2025届高三化学备考：河南高考模拟—实验大题78道

2025年河南高考一轮专练——实验大题78道 一、解答题 1．（2024·河南·三模）溶于水，也溶于盐酸，不溶于乙醇和氨水，主要用于磷酸盐的测定。某小组设计实验制备并测定其纯度，回答下列问题： 实验(一)：制备。 步骤1：称取6.0g和4.0g放入250mL锥形瓶中，加入10mL蒸馏水，加热溶解。 步骤2：稍冷却后，向步骤1所得溶液中加入0.4g活性炭，搅拌，停止加热，冷却，加入14mL浓氨水；再用冷水浴冷却至20℃以下，缓慢地边搅拌边加入8mL30%的双氧水；然后用热水浴加热至60℃，并恒温20min，冷却并抽滤，得到沉淀。 步骤3：将步骤2得到的沉淀溶解于50mL热水中并加入5mL浓盐酸，搅拌，趁热过滤，取其滤液加热浓缩、冷却至0℃，抽滤，用无水乙醇洗涤得到的固体，称量。 (1)的作用是 (答一条即可)。 (2)步骤2中，在“冷却”之后加入浓氨水，这样操作的目的是 ，双氧水的作用是 (用化学方程式表示)。 (3)步骤3中“趁热过滤”是为了 。 (4)步骤2和步骤3中，抽滤装置如上图所示。相比普通过滤操作，抽滤的优点有 (答一条)。 抽滤时部分操作如下： ①过滤完成后，先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，然后再关闭抽气泵。 ②将准备好的液体缓慢地倒入布氏漏斗中。 ③开启抽气泵，抽气以帮助滤纸紧贴在漏斗的内壁，防止液体泄漏。 ④从漏斗中取出固体时，应小心地将漏斗从吸滤瓶上移除，并将漏斗管倒置，利用手的力量将固体和滤纸一同脱落到干净的表面上。正确的操作顺序是 (填标号)。 实验(二)：测定产品中含量。 称取mg产品溶于足量热的NaOH溶液中，冷却后，滴加稀硫酸酸化，加入过量的KI溶液，充分反应后，将溶液稀释至250mL，准确量取25.00mL配制的溶液于碘量瓶中，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液VmL。 有关反应如下： ①。 ②。 ③。 (5)该产品中的质量分数为 (用含c、V、m的代数式表示)%。若加入的硫酸过量，则测得的结果会 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 2．（2024·河南·模拟预测）实验室由硝基苯制备苯胺的流程如下： 相关信息如下表： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 注意事项 硝基苯 微黄色油状液体 5 210 难溶于水，易溶于乙醇、乙醚 遇明火高热会燃烧爆炸 苯胺 无色油状液体 -6.2 184 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 易氧化，高于370℃会分解 乙醚 无色高挥发性液体 -116.2 34.5 微溶于水 极易燃 实验步骤为： ①在三颈烧瓶中，加入9g锡粒、4mL（38mmol）硝基苯，开动磁子搅拌器不断搅拌，分次加入20mL浓盐酸，注意控制温度不超过90℃；继续加热搅拌回流30min，使反应趋于完全。 ②冷却至室温，边搅拌边慢慢加入50%的NaOH溶液使混合液呈碱性。将三颈烧瓶改为水蒸气蒸馏装置，向其中通入水蒸气蒸馏，直到馏出液变澄清为止。 ③从馏出液中分离出粗苯胺。向水层加入氯化钠至饱和，再用乙醚萃取。合并粗苯胺和乙醚萃取液，用粒状NaOH干燥。 ④将干燥后的混合液小心倾入干燥的蒸馏烧瓶中，蒸去乙醚即得粗苯胺。改用空气冷凝管冷凝，加热，收集馏分，得到2.5g产品。 回答下列问题： (1)实验全程不能使用明火加热，其原因是 。 (2)步骤①中，三颈烧瓶的三个口接入的仪器有温度计、 （填序号）。 (3)步骤②中，发生反应的离子方程式为 ；采用水蒸气蒸馏的优点是 （写出一条即可）。 (4)步骤③中，从馏出液中得到粗苯胺的操作名称是 ；向水层中加入氯化钠的作用是 。 (5)步骤④中，收集馏分的温度为 。 (6)本实验中苯胺的产率是 （结果保留到0.1%）。 3．（22-23高三下·重庆·阶段练习）检验甲醛用银-Ferrozine法灵敏度较高。测定原理为甲醛与银氨溶液反应生成，产生的与定量反应生成与菲洛嗪（Ferrozine）形成有色配合物，通过测定吸光度计算出甲醛的含量。某学习小组类比此原理设计如图装置，测定新装修居室内空气中甲醛的含量（夹持装置略去）。 已知：氮化镁与水剧烈反应放出；毛细管内径不超过。 回答下列问题： (1)A装置中反应的化学方程式为 ，用饱和食盐水代替水制备的原因是 。 (2)B中装有硝酸银溶液，仪器B的名称为 。 (3)银氨溶液的制备。关闭，打开，打开 ，使饱和食盐水慢慢滴入圆底烧瓶中，当观察到B中 ，停止通入 (4)室内空气中甲醛含量的测定。 ①用热水浴加热B，打开，将滑动隔板慢慢由最右端抽到最左端，吸入室内空气，关闭；后续操作是 ；重复上述操作共进行3次。毛细管的作用是 。 ②甲醛与银氨溶液反应，甲醛被氧化生成一种正盐，其化学方程式为 。 ③向上述B中充分反应后的溶液中加入稀硫酸调节溶液，再加入足量溶液，充分反应后立即加入菲洛嗪，与菲洛嗪形成有色物质，在处测定吸光度，测得生成，空气中甲醛的含量为 。 4．（2024·河南·模拟预测）[Cu(NH3)x]SO4﹒yH2O是易溶于水的深蓝色晶体，是广谱杀菌剂。某小组同学在实验室通过如图所示流程测定其组成 回答下列问题： (1)[Cu(NH3)x]SO4﹒yH2O中NH3含量的测定 碱溶过程是在如下图所示装置中进行的，充分反应后，用0.4895 mol•L-1氢氧化钠溶液滴定C中的溶液，达到滴定终点时消耗氢氧化钠溶液10.66 mL。 ①仪器B的名称为 。 ②蒸馏烧瓶比C中吸收液的液面要高出很多，其目的是 。 ③加热时A中有黑色固体生成，经检验该黑色固体是氧化铜，写出A中发生反应的化学方程式： 。 ④下列情况中，导致NH3的含量的测定结果偏小的是 (填标号) A．滴定时使用酚酞作指示剂      B．装置A中加热时间过短 C．滴定前未将冲洗细导管末端的清洗液加入C中 (2)[Cu(NH3)x]SO4﹒yH2O中铜元素含量的测定 已知：Cu2+易与I-反应生成CuI；常温下Na2S2O3在pH为8~9时能稳定存在，pH<8时会发生歧化反应；I2+ 2S2O=2I-+ S4O。 ①准确称取0.4622g [Cu(NH3)x]SO4•yH2O投入稍过量的稀NaOH溶液中，过滤，把滤渣加入6mol•L-1 H2SO4溶液中，搅拌使滤渣充分溶解，向溶解后的溶液中加入2 g KI(过量)固体，搅拌，充分反应后，加入Na2CO3溶液调整待测液的pH为 ，加入 作为指示剂，用0.0860 mol•L-1 Na2S2O3溶液进行滴定，当 记录消耗Na2S2O3溶液的体积。 ②若反应消耗Na2S2O3溶液的体积为21.86 mL，则样品中n(Cu2+)= mol(保留三位有效数字) ③经计算，该晶体的化学式为 。 5．（2024·河南·模拟预测）2-硝基-1，3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料，经磺化、硝化、去磺酸基三步合成： 部分物质相关性质如表： 名称 相对分子质量 性状 熔点/℃ 水溶性(常温) 间苯二酚 110 白色针状晶体 110.7 易溶 2-硝基-1，3-苯二酚 155 桔红色针状晶体 87.8 难溶 制备过程如下： 第一步：磺化—称取11g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内搅拌15min(如图甲所示)。 第二步：硝化—待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min。 第三步：蒸馏—将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用如图乙所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来)，收集馏出物，经过滤、洗涤、干燥得到2-硝基-1，3-苯二酚。 回答下列问题： (1)图甲中仪器b的名称为 ；冷却水应从 (填“x”或“y”)口通入。 (2)磺化步骤中控制温度最合适的加热方式为 。 (3)蒸馏时，加热一段时间后，停止蒸馏，最适宜的操作顺序为 (填序号)； ①停止向冷凝管中通冷凝水            ②打开旋塞            ③熄灭酒精灯 烧瓶A中长玻璃管的作用是 。 (4)水蒸气蒸馏的目的为 (任答两点)。 (5)蒸馏所得悬浊液中含有少量水蒸气带出的分子，过滤所得粗品可用少量乙醇水混合剂洗涤。请设计简单实验证明2-硝基-1，3-苯二酚已洗涤干净： 。 (6)本实验最终获得3.0g桔红色晶体，则本实验的产率最接近于 (填标号)。 a.10%                b.20%                c.30%                d.40% 6．（2024·河南·模拟预测）氯化亚铜为白色难溶于水，不溶于乙醇的固体。可用作催化剂、脱色剂，实验室制备它的流程之一如下： 其中制备的装置如图所示： 请回答下列问题： (1)B中试剂是 （填名称），装置A中发生反应的物质不可能是下列中的 （填标号）。 A．、浓盐酸        B．浓盐酸、        C．浓硫酸、NaCl、KClO (2)适合点燃C处酒精灯的标志是 ，进入C处反应装置中的气体中含有少量HCl，实验中没有除去HCl的原因是 。 (3)试剂a可以是NaOH，也可以是 （填一种），写出NaOH与尾气主要反应的化学方程式 。 (4)“还原”过程中浓盐酸的作用是 。向中加水后，析出的CuCl经水洗后立即用乙醇洗涤，真空干燥，密封保存，真空干燥的目的是 。 7．（2024·辽宁·三模）是一种高效多功能的绿色消毒剂和水处理剂。但是由于存在自催化现象[即分解产物可催化高铁酸盐的分解]，限制了它的大规模应用，研究使其稳定的方法尤为关键。 已知：①   ②   I．制备高铁酸盐 (1)在碱性条件下以多孔的磁铁矿作阳极电解制备高铁酸盐的电极反应式是 。 Ⅱ．高铁酸盐稳定性的研究 (2)碱性环境下，久置的溶液中除了产生红褐色外，同时还会产生绿色的，此过程的反应为、 。 为研究使稳定的方法，分别做以下4个实验： 序号 现象 a 2滴0.01mol/LKI溶液 紫色迅速褪去 b 2滴蒸馏水 分别用紫外可见分光光度计测三支试管内溶液的吸光度，结果如下图所示。 c 2滴0.01mol/LNaF溶液 d 2滴溶液 资料：吸光度大小与溶液中成正比。 (3)甲同学预测d试管内的实验现象应与a试管相似，依据是 ，但吸光度结果图显示甲同学预测并不正确，原因可能是d试管加入的与发生配位反应的速率 (填“快”或“慢”)，且进行程度大，导致催化剂量减少，的分解速率 (填“快”或“慢”)。 (4)乙同学推测“”曲线为试管c的实验结果，依据是 。 (5)综合以上分析，为增强高铁酸盐的稳定性，可向其中加入 (填化学式)。 Ⅲ.高铁酸盐产品纯度的测定 称取mg高铁酸钾粗品，配成250mL溶液，准确量取25.00mL放入锥形瓶，加入足量和NaOH溶液，振荡，再加入稀硫酸酸化后得到和，滴入几滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用标准溶液滴定至终点(溶液显浅紫红色)，平行测定三次，平均消耗标准溶液VmL。 (6)粗品中的质量分数为 。[已知：] 8．（2024·陕西安康·模拟预测）市售食用油中常添加叔丁基对苯二酚(TBHQ)作抗氧化剂。实验室制备的原理为  。 实验步骤如下： Ⅰ．在图1装置的三颈烧瓶中依次加入3.3g对苯二酚、5mL85%磷酸和15mL甲苯。 Ⅱ．用热水浴加热使三颈烧瓶中混合物升温至90℃，从仪器B中分批滴加4mL叔丁醇(密度为)，控制温度在90~95℃。滴加完毕(需15min)，加热并搅拌20min，直至混合物中的固体全部溶解为止。 Ⅲ．趁热将反应物转入分液漏斗分出磷酸层，有机相转入烧瓶中，加入10mL水，进行水蒸气蒸馏(如图2)。蒸馏完毕，将烧瓶中剩余物趁热过滤(如图3)，弃去不溶物。滤液转入烧杯中，若剩余液体体积不足10mL，应补加热水，使产物被热水提取。 Ⅳ．将滤液在冰水浴中冷却，析出白色晶体，抽滤，并用少量冷水洗涤两次，干燥。称量为3.0g。      已知几种物质的熔、沸点如下表所示。 物质 甲苯 对苯二酚 叔丁基对苯二酚 磷酸 甲苯与水的共沸物 熔点/℃ -94 175.5 128 42.35 沸点/℃ 110.63 286 295 213 84.1 请回答下列问题： (1)图1中仪器B的名称是 ，三颈烧瓶宜选择的规格是 (填字丹)。 A．    B．    C．     D． (2)实验中甲苯的作用是 。步骤Ⅱ中分批加入叔丁醇的目的是 。 (3)图2中水蒸气蒸馏的目的是 。蒸馏终点的现象是 。 (4)步骤Ⅲ中趁热过滤的目的是 。 (5)若图3中锥形瓶内壁有白色晶体析出，可采取的措施是 。 (6)该实验的产率为 (保留三位有效数字)。 9．（2024·河北·二模）某兴趣小组在实验室使用多孔硫颗粒作催化剂，将一氯乙酸（）转化为应用更广泛的三氯乙酸（）。主要反应方程式：。制备装置如图所示（部分夹持装置和加热装置已省略）。 回答下列问题： (1)仪器X的名称为 ，冷凝水的进水口为 （填“a”或“b”）。 (2)检查虚线框内装置的气密性方法为 。 (3)装置甲中制取的离子方程式为 ，装置戊的作用是 。 (4)制备三氯乙酸时，需要控制温度在140℃左右持续加热，则丁的加热方法是 （填“水浴加热”或“油浴加热”），该过程中不需要另加沸石，原因是 。 (5)已知，常温下、、，则在溶液中加入足量的，发生反应的离子方程式为 。 10．（2024·陕西西安·二模）EDTA（乙二胺四乙酸）是一种重要的络合剂，其结构简式为（可简写为）。某实验小组以一氯乙酸（）和乙二胺（）等为原料合成EDTA并测定饮用水的硬度。步骤如下： 步骤Ⅰ：称取一氯乙酸94.50g于一定规格的三颈烧瓶中，慢慢加入50％溶液至不再产生气泡为止。 步骤Ⅱ：向三颈烧瓶中继续加入15.60g乙二胺，摇匀，放置片刻，加入溶液90mL，加水至总体积为400mL左右，装上空气冷却回流装置，于50℃水浴上保温2h，再于沸水浴上保温回流4h。 步骤Ⅲ：取下三颈烧瓶，将混合物冷却后倒入烧杯中，加入活性炭，搅拌、过滤。 步骤Ⅳ：用浓盐酸调节pH至1.2，有白色沉淀生成，抽滤得EDTA粗品。 请回答下列问题： (1)三颈烧瓶最适宜的规格为 （填“500mL”或“1000mL”）。 (2)写出步骤Ⅰ中反应的化学方程式： 。 (3)步骤Ⅱ中需要配制溶液，下列操作中正确的是 （填字母）；加入NaOH溶液的作用是 。 操作 选项 a b c d (4)使用活性炭的作用是脱色，一般加入活性炭的量为粗产品质量的1％～5％，加入量过多造成的影响是 。 (5)步骤Ⅳ中若选用试纸控制pH，应选用 （填“精密”或“广泛”）pH试纸。 (6)用溶液测定饮用水的总硬度。取饮用水样品250mL，加入掩蔽剂排除干扰、调节pH等预处理后，用标准溶液进行测定。测定中涉及的反应有：（蓝色）（酒红色）、（酒红色）（蓝色）、［代表、；铬黑为指示剂］。 ①确认达到滴定终点的标志是 。 ②平行实验三次，滴定终点时共消耗溶液的平均值为20.00mL，则该饮用水的硬度＝ 度（水硬度的表示方法是将水中的和都看作，并将其折算成CaO的质量，通常把1L水中含有10mgCaO称为1度）。 11．（2024·河南周口·模拟预测）某兴趣小组设计实验验证铜与浓硝酸、稀硝酸的反应，装置如图所示(夹持装置未画出)： 实验一：验证铜与浓硝酸的反应 按图示连接好装置，_______后，装入药品，关闭、，打开，一段时间后，再关闭，打开，加入足量的浓。 实验二：验证铜与稀硝酸的反应 待装置B中反应完全后…… 回答下列有关问题： (1)实验一中的横线上应填入的内容是 ；装置B中装浓硝酸的仪器名称是 。 (2)实验一中“关闭、，打开”的目的是 (3)装置B中发生反应的离子方程式为 (4)实验二的后续操作顺序为 (填标号)，打开止水夹后装置C的具支试管中的现象为 。 a．打开止水夹　b．打开　c．打开，加入蒸馏水　d．关闭　e．插入铜丝。 (5)实验结束后，有同学观察到装置B中溶液呈绿色，装置C中溶液呈蓝色。小组同学认为颜色不同的原因可能如下： 猜想1：硝酸铜溶液的物质的量浓度不同，溶液颜色不同，浓度小时呈蓝色，浓度大时呈绿色。 猜想2：溶解在硝酸铜溶液中，导致溶液颜色不同。 继续实验，打开，一段时间后，装置B中溶液变为蓝色，说明 可能成立，请设计实验验证另一猜想的可能性： 。 12．（2024·河南安阳·三模）硫酰氯()是一种重要的化工试剂，被广泛应用于制造医药品、染料、表面活性剂等。某兴趣小组在实验室利用和反应合成。 已知：①。 ②的熔点为，沸点为；以上会分解；遇水能发生剧烈反应，并产生白雾。 回答下列问题： (1)从甲~戊中选择合适的装置(可以重复选用)制备，正确的连接顺序是 (用小写字母表示)。 (2)仪器X的名称为 ；仪器Y中盛放的试剂为 (填名称)，其作用为 。 (3)装置丙中发生反应的离子方程式为 。 (4)装置丁的作用有除去少量气体、平衡气压和 。 (5)硫酰氯纯度的测定：取硫酰氯产品在密闭条件下溶于烧碱溶液，最后定容为溶液，取该溶液于锥形瓶中，调为，加入少量作指示剂，用的标准溶液滴定(滴定过程中不参与反应)，平行滴定三次，平均消耗标准溶液。 ①下列操作使测定结果偏低的是 (填字母)。 A．调节过低 B．滴定终点时，俯视标准液液面读数 C．锥形瓶未用待测液润洗 ②该硫酰氯产品的纯度为 。 (6)亚硫酰氯()易水解，被广泛应用于结晶水合物的脱水。将与混合并加热，可得到无水，写出该反应的化学方程式： 。 13．（2024·河南·模拟预测）肉桂酸钠()是一种食品防腐剂，也是一种化妆品成分。某小组探究肉桂酸钠的性质。 实验(一)：探究肉桂酸钠的物理性质和化学性质。 序号 操作 现象 取适量肉桂酸钠溶于水中，滴加酚酞溶液 溶液变红色 向酸性溶液中滴加肉桂酸钠溶液，振荡 溶液褪色 向溴水中滴加肉桂酸钠溶液，振荡 溶液褪色 (1)实验可证明肉桂酸是 (填“强”或“弱”)酸。 (2)由实验可知，肉桂酸钠具有 (填“氧化性”或“还原性”)。实验中发生反应的类型是 。 实验(二)：探究肉桂酸钠的水解(肉桂酸钠用NaR表示)。 (3)用肉桂酸钠固体配制溶液。 ①下列仪器中，配制上述溶液不需要的是 (填标号)。 ②定容时仰视刻度线，配制的溶液浓度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 (4)为了探究外界条件对NaR水解的影响，该小组设计如表所示实验： 序号 溶液/mL 蒸馏水/mL 温度/℃ 测定pH 10.0 0 25 5.0 5.0 25 10.0 0 45 ①设计实验、的目的是 。 ②已知NaR水解为吸热反应，甲同学预测：，实验结果：，二者矛盾的主要原因是 。 (5)该小组通过测定不同温度下NaR的水解常数，确定温度对NaR水解程度的影响。 【查阅资料】，为NaR溶液起始浓度。 试剂和仪器：0.10 mol·L-1NaR溶液、0.100 0 mol·L-1盐酸、甲基橙溶液、pH计。 【设计实验】测定45℃下NaR的水解常数，补充下表中实验。 序号 实验 记录的数据 取20.00mLNaR溶液，滴几滴甲基橙溶液，用盐酸滴定至终点 盐酸体积为 测定45℃纯水的pH (补充) 分别在55℃、65℃下重复上述实验。 【实验处理】 45℃下， (用含V、x、y的计算式表示)。 【实验结论】Kh(65℃)>Kh(55℃)>Kh(45℃)，升高温度，NaR水解程度增大。 14．（2024·河南郑州·三模）葡萄糖酸锌是一种有机补锌剂，易溶于热水，不溶于乙醇，温度高于100℃即开始分解。化学间接合成法制备葡萄糖酸锌的过程如下图所示。 产品中Zn含量的测定过程如下： 称取ag产品配成溶液置于锥形瓶中，加入铬黑T指示剂，用的EDTA进行滴定，消耗EDTA的体积平均为VmL。[代表EDTA，EDTA与形成无色的配合物，铬黑T离子（蓝色）能与形成紫红色的。滴定原理为：（紫红色）（蓝色）] 已知：的溶解度如下表： 温度/℃ 40 50 60 70 0.210 0.207 0.201 0.193 回答以下问题： (1)Ⅰ处稀释浓硫酸时不需要用到下列物品中的 （填标号）。 A．实验服 B．护目镜 C．医用橡胶手套 D．防毒面具 (2)Ⅱ处葡萄糖酸钙和稀硫酸反应时需保持温度为90℃，其加热方式为 。分离出“滤渣”的操作是 。Ⅲ处将滤液通过强酸性离子交换树脂的目的是 。 (3)生成葡萄糖酸锌的化学方程式是 。 (4)抽滤前加入乙醇，充分搅拌并冷却，析出葡萄糖酸锌固体。加入乙醇的目的是 ，从而降低产品的溶解度而使其析出。抽滤时滤纸用乙醇湿润，而不能用水湿润的原因是 。 (5)滴定终点时溶液的颜色变化为 。 (6)产品中Zn的含量为 。 15．（2024·河北保定·二模）常温下，二甲基亚砜()为无色无臭且能与水混溶的透明液体，熔点为18.4℃，沸点为189℃。实验室模拟“氧化法”制备二甲基亚砜的装置如图所示(加热装置及夹持装置已省略)。 已知： ①制备二甲基亚砜的反应原理为。 ②二甲基硫醚和二甲基亚砜的密度分别为和。 ③微热易分解为NO、和。 实验过程：将仪器A中制得的气体通入15.00mL二甲基硫醚中，控制温度为60∼80℃，反应一段时间得到二甲基亚砜粗品，粗品经减压蒸馏后共收集到11.10mL二甲基亚砜纯品。回答下列问题： (1)通入的目的是 ；仪器B的名称为 ，其中盛放的试剂可能是 (填字母)。 a．碱石灰    b．    c．硅胶 (2)冷凝管进出水的方向 (填“上进下出”或“下进上出”)，制备二甲基亚砜时采用水浴加热，该方法的优点是 。 (3)二甲基亚砜能与水混溶的原因可能为 。 (4)NaOH溶液吸收尾气中NO和生成亚硝酸盐的化学方程式为 。 (5)本实验的产率是 %(保留2位小数)。 16．（2024·河南郑州·模拟预测）某学习小组为探究化合物[化学式为]的性质，设计并完成如下实验： I．取少量固体，加入稀盐酸，固体溶解，有无色气体逸出，且生成蓝色溶液。 Ⅱ．取固体，按如图装置进行实验(夹持装置略，装置和中为常见药品)： 充分反应后，停止加热，冷却至室温，称得石英管中余下残渣，装置c增重； Ⅲ．将Ⅱ中的残渣B加入到水中，部分溶解，离心分离出红色固体(单一成分)，向溶解液中继续加水至得到溶液； IV．测定溶液的，再取溶液加入足量的稀硫酸，得到白色沉淀。 V．将红色固体溶于稀硝酸得到蓝色溶液，加入过量的氨水生成深蓝色溶液。 回答下列问题： (1)步骤Ⅱ中： ①装置用石英管，而不用普通玻璃管的原因是 ，装置中的前段和后段分别盛有一种试剂，有检测气体产物中某一成分的作用，装置中盛放药品的方法是 ；装置的作用是 。 ②停止加热后的实验操作是 。 (2)步骤Ⅲ中向溶解液继续加水至得到溶液时，一定未用到下列仪器中的 (填名称)。 (3)步骤IV测定溶液的的实验操作是 ；溶液是 (填“单一溶质”或“混合溶质”)，理由是 。 (4)步骤V中红色固体溶于稀硝酸发生反应的离子方程式是 。 (5)中的z：w= 。 17．（2024·河北承德·三模）甲醛在石油化工、医药、轻纺、生物化工以及能源、交通运输等行业均有广泛用途。实验小组设计实验制备甲醛，并进行相关性质的探究。回答下列问题： Ⅰ．制备甲醛 实验室利用甲醇、空气(或氧气)和铜(或利用甲醇和氧化铜)制备甲醛。如图是两个学生设计的实验装置，右边的反应装置相同，而左边的气体发生装置不同，分别如(甲)和(乙)所示。 甲醇和甲醛的沸点、水溶性如下： 物质 沸点/℃ 水溶性 甲醇 65 混溶 甲醛 -21 混溶 (1)从原子轨道重叠方式分类，甲醛分子中的H-C键是 σ键。 (2)若按(甲)装置进行实验，则通入A管的X是 (填名称)。若按(乙)装置进行实验，B管中发生反应的化学方程式为 。 Ⅱ．探究甲醛与新制反应的产物 取溶液、过量的NaOH溶液和甲醛溶液于烧瓶中，控制温度为40~50℃回流1h，收集到大量气体Y，烧瓶中有红色沉淀生成，同时得到溶液Z。 (3)实验小组猜想气体产物Y可能是CO、、中的一种。为确定气体成分，利用下列装置验证猜想(已知：CO可将银氨溶液还原成黑色粉末银单质)。 ①实验装置的连接顺序是：气体产物Y→ (按气流方向填写装置标号，有些装置可重复使用)。 ②实验证明气体产物Y为，没有和CO，则实验观察到装置A、C、D、E中的现象为 。 (4)在探究溶液Z中甲醛的氧化产物时，发现未生成。为了进一步确定甲醛是否被氧化为HCOONa，进行如图实验(夹持装置和加热装置已省略，已知：)。 ①加热条件下，a中浓硫酸滴入溶液Z中。反应中浓硫酸主要体现 (填标号)。 A．氧化性  B．强酸性  C．还原性  D．脱水性 ②c中银氨溶液中出现黑色沉淀，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。 (5)通过定量测定发现，甲醛与新制反应中生成的红色沉淀主要为Cu，且Cu的物质的量和气体Y的相等，则该条件下甲醛与新制、NaOH溶液反应生成Cu和气体Y的化学方程式为 。 (6)甲醛被称为室内污染“第一杀手”。室内甲醛的含量可以通过传感器来监测。一种燃料电池型甲醛气体传感器的工作原理如图所示。国家标准是室内甲醛不能超过，传感器在室内空间测定，电路中有mol电子通过，该室内甲醛含量为 。 18．（2024·河南·三模）某实验小组研究了几种无机盐对纤维素酶和木聚糖酶活力的影响。将无机盐与酶样分别以1∶10和1∶2的比例均匀混合，配制成待测酶液，酶活力测定结果如下表所示。已知不添加无机盐时，纤维素酶活力为1000IU/g，木聚糖酶活力为5000 IU/g。回答下列问题： 添加不同比例无机盐后对纤维素酶、木聚糖酶活力的影响  单位：IU/g 添加无机盐 纤维素酶活力 木聚糖酶活力 1∶10 1∶2 1∶10 1∶2 NaCl 1005 1005 5241 5318 KI 1001 1001 5012 5018 957 902 1937 1798 1000 1048 4496 4248 1052 1084 4480 4261 1225 1435 4546 4359 996 1036 5313 5336 1001 1069 5202 5381 1007 1160 4407 4211 (1)酶活力也称酶活性，酶活性的大小可以用 来表示。 (2)由表中数据可看出，随着无机盐添加比例的增加，对纤维素酶，木聚糖酶活力促进作用最明显的无机盐分别是 ；有同学提出相同的无机盐对不同酶的作用效果不同，其依据是 。 (3)实验中对木聚糖酶活力具有显著的抑制作用，原因可能是 ，从而造成了木聚糖酶活性降低。 (4)在添加无机盐的条件下，进一步探究纤维素含量对酶促反应的影响，以羧甲基纤维素钠溶液作为反应底物，请设计实验思路及预期结果。 实验思路： 。 预期实验结果：请根据预期实验结果绘制大致的曲线图 。 19．（2024·河南·三模）碘酸钙［］为白色结晶性粉末，微溶于水，不溶于乙醇，主要用作防臭剂、药物和食品添加剂。某同学在实验室制备实验步骤如下： Ⅰ.将一定质量的、和45mL水加入圆底烧瓶中，再加入几滴盐酸，使溶液的pH≈1，控制温度在85℃回流大约1h； Ⅱ.步骤Ⅰ反应完毕后，将烧瓶内的混合液倒入烧杯中，滴入KOH溶液调节pH=10，然后用滴管逐滴加入1的溶液，至沉淀完全。经一系列操作，得到碘酸钙粗品； Ⅲ.碘酸钙粗品纯度：准确称取a g碘酸钙粗品于烧杯中，加入10mL 将其溶解，转移至250mL容量瓶中定容，移取25.00 mL溶液于锥形瓶中，再加入1mL 、20mL KI溶液，在避光处放置3min，加入50mL水，用淀粉作指示剂，用的溶液滴定，平行三次，平均消耗溶液的体积为V mL() 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 ，b中应盛放的最佳传热介质是 。 (2)步骤Ⅰ中反应生成、等，写出反应的化学方程式： 。反应过程中，在烧瓶瓶颈或仪器a下口处可能会看到 (填物质名称)析出，其原因是 。 (3)步骤Ⅱ“一系列操作”包括静置、 、洗涤、干燥，其中洗涤所用较佳试剂为 (填“水”或“乙醇”)。 (4)碘酸钙粗晶纯度为 %(用含a、c、V的代数式表示)，下列情况导致产品纯度测定结果偏低的是 (填字母)。 A．所配待测溶液中含有少量沉淀              B．定容时俯视读数 C．盛放溶液的滴定管未润洗                D．滴定后俯视读数 20．（2024·河南信阳·模拟预测）橡胶工业的硫化剂二氯化二硫（，沸点：）是一种橙黄色液体，溶于、等，易水解，超过开始分解。可由（沸点：）与在反应制备，同时有（沸点：）生成。实验装置（部分夹持仪器已省略）如图所示（E加热装置已省略）： 已知：；在以上分解生成和。 回答下列问题： (1)利用上述装置制备，按气流从左到右的方向连接各仪器接口，正确的顺序是a→ （填小写字母，仪器不重复使用）。 (2)装置中生成的化学方程式为 。 (3)仪器X的名称是 ，试剂Y的名称是 。 (4)实验过程中仪器X中回流的主要物质是 （填化学式）。 (5)已知减压条件下可降低液体沸点。实验完成后，对E中混合液选择减压蒸馏，其原因是 。 (6)本实验对于装置E，需考虑的因素是 （任写一种即可）。 (7)遇水水解时，产生能使品红溶液褪色的气体，写出遇水反应的化学方程式： 。 21．（2024·河南·三模）顺式-二甘氨酸合铜()是一种有机补铜剂，实验室制备并测定所得产品中铜元素的质量分数的实验过程如下： Ⅰ.制备 向盛有溶液的烧杯中逐滴滴加氨水，先出现绿色沉淀，后绿色沉淀消失，溶液变为深蓝色，再加入过量的NaOH溶液，过滤，洗涤，干燥。 已知：碱式硫酸铜为绿色难溶固体，可溶于酸和氨水，300℃以上分解，溶解度大于；在80℃以上可分解为黑色的CuO。 (1)写出生成绿色沉淀的离子方程式： 。 (2)经检验，所制样品固体中不含有碱式硫酸铜。试简述检验方法和现象： 。 (3)若用溶液直接与NaOH溶液反应制备，为了少生成甚至不生成碱式硫酸铜杂质，可采取的措施有 (填两条)。 Ⅱ.顺式-二甘氨酸合铜的制备 将制得的固体置于三颈烧瓶中，通过分液漏斗加入甘氨酸溶液，水浴加热至65～70℃，搅拌，直至固体完全溶解后，将三颈烧瓶的反应混合物转移至烧杯中，向烧杯中加入10mL 95%的乙醇溶液，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥，得产品。 (4)分液漏斗在使用前需清洗干净并 ，“过滤”时为加快速率，可采取的操作为 。 (5)上述步骤中，加入乙醇溶液的作用是 。 Ⅲ.用碘量法测定产品中Cu元素的含量 ⅰ.用分析天平称量产品2.2400g，在烧杯中用水溶解，再加入适量硫酸，配制成100mL样品溶液。 ⅱ.用移液管移取20.00mL溶液于碘量瓶中，加入过量KI固体，在暗处静置5分钟，用0.1050 ，标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入适量溶液，剧烈振荡碘量瓶，加入几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点；两次平行实验平均消耗标准溶液的体积为20.00mL(已知：；)。 (6)达到滴点终点的标志是 。 (7)产品中Cu元素的质量分数为 %(杂质不参加反应)。 22．（2024·河南·模拟预测）葡萄糖酸锌(相对分子质量为455)作为有机补锌剂，易溶于热水，具有良好的抗氧化性能。可以通过葡萄糖酸钙与硫酸锌直接反应制备，具体步骤如下： ．取200mL烧杯，加水，加热至80~90℃，加入，用玻璃棒搅拌至完全溶解。 ．将烧杯置于90℃水浴中，逐渐加入10.0g葡萄糖酸钙，搅拌至完全溶解，静置保温20min。 ．趁热减压过滤，弃去滤渣；滤液转入烧杯，加热近沸，用小火加热浓缩至黏稠状，将滤液冷却到室温，加入95%乙醇20mL，此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出，搅拌，用倾析法去除清液。再加20mL95%乙醇，充分搅拌后，慢慢析出晶体，抽滤至干，得到葡萄糖酸锌粗品。 ．取粗品经重结晶并干燥得到无色晶体，准确称取2.3g样品，配成100mL溶液。 ．纯度测定：移取25.00mL溶液于锥形瓶中，加10mL氨-氯化铵缓冲液、4滴铬黑T(EBT)指示剂，用标准溶液滴定至终点，三次滴定平均消耗EDTA标准溶液的体积为24.79mL。 已知：滴定中的反应原理为 回答下列问题： (1)葡萄糖酸钙与硫酸锌反应的化学方程式为 。 (2)本实验中 (填“能”或“不能”)用氯化锌替代硫酸锌，理由是 。 (3)步骤中用到的倾析法通常用于所得沉淀的结晶颗粒较大或比重较大，静置后易沉降的固、液间的分离，在该操作方法中除了使用烧杯外，还需要使用的一种玻璃仪器是 。实验中加入95%乙醇，其作用是 。 (4)步骤重结晶时，需进行的操作有①加入10mL95%乙醇，搅拌；②加入10mL90℃热水，搅拌；③待结晶析出后，减压过滤；④趁热减压过滤，滤液冷却至室温。正确的顺序为 (填标号)。 (5)为了测定葡萄糖酸锌的纯度，步骤采用了络合置换滴定法。 ①下列关于滴定分析的实验操作错误的是 。 A．平行滴定时，需重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下某一刻度 B．排出酸式滴定管中的气泡时，应控制活塞使液体快速流下 C．在接近滴定终点时，改为滴加半滴液可提高测量的准确度 D．滴定时左手控制活塞，右手摇动锥形瓶，眼晴注视滴定管中溶液体积的变化 ②用EDTA溶液滴定，标志滴定终点的现象是 。 (6)样品中葡萄糖酸锌的含量为 %(保留四位有效数字)。 23．（2024·河南南阳·模拟预测）是一种重要的工业化学品。某研究小组利用如图所示装置制备，并进行相关探究。 回答下列问题： (1)装置A中发生反应的化学方程式为 。 (2)装置B的作用为 ；干燥管中的试剂为 (任写一种)。 【查阅资料】Ⅰ.常温下镁和水反应现象不明显，镁和水反应会在镁条表面形成致密的膜，阻碍反应进一步发生； Ⅱ.镁与饱和溶液剧烈反应产生大量气体和白色沉淀； Ⅲ.质地紧密，质地疏松，该实验条件下，对膜没有作用。 【预测】溶液中的某种组分破坏了与反应生成的膜。 【实验设计】用砂纸擦去镁条表面氧化膜，取表面积和质量相同的镁条(2cm)进行实验，测量产生气泡的速率。 实验序号 实验装置 添加试剂及用量 产生气泡速率(mL/min) 1 2 3 4 (3)测得实验结果，得出结论： ；请结合必要的文字和化学用语解释得出该结论的原因为 。 (4)另一同学经查阅资料发现也能破坏膜，于是进行如下探究： 实验序号 实验装置 添加试剂及用量 产生气泡速率(mL/min) 5 6 测得实验结果 (填“>”“<”或“=”)。 (5)观察实验4和5发现，请解释其原因 。 (6)加热可以得到纯碱，写出纯碱在生产或生活中的一种应用： 。 24．（2024·河南·二模）某科研小组模拟工业尿素法生产硫酸肼()，并测量其纯度。具体方案为：在尿素溶液中逐滴滴入次氯酸钠和氢氧化钠混合溶液，然后在催化剂存在的条件下反应制得肼，利用氮气吹出混合物中的肼，用硫酸吸收肼制备硫酸肼。制备实验装置如下： 已知： ①肼极易溶于水，长期暴露在空气中或短时间受高温作用会爆炸分解； ②硫酸肼为无色无味鳞状结晶或斜方结晶，微溶于冷水，易溶于热水，不溶于乙醇和二氯乙烷等有机溶剂； ③密度：(硫酸肼)>(二氯乙烷)>(稀硫酸)。 根据要求，回答下列问题： (1)盛装尿素溶液的装置名称为 ；实验开始时装置B中肼不足量时可以得到酸式盐，该盐的化学式为 。 (2)反应前应先通入一段时间氮气，其目的为 。 (3)装置A中发生反应制备肼的离子方程式为 。 (4)装置B中二氯乙烷的作用为：①防倒吸；② 。使用冰水浴的作用为 。 (5)装置B反应完全后需经过过滤、洗涤、干燥等操作得到硫酸肼，洗涤过程中最好选择下列洗涤剂(填字母)___________。 A．冷水 B．热水 C．无水乙醇 D．饱和食盐水 (6)测定产品中硫酸肼的质量分数。称取m g所得晶体溶于水，加入适量固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成100mL溶液，移取25.00mL该溶液置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用c 的碘标准溶液滴定，滴定过程中有无色无味无毒气体产生。 ①滴定终点的现象是 。 ②滴定终点平均消耗标准溶液V mL，产品中硫酸肼质量分数的表达式为 %。 25．（2024·河南·二模）是生产金属钛及其化合物的重要中间体，常温下为液体且有毒，暴露在空气中会发烟，极易水解。模拟工业上以、木炭和为原料制备的装置如图（夹持装置略）。 I．的制备 （ⅰ）连接仪器，检验装置的气密性，盛装药品；（ⅱ）打开，……（ⅲ）打开，加入适量浓盐酸，接通冷凝装置，加热管式炉开始反应。回答下列问题： (1)操作（ⅱ）的后续操作为 。 (2)装置D的产物均为有毒化合物，则该反应的化学方程式为 ；判断该反应结束的实验现象是 。 (3)A中反应结束后，再通入适量的目的是 ；图示装置存在的两处缺陷是 。 Ⅱ．含量的测定 将m g样品的水解液配成溶液，取于锥形瓶中，滴加2~3滴溶液为指示剂，用的标准溶液滴定至终点，消耗溶液。 已知： 难溶物 颜色 白 砖红 (4)该产品纯度为 。 (5)下列实验操作会导致产品纯度测定结果偏低的有________（填字母）。 A．用待测液润洗锥形瓶 B．样品暴露在空气中时间较长 C．滴定终点时仰视读数 D．滴加指示剂的量过多 26．（2024·河北沧州·二模）氨基钠可用作有机合成的还原剂、脱水剂等。已知，i．几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应；ii．、、。回答下列问题： I．制备氨基钠 (1)按气流从左往右的方向，上述装置合理的连接顺序为 (填仪器接口字母，必要时个别装置可重复使用)。 (2)仪器x的名称为 ，装置A的作用为 。 (3)装置B中制备的化学方程式为 。 (4)的作用是 ，若装置D中生成1.12L(标准状况下)，则消耗 gNa。 (5)反应前装置D中需通入氨气排尽体系中空气，设计方案判断密闭体系中空气是否排尽： 。 II．氨基钠产品质量分数测定 称量2.0g氨基钠产品，溶于水配成500mL溶液；量取25mL溶液，加热除去，冷却至室温后，滴入2滴酚酞试液，用的HCl标准溶液进行滴定，记下达到滴定终点所消耗HCl标准溶液的体积，重复上述实验4次，滴定结果如下表。 实验数据 滴定次数 1 2 3 4 V(产品)/mL 25.00 25.00 25.00 25.00 V[HCl(标准溶液)]/mL 25.75 25.00 25.05 24.95 (6)氨基钠的质量分数为 %(保留三位有效数字)。 27．（2024·河南商丘·三模）高锰酸钾在化工生产、医药、水处理等诸多领域有重要应用。某学习小组在实验室中制备少量的步骤如下： ①向图1铁坩埚中加入KOH和，不断搅拌下小火加热至熔融； ②继续向熔融物中逐渐加入适量，并不断搅拌、加热充分反应，制得墨绿色固体； ③坩埚冷却至室温后，将所得固体研细、移至烧杯，依次用适量蒸馏水、KOH稀溶液浸取，合并浸取液； ④将浸取液移至图2装置B中，通入至溶液pH为10～11之间时停止实验； ⑤将装置B中所得悬浊液过滤、洗涤沉淀，将滤液和洗涤液合并后蒸发浓缩、降温结晶、抽滤、洗涤、干燥，制得产品。 已知：相同温度下，的溶解度大于的溶解度。 回答下列问题， (1)步骤①中用铁坩埚和粗铁丝代替陶瓷和玻璃仪器的原因为 。 (2)步骤②制备反应中的还原产物为KCl，则该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。 (3)步骤④中，测定溶液的pH时，用洁净的玻璃棒蘸取待测液并滴到pH试纸中央，一段时间后应观察pH试纸湿润环的 (填“中央”或“边缘”)颜色并与标准比色卡对比；发生反应同时生成和的离子方程式为 ；该步骤中，不宜通入足量将转化为的原因为 。 (4)步骤⑤蒸发浓缩至 (填现象)时再降温结晶。 (5)测定产品纯度：准确称量m g产品(混有少量)，溶于水配成溶液、酸化，用c 标准溶液滴定，达到滴定终点时，消耗标准溶液的体积为V mL。标准溶液应盛放在(填“酸式”或“碱式”) 滴定管中；产品中的质量分数为 (用含c、V、m的代数式表示)，若达到滴定终点时俯视读数，会导致所测结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 28．（2024·河南三门峡·一模）氮化镁是一种重要的化工原料，易水解。某兴趣小组拟选用如下装置，利用氮气和镁反应制备氮化镁(部分夹持装置已略去)。 回答下列问题： (1)盛放亚硝酸钠饱和溶液的仪器为 (填仪器名称)，该仪器使用前需要进行的实验操作为 。 (2)利用上述装置完成实验(部分装置可重复使用，缓冲瓶只需连接装置B后)，按气流方向从左到右正确的连接顺序为 (填仪器接口的小写字母)；缓冲瓶的作用是防止倒吸，造成倒吸的可能原因为 。 (3)装置A中发生反应的离子方程式为 。 (4)请你设计一个实验，证明镁粉已经完全反应，写出实验简要步骤及观察到的现象： 。 (5)所得氮化镁纯度的测定： 步骤一、取所得产品浸泡在足量浓溶液中，加热，将生成的全部蒸出并用的盐酸(过量)吸收。 步骤二、准确量取吸收液于锥形瓶中，滴入几滴指示剂，用标准溶液滴定至终点。 步骤三、重复步骤二实验两次，平均消耗标准溶液的体积为。 ①蒸氨时，若温度过高，可能造成盐酸中的挥发，会造成最终测定结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 ②步骤二中指示剂最好选用 (填“酚酞”或“甲基橙”)。 ③通过上述实验测得的产品纯度为 (用含的代数式表示)。 29．（2024·湖南·模拟预测）无水二氯化锰是一种重要的锰盐化合物，广泛应用于医药、农业、化工等领域．实验室用四水醋酸锰和乙酰氯为原料制备无水二氯化锰，按如图流程和装置进行实验（夹持仪器已省略）： 已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯，沸点． ②乙酰氯是无色液体，沸点，熔点，易水解． ③制备无水二氯化锰的主要反应为． 回答下列问题： (1)图1中，盛放乙酰氯的仪器名称为 ； (2)图1中，球形冷凝管的作用是 ,冷却水应从 （填“a”或“b”）口进入；球形干燥管中的干燥剂为 （填试剂名称）； (3)步骤Ⅰ制得“固体”的化学方程式为 ； (4)抽滤装置如图所示，抽滤可以加快过滤速度，其工作原理是 ； (5)步骤Ⅳ：将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置上（图2），打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵；然后开启加热器，关闭安全瓶上旋塞，进行纯化．纯化完成后的操作排序是： 。 纯化完成→关闭加热器，待烧瓶冷却至室温→____→_____→_____→最后将产品转至干燥器中保存（填标号）． a．拔出圆底烧瓶的瓶塞 b．关闭抽气泵 c．打开安全瓶上旋塞 装置中U形管内固体的作用是 （写两条）． (6)产品纯度的测定：取产品溶于水，加水定容至．取所得溶液于锥形瓶中，滴加溶液,充分反应后，过滤；向滤液中加入几滴指示剂溶液，用标准溶液滴定过量的至终点，消耗标准溶液．产品中的质量分数为 （用含m的代数式表示）。 30．（2024·河南驻马店·二模）硫酸四氨合铜晶体常作杀虫剂、媒染剂。某小组设计实验制备硫酸四氨合铜晶体并测定其纯度。回答下列问题： 实验(一)    制备 (1)装置B中品红溶液褪色，表明装置A已发生反应，装置A中浓硫酸表现的性质有 ，写出装置A中发生反应的化学方程式： 。 (2)装置C中溶液由红色变为无色，体现了具有 (填字母)。 a．氧化性　　　　b．还原性　　　　c．漂白性　　　　d．酸性氧化物的性质 (3)将装置A反应后的混合物倒入装有水的烧杯中，再加入过量的，充分反应后，过滤。将滤液蒸发浓缩、降温结晶、过滤，得到晶体。 ①不能向装置A的混合物中加水，其原因是 。 ②的作用是 。 实验(二)制备硫酸四氨合铜晶体 步骤 实验操作及主要现象 A 取一定量晶体溶于蒸馏水得到溶液 B 向步骤I溶液中滴加氨水，产生蓝色沉淀；继续滴加氨水，蓝色沉淀由少到多，当达到最大后，沉淀逐渐溶解，最终得到深蓝色溶液 C 向步骤II所得溶液中加入的乙醇，静置析出深蓝色晶体，用如图装置过滤 D 取步骤III中晶体，用乙醇与浓氨水的混合液洗涤，再用乙醇与乙醚的混合液淋洗，然后将其在60℃左右小心烘干，得到 (4)步骤II中蓝色沉淀溶解得到深蓝色溶液，其原因是 (写出离子方程式)。 (5)步骤III图示装置分离晶体的突出优点有 (任写1条)。 实验(三)测定硫酸四氨合铜晶体的纯度 取样品溶于蒸馏水配制成溶液，准确量取配制好的溶液，滴加适量的稀硫酸，充分反应。加入过量KI溶液，滴加3滴淀粉溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液。已知：。 (6)的纯度为 (用含w、c、V的代数式表示)。若振荡锥形瓶时间长，空气进入较多，则测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”，下同)，若滴加稀硫酸过多，则测定结果 。 31．（2024·河南新乡·三模）α-呋喃丙烯酸是一种重要的有机酸，其实验室制备原理如下： 制备α-呋喃丙烯酸的步骤如下： 向三颈烧瓶中依次加入丙二酸、糠醛和吡啶，在95℃下回流2小时，停止反应；将混合物倒入装有100mL蒸馏水的烧杯中，加入固体碳酸钠中和至弱碱性，加入活性炭后煮沸5~10min脱色，趁热过滤；滤液在冰水浴中边搅拌边滴加浓盐酸至不再有沉淀生成，抽滤，用冷水洗涤2~3次，得到粗产品。实验装置如图所示。 (1)仪器A的名称是 。 (2)与酒精灯加热相比，使用油浴加热的优点是 。 (3)三颈烧瓶中反应已完成的标志是 。 (4)“趁热过滤”的目的是 。 (5)为精确测定产品纯度，拟用以下实验方案： 称取m gα-呋喃丙烯酸样品，加入的乙醇水溶液中，滴入2~3滴酚酞作指示剂，用浓度为的氢氧化钠标准溶液滴定至终点，做3组平行实验，所消耗NaOH溶液的平均体积为V mL。 ①滴定管需要用标准溶液润洗，润洗滴定管的具体操作为 。 ②产品的纯度是 (以质量分数表示)。 ③下列操作会使测定结果偏大的是 (填标号)。 A．称量样品时，将样品放在托盘天平的右盘 B．加热回流阶段，油浴时没有搅拌，出现焦化现象 C．滴定过程中，读数时，滴定前仰视，滴定后俯视 D．滴定前，尖嘴管有气泡，滴定后无气泡 32．（2024·湖北·二模）苯氧乙酸是制备除草剂(2，4-D)的原料。某小组设计方案制备苯氧乙酸，制备原理： 实验步骤： 步骤1：如图1装置(部分夹持及加热装置省略)，在三颈瓶中加入3.8g氯乙酸和5mL水，开动搅拌，慢慢滴加饱和溶液(约需8mL)，至溶液pH为7～8.然后加入2.5g苯酚，再慢慢滴加35%的NaOH溶液至反应混合液pH为12。 步骤2：将反应物在沸水浴中加热约0.5h．反应过程中pH会下降，应补加NaOH溶液，保持pH为11～12，在沸水浴上再继续加热30min，使反应完全。 步骤3：反应完毕后，将三口瓶移出水浴，趁热转入锥形瓶中，在搅拌下用浓盐酸酸化至pH为2～3。 步骤4：在冰浴中冷却，析出固体，待结晶完全后，抽滤(如图2所示)，粗产物用冷水洗涤2～3次，在60～65℃干燥，产量约3.0g。 回答下列问题： (1)图1仪器A名称是 ，进水口为 (填“a”或“b”)。 (2)步骤1中滴加试剂要“缓慢”，其原因是 ；能否用NaOH溶液替代溶液？答： (填“能”或“不能”)，理由是 。 (3)本实验多次调节pH，其目的是 。 (4)相对酒精灯直接加热，步骤2用沸水浴加热的优点是 。步骤3“趁热”转移的目的是 。 (5)步骤4抽滤的优点是 ；抽滤操作部分步骤如下： ①过滤完成后，先关闭抽气泵，然后再断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管。 ②将准备好的液体缓慢地倒入布氏漏斗中。 ③开启抽气泵，抽气以帮助滤纸紧贴在漏斗的内壁，防止液体泄漏。 ④从漏斗中取出固体时，应小心地将漏斗从抽滤瓶上移除，并将漏斗管倒置，利用手的力量将固体和滤纸一同脱落到干净的表面上。 正确的先后操作顺序是 (填序号)。 (6)本实验产率最接近___________(填字母)。 A．46% B．58% C．75% D．81% 33．（2024·河南·模拟预测）过二硫酸钾是一种常用的氧化剂。某小组设计实验制备、探究其性质并测定产品纯度。回答下列问题： 实验(一)：制备。 实验原理：，装置如图所示。 实验步骤：取溶于蒸馏水中，然后冷却溶液至以下，将溶液轻轻倒入大试管中，装上铂丝阳极、铂片阴极。试管围置在烧杯的冰盐浴中，通电(左右的电流)2小时。将沉淀收集在小的砂芯漏斗中(不能用水洗涤)，抽干晶体，相继用乙醇和乙醚洗涤，在干燥器内干燥，称重。 实验现象：电解过程中，阴极产生气体，阳极也逸出微量气体，溶液中析出晶体。 (1)已知阳极放电顺序：优先于。阳极最先发生的电极反应式为 。电解过程中，阴、阳极产生气体体积比 (填“大于”“小于”或“等于”) (同温同压)。 实验(二)：探究的性质。 序号 实验操作及现象 a 加热溶液至沸腾，有气体生成，一段时间后，冷却至常温；取少量溶液，测定溶液。向该溶液中滴加盐酸酸化，再滴加溶液，产生白色沉淀。 b 在溶液中滴加溶液，振荡，无明显现象；再滴加几滴浊液(作催化剂)，溶液变紫红色。 (2)实验a说明在沸水中不稳定，与水反应生成和 (填化学式)。 (3)实验b说明具有 性，写出离子方程式： ，此反应是检验的特征反应。 实验(三)：测定产品纯度。 称取产品溶于水配制溶液，准确量取配制溶液于锥形瓶中，加入过量溶液，振荡，滴几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗滴定液。有关反应为。 (4)本实验滴定终点现象是 。 (5)该产品纯度为 。若其他操作均正确，滴定前仰视读数，终点时俯视读数，则测得结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 34．（2024·河南·三模）某化学小组制备并测定其纯度。 实验一：制备 步骤1：称取6.0g 和4.0g 固体放入250mL锥形瓶中，加入10mL水，加热溶解。 步骤2：稍冷后，向步骤1所得溶液中加入0.4g活性炭，搅拌、停止加热、冷却，加入14mL浓氨水。再用冷水浴冷却至20℃以下，边搅拌边缓慢加入8mL 30%的双氧水。再用热水浴加热至60℃，并恒温20min，冷却并抽滤，得到沉淀。 步骤3：将步骤2所得沉淀溶解于含有5mL浓盐酸的50mL热水中，趁热过滤，向滤液中加入浓盐酸，冰水冷却后，即有大量橙黄色晶体析出。抽滤，用无水乙醇洗涤晶体，干燥、称量。 (1)的作用是；提供和 ；加入活性炭的目的是 。 (2)步骤2中，在“冷却”之后加入双氧水和浓氨水，这样操作的目的是 。双氧水的作用是 (用化学方程式表示)。 (3)步骤3“趁热过滤”是为了 。 (4)步骤2和步骤3中，抽滤如图所示。 相对普通过滤操作，抽滤的优点有： (答一条)。 实验二：测定产品中钴含量 称取w g产品溶于足量热NaOH溶液中，冷却后，滴加稀硫酸酸化，加入过量的KI溶液，充分反应后，将溶液稀释至250mL，准确量取25.00mL配制溶液于碘量瓶中，用标准c 溶液滴定至终点，消耗溶液V mL。 有关反应如下： ① ②； ③ (5)该产品中钴元素质量分数为 %。若加硫酸过量，测得结果会 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 35．（2024·河南开封·三模）2-硝基-1，3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常用间苯二酚为原料，经磺化、硝化、去磺酸基三步合成，原理如下。 部分物质相关性质如下表： 名称 相对分子质量 性状 熔点/℃ 水溶性(常温) 间苯二酚 110 白色针状晶体 110.7 易溶 2-硝基-1，3-苯二酚 155 橘红色针状晶体 87.8 难溶 制备过程如下： 第一步：磺化。称取77.0g间苯二酚，碾成粉末后加入到图1所示的三颈烧瓶中，缓慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内，搅拌15min。 第二步：硝化。待磺化反应结束后，将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度，继续搅拌。 第三步：去磺酸基。将硝化反应后的稀释液转移至圆底烧瓶B中，然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机化合物在低于的情况下随水蒸气一起被蒸出来，从而达到分离提纯的目的)，收集馏出物，得到2-硝基-1，3-苯二酚粗品。 回答下列问题： (1)仪器的名称是 。 (2)“硝化”步骤中，控制温度最合适的范围是 (填标号)；引入磺酸基的目的是 。 A．        B．        C．        D． (3)烧瓶A中长玻璃管的作用是 。 (4)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机化合物的方法之一，被提纯物质必须具备的性质有___________(填字母)。 A．难溶于水 B．难挥发 C．较低的熔点 D．与水不发生化学反应 (5)图2中，反应一段时间后，停止蒸馏的操作是：先 ，再 ，最后停止通冷凝水。 (6)蒸馏所得2-硝基-1，3-苯二酚中仍含少量杂质，可用少量乙醇水混合剂洗涤。设计简单实验证明2-硝基-1，3-苯二酚已经洗涤干净： 。 (7)本实验最终获得橘红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为 (保留3位有效数字)。 36．（2024·河南·模拟预测）过二硫酸钠(Na2S2O8)是白色晶状粉末，易溶于水，不溶于乙醇，加热至65℃就会发生分解，常用作漂白剂，金属表面处理剂等。实验室以过氧化氢、浓硫酸和碳酸钠为原料制备过二硫酸钠。 I.过一硫酸(H2SO5)的合成 原理：H2O2+H2SO4=H2SO5+H2O。 (1)仪器B的名称是 。 (2)水槽中盛放的试剂C是 (填“冰水”或“热水”)。 Ⅱ.过二硫酸钠(Na2S2O8)的合成 取下球形冷凝管A，在适当搅拌的条件下，沿瓶口a向仪器B中加入一定量的无水碳酸钠，控制加入速度，并控制反应温度在60℃左右，待碳酸钠完全溶解后继续恒温搅拌20min使之反应完全，这个过程中瓶口a不能封闭。 (3)合成反应分两步完成： ，2Na2SO4+H2SO5=2Na2S2O8+H2O。 (4)反应完毕，将仪器B中的溶液减压浓缩；结晶过滤、洗涤干燥，可得过硫酸钠，减压浓缩的原因是 。 (5)1mol Na2S2O8中存在的-O-O-数目为 。 (6)Na2S2O8具有强氧化性，可将I-氧化为I2：＋2I-=2＋I2↓，可用Fe2+作催化剂改变上述反应途径。试用离子方程式表示Fe2+对上述反应催化的历程： 、 。 (7)取适量过二硫酸钠，装入硬质玻璃管中，加热，将分解产物依次通过装置B、C、D，实验中发现B中U形管内产生无色液体，接着无色液体慢慢变成固体，C中溶液颜色无明显变化，D中溶液逐渐变蓝色。取硬质玻璃管少量残留固体于试管中，加入蒸馏水，溶解后滴加BaCl2溶液和盐酸，产生白色沉淀。写出A装置中发生反应的化学方程式： 。 37．（2024·河南·模拟预测）三氯化铬主要用作媒染剂及催化剂，在高温下能被氧气氧化。 I．实验室以重铬酸铵为原料合成三氯化铬 步骤1．加热使晶体分解为。 步骤2．取2.5 g干燥的置于小瓷舟中(装置如下)，将小瓷舟置于石英管内并使它们正好位于管式炉的中部。