2025届高三化学一轮复习山西省专练——实验大题35道

2025年山西高考一轮专练——实验大题35道 一、解答题 1．（2024·山西晋中·模拟预测）金属活动顺序表中Fe位于Ag的前面。某实验小组为探究铁置换银的反应做了如下实验。 向10mL1mol·L-1硝酸银溶液中加入铁粉，搅后静置，一段时间后，将烧杯底部黑色固体过滤，滤液呈浅黄色，反应过程中铁粉表面有少量气泡。经检测滤液中有Fe3+，产生的气泡是NO气体。 (1)若在实验室中配制100mL1mol·L-1硝酸银溶液，则需要用托盘天平称量硝酸银的质量为 g。配制该浓度的硝酸银溶液时，下列玻璃仪器中不需要使用到的是 (填仪器名称)。 (2)检验溶液中的Fe3+，可以选用的试剂为 (填化学式)溶液。甲同学认为产生NO气体是酸性条件下铁粉与足量发生反应导致的结果，写出该反应的化学方程式： 。 (3)乙同学认为溶液中的Ag+可以将铁氧化为Fe3+，写出该反应的离子方程式： 。乙同学为了验证该反应的可能性，重新设计了实验，排除了的干扰，证明了自己的结论是正确的。该同学的实验方案为 (已知醋酸银易溶于40℃以上的温水中)。 (4)丙同学向10mL1mol·L-1硝酸银溶液中通入氨气至沉淀恰好消失，沉淀消失过程发生反应的离子方程式为 。 2．（2024·山西·模拟预测）草酸亚铁晶体()是一种黄色固体，难溶于水和乙醇，受热易分解，是生产锂电池的原材料。某化学兴趣小组设计实验制备草酸亚铁晶体并测定产品的纯度以及探究其热分解的产物。回答下面有关问题： Ⅰ.制备草酸亚铁晶体： 称取晶体，放入容器D中，然后加入溶液，用电磁炉加热溶解后，再加入过量的饱和草酸(，易挥发)溶液，加热至80∼90℃一段时间，冷却、静置，待黄色晶体沉淀后倾析，用乙醇洗涤，即得到黄色草酸亚铁晶体。 (1)仪器A的名称是 。 (2)仪器B的作用是 。 (3)用电磁炉加热而不用酒精灯的原因是 。 (4)晶体用硫酸溶解的原因是 。 (5)用乙醇洗涤的优点是 。 Ⅱ.探究草酸亚铁晶体的纯度： 称取2.0g草酸亚铁晶体样品(杂质不参与反应)并溶于稀中，配成250mL溶液，取上述溶液25.00mL，用溶液滴定，经过三次平行实验，平均消耗溶液60.00mL。 (6)盛放溶液的仪器是 (填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”)。 (7)滴定时，是否需要另外再加入指示剂 (填“是”或“否”)。 (8)写出溶液中和反应的化学方程式 。 (9)草酸亚铁晶体样品的纯度为 ；若配制溶液时部分被氧化，则测定结果将 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。 3．（2024·山西·模拟预测）乙酸正丁酯是优良的有机溶剂，在石油加工、制药工程等领域均有广泛应用。在实验室中，乙酸正丁酯可通过正丁醇和冰醋酸在强酸催化及加热条件下合成，实验装置如图所示。反应中生成的水可以与正丁醇或乙酸正丁酯形成共沸混合物被蒸出。使用分水器可在反应进行的同时分离出生成的水，并使有机相流回反应瓶中。实验步骤如下： ①如图所示装配仪器(夹持、加热及搅拌装置略)。 ②关闭分水器旋塞，并在分水器带旋塞的一侧预先加入适量的水，再向反应装置中依次加入5mL(55mmol)正丁醇、3.4mL(60mmol)冰醋酸和0.05mL浓硫酸，加入一粒沸石。 ③将反应液温度控制在T1℃并保持15分钟，然后升温至回流状态。当___________，停止加热。将分水器中的液体导入分液漏斗中，将水层分出。 ④依次用5mL水、5mL10%碳酸钠溶液、5mL水洗涤有机层。 ⑤有机层用无水硫酸镁干燥。常压蒸馏，在T2℃时收集馏分。 已知各化合物及相关共沸物在常压下的沸点如下表所示： 化合物 乙酸 正丁醇 乙酸丁酯醋 沸点 117.9℃ 117.3℃ 126.6℃ 共沸物 正丁醇—水 乙酸正丁酯—水 乙酸正丁酯—正丁醇—水 沸点 92.7℃ 90.7℃ 90.7℃ 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 ；仪器B中进水口为 (填“a”或“b”)。 (2)正丁醇的密度为 g·cm-3。 (3)步骤③中停止加热的标志是 。 (4)T1和T2的范围分别是 (填标号)。 a．T1>90℃，T2>120℃    b．T1>90℃，T2<12℃ c．T1<90℃，T2>120℃    d．T1<90℃，T2<120℃ (5)冰醋酸略过量的原因是 ，若最终得到产品的质量为5.12g，测得纯度为98%，则反应的产率为 (结果保留一位小数)。 (6)步骤③中，有一处操作明显错误使得产率降低，正确做法是 。 4．（2024·山西晋中·模拟预测）磺酰氯()是一种重要的有机合成试剂，也是锂电池正极活性物质。实验室可利用与在活性炭作用下制取少量的，装置如图所示(有些夹持装置省略)。 已知：①的熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，常温较稳定。100℃以上易分解。 ②   ③遇水发生剧烈反应，并产生大量白雾。 回答下列问题： (1)装置丙中发生反应的化学方程式为 。 (2)仪器A的名称为 ，装置乙中盛放的试剂为 ，仪器F中盛放的试剂为 ，装置丁中应采取的控制温度的方式为 。 (3)上述仪器的正确连接顺序是 。(填仪器接口字母编号，仪器可重复使用)e→___________→g，h←___________←f (4)某实验小组利用该装置消耗了标准状况下氯气1120mL(足量)，最后得到纯净的磺酰氯4.0g，则磺酰氯的产率为 (保留3位有效数字)。 (5)某公司开发的Li―电池，其示意图如图。 已知电池总反应为：。则电池工作时，正极的电极反应式为 。 5．（2024·山西大同·模拟预测）四氯化碳（）主要用作优良的溶剂、灭火剂、制冷剂、萃取剂等。某化学小组模拟工业原理，用二硫化碳与氯气反应制取四氯化碳，所用实验各部分装置如下图所示（部分夹持仪器、加热装置已省略）。 已知： ①与溴水反应生成硫酸和氢溴酸等，可用溴水吸收； ②与在铁作催化剂的条件下，在装置C中（85～95℃）反应可生成四氯化碳； ③硫单质的沸点445℃，的沸点46.5℃，沸点76.8℃、密度1.6。 回答下列问题： (1)装置A中仪器a的名称是 ，用浓盐酸与反应制取，发生反应的离子方程式为 （）。 (2)装置的连接顺序为 。 A→_______→________→_______→_____→E。 (3)为使冷凝效果较好，应选用的冷凝管为 （填编号）；装置C中冷凝管的作用是 ，冷水从 口通入。 (4)反应结束后关闭、，此时装置F的作用为 。 (5)反应一段时间后，装置C中出现淡黄色固体，写出装置C中发生反应的化学方程式： 。 (6)装置C中反应结束后，先过滤除去固体 （填名称），再经过 （填操作名称）可得到。 6．（2024·山西·模拟预测）硫代硫酸钠是一种常见的滴定剂和重要化工原料。工业上常用硫化碱法制备硫代硫酸钠(将和以的物质的量之比配成溶液，再通入)，实验室模拟该制备原理设计的装置如图所示。 (1)盛放固体的仪器的名称是 ；装置B的作用是 。 (2)配制混合溶液a的步骤：i．将固体溶于“去氧水”中配成溶液(“去氧水”是指先煮沸一段时间，然后冷却至室温的蒸馏水)；ⅱ.将固体溶于溶液中。第i步采用“去氧水”的目的是 ，装置C中发生反应的化学方程式为 。 (3)装置C中不宜通入过多，其原因是 。 (4)容易变质，可利用氧化还原反应测定其纯度(假设杂质不参加反应)：称取样品，配制成溶液。取的标准溶液，用硫酸酸化后加入过量，摇匀后置于暗处，充分反应后加入少量淀粉溶液，然后用样品溶液滴定，恰好消耗时达到滴定终点[已知：(未配平)、]。 ①达到滴定终点的标志为 。 ②样品中的纯度为 %(用含的代数式表示)。 ③诺样品中有未反应的，会导致测得的的纯度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 7．（2024·河北·模拟预测）在医学上，氯化铵片用于治疗黏痰不易咳出症状，某化学探究活动小组为制备并探究的某些性质，进行了以下实验。回答下列问题： 实验Ⅰ：制备 步骤一：按上图所示连接装置，进行操作Ⅰ，然后向三颈烧瓶中加入8.0g粉状NaCl，再滴加浓氨水，搅拌至NaCl恰好完全溶解，停止滴加浓氨水，得到饱和氨化食盐水。 步骤二：控制一定范围温度，将缓慢通入饱和氨化食盐水中，待有大量晶体析出时，继续通入一段时间的，抽滤。 步骤三：控制一定范围温度，向滤液中加入适量研细的NaCl，并通入，待析出大量晶体时，经过一系列操作，即得晶体。 已知：①几种物质的溶解度随温度变化如图所示（高于35℃时开始分解）； ②一定条件下，由一种阳离子和两种酸根阴离子形成的盐为混盐，由两种阳离子和一种阴离子形成的盐为复盐。 (1)步骤一中操作Ⅰ为 。 (2)装置B的作用包括除杂和 。 (3)步骤二和步骤三中适宜的温度分别为 和 （填字母）。步骤二中析出的晶体为 （填化学式），继续通入的作用是 。 A．0~10℃    B．30~35℃    C．55~60℃    D．90~100℃ 实验Ⅱ：溶液的性质探究 向0.5g镁粉中加入足量的的溶液，观察到镁粉剧烈反应，产生有刺激性气味的气体和灰白色难溶固体.活动小组进行了以下探究： a.气体成分探究：用排水法（水中滴加几滴紫色石蕊溶液）收集一小试管气体。 (4) （填实验操作或现象，下同），说明气体中含； ，说明气体中含。 b.沉淀成分探究：将灰白色固体洗净后，再加入稀溶解，然后滴加几滴溶液，有白色沉淀出现。 (5)结合已知信息和实验现象推测，灰白色固体应属于 （填“混盐”、“复盐”或“碱式盐”），其化学式可能为 。 8．（2024·河北保定·二模）焦亚硫酸钠常用作葡萄酒、果脯等食品的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解，某实验小组通过实验制备焦亚硫酸钠并测定焦亚硫酸钠的纯度。回答下列问题： I.焦亚硫酸钠的制备 实验室制备少量的装置如图所示。 实验步骤：在不断搅拌下，控制反应温度在左右，向过饱和溶液中通入，当溶液的为4.1时，停止通入，静置结晶，经减压抽滤、洗涤、干燥，可获得固体。 (1)的VSEPR模型名称为 。 (2)控制反应温度在左右的原因是 。 (3)装置的作用是 。 (4)工业上亦可用（固体）与气体充分接触反应制备焦亚硫酸钠，此法常称为干法制备焦亚硫酸盐，写出反应的化学方程式： 。 (5)因为具有 性，所以产品中不可避免地存在。检验产品中含有的方法是 。 Ⅱ.焦亚硫酸钠纯度的测定 工业焦亚硫酸钠优质品要求焦亚硫酸钠的质量分数通过下列实验检测焦亚硫酸钠样品是否达到优质品标准。实验检测原理为（未配平），。 准确称取样品，快速置于预先加入碘标准液及水的碘量瓶中，加入乙酸溶液，立即盖上瓶塞，水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处，用标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，消耗标准溶液。 (6)滴定终点的现象是 。 (7)该样品中焦亚硫酸钠的质量分数为 ， （填“是”或“不是”）优质品。 9．（2024·河南·三模）顺式-二甘氨酸合铜()是一种有机补铜剂，实验室制备并测定所得产品中铜元素的质量分数的实验过程如下： Ⅰ.制备 向盛有溶液的烧杯中逐滴滴加氨水，先出现绿色沉淀，后绿色沉淀消失，溶液变为深蓝色，再加入过量的NaOH溶液，过滤，洗涤，干燥。 已知：碱式硫酸铜为绿色难溶固体，可溶于酸和氨水，300℃以上分解，溶解度大于；在80℃以上可分解为黑色的CuO。 (1)写出生成绿色沉淀的离子方程式： 。 (2)经检验，所制样品固体中不含有碱式硫酸铜。试简述检验方法和现象： 。 (3)若用溶液直接与NaOH溶液反应制备，为了少生成甚至不生成碱式硫酸铜杂质，可采取的措施有 (填两条)。 Ⅱ.顺式-二甘氨酸合铜的制备 将制得的固体置于三颈烧瓶中，通过分液漏斗加入甘氨酸溶液，水浴加热至65～70℃，搅拌，直至固体完全溶解后，将三颈烧瓶的反应混合物转移至烧杯中，向烧杯中加入10mL 95%的乙醇溶液，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥，得产品。 (4)分液漏斗在使用前需清洗干净并 ，“过滤”时为加快速率，可采取的操作为 。 (5)上述步骤中，加入乙醇溶液的作用是 。 Ⅲ.用碘量法测定产品中Cu元素的含量 ⅰ.用分析天平称量产品2.2400g，在烧杯中用水溶解，再加入适量硫酸，配制成100mL样品溶液。 ⅱ.用移液管移取20.00mL溶液于碘量瓶中，加入过量KI固体，在暗处静置5分钟，用0.1050 ，标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入适量溶液，剧烈振荡碘量瓶，加入几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点；两次平行实验平均消耗标准溶液的体积为20.00mL(已知：；)。 (6)达到滴点终点的标志是 。 (7)产品中Cu元素的质量分数为 %(杂质不参加反应)。 10．（2024·山西太原·一模）氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵是制备热敏材料VO2的原料，其化学式为，制备的实验流程如下： 已知：VO2+在酸性条件下易被氧化。 步骤一：实验装置如图所示(夹持及加热装置略去，下同)。 (1)仪器b的名称为 ，仪器c的作用为 。 (2)HCl不宜过量，其可能原因是 、 ，生成VOCl2的同时，还生成一种无色无污染的气体，则仪器a中反应的化学方程式为 。 步骤二：实验装置如图所示。 (3)实验结束，利用饱和NH4HCO3溶液洗涤C中所得晶体，检验晶体已洗涤干净的操作是 。 (4)测定产品纯度：称取mg样品用稀硫酸溶解后，加入酸性溶液将转化成(在溶液中呈浅黄色)，向反应后溶液中滴加标准溶液，至剩余酸性溶液恰好完全反应[(未配平)]，重复实验3次，平均消耗标准溶液。 ①滴定至终点的现象为 。 ②样品中氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(摩尔质量为)的质量分数为 ×100%。 ③下列情况会导致测得的产品纯度偏小的是 (填序号)。 a．配制NaNO2标准溶液时，称量固体中含少量NaNO3 b．达到滴定终点时，俯视读数 c．达到滴定终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡 (5)一种钒的硫化物的晶体结构(图a)及其俯视图(图b)如图所示： ①该钒的硫化物的化学式是 。 ②该钒的硫化物晶体中，与每个V原子最近且等距的S原子个数是 。 11．（2024·山西太原·三模）盐酸羟胺（化学式为）是一种无机物，可合成抗癌药，主要用作还原剂，其熔点为152℃，易溶于水，受潮遇热易分解。实验室以环己酮肟、盐酸为原料制备盐酸羟胺的反应原理为： 制备盐酸羟胺的实验装置如图所示（加热、搅拌和夹持装置已略去）。 