2025届高三化学一轮复习辽宁专练——无机实验大题55道

2025年辽宁高考一轮专练——无机实验大题55道 一、解答题 1．（2024·辽宁·模拟预测）氯化铁是一种净水剂和化工产品。某小组设计实验制备并测定产品纯度。 实验(一)制备。 某小组设计如下装置制备氯化铁。已知：易升华，遇水蒸气易发生水解反应。 (1)装置B中试剂是 (填名称)。 (2)写出装置A中发生反应的离子方程式： 。 (3)尾气处理宜选择 (填序号)。 (4)写出装置D中发生反应的化学方程式： 。 (5)实验完毕后，取少量装置D中固体溶于水，滴加溶液，产生蓝色沉淀，有同学认为装置D中氯气与铁反应生成了，请你评价(指出正误并分析理由)： 。 实验(二)测定样品的纯度。 已知：(无色，很稳定)，易溶于水且完全电离。 (6)实验步骤如下： 步骤1：准确称取样品配成溶液，准确量取配制好的溶液于锥形瓶中； 步骤2：向锥形瓶中加入适量溶液(恰好与铁离子完全反应)，用力振荡，再加入溶液(过量)使完全沉淀； 步骤3：向其中加入硝基苯，用力振荡，使沉淀表面被有机物覆盖； 步骤4：加入3滴溶液，用溶液滴定过量的至终点，消耗溶液的体积为。已知：常温下，，。 ①加入的目的是 。滴定终点时溶液颜色变为 。 ②测得样品中的质量分数为 (用含、c、m的代数式表示)。 ③下列操作会使所测结果偏低的是 (填字母)。 A．滴定前仰视读数，滴定终点俯视读数    B．锥形瓶没有干燥 C．滴定管没有用溶液润洗    D．省略了步骤3 2．（2024·辽宁沈阳·模拟预测）氯磺酸(HSO3Cl)可用于制造农药、洗涤剂、塑料等，军事上常用作烟幕剂，其沸点约152℃，易溶于硫酸，极易潮解。常温下制氯磺酸的原理为：，其中SO3可由发烟硫酸提供。制备少量氯磺酸的装置如图所示(部分夹持装置略)。 (1)试剂a为 ，装置A中毛细管的作用是 。 (2)装置F应为 (填序号)，其作用除了尾气处理外还有 (用化学用语表示)。 (3)反应到一定程度时需对C装置加热，其目的是 。 (4)查阅资料，氯磺酸的酸性强于硫酸，其原因可能为 。 (5)氯磺酸产品中可能含有少量Fe2+，现测定其中铁含量。已知在pH为3~9时，邻菲啰啉能与Fe2+形成橙色配合物Fe-phen。Fe-phen在510nm处的吸光度A与溶液中Fe2+浓度呈线性关系，如下表所示： Fe2+浓度/mol∙L-1 0 0.00080 0.0016 0.0024 0.0032 吸光度A 0 0.20 0.40 0.60 0.80 在一定条件下测定溶液的平均吸光度，该产品中Fe2+含量为 mol·L-1。 (6)测定HSO3Cl的纯度(HSO3Cl中常溶有少量的SO3)：选择合适的试剂，设计实验。简要说明实验操作，实验数据可用字母表示。[可选的试剂：BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、AgNO3溶液、稀硝酸] 取mg产品溶于水中， 。 3．（2024·辽宁锦州·模拟预测）以为原料制氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵过程如下： 已知：能被氧化。回答下列问题： (1)步骤Ⅰ的反应装置如图(夹持及加热装置略去，下同)。 ①仪器b的名称为 。 ②步骤Ⅰ生成的同时，生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为 。 (2)步骤Ⅱ可在下图装置中进行。 ①接口的连接顺序为a→ 。 ②实验开始时，先关闭，打开，当 时(写实验现象)，再关闭，打开，充分反应，静置，得到固体。 ③C装置的作用是 。 (3)测定产品纯度。 称取m g样品用稀硫酸溶解后，加入过量的溶液，充分反应后加入过量的溶液，再加适量尿素除去，用标准溶液滴定达终点时，消耗体积为V mL。(已知：) ①样品中氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(摩尔质量为)的质量分数为 %。 ②下列情况会导致产品纯度偏大的是 (填标号)。 A．未加尿素，直接进行滴定 B．滴定达终点时，俯视刻度线读数 C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出 D．滴定过程中摇动锥形瓶时有少量液体溅出 4．（2024·辽宁沈阳·模拟预测）已知微溶于水，某传统测定溶度积的实验如下： a．配制待标定的溶液。 b．标定测得溶液浓度为。 c．按下表数据将溶液、溶液及蒸馏水混匀，静置(溶液体积变化忽略不计)。 d．取上层清液于锥形瓶中，加入和溶液酸化，溶液由黄色转变为橙色，加入指示剂，用溶液滴定，数据记入下表。 组别 体积(mL) 物质 1 2 3 4 5 6 25.00 25.00 25.00 25.00 25.00 25.00 15.00 16.00 17.00 18.00 19.00 y 蒸馏水 x 9.00 8.00 7.00 6.00 5.00 取上层清液 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 耗 13.33 15.00 16.78 18.42 20.15 21.89 e．滴定测出上层清液中的，进而计算出上层清液中的，即得。 回答下列问题： (1)上表中x= ；应使用 (填写仪器名称)量取y mL溶液。 (2)步骤a中无需使用下列哪些仪器 (填标号)。 (3)基态Cr原子的电子排布式为 。 (4)步骤d中所得橙色溶液中铬元素的主要存在形式为 (填离子符号)；滴定时还原产物为，写出反应的离子方程式 。 (5)根据第2组滴定数据，计算得上层清液中= 。 (6)滴定时，有一组数据出现了明显异常，所测偏大，原因可能有___________。 A．滴定终点读数时仰视刻度线 B．达终点时滴定管尖嘴有标准液悬挂 C．盛装待测液的锥形瓶未润洗 D．摇动锥形瓶时有液体溅出 5．（2024·辽宁大连·二模）硫代硫酸钠被广泛用于纺织、造纸、化学合成等工业领域。制备硫代硫酸钠的装置如下图所示。 实验步骤如下： 1.