在锥形瓶中加入50∼60 mL，然后将锥形瓶置于水浴中，并维持水浴温度60∼65℃，同时加热管式炉。当管式炉温度升至500℃左右时，开始通入适当流速的，当管式炉加热至700℃时，停止升温，保温2小时。然后关闭管式炉电源，撤去锥形瓶下水浴，在氮气气氛中冷却。 (1)请写出加热分解的化学方程式： 。 (2)制备时，反应管中生成的同时还生成有毒的、易水解的。可用NaOH溶液吸收，其离子方程式为 。 (3)向A中通入的作用为 、 。其流速不能太快的原因是 。 II．样品中三氯化铬质量分数的测定 称取样品0.3000 g，加水溶解并定容于250 mL容量瓶中。移取25.00 mL于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中，加热至沸后加入1 g，充分加热煮沸，适当稀释，然后加入过量2 mol⋅L至溶液呈强酸性，此时铬以存在，再加入1.1 g KI，加塞摇匀，充分反应后铬以存在，于暗处静置5 min后，加入适量指示剂，用0.0250 mol⋅L标准溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准溶液21.00 mL。已知：。 (4)下列说法正确的是 (填字母)。 A．该实验可选用的指示剂为淀粉溶液，滴定终点的现象是溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色 B．若实验过程中未充分加热煮沸，则测定结果偏低 C．加入KI时，发生反应的氧化剂与还原剂的物质的量之比为1∶6 (5)样品中无水三氯化铬的质量分数为 (保留三位有效数字)。 38．（2024·河北·二模）亚氯酸钠是一种高效氧化剂和漂白剂，主要用于纸浆、纤维、面粉、淀粉、油脂等的漂白，饮水净化和污水处理，皮革脱毛及制取水溶液等。 已知：I、在溶液中过饱和时，若溶液温度低于，析出；若溶液温度高于，则析出；若溶液温度高于分解为和。 ii．气体浓度超过时，长期存放易发生爆炸性分解，通常需现用现制。 iii．气体在中性和碱性溶液中不能稳定存在。 实验室制备亚氯酸钠晶体的装置如图所示(夹持装置已省略)。 回答下列问题： (1)装置为气体的发生装置，产生气体的化学方程式为 。 (2)气体与装置试管中的混合溶液反应生成，该反应的离子方程式为 。 (3)反应结束后，为从装置试管中获得晶体，应将试管中的溶液在下蒸发结晶、趁热过滤，然后用 (填“35”“65”或“”)热水洗涤晶体，最后 干燥，得到成品。 (4)实验须使装置中稍微过量，原因是 。 (5)实验结束后，关闭，打开；一段时间后，断开左侧橡胶管与玻璃管的连接，并从接口处向装置中鼓入一定量空气。以上操作的目的是 。 (6)纯度的测定：取样品配制成溶液，从中取出；加入足量硒化钾固体和适量稀硫酸，再滴加几滴淀粉溶液(已知：)，然后用标准溶液滴定至终点，重复2次，测得平均消耗标准溶液(已知：)。样品中的纯度为 (用含c、V的代数式表示)。 39．（2024·河南信阳·模拟预测）无水二氯化锰常用于铝合金冶炼、有机氯化物触媒制备等。某研究小组用四水醋酸锰和乙酰氯为原料制备无水氯化锰，按如图流程和装置进行实验(夹持仪器已省略)： 已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯，沸点1190℃。乙酰氯是无色液体，沸点51℃，熔点-112℃，易水解。 ②制备无水二氧化锰的主要反应：回答下列问题： (1)图1装置中仪器a的作用是 ，该装置存在缺陷，改进方法为 。 (2)步骤Ⅰ反应化学方程式为 ；步骤Ⅰ设置室温下反应，而步骤Ⅱ设置在加热回流下反应，原因是 。 (3)步骤Ⅳ：将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置上(图2)，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化，纯化完成后的操作排序：纯化完成→关闭加热器，待烧瓶冷却至室温→ →将产品转至干燥器中保存(填标号)。 A．打开安全瓶上旋塞    B．拔出圆底烧瓶的瓶塞    C．关闭抽气泵 装置中型管内固体的作用是 (写一条即可)。 (4)可通过沉淀法测定产品纯度，甲同学通过滴入溶液测定生成的沉淀质量来计算纯度；乙同学通过滴入硝酸酸化的溶液测定生成的沉淀质量来计算纯度，方法更合理的是 (填“甲同学”或“乙同学”)。若取产品，采用方法更合理的同学的测定产品纯度方法进行实验，最终获得干燥纯净沉淀，则产品的纯度为 。 40．（22-23高二下·四川德阳·阶段练习）1，己二酸是常用的化工原料，在高分子材料、医药、润滑剂的制造等方面都有重要作用。实验室利用图中的装置（夹持装置已省略），以环己醇、硝酸为反应物制备1，己二酸。反应原理为： 相关物质的物理性质见下表： 试剂 相对分子质量 密度/ 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 环己醇 100 0.962 25.9 161.8 可溶于水、乙醇、乙醚 1，己二酸 146 1.360 152 330.5 微溶于冷水，易溶于乙醇 117 2.326 210（分解） 微溶于冷水，易溶于热水 实验步骤如下： Ⅰ．向三颈烧瓶中加入固体和18mL浓（略过量），向恒压滴液漏斗中加入6mL环己醇。 Ⅱ．将三颈烧瓶放入水浴中，电磁搅拌并加热至50℃．移去水浴，打开恒压滴液漏斗活塞滴加5~6滴环己醇，观察到三颈烧瓶中产生红棕色气体时，开始慢慢加入余下的环己醇。调节滴加环己醇的速度，使三颈烧瓶内温度维持在50~60℃之间，直至环己醇全部滴加完毕。 Ⅲ．将三颈烧瓶放入80~90℃水浴中加热10min，至几乎无红棕色气体导出为止。然后迅速将三颈烧瓶中混合液倒入100mL烧杯中，冷却至室温后，有白色晶体析出，减压过滤，____________，干燥，得到粗产品。 Ⅳ．1，己二酸粗产品的提纯 (1)仪器A的名称为 ，其作用是 。 (2)B中发生反应的离子方程式为 （其中一种产物为亚硝酸盐）。 (3)若步骤Ⅱ中控制水浴温度不当，未滴加环己醇前就会观察到红棕色气体生成，原因为 。滴加环己醇的过程中，若温度过高，可用冷水浴冷却维持50~60℃，说明该反应的 0（填“>”或“<”）。 (4)将步骤Ⅲ补充完整： 。步骤Ⅳ提纯方法的名称为 。 (5)最终得到1，己二酸产品4.810g，则1，己二酸的产率为____________。 A．46.07% B．57.08% C．63.03% D．74.61% 41．（2024·内蒙古赤峰·三模）硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室可通过先制备Ca(HS)2，然后Ca(HS)2再与CaCN2合成CS(NH2)2实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。回答下列问题： 已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN。 (1)仪器a的名称是 ，装置B中饱和NaHS溶液的作用是 。装置C的作用为 。 (2)检查装置气密性后加入药品，打开K1，通入一段时间N2，目的是 ；然后关闭K1，打开K2，待A中反应结束后关闭K2。 (3)撤走搅拌器，水浴加热装置D，打开K3，在80℃条件下合成硫脲，控制温度在80°C的原因是 。待D中反应结束后，关闭K3，打开K1，通入一段时间N2，目的是 。 (4)设计实验证明反应过程中硫脲发生异构化生成了NH4SCN；取少量粗产品于试管中，加入适量蒸馏水溶解，再加入几滴 溶液(填化学式)，溶液变为红色，则可证明。 (5)装置E中CuSO4溶液的作用是 (用离子方程式表示)。 (6)装置D反应后的液体经分离、提纯、烘干可得产品。测定产品的纯度：称取m g产品，加水溶解配成250mL溶液，取25mL于锥形瓶中，加入稀硫酸酸化，用c mol/L酸性KMnO4标准溶液滴定，滴定至终点时消耗标准溶液V mL(已知滴定时，硫脲转化为CO2、N2和，假设杂质不参与反应)。则样品中硫脲的质量分数为 (用含m、c、V的代数式表示)。 42．（2024·河北张家口·模拟预测）氯化六氨合钴{}是合成多种钴基功能材料和催化剂的中间体。已知：、、；电对的标准电极电势()越大，在水溶液中越容易发生还原反应，、。某学习小组在实验室中制备氯化六氨合钴的步骤如下： 步骤一：称取3.0g CoCl2·6H2O，研磨后与4.0g NH4Cl混匀后溶于适量蒸馏水中，加入1.5g活性炭，搅拌均匀并冷却至室温； 步骤二；继续加入7mL浓氨水充分反应，再冷却至10℃后逐滴加入7mL 6%的双氧水，控制温度55℃充分反应； 步骤三：将反应后所得体系迅速冷却至2℃，过滤、洗涤；所得沉淀转入烧杯，加入20mL 80℃蒸馏水和1mL浓盐酸，趁热过滤，收集滤液； 步骤四：将滤液浓缩后加入3.5mL浓盐酸，并迅速冷却至2℃，抽滤、乙醇洗涤、干燥，收集得1.9g产品。 回答下列问题： (1)步骤一中，下列仪器不需要使用的是 (填仪器名称)。 (2)步骤二中，加入浓氨水和双氧水的顺序不宜调换的原因为 ；控制反应温度在55℃的原因为 。 (3)相同条件下，氯化六氨合钴在稀盐酸中的溶解度 (填“大于”“小于”或“等于”)在浓盐酸中的。 (4)与步骤三中过滤相比，步骤四中抽滤的优点为 。 (5)制备产品的总反应方程式为 ；步骤二中双氧水可用PbO2或KMnO4代替，其中更适合选用 (填化学式)代替双氧水，原因为 。 (6)本实验所得产品的产率为 (列出计算式)。 43．（2024·河南·二模）实验室可以通过下列反应制备乙酰苯胺： 相关物质信息列表如下： 物质 性状 沸点/℃ 溶解性 冰乙酸 无色液体 118 与水、乙醇、苯等互溶 苯胺 浅黄色液体 184 微溶于水、溶于乙醇、乙酸、苯等 乙酰苯胺 白色固体 304 微溶于水、溶于热水、乙醇、乙酸、苯等 装置示意图(省略夹持装置等)如下图所示，实验步骤为： ①用25mL圆底烧瓶组装成如图所示的分馏装置。在烧瓶中加入5mL(55mmol)新制的苯胺(苯胺易被氧化变质)、7.5mL(0.124mol)的冰乙酸和约0.05g锌粉，摇匀。 ②加热，保持反应液微沸约20min，逐渐升高温度，使反应温度维持在100～105℃，反应1h。然后将温度升高至110℃，当温度出现较大波动时，停止加热。 ③趁热将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，有白色沉淀析出。稍加搅拌冷却，抽滤，用少量水洗涤固体，抽干，在红外灯下烘干。得到含有少量苯胺的粗产品，重结晶后得产品4.83g。 回答下列问题： (1)冷凝水应该从冷凝管的 (填“a”或“b”)口通入，实验中c出口的作用是 。 (2)步骤①中，加入锌粉的目的是 。 (3)步骤②最后阶段，将温度升高至110℃的主要目的是为了蒸馏出更多的 ，分馏柱可以使部分蒸发出的物质回流到反应瓶中，该实验使用分馏柱的目的是 ，停止加热后，接收瓶中收到的液体主要有 。 (4)步骤③如果不趁热将反应液倒出，会造成部分产品附着在烧瓶内壁的不良后果，其原因是 ，粗产品重结晶时，最合适的溶剂是 。 (5)该实验的产率为 %(结果保留两位小数)。 44．（2024·陕西商洛·三模）某兴趣小组探究电镀银实验。回答下列问题： I．实验准备。 (1)用固体配制溶液，不需要使用的仪器是 (填字母)。 A．  B．  C． D．  E． (2)用热纯碱溶液清洗钢制镀件表面的油污，热纯碱溶液除油污的原理是 。 Ⅱ．探究银离子对镀层的影响。 【提出猜想】 镀层外观与浓度有关。 【查阅资料】 络合反应：，。 【设计实验】 实验 装置 现象 a 的溶液(含少量) 阴极表面有疏松的黑色物质生成并伴随有无色气泡，一段时间后，取阴极区电解质溶液于试管，滴加溶液，溶液变为红色。 b 的与过量混合(含少量) 阴极表面有光亮、致密的银白色物质生成，仍然有少量无色气泡。一段时间后，取少量阴极区溶液于试管，滴加溶液，溶液不变红。 【问题讨论】 (3)实验a中，溶液变红色的可能原因是和 (用离子方程式表示，已知氧化性：)。 (4)①实验a、b的阴极都伴随有气泡，其原因是 (写电极反应式)。 ②实验b比实验a产生的镀层光亮、致密，其原理是 。 ③一段时间后，实验b中平衡不移动，其原因是 。 【实验结论】 其他条件不变，浓度很小时，银镀层光亮、致密。 Ⅲ．探究温度、含量对镀层的影响。 表1：其他条件不变，与溶液等体积混合的溶液中含量对镀层外观的影响。 含量() 镀层外观表象 10 镀层模糊，无光泽 25 镀层呈雾状，光泽不足 50 镀层光亮、致密 表2：其他条件不变，温度对镀层外观的影响。 温度/ 镀层外观表象 25 光亮 35 光亮 40 光亮 55 光亮不均匀 (5)表1中含量为时，镀层模糊、无光泽的原因是 ； 表2中温度为时镀层光亮不均匀的主要原因是 。 Ⅳ．探究新配方电镀银。 由于电镀液使用氰化钾，在电镀过程中会产生有毒气体，以及废液含剧毒的氰化物，不符合环境要求。由溶液和溶液组成电镀液也可以得到光亮、致密的镀层。 (6)使用新配方可以达到同样的目的，其原理是 。已知：。 45．（2024·河南·三模）(三氯化六氨合钴)是一种橙黄色的晶体，溶于热水和稀盐酸中，在冷水、乙醇、浓盐酸中溶解度较小，可用于制备其他三价钴配合物。实验室制备的装置和步骤如下： I．在三颈烧瓶中加入：高纯水，加热溶解后加入1.5g催化剂活性炭，7mL浓氨水，搅拌，得到溶液。 Ⅱ．将得到的溶液冷却至10℃，加入7mL4%的，恒温，搅拌15min后冷却至2℃，抽滤，收集沉淀。 Ⅲ．将沉淀转移入100mL烧杯中，用20mL、80℃的高纯水进行冲洗，再加入1mL的浓盐酸，搅拌均匀，_______，将活性炭滤出弃去。 Ⅳ．在滤液中加入3.5mL试剂b，搅拌后用冰水浴冷却至2℃析出沉淀，之后快速抽滤，弃去滤液，用无水乙醇洗涤沉淀3次，低温烘干，得到产品1.92g。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 ，盛放的试剂是 。 (2)常温下，，从平衡角度解释，步骤I中先加NH4Cl，后加浓氨水的原因是 。 (3)步骤Ⅲ中缺少的操作名称为 。 (4)步骤Ⅳ中试剂b最好选择的是 (填标号)。 A．浓盐酸　　　　B．稀盐酸　　　　C．水 (5)由制备的化学方程式为 。 (6)晶体中存在的化学键类型有_______(填标号)。 A．σ键 B．π键 C．离子键 D．配位键 46．（2024·辽宁抚顺·三模）市售食用油中常添加叔丁基对苯二酚（TBHQ）作抗氧化剂。实验室制备TBHQ的原理： +(CH3)3COH+H2O 实验步骤： ①在下图1装置的三颈烧瓶中依次加入1.1 g对苯二酚、8 mL 85%磷酸和10 mL甲苯。 ②用热水浴加热使反应瓶中混合物升温至90℃，用滴管向反应瓶中分批滴加1 mL叔丁醇（密度为0.775 g·cm），控制温度在90~95℃搅拌20 min，直至混合物中的固体全部溶解。 ③趁热将反应物转入分液漏斗中，分出磷酸层，向有机层加入10 mL水，进行水蒸气蒸馏，如下图2。蒸馏完毕，将剩余物趁热过滤，弃去不溶物，如下图3所示。滤液转入烧杯中，若剩余液体体积不足10 mL，应补加热水，使产物被热水所提取。 ④将滤液在冰浴中冷却，析出白色晶体，抽滤，并用少量冷水洗涤两次，在氮气中干燥。得到1 g产品。 已知几种物质的熔点、沸点如下表所示。 物质 甲苯 对苯二酚 2—叔丁基对苯二酚 磷酸 甲苯—水共沸物 熔点/℃ -94 175.5 128 42.35 沸点/℃ 110.63 286 295 213 84.1 回答下列问题： (1)仪器B的名称是 ，三颈烧瓶宜选择的规格是 （填标号）。 A．50mL    B．100mL    C．200mL    D．500mL (2)本实验中甲苯的作用是 ，步骤②中分批加入叔丁醇的目的是 。 (3)步骤③中用水蒸气蒸馏的目的是 ，蒸馏终点的现象是 。 (4)步骤③趁热过滤的目的是 。 (5)如果上图3锥形瓶内壁有白色晶体析出，需采取的措施是 。步骤④“在氮气中干燥”的优点是 。 (6)TBHQ的产率为 （保留3位有效数字）%。 47．（2024·河南·二模）某课外兴趣小组设计实验探究氢碘酸(HI)的制备及其性质，有关装置如图所示。 已知：①磷酸沸点是261℃，不容易分解，几乎没有氧化性；②HI易溶于水，不溶于非极性溶剂，分解温度为300℃。 回答下列问题： (1)装置A中装有浓磷酸的仪器名称是 。广口瓶里四氯化碳层的作用是 。 (2)实验室制备HCl选用浓硫酸[]，而制备HI不能用浓硫酸，其原因是 。 (3)加热温度控制在300℃以下，其原因是 。若装置A中除HI气体外，只生成两种酸式盐，且其物质的量之比为1∶1，写出该反应的化学方程式： 。 (4)装置B中现象是 ，有较强氧化性，但是装置B中发生复分解反应，其主要原因可能是 。 (5)装置C中观察到溶液由蓝色变为棕色，产生沉淀，经检测沉淀为CuI。写出装置C中发生反应的离子方程式： 。 (6)实验完毕后，取少量装置D中溶液于试管中，滴加淀粉溶液，溶液变为蓝色。则装置D中100 mL 0.5 mol⋅L酸性溶液最多能氧化 mol HI。 48．（2024·河南濮阳·二模）某小组设计实验探究和浓盐酸反应的最低浓度以及氯气的性质，实验装置如图所示。 实验中，装置C中溶液先变浑浊，后变澄清；装置D中溶液先变红色，后褪色。 回答下列问题： (1)装置B中试剂是 （填名称），装置E的作用是 。 (2)装置A中反应的离子方程式为 。 (3)能证明氯的非金属性比硫强的实验现象是 。经检验装置C中最终生成了，写出C中浑浊变澄清时反应的化学方程式： 。 (4)根据装置D中现象，有人认为被氧化了。请你设计实验证明他的观点是否正确： 。 (5)实验完毕后，利用下列装置测定装置A中剩余盐酸的浓度： 将装置A中剩余溶液过滤，取滤液进行实验，最终收集的体积为（已折合成标准状况）。 ①实验中部分操作步骤： a．读数    b．冷却至室温    c．调平量气管和烧杯的液面 正确操作步骤的顺序为 （填字母）。 ②能与反应的最低盐酸浓度为 （用含、的代数式表示）。 49．（23-24高三下·天津宁河·开学考试）铁是人体必需的微量元素之一。黑木耳中的含铁量较高，为检验和测定干黑木耳样品中的铁元素，设计实验如下。回答下列问题： Ⅰ．铁元素的检验 (1)“操作”是指 ；上述流程中需要用到的仪器有托盘天平、烧杯、玻璃棒、酒精灯、漏斗，还有下图中的 (填写仪器名称)。 (2)检验待测液中是否含有、 检验试剂 现象 结论 KSCN溶液 溶液变为红色 滤液中含有 ① ② 滤液中含有 Ⅱ．铁元素含量的测定 利用标准溶液测定干黑木耳样品中铁元素的含量 步骤Ⅰ：取待测液，加入过量铜粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。 步骤Ⅱ：向步骤Ⅰ所得的溶液中加入适量稀溶液，用的标准溶液滴定至终点，消耗溶液。 (3)步骤Ⅰ加入过量铜粉的目的是 。 (4)步骤Ⅱ滴加溶液时发生反应的离子方程式为 。 (5)用标准溶液滴定至终点的标志是： 。 (6)黑木耳中铁的含量为 mg/100g(即每100g黑木耳中含铁元素质量)。 (7)若步骤Ⅰ过滤后未洗涤将使测定结果 (填“偏大”或“偏小”或“无影响”)。 50．（2024·河南信阳·二模）硫代尿素在工业上常用作还原剂，该物质易溶于水，温度较高时易发生异构化，实验室合成少量硫代尿素如图所示。回答下列问题： (1)装置A中发生反应的化学方程式 。 (2)装置B中盛放的是 (填写试剂名称)，其作用是 。 (3)实验开始时，先让A中反应一段时间，以便排出装置中的空气。当D中 (填写实验现象)，则证明装置中的空气被排出。 (4)将蒸馏水滴入 中(填写仪器C的名称)，同时开启磁力搅拌器，与的水溶液反应生成硫代尿素。 (5)C中反应结束后，将混合物过滤，将滤液减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、低温烘干得到产品。蒸发浓缩时需要在减压条件下进行，其目的是 。 (6)取2.0g制得的产品溶于水配成100mL溶液，量取25.00mL溶液，用0.50mol/L的酸性高锰酸钾溶液滴定，滴定至终点消耗酸性高锰酸钾溶液28.00mL，则产品的纯度为 %。(已知滴定反应：) 51．（2024·河南焦作·二模）Na2S2O3∙5H2O是重要的化工原料，有关制备和应用如下。 Ⅰ．制备Na2S2O3∙5H2O反应原理：Na2SO3(aq)+S(s)Na2S2O3(aq) 实验步骤： ①称取15gNa2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80mL蒸馏水。另取5g研细的硫粉，用3mL乙醇润湿，加入上述溶液中。 ②安装实验装置(如图所示，部分夹持装置略去)，水浴加热，微沸60min。回答下列问题： (1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是 。 (2)仪器a的作用是 。 (3)产品中除了有未反应的Na2SO3外，还可能存在的无机杂质是 ，检验是否存在该杂质的方法是 。 Ⅱ．分离Na2S2O3∙5H2O。已知：Na2S2O3∙5H2O于40~45℃熔化，48℃分解；Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇。 分离Na2S2O3∙5H2O晶体的流程如图所示： 回答下列问题： (4)为减少产品的损失，操作①要 (填操作)，其目的是 ；操作②的包括的过程是快速过滤、洗涤、干燥，其中洗涤操作是用 (填试剂)作洗涤剂。 (5)蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止，蒸发时要控制温度不宜过高原因 。 Ⅲ．研究外界条件对化学反应速率的影响，设计实验如表(所取溶液体积均为10mL)： 实验编号 实验温度/℃ c(Na2S2O3)/mol·L-1 c(H2SO4)/mol·L-1 ① 25 0.1 0.1 ② 25 0.1 0.2 ③ 50 0.2 0.1 ④ 50 0.1 0.1 (6)探究浓度对化学反应速率的影响，应选择 (填实验编号)。 (7)探究温度对化学反应速率的影响，应选择 (填实验编号)。 52．（2024·河南焦作·二模）H2O2是一种绿色氧化还原试剂，在化学研究中应用广泛。某研究性学习小组设计如图所示实验装置，探究影响H2O2分解反应速率的因素。 (1)①写出锥形瓶中反应的化学方程式 。 ②设计实验方案：在不同条件下，测定 。(要求所测得的数据能直接体现反应速率大小) (2)探究影响H2O2分解反应速率的因素实验方案如下表所示，先向锥形瓶中加入质量分数为10%H2O2，再依次通过分液漏斗向锥形瓶中加入一定量的蒸馏水和FeCl3溶液，请回答问题： 实验序号 10%H2O2/mL 蒸馏水/mL 0.2mol·LFeCl3溶液/mL 现象 I 10 a 0 无明显变化 Ⅱ 10 b 2 锥形瓶变热，溶液迅速变红棕色，并有较多气泡产生；2min时，反应变缓，溶液颜色明显变浅 Ⅲ 5 5 2 锥形瓶变热，溶液变棕色，开始5s后产生较少的气泡；2min时，反应速度加快 ①表格中a= ，b= 。 ②通过实验Ⅱ和Ⅲ探究浓度对反应速率影响。 (3)实验Ⅱ、Ⅲ中溶液颜色变深的原因是 。 (4)已知FeCl3溶液对H2O2的催化分解分为反应i和反应ii两步进行： 已知反应ii的离子方程式为：2Fe2++2H++H2O2=2Fe3++2H2O； ①反应i离子方程式为 。 ②某同学设计实验证明催化过程中有Fe2+产生：取2mLH2O2溶液于试管中，向试管中滴加2滴FeCl3溶液，再滴加2滴 溶液，产生蓝色沉淀。 (5)向实验Ⅱ中反应后的溶液滴加KSCN溶液，溶液变红色，2min后溶液红色褪去；继续滴加KSCN溶液，溶液又变红色，一段时间后又褪色；此时再向溶液中滴加盐酸酸化后的BaCl2溶液，产生白色沉淀。请分析溶液红色褪去的原因 。 53．（2024·山西太原·一模）氯化亚铜化学式为CuCl，白色立方结晶或白色粉末，难溶于水，在潮湿的空气中易氧化，不溶于乙醇，常用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂等。 I．CuCl的制备 取25g CuSO4∙5H2O和6.43gNaCl并加少量水溶解，将溶液倒入如图所示的三颈烧瓶中，加热至50℃，向三颈烧瓶中缓慢滴加Na2SO3和Na2CO3的混合溶液，使其持续反应30min。待反应结束后将混合物静置一段时间，抽滤，沉淀依次用36%的乙酸、无水乙醇、无水乙醚洗涤多次，得白色固体，真空或者充氮气保存。 (1)仪器a的名称为 。 (2)反应时使用NaCl浓溶液，主要目的是 。 (3)三颈烧瓶中CuSO4、NaCl、Na2SO3反应生成CuCl的离子方程式为 ；缓慢滴加Na2SO3和Na2CO3的混合溶液的主要原因是 。 (4)沉淀用无水乙醇洗涤的目的是 。 II．CuCl样品纯度的测定 准确称取CuCl样品0.25g，将其置于足量FeCl3溶液中，待固体完全溶解后，加水50mL和邻菲啰啉指示剂2滴，立即用amol∙L-1 Ce(SO4)2标准溶液滴定至绿色出现且30s不褪色，即为终点，重复2~3次，平均消耗Ce(SO4)2标准溶液bmL(已知：，) (5)滴定时应将Ce(SO4)2标准溶液加入 (填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”)中；该样品中CuCl的质量分数为 ×100%。(用含a、b的代数式表示，列出计算式即可) (6)下列操作可能会导致样品纯度测量结果偏低的是___________。(填标号) A．样品在空气中放置时间过长 B．盛装Ce(SO4)2标准溶液的滴定管未用标准溶液润洗 C．锥形瓶中装待测液前未干燥 D．滴定管内部滴定前无气泡，滴定后有气泡 54．（2024·河南周口·二模）主要在玻璃、搪瓷工业中作红色颜料。阿伏加德罗常数()是化学中重要的物理常数。某实验小组利用下图装置电化学合成并采用量气法测定阿伏加德罗常数的值(夹持装置略)。 实验步骤为： Ⅰ．向烧杯中加入pH为12(用NaOH溶液调节)的溶液。向50mL聚四氟乙烯滴定管(作为量气管用)中加满上述NaCl溶液，然后将其倒置在烧杯中，调节液面高度，读出量气管中液面位置。 Ⅱ．用砂纸打磨Cu片表面，洗涤干净，用滤纸擦干后插入烧杯内。 Ⅲ．取一段Cu线，把Cu线一端的绝缘层剥掉并弯成螺旋状，插入量气管的倒口中。 Ⅳ．将Cu片和Cu线分别连接恒电流仪的两极，进行电解实验。 Ⅴ．电解结束后，读出量气管中液面位置，离心分离出烧杯中的固体，并用适量蒸馏水洗涤。 回答下列问题： (1)量气管不采用酸式滴定管的原因是 。该小组进行了多次平行实验，在每次实验中，量气管中液面位置应尽可能控制在同一位置，目的是 。 (2)步骤Ⅱ中，Cu片打磨前，表面黑色物质的主要成分为 (写化学式)。 (3)步骤Ⅲ中，Cu线裸露部分应全部放在量气管内，目的是 。 (4)电解时，Cu片附近首先析出白色的CuCl，进而转化为。该条件下CuCl转化为的离子方程式为 。 (5)某次实验，电解电流为100.0mA，电解时间为722s，测量的体积折合成的物质的量为，则值为 (用科学记数法表示，保留2位小数，已知单个电子的电量约为)。 (6)步骤Ⅴ中，可通过检测洗出液中是否存在来判断洗涤是否完成。检测的方法是 。 (7)为进一步探究产物的化学性质，该小组将固体加入到氨水中，观察到固体溶解，得到无色溶液，之后溶液在空气中变为深蓝色。已知无色溶液中含有，则深蓝色物质的化学式为 。 55．（2024·江西九江·二模）硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)俗名“大苏打”，又称为“海波”。它易溶于水，难溶于乙醇，加热、遇酸均易分解。下图为实验室制取硫代硫酸钠的装置： 实验步骤： I．