品含少量多聚甲醛杂质 B．过量的SnCl2未被除尽 C．[Fe(CO)2Cl2]产品部分氧化或潮解 D．配好的KMnO4标准溶液久置后使用 42．（23-24高三上·浙江绍兴·阶段练习）氯化亚铜(CuCl)常用作有机合成催化剂，也用于颜料，防腐等工业；是一种白色粉末，微溶于水、不溶于乙醇及稀硫酸，在潮湿空气中易被氧化。某兴趣小组利用蚀刻液(主要含、、、、)制备氯化亚铜，采用如下流程： 已知： ① ② (1)步骤Ⅰ发生反应的离子方程式 。 (2)下列说法正确的是___________。 A．步骤Ⅰ，可以用溶液代替双氧水 B．步骤Ⅱ，试剂X可以是CuO、、等物质 C．步骤Ⅲ，混合液中的作用是及时除去反应过程中产生的，避免产生 D．步骤Ⅳ，为了防止CuCl被氧化，可用水溶液洗涤 (3)步骤Ⅲ在如图所示装置中进行，仪器a的名称是 ；你认为恒压漏斗中所装试剂是 ，理由是 。 (4)准确称取所制备的氯化亚铜样品0.50g，将其置于过量的溶液中，待样品完全溶解后过滤，用蒸馏水洗涤烧杯、玻璃棒及滤渣2～3次，将滤液及洗涤液一并转移到瓶中，加入指示剂2滴，立即用0.20mol/L标准溶液滴至终点，消耗标准溶液24.00mL，样品中CuCl的质量分数为 %(已知：，且杂质不参与反应)。 43．（23-24高三上·浙江·阶段练习）甘氨酸亚铁[]，是一种新型的铁营养强化剂，广泛用于缺铁性贫血的预防和治疗。某学习小组模拟其合成方法如下：    已知：①甘氨酸、甘氨酸亚铁易溶于水，微溶于乙醇、丙酮等有机溶剂 ②异抗坏血酸易溶于水和乙醇、丙酮，有弱酸性和强还原性 ③不同铁盐在有机溶剂中的溶解度如下表所示： 铁盐 乙醇的体积分数/% 丙酮的体积分数/% 100 90 80 70 60 50 40 100 90 80 70 60 50 40 - - - - - - - + - - - - - - - - + - + + + + + + + + + + + + + + - - - - - - - + - 注：- -为不溶解；-为溶解不明显；+ -为溶解明显，+ +为全部溶解 请回答： (1)如图所示合成装置中仪器b的名称是 。    (2)流程中的亚铁盐和有机溶剂A应选择___________。 A．  乙醇 B．  丙酮 C．  乙醇 D．  丙酮 (3)合成过程中，本实验为了防止被氧化，采取的措施除通入N2，还有 。 (4)步骤Ⅱ生成甘氨酸亚铁络合物的离子方程式 。 (5)下列说法正确的是___________。 A．滴入液体前，应先打开滴液漏斗a的上口玻璃塞 B．步骤Ⅱ应采用水浴加热 C．步骤Ⅲ中的分离方法是过滤 D．步骤Ⅲ加入有机溶剂A的目的是降低甘氨酸亚铁在水中的溶解度，促使其结晶析出，同时除去杂质 (6)合成过程需控制pH=5.5，试说明理由 。 (7)产品分析： ①用酸性高锰酸钾溶液滴定法测定产品甘氨酸亚铁的含量，进而计算产品甘氨酸亚铁的纯度，测定结果产品纯度总是大于100%，试分析主要原因可能是 (滴定过程各项操作均正确) ②经查阅文献后，改用硫酸铈溶液滴定。称取5.000 g产品加酸溶解，用容量瓶配成250 mL溶液，移取25.00 mL于锥形瓶中，用0.1000 mol/L硫酸铈溶液滴定至终点。平行测定三次，平均消耗硫酸铈标准滴定溶液20.00 mL，计算产品中的纯度为 。(每1 mL 0.1000 mol/L硫酸铈溶液相当于20.40 mg甘氨酸亚铁) 试卷第20页，共59页 试卷第1页，共59页 学科网（北京）股份有限公司 参考答案： 1．(1)KSCN (2) 防止Fe2+被氧化，同时防止Fe2+水解 不能与富马酸反应产生二氧化碳 (3)BC (4)富马酸亚铁含有碳碳双键，酸性高锰酸钾溶液既会氧化Fe2+，也会氧化碳碳双键，造成标准液滴定体积偏大 (5)D 【详解】（1）若溶液变质会生成Fe3+，可用KSCN试剂检验，溶液不变红色，才可用于制备富马酸亚铁； （2）气体与水反应生成碳酸呈酸性，可抑制亚铁离子水解，同时气体充满三颈烧瓶防止Fe2+被空气的氧气氧化；富马酸与碳酸钠溶液反应生成富马酸钠、二氧化碳和水，不用溶液的原因是不能与富马酸反应产生二氧化碳； （3）A. 凹型控温槽有利于增大受热面积，有利于溶液受热均匀，反应能平稳进行，故A正确； B.控制溶液pH为6.6不能选用广泛试纸，原因是广泛试纸只能大致测定整数pH，故B错误； C. 富马酸亚铁微溶于水，用蒸馏水洗净后，不宜灼烧，防止被氧化，故C错误； D. 具有还原性，制备时中加入少量可防止亚铁离子氧化，能提高产品纯度，故D正确； 故选BC； （4）酸性高锰酸钾溶液既会氧化Fe2+，也会氧化含碳碳双键的物质，富马酸亚铁含有碳碳双键，造成标准液滴定体积偏大，误差最大； （5） 元素分析仪可帮助人们确定有机化合物的元素组成，由产品最简式为可知不含S、C元素，则杂质不可能是、，和中只有1个Fe原子，但有7个O原子，不符合最简式为的情况，根据富马酸亚铁结构和杂质的分子式，将各原子个数和分别除以3可得平均值为，即D项物质最有可能是产品的一种杂质，故选D。 2．(1)恒压分(滴)液漏斗 (2) H3CCH=CHCH=CHCOOH+C2H5OHH3CCH=CHCH=CHCOOC2H5+H2O 增大水蒸气的挥发量，促进平衡的正向移动 (3)停止加热，冷却至室温，再加入沸石 (4)BC (5)71.4% 【分析】清凉茶酸与乙醇在浓硫酸催化下发生酯化反应，环己烷挥发过程中可带出较多的水，则加入环己烷的作用是增大水蒸气的挥发量，促进平衡的正向移动，反应后冷却至室温，过滤，向滤液中加入小苏打溶液，洗涤，至混合液pH=7左右，再用蒸馏水洗涤，将洗涤后混合液加入分液漏斗，进行分液。在分液后的有机层加入干燥剂，振荡，静置，过滤。对滤液进行蒸馏，收集一定温度的馏分，得到纯净的清凉茶酸乙酯。 【详解】（1）仪器甲的名称为恒压分(滴)液漏斗； （2）三颈烧瓶中发生酯化反应，主要反应是H3CCH=CHCH=CHCOOH+C2H5OHH3CCH=CHCH=CHCOOC2H5+H2O；已知环己烷挥发过程中可带出较多的水，则环己烷的作用是增大水蒸气的挥发量，促进平衡的正向移动； （3）加热搅拌过程中忘加沸石，正确的操作是停止加热，冷却至室温，再加入沸石； （4）A. 乙中的进水口为b，出水口为a，错误；B. 操作X是过滤，使用的玻璃仪器有玻璃棒，漏斗，烧杯，正确；C. 加入小苏打是为了中和混合物中的酸性物质，正确；D. 分液后的有机层加入碱石灰，会使清凉茶酸乙酯发生水解反应，错误；故选BC； （5）根据H3CCH=CHCH=CHCOOH+C2H5OHH3CCH=CHCH=CHCOOC2H5+H2O，知H3CCH=CHCH=CHCOOHC2H5OHH3CCH=CHCH=CHCOOC2H5，5.6g清凉茶酸是0.05mol，4.6g乙醇是0.1mol，则乙醇过量，因此生成0.05mol清凉茶酸乙酯，则生成清凉茶酸乙酯，实际生成清凉茶酸乙酯，则产率为。 3．(1) CO2 防止加入氨水后形成碳酸钙，影响产物纯度 (2)AB (3)CaCl2+2NH3·H2O+H2O2+6H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl (4) 93.6% 剩余固体的质量（即分解产生的CaO的质量） 【分析】石灰石加入盐酸，煮沸将二氧化碳排出，得到氯化钙溶液，6% 过氧化氢溶液和浓氨水的混合溶液，过氧化氢、一水合氨与氯化钙反应得到过氧化钙和氯化铵，抽滤得到滤液和滤渣，洗涤、烘干得到过氧化钙，据此回答。 【详解】（1）根据分析可知，步骤①反应时煮沸除去CO2，需要除去该气体的原因是：防止加入氨水后形成碳酸钙，影响产物纯度； （2）A．步骤①反应时盐酸过量，可以保证钙离子浓度较大，A正确； B．步骤③中静置的时间越长，得到的产品颗粒就越细，B正确； C．步骤③抽滤时，CaO2与水接触生成Ca(OH)2会与玻璃发生反应，C错误； D．步骤⑤操作滤渣不能用滤纸包裹后置于坩埚中再烘干，过氧化钙会腐蚀滤纸，D错误； 故选AB。 （3）根据分析可知，步骤②中生成CaO2⋅8H2O的反应为：CaCl2+2NH3·H2O+H2O2+6H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl； （4）已知 CaO2分解生成 CaO和 O2，29.12mLO2的物质的量为0.0013mol，根据方程式：,可知，消耗的CaO2的物质的量为0.0026mol，质量为0.0026mol×72g/mol=0.1872g，产品的质量分数=，此实验也可以通过测量剩余固体的质量（即分解产生的CaO的质量）来计算产品的质量分数。 4．(1)平底烧瓶 (2)气体有强氧化性，会腐蚀乳胶管 (3) (4)ACD (5)ACBD (6)1.25 【分析】根据题干的描述，用装置C中产生的与水反应制备较高纯度的HClO，装置C生成的原理是Cl2与碳酸钠溶液发生歧化反应生成，然后用足量CCl4溶液吸收剩余的Cl2，通入到D中与水反应生成较高纯度的HClO；故各装置的连接顺序为ACBD。 【详解】（1）仪器甲为平底烧瓶； （2）因为气体具有强氧化性，会腐蚀乳胶管，故C与其他装置连接不应使用乳胶管； （3）Cl2与足量碳酸钠溶液发生歧化反应生成和NaCl、碳酸氢钠，化学方程式为：； （4）A．是V形分子，结构不对称，是极性分子，而苯、四氯化碳为非极性溶剂，根据相似相容原理，在苯、四氯化碳中溶解度较小，故A正确； B．由题干中表格信息，稳定性差，高温、高浓度易分解，故不能对C进行直接加热，故B错误； C．D装置使用棕色瓶，能减少HClO分解，能提高产率，故C正确； D．稳定性差，高浓度易分解，通入干燥空气的目的是将生成的稀释，防分解，故D正确； 答案为ACD； （5）由上述分析可知，各装置按照气流的连接顺序为ACBD； （6）消耗的的物质的量为=0.01mol，次氯酸与I-反应生成I2的关系式为，结合可得关系式：，消耗的的物质的量0.01mol，则n(HClO)=0.005mol，则原20mL次氯酸样品溶液中n(HClO)=0.005mol=0.025mol，次氯酸的物质的量浓度为=1.25mol/L。 5．(1) 将NO转化为 (球形)干燥管 bc (2) 下进上出 受热均匀、便于控制温度 (3)二甲基亚砜中氧电负性较强，可以与水分子形成分子间氢键且为极性分子 (4) (5)76.12 【分析】将硫酸加到亚硝酸钠溶液中，反应生成硫酸钠和亚硝酸，遇微热易分解为NO、和，为得到更多二氧化氮，通入过量氧气，再用硅胶干燥二氧化氮气体，二氧化氮气体通入二甲基硫醚中，控制温度为60~80℃，反应一段时间得到二甲基亚砜粗品，粗品经减压蒸馏得到二甲基亚砜纯品 【详解】（1）遇微热易分解为NO、和，为得到更多的二氧化氮，因此需要将NO转变为二氧化氮，则实验中需过量的原因是将NO氧化成，过量的氧气还能氧化尾气中的NO，促进尾气的吸收；B仪器名称为(球形)干燥管；二氧化氮和碱会反应，因此B中盛放的试剂可能是五氧化二磷或硅胶，选bc； （2）球形冷凝管冷凝水的“下进上出”；通常采用水浴加热来控制温度为60~80℃，该方法的优点是受热均匀，温度易于控制； （3）二甲基亚砜中氧电负性较强，可以与水分子形成分子间氢键且为极性分子，更易溶于水中； （4）NaOH溶液吸收尾气中NO和反应生成亚硝酸钠和水，方程式为； （5）二甲基亚砜的实际产量为，二甲基亚砜的理论产量，则产率为。 