2025届高三化学一轮复习河北省专练——实验大题60道

2025年河北高考一轮专练——实验大题60道 一、解答题 1．（2024·河北·模拟预测）硫酸四氨合铜晶体呈深蓝色，易溶于水，难溶于乙醇、四氧化碳等有机溶剂。常用作杀虫剂、杀菌剂、媒染剂。实验室以腐蚀电路板后的烂板液(含有、和等)为原料，制取硫酸四氨合铜晶体的操作步骤如下： I．将铁片放入80mL烂板液中，小火加热。反应完成后，用倾析法倒掉溶液。得到的铜粉用自来水洗干净，抽滤，小火炒干，冷却。 Ⅱ．称取3g铜粉，放在坩埚中大火灼烧，并不断搅拌使铜粉充分被氧化，反应完成后放置冷却。 Ⅲ．在蒸发皿中加入20mL1：4的溶液，将上一步所得CuO粉末慢慢加入其中，得到蓝色溶液。 Ⅳ．将溶液趁热抽滤，除去不溶杂质。清液转移至蒸发皿中，浓缩至液面出现结晶膜，用冷水冷却令其结晶。抽滤，得到晶体。 V．称取约晶体，溶于25mL蒸馏水中，在搅拌情况下缓慢加入足量浓氨水，制得溶液，加入等体积的95%的乙醇溶液，搅拌，并观察现象。 请回答下列问题： (1)硫酸四氨合铜在水溶液中的电离方程式为 。 (2)步骤I中主要反应的离子方程式为 、 。 (3)步骤Ⅲ中，为加快CuO粉末的溶解速率，可采取的方法有 (任意答出两条)。 (4)本实验中多次用到的抽滤操作，又称减压过滤，其装置如图所示。减压过滤的优点是 、沉淀更干燥，仪器X的作用是 。 (5)步骤V制得硫酸四氨合铜的化学方程式为 。 (6)向硫酸四氨合铜溶液中加入乙醇的目的是 。 (7)加热硫酸四氨合铜晶体可获得红色固体、无色液体和无色气体。经实验证实，红色固体为铜单质，气体组分为、和，反应的化学方程式为 。 2．（2024·河北沧州·三模）铋酸钾（）不溶于乙醇，遇酸易分解。实验室用与和（白色固体，不溶于水和碱）制备的原理如下图所示。 (1)通过仪器B向A中滴加浓盐酸时，的状态是 （“打开”、“关闭”“打开或关闭都可以”）。 (2)写出仪器A中可能发生反应的一个离子反应方程式 。 (3)装置D中发生反应的化学方程式有 。 (4)装置D中铋酸钾的制备结束的标志为 ，此时需要立即关闭，目的是 ，之后需要打开，其目的是 。 (5)制备的实验结束后，某同学取少量中液体于试管中，加入过量稀硫酸，生成黄绿色的能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝的气体，该操作能否说明氧化性，并说明理由 。 (6)制备的实验结束后，将装置置于冰水浴中，析出固体，关闭、、，在、处连接下图两个装置，对进行抽滤洗涤，则接装置 ，中的洗涤剂为 。 3．（2024·河北衡水·模拟预测）钛金属被誉为“现代高科技金属”，被应用于航空、航天等高科技领域。四氯化钛是生产钛的重要中间原料。 Ⅰ.制备金属钛：钠还原法是最早用来制取金属钛的方法。 (1)在加热熔融及稀有气体保护下，钠还原制备金属钛的化学方程式为 。 Ⅱ．制备四氯化钛：某实验小组同学以金红石精矿粉(成分为)、炭粉和氯气为原料制备，并验证反应时有CO气体生成。 已知： ①纯四氯化钛为无色透明液体，熔点为-25℃，沸点为136℃，易水解。 ②的盐酸溶液可以吸收CO生成黑色的Pd，同时生成，且盐酸浓度越高，吸收效果越好。 ③，。 (2)实验室制备的中混有水蒸气和HCl气体，水蒸气必须除去的原因为 ；HCl气体不必除去的原因为 。 (3)写出证明有CO生成的化学方程式 。 (4)写出下图装置中制备的化学方程式 。 Ⅲ．配制溶液时，水解反应为：。为测定的组成，设计实验：①取ag四氯化钛加适量水溶解，将生成的HCl气体完全排出，用过量的mLmol/L硝酸银溶液吸收HCl气体生成AgCl；②加入适量的硝基苯，振荡使硝基苯覆盖在AgCl表面；③加入指示剂X，用mol/L标准溶液滴定过量的硝酸银至终点，消耗标准溶液的体积为mL。 (5) (用含字母的式子表示)。 (6)指示剂X可选用 (填化学式)。 (7)若未加入硝基苯覆盖AgCl沉淀，将会发生反应的离子方程式为 ；会使测得的中氯元素的含量 (填“偏大”、“不变”或“偏小”)。 4．（2024·河北·三模）玻璃表面镀铜后，形成的“铜镜”制品在生活中有广泛的应用。玻璃表面镀铜的方法与实验步骤如下： 步骤1：基体清洗。玻璃基体的清洗流程为：碱洗→水洗→酸洗→水洗。 步骤2：敏化处理。将10%的溶液加热到，浸涂清洗过的玻璃基体，再用蒸馏水冲洗2~3次。 步骤3：铜镜反应。先在玻璃基体上镀一层极薄的银膜作为基底，然后在其上喷涂镀铜液，温度保持，时间持续。待镀层形成后，晾干即成铜镜。 回答下列问题： (1)基体清洗时，碱洗的目的为 ，酸洗的目的为 。 (2)用晶体配制10%的敏化液时，下图中不需要的玻璃仪器有 (填仪器名称，下同)，还需要的玻璃仪器有 。 同学甲配制的溶液呈乳白色浑浊，这样的敏化液不易被吸附到玻璃基体表面，溶液出现浑浊的原因可能是 (用化学方程式表示)，实验室配制溶液时，正确的操作为 。 (3)玻璃基体上镀银膜时，剩余的银氨溶液久置会形成氮化银，振荡或倾倒时会发生爆炸，通常向其中加入 (填试剂化学式，下同)，使之转化为沉淀进行无害化处理。如果因操作不当，使得镀的银膜不理想，可用 将其洗掉。 (4)镀铜液的成分为，当为9~10，温度保持时，可被肼还原形成铜镜，氧化产物为大气的组分之一、生成铜镜的离子方程式为 ，温度保持的原因为 。 5．（2024·河南·三模）溶于水，也溶于盐酸，不溶于乙醇和氨水，主要用于磷酸盐的测定。某小组设计实验制备并测定其纯度，回答下列问题： 实验(一)：制备。 步骤1：称取6.0g和4.0g放入250mL锥形瓶中，加入10mL蒸馏水，加热溶解。 步骤2：稍冷却后，向步骤1所得溶液中加入0.4g活性炭，搅拌，停止加热，冷却，加入14mL浓氨水；再用冷水浴冷却至20℃以下，缓慢地边搅拌边加入8mL30%的双氧水；然后用热水浴加热至60℃，并恒温20min，冷却并抽滤，得到沉淀。 步骤3：将步骤2得到的沉淀溶解于50mL热水中并加入5mL浓盐酸，搅拌，趁热过滤，取其滤液加热浓缩、冷却至0℃，抽滤，用无水乙醇洗涤得到的固体，称量。 (1)的作用是 (答一条即可)。 (2)步骤2中，在“冷却”之后加入浓氨水，这样操作的目的是 ，双氧水的作用是 (用化学方程式表示)。 (3)步骤3中“趁热过滤”是为了 。 (4)步骤2和步骤3中，抽滤装置如上图所示。相比普通过滤操作，抽滤的优点有 (答一条)。 抽滤时部分操作如下： ①过滤完成后，先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，然后再关闭抽气泵。 ②将准备好的液体缓慢地倒入布氏漏斗中。 ③开启抽气泵，抽气以帮助滤纸紧贴在漏斗的内壁，防止液体泄漏。 ④从漏斗中取出固体时，应小心地将漏斗从吸滤瓶上移除，并将漏斗管倒置，利用手的力量将固体和滤纸一同脱落到干净的表面上。正确的操作顺序是 (填标号)。 实验(二)：测定产品中含量。 称取mg产品溶于足量热的NaOH溶液中，冷却后，滴加稀硫酸酸化，加入过量的KI溶液，充分反应后，将溶液稀释至250mL，准确量取25.00mL配制的溶液于碘量瓶中，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液VmL。 有关反应如下： ①。 ②。 ③。 (5)该产品中的质量分数为 (用含c、V、m的代数式表示)%。若加入的硫酸过量，则测得的结果会 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 6．（2024·河北·模拟预测）亚硫酸钠主要用作人造纤维稳定剂、织物漂白剂、照相显影剂、染漂脱氧剂、香料和染料还原剂、造纸木质素脱除剂等。某兴趣小组现场配制240mL 0.1000 mol⋅L 溶液，并进行数字化实验（如温度传感器、pH传感器等）研究。回答下列问题： (1)固体为 晶体，的VSEPR模型名称为 。配制240 mL 0.1000 mol·L溶液，需要用分析天平称取 （保留小数点后4位）g固体，配制过程中，不需要用到图1仪器中的 （填名称）。 (2)25℃时，量取20.00 mL新配制的溶液于锥形瓶中，逐滴加入等物质的量浓度的盐酸，用pH传感器测得溶液pH随加入盐酸的体积变化如图2所示。若不用传感器，而用pH试纸测定A点溶液pH，具体方法是 。 (3)利用图3装置，对0.1000 mol·L的溶液进行匀变速升、降温（先升至40℃，再降至室温），记录溶液pH随时间、温度变化如图5、6所示。 实验之后，取前后两次温度均为30℃的溶液，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，发现后者溶液中产生的白色沉淀比前者多。 ①根据图5，说明实验过程中，溶液pH的变化趋势是 ，其主要原因可能是 。 ②若三颈烧瓶中盛装的是等浓度的溶液，预测实验数据会有哪些不同： 。 7．（2024·河北·二模）某兴趣小组在实验室使用多孔硫颗粒作催化剂，将一氯乙酸（）转化为应用更广泛的三氯乙酸（）。主要反应方程式：。制备装置如图所示（部分夹持装置和加热装置已省略）。 回答下列问题： (1)仪器X的名称为 ，冷凝水的进水口为 （填“a”或“b”）。 (2)检查虚线框内装置的气密性方法为 。 (3)装置甲中制取的离子方程式为 ，装置戊的作用是 。 (4)制备三氯乙酸时，需要控制温度在140℃左右持续加热，则丁的加热方法是 （填“水浴加热”或“油浴加热”），该过程中不需要另加沸石，原因是 。 (5)已知，常温下、、，则在溶液中加入足量的，发生反应的离子方程式为 。 8．（2024·河北沧州·三模）三氯乙醛是无色易挥发油状液体，有刺激性气味，易溶于乙醇、乙醚和氯仿，能与水化合生成三氯乙醛水合物，易被氧化生成。可用于制造滴滴涕、敌百虫、敌敌畏等杀虫剂、三氯乙醛脲除草剂。医药上用于生产氯霉素、合霉素等。实验室设计如下图所示装置，测定样品的质量分数，并用制得的在下乙醇制备少量三氯乙醛。 (1)仪器A的名称为 ，A中发生反应的化学方程式为 。 (2)装置D、G内所盛试剂的作用为 ，导气管a的作用是 。 (3)标准状况下，测定样品的质量分数时，若实验前后集气管中液面读数分别为、，则样品的质量分数的表达式为 (无需化简)。 (4)该实验装置中三通阀的孔路位置如下所示，测定样品的质量分数时调节为 ，制备少量三氯乙醛时三通阀的孔路调节为 ，并将水准管向 (填“上”或“下”)移动，使进入右侧装置。 A．  B．   C．  D． (5)仪器F的加热方式为 ，仪器b中冷凝水下进上出的目的是 ，由于实验过程中可能会生成等杂质，从F中分离出，需要进行蒸馏操作，蒸馏时不能选用仪器b的原因是 。 (6)装置H的作用是吸收过量的，其离子方程式为 ，下列装置中能代替装置H的是 (错选、漏选均不得分)。 9．（2024·河南周口·模拟预测）某兴趣小组设计实验验证铜与浓硝酸、稀硝酸的反应，装置如图所示(夹持装置未画出)： 实验一：验证铜与浓硝酸的反应 按图示连接好装置，_______后，装入药品，关闭、，打开，一段时间后，再关闭，打开，加入足量的浓。 实验二：验证铜与稀硝酸的反应 待装置B中反应完全后…… 回答下列有关问题： (1)实验一中的横线上应填入的内容是 ；装置B中装浓硝酸的仪器名称是 。 (2)实验一中“关闭、，打开”的目的是 (3)装置B中发生反应的离子方程式为 (4)实验二的后续操作顺序为 (填标号)，打开止水夹后装置C的具支试管中的现象为 。 a．打开止水夹　b．打开　c．打开，加入蒸馏水　d．关闭　e．插入铜丝。 (5)实验结束后，有同学观察到装置B中溶液呈绿色，装置C中溶液呈蓝色。小组同学认为颜色不同的原因可能如下： 猜想1：硝酸铜溶液的物质的量浓度不同，溶液颜色不同，浓度小时呈蓝色，浓度大时呈绿色。 猜想2：溶解在硝酸铜溶液中，导致溶液颜色不同。 继续实验，打开，一段时间后，装置B中溶液变为蓝色，说明 可能成立，请设计实验验证另一猜想的可能性： 。 10．（2024·河北石家庄·三模）纯碱是一种重要的化工原料，具有广泛的用途。实验室利用氯化钠和碳酸氢铵制备纯碱并测定产品中碳酸氢钠的含量，具体步骤如下： 步骤i．精制氯化钠 取饱和粗盐水并加热，向其中加入饱和溶液调节pH至11，有大量胶状沉淀析出；继续加热至沸，趁热过滤，滤液用盐酸调节pH至7。 步骤ⅱ．制备纯碱 在水浴条件下，向上述滤液中加入碳酸氢铵粉末，搅拌至反应完全；冷却后过滤得到碳酸氢钠晶体；用碳酸氢钠饱和过的酒精水溶液洗涤晶体；加热使其分解得到产品。 步骤ⅲ．产品中碳酸氢钠含量的测定 称取a g产品加水溶解，滴加指示剂M，用盐酸逐滴滴定，并不断振荡，到达终点时消耗盐酸；滴加指示剂N，继续用上述盐酸滴定，到达终点时消耗盐酸总体积。 已知：相关物质的溶解度如下 温度物质 10 20 30 40 50 60 70 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3 37.8 15.8 21.0 27.0 — — — — 8.15 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4 — 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2 60.2 说明：“—”表示该物质在相应温度下已开始分解。 回答下列问题： (1)步骤ⅰ中，胶状沉淀的成分为，生成该沉淀的离子方程式为 ； (2)步骤ⅰ中，沉淀析出后需继续加热煮沸一段时间，其目的为 ； (3)步骤ⅱ中，选择水浴的原因为 ； (4)步骤ⅱ中，用碳酸氢钠饱和过的酒精水溶液洗涤晶体可除去的杂质为 ； (5)步骤ⅲ中，用到的玻璃仪器除胶头滴管外还需要下列仪器中的 （填仪器名称）； (6)步骤ⅲ中，指示剂M为 ；滴定过程中，盐酸需要逐滴加入并不断振荡的原因为 ；选择指示剂N时，滴定终点溶液颜色变化为 ； (7)产品中碳酸氢钠的质量分数为 （用含字母的代数式表示）。 11．（2024·河北·模拟预测）在医学上，氯化铵片用于治疗黏痰不易咳出症状，某化学探究活动小组为制备并探究的某些性质，进行了以下实验。回答下列问题： 实验Ⅰ：制备 步骤一：按上图所示连接装置，进行操作Ⅰ，然后向三颈烧瓶中加入8.0g粉状NaCl，再滴加浓氨水，搅拌至NaCl恰好完全溶解，停止滴加浓氨水，得到饱和氨化食盐水。 步骤二：控制一定范围温度，将缓慢通入饱和氨化食盐水中，待有大量晶体析出时，继续通入一段时间的，抽滤。 步骤三：控制一定范围温度，向滤液中加入适量研细的NaCl，并通入，待析出大量晶体时，经过一系列操作，即得晶体。 已知：①几种物质的溶解度随温度变化如图所示（高于35℃时开始分解）； ②一定条件下，由一种阳离子和两种酸根阴离子形成的盐为混盐，由两种阳离子和一种阴离子形成的盐为复盐。 (1)步骤一中操作Ⅰ为 。 (2)装置B的作用包括除杂和 。 (3)步骤二和步骤三中适宜的温度分别为 和 （填字母）。步骤二中析出的晶体为 （填化学式），继续通入的作用是 。 A．0~10℃    B．30~35℃    C．55~60℃    D．90~100℃ 实验Ⅱ：溶液的性质探究 向0.5g镁粉中加入足量的的溶液，观察到镁粉剧烈反应，产生有刺激性气味的气体和灰白色难溶固体.活动小组进行了以下探究： a.气体成分探究：用排水法（水中滴加几滴紫色石蕊溶液）收集一小试管气体。 (4) （填实验操作或现象，下同），说明气体中含； ，说明气体中含。 b.沉淀成分探究：将灰白色固体洗净后，再加入稀溶解，然后滴加几滴溶液，有白色沉淀出现。 (5)结合已知信息和实验现象推测，灰白色固体应属于 （填“混盐”、“复盐”或“碱式盐”），其化学式可能为 。 12．（2024·河北保定·二模）焦亚硫酸钠常用作葡萄酒、果脯等食品的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解，某实验小组通过实验制备焦亚硫酸钠并测定焦亚硫酸钠的纯度。回答下列问题： I.焦亚硫酸钠的制备 实验室制备少量的装置如图所示。 实验步骤：在不断搅拌下，控制反应温度在左右，向过饱和溶液中通入，当溶液的为4.1时，停止通入，静置结晶，经减压抽滤、洗涤、干燥，可获得固体。 (1)的VSEPR模型名称为 。 (2)控制反应温度在左右的原因是 。 (3)装置的作用是 。 (4)工业上亦可用（固体）与气体充分接触反应制备焦亚硫酸钠，此法常称为干法制备焦亚硫酸盐，写出反应的化学方程式： 。 (5)因为具有 性，所以产品中不可避免地存在。检验产品中含有的方法是 。 Ⅱ.焦亚硫酸钠纯度的测定 工业焦亚硫酸钠优质品要求焦亚硫酸钠的质量分数通过下列实验检测焦亚硫酸钠样品是否达到优质品标准。实验检测原理为（未配平），。 准确称取样品，快速置于预先加入碘标准液及水的碘量瓶中，加入乙酸溶液，立即盖上瓶塞，水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处，用标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，消耗标准溶液。 (6)滴定终点的现象是 。 (7)该样品中焦亚硫酸钠的质量分数为 ， （填“是”或“不是”）优质品。 13．（2024·河北保定·二模）常温下，二甲基亚砜()为无色无臭且能与水混溶的透明液体，熔点为18.4℃，沸点为189℃。实验室模拟“氧化法”制备二甲基亚砜的装置如图所示(加热装置及夹持装置已省略)。 已知： ①制备二甲基亚砜的反应原理为。 ②二甲基硫醚和二甲基亚砜的密度分别为和。 ③微热易分解为NO、和。 实验过程：将仪器A中制得的气体通入15.00mL二甲基硫醚中，控制温度为60∼80℃，反应一段时间得到二甲基亚砜粗品，粗品经减压蒸馏后共收集到11.10mL二甲基亚砜纯品。回答下列问题： (1)通入的目的是 ；仪器B的名称为 ，其中盛放的试剂可能是 (填字母)。 a．碱石灰    b．    c．硅胶 (2)冷凝管进出水的方向 (填“上进下出”或“下进上出”)，制备二甲基亚砜时采用水浴加热，该方法的优点是 。 (3)二甲基亚砜能与水混溶的原因可能为 。 (4)NaOH溶液吸收尾气中NO和生成亚硝酸盐的化学方程式为 。 (5)本实验的产率是 %(保留2位小数)。 14．（2024·河北承德·三模）甲醛在石油化工、医药、轻纺、生物化工以及能源、交通运输等行业均有广泛用途。实验小组设计实验制备甲醛，并进行相关性质的探究。回答下列问题： Ⅰ．制备甲醛 实验室利用甲醇、空气(或氧气)和铜(或利用甲醇和氧化铜)制备甲醛。如图是两个学生设计的实验装置，右边的反应装置相同，而左边的气体发生装置不同，分别如(甲)和(乙)所示。 甲醇和甲醛的沸点、水溶性如下： 物质 沸点/℃ 水溶性 甲醇 65 混溶 甲醛 -21 混溶 (1)从原子轨道重叠方式分类，甲醛分子中的H-C键是 σ键。 (2)若按(甲)装置进行实验，则通入A管的X是 (填名称)。若按(乙)装置进行实验，B管中发生反应的化学方程式为 。 Ⅱ．探究甲醛与新制反应的产物 取溶液、过量的NaOH溶液和甲醛溶液于烧瓶中，控制温度为40~50℃回流1h，收集到大量气体Y，烧瓶中有红色沉淀生成，同时得到溶液Z。 (3)实验小组猜想气体产物Y可能是CO、、中的一种。为确定气体成分，利用下列装置验证猜想(已知：CO可将银氨溶液还原成黑色粉末银单质)。 ①实验装置的连接顺序是：气体产物Y→ (按气流方向填写装置标号，有些装置可重复使用)。 ②实验证明气体产物Y为，没有和CO，则实验观察到装置A、C、D、E中的现象为 。 (4)在探究溶液Z中甲醛的氧化产物时，发现未生成。为了进一步确定甲醛是否被氧化为HCOONa，进行如图实验(夹持装置和加热装置已省略，已知：)。 ①加热条件下，a中浓硫酸滴入溶液Z中。反应中浓硫酸主要体现 (填标号)。 A．氧化性  B．强酸性  C．还原性  D．脱水性 ②c中银氨溶液中出现黑色沉淀，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。 (5)通过定量测定发现，甲醛与新制反应中生成的红色沉淀主要为Cu，且Cu的物质的量和气体Y的相等，则该条件下甲醛与新制、NaOH溶液反应生成Cu和气体Y的化学方程式为 。 (6)甲醛被称为室内污染“第一杀手”。室内甲醛的含量可以通过传感器来监测。一种燃料电池型甲醛气体传感器的工作原理如图所示。国家标准是室内甲醛不能超过，传感器在室内空间测定，电路中有mol电子通过，该室内甲醛含量为 。 15．（2024·河北衡水·模拟预测）据海通证券发布的最新研究报告表明，受尼龙66的拉动，目前我国己二酸供给缺口较大，且预计2024—2026年仍将整体处于紧缺状态．实验室模拟高锰酸钾氧化环己醇（）制备己二酸的实验过程如下：    ①按图1组装好仪器，向150mL四口瓶中加入18.96g（0.12mol）高锰酸钾，再加入50mL1%氢氧化钠水溶液，向恒压滴液漏斗中加入6.5mL（约0.06mol）环己醇，开始搅拌； ②用电热套加热升温到40℃，移走电热套，缓慢滴加环己醇，控制温度50℃左右，使之充分反应； ③趁热抽滤，用热水洗涤滤渣2～3次，合并滤液； ④向滤液中加入4mL浓盐酸酸化，加热浓缩，冷却析出晶体，抽滤，得到己二酸粗品4.599g．回答下列问题： (1)已知：会放出热量，补全该反应的化学方程式 ； (2)经反复实验对比研究，该实验条件下环己醇滴速控制在20s/滴时最佳，理由是 ； (3)实验中判断反应进行完全的方法是用玻璃棒蘸取1滴反应混合物，点到滤纸上，若滤纸上 ，说明高锰酸钾反应完全； (4)步骤④中抽滤时采用如下装置（图2）．抽滤时先打开水龙头，抽气管，用倾析法将混合物转移至布氏漏斗中．抽滤完毕，接下来的操作是 （填选项标号）；     A．先关闭水龙头，后拔掉橡胶管    B．先拔掉橡胶管，后关闭水龙头 (5)步骤④中加入浓盐酸酸化的目的是 ； (6)图3是己二酸的浓度与温度关系曲线图．介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态，稳定区表示己二酸溶液处于 （填“晶体”或“不饱和”）状态．实验室常根据直线EHI从④中加盐酸酸化后的溶液获取己二酸晶体，对应的实验操作为 ，过滤； (7)根据参加反应原料的量计算己二酸产率为 %。 16．（2024·河北秦皇岛·三模）三氯化六氨合钴(III)是一种重要的含钴配合物，由制备它的装置和步骤如下(夹持装置已省略)： 已知：在溶液中较稳定，具有较强还原性。回答下列问题： (1)向混合液加入溶液与氨水时，应最先打开活塞 (填字母代号)；加入所有试剂后，水浴的温度控制在55℃左右，反应约30分钟。球形干燥管中试剂为 。 (2)制备的总反应化学方程式为 。 (3)由滤渣获取的步骤：向滤渣中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤，向滤液加入少量甲，冷却结晶后过滤，用乙洗涤晶体2~3次，低温干燥。下列选项合理的是 (填字母)。 A．甲为浓盐酸，乙为水　　　B．甲为乙醇，乙为浓盐酸　　　C．甲为浓盐酸，乙为乙醇 (4)称取样品，加入盛有足量氢氧化钠溶液的烧瓶中并加热，将生成的氨气通入装有盐酸的锥形瓶中，充分吸收，向锥形瓶加入2~3滴甲基橙，用的NaOH滴定(杂质不反应)。 ①达滴定终点时，共消耗NaOH溶液14.00mL，则样品的纯度为 (保留四位有效数字)。 ②下列操作会使纯度测量值偏高的是 (填字母)。 A．滴定前，碱式滴定管未润洗 B．滴定前尖嘴处无气泡，滴定后有气泡 C．滴定终点时俯视滴定管刻度 D．滴定时选用酚酞为指示剂 (5)请指出该装置存在的缺陷： 。 17．（2024·河北唐山·模拟预测）随着我国钛材生产技术的提高，航空航天、军事、汽车等领域钛用量也在快速增长。四氯化钛是生产海绵钛的重要中间原料，某小组同学利用如下装置在实验室制备（夹持装置略去）。 已知：①的盐酸溶液可以与反应； ②有关物质的性质。 熔点/℃ 沸点/℃ 密度 水溶性 -24 136.4 1.7 易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂 -23 76.8 1.6 难溶于水 请回答下列问题： (1)基态钛原子的价电子排布式为 ，仪器b的名称为 。 (2)装置D中发生两个反应，其中副反应为，主反应中氧化剂与还原剂的物质的量相等且只有两种产物，写出主反应化学方程式 。 (3)装置C中的药品为 ，装置G的作用为 ，若没有装置G，为达到相同效果也可采用的操作是 。 (4)装置F的作用是 。 (5)进一步提纯E中产物的方法是 。 (6)测定的含量：取1.0g产品于烧瓶中，通过安全漏斗加入足量蒸馏水，充分反应后将安全漏斗及烧瓶中的液体转移到容量瓶中配成100mL溶液。取20.00mL于锥形瓶中，滴加2∼3滴溶液为指示剂，用的标准溶液滴定至终点，消耗溶液40.00mL。该产品纯度为 。下列实验操作会导致产品纯度测定结果偏低的有 。 A．未用标准液润洗滴定管    B．未将安全漏斗中的液体转移到容量瓶中 C．滴定终点时仰视读数    D．滴加过多的溶液 18．（2024·河北沧州·三模）二氧化氯()常用作饮用水消毒杀菌剂，其沸点为11.0℃，浓度过高时易爆炸分解。实验室常用干燥的氯气与亚氯酸钠()固体反应制备。制备及验证其氧化性的装置如图所示(部分夹持装置已省略)： 已知：实验室可用稳定剂吸收，生成，使用时加酸只释放一种气体。 回答下列问题： (1)盛装亚氯酸钠固体的仪器名称为 。 (2)装置A中发生反应的化学方程式为 。 (3)装置B中盛放的试剂是 ，其作用是 。 (4)向装置D中通入N2的目的是 ，装置D中发生反应的化学方程式为 。 (5)装置F中能观察到溶液显红色，则发生反应的离子方程式为 、。 (6)和均可作为水处理剂。