已知： ①环己酮肟溶于乙醇、乙醚；环己酮微溶于水，溶于乙醇、乙醚，沸点155.6℃，与空气混合易爆炸。 ②盐酸羟胺在不同温度下的溶解度如下表： 温度/℃ 溶解度/（g/100g ） 0 9.6 20 46.7 40 54.9 60 63.2 80 71.1 回答下列问题： (1)仪器甲的名称是 ，进水口应为 （填图中字母）。 (2)反应过程中，将环己酮不断蒸出的主要原因是 。 (3)上述装置乙有明显错误，请指出： 。 (4)反应后，将混合液用乙醚萃取环己酮肟并分离，从剩余液中获得较大产率的盐酸羟胺的实验方法为 。 (5)称取0.5000g由上述方法制得的盐酸羟胺产品，加水配制成100mL溶液。量取20.00mL于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化，再加入过量硫酸铁铵[]溶液充分反应，接着加入足量磷酸溶液（与形成无色配合物），最后用0.0500酸性溶液滴定，达到滴定终点时消耗酸性溶液的体积平均为11.00mL。反应原理为： ⅰ.N ⅱ.将氧化为气体 ⅲ.…… 将氧化为气体的离子方程式为 。 ②配制上述盐酸羟胺溶液不需要用到的定量仪器有 。（填标号） A．分析天平                B．100mL容量瓶            C．滴定管 ③判断滴定终点的现象为 。 ④计算该产品中盐酸羟胺的质量分数为 %（结果保留一位小数）。 12．（2024·山西·二模）氯化氰，又名氯甲氰，熔点为，沸点为，剧毒，可溶于水、乙醇、乙醚等，受热易分解，易与水发生剧烈反应。某小组制备氯化氰并探究其性质的实验装置如图所示。已知：具有较强的还原性。 回答下列问题： (1)D装置中盛放的仪器名称为 ，检验A装置气密性的方法是 。 (2)A装置中发生反应生成的离子方程式为 ，的作用是 。 (3)B、C装置中盛放的试剂相同，其作用是 。F装置的作用是降低温度，其中干冰起作用的原因是 。 (4)在条件下，由和制备氯化氰的化学方程式为 ，的电子式为 。 (5)上述实验中，完全反应时收集到，则产率为 %(保留2位小数)。 13．（2024·山西太原·二模）氮化钛(TiN)是一种金黄色固体，熔点高、硬度大、且具有较高的导电性和超导性，可用于制备高温结构材料和超导材料。某实验小组以二氧化钛固体()为原料制备TiN，实验装置如下图所示，夹持仪器已略去。回答下列问题： (1)装置A的作用是制备氨气，则试剂X是 。 (2)已知在800℃时，装置C中反应生成TiN、和，则该反应的化学方程式为 。 (3)装置D的主要作用是 。 (4)实验中部分操作如下： ①反应前，称取样品；②打开装置A中仪器a的旋塞； ③关闭装置A中仪器a的旋塞；④打开管式炉加热开关，加热至800℃左右； ⑤关闭管式炉加热开关，待装置冷却；⑥反应后，称得瓷舟中固体质量为。 正确的操作顺序为：①→ →⑥(填标号)。 (5)经测定该方法制备的TiN纯度不高，原因可能是 。 (6)TiN的晶胞结构如图所示，其晶胞参数为0.423nm，设表示阿伏加德罗常数的值，则该晶体的密度为 。(列出计算式) 14．（2024·山西晋中·二模）正丙苯是优良的有机溶剂，实验室可用苯与1-溴丙烷(过量)制备一定量正丙苯，制备装置如图所示(加热及夹持装置已省略)： 有关物质的物理性质如表所示： 苯 1-溴丙烷 正丙苯 沸点 80 70.9 160.5 密度 0.88 1.36 0.87 回答下列问题： (1)仪器的名称是 ，中是催化剂，反应在左右进行，则相应的加热方式是 ，反应的化学方程式为 。 (2)处加热与中通冷却剂的先后顺序是 ，仪器Y的作用是 。 (3)实验结束后，向烧杯中加入下列试剂，其中不能用于判断X中已发生了相应反应的是___________(填选项字母)。 A．铁粉 B．石蕊试液 C．溶液 D．硝酸银溶液 (4)产品精制。提纯产品的操作步骤如下： ①过滤；②用稀盐酸洗涤；③蒸馏；④加入无水氯化钙；⑤用蒸馏水洗涤。 则精制操作的顺序为 (填编号)，洗涤的主要操作过程为将产品和洗涤剂混合放入 (写出完整的操作步骤)。 (5)若最终得到的精制产品，则苯的利用率为 (保留三位有效数字)。 15．（2024·山西晋中·二模）亚氯酸钠()主要用作漂白剂、脱色剂、消毒剂、拔染剂及某些工业废气的处理等。某课题小组设计如下实验制备亚氯酸钠晶体。 已知：①浓度较大时，容易发生爆炸；极易溶于水并放出热量，但不与水反应，沸点11℃，难溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。 ②饱和溶液在低于38℃时析出，高于38℃时析出，高于60℃时分解。 回答下列问题： (1)装有和固体的仪器名称为 。 (2)在A装置中，、和浓硫酸反应生成气体，写出该反应的化学方程式 ；反应过程中需要持续不断的通入N2的目的是 。 (3)气体与装置C中混合溶液反应生成，写出该反应的离子方程式 ，该反应需要用冷水浴控制反应温度在38℃∼60℃，原因是 。 (4)反应结束后，经以下步骤可从装置C的溶液中提纯晶体：50℃蒸发结晶→趁热过滤→洗涤干燥。准确称取0.5000g样品，加入适量蒸馏水、过量的KI晶体和稀硫酸，在酸性条件下发生反应，将所得混合溶液稀释成待测溶液，取10.00mL待测溶液，加入 溶液作指示剂，用标准溶液滴定至终点，测得平均消耗标准溶液的体积为21.00mL(已知：)。 ①滴定终点的现象是 。 ②所称取样品中的质量分数为 (保留两位有效数字)。 16．（2024·山西晋中·三模）有机物b是治疗心血管疾病的药物普拉格雷的重要中间体，经有机物a可以制备得到，其制备方法如图所示： 实验步骤如下： Ⅰ.将1.0g有机物a溶于30mL液体c中，室温下，分批加入1.1g，继续反应，用薄层色谱法确定反应终点。 Ⅱ.反应结束后，用减压蒸馏(装置如图所示)除去液体c，剩余固体溶于30mL水中，再加入二氯甲烷，___________。 Ⅲ.将步骤Ⅱ得到的液体经饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏得到黄色液体。 Ⅳ.向上述所得黄色液体中加入HCl的四氢呋喃溶液2g，充分反应后减压蒸馏，再用石油醚洗涤，最终得到产品的质量为1.15g。 请回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中液体c应选择的最佳试剂是___________(填字母)。 A．甲醇 B．丁烷 C．苯 D． (2)从元素电负性角度分析可知：若液体c选，则会与反应，写出相应的化学方程式： 。 (3)步骤Ⅱ中加入二氯甲烷后的实验操作是 ，该步骤从有机相中分离出的主要杂质有 。 (4)步骤Ⅲ中不需要的仪器有 (填仪器名称)。 (5)本实验多次用到减压蒸馏并采用水浴加热。组装好减压蒸馏装置后，开始蒸馏前的第一步操作是 (填字母)。 a．加试剂    b．开启真空泵    c．检查装置气密性 采用水浴加热的主要目的是 。 (6)步骤Ⅳ中发生反应的化学方程式是 。 (7)有机物b的产率接近于___________(填字母)。 A．65% B．70% C．85% D．90% 17．（2024·黑龙江·二模）2023 年诺贝尔化学奖授予发现量子点的三位科学家，量子点的尺寸一般在1 nm~10 nm之间，是一种纳米级别的半导体。量子点的尺寸不同，则发光颜色不同，吸收光谱波长不同。实验室一种制备CdSe量子点的方法如下： 一、CdSe量子点前驱体的制备 Ⅰ.N2气氛中，取1 mmol Se粉于三颈烧瓶中，加入15 mL的十八烯溶剂，加热到280℃，Se粉完全溶解形成橙色透明溶液； Ⅱ.N2气氛中，将1 mmol CdCl2溶于4 mL油酸，加热至120℃，使CdCl2完全溶于油酸，形成油酸镉澄清液体。 二、CdSe量子点的生长与制备 Ⅲ.将步骤Ⅱ中制备好的油酸镉溶液注射至步骤Ⅰ中含有Se粉的三颈烧瓶中，如下图所示，保持反应温度为260℃，反应45min。 三、CdSe量子点的纯化 Ⅳ.待反应液冷却后，加入20 mL乙醇溶液，CdSe析出，离心分离，加入正己烷分散后，再次加入乙醇，离心分离，重复2~3次后，用乙醇和丙酮洗涤 CdSe，即可得到干净的CdSe量子点。 回答下列问题： (1)Cd为第五周期ⅡB族，则Cd的价层电子排布式为 。 (2)步骤Ⅱ中N2的作用为 ，油酸与镉配位的原子为 。 (3)Se的一种制备方法如下：向Na2SeO3水溶液中加入进行还原，得Se单质，过滤，洗涤，干燥，静置。制备过程中，会产生一种对环境无污染的气体，则该反应的离子方程式为 ；此方法获得Se单质过程中无需使用的仪器是 (填名称)。 (4)步骤Ⅲ中，当监测到 现象时，证明CdSe量子点生长基本停止，制备完成。除此方法外，还可利用 物理现象初步鉴定CdSe量子点制备成功。 (5)步骤Ⅳ中加入20 mL乙醇的作用是 。 (6)CdSe洗涤干净的标志是 。 18．（2024·山西临汾·三模）为研究溶液与溶液的反应，某小组进行了如下实验探究。请参与其中，回答下列问题： (1)配制溶液 ①用托盘天平称取 溶于1：4的盐酸中，再用1：4的盐酸稀释至。实验过程中未用到下列仪器中的 (填名称)。 ②下列实验方案中，能使溶液升高的是 (填标号)。 a．加水稀释   b．加入固体   c．滴加浓溶液   d．加入固体 (2)理论预测 ①溶液与溶液发生氧化还原反应，离子方程式为 。 ②两溶液发生相互促进的水解反应，离子方程式为 。 (3)实验探究 编号 试剂及用量 实验现象 A B 开始 后 72h后 ⅰ 2滴溶液 溶液 立即变为红褐色 红褐色明显变浅 溶液呈黄绿色 ⅱ 2滴溶液 溶液 立即变为红褐色，比ⅰ重略浅 与开始时一致 溶液呈黄色，底部出现红褐色沉淀 ⅲ 2滴溶液 5mL蒸馏水 溶液呈棕黄色 煮沸，液体变红褐色 ①开始时，实验ii中红褐色比中略浅的原因是 。 ②为了证明两溶液发生了氧化还原反应，小组同学设计了如图实验装置。闭合电键后电流表指针发生了偏转。断开电键，取少量左侧烧杯中的溶液加入 ，产生白色沉淀，证明有生成；取少量右侧烧杯中的溶液，加入 ，有蓝色沉淀产生，证明有生成。 (4)实验结论 ①两溶液混合，理论预测中的两种反应同时发生，② 。 19．（2024·山西晋中·模拟预测）铬酰氯是一种无机化合物，化学式为，熔点：，沸点：，常温下为深红棕色液体，遇水剧烈反应产生大量白雾(铬酸、氯化氢)。在实验室中可由重铬酸钾、浓硫酸与氯化钾反应得到铬酰氯，反应机理为：浓硫酸先分别与重铬酸钾和氯化钾反应生成和氯化氢气体两种中间产物，然后迅速与氯化氢气体反应生成铬酰氯，实验装置如图(夹持装置略)： 请回答下列问题： (1)铬酰氯中元素的化合价为 。 (2)装置图中，仪器的名称分别是 、 。 (3)有人建议将仪器B换成如图仪器D，效果会更好，你同意此观点吗？ (填“是”或“否”)，若不同意，请说出原因： 。 (4)生成的总反应方程式为 。 (5)反应结束后，用电热套加热反应装置，收集左右的馏分，收集装置选用冰水浴的目的是 。 (6)铬酰氯遇水反应的化学方程式为 ，据此可知C中应选用下图装置中的 (填“甲”或“乙”)，不用另一个的主要原因是 。 20．（2024·山西晋中·二模）立方晶系Sb2O3对光稳定，是制备聚对苯二甲酸乙二醇酯的优良催化剂。制备的实验步骤如下： ①按下图装置安装仪器(加热仪器略)，添加试剂，通入NH3，得到固液混合物。 ②向容器a中加入一定量的蒸馏水，搅拌一段时间，过滤、洗涤、110℃烘干。 信息： ①SbCl3易水解成SbOCl，SbOCl难溶于乙醇、能溶于乙二醇，SbOCl也可水解为Sb2O3，但如果反应只发生在表面，则得不到单一晶型。 ②无水乙醇和乙二醇都可能含少量水。 回答下列问题： (1)步骤①生成Sb2(OCH2CH2O)3，写出化学方程式 。 (2)仪器a的名称为 ，装置B的作用为 。 (3)洗涤时Sb2O3晶体洗净的判断标准是 。 (4)烘干时，晶体装在 (填仪器名称)。 (5)如果将乙二醇改为乙醇用上述同样方法制备，往往得到Sb2O3混晶，解释原因 。 (6)用 法可以测定Sb2O3是混晶还是单晶。 (7)取mg产品于锥形瓶中，用盐酸等试剂预处理后，用amol·L-1碘标准液滴定。接近终点时加入2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，消耗碘标准液VmL。反应原理为。 ①滴定终点现象是 。 ②产品中Sb元素的质量分数是 。 21．（2024·山西运城·二模）某小组设计实验探究硫脲异构化及异构率。回答下列问题： 实验(一)探究硫脲异构化产物成分。 资料显示：①硫脲不溶于丙酮，也不溶于水，且不导电。 ②的熔点为。③在时，异构化只有一种产物。 实验步骤如下： 步骤1：取适量硫脲加热约后，冷却，得到固体。 步骤2：用丙酮多次浸取M，测得丙酮、丙酮浸出液在室温下导电率分别为、。 步骤3：向丙酮浸出液中滴加盐酸，出现白色沉淀。分离后，用丙酮洗涤5次、烘干，的熔点为，在熔点处升华。经元素分析，只含、和3种元素。向分离后的滤液中滴加溶液，溶液由无色变为红色。 (1)步骤2中，丙酮浸出液的导电率高于丙酮，其主要原因是 。 (2)步骤3中，由实验现象可知，丙酮浸出液中含有的阴离子是 (填离子符号)。X是 (填化学式)，丙酮中析出白色沉淀的原因是 (从物质结构与性质角度分析)。 (3)步骤3中，向丙酮浸出液中滴加盐酸，导电率与盐酸体积的关系如图所示，处产生沉淀的量最多。 ①段导电率增大，主要原因是滴加盐酸，盐酸增强了导电性；段导电率降低，其原因是 。 ②段导电率增大，其原因是 。 实验(二)测定硫脲异构化率。 步骤1：取硫脲，在下熔融，冷却，得到固体。 步骤2：用适量水反复浸取固体，得到浸出液。 步骤3：将浸出液配制成溶液。 步骤4：量取步骤3的配制溶液于锥形瓶，用的标准溶液滴定至终点(已知：)，消耗滴定液。 (4)实验选择指示剂是 (填名称)；本实验选择棕色滴定管，其原因是 。 (5)若滴定管没有用标准溶液润洗，则测得结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 22．（2024·河北张家口·模拟预测）氯化六氨合钴{}是合成多种钴基功能材料和催化剂的中间体。已知：、、；电对的标准电极电势()越大，在水溶液中越容易发生还原反应，、。某学习小组在实验室中制备氯化六氨合钴的步骤如下： 步骤一：称取3.0g CoCl2·6H2O，研磨后与4.0g NH4Cl混匀后溶于适量蒸馏水中，加入1.5g活性炭，搅拌均匀并冷却至室温； 步骤二；继续加入7mL浓氨水充分反应，再冷却至10℃后逐滴加入7mL 6%的双氧水，控制温度55℃充分反应； 步骤三：将反应后所得体系迅速冷却至2℃，过滤、洗涤；所得沉淀转入烧杯，加入20mL 80℃蒸馏水和1mL浓盐酸，趁热过滤，收集滤液； 步骤四：将滤液浓缩后加入3.5mL浓盐酸，并迅速冷却至2℃，抽滤、乙醇洗涤、干燥，收集得1.9g产品。 回答下列问题： (1)步骤一中，下列仪器不需要使用的是 (填仪器名称)。 (2)步骤二中，加入浓氨水和双氧水的顺序不宜调换的原因为 ；控制反应温度在55℃的原因为 。 (3)相同条件下，氯化六氨合钴在稀盐酸中的溶解度 (填“大于”“小于”或“等于”)在浓盐酸中的。 (4)与步骤三中过滤相比，步骤四中抽滤的优点为 。 (5)制备产品的总反应方程式为 ；步骤二中双氧水可用PbO2或KMnO4代替，其中更适合选用 (填化学式)代替双氧水，原因为 。 (6)本实验所得产品的产率为 (列出计算式)。 23．（2024·山西临汾·二模）肉桂酸广泛应用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容和有机合成等方面。其合成原理及实验室制备方法如下： 主反应： 副反应： 实验步骤： i．在仪器a中加入苯甲醛、乙酸酐和无水碳酸钾粉末(过量)，加热回流。 ⅱ．向反应混合物中加入蒸馏水浸泡几分钟，进行水蒸气蒸馏。 ⅲ．将烧瓶冷却后，加入碳酸钠，再加入水，加热煮沸，趁热过滤。 iV。待滤液冷却至室温后，在搅拌下小心加入盐酸，使溶液呈酸性。 V。冷却结晶，抽滤，用少量试剂b洗涤，烘干，得粗产品。 相关物质物理性质如表所示： 名称 相对分 子质量 密度 熔点 沸点 溶解度： 水 醇 醚 苯甲醛 106 1.04 0.3 互溶 互溶 乙酸酐 102 1.08 遇水生成乙酸 溶 不溶 肉桂酸 148 1.24 300 0.04 24 溶 回答下列问题： (1)加热回流装置中仪器a的名称是 ，不使用水冷冷凝管而用空气冷凝管是为了 。 (2)碳酸钾使用前应干燥并研细，目的是 。 (3)水蒸气蒸馏装置中毛细管的主要作用是 ，步骤ⅱ中蒸出的物质是 与水的低沸点共沸物，判断蒸馏完成的方法是 。 (4)步骤ⅲ中趁热过滤除去的主要物质是 (填名称)。 (5)步骤V中试剂b是 。 (6)本实验肉桂酸的产率最接近_______(填标号)。 A． B． C． D． 24．（2024·福建南平·一模）连二亚硫酸钠（）俗称保险粉，广泛用于纺织、医药、选矿、造纸工业。某实验小组拟用甲酸钠、烧碱、二氧化硫制备连二亚硫酸钠并测定其纯度。 查阅资料：连二亚硫酸钠是一种白色粉末，易溶于水，难溶于乙醇；加热到80℃以上分解并出二氧化硫气体；在空气中能被氧化，是一种强还原剂。 Ⅰ.的制备 (1)制备时选用上图所示装置中的 （填标号）。选用以下试剂中的 （填标号）。 A．铜粉    B．固体    C．98％浓硫酸    D．70％浓硫酸    E.10％稀硫酸 Ⅱ.的制备 制用如图所示实验装置（加热、搅拌及夹持装置省略）制备，实验步骤如下： i.先通入一段时间； ii.然后持续通入，保持水浴温度75℃左右，反应20min； iii.停止加热，冷却至50℃； iv.拆卸装置，将d中的混合物进行过滤、洗涤，得到粗产品。 (2)步骤Ⅰ中先通入的目的是 （答出两点）。 (3)装置d中发生的主要反应的化学方程式为 。 (4)步骤iv中“洗涤”时，洗涤剂为 （填“水”或“乙醇”），进一步提纯的方法为 。 Ⅲ.产品纯度的测定 称取纯化后的产品mg溶于水，加入足量溶液后配成250mL待测液，量取25.00mL待测液于锥形瓶中，滴入2～3滴指示剂亚甲基蓝溶液，用标准溶液进行滴定｛已知滴定过程中转化为，转化为，杂质不参与反应｝，达到滴定终点时消耗标准溶液VmL。 (5)滴定过程中发生反应的离子方程式为 。 (6)产品中的质量分数为 。 (7)下列情况会造成测定结果偏小的是 （填标号）。 A．盛放待测液的锥形瓶内残留少量蒸馏水 B．未用标准液润洗酸式滴定管 C．滴定终点时俯视读数 25．（2024·河北石家庄·二模）乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机中间体，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应、装置示意图和有关数据如下： (乙酰乙酸乙酯)+C2H5OH 相对分子质量 沸点 乙醇 46 78 乙酸乙酯 88 77 乙酰乙酸乙酯 130 180.4 实验步骤： ⅰ．向三颈烧瓶中加入4.0 g Na，5.0 g细砂和18 mL二甲苯；加热使Na熔化并搅拌，使其分散成小钠珠；冷却后，用倾析法除去上层液体。 ⅱ．迅速向三颈烧瓶中加入20.0 g乙酸乙酯和很少量的乙醇，搅拌并加热，发生反应。 ⅲ．向反应后的体系中加入3 mL乙醇除去过量Na，过滤；向滤液中加入50%乙酸至其呈弱酸性；再向其中加入饱和食盐水，分液；向有机层加入无水Na2SO4，过滤；蒸馏，收集到目标馏分10.4g。 回答下列问题： (1)装置图中无水CaCl2的作用为 ；A、B处应安装的仪器分别为 (填名称)。 (2)步骤ⅰ中不能将二甲苯换成CCl4，解释其原因为 。 (3)乙酰乙酸乙酯()可与Na反应生成Na+ ， 是因为其分子中标*号碳原子上的氢活性很强。从结构角度解释氢活性很强的原因为 。步骤ⅲ中加入乙酸的目的为 。 (4)步骤ⅲ中加入饱和食盐水、无水Na2SO4的目的分别为 ； 。 (5)本实验的产率为 %。 26．（2024·河南濮阳·二模）某小组设计实验探究和浓盐酸反应的最低浓度以及氯气的性质，实验装置如图所示。 实验中，装置C中溶液先变浑浊，后变澄清；装置D中溶液先变红色，后褪色。 回答下列问题： (1)装置B中试剂是 （填名称），装置E的作用是 。 (2)装置A中反应的离子方程式为 。 (3)能证明氯的非金属性比硫强的实验现象是 。经检验装置C中最终生成了，写出C中浑浊变澄清时反应的化学方程式： 。 (4)根据装置D中现象，有人认为被氧化了。请你设计实验证明他的观点是否正确： 。 (5)实验完毕后，利用下列装置测定装置A中剩余盐酸的浓度： 将装置A中剩余溶液过滤，取滤液进行实验，最终收集的体积为（已折合成标准状况）。 ①实验中部分操作步骤： a．读数    b．冷却至室温    c．调平量气管和烧杯的液面 正确操作步骤的顺序为 （填字母）。 ②能与反应的最低盐酸浓度为 （用含、的代数式表示）。 27．（2024·山西太原·一模）氯化亚铜化学式为CuCl，白色立方结晶或白色粉末，难溶于水，在潮湿的空气中易氧化，不溶于乙醇，常用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂等。 I．CuCl的制备 取25g CuSO4∙5H2O和6.43gNaCl并加少量水溶解，将溶液倒入如图所示的三颈烧瓶中，加热至50℃，向三颈烧瓶中缓慢滴加Na2SO3和Na2CO3的混合溶液，使其持续反应30min。待反应结束后将混合物静置一段时间，抽滤，沉淀依次用36%的乙酸、无水乙醇、无水乙醚洗涤多次，得白色固体，真空或者充氮气保存。 (1)仪器a的名称为 。 (2)反应时使用NaCl浓溶液，主要目的是 。 (3)三颈烧瓶中CuSO4、NaCl、Na2SO3反应生成CuCl的离子方程式为 ；缓慢滴加Na2SO3和Na2CO3的混合溶液的主要原因是 。 (4)沉淀用无水乙醇洗涤的目的是 。 II．CuCl样品纯度的测定 准确称取CuCl样品0.25g，将其置于足量FeCl3溶液中，待固体完全溶解后，加水50mL和邻菲啰啉指示剂2滴，立即用amol∙L-1 Ce(SO4)2标准溶液滴定至绿色出现且30s不褪色，即为终点，重复2~3次，平均消耗Ce(SO4)2标准溶液bmL(已知：，) (5)滴定时应将Ce(SO4)2标准溶液加入 (填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”)中；该样品中CuCl的质量分数为 ×100%。(用含a、b的代数式表示，列出计算式即可) (6)下列操作可能会导致样品纯度测量结果偏低的是___________。(填标号) A．样品在空气中放置时间过长 B．盛装Ce(SO4)2标准溶液的滴定管未用标准溶液润洗 C．锥形瓶中装待测液前未干燥 D．滴定管内部滴定前无气泡，滴定后有气泡 28．（2024·山西·二模）叠氮化钠(NaN3)是一种重要的化学分析试剂，已知NaN3无色无味，微溶于醇、易溶于水，在40℃以上会发生分解。实验室模仿工业“亚硝酸甲酯-水合肼法”制备NaN3，装置如图所示，基本操作如下： 步骤1：浓硫酸滴加到NaNO2的甲醇溶液中，加热； 步骤2：生成的亚硝酸甲酯(CH3ONO)蒸气通入到水合肼(N2H4·H2O)的烧碱溶液中，通过电磁加热器加热，生成叠氮化钠； 步骤3：减压蒸馏，回收甲醇； 步骤4：蒸馏后所得母液，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到叠氮化钠。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 ；写出装置A中生成CH3ONO的化学方程式： 。 (2)写出装置B中生成NaN3的化学方程式： 。 (3)装置B反应结束后需采用减压蒸馏回收甲醇，不宜直接蒸馏的原因是 ；减压蒸馏中使用毛细管的优点是 。 (4)量气法可有效测定产品的纯度，装置如图所示。 向mg样品中滴加足量的次氯酸钠碱性溶液(杂质不参与生成气体的反应)，测得生成标准状况下VmlN2.该实验使用恒压滴液漏斗的优点是 ；反应结束后水准管中液面会高于量气管，此时需要将水准管慢慢向下移动，则量气管中的液面会 (填“上移”“下移”或“不移动”)，该产品的纯度(质量分数)为 (用含m、V的表达式表示)。 29．（2024·山西·一模）2-溴戊二酸二甲酯是某抗癌药物的重要中间体，其制备的反应原理如下： 装置示意图如下图所示(夹持装置已略去)，实验步骤为： Ⅰ．制备 将10.0g戊二酸加入三颈烧瓶中，再向其中加入三氯甲烷，搅拌均匀。保持条件下，依次缓慢滴加氯化亚砜滴催化剂、液溴，随后回流。回流完毕后，将三颈烧瓶置于冰盐浴中，待溶液温度降到后，缓慢滴加甲醇(沸点)，保持滴加过程中温度不超过。 Ⅱ．除杂 向三颈烧瓶中加入饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤，分液除去上层水相，下层有机相再用饱和氯化钠溶液洗涤3次。洗涤完毕，用无水硫酸镁干燥，过滤。 Ⅲ．提纯过滤后的液体置于热浴容器中(外温，接上精馏装置，进行减压蒸馏。 Ⅳ．收集产品收集的馏分，得到无色透明油状液体。 回答下列问题： (1)仪器的名称是 ；冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。 (2)步骤Ⅰ中采取“温度降到”、“缓慢滴加”这些措施的可能原因是 。 (3)步骤Ⅱ中加入饱和氯化钠溶液的目的是 。 (4)步骤Ⅲ中，热浴容器中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。 (5)中间产物1(戊二酰氯)比戊二酸的沸点低很多，原因是 ；反应中生成戊二酰氯的同时得到两种有刺激性气味的气体，该反应的化学方程式为 。 (6)从绿色化学角度分析，该实验装置存在明显不足之处，解决的办法是 。 (7)本实验的产率是 (填标号，已知相对分子质量：戊二酸132，2-溴戊二酸二甲酯239)。 a．                    b．                c．                d． 30．（2024·山西·一模）三氯化六氨合钴(Ⅲ)是一种重要的配合物原料，实验室制备的步骤如下： ①称取3.0g、4.0g加入5mL水溶解，加热到60℃，溶液变为蓝色。 ②加入1.5g活性炭，搅拌均匀，冷却至室温，再加入7mL浓氨水，搅拌，得到黑紫色溶液。 ③将该溶液冷却至10℃，加入7mL4%的，溶液，加热至55℃保持15min，持续搅拌。趁热过滤，将活性炭滤出，向滤液中加入4mL浓盐酸，再在2℃下冷却，待大量晶体析出后，抽滤、无水乙醇洗涤、在105℃下烘干20min，冷却后称量得橙红色固体1.3g。 已知：①Co的几种离子及化合物颜色如下表。 化学式 颜色 红色 蓝色 黑紫色 橙红色 紫红色 ②和离子能在水溶液中稳定存在，离子不能稳定存在，Co(Ⅲ)的配合物离子(如)能稳定存在溶液中。 ③的产率随活性炭用量的关系如图所示。 回答下列问题： (1)的价电子排布式为 ，步骤①所得溶液中配离子中的配位原子为 。 (2)步骤③发生反应的化学方程式为 。 (3)实验中的加热最好采用的方法是 。 (4)如果先加溶液，后加氨水无法制得产品，原因为 。 (5)产品产率随活性炭用量增加先增大后减小的原因为 。 (6)步骤③中趁热过滤的主要目的是 ，滤液中加浓盐酸的目的是 。 (7)为测定产品中钴元素的含量，进行下列实验： 准确称取0.2000g产品放入250mL碘量瓶中加80mL水溶解，加入15mL10%NaOH溶液加热至沸，冷却后加入50mL水，然后加入1.000gKI固体摇荡使其溶解，再加入15mL左右的6mol/L HCl溶液酸化，于暗处放置10min，然后用0.1000mol/L标准溶液滴定至浅棕色，加入1mL新配的0.5%淀粉溶液后，再滴定至终点。重复2次实验，平均消耗溶液7.50mL(已知：)。通过计算确定该产品中钴元素的百分含量为 (保留3位有效数字)。 31．（2024·山西临汾·一模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇，具有光敏性(光照分解)，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。其实验室制备的步骤如下： I．称取，倒入烧杯中，加入溶液，再加，加热使其溶解； II．在上述溶液中加入的溶液，搅拌并加热煮沸，生成黄色沉淀，用倾泻法洗涤该沉淀3次； III．将上述黄色沉淀加入如图(加热装置已省略)装置中，加入足量饱和溶液，控制温度为40℃加热并搅拌，缓慢滴加溶液至过量，一段时间后出现红褐色浑浊，继续加热溶液至沸腾； IV．保持上述体系近沸状态，加入一定量调节溶液的pH保持在4～5，此时溶液是翠绿色，趁热将溶液过滤到烧杯中，冷却、加入乙醇，结晶、抽滤至干即得。 回答下列问题： (1)中与形成稳定的环状结构，铁原子的配位数为 。 (2)晒制蓝图时，用作感光剂，以溶液为显色剂。光照其光解反应的化学方程式为；显色反应中生成的蓝色物质的化学式为 。 (3)步骤I中，加入溶液是为了防止 。 (4)步骤III中，控制反应温度为40℃的加热方式是 ，出现红褐色浑浊的主要反应化学方程式为 ，继续加热煮沸的目的是 。 (5)步骤IV中，加入乙醇的作用是 。 32．（2024·山西晋城·一模）实验室利用含钴废渣[含Co(OH)3、Fe(OH)3等]制备磁性材料Co3O4。回答下列问题： I．稀硫酸的配制。 (1)实验室里需要450mL2mol·L-1H2SO4溶液。用98%浓硫酸(密度为1.84g·cm-3)配制该溶液时，下列仪器不需要用到的是 (填标号)。 (2)所需的浓硫酸的体积为 (保留1位小数)mL。 (3)配制过程中，下列操作将导致溶液浓度偏小的是___________ (填标号)。 A．定容时俯视容量瓶刻度线 B．容量瓶未干燥处理 C．定容加水时超过刻度线后，立即吸出多余的水 D．将溶液从烧杯转移到容量瓶中后没有洗涤烧杯 Ⅱ.浸取。