2025届高三化学备考：河北高考模拟—实验大题47道

2025河北高考一轮专练——实验大题47道 一、实验探究题 1．（2023·河北唐山·统考模拟预测）某实验小组利用硫渣(主要成分为Sn，含少量Cu2S、Pb、As等)与氯气反应制备四氯化锡，其过程如图所示(夹持、加热及控温装置略)。已知：SnCl4遇水极易水解。    相关产物的熔沸点： 物质性质 SnCl4 SnCl2 CuCl PbCl2 AsCl3 S 熔点/℃ -33 246 426 501 -18 112 沸点/℃ 114 652 1490 951 130 444 (1)仪器a的名称 ，A中发生反应的化学方程式 。 (2)冷凝管的进水口为 (填“m”或“n”)，碱石灰的作用为 。 (3)如果缺少B装置，可能造成的影响为 。 (4)实验结束后，将三颈烧瓶中得到的物质冷却至室温， (填操作名称，下同)，得到粗产品，粗产品再 可得到纯净的SnCl4。 (5)用碘量法测量粗产品的纯度：取10.00g粗产品溶于水，加入0.100mol·L-1标准I2溶液20.00mL，并加入少量的淀粉溶液：用的硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘。滴定终点时消耗20.00mL硫代硫酸钠标准溶液。测定过程中发生的相关反应： ① ② ③ 则产品中SnCl4的质量分数 (保留三位有效数字)。某同学认为粗产品中会溶有少量氯气，导致测量结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 2．（2023·河北保定·校联考三模）硫酰氯(SO2Cl2)是一种重要的化工试剂，氯化法是合成硫酰氯(SO2Cl2)的常用方法。实验室合成硫酰氯的实验装置如下图所示(部分夹持装置未画出)：    知：①SO2(g)＋Cl2(g)=SO2Cl2(l) ΔH=－97.3 kJ·mol－1。 ②常温下硫酰氯为无色液体，熔点－54.1 ℃，沸点69.1 ℃，在潮湿空气中“发烟”。 ③100 ℃以上或长时间存放硫酰氯都易分解，生成二氧化硫和氯气。 回答下列问题： (1)硫酰氯在潮湿空气中“发烟”的原因是 (用化学方程式表示)。 (2)装置A中发生反应的离子方程式为 (3)仪器E的名称为 ，其作用是 ， (4)整套装置存在一处明显的缺陷，请你提出改进措施 。 (5)当装置A中生成氯气1.12 L(已折算成标准状况)时，则最终得到纯净的硫酰氯3.6g。硫酰氯的产率为 。 (6)氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得硫酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式为 。 3．（2023·河北秦皇岛·昌黎一中校考模拟预测）MnSO4∙H2O是一种易溶于水的微红色斜方晶体，实验室用SO2还原MnO2制备MnSO4.甲同学设计如图所示装置制备硫酸锰。请回答下列有关问题： (1)仪器组装好后首先进行的操作是 。 (2)装置B中的试剂为 ，装置E的作用为 。 (3)装置D中发生反应的化学方程式为 。要从D中获得纯净的MnSO4∙H2O，应在观察到 现象时停止通入SO2。 (4)装置D中水浴温度应控制在80°C左右，温度不能过高的原因是 。 (5)乙同学认为甲同学的设计过于复杂，设计了仅用如图所示装置制备硫酸锰： 简述乙同学装置的优点(填写两点)： 。 4．（2023·河北·张家口市宣化第一中学校联考二模）草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O，难溶于水)是电池磷酸铁锂正极材料所需的主要原材料。某同学在实验室，利用废铁屑制备草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)。回答下列问题： (1)利用废铁屑制备硫酸亚铁溶液。废铁屑在使用前需要用热的饱和碳酸钠溶液进行洗涤，目的是 ；为了防止硫酸亚铁变质，制备过程中应采取的措施是 。 (2)草酸亚铁晶体制备，实验装置如图所示。 ①仪器X的名称为 。 ②实验过程中不断通入N2，其目的除了提供无氧环境，另一个目的是 (结合实验装置回答)。 ③反应完全后，用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤，进行固液分离，在60℃下干燥12h，得到淡黄色的草酸亚铁晶体产品。检验草酸亚铁晶体洗涤干净的方法是 ；写出制备草酸亚铁晶体的离子方程式： 。 (3)产品中FeC2O4·2H2O的质量分数测定[假设产品中杂质仅为FeSO4和(NH4)2SO4] Ⅰ．将准确称量的ag草酸亚铁晶体样品置于250mL锥形瓶内，加入适量的H2SO4溶解，加热至70℃左右，立即用浓度为的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，重复2~3次，平均消耗高锰酸钾溶液bmL； Ⅱ．向上述滴定混合液中加入适量的Zn粉和过量的的H2SO4溶液，煮沸(不含Fe3+)，继续用的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，平均消耗高锰酸钾溶液cmL。 ①步骤Ⅱ中检验溶液不含Fe3+的操作：取一滴煮沸后的溶液滴入装有 (填化学式)溶液的试管中，若 ，则说明溶液不含Fe3+。 ②产品中FeC2O4·2H2O的质量分数为 %(用含a、b、c的式子表示)。 已知。 5．（2023·河北·校联考三模）亚铁氰化钾钛是一种性能优良的无机离子交换剂，常用溶胶-凝胶法合成球形亚铁氰化钾钛。实验装置如图所示(夹持以及加热装置已省略)：    简要步骤如下： I．取一定量加到盐酸中，再加水配制成溶液。 II．在低于10℃下，将水溶液加到脲-六次甲基四胺溶液中。 III．边搅拌边将20mL含表面活性剂的煤油慢慢滴加到此混合液中，并加热到70℃，恒温5min后停止搅拌，冷却至室温，分离上层煤油，可得到白色球形的水合二氧化钛凝胶颗粒，再用10%的氨水陈化12h，用水洗涤，待用。 IV．将水合二氧化钛凝胶颗粒在常温下用50mL亚铁氰化钾和HCl的混合溶液浸泡48h后，经一系列操作，可得深褐色亚铁氰化钾钛球形颗粒。 已知：脲-六次甲基四胺溶液不稳定，受热易分解产生氨气。 回答下列问题： (1)仪器B的名称为 ，该仪器的优点是 。 (2)步骤I中配制溶液时发生反应的化学方程式为 。 (3)步骤II中在低于10℃下进行的原因是 。 (4)步骤III中恒温5min时，采用 加热。 (5)步骤IV中“一系列操作”包括三个步骤：过滤、 、 。 (6)亚铁氰化钾钛晶体的化学式为，实验测得某亚铁氰化钾钛晶体中，则该晶体中 。 6．（2023·河北衡水·衡水市第二中学校考三模）三氯化氮是一种黄色油状液体，可用于漂白和杀菌。已知：熔点为-40℃，沸点为70℃，95℃以上易爆炸。在弱酸性溶液中稳定，在热水中易水解，遇碱则迅速反应。在实验室可用和溶液反应制取，所用仪器如图(忽略部分夹持装置)：    回答下列问题： (1)根据气流方向，各仪器的连接顺序为a接 ， 接 ，g接d；装置A中使用恒压滴液漏斗的优点是 (2)若用装置A制取氯气，则试剂X可选用 (填字母)；D中仪器的名称为 A．    B．    C．    D． (3)实验过程中，在B中蒸馏烧瓶中观察到的现象是 ，反应生成的遇热水易水解，反应液有漂白性.写出水解的化学方程式： (4)纯度测定：的制取是可逆反应，根据反应，利用间接碘量法测定氯气的量即可测定的纯度 实验步骤：ⅰ.准确称量C中的产物0.4g置于三颈烧瓶中，加入10mL足量浓盐酸，使用磁力搅拌器搅拌，并鼓入氮气 ⅱ.将混合气通入200mLKI溶液中，待试管中无色液体变成黄色，关闭氮气(溶液体积变化忽略不计) ⅲ.量取20.00mL吸收液，加入淀粉指示剂，用标准液进行滴定，滴定至终点时消耗溶液18.00mL。 (已知：反应原理为) ①确定滴定终点的现象为 ②的纯度为 (保留三位有效数字) 7．（2023·河北沧州·校考三模）1，2-二溴乙烷主要用于汽油抗爆剂的添加剂，还可用作有机合成和熏蒸消毒用的溶剂，常压下的熔点为9℃，沸点为131℃。实验室中以无水乙醇、浓硫酸和液溴为主要原料制取1，2-二溴乙烷的装置如图所示(加热及夹持装置已略去)。    (1)恒压滴液漏斗a中的试剂名称是 。 (2)仪器b的名称是 ，实验时该仪器中发生反应的化学方程式为 。 (3)装置B为安全瓶，瓶内盛有少量水，若实验过程中发现玻璃管内的水柱上升很高，甚至喷出来，应进行的操作是 。 (4)装置C和装置E中均盛有5%的NaOH溶液，使用装置C的主要目的是 ，装置E中反应的离子方程式为 。 (5)装置D中，仪器c是具支试管，内装3.0 mL(0.10 mol)液溴，上面覆盖3~5mL水，加水的目的是 ，烧杯中盛放的液体最佳选择应为 (填标号)。 A．60~70℃热水    B．10~15℃冷水    C．冰水混合物    D．冰盐水 (6)当液溴的颜色全部褪掉时，反应完成，先取下具支试管，然后再停止加热。将产物转移到分液漏斗中，依次以等体积的水、等体积的1%的NaOH溶液各洗一次，再用水洗两次至中性。用适量无水氯化钙干燥，过滤，蒸馏，收集129~132℃的馏分，称量产品质量为6.00g，则该反应的产率为 (保留至小数点后一位)。 8．（2023·河北邢台·邢台市第二中学校联考三模）过硫酸钾()可用作破胶剂、聚合促进剂、氧化剂、分析试剂等，100℃时分解。实验小组对过硫酸钾进行相关探究。回答下列问题： (1)可用于检验酸性溶液中的，在催化剂的作用下可发生氧化还原反应，生成高锰酸钾、硫酸钾和硫酸。 ①完成化学方程式： 。 ②当生成1mol高锰酸钾时，共有 mol电子发生转移。 (2)小组同学预测过硫酸钾的分解产物有、、和，并用下图所示装置验证分解产物中含有和(部分夹持及加热仪器已省略)。    ①装置D、E中盛放的试剂依次为 、 (填字母)。装置D、E中均有气泡冒出，还观察到的现象分别为 、 。 a．品红溶液    b．NaOH溶液    c．溶液    d．溶液    e．浓 ②实验时，通入He排尽装置中的空气后，应先加热装置 (填“A”或“B”)，其中装置A适合的加热方式为 。 ③装置B中石棉绒的作用为 。 (3)工业上利用能将低价氮氧化为，来测定废水中氮元素的含量。取100mL含的废水，用的标准溶液滴定(杂质不参加反应)，达到滴定终点时消耗标准溶液的体积为VmL，则废水中氮元素的含量为 (用含c、V的代数式表示)。 9．（2023·广西玉林·统考模拟预测）KI是中学化学常用的还原剂，某小组设计实验探究I-的性质。回答下列问题： 实验(一)探究影响氧化剂与KI反应的因素。 FeCl3、CuCl2、AgNO3溶液分别与KI反应，实验及现象如表所示： 实验操作 实验及现象    ①X为AgNO3溶液，产生黄色沉淀，溶液不变蓝 ②X为CuCl2溶液，过滤，得到蓝色溶液和白色沉淀 ③X为FeCl3溶液，溶液变蓝，没有沉淀产生；再滴加K3[Fe(CN)6 ]溶液，产生沉淀，过滤，沉淀为蓝色 已知：CuI为难容于水的白色固体。常温下，Ksp(AgI)=8. 5×10-17 ，Ksp(CuI)=1.2×10-12。 (1)实验②中的氧化产物为 (填化学式)。 (2)实验③中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。 (3)已知：Ag+的氧化性比Fe3+的强，但氧化剂的氧化性强弱除受本身性质影响外，还与温度、浓度、溶液的酸碱度等外界条件有关。分析实验①③，试解释实验①中溶液没有变蓝的主要原因可能是 。 实验(二)探究氯气与KI反应的产物。    资料显示：I2和I-在溶液中会发生反应I2+I，部分离子颜色如表所示。 离子 颜色 棕黄色，遇淀粉变蓝 红色 黄色 无色 (4)A中发生反应的化学方程式为 。 (5)反应一段时间后，B中溶液颜色变为浅棕色，为了探究B溶液中的含碘物质，设计如下实验： 实验操作 实验现象 I．取反应后B中的溶液10mL，分成两等份，第一份滴入1滴碘水；第二份滴入1滴淀粉溶液 第一份溶液变蓝色；第二份溶液颜色没有变化 II．将I2溶于KI溶液中配制得碘总浓度为0.1mol·L-1的溶液，取该溶液2mL，向其中滴加1滴淀粉溶液，再通入少量氯气 加淀粉后溶液变蓝，通氯气后蓝色褪去，溶液显浅棕色 III．向II反应后的溶液中继续通入氯气 溶液几乎变为无色 ①操作I的目的是排除 (填离子符号)的干扰。 ②写出在水溶液中与Cl2反应生成的离子方程式： 。 ③由以上实验可推断B中溶液颜色变成浅棕色的原因可能是生成了 (填离子符号)，这两种离子混合后溶液呈浅棕色。 10．（2023·河北·校联考模拟预测）氯化亚铜是有机合成工业的重要催化剂，实验室制备及其含量测定的实验步骤如下： I．用晶体配制的溶液。 Ⅱ．向烧杯中加入的溶液和浓盐酸，再加入粉，用电磁搅拌器加热并搅拌(如图所示)，静置后溶液中出现极浅黄色时停止加热。将此溶液倒入盛有蒸馏水的烧杯中，立即得到白色沉淀。 Ⅲ．减压过滤，并用无水乙醇洗涤沉淀，真空干燥箱中干燥得到产品。 Ⅳ．取产品于锥形瓶中，加入稍过量的溶液充分反应，再加水，以邻菲啰啉作指示剂，用标准溶液滴定，重复操作2～3次。分析样品中的含量。 已知：①滴定原理：； ②邻菲啰啉可分别与形成浅蓝色和红色的配离子； ③沉淀不溶于无水乙醇。 回答下列问题： (1)步骤I中，配制溶液时，不需要使用下列仪器中的 (填仪器名称)。 (2)步骤Ⅱ中，加热搅拌时，铜元素转化为无色的，其中发生的可逆反应的离子方程式为 。在加入粉前，通常加一定量的固体，其目的是 。 (3)在进行制备的实验时，为改善工作环境，防止污染室内空气，可以采取的措施是 。 (4)步骤Ⅲ中，用无水乙醇洗涤沉淀的目的是 。 (5)步骤Ⅳ中，“再加水”的目的是 。滴定终点的实验现象是 。若消耗标准溶液的平均体积为，该样品中的质量分数是 (保留4位有效数字)。 11．（2023·河北衡水·河北衡水中学校考模拟预测）亚硝酰硫酸(NOSO4H)在重氮化反应中可以代替亚硝酸钠。实验室用如图装置(部分夹持仪器略)制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。    已知：i.亚硝酰硫酸是白色片状、多孔或粒状晶体，遇水分解为硫酸、硝酸和NO，溶于浓硫酸而不分解。 ii.实验室制备亚硝酰硫酸的原理为SO2+HNO3=SO3+HNO2，SO3+HNO2=NOSO4H。 回答下列问题： (1)仪器I的名称为 ，按照气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为 (填仪器接口的字母，部分仪器可以重复使用)。 (2)C装置的作用为 。 (3)反应需将温度控制在25～40℃，采用水浴加热的优点是 ，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快，其原因可能是 。 (4)测定亚硝酰硫酸的纯度。 步骤①：准确称取14.00g产品，在特定条件下配制成250mL溶液。 步骤②：取25.00mL①中溶液于250mL烧瓶中，加入60.00mL未知浓度KMnO4溶液(过量)和10.00mL25%H2SO4溶液，摇匀，发生反应：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4。 步骤③：向②反应后溶液中加0.2500mol•L-1Na2C2O4标准溶液进行滴定，消耗Na2C2O4溶液20.00mL。 步骤④：把②中亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验)，重复上述步骤，消耗Na2C2O4溶液的体积为60.00mL。滴定终点时的现象为 ，亚硝酰硫酸的纯度为 %(精确到0.1)。 12．（2023·河北衡水·河北武邑中学校考模拟预测）三氯化六氨合钴是一种橙黄色晶体，可溶于水和稀酸溶液、不溶于乙醇，与热的强碱溶液反应产生、．某实验小组利用下列方法制备并测定其组成． I．制备晶体： 向锥形瓶中加入适量研细的、和蒸馏水．加热溶解后加入活性炭催化剂．冷却，加入浓氨水，继续冷却至10℃以下，缓慢加入双氧水，水浴加热至60℃左右并恒温20min，然后用冰水冷却，生成产品沉淀．抽滤，将沉淀溶解于50mL沸热的稀盐酸中，趁热过滤．在滤液中缓慢加入浓盐酸，立即有大量橙黄色晶体析出，冷却、过滤、洗涤、干燥． Ⅱ．测定晶体组成： (ⅰ)氨含量的测定(装置如图所示)： 称取样品于锥形瓶中，加水溶解．在另一锥形瓶中加入标准HCl溶液并置于冰水浴中．从漏斗中加入足量20%的NaOH溶液，加热，保持微沸状态并持续1小时左右．然后取出插入标准HCl溶液中的导管，用纯水冲洗导管内外，洗涤液并入装有标准HCl溶液的锥形瓶中．取出锥形瓶，加入指示剂，用NaOH标准溶液滴定剩余的HCl，达到滴定终点时消耗NaOH标准溶液．    (ⅱ)钴含量的测定： 将上述左侧锥形瓶内样品残渣转移到碘量瓶中，冷却后加入足量KI溶液，立即盖上瓶塞并充分振荡后，加入浓盐酸，在暗处放置15min(还原产物为)。然后加入蒸馏水和淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，记录消耗标准溶液的体积(已知：)。 回答下列问题： (1)制备实验中，生成的化学方程式为 。 (2)“水浴加热至60℃”的原因为 ；“洗涤”时适宜选择的洗涤剂为 。 (3)由氨含量的测定实验，可得样品中氨的质量分数为 (用含、、、、m的代数式表示)；若省略“纯水冲洗导管内外”，会使测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 (4)钴含量的测定实验中，含钴粒子发生反应的离子方程式为 ；滴定终点时溶液颜色的变化为 。 (5)小组成员查阅资料得知，若不加活性炭催化剂，制备产物主要是。现有10mL浓度为的或溶液，请设计实验区分： 。 13．（2023·河北衡水·河北衡水中学校考模拟预测）硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，易溶于水，不溶于乙醇，熔化，分解，具有较强的还原性和配位能力，是定量分析中的还原剂和冲洗照相底片的定影剂。 I．制备硫代硫酸钠的一种方法：。 (1)请选择制备的合适装置： (填序号)，对应的制备原理的化学方程式为 。 (2)将制得的硫代硫酸钠晶体粗品纯化后，再干燥得到纯净的硫代硫酸钠晶体。干燥时温度不能超过的原因： 。 Ⅱ．硫代硫酸钠性质探究： (3)溶液溶液迅速变为紫黑色溶液颜色逐渐变浅最终呈浅绿色。 查资料知： ①(紫黑色)  快 ②  慢 ③  慢 试结合已知条件从动力学角度解释溶液颜色变化的可能原因： 。 Ⅲ．硫代硫酸钠应用： 是实验室定量分析中的重要还原剂。为测定咸菜中亚硝酸根离子的含量(忽略硝酸根离子的干扰，取咸菜榨汁，收集榨出的液体，加入提取剂，过滤得到无色滤液，将该滤液稀释至体积为，取稀释后的滤液与过量的稀硫酸和碘化钾溶液的混合液反应，再滴加几滴淀粉溶液，用的溶液进行滴定，共消耗溶液的体积为。 (4)若配制的溶液，需要称量 晶体。 (5)①在碱式滴定管中装入溶液后，要先排放滴定管尖嘴处的气泡，其正确的图示为 (填字母)。 ②该咸菜榨汁中亚硝酸根离子的含量为 (已知：，)。下列操作引起测量结果偏高的是 (填字母)。 A．配制溶液时俯视容量瓶刻线 B．称取固体时药品和砝码位置放反 C．滴定终点时俯视读数 D．碱式滴定管未润洗 14．（2023·河北沧州·沧县中学校考模拟预测）钯(Pd)是航空、航天等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料。某化学兴趣小组利用CO和PdCl2反应制取Pd，并测定PdCl2中钯的含量，实验装置如图所示(部分仪器省略)。已知甲酸为无色易挥发的液体。    回答下列问题： (1)仪器X的名称为 ，与普通的分液漏斗相比，该仪器的优点为 。 (2)A为制取 气体的装置，当加热到80~90℃时，撤去酒精灯，然后滴加甲酸，此时三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为 ，浓硫酸除作催化剂外，还起 的作用。 (3)B中NaOH溶液的作用为 。C中产生黑色粉末状沉淀，且溶液的pH减小，则C中发生反应的离子方程式为 。 (4)某同学指出该实验存在缺陷，改进的措施为在上述装置末端连接 装置(填字母)。    (5)丁二酮肟钯重量法因其特效性一直沿用作钯的标准测定方法。在酸性溶液中钯离子能与丁二酮肟形成螯合物沉淀，利用丁二酮肟钯与钯之间的换算因数(钯元素在丁二酮肟钯中所占质量比)可计算钯的含量。测定PdCl2样品中钯的含量的实验步骤如下： ①准确称取m1gPdCl2样品，加入2mL盐酸，加热溶解，加入一定量的水稀释； ②加入足量的丁二酮肟乙醇溶液，搅拌，静置陈化； ③过滤、洗涤、烘干至恒重，称量所得丁二酮肟钯的质量为。 已知丁二酮肟钯与钯之间的换算因数为0.316，则该PdCl2样品中钯的含量为 %(用含的代数式表示)。 15．（2023·河北张家口·统考三模）氧钒碱式碳酸铵晶体 []是制备多种光、电、磁材料的中间体，难溶于水，昜被氧化、可用与反应制备。科研小组在实验室中对氧钒碱式碳酸铵晶体的制备和组成进行探究。回答下列问题： Ⅰ.制备氧钒碱式碳酸铵晶体的装置和步骤如下。    步骤一：按图安装好仪器，添加药品； 步骤二：打开，通入足量，充分反应后，关闭、打开，向三颈烧瓶中滴加适量溶液； 步骤三：C中反应充分进行后，经一系列操作得到产品。 (1)图中盛放溶液的仪器名称为 ；试剂X的作用为 ；中V元素的化合价为 。 (2)步骤二中，通入足量的作用为 ；滴加溶液时，参与反应的与的物质的量之比为 。 Ⅱ.组成测定 (3)测定含钒量(杂质不参加反应)：准确称量mg产品，用适量稀硫酸溶解后，依次加入稍过量的酸性溶液、溶液、尿素，充分反应后，用标准溶液滴定()，达到滴定终点时消耗标准液的体积为VmL。则加入溶液的作用为 ；产品中钒元素的质量分数为 (用代数式表示)。 (4)测定结晶水含量：称取纯化后的产品4.26g，充分煅烧后，称得生成的质量为2.184g，则x= 。 16．（2023·河北邯郸·统考三模）叠氮化钠(NaN3)是一种防腐剂、分析试剂和汽车安全气囊中的药剂，在生活中有重要作用。两个学习小组对叠氮化钠的制备进行设计和探究，最后一起对第二组产品纯度进行测定。 Ⅰ．叠氮化钠的制备： 第一组的制备实验 查阅资料：①氨基钠(NaNH2)的熔点为208℃，易潮解易被氧化；N2O有强氧化性，不与酸、碱反应；叠氮酸(HN3)不稳定，易分解爆炸。 ②，。 (1)按气流方向，图1中装置的连接顺序为：a→_____→_____→d→e→_____→______→h；填仪器接口字母： 。 (2)实验时装置E中生成SnO2•xH2O沉淀，反应的化学方程式为 。 (3)装置C中物质充分反应后，停止加热，需继续通入至三颈烧瓶冷却后，再关闭装置A中分液漏斗活塞，其目的为 。 第二组的制备实验： 实验装置(略去夹持仪器)如图2所示： 实验步骤如下：①制取氨气：打开装置D导管上的旋塞，加热。 ②制备NaNH2：加热装置A中的金属钠，使其熔化并充分反应后，再停止加热装置D并关闭旋塞。 ③制取NaN3：向装置A中b容器内充入加热介质并加热到210~220℃，然后通入N2O。 ④冷却后，向产物中加入乙醇，减压浓缩结晶后，再过滤，并用乙醚洗涤，晾干。 查阅资料：NaN3是易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚； (4)仪器a是 (填“银坩埚”“瓷坩埚”或“石英坩埚”)；仪器e中盛放的药品 。 (5)先加热制取NH3再加热装置A中金属钠的原因是 。 Ⅱ．叠氮化钠的纯度测定： (6)图3中装置F中发生反应的离子方程式为 。 (7)若仪器G的初始读数为V1mL，实验结束时，读数为V2mL，本实验条件下气体摩尔体积为，则产品中的质量分数为 %(用含V1、V2、Vm、w的式子表示)。 17．（2023·河南郑州·统考模拟预测）为探究FeCl3溶液与Na2SO3溶液的反应，某研究小组的同学提出两种观点。 (1)观点一：两溶液混合发生氧化还原反应，离子方程式为 。 观点二： ，离子方程式为 。 为验证上述观点，该研究小组的同学设计了探究实验(FeCl3溶液和Na2SO3溶液的浓度均为1.0mol·L-1)。 实验 操作与现象 ① 在5mL水中滴加2滴FeCl3溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色 ② 在5mLFeCl3溶液中滴加2滴Na2SO3溶液，溶液立即变为红褐色；再滴加溶液，产生蓝色沉淀 ③ 在5mLNa2SO3溶液中滴加2滴FeCl3溶液，溶液立即变为红褐色；将上述混合液分成两份，一份滴加溶液，无蓝色沉淀生成；另一份煮沸产生红褐色沉淀，再加溶液，无蓝色沉淀生成 (2)实验①的目的是 。 (3)对比实验①②的现象，可得结论： 。 (4)将实验②反应后的溶液放置3小时后，溶液变为浅黄绿色，试提出合理的解释： 。 (5)实验③的现象说明二者混合只发生 反应，原因是 。 (6)对比实验②③可得影响反应的因素可能有 。 18．（2023·河北·校联考三模）某化学兴趣小组的同学对氯气的制备及性质检验进行了改进。通过下列装置连续完成氯气的制备及漂白性、酸性、氧化性、与金属反应等性质的验证，防止了环境污染，体现了绿色化学思想。    回答下列问题： (1)按实验设计的意图组装实验仪器，其连接顺序为a 。 (2)组装好仪器，检查装置的气密性，并加入相应的化学药品。实验过程中，B中发生反应的化学方程式为 ；观察到A中的实验现象为 。实验结束后，点燃酒精灯加热A，观察到的实验现象可说明氯气水溶液的 性是 (填“可逆”或“不可逆”)的。 (3)实验过程中，D处湿润的石蕊试纸的现象为 。C、D处发生的现象不同，说明 。 (4)E处湿润的淀粉KI试纸先变蓝而后变白，由蓝色变白色的化学方程式为 。 (5)实验过程中，干燥管G中的实验现象是 。 (6)测定实验结束后得到的尾气处理液中NaClO的浓度。实验如下：量取25.00mL实验结束后得到的尾气处理液，加入过量的稀硫酸和过量的KI晶体，振荡，充分反应(已知：ClO-+2I-+2H+=H2O+I2+2Cl-)后稀释至100mL，从中取出25.00mL，加入淀粉溶液作指示剂，用0.1000mol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点(已知：I2+2S2O=2I-+S4O)，再重复实验两次，测得平均消耗Na2S2O3标准溶液20.00mL。得到的尾气处理液中NaClO的物质的量浓度为 (保留4位小数)。 19．（2023·河北保定·统考二模）过硫酸钠常用作漂白剂、氧化剂等。某研究小组利用如图所示装置制备并探究其性质(加热及夹持仪器略去)。 Ⅰ．制备    已知：① ② ③是白色晶状粉末，易溶于水，加热至65℃就会发生分解。 回答下列问题： (1)中过氧键的物质的量为 ；装置A的名称为 ；装置丁的作用是 。 (2)实验时需要将装置甲中反应产生的持续通入装置丙中，目的是 。 (3)反应完毕，将三颈烧瓶中的溶液减压蒸发、结晶过滤、洗涤干燥，可得过硫酸钠，减压蒸发的原因是 。 Ⅱ．探究的氧化性 (4)酸性过硫酸钠溶液，在催化作用下可以把氧化为，该方法可用于检验，所得溶液除去后加入溶液可以产生白色沉淀。 ①用酸性溶液检验时的实验现象为 。 ②该反应的离子方程式为 。 (5)工业上用测定废水中氮元素的含量：取含的废水，用标准溶液滴定(氮元素被氧化为，杂质不参加反应)，达到滴定终点时消耗标准溶液的体积为，则废水中氮元素的含量为 (用含c、V的代数式表示)。 20．（2023·河北唐山·统考三模）NaDCC(结构简式为  )，是一种优良的消毒剂。常温下，NaDCC为白色粉末或颗粒，性质稳定，受热易分解，难溶于冰水，在实验室中可通过以下反应和装置(夹持仪器略去)制取。 原理：  (氰尿酸)+2NaClO  +NaOH+H2O 实验装置：      Ⅰ.制取NaDCC的实验步骤如下： ①向D中加入10mL40%NaOH溶液，水浴控温10℃左右，搅拌。 ②A中加入KMnO4固体，B中加入浓盐酸，混合使之反应，打开磁力搅拌器。 ③D中pH降至8左右时，向其中加入一定量氰尿酸，保持10℃左右，边搅拌边持续通入A中产生的气体，至D中有较多晶体析出，停止反应； ④将D中的混合物用冰水浴冷却，过滤，洗涤，低温晾干得到NaDCC晶体。 Ⅱ.NaDCC有效氯含量测定： ⑤用250mL碘量瓶称取0.2000gNaDCC晶体样品，加蒸馏水100mL，摇动至样品完全溶解，加适量的碘化钾和稀硫酸，避光放置5min。再用少量水冲洗碘量瓶瓶塞和瓶内壁。 ⑥用滴定管快速滴入0.2000Na2S2O3溶液至浅黄色时，加2滴指示剂后，继续滴定至终点，记录消耗Na2S2O3溶液的体积，重复三次，平均消耗Na2S2O3溶液16.76mL。 ⑦完成一次空白试验，消耗Na2S2O3溶液0.16mL。 已知： 样品有效氯= 请回答下列问题： (1)仪器B的名称是 。制备NaDCC实验中使用仪器C的目的是为了提高 (填原料名称)的利用率。 (2)若步骤②中通入气体过快，仪器D中反应热量未及时散失，可生成较多NaClO3副产物，该副反应的离子方程式为 。 (3)步骤④中洗涤的操作是 。 (4)已知NaDCC在酸性环境中还原得到氰尿酸和氯化物，写出步骤⑤中样品加入适量的碘化钾和稀硫酸的离子反应方程式 。 (5)步骤⑥中使用的最佳指示剂是 ，滴定终点的现象为溶液由 变为 。若变色后立即读取Na2S2O3溶液体积，则测定的样品有效氯含量结果 (填字母)。 A．一定偏大            B．一定偏小            C．可能偏大            D．可能偏小 (6)计算样品有效氯 %(保留四位有效数字)。 21．（2023·辽宁抚顺·校联考二模）KMnO4在生产和生活中有着广泛用途，某化学小组在实验室制备KMnO4并探究其性质。 (一) KMnO4的制备，分步骤Ⅰ、Ⅱ两步进行。 步聚Ⅰ．先利用如图所示装置制备K2MnO4。称取7.0gKOH(s)和5.0gKClO3(s)放入容器A中，加热，待混合物熔融后，加入5.0gMnO2(s)，待反应物干涸后，加大火焰强热4~8min，得墨绿色的锰酸钾。    (1)A可选用 (填标号)。 ①石英坩埚    ②瓷坩埚    ③铁坩埚 (2)实验中发生反应生成K2MnO4的化学方程式为 。 Ⅱ．由K2MnO4制备KMnO4。已知：K2MnO4易溶于水，水溶液呈墨绿色。主要过程如下： ①待A处物料冷却后，用20mL4%KOH溶液重复浸取，合并浸取液便得墨绿色的锰酸钾溶液。 ②向滤液中通入足量CO2，使K2MnO4歧化为KMnO4和MnO2，过滤出生成的MnO2。 ③再将滤液进行一系列处理，得KMnO4晶体。 (3)过程②向滤液中通入足量CO2，可观察到的现象为 ；检验K2MnO4歧化完全的实验方法是 。 (二) KMnO4的性质。已知：KMnO4具有强氧化性，可与草酸(H2C2O4)反应：。某化学小组选用硫酸酸化的0.05mol/L高锰酸钾溶液与草酸溶液反应，探究外界条件对化学反应速率的影响，进行了如下三组实验： [实验内容及记录的数据] 编号 室温下，试管中所加试剂及其用量/mL 室温下溶液颜色褪至无色所需时间/min 溶液 溶液 稀硫酸 1 3.0 1.0 4.0 2.0 4.0 2 2.0 2.0 4.0 2.0 5.2 3 1.0 3.0 4.0 2.0 6.4 (4)配制的高锰酸钾溶液肯定不需要的仪器是 (填标号)。 a．蒸发皿    b．容量瓶    c．玻璃棒    d．烧杯    e．坩埚    f．胶头滳管 (5)为达到实验目的，H2C2O4溶液的物质的量浓度不低于 。 (6)利用实验1中数据计算，0~4min内，用KMnO4的浓度变化表示的反应速率： 。 22．（2023·河北·校联考模拟预测）S-蜂斗菜素，具有的解痉作用，强度是罂粟碱的4～5倍，实验室为探究其元素组成设计如下实验。 I.设计实验证明S-蜂斗菜素中含碳、氢、硫三种元素。    (1)从A～F中选择合适的仪器完成实验，正确的连接顺序是a→ →尾气吸收(按气流方向，用小写字母表示，仪器不可重复使用)。 (2)装置F中盛放的试剂为 。 (3)装置E中酸性高锰酸钾溶液足量，所以整个过程中E中现象不太明显，所以实验中能证明药品中含硫元素的实验现象为 ；E中发生反应的离子方程式为 。 II.测定药品中硫元素的质量分数。 实验步骤：取a g药品，碾碎后，充分燃烧；将产生的气体全部通过 mL 的碘水；待吸收完全后，向混合溶液中滴加少量淀粉溶液，再用硫代硫酸钠标准液滴定，最终消耗硫代硫酸钠溶液的体积为 mL。已知：。 (4)滴定时盛放硫代硫酸钠溶液的仪器为 (填仪器名称)；该仪器使用前需进行的操作为 。 (5)滴定终点的现象为 。 (6)该药品中的硫元素的质量分数为 (列出表达式即可)。 (7)若气体中混有少量，可能会导致测定结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 23．（2023·河北沧州·统考二模）酒石酸氢钾(2，3-二羟基丁二酸氢钾，化学式为)是酿葡萄酒时的副产品，广泛用于食品、医药、化工、轻工等行业。它易溶于热水、酸及碱溶液，难溶于冷水，不溶于乙醇。实验室模拟工业制备酒石酸氢钾方法如下： Ⅰ、将33g酒石酸(即2，3-二羟基丁二酸，化学式为)加入20mL水中，加热煮沸至全部溶解，趁热过滤。 Ⅱ、另取14g无水碳酸钾溶于10mL热水中，溶解后也趁热过滤。 Ⅲ、将步骤Ⅱ所得滤液慢慢加入到步骤Ⅰ所得酒石酸溶液中，直至溶液pH约为2为止。反应过程中析出大量白色沉淀。冷却，吸滤出结晶物，用少量冷水洗涤，干燥即得产品酒石酸氢钾。请回答下列问题： (1)步骤Ⅰ和步骤Ⅱ进行溶解时，为保证充分溶解，均采取的措施是 。 (2)为何将步骤Ⅱ所得滤液“慢慢”加入到步骤I所得酒石酸溶液中，请结合酒石酸和碳酸钾反应的化学方程式进行解释 。 (3)①步骤Ⅲ吸滤(也叫抽滤)操作所用到的仪器如图所示，其中抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中 。 ②利用该装置进行吸滤操作与普通过滤对比，其优点是 。 ③进行吸滤操作时，需将析出的酒石酸氢钾晶体转移至上图所示吸滤装置中，转移时，在杯壁上往往还沾有少量晶体，需要用液体将杯壁上的晶体冲洗下来转移到吸滤装置中，下列最合适的液体是 。 A．氢氧化钾溶液            B．滤液                    C．无水乙醇                D．热水 (4)步骤Ⅰ用少量冷水洗涤而不用热水的目的是 。 (5)称取酒石酸氢钾试样(假设杂质不参与反应)2.50g，加入60.00mL0.2000的氢氧化钠溶液与其充分反应，过量的氢氧化钠再用0.2000硫酸滴定，应选用 做指示剂，若最后测得消耗硫酸1.20mL。则试样中酒石酸氢钾的质量分数为 %(保留三位有效数字)。 24．（2023·河北·校联考模拟预测）BaCl2·2H2O是中学重要的试剂。某小组以重晶石为原料制备氯化钡晶体。 实验(一)制备BaS并验证其气体产物(装置如图1)。 资料显示：重晶石与CO的主要反应如下。 主反应： 副反应： (1)通入CO之前，先通入一段时间N2，这样操作的目的是 。 (2)从a、b、c、d中选择合适的一组试剂：(填标号) 。 B C D E a 品红溶液 NaOH溶液 澄清石灰水 溴水 b 溴水 品红溶液 澄清石灰水 酸性高锰酸钾溶液 c 酸性高锰酸钾溶液 溴水 NaOH溶液 品红溶液 d 品红溶液 溴水 品红溶液 澄清石灰水 (3)尾气用排水法收集，同时体现了资源利用和 。 实验(二)制备BaCl2·2H2O(装置如图2)。 (4)写出BaS和盐酸反应的化学方程式： ，观察到烧杯中产生黑色沉淀，黑色沉淀的化学式为 。 (5)实验完毕后，从BaCl2溶液中分离产品的操作是蒸发浓缩、 、过滤、洗涤、低温干燥。洗涤过程中，常温下，不断测定洗涤液的pH，当pH接近 时，表明已洗涤干净。 (6)实验室用11.65gBaSO4最终制得9.76gBaCl2·2H2O，则该过程中Ba的损耗率为 。 25．（2023·河北张家口·统考一模）三氯化铬(CrCl3)可用作媒染剂和催化剂，易水解，650℃以上升华。某学习小组在实验室中用Cr2O3和CCl4制备无水CrCl3并测定产品纯度，进行如图实验探究。回答下列问题： (1)制备无水CrCl3 ①选择合适的装置，按气流方向，合理的连接顺序为 (用小写字母填空)。 ②实验开始时，点燃酒精喷灯适合在水浴加热之 (填“前”或“后”)。 ③该实验开始前，先通入一段时间N2的作用为 。 ④已知制备CrCl3时同时生成的气体COCl2易水解，则制备CrCl3反应的化学方程式为 ，尾气处理时适合选用的试剂为 (填试剂名称)。 (2)测定产品纯度(杂质不参加反应) 已知：CrO(黄色，碱性)Cr2O(橙色，酸性) 准确称取mg产品，温水溶解后稀释至250mL，量取25.00mL溶液加入锥形瓶中，向其中加入足量Na2O2充分反应；将反应后溶液加硫酸酸化至橙色，煮沸、冷却后加入足量KI溶液；滴加淀粉作指示剂，用cmol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定(2S2O+I2=S4O+2I-)，达到滴定终点时消耗标准液的体积为VmL。 ①准确量取25.00mL溶液所用仪器名称为 。 ②硫酸酸化的主要作用为 。 ③反应后溶液煮沸的目的为 。 ④产品中CrCl3的质量分数为 。 26．（2023·河北石家庄·校联考模拟预测）某小组探究镁(所用镁条都相同)与碳酸氢铵的反应原理及产物，做以下实验。 (1)需取15.00mL、的溶液，应选用的实验仪器为 (填字母)，该仪器使用前应先 。 A． B．         C． D． (2)镁条与溶液反应的实验现象为有白色沉淀生成，并产生两种气体，一种能使澄清石灰水变浑浊，一种燃烧后使无水硫酸铜变蓝。则这两种气体为 (填化学式)。 (3)为探究生成气体的原因，进一步实验(如表)。 