将浓硫酸缓缓注入仪器2中，适当调节螺旋夹6，使反应产生的气体均匀地进入锥形瓶中（硫化钠—碳酸钠溶液），并采用电磁搅拌器进行搅拌和加热。 2.持续通入气体，直至溶液的pH＝7（注意不要小于7），停止通入气体。 3.将锥形瓶中的液体转移至烧杯中，________，过滤，得到晶体样品。 4.精确称取0.5000g步骤3的样品，用少量水溶解，再注入10mL醋酸-醋酸钠的缓冲溶液。以淀粉为指示剂，用0.1000mol/L的碘标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为VmL。 已知： 请回答下列问题： (1)仪器2的名称是 。 (2)写出生成硫代硫酸钠总反应的化学方程式 。 (3)补齐步骤3的实验操作 。 (4)用必要的文字说明为什么溶液的pH不能小于7 。 (5)①滴定时，应使用 （填“酸式”或“碱式”）滴定管。 ②滴定达到终点的标志是 。 ③晶体的质量分数为 （用含有V的代数式表示）。 ④下列说法错误的是 。 a.滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直 b.滴定实验中用到的玻璃仪器是烧杯、锥形瓶、滴定管 c.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，导致实验结果偏低 d.用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出 6．（2024·辽宁·三模）是一种高效多功能的绿色消毒剂和水处理剂。但是由于存在自催化现象[即分解产物可催化高铁酸盐的分解]，限制了它的大规模应用，研究使其稳定的方法尤为关键。 已知：①   ②   I．制备高铁酸盐 (1)在碱性条件下以多孔的磁铁矿作阳极电解制备高铁酸盐的电极反应式是 。 Ⅱ．高铁酸盐稳定性的研究 (2)碱性环境下，久置的溶液中除了产生红褐色外，同时还会产生绿色的，此过程的反应为、 。 为研究使稳定的方法，分别做以下4个实验： 序号 现象 a 2滴0.01mol/LKI溶液 紫色迅速褪去 b 2滴蒸馏水 分别用紫外可见分光光度计测三支试管内溶液的吸光度，结果如下图所示。 c 2滴0.01mol/LNaF溶液 d 2滴溶液 资料：吸光度大小与溶液中成正比。 (3)甲同学预测d试管内的实验现象应与a试管相似，依据是 ，但吸光度结果图显示甲同学预测并不正确，原因可能是d试管加入的与发生配位反应的速率 (填“快”或“慢”)，且进行程度大，导致催化剂量减少，的分解速率 (填“快”或“慢”)。 (4)乙同学推测“”曲线为试管c的实验结果，依据是 。 (5)综合以上分析，为增强高铁酸盐的稳定性，可向其中加入 (填化学式)。 Ⅲ.高铁酸盐产品纯度的测定 称取mg高铁酸钾粗品，配成250mL溶液，准确量取25.00mL放入锥形瓶，加入足量和NaOH溶液，振荡，再加入稀硫酸酸化后得到和，滴入几滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用标准溶液滴定至终点(溶液显浅紫红色)，平行测定三次，平均消耗标准溶液VmL。 (6)粗品中的质量分数为 。[已知：] 7．（2024·辽宁葫芦岛·二模）硫酸铁铵晶体[，摩尔质量为482]易溶于水，不溶于乙醇，常用作分析试剂。实验室制备硫酸铁铵品体的装置如图所示(加热及夹持装置省略)。 回答下列问题： (1)盛放铁屑的仪器名称是 ，实验时，首先打开、，关闭、。一段时间后，为使生成的溶液进入装置B中，应进行的操作为 。 (2)向所得溶液中加入双氧水，双氧水的作用是 (用离子方程式表示)，装置B中需要保持温度45℃，温度不能太高的原因是 。 (3)当溶液中完全反应后，关闭，检验溶液中不含有的方法是 。将双氧水换成适量的饱和溶液，继续滴加；实验结束后，将装置B中溶液蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、乙醇洗涤、干燥，得到产品。用无水乙醇洗涤的目的是 。 (4)为测定产品纯度，进行如下实验： Ⅰ．配制溶液：称取m g产品溶于水，然后配制成100.00溶液，取20.00溶液于锥形瓶中，加入过量的溶液充分反应。 Ⅱ．滴定：用0.1000标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V。(已知) ①滴定管的正确操作顺序：检漏→ (填字母)→记录起始读数→开始滴定。 a．装入滴定液至“0”刻度以上 b．调整滴定液液面至“0”刻度 c．排出气泡 d．用滴定液润洗2至3次 e．用蒸馏水洗涤 ②该产品纯度为 。 8．（2024·河南周口·模拟预测）某兴趣小组设计实验验证铜与浓硝酸、稀硝酸的反应，装置如图所示(夹持装置未画出)： 实验一：验证铜与浓硝酸的反应 按图示连接好装置，_______后，装入药品，关闭、，打开，一段时间后，再关闭，打开，加入足量的浓。 实验二：验证铜与稀硝酸的反应 待装置B中反应完全后…… 回答下列有关问题： (1)实验一中的横线上应填入的内容是 ；装置B中装浓硝酸的仪器名称是 。 (2)实验一中“关闭、，打开”的目的是 (3)装置B中发生反应的离子方程式为 (4)实验二的后续操作顺序为 (填标号)，打开止水夹后装置C的具支试管中的现象为 。 a．打开止水夹　b．打开　c．打开，加入蒸馏水　d．关闭　e．插入铜丝。 (5)实验结束后，有同学观察到装置B中溶液呈绿色，装置C中溶液呈蓝色。小组同学认为颜色不同的原因可能如下： 猜想1：硝酸铜溶液的物质的量浓度不同，溶液颜色不同，浓度小时呈蓝色，浓度大时呈绿色。 猜想2：溶解在硝酸铜溶液中，导致溶液颜色不同。 继续实验，打开，一段时间后，装置B中溶液变为蓝色，说明 可能成立，请设计实验验证另一猜想的可能性： 。 9．（2024·辽宁鞍山·模拟预测）某小组用淀粉水解液和浓(作催化剂)、为原料制取草酸晶体，进而制备纳米草酸钙，按如下流程开展实验(夹持仪器略)： 已知： ①草酸能溶于水，易溶于乙醇； ②纳米草酸钙难溶于水，高温易分解； ③淀粉水解液与混酸反应的方程式：。 