6．(1)球形冷凝管 (2)CBA (3) (4)ABD (5)少部分吸附在表面的正己烷在热解缩聚过程中夹杂在其中，最后随着高温加热转变为C杂质 (6) 【分析】装置C制取氨气，B中为碱石灰，干燥氨气，通过A液体石蜡，作用是通过观察气泡，判断NH3的通入速率，通入D制取，再加热得到。 【详解】（1）仪器X的名称是球形冷凝管； （2）根据分析知，虚线框内的装置顺序C→B→A→D； （3）根据原子守恒，流程（Ⅱ）中生成的化学方程式； （4）A. 仪器X的主要作用为冷凝回流，正确；B.已知可溶于液氨，采用液氨多次洗涤的方法可去除杂质，正确；C. 冰水混合物温度无法达到-40℃，错误；D. F中所装的液体为浓硫酸，吸收氨气，防止空气污染，D装置球形冷凝管上方需要连接干燥管，防止空气中水蒸气进入三颈烧瓶，使水解，使与水反应，正确；故选ABD； （5）少部分吸附在表面的正己烷在热解缩聚过程中夹杂在其中，最后随着高温加热转变为C杂质； （6）根据关系式知，，，样品中杂质含量的表达式为。 7．(1) 浓盐酸 (2) 将洁净的粉笔置于酒精灯上灼烧 利用酒精挥发排尽装置内空气，避免可能因氧化为产生干扰 (3) 溶液 黑色粉末不是 当滴入最后半滴溶液时，溶液变为粉红色，且半分钟内不褪色 溶液 试管中溶液变为红色 (4)67.2% 【分析】将浸泡过溶液的粉笔夹持于酒精灯上灼烧，加热过程中观察到粉笔表面颜色变化：黄色→红褐色→铁锈色→黑色，为了探究黑色物质的准确成分及纯度，取黑色粉末靠近磁铁，黑色粉末几乎全被磁铁吸引，未被吸收的黑色粉末经检验不含铁元素；向黑色粉末中加溶液，固体全部溶解且无气泡产生，接着用酸性高锰酸钾溶液滴定，测定其成分及纯度。 【详解】（1）①铁离子易水解，配制铁离子的盐溶液时，需要加入酸抑制其水解，所以配制一定浓度的溶液的操作为：先加浓盐酸溶解，再稀释至所需浓度； ②粉笔表面出现的红褐色物质为氢氧化铁，其形成是因为：加热促进了铁离子的水解平衡正向移动，从而生成氢氧化铁沉淀，其反应的化学方程式为； ③铁锈色物质是，其形成是灼烧时氢氧化铁分解生成； （2）①将洁净的粉笔置于酒精灯上灼烧，未呈现黑色，即可证明黑色物质成分不是酒精与粉笔灼烧的产物； ②假如黑色粉末是，则空气会干扰酒精还原氧化铁的产物状态，故利用酒精挥发排尽装置内空气，避免可能因氧化为产生干扰； （3）根据固体全部溶解且无气泡产生可知，黑色粉末中无铁单质，即黑色粉末是铁的氧化物，所以需要加入酸溶液溶解，又后续需要用酸性溶液滴定，所以不能用溶液，只能选溶液，用酸性高锰酸钾溶液滴定时，当滴入最后半滴溶液时，溶液变为粉红色，且半分钟内不褪色，则达到滴定终点，实验要检测的存在与否，应选择溶液，实验现象为试管中溶液变为红色； （4）滴定反应为，则，根据溶于酸的反应可知，与原子的物质的量之比为，则与铁原子的物质的量之比为，所以铁元素的质量分数为。 8．(1)分液漏斗 (2)将装置I中的抽入装置II中 (3)为V形分子，是极性分子，更易溶于水等极性溶剂 (4) (5)BC (6)ABC 【分析】装置I亚硫酸铵、氯酸钾和稀硫酸反应制取ClO2，将制取的ClO2通入装置II中吸收，剩余的气体用装置III尾气吸收。 【详解】（1）据仪器的构造可知，装稀硫酸的仪器的名称是分液漏斗； （2）装置I制取ClO2，将制取的ClO2通入装置II中吸收，抽气泵作用是：①通过抽气，使空气进入装置，防止浓度过高而爆炸、②通过抽气，使装置内气体有序流动，由装置I进入装置II中溶解； （3）是非极性分子，为V形分子，是极性分子，根据“相似相溶”原理，极性大的溶质易溶于水等极性溶剂，所以在水中的溶解度大于； （4）接近中性时，发生反应：、，调节pH后发生反应：，设有，，则：，，解得，，所以纯度为； （5）装置III的作用是除去尾气中的、，因两者均有氧化性，可选择除去，可与NaOH反应，可氧化，即可用为组合试剂除去，故答案为：BC； （6）A．在题中所给脱氧空气条件下煮沸，会导致水解生成和，降低的产率，故A符合题意； B．抽气速率过快，不能充分溶解，故B符合题意； C．抽气过程中，装置II中的进气管一直有气泡，故C符合题意； D．装置I中的溶液有、，可作氮肥和钾肥，故D不符合题意； 故答案为：ABC。 9．(1)分液漏斗 (2)防止空气进入装置3 (3)ACD (4)①产生足够的H2，将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应；②与CrCl3充分反应得到CrCl2 (5)c、b、d、a (6)75% 【分析】用去氧蒸馏水配制实验所需溶液，如图连接好仪器，检查装置气密性，在仪器2中放入CrCl3、锌丝，仪器3中放入冷的醋酸钠溶液，仪器4中放入试剂X，在仪器1中放入盐酸，先关闭止水夹A→打开止水夹B→打开仪器1的旋塞，向仪器2中加入盐酸反应一段时间，用氢气排尽装置中的空气，关闭止水夹B→打开止水夹A，用氢气将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应，发生反应，装置3中有红色晶体析出，抽滤、洗涤和干燥，获得晶体。 【详解】（1）依据装置图形状和作用分析，仪器1为分液漏斗。 （2）仪器4所放的试剂X的作用是防止空气进入装置3。 （3）A．本实验中所用的溶液，配制用的蒸馏水都需事先煮沸，原因是，二价铬不稳定，极易被氧气氧化，去除水中的溶解氧，防止Cr2+被氧化，故正确； B．醋酸钠水解使溶液呈碱性，为防止Cr2+生成Cr(OH)2，实验所用的醋酸钠溶液的浓度不能过大，故错误； C．抽滤后用乙醚洗涤产品，乙醚是一种吸入性麻醉药，乙醚应在通风环境好的情况下使用，所以乙醚没有通风橱不能用，步骤⑥抽滤操作需要在通风橱中进行，故正确； D.难溶于冷水和乙醚，微溶于乙醇，所以可先用冷水洗，后用乙醚洗，故正确；故选ACD。 （4）本实验中Zn须过量，其原因是：①产生足够的H2，将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应；②与CrCl3充分反应得到CrCl2。 （5）关闭止水夹A→打开止水夹B→打开仪器1的旋塞，向仪器2中加入盐酸反应一段时间，用氢气排尽装置中的空气，关闭止水夹B→打开止水夹A，用氢气将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应，装置3中有红色晶体析出，故排序为c、b、e、d、a。 （6）实验时取用的CrCl3溶液中含溶质6.34g，理论上得到的质量为，则该实验所得产品的产率为。 10．(1)分液漏斗(球形分液漏斗) (2)CD (3) (4)③⑥⑤②④ (5)0.92(92%、92.0%) 【分析】在电磁搅拌器的不断搅拌下，向盛有MgO浆料的三颈瓶中匀速缓慢通入SO2气体，二者发生化学反应生成亚硫酸镁，生成的亚硫酸镁被双氧水氧化生成硫酸镁，多余的二氧化硫被氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气，据此解答。 【详解】（1）根据仪器结构可判断实验装置中仪器A的名称是分液漏斗。 （2）A. 步骤Ⅰ：用胶塞封闭三颈瓶左侧口，关闭仪器A的活塞，将右侧口导管末端浸入盛水的烧杯中，用酒精灯微热三颈瓶，导管口出现气泡，停止加热后，导管中形成一段水柱，则证明装置的气密性良好，A错误； B. 步骤Ⅱ：降低通入SO2气体的速率不一定能提高MgO浆料吸收SO2效率，B错误； C. 步骤Ⅲ：双氧水受热易分解，装置中水浴的目的是为了控温，防止温度过高导致H2O2分解，C正确； D. 二氧化硫易溶于水，需要有防倒吸装置，从实验操作安全的角度考虑，上述实验装置存在一定的缺陷，D正确； 答案选CD。 （3）过硫酸钠(Na2S2O8)具有强氧化性，还原产物是硫酸根离子，则MgSO3被过量的过硫酸钠氧化的离子方程式为。 （4）实验结束后，三颈瓶中的MgSO4溶液含有少量、，需要利用氧化镁除去，则依据已知信息②③可知制备晶体的实验操作是：过滤，取滤液，分批加入少量MgO粉末，搅拌，调节溶液的pH至5.5左右；过滤；将滤液蒸发浓缩至产生细密的气泡且溶液表面出现晶膜、停止加热；自然冷却，过滤；所得晶体在150~170℃下干燥，即答案为③⑥⑤②④。 （5）准确称取15.00 g 产品于烧杯中，加盐酵溶解，边搅拌边加入过量的BaCl2溶液；过滤，洗涤沉淀～4次；干燥沉淀至恒重，称导沉淀质量为23.30 g，即硫酸钡的质量是23.30g，物质的量是0.1mol，所以质量是13.8g，产品的纯度为＝92%。 11．(1)干燥管 (2)CD (3) 调节冷凝管的进水速度 蒸气的紫色消失 (4)用1-2mL热的石油醚洗涤内壁，一起转移到小烧杯中 (5)bdc (6) 加入锡片的总质量，剩余锡片质量，加入碘的质量 【分析】过量Sn和I2以石油醚为溶剂，在反应装置中水浴加热回流反应得SnI4，生成的SnI4溶在热的石油醚中，将反应液转移至冰水中冷却，结晶后过滤出产品，并干燥。 【详解】（1）由反应装置图，反应装置中仪器X的名称是干燥管； （2）A．将锡片剪成细小碎片、碘磨细，增大了反应物之间的接触面积，可以使反应物充分反应，同时提高反应速率，A正确； B．装置中冷凝管连接两个干燥器，第一个即图中X的作用是是吸收石油醚，防止石油醚扩散到空气中，第二个是防止由水蒸气进入装置内与产物反应，B正确； C．由于Sn过量，如果不转移反应液，直接在原反应装置(圆底烧瓶)中进行后续操作，会导致产品中有Sn杂质，C错误； D．由于碘化锡在热的石油醚中溶解度较大，步骤Ⅳ采用蒸发结晶可能导致析出的晶体较少，产率低，D错误； 故不正确的选CD； （3）反应装置中，为使紫色碘蒸气上升不高于冷凝管的中间部位，可采取的措施是调节冷凝管的进水速度，通过加快进水速度加强冷却效果，由于Sn过量，碘会被反应完，故判断“反应装置”中的反应已完全的实验现象是I2蒸气的紫色消失； （4）由于碘化锡在热的石油醚中溶解度较大，故圆底烧瓶中还附着的四碘化锡晶体可以用1-2mL热的石油醚洗涤内壁，一起转移到小烧杯中； （5）重结晶就是将粗产品重新溶解并结晶，故需要加入适量的热的石油醚溶解，趁热过滤滤去不容杂质，最后用冷水浴冷却结晶，故选择的最佳选项并进行排序为b→d→c； （6）①由于无水碘化锡受潮易水解，故取适量的产品溶解在2mL丙酮中配成溶液，再加入1ml蒸馏水，发生水解，产生白色无定型沉淀为Sn(OH)4，反应的化学方程式为SnI4+4H2O=Sn(OH)4↓+4HI； ②本实验可以通过测定加入锡片的总质量，剩余锡片质量，加入碘的质量，从而得出参与反应的锡和碘的物质的量之比，确定碘化锡的化学式。 12．(1)(浓) (2)甲 (3)edcbgf (4)CD (5) C 【分析】第一个装置中，KMnO4和浓盐酸反应生成Cl2，化学方程式为(浓)；将气体通入饱和食盐水中，除去Cl2中的HCl；再将气体通入浓硫酸，除去Cl2中的H2O；再将Cl2通入装有I2的装置中，I2和Cl2反应生成ICl，则各装置的连接顺序为aedcbgf； 用ICl的冰醋酸溶液测定某油脂的不饱和度，ICl和油脂中的碳碳双键发生加成反应，ICl过量，反应剩余的ICl和KI发生氧化还原反应生成I2，利用a 的标准溶液滴定可求出生成I2的物质的量，从而求出与碳碳双键反应消耗的ICl的量，最后得出碳碳双键含量，从而得到油脂的不饱和度。 