序号 步骤 现象 结论 ① 取镁条于试管中，加入15.00mL pH= 的溶液 产生与溶液反应相同的气体 镁与溶液反应生成气体，与 离子存在无关 ② 取镁条于试管中，加入15.00mL 的NaOH溶液 无气体产生 镁条与溶液反应生成气体，与 离子浓度无关 (4)为探究生成白色沉淀的成分，现在称取11.1g该沉淀，选用下面实验装置。 通入与点燃M处酒精灯的操作顺序为 ，F的作用是 。 (5)实验数据统计如表。 装置 D E 增重 0.90g 2.20g 判断固体成分为，而不是的依据是 。 27．（2023·河北·模拟预测）(三氯化六氨合钴)是合成其他含钴配合物的重要原料，实验室中可由金属钴及其他原料制备。 已知：在时恰好完全沉淀为；②不同温度下在水中的溶解度如图所示。 (一) 的制备 易潮解，Co(Ⅲ)的氧化性强于，可用金属钴与氯气反应制备。实验中利用如图装置(连接用橡胶管省略)进行制备。 (1)仪器a的名称为 。 (2)用图中的装置组合制备，连接顺序为 。装置B的作用是 。 (3)装置A中发生反应的离子方程式为 。 (二) 的制备 步骤如下： Ⅰ.在100 mL锥形瓶内加入4.5 g研细的，和5 mL水，加热溶解后加入0.3 g活性炭作催化剂。 Ⅱ.冷却后，加入浓氨水混合均匀。控制温度在10℃以下并缓慢加入溶液。 Ⅲ.在60℃下反应一段时间后，经过_______、过滤、洗涤、干燥等操作，得到晶体。 (4)在加入浓氨水前，需在步骤Ⅰ中加入，请结合平衡移动原理解释原因 。 (5)步骤Ⅱ中在加入溶液时，控制温度在10℃以下并缓慢加入的目的是 、 。 (6)制备的总反应的化学方程式为 。 (7)步骤Ⅲ中的操作名称为 。 28．（2023·河北·模拟预测）水合肼()为无色透明液体，沸点为120℃，具有强还原性，能与水、醇混溶，不溶于乙醚和氯仿，广泛应用于合成农药、水处理剂、发泡剂、引发剂和固化剂等，开发利用前景广阔。工业上利用尿素生产水合肼的流程如图。 某兴趣小组设计实验制备水合肼，装置如图。 回答下列问题： (1)仪器甲的名称是 。橡皮管的作用是 。 (2)实验中先 (填“加入过量的尿素溶液”或“通入氯气”)，目的是 。 (3)工业上制备水合肼的反应的化学方程式为 。 (4)实验时，装置B要保持在温度较低的水浴中，目的是 。在实验室中可用蒸馏装置代替工业生产中的浓缩塔，蒸馏后烧瓶内留下的是 (填“水合肼”或“水”)。 (5)水合肼的纯度测定：取a g样品配成溶液，加入一定量的碳酸氢钠碱化，用(0.1 mol·L 标准溶液滴定(已知)，进行三次平行实验，平均消耗标准溶液V mL。 ①实验中选用的终点指示剂为 。 ②该样品的纯度为 %(用含a、V的代数式表示)。 29．（2023·河北·模拟预测）氯化铁是一种很重要的铁盐，主要用于污水处理、印染工业、电子工业、建筑工业等。氯化铁有吸水性，遇水极易水解。某化学兴趣小组设计实验制备氯化铁并探究其性质。回答下列问题： I．氯化铁的制备： (1)图1为湿法制备的装置。仪器A的名称为 ，烧杯中发生反应的离子方程式为 。 (2)图2为干法制备的装置。反应前后都要鼓入氮气，目的是 ；氮气和氯气都必须经过浓硫酸，原因是 。 Ⅱ．氯化铁的性质探究： (3)查阅资料：氯化铁在水溶液中分多步水解，生成净水性能更好的聚合氯化铁［］。已知聚合氯化铁极易溶于水，写出氯化铁水解反应的总离子方程式 。 (4)为了探究外界条件对氯化铁水解平衡的影响，该兴趣小组设计实验方案(忽略溶液体积的变化)，获得如下数据： 实验 温度/℃ pH 1 10 0 0 0 25 0.74 2 10 90 0 0 25 1.62 3 10 90 0 0 35 1.47 4 10 90 1.17 0 25 x 5 10 90 0 1.42 25 y ①根据实验数据，结合所学化学知识，下列说法正确的是 (填标号)。 A．氯化铁的水解程度与温度、铁离子的浓度均有关系 B．实验1和实验2说明氯化铁浓度越大，水解程度越大 C．实验2和实验3说明的水解是吸热反应 D．实验4和实验5中加入固体的质量不等，无法对比参照 ②查阅资料，加入强电解质后，由于溶液中离子总浓度增大，离子间的相互牵制作用增强，水解离子的活性会改变。该兴趣小组同学求助老师利用计算机手持技术得到实验4和实验5的结果分别如图3和图4所示。 i.根据实验现象，提出假设：a．氯离子对铁离子的水解活性有促进作用；b． 。 ii..设计其他简单实验证明假设a： (写出实验操作、现象和结论)。 30．（2023·河北张家口·统考二模）对硝基苯甲酸()常用于合成叶酸，可用，在酸性条件下氧化对硝基甲苯()制得，反应原理为(未配平)。 所用实验装置如图(略去加热、夹持装置和部分仪器)。 操作步骤： ①向250mL的三口烧瓶中依次加入2.0550g对硝基甲苯，6.0g粉末及15mL水，在搅拌下滴入10mL浓硫酸(过量)，并用冷水冷却； ②加热回流0.5h； ③待反应物冷却后，搅拌下加入40mL冰水，析出沉淀，抽滤； ④将③所得固体放入20mL5%硫酸溶液中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤并洗涤； ⑤将④所得固体溶于10mL5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，煮沸，趁热抽滤； ⑥充分搅拌下将⑤所得滤液慢慢加入盛有60mL15%硫酸溶液的烧杯中，经“一系列操作”得产品，称重为2.0g。 部分物质的用量及物理常数如表： 药品名称 颜色状态 相对分子质量 熔点(℃) 沸点(℃) 水溶解性 对硝基甲苯 淡黄色晶体 137 51.3 237.7 不溶 重铬酸钾 橘红色结晶体粉末 294 398 500 易溶 对硝基苯甲酸 黄白色晶体 167 242 难溶 回答下列问题： (1)配平化学方程式， + + + + H2O+ Cr2(SO4)3. (2)仪器a的名称为 操作②中，仪器a上可能会有淡黄色晶体析出，该晶体的主要成分为 (填化学名称)，析出的原因是 。 (3)操作⑤中，若温度过高可能产生的不良后果是 。 (4)操作⑥将滤液和硫酸混合后，观察到的现象为 ，“一系列操作”为 。 (5)本实验中对硝基苯甲酸的产率为 (保留两位有效数字)。 31．（2023·河北邯郸·统考二模）某化学兴趣小组利用如图所示实验装置(夹持及加热装置省略)在实验室制备并测定其纯度。 回答下列问题： (1)与分液漏斗相比，使用滴液漏斗a的优点是 。 (2)装置B中发生反应的离子方程式为 。 (3)若装置B温度控制不当会有生成，且反应生成的、的物质的量均为，则消耗的的物质的量为 mol。 (4)某同学认为该装置设计有缺陷，改进措施为 ，否则会使产率偏低。 (5)测定所得样品的纯度：该小组同学认为可以利用一定质量样品与过量在酸性条件下发生反应，再以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定产生的测定样品的纯度。 ①预设滴定终点时溶液的颜色为 。 ②在接近滴定终点时，使用“半滴操作”可提高测定的准确度，其操作方法是将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落， (请在横线上补全操作)，继续摇动锥形瓶，观察溶液颜色变化。 ③在方案可行性分析时，实验发现在溶液和稀硫酸的混合溶液中加入溶液，最终得到了无色溶液而没有得到预设中的碘溶液，可能的原因是 。 ④有同学提出可以使用质量分析法测定样品的纯度：称量样品mg、ng，混合加热至质量不再改变，剩余固体质量为pg，则样品中的纯度为 (用含m、n、p的代数式表达)。 32．（2023·河北唐山·统考二模）阿司匹林是人类历史上第一种重要的人工合成药物，它与青霉素、安定并称为“医药史上三大经典药物”。其合成原理如下： 已知： ①副反应： ②水杨酸聚合物难溶于水，不溶于溶液。 ③主要试剂和产品的物理常数如下： 名称 相对分子质量 密度/() 水溶性 水杨酸 138 1.44 微溶 醋酸酐 102 1.10 反应生成醋酸 乙酰水杨酸 180 1.35 微溶 实验室中合成少量阿司匹林的操作步骤如下： ①物质制备：向a中依次加入6.9 g水杨酸、10 mL乙酸酐、0.5 mL浓硫酸，在85℃~90℃条件下，加热5~10 min。 ②产品结晶：冷却，加入一定量的冰水，抽滤，并用冰水洗涤沉淀2~3次，低温干燥，得阿司匹林粗产品。 ③产品提纯：向阿司匹林粗品中缓慢加入饱和碳酸氢钠溶液，不断搅拌至无气泡产生。抽滤，洗涤沉淀，将洗涤液与滤液合并。合并液用浓盐酸酸化后冷却、可析出晶体，抽滤，冰水洗涤，低温干燥。得乙酰水杨酸晶体7.2 g。 (1)水杨酸分子中最多有 个原子共面，1 mol水杨酸分子中含有σ键 NA。 (2)装置中仪器b的名称是 ，制备过程的加热方式是 。 (3)步骤②和③中“抽滤”操作相对于普通过滤的优点是 。 (4)步骤③中饱和碳酸氢钠溶液的作用是 ，抽滤之后将洗涤液与滤液合并的目的是 。 (5)合并液与浓盐酸反应的化学方程式为 。 (6)阿司匹林的产率是 。 33．（2023·河北保定·统考一模）84消毒液是常用消毒剂，某化学兴趣小组在实验室制备84消毒液并探究其相关性质。回答下列问题： Ⅰ.实验室制备84消毒液。 (1)装置甲中盛放高锰酸钾的仪器名称是 ，装置甲中反应的离子方程式为 。 (2)装置乙的作用是 。 (3)装置丙中制备次氯酸钠为放热反应，该反应需要控制温度在40℃以下，写出一种(除搅拌外)控制该反应温度的操作方法 。 Ⅱ.探究相关性质 为了进一步研究消毒液的性质，兴趣小组向盛有2 mL 84消毒液的试管中，逐滴加入10%的双氧水，发现有大量的气泡产生，对此作出以下猜测。 猜测1：双氧水与消毒液发生反应产生氧气。猜测2：…… (4)猜测1中反应的化学方程式为 。猜测2可能为 。 (5)为了验证猜想，某探究小组设计用如图装置进行实验，所选药品有：10%的双氧水、一定浓度的84消毒液、二氧化锰等。该小组通过实验得出猜测1正确，请依据此装置和所给的药品推测该探究小组的实验设计是 。 34．（2023·河北石家庄·校联考一模）三草酸合铁酸钾【，Mr=491】是一种翠绿色晶体，可溶于水，难溶于乙醇，见光易分解。实验室利用如下方法制备该晶体并对其阴离子电荷和晶体组成进行测定。 回答下列问题： I．晶体制备 i．称取一定量加水溶解，向其中滴加稍过量的氨水和6%溶液，于40℃水浴中加热搅拌；静置，弃去上层清液，洗涤后得到沉淀。 ii．向沉淀中缓慢加入溶液，于80℃水浴中不断搅拌至溶液呈翠绿色；将溶液加热浓缩、冷却、结晶；结晶完全后减压抽滤，得到产品。 (1)步骤i中生成的离子方程式为 ；向静置后的上层清液中滴加 (填化学式)，观察现象可确定上述反应是否进行完全。 (2)步骤ii中为促进结晶，冷却后可加入 (填试剂名称)；实验室应将产品保存在 瓶中。 (3)步骤ii中减压抽滤时采用如图装置。 ①连接好装置后，接下来首先需要进行的操作为 。 ②打开水龙头，抽气，用倾析法先后将溶液和沉淀转移至布氏漏斗中。抽滤完毕，接下来的操作为 (填选项字母)。 A．先关闭水龙头，后拔掉橡胶管                B．先拔掉橡胶管，后关闭水龙头 ③和普通过滤相比，减压抽滤的优点为 (写出一点即可)。 II．阴离子电荷的测定 准确称取mg三草酸合铁酸钾加水溶解，控制适当流速，使其全部通过装有阴离子交换树脂(用表示)的交换柱，发生阴离子(用表示)交换：。结束后，用蒸馏水洗涤交换柱，合并流出液，并将其配成250mL溶液。取25.00mL该溶液，以溶液为指示剂，用标准液滴定至终点，消耗标准液VmL。 (4)阴离子电荷数为 (用含字母的代数式表示)；若交换时样品液的流速过快，则会导致测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 III．晶体部分组成的测定 i．含量测定：称取一定量三草酸合铁酸钾，加硫酸酸化后配成溶液置于锥形瓶中，用标准液滴定至终点。 ii．含量测定：向i中滴定后的溶液中加入Zn粉和适量稀，加热至沸腾，过滤除去过量Zn粉得滤液，冷却后用标准液滴定至终点。 (5)步骤ii中，加入Zn粉的目的为 。 (6)若省略步骤i，直接利用步骤ii不能测定含量，解释其原因为 。 35．（2023·湖北武汉·高三华中师大一附中校考阶段练习）三氯化铬为紫色单斜晶体，熔点为83℃，易潮解，易升华，溶于水但不易水解，高温下能被氧气氧化，工业上主要用作媒染剂和催化剂。 I某化学小组用和利用如下装置在高温下制备无水三氯化铬。 (1)实验前先往装置A中通入，其目的是排尽装置中的空气，在实验过程中还需要持续通入，其作用是 。 (2)装置C中还会生成光气，C中反应的化学方程式为 。 (3)装置E用来收集产物，实验过程中若D处出现堵塞，通过 (填操作)，使实验能继续进行。 (4)G中会生成两种盐，化学式为 。 II产品中质量分数的测定，步骤如下： ①称取产品溶于水并于250 mL容量瓶中定容； ②取25.00 mL样品溶液于带塞的锥形瓶中，加热至沸腾后加入稍过量的，再加入过量的酸化，将氧化为，稀释并加热煮沸，在加入稍过量的KI固体，加塞摇匀，使铬完全以形式存在； ③加入1 mL指示剂，用0.0250 mol/L的标准溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准溶液21.00 mL(已知)。 (5)②中加入稍过量的后需要加热煮沸，其主要原因是 。 (6)滴定实验可选用的指示剂为 ；产品中质量分数为 (计算结果保留四位有效数字)。 36．（2023·河北·统考模拟预测）氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O}是制备多种含钒产品和催化剂的基础原料和前驱体。利用纯净的VOCl2制备氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O}的装置如图： 实验过程：将净化的VOCl2溶液缓慢加入到足量NH4HCO3溶液，有气泡产生，析出紫红色晶体。待反应结束后，在有CO2保护气的环境中，将混合液静置一段时间，抽滤，所得晶体，洗涤2次，得到粗产品。回答下面问题： (1)装置A中的仪器名称是 ，装置C中a玻璃导管的作用是 。 (2)装置B中反应的离子方程式 。 (3)实验开始先关闭K2， (填实验现象)，关闭K1、打开K2进行实验。 (4)写出装置C中发生反应的化学方程式 。 (5)下列装置不能代替装置A的是 。 (6)抽滤装置如图所示： 仪器b的名称是 ，仪器c的作用是 。 (7)测定粗产品中钒的含量，称取2.0g粗产品于锥形瓶中，用20mL蒸馏水与30mL稀硫酸溶解，滴入几滴亚铁氰化钾K4[Fe(CN)6]溶液，用0.2mol/L的Fe2(SO4)3标准溶液进行滴定，滴定终点消耗标准溶液的体积为20.00mL。(假设杂质中不含钒，杂质也不参与反应，滴定反应为：VO2++Fe3++H2O=VO+Fe2++2H+。) ①滴定终点时的现象为 。 ②粗产品中钒的质量分数为 。 37．（2023·河北衡水·河北衡水中学校考一模）检验甲醛含量的方法有很多，其中银-Ferrozine法灵敏度较高。测定原理为甲醛与银氨溶液反应生成Ag，产生的Ag与Fe3+定量反应生成Fe2+，Fe2+与菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配合物，通过测定吸光度计算出甲醛的含量。某学习小组类比此原理设计如图装置，测定新装修居室内空气中甲醛的含量(夹持装置略去)。 已知；甲醛和银氨溶液反应生成单质银和、氨气和碳酸铵，氮化镁与水反应放出NH3，毛细管内径不超过1 mm。 回答下列问题： (1)A装置中反应的化学方程式为 ，用饱和食盐水代替水制备NH3的原因是 。 (2)银氨溶液的制备。关闭K1、K2，打开K3，打开 ，使饱和食盐水慢慢滴入圆底烧瓶中，当观察到B中 ，停止通入NH3。 (3)甲醛与银氨溶液反应的化学方程式为 。 (4)室内空气中甲醛含量的测定。 ①用热水浴加热B，打开K1，将滑动隔板慢慢由最右端抽到最左端，吸入1L室内空气，关闭K1；后续操作是 ；再重复上述操作3次。毛细管的作用是 。 ②向上述B中充分反应后的溶液中加入稀硫酸调节溶液pH=l，再加入足量Fe2( SO4)3溶液，充分反应后立即加入菲洛嗪，Fe2+与菲洛嗪形成有色物质，在562 nm处测定吸光度，测得生成1.12 mg Fe2+，空气中甲醛的含量为 mg·L-1。 38．（2023·辽宁·校联考一模）硫酸亚铁铵晶体［］又称摩尔盐，简称FAS，是一种重要的化工原料，可用作净水剂、治疗缺铁性贫血的药物等，常温下为浅绿色晶体，可溶于水，100℃时易失去结晶水。实验室利用废铁屑(主要成分为Fe，还有少量FeS和油污)合成硫酸亚铁铵晶体的步骤如下： Ⅰ．碱煮水洗：将6.0g废铁屑置于锥形瓶中，加入20mL30%的溶液，加热煮沸一段时间，倾去溶液，水洗至中性； Ⅱ．的制备：向处理过的铁屑中加入稀反应，结束后趁热过滤； Ⅲ．硫酸亚铁铵晶体的制备：向滤液中迅速加入一定体积的饱和溶液，经蒸发皿加热至出现晶膜时停止加热，冷却结晶硫酸亚铁铵晶体，再过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中对废铁屑进行碱煮的目的是 。 (2)步骤Ⅱ在如图装置中进行，为加快反应速率，控制温度在70～75℃，对装置A加热的方式为 ，装置C的作用为 ，该步骤不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤，其目的是 。 (3)步骤Ⅲ制取硫酸亚铁铵晶体的反应中硫酸需过量，保持溶液的pH在1～2，其目的为 ，通过冷却结晶的方法，能够析出硫酸、亚铁铵晶体的原因可能是 。 (4)测定硫酸亚铁铵晶体样品的纯度： 准确称量20.00g硫酸亚铁铵晶体样品，配制成100mL溶液。取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加稀酸化，用0.1000标准溶液滴定至终点，重复两次，平均消耗标准溶液18.00mL。 ①判断达到滴定终点的标志是 。 ②样品中的质量分数为 。 已知的。 (5)某实验小组通过下列装置探究硫酸亚铁铵晶体和绿矾晶体() 向两支注射器中分别放入0.05mol的绿矾晶体和硫酸亚铁铵晶体，向右侧拉动注射器活塞，各吸入20mL空气后关闭注射器针头处的夹子(密封性良好)，放置一段时间后，取出两种晶体，用无氧蒸馏水溶解配成等体积的溶液，向溶液中各滴加几滴KSCN溶液。 ①获得无氧蒸馏水的方法为 。 ②若硫酸亚铁铵晶体的抗氧化能力强，则放置一段时间后，活塞向左移动的距离较长的是 (填“装置1”或“装置2”)。 39．（2023·河北石家庄·统考一模）苯甲酸乙酯可用于配制香水香精和人造精油，也可用于食品中。某实验小组以苯甲酸和乙醇为原料，利用如图装置合成苯甲酸乙酯，步骤如下： Ⅰ．反应回流：向圆底烧瓶中加入磁搅拌子，然后依次加入苯甲酸、95％乙醇、环己烷，搅拌均匀后再加入浓硫酸。按如图组装好仪器后，水浴加热回流1.5小时。实验过程中分水器中得到的液体会分层，需多次开启分水器活塞放出下层液体。 Ⅱ．产物蒸馏提纯：继续水浴加热，从圆底烧瓶中蒸出环己烷和剩余的乙醇，经分水器放出。将圆底烧瓶中残留物倒入盛有冷水的烧杯中，再经一系列除杂操作后，最后蒸馏收集210～213℃的馏分，得到产品。 