如果以单位质量的氧化剂所得到的电子数来表示消毒效率(η)，则和的消毒效率之比 (保留2位小数)。 (7)测定某溶液中的浓度，进行如下实验：准确量取10.00mL溶液，酸化后加入过量的KI溶液，充分反应，加入几滴淀粉溶液，用0.2000溶液滴定至终点。重复上述操作2～3次，平均消耗溶液28.50mL。 已知：。 该溶液中， (保留3位小数)。 19．（2024·广东茂名·三模）氢氧化亚铁为白色固体，难溶于水，在空气中极易被氧化为氢氧化铁。回答下列问题； （一）实验室制备氢氧化亚铁 (1)装置A中盛装生石灰的仪器的名称是 。选择上图中的装置制备氢氧化亚铁，连接顺序为 （按气流方向从左到右，填写装置标号）。装置C的作用是 。 (2)装置B中发生反应的离子方程式为 。反应结束后，继续通一段时间的，目的是 。 （二）探究灰绿色沉淀的成因 反应后将装置B中的固体过滤时，白色沉淀会逐渐转变为灰绿色，实验小组为探究灰绿色沉淀的成因，查阅到以下资料； ①沉淀具有较强的吸附性； ②若存在固体杂质，会导致沉淀不够紧密，沉淀与溶液的接触面积会更大。 甲同学猜测灰绿色可能是吸附引起的，设计并完成了实验1～实验3。 实验 操作 试剂（均为0.1） 实验现象 1 向两片玻璃片中心分别滴加试剂，面对面快速夹紧 ⅰ.1滴溶液 ⅱ.4滴NaOH溶液 玻璃片夹缝中有白色浑浊 2 ⅰ.4滴溶液 ⅱ.1滴NaOH溶液 玻璃片夹缝中有白色浑浊，一段时间后变为灰绿色 3 ⅰ.2滴溶液，1滴溶液 ⅱ.2滴NaOH溶液 玻璃片夹缝中立即有灰绿色浑浊 (3)依据甲同学的猜测，实验1中沉淀无灰绿色的原因是 。 (4)实验3中立即出现灰绿色浑浊的原因是 。 (5)根据以上实验探究，若尽可能制得白色沉淀，需要控制的实验条件除了隔绝氧气外，还有 。 20．（2024·河北·二模）六氟磷酸锂(LiPF6)具有良好的导电性与电化学稳定性能，常作锂离子电池的电解质。LiPF6极易溶于水，可溶于乙醇等有机溶剂，极易吸水潮解，热稳定性差。实验室制备LiPF6的实验装置如图： 实验步骤： i．在氮气保护的手套箱中，准确称取26.0g干燥LiF固体以及过量PCl5固体，均倒入聚四氟乙烯材质的反应器中，再往其中逐渐加入乙腈，至PCl5充分溶解。 ii．往装置中通一段时间N2，以排出其中空气，关闭K1，加热NaHF2，将生成的HF气体通入反应器中，同时搅拌混合其中的物料。 iii．通过往反应器所处的冷浴槽中调控0～10℃的低温。6～8h后终止反应，继续通N2再关闭加热炉保持通N2一段时间。 iv．打开反应器，对反应后的物料进行过滤，滤液用一个聚乙烯材质的塑料瓶接收，密封后拿出手套箱，置于-18～5℃环境中低温结晶。在氮气保护下，过滤出结晶，经40～50℃真空干燥，最终得到产品140.6g。 回答下列问题： (1)反应装置选用聚四氟乙烯材质容器，不能用玻璃容器，原因是 (用化学方程式表示)。 (2)NaHF2加热分解的化学方程式为 。 (3)干燥塔的作用为 。 (4)NaOH溶液的作用为 。 (5)已知合成LiPF6的反应为，则生成PF5的化学方程式为 。 (6)反应结束后，通入氮气的目的是 。 (7)本实验所得六氟磷酸锂的产率为 ％(保留三位有效数字)。 21．（2024·河北邯郸·三模）葡萄糖酸钙是一种有机钙盐，主要用作食品的钙强化剂与营养剂、缓冲剂、固化剂、整合剂等。某实验小组在实验室以葡萄糖为原料制备葡萄糖酸钙的流程如下： 已知：相关物质的溶解性见下表： 物质名称 葡萄糖酸钙 葡萄糖酸 溴化钙 氯化钙 水中的溶解性 可溶于冷水，易溶于热水 可溶 易溶 易溶 乙醇中的溶解性 微溶 微溶 可溶 可溶 请回答下列问题： (1)实验室进行过程ⅰ时，加快其溶解的措施为 。 (2)进行过程ⅱ的实验装置（加热装置已省去）如图所示： ①写出此过程发生反应的化学方程式 （有机物写出分子式即可）；应采取的加热方式为 。 ②装置中仪器M的名称为 ；冷凝时冷凝水的入口为 （填“a”或“b”）；装置乙中倒扣漏斗的作用为 。 (3)操作为 ，其目的是 ；过程ⅴ加入乙醇的作用是 。 (4)用电子天平称取葡萄糖酸钙（摩尔质量为）样品溶于水配制成溶液，取溶液置于锥形瓶中，加入指示剂，用的（用表示）标准溶液滴定至终点时，消耗标准溶液的体积为（已知：）。该样品中葡萄糖酸钙的质量分数为 （用含有的代数式表示，不需化简）。 22．（2024·河北唐山·二模）三氯化铝在有机催化、金属冶炼中应用广泛。某小组以铝土矿为原料制备无水并测定其纯度，设计了如下实验方案。回答下列问题： I．的制备 (1)步骤①的分离操作中需要用到的玻璃仪器有 。 (2)步骤②通入时用多孔球泡的目的是 。 (3)步骤④的操作为：在不断滴加 (填试剂名称)的条件下蒸发、结晶、过滤洗涤。 Ⅱ．无水的制备 以晶体制备无水的装置如下图。已知熔点为，沸点为，遇水极易生成两种酸性气体。 (4)实验开始先通，一段时间后，先加热装置 (填“A”或“B”)；装置B内发生反应的化学方程式为 。 (5)装置E中碱石灰的作用有 。 Ⅲ．纯度的测定 称取产品，配成溶液，取于锥形瓶中，滴入溶液滴(作指示剂)，然后用标准溶液滴定，经三次实验，平均消耗标准溶液。 (6)产品的纯度为 (保留3位有效数字)。 (7)下列操作，会使测量结果偏低的是 。 a．滴定过程中往锥形瓶中加入 b．达到滴定终点时俯视读数 c．滴定后滴定管尖嘴处有一液滴悬而未落 23．（2024·河北张家口·三模）氮化钛()是一种优良的结构材料，可用于喷汽推进器及火箭等。实验室用在高温条件制备并测定产率的装置如图所示(夹持装置省略)。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是 ，装置A中发生反应的化学方程式为 。 (2)装置B中的试剂是 。 (3)实验尾气为无色气体，写出制备反应的化学方程式； 。 (4)D中的作用是 。 (5)反应前称取样品，反应后称得瓷舟中固体的质量为，则的产率为 。 (6)已知晶体的晶胞结构如图所示，氮原子位于钛原子围成的 (填立体构型)的中心，假设钛原子与氮原子相切，则氮原子与钛原子半径的比值为 (列出计算式即可)。 24．（2024·湖南·二模）利用传统方式制备乙炔的过程中，存在一些问题难以解决，如反应速率过快、放热过多不易控制，生成的糊状物难以实现固液分离导致乙炔气流不平稳，甚至发生堵塞等问题。为解决上述问题，某校化学兴趣小组设计出一套乙炔制备、净化和收集实验的一体化实验装置。 (1)实验室常用电石与水反应的传统方法制取乙炔，写出反应的化学方程式： 。 (2)①仪器B的名称是 ； ②向反应器中填装固体反应物时，电石放置位置为 （填“甲处”或“乙处”）；反应器中装有玻璃珠，其作用为 ； ③B装置中可用次氯酸钠吸收混杂在乙炔中的，反应中被氧化为最高价氧化物对应的水化物，请写出次氯酸钠与反应的离子方程式： 。 (3)兴趣小组在制备乙炔时对反应液进行了一系列筛选（如下图），依据图表选择最合适的反应液为 （填标号），原因是 。 a．饱和食盐水        b．醋酸        c．盐酸        d．饱和氯化铵溶液 (4)选取合适的反应液后，小组称取电石（杂质的质量分数为）完成实验，除杂后测得乙炔气体体积为（标准状况下），计算该实验中乙炔的产率： （结果保留两位有效数字）。 25．（2024·河北保定·三模）某化学兴趣小组同学依据和的性质，设计如图装置(夹持装置已略去，装置的气密性良好)探究与的反应。 Ⅰ.探究与反应生成的气体产物。 查阅资料：与反应生成的气体产物只有一种。 (1)列举一种常见的制取的原理： (填化学方程式)。 (2)关闭K＇，打开K，若装置C中品红溶液不褪色，说明 ；关闭K，打开K＇，用小试管收集a处气体，将带火星的小木条伸入试管中，小木条复燃，可推出与反应生成的气体产物为 (填化学式)。 Ⅱ.探究与反应生成的固体产物。 (3)通入足量，二者充分反应后，装置B中的固体变为白色。同学们认为B中固体产物有三种可能： 假设1：只有。 假设2：只有 (填化学式)。 假设3：和都有。 (4)为验证假设2成立，甲同学取少量反应后的固体于试管中，加适量蒸馏水溶解后滴加稀硝酸酸化的溶液，产生白色沉淀且沉淀不溶解。 你认为甲同学设计的方案是否合理： (填“是”或“否”)，理由是 。 (5)乙同学取少量反应后的固体于试管中，加适量蒸馏水溶解，并分成两等份于两支试管中。 步骤1：向第一支试管中加入过量的稀硫酸，将生成的气体通入少量酸性溶液中。 步骤2：向第二支试管中加入过量的稀盐酸，然后加入适量溶液，产生白色沉淀。 ①步骤1中酸性溶液褪色，则发生反应的离子方程式为 。通过步骤1的实验现象可确定假设 (填“1”“2”或“3”)不成立。 ②结合步骤1和步骤2的实验现象可确定假设 (填“1”“2”或“3”)成立。 (6)查阅资料得知学者对与反应的看法主要有两种：①2，②。结合Ⅰ和Ⅱ的实验现象，试分析上述实验玻璃管B中的固体中既有又有的原因： 。 26．（2024·河北沧州·二模）氨基钠可用作有机合成的还原剂、脱水剂等。已知，i．几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应；ii．、、。回答下列问题： I．制备氨基钠 (1)按气流从左往右的方向，上述装置合理的连接顺序为 (填仪器接口字母，必要时个别装置可重复使用)。 (2)仪器x的名称为 ，装置A的作用为 。 (3)装置B中制备的化学方程式为 。 (4)的作用是 ，若装置D中生成1.12L(标准状况下)，则消耗 gNa。 (5)反应前装置D中需通入氨气排尽体系中空气，设计方案判断密闭体系中空气是否排尽： 。 II．氨基钠产品质量分数测定 称量2.0g氨基钠产品，溶于水配成500mL溶液；量取25mL溶液，加热除去，冷却至室温后，滴入2滴酚酞试液，用的HCl标准溶液进行滴定，记下达到滴定终点所消耗HCl标准溶液的体积，重复上述实验4次，滴定结果如下表。 实验数据 滴定次数 1 2 3 4 V(产品)/mL 25.00 25.00 25.00 25.00 V[HCl(标准溶液)]/mL 25.75 25.00 25.05 24.95 (6)氨基钠的质量分数为 %(保留三位有效数字)。 27．（2024·河北保定·二模）硫酸铜是较重要的铜盐之一，在电镀、印染、颜料、农药等方面有广泛应用。的制备和性质探究实验如下： Ⅰ．制备CuO。洗净的瓷坩埚经充分灼烧干燥并冷却后，在托盘天平上称取3.0g废铜粉（铜粉的含量为98%）放入其内。将坩埚置于泥三角上，用煤气灯氧化焰小火微热，待铜粉干燥后，加大火焰高温灼烧，并不断搅拌，搅拌时必须用坩埚钳夹住坩埚。灼烧至铜粉完全转化为黑色，停止加热并冷却至室温。 Ⅱ．制备粗溶液。将冷却的CuO倒入100mL小烧杯中，加入18mL硫酸，微热使之溶解。 Ⅲ．精制溶液。在粗溶液中，滴加2mL3%的双氧水，将溶液加热，随后检验溶液中是否存在。当完全反应后，慢慢加入粉末，同时不断搅拌直到溶液，在此过程中，要不断地用pH试纸测溶液的pH，控制溶液，再加热至沸，趁热减压过滤（如图所示），将滤液转移至洁净的烧杯中。 Ⅳ．制备。在精制的溶液中，滴加硫酸酸化，调节溶液至pH＝1后，将溶液转移至洁净的蒸发皿中，水浴加热，蒸发至液面出现晶膜时停止加热。在室温下冷却至晶体析出，然后减压过滤，晶体用滤纸吸干后，称重得到产品7.0g。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中，“搅拌时必须用坩埚钳夹住坩埚”的原因是 。 (2)步骤Ⅲ中，双氧水的作用是 。 (3)步骤Ⅲ中，“控制溶液，再加热至沸”的目的是 。相比于过滤，趁热减压过滤的优点是 。 (4)步骤Ⅳ中，蒸发、结晶制备时，蒸发至刚出现晶膜即停止加热，其原因是 。用滤纸吸干晶体，而不用酒精灯烘干，原因是 。 (5)本实验产率为 %。（保留2位有效数字） (6)探究的性质。取少量产品溶于水，加入足量淀粉-KI溶液，充分搅拌，发现溶液变蓝色，并产生白色沉淀，过滤、洗涤、干燥，测得白色沉淀由Cu、I元素组成且二者质量比为64∶127。该过程中发生反应的离子方程式为 。 28．（2024·河北·三模）某实验小组探究FeCO3的制取、性质及其应用。按要求回答下列问题。 已知：①FeCO3是难溶于水的白色固体 ②Fe2++6SCN- =[Fe(SCN)6]4- (无色) 【实验i】探究FeCO3的制取(如下图所示装置，夹持装置略) 向装置C的Na2CO3溶液(pH=11.9)中通入CO2一段时间，至C中溶液的pH为7时向其中滴加一定量FeSO4溶液，产生白色沉淀，过滤、洗涤、干燥，得到FeCO3固体。 (1)试剂a是 。 (2)向Na2CO3溶液中通入CO2的目的可能是 。 (3)pH为7时滴加一定量FeSO4溶液产生白色沉淀的离子方程式为 。 (4)同学甲在C中出现白色沉淀之后继续通CO2，阐述你认为同学甲的操作合理与否的理由 。 【实验ii和实验iii】探究FeCO3的性质 (5)写出H2O2的电子式： 。 (6)结合实验ii现象，写出步骤②反应的离子方程式： 。 (7)对比实验ii和实验iii，得出实验结论： 。 【实验iv】探究FeCO3的应用 (8)将FeCO3溶于乳酸[CH3CH(OH)COOH]中制得可溶性的乳酸亚铁补血剂。同学乙用酸性KMnO4测定该补血剂中亚铁含量，再计算乳酸亚铁的质量分数。发现乳酸亚铁的质量分数总是大于100%(操作误差略)，其原因是 。 29．（2024·河北承德·二模）三硝基三氨合钴［］应用广泛，如用于染色、电镀、抗菌、制炸药等。实验室可按如下过程进行制备三硝基三氨合钴，主要装置如图所示。配制、、混合溶液，加入仪器B中，配制溶液，加入仪器A中，打开活塞b，使反应液混合，打开活塞a，激烈地通入空气，搅拌。溶液变为棕黄色后，倒入蒸发皿中自然冷却，待有大量晶体析出后，进行减压过滤，洗涤，得到粗品。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是 ，使用前应 。 (2)中Co的化合价为 ，该配合物中的配位原子是 。 (3)晶体洗涤时，用冷水洗涤的目的是 ，检验已洗净的方法是 。 (4)制备的化学方程式为 。 (5)为使粗品纯化，应采用的方法是 。 (6)通过碘量法可测定产品中钴的含量。称取0.3000g三硝基三氨合钴产品，先加NaoH溶液，充分反应后再加盐酸，将钴元素全部转化成后，加入过量KI溶液，充分反应后稀释至100mL，取20 mL溶液于锥形瓶中，滴加几滴淀粉溶液，再用0.01000的标准液滴定，达到滴定终点时消耗溶液20.00 mL，则产品中钴的含量为 %。(已知：，。结果保留四位有效数字) 30．（2024·河北·三模）铼是重要的战略金属，实验室以二硫化铼()为原料用图1装置制备高铼酸铵()，进一步在高温下用氢气还原高铼酸铵制备金属铼。 已知：①在水中易被，、等氧化为高铼酸和硫酸； ②高铼酸是强酸，可用有机物TBP(磷酸二丁酯)萃取，室温下，在两相间的分配系数，萃取率； ③相关化合物的溶解度和温度的关系如图2所示。 (1)气密性检验后，打开，C中反应的离子方程式为 ，一段时间后再打开，若C中压强过大，可观察到的现象是 ，装置D中的药品是氯化钙，其作用为 。 (2)反应结束后，取三颈烧瓶中液体进行下列操作： ⅰ.…； ⅱ.将所得固体置于硬质玻璃管中，点燃酒精喷灯； ⅲ.向硬质玻璃管中通入； ⅳ.一段时间后停止加热，冷却后停止通入。 操作ⅰ为 ，上面操作的合理顺序为 。 (3)所得产品仍含有未反应的高铼酸铵(摩尔质量为M g⋅mol)，用下列方法测定产品中金属铼的含量。取产品m g，加入热水溶解，过滤，向所得滤液中加足量浓氢氧化钠溶液并加热，产生的氨气用硼酸吸收，吸收液用盐酸标准液滴定，消耗c mol⋅L盐酸V mL(已知：；)。则金属铼的质量分数为 (用含M、m、c、V的表达式表示)。下列情况会造成金属铼的质量分数偏小的是 (填字母)。 a．加入冷水溶解产品 b．产生的氨气未被充分吸收 c．滴定达终点，读数结束后发现滴定管尖嘴悬挂液滴 d．酸式滴定管未用标准液润洗 (4)低浓度高铼酸溶液可通过萃取、反萃取得到高浓度的。室温时，向15 mL高铼酸溶液中加入5 mL TBP充分振荡静置分层，在水层的浓度为 mol⋅L，TBP的萃取率为 (保留三位有效数字)。 31．（2024·河北邯郸·模拟预测）硫酸四氨合锌［］是一种重要的试剂，在工业上有重要的应用。某小组在实验室制备硫酸四氨合锌的步骤如下： 在仪器X内加入1.5g、2.5g尿素（，过量）和5.0乙二醇（）及适量蒸馏水，油浴加热，控制温度在120℃以下回流。加热时溶液澄清，继续反应半小时有固温度计体析出，再反应半小时，冷却，抽滤，用无水乙醇洗涤沉淀数次，在95℃下烘干产品。回答下列问题： (1)尿素所含元素中，基态N原子的轨道表示式为 ；尿素易溶于水的原因是 。 (2)仪器X的名称是 ；冷凝管中进水口是 （填“a”或“b”）。 (3)尿素与水反应的化学方程式为 ；乙二醇的作用是 。 (4)加热“回流”时温度不宜高于120℃，其原因是 。 (5)烘干产品时宜选择的加热方式为 （填标号）。 a.酒精灯直接加热         b.沙浴    c.水浴加热 (6)用乙醇洗涤产品，而不用水洗涤，利用了乙醇的性质是 。 (7)若最终得到1.976g，则产率为 （保留3位有效数字）。 32．（2024·河北秦皇岛·二模）甲酸铜晶体[，难溶于冷水、乙醇]又称安息香酸铜，是一种有机化工原料。实验室制备步骤如下： 步骤．称取12.5g 和9.5g 混合均匀研细，在快速搅拌条件下，将混合物分多次缓慢加至100mL已经近沸的蒸馏水中(此时停止加热)，混合物加完后，再加热近沸几分钟。静置、过滤、洗涤，得到； 步骤．将所得放入烧杯中，加入20mL蒸馏水，搅拌下加热至50℃，逐滴加入适量的HCOOH，使沉淀完全溶解，趁热过滤，蒸发滤液为原来体积的三分之一，用冰水浴冷却析晶。减压过滤，用少量乙醇洗涤、烘干后得到10.7g 。 回答下列问题： (1)实验室研细和的混合物所用的仪器名称为 。 (2)若将混合物一次性加入100mL已经近沸的蒸馏水中，则产生的后果是 。 (3)写出步骤生成的离子方程式： ，和恰好完全反应时，，本实验的原因是 (任写一种)。 (4)简述步骤检验洗涤干净的操作： 。 (5)本实验产率为 (保留三位有效数字)。 (6)下列仪器本实验用不到的是 (填字母)。 33．（2024·河北邢台·二模）俗称海波，水处理中常用作还原剂除氯、冶金中常用作络合剂，摄影中常用作定影剂。遇酸、受热都易分解。工业上常用以下两种方法制备： (1)亚硫酸钠法： ①需用除氧蒸馏水配制亚硫酸钠溶液。研细硫粉，用 润湿后加入溶液中，水浴加热后再经重结晶精制。 ②若未用除氧蒸馏水配制亚硫酸钠溶液，导致产品中存在的杂质为 ，证明含有该杂质的方法是 。 (2)硫化钠法：选用以下必要的装置，利用与、的混合溶液反应制备。 ①按气体流向从左到右的导管连接顺序： 。 ②丁装置中与、混合液反应生成的化学方程式： 。 ③实验过程中，丁中的澄清溶液先变浑浊后变澄清，此时生成大量的，一段时间后，丁中再次出现少量浑浊，此时须立刻停止通入，用离子方程式解释立刻停止通入的原因： 。 ④简述检验丁装置中导出气体中含有的方法： 。 (3)的用途：做冶金工业络合剂。 黄金(Au)浸取工艺：将金矿石浸泡在、的混合溶液中，并通入。其中作为催化剂参与反应，方程式为：，则浸金总反应的离子方程式为： 。 34．（2024·河北保定·一模）工业上使用氯化粗五氧化二钒（杂质为Ti、Al的氧化物）的方法制备三氯氧钒（），其装置如图所示（加热及夹持装置略）。已知：熔点为−77℃，沸点为126℃，易水解（装置A为制备氯气的装置，未画出）。 回答下列问题： (1)常温下，装置A中氯酸钾固体与浓盐酸发生反应，该反应中氧化剂和还原剂物质的量之比为 ，装置A与实验室制取下列气体的装置相同的是 （选填标号）。 a．铜与浓硫酸反应制二氧化硫    b．石灰石与盐酸反应制二氧化碳 c．熟石灰与氯化铵反应制氨气    d．过氧化钠和水反应制氧气 (2)装置C中盛装的试剂可以是 ；实验开始先打开K，通入一段时间后，加热装置，可产生一种还原性气体，则D装置中反应生成的化学方程式为 。 (3)当D中反应结束后，停止加热，停止通氯气，此时杂质以氯化物的形式溶解在产物中，关闭开关K后，接下来进行的操作是 （填操作名称）。 (4)装置H的作用为 。 (5)经检测，G所得的中还含有杂质，为测定其中的质量分数，做如下实验： ①取下锥形瓶，称量产品和锥形瓶的质量为； ②加入超纯水形成钒溶液，再向该钒溶液中加入氨水，和都会与氨水反应产生沉淀和； ③过滤洗涤后，将洗涤液与滤液合并后配制成250mL溶液，取25mL用浓度为的标准溶液进行滴定，消耗溶液； ④将锥形瓶洗涤干燥后称量其质量为。 则的质量分数表达式为 ，下列情况会导致的质量分数偏低的是 （选填标号）。 a．操作③过滤洗涤后，未将洗涤液与滤液合并 b．产品中残留少量杂质 c．滴定读取标准液数据时，开始仰视，结束俯视 35．（2024·河北沧州·二模）亚硝酸钙是一种白色粉末，易潮解，在钢筋混凝土工程中，主要用作水泥硬化促进剂和防冻阻锈剂。实验室中采用如图装置制取少量亚硝酸钙。 回答下列问题： (1)装置Ⅰ中仪器a的名称是 ，装置中发生主要反应的化学方程式为 。 (2)装置Ⅱ的作用是 。 (3)如图装置中，能用来替代装置Ⅲ的是 (填标号)。 (4)滴入稀硝酸前，需要向装置中通入一段时间，待反应结束后还需继续通入一段时间，两次通的目的分别是 ； 。 (5)若缺少装置Ⅴ，产生的影响是 。 (6)装置Ⅵ中氮元素被氧化成价，则反应的离子方程式为 。 (7)若所得亚硝酸钙产品中仅含少量硝酸钙杂质，可用如下实验操作测定其纯度：称量产品溶于水，先加入足量溶液，充分搅拌后过滤，除去，再加入适量饱和溶液，加热煮沸，将转化为。然后向所得溶液中加入溶液，并用稀硫酸酸化，充分反应后用标准溶液滴定过量的，消耗标准溶液的体积为。 ①除去时，反应的离子方程式为 。 ②计算可知，所得产品的纯度为 (用含、的式子表示)。 36．（2024·河北·二模）亚氯酸钠是一种高效氧化剂和漂白剂，主要用于纸浆、纤维、面粉、淀粉、油脂等的漂白，饮水净化和污水处理，皮革脱毛及制取水溶液等。 已知：I、在溶液中过饱和时，若溶液温度低于，析出；若溶液温度高于，则析出；若溶液温度高于分解为和。 ii．气体浓度超过时，长期存放易发生爆炸性分解，通常需现用现制。 iii．气体在中性和碱性溶液中不能稳定存在。 实验室制备亚氯酸钠晶体的装置如图所示(夹持装置已省略)。 回答下列问题： (1)装置为气体的发生装置，产生气体的化学方程式为 。 (2)气体与装置试管中的混合溶液反应生成，该反应的离子方程式为 。 (3)反应结束后，为从装置试管中获得晶体，应将试管中的溶液在下蒸发结晶、趁热过滤，然后用 (填“35”“65”或“”)热水洗涤晶体，最后 干燥，得到成品。 (4)实验须使装置中稍微过量，原因是 。 (5)实验结束后，关闭，打开；一段时间后，断开左侧橡胶管与玻璃管的连接，并从接口处向装置中鼓入一定量空气。以上操作的目的是 。 (6)纯度的测定：取样品配制成溶液，从中取出；加入足量硒化钾固体和适量稀硫酸，再滴加几滴淀粉溶液(已知：)，然后用标准溶液滴定至终点，重复2次，测得平均消耗标准溶液(已知：)。样品中的纯度为 (用含c、V的代数式表示)。 37．（2024·河北邢台·二模）实验室用粗锌(含、杂质)制备纯净干燥的，用以还原得到金属W的装置如图所示。 (1)与水反应的化学方程式为 。 (2)装置a的作用是 。 (3)洗气瓶①、②、③中盛装的试剂分别为足量酸性溶液、 、浓硫酸。为了确保实验科学性，洗气瓶①中的实验现象：有沉淀产生、 ；写出酸性溶液与酸性气体发生反应的离子方程式为 。 (4)管式炉加热前，需要进行的操作是 。 (5)结束反应时，先 (填字母)。 a．关闭活塞K        b．停止加热 38．（2024·河北邯郸·一模）硫脲（）可用作橡胶的硫化促进剂、金属矿物的浮选剂。已知硫脲易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化反应而生成硫氰化铵。实验室制备硫脲的装置如图所示（夹持和加热装置略）。 请回答下列问题： (1)仪器a的名称是 ；装置A中发生反应的化学方程式为 。 (2)反应开始时，先打开，当观察到 时，再打开，这样操作的目的是 。 (3)装置B中除生成硫脲外，还生成一种碱，写出装置B中发生反应的化学方程式： ；检验装置B中硫脲是否异构化的试剂名称是 。 (4)装置B反应后的液体经分离、提纯、烘干可得产品。测定产品的纯度： 称取m g产品，加水溶解配成250 mL溶液，取25 mL于锥形瓶中，加入稀硫酸酸化，用 mol⋅L酸性标准溶液滴定，滴定至终点时消耗标准溶液V mL（已知滴定时，硫脲转化为、和，假设杂质不参与反应）。 ①该实验中滴加酸性标准溶液的正确操作是 （填字母）。 ②样品中硫脲的质量分数为 %（用含m、、V的代数式表示）。 ③若滴定前平视酸性标准溶液液面读数，滴定后俯视液面读数，计算得到的待测产品纯度比实际纯度 （填“大”或“小”）。 39．（2024·河北张家口·模拟预测）氯化六氨合钴{}是合成多种钴基功能材料和催化剂的中间体。已知：、、；电对的标准电极电势()越大，在水溶液中越容易发生还原反应，、。某学习小组在实验室中制备氯化六氨合钴的步骤如下： 步骤一：称取3.0g CoCl2·6H2O，研磨后与4.0g NH4Cl混匀后溶于适量蒸馏水中，加入1.5g活性炭，搅拌均匀并冷却至室温； 步骤二；继续加入7mL浓氨水充分反应，再冷却至10℃后逐滴加入7mL 6%的双氧水，控制温度55℃充分反应； 步骤三：将反应后所得体系迅速冷却至2℃，过滤、洗涤；所得沉淀转入烧杯，加入20mL 80℃蒸馏水和1mL浓盐酸，趁热过滤，收集滤液； 步骤四：将滤液浓缩后加入3.5mL浓盐酸，并迅速冷却至2℃，抽滤、乙醇洗涤、干燥，收集得1.9g产品。 