请回答下列问题： (1)仪器甲相比普通分液漏斗的优点是 ，步骤Ⅱ的操作名称是 。 (2)NO不与反应，但在本实验中可以完全被吸收，请用离子方程式表示NO被完全吸收的原因 。 (3)催化剂浓硫酸用量过多，会导致草酸产率减少，原因是 。 (4)下列有关操作说法正确的是___________。 A．步骤Ⅲ洗涤可用乙醇水溶液，步骤Ⅳ洗涤可用蒸馏水 B．步骤Ⅳ采用离心分离，装置如图2所示，操作时应将两支离心管放置于1、4处 C．步骤Ⅳ检验纳米二水草酸钙是否洗涤干净可用硝酸银溶液和稀硝酸 D．步骤Ⅴ为提高反应速率，也可采用更高温度加热 (5)草酸晶体含有结晶水。 Ⅰ.甲同学通过如下实验测定其组成： ①配制标准氢氧化钠溶液。 ②标定氢氧化钠溶液的浓度。 ③滴定：准确称取一定质量草酸晶体于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，以酚酞作指示剂，用上述标准溶液滴定。若草酸晶体中混有，则该滴定法测得产品中x的值 (填“偏大”“偏小”“无影响”)。 Ⅱ.乙同学取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中结晶水x为 。 10．（2024·辽宁·三模）物质的性质除主要与物质的结构有关外还与外界条件有关。有人提出“与干燥的不反应”和“与潮湿的才能反应”，某小组设计如下实验路线。 (1)写出过氧化钠的电子式 。 (2)为了验证与干燥的是否反应，连接好装置，X是 。打开 ，关闭 ，打开分液漏斗的活塞加入稀硫酸，产生气体一段时间，再在干燥管中装入干燥的，继续通入一段时间气体，点燃酒精灯加热铜丝，观察现象。则加入稀硫酸，产生一段时间气体后再点燃酒精灯的目的是 。 (3)若打开，关闭，加入稀硫酸，点燃酒精灯，观察到 现象， (选填“能”或“不能”)证明潮湿的与反应产生了。请用化学方程式解释产生该现象的原因 。 (4)为验证第(3)实验产生的现象是否与反应，某小组取球形干燥管中反应后的固体溶于水中。然后向溶液中滴加 ，产生 现象说明参与反应。 11．（2024·辽宁丹东·一模）二氧化氯气体常用于自来水消毒和果蔬保鲜等．目前较为广泛的制备的原理是在酸性条件下，与反应生成和用下图装置（夹持装置略）对其制备、吸收、释放并对其氧化性依次进行研究。 已知：易溶于水但不与水反应，气体浓度较大时易分解（爆炸），实验室用稳定剂吸收，生成，使用时加酸只释放出一种气体。 (1)仪器Ⅰ的名称为 ； (2)对比仪器Ⅲ和Ⅳ，实验中Ⅲ的优点是 ； (3)请写出甲中制备的化学方程式 ； (4)根据实验原理和目的，上述装置的连接顺序为：ea （填接口字母）； (5)不能用排空气法来收集得到纯净的的原因是 ； (6)下列有关说法正确的是 ； A．装置乙主要用于检验是否有生成 B．仪器e中溶液主要用于停止反应，并吸收多余的 C．和都为强氧化剂，在相同条件下，等质量时，的氧化能力是的2.5倍 (7)自来水厂用碘量法检测水中的浓度，其实验操作如下：取的水样，加入足量的碘化钾，再用氢氧化钠溶液调至中性，并加入淀粉溶液。再用标准溶液滴定碘单质（），达到滴.定终点时用去标准溶液，测得该水样中的含量为 mg/L。 12．（2024·辽宁丹东·二模）四氮化四硫（为价）为橙黄色固体，易被氧化，难溶于水，易溶于四氯化碳，可用氨气与反应制备，反应装置如图所示（夹持和加热装置已省略）。 已知：； 步骤如下： ①反应时关闭止水夹，打开和，先向装置C中通入干燥纯净的，待装置C中充满黄绿色气体时，开始加热C，使与在下反应生成； ②待装置C中的全部反应后，关闭止水夹，撤掉装置A、B； ③处连接制的装置，关闭止水夹，打开和，通入干燥纯净的，反应制得。 回答下列问题： (1)装置A用粉末与浓盐酸反应制取，发生装置A可以选用 。（填选项）    (2)制备时为使装置C受热均匀，可采用的最佳加热方式为 ； (3)制取的同时装置C中还生成一种常见固体单质和一种盐，写出反应的化学方程式 ； (4)装置E的作用是 、 ； (5)测定的纯度：称取样品（杂质不参与反应），加入溶液，并加热，释放出的氨气用足量硼酸吸收[假定溶液体积不变，反应为：]．反应后的溶液再用的盐酸进行滴定[滴定反应为：]，重复三次实验．实验数据记录如下表所示： 实验序号 初始读数 最终读数 Ⅰ 0.20 20.42 Ⅱ 0.40 24.85 Ⅲ 1.00 21.18 ①该实验的下列有关说法正确的是 ．（填选项） A．滴定时应先快后慢滴入盐酸，且眼睛注视滴定管中液面变化 B．滴加最后半滴方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，使溶液流入锥形瓶，振荡摇匀 C．滴定终点装盐酸的滴定管液面如图所示，则读数为 D．滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失，导致测定的结果偏高 ②制得的的纯度为 。（保留四位有效数字） (6)副产物溶于水加入硫酸铜溶液中先沉淀后溶解，再向溶解后的深蓝色溶液中加入乙醇后，析出深蓝色晶体，下列叙述正确的是____________．（填选项） A．析出的深蓝色晶体为 B．深蓝色晶体中的阴阳离子构型都为正四面体形 C．与形成的配位键比与形成的配位键更稳定 D．由配体形成配离子的过程中键角变大 13．（2024·辽宁沈阳·模拟预测）明矾[Ka1(SO4)2·12H2O]在工业上用作净水剂，医药上用作收敛剂。实验小组采用废弃的铝制易拉罐按如下流程制备明矾大晶体。 已知：晶体结晶需要晶核，外加成核剂、杂质、残余晶体(易附在器壁上)均可作晶核。请回答： (1)废铝制易拉罐溶于KOH溶液发生的主要反应为 (用离子方程式表示)。 (2)下列说法不正确的是_______。 A．可采取将废易拉罐剪碎、酒精灯加热等方式加快溶解速率 B．加入KOH溶液至不再产生气泡后，趁热过滤，除去不溶物 C．“系列操作Ⅰ”有：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、灼烧 D．制备明矾大晶体时，小晶体应悬挂在靠近烧杯底部的位置 (3)“系列操作Ⅱ”的装置如图所示，烧杯上方所盖的纸片的作用是 。 (4)Al3+是一种慢性神经毒素，长期积累会导致神经结节。实验室可采用置换滴定法测定天然水体样品中的Al3+浓度。简要过程如下： 有关反应如下(试剂EDTA用Y4-表示)： 步骤①： 步骤②： 步骤③： ①NH4F溶液实验室 (填“能”或“不能”)盛装在玻璃细口瓶中。 ②下列有关说法不正确的是 。 A．天然水体样品中的Ca2+(CaY2-不与F-反应)不影响Al3+含量的测定 B．步骤①所加试剂EDTA，实验前不需要标定其浓度 C．如果步骤②所加Zn2+标准溶液偏少，会导致Al3+浓度的测定值小于真实值 ③根据检测过程，请给出配合离子ZnY2-、AlY-、的稳定性由弱到强的顺序： 。 ④要准确计算水样中Al3+浓度，须利用水样1的体积以及步骤 的实验数据(选填：①、②、③、④) 14．（2024·湖北武汉·二模）实验室利用红磷与反应可制取少量或。 物质 熔点/℃ 沸点 性质 75.5 遇水生成和，与反应生成 —— 约升华 遇水生成和，与红磷反应生成 I．利用如图所示装置制取少量（部分夹持装置已略去）。 (1)B中所装试剂为_______（填字母）。 A．饱和碳酸氢钠溶液 B．饱和氯化钠溶液 C．氢氧化钠溶液 D．浓硫酸 (2)实验开始前，打开通入一段时间氮气来除去装置中的空气，除去空气的目的是 。 (3)除去装置中空气的具体方法是 。 (4)除去产物中杂质的化学方程式是 。 Ⅱ．测定产品中的质量分数 实验步骤： ①迅速称取产品，加水反应后配成溶液。 ②取上述溶液，向其中加入碘水（足量），充分反应。 ③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，逐滴滴加的溶液并振荡，当溶液恰好由蓝色变为无色时，记录所消耗溶液的体积。 ④重复②、③操作3次，平均消耗溶液。 (5)步骤②中反应的化学方程式是 。 (6)逐滴滴加溶液使用的仪器是 （已知：是弱酸）。 (7)根据上述数据测得该产品中的质量分数为 。[已知：] 15．（2024·辽宁辽阳·二模）硫酸四氨合锌是一种重要的试剂，在工业上有重要的应用。某小组在实验室制备硫酸四氨合锌的步骤如下： 在仪器X内加入尿素(，过量)和5.0mL乙二醇及适量蒸馏水，油浴加热，控制温度在120℃以下回流。加热时溶液澄清，继续反应半小时有固体析出，再反应半小时，冷却，抽滤，用无水乙醇洗涤沉淀数次，在95℃下烘干产品。回答下列问题： (1)尿素所含元素中，基态N原子的轨道表示式为 ；尿素易溶于水的原因是 。 (2)冷凝管中进水口是 (填“a”或“b”)。 (3)尿素与水反应的化学方程式为 ；乙二醇的作用是 。 (4)加热“回流”时温度不宜高于120℃，其原因是 。 (5)烘干产品时宜选择的加热方式为 (填标号)。 a．酒精灯直接加热    b．沙浴    c．水浴加热 (6)若最终得到，则产率为 (保留3位有效数字)。 16．（2024·辽宁沈阳·三模）一种利用与硅合成并提纯的装置如下图所示。的熔点、沸点，易燃、易水解。 请回答下列问题： (1)装置4中的作用为 。 (2)装置2、3、5的加热顺序为 。 (3)该装置存在的缺陷是 。 (4)制备完毕后，将装置5与6之间的活塞关闭，从而提纯。提纯操作时应 、 （填“打开”或“关闭”）。 (5)采用如下方法测定溶有少量的纯度。样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，还需①高温灼烧、②冷却、③称量等操作，所得固体氧化物质量为。实验操作①、②需使用下列仪器中的 （填标号）。测得样品纯度为 （用含a、b的代数式表示）。 17．（2024·辽宁·二模）碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。碘酸钾是常用的食盐加碘剂，可采用如下方法进行制备。 已知：①为无色或白色颗粒或粉末状结晶，是一种较强的氧化剂，其水溶液呈中性。 ②加热至开始分解，不溶于乙醇。 方法一：采用如图所示装置用氯气氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经一系列操作得到碘酸钾产品。 (1)装置B中盛装的试剂为 ，仪器的名称为 。 (2)装置C中多孔球泡的作用是 ；C中反应生成碘酸钾的总化学方程式为 。 (3)一系列操作包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是______(填序号)。 A．蒸发浓缩过程中需要使用三脚架、泥三角、坩埚等仪器 B．抽滤可以加快过滤速率，获得较为干燥的产品 C．产品可用乙醇洗涤以减少溶解损失 D．干燥时高温烘干比低温烘干效果更好 方法二：采用如图实验流程，用碘单质制取碘酸钾产品。 (4)步骤①需控制温度在左右，原因是 。 (5)步骤②中生成气体的反应的离子方程式为 。 (6)产品碘酸钾纯度的测定：准确称产品配成溶液，取该溶液于碘量瓶中，加入稍过量的碘化钾溶液，用适量硫酸酸化。用的硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定至淡黄色，加入少许淀粉溶液。平行滴定三次，平均消耗硫代硫酸钠标准溶液。已知，产品的纯度为 (用含、、的代数式表示)。 18．（2024·辽宁抚顺·模拟预测）“消洗灵”是一种高效低毒的消毒洗涤剂，其消毒原理与“84消毒液”相似，实验室中制备“消洗灵”的装置如图所示(夹持装置略)。 回答下列问题： (1)中氯元素的化合价为 ；使用仪器 (填“a”或“b”)时需取下玻璃塞或玻璃塞凹槽与磨口小孔相对。 (2)装置A中发生反应的氧化剂与氧化产物的物质的量之比为 。 (3)装置B中盛装的试剂为 ；装置D的作用为 。 (4)实验操作步骤如下： ①打开仪器a的活塞及活塞K，制备NaClO碱性溶液； ②关闭仪器a的活塞及活塞K，打开仪器b的活塞； ③一段时间后，装置C中溶液经一系列操作得到粗产品。 装置C中Na3PO4与Na2HPO4的物质的量之比为1：2，则步骤②中生成的化学方程式为 。 (5)利用滴定法测定产品的纯度(的摩尔质量为)， 实验方案如下： ①取2.000g产品试样溶于蒸馏水中配成100mL溶液； ②量取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入10mLH2SO4溶液、25mLKI溶液(过量)，暗处静置5min； ③滴加3滴淀粉溶液，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：。平行滴定三次，平均消耗20.00mL标准溶液。判断达到滴定终点的现象为 ；产品的纯度为 %(保留三位有效数字)；步骤②中若静置时间过长，产品纯度的测定值将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 19．（2024·辽宁朝阳·二模）某实验小组利用硫渣(主要成分为Sn，含少量CuS、Pb等)与氯气反应制备四氯化锡，其过程如图所示(夹持、加热及控温装置略)。 已知：SnCl4遇水极易水解。 相关产物的熔沸点： 物质性质 SnCl4 SnCl2 CuCl2 PbCl2 S 熔点/℃ -33 247 426 501 112 沸点/℃ 114 623 1490 950 444 (1)仪器b的名称 ，为了使浓盐酸顺利滴入烧瓶中，可以将仪器a更换为 ，A中盛装试剂为二氧化锰时发生反应的化学方程式为 。 (2)整套装置的连接顺序 。(填写仪器下方字母) (3)碱石灰的作用为 。 (4)实验结束后，得到粗产品中常溶有少量SnCl2杂质，可用 方法提纯。 (5)产品中含少量SnCl2，测定SnCl4纯度的方法：取2.00g产品溶于50.00mL的稀盐酸中，加入 溶液作指示剂。用0.0100 mol/LKIO3标准溶液滴定至终点，消耗KIO3标准液20.00mL，反应原理为3SnCl2+KIO3+6HCl=3SnCl4+KI+3H2O，+5I-+6H+=3I2+3H2O，判断滴定终点的依据为 ，产品的纯度为 。 20．（2024·辽宁锦州·一模）含钴配合物在催化、药物和材料科学领域具有广泛应用，在不同的制备条件下，钴可以形成多种配位结构。三氯化六氨合钴(Ⅲ)是一种重要的含钴配合物，实验室可用活性炭为催化剂，由、浓氨水、、制备。 已知：①在溶液中较稳定；具有较强还原性； ②常温下，。 实验过程操作步骤如下（省略加热和夹持装置）： 步骤1：将固体溶在水中，加入研细的晶体，溶解得到混合溶液。 步骤2：实验装置如图，将混合溶液转移至三颈烧瓶中，加入活性炭，再加入溶液与浓氨水，水浴加热至55℃，保持20min。 步骤3：趁热过滤，冷却后加入适量浓盐酸，过滤、洗涤、干燥，得到粗产品。 回答下列问题： (1)仪器c的名称是 ，d中无水的作用是 。 (2)步骤1中，加入有利于后续配离子的生成，其原因是 。 (3)步骤2中，加入溶液与浓氨水时，应先打开活塞 （填“a”或“b”）。 (4)步骤3中加入浓盐酸的目的是 。 (5)制备的总反应化学方程式为 。 (6)已知是以为中心的正八面体结构（如图所示），若其中2个被取代，则所形成的的空间结构有 种。 (7)上述实验中若不用活性炭作催化剂，会生成六配位配合物，向含0.1mol该配合物溶液中加入足量溶液，得到白色沉淀28.7g，其配离子的化学式为 。 21．（2024·辽宁鞍山·二模）12-钨磷酸(，分子量：2880)是杂多化合物的代表物之一，实验室可通过乙醚萃取法合成。涉及的部分物质性质见下表： 物质 性质 乙醚 无色液体，密度比水小且难溶于水，沸点34.5℃ 12-钨磷酸 白色固体，能溶于水，常温下极易与乙醚形成密度大于水且难溶于水的油状醚合物 【制备步骤】 Ⅰ.12-钨磷酸钠()溶液的制备 取(分子量：330)和(分子量：178)于烧杯中，溶于80mL热水，边加热边搅拌下，向溶液中以细流加入14 mL浓盐酸，继续加热30 s。 Ⅱ.12-钨磷酸的制备 将烧杯中液体一并转移至分液漏斗中，加入205 mL乙醚及6 mL 6 mol/L的盐酸(均过量)，振荡后静置，液体分三层，分出最下层液体于仪器X中，在通风橱内，置于热水浴中加热蒸除少量乙醚，得白色12-钨磷酸固体8.64 g。 请回答下列问题： (1)请用离子方程式表示步骤Ⅰ中12-钨磷酸钠的制备原理 ； (2)“仪器X”为 ； (3)步骤Ⅱ中，振荡分液漏斗制备12-钨磷酸时，需不时拧开分液漏斗活塞进行放气，这样操作的目的是 ； (4)步骤Ⅱ中“液体分为三层”，最上层液体的主要成分为 (填代号)； a．乙醚    b．12-钨磷酸钠溶液    c．水    d．NaCl溶液 (5)步骤Ⅱ蒸除乙醚时，采用水浴加热而不采用明火加热的目的是 ； (6)制备出的12-钨磷酸常因有灰尘、纸屑等有机纤维杂质落入而形成蓝色的“杂多蓝”，出现这一现象时，加入适量过氧化氢或溴水可使其恢复。上述实验现象可体现出12-钨磷酸常温下具有较强的 (填“氧化性”或“还原性”)； (7)根据上述实验数据计算，该实验的产率为 (设所得白色固体均为无水12-钨磷酸，结果保留两位有效数字)； (8)通过对X-射线衍射结果分析，得到12-钨磷酸根离子结构如下图，请回答： ①W原子的配位数为 ； ②12-钨磷酸根离子中存在 种处于不同化学环境的氧原子。 22．（2024·辽宁·一模）四水甲酸铜(II)常用作催化剂、化学试剂，应用于电镀等领域。实验室可以用碱式碳酸铜与甲酸反应来制备。 已知：①四水甲酸铜(II)为蓝色晶体，易溶于水，难溶于醇及大多数有机物。 ②碱式碳酸铜和碳酸氢钠在水溶液中比固态时更易分解。 实验室制备四水甲酸铜(II)的步骤如下： I．称取一定量和，充分研细并混合均匀。 II．将I中所得混合物加入到100mL接近沸腾的蒸馏水中，继续加热至接近沸腾状态数分钟。 III．静置溶液澄清后，用倾析法分离得到沉淀，用蒸馏水洗涤，干燥。 IV．将III中所得产品放入如图装置的三颈烧瓶中，加入约20mL蒸馏水，加热搅拌至50℃左右。 V．向三颈烧瓶中加入甲酸，反应结束后趁热过滤。 VI．经过一系列操作得到四水甲酸铜(II)产品。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 。 (2)步骤II中发生反应的化学方程式为 。 