可能用到的数据如下： 相对分子质量 密度 沸点/℃ 水中溶解性 苯甲酸 122 1.266 249 微溶 乙醇 46 0.789 78 溶 苯甲酸乙酯 150 1.045 213 难溶 环己烷 84 0.779 80.8* 难溶 *环己烷、乙醇和水可形成共沸物，其沸点为62.1℃。 回答下列问题： (1)若用标记乙醇，则所得产品苯甲酸乙酯的结构简式为 。 (2)如果步骤Ⅰ中加热一段时间后发现忘记加入磁搅拌子，应采取的正确操作为 。 (3)步骤Ⅰ中“多次开启分水器活塞放出下层液体”的目的为 。 (4)步骤Ⅱ中“一系列除杂操作”用到的试剂包括a．无水氯化钙b．碳酸钠c．食盐。按照操作先后顺序，应依次加入 (填试剂的字母编号)。操作过程中，当观察到 现象时，即可停止加入碳酸钠；加入食盐的目的为 。 (5)步骤Ⅱ中蒸馏收集产物时，所需用到的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、尾接管、接收瓶和 (填仪器名称)。 (6)本实验的产率为 ％(保留两位有效数字)。 (7)下列仪器不能为产品结构分析提供有效信息的是 (填选项字母)。 A元素分析仪    B．质谱仪    C．红外光谱仪    D．核磁共振仪    E．X射线衍射仪 40．（2023·河北衡水·校联考模拟预测）二氧化氯(ClO2)与氯气性质相近，也可用于自来水消毒。为检测二氧化氯能否与KI溶液反应，某兴趣小组设计了如图实验，实验装置如图所示，且气密性良好，D中稳定剂不能与Cl2反应。 回答下列问题： (1)仪器C的名称为 。 (2)打开仪器B的活塞，装置A中发生反应，且产物ClO2、Cl2等，该反应中稀盐酸体现了 性和 性。 (3)关闭仪器B的活塞ClO2在装置D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时观察到装置F中溶液的颜色不变，其中的原因是 。 (4)已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并放出ClO2，反应的离子方程式为 。 (5)打开仪器E的活塞，可观察到装置F中的溶液变成蓝色，该反应中还原剂与氧化剂的物质的量之比为 。 (6)该小组同学还制得了ClO2的水溶液，以探究FeI2的还原性。他们进行了如下实验：取一定量的FeI2溶液，向其中滴加ClO2的水溶液。某同学对FeI2反应后的产物的成分(不考虑Cl-)提出了如下假设： 假设1：I2和Fe2+ 假设2：Fe3+、I2 假设3：、I- 假设4：Fe2+、Fe3+、I2 其中假设 (填“1”“2”“3”或“4”)一定错误，理由是 。检验实验后所得溶液中是否存在Fe3+的操作方法是 。 41．（2023·河北邢台·统考模拟预测）碘酸钙常用于饲料中碘添加剂，它是一种白色晶体，难溶于水和乙醇。实验室中采用下面流程制备并测定产品的纯度。 (1)氧化过程的实验装置如下图所示。主要实验步骤为： A．在三颈烧瓶中加入、和水，放入磁子开启搅拌器使溶解； B．打开阀门，通冷凝水； C．打开装置b的活塞，滴加稀盐酸调节溶液的，将产生的导出； D．通电加热，调节温控仪，使水温控制在85℃，直至反应结束。 ①盛放稀盐酸的仪器名称为 ，导管b的作用为 ，冷凝水的进水口为 (填“m”或“n”)。 ②三颈烧瓶中发生反应时和的物质的量之比为，其中一种产物的化学式为，则该反应的化学方程式为 。 (2)洗涤时，先用冰水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤一次，用无水乙醇洗涤的目的为 。 (3)产品纯度测定。 实验步骤：准确称取产品置于烧杯中，加入一定量的高氯酸溶液微热溶解后配制成溶液，量取溶液加入固体(足量)反应，用标准溶液滴定至浅黄色，加入2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，消耗溶液(已知：)。 ①达到滴定终点的现象为 。 ②该产品中的质量分数为 ；滴定结束时俯视读数，将导致测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 42．（2023上·山东德州·高三统考期末）氧化镧(La2O3)在光学玻璃、陶瓷电容器、燃料电池等领域有广泛应用，工业上通常将沉淀剂加入氯化镧(LaCl3)溶液得水合碳酸镧La2(CO3)3·xH2O，经灼烧获得氧化镧产品。 I.水合碳酸镧的制备 已知：制备水合碳酸镧时，若溶液碱性太强会有碱式碳酸镧[La(OH)CO3]生成。 (1)向氯化镧溶液中加入适量碳酸氢铵溶液，控制溶液pH为6.5~7，充分搅拌后陈化2h，洗涤数次，真空抽滤，得到水合碳酸镧。 ①制备La2(CO3)3 ·xH2O时不宜用Na2CO3溶液代替NH4HCO3溶液，其原因是 。 ②生成La2(CO3)3 ·xH2O的离子方程式为 。 ③证明La2(CO3)3 ·xH2O固体已洗涤干净的实验操作是 。 (2)某兴趣小组利用以下装置模拟制备水合碳酸镧。 Ⅰ.仪器X的名称为 ；装置接口的连接顺序为a f(填接口字母)。 Ⅱ.灼烧水合碳酸镧得La2O3固体 Ⅲ. EDTA滴定法测定La2O3(Mr= 326)样品纯度 已知：样品中杂质不与EDTA反应；EDTA均可与La3+、Zn2+按1：1形成配合物； Zn2+遇二甲酚橙显玫瑰红色；La3+的EDTA配合物中加入NH4F后，EDTA会被重新释放。 步骤1：准确称取La2O3样品m1g，用适量稀盐酸溶解后，稀释至250mL(待测液)； 步骤2：取25 mL待测液于锥形瓶中，加入V1 mLc1mol·L-1 EDTA(过量)充分反应； 步骤3：加入1滴二甲酚橙指示剂，用c2 mol·L-1锌标准液滴定剩余的EDTA至玫瑰红色(不计数)； 步骤4：加入0. 5gNH4F(过量)放置10分钟，释放与镧络合的EDTA，用c2 mol·L-1锌标准液滴定至终点，消耗锌标准液V2 mL。 (3)实验测得此样品的纯度为 (用代数式表示)；步骤4加入NH4F溶液后，若放置时间过短，会导致产品中La2O3纯度测定值 (填“偏低”“ 偏高”“无影响”)。 43．（2022·浙江宁波·统考一模）实验室以液态环己醇()为原料制取己二酸[HOOC(CH2)4COOH]晶体的实验流程如图： 反应原理：HOOC(CH2)4COOH 已知每100g水中己二酸的溶解度如表： 温度/℃ 15 25 50 70 100 溶解度/g 1.44 2.3 8.48 34.1 160 环己醇被高锰酸钾氧化时的实验装置如图，请回答： (1)①仪器a的名称是 。 ②用仪器b滴加环己醇时，需逐滴加入的原因是 。 ③若发现b中有环己醇残留偏多，可以向b中加入 (填“水”或“乙醇”)稀释从而降低黏性，防止产率降低。 (2)加盐酸的目的是 。 (3)用重结晶法提纯己二酸，提纯过程中需要用活性炭脱色，请从下列选项中选出合理的操作并排序： 。 (____________)→(____________)→(____________)→(____________)→(____________)→i。 a.用冷水洗涤晶体 b.把粗产品配成热的浓溶液 c.用乙醇洗涤晶体 d.冷却至室温，过滤 e.把粗产品溶于水 f.蒸发至有大量晶体析出，过滤 g.趁热过滤 h.加入活性炭脱色 i.干燥 (4)己二酸纯度测定 将0.5000g己二酸样品配制成100mL溶液，每次取25.00mL试样溶液于锥形瓶中，滴入几滴酚酞试液，用0.1000mol/LNaOH溶液滴定至终点，平均消耗NaOH溶液16.00mL (己二酸被完全中和)。 ①下列说法正确的是 。 A．用100mL容量瓶配制成溶液后，最好用25mL规格的量筒量取待测液于锥形瓶中 B．润洗滴定管时，待液体润湿全部滴定管内壁后，应将液体从滴定管上口倒入预置的烧杯中 C．接近滴定终点时，应控制活塞，改为滴加半滴标准溶液，直至溶液变为粉红色，且半分钟内不变色 D．若滴定前滴定管尖嘴部分气泡未赶走，滴定后气泡消失，则测定结果偏高 ②己二酸的纯度为 %。 44．（2022上·浙江嘉兴·高二校考阶段练习）某研究小组测定反应速率并探究外界条件对化学反应速率的影响。 【实验原理】反应：Na2S2O3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+S↓+H2O，反应过程中溶液出现乳白色浑浊和有刺激性气味的气体。 【实验用品】0.1mol/LNa2S2O3溶液、0.1mol/LH2SO4溶液、蒸馏水。试管、烧杯、量筒、胶头滴管等。 实验一：甲同学利用如图装置测定化学反应速率。    (1)为保证实验的准确性和可靠性，利用该装置进行实验前应先进行的操作是 。除如图所示的实验用品外，还需要的实验仪器是 。 (2)若在2min时收集到224mL(已折算成标准状况)气体，可计算出在2min内的反应速率v(H+)=0.02mol/(L•min)，而该速率值比实际值偏小，其原因是 。 实验二：乙同学得到各组实验数据如表。 实验编号 加入0.1mol/LNa2S2O3溶液的体积(mL) 加入水的体积(mL) 加入0.1mol/LH2SO4溶液的体积(mL) 水浴温度(℃) 出现浑浊所用的时间(s) I 5 0 5 20 t1 II 2 V 5 20 t2 III 5 0 5 a t3 (3)①V= ，加入VmL水的目的是 ②实验I、III探究 对化学反应速率的影响，实验测得t3<t1，则a 20℃(填>、<或=)。 45．（2022·河南·高三校联考阶段练习）实验室探究化合物受热分解的产物，并对所得气体产物和固体产物进行验证，按下图装置进行实验(夹持仪器已略去)。回答下列问题： (1)实验开始时，缓缓通入氮气一段时间后，应先加热反应管E，后加热反应管A，原因是 。 (2)待反应完全后，停止加热，仍持续不断地通入氮气，直至反应管冷却到室温。停止加热时，不需要先断开A、B的连接处和E、F的连接处，原因是 。 (3)足量NaOH溶液的作用是 。NaOH的电子式为 。 (4)能证明分解产物中有CO气体生成的实验现象是 。 (5)充分反应后，A中所得黑色粉末经检测为Fe和FeO的混合物。取该黑色粉末4.4g，溶于过量稀硝酸中，收集到标准状况下NO气体1.12L。该黑色粉末中， 。 (6)和、反应可制得。已知常温下和的Ksp分别为、。常温下浓度均为的、的混合溶液中，要使完全沉淀(离子浓度小于时，即可认为该离子已沉淀完全)而不沉淀，应该调节溶液的pH的范围为 。 46．（2021上·辽宁·高三校联考期中）氮化锶()是工业上生产显示器的原材料，遇水剧烈反应。实验室常用锶和氮气在加热条件下制备，与镁、钙同主族，锶与水、二氧化碳、氧气、氨气等迅速反应。某化学研究小组利用下列装置(夹持装置省略)制备。回答下列问题： (1)a仪器中名称是 ，装置A中发生反应方程式是 。 (2)装置B的作用是 ；装置C中的化学方程式是 ；装置D中浓硫酸的作用是 ；装置D中长颈漏斗的作用是 。 (3)装置F的作用是 。 (4)测定氮化锶的纯度：取10.0g该产品，向其中加入适量水，将生成的气体全部通入浓硫酸中，利用浓硫酸的增重计算得到产品的纯度，该方法测定的产品纯度 (填“偏高”、“偏低”)，其原因是 。改进方法是 ；后测定浓硫酸增重1.02g，则产品的纯度为 。 47．（2021下·四川内江·高二威远中学校校考阶段练习）水合肼(N2H4·H2O)是一种强还原性的碱性液体，常用作火箭燃料。利用尿素法生产水合肼的原理为CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=N2H4·H2O+Na2CO3+NaCl。 实验1：制备NaClO溶液(已知：3NaClO2NaCl+NaClO3)。 (1)图甲装置Ⅰ中烧瓶内发生反应的离子方程式为 。 (2)用NaOH固体配制溶质质量分数为30%的NaOH溶液时，所需玻璃仪器有 。 (3)图甲装置Ⅱ中用冰水浴控制温度的目的是 。 实验2：制取水合肼 (4)图乙中若分液漏斗滴液速度过快，部分N2H4·H2O会参与A中反应并产生大量氮气，降低产品产率，该过程中反应生成氮气的化学方程式为 。充分反应后，蒸馏A中溶液即可得到水合肼的粗产品。 实验3：测定馏分中水合肼的含量 (5)称取馏分3.0g，加入适量NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成250mL溶液，移出25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2~3滴淀粉溶液。用0.15mol·L-1的碘的标准溶液滴定。(已知：N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O) ①该实验滴定终点的判断： ②滴定操作中若不加入适量NaHCO3固体，则测量结果会 (填“偏大”“偏小”“无影响”)。 ③下列能导致馏分中水合肼的含量测定结果偏高的是 (填字母)。 a.锥形瓶清洗干净后未干燥             b.滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡 c.读数时，滴定前平视，滴定后俯视     d.盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液 ④实验测得消耗I2溶液的平均值为20.00mL，馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为 。 试卷第4页，共44页 试卷第1页，共44页 学科网（北京）股份有限公司 参考答案： 1．(1) 分液漏斗 (2) m 吸收多余的氯气；防止空气中的H2O进入三颈烧瓶中 (3)SnCl4产率降低；三颈烧瓶中产生的氢气、氯气混合爆炸(答出一条即可) (4) 过滤 蒸馏(精馏) (5) 96.4% 偏高 【分析】实验装置中A用于制备Cl2，B装置用于除去Cl2中混有的氯化氢气体，C装置用于干燥氯气，D装置用于制备四氯化锡，球形管中碱石灰可以防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶，且吸收多余的氯气防止污染； 【详解】（1）为了使浓盐酸顺利滴入烧瓶中，使用的仪器a为恒压滴液漏斗，装置A中高锰酸钾和浓盐酸反应生成氯化钾、氯化锰、氯气和水，反应原理为； （2）为了更好的冷凝效果，冷凝管中水下进上出，进水口为m；已知：SnCl4遇水极易水解且尾气氯气有毒，碱石灰的作用为吸收多余的氯气；防止空气中的H2O进入三颈烧瓶中； （3）Cl2中含有杂质HCl和水蒸气，B装置用于除去Cl2中混有的氯化氢气体，氯化氢和锡会生成易燃易爆气体氢气，故如果缺少B装置，可能造成的影响为：SnCl4产率降低，三颈烧瓶中产生的氢气、氯气混合爆炸(答出一条即可)； （4）由表可知，四氯化锡室温为液体，故实验结束后，将三颈烧瓶中得到的物质冷却至室温，过滤，得到粗产品，再利用物质沸点不同，将粗产品再蒸馏可得到纯净的SnCl4。 （5）由已知方程式可知，与硫代硫酸钠标准溶液反应的碘为，则与反应的碘为，则为，产品中SnCl4的质量分数。某同学认为粗产品中会溶有少量氯气，氯气具有氧化性，会和硫代硫酸钠标准溶液反应，导致测量结果偏大。 2．(1) (2))2+10Cl－+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O (3) 球形冷凝管 冷凝回流，减少SO2Cl2的挥发损失 (4)在仪器E后接一盛有碱石灰的干燥管(或U形管) (5)53.3% (6) 【分析】装置A中，用浓盐酸和高锰酸钾制取氯气，装置B用饱和食盐水除去氯气中的，装置C用浓硫酸干燥氯气，干燥纯净的氯气与在装置D中发生反应，制备硫酰氯。 【详解】（1）硫酰氯在潮湿空气中“发烟”的原因是因为与反应生成了HCl和，HCl遇水蒸气形成酸雾，所以答案为：； （2）装置A中，用浓盐酸和高锰酸钾制取氯气，发生反应的离子方程式为：； （3）仪器E的名称为球形冷凝管，其作用是冷凝回流，减少的挥发损失； （4）该装置存在的一处明显缺陷是未进行尾气处理，因此应在球形冷凝管后连接盛有碱石灰的干燥管(或U形管)，吸收尾气同时可防止空气中的水进入D； （5）当装置A中生成氯气1.12 L(已折算成标准状况)时，氯气的物质的量为0.05 mol，由可知，理论上生成为，最终得到4.6g纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产率为； （6）氯磺酸()加热分解，也能制得硫酰氯与另外一种物质，由质量守恒可知，该反应的化学方程式为。 3．(1)检查装置的气密性 (2) 饱和NaHSO3溶液 吸收SO2 (3) MnO2+SO2MnSO4 三颈烧瓶中黑色粉末完全消失 (4)温度过高时，SO2在水中的溶解度减小，反应速率减慢 (5)①操作简单②有多孔球泡，吸收SO2更充分 【分析】由甲同学的制备实验装置可知，A中浓盐酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫，B中饱和亚硫酸氢钠溶液除去挥发的HCl，C作安全瓶防止倒吸，D中发生MnO2+SO2MnSO4 ，三颈烧瓶中黑色粉末完全消失后停止通入二氧化硫，且温度过高时气体的溶解度减小，不利于制备硫酸锰晶体；由乙同学的制备实验装置可知，装置I中药品X为亚硫酸钠，与浓硫酸反应生成二氧化硫，II中孔球泡可增大接触面积加快反应速率，III中NaOH溶液可吸收尾气，该制备原理比甲同学制备原理操作简单，据此分析解答。 【详解】（1）仪器组装好后首先进行的操作是检查装置的气密性； （2）浓盐酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体中含有杂质气体氯化氢，B中盛放饱和NaHSO3溶液除去二氧化硫中的氯化氢，C作安全瓶防止倒吸，二氧化硫通入D中与二氧化锰反应生成MnSO4，同时用E装置吸收尾气； （3）D中二氧化硫与二氧化锰反应生成MnSO4，要获得纯净的MnSO4·H2O，应该在观察到三颈烧瓶中黑色粉末完全消失时停止通入SO2； （4）装置D中水浴温度应控制在80°C左右，温度过高时气体的溶解度减小，不利于制备硫酸锰晶体； （5）浓硫酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体不含杂质气体，直接通入三颈烧瓶中与二氧化锰反应生成MnSO4，同时设计有多孔球泡，吸收SO2更充分。 4．(1) 洗涤铁屑表面油污 硫酸亚铁溶液中加少量铁粉 (2) 三口烧瓶 起到搅拌作用，使草酸铵和硫酸亚铁溶液充分混合 取最后一次洗涤液，加足量盐酸，再加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，说明洗涤液中不含硫酸根离子，则草酸亚铁晶体已洗涤干净 (3) KSCN溶液 不变红 【详解】（1）热的纯碱溶液可以去油污，废铁屑在使用前需要用热的饱和碳酸钠溶液进行洗涤，目的是洗涤铁屑表面油污；Fe3+能被Fe还原为Fe2+，为了防止硫酸亚铁变质，制备过程中应采取的措施是在硫酸亚铁溶液中加少量铁粉； （2）①根据装置图，仪器X的名称为三口烧瓶。 ②实验过程中不断通入N2，根据图示，通入氮气可以起到搅拌作用，使草酸铵和硫酸亚铁溶液充分混合，加快反应速率。 ③取最后一次洗涤液，加足量盐酸，再加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，说明洗涤液中不含硫酸根离子，则草酸亚铁晶体已洗涤干净；草酸铵、硫酸亚铁反应生成草酸亚铁晶体、硫酸铵，反应的离子方程式为。 （3）①Fe3+遇KSCN溶液变红，步骤Ⅱ中检验溶液不含Fe3+的操作：取一滴煮沸后的溶液滴入装有KSCN溶液的试管中，若溶液不变红，则说明溶液不含Fe3+。 ②根据步骤Ⅰ，Fe2+、 共消耗高锰酸钾的物质的量为，根据步骤Ⅱ，Fe2+消耗高锰酸钾的物质的量为，则消耗高锰酸钾的物质的量为，根据，可知的物质的量为，根据守恒FeC2O4·2H2O的物质的量为，产品中FeC2O4·2H2O的质量分数为。 5．(1) 恒压滴液漏斗 平衡气压，使溶液能顺利滴下 (2) (3)温度升高，会使脲−六次甲基四胺分解 (4)水浴 (5) 洗涤 干燥 (6)1.00：1.25或4：5 【分析】亚铁氰化钾钛的合成分为两步：第一步用溶胶−凝胶法制备水合二氧化钛凝胶，第二步为二氧化钛凝胶经氨水陈化并用亚铁氰化钾酸性溶液浸泡。 【详解】（1）仪器B为恒压滴液漏斗，该仪器的优点是使得漏斗内和烧瓶内压强相同而便于液体顺利流下。 （2）发生水解生成，反应的化学方程式为。 （3）随着温度的升高，脲−六次甲基四胺不断分解产生，使分散相液体内的pH增大，这时转化为水合二氧化钛凝胶，有沉淀生成，不利于反应继续进行。 （4）步骤Ⅲ中混合溶液加热到70℃、恒温5min，为了使受热均匀、便于控制温度，最好采用水浴加热。 （5）将水合二氧化钛凝胶颗粒在常温下用50mL亚铁氰化钾和HCl混合溶液浸泡48h，过滤弃去浸泡液，洗涤，干燥，可得深褐色亚铁氰化钾钛球形颗粒。 （6）根据亚铁氰化钾钛晶体的化学式[]中、、、的化合价得：，即；设，则，即。 6．(1) b c f 平衡压强，便于浓盐酸顺利流下 (2) ACD 直形冷凝管 (3) 溶液中有黄色油状液体出现 (4) 滴入最后半滴标准液后，溶液中蓝色褪去且半分钟内不恢复原色 90.4% 【分析】在实验室利用多种方式制取和溶液反应制取，并蒸馏、冷凝得到，并避免空气中的水蒸气接触产品，需要干燥装置连接在最右边。 【详解】（1）利用装置A制取氯气，利用装置B制取，利用装置D冷凝，用装置C收集，故正确连接顺序为a→b→c→f→g→d；装置A中使用恒压滴液漏斗的优点是平衡压强，使浓盐酸顺利流下。 （2）在不加热条件下，利用浓盐酸和强氧化剂可制取氯气，所给试剂中不能选用，其余选项中物质均可以；根据装置图可知仪器D为直形冷凝管。 （3）是黄色油状液体，因而在反应过程中，在B中的蒸馏烧瓶中可以观察到有黄色油状液体出现；在热水中水解生成氧化性物质HClO，其化学方程式为。 （4）①滴定时加入淀粉作指示剂溶液显蓝色，到终点时，溶液中的全部变成，滴入最后半滴标准液后，溶液蓝色褪去，且半分钟不恢复原来颜色. ②根据反应、、，可得关系式.，故，故的纯度。 7．(1)浓硫酸 (2) 三颈(口)烧瓶 (3)停止滴加和加热，检查装置是否堵塞 (4) 除去乙烯中混有的，减少液溴的损耗，同时除去乙烯中的 或 (5) 减少液溴的挥发 B (6)31.9% 【分析】以无水乙醇、浓硫酸和液溴为主要原料制取1，2-二溴乙烷，装置A中乙醇在浓硫酸作用下发生脱水反应，化学方程式为，装置B为安全瓶，防止倒吸，装置C中盛有氢氧化钠溶液，除去乙烯中混有的和，得到较纯净的乙烯，乙烯和溴水在D的小试管中反应，装置E装有氢氧化钠溶液，可以吸收尾气中的溴蒸汽。 【详解】（1）浓硫酸和无水乙醇混合时放热较为剧烈，因此应将浓硫酸滴加到无水乙醇中，则恒压滴液漏斗a中的试剂是浓硫酸； （2）装置A中仪器b的名称是三颈(口)烧瓶，实验时该仪器中乙醇在浓硫酸作用下发生脱水反应，化学方程式为； （3）若实验过程中发现安全瓶中玻璃管内的水柱上升很高，甚至喷出来，说明气流不畅，此时应停止反应，检查装置是否堵塞； （4）乙烯中若混有，通入装置D中会与液溴发生反应，需要用装置C中的NaOH溶液除去乙烯中混有的，减少液溴的损耗，同时除去乙烯中的。装置E用于吸收尾气中的溴蒸气，反应的离子方程式为或； （5）液溴易挥发，在液溴上面覆盖3~5mL水，可减少液溴的挥发。乙烯与液溴反应时放热，为减少液溴的大量挥发，应将反应装置进行冷却，但是温度不宜高于溴的沸点(58.78℃)，不宜低于1，2-二溴乙烷的熔点(9℃)，防止其凝固，堵塞导管，烧杯中盛放的液体最佳选择应为10~15℃冷水； （6）若0.10 mol液溴完全转化为1，2-二溴乙烷，理论产量为18.8g，则该反应的产率为。 8．(1) 5 (2) c a 生成白色沉淀 品红溶液褪色 B 沸水浴 增大铁粉与的接触面积，使铁粉与充分反应，同时防止固体粉末堵塞导管 (3)70cV 【分析】由实验装置图可知，实验时，通入氦气排尽装置中的空气后，先加热装置B处酒精灯，再用沸水浴加热装置A，有利于分解生成的氧气被铁粉充分吸收，避免干扰硫的氧化物的检验，装置C为空载仪器，做安全瓶，能起到防倒吸的作用，装置D中盛有的氯化钡溶液用于检验三氧化硫，装置E中盛有的品红溶液用于检验二氧化硫。 【详解】（1）由题意可知，酸性条件下，溶液中过硫酸根离子与锰离子发生氧化还原反应生成硫酸根离子、高锰酸根离子和氢离子，反应的离子方程式为5S2O+2 Mn2++8H2O=10SO+2MnO+16H+；根据化合价变化，MnSO4中Mn元素+2价，KMnO4中+7价，失去5个电子； 故答案为：；5； （2）①由分析可知，装置D中盛有的氯化钡溶液用于检验三氧化硫，二氧化硫与氯化钡溶液不反应，三氧化硫与水反应生成硫酸，硫酸与氯化钡溶液反应生成硫酸钡白色沉淀和氯化钠；装置E中盛有的品红溶液用于检验二氧化硫，二氧化硫具有漂白性，能使品红溶液褪色； 故答案为：c、a；生成白色沉淀、品红溶液褪色； ②由分析可知，实验时，通入氦气排尽装置中的空气后，先加热装置B处酒精灯，再用沸水浴加热装置A，有利于分解生成的氧气被铁粉充分吸收，避免干扰硫的氧化物的检验；由题意可知，过硫酸钾在100℃时分解，则装置A的加热方式为沸水浴； 故答案为：B；沸水浴； ③装置B中铁粉分散到石棉绒中可增大铁粉与氧气的接触面积，使氧气被充分吸收，避免干扰硫的氧化物的检验，同时可防止气流速率过快，导致固体粉末堵塞导管；装置C为空载仪器，做安全瓶，能起到防倒吸的作用； 故答案为：增大铁粉与O2的接触面积，使O2被充分吸收，同时防止固体粉末堵塞导管；防倒吸； （3）由元素守恒和得失电子守恒可得关系式：4K2S2O8—NH4NO3—2N，则废水中氮元素的含量为=70cVmg/L； 故答案为：70cV。 9．(1)I2 (2)1：1 (3)Ag+和I-优先反应生成AgI，降低了Ag+浓度，导致Ag+的氧化性减弱 (4)2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O (5) +2Cl2+3H2O=+6Cl-+6H+ 、 【详解】（1）根据实验现象X为CuCl2溶液，与KI淀粉溶液反应得到蓝色溶液和白色沉淀，根据已知信息，说明生成了I2和CuI沉淀，所以氧化产物为I2； （2）根据实验现象X为FeCl3溶液，溶液变蓝，没有沉淀产生，则生成了I2，反应的离子方程式为2Fe3++2I-=2Fe2++I2，则氧化剂和还原剂的物质的量之比为1：1； （3）Ag+和I-优先反应生成AgI，降低了Ag+浓度，导致Ag+的氧化性减弱，无法与I-反应生成I2，溶液不变蓝； （4）浓盐酸与高锰酸钾反应制备氯气的化学方程式：2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O； （5）①第一份滴入1滴碘水，碘单质与淀粉作用显示蓝色，证明反应后的B溶液中有淀粉，显棕黄色且遇淀粉变蓝，第二份滴入淀粉溶液，溶液颜色没有变化，说明溶液的浅棕色不是造成的，无； ②ICl2-中的碘为+1价，反应后生成，碘的价态升高4价价，氯气具有氧化性生成Cl-，氯的价态降低2价，由电子守恒1ICl2-+2Cl2→1+6Cl-，由电荷守恒1ICl2-+2Cl2―→1+6Cl-+6H+，最后由质量守恒得离子反应式为：ICl2-+2Cl2+3H2O＝+6Cl-+6H+； ③向Ⅱ所得溶液继续通入氯气，溶液几乎变为无色，被氧化成 (无色)，B中溶液颜色变成浅棕色的原因是I-先被氯气氧化成I2，Cl2+2I-＝I2+2Cl-，I2又被氯气氧化成 (红色)和 (黄色)，两者混合呈浅棕色溶液。 10．(1)碱式滴定管 (2) 增大的浓度，使平衡：正向移动，提高CuCl的产率 (3)在通风橱中进行实验 (4)减少的损失，且易于干燥 (5) 稀释锥形瓶中的溶液，便于观察颜色的突变 当滴入最后半滴标准溶液，溶液恰好(由红色)变为浅蓝色，且半分钟内不变色 95.52%或0.9552 【分析】利用氯化铜与铜在搅拌条件下反应制备氯化亚铜，同时分析制备原理及所得产品纯度。 【详解】（1）配制一定物质的量浓度的溶液，不需要使用碱式滴定管； （2）被还原生成，反应的离子方程式是；加入固体可增大的浓度，使平衡：正向移动，提高的产率，最终提高的产率； （3）由于加热时会挥发，选择在通风橱中进行实验，可以减少室内空气污染； （4）沉淀不溶于无水乙醇，用无水乙醇作洗涤剂可减少产品损失，同时，乙醇易挥发，易于干燥； （5）加入50mL水，锥形瓶中的溶液稀释后，突变时的颜色变化较缓慢，便于观察颜色变化；加入稍过量的发生反应，加入的邻菲啰啉与结合，形成红色配离子，用标准溶液滴定，当滴入最后半滴标准溶液，溶液恰好由红色变为浅蓝色，且半分钟内不变色，说明达到滴定终点；滴定过程中存在关系式：，则样品中的质量分数为。 11．(1) 蒸馏烧瓶 adecbdef (2)吸收水蒸气，防止亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO (3) 受热均匀，便于控制温度 由于生成的NOSO4H对该反应有催化作用，导致反应速率加快 (4) 当滴入最后半滴标准液时，溶液由浅紫色变为无色(或溶液变为无色)，且半分钟内颜色不再恢复 90.7 【分析】A装置制备二氧化硫，B装置中SO2和浓HNO3反应生成NOSO4H，D装置吸收二氧化硫，防止污染；C中浓硫酸做干燥剂。 【详解】（1）根据装置图，仪器I的名称为蒸馏烧瓶。A装置制备二氧化硫，B装置中SO2和浓HNO3反应生成NOSO4H，D装置吸收二氧化硫，防止污染，由于NOSO4H遇水分解，所以B装置前后需要连接干燥装置，按照气流从左到右的顺序，仪器的连接顺序为adecbdef。 （2）NOSO4H遇水分解，C装置的作用为吸收水蒸气，防止亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO； （3）反应需将温度控制在25～40℃，采用水浴加热的优点是受热均匀，便于控制温度；开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快，其原因可能是生成的NOSO4H对该反应有催化作用，导致反应速率加快。 （4）把②中亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验)，重复上述步骤，消耗Na2C2O4溶液的体积为60.00mL。60.00mL未知浓度KMnO4溶液与60mL0.2500mol•L-1Na2C2O4标准溶液恰好反应发生反应 ，则KMnO4溶液的浓度为，根据2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4，可知25.00mL中 NOSO4H 的物质的量为，则亚硝酰硫酸的纯度为。 12．(1) (2) 温度过低，反应速率较慢，温度过高，双氧水和浓氨水分解挥发 乙醇 (3) 偏高 (4) 溶液蓝色褪去 (5)取两种溶液各10mL，加入指示剂，用溶液滴定，若消耗20mL，则为；若消耗30mL，则为 【详解】（1）制备实验中，氧化，生成的与配位，根据氧化还原反应配平可得，该反应的化学方程式为：； （2）“水浴加热”时，若温度过低，反应速率较慢，若温度过高，双氧水和浓氨水分解挥发，不利于产品的生成；“趁热过滤”是为了除去产品中的活性炭杂质；根据题给信息，产品不溶于乙醇，用乙醇洗涤可减少产品的溶解损耗，故答案为：温度过低，反应速率较慢，温度过高，双氧水和浓氨水分解挥发；乙醇； （3）氨含量的测定为返滴定法，，则样品中氨的质量分数为；若省略“纯水冲洗导管内外”，会使剩余的标准HCl溶液减少，导致减少，测定结果偏高； （4）由题干信息可知，与热的强碱溶液反应产生，因此氨含量测定实验所得样品残渣的含钴粒子为，其与KI反应的离子方程式为．达到滴定终点时刚好消耗完，溶液由蓝色变为无色； （5）类比硫酸四氨合铜可知，配合物内、外界之间完全电离，内界电离很微弱．故可通过测定外界的数目来确定其组成：取两种溶液各10mL，加入指示剂，用溶液滴定，若消耗20mL，则为；若消耗30mL，则为。 13．(1) A 或 或 (2)超过会造成晶体熔化，并且容易失去结晶水，或会分解 (3)络合反应(反应①)的活化能小于氧化还原反应(反应②③)的活化能 (4)2.5或2.48、2.480、2.4800 (5) B 92 BD 【详解】（1）亚硫酸钠与浓硫酸在不加热的情况下制备二氧化硫，实验过程中要控制反应速率，需要用A装置制取二氧化硫；如果用铜与浓硫酸 制取二氧化硫，则需要用B装置； 故答案为：A；或； 或B；； （2）超过 40℃ 会造成晶体熔化，并且容易失去结晶水，或会分解，干燥硫代硫酸钠晶体时温度不能超过 40℃ ； 故答案为：超过 40℃ 会造成晶体熔化，并且容易失去结晶水，或会分解； （3）络合反应(反应①)的活化能小于氧化还原反应(反应②③)的活化能，使得溶液颜色变化； 故答案为：络合反应(反应①)的活化能小于氧化还原反应(反应②③)的活化能； （4），，则需要称量2.5gNa2S2O3⋅5H2O晶体； 故答案为：2.5g； （5）①碱式滴定管胶管中藏有气泡，把橡皮管向上弯曲，出口上斜，挤捏玻璃珠，使溶液从尖嘴快速喷出，气泡即可随之排掉； 故答案为：B； ②消耗的Na2S2O3的物质的量为，根据方程式量的关系，则100mL亚硝酸根离子的含量为，则原1L溶液中含有亚硝酸根，则该咸菜中亚硝酸盐的含量； A．配制溶液时俯视容量瓶刻度线，导致所配制的溶液浓度偏大，标准液的体积偏小，测定结果偏小，A不符合题意； B．称量固体时，药品和砝码放反了，导致固体质量减小，所配制的标准液浓度偏小，标准液体积偏大，测定结果偏大，B符合题意； C．滴定时俯视读数，读数偏小，标准液体积偏小，测定结果偏小，C不符合题意； D．滴定管未润洗，导致标准液浓度偏小，标准液体积偏大，结果偏大，D符合题意； 故答案为：92；BD。 14．(1) 恒压滴液漏斗 平衡压强、使液体顺利滴下 (2) CO 脱水剂 (3) 除去挥发出的甲酸气体 (4)b、c (5) 【分析】甲酸在浓硫酸脱水作用下生成CO，CO中混有挥发的HCOOH，用NaOH溶液除去HCOOH蒸气，再将CO通入PdCl2溶液中生成Pd单质，通过测定Pd单质的质量可测定PdCl2中钯的含量，据此分析解答。 【详解】（1）仪器X的名称为恒压滴液漏斗，与普通的分液漏斗相比，该仪器的优点为可以平衡压强，使液体顺利滴下。 （2）实验中利用CO和反应制取Pd，所以A为制取CO气体的装置，三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为，浓硫酸起催化剂和脱水剂的作用。 （3）甲酸易挥发，生成的CO中含有挥发出的甲酸气体，所以B中NaOH溶液的作用为除去挥发出的甲酸气体。根据实验现象分析，C中产生的黑色粉末状沉淀为金属Pd，溶液pH减小，酸性增强，可知发生反应的离子方程式为。 （4）CO为污染性气体，该实验的缺陷为无尾气处理装置，而CO为可燃性气体，可用气球收集，也可以用点燃法除去，但C中反应生成，不能直接用酒精灯点燃，需要将除去后再点燃，所以可选用b或c装置。 （5）由题意可知丁二酮肟钯的质量乘以换算因数即为钯元素的质量，则该样品中钯的含量为。 15．(1) 分液漏斗 吸收中的，提高产品产率 +4 (2) 排尽装置中空气，防止原料或产品被氧化，与氨水充分反应全部转化为，提高原料的利用率 (3) 除去过量的，防止影响测定结果 (4)10 【详解】（1）由图知，盛放溶液的仪器名称为分液漏斗；试剂适合选择饱和溶液，除去中的，提高产品产率；中O的化合价为-2价，则元素的化合价为； （2）由信息和原理知，步骤二中，通入足量可排尽装置中空气，防止原料或产品被氧化，并与氨水充分反应全部转化为，提高原料的利用率；滴加溶液后，与反应制得产品，根据元素守恒可得知，参与反应的与的物质的量之比为； （3）为使价元素被完全氧化为价，所加酸性溶液需适当过量，故加入溶液的作用为除去过量的，防止影响测定结果；由反应原理可得关系式，则产品中钒元素的质量分数为； （4）由题中数据计算得的物质的量为，则的物质的量为、摩尔质量为=，计算得。 16．(1)f(g)→g(f)→d→e→b→c (2) (3)防止装置B中溶液倒吸入装置C (4) 银坩埚 碱石灰 (5)排净装置中的空气 (6) (7) 【分析】Ⅰ．A装置中反应生成一氧化二氮气体，生成气体通过D装置除去挥发的酸性气体和干燥后进入装置C中反应生成叠氮化钠，再通过B装置防止后续装置中水进入C，尾气有毒使用E装置吸收尾气； 【详解】（1）由分析可知，按气流方向，图1中装置的连接顺序为：a→f(g)→g(f)→d→e→b→c→h； （2）N2O有强氧化性，不与酸、碱反应，SnCl2具有还原性，两者反应生成SnO2•xH2O沉淀，Sn元素化合价升高，则N元素化合价降低生成氮气，根据质量守恒还会生成HCl，反应化学方程式为：； （3）整套装置为密闭装置，停止加热后，需继续通入至三颈烧瓶冷却后，再关闭装置A中分液漏斗活塞，其目的为防止装置B中溶液倒吸入装置C； （4）因为在反应中钠、NaNH2、Na3N等可以生成强碱性物质，故不能使用含有二氧化硅的瓷坩埚或石英坩埚，需要使用银坩埚，故仪器a是银坩埚；生成的氨气需要干燥后进入左侧装置，则仪器e中盛放的药品碱石灰干燥剂； （5）空气中氧气、水等会和金属钠反应，故先加热制取NH3再加热装置A中金属钠的原因是利用氨气排净装置中的空气； （6）NaN3是易溶于水的白色晶体，其中的氮元素处于低价态，具有还原性，次氯酸钠具有氧化性，两者会发生氧化还原反应生成氮气和氢氧根离子，反应为； （7）本实验条件下气体摩尔体积为，则生成氮气为，结合反应可知，产品中的质量分数为。 17．(1) 两溶液混合发生相互促进的水解反应 (2)做对照实验 (3)两溶液混合后水解反应和氧化还原反应同时发生 (4)Fe3+与发生水解的速率快，故开始溶液显红褐色。而氧化还原反应的趋势较大。长时间放置后。因氧化还原反应的程度增大，减少，平衡左移，最终都生成Fe2+，溶液变为浅黄绿色 (5) 水解 过量，溶液的碱性较强，而Fe3+浓度较小，氧化性弱。