回答下列问题： (1)步骤一中，下列仪器不需要使用的是 (填仪器名称)。 (2)步骤二中，加入浓氨水和双氧水的顺序不宜调换的原因为 ；控制反应温度在55℃的原因为 。 (3)相同条件下，氯化六氨合钴在稀盐酸中的溶解度 (填“大于”“小于”或“等于”)在浓盐酸中的。 (4)与步骤三中过滤相比，步骤四中抽滤的优点为 。 (5)制备产品的总反应方程式为 ；步骤二中双氧水可用PbO2或KMnO4代替，其中更适合选用 (填化学式)代替双氧水，原因为 。 (6)本实验所得产品的产率为 (列出计算式)。 40．（2024·浙江宁波·二模）TiCl4是制备金属钛的重要中间体，某兴趣小组利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略)，反应方程式为：。 已知： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 性质 TiCl4 -25 136.4 高温时能与O2反应，与HCl不发生反应。易水解成白色沉淀，能溶于有机溶剂。 请回答： (1)装置A中盛放浓盐酸的仪器a名称是 。 (2)装置B中冷凝水进口是 (填“c”或“d”)。 (3)完善线框中装置排序 。 A→D→_______→_______→_______→F (4)仪器b中的固体X可以是 。 A．MnO2    　　　　B．KMnO4　　　　　C．CaCl2 (5)下列说法正确的是_______。 A．加热E装置前，应先进行装置A中反应或打开k通一段时间CO2 B．装置D中长导管起平衡气压和判断装置是否通畅的作用 C．装置D中盛有的试剂是饱和食盐水 D．该实验中存在的缺陷是没有进行CO的尾气处理 (6)测定所得TiCl4的纯度：取1.000gTiCl4粗产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水(装置如图)，待充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴K2CrO4溶液做指示剂，用0.8000mol/LAgNO3溶液滴定至终点，消耗滴定液20.00mL。常温下，，。 ①实验中使用安全漏斗的目的是 。 ②依据上述数据计算所得产品纯度是 。 41．（2024·河北承德·二模）碘是生物必需的一种微量元素，海带、海藻等食物含碘量最为丰富。某小组通过实验提取并测定干海带中碘的含量。回答下列问题： Ⅰ.从海带中提取碘。 该小组同学按如图实验流程进行实验。 干海带海带灰海带浸出液的水溶液 (1)步骤i中需要用到含硅酸盐材质的仪器有 （填仪器名称）。 (2)步骤iii中双氧水的作用是 （用离子方程式表示）。 Ⅱ.滴定法测海带中碘的含量。 用滴定的水溶液，淀粉溶液作指示剂。原理为。 (3)用酸式滴定管量取的水溶液时常需要排出气泡，操作是 。 (4)小组同学进行了实验测定，在滴定终点附近，反复变回蓝色，一直测不到终点。 待测液无色蓝色无色蓝色…… ①提出猜想 猜想1：碘离子被 氧化。 猜想2：碘离子被步骤iii中过量的氧化。 ②验证猜想 序号 实验操作 实验现象 结论 1 取少量原海带浸出液﹐加入硫酸酸化，再滴加几滴淀粉溶液，鼓入空气 待测液始终保持无色 猜想1不成立 2 将溶液、2滴溶液、2滴淀粉溶液和1滴溶液混合配制待测液，用溶液滴定 猜想2不成立 ③查阅资料  小组同学认为可能是反应速率不同造成的，氧化的速率 （填“快于”或“慢于”）还原的速率，导致待测液反复变为蓝色。 ④优化设计  鉴于反应终点无法到达的问题，请提出合理的修正方案： 。 ⑤完成实验  小组同学修正方案后，取5.000g干海带进行测定，消耗溶液﹐则干海带中碘的含量为 （保留2位有效数字）。 42．（2024·河北·一模）乙二胺四乙酸铁铵()为土黄色或浅褐色结晶性粉末，易溶于水，一些国家作为有机铁肥用于治疗植物缺铁性黄化病。科学家采用乙二胺四乙酸(俗称EDTA，可表示为)、氧化铁、碳酸氢铵为主要原料，在相转移催化剂(PTC)存在下催化合成乙二胺四乙酸铁铵。流程如下： (1)合成过程中，与在催化剂作用下生成了HFeY，请写出铵化过程生成乙二胺四乙酸铁铵的化学反应方程式 。 (2)探究反应物配比对产品质量的影响 当反应温度、催化剂用量、反应时间都在最佳状态时，反应物配比对产品质量的影响如表1，由表1数据得出，当反应物配比为 时，产品铁含量、铵含量及收率达最高，水不溶物含量最低。 表1 反应物配比对产品质量的影响() 铁含量 铵含量 水不溶物含量 收率(%) 0.49：1.0 1.0：0.98 13.1 4.0 1.4 92.3 0.49：1.0 1.0：1.0 13.2 4.3 0.03 91.2 0.49：1.0 1.0：1.02 13.2 4.4 0.03 91.6 0.5：1.0 1.0：0.98 13.3 4.1 0.04 93.1 0.5：1.0 1.0：1.0 13.6 4.4 0.01 96.3 0.5：1.0 1.0：1.02 13.5 4.4 0.05 91.7 0.51：1.0 1.0：0.98 13.5 4.1 0.51 93.1 0.51：1.0 1.0：1.0 13.4 4.2 0.47 93.3 0.51：1.0 1.0：1.02 13.4 4.2 0.54 92.1 (3)反应温度对反应终点的影响如图1，当反应物配比、催化剂一定的条件下，最适宜温度为 ，原因： 。 (4)铵()含量的测定，装置如图。 Ⅰ．将20mL2％硼酸吸收液移入锥形瓶内，确保冷凝装置出口在硼酸溶液液面之下。 Ⅱ．称取mg试样，移入圆底烧瓶内，加约300mL蒸馏水，20mL400g／L氢氧化钠溶液，立即连接冷凝装置。 Ⅲ．加热圆底烧瓶内溶液至沸腾，当收集到约150mL馏分时，馏出物明显减少，把锥形瓶稍微移开，使导出管靠在接收器壁上，再加大火力蒸1分钟，移去热源。 IV．向锥形瓶中加入指示剂甲基红-溴甲酚绿乙醇溶液，用浓度为cmol/L的盐酸标准液进行滴定，消耗盐酸标准液的体积为。用相同的试剂但不含试样，进行空白试验，消耗盐酸标准液的体积为。 ①所用圆底烧瓶规格为 mL，A装置的名称为 。 ②步骤Ⅲ中当馏出物明显减少后，使导出管靠在锥形瓶壁上，再加大火力蒸1分钟的目的是 。 ③请计算铵()在试样中的质量分数 。(用字母列出表达式) ④在滴定过程中会有以下操作，下列哪些操作会使测量值偏大 (填标号)。 A．未润洗盐酸标准液的酸式滴定管    B．滴定过程中有标准液溅出 C．未润洗锥形瓶        D．滴定完成后俯视读数 43．（2024·河北石家庄·二模）乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机中间体，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应、装置示意图和有关数据如下： (乙酰乙酸乙酯)+C2H5OH 相对分子质量 沸点 乙醇 46 78 乙酸乙酯 88 77 乙酰乙酸乙酯 130 180.4 实验步骤： ⅰ．向三颈烧瓶中加入4.0 g Na，5.0 g细砂和18 mL二甲苯；加热使Na熔化并搅拌，使其分散成小钠珠；冷却后，用倾析法除去上层液体。 ⅱ．迅速向三颈烧瓶中加入20.0 g乙酸乙酯和很少量的乙醇，搅拌并加热，发生反应。 ⅲ．向反应后的体系中加入3 mL乙醇除去过量Na，过滤；向滤液中加入50%乙酸至其呈弱酸性；再向其中加入饱和食盐水，分液；向有机层加入无水Na2SO4，过滤；蒸馏，收集到目标馏分10.4g。 回答下列问题： (1)装置图中无水CaCl2的作用为 ；A、B处应安装的仪器分别为 (填名称)。 (2)步骤ⅰ中不能将二甲苯换成CCl4，解释其原因为 。 (3)乙酰乙酸乙酯()可与Na反应生成Na+ ， 是因为其分子中标*号碳原子上的氢活性很强。从结构角度解释氢活性很强的原因为 。步骤ⅲ中加入乙酸的目的为 。 (4)步骤ⅲ中加入饱和食盐水、无水Na2SO4的目的分别为 ； 。 (5)本实验的产率为 %。 44．（2024·甘肃·三模）某化学兴趣小组设计如图实验装置（夹持装置已省略），探究、和的氧化性强弱。 回答下列问题： (1)玻璃管a的作用是 。 (2)实验Ⅰ：旋开恒压滴液漏斗的玻璃塞，打开活塞，关闭活塞，通入。 ①装置A中制备的离子方程式为 。 ②证明的氧化性大于的现象是 。 ③装置C的作用是 ，装置D中所盛试剂为 （填化学式）溶液。 (3)实验Ⅱ：实验Ⅰ进行一段时间后，关闭活塞，打开，通入气体，验证的氧化性比强。 ①发生反应的化学方程式为 。 ②实验完成后，打开弹簧夹，持续通入的目的是 。 (4)淀粉溶液中的测定：取10.00mL淀粉溶液，加入足量的硫酸酸化的溶液，然后加入少量的粉末除去，然后用的标准溶液滴定，达到滴定终点时三次测量平均消耗标准溶液的体积为25.00mL（，）。 ①滴定终点现象是 。 ② 。 45．（2024·安徽黄山·二模）溴戊二酸二甲酯(相对分子质量为239)是某抗癌药物的重要中间体，其制备的反应原理如图所示： 制备装置如图所示(夹持装置已略去)： 实验步骤如下： 步骤一：制备 将10.0g戊二酸(相对分子质量为132)加入到三颈烧瓶中，再向其中加入三氯甲烷25mL，搅拌均匀，保持78℃条件下，依次缓慢滴加12mL氯化亚砜、3滴催化剂、液溴，随后回流；回流完毕后，将三颈烧瓶置于冰盐浴中，将溶液温度降到−10℃后，缓慢滴加25mL甲醇(沸点64.7℃)，保持滴加过程中温度不超过0℃。 步骤二：除杂 向三颈烧瓶中加入25mL饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤，分液除去上层水相，下层有机相再用25mL饱和氯化钠溶液洗涤3次，洗涤完毕，用无水硫酸镁干燥，过滤。 步骤三：提纯 过滤后的液体置于热浴容器中(外温)，接上精馏装置，进行减压蒸馏。 步骤四：收集 收集100—110℃的馏分，得到10.86g无色透明油状液体。 回答下列问题： (1)使用装置A的优点是 。 (2)步骤一中采取“温度降到−10℃”“缓慢滴加”这些措施的可能原因有 。 减缓反应速率 防止高温下发生复杂的有机副反应 避免原料挥发，使反应物充分反应 (3)步骤二中用饱和氯化钠溶液洗涤的目的是 。 (4)步骤三中使用减压蒸馏的目的是 。 (5)中间产物Ⅰ比戊二酸的沸点低很多的原因是 ，反应中生成戊二酰氯的同时得到两种有刺激性气味的气体，该反应的化学方程式为 。 (6)从环保角度分析，该实验装置存在明显不足之处，解决的办法是 。 (7)本实验的产率是___________。 A． B． C． D． 46．（2024·河北·一模）亚硝酰硫酸（NOSO4H）主要用于染料、医疗领域。实验室用如图装置（略去部分夹持装置）制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品的纯度。 已知：i．NOSO4H是白色固体，遇水易分解为H2SO4、HNO3和NO，溶于浓硫酸不发生分解； ii．实验室用浓硫酸、浓硝酸的混合液与SO2反应制备亚硝酰硫酸，原理为。 (1)仪器M的名称为 。 (2)用Na2SO3和70%H2SO4在装置A中制取SO2气体时，发生反应的化学方程式为 。 (3)按气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为a→ →f。（填仪器接口字母，部分仪器可以重复使用） (4)为了控制通入B中的SO2的速率，可以采取的措施是 。 (5)反应过程中，NOSO4H的物质的量和HNO3的物质的量随时间的变化关系如图所示。 试分析n（HNO3消耗）：n（NOSO4H生成）>1的原因： 。 (6)测定NOSO4H产品的纯度。 准确称取2.5g产品放入锥形瓶中，加入50mL0.20mol·L-1KMnO4标准溶液和足量稀硫酸，摇匀，待充分反应后将反应后的溶液加热，使生成的硝酸全部挥发逸出（不考虑硝酸的分解），冷却至室温，用0.5mol·L-1Na2C2O4标准溶液滴定至终点，消耗Na2C2O4标准溶液的体积为18.00mL。 已知：高锰酸钾可将亚硝酰硫酸氧化为HNO3，自身被还原为Mn2+。 ①滴定终点的现象为 。 ②亚硝酰硫酸的纯度为 %。 47．（2024·安徽池州·二模）植物缺铁是缺亚铁离子。如果施用硫酸亚铁，亚铁离子容易被氧化，一般采用施用摩尔盐()。摩尔盐是浅蓝绿色晶体，溶于水，但在水中溶解度比硫酸亚铁和硫酸铵都要小，几乎不溶于乙醇，在空气中比硫酸亚铁稳定。以下是摩尔盐的制备步骤。 Ⅰ.把30%溶液和废铁屑混合、煮沸、冷却，将洗涤铁屑后的溶液装入右边广口瓶中。 Ⅱ.在锥形瓶中用处理过的铁屑和稀反应制取。 Ⅲ.将硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液混合，结晶，过滤，用乙醇洗涤后再低温烘干，得到摩尔盐。 请回答相关问题。 (1)装硫酸的仪器的名称是 。 (2)用溶液洗涤废铁屑的目的是 。 (3)Fe屑和稀反应产生的氢气可赶走装置中的氧气及溶液中的溶解氧，操作时应先关闭活塞 (填A、B或C，下同)，并同时打开活塞 。 (4)摩尔盐中铵离子检验方法是 。 (5)步骤Ⅲ过滤后用乙醇洗涤后再低温烘干。用乙醇洗涤的原因是 。 (6)取10.00g所制得的固体于小烧杯中，加入适量稀硫酸，溶解后在容量瓶中定容。取定容后溶液于锥形瓶中，用的溶液滴定至终点。平行操作三次，消耗溶液的体积分别为、、。此样品中含量最接近 。 A．11%    B．12%    C．13%    D．14% 导致该测定结果比理论值偏低的可能原因是 。 A．配摩尔盐溶液定容时俯视刻度线    B．取摩尔盐溶液的滴定管没有润洗 C．滴定用的锥形瓶洗净后未干燥    D．高锰酸钾部分变质 (7)将摩尔盐隔绝空气加热到773K时会分解，分解产物有氧化铁、硫的氧化物、氨气和水。写出该反应的化学方程式 。 48．（23-24高三下·辽宁锦州·阶段练习）钢铁表面发黑(在钢铁表面形成一层致密的氧化物膜)可提高其耐磨、耐腐蚀性能。某实验小组欲利用下列装置进行发黑实验，并探究氧化物成分。 已知：实验过程中产生了一种能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体。 (1)实验开始前需将铁粉依次放入热的碳酸钠溶液和饱和氯化铵溶液中进行处理，其目的分别是 和 。 (2)向圆底烧瓶中逐滴滴入、的混合溶液至过量，在140℃下处理15~90min。 ①盛装混合溶液的仪器为 。 ②下列加热方法中，最合适的为 (填标号)。 A．水浴    B．油浴    C．酒精灯 (3)用乙装置收集产生的气体，请在装置中补全仪器。 (4)试剂X可以为 。 (5)探究甲装置中固体产物(无铁单质剩余)成分。 取少量洗涤后的固体产物于试管中，滴入足量的稀硫酸，实验中固体全部溶解，无气体生成。将生成的溶液分成两份，分装于a、b两支试管中。 ①向a试管中滴入酸性高锰酸钾溶液，溶液紫红色褪去，说明a试管中含有 (填离子符号)。 ②不用硝酸溶解固体的原因为 。 ③向b试管中滴入 (填化学式)溶液，溶液变为血红色，说明b试管中含有 (填离子符号)。 (6)根据以上信息，推测圆底烧瓶中进行发黑实验时可能发生反应的化学方程式： 。 49．（2024·河北沧州·模拟预测）某实验小组在验证某些离子的性质时，做了如下实验，并对实验现象进行了相关探究。 实验 试剂 编号及现象 试管 滴管 1.0 KI溶液 1.0 溶液 Ⅰ．产生黄色沉淀，溶液无色 1.0 溶液 Ⅱ．产生白色沉淀，溶液变黄 (1)通过所学知识分析，实验Ⅰ中的黄色沉淀可能是或 （填化学式）。 (2)设计实验检验黄色沉淀是否含：取适量的黄色沉淀， （填操作和现象），说明黄色沉淀不含。故实验Ⅰ中发生反应的离子方程式为 。 (3)将适量实验Ⅱ中得到的黄色溶液加入淀粉溶液中，溶液变蓝，由此推断实验Ⅱ中产生白色沉淀的离子方程式为 。 (4)某同学分析实验Ⅰ、Ⅱ的现象得出结论：氧化性比强。你认为该结论 （填“正确”或“不正确”），请设计实验验证你的观点： （填操作及现象）。 (5)为检验能否氧化，设计实验Ⅲ，装置如图所示： 闭合开关，KI溶液变为棕黄色，溶液中C电极上有银析出，电流计指针偏转。 查阅资料： ①微溶于水，不稳定，在溶液中易发生氧化还原反应生成CuI、。 ②    。 ①溶液中C电极作 （填“正极”或“负极”），KI溶液中电极反应为 。 ②实验Ⅲ中有Ag单质生成，而实验Ⅰ中没有，其原因可能是 。 50．（2024·河北张家口·一模）氯化六氨合镍易溶于冷水、稀氨水，不溶于浓氨水、乙醇，它能在热水中分解并放出氨气。利用镍制备氯化六氨合镍的实验过程和部分装置如下。 I．Ni(OH)2的制备：称取5.9g镍片，加入稀硝酸中，水浴加热使镍片溶解，当溶液中无气泡逸出时，加入蒸馏水稀释溶液，再用NaOH将溶液的pH调至10，将Ni2+转化为Ni(OH)2沉淀。 Ⅱ．将I中Ni(OH)2固体转移至100mL锥形瓶中加稀硝酸溶解，置于冰水浴中，缓慢加入60mL浓氨水至沉淀完全，抽滤并用冷的浓氨水洗涤沉淀两次，得蓝紫色固体。 Ⅲ．将Ⅱ中蓝紫色固体置于装置c中，加入20mL6mol·L-1的HCl溶液至固体完全溶解，慢慢加入60mL浓氨水和氯化铵的混合溶液，静置至沉淀完全。 Ⅳ．从Ⅲ中的悬浊液中分离产物，最终得到目标产品氯化六氨合镍18.96g。 请回答下列问题： (1)镍片溶于稀硝酸中发生反应的离子方程式为 。 (2)仪器d的名称为 。 (3)步骤Ⅲ中加入液体药品的顺序 （填“能”或“不能”）颠倒。 (4)装置b中的液体起液封的作用，目的是吸收挥发出来的氯化氢和氨气，下列最适宜选用的试剂是_____________（填标号）。 A．NaOH溶液 B．浓盐酸 C．蒸馏水 D．浓硫酸 (5)NH4Cl可降低浓氨水的pH，利用平衡理论解释原因 。 (6)装置c需置于冰水浴中的原因是 。 (7)从Ⅲ中的悬浊液中分离产物得到较纯净氯化六氨合镍的具体操作为 。 (8)本实验中目标产品氯化六氨合镍的产率为 （保留3位有效数字）。 51．（2024·河北唐山·一模）已知三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3为橙黄色晶体，易溶于热水，在冷水中微溶，可在氯化铵和氨水的混合溶液中活性炭做催化剂条件下，利用双氧水氧化CoCl2制备。 I.制备产品，步骤如下： ①称取2.0gNH4Cl固体，用5mL水溶解，加到锥形瓶中。 ②分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。 ③加热至55-60℃反应20min，冷却，过滤。 ④将滤得的黑黄固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。 ⑤滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： (1)写出制备[Co(NH3)6]Cl3的化学方程式 。 (2)步骤②中，将温度降至10℃以下的原因是 。 (3)步骤③中反应装置部分仪器如上图(其中加持仪器路去)，不包括过滤还需要的玻璃仪器名称为 ，仪器A的名称为 ，仪器B的作用是 。 (4)步骤④中趁热过滤的目的是 。 Ⅱ.测定产品纯度，实验如下： ①称取ag产品溶于足量稀硝酸中，并用蒸馏水稀释，置于锥形瓶中，加入过量V1mLc1mol·L-1AgNO3溶液，并加3mL的硝基苯用力振荡。 ②向锥形瓶中滴入3滴Fe(NO3)3溶液为指示剂，用c2 mol·L-1 KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，达到滴定终点时用去V2mL溶液。(已知：，) 回答下列问题： (5)产品的质量分数为 。(列出计算式) (6)加入硝基苯的目的是 。 52．（2024·河北·模拟预测）碘酸铜[Cu(IO3)2]是一种化工产品，难溶于水。某研究小组利用含碘废液制备碘酸铜并测定其纯度。 (1)“氧化”中制得HIO3.装置如图甲所示： ①写出A中发生反应的离子方程式： 。。 ②“氧化”在 (填仪器名称)中进行， KI3发生反应的化学方程式为 。 ③证明B中不含I2的实验方法是 。 (2)分离产品。相对普通过滤，用如图乙所示装置分离产品的主要优点有 。其中安全瓶的作用是 。 (3)测定产品纯度。 取Wg产品溶于水，加入足量的经酸化的KI溶液，充分反应后，滴加几滴指示剂，用c mol/LNa2S2O3溶液滴定至终点，消耗滴定液体积V mL，有关反应：2Cu2+ +4+24I-+24H+=2CuI↓+13I2+12H2O，I2+2=2I- +。 ①滴定终点的现象是 。 ②该产品纯度为 。 ③如果滴定过程中振荡锥形瓶时间太长，导致空气进入，则测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 53．（2024·河北·一模）硫脲[CS(NH2)2]是一种白色晶体，熔点180℃，易溶于水和乙醇，受热时部分发生异构化反应而生成硫氰化铵。回答下列问题： Ⅰ.硫脲的制备： 将石灰氮(CaCN2)溶液加热至80℃时，通入气体反应可生成溶液和石灰乳。某小组同学连接装置进行模拟实验。 (1)检查装置气密性的操作为① ，在装置F中加水至浸没导管末端；②微热装置A处三颈烧瓶，观察到装置F处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；③一段时间后，装置F处导管末端形成一段水柱，且高度不变。 (2)装置A中的试剂最佳组合是 (填字母)。 A．固体浓硫酸        B．固体稀硝酸   C．固体稀盐酸 (3)装置B中的试剂名称为 。装置E的作用为 。 (4)装置D中反应温度控制在80℃，温度不宜过高或过低的原因是 ，装置D中反应的化学方程式为 。 Ⅱ.硫脲的分离及产品含量的测定： (5)反应后将装置D中的液体过滤，将滤液减压蒸发浓缩，当有 现象时停止加热，冷却结晶，离心分离，烘干即可得到产品。 (6)称取mg产品，加水溶解配成溶液，量取于锥形瓶中，滴加一定量的酸化，用标准溶液滴定，初始读数为，当滴入最后半滴溶液时，溶液颜色 ，且半分钟无变化时达到滴定终点，标准溶液读数为。已知：。(硫脲的相对分子质量为76)，样品中硫脲的质量分数为 %(用含m、c、、的式子表示)。 54．（2024·河北·一模）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶。某学习小组在实验室中制备并测定其组成。 Ⅰ．制备晶体 实验步骤：将分批加入溶液中；控温至以下，加入活性炭、浓氨水后，再逐滴加入的双氧水；加热至充分反应，然后进行操作①；将所得固体转入盛有少量盐酸的沸水中，再进行操作2；向所得混合液中加入浓盐酸，冷却，过滤、用乙醇洗涤，干燥，得到晶体。 (1)温度保持采用的合适加热方式为 。 (2)活性炭是反应的催化剂，写出制备的化学方程式 。 (3)操作①和操作2分别为 、 (填选项字母)。 A冷却、过滤        B．趁热过滤        C．蒸馏 (4)与水洗相比，用乙醇洗涤可减少晶体的溶解损耗，分析其原因为 。 Ⅱ．测定中x的值 该小组同学采用如下图所示装置进行测定(夹持装置省路)。 实验步骤如下： 步骤i：向a中加入过量的的溶液； 步骤ii．打开，关闭，将含mg晶体的溶液和足量溶液分别由d加入c中，并用蒸馏水冲洗d； 步骤iii．打开_______，关闭_______，并在d中保留少量水； 步骤iv．加热e，使水蒸气进入e，充分反应； 步骤v．对a中溶液进行滴定。 (5)f的作用为 。 (6)步骤ii中如果未用蒸馏水冲洗d，会导致所测x的值 (填“偏大”、“偏小“或“无影响”)。 (7)将步骤iii补充完整：打开 ，关闭 ，并在d中保留少量水。 (8)步骤v中，用标准溶液滴定a中的溶液，消耗标准溶液。滴定时选用的指示剂为 ；中 (用代数式表示)。 55．（23-24高三上·江西·阶段练习）回答下列问题： (1)金属与硝酸反应通常不能生成，用过量3mol/L 与铁粉反应，的还原产物主要是NO，请写出反应的离子方程式： 。 有同学在查阅文献时发现文献有记载：与铁反应能产生。于是其小组进行了金属铁与硝酸反应能否产生及其有利条件的探究。 实验Ⅰ：20℃，将过量铁粉溶于 ，立即有无色气体生成，充分反应后，溶液几乎无色。 (2)检验气体：方法如图所示。 空气确认气体是，不含NO。实验证据是 。 (3)检验溶液：取上层清液，等分两份 ①向一份滴加溶液，产生 ，说明含有。 ②向另一份加入溶液，产生灰绿色沉淀；加热至沸腾，有刺激性气味气体逸出，用湿润红色石蕊试纸检验，试纸变蓝。综合①、②，说明实验Ⅰ中发生的反应有，另外还有 (写出化学方程式)。 对产生的原因提出假设：在稀的酸性溶液中，中的氧化性大于，验证如下： (4)实验Ⅱ：将铜粉溶于。经检测，发现没有 (填化学式)生成，初步证实假设不成立。 (5)再次查阅文献发现：在酸性介质中，尽管电极电势数据显示离子是个颇强的氧化剂，然而动力学原因导致它在稀酸中的反应一般都很慢。于是小组改变条件重复实验Ⅰ，向2mL ，中加入过量铁粉，结果如下： 实验序号 Ⅲ Ⅳ Ⅴ 温度 20℃ 40℃ 60℃ 生成体积 6.0mL 3.4 mL 2.6 mL 经检验，实验Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ中，的还原产物与实验Ⅰ相同。从反应速率的角度解释温度升高体积减少的原因 。 (6)综上所述，有利于金属与硝酸反应生成氢气的条件是 。 56．（2024·河北·模拟预测）磁性材料FexSy与石墨烯构成的复合材料，用于高性能锂硫电池。