制备： 装置A制备的经过三通阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液约为时，停止通入气体，得产品混合溶液。 Ⅱ.产品分离提纯： 产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。 回答下列问题： (1)装置A中装的仪器名称为 。装置B中的药品可以选择下列物质中的 (填字母)。 A．饱和食盐水    B．溶液    C．饱和溶液    D．酸性溶液 (2)为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的不能过量。若过量使溶液，产率会降低，请用离子方程式解释原因： ；理论上和的最佳物质的量之比应为 。 (3)当数据采集处接近时，三通阀(如图1)的孔路位置应调节为 (填字母)。 (4)小组查阅资料：①的结构如图2所示(可视为一个S原子取代了中的一个O原子。)； ②在照相底片的定影过程中，未曝光的溴化银(AgBr)常用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶解。发生的反应为：，常温下，，溶液溶解生成的离子方程式： ，常温下，该反应的化学平衡常数为 。在配合物离子中， (填字母)不可能作配位原子。 a．中的中心S原子    b．中的端基S原子 (5)向浸取液中通入空气使转化为稳定性高的，同时加入一定量的后可加快金的溶解，一种浸金机理如图3所示。则负极区电极反应为 。 56．（2024·河南·一模）有一种新型补铁剂由甘氨酸与硫酸亚铁制取。某化学学习小组用如图所示装置(夹持仪器省略)制备补铁剂甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe] 有关物质性质如下表所示： 甘氨酸(H2NCH2COOH) 易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度 柠檬酸 易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性。 甘氨酸亚铁 易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸。 回答下列问题： (1)仪器b的名称是 。 (2)d的作用是 。 (3)实验开始时关闭K2，再依次打开K3和K1，使b中开始反应。此步骤的目的是 。 (4)待仪器b中反应适当时间后，再打开K2关闭K3，使b中溶液进入c中，在50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加适量NaOH溶液，调溶液pH至5.5左右，使反应物充分反应。 ①c中生成甘氨酸亚铁的化学方程式是 。 ②c中少量柠檬酸的作用是 。 ③若向c中滴加NaOH溶液过多，pH过大，则会使甘氨酸亚铁的产量降低，主要原因是 。(用离子方程式表示) (5)反应完成后，向c中反应混合液中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品，无水乙醇的作用是 。粗产品中混有少量的甘氨酸杂质，可将粗产品放入到盛有 (a．水  b．乙醇  c．冰醋酸)(填标号)的烧杯中，搅拌、过滤、洗涤得到纯净的产品。 (6)产品中亚铁含量的测定：称取产品mg，加入稀硫酸溶解，再加入10%磷酸溶液，配成100mL，取25.00mL于锥形瓶中，加入2滴二苯胺硫磺酸钠指示剂，用0.10moL·L-1[硫酸铈Ce(SO4)2]标准液滴定至由绿色变为紫红色，消耗硫酸铈标准液24.00mL，测得亚铁含量为 %(已知：氧化性：Ce4+>Fe3+还原性：Fe2+>Ce3+)。 57．（2024·浙江宁波·二模）某小组设计如下装置测定新装修居室内空气中甲醛的含量（夹持装置略）。 已知：①测定原理为甲醛把还原成，产生的与定量反应生成，与菲洛嗪形成有色配合物，通过测定吸光度计算出甲醛的含量； ②吸光度用A表示，计算公式为，其中a为吸光度系数，b为光在样本中经过的距离，c为溶液浓度。 请回答： (1)仪器A的名称是 。 (2)制备银氨溶液，仪器B中放置的药品是 （填“溶液”或“氨水”）。 (3)选择正确的操作，完成室内空气中甲醛含量的测定： 操作①：取下玻璃塞→操作②：__________→操作③：__________→操作④：使可滑动隔板处于最右端→操作⑤：__________→操作⑥：__________→操作⑦：__________→再将操作③～⑦重复4次→测定溶液吸光度。 a.打开，关闭        b.打开，关闭 c.将可滑动隔板拉至最左端    d.热水浴加热仪器A e.将可滑动隔板缓慢推至最右端    f.将可滑动隔板迅速推至最右端 (4)写出甲醛与银氨溶液反应的化学方程式 。 (5)将仪器A中溶液的调至1，加入足量溶液，充分反应后加入菲洛嗪，通过测定吸光度确定生成1.12mg，则空气中甲醛的含量为 mg/L。 (6)下列说法正确的是__________。 A．本实验缺少尾气处理装置 B．实验应在室内不同点位进行空气取样，以保证数据的准确性 C．毛细管的作用是减小空气通入速率，保证空气中的被吸收完全 D．有色配合物浓度越大，测得吸光度数值越大 58．（2024·河南南阳·一模）碘化钾可用于制备有机化合物和化学试剂，也用作照相感光乳化剂及某些难溶金属碘化物的助溶剂。某探究实验小组在实验室设计制备一定量KI的实验（加热及夹持装置已省略）如图所示： 请回答下列问题： (1)实验开始前，先按上述装置图连接装置，然后进行的操作为 ；实验开始时，应先打开分液漏斗 （填“a”或“b”）使之反应。 (2)装置A中发生反应的离子方程式为 ， （填“能”或“不能”）用稀硝酸代替稀硫酸。 (3)仪器c的名称是 ，装置B中发生反应的化学方程式为 。 (4)装置C的作用为 。 (5)为了探究KI的性质，该探究实验小组利用氧化还原反应原理设计如图所示实验。 接通灵敏电流计后，指针向左偏转（注：灵敏电流计指针总是偏向电源正极），随着反应的进行，灵敏电流计读数逐渐变小，最后读数变为零，需向D中加入少量 （填化学式）固体或向E中加入少量 （填化学式）固体，若灵敏电流计出现指针偏向右侧，测证明该反应为 （填“可逆”或“不可逆”）反应，其反应的离子方程式为 。 59．（2024·甘肃张掖·模拟预测）二硫化碳()是一种重要有机溶剂，易挥发、易燃烧。利用硅酸作催化剂，甲烷和硫黄在条件下发生反应可制得，根据所给信息，回答下列问题。 反应原理： 反应装置： 物质性质：S的熔点，沸点；的熔点，沸点。 (1)装置A的名称是 ，加热装置A之前，需要先通入一段时间的，其目的是 (写出一点即可)。 (2)装置B的用途是 ，吸收尾气中的硫化氢可使用的试剂是 (填试剂名称)。 (3)反应过程中轻轻摇动装置A，使液态硫附着在装置A的内壁上，这样作的目的是 。 (4)实验结束后，将制得的产品用的高锰酸钾溶液洗涤三次，再加入汞不断振荡除去硫单质，分离出利用无水氯化钙处理后，再经过操作a可获得高纯的。利用高锰酸钾溶液洗涤是为了除去溶在中的 (写化学式)，用无水氯化钙处理的目的是 ，操作a是 (写操作名称)。 (5)工业利用上述原理生产时，常将副产品利用克劳斯法转化为，从而实现循环利用，该方法分两步进行：、 (写出化学方程式)。 60．（23-24高三下·河北秦皇岛·开学考试）高纯度钛及其合金在微电子、原子能、航天航空等高科技领域有重要的用途，某化学小组在实验室通过下列装置测定海绵钛（含杂质）纯度。已知为深红棕色晶体，沸点、易水解，高温时可与氧气发生反应。 实验步骤：①按图甲所示连接好装置，向仪器内通入氮气，待气体充满整个装置后，将电热炉Ⅰ的温度调整为，对装置和海绵钛进行脱气处理。 ②将图乙中的管与管进行连接，停止通入氮气，并将系统压强降低至以下，调节电热炉Ⅱ温度至，反应持续一定时间。 (1)汞安全阀的作用为 ，盛放无水的仪器名称为 。 (2)对装置和海绵钛进行脱气处理的目的为 。 (3)装置B中玻璃棉的作用为 。 (4)固体的成分为 ，在装置中收集固体的目的为 。 (5)通入氮气和对系统进行减压操作时，三通阀的孔路位置示意图分别为 、 。 (6)已知管B中放入海绵钛的质量为4.50g，充分反应后收集到的TiI4为43.96g，则海绵钛的纯度为 （保留到小数点后2位）。 61．（2024·河南南阳·模拟预测）完成下列填空： (1)下列物质中：①稀硫酸②SO2③熔融NaOH④CH4⑤NH4Cl固体⑥Al。属于电解质的是 。(填序号，下同)。属于非电解质的是 。 (2)9.5g某二价金属氯化物(ACl2)中含有0.2molCl-，则A的摩尔质量是 。 (3)在烧杯中加入20mL蒸馏水，加热至沸腾，向烧杯中逐滴加入几滴饱和FeCl3溶液，继续加热至呈红褐色后停止加热。证明有胶体生成的实验操作及现象是 。 (4)湿法制备高铁酸钾()是在碱性环境中进行，反应体系中有六种反应微粒：、、、、、。请依据上述信息，写出并配平湿法制高铁酸钾的离子方程式： 。 (5)二氧化氯(ClO2)被联合国世界卫生组织列为A1级高效安全灭菌消毒剂。工业上可以利用硫铁矿【主要成分为二硫化亚铁(FeS2)】还原氯酸钠(NaClO3)制取二氧化氯。制备的离子方程式为：+FeS2+H+ClO2+Fe3+++H2O(未配平)。请配平以上反应方程式 。 (6)如图是某学校实验室从化学试剂商店采购的浓硫酸试剂标签上的部分内容。现用该浓硫酸配制240mL1.84mol/Ｌ的稀硫酸。可供选用的仪器有：胶头滴管；烧瓶；烧杯；药匙；量筒；托盘天平。 硫酸化学纯(CP)(500mL) 品名：硫酸 化学式：H2SO4 相对分子质量：98 密度：1.84g/cm3 质量分数：98% 请回答下列问题： ①配制稀硫酸时，还缺少的仪器是 (填写名称)。 ②经计算，配制240mL1.84mol·Ｌ-1的稀硫酸需要量取上述浓硫酸的体积为 mL。 ③对所配制的稀硫酸进行测定，发现其浓度大于1.84mol·Ｌ-1，配制过程中下列各项操作可能引起该误差的有 (填写字母)。 A．用量筒量取浓硫酸时，俯视刻度线取浓硫酸 B．容量瓶用蒸馏水洗涤后未干燥，含有少量蒸馏水 C．将硫酸稀释后立即转入容量瓶后，紧接着就进行以后的实验操作 D．用量筒量取浓硫酸后，洗涤量筒并将洗涤液也转移入烧杯中 E．定容时，仰视容量瓶刻度线 F．定容后，把容量瓶倒置摇匀后发现液面低于刻度线，便补充几滴水至刻度处 62．（2024·河南·模拟预测）某实验小组对一种染料废水进行处理，获得Na2SO4并测定废水的总有机碳(总有机碳是指单位体积水样中溶解或悬浮的有机物碳元素质量总和，是水体评价的综合指标之一)。 实验步骤为： ①取100mL废水(假定有机成分只有萘磺酸钠)，在35℃下加入等体积甲醇，充分混合后，冷却、过滤，得到固体A和滤液B。 ②经检测，固体A主要成分为Na2SO4，并含有少量Na2SO3和萘磺酸钠；滤液B含2.3g萘磺酸钠。 ③一定温度下，从滤液B中回收甲醇；再蒸发浓缩析出萘磺酸钠，过滤，得滤液C，向滤液C中加入适量的NaClO溶液去除少量的和NH3。 ④按下图实验装置(部分装置略)对固体A进行处理，完全反应后Pt坩埚中固体为Na2SO4。 简化的操作过程：先检查装置气密性，再打开或关闭活塞1和活塞2，通入N2一段时间。再次打开或关闭活塞1和活塞2，改为通入O2，点燃煤气灯，一定时间后，停止加热，继续通O2一段时间。 回答下列问题： (1)实验步骤①中加入甲醇的目的为 。 (2)实验步骤③中回收甲醇的操作名称是 ，去除NH3生成N2反应的离子方程式为 。 (3)通入N2的目的是 。 (4)酸性KMnO4溶液的作用是 ，试剂是 。 (5)改为通入O2前，需_______(填标号)。 A．打开活塞1 B．打开活塞2 C．关闭活塞1 D．关闭活塞2 (6)反应后U形管(含试剂)增重0.44g，该废水总有机碳= (用科学记数法表示)。 63．（2024·河南南阳·模拟预测）NaClO在生产、生活中有广泛应用。某小组设计实验制备NaClO并探究其性质。回答下列问题： 实验(一)制备NaClO。实验装置如图所示(夹持仪器已省略)。 (1)装置B中试剂是 (填名称) (2)写出装置A中发生反应的离子方程式： 。 (3)研究发现，NaClO在热水中发生歧化反应生成NaCl和，已知：在水溶液中、、的相对能量依次为、、。写出该反应的热化学方程式： 。 实验(二)探究外界因素对NaClO水解程度的影响(在本题设定温度范围内NaClO只发生水解反应，不考虑其他副反应)。 【提出猜想】 猜想1：其他条件相同，pH越大，NaClO水解程度越小； 猜想2：其他条件相同，浓度越小，NaClO水解程度越大； 猜想3：其他条件相同，适当升温，NaClO水解程度增大。 【设计实验】 实验方案如下(各溶液浓度均为，每支试管各滴加3滴相同浓度的紫色石蕊溶液)： 序号 温度/℃ V(NaClO溶液)/mL V(NaOH溶液)/mL V(HCl溶液)/mL V()/mL 褪色时间/s 1 20 10.0 0 0 5.0 2 20 5.0 0 0 10.0 3 20 10.0 2.0 0 3.0 4 20 10.0 0 2.0 3.0 5 30 10.0 0 0 5.0 (4)实验1、3、4测得结果：，用平衡移动原理解释实验结果： ；实验1、2不能验证猜想2，其原因是浓度越小，NaClO水解程度越大，而越小。请你提出改进方案： [已知NaClO水解度]。 (5)实验结果；，但是，不能证明猜想3成立，其原因是 。 (6)经过小组讨论，大家认为可以通过测定不同温度下NaClO水解常数，确定温度对NaClO水解程度的影响。 查阅资料：，为溶液起始浓度。 试剂与仪器：一定浓度的NaClO溶液、的盐酸、pH计等。 实验：测定30℃下NaClO水解常数，完成表中实验。 序号 实验内容 记录数据 6 取20.00mLNaClO溶液，用盐酸滴定至终点 消耗盐酸体积为VmL 7 测得30℃纯水的pH a 8 _______ b 分别在35℃、40℃下重复上述实验。 ①实验8的实验内容是 。 ②数据处理：30℃， (用含a、b、V的代数式表示)， ③实验结论：，升温能促进NaClO水解。 64．（23-24高三上·陕西宝鸡·阶段练习）次硫酸氢钠甲醛(，其相对分子质量为154)俗称吊白块，在空气中易被氧化，120℃时会分解，在印染、医药及原子能工业中应用广泛。某实验小组以Cu、浓、、HCHO和Zn为原料制备次硫酸氢钠甲醛。回答下列问题： (1)制备：将Cu片置于浓中，一定条件下反应生成。 ①Cu与浓发生反应的化学方程式为 。 ②该方法制备时，可以采用的装置是 (填字母)。 (2)制备溶液：在三颈烧瓶中加入一定量固体和，搅拌溶解，再缓慢通入，实验装置如图所示(夹持仪器已省略)。 止水夹常温下，溶液吸收的过程中，及等于1时，溶液的pH分别为7.2、2。 ①装置D中多孔球泡的作用是 ；装置X的名称为 。 ②常温下，的水解常数 ，溶液呈酸性，用化学平衡原理解释： 。 (3)制备次硫酸氢钠甲醛：(2)中充分反应后，将装置D中导气管换成橡皮塞，向三颈烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80～90℃下，反应约3h，冷却至室温，抽滤；将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。 ①生成［副产物为］时发生反应的化学方程式为 。 ②在真空容器中蒸发浓缩的原因是ⅰ.防止 ，ⅱ.防止温度过高使产物分解。 (4)测定产品的纯度：准确称取2.0g产品，完全溶于水配成100mL溶液，取20.00mL所配溶液，加入过量碘完全反应后(已知不能氧化甲醛，S元素转化为，杂质不反应)，加入溶液至沉淀完全，过滤、洗涤、干燥至恒重得到白色固体0.466g。产品的纯度为 。 65．（23-24高三上·河南濮阳·阶段练习）二氧化氯（）是国际上公认的安全、无毒的绿色消毒剂。常温下为黄绿色气体，其熔为－59.5℃，沸为11.0℃，极易溶于水，不与水反应，其水溶液在温度超过95℃时易发生爆炸。某研究性学习小组拟用如图所示装置制取并收集（加热和夹持装置均省略）。 (1)已知：浓溶液经稀硫酸酸化生成NaCl，并出。则装置A中发生反应的离子方程式为 。 (2)制取时要控制温度在56～80℃，原因是 。 (3)B装置的作用是 。 (4)D装置的NaOH溶液吸收尾气中的，生成物质的量之比为1∶1的两种盐，一种为，另一种为 （填化学式）。 (5)为测定某溶液中的含量，进行了下列实验： 步骤1：量取溶液10.00mL，稀释成100mL试样，取 mL试样加入锥形瓶中； 步骤2：调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，振荡后，静置片刻； 步骤3：加入几滴淀粉溶液，用c 标准溶液滴定至终，消耗标准溶液 mL。 已知：； ①由大苏打（）晶体配制250mL c 标准溶液，在下列图示中一定不需要的仪器为 （写出名称）。 ②步骤1中量取溶液所用的仪器为 （填“酸式”或“碱式”）滴定管。 ③步骤３中判断达到滴定终的方法是 。 ④原溶液的物质的量浓度为 （用含字母的代数式表示）。 66．（23-24高二上·广东深圳·期中）具有较强的氧化性，常用于医药、印染、漂白等领域。某化学兴趣小组探究与反应的产物成分。 (1)实验室用70%的硫酸溶液与亚硫酸钠反应制备，该反应的化学方程式为 ，最适宜的发生装置是 (填标号)。 (2)甲同学认为与的反应类似与的反应，而乙同学认为与反应会生成，按照甲同学的猜想，该反应的化学方程式应为 。 (3)丙同学按照如下实验步骤探究与的反应：将电脑、数据采集器、氧气传感器依次相连(如图1)，用三颈烧瓶收集干燥纯净的，将氧气传感器塞入三颈烧瓶中间接口，用药匙取少量从右端加入三颈烧瓶中，迅速塞紧瓶塞，电脑上采集到的三颈烧瓶内氧气含量随时间变化的数据如图2所示。 ①上述实验 (填“能”或“不能”)说明与反应有产生。 ②分析图2中氧气含量变化趋势并解释该变化可能的原因 。 ③请设计实验，证明上述实验后所得的固体产物中存在： 。 67．（2024·广西·模拟预测）草酸亚铁晶体()是一种黄色难溶于水可溶于稀硫酸的固体，具有较强还原性，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某化学活动小组分别设计了相应装置进行草酸亚铁的制备及其性质实验。回答下列问题： I．制备草酸亚铁晶体(装置如图所示)： (1)从b中获得产品的操作为 、 、过滤、洗涤、干燥。 (2)装置c的作用为 。 (3)实验过程：待a中反应一段时间后，需要对开关进行的操作为 。 II．草酸亚铁晶体热分解产物的探究： (4)盛放无水硫酸铜的装置a的装置名称为 。 (5)装置C的作用为 。 (6)从绿色化学考虑，该套装置存在的明显缺陷是 。 (7)实验结束后，E中黑色固体变为红色，B、F中澄清石灰水变浑浊，a中无水硫酸铜变为蓝色，A中残留FeO，则A处反应管中发生反应的化学方程式为 。 Ⅲ．运用热重分析法推测产物 称取草酸亚铁晶体()加热分解，得到剩余固体质量随温度变化的曲线如图所示： (8)已知B点时，固体只含有一种铁的氧化物，根据上图可知B点固体物质的化学式为 。 68．（23-24高三上·四川雅安·阶段练习）大苏打(Na2S2O3)是一种重要的化工产品，也是实验室常用试剂。某小组对大苏打展开如下探究。 实验(一)：探究大苏打性质。 按如图装置进行实验，记录如下： 实验过程中发现，装置Ⅰ中产生气泡和浅黄色沉淀，试管Ⅱ中红色溶液变为无色，试管Ⅳ中红色溶液逐渐变为浅红色，最终变为无色。 (1)装Na2S2O3的仪器名称是 ，其他条件相同时，若拆去热水浴，试管Ⅱ中溶液褪色速率变 (填“快”或“慢”)。 (2)装置Ⅰ中的离子方程式为 。 (3)若试管Ⅲ中现象是红色溶液变浅，证明氧化产物为的试剂是 。由试管Ⅳ中现象可知，电离常数 (填“>”“＜”或“=”)。 实验(二)：探究影响H2SO4和Na2S2O3反应的速率的外界因素。 编号 0.1mol∙L-1 Na2S2O3溶液的体积/mL 0.1mol∙L-1 H2SO4溶液的体积/mL 水的体积/mL 水浴温度/℃ 测定变浑浊时间/s ① 10.0 15.0 0 35 ② 10.0 10.0 35 ③ 15.0 0 45 (4) 。 (5)实验记录：。由实验①②得出的结论是 。设计实验①③的目的是 。 实验(三)：测定中x的值。 已知新制得的大苏打中往往含有结晶水，化学式可表示为，称取24.8g Na2S2O3∙xH2O溶于水配制成100mL溶液，准确量取10.00mL配制的溶液于锥形瓶，滴加0.2mol∙L-1碘水至恰好完全反应，消耗25.00mL碘水。提示：。 (6)Na2S2O3∙xH2O中x为 。 69．（23-24高三上·广东·阶段练习）二氧化硫是大气中最常见的污染物之一。英国伦敦、比利时的缪斯河谷和美国多诺拉等城镇大气污染中毒事件，皆与二氧化硫污染有关。某校学习小组在实验室制备并探究其相关性质，装置如图所示。 回答下列问题： (1)装硫酸溶液的仪器名称为 ；实验前检查装置的气密性的操作是 。 (2)与硝酸钡反应的离子方程式为 。 (3)分子中硫原子的杂化方式为 ，分子空间结构为 ，通入溶液，能证明具有还原性的是 (填“A-E”标号)。 (4)学习小组对固体的纯度进行测定，取固体样品配置成溶液，取放入锥形瓶中，加水稀释到，然后用酸性标准溶液进行滴定，消耗酸性标准溶液。 ①滴定终点的判断依据是 。 ②固体的纯度为 。 70．（2023·辽宁阜新·模拟预测）氰化钠是一种重要的基本化工原料，同时也是一种剧毒物质，一旦泄漏需要及时处理。一般可以用双氧水或硫代硫酸钠()溶液来处理，以减轻环境污染。 (1)易水解生成氰化氢(有剧毒，易在空气中均匀弥散)。中C的化合价为 ；实验室用固体配制溶液时，应先将其溶于氢氧化钠溶液中，再用蒸馏水稀释，其目的是 。用双氧水处理后，产生一种酸式盐和一种能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，该反应的离子方程式是 。 (2)工业制备硫代硫酸钠的反应原理：。某化学小组利用该原理在实验室制备硫代硫酸钠。 【实验一】制备硫代硫酸钠的装置如图所示。 ①盛放和混合溶液的仪器名称是 。 ②溶液的作用是 。 【实验二】测定硫代硫酸钠产品的纯度。 制备的硫代硫酸钠产品一般为，可用的标准溶液测定产品的纯度：取产品配制成溶液，取溶液，用的标准溶液进行滴定(原理为)，相关数据记录如表： 实验编号 1 2 3 溶液体积 25.00 25.00 25.00 消耗的标准溶液体积 20.05 18.00 19.95 ③上述滴定操作中应该选用 作为反应的指示剂。 ④产品的纯度为 。 71．（22-23高三下·山东潍坊·阶段练习）亚硝酰硫酸()在重氮化反应中可以代替亚硝酸钠。实验室用如图装置(部分夹持仪器略)制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。 已知： ⅰ.亚硝酰硫酸是白色片状、多孔或粒状晶体，遇水分解为硫酸、硝酸和NO，溶于浓硫酸而不分解。 ⅱ.实验室制备亚硝酰硫酸的原理为，。 回答下列问题： (1)仪器Ⅰ的名称为 ，按照气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为 (填仪器接口的字母，部分仪器可以重复使用)，C装置的作用为 。 (2)反应需温度控制在25℃～40℃，采用的加热方式为 ，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快，其原因可能是 。 (3)测定亚硝酰硫酸的纯度 步骤①：准确称取14.00g产品，在特定条件下配制成250mL溶液。 步骤②：取25.00mL①中溶液于250mL烧瓶中，加入60.00mL未知浓度溶液(过量)和10.00mL25%溶液，摇匀，发生反应。 步骤③：向②反应后溶液中加0.2500 标准溶液进行滴定，消耗溶液20.00mL。 步骤④：把②中亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验)，重复上述步骤，消耗溶液的体积为60.00mL。 滴定终点时的现象为 ，亚硝酰硫酸的纯度为 (精确到0.1%)。 72．（2023·河北石家庄·一模）苯甲酸乙酯可用于配制香水香精和人造精油，也可用于食品中。某实验小组以苯甲酸和乙醇为原料，利用如图装置合成苯甲酸乙酯，步骤如下： Ⅰ．反应回流：向圆底烧瓶中加入磁搅拌子，然后依次加入苯甲酸、95％乙醇、环己烷，搅拌均匀后再加入浓硫酸。按如图组装好仪器后，水浴加热回流1.5小时。实验过程中分水器中得到的液体会分层，需多次开启分水器活塞放出下层液体。 Ⅱ．产物蒸馏提纯：继续水浴加热，从圆底烧瓶中蒸出环己烷和剩余的乙醇，经分水器放出。将圆底烧瓶中残留物倒入盛有冷水的烧杯中，再经一系列除杂操作后，最后蒸馏收集210～213℃的馏分，得到产品。 可能用到的数据如下： 相对分子质量 密度 沸点/℃ 水中溶解性 苯甲酸 122 1.266 249 微溶 乙醇 46 0.789 78 溶 苯甲酸乙酯 150 1.045 213 难溶 环己烷 84 0.779 80.8* 难溶 *环己烷、乙醇和水可形成共沸物，其沸点为62.1℃。 回答下列问题： (1)若用标记乙醇，则所得产品苯甲酸乙酯的结构简式为 。 (2)如果步骤Ⅰ中加热一段时间后发现忘记加入磁搅拌子，应采取的正确操作为 。 (3)步骤Ⅰ中“多次开启分水器活塞放出下层液体”的目的为 。 (4)步骤Ⅱ中“一系列除杂操作”用到的试剂包括a．无水氯化钙b．碳酸钠c．食盐。按照操作先后顺序，应依次加入 (填试剂的字母编号)。操作过程中，当观察到 现象时，即可停止加入碳酸钠；加入食盐的目的为 。 (5)步骤Ⅱ中蒸馏收集产物时，所需用到的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、尾接管、接收瓶和 (填仪器名称)。 (6)本实验的产率为 ％(保留两位有效数字)。 (7)下列仪器不能为产品结构分析提供有效信息的是 (填选项字母)。 A元素分析仪    B．质谱仪    C．红外光谱仪    D．核磁共振仪    E．X射线衍射仪 73．（22-23高一上·湖北武汉·期末）已知三氯化铁的熔点为306℃，沸点为315℃，易溶于水并且有强烈的吸水性，能吸收空气里的水分而潮解。某学习小组的同学对氯气与铁的反应及产物做了如下探究实验： (1)装置的连接顺序为(填写接口字母) 。 (2)实验中制备氯气的离子方程式为 。 (3)装置中碱石灰的作用是 。 (4)反应一段时间后熄灭酒精灯，冷却后将硬质玻璃管及收集器中的物质一并快速转移至锥形瓶中，对固体混合物进行如下实验： 淡红色溶液中加入过量后，溶液颜色变深的原因有a： (写出离子方程式)；b：。 (5)该小组同学对红色褪去的原因进行探究。 步骤1：取褪色后溶液三份，第一份滴加溶液无明显变化； 第二份滴加KSCN溶液，出现红色； 第三份滴加稀盐酸和溶液，产生白色沉淀，该白色沉淀是 (填化学式)。 步骤2：另取同浓度的溶液滴加2滴KSCN溶液，溶液变红，再通入，无明显变化。 得出结论：溶液红色褪去的原因是 。 74．（2022·全国·高考真题）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾()可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤： Ⅰ.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。 Ⅱ.向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。 Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。 Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。 