将一定量的钴渣粉与Na2SO3溶液配成悬浊液，加入三颈烧瓶中(装置如图)，70℃下通过仪器a缓慢滴加稀硫酸，充分反应，过滤。 (4)仪器a的名称为 。 (5)该过程中，Co(OH)3转化为Co2+的离子方程式为 。 Ⅲ.沉钴。Co(Ⅱ)盐溶液可以形成Co(OH)2、CoCO3和CoC2O4等多种形式的沉淀。 已知：向0.100mol/LCoSO4溶液中滴加NaOH溶液调节pH，pH=7时开始出现Co(OH)2沉淀。 (6)向除杂后的CoSO4溶液中加入H2C2O4溶液或(NH4)2C2O4溶液作沉淀剂，可得到CoC2O4·2H2O。不能用同浓度的Na2C2O4溶液代替(NH4)2C2O4溶液的原因是 。 Ⅳ.制备Co3O4。将所得的18.3g草酸钴晶体(CoC2O4·2H2O)高温灼烧，其热重分析图如图： (7)写出B点对应的物质的化学式： ，CD段发生反应的化学方程式为 。 33．（2024·广西·模拟预测）草酸亚铁晶体()是一种黄色难溶于水可溶于稀硫酸的固体，具有较强还原性，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某化学活动小组分别设计了相应装置进行草酸亚铁的制备及其性质实验。回答下列问题： I．制备草酸亚铁晶体(装置如图所示)： (1)从b中获得产品的操作为 、 、过滤、洗涤、干燥。 (2)装置c的作用为 。 (3)实验过程：待a中反应一段时间后，需要对开关进行的操作为 。 II．草酸亚铁晶体热分解产物的探究： (4)盛放无水硫酸铜的装置a的装置名称为 。 (5)装置C的作用为 。 (6)从绿色化学考虑，该套装置存在的明显缺陷是 。 (7)实验结束后，E中黑色固体变为红色，B、F中澄清石灰水变浑浊，a中无水硫酸铜变为蓝色，A中残留FeO，则A处反应管中发生反应的化学方程式为 。 Ⅲ．运用热重分析法推测产物 称取草酸亚铁晶体()加热分解，得到剩余固体质量随温度变化的曲线如图所示： (8)已知B点时，固体只含有一种铁的氧化物，根据上图可知B点固体物质的化学式为 。 34．（22-23高三下·山东潍坊·阶段练习）亚硝酰硫酸()在重氮化反应中可以代替亚硝酸钠。实验室用如图装置(部分夹持仪器略)制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。 已知： ⅰ.亚硝酰硫酸是白色片状、多孔或粒状晶体，遇水分解为硫酸、硝酸和NO，溶于浓硫酸而不分解。 ⅱ.实验室制备亚硝酰硫酸的原理为，。 回答下列问题： (1)仪器Ⅰ的名称为 ，按照气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为 (填仪器接口的字母，部分仪器可以重复使用)，C装置的作用为 。 (2)反应需温度控制在25℃～40℃，采用的加热方式为 ，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快，其原因可能是 。 (3)测定亚硝酰硫酸的纯度 步骤①：准确称取14.00g产品，在特定条件下配制成250mL溶液。 步骤②：取25.00mL①中溶液于250mL烧瓶中，加入60.00mL未知浓度溶液(过量)和10.00mL25%溶液，摇匀，发生反应。 步骤③：向②反应后溶液中加0.2500 标准溶液进行滴定，消耗溶液20.00mL。 步骤④：把②中亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验)，重复上述步骤，消耗溶液的体积为60.00mL。 滴定终点时的现象为 ，亚硝酰硫酸的纯度为 (精确到0.1%)。 35．（2023·河南焦作·二模）CeO2是一种稀土氧化物，在催化剂、电化学、光学等方面都有重要应用。CeO2是淡黄色固体粉末，难溶于水，熔点为2600℃。请回答下列问题： (一)制备CeO2 I.取一定量化学计量比的Ce(NO3)3·6H2O和NaOH分别溶解在5mL和35mL的去离子水中，分别磁力搅拌30min后，再将两种液体混合，继续磁力搅拌30min，形成白色絮状沉淀[Ce(OH)3]。将混合溶液加热(并通入O2)，在一定温度下反应一段时间。通过离心方法将Ce(OH)4沉淀分离出来。 II.用水和无水乙醇分别洗涤Ce(OH)4沉淀3次。 III.将洗涤后的样品转入干燥炉中，在60°C下干燥24h，得到淡黄色粉末CeO2。 (1)盛放NaOH溶液的仪器名称为 ，无水乙醇的作用是 。 (2)写出由Ce(OH)3和O2反应制备Ce(OH)4的化学方程式： 。 (二)某样品中CeO2[M(CeO2)=172.1]纯度的测定 称取mg样品置于锥形瓶中，加入50mL水及20mL浓硫酸，分批加入H2O2溶液，每次5mL，摇匀，低温加热，直至样品完全溶解。加热除尽锥形瓶中的H2O2，冷却后稀释至250mL，加入5mL10g·L-1AgNO3溶液催化，再加入过量的过硫酸铵[(NH4)2S2O8]溶液，低温加热，将Ce3+氧化成Ce4+，当锥形瓶中无气泡冒出，再煮沸2min。待冷却后，加入5滴邻二氮菲-亚铁指示液，用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗cmol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液VmL。已知邻二氮菲与Fe2+可形成红色配合物，这种离子可示表为[Fe(phen)3]2+。 (3)实验中分批加入H2O2溶液时，采取低温加热的原因是 。 (4)加热煮沸过程中，(NH4)2S2O8在溶液中反应生成NH4HSO4和O2，反应的化学方程式为 ；若滴定时锥形瓶中过量的(NH4)2S2O8未除尽，则测得的CeO2纯度 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；判断滴定终点的方法是 。 (5)样品中CeO2的质量分数w= (用含有c、V、m的代数式表示)。 (6)CeO2是汽车尾气净化催化剂的关键成分，它能在还原气氛中供氧，在氧化气氛中耗氧。在尾气消除过程中发生着CeO2CeO2(1-x)+xO2↑(0≤x≤0.25)的循环。请写出CeO2消除CO尾气的化学方程式： 。 试卷第40页，共41页 试卷第1页，共41页 学科网（北京）股份有限公司 参考答案： 1．(1) 17.0 容量瓶，烧杯和胶头滴管 (2) KSCN (3) 取少量反应后的溶液，加入过量NaCl溶液，产生白色沉淀，过滤，向滤液中加入KSCN溶液，溶液不变红 (4) 【详解】（1）配制100mL1mol·L-1硝酸银溶液，所需硝酸银的物质的量为0.1L×1 mol·L-1=0.1 mol，需要硝酸银的质量为：0.1mol×170g/mol=17.0g；配制该浓度的硝酸银溶液时，需要用到100mL容量瓶，烧杯和胶头滴管； （2）检验溶液中的Fe3+，一般用KSCN溶液；铁粉与足量酸性条件下反应生成NO气体，1molFe失去3mol电子，1mol得3mol电子，根据得失电子守恒及元素守恒得反应方程式：； （3）Ag+将铁氧化为Fe3+，离子方程式为：；乙同学为了验证该反应的可能性，重新设计了实验，排除了的干扰，证明了自己的结论是正确的。该同学的实验方案为取少量反应后的溶液，加入过量NaCl溶液，产生白色沉淀，过滤，向滤液中加入KSCN溶液，溶液不变红； （4）丙同学向10mL1mol·L-1硝酸银溶液中通入氨气至沉淀恰好消失，沉淀消失过程发生反应的离子方程式为。 2．(1)恒压滴液漏斗 (2)冷凝回流，提高草酸的利用率 (3)草酸易挥发，防止遇到明火发生火灾 (4)抑制的水解 (5)减少产品草酸亚铁晶体的损失，并有利于产品的干燥 (6)酸式滴定管 (7)否 (8) (9) 90% 偏低 【分析】本题考查制备草酸亚铁晶体并测定产品的纯度的实验题，在Ⅰ中，更多的考查学生对于实验操作，例如装置名称、装置和试剂的选择，在Ⅱ中，更多的考查学生对于物质纯度的计算，注意250ml取样25ml这样一个细节，以及草酸亚铁晶体和草酸亚铁的区别。 【详解】（1）根据装置图可知，仪器A的名称是恒压滴液漏斗，答案：恒压滴液漏斗； （2）仪器B是冷凝管，其作用是冷凝回流，提高草酸的利用率，答案：冷凝回流，提高草酸的利用率； （3）由题干可知，易挥发，用酒精灯加热，有明火，所以用电磁炉加热，防止遇到明火发生火灾，答案：草酸易挥发，防止遇到明火发生火灾； （4）根据易水解，推测其目的是抑制的水解，答案：抑制的水解； （5）有题干可知，草酸亚铁晶体难溶于乙醇，用乙醇洗涤，减少产品草酸亚铁晶体的损失，并有利于产品的干燥，答案：减少产品草酸亚铁晶体的损失，并有利于产品的干燥； （6）溶液属于氧化性溶液，所以放在酸式滴定管里，答案：酸式滴定管； （7）滴定时，不需要另外再加入指示剂，因为本身有颜色，答案：否； （8）和反应，具有氧化性，铁离子要失去电子，草酸根中的碳要失去电子，再根据得失电子守恒，可得化学方程式，答案：； （9）样品溶液25.00mL，用溶液滴定，经过三次平行实验，平均消耗溶液60.00mL，，再根据化学计量数等于物质的量之比，得到，又可知2.0g草酸亚铁晶体样品(杂质不参与反应)并溶于稀中，配成250mL溶液，，，答案：90%。 3．(1) 圆底烧瓶 b (2)0.814 (3)分水器中水层的液面不再上升 (4)c (5) 提高正丁醇的转化率，挥发的冰醋酸溶于水会有少量损失 78.6% (6)将圆底烧瓶和分水器中的液体均导入分液漏斗中 【分析】乙酸与正丁醇在浓硫酸加热条件下发生酯化反应制备乙酸正丁酯，关闭分水器旋塞并在分水器带旋塞一侧预先加入适量的水，再向反应瓶中加入5 mL(0.055mol)正丁醇、3.4mL(60mmol)冰醋酸和0.05mol浓硫酸，加入1粒沸石；将反应液温度控制在T1℃并保持15分钟，然后升温至回流状态进行分水；反应停止后，合并仪器A和分水器中的液体，用分液漏斗将水层分出，得到乙酸正丁酯粗品，再将乙酸正丁酯粗品依次用5mL水、5mL10%碳酸钠溶液、5mL水洗涤，干燥蒸馏后得到产品； 【详解】（1）仪器A的名称为圆底烧瓶； 仪器B为球形冷凝管，下口进水，上口出水，因此进水口为b； （2）正丁醇的密度 （3）该反应过程中有水生成，分水器中水层的液面不再上升时，证明酯化反应已完成，故步骤③中停止加热的标志是：分水器中水层的液面不再上升； （4）步骤③中应控制溶液不沸腾故T1<90℃；步骤⑤中常压蒸馏得到纯化的乙酸正丁酯，在126.6℃时收集馏分，故答案选c； （5）酯化反应为可逆反应，冰醋酸略过量可以增大正丁醇的转化率，同时避免挥发的冰醋酸溶于水造成的少量损失； 反应的产率 （6）步骤③中，应将圆底烧瓶和分水器中的液体均导入分液漏斗中，避免产品损失。 4．(1) (2) 蒸馏烧瓶 饱和食盐水 碱石灰 冷水浴 (3)e→d→c→a→b→g，h←b←a←f (4) (5) 【分析】本实验利用SO2和Cl2在活性炭催化下反应制取少量SO2Cl2，丙装置制备氯气，饱和食盐水可除去氯气中的HCl，甲中浓硫酸干燥氯气；戊装置制备SO2，甲装置干燥二氧化硫，干燥后的两种气体通入丁中制备产物，球形冷凝管可冷凝产物，F中为碱石灰，吸收氯气和二氧化硫，防止污染空气，同时防止水蒸气进入装置中使磺酰氯水解； 【详解】（1）丙中高锰酸钾和浓盐酸反应得到氯气，； （2）仪器A的名称为蒸馏烧瓶，由分析可知装置乙中盛放的试剂为饱和食盐水，用于除去氯化氢气体；仪器F中盛放的试剂为碱石灰，用于吸收氯气和二氧化硫，防止污染空气，同时防止水蒸气进入装置中使磺酰氯水解；已知：，反应为放热反应，且SO2Cl2沸点为69.1℃，故装置丁中三颈烧瓶需置于冷水浴中，其原因是：因为制备SO2Cl2的反应为放热反应，SO2Cl2的沸点低，温度过高易气化且易分解； （3）据分析，丙制备氯气，乙吸收氯气中HCl，甲干燥氯气，戊制备二氧化硫，氯气和二氧化硫进入丁中制备产物，故装置连接顺序为：e→d→c→a→b→g，h←b←a←f； （4）标况下1120mL氯气的物质的量为：0.05mol，根据方程式，理论上生成SO2Cl2的物质的量也为0.05mol，故产率为：； （5）由总反应可知，正极得到电子发生还原反应生成二氧化硫和氯离子，反应为。 5．(1) 圆底烧瓶 Cr2O+14H++6Cl—2Cr3++3Cl2↑+7H2O (2)F→D→C→B (3) ①③ 使挥发出的CS2和CCl4冷凝回流 m (4)储存未反应完的Cl2 (5)CS2+Cl2CCl4+S↓ (6) 铁 蒸馏 【分析】由实验装置图可知，装置A中重铬酸钾固体与浓盐酸反应制备氯气，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，装置F中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，其中长颈漏斗能起到平衡气压的作用，装置D中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置C中氯气在催化剂作用下与二硫化碳在85℃～95℃条件下反应制备四氯化碳，装置B中盛有的溴水用于吸收挥发出的二硫化碳，装置E中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的氯气和挥发出的溴，防止污染空气，则装置的连接顺序为A→F→D→C→B→E。 【详解】（1）由实验装置图可知，装置A中仪器a为圆底烧瓶；由分析可知，装置中发生的反应为铬酸钾固体与浓盐酸反应生成氯化钾、氯化铬、氯气和水，反应的离子方程式为Cr2O+14H++6Cl—2Cr3++3Cl2↑+7H2O，故答案为：圆底烧瓶；Cr2O+14H++6Cl—2Cr3++3Cl2↑+7H2O； （2）由分析可知，装置的连接顺序为A→F→D→C→B→E，故答案为：F→D→C→B； （3）由题意可知，反应物二硫化碳和生成物四氯化碳的沸点低，都具有挥发性，所以实验时应选用冷凝效果好的球形冷凝管或蛇形冷凝管，使挥发出的二硫化碳和四氯化碳冷凝回流，增大反应物的转化率和生成物的产率；为增强冷凝效果，冷水应从冷凝管的下口m处通入，故答案为：①③；使挥发出的CS2和CCl4冷凝回流；m； （4）实验过程中F可除去氯气中的氯化氢气体，同时可以调节气体流速使气流更平稳，当实验结束后关闭K1、K2，，此时烧瓶反应生成的氯气可以储存在F中防止污染空气，故答案为：储存未反应完的Cl2； （5）由题意可知，制备四氯化碳的反应为铁粉做催化剂的作用下氯气与二硫化碳在水浴加热的条件下反应生成四氯化碳和硫，反应的化学方程式为，故答案为：CS2+Cl2CCl4+S↓； （6）由题意可知，反应结束后，装置C中得到含有铁粉的硫的四氯化碳混合物，则得到四氯化碳的操作为先过滤除去铁，再经过加热蒸馏、冷凝收集得到四氯化碳，故答案为：铁；蒸馏。 6．(1) 圆底烧瓶 防倒吸(合理即可) (2) 防止含硫化合物被氧气氧化(合理即可分) (3)过多，溶液酸性增强，会消耗，导致其产率下降(合理即可) (4) 滴入最后半滴样品溶液，溶液蓝色褪去且半分钟内不变色(合理即可) 偏低 【分析】根据反应装置A中所装的药品判断是实验室制取二氧化硫，B装置防止倒吸，C装置是制取硫代硫酸钠晶体。 