【详解】（1）第一个装置中KMnO4和浓盐酸反应生成Cl2，化学方程式为(浓)； （2）ICl易水解，若选用乙装置，溶液中的水蒸气进入反应装置中，造成ICl水解，则虚线框内应选用的装置是甲； （3）由分析可知，上述制备ICl的实验中，根据气流方向各装置的连接顺序为aedcbgf； （4）A．MnO2和浓盐酸反应制备Cl2需要加热，故不能用MnO2替换KMnO4，A项错误； B．恒压滴液漏斗组合的装置中内部压强相同，故只需打开活塞即可顺利流下，不需打开上面的玻璃塞，B项错误； C．ICl化学性质与氯气相似，则ICl和NaOH反应生成NaIO、NaCl和H2O，化学方程式为，C项正确； D．ICl的沸点为97.4℃，ICl3的熔点为111℃，二者沸点差异大，故可以采用蒸馏法进行提纯，D项正确； 答案选CD； （5）①Na2S2O3是强碱弱酸盐，溶液先碱性，则应选用碱式滴定管，碱式滴定管正确的排除装置内气泡的操作为C，故答案选C； ②根据反应②、③得到比例关系：ICl~2Na2S2O3，测得滴定所需Na2S2O3的平均值为V mL，则反应①剩余的ICl的物质的量为，则反应①消耗ICl的物质的量为，则10mL中油脂的CCl4溶液中含有的碳碳双键的物质的量为，0.05mol某油脂中的碳碳双键的物质的量为，则1个该油脂中含有个碳碳双键，含有一个碳碳双键的不饱和度为1，则该油脂的不饱和度为。 13．(1)球形冷凝管 (2)热水浴 (3) (4)AC (5) 乙 【分析】由硼酸三甲酯与氯气反应制备BCl3的原理知，实验首先用A装置制备Cl2，由于硼酸三甲酯、BCl3等均极易水解，接着用E装置干燥Cl2，干燥的氯气在C装置中与硼酸三甲酯反应制得BCl3，在D装置中收集BCl3，为防止BCl3水解，在D装置后再连接一个E装置，最后用NaOH溶液（B装置）吸收尾气。 【详解】（1）根据仪器X的结构特点知，仪器X的名称为球形冷凝管。 （2）由表中提供的BCl3和COCl2的沸点数据可知，硼酸三甲酯与Cl2常温反应制得的BCl3中混有较多的COCl2，结合反应方程式知，应使硼酸三甲酯与Cl2在65~75℃时反应制备BCl3，即最佳的反应条件为热水浴。 （3）根据分析，反应需要用到的装置连接排序为A→E→C→D→E→B。 （4）A．实验中使用的Cl2，反应生成的CO、HCl等均有毒，故该实验操作须在通风橱中进行，A项正确； B．装置A为常温制氯气，而MnO2与浓盐酸反应制Cl2需要加热，故装置A中所用试剂不是MnO2、浓盐酸，可以用高锰酸钾、浓盐酸，B项错误； C．为了使产物充分冷却，装置D中的气流方向为a→b，C项正确； D．氯气中混有的HCl气体对制备BCl3无影响，故装置A之后不要连接装有饱和食盐水的洗气瓶除去HCl，D项错误； 答案选AC。 （5）由煅烧恒重后可知，煅烧生成Ag的质量为(m2-m1)g，根据Ag守恒，n(AgCl)=n(Ag)=mol，根据Cl守恒，产品中的氯元素含量为=；由于BCl3中混有COCl2，COCl2中含有氯元素，故根据测定的氯含量无法确定产品的纯度，应该通过测定产品中硼元素的含量确定产品的纯度，即合理的是乙同学。 14．(1)恒压滴液漏斗 (2)c (3)EBC (4)B (5)ABD (6) 防止水解产生的HCl挥发导致测量误差 76.00% 【分析】利用Cl2与TiO2反应制备TiCl4。A为制备Cl2的装置，E、B分别为制备、收集TiCl4的装置，因TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在E前、B后都要加干燥装置，所以C、D中盛放试剂为浓硫酸；F中盛放NaOH溶液目的是除去未反应的Cl2； 【详解】（1）装置A中盛放浓盐酸的仪器a名称是恒压滴液漏斗； （2）为了好的冷凝效果，装置B中冷凝水应该下进上出，进口是c； （3）A为制备Cl2的装置，E、B分别为制备、收集TiCl4的装置，因TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在E前、B后都要加干燥装置，所以C、D中盛放试剂为浓硫酸；F中盛放NaOH溶液目的是除去未反应的Cl2；则装置排序：A→D→EBC→F； （4）A中常温下X和浓盐酸反应生成氯气，则仪器b中的固体X可以是高锰酸钾固体，故选B； （5）A．加热E装置前，应先进行装置A中反应或打开k通一段时间CO2，排除装置中空气的干扰，正确； B．装置D中长导管与大气相通，起平衡气压和判断装置是否通畅的作用，正确； C．TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在E前、B后都要加干燥装置，所以C、D中盛放试剂为浓硫酸干燥剂，错误； D．CO有毒，该实验中存在的缺陷是没有进行CO的尾气处理，正确； 故选ABD； （6）①TiCl4水解产生HCl易挥发且极易溶于水，安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有液封的作用，吸收挥发的HCl气体，避免HCl的损失导致测量误差； ②由氯元素守恒可知，TiCl4 ~4HCl~4AgNO3，产品的纯度为。 15．(1)i→e，f，c→j，a (2)BADC (3)单质也可以和水反应，生成氢氧化钙，溶液显碱性 (4) 平衡压强，使分液漏斗中的水顺利滴下 消除由于加入水引起的氢气体积误差 【分析】先制取氢气，经过氢氧化钠溶液除HCl、再用浓硫酸干燥后与金属钙反应，最后防止空气中水蒸气与产品反应，再加上干燥装置。 【详解】（1）由分析知，气流方向连接顺序：i→e→f→d→c→j →k→a→b； （2）打开启普发生器活塞后，锌粒与稀盐酸反应生成氢气，收集气体并检验其纯度后通入盛有金属钙的硬质玻璃管，加热反应一段时间，停止加热，继续在氢气氛围中充分冷却，最后关闭启普发生器活塞，所以为BADC； （3）因为单质也可以和水反应，生成氢氧化钙，溶液显碱性，也能观察到有气泡生成，加入酚酞后溶液显红色，所以该同学的推断不正确。 （4）装置中导管a的作用是平衡压强，使分液漏斗中的水顺利滴下；消除由于加入水引起的氢气体积误差；设产品中为xg,则为（m-x）g，xg为，生成氢气，（m-x）g 为，生成氢气，则，则，所以氢化钙样品的纯度为： 16．(1)分液漏斗 (2)CD (3)关闭止水夹，打开分液漏斗的玻璃塞和活塞，少量液体流下后无法流下，证明该装置气密性良好。（其他合理答案） (4) (5)防止因温度过高而分解；降低氧化性，防止二氧化硫脲被进一步氧化 (6)86.40% 【分析】熟石膏和活性炭混合后焙烧得到CaS，CaS和盐酸反应生成H2S，H2S和CaCN2溶液反应得到溶液a继续通入H2S，迅速升温至85℃反应4h后过滤得到滤液b，主要成份为硫脲[]，向滤液b中加入H2O2发生反应：，经过减压过滤得到粗二氧化硫脲固体。 【详解】（1）仪器Y的名称是分液漏斗。 （2）A．由分析可知，A装置为H2S发生装置，H2S和CaCN2溶液反应得到溶液a，装置B中装的X溶液为饱和CaCN2溶液，A错误； B．装置E中的与发生反应生成CuS，该反应不是氧化还原反应，B错误； C．装置F中可分多次加入碳酸氢铵，使反应更加充分，以提高二氧化硫脲的产率，C正确； D．由分析可知，步骤6“一系列操作”可为减压过滤，用冷水洗涤沉淀2－3次，一定温度下烘干沉淀，D正确； 故选CD。 （3）装置A的气密性检查操作为：关闭止水夹，打开分液漏斗的玻璃塞和活塞，少量液体流下后无法流下，证明该装置气密性良好。 （4）向滤液b中加入H2O2，和H2O2发生氧化还原反应生成，化学方程式为：。 （5）步骤5中将溶液温度下降到5℃的目的是：防止因温度过高而分解；降低氧化性，防止二氧化硫脲被进一步氧化。 （6）第①步实验中两步反应消耗I2的物质的量n(I2)=0.025L×0.5mol/L-×0.01L×0.5mol/L=0.01mol，设5.000g产品中的物质的量为xmol，的物质的量为ymol，由方程式系数关系可知：4x+2y=0.01×；第②步实验中两步反应消耗OH-的物质的量n(OH-)=0.05L×0.1mol/L-0.016L×0.1mol/L×2=0.0018mol，设5.000g产品中的物质的量为xmol，的物质的量为ymol，由方程式系数关系可知：2x+2y=0.0018×，解得x=0.005mol，y=0.04mol，该产品中二氧化硫脲的质量分数为。 17．(1) 恒压滴液漏斗 防止浓盐酸挥发 (2)C (3)在AB之间增加一个盛有饱和溶液的洗气瓶 (4) d g e a (5)BD (6)96.41 【分析】已知漂白粉的有效成分为Ca(ClO)2，分液漏斗中为浓盐酸，二者发生归中反应生成氯气和氯化钙，则装置A中制备Cl2的化学方程式，Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O，由于高锰酸钾溶液与HCl反应生成的氯气中含有HCl，故在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶以除去Cl2中的HCl，可以提高高锰酸钾的产率，装置C中可盛放NaOH溶液，吸收未反应的氯气。 【详解】（1）装置a的名称是恒压滴液漏斗，可以使得烧瓶和恒压滴液漏斗内外压强始终保持相等，则其作用是平衡压强，使液体顺利滴下，同时还能防止其中的浓盐酸挥发； （2）漂白粉中的次氯酸钙与HCl发生归中反应生成氯气，四个选项中只有能与HCl发生归中反应生成氯气，故装置A中漂白粉可用代替； （3）由于高锰酸钾溶液与HCl反应生成的氯气中含有HCl，故在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶以除去Cl2中的HCl，可以提高高锰酸钾的产率； （4）根据题目所给溶解度等信息，结晶步骤中为得到杂质较少的粗产品，将装置B中的溶液转移至蒸发皿中小火加热蒸发发至溶液出现晶膜，停止加热缓慢降温结晶减压过滤少量冰水洗涤干燥晶体；答案为d g e a； （5）A. 步骤I装置C中应盛放NaOH溶液，吸收未反应的氯气，A错误； B. 锰酸钾的水溶液呈深绿色，轻轻摇动装置B，若容器内壁未见暗绿色，说明反应完全，B正确； C.硝酸可与草酸钠发生氧化还原反应，步骤III中的不能用代替，C错误； D. 一次平行操作滴定前与滴定后(终点)读数如图所示，起始读数为0.40mL，终点读数为22.30mL，则本次消耗的溶液体积为，D正确； 故选BD； （6）根据离子方程式，可知与草酸反应的定量关系2~，21.85mL溶液中的物质的量为n==0.004mol，则纯度为=96.41%。 18．(1)三颈烧瓶 (2)ABD (3) (4) 趁热过滤 B (5) 溶液由黄褐色变为浅黄色或溶液变为浅黄色 或 【分析】BaS溶液和稀硫酸在装置A的三颈烧瓶中混合反应生成硫化氢气体进入装置B发生反应，经步骤Ⅲ，趁热过滤、洗涤、合并滤液、冷冻结晶得到粗产品。 