回答下列问题： (1)由配制Ⅰ中的溶液，下列仪器中不需要的是 (填仪器名称)。 (2)长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是 。 (3)Ⅰ中的黑色沉淀是 (写化学式)。 (4)Ⅱ中原料配比为，写出反应的化学方程式 。 (5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取 的方法。 (6)Ⅲ中应采用 进行加热。 (7)Ⅳ中“一系列操作”包括 。 75．（2022·天津和平·三模）某同学制备H2SO4，再用H2SO4制备C2H4，并检验产物。 I.制备H2SO4的重要一步是制SO3 (1)某同学在实验室中根据2SO2(g)+O2(g)2SO3(g)，设计如图1所示实验装置来制备SO3固体。 ①在A装置中加入Na2SO3固体的同时，还需加几滴水，然后再滴加浓硫酸。加几滴水的作用是 。 ②装置D盛放的是 溶液，其作用是 。 ③实验开始时的操作顺序为 。 a.先点燃E处的酒精灯后将混合气体通入E b.先将混合气体通入E后点燃E处的酒精灯 II.制取乙烯 图2是实验室制乙烯的发生装置，根据图示回答下列问题： (2)图2中仪器①、②的名称分别为 。 (3)反应前在②中放入几块碎瓷片的目的是 。 III.检验产物 (4)为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如表实验并得出相应结论。 实验序号 检验试剂和反应条件 现象 结论 ① 酸性KMnO4溶液 紫红色褪去 产物含有乙烯 ② 澄清Ca(OH)2溶液. 变浑浊 产物含有CO2 ③ 通过品红溶液 红色褪去 产物含有SO2 实验①～③中的结论不合理的是 (填序号)，原因是 。 76．（20-21高二下·陕西西安·期中）CS(NH2)2(硫脲，白色而有光泽的晶体，溶于水，20℃时溶解度为13.6g；在150℃时转变成NH4SCN)是用于制造药物、染料、金属矿物的浮选剂等的原料。某化学实验小组同学用Ca(HS)2与CaCN2(石灰氮)合成硫脲并测定产品纯度。 (1) 制备Ca(HS)2溶液：所用装置如图所示(已知酸性：H2CO3>H2S)。 ①装置a的名称为 。 ②装置b中盛放的试剂是 。 ③装置c中的长直导管的作用是 ，三颈烧瓶中通入CO2不能过量，原因是 。 (2)制备硫脲：将CaCN2与Ca(HS)2溶液混合，加热至80°C时，可合成硫脲，同时生成一种常见的碱，该反应的化学方程式为 。 (3)产品纯度的测定。称取10.0g粗产品，配制成100mL溶液，量取25.00mL该溶液，用0.1mol·L−1的酸性KMnO4溶液滴定，滴至终点时平均消耗酸性KMnO4溶液的体积为VmL。 已知：5CS(NH2)2+14+32H+=14Mn2++5CO2↑+5N2↑+5+26H2O。 ①滴定至终点时的现象是 。 ②该产品的纯度为 ，(写出计算表达式即可)。 77．（2021·贵州遵义·一模）次氯酸溶液是常用的消毒剂和漂白剂。某学习小组根据需要欲制备次氯酸溶液。 资料1：常温常压下，Cl2O为棕黄色气体，沸点为3.8 ℃，42 ℃以上会分解生成Cl2和O2，Cl2O易溶于水并与水立即反应生成 HClO。 资料2：将氯气和空气(不参与反应)按体积比1：3混合通入潮湿的碳酸钠中发生反应2Cl2＋2Na2CO3＋H2O=Cl2O＋2NaCl＋2NaHCO3，用水吸收Cl2O(不含Cl2)制得次氯酸溶液。 该学习小组同学用以下装置制备次氯酸溶液。 回答下列问题： (1)请写出装置B的玻璃容器名称 。 (2)各装置的连接顺序为 → → → →E。 (3)装置A中反应的离子方程式是 。 (4)反应过程中，装置B需放在冷水中，其目的是 。 (5)装置E采用棕色烧瓶是因为 。 (6)已知次氯酸可被H2O2、FeCl2等物质还原成Cl－。测定E中次氯酸溶液的物质的量浓度的实验方案为：用酸式滴定管准确量取20.00 mL次氯酸溶液，加入足量的 溶液，再加入足量的 溶液，过滤，洗涤，真空干燥，称量沉淀的质量。(可选用的试剂：H2O2溶液、FeCl2溶液、AgNO3溶液。) (7)若装置B中生成的Cl2O气体有20%滞留在E前各装置中，其余均溶于装置E的水中，装置E所得500 mL次氯酸溶液浓度为0.8 mol/L，则至少需要碳酸钠的质量为 g。 78．（2020·湖南·模拟预测）叠氮化钠(NaN3)是一种白色剧毒晶体，是汽车安全气囊的主要成分。NaN3易溶于水，微溶于乙醇，水溶液呈弱碱性，能与酸发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。实验室可利用亚硝酸叔丁酯(t­BuNO2，以t­Bu表示叔丁基)与N2H4、氢氧化钠溶液混合反应制备叠氮化钠。 (1)制备亚硝酸叔丁酯 取一定NaNO2溶液与50%硫酸混合，发生反应H2SO4＋2NaNO2===2HNO2＋Na2SO4。可利用亚硝酸与叔丁醇(t­BuOH)在40℃左右制备亚硝酸叔丁酯，试写出该反应的化学方程式： 。 (2)制备叠氮化钠(NaN3) 按如图所示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应的化学方程式为：t­BuNO2＋NaOH＋N2H4===NaN3＋2H2O＋t­BuOH。 ①装置a的名称是 ； ②该反应需控制温度在65℃，采用的实验措施是 ； ③反应后溶液在0℃下冷却至有大量晶体析出后过滤。 所得晶体使用无水乙醇洗涤。试解释低温下过滤和使用无水乙醇洗涤晶体的原因是 。 (3)产率计算 ①称取2.0g叠氮化钠试样，配成100mL溶液，并量取10.00mL溶液于锥形瓶中。 ②用滴定管加入0.10mol·L－1六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液40.00mL(假设杂质均不参与反应)。 ③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用0.10mol·L－1硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]为标准液，滴定过量的Ce4＋，终点时消耗标准溶液20.00mL(滴定原理：Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋)。 已知六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]与叠氮化钠反应生成硝酸铵、硝酸钠、氮气以及Ce(NO3)3，试写出该反应的化学方程式 ；计算叠氮化钠的质量分数为 (保留2位有效数字)。若其他操作及读数均正确，滴定到终点后，下列操作会导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏大的是 (填字母)。 A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗 B．滴加六硝酸铈铵溶液时，滴加前仰视读数，滴加后俯视读数 C．滴加硫酸亚铁铵标准溶液时，开始时尖嘴处无气泡，结束时出现气泡 D．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内 (4)叠氮化钠有毒，可以使用次氯酸钠溶液对含有叠氮化钠的溶液进行销毁，反应后溶液碱性明显增强，且产生无色无味的无毒气体，试写出反应的离子方程式： 试卷第20页，共92页 试卷第21页，共92页 学科网（北京）股份有限公司 参考答案： 1．(1)抑制氨水电离，避免生成(或其他合理答案) (2) 避免氨水大量挥发 {或} (3)避免产品析出 (4) 过滤更快(或固体能较快干燥或便于固液分离等) ②③①④ (5) 偏高 【分析】根据题意，在氨气和氯化铵存在条件下，以活性炭为催化剂，用双氧水氧化CoCl2溶液来制备[Co(NH3)6]Cl3，反应的化学方程式为；将粗产品溶于热的稀盐酸中，再向滤液中缓慢加入浓盐酸，有大量橙黄色晶体析出，再用少许乙醇洗涤，干燥，得产品，据此分析解题。 【详解】（1）Co2+和一水合氨电离产生的OH-反应产生Co(OH)2，可以抑制一水合氨电离，的作用是：抑制氨水电离，避免生成。 （2）氨水受热会挥发，步骤2中，在“冷却”之后加入浓氨水，这样操作的目的是避免氨水大量挥发；双氧水的作用是氧化Co2+离子生成[Co(NH3)6]2+，根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方程式为：{或。 （3）在溶液中遇冷会析出，步骤3中“趁热过滤”是为了避免产品析出。 （4）抽滤的操作顺序为：②将准备好的液体缓慢地倒入布氏漏斗中；③开启抽气泵，抽气以帮助滤纸紧贴在漏斗的内壁，防止液体泄漏；①过滤完成后，先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，然后再关闭抽气泵；④从漏斗中取出固体时，应小心地将漏斗从吸滤瓶上移除，并将漏斗管倒置，利用手的力量将固体和滤纸一同脱落到干净的表面上。相比普通过滤操作，抽滤的优点有：过滤更快(或固体能较快干燥或便于固液分离等)。 （5）根据方程式可以得到关系式：n(Co3+)=n(Na2S2O3)，产品中的质量分数：，如果酸过量，则发生反应：，导致V偏大，测得的结果偏高。 2．(1)乙醚等有机物遇明火会发生燃烧爆炸 (2)bd (3) +OH-→+H2O 蒸馏温度不高于100℃（合理即可） (4) 分液 减少苯胺在水中的溶解 (5)184℃左右 (6)70.7% 【分析】 步骤①硝基苯转化为，步骤②转化为，通过水蒸气蒸馏，蒸出苯胺和水蒸气，步骤③将馏出液分液得到粗苯胺，向水层加入氯化钠至饱和，减少苯胺在水中的溶解，再用乙醚萃取苯胺，合并粗苯胺和乙醚萃取液，提高苯胺的产率，用粒状NaOH干燥。步骤④将干燥后的混合液小心倾入干燥的蒸馏烧瓶中，蒸去乙醚即得粗苯胺。改用空气冷凝管冷凝，加热，收集馏分，得到产品。 【详解】（1）实验全程不能使用明火加热，其原因是乙醚等有机物遇明火会发生燃烧爆炸。 （2）恒压滴液漏斗用于分次加入浓盐酸，球形冷凝管用于冷凝回流，提高反应物的利用率，故步骤①中，三颈烧瓶的三个口接入的仪器有温度计、恒压滴液漏斗、球形冷凝管，故选bd。 （3） 步骤②中，与NaOH反应生成和水，该反应与NH4Cl与NaOH反应生成NH3和水类似，故发生反应的离子方程式为+OH-→+H2O；采用水蒸气蒸馏的优点是蒸馏温度不高于100℃。 （4）水蒸气蒸馏，馏出液为水和苯胺的混合物，苯胺微溶于水，则步骤③中，从馏出液中得到粗苯胺的操作名称是分液；向水层中加入氯化钠的作用是减少苯胺在水中的溶解，再用乙醚萃取苯胺，合并粗苯胺和乙醚萃取液，提高苯胺的产率。 （5）苯胺的沸点为184℃，故步骤④中，收集馏分的温度为184℃左右。 （6）苯胺的理论产量为38mmol，则本实验中苯胺的产率是。 3．(1) 饱和食盐水可减缓生成氨的速率 (2)三颈烧瓶 (3) 分液漏斗的塞子与旋塞 沉淀恰好完全溶解时 (4) 打开，缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，再关闭 减小气体的流动速率，使空气中的甲醛气体被完全吸收 0.05 【分析】装置A中氮化镁与水反应放出，并通入装置B中，与硝酸银溶液反应制备银氨溶液；通过C装置向装置B中通入甲醛，甲醛与银氨溶液反应生成，产生的与定量反应生成，与菲洛嗪（Ferrozine）形成有色配合物，通过测定吸光度计算出甲醛的含量。 【详解】（1）氮化镁与水发生水解反应：；用饱和食盐水代替水，单位体积溶液中水的含量降低，可以降低的生成速率。 （2）根据仪器B的结构，仪器B的名称为三颈烧瓶。 （3）关闭，打开，打开分液漏斗的塞子与旋塞，在A装置中加入饱和食盐水，产生并通入装置B中；装置B中先观察到有白色沉淀生成，后沉淀消失，当沉淀恰好完全溶解时，制得银氨溶液，停止通入。 （4）①用热水浴加热B，打开，将滑动隔板慢慢由最右端抽到最左端，吸入室内空气，关闭；后续操作是打开，缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，再关闭，重复上述操作共进行3次，实现将空气中的甲醛通入装置B中。 毛细管的作用：减小气体的流动速率，使空气中的甲醛气体被完全吸收。 ②甲醛与银氨溶液发生氧化反应，甲醛被氧化为碳酸铵，其化学方程式为。 ③结合甲醛与银氨溶液反应生成，产生的与定量反应生成的反应过程可知，根据得失电子守恒，甲醛物质的量；由于实验中抽取空气的操作共进行3次，则空气中甲醛的含量为，即空气中甲醛的含量为0.05。 4．(1) 直形冷凝管 防止倒吸 [Cu(NH3)x]SO4·yH2O+2 NaOHCuO↓+xNH3↑+ Na2SO4+(1+y) H2O AB (2) 8~9 淀粉溶液 当滴入最后一滴Na2S2O3溶液，蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色时 1.88×10-3 mol [Cu(NH3)4]SO4﹒H2O 【分析】[Cu(NH3)x]SO4﹒yH2O加NaOH溶液“碱溶”促使NH3逸出，同时将Cu2+转化为Cu(OH)2，过滤得到Cu(OH)2，将Cu(OH)2加硫酸“酸溶”得到Cu2+，用KI还原Cu2+得到CuI和I2； (1)[Cu(NH3)x]SO4﹒yH2O中氨的测定原理：[Cu(NH3)x]SO4﹒yH2O和NaOH在烧瓶中反应，加热使氨气逸出，用0.5096mol/LHCl吸收氨气，使氨气转化为氯化铵，再通过滴定过量HCl，从而确定吸收氨的量； (2)铜的测定原理：将碱溶后过滤得到的滤渣加入6mol•L-1 H2SO4溶液中充分溶解，向溶解后的溶液中加入2g KI(过量)固体充分发生2Cu2++4I-=2CuI+I2，再用Na2S2O3溶液滴定I2，从而确定Cu的量； 【详解】（1）①由装置图，仪器B的名称为直形冷凝管； ②氨气极易溶于水，故蒸馏烧瓶比C中吸收液的液面要高出很多，目的是防止倒吸； ③加热时A中有黑色固氧化铜生成，说明[Cu(NH3)x]SO4﹒yH2O中铜转化为氢氧化铜并分解为氧化铜和水，同时有氨气生成，化学方程式为[Cu(NH3)x]SO4·yH2O+2NaOHCuO↓+xNH3↑+ Na2SO4+(1+y) H2O； ④A．滴定是用氢氧化钠溶液滴定过量的HCl，使用酚酞作指示剂是正确的，不会使结果偏小，A不选； B．装置A中加热时间过短，反应不彻底或者氨气没有完全蒸出，导致结果偏小，B选； C．滴定前未将冲洗细导管末端的清洗液加入C中，导致NH3在导管壁的液体中有残留，结果偏小，C选； 故选AB； （2）①为了使Na2S2O3能稳定存在，加入Na2CO3溶液调整待测液的pH为8~9，加入KI固体后，反应产生I2，需要对I2进行滴定，故加入淀粉溶液作为指示剂，到达终点I2被Na2S2O3完全反应溶液褪色，故当滴入最后一滴Na2S2O3溶液，蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色时到达终点，记录数据； ②由题中所给反应，与Cu2+反应的I-产生的I2的物质的量n(I2)=n(Na2S2O3)=0.0860 mol•L-1×0.02186 L=9.4×10-4mol，根据电子得失守恒，n(Cu2+)=2n(I2)=1.88×10-3mol； ③0.4622g [Cu(NH3)x]SO4•yH2O中含Cu2+物质的量为1.88×10-3mol， [Cu(NH3)x]SO4•yH2O的摩尔质量为246g/mol，根据NH3含量测定的数据，被HCl吸收的NH3物质的量为n(NH3)=0.025L×0.5096 mol•L-1-0.4895 mol•L-1×0.01066L=7.52×10-3mol，n(Cu2+)：n(NH3)=1:4，即x=4，根据的摩尔质量计算得y=1，故该晶体的化学式为[Cu(NH3)4]SO4﹒H2O。 5．(1) 球形冷凝管 y (2)水浴加热 (3) ②③① 能使装置中压强趋于稳定 (4)促进磺酸基的水解，将有机物蒸出，避免温度过高产物被氧化等 (5)取最后一次洗涤液少许，滴加氯化钡溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净，反之则没有洗涤干净 (6)b 【分析】 称取11.0g间苯二酚，碾成粉末后加到三颈烧瓶中，缓慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内，搅拌15min，间苯二酚在低于65℃条件下与硫酸发生磺化反应，反应生成，待磺化反应结束后，将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度在低于30℃左右，进行硝化反应，发生硝化反应生成；将硝化反应后的稀释液转移至圆底烧瓶中，水蒸气蒸馏，与水反应生成2-硝基-1，3-苯二酚，收集馏出物，得到2-硝基-1，3-苯二酚粗品。 【详解】（1）根据仪器的外观可知图甲中仪器b的名称是球形冷凝管；为了充分冷却，冷却水应从y口进，x口出。 （2）在磺化步骤中应控制温度小于65℃，故最合适的加热方式为水浴加热。 （3）一段时间后，停止蒸馏，应先打开旋塞，再熄灭酒精灯，最后停止向冷凝管中通冷凝水，故操作顺序为②③①；图乙中烧瓶A的长玻璃管起稳压作用，能使装置中的气体压强维持在一定的安全范围，防止装置中压强过大引起事故。 （4）水蒸气蒸馏的目的为促进磺酸基的水解，同时将有机物蒸出，避免温度过高产物被氧化等。 （5）证明2-硝基-1，3-苯二酚已经洗涤干净，只需证明产品中不含硫酸根离子即可，具体操作为：取最后一次洗涤液少许，滴加氯化钡溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净，反之则没有洗涤干净。 （6）11.0g间苯二酚的物质的量为0.1mol，理论上可以制备出2-硝基-1，3-苯二酚0.1mol，其质量为15.5g。本实验最终获得3.0g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率，接近20%。 6．(1) 浓硫酸 B (2) C充满黄绿色气体 HCl和Cu不反应，不影响产品纯度 (3) 碱石灰 Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O (4) 提供较多的氯离子，使亚铜离子转化为稳定的配离子 加快干燥速率，防止CuCl被空气中的氧气氧化 【分析】A制取氯气，B干燥氯气，C中制取氯化铜，D吸收尾气，氯化铜和Cu、浓盐酸反应生成H[CuCl2]，方程式为在CuCl2+Cu+2HCl（浓），加水后，发生，析出CuCl，据此解答。 【详解】（1）B用于干燥氯气，试剂是浓硫酸，装置A中为不加热制取氯气，浓盐酸、反应需要加热，故选B。 （2）当装置充满黄绿色气体可以点燃酒精灯，适合点燃C处酒精灯的标志是C充满黄绿色气体，进入C处反应装置中的气体中含有少量HCl，实验中没有除去HCl的原因是HCl和Cu不反应，不影响产品纯度。 （3）尾气主要是Cl2和少量的HCl，可以用碱性物质吸收，试剂a可以是NaOH，也可以是碱石灰， NaOH与尾气主要反应的化学方程式Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O。 （4）“还原”过程中浓盐酸的作用是提供较多的氯离子，使亚铜离子转化为稳定的配离子。向中加水后，析出的CuCl经水洗后立即用乙醇洗涤，真空干燥，密封保存，目的是加快干燥速率，防止CuCl被空气中的氧气氧化。 7．(1) (2)或 (3) 碘离子与草酸根离子都有还原性，可将高铁酸根还原 快 慢 (4)由于F-与均可与Fe3＋结合从而减少Fe(OH)3，从而减缓FeO的分解。由资料可知，相同条件下F-与Fe3＋反应的K更小，减缓FeO的分解作用更小，使得c(FeO)相对较小，因此该曲线表示试管c (5)NaF和NaOH (6) 【分析】控制变量的实验探究中要注意变量的唯一性，通过控制变量进行对比实验研究某一因素对实验结果的影响。 【详解】（1）阳极发生失去电子的氧化反应，在碱性条件下以多孔的磁铁矿作阳极电解制备高铁酸盐，四氧化三铁失去电子得到高铁酸根离子，则阳极电极反式是。 （2）中铁元素的化合价是+4价，则产生绿色的反应为高铁酸根离子发生自身氧化还原生成和氧气或高铁酸根离子和氢氧化铁发生归中反应生成，方程式为或。 （3）碘离子与草酸根离子都有还原性，可将高铁酸根还原，故推测现象相似；由于配位反应速率快，试管d溶液中主要发生配位反应：，加入草酸根离子后，平衡正移，使得氢氧化铁催化剂减少，自催化速率减慢，所以试管内的现象与试管不同。 （4）由于F-与均可与Fe3＋结合从而减少Fe(OH)3，从而减缓的分解。由资料可知，相同条件下F-与Fe3＋反应的K更小，减缓的分解作用更小，使得c(FeO)相对较小，因此该曲线表示试管c； （5）酸性条件下高铁酸根不稳定，在有F-存在时，高铁酸根的自催化分解速率明显降低，故保存高铁酸根溶液时，加入适量NaF和氢氧化钠的混合溶液。 （6）由题意可知，反应中高铁酸根离子中铁化合价由+6变为+3、标准液中铁化合价由+2变为+3，结合电子守恒可知，，则粗品中的质量分数为。 8．(1) 恒压滴液漏斗 A (2) 作溶剂 避免反应过快，产生副产物 (3) 除去甲苯 图2锥形瓶中油层不增厚 (4)避免产品结晶析出，造成产品损失 (5)微热锥形瓶，使晶体熔化 (6)60.2% 【分析】本实验目的为叔丁基对苯二酚，第①步加入磷酸和甲苯为催化剂和溶剂，加热后与叔丁醇反应得到产物，利用反应③④进行分离提纯，水蒸气蒸馏除去甲苯，最终结晶得到产品。 【详解】（1）仪器B的名称是恒压滴液漏斗；三颈烧瓶中溶液宜在其总体积之间，本实验宜选择三颈烧瓶； （2）甲苯作溶剂，促进反应物充分接触。加入叔丁醇过快，会导致副反应发生，如对二苯酚生成二取代物； （3）水蒸气温度不超过，根据表格中数据可知，可以将甲苯蒸出；图2中锥形瓶收集的是水和甲苯，甲苯密度小于水，锥形瓶中液体分层，上层为甲苯，油层厚度不变时表明甲苯已蒸完。 （4）步骤Ⅲ中过滤可除去不溶物及杂质，若温度降低，产品析出，导致产率降低。 （5）锥形瓶内壁析出晶体，可微热使其熔化； （6）由实验数据可知，叔丁醇过量，对苯二酚的物质的量为，叔丁基对苯二酚的理论产量为，产率为。 9．(1) 球形冷凝管 b (2)导管末端浸入水中，塞紧恒压滴液漏斗上方活塞，用手捂住蒸馏烧瓶一段时间，导管末端有气泡冒出，松手后导管内有水柱倒吸，说明气密性良好 (3) 除去过量的和HCl，以免污染环境 (4) 油浴加热 由于加入多孔硫颗粒状态为固体，该物质可同时起催化剂和防止暴沸的作用 (5) 【分析】在装置甲中浓盐酸与漂白粉反应制取氯气，浓盐酸具有挥发性，在装置乙中用饱和食盐水除去Cl2中杂质HCl，在装置丙中用浓硫酸干燥Cl2，然后将干燥纯净Cl2通入装置丁中，与一氯乙酸在S催化下加热发生取代反应产生三氯乙酸和HCl，多余的气体用NaOH溶液吸收，防止污染大气； 【详解】（1）根据仪器的构造可知，仪器X的名称为球形冷凝管，冷凝水应下进上出，故进水口为b； （2）检查虚线框内装置的气密性方法为导管末端浸入水中，塞紧恒压滴液漏斗上方活塞，用手捂住蒸馏烧瓶一段时间，导管末端有气泡冒出，松手后导管内有水柱倒吸，说明气密性良好； （3）装置甲中制取是利用浓盐酸与漂白粉反应生成氯化钙、氯气和水，反应的离子方程式为，装置戊装有氢氧化钠溶液，其作用是除去过量的和HCl，以免污染环境； （4）制备三氯乙酸时，需要控制温度在140℃左右持续加热，由于水浴加热温度不超过100℃，酒精灯直接加热温度不容易控制，因此装置的加热方法是采用油浴加热方式；由于催化剂多孔硫颗粒状态为固体，该物质既可起催化剂作用，同时也可以防止液体暴沸，因此制备过程中无需沸石； （5）根据可知酸性H2SO3>ClCH2COOH>，根据复分解反应的规律，强酸可与弱酸盐反应制取弱酸，在溶液中加入足量的，发生反应产生和ClCH2COONa，该反应的离子反应方程式为。 10．(1)1000mL (2) (3) a 氢氧化钠和HCl发生中和反应，可以促使反应正向进行 (4)会吸附产品，导致产品产率降低 (5)精密 (6) 滴入最后半滴EDTA溶液，溶液颜色由酒红色变为蓝色，且半分钟内不恢复原色 4.48 【分析】一定物质的量浓度溶液配制的操作步骤有计算、量取、稀释、移液、洗涤移液、定容、摇匀等操作； 滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管：查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录，锥形瓶：注液体→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：通过数据进行计算； 【详解】（1）三颈烧瓶中加水至总体积为400mL左右，则三颈烧瓶最适宜的规格为1000mL； （2）步骤Ⅰ中一氯乙酸具有酸性，加入50％溶液反应生成二氧化碳和钠盐，反应为：； （3）转移溶液过程中使用玻璃棒引流，a正确；摇匀时不能用手指堵住瓶口，b错误；定容时视线与凹液面最低处水平，c错误；用右手食指顶住瓶塞，另一只手五指托住容量瓶底，将其倒立，翻转容量瓶而不是真的振摇，每次翻转要停留一小段时间，有一个短暂的停顿，使得瓶颈的液体与瓶体内的液体有一个交换过程，图示中没有握住容量瓶底，d错误；故选a；一氯乙酸和乙二胺发生取代反应生成HCl，氢氧化钠和HCl发生中和反应，可以促使反应正向进行，利于提高产品产率； （4）活性炭具有吸附性，加入量过多会吸附产品，导致产品产率降低； （5）广泛pH试纸只能测量pH整数，故需要选择精密pH试纸； （6）①由题意可知，滴定前溶液为酒红色，滴定结束后为蓝色，则滴定终点现象为滴入最后半滴EDTA溶液，溶液颜色由酒红色变为蓝色，且半分钟内不恢复原色； ②用标准溶液进行滴定，滴定终点时共消耗溶液20.00mL，则n(M2+)=n()=0.0100mol/L×20.00×10−3L=2.0×10−4mol，则250mL水中m(CaO)= 56g/mol×2.0×10−4mol＝11.2mg，所以1L水中m(CaO)=11.2mg×=448mg，通常把1L水中含有10mg CaO称为1度，所以该地下水的硬度为448÷10=4.48度。 11．(1) 检验装置的气密性 分液漏斗 (2)排尽装置内的空气，防止Cu与稀硝酸反应生成的NO被氧化 (3)Cu+2+4H＋＝Cu2＋+2NO2↑+2H2O (4) bceda 液面上方出现红棕色气体 (5) 猜想2 取装置C中的溶液适量于试管中，加入Cu(NO3)2固体，若溶液变为绿色，说明猜想1成立 【分析】研究铜与浓、稀HNO3反应的差异，先利用二氧化碳将装置中的空气排出，防止Cu与稀硝酸反应生成的NO被氧化，装置B中滴加浓硝酸时Cu与浓硝酸反应生成二氧化氮，在C中验证铜和稀硝酸的反应，最后尾气处理，以此来解答。 【详解】（1）装置连接后以后首先需要做的是检验装置的气密性；装置B中装浓硝酸的仪器名称是分液漏斗。 （2）由于装置中含有空气，会干扰NO检验，所以实验一中“关闭、，打开”的目的是排尽装置内的空气，防止Cu与稀硝酸反应生成的NO被氧化。 （3）装置B中浓硝酸和铜反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，发生反应的离子方程式为Cu+2+4H＋＝Cu2＋+2NO2↑+2H2O。 （4）实验二是验证铜与稀硝酸的反应，因此首先把生成的二氧化氮转化为硝酸，所以后续操作顺序为待装置B中反应完全后打开、打开，加入蒸馏水、插入铜丝、关闭、打开止水夹，即bceda，打开止水夹后氧气把NO氧化为二氧化氮，则装置C的具支试管中的现象为液面上方出现红棕色气体。 （5）继续实验，打开，一段时间后，装置B中溶液变为蓝色，由于A装置中二氧化碳把二氧化氮带出，因此说明猜想2可能成立，要验证猜想1的可能性，实验方案为取装置C中的溶液适量于试管中，加入Cu(NO3)2固体，若溶液变为绿色，说明猜想1成立。 