两者主要发生水解反应 (6)试剂的滴加顺序、溶液的酸碱性、温度、浓度 【详解】（1）Fe3+具有氧化性，具有还原性，二者相遇，可能发生氧化还原反应；Fe3+水解呈酸性，水解呈碱性，二者相遇。可以发生相互促进的水解反应。所以氧化还原方程式为，水解的方程式为； （2）实验①铁离子在水溶液中显棕黄色，说明存在水解反应，煮沸，促进水解平衡正向移动，得到红褐色的氢氧化铁胶体，为后续实验做对照。所以实验①的目的是做对照实验。 （3）通过与实验①的对照，在5mLFeCl3溶液中滴加2滴Na2SO3溶液，溶液立即变为红褐色，说明促进了Fe3+的水解，说明二者水解相互促进。再滴加溶液，产生蓝色沉淀。证明产生了Fe2+，说明与Fe3+发生了氧化还原反应。综合所述。实验②可得出的结论是与Fe3+相遇，既能发生相互促进的水解反应又能发生氧化还原反应。 （4）Fe3+与既能发生水解反应又能发生氧化还原反应，开始溶液显红褐色，说明二者水解的速率快，而长时间放置后，溶液变为浅黄绿色，说明氧化还原反应的程度大，最终发生氧化还原反应生成Fe2+。 （5）在5mLNa2SO3溶液中滴加2滴FeCl3溶液立即变为红褐色。说明发生了水解反应。一份滴加溶液。无蓝色沉淀生成。说明无Fe2+，没有发生氧化还原反应；另一份煮沸，产生红褐色沉淀，再加溶液，无蓝色沉淀生成，说明加热促进水解反应进行的程度，但没有发生氧化还原反应。和实验②相比较，试剂的滴加顺序发生了变化，过量，溶液的碱性较强，而Fe3+浓度较小，氧化性弱。两者主要发生水解反应。不发生氧化还原反应。 （6）通过上述分析，因为滴加试剂顺序的不同而使溶液的酸碱性不同，溶液的浓度不同，温度不同，从而导致现象不同，所以影响反应的因素有试剂的滴加顺序、溶液的酸碱性、温度、浓度。 18．(1)debcgfh (2) Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+Cl2↑+2H2O 品红溶液褪色 漂白 不可逆 (3) 先变红后褪色 氯气没有漂白性 (4)I2+5Cl2+6H2O=2HIO3+10HCl (5)钠燃烧并产生大量的白烟 (6)0.1600mol•L-1 【分析】盐酸与次氯酸钙反应制取氯气，生成的氯气先通过F干燥后，再连接b口，依次检验氯气是否有漂白性，湿润淀粉KI试纸验证其氧化性，在通入盛有金属钠的干燥管中验证其与金属单质的反应，最后过量的氯气通入H中用NaOH溶液吸收，据此分析解答。 【详解】（1）由上述分析可知实验仪器的连接顺序为adebcgfh，故答案为：debcgfh； （2）实验过程中，B中发生反应的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+Cl2↑+2H2O；氯气通入A中能使品红褪色，实验结束后加热A，溶液不恢复红色，说明氯水的漂白性是不可逆过程，故答案为：Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+Cl2↑+2H2O；品红溶液褪色；漂白；不可逆； （3）实验过程中，C处试纸不变色，D处湿润的石蕊试纸先变红后褪色，通过C、D现象对比可知氯气没有漂白性，故答案为：先变红后褪色；氯气没有漂白性； （4）E处湿润的淀粉KI试纸先变蓝而后变白，变蓝是因为氯气与KI反应生成碘单质，碘遇淀粉变蓝，由蓝色变白色是因为碘单质与过量氯气反应生成HIO3，发生反应的化学方程式为I2+5Cl2+6H2O=2HIO3+10HCl，故答案为：I2+5Cl2+6H2O=2HIO3+10HCl； （5）实验过程中，干燥管G中钠单质在氯气中燃烧，生成大量白烟(NaCl)，故答案为：钠燃烧并产生大量的白烟； （6）由已知反应得关系式： ，n(Na2S2O3)=0.1000mol•L-1×0.02L=0.002mol；则n(NaClO)=0.001mol；尾气处理液中NaClO的物质的量浓度为0.1600mol•L-1，故答案为：0.1600mol•L-1。 19．(1) 恒压滴液漏斗 吸收反应生成的氨气并防止倒吸 (2)将产生的氨气及时排除，防止发生副反应 (3)减压导致溶液沸点降低，从而在温度低的条件下将水蒸发掉，防止在较高温度下(高于65℃)分解 (4) 溶液由无色变紫红色 (5)70Vc 【详解】（1）每个过硫酸根中含有一个过氧键，1mol过硫酸钠中含有的过氧键的物质的量为1mol；A装置的名称是恒压滴液漏斗；由可知，在丙中产生了氨气，氨气极易溶于水但不溶于四氯化碳，装置丁的作用是吸收产生的氨气并防止倒吸。 （2）根据，若丙装置中存在大量氨气会与产生的过硫酸钠发生反应，消耗过硫酸钠，因此持续的通入N2可以将产生的氨气及时排出，防止发生副反应。 （3）由题可知，过硫酸钠在温度高于65℃时会发生分解，减压使溶液沸点降低，从而在温度低的条件下将水蒸发掉，防止分解。 （4）根据题意，酸性过硫酸钠溶液，在催化作用下可以把氧化为，溶液颜色也由无色变为紫红色（）；所得溶液除去后加入溶液可以产生白色沉淀可知，过硫酸钠在酸性和有催化的条件下能将氧化为同时产生了，再根据氧化还原反应得失电子守恒即可写出离子方程式。 （5）根据题意，过硫酸钠与反应的离子方程式表示为：，则，氮元素的物质的量n(N)=5cV×10-4mol，氮元素的质量m(N)=5cV×10-4mol×14g/mol=0.007cV g，故废水中的氮元素含量为。 20．(1) 滴液漏斗 (2) (3)向过滤器中加入冷水，浸没沉淀，待自然滤干，重复次 (4) (5) 淀粉 蓝色 无色 D (6) 【分析】第一个装置，用酸性高锰酸钾溶液和浓盐酸制取，浓盐酸具有挥发性，所以生成的含有，挥发出来的与反应，降低了的利用率，所以仪器C中盛有饱和食盐水，除去含有，较纯净的与反应生成，生成的与氰尿酸制备，用盛有溶液的烧杯吸收尾气中的，防止污染。 【详解】（1）仪器B的名称是：滴液漏斗；用酸性高锰酸钾溶液和浓盐酸制取，浓盐酸具有挥发性，所以生成的含有，挥发出来的与反应，降低了的利用率，所以仪器C中盛有饱和食盐水，除去含有； （2）与反应，温度较高时生成的离子方程式为：； （3）因为难溶于冰水，所以洗涤时选择冷水为洗涤剂，洗涤沉淀的操作是：向过滤器中加入冷水，浸没沉淀，待自然滤干，重复次； （4）在酸性环境中还原得到氰尿酸和氯化物，发生反应：  ，步骤⑤中样品加入适量的碘化钾和稀硫酸的离子反应方程式：； （5）步骤⑤中样品加入适量的碘化钾和稀硫酸生成碘单质，所以用淀粉作为指示剂，当溶液由蓝色变成无色，且半分钟不恢复颜色时，达到滴定终点，若变色后立即读取溶液体积，标准液体积偏小，测定的样品有效氯含量结果可能偏低，故选D； （6）根据反应：  ，和 ，样品有效氯= 。 21．(1)③ (2) (3) 墨绿色溶液变为紫红色，同时有黑色固体生成 用玻璃棒蘸取溶液点到滤纸上，滤纸上只有紫色而无绿色痕迹，则歧化完全 (4)ae (5) (6) 【详解】（1）由于加热后的熔融物中含有氢氧化钾，KOH既会与瓷坩埚中的成分Al2O3、SiO2等发生反应，也会与石英坩埚中的成分SiO2反应，故仪器A可选用铁坩埚，故答案为：③； （2）实验中发生反应生成K2MnO4即KOH、KClO3和MnO2反应生成K2MnO4、KCl和H2O，根据氧化还原反应配平可得，该反应的化学方程式为，故答案为：； （3）向滤液中通入足量CO2，促使KMnO4发生歧化反应 ，所以可观察到的现象为墨绿色溶液变为紫红色，同时有黑色固体生成；通入CO2气体，使K2MnO4歧化为KMnO4和MnO2，KMnO4在溶液中呈紫红色，可利用层析法，通过产物的颜色检验K2MnO4是否歧化完全，实验方法是用玻璃棒蘸取溶液点到滤纸上，根据层析原理，滤纸上只有紫色而无绿色痕迹，则歧化完全，故答案为：墨绿色溶液变为紫红色，同时有黑色固体生成；用玻璃棒蘸取溶液点到滤纸上，滤纸上只有紫色而无绿色痕迹，则歧化完全； （4）用KMnO4固体配制的高锰酸钾溶液需用用到的仪器有：天平、烧杯、玻璃棒、250mL容量瓶和胶头滴管，故肯定不需要的仪器是ae，故答案为：ae； （5）根据反应方程式可知，，解得c=0.5mol/L，故为达到实验目的，H2C2O4溶液的物质的量浓度不低于0.5mol/L，故答案为：0.5mol/L； （6）利用实验1中数据计算，即混合后c(KMnO4)==0.02mol/L，0~4min内，用KMnO4的浓度变化表示的反应速率：=，故答案为：。 22．(1)jk→de→hi→fg (2)无水硫酸铜 (3) C中品红溶液褪色 (4) 碱式滴定管 检查是否漏液 (5)滴入最后半滴标准液后，溶液由蓝色褪为无色，且30s不恢复 (6) (7)偏小 【分析】由题意可知，整个实验过程中不需要干燥，B装置无需使用，A～F的仪器中，品红用来检验，澄清石灰水用来检验，酸性高锰酸钾溶液用来除去，干燥管中试剂需要检验的是水蒸气，所以应该盛放无水硫酸铜，正确的连接顺序是a→jk→de→hi→fg→尾气吸收。 【详解】（1）由分析可知，正确的连接顺序是a→k→de→hi→fg，故答案为：k→de→hi→fg； （2）由分析可知，装置F中盛放的试剂为无水硫酸铜，故答案为：无水硫酸铜； （3）装置E中酸性高锰酸钾溶液足量，所以整个过程中E中现象不太明显，所以实验中能证明药品中含硫元素的实验现象为C中品红溶液褪色；E中发生反应的离子方程式为，故答案为：C中品红溶液褪色；； （4）滴定时盛放硫代硫酸钠溶液的仪器为碱式滴定管；滴定管使用前需进行的操作为检查是否漏液，故答案为：碱式滴定管；检查是否漏液； （5）滴定终点的现象为滴入最后半滴标准液后，溶液由蓝色褪为无色，且30 s不恢复，故答案为：滴入最后半滴标准液后，溶液由蓝色褪为无色，且30s不恢复； （6）由题意分析可知，由硫代硫酸钠计算剩余的，用总量减去该数据，可得氧化的，综合计算可得该药品中的硫元素的质量分数为，故答案为：； （7）若燃烧时过量氧气进入吸收液中，可能会氧化部分或，可能会导致测定结果偏小，故答案为：偏小。 23．(1)加热煮沸、热水溶解等 (2)该反应产生大量二氧化碳气体，产生大量泡沫，易导致液体溢出 (3) 压强减小 可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥 B (4)降低酒石酸氢钾的溶解度，减少溶解损失 (5) 酚酞 86.6 【详解】（1）为保证充分溶解，酒石酸采用了加热煮沸的方法，碳酸钾采用了用热水溶解的方法； 故答案为：加热煮沸、热水溶解等； （2）酒石酸与碳酸钾反应生成酒石酸氢钾，说明酸过量，故生成二氧化碳气体，方程式为：，由于该反应放出大量气体，产生大量泡沫，会造成液体膨胀溢出，所以需要将步骤Ⅱ所得碳酸钾滤液“慢慢”加入到步骤Ⅰ所得酒石酸溶液中； 故答案为：该反应产生大量二氧化碳气体，产生大量泡沫，易导致液体溢出； （3）①吸滤时抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中压强减小。 ②与普通过滤相比，吸滤的优点是装置内形成负压，可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥。 ③将析出的晶体转移至过滤装置时，若杯壁上有残留的晶体，将晶体冲洗下来并且不造成晶体损失，最合适的液体应该是用滤液冲洗，故答案选B，其他液体冲洗均会造成损失。 故答案为：压强减小；可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥；B； （4）酒石酸氢钾难溶于冷水，用冷水洗涤可降低其溶解度，减少其溶解损失。 故答案为：降低酒石酸氢钾的溶解度，减少溶解损失； （5）滴定终点所得溶液含有溶质为酒石酸的正盐，其溶液显碱性，故选择在碱性范围内变色的指示剂——酚酞；NaOH总的物质的量为，过量的NaOH物质的量为，故与酒石酸氢钾反应的NaOH为，故酒石酸氢钾的物质的量为0.01152mol，质量分数为； 故答案为：酚酞；86.6。 24．(1)排尽装置内的空气，避免O2干扰实验 (2)d (3)环境保护 (4) CuS (5) 冷却结晶 7 (6)20% 【分析】验证SO2、CO2，试管B中装有品红溶液，SO2具有漂白性能使溶液褪色，试管C中装有溴水，能与二氧化硫反应生成HBr和硫酸，试管D中再用品红溶液检验除尽，最后试管E中用澄清石灰水检验CO2； 【详解】（1）装置内含有氧气，能与CO反应，通入CO之前，先通入一段时间N2，这样操作的目的是：排尽装置内的空气，避免O2干扰实验； （2）根据主、副反应可知可能含CO2、SO2，先验证SO2、除去SO2，再检验CO2，即试管B中装有品红溶液，观察溶液褪色，试管C中装有溴水，能与二氧化硫反应生成HBr和硫酸，由于NaOH也能与CO2反应而除去故不能选，试管D中再用品红溶液检验除尽，最后试管E中用澄清石灰水检验CO2，故选d； （3）SO2是有毒气体，排放到空气中会形成酸雨，CO2会造成温室效应，尾气用排水法收集，同时体现了资源利用和环境保护； （4）BaS和盐酸反应生成氯化钡和硫化氢气体，反应的化学方程式：；H2S气体进入烧杯中与硫酸铜反应产生黑色沉淀为CuS； （5）从BaCl2溶液中分离产品BaCl2·2H2O，操作是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、低温干燥；BaCl2·2H2O晶体残留酸液，加水洗涤，不断测定洗涤液的pH，常温下，当pH接近7时，为中性，表明已洗涤干净； （6）11.65gBaSO4的物质的量为，原料中Ba的物质的量为0.05mol，9.76gBaCl2·2H2O的物质的量为，产品中Ba的物质的量为0.04mol，该过程中Ba的损耗率为。 25．(1) afgdeh 前 排尽装置中空气，防止产品变质 Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2 氢氧化钠溶液 (2) 酸式滴定管(或移液管) 将CrO充分转化为Cr2O 除去残留的H2O2和溶解的O2 ×100% 【分析】本题是一道无机物制备的实验题，实验前先用氮气排出装置中的空气，并且可以将四氯化碳吹入装置D中和Cr2O3发生反应生成产物，由于装置B中的出气管较细容易堵塞，故选择装置D，在尾气处理时要注意防倒吸，以此解题。 【详解】（1）①由实验目的和原理知，A为提供的装置，B和D均可用于反应器和接收产品的装置，但凝华后易堵塞B的导管，故适合选用D，C用于防止E中水蒸气进入D导致水解，E用于尾气处理.则按气流方向，合理的连接顺序为afgdeh； ②实验开始时，先通氮气排尽装置中空气后，点燃喷灯预热，再水浴加热提供可提高原料利用率，则点燃酒精喷灯适合在水浴加热之前； ③装置中有空气，实验开始时，通入的作用为排尽装置中空气，防止产品变质； ④由信息知，制备时与在高温条件下反应生成和，化学方程式为；气体水解生成和HCl，则尾气处理时适合选用的试剂为氢氧化钠溶液； （2）①由对量器精确度的要求和物质性质知，量取25.00mL溶液所用仪器名称为酸式滴定管(或移液管)； ②将＋3价Cr氧化为＋6价，根据题给信息可知，硫酸酸化可使充分转化为； ③酸化后溶液中残留的和溶解的可氧化碘离子，影响测定的准确性，故反应后溶液煮沸的目的为除去残留的和溶解的，使测定结果更准确； ④由反应原理可得关系式：，则产品中的质量分数为。 26．(1) B 检查是否漏水 (2)、 (3) 8 (4) 先通入，后点燃酒精灯 防止空气中的和进入装置而影响测量结果 (5)根据所得数据可知：产生的，沉淀应是，若为，热分解后可得到 【分析】碳酸氢铵溶液中存在NH+H2ONH3·H2O+H+，HCO+H2OH2CO3+OH-，加入活泼金属镁，出现气体和白色沉淀，探究生成气体的原因，需要在其他条件不变时，改变变量进行，作对照实验，根据现象，得出结论；分析白色沉淀成分，需要根据元素守恒进行分析物质与量之间的关系； 【详解】（1）容量瓶不能称量液体体积，量取液体体积为15.00mL，滴定管的精确度为0.01mL，量筒的精确度一般为0.1mL，因此应用滴定管量取，碳酸氢铵溶液显碱性，应用碱式滴定管，滴定管在使用前，应检查是否漏水；故答案为B；检查是否漏水； （2）一种气体能使澄清石灰水变浑浊，根据元素守恒，气体为CO2，另一种气体燃烧后能使无水硫酸铜变蓝，该气体为氢气；故答案为CO2、H2； （3）为与NH4HCO3溶液作对照实验，应选择pH相等的NaHCO3溶液，实验①是对比Na+和不同，对实验的影响，由于实验产生的气体相同，所以气体生成不是的作用;实验②是对照相同pH的NaOH溶液与镁条反应，无气体生成，说明溶液显碱性不是生成气体的原因；故答案为8；；OH-； （4）探究白色沉淀的成分，为测定该白色沉淀加热分解产生的气体成分，需先排出装置中的空气，所以应先通入N2，后点燃酒精灯；实验要通过吸收分解产生的CO2和H2O测定成分，F中加入碱石灰等物质可以防止空气中的的CO2和H2O进入装置而影响测量结果；故答案为先通入N2，后点燃酒精灯；防止空气中的的CO2和H2O进入装置而影响测量结果； （5）D装置测定水的质量，E的质量测定CO2的质量，根据所得数据可知：产生的，是Mg2(OH)2CO3，若为Mg(HCO3)2，热分解后可得到；故答案为根据所得数据可知：产生的，是Mg2(OH)2CO3，若为Mg(HCO3)2，热分解后可得到。 27．(1)分液漏斗 (2) A→D→C→E→B 防止多余的污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置E，使潮解 (3) (4)溶于水电离出，使的电离平衡逆向移动，防止加入氨水时溶液中过大，生成沉淀 (5) 控制反应速率 防止温度过高使和分解 (6) (7)趁热过滤、冷却结晶 【分析】利用浓盐酸与高锰酸钾反应制氯气，通过饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，再通过浓硫酸干燥，得到的干燥纯净的氯气通入装置E与钴加热条件下反应生成氯化钴；再利用氯化钴与氨化铵在活性炭催化下反应制； 【详解】（1）仪器a的名称为分液漏斗； （2）装置A用于制备Cl2，装置D用于除去Cl2中的HCl，装置C用于干燥Cl2，装置E用于制备CoCl2，装置B的作用是防止多余的氯气污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置E，使CoCl2潮解，故连接顺序为A→D→C→E→B； （3）装置A中KMnO4和浓盐酸反应制备Cl2； （4）溶于水电离出，能使的电离平衡逆向移动，进而可以抑制的电离，防止加入氨水时溶液中过大，生成沉淀，有利于的配位； （5）和受热易分解，步骤Ⅱ中控制温度在10℃以下并缓慢加入溶液是为了控制反应速率，防止温度过高使和分解； （6）在题给制备反应中，是氧化剂，根据得失电子守恒、原子守恒可得总反应的化学方程式为； （7）根据已知信息②可知，在水中的溶解度随着温度的升高而增大，应先趁热过滤除去活性炭等杂质，再经冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作得到晶体。 28．