【详解】（1）仪器X的名称为三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶； （2）A.配制5%的溶液必须用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒，不需要容量瓶，A错误； B.恒压分液漏斗添加溶液时，只需要打开下面的活塞，液体就可以顺利留下，不需要可以打开漏斗上部的玻璃塞，B错误； C.在反应前若向装置B中通入一段时间,排尽装置中的空气，防止产品被氧化，提高产品的产率，C正确； D. 步骤Ⅱ反应完全即H2S完全反应，步骤Ⅲ反应仍需要CaCN2参与，此时仍是浊液，当集气瓶液面不再改变，且液面和移液管中相平，说明步骤Ⅱ反应完全，D错误； 故答案为：ABD； （3） 实验操作如下，开启装置A磁力搅拌器，慢慢加入一定量硫酸，检测气体纯净后连接三通阀；调节三通阀如图，收集气体一段时间；调节装置B温控磁力搅拌器，并控制温度为；调节三通阀如图；移动水准管并调节活塞Y控制气体流速，反应一段时间后；调节装置B温控磁力搅拌器，并迅速控温在，故答案为：； （4）从题中所给信息，步骤Ⅲ调节装置B温控磁力搅拌器，并迅速控温在，发生该反应，可知温度升高至左右，Ca(OH)2的溶解度减少促进反应正向移动，有利于提高产率，故经趁热过滤、洗涤、合并滤液、冷冻结晶得到粗产品，洗涤应使用热水洗涤，减少产品的损失，故答案为：趁热过滤；B； （5）①临近终点溶液中有碘单质，溶液为黄褐色，滴加硫代硫酸钠溶液，溶液由黄褐色变为浅黄色或溶液变为浅黄色，故答案为：溶液由黄褐色变为浅黄色或溶液变为浅黄； ② 根据空白实验可知20.00m溶液中加入碘单质为 mg产品的质量分数为， 故答案为：或。 19．(1)三颈烧瓶 (2)氨水 (3)d  a  c  b  e (4) (5)0.03 (6)BCD 【分析】硝酸银溶液中滴加氨水生成AgOH白色沉淀，加入过量氨水沉淀溶解，得到银氨溶液；故在仪器A为硝酸银溶液、B为氨水，反应生成银氨溶液，然后通过C向A通入室内空气，空气中甲醛和银氨溶液水浴加热发生银镜反应产生单质Ag和NH3气体，产生的与定量反应生成，与菲洛嗪形成有色配合物，在562 nm处测定吸光度，测得生成Fe2＋1.12 mg，可计算室内空气中甲醛含量。 【详解】（1）仪器A的名称是三颈烧瓶； （2）由分析可知，仪器B中放置的药品是氨水； （3）结合分析可知，室内空气中甲醛含量的测定操作为： 操作①：取下玻璃塞→操作②d.热水浴加热仪器A→操作③a.打开，关闭→操作④使可滑动隔板处于最右端，排出容器中空气→操作⑤c.将可滑动隔板拉至最左端，吸入室内待测的空气→操作⑥b.打开，关闭→操作⑦e.将可滑动隔板缓慢推至最右端，使得待测空气缓缓进入银氨溶液充分反应→再将操作③～⑦重复4次，减小实验误差→测定溶液吸光度；故答案为：dacbe； （4）甲醛具有一定还原性，能还原一价银为银单质，与银氨溶液反应生成银单质和碳酸铵、水、氨气，化学方程式； （5）甲醛和银氨溶液加热反应生成银，银具有还原性，被Fe3+氧化，结合甲醛被氧化为CO2，甲醛中碳元素化合价0价变化为+4价，银氨溶液中元素化合价+1价变化为0价，生成的银又被铁离子氧化，铁离子被还原为亚铁离子，生成亚铁离子1.12 mg，物质的量，据电子守恒：，消耗甲醛，因实验进行了5次操作，所以测得1L空气中甲醛的含量为5×10-6 mol÷5=1.00×10-6 mol，空气中甲醛的含量为1.00×10-6 mol×30 g/mol×103 mg/g=0.03mg/L。 （6）A．本实验中氨气极易溶于水，无需尾气处理装置，错误； B．实验应在室内不同点位进行空气取样，以减少实验误差，保证数据的准确性，正确； C．毛细管的作用是减小气体的通入速率，使空气中的甲醛气体和溶液反应充分，使其被完全吸收，正确； D．与菲洛嗪形成有色配合物，则有色配合物浓度越大，测得吸光度数值越大，正确； 故选BCD。 20．(1)乙醛的还原性随溶液增大而增大 (2)向B中滴加浓硝酸，发现示数不变；向A中滴加浓盐酸，发现示数改变 (3) 生成的反应是可逆的，随着的消耗，配离子不断解离，将溶液中浓度维持基本不变，可以持续生成银镜；而生成的反应是不可逆的，溶液中的消耗之后无法得到补充 广口瓶 除去和等气体，防止产物发生副反应 搅拌促进反应；排除原有空气，作保护气 只有在弱碱性且维持在合适浓度的条件下才能生成银镜 【分析】该实验为典型的定性实验，实验目的I是研究对实验的影响，实验II的目的是研究银离子对实验的影响，根据实验的需求，对比实验不同的变量可得到解决实验问题的方法。 【详解】（1）的氧化性会随浓度增加而上升，对比实验Ⅰ和Ⅱ，实验Ⅱ有现象，发生氧化还原反应，猜想为氧化剂氧化性增大或还原剂还原性增大，故猜想2为：乙醛的还原性随溶液增大而增大； （2）猜想1不合理，猜想2合理，故需验证猜想2，则实验过程为：向B中滴加浓硝酸，发现示数不变；向A中滴加浓盐酸，发现示数改变； （3）①对比实验Ⅱ和实验Ⅳ，相同、乙醛浓度相同，故产生差异的原因是银离子的浓度，产生浓度差异的原因为：生成的反应是可逆的，随着的消耗，配离子不断解离，将溶液中浓度维持基本不变，可以持续生成银镜；而生成的反应是不可逆的，溶液中的消耗之后无法得到补充； ②细口瓶瓶口过小，无法使用双孔塞，故选择广口瓶； ③肼具有强还原性，易吸潮、易被氧化、易与等酸性气体反应，故焦性没食子酸溶液(加碱化)的作用是：除去和等气体，防止产物发生副反应； ④加热过程中持续缓慢通入除去和等气体的空气，可使溶液搅动从而促进反应，同时排除装置中原有空气，作保护气的作用，故目的是：搅拌促进反应；排除原有空气，作保护气； ⑤对比实验，虽然发生反应生成银单质，但由于反应速率快慢不同导致生成银的形态不同，无法形成光亮的镜面，由此可知只有在弱碱性且维持在合适浓度的条件下才能生成银镜； 21．(1) 恒压滴液漏斗 2Co(NH3)6Cl2+H2O2+2NH4Cl=2Co(NH3)6Cl3+2NH3·H2O (2)太低，反应速率过慢；太高配合物会分解 (3) C D (4)BD (5) 防止淀粉吸附，导致滴定终点提前到达 -0.50% 【分析】利用温水溶解CoCl2·6H2O和NH4Cl固体混合物，得到在催化剂活性炭的作用下加入浓氨水生成，在低温下用双氧水氧化使其转化为，冰水冷却结晶后抽滤得，所得沉淀先用浓盐酸洗涤，然后用无水乙醇洗涤，烘干得到产品，据此解答。 【详解】（1）根据仪器构造可判断仪器a的名称是恒压滴液漏斗，反应物有Co(NH3)6Cl2、NH4Cl和双氧水，反应中双氧水被还原为水，则实验制备的化学方程式为2Co(NH3)6Cl2+H2O2+2NH4Cl=2Co(NH3)6Cl3+2NH3·H2O。 （2）由于温度太低，反应速率过慢；温度太高配合物会分解，所以操作(6)水浴加热至60℃左右。 （3）由于20℃时在水中的溶解度，且不溶于乙醇，所以为了减少溶解而损失，洗涤操作中a试剂为盐酸，b试剂为乙醇，答案选CD。 （4）A. 托盘天平只能读数到0.1g，所以若称取晶体，可使用电子天平称量，A正确； B. 由于双氧水易分解产生氧气，所以盖住锥形瓶的目的是防止生成的氧气逸出，导致原料利用率低，B错误； C. 增大氯离子浓度有利于析出晶体，因此系列操作(8)将粗产品溶解于稀溶液后，通过过滤将活性炭除去，然后在高浓度的溶液中析出，C正确； D. 高温会导致配合物分解，所以操作(9)烘干不可采用高温烘干，D错误； 答案选BD。 （5）为防止淀粉吸附，导致滴定终点提前到达，所以步骤3中淀粉指示剂不在标准硫代硫酸钠溶液标定样品溶液前加入；根据得失电子守恒得出关系式：2Co3+～I2～2S2O，则样品中钴的含量为≈21.95%，所以三氯六氨合钴中钴的相对误差为≈-0.50%。 22．(1)恒压分液漏斗 (2) (3)C (4)cedbg (5) 【分析】装置中首先通入氮气排净空气，然后升温使得融化的Na快速分散到石蜡油中，再升温到200℃，通入H2，充分反应后制得NaH，然后升温到240℃，持续搅拌下通入N2，滴入硼酸三甲酯充分反应后，降温后离心分离得到和的固体混合物。 【详解】（1）仪器a的名称是恒压分液漏斗。故答案为：恒压分液漏斗； （2）240℃时NaH与B(OCH3)3反应生成NaBH4和CH3ONa,与反应的化学方程式。故答案为：； （3）A. 和中氢化合价相同，均为-1价，故A正确；B. Na、和均易与水和氧气反应，装置甲应该处于无水、无氧的反应环境，故B正确；C. 3为蒸汽导管，2为虹吸管，异丙胺受热蒸发，蒸汽沿导管3上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管2返回烧瓶，从而实现连续萃取，装置乙中异丙胺蒸汽沿导管3上升，故C错误；D. NaBH4可溶于异丙胺，CH3ONa难溶于异丙胺，所以NaBH4溶于异丙胺返回圆底烧瓶中，故D正确；故答案为：C； （4）按照先后顺序对本实验的滴定操作排序：检查是否漏水→蒸馏水洗涤→倾斜转动滴定管，使标准液润湿滴定管内壁，将润洗液从下口排出→向碱式滴定管中加标准液→a加液至“0”刻度以上处→赶出尖嘴部分气泡→调整液面至“0”刻度或“0”刻度下方，记录读数→左手控制活塞（或挤压玻璃珠），右手振荡锥形瓶。故答案为：cedbg； （5）反应为I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，n(I2)=0.5n(Na2S2O3)，5I-+IO+6H+=3I2+3H2O，n(I2)=3n(KIO3)1，n(KIO3)1=n(Na2S2O3)=c2V2×10-3mol，则与NaBH4反应的n(KIO3)=c1V1×10-3mol -c2V2×10-3mol = (c1V1 -c2V2)×10-3mol，反应为3NaBH4+4KIO3=3NaBO2+4KI+6H2O，样品中n(NaBH4)=×(c1V1 -c2V2)×10-3mol，m(NaBH4)=×(c1V1 -c2V2)×10-3mol××38g/mol=g，产品中NaBH4的纯度为%；产品中的纯度为％。 故答案为：。 23．(1) (2) (3) 大于 N的原子半径比P大，键键能比大，不易断裂，还原性弱 (4)A (5)将生成的气体先通过足量的溶液，产生黑色沉淀，说明气体中含有，再通过澄清石灰水，石灰水变浑浊，说明混合气体中有 【分析】根据图示信息：白磷和过量的烧碱溶液反应生成PH3、NaH2PO2；利用饱和食盐水与Mg3P2反应生成PH3，依次通过硝酸银溶液和硫酸铜溶液，根据题干信息可判断发生氧化还原反应，证明磷化氢具有还原性； 【详解】（1） 的电子式：； （2）根据流程可知，白磷和烧碱溶液反应的离子方程式：； （3）N的原子半径比P大，键键能比大，不易断裂，还原性弱，所以还原性：； （4）A．磷化氢在空气中容易自燃，通入的主要目的是装置内空气排出，防止磷化氢在空气中自燃，A错误； B．因为水和Mg3P2反应，水被消耗一部分，导致有NaCl晶体析出，附着在Mg3P2表面，阻碍着水与Mg3P2的接触，从而降低反应速率，B正确； C．装置②中产生了黑色沉淀为银，化合价降低，③中产生了灰黄色沉淀为Cu3P，Cu化合价降低，均体现了 PH3的强还原性，C正确； D．