12．(1) (2) 球形冷凝管 碱石灰 防止空气中水蒸气进入乙装置，同时吸收多余氯气和二氧化硫 (3) (4)导气 (5) AB (6) 【分析】由题意可知，甲装置制备二氧化硫，经戊干燥后通入乙装置；丙装置制备氯气，经丁除杂、戊干燥后通入乙，据此回答。 【详解】（1）由分析结合装置可得正确连接顺序为ad； （2）由图示可知仪器X为球形冷凝管； 结合题已知和分析知Y装置作用是防止空气中水蒸气进入乙装置，同时吸收多余氯气和二氧化硫，所以其盛放的试剂为碱石灰； （3）由分析知丙中浓盐酸和次氯酸钠反应制取氯气，即离子方程式为； （4）由信息可知丁作用还有导气功能； （5）①A.调节过低会使铬酸根转化为重铬酸根，则会使部分氯离子被氧化，所以会使测定结果偏低； B.滴定终点时，俯视标准液液面读数会使消耗标准液体积偏小，所以会使测定结果偏低； C.锥形瓶未用待测液润洗对所取待测液物质的量无影响，所以对测定结果无影响； 综上，故选AB； ②滴定过程中氯离子和银离子生成氯化银沉淀，所以样品中硫酰氯物质的量，则其质量为，所以产品纯度为； （6）由信息可知亚硫酰氯和水反应生成二氧化硫和氯化氢，氯化氢可以抑制铝离子水解，即该反应方程式为。 13．(1)弱 (2) 还原性 加成反应 (3) BD 偏低 (4) 探究浓度对NaR水解的影响 升高温度，水的离子积增大，水的电离增大程度大于NaR水解程度，同时，肉桂酸电离程度增大，综合作用导致pH降低 (5) 测定45℃下溶液的pH 【详解】（1）肉桂酸钠水溶液显碱性，根据盐的水解规律，其应属于强碱弱酸盐，故肉桂酸是弱酸。 （2）酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，滴加肉桂酸钠溶液，其溶液褪色，则说明肉桂酸钠具有还原性；根据肉桂酸钠的结构简式可知其结构中有双键，则滴加溴水，溴水褪色，说明此过程发生了加成反应。 （3）①配制100mL溶液，不需要250mL容量瓶，不需要锥形瓶，故答案为BD。 ②定容时仰视刻度线，至溶液体积偏大，浓度偏低。 （4）①实验、的不同之处是NaR溶液的浓度不同，故探究的是浓度对NaR水解的影响。 ②实验、Ⅲ的不同之处是NaR溶液的温度不同，探究的是温度对NaR水解的影响，盐的水解为吸热反应，。但实际上，是因为温度升高，水的电离程度也增大，水的离子积也变大，水的电离增大程度大于NaR水解增大程度，故导致pH降低。 （5）①根据水解常数表达式判断实验步骤的目的，步骤Ⅳ是测滴入甲基橙的NaR溶液的浓度，步骤Ⅴ是测定45℃纯水的pH，并根据测得的pH数据计算45℃时水的离子积。步骤Ⅵ：测定45℃下该NaR溶液的pH，并根据水的离子积计算其溶液中的浓度。 ②45℃纯水的，NaR溶液中的浓度，，带入公式。 14．(1)D (2) 水浴加热 趁热过滤 将未转化的葡萄糖酸钙完全转化为葡萄糖酸 (3) (4) 降低溶剂的极性 减少产品的溶解损失 (5)从紫红色变为蓝色 (6) 【分析】先用浓硫酸稀释得稀硫酸，葡萄糖酸钙与稀硫酸反应生成葡萄碳酸和硫酸钙，过滤除去硫酸钙，滤液用阳离子交换树脂充分反应得到葡萄糖酸，加热条件下向葡萄糖酸溶液中加入氧化锌，将葡萄糖酸转化为葡萄糖酸锌，据此解答。 【详解】（1）硫酸是没有挥发性，不需要防毒面具，但是有腐蚀性，强酸性，需要实验服、护目镜和橡胶手套，故不需要用到的选D； （2）葡萄糖酸钙和稀硫酸反应时需保持温度为90℃，为了便于控制温度，加热方式为水浴加热，硫酸钙溶解度随温度的升高而减小，为了尽可能使杂质硫酸钙沉淀被过滤除去，需要趁热过滤，Ⅲ处将滤液通过强酸性离子交换树脂的目的是将未转化的葡萄糖酸钙完全转化为葡萄糖酸； （3）葡萄糖酸和氧化锌反应，生成葡萄糖酸锌和水，化学方程式为2C6H12O7+ZnO=Zn(C6H11O7)2+H2O； （4）抽滤前加入乙醇，充分搅拌并冷却，析出葡萄糖酸锌固体，加入乙醇的目的是降低溶剂的极性，从而降低产品的溶解度而使其析出。抽滤时滤纸用乙醇湿润，而不能用水湿润的原因是葡萄糖酸锌在水中溶解度大，在乙醇中溶解度小，故用乙醇湿润可以减少产品的溶解损失； （5）根据题中所给滴定原理的反应，反应会使溶液从紫红色变为蓝色，故溶液从紫红色变为蓝色的颜色变化说明滴定到终点； （6）EDTA物质的量为0.05mol⋅L−1×V×10-3L=5V×10-5mol，由反应式，Zn的物质的量与EDTA物质的量相等，故产品中Zn的含量为。 15．(1) 将NO转化为 (球形)干燥管 bc (2) 下进上出 受热均匀、便于控制温度 (3)二甲基亚砜中氧电负性较强，可以与水分子形成分子间氢键且为极性分子 (4) (5)76.12 【分析】将硫酸加到亚硝酸钠溶液中，反应生成硫酸钠和亚硝酸，遇微热易分解为NO、和，为得到更多二氧化氮，通入过量氧气，再用硅胶干燥二氧化氮气体，二氧化氮气体通入二甲基硫醚中，控制温度为60~80℃，反应一段时间得到二甲基亚砜粗品，粗品经减压蒸馏得到二甲基亚砜纯品 【详解】（1）遇微热易分解为NO、和，为得到更多的二氧化氮，因此需要将NO转变为二氧化氮，则实验中需过量的原因是将NO氧化成，过量的氧气还能氧化尾气中的NO，促进尾气的吸收；B仪器名称为(球形)干燥管；二氧化氮和碱会反应，因此B中盛放的试剂可能是五氧化二磷或硅胶，选bc； （2）球形冷凝管冷凝水的“下进上出”；通常采用水浴加热来控制温度为60~80℃，该方法的优点是受热均匀，温度易于控制； （3）二甲基亚砜中氧电负性较强，可以与水分子形成分子间氢键且为极性分子，更易溶于水中； （4）NaOH溶液吸收尾气中NO和反应生成亚硝酸钠和水，方程式为； （5）二甲基亚砜的实际产量为，二甲基亚砜的理论产量，则产率为。 16．(1) 酒精喷灯温度高，高温下普通玻璃管会软化 前段盛放无水粉末、后段盛放粉末 防止空气中的水蒸气进入装置c 继续通入空气，直到石英管冷却至室温 (2)分液漏斗 (3) 取试纸放在干燥的表面皿上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取溶液D滴到试纸中央，待试纸颜色不再变化时与标准比色卡比对 单一溶质 溶液D呈碱性，与硫酸反应生成白色沉淀，故为，溶液D中，可知，其，故溶液是单一溶质 (4) (5)2：1 【分析】由实验装置图可知，装置a中盛有的浓硫酸用于吸收空气中的水蒸气，装置b中化合物M受热分解生成二氧化碳和水，装置c中前段盛放的无水用于验证水的生成、后段盛放的无水氯化钙用于吸收水蒸气，装置d中盛有的固体干燥剂用于吸收空气中是水蒸气，防止空气中的水蒸气进入装置c，使测得的水含量偏高；停止加热后应继续通入空气，将装置b中的水蒸气赶入装置c中，直到石英管冷却至室温，防止使测得的水含量偏低。 【详解】（1）①装置用石英管是因为二氧化硅的熔点高，使用酒精喷灯加热普通玻璃管时玻璃管会软化，无法完成实验；由分析可知，装置c中前段盛放的无水用于验证水的生成、后段盛放的无水氯化钙用于吸收水蒸气，装置d中盛有的固体干燥剂用于吸收空气中是水蒸气，防止空气中的水蒸气进入装置c，使测得的水含量偏高，故答案为：酒精喷灯温度高，高温下普通玻璃管会软化；前段盛放无水粉末、后段盛放粉末；防止空气中的水蒸气进入装置c； ②由分析可知，停止加热后应继续通入空气，将装置b中的水蒸气赶入装置c中，直到石英管冷却至室温，防止使测得的水含量偏低，故答案为：继续通入空气，直到石英管冷却至室温； （2）步骤Ⅲ中向溶解液继续加水至2000mL得到溶液D时，需要用到2000mL容量瓶、烧杯、胶头滴管，不需要用到分液漏斗，故答案为：分液漏斗； （3）步骤测定溶液的的实验操作是取试纸放在干燥的表面皿上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取溶液滴到试纸中央，待试纸颜色不再变化时与标准比色卡比对；溶液呈碱性，与硫酸反应生成白色沉淀，为，溶液中，可知，溶液，所以溶液是单一溶质，故答案为：取试纸放在干燥的表面皿上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取溶液D滴到试纸中央，待试纸颜色不再变化时与标准比色卡比对；单一溶质； （4）由题意可知，红色固体溶于稀硝酸得到蓝色溶液，加入过量的氨水生成深蓝色溶液，说明是，则溶于稀硝酸发生反应的离子方程式为，故答案为：； （5）由步骤II中装置增重，可知，则化合物中；残渣中含红色固体，步骤I现象证明化合物中为价，则；又，根据化合物呈电中性知。故、的物质的量之比，故答案为：2：1。 17．(1) (2) 空气(或氧气) (3) DCBAEAB 第一个装置A中固体颜色不变蓝，第二个装置A中固体颜色变蓝，装置C、D中均无明显现象，装置E中固体变为红色 (4) BD 2∶1 (5) (6)0.002 【分析】甲醇氧化成甲醛，可以用Cu作催化剂，也可以和CuO反应。 【详解】（1）甲醛分子中碳为sp2杂化，然后和H的s轨道电子形成共价键，故H-C键是σ键。 （2）在铜催化剂作用下，甲醇被氧气氧化为甲醛，故按(甲)装置进行实验，则通入A管的X是氧气或空气。若按(乙)装置进行实验，则B管中甲醇和氧化铜反应生成甲醛和铜、水，发生反应的化学方程式为； （3）①首先使用澄清石灰水检验二氧化碳气体，然后使用银氨溶液检验一氧化碳气体，为防止检验氢气生成的水，则气体进入E装置中前需要使用B装置进行干燥，通过B检验水是否被吸收干净，剩余气体进入E使得氢气被氧化铜氧化为水，通过无水硫酸铜检验氢气氧化产物，最后连接干燥装置B防止空气中水干扰实验，故实验装置的连接顺序是：气体产物Y→DCBAEAB； ②结合分析①，实验证明气体产物Y为，没有和CO，则实验观察到装置A、C、D、E中的现象分别为：第一个装置A中固体颜色不变蓝，第二个装置A中固体颜色变蓝，装置C、D中均无明显现象，装置E中固体变为红色； （4）①加热条件下，a中浓硫酸滴入溶液Z中，将甲酸钠转化为甲酸，反应中浓硫酸主要体现B强酸性；发生反应，体现浓硫酸的D脱水性；故选BD； ②c中银氨溶液中出现黑色沉淀，说明CO将银氨溶液还原为黑色粉末银单质，银化合价由+1变为0、CO中碳化合价由+2变为+4，结合电子守恒可知，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为2:1； （5）甲醛与新制反应中生成的红色沉淀主要为Cu，且Cu的物质的量和气体氢气的相等，假设生成铜、氢气均为1mol，生成1mol铜得到电子2mol、生成1mol氢气则氢得到电子2mol，反应中碳化合价由0变为+2，结合电子守恒可知，则需要(2mol+2mol)÷2=2mol甲醛参与反应生成2mol甲酸钠，结合质量守恒还会生成水，故反应为：； （6）由图可知，反应中甲醛中碳化合价由0变为二氧化碳中碳的+4，电路中有mol电子通过，则反应甲醛为mol÷4=mol，则该室内甲醛含量为。 18．(1)在一定条件下，酶催化某一化学反应的速率(单位时间内底物消耗量或产物生成量) (2) 、  (、、) 对纤维素酶活力起促进作用，但对木聚糖酶活力起抑制作用 (3)()破坏了木聚糖酶的空间结构 (4) 配制不同浓度的羧甲基纤维素钠溶液，取1∶2添加无机盐制备的纤维素酶溶液，分别加入不同浓度的羧甲基纤维素钠溶液中，测定并比较各组底物消耗速率或产物生成速率 【详解】（1）酶活性的大小可以用在一定条件下，酶催化某一化学反应的速率(单位时间内底物消耗量或产物生成量)来表示； （2）由表中数据可看出，随着无机盐添加比例的增加，对纤维素酶，木聚糖酶活力促进作用最明显的无机盐分别是、 (、、)；有同学认为相同的无机盐对不同酶的作用效果不同，其依据是对纤维素酶活力起促进作用，但对木聚糖酶活力起抑制作用； （3）实验中对木聚糖酶活力具有显著的抑制作用，原因可能是()破坏了木聚糖酶的空间结构，从而造成了木聚糖酶活性降低； （4） 实验思路：配制不同浓度的羧甲基纤维素钠溶液，取1∶2添加无机盐制备的纤维素酶溶液，分别加入不同浓度的羧甲基纤维素钠溶液中，测定并比较各组底物消耗速率或产物生成速率(意思表达清楚即可)；预期实验结果的大致的曲线图：。 19．(1) (球形)冷凝管 水 (2) 碘 碘在受热时升华 (3) 过滤 乙醇 (4) D 【详解】（1）根据图可知仪器a的名称为(球形)冷凝管，因为控制温度在85℃，所以b中应盛放的最佳传热介质是水，即水浴加热； （2）已知反应物有、和盐酸，则根据原子守恒以及得失电子守恒可得：，反应过程中，因为碘在受热时升华，所以在烧瓶瓶颈或仪器a下口处可能会看到碘析出； （3）步骤Ⅱ“一系列操作”包括静置、过滤、洗涤、干燥，因为碘酸钙微溶于水，不溶于乙醇，所以其中洗涤所用较佳试剂为乙醇； （4）根据与I2＋2Na2S2O3=Na2S4O6＋2NaI，建立关系式为Ca(IO3)2～2IO3－～6I2～12Na2S2O3，因此有Ca(IO3)2的质量分数为；A．所配待测溶液中含有少量沉淀，对测定结果无影响，不符合题意；B．定容时俯视读数，配制溶液的浓度偏高，与碘化钾反应生成更多的单质碘，滴定时消耗更多的Na2S2O3，测定结果偏高，不符合题意；C．盛放溶液的滴定管未润洗，浓度偏小，滴定时消耗更多的Na2S2O3，测定结果偏高，不符合题意；D．滴定后俯视读数，读数偏小，计算结果偏小，符合题意。 20．(1)debcghf (2) (3) 直形冷凝管 碱石灰 (4)、 (5)降低蒸馏时温度，防止分解 (6)反应温度的控制、仪器干燥、除水分、检验气密性等任写一种 (7) 【分析】由实验装置图可知，装置A中二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢水蒸气；先连接装置C除去混有的氯化氢气体，同时降低氯气的溶解度，使用装置B中盛有的浓硫酸除去水蒸气，防止反应生成的二氯化二硫发生水解；装置E中二硫化碳与氯气共热反应生成二氯化二硫；装置D中碱石灰用于除去未反应的氯气，防止污染空气，并防止空气中的水蒸气进入E中使二氯化二硫水解。 【详解】（1）根据上述分析可知，装置连接的顺序为：ACBED，即debcghf，故答案为：debcghf。 （2）装置E中二硫化碳与氯气共热反应生成二氯化二硫，反应为：，故答案为：。 （3）仪器X的名称是：直形冷凝管，根据上述分析可知，装置D中碱石灰用于除去未反应的氯气，防止污染空气，并防止空气中的水蒸气进入E中使二氯化二硫水解，因此试剂Y的名称是：碱石灰，故答案为：直形冷凝管；碱石灰。 （4）题干中说明、的沸点较低，因此实验过程中仪器X中回流的主要物质是：、，故答案为：、。 （5）题干中说明在以上分解生成和，因此对E中混合液选择减压蒸馏，其原因是：降低蒸馏时温度，防止分解，故答案为：降低蒸馏时温度，防止分解。 （6）装置E为二硫化碳与氯气共热反应生成二氯化二硫，因此本实验对于装置E，需考虑的因素是：反应温度的控制、仪器干燥、除水分、检验气密性等，故答案为：反应温度的控制、仪器干燥、除水分、检验气密性等。 （7）遇水水解时，产生能使品红溶液褪色的气体，说明产生的是二氧化硫，因此二氯化二硫与水反应生成硫、二氧化硫和盐酸，遇水反应的化学方程式：，故答案为：。 21．(1) (2)取少量样品于试管中，先滴加稀盐酸，固体全部溶解，得到蓝色溶液，再滴加溶液，不产生白色沉淀 (3)NaOH过量、适当增大NaOH溶液的浓度、充分搅拌、控制好溶液的pH等 (4) 检查是否漏液 抽滤或减压过滤 (5)减小产品的溶解度，有利于产品结晶析出 (6)滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且30s内不恢复 (7)30 【分析】向装有CuSO4溶液的烧杯中逐滴滴加氨水，先出现绿色沉淀，后绿色沉淀消失，溶液变为深蓝色硫酸四氨合铜，再加入过量的NaOH溶液可生成氢氧化铜。将制得的Cu(OH)2在水浴65～70℃加热下、与H2NCH2COOH发生中和反应后，加入10mL 95%的乙醇溶液，冷却结晶析出顺式-二甘氨酸合铜。 【详解】（1）向盛有溶液的烧杯中逐滴滴加氨水，先出现绿色沉淀，则该离子方程式：。 （2）若所制样品固体中不含有碱式硫酸铜，则固体溶于盐酸所得为氯化铜溶液、不含硫酸铜，故只要检验其中没有硫酸根离子即可证明固体中没有碱式硫酸铜。则检验方法和现象为：取少量样品于试管中，先滴加稀盐酸，固体全部溶解，得到蓝色溶液，再滴加溶液，不产生白色沉淀。 （3）从实验过程分析可知，过量氢氧化钠环境下，溶液直接与NaOH溶液反应制备时可以少生成甚至不生成碱式硫酸铜杂质，故可采取的措施有：NaOH过量、适当增大NaOH溶液的浓度、充分搅拌、控制好溶液的pH等。 （4）分液漏斗在使用前需清洗干净并检漏，“过滤”时为加快速率，可采取的操作为抽滤或减压过滤。 （5）乙醇的极性小于水，上述步骤中，加入乙醇溶液的作用是：减小产品的溶解度，有利于产品结晶析出。 （6）滴定终点时，I2消耗完全，达到滴点终点的标志是：滴入最后半滴Na2S2O3溶液(标准溶液)，溶液蓝色褪去，且30s内不恢复。 （7）根据2Cu2+＋4I-=2CuI↓+I2、得反应关系式2Cu2+~ I2~2，n(Cu2+)=n()=0.02000L×0.1050mol·L-1=0.002100mol，则xg产品中含Cu的质量为0.002100mol×g。产品中Cu元素的质量分数为。 22．(1) (2) 不能 不能和葡萄糖酸钙形成沉淀，不能实现葡萄糖酸锌的分离 (3) 玻璃棒 降低葡萄糖酸锌的溶解度，利于其析出 (4)②④①③ (5) D 溶液由紫红色变为蓝色，且半分钟不复原 (6)98.08 【分析】在80~90℃水浴加热条件下溶解硫酸锌晶体得到硫酸锌溶液，在90℃水浴中向硫酸锌溶液中加入葡萄糖酸钙，将葡萄糖酸钙转化为硫酸钙沉淀和葡萄糖酸锌，趁热过滤得到葡萄糖酸锌溶液；向葡萄糖酸锌溶液中加入乙醇降低葡萄糖酸锌的溶解度，经结晶、过滤、洗涤和干燥得到葡萄糖酸锌粗品。 【详解】（1）葡萄糖酸钙与硫酸锌反应的化学方程式为。 （2）本实验中不能用氯化锌替代硫酸锌，因为ZnCl2不能和葡萄糖酸钙形成沉淀，不能实现葡萄糖酸锌的分离。 （3）倾析法需要用玻璃棒引流；酒精能降低葡萄糖酸锌的溶解度，利于葡萄糖酸锌晶体的析出。 （4）利用重结晶法除去葡萄糖酸锌粗品中硫酸钙杂质的操作过程为：取烧杯加入粗品后加入10mL90℃热水，搅拌，趁热减压过滤，除去所含的硫酸钙等杂质，滤液冷却至室温，然后加入10mL95%乙醇，降低葡萄糖酸锌的溶解度，搅拌，待结晶析出后，减压过滤，则合理操作顺序为②④①③； （5）①A．平行滴定时，需重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下某一刻度，故A正确； B．为迅速排出酸式滴定管中的气泡，应控制活塞使液体快速流下，故B正确； C．在接近滴定终点时，改为滴加半滴液可提高测量的准确度，故C正确； D．滴定时左手控制活塞，右手摇动锥形瓶，眼晴注视锥形瓶中溶液颜色的变化，故D错误； 故选D。 ②由题意可知，紫红色的Zn-EBT与EDTA溶液反应时，生成蓝色的Zn-EDTA，溶液会由紫红色变为蓝色，当滴入最后半滴标准溶液后，溶液由紫红色变为蓝色，且半分钟不复原，即达到了滴定终点。 （6）由滴定消耗24.79mL 0.0500mol/L标准溶液可知，EDTA的物质的量为0.02479×0.0500mol=0.001240mol，根据反应原理，n(Zn2+)=0.001240mol，则产品中含有锌离子的物质的量为0.00124mol×=0.004960mol，所以产品的纯度为×100%=98.08%。 23．(1)(合理即可) (2) 作安全瓶，防倒吸 或硅胶或无水或蘸有稀硫酸的棉花(合理即可) (3) 能够破坏膜，且越大，反应速率越快(合理即可) 溶液中存在与反应生成结合形成质地疏松的，使平衡正移，膜溶解，产生气体速率加快(合理即可) (4)> (5)能够消耗，更有利于膜的破坏(合理即可) (6)纺织、制皂、造纸、制玻璃等 【分析】装置A是加热氯化铵和氢氧化钙制备氨气的发生装置，装置B做安全瓶，防倒吸作用，装置D是制备的发生装置，装置C是根据侯德榜制碱法将氨气、二氧化碳通入饱和氯化钠溶液中制备； 【详解】（1）根据题意，装置A是制备氨气的发生装置，装置D是制备的发生装置，装置C是根据侯德榜制碱法制备，所以装置A中发生反应的化学方程式为。 （2）装置B的作用是作安全瓶，防止倒吸；尾气中的主要成分是，除掉的试剂可以为或硅胶或无水或蘸有稀硫酸的棉花等。 （3）实验中，根据现象，可以直接得出能够破坏膜且越大，反应速率越快。溶液中存在与反应生成结合形成质地疏松的，使平衡正移，膜溶解，产生气体速率加快。 （4）能够破坏膜，且越大，反应速率越快，根据反应物浓度实验6>实验5可知。 （5）实验4和5的，原因是能够消耗，更有利于膜的破坏。 （6）纯碱的用途很多，例如纺织、制皂、造纸、制玻璃等。 24．(1) 三颈烧瓶 (2)排尽装置内的空气，防止空气中氧气与肼反应 (3) (4) 使产物硫酸肼脱离反应混合液 防止肼受热爆炸，同时降低产物的溶解度 (5)C (6) 当滴入最后半滴碘标准溶液时，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色 【分析】装置A中尿素溶液和次氯酸钠、氢氧化钠混合溶液在催化剂存在的条件下反应制取肼，N2吹出肼进入装置B，装置B中用硫酸吸收肼制备硫酸肼，由信息可知，肼极易溶于水，不能直接通入水中，硫酸肼不溶于二氯乙烷，可用二氯乙烷防倒吸，同时使产物硫酸肼脱离反应混合液，装置C用于尾气处理。 【详解】（1）由仪器构造可知，盛装尿素溶液的装置名称为三颈烧瓶；硫酸与肼反应可生成多种化合物，若肼不足量时可以得到酸式盐，则N2H4与H+通过配位键结合为，硫酸以与其形成； （2）反应前应先通入一段时间氮气，其目的为排尽装置内的空气，防止空气中氧气与肼反应； （3）装置A中尿素溶液和次氯酸钠、氢氧化钠混合溶液在催化剂存在的条件下反应制取肼，离子方程式为：； （4）装置B中二氯乙烷的作用为防倒吸，同时使产物硫酸肼脱离反应混合液；肼因温度高而爆炸，使用冰水浴的作用是防止肼受热爆炸，同时降低产物的溶解度； （5）装置B反应完全后需经过滤、洗涤、干燥等操作得到硫酸肼，洗涤过程中尽可能减少产品的溶解损失，由于硫酸肼为无色无味鳞状结晶或斜方结晶，微溶于冷水，易溶于热水，不溶于乙醇和二氯乙烷等有机溶剂，所以最好选择无水乙醇，故选C； （6）①淀粉遇碘变蓝，因此滴定终点的现象为：当滴入最后半滴碘标准溶液时，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色； ②滴定过程中有无色无味无毒气体产生，碘具有氧化性，则碘和肼发生氧化还原反应生成碘离子和氮气，化学方程式为：，即，质量分数为。 25．(1)通一段时间氮气后，关闭 (2) 冷凝管中不再有液体流下 (3) 将残留的氯气赶入D中参与反应，提高氯气的利用率 装置C和D之间无干燥装置，无CO尾气处理装置 (4) (5)BD 【分析】由实验装置图可知，装置A中氯酸钾与浓盐酸反应制备氯气，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，装置C中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置D中氯气与二氧化钛、木炭高温条件下反应制备四氯化钛，装置E为冷凝收集四氯化钛装置，装置F中盛有的碱石灰用于吸收氯气，防止污染空气，且吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入装置E使四氯化钛水解，题给实验装置存在的两处缺陷，一是装置C中的水蒸气会进入装置E使四氯化钛水解，二是没有一氧化碳的尾气处理装置，会造成环境污染。 【详解】（1）装置中的水蒸气会使四氯化钛水解，所以打开K1后，应通一段时间氮气排尽装置中的空气，再关闭K1，打开K2，加入适量浓盐酸，接通冷凝装置，加热管式炉开始反应，故答案为：通一段时间氮气后，关闭； （2）由题意可知，装置D中发生的反应为氯气与二氧化钛、木炭高温条件下反应制备四氯化钛和一氧化碳，反应的化学方程式为，冷凝管中不再有四氯化钛液体流下时，说明产物的量不再增加，反应结束，故答案为：；冷凝管中不再有液体流下； （3）A中反应结束后，再通入适量氮气可将残留的氯气赶入装置D中参与反应，提高氯气的利用率；由分析可知，题给实验装置存在的两处缺陷，一是装置C中的水蒸气会进入装置E使四氯化钛水解，二是没有一氧化碳的尾气处理装置，会造成环境污染，故答案为：将残留的氯气赶入D中参与反应，提高氯气的利用率；装置C和D之间无干燥装置，无CO尾气处理装置； （4）由题意可得如下转化关系：，滴定消耗40.00mL 0.0100mol/L硝酸银溶液，则产品纯度为×100%=，故答案为：； （5）A．用待测液润洗锥形瓶会使消耗的标准液偏多，导致产品纯度测定结果偏高，故错误； B．产品暴露在空气中时间较长会使四氯化钛发生水解，导致产品纯度测定结果偏低，故正确； C．滴定终点时仰视读数会使标准液体积偏大，导致产品纯度测定结果偏高，故错误； D．滴加过多的铬酸钠溶液会使消耗的标准液偏少，导致产品纯度测定结果偏低，故正确； 故选BD。 26．(1)bcdefcda (2) 球形干燥管 吸收，防止污染空气 (3) (4) 催化剂 2.3 (5)向装置A的烧杯中加水至漏斗颈浸没，通入，如烧杯中出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽 (6)97.5 【分析】由实验装置图可知，装置B中浓氨水与氧化钙反应制备氨气，装置C中盛有的碱石灰用于干燥氨气，装置D中钠在硝酸铁做催化剂条件下与液氨反应生成氨基钠，装置C中盛有的碱石灰用于防止水蒸气进入D中与氨基钠反应，装置A中盛有的稀硫酸用于吸收氨气，防止污染空气，则装置的连接顺序为BCDCA，仪器接口的连接顺序为bcdefcda。 【详解】（1）由分析可知，仪器接口的连接顺序为bcdefcda ，故答案为：bcdefcda； （2）由实验装置图可知，仪器x为球形干燥管；由分析可知，装置A中盛有的稀硫酸用于吸收氨气，防止污染空气，故答案为：球形干燥管；吸收，防止污染空气； （3）装置B中制备氨气的反应为氧化钙与浓氨水反应生成氢氧化钙和氨气，反应的化学方程式为，故答案为：； （4）由分析可知，装置D中发生的反应为钠在硝酸铁做催化剂条件下与液氨反应生成氨基钠和氢气，反应的化学方程式为2Na+2NH32NaNH2+H2↑，则生成标准状况下1.12L氢气时，消耗金属钠的质量为×2×23g/mol=2.3g，故答案为：催化剂；2.3； （5）金属钠易与空气中的氧气反应，干扰氨基钠的制备，所以反应前装置D中需通入氨气排尽体系中空气，具体操作为向装置A的烧杯中加水至漏斗颈浸没，通入氨气，如烧杯中出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽，故答案为：向装置A的烧杯中加水至漏斗颈浸没，通入，如烧杯中出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽； （6）由题意可得如下转化关系：NaNH2—NaOH—HCl，由表格数据可知，第1次滴定消耗盐酸体积误差较大，应舍去，则滴定消耗盐酸平均体积为=25.00mL，则氨基钠的质量分数为×100%=97.5%，故答案为：97.5。 27．(1)KOH加热条件下对玻璃和陶瓷有腐蚀作用 (2)1∶3 (3) 边缘 防止步骤⑤结晶时产品中混有 (4)液体表面出现晶膜(或有少量晶体析出) (5) 酸式 偏低 【分析】由于加热条件下KOH对玻璃和陶瓷有腐蚀作用，步骤①中用铁坩埚和粗铁丝代替陶瓷和玻璃仪器，加入KOH 和 KClO3，不断搅拌下小火加热至熔融，向熔融物中逐渐加入适量，反应化学方程式为，制得墨绿色固体，将所得固体依次用适量蒸馏水、KOH稀溶液浸取，将浸取液移至图2装置B中，通入至溶液pH为10～11之间时停止实验，发生反应：生成高锰酸钾，将装置B中所得悬浊液过滤、洗涤沉淀，将滤液和洗涤液合并后蒸发浓缩、降温结晶、抽滤、洗涤、干燥，制得产品。 