【详解】（1）盛放固体的实验仪器是圆底烧瓶；装置B的作用是防倒吸，起到安全瓶作用。 （2）水中有溶解的氧气，能氧化硫化钠等含硫化合物，因此使用的水必须先煮沸一段时间，然后冷却至室温。装置C中硫化钠、碳酸钠和通入的二氧化硫发生氧化还原反应生成硫代硫酸钠和二氧化碳：； （3）二氧化硫和水生成酸亚硫酸，而遇酸不稳定，酸性条件下容易分解，故装置C中不宜通入过多； （4）①淀粉遇碘单质变蓝，当滴入最后半滴样品溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不褪色即达到滴定终点，故达到滴定终点的标志为：滴入最后半滴样品溶液，溶液蓝色褪去且半分钟内不变色(合理即可)； ②假设样品中有，反应中铬化合价由+6变为+3、硫化合价由+2变为+2.5，根据电子守恒可得关系式：，则，，则样品中的纯度为。 ③样品质量一定，与发生反应：，相同质量的比消耗的多，消耗的样品溶液体积偏小，会导致测得的的纯度偏低。 7．(1)检查装置的气密性 (2)观察气体的流速 (3) B A NaHCO3 减少NaHCO3的溶解（或促进NaHCO3析出） (4) 滴加紫色石蕊溶液的水变蓝 用拇指堵住小试管口，管口向下靠近酒精灯火焰，松开拇指，此时会听到爆鸣声 (5) 碱式盐 Mg(OH)Cl 【分析】利用候氏制碱法的原理，通过氨化饱和食盐水中能入二氧化碳，反应析出碳酸氢钠，滤液主要成分为氯化铵，制备氯化铵；通过设计实验探究氯化铵溶液的性质； 【详解】（1）有气体生成或参与的实验，实验前应检查装置的气密性，步骤一中操作Ⅰ为检查装置气密性； （2）装置B中盛装饱和碳酸氢钠溶液，用于除去二氧化碳中混有的氯化氢气气，即作用包括除杂，还有可以通过观察气泡来判断气体的流速，答案为观察气体的流速； （3）步骤二中利用NaHCO3的溶解度小，在饱和氨化食盐水中通入CO2形成NaHCO3的过饱和溶液，从而析出NaHCO3晶体，以减少溶液中Na+和，同时增大了溶液中和Cl-的含量，为获得最佳效果，应该选择30~35℃(高于35℃时NH4HCO3开始分解，导致溶液中离子浓度减小)下进行，答案选B；步骤三是析出晶体，可以选择的温度是0~10℃，答案选A；持续通入CO2，一方面可以防止的水解，而且还可以使碳酸氢钠完全析出（降低其溶解度）； （4）一小试管气体用湿润的红色石蕊试纸检验，试纸变蓝证明有氨气；因为氢气具有可燃性，在空气中燃烧产生淡蓝色火焰，故用燃着的木条接近试管内气体，气体燃烧出现淡蓝色火焰，证明气体中含有氢气，答案为滴加紫色石蕊溶液的水变蓝；用拇指堵住小试管口，管口向下靠近酒精灯火焰，松开拇指，此时会听到爆鸣声； （5）有刺激性气体产生，为氨气，石蕊变蓝，溶液呈碱性，根据分析，构成沉淀的离子有镁离子，氯离子，可分析得灰白色固体应属于碱式盐，其化学式可能为Mg(OH)Cl。 8．(1)平面三角形 (2)温度过高产物易分解，温度过低反应速率慢 (3)作安全瓶，防倒吸 (4) (5) 还原 先加足量盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，若生成白色沉淀，证明含有 (6)滴加最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变蓝 (7) 95 不是 【分析】实验室制备少量Na2S2O5，在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液通入SO2，当溶液的pH约为4时，停止通入SO2，20℃静置结晶，经减压抽滤、洗涤、25～30 ℃干燥，可获得Na2S2O5固体。 【详解】（1）的中心原子S的价层电子对数=2+1/2(6-2×2)=3，VSEPR模型名称为平面三角形； （2）控制反应温度在左右的原因是：温度过高产物易分解，温度过低反应速率慢； （3）装置Y的作用是作作安全瓶，防倒吸； （4）（固体）与气体充分接触反应制备焦亚硫酸钠的化学方程式：； （5）由于Na2S2O5固体受热分解生成Na2SO3，Na2SO3在空气中被氧化成Na2SO4 (或Na2S2O5在空气中被氧化生成Na2SO4)，即还原性；检验的方法是：先加足量盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，若生成白色沉淀，证明含有； （6）开始滴定时，溶液中含有碘单质及淀粉溶液，溶液显蓝色。随着Na2S2O3标准溶液的滴入，I2不断被消耗，溶液的蓝色逐渐变浅，当滴加最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液由蓝色变为无色(或溶液蓝色消失)，半分钟内溶液不再变为蓝色时，停止滴加，此时达到滴定终点； （7）n(Na2S2O3)=0.1000mol⋅L−1×20.00mL×10−3L⋅mL−1=2.000×10−3mol，根据I2∼2Na2S2O3可知过量的I2的物质的量n(I2)=n(Na2S2O3)= ×2.000×10−3mol=1.000×10−3mol，则与Na2S2O5反应的I2的物质的量n(I2)=(0.1000mol⋅L−1×30.00mL×10−3L⋅mL−1)−1.000×10−3mol=2.000×10−3mol，根据Na2S2O5∼2I2可知：m(Na2S2O5)=1.000×10−3mol×190g⋅mol−1=0.1900g，样品中Na2S2O5的质量为：×100％=95%，该样品中Na2S2O5的质量分数小于96.5%，故该样品不是优质品。 9．(1) (2)取少量样品于试管中，先滴加稀盐酸，固体全部溶解，得到蓝色溶液，再滴加溶液，不产生白色沉淀 (3)NaOH过量、适当增大NaOH溶液的浓度、充分搅拌、控制好溶液的pH等 (4) 检查是否漏液 抽滤或减压过滤 (5)减小产品的溶解度，有利于产品结晶析出 (6)滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且30s内不恢复 (7)30 【分析】向装有CuSO4溶液的烧杯中逐滴滴加氨水，先出现绿色沉淀，后绿色沉淀消失，溶液变为深蓝色硫酸四氨合铜，再加入过量的NaOH溶液可生成氢氧化铜。将制得的Cu(OH)2在水浴65～70℃加热下、与H2NCH2COOH发生中和反应后，加入10mL 95%的乙醇溶液，冷却结晶析出顺式-二甘氨酸合铜。 【详解】（1）向盛有溶液的烧杯中逐滴滴加氨水，先出现绿色沉淀，则该离子方程式：。 （2）若所制样品固体中不含有碱式硫酸铜，则固体溶于盐酸所得为氯化铜溶液、不含硫酸铜，故只要检验其中没有硫酸根离子即可证明固体中没有碱式硫酸铜。则检验方法和现象为：取少量样品于试管中，先滴加稀盐酸，固体全部溶解，得到蓝色溶液，再滴加溶液，不产生白色沉淀。 （3）从实验过程分析可知，过量氢氧化钠环境下，溶液直接与NaOH溶液反应制备时可以少生成甚至不生成碱式硫酸铜杂质，故可采取的措施有：NaOH过量、适当增大NaOH溶液的浓度、充分搅拌、控制好溶液的pH等。 （4）分液漏斗在使用前需清洗干净并检漏，“过滤”时为加快速率，可采取的操作为抽滤或减压过滤。 （5）乙醇的极性小于水，上述步骤中，加入乙醇溶液的作用是：减小产品的溶解度，有利于产品结晶析出。 （6）滴定终点时，I2消耗完全，达到滴点终点的标志是：滴入最后半滴Na2S2O3溶液(标准溶液)，溶液蓝色褪去，且30s内不恢复。 （7）根据2Cu2+＋4I-=2CuI↓+I2、得反应关系式2Cu2+~ I2~2，n(Cu2+)=n()=0.02000L×0.1050mol·L-1=0.002100mol，则xg产品中含Cu的质量为0.002100mol×g。产品中Cu元素的质量分数为。 10．(1) 恒压滴液漏斗 冷凝回流，提高原料利用率和产物的产率 (2) VO2+在酸性条件下易被氧化变质 HCl过量会消耗步骤二中NH4HCO3，降低原料利用率 (3)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加稀硝酸使溶液呈酸性，再滴加AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则证明晶体已洗涤干净 (4) 当滴入最后半滴NaNO2标准溶液时，溶液紫红色褪去且半分钟内不恢复原色 a (5) VS 6 【分析】制取氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵时，先利用A装置制取CO2，利用B装置除去CO2中混有的HCl，将CO2通入C装置，并与VOCl2、NH4HCO3发生反应，制取；利用D装置检验CO2。 【详解】（1）仪器b的名称为：恒压滴液漏斗，仪器c为球形冷凝管，其作用为：冷凝回流，提高原料利用率和产物的产率。 （2）题干信息显示，VO2+在酸性条件下易被氧化变质，且后续操作中使用NH4HCO3作反应物，则HCl不宜过量，其可能原因是：VO2+在酸性条件下易被氧化变质、HCl过量会消耗步骤二中NH4HCO3，降低原料利用率。V2O5作氧化剂，则N2H4∙2HCl表现出还原性，N元素被氧化，则生成VOCl2的同时，生成的一种无色无污染的气体为N2，所以仪器a中反应的化学方程式为。 （3）实验结束，利用饱和NH4HCO3溶液洗涤C中所得晶体，检验晶体已洗涤干净，需检验Cl-是否洗净，操作是：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加稀硝酸使溶液呈酸性，再滴加AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则证明晶体已洗涤干净。 （4）①滴定至终点时，KMnO4刚好被还原，则现象为：当滴入最后半滴NaNO2标准溶液时，溶液紫红色褪去且半分钟内不恢复原色。 ②由2KMnO4——5，可求出过量的KMnO4的物质的量为mol；则与VO2+反应的KMnO4的物质的量为，c1V1×10-3mol-mol；由关系式KMnO4——5VO2+，可求出VO2+的物质的量为5(c1V1×10-3-)mol= (5c1V1-2c2V2)×10-3mol，所以样品中氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(摩尔质量为)的质量分数为=×100%。 ③a．配制NaNO2标准溶液时，称量固体中含少量NaNO3，则消耗NaNO2标准溶液的体积偏大，VO2+消耗KMnO4的体积偏小，测得的产品纯度偏小，a符合题意； b．达到滴定终点时，俯视读数，则读取NaNO2的体积偏小，VO+消耗KMnO4的体积偏大，测得的产品纯度偏大，b不符合题意； c．达到滴定终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡，则读取NaNO2的体积偏小，VO+消耗KMnO4的体积偏大，测得的产品纯度偏大，c不符合题意； 故选a。 （5）①采用均摊法，可求出V原子的个数为=6，S原子的个数为6，该钒的硫化物的化学式是VS。 ②从图中可以看出，该钒的硫化物晶体中，选取体心的V原子，则晶胞内的6个S原子与体心中V原子的距离最近且相等，所以与每个V原子最近且等距的S原子个数是6。 【点睛】描述滴定终点时，一定要强调“半分钟内不变色”。 11．(1) 直形冷凝管 b (2)将环己酮分离出反应体系，有利于反应正向进行，提高盐酸羟胺的产率 (3)环己酮与空气接触易爆炸，装置乙没有隔绝空气 (4)冷冻结晶，过滤（或低于0℃冷却结晶，过滤） (5) C 当滴入最后半滴的酸性溶液，溶液恰好由无色变为浅紫色，且半分钟内不褪色 95.6 【分析】蒸馏中冷凝水逆流操作，根据盐酸羟胺的熔点为152℃，易溶于水，可知从产物混合物中提纯的方式为冷却结晶；盐酸羟胺样品中加入适量稀硫酸酸化，再加入过量硫酸铁铵溶液充分反应，接着加入足量磷酸溶液(与Fe3+形成无色配合物)，则滴定终点溶液由无色变为粉红色。 【详解】（1）根据装置图可知，仪器甲的名称是直形冷凝管，冷凝水应该逆流操作，从b处进，a处出。 （2）环己酮不断蒸出，降低生成物浓度，平衡正向移动，提高盐酸羟胺的产率。 （3）根据已知信息可知，环己酮与空气接触易爆炸，装置乙没有隔绝空气。 （4）盐酸羟胺熔点为150℃则不能用蒸馏的方式提纯，易溶于水则不能用渗析和萃取分液的方式提纯，因此利用其溶解度随温度升高而降低采取冷冻结晶，过滤（或低于0℃冷却结晶，过滤）的方式提纯； （5）根据得失电子守恒结合质量守恒配平方程为； ②配置溶液中需要称取样品需要用到电子天平，最终使用100mL容量瓶配制溶液，故配制上述盐酸羟胺溶液不需要用到的定量仪器为滴定管，答案选C； ③终点时过量高锰酸钾使得溶液由无色变为粉红色，因此终点现象为：最后半滴标准液滴入后，溶液由无色色变为粉红色且半分钟内不褪色； ④根据关系式有，则样品的质量为=0.478g，则样品纯度为0.478g÷0.500g=95.60%。 12．(1) 三颈烧瓶 用止水夹夹住连接AB之间的橡皮管，关闭分液漏斗的活塞，向分液漏斗中注入适量蒸馏水，打开分液漏斗上口玻璃塞和下口活塞，一段时间后分液漏斗中的水不再流下，则装置气密性良好 (2) 排净整个装置的空气 (3) 干燥氮气和氯气 干冰升华时，吸收热量 (4) (5)73.17 【分析】装置A中饱和亚硝酸钠溶液与氯化铵溶液共热制取氮气，B中浓硫酸干燥氮气，C中浓硫酸干燥氮气和氯气的混合气体，D中发生Cl2+NaCN=NaCl+CNCl，CNCl熔点为，沸点为， F用干冰和丙酮降温收集CNCl，最后进行尾气处理。 【详解】（1）根据D中盛放的仪器的构造可知，其名称为三颈烧瓶；检验A装置气密性的方法是：用止水夹夹住连接AB之间的橡皮管，关闭分液漏斗的活塞，向分液漏斗中注入适量蒸馏水，打开分液漏斗上口玻璃塞和下口活塞，一段时间后分液漏斗中的水不再流下，则装置气密性良好； （2）A装置中饱和亚硝酸钠溶液与氯化铵溶液共热制取氮气，同时生成氯化钠和水，其反应的离子方程式为；具有较强的还原性，所以的作用是排净整个装置的空气； （3）氯化氰易与水发生剧烈反应，所以B、C装置均为干燥装置，其中B、C中盛放的试剂相同，均为浓硫酸，其作用是干燥氮气和氯气；F装置的作用是降低温度，其中干冰升华，吸收热量，所以能使F装置的温度降低； （4） 在条件下，由和制备氯化氰的化学方程式为；中C原子与N原子共用三对电子、C原子与Cl原子共用一对电子，其电子式为； （5）由反应可知，NaCN~CNCl，4.9g NaCN理论上可制得m(CNCl)=(4.9×)g=6.15g，则CNCl的产率为。 13．(1)浓氨水 (2)6TiO2+8NH36TiN+12H2O+N2 (3)吸收氨气与水 (4)②④⑤③ (5)NH3的流速太快，反应时间短 (6) 【分析】装置A中利用浓氨水和生石灰反应制备NH3，利用装置B除去NH3中的水蒸气，则试剂Y可以是碱石灰，装置C中，NH3和TiO2在800℃下反应生成TiN、N2和H2O，化学方程式为6TiO2+8NH36TiN+12H2O+N2，装置D中装有CaCl2，可以吸收生成的水蒸气及过量的NH3，据此分析作答。 