③中反应的离子方程式为：，D正确； 答案选A； （5）设计实验方案检验氧硫化碳与水反应生成的气体成分：将生成的气体先通过足量的溶液，产生黑色沉淀，说明气体中含有，再通过澄清石灰水，石灰水变浑浊，说明混合气体中有。 24．(1) 分液漏斗(滴液漏斗) 作催化剂，加快反应速率 (2)BC (3)当吸收液中氢氧化钾不足时，通入的二氧化氯不能被完全吸收，过多的二氧化氯会从吸收液中溢出，污染环境；当吸收液中氢氧化钾过量时，过氧化氢易分解 (4) 硫酸 【分析】利用装置A制备ClO2，加入少量NaCl的作用是Cl-作催化剂，加快反应速率。A中产生的ClO2通入装置B中，发生反应2ClO2+2KOH+H2O2=2KClO2+2H2O+O2↑，可制备亚氯酸钾(KClO2)。真空泵的作用是使整个制备装置处于负压状态，使装置A中不断吸入的空气，既使得反应溶液混合更均匀，同时还可稀释生成ClO2，防止浓度过大而分解。取装置A中反应后母液1L蒸发浓缩至500mL，再经冷却结晶、过滤后，所得滤液可循环利用，过滤得到的K3H(SO4)2晶体可加入H2SO4发生熔融反应制备硫酸氢钾，据此分析解答。 【详解】（1）根据仪器构造，可知C为分液漏斗；由信息①可知，酸性条件下Cl-先和反应生成Cl2，生成的Cl2可以和H2O2快速反应生成Cl-，故Cl-在反应中作催化剂，则装置A中加入少量NaCl的作用是Cl-作催化剂，加快反应速率。 （2）A．装置A采用水浴加热，能使反应受热均匀，易于控制温度，既可加速反应又能防止温度太高引起双氧水大量分解，A项正确； B．若试剂X中H2O2或NaCl单独使用，为了不引入新的杂质，提高亚氯酸钾的纯度，应选择H2O2，B项错误； C．ClO2通入装置B中，发生反应2ClO2+2KOH+H2O2=2KClO2+2H2O+O2↑，该反应中双氧水作还原剂，C项错误； D．通过真空泵可使整个制备装置形成负压，从而不断吸入空气进入装置A中，能使反应溶液混合更均匀，同时还可稀释生成的ClO2，避免浓度过大发生分解，D项正确； 故选BC。 （3）配置氢氧化钾与过氧化氢混合液，两者浓度、比例需恰当，理由是：当吸收液中氢氧化钾不足时，通入的二氧化氯不能被完全吸收，过多的二氧化氯会从吸收液中溢出，污染环境；当吸收液中氢氧化钾过量时，过氧化氢易分解。 （4）母液1L蒸发浓缩至500mL，冷却后析出晶体，使得溶液中部分离子的物质的量减少，由表格数据和离子浓度变化图可知，，，，，则，即过滤获得的晶体的成分的化学式K3H(SO4)2；要制备硫酸氢钾，即要将K3H(SO4)2转化为KHSO4，需加入的试剂X应为H2SO4。 25．(1) (球形)冷凝管 (2)BD (3)取最后一次洗涤液于试管中，加入溶液，无现象，则已洗净。 (4) 当滴入最后半滴标准液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不再恢复 或 【分析】向中加入浓氨水反应生成Fe(OH)3沉淀，经过滤、洗涤、干燥得Fe(OH)3固体，Fe(OH)3固体再经步骤Ⅲ、Ⅳ反应得NaFeY溶液，该溶液再经蒸发浓缩、冷却结晶、洗涤、干燥得NaFeY⋅3H2O ，据此解答。 【详解】（1）步骤Ⅰ中与浓氨水反应生成Fe(OH)3沉淀，所以步骤Ⅱ所得固体为Fe(OH)3；由仪器构造可知仪器③的名称为球形冷凝管； （2）A．步骤Ⅰ中氨水应当分批加入，避免氨水过量导致铵根离子裹入Fe(OH)3沉淀，A正确； B．Na2CO3过量不能得到更多产品，同时Na2CO3过量会降低产品纯度，B错误； C．蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，应停止加热，冷却结晶，防止溶液蒸干，NaFeY∙3H2O分解、晶体飞溅，同时冷却过程NaFeY∙3H2O溶解度迅速减小，利于析出晶体，C正确； D．干燥时，不能采用酒精灯加热烘干，因为温度过高NaFeY∙3H2O会分解，D错误； 故选BD。 （3）若Fe(OH)3沉淀未洗涤干净时含有Cl-，所以检验最后一次洗涤液中是否含有Cl-判断沉淀是否洗涤干净，其实验操作为：取最后一次洗涤液于试管中，加入AgNO3溶液，无现象，则已洗净； （4）①待测液中含单质碘，滴入淀粉溶液后呈蓝色，所以滴定终点为：最后半滴Na2S2O3标准溶液滴入后，溶液由蓝色变成无色，且半分钟内不再恢复； ②由题干中已知③可知：生成 设样品中含KIO3物质的量为，则NaFeY物质的量为，建立关系式： ，，所以，得，样品中铁元素的质量分数为：， 所以样品中铁元素的质量分数为或。 26．(1)蒸馏烧瓶 (2)没有处理尾气；空气中的水蒸气会进入中，使产品发生水解 (3) B 液封，吸收挥发的气体 (4)(或) 【分析】由实验装置图可知，装置A中二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，装置B中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置C中氯气与碳、钛铁矿共热反应得到氯化铁和氯化钛的混合物，该制备装置的缺陷是缺少吸收空气中水蒸气进入的装置，且无尾气处理装置； 【详解】（1）装置名称为蒸馏烧瓶； （2）根据题给信息知极易水解，所以该装置的不足之处是缺少吸收空气中水蒸气进入的装置，空气中水蒸气会进入C中使产品发生水解，也没有无尾气处理装置，CO与剩余Cl2会污染环境，故答案为：没有处理CO、Cl2尾气；空气中的水蒸气会进入D中，使产品发生水解； （3）①A．用容量瓶配制标准溶液前需进行检漏操作，容量瓶倒置一次，然后再重复一次；A错误； B．由题意可知，硝酸银消耗氯离子，过量的硝酸银用硫氰化钾滴定，铁离子可与硫氰化钾显红色，作其指示剂，步骤中使沉淀表面被有机物覆盖，防止氯化银电离出的部分银离子干扰实验；滴定过程中若省去步骤，则会导致标准液用量增大，使得测定产品的质量分数会偏小，B正确； C．滴定管读数时应取下滴定管用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直，并使自己的视线与所读的液面处于同一水平上，C错误； D．铁离子可与硫氰化钾显红色，作其指示剂，滴定终点的现象为最后半滴标准液加入后，溶液变为血红色，且半分钟内颜色不复原，D错误； 故选B； ②HCl气体容易挥发，导致出现实验误差，安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有液封，吸收挥发的气体； ③水解生成沉淀和HCl，化学反应方程式； （4）由题意可知，，与硫氰化钾溶液反应的过量硝酸银的物质的量为0.1000mol/L×0.01L=0.001mol，则与溶液中氯离子反应的硝酸银的物质的量为2.900mol/L×0.01L-0.001mol=0.028mol，结合氯元素守恒和氯化银化学式可知：，则14.0g产品中TiCl4的质量分数为。 27．(1) 三颈(口)烧瓶 将反应装置置于冰水浴中；混入N2稀释Cl2浓度等 (2)BCD (3)bdfc (4) 使充分反应；使生成的I2与I-反应生成，减少I2的挥发 【分析】本实验利用KMnO4和浓盐酸反应制备氯气，通过饱和食盐水除去氯气中的HCl气体，将氯气通入到NaOH溶液中发生反应I，，加入溶液发生反应Ⅱ，，烧杯中的NaOH溶液用于吸收尾气。反应完全后将三颈烧瓶中的溶液过滤，所得滤液加入饱和KOH溶液进行转化，目的是将转化为，过滤得粗，经重结晶提纯可得产品，据此分析解答。 【详解】（1）根据仪器构造可知，a为三颈烧瓶；反应I中，为了减少因反应过热而产生，可采取将反应装置置于冰水浴中或混入N2稀释Cl2浓度等措施。 （2）A．反应Ⅱ中生成的在0~5℃碱性溶液中较稳定，若为了加快反应速率，搅拌和加热可能导致反应生成其他物质，A项错误； B．反应Ⅱ结束后应通一段时间氮气，目的是将体系中的氯气全部导入到NaOH溶液中吸收，防止污染空气，然后再拆下装置进行后续实验，B项正确； C．加入饱和KOH溶液发生反应，该反应是复分解反应，C项正确； D．若用溶液代替溶液作铁源，的产率和纯度都会降低，一个原因是在反应温度和强碱环境下NaCl的溶解度比NaNO3大，使得NaCl结晶去除率较低，另一个原因是具有强氧化性，能将氯离子氧化，消耗产品使得产率降低，D项正确； 故选BCD。 （3）为了提高纯度需要对粗产品进行重结晶操作，将粗产品溶于冷的稀KOH溶液中，过滤取滤液，加入饱和KOH溶液，置于冰水浴中，过滤取沉淀，所得沉淀经乙醇洗涤、干燥，可得产品，故选bdfc。 （4）①根据得失电子守恒可得关系式：，则本次实验测得纯度为； ②实验过程中往往需要加入过量且比理论计算所需量过量2~3倍左右的KI，其目的是使充分反应或使生成的与I-反应生成，减少的挥发。 28．(1)水浴加热 (2) (3)BE (4)煮沸 (5)氯化钠 (6)C (7)10.64％ 【分析】用废铁屑制备乙二胺四乙酸铁钠晶体，先用Na2CO3溶液洗去废铁屑表面的油污，便于后续处理，操作①为过滤，滤渣为Fe、Fe2O3、Mn、C等，用过量的盐酸进行酸浸，将铁屑溶解，然后进行操作②，即过滤操作，滤去C等不溶性杂质，滤液B中主要含有Fe2+以及少量的Fe3+、Mn2+，向其中通入氧气，可以将Fe2+氧化为Fe3+，然后加入过量的氨水将Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀，进行操作③，过滤、洗涤操作，可得Fe(OH)3沉淀，然后加入EDTA和Na2CO3溶液在70~80℃条件下反应，反应结束后进行蒸发浓缩，冷却结晶，过滤洗涤，干燥，可得产品。 【详解】（1）由流程图可知制备乙二胺四乙酸铁纳需要的温度为70~80℃，故采取的加热方式为水浴加热。 （2）氧化剂A的作用是将滤液B中的Fe2+氧化为Fe3+，故可以用氧气，反应的离子方程式为。 （3）A．氢氧化铁沉淀通常呈胶体状态，有较强的吸附性，为避免沉淀中裹入过多杂质，可以分几次加入氨水，以便充分反应，减少杂质，A错误。 B．该流程中两次用到溶液，第一次是溶解废铁屑表面的油脂，第二次是中和掉溶液中的H+，调节pH，因此均可用溶液代替，B正确。 C．乙二胺四乙酸铁钠，易溶于水和稀酸，微溶于乙醇，故操作④洗涤时宜采用乙醇洗涤，以便减少洗涤过程对产品的损耗，C错误。 D．乙二胺四乙酸铁钠，易溶于水，故“一系列的操作”是指“蒸发浓缩，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥”，D错误。 E．乙二胺四乙酸铁钠为螯合型配合物，稳定性好，溶液中不含Fe3+，故滴入KSCN溶液不会显红色，E正确。 综上所述，故答案为BE。 （4）为使沉淀颗粒增大，实验中往往可以采取煮沸的方法。 （5）方案2中EDTA先被中和后再和直接反应，反应后的产物为乙二胺四乙酸铁纳和NaCl，因此反应的副产物为氯化钠。 （6）实验室进行萃取操作时，需要打开分液漏斗的活塞放气，分液漏斗放气时需要用右手掌压紧盖子，左手拇指、食指和中指握住活塞，把漏斗倒转过来，所以正确的放气图示为C。 （7）EDTA的总物质的量为：0.1600mol/L×0.03L=0.0048mol，已知Fe2+、Zn2+和EDTA为1:1反应，反应后剩余的EDTA的物质的量等于消耗的Zn2+的物质的量为：0.2000mol/L×0.005L=0.0010mol，25mL中Fe2+的物质的量为：0.0048mol-0.0010mol=0.0038mol，20.00g样品共计配成250mL溶液，铁元素的质量分数为 【点睛】本题需要对铁元素的性质，实验的相关知识充分掌握，并能有效的利用题目中所给的已知条件，综合分析题目中的流程图。 29．(1)蒸发皿 (2)BC (3)当广泛pH试纸读数为5时，将精密pH试纸置于玻璃片上，用玻璃棒蘸取溶液点在试纸中部，与标准比色卡对照、读数； (4) 过滤 C (5)80.00% 【分析】将磷酸和碳酸钠按一定比例混合，调节pH为4.24.6，可得到溶液，溶液经蒸发浓缩、冷却结晶等一系列操作后即制得。 【详解】（1）蒸发浓缩需在蒸发皿中进行，故步骤Ⅱ蒸发浓缩时，应将溶液转移至蒸发皿中进行加热。 （2）A．碳酸钠固体缓慢分批加入可使溶液pH不至于过大，得到的产物纯度更高，A不符合题意； B．的熔点较低，加热至100℃时会失去全部结晶水，因此当溶液中出现晶膜时就应停止加热，然后采用冷却结晶的方法得到产品，B符合题意； C．洗涤时不能用玻璃棒搅拌，以免固体有一部分溶解而产生损失，C符合题意； D．由于加热至100℃时会失去全部结晶水，则干燥时宜采取真空干燥，真空干燥比常压干燥使用的温度低，可避免发生热分解，D不符合题意； 故选BC。 （3）用pH试纸检测溶液的pH，应将广泛pH试纸置于玻璃片上，用玻璃棒蘸取溶液点在试纸中部，与标准比色卡对照、读数，当广泛pH试纸读数为5时，将精密pH试纸置于玻璃片上，用玻璃棒蘸取溶液点在试纸中部，与标准比色卡对照、读数； （4）①操作A涉及分离固体和液体，名称为过滤； ②易溶于水，不溶于乙醇，那么洗涤时用乙醇作洗涤剂可最大限度地减少固体的溶解损失，故乙醇作洗涤剂最合适，选C。 （5）已知弱酸的浓度c和值满足在附近时，才能被准确的滴定，结合题中所给的的电离常数知：，25.00mL试样溶液中，0.002mol，故该产品的纯度为。 30．(1) (2)ACD (3)防止空气中的灰尘等掉入溶液中，影响大晶体形成 (4) AD 弱于弱于 步骤④ 【分析】废易拉罐与KOH反应生成含有KAl[OH]4的溶液，溶液①中加入硫酸KAl[OH]4转化为Al3+，同时溶液中存在硫酸根离子和钾离子，通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤等操作得到明矾小晶体，明矾小晶体通过操作Ⅱ得到明矾大晶体。 【详解】（1）废铝易拉罐中Al与KOH反应生成偏铝酸根离子和氢气，离子方程式为。 （2）A．铝与KOH反应生成氢气，用酒精灯加热可能会导致生成的氢气燃烧，有安全隐患，A错误； B．加入KOH溶液至不再产生气泡说明Al已经反应完，再趁热过滤除去不溶物，B正确； C．系列操作Ⅰ有蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤，不需要灼烧，C错误； D．制备明矾大晶体，小晶体悬挂在溶液中央，D错误； 故答案选ACD。 （3）烧杯上盖上纸片，可防止空气中的灰尘等掉入溶液中，影响大晶体的形成。 （4）① A．碱式滴定管中有气泡时，将胶管弯曲使玻璃尖嘴斜向上，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球上方，使溶液从尖嘴流出，从而排除气泡，A错误； B．天然水体样品中的钙离子结合Y4-生成CaY2-，但是CaY2-不与F-反应，则步骤③中只有AlY-与氟离子反应重新生成Y4-，因此不影响铝离子含量的测定，B正确； C．步骤④用Zn2+的标准液滴定含Y4-的溶液，可求出溶液中Y4-的物质的量，进而计算出AlY-的物质的量，也就能计算出Al3+的浓度，不需要标定EDTA浓度，C正确； D．步骤②所加Zn2+标准液偏少，则溶液中还存在部分Y4-，导致步骤④中加入的Zn2+标准液偏多，Al3+浓度的测定值大于真实值，D错误； 故答案选AD。 ②AlY-能与F-反应生成，说明的稳定性强于AlY-，含有AlY-的溶液中加入Zn2+，AlY-没有转化为ZnY2-，说明稳定性AlY-强于ZnY2-，因此稳定性弱于弱于。 ③通过步骤④Zn2+标准溶液的消耗量可计算出Y4-的物质的量，从而计算出AlY-的物质的量，也就能计算出铝离子的浓度，故需要步骤④的实验数据。 31．(1)10mL的量筒 (2) (3)AD (4)减少浓氨水、浓盐酸的挥发，保证溶液具有较高的反应浓度，提高反应产率 (5) V2 产品混有含Cl-的杂质 63.60% 【分析】向原料中加入2.0gCoCl2，3.0mL30%的H2O2，双氧水在这里做氧化剂，其方程式为：2[ Co(NH3)6]2+ +H2O2=2[ Co(NH3)6]3+ +2OH-，得到的溶液中加入6.0mL浓盐酸，发生反应，据此分析。 【详解】（1）取用6.0mL浓氨水的仪器为10mL的量筒； （2）根据分析可知，第三步的离子反应方程式为； （3）A. 溶液具有酸性，步骤Ⅰ中加入是为了控制溶液的pH处于合适范围，A项正确； B. H2O2受热易分解，一次性加入会使其分解造成损失，B项错误； C. 过滤时，应使水自然流下，C项错误； D. 用浓盐酸洗涤可以增大Cl-浓度，根据同离子效应，减少产物溶解，D项正确； 故答案选AD； （4）由于浓氨水与浓盐酸易挥发，因此使用了带塞子的锥形瓶可以减少浓氨水、浓盐酸的挥发，保证溶液具有较高的反应浓度，提高反应产率。 （5）①由于产品中含有Cl-的杂质，因此应用V2计算产品纯度； ②根据，由题可求出，则，因此250mL溶液中，则纯度为。 32．(1) 球形干燥管 b (2)苯二甲酸酐 (3)两者均为分子晶体，邻苯二甲酰亚胺能形成分子间氢键，使分子间作用力增大，熔点更高 (4) 趁热过滤，并用乙醇洗涤沉淀 减小邻苯二甲酸酐的溶解量，使分离更加完全，且乙醇易挥发，便于干燥 (5)a (6) +NH3+3O2 +4H2O 【分析】由题给流程可知，装置甲中发生的反应为邻苯二甲酸酐与氨水在80～95℃的热水浴中发生取代反应生成邻氨甲酰苯甲酸，邻氨甲酰苯甲酸在加热条件下发生取代反应生成邻苯二甲酰亚胺，用于除去所得固体中的水分，除水所得固体经冷却，洗涤、抽滤烘干，进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺，据此分析解题。 【详解】（1）由题干实验装置图可知，仪器A的名称为球形干燥管，实验中仪器A的作用为吸收尾气NH3，球形干燥管只能盛放固体，故其中盛装的试剂是五氧化二磷，故答案为：球形干燥管；b； （2）由题干表格信息可知，邻苯二甲酸酐不溶于冷水，微溶于热水，稍溶于乙醇，可知步骤Ⅱ所得粗品中的杂质主要为邻苯二甲酸酐，故答案为：苯二甲酸酐； （3）邻苯二甲酰亚胺可形成分子间氢键，使其分子间作用力增大，熔点更高，故答案为：两者均为分子晶体，邻苯二甲酰亚胺能形成分子间氢键，使分子间作用力增大，熔点更高； （4）由题干表格信息可知，邻苯二甲酸酐不溶于冷水，微溶于热水，稍溶于乙醇，而邻苯二甲酰亚胺微溶于热水，易溶于乙醇，易溶于碱溶液，故Ⅲ．向白色粉末中加入适量乙醇，加热回流使固体恰好溶解，趁热过滤，并用乙醇洗涤沉淀，将滤液降温冷却，有白色晶体析出，抽滤、洗涤、烘干后得白色晶体，选择乙醇作为提纯溶剂的主要原因是减小邻苯二甲酸酐的溶解量，使分离更加完全，且乙醇易挥发，便于干燥，故答案为：趁热过滤，并用乙醇洗涤沉淀；减小邻苯二甲酸酐的溶解量，使分离更加完全，且乙醇易挥发，便于干燥； （5）由题意可知，74.0g邻苯二甲酸酐制得59.2g邻苯二甲酰亚胺，则邻苯二甲酰亚胺的产率为×100%＝89.37%，接近85%，故答案为：a； （6）由题意可知，邻二甲苯与氨气、空气在加热条件下催化反应生成邻苯二甲酰亚胺和水，反应的化学方程式为：+NH3+3O2 +4H2O，故答案为：+NH3+3O2 +4H2O。 33．(1)便于随时添加盐酸，且能平衡压强 (2) 碱石灰 (3)温度过低，反应速率慢，温度过高，易导致碘升华或盐酸挥发，产率低 (4)可以除去晶体表面的水分，同时乙醇易挥发便于快速干燥 (5)AC (6) 【分析】在三颈烧瓶中加入碘、氯酸钾和水，滴加盐酸至PH=1，控制温度85℃左右，发生如下反应：；生成的氯气用盛有碱石灰的干燥管吸收；将步骤Ⅰ反应后的溶液转入烧杯中，加入KOH溶液调节HP=10；继续滴加CaCl2溶液，充分反应后用冰水冷却，抽滤、用少量冰水洗涤、再用少量无水乙醇洗涤，干燥，得粗产品碘酸钙晶体。据此分析解答。 【详解】（1）仪器c的名称为恒压滴液漏斗，与普通漏斗相比的优点为便于随时添加盐酸，且能平衡压强； （2）由分析知，三颈烧瓶中加入碘、氯酸钾和水，滴加盐酸至PH=1，控制温度85℃左右，发生如下反应：；生成的氯气用盛有碱石灰的干燥管吸收 （3）因反应物碘单质易升华，同时盐酸易挥发，因此反应温度不宜过高，温度过高，易导致碘升华或盐酸挥发，产率低，温度过低，反应速率慢； （4）用乙醇洗涤晶体可以除去晶体表面的水分，同时乙醇易挥发便于快速干燥； （5）A.用滴定管量取25.00mL待测液转移至碘量瓶中，故A错误；B.滴定过程中用少量蒸馏水将锥形并瓦内壁附着的溶液冲下，使其充分反应，以减小误差，故B正确；C.滴定时应一直注视锥形瓶内溶液颜色变化，故C错误；D.读数时应将滴定管从滴定管夹上取下，用手捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直，然后读取体积，故D正确；E.平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，故E正确； （6）由已知反应得关系式：；结合实验可知空气也会氧化部分碘离子生成碘单质，则由上述关系生成的碘单质消耗的0.1000mol/L的体积为，；碘酸钙晶体中(相对分子质量为498)的纯度为 34．(1) (球形)冷凝管 碳酸钠溶液、氨水等 (2)BC (3)加入氨水可以使平衡正向移动，析出产品沉淀 (4) 偏小 【分析】装置A中，在浓硫酸的作用下，淀粉水解液中的葡萄糖在55~60℃的水浴加热条件下，与浓硝酸发生反应生成草酸、氮氧化物和水，装置B中球形干燥管防止发生倒吸，氢氧化钠溶液用于吸收氮氧化物，防止污染空气。 【详解】（1）根据仪器图示可知，乙为球形冷凝管；根据题干信息，氢氧化钠溶液吸收气体：；用碱性溶液可吸收氮氧化物； 故答案为：球形冷凝管；；碳酸钠溶液、氨水等； （2）A．步骤Ⅱ采取冷却结晶，有利于草酸晶体析出，可防止草酸晶体失水，A正确； B．草酸能溶于水，易溶于乙醇，步骤Ⅲ洗涤如果用乙醇水溶液，晶体会有部分溶解而损失，纳米草酸钙难溶于水步骤Ⅳ洗涤可用蒸馏水洗涤，B不正确； C．纳米草酸钙高温易分解，步骤Ⅴ如果采用更高温度加热，会分解，C不正确； D．步骤Ⅳ采用离心分离，考虑到对称位平衡，操作时应将两支离心管放置于1、4处，D正确。 故答案为：BC； （3）滤液中存在着饱和的草酸钻溶液，有平衡，当加入氨水时，可以使平衡正向移动，析出产品沉淀； 故答案为：加入氨水可以使平衡正向移动，析出产品沉淀； （4）①根据溶液配置的一般步骤，可以排出顺序； ②若草酸晶体中混有，会使滴定法测得产品中水含量偏小，故的值偏小； 故答案为：a→b→c→b→f→d→g→e→h；偏小。 