【详解】（1）步骤①中用铁坩埚和粗铁丝代替陶瓷和玻璃仪器的原因为：加热条件下KOH对玻璃和陶瓷有腐蚀作用； （2）步骤②中KOH、和加热反应生成，和KCl，由电子守恒知，反应方程式为，该反应中与的物质的量之比为1∶3； （3）pH试纸湿润环的中央为氧化指示剂所呈现的颜色，故应观察湿润环边缘的颜色并与标准比色卡对比；K2MnO4发生反应同时生成 MnO2和K2CO3的离子方程式为；相同温度下，的溶解度大于的溶解度，若通入足量将转化为，会导致步骤⑤结晶时产品中混有； （4）步骤⑤蒸发浓缩至液体表面出现晶膜(或有少量晶体析出)时再降温结晶； （5）由反应原理可得关系式：、，设产品中的物质的量为x、的物质的量为y，列式得、，解得，则产品中的质量分数为；若达到滴定终点时俯视读数，会导致标准溶液体积偏小，所测结果偏低。 28．(1) 分液漏斗 检查是否漏液 (2) aedbc(或cb)gfed 冷却时，气体遇冷收缩 (3) (4)向反应后所得固体中加入足量稀盐酸，无气泡产生 (5) 偏大 甲基橙 【分析】亚硝酸钠饱和溶液与硫酸铵饱和溶液共热反应可生成氮气，由于氮化镁易水解，生成的氮气需先经过浓硫酸进行干燥，在通入玻璃管与镁反应，装置末端同样需要连接浓硫酸防止空气中水分进入。 【详解】（1）盛放亚硝酸钠饱和溶液的仪器为：分液漏斗；该仪器使用前需要进行的实验操作为：检查是否漏液； （2）利用装置A制备氮气，再利用装置C吸收水蒸气，然后在装置B中完成制备，根据题意利用装置D防倒吸，最后需要利用装置C防止空气中水蒸气进入，所以按气流方向连接顺序为aedbc(或cb)gfed；缓冲瓶的作用是防止倒吸，造成倒吸的可能原因：冷却时，气体遇冷收缩； （3）装置A中发生反应的离子方程式：； （4）镁粉与其他生成物不同的地方就在于其与盐酸反应能生成氢气，所以可以通过向反应后所得固体中加入足量稀盐酸，无气泡产生，进行证明； （5）①蒸氨时，若温度过高，可能造成盐酸中的挥发，会认为蒸出的也是用来吸收的，所以会造成最终测定结果偏大； ②步骤二中滴定至终点时，溶液显酸性，所以指示剂最好选用甲基橙； ③滴定时取用了所得溶液的，故所得氨气的总物质的量，则产品纯度为。 29．(1)恒压滴液漏斗 (2) 冷凝回流乙酰氯和苯，提高原料利用率 a 碱石灰 (3)（或） (4)抽气后，抽滤瓶中气压降低，形成压强差，大气压使布氏漏斗中的液体快速流出，从而加快过滤速度 (5) c b a 防止可能产生的酸性气体进入抽气泵（或吸收可能产生的酸性气体）；防止外部水气与产品接触 (6) 【分析】分析流程可知，四水醋酸锰和乙酰氯溶解在苯中搅拌抽滤，获得产物(CH3CO)2Mn，固体加入苯和乙酰氯回流搅拌，发生反应 ，抽滤洗涤，粗产品纯化后获得无水二氯化锰，以此解答。 【详解】（1）由图知，盛放乙酰氯的仪器名称为恒压滴液漏斗； （2）由于乙酰氯的沸点较低，苯易挥发，故球形冷凝管的作用是冷凝回流乙酰氯和苯，提高原料利用率；冷却水应从a口进入；球形干燥管的作用为吸收生成的氯化氢气体和防止空气中的水蒸气进入装置中，故干燥剂为碱石灰； （3）步骤Ⅰ制得“固体”的化学方程式为（或）； （4）抽滤装置的工作原理为抽气后，抽滤瓶中气压降低，形成压强差，大气压使布氏漏斗中的液体快速流出，从而加快过滤速度； （5）(5)纯化完成后的操作排序是：纯化完成→关闭加热器，待烧瓶冷却至室温→打开安全瓶上旋塞→关闭抽气泵→拔出圆底烧瓶的瓶塞→最后将产品转至干燥器中保存，故答案为cba．乙酰氯与水反应生成CH3COOH和HCl，则可能混有酸性气体，且无水二氯化锰极易吸水潮解，因此NaOH固体的作用是防止可能产生的酸性气体进入抽气泵(或吸收可能产生的酸性气体)；防止外部水气与产品接触； （6）(6) 。过量的为，则消杔的的物质的量为。产品中的物质的量为，即为，产品中的质量分数。 30．(1) 氧化性、酸性 (2)d (3) 混合物中含有浓硫酸，向混合物中滴加水，液体飞溅 除去过量的硫酸 (4) (5)过滤速度较快、固体较干燥等 (6) 偏高 偏高 【分析】设计实验制备硫酸四氨合铜晶体并测定其纯度，A装置中浓硫酸和Cu反应生成SO2和CuSO4，SO2可以使B中的品红溶液褪色，C装置吸收SO2，持续反应一段时间后，C装置中的现象为红色逐渐变浅。向CuSO4溶液中加入过量氨水，然后加入95%的乙醇，静置析出深蓝色硫酸四氨合铜晶体，以此解答。 【详解】（1）A装置中发生的反应是铜和浓硫酸在加热的条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，化学方程式为：Cu+2H2SO4(浓) SO2+ CuSO4+2H2O；该反应中浓硫酸表现出的性质有酸性和氧化性。 （2）持续反应一段时间后，C装置中的现象为红色变为无色，是因为二氧化硫和氢氧化钠反应生成亚硫酸钠和水，溶液的碱性减弱，酚酞褪色，选d； （3）①不能向A装置的混合物中加入水，其原因是反应后溶液中含有浓硫酸，加水稀释，会造成液滴飞溅； ②CuO的作用是将过量的H2SO4转化为CuSO4。 （4） 步骤中蓝色沉淀溶解得到深蓝色的透明溶液，该过程中氢氧化铜和氨水反应生成铜氨络合物，离子方程式为：Cu(OH)2+4NH3=+2OH-。 （5）减压过滤的优点是：过滤和洗涤速度快、液体和固体分离比较完全、滤出的固体容易干燥。 （6）由相关方程式可得关系式：，则样品中的物质的量等于的物质的量为，产品的纯度为，若摇动锥形瓶时间过长，空气进入较多，O2会氧化I-生成I2，导致消耗的物质的量偏大，导致测得结果偏高；滴加稀硫酸过多，也会和H+反应，导致消耗的物质的量偏大，导致测得结果偏高。 31．(1)球形冷凝管 (2)受热均匀，便于控制温度 (3)无气泡产生 (4)防止温度降低有结晶析出 (5) 从滴定管上口加入少量标准溶液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿滴定管内壁，然后从下部放出，重复2~3次 D 【分析】利用丙二酸、糠醛和吡啶反应制备α-呋喃丙烯酸，三颈烧瓶中在95℃下回流2小时，停止反应，经调pH、脱色、趁热过滤、抽滤、洗涤可得粗产品，再利用滴定原理测定产品纯度。 【详解】（1）根据仪器构造可知，仪器A的名称是球形冷凝管； （2）与酒精灯加热相比，使用油浴加热的优点是受热均匀，便于控制温度； （3）由于反应中有CO2生成，会产生气泡，当不产生气泡时表明三颈烧瓶中反应已完成； （4）“趁热过滤”的目的是防止温度降低有结晶析出； （5）①滴定管需要用标准溶液润洗，润洗滴定管的具体操作为从滴定管上口加入少量标准溶液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿滴定管内壁，然后从下部放出，重复2~3次； ②根据反应的计量关系可知：n(-呋喃丙烯酸)=n(NaOH)=cV-3mol，产品的质量分数为； ③A．称量样品时，将样品放在托盘天平的右盘，造成所测样品质量偏小，所测结果偏小，A不符合； B．加热回流阶段，油浴时没有搅拌，出现焦化现象，样品损失，所测结果偏小，B不符合； C．滴定过程中，读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，读数偏小，所测结果偏小，C不符合； D．滴定前，尖嘴管有气泡，滴定后无气泡，读数偏大，所测结果偏大，D符合； 答案选D。 32．(1) 球形冷凝管 b (2) 减少副产物、提高产率等 不能 避免碳氯键水解 (3)控制酸度，使反应完全并提高产品纯度和产率 (4) 便于控制温度、受热均匀 避免产品析出，减少产品损失 (5) 过滤快、固体较干燥、固液易分离等 ③②①④ (6)C 【分析】本实验制备苯氧乙酸，先让氯乙酸与碳酸钠反应生成氯乙酸钠，再让苯酚与氢氧化钠溶液反应生成苯酚钠，沸水水浴中加热0.5h，氯乙酸钠与苯酚钠反应生成苯氧乙酸钠，利用酸性强的制备酸性弱的，苯氧乙酸钠与盐酸反应生成苯氧乙酸，据此分析解答； 【详解】（1）仪器A的名称是球形冷凝管，b是进水口。 （2）加入试剂缓慢，防止局部碱性过强，避免反应不充分、碳氯键水解、减少副产物等。如果用NaOH替代，碱性过强会导致碳氯键水解生成副产物。 （3）步骤2调节pH，使反应完全，又不使碳氯键水解；步骤3调节pH使-COONa全部转化成-COOH，提高产品纯度和产率。 （4）沸水浴使三颈瓶受热面积大、受热均匀、便于控制温度等。“趁热”转移，可以避免温度降低，析出产品，导致产品损失。 （5）抽滤就是减压过滤，优点是：过滤速度快，便于固液分离，固体较干燥等。部分操作：先润湿滤纸，打开抽气泵，再转移固体和液体、抽滤、关闭抽气泵、转移固体，正确的先后操作顺序是③②①④。 （6）经计算，由于，氯乙酸稍过量，以苯酚为计算依据。理论产量：，本实验的产率为。 33．(1) 大于 (2)、 (3) 氧化 (写也对) (4)滴入最后半滴标准溶液，溶液刚好由蓝色变为无色且半分钟内不变色 (5) 偏低 【分析】电解硫酸氢钾制备，设计实验探究离子的放电顺序，设计实验探究的性质，分析产品中的纯度； 【详解】（1）阳极上硫酸氢根离子发生氧化反应生成过二硫酸根离子；如果电解水，两极同时产生气体，则阴、阳极气体体积比为，因硫酸氢根离子先被氧化，所以，产生氧气量较少，故两种气体体积之比大于； （2）根据实验现象和过二硫酸钾组成看，产物有、，结合氧化还原反应，产物有，即反应为； （3）依题意，在作催化剂，过二硫酸钾与硫酸锰溶液反应生成了高锰酸根离子、硫酸根离子，过二硫酸钾表现出强氧化性； （4）滴定前，溶液呈蓝色，终点呈无色； （5）有关反应方程式可得关系式：，则产品纯度。滴定前仰视读数，偏大；终点时俯视读数，偏小，偏小，结果偏低。 34．(1) 抑制氨水电离，避免生成 作催化剂 (2) 避免分解和氨水挥发 (3)避免产品析出使产率降低 (4)过滤快、固体较干燥、便于固液分离等 (5) 偏高 【详解】(1)如果直接加入氨水，会生成，故的作用是提供和抑制氨水电离，避免生成。活性炭粉作催化剂，加快反应； (2)温度较高，双氧水分解加快，氨水挥发加快，影响反应产率，故应冷却之后加入双氧水和浓氨水。双氧水的作用是氧化二氯化钴生成三氯六氨合钴，化学方程式为； (3)趁热过滤是为了防止温度较低时，产品晶体析出，导致产品损失； (4)抽滤就是减压过滤，在减压条件下过滤较快，固体和液体易分离，水挥发较快； (5)，产品中钴元素质量分数：，如果酸过量，则发生反应：，导致V偏大，测得结果偏高。 35．(1)三颈烧瓶 (2) A 防止硝基取代两个酚羟基对位上的氢原子，降低2-硝基-1，3-苯二酚的产率 (3)平衡烧瓶内外压强 (4)AD (5) 打开活塞 停止在A处加热 (6)取最后一次洗涤液少量，滴加氯化钡溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净，反之则没有洗涤干净 (7)14.3% 【详解】（1）分析图中装置可知，仪器a为三颈烧瓶； （2）根据题干信息可判断硝化反应温度需要低于30℃，一般控制在25～30℃左右，故选A；第一步磺化引入磺酸基基团，可防止硝基取代两个酚羟基对位上的氢原子，降低2-硝基-1，3-苯二酚的产率，故答案为：防止硝基取代两个酚羟基对位上的氢原子，降低2-硝基-1，3-苯二酚的产率； （3）烧瓶A中长玻璃管的作用是平衡烧瓶内外压强，防止压强过大引起事故和压强过小引起倒吸； （4）能用水蒸气蒸馏来分离和提纯的物质，则被提纯的物质必须不溶或难溶于水，便于最后分离，在沸腾下不与水发生化学反应，具有一定的挥发性，故选AD； （5）反应一段时间后，停止蒸馏的操作是：应先打开活塞，再停止在A处加热，最后停止通冷凝水。 （6）步骤③所得2-硝基-1，3-苯二酚中仍含少量杂质，其中含有硫酸根离子，证明2-硝基-1，3-苯二酚已经洗涤干净的操作为取少量洗涤液，滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净； （7）77.0g间苯二酚的物质的量为0.7mol，根据元素守恒可知，生成的2-硝基-1，3-苯二酚的质量为0.7mol×155g/mol=108.5g，产率=。 36．(1)三颈烧瓶 (2)冰水 (3) (4)降低浓缩时的温度，能够防止产品受热分解 (5)NA (6) (7) 【分析】过氧化氢和浓硫酸反应生成过一硫酸，取下球形冷凝管A，在适当搅拌的条件下，沿瓶口a向仪器B中加入一定量的无水碳酸钠制备过二硫酸钠，反应完毕，将仪器B中的溶液减压浓缩；结晶过滤、洗涤干燥，可得过二硫酸钠。取适量过二硫酸钠，装入硬质玻璃管中，加热，将分解产物依次通过装置B、C、D，实验中发现B中U形管内产生无色液体，接着无色液体慢慢变成固体，说明生成三氧化硫，C中溶液颜色无明显变化，说明无二氧化硫产生，D中溶液逐渐变蓝色，说明产生了氧气。 【详解】（1）由图可知，仪器B的名称是三颈烧瓶。 （2）过氧化氢和浓硫酸反应生成水，浓硫酸遇水会放出大量的热，而过氧化氢受热易分解，所以用冰水浴冷却。 （3）最后一步反应需要硫酸钠，应是过量的硫酸与所加的碳酸钠反应获得，所以方程式为。 （4）由题目信息知加热到65℃就会发生分解，所以浓缩时温度不能过高。 （5）中S的化合价是+6价，则每个中含有1个—O—O—，所以1mol Na2S2O8中存在的-O-O-数目为NA。 （6）亚铁离子做催化剂，有强氧化性，将亚铁离子氧化成铁离子，被还原为硫酸根离子，然后生成的铁离子将碘离子氧化为碘单质，铁离子被还原为亚铁离子，所以离子方程式为：、。 （7）B中U形管内产生无色液体，接着无色液体慢慢变成固体，说明产生三氧化硫，C中溶液颜色无明显变化，说明无二氧化硫产生，D中溶液逐渐变蓝色，说明产生氧气，所以A装置中发生反应的化学方程式为。 37．(1) (2) (3) 赶尽反应装置中的氧气，防止氧气氧化三氯化铬 鼓气使进入管式炉中进行反应 使反应物充分接触反应；以免将吹离小瓷舟 (4)AC (5)92.5% 【分析】实验室根据反应制备，制备反应中考虑物质的性质、气体及其毒性，要先检查装置的气密性，将盛有粉末的小瓷舟置于管式炉中，通入，把装置中的空气排出，挥发的在管式炉中和反应生成，以此作答。 【详解】（1）已知分解生成，Cr元素化合价降低，故N元素化合价升高，生成，则分解方程式为。 （2）已知易水解，根据水解原理，生成HCl、和，在碱性环境中，生成氯化钠和碳酸钠，故离子方程式为。 （3）向锥形瓶中通入的作用为赶尽反应装置中的氧气，防止氧气氧化三氯化铬；鼓气使进入管式炉中进行反应。其流速太快会导致反应物接触不充分，还可能将固体吹离小瓷舟。 （4）A．恰好反应至终点时，消耗完，现象由蓝色变成无色，且半分钟内不变色，A正确； B．赶尽过量的氧气，防止其与反应而产生，使与反应之外还有更多的生成，实验结果偏高，B错误； C．，C正确； 故选AC。 （5）已知Cr的相对原子质量为52，设样品中无水三氯化铬的质量分数为x，由关系式法列式： 解得。 38．(1) (2)2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2 (3) 低温 (4)防止过量，有二氧化硫气体生成，在装置D中被氧化，影响产品纯度 (5)稀释ClO2，防止ClO2浓度过高爆炸 (6) 【分析】装置B中制备得到ClO2，所以B中反应为NaClO3和Na2SO3在浓H2SO4的作用生成 ClO2和Na2SO4，二氧化氯和氢氧化钠反应生成NaClO2，B中发生反应为：，产生的SO2被带入D中，ClO2与H2O2和反氢氧化钠应生成亚氯酸钠，由题目信息可知，应控制温度38℃～60℃，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl；装置C的作用是安全瓶，有防倒吸作用，从装置D的溶液获得NaClO2晶体，需要蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥，装置AE是吸收多余气体防止污染。 【详解】（1）装置为气体的发生装置，产生气体的化学方程式：； （2）装置D反应后的溶液获得NaClO2晶体，装置D中生成NaClO2，Cl元素的化合价降低，双氧水应表现还原性，有氧气生成，结合原子守恒可知，还有水生成，配平后方程式为：2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2； （3）为防止析出晶体NaClO2•3H2O，应趁热过滤，由题目信息可知，应控制温度38℃～60℃进行洗涤，低于60℃干燥，如果撤去④中的冷水浴，由题目信息可知，应控制温度38℃～60℃，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，最后低温干燥得到成品； （4）为确保亚硫酸钠完全反应，添加的NaClO3应过量，否则过量的亚硫酸钠会与酸反应生成二氧化硫气体，在装置D中被氧化，影响产品纯度； （5）实验结束后，关闭，打开；一段时间后，断开左侧橡胶管与玻璃管的连接，并从接口处向装置中鼓入一定量空气。以上操作的目的：稀释ClO2，防止ClO2浓度过高爆炸； （6）根据题干方程式得关系式：，则产品中物质的量：，其质量分数：。 39．(1) 冷凝回流乙酰氯和苯，提高原料利用率 在a上方加上装有碱石灰的干燥管 (2) (或) 步骤Ⅰ常温下可防止反应生成，步骤Ⅱ加热回流能促进反应生成 (3) 吸收产生的酸性气体、防止外部水蒸气进入样品 (4) 乙同学 84% 【分析】分析流程可知，四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)溶解在苯中搅拌抽滤，获得产物(CH3COO)2Mn，固体加入苯和乙酰氯回流搅拌，发生反应(CH3COO)2Mn+2CH3COClMnCl2↓+2(CH3CO)2O ，抽滤洗涤，粗产品纯化后获得无水二氯化锰，以此解答。 【详解】（1）图1装置中a仪器为球形冷凝管，球形冷凝管可以使气体冷却回流，让反应更为彻底，故其作用是：冷凝回流乙酰氯和苯，提高原料利用率，已知乙酰氯是无色液体，沸点51℃，熔点-112℃，易水解，水解产生的有刺激性气味的酸性气体可用碱石灰吸收，故该装置缺陷的改进方法为在a上方加上装有碱石灰的干燥管； （2）根据已知②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+2CH3COClMnCl2↓+2(CH3CO)2O，则步骤I的过程中得到(CH3COO)2Mn，故步骤I的反应化学方程式为4CH3COCl+(CH3COO)2Mn⋅4H2O=(CH3COO)2Mn+4CH3COOH+4HCl（或CH3COCl+H2O=CH3COOH+HCl），根据已知信息可知，CH3COCl沸点较低，容易挥发，步骤I为了使反应更加充分，防止CH3COCl挥发，应该在低温下进行，而步骤Ⅱ有回流装置，可防止挥发，加热可以加快反应速率，故步骤I常温下可防止生成MnCl2，步骤Ⅱ加热回流能促进反应生成MnCl2； （3）步骤Ⅳ：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。纯化时装置内接近真空，纯化结束后要使装置内外气体压强相等，则纯化完成后的操作排序：纯化完成→关闭加热器，待烧瓶冷却至室温→打开安全瓶上旋塞→关闭抽气泵→拔出圆底烧瓶的瓶塞→将产品转至干燥器中保存，故答案为：acb，乙酰氯与水反应生成CH3COOH和HCl，则可能混有酸性气体，且无水二氯化锰极易吸水潮解，因此NaOH固体的作用是吸收产生的酸性气体或防止外部水气进入样品，故装置中U形管内NaOH固体的作用是吸收产生的酸性气体、防止外部水蒸气进入样品； （4）MnCl2易水解成Mn(OH)Cl或者Mn(OH)2沉淀混在MnCO3中，造成实验不准确，通过生成氯化银沉淀进行氯离子测定更为稳定，通过测定产品中氯元素的含量确定纯度更加合理，故方法更合理的是乙同学；n(AgCl)=，根据氯原子守恒，n(MnCl2)=0.1mol，m(MnCl2)=0.1mol×126g/mol=12.6g，产品的纯度为=84%。 40．(1) 球形冷凝管 冷凝回流，减少反应物损失，导出气体 (2)2NO2+2OH-=NO+NO+H2O (3) 温度过高，硝酸受热分解，产生二氧化氮 ＜ (4) 用冷水洗涤晶体2～3次 重结晶 (5)B 【分析】 向三颈烧瓶中加入0.03gNH4VO3固体和18mL浓HNO3为了让环己醇完全反应，向恒压滴液漏斗中加入6mL环己醇。将三颈烧瓶放入水浴中，电磁搅拌并加热至50℃。移去水浴，打开恒压滴液漏斗活塞滴加5～6滴环己醇，发生反应：，开始慢慢加入余下的环己醇，恒温水浴三颈烧瓶内温度维持在50～60℃之间，防止温度过高引起副反应，直至环己醇全部滴加完毕，将三颈烧瓶放入80～90℃水浴中加热10min,至反应完全。然后迅速将三颈烧瓶中混合液倒入100mL烧杯中，冷却至室温后，由于温度低于1，6-己二酸的熔点，有白色晶体析出，经减压过滤，冷水洗涤2～3次，干燥，得到粗产品，发生反应：，用氢氧化钠来吸收尾气二氧化氮，并设置防倒吸装置，据此回答问题。 【详解】（1）由图可知，仪器A的名称为球形冷凝管，其作用是冷凝回流，减少反应物损失，导出气体； （2）B装置进行尾气处理，反应物为二氧化氮和氢氧化钠，生成硝酸钠、亚硝酸钠和水，离子方程式为：2NO2+2OH-=NO+NO+H2O； （3）由硝酸性质可知，温度过高，硝酸易分解，产生二氧化氮，再滴加过程中控制不好温度，会发生硝酸的分解反应，需要冷水浴可知该反应放热，△H＜0； （4）由已知可得，1，6-己二酸微溶于冷水，用冷水洗涤晶体2～3次，减少洗涤时的损耗；利用1，6-己二酸的溶解度差异，分离方式为重结晶； （5） 由方程式，，可知，n(环己醇)=n(环己酮)=n(1，6-己二酸)==0.05772mol，故计算得到HOOC(CH2)4COOH的理论质量=0.5772mol×146g/mol≈8.427g，最终得到1，6-己二酸产品4.810g，则1，6-己二酸的产率=×100%≈57.08%； 答案为B。 41．(1) 三颈烧瓶(或三口烧瓶) 除去H2S中混有的HCl(或除去HCl) (作安全瓶)防倒吸 (2)排出装置内的空气，防止干扰实验 (3) 温度过高，硫脲会部分发生异构化反应；温度过低，反应速率缓慢 将装置内残留的H2S全部排入到E中被吸收，防止污染空气 (4)FeCl3(或Fe2(SO4)3等可溶性铁盐) (5)Cu2++H2S=CuS↓+2H+ (6)(或  ) 【分析】装置A用盐酸与Na2S反应制备H2S，装置B盛装的饱和硫氢化钠溶液除去H2S中混有HCl，装置C作安全瓶，防倒吸，装置D中先通入H2S与石灰乳反应制备Ca(HS)2，Ca(HS)2再与CaCN2溶液反应合成CS(NH2)2，最后装置E用CuSO4溶液吸收多余的H2S，防止污染空气，据此解答。 【详解】（1）仪器a的名称是三颈烧瓶；装置B中饱和NaHS溶液的作用是除去H2S中混有的HCl；装置C的作用为安全瓶，防止倒吸； （2）由于CS(NH2)2易被氧化，通入一段时间N2，目的是排出装置内的空气，防止空气干扰实验； （3）根据已知信息，温度过高，硫脲会部分发生异构化反应；温度过低，反应速率缓慢；因H2S会污染空气，则待D中反应结束后，关闭K3，打开K1，通入一段时间N2，目的是将装置内残留的H2S全部排入到E中被吸收，防止污染空气； （4）证明反应过程中硫脲发生异构化生成了NH4SCN，即检验是否有SCN-离子即可，所以可以用FeCl3或Fe2(SO4)3等可溶性铁盐检验，然后观察溶液是否变为红色； （5）由分析可知，装置E用CuSO4溶液吸收多余的H2S，防止污染空气，即Cu2+与H2S反应生成CuS沉淀和H+，其反应的离子方程式为：Cu2++H2S=CuS↓+2H+； （6）用标准溶液滴定，滴定至终点时消耗标准溶液，消耗的物质的量为，根据反应：可知，mg产品中的物质的量为=，则样品中硫脲的质量分数为=。 42．(1)漏斗和蒸发皿 (2) 将Co2+转化为易被氧化的[Co(NH3)6]2+； 温度过低反应速率慢，温度过高双氧水和NH3•H2O受热易分解 (3)大于 (4)加快过滤速度，得到更干燥的固体 (5) CoCl2+2NH4Cl+H2O2+10NH3·H2O2[Co(NH3)6]Cl3+12H2O KMnO4 若用PbO2代替H2O2，将产生PbCl2沉淀使产品纯度下降 (6)×100%=56.37% 【分析】由题意可知，由氯化亚钴制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)的过程为先向氯化亚钴和氯化铵的混合溶液中加入氨水，将溶液中的亚钴离子转化为易被氧化的[Co(NH3)6]2+离子，向充分反应后的溶液中再加入双氧水溶液，在活性炭做催化剂的条件下，过氧化氢溶液与[Co(NH3)6]2+离子水浴加热反应生成[Co(NH3)6]3+离子，制备的反应方程式为：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3•H2O+H2O2[Co(NH3)6]Cl3+12H2O，完全反应后冷却过滤除去活性炭，得到的滤液趁热过滤，用酒精洗涤后得到[Co(NH3)6]Cl3，以此解答。 【详解】（1）由题干信息可知，步骤一需要托盘天平称量，用研钵进行研磨，在烧杯中溶于适量蒸馏水中，则步骤一中，下列仪器不需要使用的是漏斗和蒸发皿，故答案为：漏斗和蒸发皿； （2）由题干信息可知，、且电对的标准电极电势()越大，在水溶液中越容易发生还原反应，即将Co2+转化为[Co(NH3)6]2+后更容易被氧化，故若步骤二中加入浓氨水和双氧水的顺序不能调换；若反应温度过低，反应速率较慢，若反应温度过高，过氧化氢受热分解，所以需要控制水浴温度为55℃，故答案为：将Co2+转化为易被氧化的[Co(NH3)6]2+；温度过低反应速率慢，温度过高双氧水和NH3•H2O受热易分解； （3）由题干步骤四可知，增大氯离子浓度可以利用同离子效应促使[Co(NH3)6]Cl3析出，[Co(NH3)6]Cl3•6H2O在水中的溶解度随温度的升高而增大，加入浓盐酸有利于晶体析出，即相同条件下，氯化六氨合钴在稀盐酸中的溶解度大于在浓盐酸中的，故答案为：大于； （4）抽滤时抽滤瓶中形成真空，可以加快过滤速度，得到更干燥的固体，即与步骤三中过滤相比，步骤四中抽滤的优点为加快过滤速度，得到更干燥的固体，故答案为：加快过滤速度，得到更干燥的固体； （5）制备产品即CoCl2和NH4Cl、H2O2和NH3·H2O反应制得[Co(NH3)6]Cl3，根据氧化还原反应配平可知，该反应的总反应方程式为：2CoCl2+2NH4Cl+H2O2+10NH3·H2O2[Co(NH3)6]Cl3+12H2O；由题干信息可知，，故若步骤二中双氧水可用PbO2代替则还原产物为PbCl2沉淀，导致产品不纯，故更适合选用KMnO4代替双氧水，故答案为：2CoCl2+2NH4Cl+H2O2+10NH3·H2O2[Co(NH3)6]Cl3+12H2O；KMnO4；若用PbO2代替H2O2，将产生PbCl2沉淀使产品纯度下降； （6）由题干信息可知，称取3.0g CoCl2·6H2O物质的量为：=0.0126mol，研磨后与4.0g NH4Cl混匀后溶于适量蒸馏水中，加入1.5g活性炭，根据反应方程式2CoCl2+2NH4Cl+H2O2+4NH3·H2O=2[Co(NH3)6]Cl3+6H2O，理论上生成[Co(NH3)6]Cl3的物质的量为：0.0126mol，故本实验所得产品的产率为：×100%=56.37%，故答案为：×100%=56.37%。 43．