【详解】（1）装置A中利用浓氨水和生石灰反应制备NH3，故试剂X为浓氨水； （2）由分析可知，该反应的化学方程式为：6TiO2+8NH36TiN+12H2O+N2； （3）由分析可知，装置D的作用是吸收氨气与水； （4）该实验应先称取一定量的TiO2固体，将TiO2放入管式炉中，提前通入NH3排出管式炉中空气再进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至室温后再停止通入NH3，则正确的实验操作步骤为：①②④⑤③⑥； （5）反应过程中氨气的流速过快，反应物之间的反应时间短，二氧化钛反应不充分，导致TiN纯度不高。 （6）由晶胞结构可知黑球位于体心和棱心，个数为，白球位于顶点和面心，个数为，则晶胞的质量为，晶胞参数为0.423nm，则晶胞体积为：(0.423×10-7)3cm3；晶胞密度：。 14．(1) 三颈烧瓶 水浴加热 (2) 先通冷却剂后加热X 冷凝回流 (3)C (4) (⑤)②⑤④①③ 分液漏斗中，经振荡放气，静置后，排完下层液体后，取上层清液 (5) 【详解】（1） 仪器的名称为三颈烧瓶；因为反应需要将温度控制在左右，温度低于水的沸点，应采取水浴加热；苯和1-溴丙烷反应在生成正丙苯，同时还有生成，反应为：； （2）为确保汽化了的物质重新液化，应先通冷却剂后加热；由于苯、1-溴丙烷沸点较低，易挥发，故Y的作用是冷凝回流，以提高原料的利用率； （3）当中反应发生后，会有气体进入人烧杯中，使得溶液中含有氢离子和溴离子，故可取少量烧杯中液体，然后加入溶液或石蕊试液或铁粉，根据有无淡黄色沉淀生成、溶液是否变红色、是否有气泡产生判断中反应是否发生；氢氧化钠和HBr反应但无明显现象，故选C； （4）由于易水解，故应先用稀盐酸洗涤，除去，然后用蒸馏水洗涤，除去残留的盐酸，再加入干燥剂除去残留的水，过滤后蒸馏除去没有反应完的有机杂质，故精制操作的顺序为(⑤)②⑤④①③。 （5）苯与1-溴丙烷(过量)制备一定量正丙苯，苯的物质的量为，实际生成的正丙苯的物质的量为，理论上需要的苯，故苯的利用率为。 15．(1)三颈烧瓶 (2) 稀释ClO2，防止其体积分数过大而发生爆炸，同时N2也能将生成的ClO2气体赶入后续装置中参与反应 (3) 有效地控制反应温度，增加反应的效率，避免低温析出NaClO2·3H2O，避免高温NaClO2分解 (4) 淀粉 溶液蓝色恰好褪去且半分钟内不变化 95% 【分析】氯酸钠中加入亚硫酸钠和浓硫酸，发生反应产生二氧化氯，因此装置A中反应的化学方程式，产生的二氧化氯通过NaOH、H2O2发生反应主要产生NaClO2、O2、H2O，最后进行尾气吸收。 【详解】（1）装有和固体的仪器名称为三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶。 （2）氯酸钠在酸性溶液中氧化亚硫酸钠为硫酸钠本身被还原为二氧化氯，反应的化学方程式；根据已知：①浓度较大时，容易发生爆炸，因此反应过程中需要持续不断的通入N2的目的是：稀释ClO2，防止其体积分数过大而发生爆炸，同时N2也能将生成的ClO2气体赶入后续装置中参与反应，故答案为：；稀释ClO2，防止其体积分数过大而发生爆炸，同时N2也能将生成的ClO2气体赶入后续装置中参与反应。 （3）ClO2气体与装置C中混合溶液反应生成NaClO2，其中氯元素的化合价下降，根据氧化还原的规律可判断还有O2生成，生成NaClO2的离子方程式为；NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2·3H2O，高于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，“洗涤”可选用38~60℃热水，反应需要用冷水浴控制反应温度在38℃∼60℃，可以使反应体系的温度保持在较低的水平上,从而保证反应的稳定性和安全性，增加反应的效率，使反应更加彻底，避免低温析出NaClO2·3H2O，避免高温NaClO2分解，故答案为：；有效地控制反应温度，增加反应的效率，避免低温析出NaClO2·3H2O，避免高温NaClO2分解。 （4）①根据反应、可知加入淀粉溶液溶液作指示剂，用Na2S2O3标准溶液进行滴定时，随着反应的进行，溶液中的I2浓度逐渐降低，溶液蓝色逐渐变浅，当滴加最后半滴Na2S2O3标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，半分钟内不恢复蓝色，说明滴定达到终点，确认滴定终点的现象是溶液蓝色恰好褪去且半分钟内不变化，故答案为：淀粉；溶液蓝色恰好褪去且半分钟内不变化； ②根据反应可得对应关系：测得平均消耗标准溶液的体积为21.00mL，所称取的样品中NaClO2的质量分数为，故答案为：95%。 16．(1)A (2)或 (3) 萃取 H2O及等钠盐 (4)容量瓶、酸式滴定管 (5) c 均匀受热、保持恒温 (6) (7)D 【分析】 本实验的目的是制备有机物b，在蒸馏烧瓶中、、水浴加热的条件下生成，反应结束后，用减压蒸馏除去液体c，剩余固体溶于30mL水中，再加入二氯甲烷，得到的液体经饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏得到黄色液体。黄色液体中加入HCl的四氢呋喃溶液2g，充分反应后减压蒸馏，再用石油醚洗涤，最终得到产品； 【详解】（1）有机物a属于极性分子，易溶于极性溶剂，且有机物a中含有电负性较强的N元素，会与形成分子间氢键，增强其溶解性，而B、C、D属于极性较弱的有机物，且不能与有机物a形成分子间氢键，而后续要加入，是离子化合物，可以溶于极性溶剂甲醇，从而形成三者的共溶物，因此选甲醇最合适。 （2）根据电负性，可以得出H的价态是价，中H的价态是价，可以发生归中反应：。 （3）加入的二氯甲烷是有机溶剂，目的是萃取分液，除去及等钠盐。 （4）容量瓶、酸式滴定管都属于定量实验仪器。洗涤在梨形漏斗中进行，过滤在普通漏斗中进行，减压蒸馏需要用到冷凝管。 （5）减压蒸馏开始时的第一步操作是检验装置气密性。采用水浴加热的优点是受热均匀，便于控制温度； （6） 步骤Ⅳ中与HCl反应生成，反应方程式为：； （7）由题意可得：,有机物的产率，D项正确。 17．(1)4d105s2 (2) 排尽装置中的空气，防止油酸被氧化 O原子 (3) +N2H4∙H2O=Se+N2↑+2OH-+2H2O 蒸发皿、分液漏斗 (4) 吸收光谱波长几乎不再发生变化（或者发光颜色不再发生改变） 丁达尔效应 (5)降低CdSe的溶解度，促进析出 (6)取最后一次洗涤液于洁净试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，如不出现白色沉淀则证明洗涤干净 【分析】N2气氛中，取1 mmol Se粉于三颈烧瓶中，加入15 mL的十八烯溶剂，加热到280℃，Se粉完全溶解形成橙色透明溶液；N2气氛中，将1 mmol CdCl2溶于4 mL油酸，加热至120℃，使CdCl2完全溶于油酸，形成油酸镉澄清液体；油酸镉溶液注射至含有Se粉的三颈烧瓶中，保持反应温度为260℃，反应45min；待反应液冷却后，加入20 mL乙醇溶液，CdSe析出，离心分离，加入正己烷分散后，再次加入乙醇，离心分离，重复2-3次后，用乙醇和丙酮洗涤 CdSe，即可得到干净的CdSe量子点。 【详解】（1）Cd为第五周期ⅡB族，则Cd的价层电子排布式为4d104s2。 （2）油酸的分子式为C17H33COOH，油酸中含碳碳双键、易发生氧化反应，故步骤Ⅱ中N2的作用为排尽装置中的空气，防止油酸被氧化；油酸中只有O原子上有孤电子对，故油酸与镉配位的原子为O原子。 （3）向Na2SeO3水溶液中加入N2H4∙H2O进行还原，得Se单质，同时会产生一种对环境无污染的气体，该无污染的气体为N2，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，反应的离子方程式为+N2H4∙H2O=Se+N2↑+2OH-+2H2O；过滤时需要使用漏斗、玻璃棒，干燥时需要干燥器，故不需要使用的仪器是分液漏斗、蒸发皿。 （4）由于“量子点的尺寸不同，则发光颜色不同，吸收光谱波长不同”，故步骤Ⅲ中，当监测到吸收光谱波长几乎不再发生变化（或者发光颜色不再发生改变）时，证明CdSe量子点生长基本停止，制备完成；由于“量子点的尺寸一般在1 nm~10 nm之间，是一种纳米级别的半导体”，还可利用丁达尔效应物理现象初步鉴定CdSe量子点制备成功。 （5）根据制备过程知，步骤Ⅳ中加入20 mL乙醇的作用是降低CdSe的溶解度，促进析出。 （6）根据制备过程，要证明CdSe洗涤干净只要证明最后的洗涤液中不含Cl-即可，故CdSe洗涤干净的标志是取最后一次洗涤液于洁净试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，如不出现白色沉淀则证明洗涤干净。 18．(1) 2.7 漏斗、锥形瓶(多写“量筒”不扣分) (2)胶体或胶体或胶体 (3) 起始浓度小，水解产生的胶粒浓度较小 足量盐酸和氯化钡溶液 铁氰化钾溶液 (4)水解反应比氧化还原反应速率快 【分析】本题主要考查一定浓度溶液配制计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容等步骤， 以及相关仪器使用。 【详解】（1）①由信息知配置需要，即用托盘天平所称取质量为2.7g； 结合配置溶液步骤所用到仪器有烧杯、容量瓶、量筒、胶头滴管，所以未用到的仪器有漏斗、锥形瓶； ② a．氯化铁属于强酸弱碱盐，溶液显酸性，加水稀释酸性减弱，升高，a正确； b．加入固体，铁离子浓度增大，促进铁离子水解酸性增强，降低，b错误； c．滴加浓溶液，硫氰根和铁离子结合生成硫氰化铁，铁离子水解平衡左移酸性减弱，升高，c正确； d．加入固体，碳酸氢根和铁离子会发生双水解生成氢氧化铁和二氧化碳，酸性减弱，升高，d正确； 综上，故选； （2）铁离子和亚硫酸根相互促进水解铁离子生成氢氧化铁，亚硫酸根可能生成二氧化硫、亚硫酸或亚硫酸氢根，即方程为胶体或胶体或胶体； （3）①ii和i比铁离子浓度较小，即开始时，实验ii中红褐色比中略浅的原因是起始浓度小，水解产生的胶粒浓度较小； ②铁离子和亚硫酸根发生氧化还原反应会生成亚铁离子和硫酸根，即加入足量盐酸和氯化钡溶液检验硫酸根，生成白色硫酸钡沉淀；加入铁氰化钾溶液检验亚铁离子，有蓝色沉淀生成； （4）对比（3）中实验现象可知，两溶液混合后，两种反应同时发生且水解反应比氧化还原反应速率快。 19．(1)+6价 (2) 恒压滴液漏斗 直形冷凝管 (3) 否 不利于CrO2Cl2顺利流下 (4)K2Cr2O7+4KCl+3H2SO4 (浓)3K2SO4+2CrO2Cl2+3H2O (5)减缓铬酰氯挥发 (6) CrO2Cl2+2H2O=H2CrO4+2HCl 甲 乙中产生水蒸气进入收集装置导致铬酰氯水解 【分析】由题意可知，制备铬酰氯的过程为浓硫酸先分别与重铬酸钾和氯化钾共热反应生成三氧化铬和氯化氢气体两种中间产物，然后三氧化铬迅速与氯化氢气体共热反应生成铬酰氯，则实验装置图中左侧装置为铬酰氯的制备装置，中间装置为铬酰氯的冷凝收集装置，未画出的装置为盛有碱石灰的干燥管，目的是吸收未参与反应的氯化氢气体，防止空气中的水蒸气进入收集装置导致铬酰氯水解。 【详解】（1）铬酰氯中氧元素和氯元素的化合价分别为—2价和—1价，由化合价代数和为0可知，分子中铬元素的化合价为+6价，故答案为：+6价； （2）由实验装置图可知，仪器A、B分别为恒压滴液漏斗、直形冷凝管，故答案为：恒压滴液漏斗；直形冷凝管； （3）若将直形冷凝管换为球形冷凝管，反应生成的铬酰氯不能顺利流下，无法收集得到铬酰氯，所以不能将直形冷凝管换为球形冷凝管，故答案为：否；不利于CrO2Cl2顺利流下； （4）由分析可知，生成铬酰氯的反应为浓硫酸与氯化钾、重铬酸钾共热反应生成硫酸钾、铬酰氯和水，反应的化学方程式为K2Cr2O7+4KCl+3H2SO4 (浓)3K2SO4+2CrO2Cl2+3H2O，故答案为：K2Cr2O7+4KCl+3H2SO4 (浓)3K2SO4+2CrO2Cl2+3H2O； （5）由题给信息可知，常温下铬酰氯为深红棕色液体，所以收集装置选用冰水浴的目的是将铬酰氯迅速冷凝为液态，减缓铬酰氯挥发，提高产率，故答案为：减缓铬酰氯挥发； （6）由题给信息可知，铬酰氯与水反应生成铬酸和氯化氢，反应的化学方程式为CrO2Cl2+2H2O=H2CrO4+2HCl；由分析可知，未画出的装置为盛有碱石灰的干燥管，目的是吸收未参与反应的氯化氢气体，防止空气中的水蒸气进入收集装置导致铬酰氯水解，所以C中应选用甲装置处理尾气，若选用乙装置，氢氧化钠溶液产生的水蒸气进入收集装置导致铬酰氯水解，故答案为：CrO2Cl2+2H2O=H2CrO4+2HCl；甲；乙中产生水蒸气进入收集装置导致铬酰氯水解。 20．(1) (2) 两颈烧瓶 吸收剩余NH3，防倒吸 (3)取最后一次洗涤后滤液，滴加AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，则晶体已洗净 (4)坩埚 (5)SbCl3部分水解成SbOCl，SbOCl难溶于乙醇，SbOCl的水解反应只发生在固体表面，得到混晶 (6)X射线衍射 (7) 滴入最后半滴碘标准液，溶液变蓝，半分钟不褪色 【分析】通入NH3生成Sb2(OCH2CH2O)3，得到固液混合物，多余的氨气用稀硫酸吸收，据此解答。 【详解】（1）步骤①生成Sb2(OCH2CH2O)3，根据元素守恒可知还有氯化铵生成，反应的化学方程式为。 （2）根据仪器构造可知仪器a的名称为两颈烧瓶，氨气属于大气污染物，装置B的作用为吸收剩余NH3，防倒吸。 （3）晶体表面含有氯离子，则洗涤时Sb2O3晶体洗净的判断标准是取最后一次洗涤后滤液，滴加AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，则晶体已洗净。 （4）烘干时，晶体装在坩埚中进行。 （5）由于SbCl3部分水解成SbOCl，SbOCl难溶于乙醇，SbOCl的水解反应只发生在固体表面，因此将乙二醇改为乙醇用上述同样方法制备，往往得到Sb2O3混晶。 （6）用X射线衍射法可以测定Sb2O3是混晶还是单晶。 （7）①碘遇淀粉显蓝色，因此滴定终点现象是滴入最后半滴碘标准液，溶液变蓝，半分钟不褪色。 ②消耗单质碘的物质的量是0.001aVmol，依据方程式可知产品中Sb元素的质量分数是。 21．(1)浸出液中含有阴、阳离子的浓度增大 (2) 丙酮是极性弱的有机溶剂，是离子晶体，根据“相似相溶”原理，难溶于丙酮 (3) 滴加盐酸生成固体和较难电离的 完全反应后，过量的盐酸增大、浓度 (4) 见光易分解 (5)偏高 【分析】的熔点为，在熔点处升华。经元素分析，只含、和3种元素。向分离后的滤液中滴加溶液，溶液由无色变为红色。结合已知②的熔点为，可得是，分离后的滤液中含有，则丙酮浸出液中含有。 