某化学小组按如下装置测定该磁性材料FexSy的组成。 (1)仪器N的名称是 ，其作用是 。 (2)实验时管式炉中产生的气体能使品红溶液褪色，三颈烧瓶中产生白色沉淀，三颈烧瓶中发生反应的离子方程式是 。 (3)若管式炉内反应的温度为600~700℃，长玻璃管M除了导气外还有的作用是 ，若没有长玻璃管会导致测定的y值 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 (4)取2.960g试样放入管式炉充分反应后，再通入O2一段时间，然后将三颈烧瓶中的固体过滤，洗涤，干燥称量得到9.320g，操作过程中，检验沉淀已洗涤干净的方法是 。小组成员提出用浓硝酸代替H2O2，其他小组成员提出反驳意见，反驳的理由是 。 (5)充分反应后，取管式炉中固体溶于足量的稀硫酸中，取少量反应后的溶液，加入 (填试剂名称)，溶液变红，证明溶液中含有Fe3+；另取少量溶液，加入K3[Fe(CN)6]溶液，没有明显变化，则管式炉中固体的颜色是 ，管式炉中发生的化学反应方程式为 。 57．（23-24高一上·辽宁鞍山·期中）某兴趣小组设计如图所示实验装置，验证Na与能否发生反应。已知能被CO还原得到黑色的金属Pd．请回答下列问题： (1)猜想：Na与能发生反应。理论依据是 。 (2)装置B中的试剂是 ，C装置的作用是 。 (3)将样品装入硬质玻璃管中，再按如下顺序进行实验操作。①打开和，通入待E中出现 时，再点燃酒精灯，此操作的目的是 ；②熄灭酒精灯；③冷却到室温；④关闭和。 (4)加热D装置中硬质玻璃管一段时间，观察到以下现象： ①钠块表面变黑，熔融成金属小球； ②继续加热，钠燃烧产生黄色火焰，硬质玻璃管中有大量黑色和白色固体产生。 ③F中试管内壁有黑色固体生成 实验探究Ⅰ：探究硬质玻璃管中固体产物中钠元素的存在形式 假设一：白色固体是；假设二：白色固体是；假设三：白色固体是和的混合物。请完成下列实验设计，验证上述假设； 步骤1：将硬质玻璃管中的固体产物溶于水后，过滤； 步骤2：往步骤1所得滤液中加入足量的 溶液产生白色沉淀，过滤； 步骤3：往步骤2所得滤液中滴加几滴酚酞试液，滤液不变红色。 结论：假设一成立。 实验探究Ⅱ：钠与二氧化碳反应产物中碳元素的存在形式。 实验说明：钠与二氧化碳反应的产物中除了碳酸钠以外，还有 存在(填化学式) 58．（23-24高三上·湖南长沙·阶段练习）氧化亚铜(Cu2O)用于制造玻璃和陶瓷红色颜料，是一种难溶于水和乙醇的砖红色固体，在酸性溶液中歧化为二价铜和铜单质。某小组制备Cu2O并测定其纯度，回答下列问题： I．制备Cu2O 将新制Na2SO3溶液和CuSO4溶液按一定量混合，加热至90°C并不断搅拌。反应结束后，经过滤、洗涤、干燥得到Cu2O粉末。制备装置如图所示： (1)仪器a的名称是 ；反应适宜采用的加热方式为 。 (2)制备Cu2O时，B装置的作用是吸收反应产生的酸性气体，防止污染环境，反应时原料理论配比为n(Na2SO3)：n(CuSO4)=3：2，该反应的化学方程式为 ； (3)反应中不断滴加NaOH溶液目的是： 。 (4)Cu2O的晶胞结构如图所示，图中表示Cu的是 (填“黑球”或“白球”)，若该晶体的密度为ρg·cm-3， 晶胞参数为apm， 则阿伏加德罗常数NA= (用含ρ和a的代数式表示)。 Ⅱ．测定Cu2O纯度 称取m g样品置于烧杯中，加入足量FeCl3溶液，完全溶解后，加入4滴邻菲罗啉指示剂，然后用c mol·L-1硫酸高铈[Ce(SO4)2]溶液进行滴定至终点，共消耗Ce(SO4)2溶液VmL。(已知：Ce4++Fe2+ =Ce3++Fe3+) (5)加入FeCl3溶液时发生反应的离子方程式为 。 (6)该样品中Cu2O的纯度为 %。 59．（2022·北京石景山·一模）某实验小组从电极反应角度探究银镜反应中物质氧化性和还原性的变化。 资料：ⅰ.[Ag(NH3)2]+⇌ [Ag(NH3)]++NH3K1=10−3.81 [Ag(NH3)]+⇌ Ag++NH3K2=10−3.24 ⅱ.AgOH不稳定，极易分解为黑色Ag2O，Ag2O溶于氨水 (1)实验发现：乙醛和AgNO3溶液水浴加热无明显现象；银氨溶液水浴加热无明显现象；滴加乙醛的银氨溶液水浴加热，试管壁逐渐出现一层光亮的银镜。 ①有研究表明：配制银氨溶液时，AgNO3和氨水生成Ag(NH3)2NO3，写出生成Ag(NH3)2NO3的化学方程式 。 ②从氧化还原角度分析：发生银镜反应时，氧化性微粒可能是Ag+、 。 (2)甲同学查阅资料：银镜反应时，Ag+被还原成Ag。 ①电极反应式： ⅰ.还原反应：Ag++e−=Ag ⅱ.氧化反应： 。(碱性条件下) ②从电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化： ⅰ.随c(Ag+)降低，Ag+氧化性减弱。 ⅱ.随c(OH−)增大，乙醛还原性增强。 ③补充实验验证②中的分析。 实验操作及现象： 实验Ⅰ.插入“饱和KNO3溶液”盐桥，电流表指针偏转； 实验Ⅱ.电流稳定后向右侧烧杯滴加NaOH溶液，指针偏转幅度增大； 实验Ⅲ.电流再次稳定后向左侧烧杯滴加氨水，指针偏转幅度减小 乙同学认为实验Ⅲ不能证明“随c(Ag+)降低，Ag+氧化性减弱”，理由是 。 (3)设计实验进一步验证。 实验 实验操作 实验现象 Ⅳ 往盛有银氨溶液的试管中滴加浓氨水，无明显现象，加入3滴乙醛，振荡，水浴加热 闻到刺激性气味，溶液略显灰色，试管壁未见银镜 Ⅴ 往盛有银氨溶液的试管中滴加较浓的NaOH溶液至pH与实验Ⅳ相同，振荡，溶液变浑浊，加入3滴乙醛，振荡，水浴加热 试管壁立即出现银镜 ①乙同学认为通过实验Ⅳ能证明“随c(Ag+)降低，Ag+氧化性减弱”，你认为是否合理并说明原因 。 ②分析实验Ⅴ中“立即出现银镜的原因”，提出假设：随c(OH−)增大，可能是也参与了还原。经检验该假设成立，实验方案及现象是 。 (4)总结：ⅰ.银氨溶液和乙醛发生银镜反应时，氧化剂主要是Ag+，还原剂主要是乙醛；ⅱ.银氨溶液中滴加较浓的NaOH溶液能促进银镜反应的发生，此法不适用于检验醛基，请解释原因 。 60．（2021·贵州遵义·一模）次氯酸溶液是常用的消毒剂和漂白剂。某学习小组根据需要欲制备次氯酸溶液。 资料1：常温常压下，Cl2O为棕黄色气体，沸点为3.8 ℃，42 ℃以上会分解生成Cl2和O2，Cl2O易溶于水并与水立即反应生成 HClO。 资料2：将氯气和空气(不参与反应)按体积比1：3混合通入潮湿的碳酸钠中发生反应2Cl2＋2Na2CO3＋H2O=Cl2O＋2NaCl＋2NaHCO3，用水吸收Cl2O(不含Cl2)制得次氯酸溶液。 该学习小组同学用以下装置制备次氯酸溶液。 回答下列问题： (1)请写出装置B的玻璃容器名称 。 (2)各装置的连接顺序为 → → → →E。 (3)装置A中反应的离子方程式是 。 (4)反应过程中，装置B需放在冷水中，其目的是 。 (5)装置E采用棕色烧瓶是因为 。 (6)已知次氯酸可被H2O2、FeCl2等物质还原成Cl－。测定E中次氯酸溶液的物质的量浓度的实验方案为：用酸式滴定管准确量取20.00 mL次氯酸溶液，加入足量的 溶液，再加入足量的 溶液，过滤，洗涤，真空干燥，称量沉淀的质量。(可选用的试剂：H2O2溶液、FeCl2溶液、AgNO3溶液。) (7)若装置B中生成的Cl2O气体有20%滞留在E前各装置中，其余均溶于装置E的水中，装置E所得500 mL次氯酸溶液浓度为0.8 mol/L，则至少需要碳酸钠的质量为 g。 试卷第20页，共69页 试卷第21页，共69页 学科网（北京）股份有限公司 参考答案： 1．(1) (2) (3)搅拌、加热或适当增加稀硫酸浓度 (4) 加速过滤 防止液体直接倒吸进入吸滤瓶 (5) (6)乙醇极性小，降低硫酸四氨合铜的溶解度，便于结晶析出 (7) 【分析】腐蚀电路板后的烂板液中含有、和，加入铁片，将、还原为Cu和，过滤获得单质铜；将获得的铜粉氧化为CuO，加入稀反应，转化为蓝色的溶液，结晶抽滤，得到晶体；加水溶解并加入足量浓氨水，制得溶液，结晶获得晶体。 【详解】（1）硫酸四氨合铜在水溶液中电离生成和，电离方程式为：。 （2）根据分析，步骤I中将、还原为Cu和，主要反应的离子方程式为：、。 （3）步骤Ⅲ中，搅拌、加热或适当增加稀硫酸浓度，可以加快CuO粉末的溶解速率。 （4）减压过滤可加速过滤，并使沉淀抽吸的较干燥；仪器X为安全瓶，其作用是防止液体直接倒吸进入吸滤瓶。 （5）步骤V制得硫酸四氨合铜，其化学方程式为：。 （6）加入乙醇，可以降低硫酸四氨合铜的溶解度，便于结晶析出。 （7）加热硫酸四氨合铜晶体可获得红色固体铜单质，无色气体、和，以及无色液体水，加热反应的化学方程式为：。 2．(1)关闭 (2)或或 (3)、 (4) 装置D中白色固体恰好消失 防止过量使溶液呈酸性，导致分解 除去装置中残留 (5)不能，在酸性条件下，也能氧化生成氮气 (6) F 乙醇 【分析】图示装置中A为固液不加热型装置，可以选用浓盐酸与高锰酸钾或氯酸钾制备氯气；C为氯气除杂装置，可以选用饱和食盐水；D为制备装置。 【详解】（1）恒压滴液漏斗支管可以使上下压强相等有利于液体顺利流下，为了防止浓盐酸挥发到空气中造成污染，通过仪器B向中滴加浓盐酸时，的状态是关闭。 （2）不加热条件下，高锰酸钾、次氯酸钾、氯酸钾均可以与浓盐酸反应生成氯气，反应的离子方程式分别为或或。 （3）装置为制备装置，发生反应的化学方程式有；。 （4）装置D中白色固体恰好消失，则说明装置D中铋酸钾的制备恰好结束； 铋酸钾的制备结束后需要立即关闭，目的是防止过量使溶液呈酸性，导致分解； 打开滴加溶液的目的是除去装置中残留的。 （5）装置D中发生反应，在酸性条件下，也能氧化生成氯气，因此存在离子的干扰。 （6）接装置，通入，将洗涤剂（乙醇）赶至装置中洗涤固体；接装置，连接抽气泉，将装置D中的洗涤剂抽至E中，从而完成一次洗涤。 由于固体难溶于乙醇，因此中的洗涤剂为乙醇。 3．(1) (2) 防止四氯化钛水解，防止炭粉与水反应产生CO，影响CO的检验 溶于PdCl2溶液，提高CO的吸收效果 (3) (4) (5) (6)Fe(NO3)3 (7) 偏大 【分析】Ⅱ．制备四氯化钛：以、炭粉和氯气为原料制备，并验证反应时有CO气体生成。实验室制取的氯气中一般含有HCl和水蒸气，结合已知信息分析，水蒸气需要除去，HCl不用除去。 【详解】（1）在加热熔融及稀有气体保护下，钠还原制备金属钛的化学方程式为。 （2）已知纯四氯化钛易水解，实验室制备的中混有水蒸气和HCl气体，水蒸气必须除去的原因为防止四氯化钛水解，同时防止炭粉与水反应产生CO，影响CO的检验；已知的盐酸溶液可以吸收CO生成黑色的Pd，同时生成，且盐酸浓度越高，吸收效果越好，故HCl气体不必除去的原因为溶于PdCl2溶液，提高CO的吸收效果。 （3）已知的盐酸溶液可以吸收CO生成黑色的Pd，同时生成，故通过溶液中生成黑色沉淀证明有CO生成，化学方程式为。 （4）TiO2、C、Cl2在加热的条件下制备，化学方程式为。 （5）由以上反应可得关系式：，标准溶液滴定过量的硝酸银，则与HCl反应的Ag+物质的量为，ag四氯化钛物质的量为，则 解得，故。 （6）指示剂X用于指示标准溶液恰好与过量的Ag+反应，由于AgCl、Ag2SO4均为沉淀，因此可选用Fe(NO3)3作指示剂。 （7）若未加入硝基苯覆盖AgCl沉淀，则AgCl沉淀在水层中，将会发生离子反应，从而增大标准溶液的用量，即V2偏大，根据分析，6-n将偏大，则中氯元素的含量偏大。 4．(1) 除去油污 除去残碱 (2) 容量瓶 玻璃棒 或 将晶体溶于较浓的盐酸中，再加水稀释到所需要的浓度 (3) (4) 或 当温度低于时，反应速率过小；当温度高于时，反应速率过大，铜镀层疏松 【详解】（1）基体清洗时放入碱性溶液中煮沸，利用皂化反应去掉表面的油污；酸洗的目的为中和碱洗时的残碱； （2）配制一定质量分数的溶液，需要的仪器有玻璃棒、烧杯、量筒、托盘天平、胶头滴管，不需要容量瓶；是强酸弱碱盐，溶解时会水解或；配制的时，将晶体溶于较浓的盐酸中，再加水稀释到所需要的浓度； （3）玻璃基体上镀银膜时，剩余的银氨溶液久置会形成氮化银，振荡或倾倒时会发生爆炸，通常向其中加入，；使之转化为沉淀进行无害化处理。如果因操作不当，使得镀的银膜不理想，可用将其洗掉，； （4）可被肼还原形成铜镜，离子方程式为：或；温度保持的原因为当温度低于时，反应速率过小；当温度高于时，反应速率过大，铜镀层疏松。 5．(1)抑制氨水电离，避免生成(或其他合理答案) (2) 避免氨水大量挥发 {或} (3)避免产品析出 (4) 过滤更快(或固体能较快干燥或便于固液分离等) ②③①④ (5) 偏高 【分析】根据题意，在氨气和氯化铵存在条件下，以活性炭为催化剂，用双氧水氧化CoCl2溶液来制备[Co(NH3)6]Cl3，反应的化学方程式为；将粗产品溶于热的稀盐酸中，再向滤液中缓慢加入浓盐酸，有大量橙黄色晶体析出，再用少许乙醇洗涤，干燥，得产品，据此分析解题。 【详解】（1）Co2+和一水合氨电离产生的OH-反应产生Co(OH)2，可以抑制一水合氨电离，的作用是：抑制氨水电离，避免生成。 （2）氨水受热会挥发，步骤2中，在“冷却”之后加入浓氨水，这样操作的目的是避免氨水大量挥发；双氧水的作用是氧化Co2+离子生成[Co(NH3)6]2+，根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方程式为：{或。 （3）在溶液中遇冷会析出，步骤3中“趁热过滤”是为了避免产品析出。 （4）抽滤的操作顺序为：②将准备好的液体缓慢地倒入布氏漏斗中；③开启抽气泵，抽气以帮助滤纸紧贴在漏斗的内壁，防止液体泄漏；①过滤完成后，先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，然后再关闭抽气泵；④从漏斗中取出固体时，应小心地将漏斗从吸滤瓶上移除，并将漏斗管倒置，利用手的力量将固体和滤纸一同脱落到干净的表面上。相比普通过滤操作，抽滤的优点有：过滤更快(或固体能较快干燥或便于固液分离等)。 （5）根据方程式可以得到关系式：n(Co3+)=n(Na2S2O3)，产品中的质量分数：，如果酸过量，则发生反应：，导致V偏大，测得的结果偏高。 6．(1) 离子 四面体形 3.1500 温度计、坩埚 (2)将一小片pH试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量亚硫酸钠溶液，点在pH试纸中部，再与标准比色卡对照 (3) 逐渐减小 温度升高使亚硫酸根的水解正向移动，但在此过程中亚硫酸根被空气中的氧气氧化为硫酸根，导致亚硫酸根离子减少，平衡逆向移动，以后者的平衡移动为主，因此过程中pH逐渐降低 溶液起点的pH较大、溶液pH在减小但是减小的程度小于溶液 【详解】（1）固体中含有活泼金属阳离子和亚硫酸根，因此为离子晶体；的中心原子S原子的价层电子对数为，VSEPR模型名称为：四面体形；配制240 mL 0.1000 mol·L溶液，需要使用的容量瓶是250mL，因此需要用分析天平称取3.1500g固体；用固体配制一定物质的量浓度的溶液需要使用天平、药匙、250mL容量瓶、玻璃棒、烧杯、胶头滴管、量筒，因此不需要用到仪器是：温度计、坩埚；故答案为：离子；四面体形；3.1500；温度计、坩埚。 （2）亚硫酸钠溶液水解显碱性，用pH试纸测定溶液pH的实验操作为：用洁净干燥的玻璃棒蘸取亚硫酸钠溶液滴在干燥的试纸上，在半分钟内将试纸显示的颜色与标准比色卡进行对照即可得pH，故答案为：将一小片pH试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量亚硫酸钠溶液，点在pH试纸中部，再与标准比色卡对照。 （3）亚硫酸钠是强碱弱酸盐，，实验之后，取前后两次温度均为30℃的溶液，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，发现后者溶液中产生的白色沉淀比前者多，说明亚硫酸钠溶液在加热升温的过程中被空气中的氧气氧化为硫酸钠，溶液中的硫酸根离子浓度增大，①根据图5可知，实验过程中，溶液pH的变化趋势是逐渐减小，对于而言，升高温度，平衡正向移动，但同时亚硫酸根在加热升温的过程中被空气中的氧气氧化为硫酸根，导致亚硫酸根离子减少，平衡逆向移动，但整体的pH减小，说明以亚硫酸根浓度减小平衡逆向移动过程为主，因此pH逐渐降低，故答案为：逐渐减小；温度升高使亚硫酸根的水解正向移动，但在此过程中亚硫酸根被空气中的氧气氧化为硫酸根，导致亚硫酸根离子减少，平衡逆向移动，以后者的平衡移动为主，因此过程中pH逐渐降低； ②若三颈烧瓶中盛装的是等浓度的溶液，与亚硫酸钠相比，由于酸性关系为：，则两者的起点不同，溶液起点的pH较大；碳酸根不会被空气中的氧气氧化，但温度升高会引起水解平衡常数的增大，也就是说水解产生的浓度会增大，溶液碱性增强。但是，由于溶液在加热过程中，升温促进水的电离占主导作用，碱性增强，但pH不一定增大，因为升高温度会促进碳酸根的水解，但由于水的电离占主导，因此pH在减小，但是减小的程度小于亚硫酸钠，故答案为：溶液起点的pH较大、溶液pH在减小但是减小的程度小于溶液。 7．(1) 球形冷凝管 b (2)导管末端浸入水中，塞紧恒压滴液漏斗上方活塞，用手捂住蒸馏烧瓶一段时间，导管末端有气泡冒出，松手后导管内有水柱倒吸，说明气密性良好 (3) 除去过量的和HCl，以免污染环境 (4) 油浴加热 由于加入多孔硫颗粒状态为固体，该物质可同时起催化剂和防止暴沸的作用 (5) 【分析】在装置甲中浓盐酸与漂白粉反应制取氯气，浓盐酸具有挥发性，在装置乙中用饱和食盐水除去Cl2中杂质HCl，在装置丙中用浓硫酸干燥Cl2，然后将干燥纯净Cl2通入装置丁中，与一氯乙酸在S催化下加热发生取代反应产生三氯乙酸和HCl，多余的气体用NaOH溶液吸收，防止污染大气； 【详解】（1）根据仪器的构造可知，仪器X的名称为球形冷凝管，冷凝水应下进上出，故进水口为b； （2）检查虚线框内装置的气密性方法为导管末端浸入水中，塞紧恒压滴液漏斗上方活塞，用手捂住蒸馏烧瓶一段时间，导管末端有气泡冒出，松手后导管内有水柱倒吸，说明气密性良好； （3）装置甲中制取是利用浓盐酸与漂白粉反应生成氯化钙、氯气和水，反应的离子方程式为，装置戊装有氢氧化钠溶液，其作用是除去过量的和HCl，以免污染环境； （4）制备三氯乙酸时，需要控制温度在140℃左右持续加热，由于水浴加热温度不超过100℃，酒精灯直接加热温度不容易控制，因此装置的加热方法是采用油浴加热方式；由于催化剂多孔硫颗粒状态为固体，该物质既可起催化剂作用，同时也可以防止液体暴沸，因此制备过程中无需沸石； （5）根据可知酸性H2SO3>ClCH2COOH>，根据复分解反应的规律，强酸可与弱酸盐反应制取弱酸，在溶液中加入足量的，发生反应产生和ClCH2COONa，该反应的离子反应方程式为。 8．(1) 蒸馏烧瓶 (2) 吸收水蒸气，防止与水反应生成的将氧化生成 平衡压强，有利于液体顺利流下，消除由于滴加浓盐酸造成的误差 (3) (4) C D 上 (5) 水浴加热 使冷凝水充满整个管道，提高冷凝效果 会有部分馏分残留在球形冷凝管中，不利于收集 (6) 【分析】A是制备氯气的装置，B用于除去氯气中的HCl，D和G中均是浓硫酸，吸水，防止与水反应生成的将氧化生成，H是尾气吸收装置。据此分析作答。 【详解】（1）仪器A带有支管，其名称为蒸馏烧瓶。与浓反应生成氯化钾、氯化铬、氯气和水，化学方程式为(浓)。 （2）根据题干的已知信息“易被氧化生成”，可知装置D、G内所盛试剂均为浓硫酸，其作用是吸收水蒸气，防止与水反应生成的将氧化生成。导气管a的作用是平衡压强，有利于液体顺利流下消除由于滴加浓盐酸造成的误差。 （3）测定实验前后集气管中液面读数分别为、，则标准状况下氯气的体积为，氯气的物质的量为，根据(浓)，可知的物质的量为，根据公式可知，的质量为，则样品中样品的质量分数的表达式为。 （4）测定样品的质量分数时，氯气从左侧进入，只能向下进入集气管，三通阀的孔路如C项所示(B项方式中氯气会进入右侧装置，使测定结果不准确)。制备少量三氯乙醛时，需要由集气管向装置D提供氯气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管向右进入装置D，应该选D项(B项方式中氯气会进入左侧装置，降低氯气的利用率)，不符合题意。将水准管向上移动，会使集气管内压强增大，从而使进入右侧装置。 （5）根据题干的已知信息“用制得的在下与乙醇制备少量三氯乙醛”，可知仪器F的加热方式为水浴加热。仪器b中冷凝水下进上出的目的是使冷凝水充满整个管道，提高冷凝效果。进行蒸馏操作，蒸馏时应该选用直形冷凝管，不能选用仪器b球形冷凝管的原因是会有部分馏分残留在球形冷凝管中，不利于收集。 （6）A．用石灰乳吸收过量的，离子方程式为，的溶解度太小，不能用澄清石灰水吸收氯气，A错误； B．与发生反应：，有污染性气体生成，B错误； C．能有效吸收氯气，并能防止倒吸，C正确； D．不能防止倒吸，D错误； E．能有效吸收氯气，并能防止倒吸，E正确； F．存在安全隐患，右侧应该开口，F错误； 给选CE。 9．(1) 检验装置的气密性 分液漏斗 (2)排尽装置内的空气，防止Cu与稀硝酸反应生成的NO被氧化 (3)Cu+2+4H＋＝Cu2＋+2NO2↑+2H2O (4) bceda 液面上方出现红棕色气体 (5) 猜想2 取装置C中的溶液适量于试管中，加入Cu(NO3)2固体，若溶液变为绿色，说明猜想1成立 【分析】研究铜与浓、稀HNO3反应的差异，先利用二氧化碳将装置中的空气排出，防止Cu与稀硝酸反应生成的NO被氧化，装置B中滴加浓硝酸时Cu与浓硝酸反应生成二氧化氮，在C中验证铜和稀硝酸的反应，最后尾气处理，以此来解答。 【详解】（1）装置连接后以后首先需要做的是检验装置的气密性；装置B中装浓硝酸的仪器名称是分液漏斗。 （2）由于装置中含有空气，会干扰NO检验，所以实验一中“关闭、，打开”的目的是排尽装置内的空气，防止Cu与稀硝酸反应生成的NO被氧化。 （3）装置B中浓硝酸和铜反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，发生反应的离子方程式为Cu+2+4H＋＝Cu2＋+2NO2↑+2H2O。 （4）实验二是验证铜与稀硝酸的反应，因此首先把生成的二氧化氮转化为硝酸，所以后续操作顺序为待装置B中反应完全后打开、打开，加入蒸馏水、插入铜丝、关闭、打开止水夹，即bceda，打开止水夹后氧气把NO氧化为二氧化氮，则装置C的具支试管中的现象为液面上方出现红棕色气体。 （5）继续实验，打开，一段时间后，装置B中溶液变为蓝色，由于A装置中二氧化碳把二氧化氮带出，因此说明猜想2可能成立，要验证猜想1的可能性，实验方案为取装置C中的溶液适量于试管中，加入Cu(NO3)2固体，若溶液变为绿色，说明猜想1成立。 10．(1)2Mg2++Ca2++4CO+2H2OMg(OH)2·MgCO3·CaCO3↓+2HCO (2)破坏胶状沉淀，形成较大颗粒的沉淀，利于后续过滤 (3)低于30°C，碳酸氢铵溶解度小，高于35°C，碳酸氢铵受热分解 (4)氯化钠、氯化铵 (5)酸式滴定管、锥形瓶 (6) 酚酞溶液 防止盐酸浓度局部过高，使得二氧化碳逸出 黄色变为橙色 (7)×100% 【分析】该实验的实验目的是利用氯化钠和碳酸氢铵制备纯碱，并利用中和滴定的方法测定产品中碳酸氢钠的含量。 【详解】（1）由题意可知，步骤ⅰ向热的饱和粗盐水加入饱和碳酸钠溶液的目的是使溶液中的钙、镁离子转化为胶状沉淀，达到除去钙、镁离子的目的，反应的离子方程式为2Mg2++Ca2++4CO+2H2OMg(OH)2⋅MgCO3⋅CaCO3↓+2HCO，故答案为：2Mg2++Ca2++4CO+2H2OMg(OH)2⋅MgCO3⋅CaCO3↓+2HCO； （2）步骤ⅰ中，沉淀析出后需继续加热煮沸一段时间的目的是破坏胶状沉淀，形成较大颗粒的沉淀，利于后续过滤，故答案为：破坏胶状沉淀，形成较大颗粒的沉淀，利于后续过滤； （3）由表格数据可知，温度低于30°C时，碳酸氢铵溶解度小，不利于碳酸氢钠的生成，温度高于35°C时，碳酸氢铵受热分解，无法制得碳酸氢钠，所以步骤ⅱ制备碳酸氢钠时应选择30∼35°C水浴加热，故答案为：低于30°C，碳酸氢铵溶解度小，高于35°C，碳酸氢铵受热分解； （4）由题意可知，步骤ⅱ制备碳酸氢钠发生的反应为氯化钠溶液与碳酸氢铵反应生成碳酸氢钠沉淀和氯化铵，碳酸氢钠沉淀表面附有可溶的氯化钠和氯化铵，所以需要用碳酸氢钠饱和过的酒精水溶液洗涤晶体除去表面附有的氯化钠和氯化铵，故答案为：氯化钠和氯化铵； （5）步骤ⅲ为利用中和滴定的方法测定产品中碳酸氢钠含量，中和滴定时用到的玻璃仪器除胶头滴管外还需要用到酸式滴定管和锥形瓶，故答案为：酸式滴定管、锥形瓶； （6）步骤ⅲ中测定产品中碳酸氢钠含量时，先向溶液中滴入酚酞溶液做指示剂，将溶液中的碳酸钠转化为碳酸氢钠，滴定终点的实验现象为溶液由浅红色变为无色；然后再向溶液中滴入甲基橙溶液做指示剂，将溶液中的碳酸钠转化为碳酸氢钠，滴定滴定终点的实验现象为溶液黄色变为橙色；滴定过程中，为防止盐酸浓度局部过高，使得二氧化碳逸出导致滴定误差，滴定时盐酸需要逐滴加入并不断振荡，故答案为：酚酞溶液；防止盐酸浓度局部过高，使得二氧化碳逸出；黄色变为橙色； （7）滴定过程中，酚酞溶液做指示剂时发生的反应为Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，甲基橙溶液做指示剂时发生的反应为NaHCO3+HCl=H2CO3+NaCl，由题意可知，产品中碳酸氢钠消耗盐酸的体积为(V2—2V1)mL，则产品中碳酸氢钠的质量分数为×100%，故答案为：×100%。 11．