35．(1)打开K3，关闭K1、K2 (2) 生成H2排除装置内空气、加少量柠檬酸 E水封，整个装置密闭进行反应 (3)pH过高，Fe2+会生成Fe(OH)2沉淀；过低，不利于形成H2NCH2COO-，导致生成的甘氨酸亚铁偏少 (4)CD (5)D、C、F、E 【分析】由实验装置图可知，打开K1、K2，关闭K3，80℃条件下铁与稀硫酸反应在装置B中反应生成硫酸亚铁和氢气，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，然后打开K3，关闭K1、K2，利用反应生成的氢气将硫酸亚铁溶液压入盛有甘氨酸和少量柠檬酸的装置D中，在50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向D中滴入氢氧化钠溶液调节溶液pH至5.5左右，使硫酸亚铁溶液与甘氨酸、氢氧化钠溶液充分反应生成甘氨酸亚铁，反应完成后，向装置D中加入无水乙醇，降低甘氨酸亚铁的溶解度，使溶液中的甘氨酸亚铁结晶析出得到白色沉淀，过滤、洗涤得到甘氨酸亚铁粗产品；甘氨酸亚铁经重结晶得到精品。 【详解】（1）由分析可知，将B中溶液转移到D中的操作为打开K3，关闭K1、K2，利用反应生成的氢气将硫酸亚铁溶液压入盛有甘氨酸和少量柠檬酸的装置D中，故答案为：打开K3，关闭K1、K2； （2）步骤I、II中，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气、向装置D中加少量柠檬酸和装置E水封，使整个装置密闭进行反应的目的是防止亚铁离子被空气中氧气氧化，故答案为：生成H2排除装置内空气、加少量柠檬酸；E水封，整个装置密闭进行反应； （3）若装置D中反应液pH过高，溶液中亚铁离子会转化为氢氧化亚铁沉淀导致产率降低，若装置D中反应液pH过低，不利于甘氨酸转化为甘氨酸亚铁导致产率降低，故答案为：pH过高，Fe2+会生成Fe(OH)2沉淀；过低，不利于形成H2NCH2COO-，导致生成的甘氨酸亚铁偏少； （4）A．滴液漏斗的作用是平衡气压，便于溶液顺利流下，所以步骤I、II使用滴液漏斗A或C滴入液体时，无需取下上口玻璃塞，故正确； B．步骤III加入乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度，使溶液中的甘氨酸亚铁结晶析出得到白色沉淀，故正确； C．步骤III过滤时，不能用玻璃棒小心搅拌以加快过滤，否则会造成滤纸破损导致实验失败，故错误； D．步骤IV重结晶的操作为将粗产品溶解于适量水中，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到甘氨酸亚铁，故错误； 故选CD； （5）用电子天平检测产品中铁元素的含量的操作为电子天平开机预热，调水平，使水平仪气泡归中，利用标准码进行校准，将称量瓶置于秤盘中间，待示数不变时，按TAR键去皮，往称量瓶中加入一定量样品，放回秤盘，关闭侧门，待示数不变时读数记录，从称量瓶中倒出一定量样品，放回秤盘，关闭侧门，待示数不变时读数记录，则操作顺序为电子天平开机预热→A→B→D→C→F→E→F，故答案为：D、C、F、E。 36．(1) 三颈烧瓶 安全瓶，防止c中溶液倒吸入a中 (2)排尽装置内的空气 (3) f e (4)AB (5)或 【分析】在三颈烧瓶中加入白磷，通过分液漏斗加入烧碱溶液，先打开K通入一会儿氮气，排出装置中的空气，然后关闭K，再滴加NaOH溶液并加热，A中生成的PH3，在c装置中PH3被NaC1O溶液氧化为NaH2PO2，同时NaClO被反应产生NaCl。实验结束后继续打开K通入一会儿氮气，含有PH3的尾气用CuSO4溶液吸收。在进行NaH2PO2含量测定时，要利用关系式法进行计算。 【详解】（1）①根据装置图可知：仪器a的名称是三颈烧瓶； ②仪器b是空的广口瓶，导气管短进长出，组成的装置的作用是安全瓶，防止c中溶液倒吸入a中； （2）检查装置气密性后，应先打开K通入N2一段时间，目的是排尽装置内的空气，防止白磷及反应产生的PH3被氧化。 （3）根据表格数据可知在仪器c中生成的NaH2PO2、NaCl的溶解度受温度的影响不同，可知：NaH2PO2的溶解度受温度的影响变化较大，而温度对NaCl的溶解度几乎无影响，故要从c中溶液中获得NaH2PO2的粗产品，取仪器c中溶液，用蒸发皿蒸发浓缩至有大量晶体析出，再用铜制保温漏斗(趁热过滤)→用烧杯(冷却结晶)→用漏斗(过滤得到NaH2PO2)→洗涤→干燥→NaH2PO2粗产品。故合理选项是f、e； （4）A．在a中白磷与过量NaOH反应产生NaH2PO2，则NaH2PO2是正盐，说明H3PO2是一元酸，A错误； B．投料前若先在通风橱内将白磷碾成薄片状，白磷会被空气中的氧气氧化，因此不可以进行该操作，B错误； C．反应结束后应继续通入N2一段时间，可以排出装置中的空气，可防止生成NaH2PO2的被氧化而变质，从而可以提高NaH2PO2的纯度，C正确； D．反应产生的PH3是有毒气体，在排放前要进行尾气处理，可以使用CuSO4溶液吸收，也可以使用酸性KMnO4溶液吸收，D正确； 故合理选项是AB； （5）根据反应的离子方程式可得关系式：~2Fe2+~2Ce4+，将x g样品配制成100 mL溶液，取出10 mL样品溶液，进行滴定消耗Ce4+的物质的量是n(Ce4+)=0.1 000 mol/L×V×10-3 L=1.000×V×10-4 mol，则其中含有的NaHPO2的物质的量为n(NaHPO2)=n(Ce4+)=×1.000×V×10-4 mol，则该样品的纯度为：=。 37．(1)检查装置气密性 (2) Na2CO3在溶液中水解使溶液呈碱性，能抑制Na2S的水解，防止生成有毒的硫化氢污染空气 Na2CO3+2Na2S+4SO23Na2S2O3+CO2 (3)S2O+2H+=S↓+ SO2↑+H2O (4)降低硫代硫酸钠晶体的溶解度，便于晶体的析出 (5)93.0% (6)向其中缓慢通入氧气，用pH计测量溶液的pH，当pH约为7.0时，停止通氧气，然后将溶液置于40℃水浴中加热，减压蒸发浓缩至有晶膜出现时，停止加热，用冰水冷却降温结晶，过滤 【分析】由图可知，装置甲中浓硫酸与亚硫酸钠固体反应制备二氧化硫，装置乙中二氧化硫与碳酸钠、硫化钠混合溶液反应制备五水硫代硫酸钠。 【详解】（1）该实验是有气体制备和参与的实验，为防止实验过程中气体逸出导致实验失败，连接实验装置后，应首先检查装置气密性，故答案为：检查装置气密性； （2）碳酸钠和硫化钠都是强碱弱酸盐，在溶液中都能发生水解使溶液呈碱性，在装置乙中溶解两种固体时，先将碳酸钠溶于水配成溶液，再将硫化钠固体溶于碳酸钠溶液中，可以达到利用碳酸钠在溶液中水解生成的氢氧根离子，抑制硫化钠的水解，防止生成有毒的硫化氢污染空气的目的；装置乙中生成硫代硫酸钠的反应为二氧化硫与碳酸钠、硫化钠混合溶液反应生成硫代硫酸钠和二氧化碳，反应的化学方程式为Na2CO3+2Na2S+4SO23Na2S2O3+CO2，故答案为：在溶液中水解使溶液呈碱性，能抑制Na2S的水解，防止生成有毒的硫化氢污染空气； Na2CO3+2Na2S+4SO23Na2S2O3+CO2； （3）由题给信息可知，硫代硫酸钠水溶液呈微弱的碱性，在中性和碱性环境中稳定，所以制备硫代硫酸钠时，应控制溶液pH，防止溶液pH小于7，硫代硫酸根离子与溶液中氢离子反应生成硫沉淀、二氧化硫气体和水，反应的离子方程式为S2O+2H+=S↓+ SO2↑+H2O，故答案为：S2O+2H+=S↓+ SO2↑+H2O； （4）由题给信息可知，硫代硫酸钠易溶于水，难溶于乙醇，所以制备五水硫代硫酸钠时应向反应后的混合液加入一定量的无水乙醇，降低硫代硫酸钠晶体的溶解度，便于晶体的析出，故答案为：降低硫代硫酸钠晶体的溶解度，便于晶体的析出； （5）由题意可得测定样品纯度时存在如下转化关系：K2Cr2O73I26Na2S2O3，实验时0.294g重铬酸钾最终消耗20.00mL硫代硫酸钠溶液，则16.00g样品中五水硫代硫酸钠的纯度为×100%=93.0%，故答案为：93.0%； （6）利用甲装置中的残渣制备十水硫酸钠时，应先将固体混合物溶于水配成溶液，然后向溶液中通入氧气将亚硫酸钠氧化为硫酸钠，为防止温度过高析出硫酸钠固体，应在40℃水浴中加热，减压蒸发浓缩具体操作为将固体混合物溶于水配成溶液，向其中缓慢通入氧气，用pH计测量溶液的pH，当pH约为7.0时，停止通氧气，然后将溶液置于40℃水浴中加热，减压蒸发浓缩至有晶膜出现时，停止加热，用冰水冷却降温结晶，过滤、洗涤、干燥得倒十水硫酸钠晶体，故答案为：向其中缓慢通入氧气，用pH计测量溶液的pH，当pH约为7.0时，停止通氧气，然后将溶液置于40℃水浴中加热，减压蒸发浓缩至有晶膜出现时，停止加热，用冰水冷却降温结晶，过滤。 38．(1)AD (2) bd ZnFe2(C2O4)3·6H2OZnFe2O4+2CO2↑+4CO↑+6H2O (3)D (4) d→b→c→g→i→f→h→e 促进Fe3+水解转化为Fe(OH)3沉淀，同时使过量H2O2分解除去 (5)96.40% 【分析】将 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、ZnSO4·6H2O按2：1的物质的量的比溶解在一定量的蒸馏水中，并将混合溶液水浴加热至75℃，然后加入75℃(NH4)2C2O4·2H2O溶液，发生反应：Zn2++2Fe2++3C2O+6H2OZnFe2(C2O4)3·6H2O↓，产生的盐经抽滤、洗涤、干燥后得到纯净ZnFe2(C2O4)3·6H2O，然后在无氧条件下灼烧分解产生ZnFe2O4。 【详解】（1）A．反应温度是75℃，在反应中n(Zn2+)：n(Fe2+)=1：2，因此步骤①，将(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、ZnSO4·6H2O这两种药品按2：1的物质的量的比加入反应器中加水充分溶解混合，并用75℃水浴预热，A正确； B．为防止生成草酸锌、草酸亚铁等副产物，在步骤②要将稍过量草酸铵晶体慢慢加入并不断搅拌，B错误； C．根据流程，结合元素守恒可知：ZnFe2(C2O4)3·6H2O从溶液中析出，滤液中含有、，因此母液中的溶质主要是(NH4)2SO4，C错误； D．根据反应Zn2++2Fe2++3C2O+6H2OZnFe2(C2O4)3·6H2O↓可知在反应中n(Zn2+)：n(Fe2+)=1：2，因此应严格控制硫酸锌与摩尔盐的物质的量之比为1：2，以提高产品纯度，D正确； 故合理选项是AD； （2）实验步骤④是在无氧条件下灼烧ZnFe2(C2O4)3·6H2O制取ZnFe2O4，应该将药品放置坩埚中在马弗炉中进行加热，故合理选项是bd； 灼烧ZnFe2(C2O4)3·6H2O分解产生ZnFe2O4的化学反应方程式为：ZnFe2(C2O4)3·6H2OZnFe2O4+2CO2↑+4CO↑+6H2O； （3）A．过滤的溶液有强氧化性、强碱性或强酸性时，应选玻璃纤维代替滤纸，同时使用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗，A正确； B．