【详解】（1）根据分析知，丙酮浸出液中含有，所以导电性高于丙酮的主要原因是：浸出液中含有阴、阳离子的浓度增大； （2）根据分析知，丙酮浸出液中含有的阴离子是；X是；丙酮中析出白色沉淀的原因是：丙酮是极性弱的有机溶剂，是离子晶体，根据“相似相溶”原理，难溶于丙酮； （3）①段导电率增大，主要原因是滴加盐酸，盐酸增强了导电性；段导电率降低，其原因是滴加盐酸生成固体和较难电离的，；②因为处产生沉淀的量最多，即处完全反应，当完全反应后，继续加入盐酸，则增大、浓度，则段导电率增大； （4）因为与显红色，为了不干扰实验，所以选用作指示剂；见光易分解，为了防止分解，所以选择棕色滴定管； （5）若滴定管没有用标准溶液润洗，则硝酸银的浓度减小，消耗滴定液的体积偏大，则测得的物质的量偏大，使测得结果偏高。 22．(1)漏斗和蒸发皿 (2) 将Co2+转化为易被氧化的[Co(NH3)6]2+； 温度过低反应速率慢，温度过高双氧水和NH3•H2O受热易分解 (3)大于 (4)加快过滤速度，得到更干燥的固体 (5) CoCl2+2NH4Cl+H2O2+10NH3·H2O2[Co(NH3)6]Cl3+12H2O KMnO4 若用PbO2代替H2O2，将产生PbCl2沉淀使产品纯度下降 (6)×100%=56.37% 【分析】由题意可知，由氯化亚钴制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)的过程为先向氯化亚钴和氯化铵的混合溶液中加入氨水，将溶液中的亚钴离子转化为易被氧化的[Co(NH3)6]2+离子，向充分反应后的溶液中再加入双氧水溶液，在活性炭做催化剂的条件下，过氧化氢溶液与[Co(NH3)6]2+离子水浴加热反应生成[Co(NH3)6]3+离子，制备的反应方程式为：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3•H2O+H2O2[Co(NH3)6]Cl3+12H2O，完全反应后冷却过滤除去活性炭，得到的滤液趁热过滤，用酒精洗涤后得到[Co(NH3)6]Cl3，以此解答。 【详解】（1）由题干信息可知，步骤一需要托盘天平称量，用研钵进行研磨，在烧杯中溶于适量蒸馏水中，则步骤一中，下列仪器不需要使用的是漏斗和蒸发皿，故答案为：漏斗和蒸发皿； （2）由题干信息可知，、且电对的标准电极电势()越大，在水溶液中越容易发生还原反应，即将Co2+转化为[Co(NH3)6]2+后更容易被氧化，故若步骤二中加入浓氨水和双氧水的顺序不能调换；若反应温度过低，反应速率较慢，若反应温度过高，过氧化氢受热分解，所以需要控制水浴温度为55℃，故答案为：将Co2+转化为易被氧化的[Co(NH3)6]2+；温度过低反应速率慢，温度过高双氧水和NH3•H2O受热易分解； （3）由题干步骤四可知，增大氯离子浓度可以利用同离子效应促使[Co(NH3)6]Cl3析出，[Co(NH3)6]Cl3•6H2O在水中的溶解度随温度的升高而增大，加入浓盐酸有利于晶体析出，即相同条件下，氯化六氨合钴在稀盐酸中的溶解度大于在浓盐酸中的，故答案为：大于； （4）抽滤时抽滤瓶中形成真空，可以加快过滤速度，得到更干燥的固体，即与步骤三中过滤相比，步骤四中抽滤的优点为加快过滤速度，得到更干燥的固体，故答案为：加快过滤速度，得到更干燥的固体； （5）制备产品即CoCl2和NH4Cl、H2O2和NH3·H2O反应制得[Co(NH3)6]Cl3，根据氧化还原反应配平可知，该反应的总反应方程式为：2CoCl2+2NH4Cl+H2O2+10NH3·H2O2[Co(NH3)6]Cl3+12H2O；由题干信息可知，，故若步骤二中双氧水可用PbO2代替则还原产物为PbCl2沉淀，导致产品不纯，故更适合选用KMnO4代替双氧水，故答案为：2CoCl2+2NH4Cl+H2O2+10NH3·H2O2[Co(NH3)6]Cl3+12H2O；KMnO4；若用PbO2代替H2O2，将产生PbCl2沉淀使产品纯度下降； （6）由题干信息可知，称取3.0g CoCl2·6H2O物质的量为：=0.0126mol，研磨后与4.0g NH4Cl混匀后溶于适量蒸馏水中，加入1.5g活性炭，根据反应方程式2CoCl2+2NH4Cl+H2O2+4NH3·H2O=2[Co(NH3)6]Cl3+6H2O，理论上生成[Co(NH3)6]Cl3的物质的量为：0.0126mol，故本实验所得产品的产率为：×100%=56.37%，故答案为：×100%=56.37%。 23．(1) 三颈烧瓶(三口烧瓶) 防炸裂 (2)干燥是为了防止乙酸酐遇水生成乙酸，研细是为了增大表面积，加快反应速率 (3) 防暴沸 苯甲醛(写苯甲醛结构简式也可) 馏出物无油珠 (4)聚苯乙烯 (5)水(冷水、蒸馏水) (6)B 【分析】仪器a中加入苯甲醛、乙酸酐和无水碳酸钾粉末(过量)，加热回流，向反应混合物中加入蒸馏水浸泡后进行水蒸气蒸馏，蒸馏后冷却加入碳酸钠、水，加热煮沸，趁热过滤，待滤液冷却至室温后，加入盐酸，使肉桂酸结晶析出，，却结晶，抽滤，洗涤，烘干，得粗产品； 【详解】（1）加热回流装置中仪器a的名称是三颈烧瓶(三口烧瓶)；由表可知，各物质的沸点高于水的沸点，故不使用水冷冷凝管而用空气冷凝管是为了防止冷凝管炸裂； （2）由表可知，乙酸酐遇水生成乙酸，故碳酸钾使用前应干燥并研细，目的是干燥是为了防止乙酸酐遇水生成乙酸，研细是为了增大表面积，加快反应速率； （3）水蒸气蒸馏装置中毛细管的主要作用是防暴沸，起到沸石的作用；苯甲醛不和碳酸钾反应，而肉桂酸、乙酸均和碳酸钾转化为盐溶液，故步骤ⅱ中蒸出的物质是苯甲醛与水的低沸点共沸物，判断蒸馏完成的方法是馏出物无油珠，流出液澄清透明不再含有有机物的油滴，即可断定水蒸气蒸馏结束； （4）副反应产生聚苯乙烯，而肉桂酸转化为可溶性盐溶液，故步骤ⅲ中趁热过滤除去的主要物质是聚苯乙烯； （5）肉桂酸晶体在水中的溶解度很小，所以可以用水洗涤； （6）苯甲醛为、乙酸酐为，所以根据方程式可知，乙酸酐过量，则理论上生成肉桂酸的质量是，所以产率是：，故选B。 24．(1) c BD (2)排尽装置内的空气，防止后续实验中生成的被氧化；防止反应物甲酸钠被氧化 (3)（或或） (4) 乙醇 重结晶 (5) (6) (7)C 【分析】实验室中利用浓硫酸和亚硫酸钠反应制备；在空气中能被氧化，故应先向装置中通入一段时间，排除装置内氧气，防止生成的被氧化，并且的通入可防止反应物甲酸钠被氧化；将通入装置d中，二氧化硫、甲酸钠、氢氧化钠反应生成，化学方程式为(或或)；反应结束后停止加热，冷却至50℃，拆卸装置，将d中的混合物进行过滤、洗涤，得到粗产品； 产品纯度的测定：取m g样品配置成溶液配成250mL待测液，量取25.00mL待测液于锥形瓶中，用标准溶液进行滴定，转化为，转化为，根据得失电子守恒得到比例关系：，~2，达到滴定终点时消耗标准溶液VmL，则固体中的物质的量为=，则产品中的质量分数为=。 【详解】（1）实验室中利用浓硫酸和亚硫酸钠反应制备，则应选择装置c，并且98%浓硫酸中硫酸主要以分子形式存在，电离出的H+的含量较低，不利于反应进行，应选用70%浓硫酸和亚硫酸钠反应，答案选BD； （2）在空气中能被氧化，故应先向装置中通入一段时间，排除装置内氧气，防止生成的被氧化，并且的通入可防止反应物甲酸钠被氧化； （3）由分析可知，反应的化学方程式为(或或)； （4）连二亚硫酸钠易溶于水，难溶于乙醇，故洗涤时，洗涤剂为乙醇；通过重结晶可进一步提纯； （5）用标准溶液进行滴定，转化为，转化为，离子方程式为； （6）由分析可知，产品中的质量分数为； （7）A．盛放待测液的锥形瓶内残留少量蒸馏水，对实验结果无影响，A项不选； B．未用标准液润洗酸式滴定管，消耗标准液体积偏大，导致测定结果偏大，B项不选； C．滴定终点时俯视读数，消耗标准液体积偏小，导致测定结果偏小，C项选； 答案选C。 25．(1) 隔绝空气中的水蒸气 恒压滴液漏斗(分液漏斗)、 球形冷凝管 (2)CCl4的密度比Na大，Na接触空气会被氧化 (3) )酮羰基和酯基中氧的电负性大于碳，导致其中碳原子的正电性增强，继而使亚甲基中的碳氢键极性增强 将乙酰乙酸乙酯钠和乙醇钠转化为乙酰乙酸乙酯和乙醇 (4) 降低产品在水中的溶解度(或增大水层密度利于分层) 干燥产品 (5)70.5 【分析】 向三颈烧瓶中加入4.0 g Na、细砂、二甲苯；加热使Na熔化并分散成小钠珠；冷却后，用倾析法除去上层液体；迅速向三颈烧瓶中加入20.0 g乙酸乙酯和很少量的乙醇，反应生成乙醇钠和；向反应后的体系中加入3 mL乙醇除去过量Na，过滤；向滤液中加入50%乙酸至其呈弱酸性，将乙酰乙酸乙酯钠和乙醇钠转化为乙酰乙酸乙酯和乙醇；再向其中加入饱和食盐水降低乙酰乙酸乙酯的溶解度，分液；向有机层加入无水Na2SO4，过滤；蒸馏，收集到目标馏分得乙酰乙酸乙酯。 【详解】（1）无水CaCl2具有吸水性，那能与水反应，装置图中无水CaCl2的作用为隔绝空气中的水蒸气；A是向三颈烧瓶中加入液体试剂的仪器，A为恒压滴液漏斗；B是冷凝回流装置，B的仪器分为球形冷凝管。 （2）CCl4的密度比Na大，Na接触空气会被氧化，所以步骤ⅰ中不能将二甲苯换成CCl4； （3）乙酮羰基和酯基中氧的电负性大于碳，导致其中碳原子的正电性增强，继而使亚甲基中的碳氢键极性增强。步骤ⅲ中加入乙酸将乙酰乙酸乙酯钠和乙醇钠转化为乙酰乙酸乙酯和乙醇。 （4）步骤ⅲ中加入饱和食盐水降低产品在水中的溶解度；无水Na2SO4的作用为干燥产品。 （5）20.0 g乙酸乙酯的物质的量为 ，理论上生成乙酰乙酸乙酯0.1135mol，。 26．(1) 饱和食盐水 吸收尾气中的，防止空气污染（合理即可） (2) (3) C中溶液变浑浊 (4)取少量D中无色溶液，滴加溶液，若变红色（或滴加FeCl3 溶液，若不变红色），则他的观点正确，否则不正确（合理即可） (5) bca 【分析】由实验装置图可知，装置A中二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置C中盛有的硫化钠用于验证氯元素的非金属性比硫元素强，装置D中盛有的氯化亚铁和硫氰化钾溶液用于验证氯气的氧化性，装置E中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的氯气，防止污染空气。 【详解】（1）由分析可知，装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，防止硫化氢与硫化钠溶液反应干扰实验；装置E中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，故答案为：饱和食盐水；吸收尾气中的Cl2，防止空气污染； （2）由分析可知，装置A中二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，反应的离子方程式为，故答案为：； （3）由分析可知，装置C中盛有的硫化钠用于验证氯元素的非金属性比硫元素强，实验现象为C中溶液变浑浊；由题意可知，C中浑浊变澄清时发生的反应为硫与氯气和水反应生成硫酸和盐酸，反应的化学方程式，故答案为：C中溶液变浑浊；； （4）若被氧化了，加入溶液，溶液会变为红色，具体操作为取少量D中无色溶液，滴加溶液，若变红色，故答案为：取少量D中无色溶液，滴加溶液，若变红色（或滴加 FeCl3 溶液，若不变红色），则他的观点正确，否则不正确（合理即可）； （5）①由阿伏加德罗定律可知，测定反应前后气体体积时必须在同温同压条件下进行，则实验中操作步骤为bca，故答案为：bca； ②由题意可知，剩余溶液中氯化氢的物质的量为，则能与反应的最低盐酸浓度为，故答案为：。 27．(1)球形冷凝管 (2)加快反应速率或增大Cl-浓度，有利于CuCl生成 (3) 消耗反应生成的H+，防止H+与反应生成SO2污染环境 (4)除去杂质，同时减少氯化亚铜的溶解损耗，提高产率 (5) 酸式滴定管 (6)AD 【分析】制取CuCl时，先往三颈烧瓶中加入CuSO4∙5H2O和NaCl的混合物，并加少量水溶解，加热至50℃，再向三颈烧瓶中缓慢滴加Na2SO3作还原剂，为防止生成的酸与Na2SO3反应生成SO2，需营造碱性环境，所以加入Na2CO3溶液。待反应结束后，将混合物抽滤，沉淀依次用36%的乙酸洗涤以去除表面吸附的Na2SO3、Na2CO3，用无水乙醇、无水乙醚洗涤多次，以洗去表面附着的乙酸和水分，最后得到白色固体，真空或者充氮气保存。 【详解】（1）仪器a是内管呈球形的冷凝管，名称为球形冷凝管。 （2）反应时NaCl为反应物之一，使用NaCl浓溶液，可增大反应物浓度，加快反应速率，则主要目的是：加快反应速率或增大Cl-浓度，有利于CuCl生成。 （3）三颈烧瓶中CuSO4、NaCl、Na2SO3反应生成CuCl和Na2SO4，离子方程式为；反应生成的H+能与后滴入的Na2SO3发生反应，生成SO2污染环境，同时消耗Na2SO3，所以需加入碱性物质去除，则缓慢滴加Na2SO3和Na2CO3的混合溶液的主要原因是：消耗反应生成的H+，防止H+与反应生成SO2污染环境。 （4）沉淀表面吸附溶液中的杂质，且在潮湿的空气中CuCl易氧化，用无水乙醇洗涤的目的是：除去杂质，同时减少氯化亚铜的溶解损耗，提高产率。 （5）Ce(SO4)2为强酸弱碱盐，溶液呈酸性，滴定时应将Ce(SO4)2标准溶液加入酸式滴定管中。由滴定时发生的反应，可建立关系式：CuCl——Ce(SO4)2，则该样品中CuCl的质量分数为×100%=×100%。 （6）A. 样品在空气中放置时间过长，有部分CuCl被氧化，从而使消耗的Ce(SO4)2溶液体积减少，测定结果偏低，A符合题意； B. 盛装Ce(SO4)2标准溶液的滴定管未用标准溶液润洗，则所用体积偏大，测定结果偏高，B不符合题意； C. 锥形瓶中装待测液前未干燥，对所用Ce(SO4)2标准溶液的体积不产生影响，测定结果不变，C不符合题意； D. 滴定管内部滴定前无气泡，滴定后有气泡，则读取所用Ce(SO4)2标准溶液的体积偏小，测定结果偏低，D符合题意； 故选AD。 【点睛】当溶液中发生多步反应时，可建立关系式求解。 28．(1) 圆底烧瓶 (2) (3) 叠氮化钠40℃以上会发生分解，减压蒸馏可降低甲醇的沸点，避免叠氮化钠分解 提供气化中心，使蒸馏平稳，防止液体过热而产生爆沸现象 (4) 可平衡装置压强，使漏斗中的液体顺利流下 下移 【分析】浓硫酸滴加到NaNO2的甲醇溶液中加热，发生反应：，生成的亚硝酸甲酯(CH3ONO)蒸气通入到水合肼(N2H4·H2O)的烧碱溶液中，发生反应：，反应完毕后，回收甲醇需要减压蒸馏，因为叠氮化钠40℃以上会发生分解，减压蒸馏可降低甲醇的沸点，避免叠氮化钠分解，蒸馏后所得母液，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到叠氮化钠。 