(1) 恒压分液漏斗 平衡气压，便于液体流下 (2) 加入过量的尿素溶液 防止生成的水合肼被氧化 (3) (4) 控制反应速率，防止副反应的发生 水合肼 (5) 淀粉溶液 【分析】工业上利用尿素生产水合肼流程：氯气与30%氢氧化钠溶液反应生成次氯酸钠、氯化钠和水，将反应得到的溶液加入到尿素水溶液反应得到水合肼，经结晶、浓缩得到纯净的水合肼。某兴趣小组设计实验制备水合肼，由于水合肼具有强还原性，为防止生成的水合肼被氧化，先往B装置的氢氧化钠溶液中加入过量尿素溶液，C装置制备氯气通入到B装置中，反应生成水合肼，A装置用氢氧化钠溶液吸收尾气，防止污染空气。 【详解】（1）仪器甲为恒压分液漏斗；橡皮管使分液漏斗上下相连，能够平衡气压，便于液体流下。 （2）水合肼具有强还原性，故要先加入尿素溶液，防止生成的水合肼被氧化。 （3）观察流程可知，制备水合肼的反应中还生成NaCl、，反应的化学方程式为。 （4）保持较低的温度，可减缓反应速率，同时防止副反应的发生；根据题给已知条件，可知水合肼的沸点比水大，故应留在烧瓶内。 （5）①利用标准溶液滴定水合肼，应选用淀粉溶液作指示剂； ②根据，可得关系式，则，样品的纯度为。 29．(1) 分液漏斗 (2) 反应前排尽空气，反应后赶出氯气 氯化铁遇水极易水解 (3) (4) AC 硫酸根离子对铁离子的水解活性有抑制作用 向硫酸铁溶液中加入一定量的氯化钠固体，若pH减小，说明假设a正确 【分析】图1为湿法制备的装置，应是先用铁单质和盐酸反应生成，再与氯水反应生成；图2为干法制备的装置，应是干燥的氯气与铁单质加热反应制备。 探究外界条件对氯化铁水解平衡的影响，要控制变量，需要唯一变量。 【详解】（1）观察装置，可知仪器A的名称为分液漏斗；由实验分析可知烧杯中发生反应的离子方程式为。 （2）反应前鼓入氮气，可以排尽空气，防止铁与氧气反应；反应后鼓入氮气，目的是将装置内的氯气赶出。氯化铁遇水极易水解，故氮气和氯气都必须经过浓硫酸，目的是干燥，防止氯化铁水解。 （3）依题意，氯化铁在水溶液中水解生成聚合氯化铁[]，根据电荷守恒和原子守恒，可知水解反应的总离子方程式为。 （4）①A．根据实验1、2、3，可知氯化铁的水解程度与温度、铁离子的浓度均有关系[点拨：温度变化，pH变化；加水稀释，氯化铁水解程度增大]，A正确； B．实验2相当于将实验1中的溶液加水稀释10倍，pH的增加值小于1，说明氯化铁的水解平衡正向移动，即氯化铁浓度越小，水解程度越大，B错误； C．实验2和实验3中其他反应条件相同，温度升高，pH减小，说明温度升高，水解平衡正向移动，即的水解是吸热反应，C正确； D．实验4和实验5中加入固体的质量不等，目的是确保钠离子浓度相等，避免干扰，达到对比的目的，D错误； 选AC。 ②i.由图3知，加入强电解质后pH减小，则促进水解，对应假设a：氯离子对铁离子的水解活性有促进作用；图4中加入强电解质后pH增大，则对应假设b，故可提出假设：硫酸根离子对铁离子的水解活性有抑制作用； ii..设计其他简单实验证明假设a：由于假设a是氯离子对铁离子的水解活性有促进作用，则设计的思路就是增加氯离子浓度，测量溶液的pH变化，故可向硫酸铁溶液中加入一定量的氯化钠固体，若pH减小，说明假设a正确。 30．(1) 1 1 4 1 1 5 1 (2) 球形冷凝管 对硝基甲苯 因加热回流时，温度超过对硝基甲苯的沸点，其变成气体后冷凝结晶 (3)对硝基甲苯熔化被滤入滤液中影响产物的纯度或产率 (4) 析出黄白色沉淀 抽（过）滤、洗涤（2-3次）、干燥 (5)80% 【分析】对硝基苯甲酸()常用于合成叶酸，可用，在酸性条件下氧化对硝基甲苯()制得，反应原理为，结合反应进行实验设计，制备并对产物进行产率分析； 【详解】（1）根据得失电子守恒及质量守恒配平化学方程式为++4++5H2O+Cr2(SO4)3； （2）仪器a用于冷凝回流，其名称为球形冷凝管；淡黄色晶体的主要成分为对硝基甲苯，若加热回流时，温度超过对硝基甲苯的沸点，其变成气体后冷凝而结晶，此时可适当关小冷凝水，使其变为液体滴下； （3）操作⑤很关键，若温度过高，对硝基甲苯熔化被滤入滤液中影响产物的纯度或产率； （4）操作⑤滤液中含有对硝基苯甲酸钠，操作⑥将其酸化得到对硝基苯甲酸，故操作⑥将滤液和硫酸混合后，观察到的现象为析出黄白色沉淀,然后进行抽滤，再用少量冷水洗涤2~3次，干燥后称重即可； （5）经计算，加入的物质的量为0.015mol，结合反应化学方程式++4++5H2O+Cr2(SO4)3可知过量，按的量进行计算，理论上生成的物质的量为0.015mol，即2.505g，实际产量为2.0g，故产率为=80%。 31．(1)平衡压强，使液体顺利滴落 (2) (3)4 (4)在A、B装置间增加装有饱和食盐水的洗气瓶 (5) 无色 用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁 酸性条件下，氧化性较强，可以将氧化到比0价更高的价态 【分析】用浓盐酸和二氧化锰制备氯气，发生反应为： ，将生成的通入热的溶液中，制备，发生反应为：。 【详解】（1）滴液漏斗a连通了分液漏斗上下，有点是：平衡压强，使液体顺利滴落； （2）将生成的通入装置B中热的溶液中，制备，发生反应为：； （3）若反应生成的、的物质的量均为，根据化合价的升降，，，共升高6，所以化合价降6，所以同时生成，共有 ，消耗。 （4）因为生成中含有，会影响产物的纯度，所以需在A、B装置间增加装有饱和食盐水的洗气瓶，以除去中含有； （5）①与在酸性条件下发生反应：，再以淀粉溶液为指示剂，溶液变蓝色，用标准溶液滴定，达到终点时，溶液变成无色； ②在接近滴定终点时，使用“半滴操作”可提高测定的准确度，其操作方法是将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，继续摇动锥形瓶，观察溶液颜色变化； ③酸性条件下，氧化性较强，可以将氧化到比0价更高的价态，所以实验发现在溶液和稀硫酸的混合溶液中加入溶液，可能得到了无色溶液而没有得到预设中的碘溶液； ④作为催化剂，加热分解，，产生的质量为，根据方程式计算出质量为：，所以样品中的纯度为：。 32．(1) 16 16 (2) 球形冷凝管 水浴加热 (3)加快过滤速度(或过滤效率高)； (4) 使乙酰水杨酸生成易溶于水的乙酰水杨酸钠，与难溶聚合物分离 减小产品损失，提高阿司匹林的产率 (5)+HCl→+NaCl (6)80% 【分析】稍过量的乙酸酐和水杨酸在浓硫酸作用下，在85℃~90℃条件下，发生反应生成阿司匹林，阿司匹林溶解度较小，加入冰水，乙酸酐和水反应生成在水中溶解度很大的乙酸，抽滤得到含水杨酸、水杨酸聚合物杂质的阿司匹林粗产品，加入碳酸氢钠溶液，碳酸氢钠和水杨酸反应，同时水杨酸聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液，抽滤除去水杨酸聚合物，滤液加盐酸酸化得到阿司匹林，抽滤，冰水洗涤，低温干燥得乙酰水杨酸晶体，据此解答。 【详解】（1）由于苯环、羧基均是平面形结构，所以水杨酸分子中所有原子均可能共平面，即最多有16个原子共面，单键都是σ键，双键中还含有1个σ键，则1 mol水杨酸分子中含有σ键16NA； （2）装置中仪器b的名称是球形冷凝管，制备过程需要控制温度85℃~90℃条件下，因此加热方式是水浴加热。 （3）步骤②和③中“抽滤”操作相对于普通过滤的优点是加快过滤速度(或过滤效率高)。 （4）根据题干信息以及以上分析可判断步骤③中饱和碳酸氢钠溶液的作用是使乙酰水杨酸生成易溶于水的乙酰水杨酸钠，与难溶聚合物分离，抽滤之后将洗涤液与滤液合并的目的是减小产品损失，提高阿司匹林的产率； （5）合并液与浓盐酸反应生成阿司匹林，反应的化学方程式为+HCl→+NaCl； （6）水杨酸的物质的量是6.9g÷138g/mol＝0.05mol，10 mL乙酸酐的物质的量是，反应中水杨酸不足，理论上生成阿司匹林的质量是0.05mol×180g/mol＝9g，所以阿司匹林的产率是＝80%。 33．(1) 圆底烧瓶 (2)除去中HCl杂质及防止倒吸(平衡压强) (3)缓慢滴加盐酸，控制氯气与氢氧化钠反应速率(在三颈烧瓶下方用冷水浴降温) (4) 84消毒液催化双氧水分解 (5)在相同条件下，用注射器取等量的双氧水，分别加入盛有足量84消毒液和二氧化锰的锥形瓶中，做对照实验，与84消毒液反应产生气体的体积约为与二氧化锰反应产生气体体积的2倍，则证明猜测1正确 【分析】高锰酸钾溶液和浓盐酸反应生成氯气，氯气中含有氯化氢，通过饱和食盐水去除氯化氢，氯气通入饱和氢氧化钠溶液中，生成氯化钠和次氯酸钠，最后用碱石灰吸收氯气，防止污染，据此解答。 【详解】（1）盛放高锰酸钾溶液的仪器为圆底烧瓶，装置甲中反应生成氯气，离子方程式为：。 （2）装置乙中为饱和食盐水，吸收氯气中的氯化氢气体，长颈漏斗可以防止倒吸或平衡压强。 （3）氯气和氢氧化钠反应为放热反应，可以通过减少氯气的通入或控制烧瓶的温度，即操作方法为：缓慢滴加盐酸，控制氯气与氢氧化钠反应速率或在三颈烧瓶下方用冷水浴降温。 （4）猜测1中反应产生氧气，说明双氧水被氧化，则反应的方程式为：。猜测2可能为过氧化氢分解，次氯酸钠对该反应有催化作用。 （5）根据猜测1方程式分析，1mol过氧化氢被次氯酸钠氧化生成1mol氧气，若1mol过氧化氢分解则生成0.5mol氧气，故根据不同物质条件下氧气的体积不同进行设计实验，故该实验设计为：在相同条件下，用注射器取等量的双氧水，分别加入盛有足量84消毒液和二氧化锰的锥形瓶中，做对照实验，与84消毒液反应产生气体的体积约为与二氧化锰反应产生气体体积的2倍，则证明猜测1正确。 34．(1) 2Fe2++H2O2+4NH3▪H2O=2Fe(OH)3↓+4 K3[Fe(CN)6] (2) 乙醇 棕色 (3) 检查装置的气密性 B 加快过滤速度(或得到的产品更干燥) (4) 偏低 (5)将Fe3+还原为Fe2+ (6)KMnO4既氧化、，也氧化Fe2+ 【分析】(NH4)2Fe(SO4)2⋅6H2O 加水溶解，向其中滴加稍过量的 6mol⋅L−1 氨水和6% H2O2 溶液，水浴中加热；静置，弃去上层清液，洗涤后得到 Fe(OH)3 沉淀。向 Fe(OH)3 沉淀中缓慢加入 KHC2O4 溶液，于80℃水浴中不断搅拌至溶液呈翠绿色；将溶液加热浓缩、冷却、结晶、减压抽滤，得到产品。 【详解】（1）中铁元素的化合价为+2价，被H2O2氧化为+3价，和氨水电离产生的OH-结合生成Fe(OH)3沉淀，根据电子守恒、电荷守恒和质量守恒写出该反应的离子方程式为：2Fe2++H2O2+4NH3▪H2O=2Fe(OH)3↓+4。若上层清液中含有Fe2+，则上述反应没有进行完全，若上层清液不含Fe2+，则上述反应进行完全。可以用K3[Fe(CN)6]溶液检验Fe2+，Fe2+和K3[Fe(CN)6]反应生成蓝色沉淀。 （2）(NH4)2Fe(SO4)2⋅6H2O难溶于乙醇，为促进结晶，冷却后可加入乙醇；(NH4)2Fe(SO4)2⋅6H2O见光分解，实验室应将产品保存在棕色瓶中。 （3）①连接好装置后，首先应检查装置的气密性。 ②布氏漏斗使用结束时需要先拔橡胶管，后关闭水龙头，使之恢复常压，防止倒吸。 ③和普通过滤相比，减压抽滤可以加快过滤速度，得到的产品更干燥。 （4）流出液中n(Cl-)=n(AgNO3)=cmol/L×V×10-3L=cV×10-3mol，n(Cl-)=zn(Xz-)，则n(Xz-)=mol，mg三草酸合铁酸钾的物质的量为mol，则有=，求出z=。若交换时样品液的流速过快，则交换出来的Cl-偏少，消耗的AgNO3溶液偏少，会导致测定结果偏低。 （5）步骤ii中，加入Zn粉的目的为将Fe3+还原为Fe2+，利用Fe2+和KMnO4反应，从而测定Fe3+的含量。 （6）制得的三草酸合铁酸钾中可能混有制备三草酸合铁酸钾时使用的KHC2O4，步骤ⅰ的目的是将或和氧化，若省略步骤i，向三草酸合铁酸钾的溶液中加入Zn粉和适量稀 H2SO4，加热至沸腾，过滤除去过量Zn粉得滤液，冷却后用 KMnO4标准液滴定，由于KMnO4既氧化、，也氧化Fe2+，所以利用步骤ii所以不能测定 Fe3+含量。 35．(1)将CCl4带入C中反应 (2) (3)对D稍微加热使固体升华 (4)Na2CO3和NaCl (5)加热使H2O2分解除去防止干扰实验 (6) 淀粉 97.71% 【分析】A便于观察N2的流速，B制备CCl4气体，C为目标反应装置，E为收集装置，F为干燥装置，G为尾气处理装置。 【详解】（1）反应中需要CCl4进入C中反应，持续通入N2将CCl4带入C中反应。答案为将CCl4带入C中反应； （2）Cr2O3变为CrCl3化合价未发生变化，而CCl4变为COCl2中C的化合价均为+4。反应为非氧化还原反应。答案为； （3）由于CrCl3易升华冷却后导致D处堵塞，则将其加热使升华即可。答案为对D稍微加热升华； （4）G吸收COCl2。COCl2与水反应产生CO2和HCl，CO2和HCl再与NaOH反应。则产生的盐为Na2CO3和NaCl。答案为Na2CO3和NaCl； （5）Na2O2+2H2O=2NaOH+H2O2，H2O2会与KI反应干扰实验，所以加热使H2O2分解除去防止干扰实验； （6）滴定过程为I2→I-，指示剂选淀粉，待最后一滴滴下溶液由蓝色变为黄色且半分钟不褪色即为滴定终点。由电子守恒得到关系式为，n(Na2S2O3)=cV=0.0250mol/L×0.021L=5.25×10-4mol则n(Cr3+)=1.75×10-4mol。CrCl3的质量分数为=。答案为淀粉；97.71%。 36．(1) 启普发生器 平衡压强，使VOCl2溶液顺利滴下来 (2)HCO+H+=H2O+CO2↑ (3)D中溶液(澄清石灰水)变浑浊 (4)6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3=(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O↓+13CO2↑+12NH4Cl (5)②④ (6) 布氏漏斗 安全瓶 (7) 当滴入最后半滴(或1滴)标准液时，有蓝色沉淀产生且(或半分钟)内沉淀不溶解 20.4% 【分析】由装置图可知，装置A为制取CO2的装置，由于盐酸易挥发，生成的CO2中混有HCl，装置B应是盛有饱和碳酸氢钠溶液除去CO2中的HCl气体，装置C中VOCl2溶液与NH4HCO3溶液反应制备氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体，装置D盛有澄清石灰水，用来检验二氧化碳，结合实验的目的解答。 【详解】（1）装置A中的仪器名称是启普发生器，装置C中a玻璃导管的作用是平衡压强，使VOCl2溶液顺利滴下来； （2）装置B应是盛有饱和碳酸氢钠溶液除去CO2中的HCl气体，装置B中反应的离子方程式HCO+H+=H2O+CO2↑； （3）实验开始先关闭K2，D中溶液(澄清石灰水)变浑浊，说明二氧化碳充满整套反应装置，关闭K1、打开K2进行实验； （4）将净化的VOCl2溶液缓慢加入到足量NH4HCO3溶液，有气泡产生，析出紫红色晶体。故装置C中发生反应的化学方程式6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3=(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O↓+13CO2↑+12NH4Cl； （5）②④装置不能向A装置一样随关随停； （6）抽滤装置中仪器b的名称是布氏漏斗，仪器c的作用是安全瓶； （7）由滴定反应VO2++Fe3++H2O=VO+Fe2++2H+知，当滴入最后半滴(或1滴)标准液时，三价铁离子遇到亚铁氰化钾有蓝色沉淀产生且(或半分钟)内沉淀不溶解； n(Fe3+)=0.2mol/L220.0010-3 L=0.008mol=n(VO2+)，m(V)=nM=51g/mol0.008mol=0.408g，。 37．(1) Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2↓+2NH3↑ 饱和食盐水可减缓生成氨的速率 (2) 分液漏斗的塞子与旋塞 沉淀恰好完全溶解时 (3)HCHO+4Ag(NH3)2OH(NH4)2CO3+6NH3+4Ag↓+2H2O (4) 打开K2，缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，再关闭K2 减小气体的流动速率，使空气中的甲醛气体被完全吸收 0.0375 【分析】在仪器A中Mg3N2与H2O反应产生Mg(OH)2和NH3，NH3通入到AgNO3溶液中首先反应产生AgOH白色沉淀，后当氨气过量时，反应产生Ag(NH3)2OH，然后向溶液中通入甲醛，水浴加热，发生银镜反应产生单质Ag和CO2气体，产生的Ag与加入的Fe3＋定量反应生成Fe2+，Fe2＋与菲洛嗪形成有色物质，在562 nm处测定吸光度，测得生成Fe2＋1.12 mg，据此结合反应过程中电子守恒，可计算室内空气中甲醛含量。 【详解】（1）Mg3N2与水发生盐的双水解反应产生Mg(OH)2和NH3，反应方程式为：Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2↓+2NH3↑；用饱和食盐水代替水，单位体积溶液中水的含量降低，可减缓生成氨气的速率； （2）银氨溶液的制备：关闭K1、K2，打开K3，打开分液漏斗的活塞与旋塞，使饱和食盐水慢慢滴入圆底烧瓶中，首先发生反应：Ag++NH3+H2O=AgOH↓+NH，后又发生反应：AgOH+2NH3·H2O=[Ag(NH3)2]++OH-+2H2O，当观察到B中白色沉淀恰好完全溶解时，就得到了银氨溶液，此时关闭K3和分液漏斗旋塞； （3）装置C中可滑动滑板将空气有毛细管进入到装置B中，毛细管的内径不超过可充分与银氨溶液反应，目的为减小气体的通入速率，使空气中的甲醛气体被完全吸收； 甲醛的结构简式为 ，则B中甲醛和银氨溶液反应方程式为：； （4）①用热水浴加热B，打开K1，将滑动隔板慢慢由最右端抽到最左端，吸入1 L室内空气，关闭K1；后续操作是打开K2，缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，再关闭K2；再重复上述操作3次。毛细管的作用是减小气体的通入速率，使空气中的甲醛气体被完全吸收； ②甲醛和银氨溶液加热反应生成银，银具有还原性，被Fe3+氧化，结合甲醛被氧化为CO2，氢氧化二氨合银被还原为银，甲醛中碳元素化合价0价变化为+4价，银+1价变化为0价，生成的银又被铁离子氧化，铁离子被还原为亚铁离子，生成亚铁离子1.12 mg，物质的量n(Fe)====2×10-5 mol，根据氧化还原反应电子守恒计算，设消耗甲醛物质的量为x mol，则4x=2×10-5 mol×1，x=5×10-6 mol，因此实验进行了4次操作，所以测得1 L空气中甲醛的含量为1.25×10-6 mol，空气中甲醛的含量为1.25×10-6 mol×30 g/mol×103 mg/g=0.0375 mg/L。 38．