(1)检查装置的气密性 (2)观察气体的流速 (3) B A NaHCO3 减少NaHCO3的溶解（或促进NaHCO3析出） (4) 滴加紫色石蕊溶液的水变蓝 用拇指堵住小试管口，管口向下靠近酒精灯火焰，松开拇指，此时会听到爆鸣声 (5) 碱式盐 Mg(OH)Cl 【分析】利用候氏制碱法的原理，通过氨化饱和食盐水中能入二氧化碳，反应析出碳酸氢钠，滤液主要成分为氯化铵，制备氯化铵；通过设计实验探究氯化铵溶液的性质； 【详解】（1）有气体生成或参与的实验，实验前应检查装置的气密性，步骤一中操作Ⅰ为检查装置气密性； （2）装置B中盛装饱和碳酸氢钠溶液，用于除去二氧化碳中混有的氯化氢气气，即作用包括除杂，还有可以通过观察气泡来判断气体的流速，答案为观察气体的流速； （3）步骤二中利用NaHCO3的溶解度小，在饱和氨化食盐水中通入CO2形成NaHCO3的过饱和溶液，从而析出NaHCO3晶体，以减少溶液中Na+和，同时增大了溶液中和Cl-的含量，为获得最佳效果，应该选择30~35℃(高于35℃时NH4HCO3开始分解，导致溶液中离子浓度减小)下进行，答案选B；步骤三是析出晶体，可以选择的温度是0~10℃，答案选A；持续通入CO2，一方面可以防止的水解，而且还可以使碳酸氢钠完全析出（降低其溶解度）； （4）一小试管气体用湿润的红色石蕊试纸检验，试纸变蓝证明有氨气；因为氢气具有可燃性，在空气中燃烧产生淡蓝色火焰，故用燃着的木条接近试管内气体，气体燃烧出现淡蓝色火焰，证明气体中含有氢气，答案为滴加紫色石蕊溶液的水变蓝；用拇指堵住小试管口，管口向下靠近酒精灯火焰，松开拇指，此时会听到爆鸣声； （5）有刺激性气体产生，为氨气，石蕊变蓝，溶液呈碱性，根据分析，构成沉淀的离子有镁离子，氯离子，可分析得灰白色固体应属于碱式盐，其化学式可能为Mg(OH)Cl。 12．(1)平面三角形 (2)温度过高产物易分解，温度过低反应速率慢 (3)作安全瓶，防倒吸 (4) (5) 还原 先加足量盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，若生成白色沉淀，证明含有 (6)滴加最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变蓝 (7) 95 不是 【分析】实验室制备少量Na2S2O5，在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液通入SO2，当溶液的pH约为4时，停止通入SO2，20℃静置结晶，经减压抽滤、洗涤、25～30 ℃干燥，可获得Na2S2O5固体。 【详解】（1）的中心原子S的价层电子对数=2+1/2(6-2×2)=3，VSEPR模型名称为平面三角形； （2）控制反应温度在左右的原因是：温度过高产物易分解，温度过低反应速率慢； （3）装置Y的作用是作作安全瓶，防倒吸； （4）（固体）与气体充分接触反应制备焦亚硫酸钠的化学方程式：； （5）由于Na2S2O5固体受热分解生成Na2SO3，Na2SO3在空气中被氧化成Na2SO4 (或Na2S2O5在空气中被氧化生成Na2SO4)，即还原性；检验的方法是：先加足量盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，若生成白色沉淀，证明含有； （6）开始滴定时，溶液中含有碘单质及淀粉溶液，溶液显蓝色。随着Na2S2O3标准溶液的滴入，I2不断被消耗，溶液的蓝色逐渐变浅，当滴加最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液由蓝色变为无色(或溶液蓝色消失)，半分钟内溶液不再变为蓝色时，停止滴加，此时达到滴定终点； （7）n(Na2S2O3)=0.1000mol⋅L−1×20.00mL×10−3L⋅mL−1=2.000×10−3mol，根据I2∼2Na2S2O3可知过量的I2的物质的量n(I2)=n(Na2S2O3)= ×2.000×10−3mol=1.000×10−3mol，则与Na2S2O5反应的I2的物质的量n(I2)=(0.1000mol⋅L−1×30.00mL×10−3L⋅mL−1)−1.000×10−3mol=2.000×10−3mol，根据Na2S2O5∼2I2可知：m(Na2S2O5)=1.000×10−3mol×190g⋅mol−1=0.1900g，样品中Na2S2O5的质量为：×100％=95%，该样品中Na2S2O5的质量分数小于96.5%，故该样品不是优质品。 13．(1) 将NO转化为 (球形)干燥管 bc (2) 下进上出 受热均匀、便于控制温度 (3)二甲基亚砜中氧电负性较强，可以与水分子形成分子间氢键且为极性分子 (4) (5)76.12 【分析】将硫酸加到亚硝酸钠溶液中，反应生成硫酸钠和亚硝酸，遇微热易分解为NO、和，为得到更多二氧化氮，通入过量氧气，再用硅胶干燥二氧化氮气体，二氧化氮气体通入二甲基硫醚中，控制温度为60~80℃，反应一段时间得到二甲基亚砜粗品，粗品经减压蒸馏得到二甲基亚砜纯品 【详解】（1）遇微热易分解为NO、和，为得到更多的二氧化氮，因此需要将NO转变为二氧化氮，则实验中需过量的原因是将NO氧化成，过量的氧气还能氧化尾气中的NO，促进尾气的吸收；B仪器名称为(球形)干燥管；二氧化氮和碱会反应，因此B中盛放的试剂可能是五氧化二磷或硅胶，选bc； （2）球形冷凝管冷凝水的“下进上出”；通常采用水浴加热来控制温度为60~80℃，该方法的优点是受热均匀，温度易于控制； （3）二甲基亚砜中氧电负性较强，可以与水分子形成分子间氢键且为极性分子，更易溶于水中； （4）NaOH溶液吸收尾气中NO和反应生成亚硝酸钠和水，方程式为； （5）二甲基亚砜的实际产量为，二甲基亚砜的理论产量，则产率为。 14．(1) (2) 空气(或氧气) (3) DCBAEAB 第一个装置A中固体颜色不变蓝，第二个装置A中固体颜色变蓝，装置C、D中均无明显现象，装置E中固体变为红色 (4) BD 2∶1 (5) (6)0.002 【分析】甲醇氧化成甲醛，可以用Cu作催化剂，也可以和CuO反应。 【详解】（1）甲醛分子中碳为sp2杂化，然后和H的s轨道电子形成共价键，故H-C键是σ键。 （2）在铜催化剂作用下，甲醇被氧气氧化为甲醛，故按(甲)装置进行实验，则通入A管的X是氧气或空气。若按(乙)装置进行实验，则B管中甲醇和氧化铜反应生成甲醛和铜、水，发生反应的化学方程式为； （3）①首先使用澄清石灰水检验二氧化碳气体，然后使用银氨溶液检验一氧化碳气体，为防止检验氢气生成的水，则气体进入E装置中前需要使用B装置进行干燥，通过B检验水是否被吸收干净，剩余气体进入E使得氢气被氧化铜氧化为水，通过无水硫酸铜检验氢气氧化产物，最后连接干燥装置B防止空气中水干扰实验，故实验装置的连接顺序是：气体产物Y→DCBAEAB； ②结合分析①，实验证明气体产物Y为，没有和CO，则实验观察到装置A、C、D、E中的现象分别为：第一个装置A中固体颜色不变蓝，第二个装置A中固体颜色变蓝，装置C、D中均无明显现象，装置E中固体变为红色； （4）①加热条件下，a中浓硫酸滴入溶液Z中，将甲酸钠转化为甲酸，反应中浓硫酸主要体现B强酸性；发生反应，体现浓硫酸的D脱水性；故选BD； ②c中银氨溶液中出现黑色沉淀，说明CO将银氨溶液还原为黑色粉末银单质，银化合价由+1变为0、CO中碳化合价由+2变为+4，结合电子守恒可知，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为2:1； （5）甲醛与新制反应中生成的红色沉淀主要为Cu，且Cu的物质的量和气体氢气的相等，假设生成铜、氢气均为1mol，生成1mol铜得到电子2mol、生成1mol氢气则氢得到电子2mol，反应中碳化合价由0变为+2，结合电子守恒可知，则需要(2mol+2mol)÷2=2mol甲醛参与反应生成2mol甲酸钠，结合质量守恒还会生成水，故反应为：； （6）由图可知，反应中甲醛中碳化合价由0变为二氧化碳中碳的+4，电路中有mol电子通过，则反应甲醛为mol÷4=mol，则该室内甲醛含量为。 15．(1)3 +8KMnO43KOOC(CH2)4COOK+8 MnO2 +2KOH+5H2O (2)需控制好环己醇的滴入速率，环己醇的滴入速率过快，反应温度高，反应液暴沸冲出冷凝管 (3)若无紫色存在 (4)B (5)使KOOC(CH2)4COOK转化为HOOC(CH2)4COOH (6) 不饱和 恒温蒸发结晶 (7)70 【分析】向150mL四口瓶中加入18.96g（0.12mol）高锰酸钾，再加入50mL1%氢氧化钠水溶液，向恒压滴液漏斗中加入6.5mL（约0.06mol）环己醇，开始搅拌，用电热套加热升温到40℃，移走电热套，缓慢滴加环己醇，控制温度50℃左右，使之充分反应，趁热抽滤，用热水洗涤滤渣MnO22～3次，合并滤液；向滤液中加入4mL浓盐酸酸化，加热浓缩，冷却析出晶体，抽滤，得到己二酸粗品4.599g。 【详解】（1） 高锰酸钾氧化环己醇生成KOOC(CH2)4COOK，KMnO4被还原为MnO2，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为：3 +8KMnO43KOOC(CH2)4COOK+8 MnO2 +2KOH+5H2O。 （2）该反应为放热反应，需控制好环己醇的滴入速率，如果环己醇的滴入速率过快，反应温度高，反应液暴沸冲出冷凝管。 （3）用玻璃棒蘸取1滴反应混合物，点到滤纸上，若滤纸上若无紫色存在，说明高锰酸钾反应完全。 （4）抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，后关闭水龙头，以防倒吸，滤液从吸滤瓶上口倒出，故选B。 （5）高锰酸钾氧化环己醇生成KOOC(CH2)4COOK，加入浓盐酸酸化使KOOC(CH2)4COOK转化为HOOC(CH2)4COOH。 （6）如图2是己二酸的浓度与温度关系曲线图，介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态，故稳定区表示己二酸溶液处于不饱和状态，实验室常根据直线EHI从溶液A获取己二酸晶体，温度越高，溶解度越低，故可以采取恒温蒸发结晶操作。 （7） 向150mL四口瓶中加入18.96g（0.12mol）高锰酸钾，再加入50mL1%氢氧化钠水溶液，向恒压滴液漏斗中加入6.5mL（约0.06mol）环己醇，由方程式3 +8KMnO43KOOC(CH2)4COOK+8 MnO2 +2KOH+5H2O可知，高锰酸钾是少量的，则理论上生成0.045mol，则己二酸产率为=70%。 16．(1) d P2O5或CaCl2 (2) (3)C (4) 91.67% BC (5)缺少温度计 【分析】将CoCl2∙6H2O、NH4Cl溶液、活性炭混合，加入氨水得到[Co(NH3)6]Cl2，再加入H2O2的水溶液，在活性炭的催化作用下，溶液中Co(Ⅱ)被氧化为Co(Ⅲ)，生成[Co(NH3)6]Cl3•6H2O和活性炭的浊液，过滤，得到滤渣中含有[Co(NH3)6]Cl3•6H2O和活性炭，向滤渣中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤，冷却后向滤液中加入少量浓盐酸，边加边搅拌，充分静置后过滤，用无水乙醇洗涤晶体2~3次，低温干燥得到产品。 【详解】（1）Co2+在溶液中较稳定，[Co(NH3)6]2+具有较强还原性，为了将不易被氧化的Co2+转化为具有较强还原性的[Co(NH3)6]2+，应该先打开d进行络合反应，再打开b进行氧化；干燥管的作用是吸收多余的氨气且防止空气中的水蒸气进入装置，干燥管中试剂为P2O5或CaCl2； （2）CoCl2和NH3•H2O、H2O2反应生成[Co(NH3)6]Cl3，根据得失电子守恒和原子守恒配平方程式为：2CoCl2+10NH3•H2O+ H2O2+2NH4Cl=2[Co(NH3)6]Cl3+12H2O； （3）由分析可知，滤渣中[Co(NH3)6]Cl3•6H2O表面有残留的氨水，加入浓盐酸可以消耗氨水且抑制[Co(NH3)6]Cl3•6H2O的电离，[Co(NH3)6]Cl3能够溶于水，所以过量的盐酸要用乙醇洗涤，故选C。 （4）①称取0.2675g[Co(NH3)6]Cl3样品，加入盛有足量氢氧化钠溶液的烧瓶中并加热，发生反应：[Co(NH3)6]Cl3+3NaOH=Co(OH)3↓+6NH3↑+3NaCl，将生成的氨气通入装有25.00mL0.5000mol⋅L−1盐酸的锥形瓶中，充分吸收，向锥形瓶加入2~3滴甲基橙，用0.5000mol⋅L−1的NaOH滴定，达滴定终点时，共消耗NaOH溶液14.00mL，则剩余n(HCl)=0.014L×0.5000mol/L=0.007mol，消耗n(HCl)= 0.025L×0.5000mol/L-0.007mol=0.0055mol，则n(NH3)=0.0055mol，n([Co(NH3)6]Cl3)=n(NH3)= mol，样品纯度为=91.67%； ②A．碱式滴定管未润洗，会造成NaOH标准溶液浓度变小，用量增多，导致滴定结果剩余盐酸的结果偏大，消耗n(HCl)偏小，n([Co(NH3)6]Cl3)偏小，故A不选； B．若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后出现气泡，V(NaOH)偏小，致滴定结果剩余盐酸的结果偏小，消耗n(HCl)偏大，n([Co(NH3)6]Cl3)偏大，故B选； C．终点读数时，俯视滴定管的刻度，V(NaOH)偏小，导致滴定结果剩余盐酸的结果偏小，消耗n(HCl)偏大，n([Co(NH3)6]Cl3)偏大，故C选； D．酚酞的变色范围是8.2~10.0，滴定时选用酚酞为指示剂，则V(NaOH)偏大，导致滴定结果剩余盐酸的结果偏大，消耗n(HCl)偏小，n([Co(NH3)6]Cl3)偏小，故D不选； 故选BC； （5）由题意，水浴的温度控制在55℃左右，但是装置中缺少温度计。 17．(1) 3d24s2 蒸馏烧瓶 (2)TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO (3) 浓硫酸 除去CO气体 在导管末端增加一个点燃的酒精灯 (4)吸收未反应完全的氯气，同时防止G中水蒸气进入E使TiCi4水解 (5)蒸馏 (6) 95.0% BD 【分析】A中制备氯气，B为饱和食盐水，除去HCl,C中盛放浓硫酸，干燥氯气，D中氯气与二氧化钛反应得到产物，E中收集TiCl4，F可吸收未反应完全的氯气，同时防止G中水蒸气进入E使TiCi4水解，G吸收CO，据此回答。 【详解】（1）Ti是22号元素，核外电子排布式为[Ar]3d24s2，位于元素周期表中第四周期第ⅣB族，价层电子排布式为：3d24s2，仪器b的名称为蒸馏烧瓶，故答案为：3d24s2；蒸馏烧瓶； （2）反应中氧化剂与还原剂的物质的量相等且只有两种产物，反应化学方程式TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO； （3）根据分析，C中盛放浓硫酸，干燥氯气，CuCl的盐酸溶液可以与CO反应，所以G的作用是吸收CO，若没有装置G，可用燃烧法除去CO，为达到相同效果也可采用的操作是在导管末端增加一个点燃的酒精灯，故答案为：浓硫酸；除去CO气体；在导管末端增加一个点燃的酒精灯； （4）F中碱石灰可吸收未反应完全的氯气，同时防止G中水蒸气进入E使TiCi4水解； （5）根据表格信息，TiCl4与CCl4互溶，但沸点差异比较大，故从混合液体分离出TiCl4的操作为蒸馏，故答案为：蒸馏； （6）根据关系式TiCl4～4HCl～4AgNO3，n(TiCl4)=n(HCl)=n(AgNO3)=×40.00×10−3L×0.1000mol/L=1×10-3mol，则产品纯度为×100%=95.0%， A．未用标准液润洗滴定管，消耗的标准液偏多，产品纯度测定结果偏大，故A错误； B．安全漏斗吸收挥发的HCl气体，未将安全漏斗中的液体转移到容量瓶中，产品纯度测定结果偏低，故B正确； C．滴定终点时仰视读数，标准液体积偏大，产品纯度测定结果偏大，故C错误； D．滴加过多的 K2CrO4溶液会让滴定终点提前，标准液偏少，产品纯度测定结果偏低，故D正确；故答案为：95.0%；BD。 18．(1)三颈烧瓶 (2) (3) 饱和食盐水(或饱和溶液) 吸收挥发出来的气体 (4) 防止气体浓度过高时爆炸分解 (5) (6)2.63 (7)0.114 【分析】装置A高锰酸钾和浓盐酸制取氯气，装置B中装有b饱和食盐水吸收挥发出来的HCl，装置C中浓硫酸吸收水蒸气，纯净的氯气通入D中氯气和亚氯酸钠反应得到ClO2，ClO2被稳定剂吸收，生成NaClO2，装置E滴加稀盐酸，得到ClO2气体，装置F碱石灰吸收水蒸气，装置G中ClO2和Fe2+和H+反应离子方程式为：，Fe3+和KSCN溶液反应溶液变红，H装置尾气处理，吸收未反应的ClO2气体； 【详解】（1）根据仪器的构造可知，盛装亚氯酸钠固体的仪器名称为三颈烧瓶； （2）装置A中浓盐酸与高锰酸钾溶液反应生成氯化钾、氯化锰、氯气和水，发生反应的化学方程式为； （3）装置B中盛放的试剂是饱和食盐水(或饱和溶液)，其作用是吸收挥发出来的气体； （4）向装置D中通入N2的目的是防止气体浓度过高时爆炸分解，装置D中氯气与亚氯酸钠反应生成二氧化氯和氯化钠，发生反应的化学方程式为； （5）装置F中能观察到溶液显红色，说明生成铁离子，则发生反应的离子方程式为、； （6）1molClO2作氧化剂，其还原产物为Cl-，得到5mol电子，1molCl2作氧化剂，其还原产物为Cl-，得到2mol电子，则ClO2和Cl2的消毒效率之比为； （7）将关系式2ClO2~5I2~10Na2S2O3简化为ClO2~5Na2S2O3，n(ClO2)=n(Na2S2O3)==0.00114mol，c(ClO2)=。 19．(1) 三颈烧瓶 ACBD 做安全瓶，防倒吸 (2) 防止拆除装置时残留的氨气逸出，污染空气 (3)NaOH溶液过量，反应后溶液中浓度很小，不易被吸附在表面 (4)沉淀中混有，导致沉淀不够紧密，与溶液的接触面积增大，更容易吸附 (5)保证NaOH溶液过量（或保证溶液不足） 【分析】装置A为氨气的发生装置，B为制备氢氧化亚铁的装置，C为防倒吸装置，连在AC之间，D为NH3的尾气处理装置，据此回答。 【详解】（1）装置A中盛装生石灰的仪器的名称是三颈烧瓶，制备氢氧化亚铁，根据分析可知，装置的连接顺序为ACBD，装置C的作用是做安全瓶，防倒吸； （2）装置B中发生反应的离子方程式为，反应结束后，继续通一段时间的，目的是防止拆除装置时残留的氨气逸出，污染空气； （3）实验1中沉淀无灰绿色的原因是NaOH溶液过量，反应后溶液中浓度很小，不易被吸附在表面； （4）实验3中立即出现灰绿色浑浊的原因是沉淀中混有，导致沉淀不够紧密，与溶液的接触面积增大，更容易吸附； （5）若尽可能制得白色沉淀，需要控制的实验条件除了隔绝氧气外，还有保证NaOH溶液过量（或保证溶液不足）。 20．(1) (2) (3)隔绝NaOH溶液和外界水分进入反应装置 (4)吸收尾气HF等污染性气体 (5) (6)防倒吸，排出装置中残留的HF等腐蚀性气体 (7)92.5 【分析】在手套箱内，溶有PCl5的LiF悬浊液中通入HF，发生反应生成LiPF6；利用加热炉分解NaHF2制取HF气体；由于LiPF6极易吸水潮解，且热稳定性差，所以手套袋内的反应装置应不断冷却(冷浴)，在反应前先通N2，排尽装置内的空气，反应结束后再通N2，排出装置内滞留的HF等气体，用NaOH溶液吸收尾气，同时需防止NaOH溶液中的水蒸气进入反应装置内。 【详解】（1）反应中生成的气体为HF，HF能与玻璃或陶瓷仪器中的二氧化硅反应，所以反应装置选用聚四氟乙烯材质容器，不能用玻璃容器，原因是：。 （2）根据题意可知，NaHF2加热分解产生HF，故化学方程式为：。 （3）根据题意可知，LiPF6极易吸水潮解，则整个反应体系应为干燥无水体系，故干燥塔的作用为：隔绝NaOH溶液和外界水分进入反应装置。 （4）HF是大气污染物，应进行处理，则NaOH溶液的作用为：吸收尾气HF等污染性气体。 （5）合成LiPF6的反应为，要合成LiPF6必须先生成PF5，根据步骤i、ii可知，HF应与PCl5反应生成PF5，则生成PF5的化学方程式为：。 （6）6～8h后终止反应，反应装置内气体压强会减小，可能会发生倒吸，HF是大气污染物，所以需继续通N2再关闭加热炉，保持通N2一段时间，主要目的是：防倒吸，排出装置中残留的HF等腐蚀性气体。 （7）26.0g干燥LiF固体的物质的量为=1mol，理论上，LiPF6的产量为1mol×152g/mol=152g，而LiPF6的实际产量为140.6g，所以LiPF6产率为：。 【点睛】HF易溶于水，能与NaOH反应，尾气处理时需防倒吸。 21．(1)搅拌（或适当加热） (2) （葡萄糖）（葡萄糖酸） 水浴加热 三颈烧瓶 b 防倒吸 (3) 趁热过滤 分离难溶于水的时，葡萄糖酸钙冷却后会结晶，如不趁热过滤会损失产品 有利于葡萄糖酸钙的析出 (4) 【分析】将葡萄糖加入适量水溶解制成葡萄糖溶液，葡萄糖溶液与溴水在55℃下发生：（葡萄糖）（葡萄糖酸），再加入足量碳酸钙在55℃下发生：2C6H12O7（葡萄糖酸）+CaCO3→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)+H2O+CO2↑，由溶解性可知，经过趁热过滤，再加入乙醇，得到悬浊液，经过一系列操作即可得到，据此回答。 【详解】（1）过程ⅰ为溶解的操作，加快溶解的措施为搅拌（或适当加热）； （2）①利用溴水作氧化剂，将葡萄糖氧化成葡萄糖酸，因此化学方程式为（葡萄糖）（葡萄糖酸），反应温度为55℃，适合用水浴加热； ②由图可知，操作X为三颈烧瓶，冷凝时，冷凝水均从下口入，上口出；装置乙中倒扣漏斗的作用是防止倒吸 （3）分离难溶于水的时，葡萄糖酸钙冷却后会结晶，如不趁热过滤会损失产品；乙醇可降低葡萄糖酸钙在溶液中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙的析出； （4）根据反应关系，EDTA的物质的量与葡萄糖酸钙物质的量相等，因此计算关系式为 22．(1)漏斗、烧杯、玻璃棒 (2)增大接触面积，提高原料利用率 (3)浓盐酸 (4) A (5)尾气处理(SO2和HCl)，防止空气中的水气进入D和B装置 (6)80.1% (7)b 【分析】铝土矿中加入NaOH，将氧化铝转化为四羟基合铝酸钠，通入CO2转化为氢氧化铝，加入盐酸将氢氧化铝转化为氯化铝，在不断滴加浓盐酸的条件下蒸发、结晶、过滤洗涤得到为AlCl3⋅6H2O，以AlCl3⋅6H2O晶体制备无水AlCl3，SOCl2与AlCl3⋅6H2O反应得到无水氯化铝，装置E中碱石灰的作用为尾气处理(SO2和HCl)，防止空气中的水气进入D和B装置，据此回答。 【详解】（1）步骤①为过滤，玻璃仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒； （2）步骤②通入CO2时用多孔球泡的目的是增大接触面积，提高原料利用率； （3）根据分析，步骤④的操作为：在不断滴加浓盐酸的条件下蒸发、结晶、过滤洗涤得到为AlCl3⋅6H2O，防止铝离子水解； （4）①实验开始先通N2，一段时间后，先加热装置A，让AlCl3⋅6H2O与SOCl2充分接触； ②装置B内发生反应的化学方程式为； （5）根据分析可知，装置E中碱石灰的作用有：尾气处理(SO2和HCl)，防止空气中的水气进入D和B装置； （6）根据AlCl3~3AgNO3可知，20.00mL的溶液中n(AlCl3)=n(AgNO3)=×0.2000mol⋅L−1×18.00mL×10-3mol=1.2×10-3mol，产品中n(AlCl3)=1.2×10-3mol×=6×10-3mol，则产品的纯度为=80.1%。 （7）a．滴定过程中往锥形瓶中加入H2O，没有影响，a错误； b．达到滴定终点时俯视读数，标准液体积的读数偏小，所得测量结果偏低，b正确； c．滴定后滴定管尖嘴处有一液滴悬而未落，标准液体积的读数偏大1滴，所得测量结果偏大，c错误； 故选b。 23．(1) 恒压滴液漏斗 (2)碱石灰 (3) (4)吸收生成的水蒸气及过量的NH3 (5)80% (6) 正八面体 1：（） 【分析】装置A中利用浓氨水和生石灰反应制备NH3，利用装置B除去NH3中的水蒸气，则B中试剂可以是碱石灰，装置C中，NH3和TiO2在800℃下反应生成TiN、N2和H2O，化学方程式为，装置D中装有CaCl2，可以吸收生成的水蒸气及过量的NH3； 【详解】（1）仪器a的名称是恒压滴液漏斗，装置A中发生反应为浓氨水和生石灰生成氨气和氢氧化钙，化学方程式为； （2）由分析可知，B中试剂为碱石灰； （3）实验尾气为无色气体，则装置中NH3和TiO2在800℃下发生氧化还原反应生成TiN、N2和H2O，化学方程式为； （4）装置D中装有CaCl2，可以吸收生成的水蒸气及过量的NH3防止污染空气； （5）反应前称取样品，反应后称得瓷舟中固体的质量为，由方程式可知，量的变化关系为，则生成为，由钛元素守恒可知，的产率为； （6）由图可知，氮原子位于钛原子围成的正八面体的体心；氮原子与钛原子半径设为a、b，由晶胞边长和面对角线关系可知，，则a：b=1：（）。 24．