【详解】（1）由图可知，仪器a为圆底烧瓶；装置A中甲醇与NaNO2和H2SO4反应，生成CH2ONO、Na2SO4和水，化学方程式为：； （2）亚硝酸甲酯(CH3ONO)蒸气通入到水合肼(N2H4·H2O)的烧碱溶液中，反应生成叠氮化钠、甲醇和水，化学方程式为：； （3）叠氮化钠40℃以上会发生分解，减压蒸馏可降低甲醇的沸点，避免叠氮化钠分解；毛细管的作用是：提供气化中心，使蒸馏平稳，防止液体过热而产生爆沸现象； （4）实验使用恒压滴液漏斗可平衡装置压强，使漏斗中的液体顺利流下；将水准管慢慢向下移动，则量气管中的液面会下移；该过程的反应为：，，产品纯度为：。 29．(1) 球形冷凝管 b (2)防止反应过于剧烈(或防止副反应的发生；避免原料挥发造成损失；减缓反应速率，使反应物充分反应) (3)减少有机相中残留的等无机物(或为了水相和有机相的更有效的分离或减少有机物溶解造成的损失) (4)油 (5) 戊二酸分子间存在氢键，戊二酰氯分子间不存在氢键 +2SOCl2→+2SO2↑+2HCl (6)应在冷凝管上端尾部连接装有碱石灰的球形干燥管 (7)b 【分析】 该实验的目的为制备2-溴戊二酸二甲酯，实验原理为戊二酸与氯化亚砜反应，生成中间产物1(戊二酰氯)，戊二酰氯与液溴反应生成中间产物2，再与甲醇发生酯化反应得到2-溴戊二酸二甲酯，制得的2-溴戊二酸二甲酯中含有杂质，需要除杂提纯，得产品。 【详解】（1）仪器的名称是球形冷凝管；冷却水应下进上出，所以从口通入。 故答案为：球形冷凝管；b； （2）步骤Ⅰ中采取“温度降到”、“缓慢滴加”这些措施的可能的原因是防止反应过于剧烈；防止副反应的发生等。 故答案为：防止反应过于剧烈(或防止副反应的发生；避免原料挥发造成损失；减缓反应速率，使反应物充分反应) （3）减少有机相中残留的等无机物(或为了水相和有机相的更有效的分离或减少有机物溶解造成的损失)。 （4）反应温度需要维持在170℃进行减压蒸馏，超过了100℃，所以选择油浴。 故答案为：油； （5）戊二酰氯与戊二酸都是由分子组成的物质，戊二酸结构中含有羧基，分子间能形成氢键，戊二酰氯分子间不存在氢键，所以戊二酰氯比戊二酸的沸点低很多； 戊二酸与氯化亚砜反应，生成中间产物1(戊二酰氯)的同时有两种刺激性气体产生，由物质组成及反应特点可知为和，由此可写出方程式+2SOCl2→+2SO2↑+2HCl； 故答案为：戊二酸分子间存在氢键，戊二酰氯分子间不存在氢键；+2SOCl2→++2SO2↑+2HCl； （6）由于反应中产生污染性气体，所以从绿色化学角度分析，该实验装置的明显不足之处是没有尾气处理装置，应在冷凝管处连接装有碱石灰的球形干燥管。 故答案为：应在冷凝管上端尾部连接装有碱石灰的球形干燥管； （7） ，则产率为，所以选b。 故答案为：b。 30．(1) 3d7 O和Cl (2) (3)水浴加热 (4)H2O2可能无法将氧化（或比还原性强） (5)催化剂活性炭用量增加，反应速率加快，相同时间内生成的产物增加，产率增大；当活性炭用量太大，可能吸附产品，致使产率降低 (6) 避免因过滤过程温度降低而析出 根据同离子效应，氯离子浓度增大可促使在降温结晶时析出更多，增大产率 (7)22.1% 【详解】（1）的价电子排布式为3d7，步骤①所得溶液呈蓝色，其中的配离子为，其中配位原子为O和Cl，故答案为：3d7；O和Cl。 （2）步骤③中在活性炭催化下，H2O2将氧化为，溶液中的阴离子为氯离子，还存在NH4Cl，步骤③发生反应的化学方程式为：，故答案为：。 （3）控制温度不超过100℃，可用水浴加热，故答案为：水浴加热。 （4）根据题中信息Co(Ⅲ)离子不能稳定存在，说明其氧化性强，加H2O2可能无法将Co2+氧化，故答案为：H2O2可能无法将氧化（或比还原性强）。 （5）催化剂活性炭用量增加，反应速率加快，相同时间内生成的产物增加，产率增大；当活性炭用量太大，可能吸附产品，致使产率降低，故答案为：催化剂活性炭用量增加，反应速率加快，相同时间内生成的产物增加，产率增大；当活性炭用量太大，可能吸附产品，致使产率降低。 （6） 趁热过滤可以避免因过滤过程温度降低而析出；加浓盐酸，氯离子浓度增大可促使在降温结晶时析出更多，增大产率，故答案为：避免因过滤过程温度降低而析出；根据同离子效应，氯离子浓度增大可促使在降温结晶时析出更多，增大产率。 （7）滴定时将碘离子氧化为碘单质，滴定碘单质，根据得失电子守恒，则钴元素的百分含量为，故答案为：22.1%。 31．(1)6 (2) (3)的水解 (4) 热水浴(或水浴加热) (或) 除去过量的 (5)降低溶剂极性，使三草酸合铁(III)酸钾晶体容易析出(或降低三草酸合铁(III)酸钾的溶解度，使其更易析出) 【分析】实验室制备的原理为FeSO4⋅7H2O、稀H2SO4和H2C2O4反应得到黄色沉淀，然后将加入饱和K2C2O4溶液，加热至40℃，滴加过量的H2O2溶液，保持近沸状态，加入一定量H2C2O4调节溶液的值保持在4～5，此时溶液是翠绿色，趁热将溶液过滤到烧杯中，冷却、加入乙醇结晶、抽滤至干即得。 【详解】（1）[Fe(C2O4)3]3−中与Fe3+形成稳定的环状结构，中的两个O原子都与Fe3+配位才能形成环状结构，故铁原子的配位数为6； （2）根据K3[Fe(C2O4)3光解反应的化学方程式，有Fe2+生成，Fe2+与K3[Fe(CN)6]生成蓝色物质，化学式为KFe[Fe(CN)6]； （3）步骤I中，若FeSO4⋅7H2O加蒸馏水溶解，由于Fe2+水解得不到FeSO4溶液，故加入H2SO4溶液是为了防止Fe2+的水解； （4）水浴加热便于控制温度，故控制反应温度为40℃的加热方式是热水浴(或水浴加热)，H2O2将Fe2+氧化为Fe3+，Fe3+易水解生成Fe(OH)3红褐色浑浊，主要反应化学方程式为6FeC2O4⋅2H2O+3H2O2+6K2C2O4 4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3(或6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O44K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3)，此时溶液中有过量的H2O2，继续加热煮沸是为了除去过量的H2O2； （5）因为K3[Fe(C2O4)3]⋅3H2O易溶于水，难溶于乙醇，乙醇的作用是降低溶剂极性，使三草酸合铁(III)酸钾晶体容易析出(或降低三草酸合铁(III)酸钾的溶解度，使其更易析出)； 32．(1)ABE (2)54.3 (3)CD (4)分液漏斗 (5)2Co(OH)3+＋4H+2Co2+++5H2O (6)若用草酸钠溶液代替草酸铵溶液，会有氢氧化亚钴沉淀生成，导致CoC2O4的产率降低 (7) CoO 6CoO+O22Co3O4 【详解】（1）用浓溶液配制稀溶液，不需要托盘天平，100mL的容量瓶，分液漏斗，所以不需要ABE； （2）先算出浓硫酸的浓度，根据稀释定律，，，x=54.3mL； （3）A．定容时俯视容量瓶刻度线，水加少了，浓度增大，A错误； B．容量瓶未干燥处理，没有影响，B错误； C．定容加水时超过刻度线后，立即吸出多余的水，浓度偏小，C正确； D．将溶液从烧杯转移到容量瓶中后没有洗涤烧杯，烧杯上有溶质未转移，浓度偏小，D正确； 故选CD。 （4）仪器a为分液漏斗； （5）Co(OH)3转化为Co2+的离子方程式为：； （6）草酸钠是强碱弱酸盐，草酸铵是弱酸弱碱盐，草酸钠碱性更强，若用草酸钠溶液代替草酸铵溶液，会有氢氧化亚钴沉淀生成，导致CoC2O4的产率降低； （7）①m(CoC2O4.H2O)=，m(Co)=，则B点时，该固体中氧原子的物质的量为，钴原子与氧原子物质的量为1:1，所以B点的化学式为CoO； ②D点氧化物的质量为8.03g，，钴原子与氧原子物质的量之比3:4，可知C点固体的化学式为Co3O4，则CD段发生的化学方程式为：。 33．(1) 蒸发浓缩 冷却结晶 (2)隔离空气，防止生成的草酸亚铁晶体被空气中的氧气氧化 (3)打开K2、关闭K3 (4)球形干燥管 (5)吸收二氧化碳 (6)缺少处理CO尾气装置 (7)FeO+2H2O+CO2+CO (8)Fe3O4 【分析】I．制备草酸亚铁晶体的具体操作为：组装好装置后，检验装置的气密性，添加试剂后，先打开K1，将一定量稀硫酸加入a瓶后再关闭K1，让a瓶中反应先进行一段时间以排除空气，进行上述操作的同时关闭K2打开K3，一段时间后，打开K2关闭K3，将A装置中的硫酸亚铁溶液导入装置B中； II．装置A为草酸亚铁晶体分解，利用无水硫酸铜检验水蒸气，B装置检验二氧化碳，C装置吸收二氧化碳，D装置干燥气体，E装置检验CO，F装置检验二氧化碳。 【详解】（1）a装置中硫酸亚铁和草酸铵反应生成草酸亚铁，经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到晶体。 （2）草酸亚铁具有较强还原性，装置c的作用为：隔离空气，防止生成的草酸亚铁晶体被空气中的氧气氧化。 （3）由分析可知，待a中反应一段时间后，需要对开关进行的操作为：打开K2、关闭K3。 （4）盛放无水硫酸铜的装置a的装置名称为球形干燥管。 （5）由分析可知，C中盛放NaOH溶液的作用是：吸收二氧化碳。 （6）反应会产生CO，缺少处理CO尾气装置。 （7）E中加热分解，E中黑色固体变为红色，说明有Cu单质生成，B、F中澄清石灰水变浑浊，说明有CO2和CO生成，a中无水硫酸铜变为蓝色，说明有H2O生成，A中残留FeO，则A处反应管中发生反应的化学方程式为：FeO+2H2O+CO2+CO。 （8）n(FeC2O4•2H2O)= =0.3 mol，n(Fe)=n(FeC2O4•2H2O)=0.3 mol，B点时，已知固体产物只含一种铁的氧化物，m(Fe)=0.3 mol×56 g/mol=16.8 g，m(O)=23.2 g−16.8 g=6.4 g，n(O)=0.4 mol，n(Fe)：n(O)=0.3 mol：0.4 mol=3：4，所以铁的氧化物的化学式为Fe3O4。 34．(1) 蒸馏烧瓶 a→de→cb→de→f 吸水，防止亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO (2) 水浴加热 由于生成的对该反应有催化作用，导致反应速率加快 (3) 溶液由浅紫色变为无色，且半分钟内颜色不再恢复 90.7% 【分析】本实验制备亚硝酰硫酸，原理是SO2+HNO3=SO3+HNO2，SO3+HNO2=NOSO4H，A装置制备二氧化硫，因为亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO，需要除去二氧化硫中的水蒸气，即通过C装置，然后通入B装置反应，因为二氧化硫对环境有污染，因此需要尾气处理，装置D除去多余二氧化硫，据此分析； 【详解】（1）根据仪器Ⅰ的特点，仪器Ⅰ名称为蒸馏烧瓶；根据上述分析，连接顺序是a→de→cb→de→f，C装置作用为吸收二氧化硫中的水蒸气，防止亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO；故答案为蒸馏烧瓶；a→de→cb→de→f；吸收二氧化硫中的水蒸气，防止亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO； （2）温度控制在25℃～40℃，反应温度小于100℃，采取加热方式为水浴加热；开始时反应缓慢，某时刻反应速率明显加快，这个现象与酸性高锰酸钾溶液与草酸反应类似，Mn2+作高锰酸钾与草酸反应的催化剂，因此引起反应速率明显加快的原因是NOSO4H为该反应的催化剂；故答案为水浴加热；NOSO4H对该反应有催化作用，导致反应速率加快； （3）用标准液草酸钠滴定高锰酸钾溶液，高锰酸钾溶液褪色，滴定终点的现象：滴入最后半滴标准液，溶液有浅紫色变为无色，且半分钟或30s不恢复；把②中亚硝酰硫酸换为蒸馏水，重复上述操作步骤，消耗草酸钠的体积为60mL，根据得失电子数目守恒，有：60.00mL×10-3L/mL×0.2500mol/L×2×(4-3)=60.00mL×10-3L/mL×c(KMnO4)×(7-2)，解得c(KMnO4)=0.1mol/L，NOSO4H、草酸钠作还原剂，高锰酸钾作氧化剂，因此根据得失电子数目守恒，有：20.00mL×10-3L/mL×0.2500mol/L×2×(4-3)+n(NOSO4H)×(5-3)=60.00mL×10-3L/mL×0.1mol/L×(7-2)，解得n(NOSO4H)=0.01mol，则250mL溶液中含有NOSO4H物质的量为0.1mol，则14.00g产品中纯度为≈90.7%；故答案为滴入最后半滴标准液，溶液有浅紫色变为无色，且半分钟或30s不恢复；90.7%。 35．(1) 恒压漏斗 除去沉淀表面多余的水分，使沉淀快速干燥 (2)4Ce(OH)3+ O2 +2H2O= 4Ce(OH)4 (3)温度低，反应速率慢，温度高，H2O2会分解 (4) 2(NH4)2S2O8 +2H2O 4NH4HSO4+O2↑ 偏高 滴加最后一滴(或半滴)(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，溶液颜色变为红色，且半分钟内不褪色 (5) (6)2xCO+CeO2 =CeO2(1- x)+2xCO2 【详解】（1）由仪器构造可知该仪器为恒压漏斗；乙醇与水混溶且乙醇易挥发，用乙醇可以除去沉淀表面多余的水分，使沉淀快速干燥，故答案为：恒压漏斗；除去沉淀表面多余的水分，使沉淀快速干燥； （2）Ce(OH)3与O2反应生成4Ce(OH)4，反应方程式为：4Ce(OH)3+ O2 +2H2O= 4Ce(OH)4，故答案为：4Ce(OH)3+ O2 +2H2O= 4Ce(OH)4； （3）温度过低时反应速率太慢，温度过高时H2O2不稳定受热易分解，都不利于反应进行，因此采用低温加热，故答案为：温度低，反应速率慢，温度高，H2O2会分解； （4）加热煮沸过程中，(NH4)2S2O8在溶液中反应生成NH4HSO4和O2，反应方程式为：2(NH4)2S2O8 +2H2O 4NH4HSO4+O2↑，若滴定时锥形瓶中过量的(NH4)2S2O8未除尽，则(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液用量偏高，则还原Ce4+的用量偏高，最终测得的CeO2纯度偏高；判断滴定终点的方法是滴加最后一滴(或半滴)(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，溶液颜色变为红色，且半分钟内不褪色，故答案为：2(NH4)2S2O8 +2H2O 4NH4HSO4+O2↑；偏高；滴加最后一滴(或半滴)(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，溶液颜色变为红色，且半分钟内不褪色； （5）根据得失电子守恒知：，故样品中的质量分数=，故答案为：； （6）能在还原气氛中供氧，CO为还原气体，结合氧生成二氧化碳，根据信息知，化学方程式为：2xCO+CeO2 =CeO2(1- x)+2xCO2，故答案为：2xCO+CeO2 =CeO2(1- x)+2xCO2； 答案第38页，共39页 答案第39页，共39页 学科网（北京）股份有限公司 $$