实际取用的硫酸铜和碳酸氢钠的物质的量之比小于1：2，原因一是过量的碳酸氢钠用于保持溶液呈碱性，二是 。 (3)步骤III中检验沉淀已洗净的方法是 。 (4)步骤VI中的一系列操作中减压过滤的优点是 。 (5)测定产品中四水甲酸铜(II)(M=226g/mol)的含量：准确称取ag产品配成100mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，消除干扰离子后，用标准溶液滴定至终点，平均消耗EDTA溶液bmL。(已知滴定反应为：)则产品中四水甲酸铜(II)的质量分数为 (用含a、b、c的代数式表示)。 (6)如果将甲酸铜(II)、对苯二甲酸()、乙醇混合溶液长时间放置，将析出一种晶体X(晶胞结构如图)，甲酸根全部被交换到溶液中。 1个X晶胞中含有Cu的数目为 ；若1molX晶胞的质量为456g，实验表明，91.2mg晶体X可吸收，所得晶体中Cu：N个数比为1： 。 23．（2024·辽宁·一模）催化氢化是一项重要的实验方法，某实验小组制备高活性的雷尼镍，并用于催化氢化反应制备氢化肉桂酸(M=150g/mol)的实验如下： 步骤1：雷尼镍的制备 步骤2：氢化肉桂酸的制备 反应原理和实验装置图如下(夹持和搅拌装置略)。将2.96g肉桂酸溶于45 mL95% 乙醇中，再转移至仪器M中备用。     回答下列问题： (1)装置Ⅱ中仪器N的名称为 。 (2)过程(a)的离子方程式为 。 过程(b)中移除清液的最佳方法为 (填字母)。 A．倾析               B．过滤             C．蒸发 雷尼镍相对于普通镍粉有更优的催化活性，原因是 。 (3)步骤2中组装完装置后，需要进行的操作是 。 (4)步骤2中部分实验操作顺序为 c→ (填字母)。 a． 向装置I中加水至集气管中充满水 b． 调节三通阀1和2，使装置I 中 H2进入装置Ⅱ c． 调节三通阀2，抽出装置Ⅱ中空气 d． 调节三通阀1，向装置I中通入H2 若反应中装置I的水准管与集气管液面相平，为使反应继续进行，可进行的操作为 。 (5)氢化肉桂酸粗品纯化的方法为 ；纯化得到产品2.5 g，则氢化肉桂酸的产率为 %(保留小数点后1位)。 24．（2024·辽宁辽阳·一模）KMnO4是生活中常用的消毒剂。已知在酸性介质中墨绿色的易发生歧化反应，生成和MnO2，回答下列问题： 实验（一）制备KMnO4。 (1)“熔融”时分批加入MnO2粉末的目的是 ，“熔融”时不需选用的仪器是 （填标号）。 A．铁坩埚    B．玻璃棒    C．泥三角    D．坩埚钳 (2)“抽滤”时选择乙装置，相对甲，乙的主要优点是 （任写一条）。 (3)“歧化”时锰元素进入产品的百分率约为 %（保留三位有效数字），用盐酸代替CO2的后果是 。 (4)工业上，常用“电解”代替“歧化”，提高锰元素利用率，电解的总反应方程式为 。 实验（二）测定产品纯度。 取wgKMnO4溶于水配成250mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化，用Na2C2O4标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液VmL。 (5)下列叙述正确的是______（填标号）。 A．滴定终点时溶液由无色变为紫红色 B．滴定时眼睛始终注视锥形瓶中溶液颜色变化 C．若锥形瓶未干燥，测得结果会偏高 D．本实验需要托盘天平、量筒、容量瓶、滴定管等 (6)该产品的纯度为 。 25．（2024·辽宁·模拟预测）氧桥三核铁(Ⅲ)配合物是一种结构新颖、性质优异的配合物，其化学式为，是一种红棕色晶体。其制备、元素分析及结构研究如下： (一)晶体制备： 将硝酸铁固体在80℃加热条件下溶于去离子水得到溶液，将此溶液逐滴滴入乙酸钠溶液中，充分反应，室温充分冷却、抽滤、洗涤、转移、烘干、称量并记录。 资料显示：硝酸铁固体在溶于水时部分水解、缩合成一种重要的中间体。 (1)硝酸铁固体溶解时可以选用的加热方式是 ，加热的目的是 。 (2)试写出由生成中间体的离子方程式： 。 (二)铁含量测定： 准确称取a g产品配制成250 mL溶液，取25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入盐酸酸化使配合物酸解为，再加入2滴磺基水杨酸钠(NaH2SSA)指示剂，用c mol/L EDTA二钠盐()溶液滴定至终点，重复三次，平均消耗EDTA二钠盐溶液的体积为V mL。已知滴定过程中发生的反应如下： ； 。 (3)该测定实验无需使用的实验仪器有 (填序号)。 (4)滴定终点的现象是 。 (5)产品中铁元素的含量是 (用含a、c、V的符号表示并化成百分数)。 (三)结构研究： 用X-射线衍射法测得氧桥三核铁(Ⅲ)配合物阳离子的结构如图1，对该晶体进行热重分析获得的热重曲线如图2： (6)该阳离子中，Fe(Ⅲ)的配位数为 。 (7)由热重曲线可知，当升温至170℃时失去2分子水，研究发现这部分水属于配合物外界，简述该配合物中外界水较内界水易失去的原因可能是 。 26．（2023·辽宁沈阳·一模）铜盐是五颜六色的。某学习小组发现固体(白色)、固体(棕黄色)、固体(深褐色)。和溶液呈蓝色，溶液时而呈绿色，时而呈蓝色，于是对颜色不同的原因展开了探究。 【查阅资料】 1.固体铜盐的颜色与阴离子极化能力有关，随化学键共价性增强，吸收光的能量下降，因此颜色加深。 2.在溶液中存在如下平衡： 【提出假设】 1.铜盐的颜色不同与离子种类有关。 2.溶液呈绿色的原因是溶液中既有黄色的，又有蓝色的，根据光学原理蓝色和黄色的混合色为绿色。 【设计方案】 序号 温度/℃ V(氯化铜)/mL V(饱和硫酸铜)/mL V(饱和___________)/mL V(饱和氯化钠)/mL V(水)/mL 溶液颜色 1 25 4.0 无色 2 25 4.0 无色 3 25 4.0 蓝色 4 25 4.0 绿色 5 25 2.0 a 蓝绿色 6 25 2.0 2.0 蓝绿色 7 25 2.0 2.0 黄绿色 8 50 4.0 黄绿色 回答下列问题： (1)解释的颜色深于的原因 。 (2)配制溶液的方法是 。 (3)根据表中信息，补充试剂和数据：饱和 、a= 。 (4)实验4和5中溶液颜色差异的原因 (用平衡移动原理解释)。 (5)以上实验说明影响溶液颜色的因素主要有 。(答两点即可) 【实验结论】假设1，2成立。 (6)溶液呈现不同颜色的根本原因与、和 微粒(写结构式)的浓度有关。 27．（2023·辽宁沈阳·一模）是一种优质还原剂，是运载火箭的固体燃料。某实验小组采用“循环利用氯化锂法”制备，实验步骤如下： ①制备：氯化锂、钠、氢气在500~600℃下反应得到混合物； ②制备：将溶于乙醚后与无水氯化铝反应。 制备的实验装置如下： 回答下列问题： (1)实验开始，检验装置气密性，添加药品完毕，加热装置前应进行的操作是 。 (2)B装置中发生反应的离子方程式为 ，E装置的作用是 。 (3)制备的化学方程式为 。 (4)乙醚作溶剂的优点是 。 (5)采用该方法制备的突出优点是 。 (6)的还原能力比更强大，原因是 。 28．（2022·北京石景山·一模）某实验小组从电极反应角度探究银镜反应中物质氧化性和还原性的变化。 资料：ⅰ.[Ag(NH3)2]+⇌ [Ag(NH3)]++NH3K1=10−3.81 [Ag(NH3)]+⇌ Ag++NH3K2=10−3.24 ⅱ.AgOH不稳定，极易分解为黑色Ag2O，Ag2O溶于氨水 (1)实验发现：乙醛和AgNO3溶液水浴加热无明显现象；银氨溶液水浴加热无明显现象；滴加乙醛的银氨溶液水浴加热，试管壁逐渐出现一层光亮的银镜。 ①有研究表明：配制银氨溶液时，AgNO3和氨水生成Ag(NH3)2NO3，写出生成Ag(NH3)2NO3的化学方程式 。 ②从氧化还原角度分析：发生银镜反应时，氧化性微粒可能是Ag+、 。 (2)甲同学查阅资料：银镜反应时，Ag+被还原成Ag。 ①电极反应式： ⅰ.还原反应：Ag++e−=Ag ⅱ.氧化反应： 。(碱性条件下) ②从电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化： ⅰ.随c(Ag+)降低，Ag+氧化性减弱。 ⅱ.随c(OH−)增大，乙醛还原性增强。 ③补充实验验证②中的分析。 实验操作及现象： 实验Ⅰ.插入“饱和KNO3溶液”盐桥，电流表指针偏转； 实验Ⅱ.电流稳定后向右侧烧杯滴加NaOH溶液，指针偏转幅度增大； 实验Ⅲ.电流再次稳定后向左侧烧杯滴加氨水，指针偏转幅度减小 乙同学认为实验Ⅲ不能证明“随c(Ag+)降低，Ag+氧化性减弱”，理由是 。 (3)设计实验进一步验证。 实验 实验操作 实验现象 Ⅳ 往盛有银氨溶液的试管中滴加浓氨水，无明显现象，加入3滴乙醛，振荡，水浴加热 闻到刺激性气味，溶液略显灰色，试管壁未见银镜 Ⅴ 往盛有银氨溶液的试管中滴加较浓的NaOH溶液至pH与实验Ⅳ相同，振荡，溶液变浑浊，加入3滴乙醛，振荡，水浴加热 试管壁立即出现银镜 ①乙同学认为通过实验Ⅳ能证明“随c(Ag+)降低，Ag+氧化性减弱”，你认为是否合理并说明原因 。 ②分析实验Ⅴ中“立即出现银镜的原因”，提出假设：随c(OH−)增大，可能是也参与了还原。经检验该假设成立，实验方案及现象是 。 (4)总结：ⅰ.银氨溶液和乙醛发生银镜反应时，氧化剂主要是Ag+，还原剂主要是乙醛；ⅱ.银氨溶液中滴加较浓的NaOH溶液能促进银镜反应的发生，此法不适用于检验醛基，请解释原因 。 29．（2020高三·全国·专题练习）青蒿素是只含碳、氢、氧三元素的有机物，是高效的抗疟药，为无色针状晶体，易溶于乙醚中，在水中几乎不溶，熔点为156～157℃，已知乙醚沸点为35℃，从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础，以乙醚浸取法的主要工艺如图所示： 回答下列问题： (1)选用乙醚浸取青蒿素的原因是 。 (2)操作I需要的玻璃仪器主要有：烧杯、玻璃棒和 ，操作Ⅱ的名称是 ，操作Ⅲ利用青蒿素和杂质在同一溶剂中的溶解性差异及青蒿素溶解度随温度变化较大的原理提纯，这种方法是 。 (3)通常用燃烧的方法测定有机物的分子式，可在燃烧室内将有机物样品与纯氧在电炉加热下充分燃烧，根据产品的质量确定有机物的组成，如图所示的是用燃烧法确定青蒿素分子式的装置： ①按上述所给的测量信息，装置的连接顺序应是 。(装置可重复使用) ②青蒿素样品的质量为28.2g，用连接好的装置进行试验，称得A管增重66g，B管增重19.8g，则测得青蒿素的最简式是 。 ③要确定该有机物的分子式，还必须知道的数据是 ，可用 仪进行测定。 30．（19-20高三上·湖南·阶段练习）常温常压下，一氧化二氯(Cl2O)为棕黄色气体，沸点为3.8 ℃，42 ℃以上会分解生成Cl2和O2，Cl2O易溶于水并与水反应生成HClO。 【制备产品】 将氯气和空气(不参与反应)按体积比1∶3混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl2O，并用水吸收Cl2O(不含Cl2)制备次氯酸溶液。 (1)各装置的连接顺序为___→___→___→________→____。 (2)装置B中多孔球泡和搅拌棒的作用是 ；装置C的作用是 。 (3)制备Cl2O的化学方程式为 。 (4)反应过程中，装置B需放在冷水中，其目的是 。 (5)此方法相对于用氯气直接溶于水制备次氯酸溶液有两个主要优点，分别是 。 【测定浓度】 (6)已知次氯酸可被FeSO4等物质还原。用下列实验方案测定装置E所得溶液中次氯酸的物质的量浓度：量取10 mL上述次氯酸溶液，并稀释至100 mL，再从其中取出10.00 mL于锥形瓶中，并加入10.00 mL 0.80 mol·L－1的FeSO4溶液，充分反应后，用0.050 00 mol·L－1的酸性KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液24.00 mL，则原次氯酸溶液的浓度为 。 31．（2024·福建福州·模拟预测）硫酸四氨合铜晶体{[Cu(NH3)4]SO4∙H2O}在工业上用途广泛，常温下该物质在空气中不稳定，受热时易发生分解。