抽滤将完毕时用平底的玻璃塞将沉淀向下挤压，可加快固体干燥，B正确； C．自然冷却，可使晶粒生长，则在形成晶体的过程中，应让生成的沉淀与母液一起放置一段时间，可以获得颗粒相对均一且较纯的晶体，C正确； D．从含有的溶液中过滤分离出来的ZnFe2(C2O4)3·6H2O晶体若已经洗涤干净，则最后的洗涤液中无，所以ZnFe2(C2O4)3·6H2O已洗涤干净的依据是：取最后一次洗涤滤液，向其中滴入1-2滴盐酸酸化的BaCl2溶液，若不出现白色沉淀，表示已洗净，而不是根据溶液呈无色判断，D错误； 故合理选项是D； （4）某化学课外小组拟用废旧干电池锌皮(含杂质铁)制取纯净的ZnSO4·7H2O，首先锌皮用热碱洗涤干净去除油污，然后用稍过量的3 mol·L-1稀硫酸完全溶解锌皮，发生反应：Zn+2H+=Zn2++H2↑、Fe+2H+=Fe2++H2↑，所得溶液中含有杂质Fe2+必须除去，根据图象所给信息Zn2+、Fe2+难分离，要将Fe2+氧化为Fe3+再进行分离，除去试剂不能引入杂质离子，则要加入30%H2O2氧化Fe2+为Fe3+，再加入纯ZnO粉末，调整溶液pH，使Fe3+变为Fe(OH)3沉淀，然后加热到60℃左右，并不断搅拌，以促进Fe3+水解及H2O2的分解，再过滤除去Fe(OH)3沉淀得ZnSO4溶液，然后将ZnSO4溶液蒸发浓缩，冷却结晶，会析出ZnSO4·7H2O，最后过滤、洗涤、干燥得到纯净ZnSO4·7H2O，故操作步骤为d→b→c→g→i→f→h→e； 其中步骤i中加热的主要目的是促进Fe3+水解转化为Fe(OH)3沉淀，同时使过量H2O2分解除去； （5）滴定过程中消耗0.0500 mol/L乙二胺四醋酸钠溶液25.00 mL，即相当于ZnFe2O4的质量m(ZnFe2O4)=9.64 mg/mL×25.00 mL=241 mg=0.241 g，所以该样品的纯度为。 39．(1)恒压滴液漏斗 (2)D→C→B→E→A (3)B (4)使得冷却效果更好 (5)AB (6) 【分析】D作为HCl的发生装置，C装置干燥HCl，B为的发生装置， E冷却的装置， A冷却并收集，最后尾气处理装置，据此回答。 【详解】（1）仪器X的名称是恒压滴液漏斗，答案：恒压滴液漏斗； （2）虚框内的装置排序：D（制取氯化氢）→C（干燥气体）→B（反应装置）→E（冷却装置）→A（收集装置）→尾气处理装置，答案：D→C→B→E→A； （3）尾气处理装置中最合理的是B，因为碱石灰，既可以吸收未反应的氯化氢，又可以吸收水蒸气，还可以防止空气中的水分进入装置，答案：B； （4）玻璃棉的作用是使得冷却效果更好，答案：使得冷却效果更好； （5）因为有氯化氢生成，所以该实验操作须在通风橱中进行，故A正确；降低温度，可以减慢反应速率，故B正确；过量的氯化氢，会干扰铬酰氯的纯度，干扰实验，故C错误；装置C中不可盛放碱石灰，会和生成的氯化氢反应，故D错误；答案：AB； （6）滴加溶液至沉淀出现砖红色时，说明氯离子和银离子已经反映完成，氯化银2.87g，物质的量为0.02mol，有因为，可知为0.01mol，质量为m=n×M=1.55g，纯度=，答案：AB 、。 40．(1) 温度低于70°C，反应速率慢；温度高于70°C，易生成反式产物而引入杂质 水浴加热 (2)ACD (3) ecdf 0.128a% 重结晶 【分析】由题给流程可知，向硫酸铜溶液中滴加氨水至沉淀恰好完全溶解，得到含四氨合铜离子的深蓝色溶液，向溶液中加入过量氢氧化钠溶液，使四氨合铜离子完全转化为氢氧化铜沉淀，过滤、干燥、洗涤得到氢氧化铜，在65-70的水与加热条件下，向氢氧化铜中加入甘氨酸溶液，搅拌，使氢氧化铜完全溶解得到顺式甘氨酸合铜，趁热过滤，得到顺式甘氨酸合铜溶液，向滤液中加入95%的乙醇，冷却结晶、过滤，用25%的酒精溶液和丙酮洗涤、干燥，得到顺式甘氨酸合铜水合物。 【详解】（1）步骤Ⅱ中为在65-70℃的水浴加热条件下向氢氧化铜中加入甘氨酸溶液，搅拌，使氢氧化铜完全溶解得到顺式甘氨酸合铜，由反应的活化能可知，实验时若温度低于70℃，反应速率慢，不利于生成制备活化能低的顺式产物 ，若温度高于70°C，易生成反式产物，产率低(反式产物能量更低)从而引入杂质，所以步骤Ⅱ中控制反应温度为70℃，故选温度低于70°C，反应速率慢；温度高于70°C，易生成反式产物而引入杂质；可采用的加热方式为水浴加热； （2）A．硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应速率快，反应生成的絮状氢氧化铜沉淀易裹挟可溶性杂质，不利于顺式甘氨酸合铜的生成与提纯，所以不采用硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液直接反应制备氢氧化铜，故A正确； B．步骤Ⅲ中趁热过滤是为了防止顺式甘氨酸合铜析出，导致产率降低，故B错误； C．步骤Ⅳ加入95%的乙醇的目的是降低顺式甘氨酸合铜的溶解度，从而得到纯度更高的产品，由相似相溶原理可知，顺式甘氨酸的极性大于反式甘氨酸，故C正确； D．步骤V用25%酒精和丙酮分别洗涤晶体的目的是用25%酒精洗涤用于除去晶体表面的可溶性杂质(剩余反应物)，丙酮洗涤用于除去晶体中残余的水，故D正确； 故答案为：ACD； （3）硫代硫酸钠是强碱弱酸盐，在溶液中水解使溶液呈碱性，应用碱式滴定管盛装硫代硫酸钠溶液，由方程式可知，用间接碘量法测定产物中Cu(Ⅱ)的质量分数的操作步骤为取2.0g所制备的产品，用稀硫酸溶解配成100mL溶液，取25mL该溶液转移入锥形瓶，加入蒸馏水和过量的KI溶液，得到棕黄色溶液，立即用碱式滴定管中0.01mol /L硫代硫酸钠标准液快速进行滴定，当溶液变为浅黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色恰好褪去，重复操作3次，消耗硫代硫酸钠标准液平均值为amL，即正确的操作排序为aecdf；由方程式可得如下转化关系：2Cu2+-I2-2Na2S2O3，滴定消耗amL0.01mol /L 硫代硫酸钠标准液，则2.0g样品中Cu(Ⅱ)的质量分数为×100%=0.128a%；若产品纯度不高，应用重结晶的方法提高产品的纯度。 41．(1)C (2)[Fe(CO)2Cl2]遇氧气会反应，通入氩气隔绝氧气，起到保护作用 (3) (4) 浓氢氧化钠溶液 防倒吸 (5) b  d  e B 【详解】（1）A．坩埚，A错误； B．蒸发皿，B错误； C．干燥器，C正确； D．研钵，D错误； 故选C。 （2）[Fe(CO)2Cl2]遇氧气会反应，通入氩气隔绝氧气，起到保护作用。 （3）生成[Fe(CO)2Cl2]的化学反应方程式为：。 （4）反应生成氯化氢气体，用氢氧化钠溶液吸收，氯化氢气体易溶于水，装置b防倒吸。 （5）测定产品纯度时，要将[Fe(CO)2Cl2]转化为Fe2+，因此根据题意先配置滴定液，加入足量SnCl2进行还原 [Fe(CO)2Cl2]转化为Fe2+，再除去过量的SnCl2，最后进行滴定，因此顺序为c→b→a→d→e→f； A．[Fe(CO)2Cl2]产品含少量多聚甲醛杂质，会导致测量结果偏小，A错误； B．过量的SnCl2未被除尽，会导致高锰酸钾用量增大，的浓度增大，会导致测量结果偏大，B正确； C．[Fe(CO)2Cl2]产品部分氧化或潮解，生成，加入过量的SnCl2将还原为，的浓度不变，测量结果不变，C错误； D．配好的KMnO4标准溶液久置后使用，会导致高锰酸钾用量增大，的浓度增大，会导致测量结果偏大，D正确； 故选BD。 42．(1) (2)BCD (3) 冷凝管 、混合液 若将滴入、混合液中，则易形成溶液或者生成 (4)95.52% 【分析】蚀刻液(主要含、、、、)加入双氧水氧化得到氧化液，主要是将转化为，再加入试剂X，调节pH4，沉淀，则X可以是CuO、、等物质，将转化为氢氧化铁沉淀，过滤得到的滤液加入、混合液处理后过滤、洗涤得到CuCl； 【详解】（1）步骤Ⅰ中被双氧水氧化生成，发生反应的离子方程式为； （2）A.若步骤Ⅰ用溶液代替双氧水，则引入杂质离子锰离子、钾离子等，选项A错误； B. 步骤Ⅱ，试剂X可以是CuO、、等物质，与氢离子反应使溶液pH升高，从而使铁离子沉淀而除去，选项B正确； C. 步骤Ⅲ，混合液中的作用是及时除去反应过程中产生的，避免与反应时产生，选项C正确； D. 具有还原性，步骤Ⅳ，为了防止CuCl被氧化，可用水溶液洗涤，选项D正确； 答案选BCD； （3）步骤Ⅲ在如图所示装置中进行，根据仪器的构造可知，仪器a的名称是冷凝管；若将滴入、混合液中，则易形成溶液或者生成，则恒压漏斗中所装试剂是、混合液； （4）根据滴定原理得出滴定关系： CuCl~ Fe2+~Ce4+；若消耗Ce(SO4)2标准溶液的体积为24.00 mL，该样品中CuCl的质量分数==95.52%。 43．(1)三颈烧瓶 (2)C (3)加入异抗坏血酸 (4) (5)BCD (6)pH过低，会与H2NCH2COOH中的氨基反应，不利于形成使产率下降，pH过高会生成氢氧化亚铁沉淀 (7) 氨基被高锰酸钾氧化、杂质甘氨酸被高锰酸钾氧化 81.60% 【分析】在甘氨酸饱和溶液中加入亚铁盐，由于亚铁盐易被氧化，所以加入异抗坏血酸，通入氮气，保护亚铁离子，然后加入氢氧化钠溶液调节pH并水浴加热形成甘氨酸亚铁络合物[(H2NCH2COO)2Fe]，再加入乙醇，析出甘氨酸亚铁络合物[(H2NCH2COO)2Fe]的粗产品，再加入水进一步提纯得到甘氨酸亚铁； 【详解】（1）合成装置中仪器b的名称是三颈烧瓶，答案为：三颈烧瓶； （2）有机溶剂A的选择标准是甘氨酸亚铁不易溶于，但亚铁盐易溶于，所以根据已知条件亚铁盐为：，溶剂为乙醇，所以C正确； 故选C； （3）异抗坏血酸有强还原性，所以合成过程中，本实验为了防止被氧化，采取的措施除通入N2，还有加入异抗坏血酸，答案为：加入异抗坏血酸； （4）步骤Ⅱ中甘氨酸和亚铁离子，在加入氢氧化钠条件下生成甘氨酸亚铁络合物，答案为：； （5）A．滴液漏斗a是恒压滴液漏斗，滴入液体前，不需打开上口玻璃塞，A错误； B． 步骤Ⅱ需要控制温度在一个确定的值，所以应采用水浴加热，B正确； C．步骤Ⅲ中加入乙醇后，产物在其中溶解度小形成沉淀，所以分离方法是过滤，C正确； D． 步骤Ⅲ加入有机溶剂A的目的是降低甘氨酸亚铁在水中的溶解度，促使其结晶析出，同时杂质溶解其中达到除杂的目的，D正确； 故选BCD； （6）pH过低，会与H2NCH2COOH中的氨基反应，不利于形成使产率下降，pH过高，亚铁离子水解会生成氢氧化亚铁沉淀，答案为：pH过低，会与H2NCH2COOH中的氨基反应，不利于形成使产率下降，pH过高会生成氢氧化亚铁沉淀； （7）①甘氨酸亚铁中氨基会被氧化，可能存在的杂质甘氨酸也能被高锰酸钾氧化，答案为：氨基被高锰酸钾氧化、杂质甘氨酸被高锰酸钾氧化； ②根据每1 mL 0.1000 mol/L硫酸铈溶液相当于20.40 mg甘氨酸亚铁，所以当消耗硫酸铈标准滴定溶液20.00 mL时相当于甘氨酸亚铁，则原溶液中甘氨酸亚铁的质量为， 产品中的纯度为，答案为：81.60%。 答案第50页，共50页 答案第49页，共50页 学科网（北京）股份有限公司 $$