(1) (2) 具支试管 甲处 形成空隙，促进固液分离，防堵塞 (3) 饱和氯化铵溶液作反应液时，反应温和可控，固液分离率适当 (4)80 【分析】为了解决传统方式制备乙炔的过程中，存在的一些问题，如反应速率过快、放热过多不易控制，生成的糊状物难以实现固液分离导致乙炔气流不平稳，甚至发生堵塞等问题，设计出一套乙炔制备、净化和收集实验的一体化实验装置，A是乙炔制备装置、B是乙炔净化装置，C是乙炔收集装置。 【详解】（1）电石的主要成分是，其与水反应的方程式为 （2）①该仪器名称为“具支试管”。②将电石放置于甲处时，产生的糊状物质由于重力作用沿着玻璃珠空隙流下，而电石则因固体无流动性而留在玻璃珠上方，由此实现固体与糊状物质的及时分离，并保持糊状物有足够的时间处于流动状态，不会因滞留导致堵塞，而放置于乙处则无法实现。③依题意，被氧化为，故离子反应方程式为 （3）根据题意，醋酸和盐酸“反应速率过快、放热过多不易控制”，饱和食盐水“生成的糊状物难以实现固液分离”，故应选择反应速率和放热较为平稳、固液分离率适中的饱和氯化铵溶液。 （4）理论产量为，实际产量为，故产率为 25．(1)(或其他合理答案) (2) 已被完全吸收(或其他合理答案) (3) (4) 否 具有氧化性，能将具有还原性的氧化为，无法确定产物中是否只有 (5) 2 3 (6)与反应先生成和，生成的未将生成的完全氧化(或其他合理答案) 【分析】具有还原性，具有氧化性，通过浓硫酸干燥后与发生氧化还原反应，进行一系列实验探究生成物。 【详解】（1）常用亚硫酸钠与较浓的硫酸制取：； （2）关闭K＇，打开K，若装置C中品红溶液不褪色，说明已经没有，即已被完全吸收(或其他合理答案)；关闭K，打开K＇，用小试管收集a处气体，将带火星的小木条伸入试管中，小木条复燃，说明生成氧气； （3）根据假设1：只有，假设3：和都有，可以得到假设2：只有； （4）因为具有氧化性，能将具有还原性的氧化为，所以无法确定产物中是否只有； （5）①步骤1中酸性溶液褪色，说明与发生氧化还原反应，根据得失电子守恒以及电荷、原子守恒，离子方程式为；通过步骤1的实验现象，说明一定有，则可确定假设2不成立；②步骤2产生的白色沉淀是，证明固体产物含有，则结合步骤1和步骤2可确定假设3成立； （6）根据①2，②，结合Ⅰ和Ⅱ的实验现象，则固体中既有又有的原因：与反应先生成和，生成的未将生成的完全氧化(或其他合理答案)。 26．(1)bcdefcda (2) 球形干燥管 吸收，防止污染空气 (3) (4) 催化剂 2.3 (5)向装置A的烧杯中加水至漏斗颈浸没，通入，如烧杯中出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽 (6)97.5 【分析】由实验装置图可知，装置B中浓氨水与氧化钙反应制备氨气，装置C中盛有的碱石灰用于干燥氨气，装置D中钠在硝酸铁做催化剂条件下与液氨反应生成氨基钠，装置C中盛有的碱石灰用于防止水蒸气进入D中与氨基钠反应，装置A中盛有的稀硫酸用于吸收氨气，防止污染空气，则装置的连接顺序为BCDCA，仪器接口的连接顺序为bcdefcda。 【详解】（1）由分析可知，仪器接口的连接顺序为bcdefcda ，故答案为：bcdefcda； （2）由实验装置图可知，仪器x为球形干燥管；由分析可知，装置A中盛有的稀硫酸用于吸收氨气，防止污染空气，故答案为：球形干燥管；吸收，防止污染空气； （3）装置B中制备氨气的反应为氧化钙与浓氨水反应生成氢氧化钙和氨气，反应的化学方程式为，故答案为：； （4）由分析可知，装置D中发生的反应为钠在硝酸铁做催化剂条件下与液氨反应生成氨基钠和氢气，反应的化学方程式为2Na+2NH32NaNH2+H2↑，则生成标准状况下1.12L氢气时，消耗金属钠的质量为×2×23g/mol=2.3g，故答案为：催化剂；2.3； （5）金属钠易与空气中的氧气反应，干扰氨基钠的制备，所以反应前装置D中需通入氨气排尽体系中空气，具体操作为向装置A的烧杯中加水至漏斗颈浸没，通入氨气，如烧杯中出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽，故答案为：向装置A的烧杯中加水至漏斗颈浸没，通入，如烧杯中出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽； （6）由题意可得如下转化关系：NaNH2—NaOH—HCl，由表格数据可知，第1次滴定消耗盐酸体积误差较大，应舍去，则滴定消耗盐酸平均体积为=25.00mL，则氨基钠的质量分数为×100%=97.5%，故答案为：97.5。 27．(1)防止打翻坩埚或防止坩埚从泥三角上掉落 (2)氧化亚铁离子 (3) 使Fe3+完全水解，并转化生成Fe(OH)3沉淀 过滤速率快，避免产品结晶析出 (4) 出现晶膜时已成热饱和溶液，余热可以使大部分晶体析出 避免晶体失去结晶水 (5)61 (6) 【分析】用托盘天平上称取3.0g废铜粉，将铜粉放入干燥的坩埚中，加热并不断用玻璃棒搅拌，将铜粉完全灼烧转化为黑色，停止加热，将冷却的CuO倒入小烧杯中，加入硫酸，微热使之溶解，在粗溶液中，滴加2mL3%的双氧水氧化，反应后慢慢加入粉末，调节溶液，再加热至沸，趁热减压过滤，将滤液转移至洁净的烧杯中。在精制的溶液中，滴加硫酸酸化，调节溶液至pH＝1后再在蒸发皿蒸发至液面出现晶膜时停止加热。在室温下冷却至晶体析出，然后减压过滤。 【详解】（1）步骤Ⅰ中，搅拌时易将坩埚打翻，因此“搅拌时必须用坩埚钳夹住坩埚”的原因是防止打翻坩埚或防止坩埚从泥三角上掉落；故答案为：防止打翻坩埚或防止坩埚从泥三角上掉落。 （2）步骤Ⅲ中，根据后面要将亚铁离子全部氧化，因此双氧水的作用是氧化亚铁离子；故答案为：氧化亚铁离子。 （3）步骤Ⅲ中，“控制溶液，再加热至沸”的目的是铁离子水解，加入碳酸铜，致使铁离子水解平衡不断正向移动，使得Fe3+完全水解，加热至沸其目的是转化生成Fe(OH)3沉淀。相比于过滤，趁热减压过滤的优点是：过滤速率快，避免产品结晶析出；故答案为：使Fe3+完全水解，并转化生成Fe(OH)3沉淀；过滤速率快，避免产品结晶析出。 （4）步骤Ⅳ中，蒸发、结晶制备时，蒸发至刚出现晶膜即停止加热，其原因是出现晶膜时已成热饱和溶液，余热可以使大部分晶体析出。用滤纸吸干晶体，而不用酒精灯烘干，原因是避免晶体失去结晶水；故答案为：出现晶膜时已成热饱和溶液，余热可以使大部分晶体析出；避免晶体失去结晶水。 （5）本实验产率为；故答案为：61。 （6）根据测得白色沉淀由Cu、I元素组成且二者质量比为64∶127，假设两者质量分别为64g、127g，则两者物质的量之比为，两者发生氧化还原反应生成CuI和单质碘。该过程中发生反应的离子方程式为；故答案为：。 28．(1)饱和溶液 (2)降低溶液中c(OH-)，防止生成Fe(OH)2 (3)2+Fe2+=FeCO3↓+CO2↑+H2O (4)不合理，CO2会和FeCO3反应生成Fe(HCO3)2(或合理，排除O2的影响) (5) (6)6[Fe(SCN)6]4-+3H2O2=2Fe(OH)3↓+4[Fe(SCN)6]3-+12SCN- (7)Fe2+与SCN-形成易溶于水的配合物的能力强，会促进FeCO3的溶解；FeCO3固体在KSCN溶液中的溶解度比在KCl溶液中的大 (8)乳酸根中的羟基也被酸性KMnO4氧化，也消耗了KMnO4 【分析】实验i：实验目的为制备FeCO3，实验原理为，Na2CO3溶液显碱性，可能有Fe(OH)2生成，需要将Na2CO3溶液pH调为7，再加入FeSO4制备FeCO3； 实验ii和实验iii：实验目的为探究FeCO3的性质，通过实验对比可知，FeCO3固体难溶于水，而在KSCN溶液和KCl溶液中溶解度不同； 实验iv：实验目的探究FeCO3的应用，将FeCO3溶于乳酸[CH3CH(OH)COOH]中制得可溶性的乳酸亚铁补血剂； 【详解】（1）装置A为制备CO2，装置B为除去CO2中含有的杂质HCl，试剂a为饱和溶液，CO2在饱和溶液中不溶解，HCl与能反应而被除去；故答案为：饱和溶液； （2）Na2CO3溶液显碱性，与FeSO4反应会有Fe(OH)2生成，向Na2CO3溶液中通入CO2的目的为降低溶液中c(OH-)，防止生成Fe(OH)2；故答案为：降低溶液中c(OH-)，防止生成Fe(OH)2； （3）通入CO2一段时间，，溶液的pH为7时，溶液主要成分为，故加入FeSO4发生反应为，离子方程式为2+Fe2+=FeCO3↓+CO2↑+H2O；故答案为：2+Fe2+=FeCO3↓+CO2↑+H2O； （4）CO2会和FeCO3反应生成Fe(HCO3)2，则不合理或FeCO3中+2价铁具有还原性，会被氧气氧化，通入CO2可以排除氧气对FeCO3的影响，则合理；故答案为：不合理，CO2会和FeCO3反应生成Fe(HCO3)2 (或合理，排除O2的影响)； （5） H2O2结构中含有、共价键，电子式为；故答案为：； （6）由已知②可知Fe2++6SCN- [Fe(SCN)6]4-，实验ii中FeCO3粉末中加入4mol/LKSCN溶液后，过滤得到的溶液A中含有[Fe(SCN)6]4-，滴入H2O2溶液后溶液变红色，说明生成Fe3+与SCN-结合，有红褐色沉淀，说明有Fe(OH)3生成，故离子反应方程式为6[Fe(SCN)6]4-+3H2O2=2Fe(OH)3↓+4[Fe(SCN)6]3-+12SCN-；故答案为：6[Fe(SCN)6]4-+3H2O2=2Fe(OH)3↓+4[Fe(SCN)6]3-+12SCN-； （7）对比实验ii和实验iii，实验ii FeCO3粉末中加入4mol/LKSCN溶液后，过滤得到的溶液A，滴入H2O2溶液后溶液变红色并有红褐色沉淀，说明溶液A中含有[Fe(SCN)6]4-，FeCO3粉末在KSCN溶液中溶解度较大，实验iii FeCO3粉末中加入4mol/LKCl溶液后，过滤得到的溶液B，滴入KSCN溶液及H2O2溶液后溶液无现象，说明溶液B中不含有Fe2+，FeCO3粉末在KCl溶液中难溶，故得出实验结论：Fe2+与SCN-形成易溶于水的配合物的能力强，会促进FeCO3的溶解；FeCO3固体在KSCN溶液中的溶解度比在KCl溶液中的大；故答案为：与形成易溶于水的配合物的能力强，会促进的溶解；固体在溶液中的溶解度比在溶液中的大； （8）同学乙用酸性KMnO4测定该补血剂中亚铁含量，原理为，根据消耗的KMnO4的物质的量计算Fe2+的物质的量，再计算乳酸亚铁的质量分数，但忽略了CH3CH(OH)COO-结构中含有羟基，羟基也能被KMnO4氧化而消耗KMnO4，消耗的KMnO4的物质的量增大，使计算乳酸亚铁的质量分数大于100%；故答案为：乳酸根中的羟基也被酸性KMnO4氧化，也消耗了KMnO4。 29．(1) 恒压滴液漏斗 检漏 (2) +3 N (3) 除去易溶于水的杂质，减少晶体损失 取最后一次洗涤液，滴加HNO3酸化的AgNO3溶液，无沉淀生成 (4)4CoCl2+O2+12NaNO2+4NH4Cl+8NH3·H2O=4Co(NH3)3(NO2)3+12NaCl+10H2O (5)重结晶 (6)19.67 【分析】配制、、混合溶液，加入仪器B中，配制溶液，加入仪器A中，打开活塞b，使反应液混合，打开活塞a，激烈地通入空气，搅拌。溶液变为棕黄色后，倒入蒸发皿中自然冷却，待有大量晶体析出后，进行减压过滤，洗涤，得到粗品，利用滴定法测定产生的含量； 【详解】（1）带活塞的仪器使用前一般需检查是否漏液，仪器A为恒压滴液漏斗，使用前要检漏； （2）氨气是中性配体，亚硝酸根带一个负电荷，这里有3个亚硝酸根与中心的钴结合，钴就是+3价；氨气和亚硝酸根的配位原子都是氮原子，答案为+3；N； （3）冷水洗涤可以洗去杂质，同时减少产物的溶解损失；可以通过检验氯离子来判断是否洗净，取少量最后一次洗涤液于试管中，加入稀硝酸酸化，再加入硝酸银溶液，如果不产生白色沉淀，说明已经洗净，答案为除去易溶于水的杂质，减少晶体损失；取最后一次洗涤液，滴加HNO3酸化的AgNO3溶液，无沉淀生成； （4）这里氧气作为氧化剂，把+2价的钴氧化成+3价，反应的化学方程式为4CoCl2+O2+12NaNO2+4NH4Cl+8NH3·H2O=4Co(NH3)3(NO2)3+12NaCl+10H2O； （5）提纯粗产品，需要重结晶； （6）+3价的钴离子把碘离子氧化成碘单质，反应的离子方程式为，然后用硫代硫酸钠滴定生成的碘单质，反应的离子方程式为，滴定消耗了0.01mol/L0.02L=0.0002mol硫代硫酸根，与之反应的碘单质就是0.0001mol，钴离子就有0.0001mol，产品中钴的含量为。 30．(1) B中长颈漏斗上升一段水柱 吸收氨气 (2) 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 ⅰ、ⅲ、ⅱ、ⅳ (3) cd (4)94.3% 【分析】由题意知，再A在用二氧化锰催化过氧化氢分解生成氧气，由已知①在水中易被，、等氧化为高铼酸和硫酸，将生成的氧气通过B装置，再通入到C装置中将氧化，发生，生成高铼酸和硫酸，再向三颈烧瓶中加入氨水，制得，据此回答。 【详解】（1）由分析知，C中反应的离子方程式为；一段时间后再打开，若C中压强过大，可观察到B中长颈漏斗上升一段水柱；装置D中的药品是氯化钙，由于氯化钙能与氨气反应，故氯化钙可吸收氨气； （2）反应结束后，取三颈烧瓶中液体经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到粗品，向硬质玻璃管中通入，将所得固体置于硬质玻璃管中，点燃酒精喷灯,反应一段时间后，停止加热，冷却后停止通入，故操作ⅰ为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥；操作的合理顺序为ⅰ、ⅲ、ⅱ、ⅳ； （3）由题意有关系式，则，则金属铼得质量分数为；a．的溶解度受温度影响较大，加入冷水溶解产品，过滤后得到的铼中可能混有，可能导致铼的质量分数偏大，a错误；b．产生的氨气未被充分吸收，会导致的质量偏小，铼的质量偏大，b错误；c．滴定达终点，读数结束后发现滴定管尖嘴悬挂液滴，即盐酸的体积偏大，导致的质量偏大，铼的质量偏小，c正确；d．酸式滴定管未用标准液润洗，导致盐酸浓度偏低，消耗的盐酸体积偏大，导致偏大，铼的质量偏小，d正确； （4）室温下，在两相间的分配系数，向15 mL高铼酸溶液中加入5 mL TBP充分振荡静置分层，在水层的浓度为 mol⋅L，则在TBP层的浓度为，则TBP的萃取率为。 31．(1) 尿素能与水形成分子间氢键 (2) 三颈（口）瓶 a (3) 作溶剂 (4)温度过高，氨挥发快，损失反应物；水解生成（或其他合理答案） (5)c (6)极性弱（或极性弱于水等其他合理答案） (7)85.9% 【分析】尿素（，过量）和5.0乙二醇（）及适量蒸馏水，发生反应生成氨，氨水过量与作用生成，固体析出冷却、抽滤，用无水乙醇（减少产品损失）洗涤烘干得产品； 【详解】（1） N是第7号元素，基态N原子的轨道表示式为 ；     尿素能与水形成分子间氢键，增大在水中溶解度； （2）仪器X的名称是：三颈（口）瓶；冷凝水是下进上出，进水口是a； （3）尿素与水反应的化学方程式为：；乙二醇的作用作溶剂； （4）温度过高，氨挥发快，损失反应物；水解生成（或其他合理答案）； （5）晶体不稳定，进行加热时受热易失氨，故选温易控温的方式加热，选c； （6） 乙醇溶液极性减小防止产物的溶解，减小物质在洗涤过程中的损耗，故答极性弱（或极性弱于水等其他合理答案）； （7）85.9% ，产率= 32．(1)研钵(研杵) (2)沉淀中夹杂和 (3) 反应需维持一定的碱性或受热易分解 (4)取最后一次洗涤液于试管中，加入几滴溶液和稀盐酸，无白色沉淀 (5)94.7% (6)ACD 【分析】实验室制备四水甲酸铜(II) ，先用和反应制备碱式碳酸铜，反应液静置澄清后，用倾析法分离得到沉淀，用蒸馏水洗涤，干燥得干燥碱式碳酸铜；碱式碳酸铜放入三颈烧瓶中，加入约20mL蒸馏水，加热搅拌至50℃左右，加入甲酸，反应结束后趁热减压过滤得甲酸铜(II) 。 【详解】（1）实验室研细和的混合物所用的仪器名称为：研钵(研杵)。 （2）在快速搅拌条件下，将混合物分多次缓慢加至100mL已经近沸的蒸馏水中，可以使反应更加充分，若将混合物一次性加入100mL已经近沸的蒸馏水中，则产生的后果是沉淀中夹杂和。 （3）步骤Ⅰ中Cu2+和发生反应生成、CO2和H2O，离子方程式为：；和恰好完全反应时，，本实验的原因是：反应需维持一定的碱性或受热易分解。 （4）步骤III中检验可能含有的杂质是硫酸钠，若洗涤液中不含硫酸根离子说明沉淀已洗净，检验的方法是：取最后一次洗涤液少量于试管中，先加盐酸酸化，再加溶液，若不产生白色沉淀，说明沉淀已洗净。 （5）12.5g 的物质的量为，9.5g 的物质的量为，根据元素守恒，理论上可得 0.05mol，即0.05mol×226g/mol=11.3g，产率为。 （6）由分析可知，本实验涉及的实验操作为过滤和加热，需要用到漏斗、酒精灯和天平，不需要冷凝管、分液漏斗、滴定管，故选ACD。 33．(1) 二硫化碳 硫酸钠 取样品，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，生成白色沉淀不溶解 (2) egfcd 混合气体通过酸性高锰酸钾溶液，再通过品红溶液，品红溶液不褪色，剩余气体通过澄清石灰水，石灰水变浑浊，说明含有二氧化碳气体 (3) 【分析】丙装置制备SO2，将其通入丁装置中反应才可，由于丁中盛放的是碳酸钠和硫化钠的混合溶液，而H2SO3的酸性比H2CO3和H2S都强，所以在丁装置中也可能会发生反应生成CO2和H2S气体；考虑到SO2可能无法反应完全，因此出口气体可能含有SO2，CO2以及H2S，故有必要使用乙装置中碱液对尾气进行处理； 【详解】（1）①硫不溶于水而溶于二硫化碳，故研细硫粉，用二硫化碳润湿后加入溶液中，水浴加热后再经重结晶精制。 ②若未用除氧蒸馏水配制亚硫酸钠溶液，则亚硫酸钠容易被氧气氧化为硫酸钠，硫酸根离子和钡离子生成不溶于酸的硫酸钡沉淀，证明含有该杂质的方法是：取样品，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，生成白色沉淀不溶解； （2）①由分析可知，按气体流向从左到右的导管连接顺序：egfcd。 ②丁装置中与、混合液反应生成，亚硫酸酸性大于碳酸，反应中会生成二氧化碳，二氧化硫中硫化合价由+4变为+2、硫化钠中硫化合价由-2变为+2，结合电子守恒可知，化学方程式：。 ③二氧化硫具有一定氧化性，会和硫离子发生氧化还原反应生成硫单质使得溶液变浑浊，S单质继续与亚硫酸钠反应生成，因此溶液又变澄清；若继续通SO2，由于会生成H2SO3，所以溶液的酸性会增强，溶液再次出现浑浊，说明S单质再次生成，那么原因就是：Na2S2O3在亚硫酸的作用下发生分解，产生了S单质，相关的离子方程式为：；。 ④检验丁装置中导出气体中含有，需要首先排除二氧化硫、硫化氢等气体的干扰，故方法为：混合气体通过酸性高锰酸钾溶液，再通过品红溶液，品红溶液不褪色，剩余气体通过澄清石灰水，石灰水变浑浊，说明含有二氧化碳气体； （3）已知，其中作为催化剂参与反应，因此总反应中未产生和消耗，总反应实质为金和氧气之间的氧化还原反应，故浸金总反应的离子方程式为： 。 34．(1) 1：5 bd (2) 浓硫酸 3C+V2O5+3Cl23CO+2VOCl3 (3)蒸馏 (4)吸收剩余的Cl2，防止空气中的水蒸气进入G中使产物水解 (5) ac 【分析】A为氯气的发生装置，产生的氯气先通过饱和食盐水除去HCl，即B为饱和食盐水，再通过C中的浓硫酸干燥，在D中与粗V2O5，碳粉发生反应生成产物，产物沸点较低，并同时生成杂质等，再用蒸馏法进行提纯，在G中得到较纯的产物，H中装碱石灰，用于吸收多余的Cl2，并防止空气中的水蒸气进入G中使产物水解。 【详解】（1）A中用氯酸钾固体与浓盐酸发生反应制取Cl2，反应的化学方程式为：KClO3+6HCl(浓)=KCl+3Cl2+3H2O，氧化剂是1mol的KClO3，还原剂是5molHCl，氧化剂与还原剂物质的量之比为1：5，该反应是固体与液体不需要加热制备气体，则与b、d的装置相同，a．浓硫酸与铜反应制SO2属于固体液液体加热制气体；c．熟石灰与氯化铵反应 制氨气是固体加热制备气体，故答案为bd； （2）根据分析可知，C中装的是浓硫酸，干燥氯气；D中加热后生成一种还原性气体，应该为CO，D中反应的化学方程式为：3C+V2O5+3Cl23CO+2VOCl3； （3）杂质以氯化物的形式溶解在产物中，关闭开关K后，由于VOCl3的沸点较低，应该用蒸馏法进行提纯，接下来的操作是蒸馏； （4）由分析可知，H的作用是吸收剩余的Cl2，防止空气中的水蒸气进入G中使产物水解； （5）G所得的中还含有杂质，设样品中的物质的量为x，的物质的量为y，和都会与氨水反应产生沉淀和，用硝酸银溶液滴定，锥形瓶的质量为m2，则样品的质量为m1-m2，根据数据可以得到方程组：3x+y=；173.5x+118.5y= (m1-m2)g；解得x=mol，则样品中的质量分数为：； a．操作③过滤洗涤后，未将洗涤液与滤液合并，导致所用的硝酸银溶液的体积偏小，故结果偏低，故a符合题意； b．产品中残留少量杂质，致所用的硝酸银溶液的体积偏大，故结果偏高，故b不符合题意； c．滴定读取标准液数据时，开始仰视，结束俯视，读出的硝酸银溶液的体积偏小，故结果偏低，故c符合题意； 答案为ac。 35．(1) 分液漏斗 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O (2)除去NO气体中混有少量的NO2 (3)AC (4) 排除装置中的空气，防止生成的NO被空气中的O2氧化为NO2 将装置内剩余的NO全部排入尾气处理装置中，以防污染环境 (5)装置Ⅵ中的水蒸气进入V中，引起亚硝酸钙潮解，减低产品的纯度 (6)2NO++6H+=2+2Cr3++3H2O (7) +=N2+2H2O 1-% 【分析】用CaO2与NO制备亚硝酸钙，实验开始前先通氮气是为了排除装置内的空气，在装置Ⅰ中由铜和稀硝酸反应制取一氧化氮3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O，产生的气体中混有少量的NO2，可用Ⅱ装置进行除杂，则Ⅱ装置中盛放的试剂为蒸馏水，发生反应的化学方程式为：3NO2+H2O=2HNO3+NO，装置Ⅲ为干燥装置，通过Ⅳ中与过氧化钙反应生成亚硝酸钙，装置Ⅴ为防止尾气处理装置中的水蒸气进入装置Ⅳ中，装置Ⅵ为尾气吸收装置，据此分析解题。 【详解】（1）根据实验装置图可知，仪器a为分液漏斗，在装置Ⅰ中由铜和稀硝酸反应制取一氧化氮3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O，故答案为：分液漏斗；3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O； （2）由分析可知，装置Ⅱ的作用是除去NO气体中混有少量的NO2，故答案为：除去NO气体中混有少量的NO2； （3）由分析可知，装置Ⅲ为干燥装置，即干燥NO，胆矾和CuO没有吸水性，NO与碱石灰、浓硫酸不反应，故能用来替代装置Ⅲ的是AC，故答案为：AC； （4）由分析可知，向三颈烧瓶中加入稀硝酸之前，应向装置中通入一段时间的N2，目的是排除装置中的空气，防止生成的NO被空气中的O2氧化为NO2，反应结束后继续通入一段时间N2，以将装置内剩余的NO全部排入尾气处理装置中，以防污染环境，故答案为：排除装置中的空气，防止生成的NO被空气中的O2氧化为NO2；将装置内剩余的NO全部排入尾气处理装置中，以防污染环境； （5）由题干信息可知，亚硝酸钙易潮解，故若缺少装置Ⅴ，产生的影响是装置Ⅵ中的水蒸气进入V中，引起亚硝酸钙潮解，减低产品的纯度，故答案为：装置Ⅵ中的水蒸气进入V中，引起亚硝酸钙潮解，减低产品的纯度； （6）装置Ⅵ中氮元素被氧化成价，即NO被氧化成，被还原为Cr3+，根据氧化还原反应配平可知，该反应的离子方程式为：2NO++6H+=2+2Cr3++3H2O，故答案为：2NO++6H+=2+2Cr3++3H2O； （7）①由题干信息可知，用除去生成N2，根据氧化还原反应配平可知，该反应的离子方程式为+=N2+2H2O，故答案为：+=N2+2H2O； ②根据得失电子守恒可知，该反应的关系式为3n()=n(Fe2+)，6n()=n(Fe2+)，则亚铁离子总的物质的量为2.5a×10-2mol，K2Cr2O7消耗的亚铁离子的物质的量为n(Fe2+)=6n()=6×bV×10-3mol，剩余的亚铁离子的物质的量为n(Fe2+)=(25a-6×bV)×10-3mo，根据关系式3n()=n(Fe2+)，样品中n()=n(Fe2+)=×(25a-6bV)×10-3mol，则硝酸钙的物质的量为×(25a-6bV)×10-3mol，硝酸钙的质量为m=nM=×(25a-6bV)×10-3mol×164g/mol=×(25a-6bV)×10-3g，硝酸钙的百分含量为×100%=%，则产品纯度为：1-%，故答案为：1-%。 36．(1) (2)2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2 (3) 低温 (4)防止过量，有二氧化硫气体生成，在装置D中被氧化，影响产品纯度 (5)稀释ClO2，防止ClO2浓度过高爆炸 (6) 【分析】装置B中制备得到ClO2，所以B中反应为NaClO3和Na2SO3在浓H2SO4的作用生成 ClO2和Na2SO4，二氧化氯和氢氧化钠反应生成NaClO2，B中发生反应为：，产生的SO2被带入D中，ClO2与H2O2和反氢氧化钠应生成亚氯酸钠，由题目信息可知，应控制温度38℃～60℃，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl；装置C的作用是安全瓶，有防倒吸作用，从装置D的溶液获得NaClO2晶体，需要蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥，装置AE是吸收多余气体防止污染。 