(1) b 平衡装置中压强 (2)防止反应过程中苯胺被氧化 (3) 水 使得蒸出的乙酸回流，提供原料利用率 水、乙酸 (4) 温度降低，导致乙酰苯胺析出 蒸馏水 (5) 【分析】苯胺与乙酸加热条件下反应生成乙酰苯胺和水，通过蒸馏分离出产品，进一步分析产率； 【详解】（1）为了好的冷凝效果，水下进上出，故冷凝水应该从冷凝管的b口通入，实验中c出口的作用是平衡装置中压强，使得装置能顺利收集到馏分； （2）苯胺为还原性液体，易被氧化，锌具有还原性，加入锌粉可以防止反应过程中苯胺被氧化； （3）水的沸点为100℃，结合表中沸点可知，步骤②最后阶段，将温度升高至110℃的主要目的是为了蒸馏出更多的水，分馏柱可以使部分蒸发出的物质回流到反应瓶中，该实验使用分馏柱的目的是使得蒸出的乙酸回流，提供原料利用率；加热温度高于水的沸点而低于各有机物的沸点，且乙酸沸点较低能和水互溶，故停止加热后，接收瓶中收到的液体主要有水、乙酸； （4）步骤③如果不趁热将反应液倒出，温度降低，导致乙酰苯胺析出，部分产品附着在烧瓶内壁，降低产率；乙酰苯胺微溶于冷水，可溶于热水，易溶于乙醇，所以粗产品重结晶时，最合适的溶剂是蒸馏水； （5）在烧瓶中加入5mL(55mmol)新制的苯胺、7.5mL(0.124mol)的冰乙酸，则冰乙酸过量，理论上生成乙酰苯胺0.055mol，故该实验的产率为。 44．(1)D (2)热纯碱溶液呈较强碱性，油脂在碱性溶液中水解生成可溶性物质 (3) (4) 稳定，解离程度很小，阴极沉银速率小 阳极溶解速率等于阴极析出速率，不变 (5) 电镀液中量不足，部分游离直接被还原，沉银速率较大 温度高，沉银速率加快 (6)配方中和过量反应生成微溶于水的，解离程度较小，沉银速率较小 【分析】该实验的实验目的是探究银离子浓度、温度、氰化钾含量对电镀银镀层的影响，并依据实验得到的实验结论，改进实验方案，探究新配方电镀银。 【详解】（1）实验室没有220mL容量瓶，所以配制220mL0.11mol/L硝酸银溶液时，应选用250mL容量瓶，由配制一定物质的量浓度溶液配制的步骤为计算、称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶可知，实验过程中需要用到的仪器为烧杯、量筒、玻璃棒、250mL容量瓶、胶头滴管，不需要用到分液漏斗，故选D； （2）碳酸钠是强碱弱酸盐，在溶液中水解使溶液呈碱性的水解反应是吸热反应，升高温度，平衡向正反应方向移动，溶液中的氢氧根离子浓度增大，导致油脂在碱性溶液中的水解程度增大，去污能力增强，所以热纯碱溶液去除钢制镀件表面的油污，故答案为：热纯碱溶液呈较强碱性，油脂在碱性溶液中水解生成可溶性物质； （3）由题意可知，银离子氧化性大于铁离子，则实验a中，铁能与溶液中的硝酸根离子和银离子反应生成铁离子，与溶液中银离子反应的离子方程式为，故答案为：； （4）①实验a、b的阴极都伴随有气泡是因为电镀时，酸性溶液中的硝酸根离子在阴极得到电子发生还原反应生成一氧化氮和水，电极反应式为，故答案为：； ②由题给信息可知，二氰合银离子很稳定，较难电离银离子，使溶液中银离子析出速率很小，使得镀层光亮、均匀和致密，故答案为：稳定，解离程度很小，阴极沉银速率小； ③一段时间后，实验b中平衡不移动是因为阳极溶解银的反应速率与阴极形成银的反应速率相等时，电镀液中银离子浓度保持不变，故答案为：阳极溶解速率等于阴极析出速率，不变； （5）10g/L氰化钾溶液的物质的量浓度为≈0.15mol/L，则氰化钾溶液与硝酸银溶液等体积混合时，氰化钾溶液不足量，银离子不可能完全转化为二氰合银离子，导致溶液中银离子浓度大，在阴极放电析出的速率快，使得镀层模糊，无光泽；相同条件下，温度越高，镀银速率越快，使得镀层光亮不均匀，故答案为：电镀液中量不足，部分游离直接被还原，沉银速率较大；温度高，沉银速率加快； （6）由配方可知，硝酸银溶液的浓度的范围为≈0.06mol/L—≈0.24mol/L，硫酸钾溶液的浓度的范围为≈0.57mol/L—≈14.4mol/L，则电镀液中硫酸盐过量，使银离子转化成硫酸银，微溶的硫酸银离解银离子浓度较小，镀银速率小，使得镀层光亮、致密，所以使用新配方可以达到同样的目的，故答案为：配方中和过量反应生成微溶于水的，解离程度较小，沉银速率较小。 45．(1) 球形干燥管(或干燥管) P2O5(或CaCl2) (2)NH₄Cl溶于水电离出会抑制NH3·H2O的电离，防止c(OH⁻)过大产生Co(OH)2沉淀 (3)趁热过滤 (4)A (5) (6)ACD 【分析】CoCl2在活性炭做催化剂的条件下溶解在氯化铵的溶液中，然后先滴加氨水再加过氧化氢在55℃左右，反应约30分钟，生成沉淀，然后过滤得到固体，经过一系列操作得到结晶水合物，以此解题； 【详解】（1）由图可知，仪器a是球形干燥管；球形干燥管的作用是吸收挥发出的氨气，故可盛放P2O5(或CaCl2)； （2）先加入氯化铵，增加铵根浓度，抑制一水合氨电离，防止c(OH⁻)过大产生Co(OH)2沉淀； （3）活性炭难溶于水，趁热过滤除去活性炭，减少损失； （4）浓盐酸氯离子浓度大，降低在水中溶解度，故选A； （5）由制备的化学方程式为：； （6）中N-H之间形成σ键，与形成配位键，与形成离子键，故选ACD。 46．(1) 恒压滴液漏斗 A (2) 作溶剂 避免反应过快，产生副产物 (3) 除去甲苯 图2锥形瓶中油层不增厚 (4)避免产品结晶析出，造成产品损失 (5) 微热锥形瓶，使晶体熔化 避免酚羟基被氧化等合理答案 (6)60.2 【分析】本实验目的为叔丁基对苯二酚，第①步加入磷酸和甲苯为催化剂和溶剂，加热后与叔丁醇反应得到产物，利用反应③④进行分离提纯，水蒸气蒸馏除去甲苯，最终结晶得到产品。 【详解】（1）仪器B的名称为恒压分液漏斗；前两步共加入8 mL 85%磷酸、10 mL甲苯、1 mL叔丁醇，一般加热的三颈烧瓶体积在1/3-1/2之间，因此选择50 mL三颈烧瓶。 （2）从方程式可知，甲苯并未参与反应，用作溶剂；分批加入叔丁醇，可以控制反应速率，减少可能得副反应，提高原料利用率； （3）甲苯与水共沸物沸点为84.1℃，最先被蒸出，因此水蒸气蒸馏可除去甲苯；甲苯除净后，锥形瓶中油层不再增厚或馏出液表面无油珠； （4）趁热过滤是为了除去不溶性物质，如果温度降低，产品可能提前析出，导致产率降低； （5）若晶体析出在瓶壁上，可加热使之熔化后再收集；产品中含有酚羟基，易被空气中氧气氧化，因此氮气中干燥可以减少产品被氧化； （6）1.1 g对苯二酚物质的量为0.01mol，1mL叔丁醇物质的量经计算大于0.01mol，因此需要根据对苯二酚计算理论产量，理论产量=0.01 mol166g/mol=1.66 g，产率=1/1.6660.2%。 47．(1) 分液漏斗 防液体倒吸 (2)浓硫酸具有强氧化性，易氧化HI (3) 避免HI分解 (4) 溶液中产生黄色沉淀 AgI溶解度很小，该条件下，复分解反应优先于氧化还原反应 (5) (6)0.25 【分析】装置A中浓磷酸与KI固体反应生成HI，HI气体进入B中，与硝酸银溶液反应生成AgI黄色固体；HI进入C中与硫酸铜反应生成CuI和碘单质，生成的碘单质溶于四氯化碳，使下层溶液变紫红色；HI进入D中与酸性碘酸钾反应生成碘单质，生成的碘单质溶于四氯化碳，使下层溶液变紫红色，另外HI均先通入四氯化碳层可防止倒吸现象发生。 【详解】（1）装置A中装有浓磷酸的仪器为分液漏斗；HI类似氯化氢易溶于水，广口瓶里四氯化碳层的作用是防倒吸。 （2）HI还原性比HCl的强，浓硫酸具有强氧化性，会将HI氧化。 （3）由已知信息可知HI300℃会发生分解，因此温度控制在300℃以下，是为了防止HI受热分解；；HI与磷酸生成两种酸式盐有和，反应为：。 （4）B中HI与硝酸银溶液反应生成AgI黄色固体；AgI溶解度小，复分解反应优先于氧化还原反应。 （5）硫酸铜与HI发生氧化还原反应生成CuI、和，离子方程式为：。 （6），，mol。 48．(1) 饱和食盐水 吸收尾气中的，防止空气污染（合理即可） (2) (3) C中溶液变浑浊 (4)取少量D中无色溶液，滴加溶液，若变红色（或滴加FeCl3 溶液，若不变红色），则他的观点正确，否则不正确（合理即可） (5) bca 【分析】由实验装置图可知，装置A中二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置C中盛有的硫化钠用于验证氯元素的非金属性比硫元素强，装置D中盛有的氯化亚铁和硫氰化钾溶液用于验证氯气的氧化性，装置E中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的氯气，防止污染空气。 【详解】（1）由分析可知，装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，防止硫化氢与硫化钠溶液反应干扰实验；装置E中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，故答案为：饱和食盐水；吸收尾气中的Cl2，防止空气污染； （2）由分析可知，装置A中二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，反应的离子方程式为，故答案为：； （3）由分析可知，装置C中盛有的硫化钠用于验证氯元素的非金属性比硫元素强，实验现象为C中溶液变浑浊；由题意可知，C中浑浊变澄清时发生的反应为硫与氯气和水反应生成硫酸和盐酸，反应的化学方程式，故答案为：C中溶液变浑浊；； （4）若被氧化了，加入溶液，溶液会变为红色，具体操作为取少量D中无色溶液，滴加溶液，若变红色，故答案为：取少量D中无色溶液，滴加溶液，若变红色（或滴加 FeCl3 溶液，若不变红色），则他的观点正确，否则不正确（合理即可）； （5）①由阿伏加德罗定律可知，测定反应前后气体体积时必须在同温同压条件下进行，则实验中操作步骤为bca，故答案为：bca； ②由题意可知，剩余溶液中氯化氢的物质的量为，则能与反应的最低盐酸浓度为，故答案为：。 49．(1) 过滤 坩埚、100mL容量瓶 (2) 铁氰化钾 生成蓝色沉淀 (3)将Fe3+转化成Fe2+ (4)5Fe2+++8H+=5Fe3++Mn2++4H2O (5)当滴入最后半滴高锰酸钾溶液时溶液呈浅红色，且半分钟内不褪色，说明滴定达到终点 (6)12.32 (7)偏小 【分析】100g黑木耳灼烧得到黑木耳灰，加入稀硫酸溶解，操作得到滤液，则操作为过滤，加入蒸馏水配成100mL待测液；设计实验检验样品中是否含有、，同时设计实验分析其中含铁量； 【详解】（1）“操作”后产生了滤液，说明是“过滤”，上述流程中的“灼烧”需要用到坩埚，加蒸馏水至100mL待测液时需要用到容量瓶，故答案为：过滤；坩埚、100mL容量瓶； （2）Fe2+与K3[Fe(CN)6]铁氰化钾溶液反应生成蓝色沉淀Fe3[Fe(CN)6]2，说明待测液中含Fe2+，故答案为：铁氰化钾；生成蓝色沉淀； （3）高锰酸钾具有强氧化性，可以通过氧化Fe2+来测定铁元素的含量，反应的离子方程式为：5Fe2+++8H+=5Fe3++Mn2++4H2O，故先加入铜粉的目的是将Fe3+转化成Fe2+； （4）步骤Ⅱ滴加溶液与Fe2+发生氧化还原反应生成Fe3+和Mn2+，反应的离子方程式为：5Fe2+++8H+=5Fe3++Mn2++4H2O； （5）用酸性高锰酸钾滴定含有的Fe2+溶液，当滴入最后半滴高锰酸钾溶液时溶液呈浅红色，且半分钟内不褪色，说明滴定达到终点； （6）反应中一共消耗n()=0.0020mol/L×2.20×10-3L=4.4×10-6mol,根据上述反应比例，n(Fe2+)：n()=5：1，则n(Fe2+)=2.2×10-5mol,则10mL待测液中，铁元素的质量为2.2×10-5mol×56g/mol=1.232×10-3g=1.232mg，故100mL待测液中铁元素质量为12.32mg； （7）若步骤Ⅰ过滤后未洗涤则部分亚铁离子未进入锥形瓶中，消耗的高锰酸钾溶液体积偏小，将使测定结果偏小。 50．(1) (2) 饱和硫氢化钠溶液 除去硫化氢中的氯化氢 (3)有黑色沉淀生成 (4)三颈烧瓶 (5)降低溶液的沸点，防止温度过高导致硫代尿素异构化 (6)76 【分析】此题是利用实验室制取硫化氢气体与氰氨基化钙溶液反应来制取硫代尿素这种工业常用还原剂，因此A装置为制取硫化氢气体的装置，因使用盐酸制备导致硫化氢气体中容易混有杂质氯化氢，因此采取饱和硫氢化钠溶液洗气的方法进行除杂，同时因产物具备还原性，需要先制备硫化氢气体将装置内的空气排出，再进行产物的制备实验。 【详解】（1）盐酸与硫化亚铁在装置A中发生反应，生成硫化氢和氯化亚铁，化学方程式：； （2）使用盐酸制备导致硫化氢气体中容易混有杂质氯化氢，因此采取饱和硫氢化钠溶液洗气的方法进行除杂，则装置B中盛放的是饱和硫氢化钠溶液，其作用是除去硫化氢中的氯化氢； （3）空气被排出后，硫化氢会与硫酸铜溶液反应生成黑色的CuS沉淀，则当D中有黑色沉淀生成，则证明装置中的空气被排出； （4）仪器C的名称：三颈烧瓶； （5）由题中信息可知，在温度较高时硫代尿素易发生异构化，减压可降低溶液的沸点，使溶液在较低温度下浓缩成为饱和溶液，然后再冷却即可析出晶体，则蒸发浓缩时需要在减压条件下进行，其目的是降低溶液的沸点，防止温度过高导致硫代尿素异构化； （6）与2.0g产品中的硫代尿素发生反应消耗，根据方程式可知硫代尿素的质量：，纯度：。 51．(1)使硫粉易于分散到溶液中 (2)冷凝回流 (3) Na2SO4 取少量产品溶于过量稀盐酸，过滤，向滤液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，则产品中含有Na2SO4 (4) 趁热过滤 尽可能的除去溶液中的Na2SO4 乙醇 (5)温度过高会导致析出的晶体分解 (6)①②或③④ (7)①④ 【分析】本实验的实验目的为制备Na2S2O3•5H2O并对产品进行分离提纯，反应原理为Na2SO3(aq)+S(s)Na2S2O3(aq),结合题目信息Na2S2O3•5H2O于40～45℃熔化，48℃分解；Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇等已知信息进行分析解答。 【详解】（1）硫不溶于水，微溶于酒精，酒精和水互溶，反应前硫粉用酒精润湿，可以使硫粉易于分散到溶液中； （2）a是冷凝管，在反应容器上方竖立放置的冷凝管可以把反应容器中的物质冷凝回流到反应器中； （3）Na2SO3容易被氧化为Na2SO4，所以在产品中，除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是Na2SO4，检验Na2SO4是否存在的方法加入过量稀盐酸，Na2S2O3和HCl反应生成NaCl、S、SO2和水，Na2SO3和HCl反应生成NaCl、SO2和水，把S过滤出去，向滤液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，则产品中含有Na2SO4； （4）Na2S2O3的溶解度随温度升高而升高，而Na2SO4的溶解度随温度变化不大，要获得Na2S2O3溶液，需要控制比较高的温度过滤，所以操作①为趁热过滤，其目的是尽可能的除去溶液中的Na2SO4，由于Na2S2O3不溶于乙醇，所以用乙醇做洗涤剂； （5）蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止，由于Na2S2O3·5H2O于48℃分解，所以蒸发时温度不宜过高； （6）根据控制变量法，探究浓度对化学反应速率的影响，需控制温度为不变量，则应选择实验①②或③④； （7）探究温度对化学反应速率的影响，需控制浓度为不变量，则应选择实验①④。 52．(1) 2H2O22H2O+O2↑ 测相同时间内收集氧气的体积或收集相同体积气体所需时间 (2) 2 0 (3)双氧水分解为放热反应，促进Fe3+水解为Fe(OH)3，使溶液颜色变深 (4) 2Fe3+＋H2O2=2Fe2+＋O2↑＋2H+ 铁氰化钾(或K3[Fe(CN)6]、[Fe(CN)6]3-) (5)SCN-(或KSCN)具有还原性，被H2O2氧化生成，使平衡Fe3++3SCN-⇌Fe(SCN)3逆向移动 【详解】（1）①过氧化氢分解生成水和氧气，方程式为：2H2O22H2O+O2↑； ②该反应产生氧气，可以通过测定单位时间内，产生气体的量，来测定速率，故答案为：测相同时间内收集氧气的体积或收集相同体积气体所需时间； （2）①做实验时，每一组实验只能选择一个因素不同，参考实验Ⅲ可知a=2，b=0； （3）该反应中使用了催化剂氯化铁，且该反应是放热反应，随着反应进行温度升高，促进了三价铁的水解，颜色变深，故答案为：双氧水分解为放热反应，促进Fe3+水解为Fe(OH)3，使溶液颜色变深； （4）①研究表明，Fe3+ 催化H2O2 分解的反应过程分两步进行，其中第二步反应为2Fe2+ + H2O2+2H+=2Fe3++2H2O，总反应为2H2O2═2H2O+O2↑，总反应减去第二步反应为第一步反应，第一步的离子方程式2Fe3++H2O2═2Fe2++O2↑+2H+。故答案为：2Fe3++H2O2═2Fe2++O2↑+2H+； ②二价铁遇到铁氰化钾会生成蓝色沉淀，可以用来检验二价铁，故答案为：铁氰化钾(或K3[Fe(CN)6]、[Fe(CN)6]3-)； （5）反应中用的过氧化氢具有强氧化性，且继续滴加KSCN溶液，溶液又变红色，此时再向溶液中滴加盐酸酸化后的BaCl2溶液，产生白色沉淀，说明溶液中有三价铁，只是SCN-被氧化成硫酸根离子，故溶液红色褪去的原因； SCN-(或KSCN)具有还原性，被H2O2氧化生成，使平衡Fe3++3SCN-⇌Fe(SCN)3逆向移动。 53．(1)球形冷凝管 (2)加快反应速率或增大Cl-浓度，有利于CuCl生成 (3) 消耗反应生成的H+，防止H+与反应生成SO2污染环境 (4)除去杂质，同时减少氯化亚铜的溶解损耗，提高产率 (5) 酸式滴定管 (6)AD 【分析】制取CuCl时，先往三颈烧瓶中加入CuSO4∙5H2O和NaCl的混合物，并加少量水溶解，加热至50℃，再向三颈烧瓶中缓慢滴加Na2SO3作还原剂，为防止生成的酸与Na2SO3反应生成SO2，需营造碱性环境，所以加入Na2CO3溶液。待反应结束后，将混合物抽滤，沉淀依次用36%的乙酸洗涤以去除表面吸附的Na2SO3、Na2CO3，用无水乙醇、无水乙醚洗涤多次，以洗去表面附着的乙酸和水分，最后得到白色固体，真空或者充氮气保存。 【详解】（1）仪器a是内管呈球形的冷凝管，名称为球形冷凝管。 （2）反应时NaCl为反应物之一，使用NaCl浓溶液，可增大反应物浓度，加快反应速率，则主要目的是：加快反应速率或增大Cl-浓度，有利于CuCl生成。 （3）三颈烧瓶中CuSO4、NaCl、Na2SO3反应生成CuCl和Na2SO4，离子方程式为；反应生成的H+能与后滴入的Na2SO3发生反应，生成SO2污染环境，同时消耗Na2SO3，所以需加入碱性物质去除，则缓慢滴加Na2SO3和Na2CO3的混合溶液的主要原因是：消耗反应生成的H+，防止H+与反应生成SO2污染环境。 （4）沉淀表面吸附溶液中的杂质，且在潮湿的空气中CuCl易氧化，用无水乙醇洗涤的目的是：除去杂质，同时减少氯化亚铜的溶解损耗，提高产率。 （5）Ce(SO4)2为强酸弱碱盐，溶液呈酸性，滴定时应将Ce(SO4)2标准溶液加入酸式滴定管中。由滴定时发生的反应，可建立关系式：CuCl——Ce(SO4)2，则该样品中CuCl的质量分数为×100%=×100%。 （6）A. 样品在空气中放置时间过长，有部分CuCl被氧化，从而使消耗的Ce(SO4)2溶液体积减少，测定结果偏低，A符合题意； B. 盛装Ce(SO4)2标准溶液的滴定管未用标准溶液润洗，则所用体积偏大，测定结果偏高，B不符合题意； C. 锥形瓶中装待测液前未干燥，对所用Ce(SO4)2标准溶液的体积不产生影响，测定结果不变，C不符合题意； D. 滴定管内部滴定前无气泡，滴定后有气泡，则读取所用Ce(SO4)2标准溶液的体积偏小，测定结果偏低，D符合题意； 故选AD。 【点睛】当溶液中发生多步反应时，可建立关系式求解。 54．(1) 溶液pH为12是碱性溶液 尽量减小因为液面高度差不同导致气体压强不同带来的实验误差 (2)CuO (3)使生成的氢气都被量气管收集，保证实验的准确性 (4)2CuCl+2OH-=Cu2O+H2O+2Cl- (5) (6)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，看是否产生白色沉淀 (7)[Cu(NH3)4](OH)2 【分析】利用铜作电极电解氯化钠溶液，阳极铜失电子生成氯化亚铜，氯化亚铜在碱性条件下转化为氧化亚铜，阴极生成氢气，收集后用量气法测定阿伏加德罗常数的值。 【详解】（1）溶液pH为12是碱性溶液，量气管不采用酸式滴定管，在每次实验中，量气管中液面位置V1应尽可能控制在同一位置，尽量减小因为液面高度差不同导致气体压强不同带来的实验误差； （2）Cu片打磨前，表面黑色物质的主要成分为氧化铜CuO； （3）步骤Ⅲ中，Cu线裸露部分应全部放在量气管内，使生成的氢气都被量气管收集，保证实验的准确性； （4）电解时，Cu片附近首先析出白色的CuCl，进而与碱反应转化为Cu2O，离子方程式为2CuCl+2OH-=Cu2O+H2O+2Cl-； （5）电解电流为100.0mA，电解时间为722s，则转移的电荷量为，72.2C电荷量对应电子的物质的量为，又已知测量的体积折合成H2的物质的量为3.70×10−4mol，即，则NA； （6）步骤Ⅴ中，可通过检测洗出液中是否存在Cl−来判断洗涤是否完成，检验氯离子的方法是取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，看是否产生白色沉淀； （7）将Cu2O固体加入到氨水中，得到无色溶液，含有[Cu(NH3)2]OH，之后溶液在空气中变为深蓝色，空气中氧气将+1价铜氧化为+2价，得到深蓝色的[Cu(NH3)4](OH)2。 55．(1) 蒸馏烧瓶 BD (2) 1:2 (3)D (4) 16 a (5) 【分析】A为SO2的发生装置，将SO2经过三通阀通入装置C中的混合溶液中，与碳酸钠和硫化钠反应生成Na2S2O3溶液，混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O3⋅ 5H2O产品，装置B吸收SO2，据此回答。 【详解】（1）①装置A中装Na2SO3的仪器名称为蒸馏烧瓶； ②根据分析可知，装置B吸收SO2，酸性高锰酸钾和NaOH溶液都可以与SO2反应，故选BD； （2）①实验中通入的 SO2不能过量，否则产率会降低，原因是硫代硫酸根离子在酸性溶液中会发生歧化反应，离子方程式为：； ②反应的方程式为：，所以论上Na2S和SO2的最佳物质的量之比应为1:2； （3）当数据采集处pH接近7 ~ 8时，Na2CO3与Na2S已经完全反应为产物，此时反应应该停止，将多余的SO2进行尾气处理，需要调节三通阀的方向使SO2进入B装置，故选D； （4）①Na2S2O3溶液溶解AgBr生成Na3[Ag(S2O3)2]的离子方程式：； ②根据K稳= 3.2×1013，=K稳K sp ( AgBr )=3.2×10135.0 ×10−13=16； ③中的中心S原子无孤电子对，不做配位原子，端基S原子含有孤电子对，可做配位原子，故选a； （5）由图片可知，金失去电子发生氧化反应，所以负极区电极反应为：。 56．(1)蒸馏烧瓶 (2)液封或水封，防止空气进入c中 (3)制取硫酸亚铁同时产生氢气，排出装置内空气 (4) 防止亚铁离子(或甘氨酸亚铁)被氧化，同时防止亚铁离子水解 (5) 降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其析出 c (6) 【分析】先打开K1、K3，铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁同时产生氢气，将装置内的空气排尽；之后关闭K3，打开K2，通过产生的气体将b中溶液压入c中；c中盛放甘氨酸和少量柠檬酸，在50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调溶液pH至5.5左右，使反应物充分反应，反应完成后加入无水乙醇，降低甘氨酸亚铁的溶解度，从而使其析出；得到的产品中混有甘氨酸杂质，可用冰醋酸洗涤。 【详解】（1）根据b的结构特点可知其为蒸馏烧瓶； （2）d中导管插入液面以下，可以形成液封或水封，防止空气进入c中将甘氨酸亚铁氧化； （3）实验开始时关闭K2，再依次打开K3和K1，使b中开始反应，该操作的目的是：制取硫酸亚铁同时产生氢气，排出装置内空气； （4）①反应物有甘氨酸、硫酸亚铁以及NaOH，已知生成物有甘氨酸亚铁，结合元素守恒可知方程式应为； ②c中少量柠檬酸既可以防止亚铁离子(或甘氨酸亚铁)被氧化，同时防止亚铁离子水解； ③若向c中滴加NaOH溶液过多，pH过大，亚铁离子会与OH-直接反应生成Fe(OH)2沉淀，，会使甘氨酸亚铁的产量降低。 （5）由题中信息可知，甘氨酸亚铁难溶于乙醇，因此用乙醇洗涤可以降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其析出；由信息可知甘氨酸在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度，甘氨酸亚铁难溶于乙醇、冰醋酸，可用冰醋酸除去粗产品中混有的少量甘氨酸杂质； （6）滴定过程中发生反应：Ce4++ Fe2+= Fe3++ Ce3+；消耗标准液体积24.00mL，则消耗n(Ce4+)=0.10 moL·L-1×0.024L=0.0024mol，待测液中n(Fe2+)= n(Ce4+)=0.0024mol，原样品中n(Fe2+)=0.0024mol×=0.0096mol，亚铁含量为。 57．(1)三颈烧瓶 (2)氨水 (3)d  a  c  b  e (4) (5)0.03 (6)BCD 【分析】硝酸银溶液中滴加氨水生成AgOH白色沉淀，加入过量氨水沉淀溶解，得到银氨溶液；故在仪器A为硝酸银溶液、B为氨水，反应生成银氨溶液，然后通过C向A通入室内空气，空气中甲醛和银氨溶液水浴加热发生银镜反应产生单质Ag和NH3气体，产生的与定量反应生成，与菲洛嗪形成有色配合物，在562 nm处测定吸光度，测得生成Fe2＋1.12 mg，可计算室内空气中甲醛含量。 【详解】（1）仪器A的名称是三颈烧瓶； （2）由分析可知，仪器B中放置的药品是氨水； （3）结合分析可知，室内空气中甲醛含量的测定操作为： 操作①：取下玻璃塞→操作②d.热水浴加热仪器A→操作③a.打开，关闭→操作④使可滑动隔板处于最右端，排出容器中空气→操作⑤c.将可滑动隔板拉至最左端，吸入室内待测的空气→操作⑥b.打开，关闭→操作⑦e.将可滑动隔板缓慢推至最右端，使得待测空气缓缓进入银氨溶液充分反应→再将操作③～⑦重复4次，减小实验误差→测定溶液吸光度；故答案为：dacbe； （4）甲醛具有一定还原性，能还原一价银为银单质，与银氨溶液反应生成银单质和碳酸铵、水、氨气，化学方程式； （5）甲醛和银氨溶液加热反应生成银，银具有还原性，被Fe3+氧化，结合甲醛被氧化为CO2，甲醛中碳元素化合价0价变化为+4价，银氨溶液中元素化合价+1价变化为0价，生成的银又被铁离子氧化，铁离子被还原为亚铁离子，生成亚铁离子1.12 mg，物质的量，据电子守恒：，消耗甲醛，因实验进行了5次操作，所以测得1L空气中甲醛的含量为5×10-6 mol÷5=1.00×10-6 mol，空气中甲醛的含量为1.00×10-6 mol×30 g/mol×103 mg/g=0.03mg/L。 （6）A．本实验中氨气极易溶于水，无需尾气处理装置，错误； B．实验应在室内不同点位进行空气取样，以减少实验误差，保证数据的准确性，正确； C．毛细管的作用是减小气体的通入速率，使空气中的甲醛气体和溶液反应充分，使其被完全吸收，正确； D．与菲洛嗪形成有色配合物，则有色配合物浓度越大，测得吸光度数值越大，正确； 故选BCD。 58．(1) 检查装置的气密性 a (2) 不能 (3) 三颈烧瓶 (4)吸收未反应的气体，防止污染空气 (5) 可逆 【分析】由实验装置图可知，装置A中稀硫酸与硫化亚铁反应制备硫化氢，装置B中硫化氢与碘、氢氧化钾溶液$$