(1)除去铁屑表面的油污 (2) 水浴加热 除去反应产生的气体 防止亚铁离子被氧化成铁离子 (3) 抑制亚铁离子水解 硫酸亚铁铵晶体在低温时溶解度较小，且溶解度受温度影响较大 (4) 当滴入最后半滴标准溶液时，溶液变为浅红色，且半分钟内不发生变化 70.56% (5) 加热煮沸(或其他合理答案) 装置1 【详解】（1）废铁屑表面有油污，油污可以在碱性溶液中发生水解，碳酸钠溶液显碱性，加热促进碳酸钠的水解，溶液碱性更强，所以步骤Ⅰ中对废铁屑进行碱煮的目的是除去废铁屑表面的油污； （2）为加快反应速率，控制温度在70～75℃，对装置A加热的方式为水浴加热；废铁屑中含有少量FeS，和稀硫酸反应会生成有毒的硫化氢气体，装置C的作用为除去反应产生的气体，该步骤不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤，其目的是防止亚铁离子被氧化成铁离子； （3）步骤Ⅲ制取硫酸亚铁铵晶体的反应中硫酸需过量，保持溶液的pH在1～2，其目的为抑制亚铁离子水解，通过冷却结晶的方法，能够析出硫酸亚铁铵晶体的原因可能是硫酸亚铁铵晶体在低温时溶解度较小，且溶解度受温度影响较大； （4）酸性条件下高锰酸钾与亚铁发生氧化还原反应：MnO+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O；判断达到滴定终点的标志是当滴入最后半滴标准溶液时，溶液变为浅红色，且半分钟内不发生变化；n(MnO)=0.100018.0010-3L=1.810-3mol，由亚铁离子与高锰酸根反应的化学计量系数可知25.00mL所配溶液中n(Fe2+)=5n(MnO)=910-3mol，100mL所配溶液含有n(Fe2+)=910-3mol=0.036mol。样品中的质量分数为； （5）① 除去蒸馏水中的氧气，利用气体的溶解度随温度升高而降低，用加热煮沸的方法获得无氧蒸馏水。 ② 若硫酸亚铁铵晶体抗氧化能力强，则放置一段时间后，硫酸亚铁吸收的氧气较多，注射器内压强降低得较多，活塞向左移动的距离较长，故填“装置1”。 39．(1) (2)冷却后补加 (3)通过分水器除去产物水，使反应正向进行，提高产率 (4) b、c、a 不再有气泡生成 降低酯的溶解度，便于后续分液 (5)温度计、直形冷凝管 (6)67 (7)A 【分析】以苯甲酸和乙醇为原料制备苯甲酸乙酯，实验仪器为分水器，分水器能够保证反应物回流并及时分离出水，促使平衡正向移动，提高产率；反应结束后烧瓶中主要有苯甲酸、浓硫酸、乙醇、环己烷、苯甲酸乙酯和少量水，需分步除去各种杂质，得到产品苯甲酸乙酯。 【详解】（1）根据酯化反应原理“酸脱羟基醇脱氢”可知，产品中苯甲酸乙酯的结构简式为，故答案为：； （2）实验时发现忘加磁搅拌子，应停止加热，待溶液冷却后加入磁搅拌子，重新继续实验，故答案为：冷却后补加； （3）分水器上层是有机层，下层为水层，当有机层液面高于支管口时，有机层会回流至烧瓶，即达到了反应物回流，提高产率的目的，多次放出水是防止水层过高到达支管口回流，保证只有有机层回流这样等于及时分离出产物水，促使平衡正向移动，提高酯的产率，故答案为： （4）烧瓶中主要含有苯甲酸、浓硫酸、乙醇、环己烷、苯甲酸乙酯，想要得到纯净的苯甲酸乙酯需要除掉苯甲酸、浓硫酸、乙醇、环己烷等杂质，需先加入碳酸钠中和苯甲酸和浓硫酸，当不再有气泡生成时可停止加入碳酸钠，为使有机层和水层充分分层，需加入食盐降低苯甲酸乙酯的溶解度，最后需用氯化钙除去多余的水分，故答案为：bca；不再产生气泡；降低苯甲酸乙酯的溶解度，便于后续分液； （5）蒸馏过程除上述仪器外还需要温度计和直形冷凝管，促进蒸馏产物的冷凝，便于收集，故答案为：温度计、直形冷凝管； （6）6.1g苯甲酸的物质的量为=0.05mol；20mL 95%的乙醇物质的量为≈0.34mol；因此乙醇过量，理论生成苯甲酸乙酯的物质的量为0.05mol，质量为7.5g，产率为≈67%，故答案为：67； （7）元素分析仪用来分析元素种类，质谱仪用来测定相对分子质量和部分结构信息（碎片的相对质量），红外光谱能够确定分子中化学键和官能团信息，核磁共振能够测定氢原子的化学环境种类及相对数目，X射线衍射能获得分子的键长、键角等结构信息。因此不能为产品结构分析提供信息的为元素分析仪，故答案为：A。 40．(1)球形干燥管 (2) 酸 还原 (3)装置C除去了ClO2、Cl2混合气体中的Cl2 (4)5ClO+4H+=Cl-+4ClO2↑+2H2O (5)5∶1 (6) 3 Fe3+会将I-氧化或Fe3+与I-不能大量共存 取少量反应后的溶液于试管中，向其中滴加1~2滴KSCN溶液，溶液出现红色，则反应后的溶液中存在Fe3+ 【分析】稀盐酸与溶液在圆底烧瓶内反应，生成、等气体，气体通过装置C除去，进入装置D被稳定剂吸收生成，用淀粉溶液检验是否有氧化性气体逸出，尾气用溶液吸收，用倒扣的漏斗防止倒吸，据此分析解题。 【详解】（1）根据图示可知，仪器C为球形干燥管，故答案为球形干燥管。 （2）装置A中发生反应的化学方程式为，该反应中，体现了酸性和还原性；故答案为酸；还原性。 （3）由，遇淀粉变蓝可知：装置F中的颜色不变，说明无生成，即通入到F中的气体中不含有，因此、混合气体中的被装置C除去；故答案为装置C除去了ClO2、Cl2混合气体中的Cl2。 （4）已知酸性条件下可发生反应生成并放出，的化合价由价变为价与价，该反应是歧化反应，离子方程式为，故答案为。 （5）和反应生成，氯元素化合价由价变为价，碘元素化合价由价变为0价，根据电子守恒可知，还原剂与氧化剂的物质的量之比为5∶1；故答案为5∶1。 （6）由于的氧化性比强，会氧化生成碘单质，二者不能大量共存，则假设3错误。检验的方法为：取少量反应后的溶液于试管中，向其中滴加1~2滴溶液，溶液出现红色，则反应后的溶液中存在；故答案为3；Fe3+会将I-氧化或Fe3+与I-不能大量共存；取少量反应后的溶液于试管中，向其中滴加1~2滴KSCN溶液，溶液出现红色，则反应后的溶液中存在Fe3+。 41．(1) 恒压滴(分)液漏斗 平衡气压，使液体顺利流下 n (2)带走晶体表面的水分，利于干燥 (3) 当加入最后半滴标准溶液时，蓝色恰好褪去 68％ 偏低 【详解】（1）盛放稀盐酸的仪器名称为恒压滴(分)液漏斗，导管b的作用为平衡气压，使液体顺利流下，冷凝水应为低口进、高口出，因此进水口为n。根据题目信息可知、和反应生成和，该反应化学方程式为。 （2）用冰水洗涤3次碘酸钙晶体后，再用无水乙醇洗涤的目的为带走晶体表面的水分，利于干燥。 （3）用标准溶液滴定－淀粉溶液，达到滴定终点的现象为当加入最后半滴标准溶液时，蓝色恰好褪去。根据电子守恒可知，则相当于溶液中含有，则溶液所含，计算可知，则该产品中的质量分数为％=68%；滴定结束时俯视读数，将导致标准溶液的体积偏小，则测定结果偏低。 42．(1) 防止溶液碱性太强时生成碱式碳酸镧[或La(OH)CO3] 6+2La3++(x-3)H2O= La2(CO3)2·xH2O+3CO2↑ 取最后一次洗涤液于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银，若无白色沉淀生成，证明已洗涤干净 (2) (球形)干燥管 edbc (3) 偏低 【详解】（1）①制备La2(CO3)3 ·xH2O时不宜用Na2CO3溶液代替NH4HCO3溶液，其原因是防止溶液碱性太强时生成碱式碳酸镧[或La(OH)CO3]。 ②碳酸氢钠与氯化镧生成La2(CO3)3 ·xH2O，离子方程式为6+2La3++(x-3)H2O= La2(CO3)3·xH2O+3CO2↑。 ③证明La2(CO3)3 ·xH2O固体已洗涤干净的实验操作是取最后一次洗涤液于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银，若无白色沉淀(碳酸银)生成，证明已洗涤干净。 （2）Ⅰ.仪器X的名称为(球形)干燥管；①中产生氯化钙、氨气、水气体进入③中经过X的干燥管防倒吸进行吸收，④中生成二氧化碳、水、氯化钠，二氧化碳进入②中，②装置除去挥发出的氯化氢，③中生成碳酸氢铵与氯化镧反应生成La2(CO3)3 ·xH2O，装置接口的连接顺序为aedbcf； （3）Ⅲ.取25 mL待测液于锥形瓶中，加入V1 mLc1mol·L-1 EDTA(过量)充分反应；释放与镧络合的EDTA，用c2 mol·L-1锌标准液滴定至终点，消耗锌标准液V2 mL。相当于用锌溶液进行滴定，故25mL·c(La)= c2 V2，c(La)=mol·mL-1，n(La)=mol，n(La2O3)= 5c2V2mol，实验测得此样品的纯度为：。 步骤4加入NH4F溶液后，若放置时间过短，La的释放不完全，会导致产品中La2O3纯度测定值偏低。 43．(1) 冷凝管 防止反应过于剧烈 水 (2)把己二酸盐转化为己二酸 (3)bhgda (4) CD 93.44 【分析】往KMnO4碱性溶液中滴加己二醇，己二醇发生氧化反应生成己二酸钠，蒸发浓缩后再加入盐酸，将己二酸钠转化为己二酸。 【详解】（1）①仪器a的名称是冷凝管。 ②KMnO4具有强氧化性，与乙二醇能发生剧烈反应，用仪器b滴加环己醇时，需逐滴加入的原因是：防止反应过于剧烈。 ③因为乙醇也能被KMnO4碱性溶液氧化，若发现b中环己醇残留偏多，可以向b中加入水稀释从而降低黏性，防止产率降低。答案为：冷凝管；防止反应过于剧烈；水； （2）盐酸的酸性比己二酸的酸性强，加盐酸的目的是：把己二酸盐转化为己二酸。答案为：把己二酸盐转化为己二酸； （3）用重结晶法提纯己二酸，提纯过程中需要用活性炭脱色，所以应进行的操作为：b.把粗产品配成热的浓溶液→h.加入活性炭脱色→g.趁热过滤→d.冷却至室温，过滤→a.用冷水洗涤晶体→i.干燥。答案为：；bhgda； （4）①A．量筒只能读到小数点后一位，量取25.00mL待测液于锥形瓶中时，最好用25mL规格的酸式滴定管，A不正确； B．润洗滴定管时，滴定管内壁、橡皮管、尖嘴管都需要润洗，所以，液体润湿全部滴定管内壁后，应将液体从滴定管下口流入预置的烧杯中，B不正确； C．看到溶液变红后又变为无色，表明接近滴定终点，此时应控制活塞，改为滴加半滴标准溶液，直至溶液变为粉红色，且半分钟内不变色，C正确； D．若滴定前滴定管尖嘴部分气泡未赶走，滴定后气泡消失，则读取的所用标准液的体积偏大，测定结果偏高，D正确； 故选CD； ②由反应可以建立如下关系式：HOOC(CH2)4COOH——2NaOH，则己二酸的纯度为≈93.44%。答案为：CD；93.44。 【点睛】温度降低时，己二酸的溶解度随温度的降低而减小，所以过滤操作时需趁热进行。 44．(1) 检查装置的气密性 秒表(或计时器) (2)部分SO2溶于水，导致所得SO2的体积偏小 (3) 3 控制溶液总体积相等，令反应物硫酸浓度保持不变 温度 ＞ 【分析】（1）中根据实验的目的是通过测定气体的体积，利用气体特点进行判断；根据速率的表达式判断所需要的仪器；（2）中根据二氧化硫的性质进行判断；（3）中根据速率影响的因素浓度、温度进行判断； 【详解】（1）本实验是测定化学反应速率的定量实验，需保证气密性良好，否则会影响实验结果，反应速率的计算公式v＝，测反应速率是在一定时间段内，故还需要秒表，故答案为：检查装置的气密性；秒表(或计时器)； （2）该反应是在水溶液中进行，SO2易溶于水，生成的SO2部分溶在水中，故答案为：部分SO2溶于水，导致所得SO2的体积偏小； （3）实验I、II是探究Na2S2O3溶液浓度Na2S2O3溶液和H2SO4溶液的反应速率的影响，从表格中可以看出变量为Na2S2O3溶液的浓度，实验Ⅰ、Ⅱ硫酸用量不变，所以要控制总体积不变，V=3，保证硫酸浓度不变； 故答案为：3；控制变量，控制溶液总体积相等，使硫酸浓度保持不变； ②比较实验I、Ⅲ可知，二者反应物的浓度相同，改变的是温度条件，升高反应温度，化学反应速率增大，因为t3<t1，则v3>v1，则a>20℃，故答案为：温度；>。 【点睛】此题考查速率的影响因素；注意通过气体测速率需要考虑气体体积的影响。 45．(1)防止先加热反应管A产生的CO还没来得及与氧化铜反应就被排放出去，从而造成环境污染 (2)反应完全后，停止加热，在反应管冷却到室温前，仍在继续通氮气，不会产生倒吸 (3) 除去CO中的气体，防止干扰检验CO气体 (4)E中黑色固体变成红色，F中溶液变浑浊 (5)4：3 (6)3<pH<9 【分析】样品受热分解的产物，通过B澄清石灰水检验二氧化碳，C足量氢氧化钠溶液吸收二氧化碳气体，D浓硫酸干燥气体，通过E氧化铜检验一氧化碳气体，F澄清石灰水检验二氧化碳气体，最后尾气吸收。 【详解】（1）为防止先加热反应管A产生的CO还没来得及与氧化铜反应就被排放出去，从而造成环境污染，故实验开始时，缓缓通入氮气一段时间后，应先加热反应管E，后加热反应管A。 （2）反应完全后，停止加热，在反应管冷却到室温前，仍在继续通氮气，不会产生倒吸。故待反应完全后，停止加热。停止加热时，不需要先断开A，B的连接处和E、F的连接处。 （3）装置C中足量NaOH溶液的作用是除去CO中的气体，防止干扰检验CO气体。NaOH是离子化合物，其电子式为。 （4）若观察到装置E中黑色固体变成红色，装置F中澄清石灰水变浑浊，即可证明分解产物中有CO气体生成。 （5）Fe与过量的稀硝酸反应的化学方程式为，FeO与过量的稀硝酸反应的化学方程式为。设4.4g黑色粉末中，Fe的物质的量为n(Fe)，FeO的物质的量为n(FeO)，列出方程组：和，解得：，，故。 （6）根据和完全沉淀时，，可知完全沉淀时，，则，故pH>3.根据和溶液中，可知要使不沉淀，，则，故pH<9，要使完全沉淀而不沉淀，应该调节溶液的pH的范围为3<pH<9。 46．(1) 分液漏斗 (或 ) (2) 吸收水蒸气(或干燥氨气) 吸收氮气中的水蒸气和氨气 平衡压强，检查后面装置是否堵塞 (3)防止空气中的水蒸气、二氧化碳和氧气进入E装置的玻璃管中 (4) 偏高 浓硫酸除了吸收氨气外，还吸收了水蒸气，导致氮化锶的质量增加 在浓硫酸吸收装置之前增加装有碱石灰的干燥管 87.6% 【详解】（1）根据实验装置图可知：a仪器是分液漏斗，装置A是用浓氨水和氧化钙反应来制取氨气的装置，所发生反应方程式是，故答案：分液漏斗；。 （2）由图可知：装置B装的是碱石灰，具有干燥氨气的作用；装置C中装的是氧化铜，和氨气发生氧化还原反应制取氮气，其化学方程式是：；装置D中浓硫酸是为了净化氮气，吸收氮气中的水蒸气和氨气；装置D中长颈漏斗的作用是平衡压强，检查后面装置是否堵塞，故答案：吸收水蒸气(或干燥氨气)；；吸收氮气中的水蒸气和氨气；平衡压强，检查后面装置是否堵塞。 （3）因为锶与水、二氧化碳、氧气、氨气等迅速反应，所以装置F中的浓硫酸的作用是防止空气中的水蒸气、二氧化碳和氧气进入E装置的玻璃管中。故答案：防止空气中的水蒸气、二氧化碳和氧气进入E装置的玻璃管中。 （4）取10.0g该产品，氮化锶与水反应生成氨气和氢氧化锶，其反应方程式为：+6H2O=3Sr(OH)2+2NH3, 将生成的气体全部通入浓硫酸中, 通入的气体含有水蒸气，利用浓硫酸的增重计算得到产品的纯度，导致氮化锶的质量增加，会导致测定的产品纯度偏高，改进方法是在浓硫酸吸收装置之前增加装有碱石灰的干燥管，吸收多余的水蒸气。根据 解得x= 8.76g，则产品的纯度为=87.6%。故答案：偏高；浓硫酸除了吸收氨气外，还吸收了水蒸气，导致氮化锶的质量增加；在浓硫酸吸收装置之前增加装有碱石灰的干燥管；87.6%。 47． MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O 量筒、烧杯、玻璃棒 防止NaClO分解，影响水合肼的产率 N2H4·H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl 当滴入最后一滴碘的标准溶液时，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不变 偏大 d 25% 【分析】由图可知，装置I由二氧化锰和浓盐酸制备氯气；装置II由氯气和氢氧化钠溶液制备次氯酸钠；装置III是尾气处理装置；图乙中的由CO(NH2)2与NaOH、NaClO反应制备水合肼。实验1：制备NaClO溶液(已知：3NaClO2NaCl+NaClO3)。 【详解】(1)图甲装置Ⅰ中烧瓶内发生反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O。 (2)用NaOH固体配制溶质质量分数为30%的NaOH溶液时，所需玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒。 (3)由题中信息(已知：3NaClO2NaCl+NaClO3)可知，图甲装置Ⅱ中用冰水浴控制温度的目的是防止NaClO分解，影响水合肼的产率。 实验2：制取水合肼 (4)图乙中若分液漏斗滴液速度过快，部分N2H4·H2O会参与A 中反应并产生大量氮气，降低产品产率，该过程中反应生成氮气的化学方程式为N2H4·H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl。充分反应后，蒸馏A中溶液即可得到水合肼的粗产品。 实验3：测定馏分中水合肼的含量 (5)称取馏分3.0g，加入适量NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的pH 保持在6.5 左右)，加水配成250mL溶液，移出25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2~3 滴淀粉溶液。用0.15mol·L-1的碘的标准溶液滴定。(已知：N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)。 ①该实验滴定终点的判断：当滴入最后一滴碘的标准溶液时，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不变。 ②水合肼(N2H4·H2O)是一种强还原性的碱性液体，滴定操作中若不加入适量NaHCO3固体控制溶液的pH，则碘会在碱性条件下发生歧化反应而消耗较多的碘，所以测量结果会偏大。 ③下列实验操作：a.锥形瓶清洗干净后未干燥，不影响测定结果；b.滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡，则标准液的体积读数偏小；c.读数时，滴定前平视，滴定后俯视，则标准液的体积读数偏小；d.盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液，则标准液会被残留的水稀释，从而消耗标准液的体积偏大。综上所述，能导致馏分中水合肼的含量测定结果偏高的是d。 ④实验测得消耗I2溶液的平均值为20.00mL，由反应的化学方程式N2H4•H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O可知，n(N2H4•H2O)=n(I2)==0.0015mol，馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为25%。 答案第48页，共49页 答案第49页，共49页 学科网（北京）股份有限公司 $$