【详解】（1）装置为气体的发生装置，产生气体的化学方程式：； （2）装置D反应后的溶液获得NaClO2晶体，装置D中生成NaClO2，Cl元素的化合价降低，双氧水应表现还原性，有氧气生成，结合原子守恒可知，还有水生成，配平后方程式为：2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2； （3）为防止析出晶体NaClO2•3H2O，应趁热过滤，由题目信息可知，应控制温度38℃～60℃进行洗涤，低于60℃干燥，如果撤去④中的冷水浴，由题目信息可知，应控制温度38℃～60℃，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，最后低温干燥得到成品； （4）为确保亚硫酸钠完全反应，添加的NaClO3应过量，否则过量的亚硫酸钠会与酸反应生成二氧化硫气体，在装置D中被氧化，影响产品纯度； （5）实验结束后，关闭，打开；一段时间后，断开左侧橡胶管与玻璃管的连接，并从接口处向装置中鼓入一定量空气。以上操作的目的：稀释ClO2，防止ClO2浓度过高爆炸； （6）根据题干方程式得关系式：，则产品中物质的量：，其质量分数：。 37．(1) (2)安全瓶，防倒吸 (3) 氢氧化钠溶液 (紫色)变浅(不能写褪色) (4)用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度 (5)b 【分析】H2还原WO3制备金属W，装置Q用于制备氢气，因盐酸易挥发，则①、②、③应分别用于除去H2S、HCl、氧气和水，得到干燥的氢气与WO3在加热条件下制备W，实验结束后应先停止加热再停止通入氢气，以避免W被重新氧化，以此解答该题。 【详解】（1）类比碳化钙(CaC2)与水生成氢氧化钙和乙炔的反应，ZnC2与水反应生成氢氧化锌和乙炔，化学方程式为ZnC2+2H2O=Zn(OH)2+C2H2↑； （2）装置a中没有试剂，作用是安全瓶，防倒吸； （3）由分析，②中液体是用于除去氢气中的氯化氢，应为氢氧化钠溶液，为了确保实验科学性，要确保硫化氢吸收完全，故洗气瓶①中的实验现象：有沉淀产生、紫色变浅但未褪色，高锰酸钾有强氧化性，与H2S反应，生成硫单质和二价锰离子，离子方程式为2+5H2S+6H+=5S↓+2Mn2++8H2O； （4）可燃性气体点燃或者加热前需要验纯，故管式炉加热前，需要进行的操作是：用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度； （5）实验结束后应先停止加热再停止通入氢气，以避免W被重新氧化，故选b。 38．(1) 三颈烧瓶 (2) 装置C中出现黑色沉淀 排尽装置内的空气，防止生成的硫脲被氧化 (3) 氯化铁溶液 (4) b 小 【分析】装置A是利用固体和稀硫酸反应制备气体，气体通过导管进入装置B与和水在80℃水浴条件反应生成硫脲溶液和氢氧化钙，多余的气体进入C装置中与反应生成黑色沉淀硫化铜，可以防止气体污染空气。 【详解】（1）根据图可知，仪器a的名称是三颈烧瓶；装置A是利用固体和稀硫酸反应制备气体，反应的化学方程式为：； （2）因为硫脲易被氧化，所以反应开始时，先打开，当观察到装置C中出现黑色沉淀时，说明装置内的空气被排尽，此时再打开，因此这样操作的目的是排尽装置内的空气，防止生成的硫脲被氧化； （3）装置B中，气体与和水在80℃水浴条件反应生成硫脲溶液和氢氧化钙，反应的化学方程式为：；硫脲易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化反应而生成硫氰化铵，所以检验装置B中硫脲是否异构化，即检验,会与三价铁离子反应生成血红色络合物，所以检验硫脲是否异构化的试剂名称是氯化铁溶液； （4）①滴加酸性标准溶液应使用酸式滴定管，所以正确操作是b； ②滴定时反应的离子方程式为：，用 mol⋅L酸性标准溶液滴定，滴定至终点时消耗标准溶液V mL，消耗的物质的量为：，根据反应方程式可知，m g产品中的物质的量为：，则样品中硫脲的质量分数为：； ③滴定后俯视液面读数会导致体积偏小，计算得到的待测产品纯度比实际纯度小。 39．(1)漏斗和蒸发皿 (2) 将Co2+转化为易被氧化的[Co(NH3)6]2+； 温度过低反应速率慢，温度过高双氧水和NH3•H2O受热易分解 (3)大于 (4)加快过滤速度，得到更干燥的固体 (5) CoCl2+2NH4Cl+H2O2+10NH3·H2O2[Co(NH3)6]Cl3+12H2O KMnO4 若用PbO2代替H2O2，将产生PbCl2沉淀使产品纯度下降 (6)×100%=56.37% 【分析】由题意可知，由氯化亚钴制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)的过程为先向氯化亚钴和氯化铵的混合溶液中加入氨水，将溶液中的亚钴离子转化为易被氧化的[Co(NH3)6]2+离子，向充分反应后的溶液中再加入双氧水溶液，在活性炭做催化剂的条件下，过氧化氢溶液与[Co(NH3)6]2+离子水浴加热反应生成[Co(NH3)6]3+离子，制备的反应方程式为：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3•H2O+H2O2[Co(NH3)6]Cl3+12H2O，完全反应后冷却过滤除去活性炭，得到的滤液趁热过滤，用酒精洗涤后得到[Co(NH3)6]Cl3，以此解答。 【详解】（1）由题干信息可知，步骤一需要托盘天平称量，用研钵进行研磨，在烧杯中溶于适量蒸馏水中，则步骤一中，下列仪器不需要使用的是漏斗和蒸发皿，故答案为：漏斗和蒸发皿； （2）由题干信息可知，、且电对的标准电极电势()越大，在水溶液中越容易发生还原反应，即将Co2+转化为[Co(NH3)6]2+后更容易被氧化，故若步骤二中加入浓氨水和双氧水的顺序不能调换；若反应温度过低，反应速率较慢，若反应温度过高，过氧化氢受热分解，所以需要控制水浴温度为55℃，故答案为：将Co2+转化为易被氧化的[Co(NH3)6]2+；温度过低反应速率慢，温度过高双氧水和NH3•H2O受热易分解； （3）由题干步骤四可知，增大氯离子浓度可以利用同离子效应促使[Co(NH3)6]Cl3析出，[Co(NH3)6]Cl3•6H2O在水中的溶解度随温度的升高而增大，加入浓盐酸有利于晶体析出，即相同条件下，氯化六氨合钴在稀盐酸中的溶解度大于在浓盐酸中的，故答案为：大于； （4）抽滤时抽滤瓶中形成真空，可以加快过滤速度，得到更干燥的固体，即与步骤三中过滤相比，步骤四中抽滤的优点为加快过滤速度，得到更干燥的固体，故答案为：加快过滤速度，得到更干燥的固体； （5）制备产品即CoCl2和NH4Cl、H2O2和NH3·H2O反应制得[Co(NH3)6]Cl3，根据氧化还原反应配平可知，该反应的总反应方程式为：2CoCl2+2NH4Cl+H2O2+10NH3·H2O2[Co(NH3)6]Cl3+12H2O；由题干信息可知，，故若步骤二中双氧水可用PbO2代替则还原产物为PbCl2沉淀，导致产品不纯，故更适合选用KMnO4代替双氧水，故答案为：2CoCl2+2NH4Cl+H2O2+10NH3·H2O2[Co(NH3)6]Cl3+12H2O；KMnO4；若用PbO2代替H2O2，将产生PbCl2沉淀使产品纯度下降； （6）由题干信息可知，称取3.0g CoCl2·6H2O物质的量为：=0.0126mol，研磨后与4.0g NH4Cl混匀后溶于适量蒸馏水中，加入1.5g活性炭，根据反应方程式2CoCl2+2NH4Cl+H2O2+4NH3·H2O=2[Co(NH3)6]Cl3+6H2O，理论上生成[Co(NH3)6]Cl3的物质的量为：0.0126mol，故本实验所得产品的产率为：×100%=56.37%，故答案为：×100%=56.37%。 40．(1)恒压滴液漏斗 (2)c (3)EBC (4)B (5)ABD (6) 防止水解产生的HCl挥发导致测量误差 76.00% 【分析】利用Cl2与TiO2反应制备TiCl4。A为制备Cl2的装置，E、B分别为制备、收集TiCl4的装置，因TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在E前、B后都要加干燥装置，所以C、D中盛放试剂为浓硫酸；F中盛放NaOH溶液目的是除去未反应的Cl2； 【详解】（1）装置A中盛放浓盐酸的仪器a名称是恒压滴液漏斗； （2）为了好的冷凝效果，装置B中冷凝水应该下进上出，进口是c； （3）A为制备Cl2的装置，E、B分别为制备、收集TiCl4的装置，因TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在E前、B后都要加干燥装置，所以C、D中盛放试剂为浓硫酸；F中盛放NaOH溶液目的是除去未反应的Cl2；则装置排序：A→D→EBC→F； （4）A中常温下X和浓盐酸反应生成氯气，则仪器b中的固体X可以是高锰酸钾固体，故选B； （5）A．加热E装置前，应先进行装置A中反应或打开k通一段时间CO2，排除装置中空气的干扰，正确； B．装置D中长导管与大气相通，起平衡气压和判断装置是否通畅的作用，正确； C．TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在E前、B后都要加干燥装置，所以C、D中盛放试剂为浓硫酸干燥剂，错误； D．CO有毒，该实验中存在的缺陷是没有进行CO的尾气处理，正确； 故选ABD； （6）①TiCl4水解产生HCl易挥发且极易溶于水，安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有液封的作用，吸收挥发的HCl气体，避免HCl的损失导致测量误差； ②由氯元素守恒可知，TiCl4 ~4HCl~4AgNO3，产品的纯度为。 41．(1)坩埚、泥三角 (2) (3)打开活塞，快速放液 (4) 空气中的氧气 待测液变成无色后又反复变蓝 慢于 将待测液加热至沸使完全分解（或将待测液静置足够长时间） 40 【分析】海带灼烧后水浸分离出浸出液，加入稀硫酸和过氧化氢，将碘离子氧化为碘单质。 【详解】（1）灼烧需要使用坩埚、三脚架、泥三角。 （2）步骤iii中双氧水的作用是将碘离子氧化为碘单质，离子方程式为：。 （3）酸式滴定管量取的水溶液时常需要排出气泡，操作：将酸式滴定管稍稍倾斜，迅速打开活塞，气泡随溶液的流出而被排出。 （4）①空气中氧气具有氧化性，由实验操作1可知，猜想1为碘离子被空气中氧气氧化； ②猜想2为碘离子被步骤iii中过量的H2O2氧化，实验操作2中滴入1滴溶液，通过实验操作2说明猜想2不成立，则操作2中的实验现象为：待测溶液变无色后反复变回蓝色； ③查阅资料 小组同学认为可能是反应速率不同造成的，碘单质能使淀粉变为蓝色，溶液变蓝色说明生成碘单质的反应速率较慢，故H2O2氧化I-的速率慢于还原的速率，导致待测液反复变为蓝色； ④由分析可知，应该除去待测液中的过氧化氢，故合理的修正方案为：将待测液加热煮沸使得过氧化氢完全分解或将待测液静置足够长时间； ⑤原理为：，则干海带中碘的含量为。 42．(1) (2)0.5：1.0：1.0(1：2：2也可) (3) 95℃ 当反应温度低于95℃时，反应速率较慢；当温度达95℃时，再提高温度，反应比较耗能且速率变化不大 (4) 500 直形冷凝管 确保冷凝管内的氨完全蒸出 AB 【分析】合成过程中，与在催化剂作用下生成了HFeY，铵化过程中加入了，HFeY与反应生成，然后对溶液进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干得到，据此分析解答。 【详解】（1）合成过程中，与在催化剂作用下生成了HFeY，图中铵化过程中加入了，故反应方程式为。 （2）由表1可知时，产品铁含量、铵含量及收率达最高，水不溶物含量最低。 （3）当反应温度低于95℃时，反应速率较慢，随着温度的升高，反应剧烈；当温度达95℃时，再提高温度，能稍缩短反应时间，但能源消耗较大。 （4）①实验过程中添加约300mL蒸馏水，20mL氢氧化钠溶液，故选500mL容量瓶，直形冷凝管。 ②当馏出物明显减少，把锥形瓶稍微移开，使导出管靠在锥形瓶壁上，再加大火力蒸1分钟，移去热源目的是确保冷凝管内的氨完全蒸出。 ③在试液中的质量分数为。 ④A选项未润洗盐酸标准液的酸式滴定管使得溶液体积偏大，B选项滴定过程中有标准液溅出使得溶液体积偏大，C选项锥形瓶不需要润洗，D选项滴定完后俯视读数，数值偏小。故选AB。 43．(1) 隔绝空气中的水蒸气 恒压滴液漏斗(分液漏斗)、 球形冷凝管 (2)CCl4的密度比Na大，Na接触空气会被氧化 (3) )酮羰基和酯基中氧的电负性大于碳，导致其中碳原子的正电性增强，继而使亚甲基中的碳氢键极性增强 将乙酰乙酸乙酯钠和乙醇钠转化为乙酰乙酸乙酯和乙醇 (4) 降低产品在水中的溶解度(或增大水层密度利于分层) 干燥产品 (5)70.5 【分析】 向三颈烧瓶中加入4.0 g Na、细砂、二甲苯；加热使Na熔化并分散成小钠珠；冷却后，用倾析法除去上层液体；迅速向三颈烧瓶中加入20.0 g乙酸乙酯和很少量的乙醇，反应生成乙醇钠和；向反应后的体系中加入3 mL乙醇除去过量Na，过滤；向滤液中加入50%乙酸至其呈弱酸性，将乙酰乙酸乙酯钠和乙醇钠转化为乙酰乙酸乙酯和乙醇；再向其中加入饱和食盐水降低乙酰乙酸乙酯的溶解度，分液；向有机层加入无水Na2SO4，过滤；蒸馏，收集到目标馏分得乙酰乙酸乙酯。 【详解】（1）无水CaCl2具有吸水性，那能与水反应，装置图中无水CaCl2的作用为隔绝空气中的水蒸气；A是向三颈烧瓶中加入液体试剂的仪器，A为恒压滴液漏斗；B是冷凝回流装置，B的仪器分为球形冷凝管。 （2）CCl4的密度比Na大，Na接触空气会被氧化，所以步骤ⅰ中不能将二甲苯换成CCl4； （3）乙酮羰基和酯基中氧的电负性大于碳，导致其中碳原子的正电性增强，继而使亚甲基中的碳氢键极性增强。步骤ⅲ中加入乙酸将乙酰乙酸乙酯钠和乙醇钠转化为乙酰乙酸乙酯和乙醇。 （4）步骤ⅲ中加入饱和食盐水降低产品在水中的溶解度；无水Na2SO4的作用为干燥产品。 （5）20.0 g乙酸乙酯的物质的量为 ，理论上生成乙酰乙酸乙酯0.1135mol，。 44．(1)平衡压强，使分液漏斗中的液体能顺利流下 (2) B中溶液变蓝 防倒吸 NaOH (3) 将装置中残余的Cl2，SO2等排出，使其被NaOH溶液吸收，防止其污染空气 (4) 加入最后半滴标准液时，溶液蓝色恰好褪去，且半分钟不恢复至原来颜色 0.25 【分析】实验Ⅰ：旋开恒压滴液漏斗的玻璃塞，打开活塞，关闭活塞，装置A为Cl2的制备装置，离子方程式为：，Cl2进入装置B中，发生反应：，B中溶液变蓝，多余的氯气进入装置D中被吸收，装置C为安全瓶； 实验Ⅱ：实验Ⅰ进行一段时间后，关闭活塞，打开，通入气体，B中发生反应：，B中溶液蓝色褪去，验证的氧化性比强； 实验完成后，打开弹簧夹，持续通入N2，将装置中残余的Cl2，SO2等排出，使其被NaOH溶液吸收，防止其污染空气。 【详解】（1）玻璃管a的作用是：平衡压强，使分液漏斗中的液体能顺利流下； （2）①高锰酸钾和浓盐酸反应制备氯气的离子方程式为：； ②Cl2进入装置B中，发生反应：，B中溶液变蓝，可证明 Cl2的氧化性大于I2； ③装置C为安全瓶，防倒吸，装置D用于进行尾气处理，盛有氢氧化钠溶液； （3）①I2和SO2发生反应生成HI和H2SO4，化学方程式为：； ②持续通入N2的目的是：将装置中残余的Cl2，SO2等排出，使其被NaOH溶液吸收，防止其污染空气； （4）①I2遇碘变蓝，即滴定终点现象是：加入最后半滴标准液时，溶液蓝色恰好褪去，且半分钟不恢复至原来颜色； ②根据方程式，，可得关系式：，即，。 45．(1)平衡气压，便于液体顺利流下 (2)abc (3)除去有机相中残留的NaHCO3 (4)降低有机物沸点，减少挥发 (5) 戊二酸分子间存在氢键，中间产物Ⅰ分子间不存在氢键 +2SOCl2+2SO2↑+2HCl (6)在冷凝管上端尾部连接装有碱石灰的球形干燥管 (7)C 【分析】由图可知，制备2-溴戊二酸二甲酯的实验原理为戊二酸与氯化亚砜反应，生成中间产物1(戊二酰氯)，戊二酰氯与液溴反应生成中间产物2，中间产物2再与甲醇发生酯化反应得到2-溴戊二酸二甲酯，制得的2-溴戊二酸二甲酯经除杂提纯得到产品。 【详解】（1）由实验装置图可知，装置A为恒压滴液漏斗，使用恒压滴液漏斗的目的是平衡气压，便于所盛溶液顺利流下，故答案为：平衡气压，便于液体顺利流下； （2）步骤一中采取“温度降到−10℃”“缓慢滴加”这些措施的目的是减缓反应速率，使反应物充分反应，同时防止温度过高导致副反应的发生，避免原料受热挥发造成损失，故选abc； （3）由题意可知，步骤二中向三颈烧瓶中加入25mL饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤的目的是除去有机物中的酸性物质，下层有机相再用25mL饱和氯化钠溶液洗涤3次的目的是除去有机物中残留的碳酸氢钠，故答案为：除去有机相中残留的NaHCO3； （4）减压可降低有机物的沸点，蒸馏时减少其挥发，则步骤三中使用减压蒸馏的目的是降低有机物沸点，减少挥发； （5） 戊二酰氯与戊二酸都是由分子组成的物质，戊二酸结构中含有羧基，分子间能形成氢键，戊二酰氯分子间不存在氢键，所以戊二酰氯比戊二酸的沸点低很多；由题意可知，戊二酸与氯化亚砜反应生成戊二酰氯、二氧化硫和氯化氢，反应的化学方程式为+2SOCl2+2SO2↑+2HCl，故答案为：戊二酸分子间存在氢键，戊二酰氯分子间不存在氢键；+2SOCl2+2SO2↑+2HCl； （6）由于反应中产生污染性气体，所以从绿色化学角度分析，该实验装置的明显不足之处是没有尾气处理装置，应在冷凝管处连接装有碱石灰的球形干燥管，故答案为：应在冷凝管上端尾部连接装有碱石灰的球形干燥管； （7）由题意可知，10.0g戊二酸制得10.86g2-溴戊二酸二甲酯，则由碳原子守恒可知，实验的产率为×100%≈60%，故选C。 46．(1)圆底烧瓶 (2) (3)d  e  c  b  d  e (4)控制A中滴加浓硫酸的速率 (5)浓硝酸易挥发，易分解 (6) 当最后半滴Na2C2O4标准溶液滴入时，溶液褪色且半分钟内不恢复原色 81.28 【分析】装置A是利用亚硫酸钠和浓硫酸反应：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O制取SO2，制取的SO2通入到B装置中，HNO3与SO2在浓H2SO4作用下在冰水浴中反应制得NOSO4H，由于亚硝酰硫酸(NOSO4H)遇水分解，且装置A中制得的SO2属于大气污染物，不能直接排放到大气中，则装置C中的无水氯化钙的作用是防止空气中的水蒸气进入装置B中，装置D中的氢氧化钠溶液吸收SO2及挥发的硝酸，据此分析解答； 【详解】（1）由图可知，M仪器为蒸馏烧瓶； （2）用Na2SO3和70%H2SO4在装置A中制取SO2气体时，发生反应的化学方程式为； （3）在装置A中制取SO2气体，在装置C中干燥SO2，然后使SO2气体由c通入B装置中，在装置B中发生反应制取NOSO4H，为防止NOSO4H水解变质，再连接C装置，挥发的硝酸蒸气及未反应的SO2气体用D装置的NaOH溶液进行吸收，故按气流从左到右的顺序，上述仪器接口的连接顺序为：a→de→cb→de→f，故答案为d  e  c  b  d  e； （4）为了控制通入B中的SO2的速率，可通过调节A中滴加浓硫酸的速率； （5）从反应的方程式看：参加反应的硝酸和生成的NOSO4H比例为1：1，消耗的硝酸多，可能是有一部分挥发和分解了，故答案为：硝酸易挥发、易分解； （6）①在氧化还原滴定操作中，高锰酸钾自身为紫红色，发生氧化还原反应时紫色褪去，自身可做滴定操作的指示剂，溶液颜色变化是紫红色变为无色且半分钟内不变色，说明反应达到终点； ②一部分KMnO4标准溶液和NOSO4H反应，剩余的KMnO4标准溶液用Na2C2O4反滴定，KMnO4和Na2C2O4，KMnO4中Mn元素化合价从+7降低到+2，降低5，作氧化剂，Na2C2O4中C元素化合价从+3升高到+4升高了1，2个C升高了2，作还原剂，根据得失电子守恒，氧化剂和还原剂的物质的量之比=2：5，所以解得：和Na2C2O4反应的KMnO4的物质的量n1=3.6×10-3mol，KMnO4总的物质的量=50.00×10-3L×0.2000mol·L-1=1×10-2mol，所以和NOSO4H反应的KMnO4的物质的量=1×10-2mol-3.6×10-3mol=6.4×10-3mol，高锰酸钾与亚硝酰硫酸反应为2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4，所以，解得NOSO4H的质量m=2.032g，所以样品中NOSO4H的纯度=％，故答案为81.28。 47．(1)分液漏斗 (2)除去铁屑表面的油污 (3) A B和C (4)取少量样品加到试管中并用蒸馏水溶解，加过量的氢氧化钠溶液并加热，将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变蓝色 (5)可以减少溶解损失，而且乙醇易挥发更有利于干燥 (6) D B (7) 【分析】反应装置中铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，先利用氢气排尽装置中的空气，此时应关闭A，打开B、C。待空气排尽后，关闭活塞B，利用氢气将硫酸亚铁压入饱和硫酸铵溶液中，对混合溶液进行结晶、过滤，用乙醇洗涤后再低温烘干，得到摩尔盐。据此分析解答。 【详解】（1）由仪器构造可知装硫酸的为分液漏斗； （2）油污在碱性条件下水解更彻底，所以用氢氧化钠溶液煮沸的目的是去除铁屑表面的油污； （3）根据装置图，分析其工作原理可得，要把容器②中产生的氢气通入容器①中，应关闭活塞A，打开活塞B和C； （4）摩尔盐中铵离子检验方法是取少量样品加到试管中并用蒸馏水溶解，加过量的氢氧化钠溶液并加热，将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变蓝色； （5）步骤Ⅲ过滤后用乙醇洗涤可以减少溶解损失，而且乙醇易挥发更有利于干燥； （6）三组体积中第一组数据差异过大，应舍弃，则消耗溶液的平均体积为：，消耗n()=，结合反应：，待测液中n()=5n()=，则原样品中n()=，此样品中含量=，故D正确； ②A．配摩尔盐溶液定容时俯视刻度线，则定容体积偏小，则摩尔盐浓度偏高； B．取摩尔盐溶液的滴定管没有润洗，则摩尔盐被稀释，所测浓度偏低； C．滴定用的锥形瓶洗净后未干燥，对滴定结果无影响； D．高锰酸钾部分变质，则消耗高锰酸钾的体积偏高，所测结果偏高； （7）受热分解，分解产物有氧化铁，Fe的化合价升高，则S的化合价降低，因此所得硫的氧化物应含二氧化硫、同时生产氨气和水。根据得失电子守恒及元素守恒，得分解反应方程式为：。 48．(1) 处理铁粉表面的油脂 处理铁粉表面的铁锈 (2) 分液漏斗 B (3) (4)稀(或) (5) 硝酸具有强氧化性，会把固体中的氧化为 (6) 【详解】（1）热的碳酸钠溶液水解显碱性，可以除去油脂，饱和氯化铵溶液水解显酸性，可以除去铁锈，进行处理目的分别是处理铁粉表面的油脂和处理铁粉表面的铁锈。 （2）①盛装混合溶液的仪器为分液漏斗。 ②由于温度高于100℃，不能选择水浴加热，酒精灯加热温度不易控制，故最合适的为油浴，故选B。 （3） 实验过程中产生了一种能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，为氨气，密度小于空气，短进长出，装置为。 （4）试剂X用于吸收氨气，可以为稀(或)。 （5）①亚铁离子具有还原性，可以被酸性高锰酸钾溶液氧化，使溶液紫红色褪去，则说明a试管中含有。 ②硝酸具有强氧化性，不用硝酸溶解固体的原因为硝酸具有强氧化性，会把固体中的氧化为。 ③铁离子遇到硫氰化钾溶液变红，故向b试管中滴入溶液，溶液变为血红色，说明b试管中含有。 （6）根据以上信息，反应后的固体可以生成亚铁离子、铁离子，还生成氨气，推测圆底烧瓶中进行发黑实验时可能发生反应的化学方程式。 49．(1)AgI (2) 滴加淀粉溶液，溶液不变蓝 (3) (4) 不正确 向溶液中加入铜片，铜表面附着一层银白色固体，溶液变蓝（或其他合理答案） (5) 正极 与生成了难溶的AgI（该反应程度很大），从而使的浓度急剧减小，降低了的氧化性（或其他合理答案） 【详解】（1）实验Ⅰ中可能AgNO3与KI发生复分解反应产生黄色的AgI沉淀和KNO3，即黄色沉淀可能是I2或AgI。 （2）I2遇淀粉溶液变蓝色，故检验黄色沉淀是否含I2：取适量的黄色沉淀，滴加淀粉溶液，溶液不变蓝，说明黄色沉淀不含I2；则实验Ⅰ中的黄色沉淀为AgI，发生反应的离子方程式为Ag++I-=AgI↓。 （3）将适量实验Ⅱ中得到的黄色溶液加入淀粉溶液中，溶液变蓝，说明实验Ⅱ中I-被氧化成I2，则Cu2+被还原生成白色CuI沉淀，反应的离子方程式为2Cu2++4I-=2CuI↓+I2。 （4）虽然实验Ⅱ中Cu2+将I-氧化了，但由于实验Ⅱ中还生成了CuI沉淀，而实验Ⅰ中生成AgI沉淀，故“得出结论：Cu2+氧化性比Ag+强”是不正确的；设计的实验方案为：向AgNO3溶液中加入铜片，铜表面附着一层银白色固体，溶液变蓝，说明发生了反应Cu+2Ag+=Cu2++2Ag，则得出氧化性：Ag+＞Cu2+，所以上述结论不正确。 （5）①闭合开关，KI溶液变为棕黄色，说明左边C上发生反应2I--2e-=I2，KI溶液中C电极为负极，AgNO3溶液中C电极上有银析出，说明右边C上发生反应2Ag++2e-=2Ag，AgNO3溶液中C电极作正极。 ②实验Ⅲ中有Ag单质生成，而实验Ⅰ中没有，其原因可能是Ag+与I-生成了难溶的AgI（该反应程度很大），从而使Ag+的浓度急剧减小，降低了Ag+的氧化性。 50．(1)3Ni+8H++2NO=3Ni2++2NO↑+4H2O (2)干燥管 (3)不能 (4)C (5)浓氨水溶液中存在NH3·H2O NH+OH-，加入NH4Cl可增大c(NH)，从而抑制NH3·H2O的电离，减少溶液中c(OH-)的浓度，pH降低 (6)氯化六氨合镍在热水中分解并放出氨气 (7)Ⅲ的悬浊液，过滤、依次用冷的浓氨水和乙醇洗涤、室温下置于真空干燥器中干燥，可得到较纯净氯化六氨合镍 (8)81.7% 【详解】（1）镍片溶于稀硝酸中生成硝酸镍、一氧化氮、水，发生反应的离子方程式为3Ni+8H++2NO=3Ni2++2NO↑+4H2O。故答案为：3Ni+8H++2NO=3Ni2++2NO↑+4H2O； （2）仪器d的名称为干燥管。故答案为：干燥管； （3）若加入液体药品的顺序颠倒，盐酸会直接与浓氨水反应并放出大量的热，所以步骤Ⅲ中加入液体药品的顺序不能颠倒；故答案为：不能； （4）装置b中的液体起液封的作用，目的是吸收挥发出来的氯化氢和氨气，氯化氢和氨气均极易溶于水，因此最适宜选用的试剂是蒸馏水，故答案为：C； （5）NH4Cl可降低浓氨水的pH，利用平衡理论解释原因浓氨水溶液中存在NH3·H2O NH+OH-，加入NH4Cl可增大c(NH)，从而抑制NH3·H2O的电离，减少溶液中c(OH-)的浓度，pH降低。故答案为：浓氨水溶液中存在NH3·H2O NH+OH-，加入NH4Cl可增大c(NH)，从而抑制NH3·H2O的电离，减少溶液中c(OH-)的浓度，pH降低； （6）装置c需置于冰水浴中的原因是氯化六氨合镍在热水中分解并放出氨气，所以装置e所采用的控温方式采用冰水浴；故答案为：氯化六氨合镍在热水中分解并放出氨气； （7）从Ⅲ中的悬浊液中分离产物得到较纯净氯化六氨合镍的具体操作为：Ⅲ的悬浊液，过滤、依次用冷的浓氨水和乙醇洗涤、室温下置于真空干燥器中干燥，可得到较纯净氯化六氨合镍；故答案为：Ⅲ的悬浊液，过滤、依次用冷的浓氨水和乙醇洗涤、室温下置于真空干燥器中干燥，可得到较纯净氯化六氨合镍； （8）5.9g镍的物质的量为=0.1mol，理论上生成氯化六氨合镍的物质的量为0.1mol，质量为23.2g；产率为 =81.7%，故答案为：81.7%。 51．(1)2CoCl2+10NH3•H2O+2NH4Cl+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+12H2O (2)减少浓氨水和H2O2分解，以免造成浪费 (3) 酒精灯 干燥管 冷凝回流，提高原料的利用率 (4)防止冷却时析出三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3为橙黄色晶体，造成损失 (5)% (6)使生成的AgCl沉淀被硝基苯覆盖，防止AgCl转化为AgSCN沉淀 【分析】 根据题意，在氨气和氯化铵存在条件下，以活性炭为催化剂，用双氧水氧化CoCl2溶液来制备[Co(NH3)6]Cl3，反应的化学方程式为2CoCl2+10NH3•H2O+2NH4Cl+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+12H2O；将粗产品溶于25mL热的稀盐酸中，再向滤液中缓慢加入4mL浓盐酸，有大量橙黄色晶体析出，冰浴冷却后过滤，说明加入热的稀盐酸后应过滤；先用冷的2mol•L-1HCl溶液洗涤晶体，再用少许乙醇洗涤，干燥，得产品。 【详解】（1）由分析可知，制备[Co(NH3)6]Cl3的化学方程式为：2CoCl2+10NH3•H2O+2NH4Cl+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+12H2O，故答案为：2CoCl2+10NH3•H2O+2NH4Cl+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+12H2O； （2）由于步骤②中使用的浓氨水和H2O2受热均易分解，故将温度降至10℃以下的原因是减少浓氨水和H2O2分解，以免造成浪费，故答案为：减少浓氨水和H2O2分解，以免造成浪费； （3）由题干信息可知，步骤③中需要进行55~60℃水浴加热，故反应装置部分仪器如上图(其中加持仪器路去)，不包括过滤还需要的玻璃仪器名称为酒精灯，由实验装置图可知，仪器A的名称为干燥管，仪器B的作用是冷凝回流，提高原料的利用率，故答案为：酒精灯；干燥管；冷凝回流，提高原料的利用率； （4）由题干信息可知，三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3为橙黄色晶体，易溶于热水，在冷水中微溶，故步骤④中趁热过滤的目的是防止冷却时析出三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3为橙黄色晶体，造成损失，故答案为：防止冷却时析出三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3为橙黄色晶体，造成损失； （5）根据Ag+和Cl-按物质的量比为1：1结合生成AgCl，Ag+和SCN-按物质的量比为1：1结合生成AgSCN，故称取ag产品溶于足量稀硝酸中，并用蒸馏水稀释，置于锥形瓶中，加入过量V1mLc1mol·L-1AgNO3溶液，并加3mL的硝基苯用力振荡，向锥形瓶中滴入3滴Fe(NO3)3溶液为指示剂，用c2 mol·L-1 KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，达到滴定终点时用去V2mL溶液，则参加反应的Cl-的物质的量为： (c1V1-c2V2)×10-3mol，则[Co(NH3)6]Cl3的物质的量为：mol，故产品的质量分数为：×100%=%，故答案为：%； （6） 由题干信息可知，Ksp(AgCl)＞Ksp(AgSCN)，即AgCl易转化为AgSCN，且硝基苯的密度比水的大，故实验过程中加入硝基苯的目的是使生成的AgCl沉淀被硝基苯覆盖，防止AgCl转化为AgSCN沉淀，故答案为：使生成的AgCl沉淀被硝基苯覆盖，防止AgCl转化为AgSCN沉淀。 52．(1) 2MnO+ 10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O 三颈(口)烧瓶 KI3+8Cl2+9H2O=KCl+15HCl+3HIO3 取B中溶液于试管中，滴加淀粉溶液，若不变蓝色，则说明不含I2 (2) 过滤较快，固体较干燥等 平衡气压，防止倒吸 (3) 滴入半滴Na2S2O3溶液后，溶液由蓝色变为无色且半分钟内无明显变化 % 偏高 【分析】和KI3的混合废液中通入氯气氧化，加KOH溶液调pH=10，再加入CuSO4溶液合成Cu(IO3)2。 (1)装置A中高锰酸钾和浓盐酸反应生成氯气，将氯气通入和KI3的混合废液中发生氧化生成HIO3，氯气有毒，过量的氯气用NaOH溶液吸收。 【详解】（1）①A中是固体高锰酸钾与浓盐酸反应产生氯气，发生反应的离子方程式：； ②“氧化”中制得HIO3是在B中发生反应，B为三颈(口)烧瓶，KI3发生反应的化学方程式为KI3+8Cl2+9H2O=KCl+15HCl+3HIO3； ③证明B中不含的实验方法是：取B中溶液于试管中，滴加淀粉溶液，若不变蓝色，则说明不含； 故答案为：；三颈(口)烧瓶；KI3+8Cl2+9H2O=KCl+15HCl+3HIO3；取B中溶液于试管中，滴加淀粉溶液，若不变蓝色，则说明不含。 （2）相对普通过滤，抽滤的优点是过滤较快，固体较干燥等，安全瓶的作用是平衡气压，防止倒吸，故答案为：过滤较快，固体较干燥等；平衡气压，防止倒吸。 （3）①取产品溶于水，加入足量的经酸化的KI溶液，充分反应后，滴加几滴指示剂，此时溶液为蓝色，用Na2S2O3溶液滴定至终点，现象是：滴入半滴Na2S2O3溶液后，溶液由蓝色变为无色且半分钟内无明显变化； ②有关反应：2Cu2+ +4+24I-+24H+=2CuI↓+13+12H2O，+2=2I- +，可得到：，，纯度为， ③如果滴定过程中振荡锥形瓶时间太长，导致空气进入，会氧化碘离子为碘单质，消耗的Na2S2O3增多，导致测定结果偏高； 故答案为：滴入半滴Na2S2O3溶液后，溶液由蓝色变为无色且半分钟内无明显变化；%；偏高。 53．(1)关闭、、 (2)C (3) 饱和硫氢化钠溶液 防倒吸 (4) 温度过高，硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵；温度过低，反应速率缓慢 (5)出现一层晶膜或有晶膜出现 (6) 由无色变为浅紫色或浅红色或(紫)红色 【分析】固体与盐酸在装置A中反应生成H2S，生成的H2S中混有盐酸挥发出的HCl气体，经饱和NaHS溶液除杂后，通入装置D中与石灰氮(CaCN2)溶液加热至80℃，反应生成溶液；为避免有多余的H2S气体逸出污染空气，装置末端需连接尾气处理装置； 【详解】（1）检查装置气密性的操作：①关闭、、，在装置F中加水至浸没导管末端；②微热装置A处三颈烧瓶，观察到装置F处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；③一段时间后，装置F处导管末端形成一段水柱，且高度不变； （2）浓硫酸和稀硝酸均具有氧化性，会将S元素氧化，无法生成H2S气体，所以应选固体稀盐酸药品组合； （3）根据分析可知，装置B中的试剂名称：饱和硫氢化钠溶液；装置E的作用：防倒吸； （4）装置D中反应温度不宜过高或过低的原因温度过高，硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵；温度过低，反应速率缓慢； （5）反应后将装置D中的液体过滤，将滤液减压蒸发浓缩，当有出现一层晶膜现象时停止加热，冷却结晶，离心分离，烘干即可得到产品； （6）可被酸性高锰酸钾氧化，到达滴定终点，滴入最后半滴溶液时，溶液颜色由无色变为浅紫色或浅红色或(紫)红色；滴定过程消耗酸性高锰酸钾物质的量：，根据反应计量数，物质的量：，样品中硫脲的质量分数：； 54．(1)水浴加热 (2) (3) A B (4)乙醇较水和形成氢键数目少，使得在乙醇中溶解度小于在水中溶解度 (5)平衡装置中压强 (6)偏小 (7) (8) 甲基橙 【分析】由氯化亚钴制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)的过程为先向氯化亚钴和氯化铵的混合溶液中加入氨水，将溶液中的亚钴离子转化为易被氧化的离子，向充分反应后的溶液中再加入双氧水溶液，在活性炭做催化剂的条件下，过氧化氢溶液氧化离子在水浴加热条件下生成离子，已知溶于热水在冷水中微溶，故冷却过滤，分离出固体转入盛有少量盐酸的沸水中趁热过滤，滤液加入浓盐酸，冷却，过滤、用乙醇洗涤，干燥，得到晶体； 【详解】（1）温度保持，温度低于水的沸点，故采用的合适加热方式为水浴加热； （2）氯化亚钴、氨水将亚钴离子转化为易被氧化的，加入双氧水溶液在活性炭做催化剂的条件下，过氧化氢溶液氧化生成，反应为：； （3）已知溶于热水在冷水中微溶，故操作①为冷却、过滤，分离出晶体、活性炭固体；操作2为分离溶液和活性炭的操作，为趁热过滤；故选A，B； （4）乙醇较水和形成氢键数目少，使得在乙醇中溶解度小于在水中溶解度，故用乙醇洗涤可减少晶体的溶解损耗； （5）f与大气相通，作用为平衡装置中压强，防止装置中压强过大引起事故； （6）步骤ii中如果未用蒸馏水冲洗d，使得部分氮元素没有转入装置进行反应吸收，使得对a中溶液进行滴定时，标准液用量增大，导致所测x的值变小； （7）步骤iii为：打开，关闭，并在d中保留少量水，然后加热e使用右侧产生的水蒸气将装置中生成的氨气完全排入左侧装置中被吸收。 （8）用标准溶液滴定a中的溶液，滴定终点得到溶液为硫酸铵和硫酸钠溶液，硫酸铵溶液水解显酸性，故滴定时选用的指示剂为甲基橙；，与氢氧化钠标准液反应的硫酸为，则与氨气反应的硫酸为，则为，则，。 55．(1) (2)气体遇空气未见红棕色，点燃肥皂泡，发出爆鸣声 (3) 蓝色沉淀 (4) (5)温度升高，、被还原的速率均增大，被还原的速率增大的更多；被还原时同时被消耗，得电子机会减少，导致产生的体积减少 (6)较低温度、低浓度硝酸 【详解】（1）因为金属与硝酸反应通常不能生成H2，所以用过量3mol•L-1HNO3与铁粉反应，生成Fe(NO3)3、NO和水，其反应的离子方程式：； （2）如图将无色气体通入空气中，如果未变成红棕色，说明没有NO；点燃肥皂泡，如果发出爆鸣声，说明是氢气； （3）①因为Fe2+遇到K3[Fe(CN)6]发生反应，会生成蓝色沉淀；所以向一份溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，如果产生蓝色沉淀，说明含有Fe2+； ②因为Fe2+遇到NaOH溶液会生成产生灰绿色沉淀，所以某溶液中加入NaOH溶液，产生灰绿色沉淀，说明该溶液含有Fe2+；刺激性气味气体遇到湿润红色石蕊试纸检验，试纸变蓝，说明产生了氨气，所以该溶液中含有铵根离子；综合①、②，说明实验Ⅰ中发生的反应有Fe+2H+=Fe2++H2↑，另外还有； （4）假设：在稀的酸性溶液中，如果HNO3中H+的氧化性大于NO，那么将铜粉溶于0.5mol/LHNO3中，就应该生成氢气和硝酸铜，经检测，发现没有H2生成，所以初步证实假设不成立； （5）由实验数据可知：温度升高，氢气的体积逐渐减小，是因为H+、NO 的还原速率均增大，NO的还原速率增大的更多，H+同时被消耗，H+得电子的机会减少，导致产生H2的体积减少； （6）综上所述，有利于金属与硝酸反应生成氢气的条件是较低温度和低浓度。 56．(1) 长颈漏斗 防止倒吸 (2) (3) 冷凝作用 偏小 (4) 取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，证明沉淀已洗涤干净 用浓HNO3代替H2O2，反应过程中会产生有毒的氮氧化物，污染空气 (5) 硫氰化钾溶液 红色 【分析】利用氧气将管式炉中的样品在高温下煅烧反应，生成的气体通过足量的氯化钡和双氧水反应，所得固体的量进行分析，确定反应的产生，再通过管式炉中固体的变化判断固体产物； 【详解】（1）根据仪器的构造可知，仪器N的名称是长颈漏斗，其作用是防止倒吸； （2）管式炉中产生的气体能使品红溶液褪色，产生的气体是SO2，三颈烧瓶中发生反应的离子方程式为； （3）长玻璃管M除了导气外还有冷凝作用，若没有长玻璃管，通入三颈烧瓶中的SO2温度过高，可能来不及与H2O2和BaCl2反应就排出去，造成测定的y值偏小； （4）检验沉淀已洗涤干净的方法是：取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，证明沉淀已洗涤干净，用浓HNO3代替H2O2，反应过程中会产生有毒的氮氧化物，污染空气； （5）充分反应后，取管式炉中固体溶于足量的稀硫酸中，取少量反应后的溶液，加入KSCN(硫氰化钾)溶液，溶液变红色证明含有Fe3+，加入K3[Fe(CN)6]溶液没有明显变化，证明无Fe2+，则管式炉中固体颜色是红色（生成Fe2O3），S~SO2~BaSO4，试样中n(Fe):n(S)=(1.28g是S元素质量)，化学式为Fe3S4，管式炉中发生反应的化学方程式为。 57．(1)Na具有还原性、具有氧化性，两者能反应 (2) 饱和溶液 除去中混有的 (3) 大量白色沉淀 排尽装置中空气 (4) 、溶液等(不可以用碱性溶液) C、CO 【分析】A装置中大理石与稀盐酸反应生成二氧化碳，生成的二氧化碳中含有水、氯化氢，装置B中盛装有饱和碳酸氢钠溶液，除去氯化氢，C装置中盛装有浓硫酸除去水，D装置中钠与二氧化碳在加热条件下进行反应，E装置吸收未反应完的二氧化碳，观擦F装置中的现象，若生成黑色的固体，说明钠与二氧化碳发生，气球收集多余的一氧化碳尾气，据此分析此题。 【详解】（1）Na与能发生反应，理论依据是钠具有还原性、具有氧化性，两者能发生氧化还原反应。 答案为：Na具有还原性、具有氧化性，两者能反应。 （2）结合上述分析，装置B中的试剂是饱和碳酸氢钠溶液，除二氧化碳中的氯化氢气体，C装置的作用是除水，防止进入D装置中与钠反应，干扰实验现象。 答案为：饱和溶液；除去中混有的。 （3）①打开和，先通入，排除装置中的空气，防止空气中的成分与钠发生反应，以干扰实验检验，故待E中出现大量白色沉淀时，说明二氧化碳已基本充满整个装置，再点燃酒精灯。 答案为：大量白色沉淀；排尽装置中空气。 （4）固体产物溶于水后，若有氧化钠反应生成氢氧化钠，继续加入、溶液等，若生成白色沉淀，说明溶液中含有碳酸根离子，即固体中含有碳酸钠，但不能加入碱性物质，以免干扰步骤三中碱的检验，滴加酚酞未变红，说明溶液中没有氢氧化钠，即原固体中没有氧化钠；结合题干信息，硬质玻璃管中有大量黑色，结合元素守恒，说明钠将二氧化碳还原生成碳，碳与二氧化碳在高温条件下继续反应生成一氧化碳，故钠与二氧化碳反应的产物中除了碳酸钠以外，还有C、CO存在。 答案为：、溶液等(不可以用碱性溶液)；C、CO。 58．(1) 三颈烧瓶 水浴加热 (2)3Na2SO3+ 2CuSO4 = Cu2O↓+ 3Na2SO4+ 2SO2↑ (3)反应产生SO2，导致溶液酸性增强，Cu2O 在酸性溶液中歧化为二价铜和铜单质从而降低Cu2O含量 (4) 黑球 (5)2Fe3+ +Cu2O+2H+ = 2Fe2++ 2Cu2++ H2O (6) 【详解】（1）根据仪器a的构造，可知仪器a的名称是三颈烧瓶(三口烧瓶)，反应的温度为90℃，可以采用的加热方式为水浴加热； （2）制备Cu2O时，原料理论配比为n(Na2SO3)：n(CuSO4)=3：2，根据化合价升降守恒、元素守恒可得该反应的化学方程式为：3Na2SO3+ 2CuSO4 = Cu2O↓+ 3Na2SO4+ 2SO2↑； （3）反应中需不断滴加NaOH溶液，原因是反应生成了SO2，使溶液酸性增强，Cu2O在酸性溶液中易歧化为铜离子和铜单质，从而降低了Cu2O的含量； （4）由均摊法可计算出黑球有4个，白球有2个，结合化学式Cu2O可知黑球代表铜原子；晶胞含2个Cu2O，由=，可得NA=； （5）根据题意可知，加入FeCl3溶液时发生反应的离子方程式为：2Fe3+ +Cu2O+2H+ = 2Fe2++ 2Cu2++ H2O； （6）根据反应：2Fe3++Cu2O+2H+=2Fe2++2Cu2++2H2O、Ce4++Fe2+═Ce3++Fe3+，可得关系式：Cu2O～2Ce4+，n(Cu2O)==则样品中Cu2O的纯度为=。 59．(1) AgNO3+2NH3·H2O=Ag(NH3)2NO3+2H2O [Ag(NH3)2]+、[Ag(NH3)]+ (2) CH3CHO–2e−+3OH−=CH3COO−+2H2O 可能是硝酸银溶液中的NO或O2等微粒做氧化剂，其氧化性随酸性减弱而减弱 (3) 合理，[Ag(NH3)]+⇌ Ag++NH3，c(NH3)增大，平衡逆向移动，c(Ag+)降低，Ag+氧化性减弱，未发生银镜反应；或不合理，灰色浑浊中可能有Ag，正一价的银得电子未在试管壁析出，所以无法判断 不加乙醛重复实验Ⅴ中的操作，试管壁出现银镜或将氨通入含NaOH的潮湿Ag2O固体，水浴加热后出现银镜 (4)在氢氧化钠存在下，也能还原，不一定是醛基还原 【详解】（1）①在洁净的试管中加入1mL2%AgNO3溶液，然后边振荡试管边逐滴滴入2%氨水，使最初产生的沉淀溶解，制得银氨溶液；AgNO3和氨水生成Ag(NH3)2NO3，生成Ag(NH3)2NO3的化学方程式为AgNO3+2NH3·H2O=Ag(NH3)2NO3+2H2O；故答案为：AgNO3+2NH3·H2O=Ag(NH3)2NO3+2H2O。 ②根据资料：[Ag(NH3)2]+在溶液中存在平衡：[Ag(NH3)2]+⇌[Ag(NH3)]++NH3、[Ag(NH3)]+⇌ Ag++NH3，在银氨溶液中存在的含+1价Ag的微粒有[Ag(NH3)2]+、[Ag(NH3)]+、Ag+，故发生银镜反应时氧化性微粒可能是Ag+、[Ag(NH3)2]+、[Ag(NH3)]+；故答案为：[Ag(NH3)2]+、[Ag(NH3)]+。 （2）①甲同学查阅资料：银镜反应时，Ag+被还原成Ag；CH3CHO发生氧化反应，由于反应在碱性条件下进行，则CH3CHO被氧化成CH3COO-，电极反应式为：CH3CHO–2e−+3OH−=CH3COO−+2H2O；故答案为：CH3CHO–2e−+3OH−=CH3COO−+2H2O。 ②AgNO3属于强酸弱碱盐，其水溶液呈酸性，AgNO3溶液中的以及溶解的O2等微粒也具有氧化性，也可能将做氧化剂将乙醛氧化，实验Ⅲ中向左侧烧杯中滴加氨水，随着溶液酸性的减弱，这些微粒的氧化性也会减弱，从而使得指针的偏转幅度减小，不能证明“随c(Ag+)降低，Ag+氧化性减弱”；故答案为：可能是硝酸银溶液中的或O2等微粒做氧化剂，其氧化性随酸性减弱而减弱 （3）①由于溶液中存在平衡：[Ag(NH3)]+⇌Ag++NH3，实验Ⅳ向银氨溶液中滴加浓氨水，c(NH3)增大，上述平衡逆向移动，c(Ag+)降低，Ag+氧化性减弱，故未发生银镜反应；但实验Ⅳ的现象中溶液略显灰色，该灰色浑浊中可能有Ag，正一价的银得电子未在试管壁析出，故也可能无法判断；故答案为：合理，[Ag(NH3)]+⇌ Ag++NH3，c(NH3)增大，平衡逆向移动，c(Ag+)降低，Ag+氧化性减弱，未发生银镜反应；或不合理，灰色浑浊中可能有Ag，正一价的银得电子未在试管壁析出，所以无法判断。 ②实验Ⅴ中“立即出现银镜的原因”，提出假设：随c(OH−)增大，可能是也参与了还原，要检验该假设成立，可采用对比实验，实验方案及现象为：不加乙醛重复实验Ⅴ中的操作，试管壁出现银镜或将氨通入含NaOH的潮湿Ag2O固体（结合题给资料ii），水浴加热后出现银镜；故答案为：不加乙醛重复实验Ⅴ中的操作，试管壁出现银镜或将氨通入含NaOH的潮湿Ag2O固体，水浴加热后出现银镜。 （4）银氨溶液中滴加较浓的NaOH溶液能促进银镜反应的发生，此法不适用于检验醛基，原因是：根据实验V，在氢氧化钠存在下，也能还原，不一定是醛基还原；故答案为：在氢氧化钠存在下，也能还原，不一定是醛基还原。 60． 三颈烧瓶 A D B C MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋ Cl2↑＋2H2O 防止反应放热后，溶液温度过高导致Cl2O分解 HClO见光易分解 H2O2 AgNO3 53 【分析】由题给装置可知，装置A中二氧化锰和浓盐酸共热反应制备氯气，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢气体，装置D中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，同时通入空气得到氯气和空气的体积比为1：3的混合气体，装置B中混合气体中的氯气与碳酸钠溶液反应制得一氧化二氯气体，装置C中盛有的足量四氯化碳用于除去未反应的氯气，装置E中盛有的水用于与混合气体中的一氧化二氯气体反应制得次氯酸，则装置的连接顺序为A→D→B→C→E。 【详解】(1)由实验装置图可知，装置B的玻璃容器为三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶； (2)由分析可知，各装置的连接顺序为A→D→B→C→E，故答案为：A；D；B；C； (3) 装置A中发生的反应为二氧化锰和浓盐酸共热发生氧化还原反应生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋ Cl2↑＋2H2O，故答案为：MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋ Cl2↑＋2H2O； (4) 由42 ℃以上一氧化二氯会分解生成氯气和氧气可知，制备一氧化二氯时应将装置B放在冷水中，防止反应放出的热量使溶液温度升高，导致一氧化二氯分解，故答案为：防止反应放热后，溶液温度过高导致Cl2O分解； (5) 次氯酸见光易分解生成盐酸和氧气，为防止次氯酸见光分解，实验时装置E选用棕色烧瓶，故答案为：HClO见光易分解； (6)由题给信息可知，测定次氯酸含量的方法是先选用还原剂将次氯酸还原为氯离子，再用硝酸银溶液使溶液中氯离子完全沉淀，最后称量干燥氯化银的质量，由于氯化亚铁中含有氯离子，会影响实验结果，所以还原剂选用过氧化氢溶液，故答案为：H2O2；AgNO3； (7)装置E中发生反应的方程式为Cl2O＋H2O=2HClO，500 mL0.8 mol/L次氯酸溶液中次氯酸的物质的量为0.5 L×0.8 mol/L＝0.4 mol，由方程式可知，与水反应的一氧化二氯的物质的量为0.4 mol ×=0.2 mol，由装置B中生成的一氧化二氯有20%滞留在E前各装置中可知，反应生成的一氧化二氯的物质的量为＝0.25 mol，由氯气与碳酸钠溶液的化学方程式可知，反应至少需要碳酸钠的质量为0.5 mol×106 g/mol＝53 g，故答案为：53。 答案第68页，共68页 答案第67页，共68页 学科网（北京）股份有限公司 $$