现以铜粉、3mol/L的硫酸、浓氨水、10%NaOH溶液、95%的乙醇溶液、0.500mol/L稀盐酸、0.500mol/L的NaOH溶液来合成硫酸四氨合铜晶体并测定其纯度。(已知：CuSO4在水中的溶解度随温度的升高而增大。) I．CuSO4溶液的制备 ①称取4g铜粉，在A仪器中灼烧10分钟并不断搅拌，放置冷却。 ②在蒸发皿中加入30mL 3mol/L的硫酸，将A中固体慢慢放入其中，加热并不断搅拌。 ③趁热过滤得蓝色溶液。 (1)A仪器的名称为 。 (2)第③步中，趁热过滤的目的是 。 Ⅱ.晶体的制备 将上述制备的CuSO4溶液按如图所示进行操作 (3)已知浅蓝色沉淀的成分为Cu2(OH)2SO4，试写出生成此沉淀的离子反应方程式： 。 (4)析出晶体时采用加入乙醇的方法，请结合物质结构与性质知识解释乙醇的作用： ，此处不采用浓缩结晶的原因是 。 Ⅲ.氨含量的测定 精确称取w g晶体，加适量水溶解，注入如图所示的三颈烧瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用V1 mL 0.5mol/L的盐酸标准溶液完全吸收。取下接收瓶，用0.5mol/L NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2 mL NaOH溶液。 (5)装置1中长玻璃管的作用 。 (6)为了减少误差，用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl溶液时最好使用 (填“酚酞”或“甲基橙”)作指示剂。 (7)样品中氨的质量分数的表达式为 (用含w、V1、V2的代数式表式)。 (8)下列实验操作可能使氨含量的测定结果偏高的是___________(填标号)。 A．滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管 B．读数时，滴定前平视，滴定后俯视 C．将样品液中的氨全部蒸出后，未用蒸馏水冲洗导管内壁 D．取下接收瓶前，未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁 32．（2024·黑龙江·二模）2023 年诺贝尔化学奖授予发现量子点的三位科学家，量子点的尺寸一般在1 nm~10 nm之间，是一种纳米级别的半导体。量子点的尺寸不同，则发光颜色不同，吸收光谱波长不同。实验室一种制备CdSe量子点的方法如下： 一、CdSe量子点前驱体的制备 Ⅰ.N2气氛中，取1 mmol Se粉于三颈烧瓶中，加入15 mL的十八烯溶剂，加热到280℃，Se粉完全溶解形成橙色透明溶液； Ⅱ.N2气氛中，将1 mmol CdCl2溶于4 mL油酸，加热至120℃，使CdCl2完全溶于油酸，形成油酸镉澄清液体。 二、CdSe量子点的生长与制备 Ⅲ.将步骤Ⅱ中制备好的油酸镉溶液注射至步骤Ⅰ中含有Se粉的三颈烧瓶中，如下图所示，保持反应温度为260℃，反应45min。 三、CdSe量子点的纯化 Ⅳ.待反应液冷却后，加入20 mL乙醇溶液，CdSe析出，离心分离，加入正己烷分散后，再次加入乙醇，离心分离，重复2~3次后，用乙醇和丙酮洗涤 CdSe，即可得到干净的CdSe量子点。 回答下列问题： (1)Cd为第五周期ⅡB族，则Cd的价层电子排布式为 。 (2)步骤Ⅱ中N2的作用为 ，油酸与镉配位的原子为 。 (3)Se的一种制备方法如下：向Na2SeO3水溶液中加入进行还原，得Se单质，过滤，洗涤，干燥，静置。制备过程中，会产生一种对环境无污染的气体，则该反应的离子方程式为 ；此方法获得Se单质过程中无需使用的仪器是 (填名称)。 (4)步骤Ⅲ中，当监测到 现象时，证明CdSe量子点生长基本停止，制备完成。除此方法外，还可利用 物理现象初步鉴定CdSe量子点制备成功。 (5)步骤Ⅳ中加入20 mL乙醇的作用是 。 (6)CdSe洗涤干净的标志是 。 33．（2024·吉林·三模）四碘化锡(SnI4)为橙红色晶体，广泛应用于黑磷烯材料的制备。实验室常以锡粒为原料通过反应制备SnI4，实验装置如图(加热及夹持装置略，物质部分性质如下表)。 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 性质 SnI4 145.8 364.5 易溶于乙醚、可溶于CS2、CCl4等非极性有机溶剂 在空气中易吸潮而水解 CS2 −112.0 46.2 难溶于水 有毒，易挥发 (1)SnI4粗品的制备：将10.0g锡粒、25.4g碘单质、35.00mLCS2加入装置A中，组装好装置后，快速打开冷却水，加热，控制反应温度400℃左右，直至反应完成。停止加热，趁热过滤除去固体杂质，用CS2多次洗涤装置A及残渣，合并滤液和洗涤液，浓缩溶液，经一系列操作得到SnI4粗品。 ①装置C的名称为 ，装置C的作用是 。 ②装置D中盛放的药品可以是 (填标号)。 a．无水硫酸铜b．碱石灰c．无水氯化钙 ③检查装置气密性后向A中加入少量无水乙醚，加热A至乙醚完全挥发，其目的是 。 ④用CS2多次洗涤装置A及残渣，合并滤液和洗涤液后，“浓缩溶液”所采用的实验操作名称是 。 (2)SnI4质量分数测定：称取10.0g粗品，加入足量的水，使粗品充分水解。将上层清液全部定容于250mL容量瓶中，移取25.00mL于锥形瓶中，加入少量CCl4和几滴KSCN溶液，用0.20mol·L−1的FeCl3标准溶液滴定至终点时，消耗FeCl3标准溶液28.80mL。(已知：2Fe3++2I-2Fe2++I2) ①写出SnI4水解生成SnO2·xH2O的化学方程式 。 ②根据实验数据计算，样品中SnI4的质量分数为 (保留三位有效数字) 34．（2024·黑龙江吉林·一模）铜（Ⅱ）氨基酸配合物是合成重要生物聚合物的单体，甘氨酸（，简写为）在约70℃条件下，可与氢氧化铜反应制备二甘氨酸合铜（Ⅱ）水合物，其反应方程式如下： 回答下列问题： Ⅰ．氢氧化铜的制备 ①将和水加入烧杯中。 ②完全溶解后，搅拌下加入氨水至沉淀完全溶解。 ③加入溶液至不再生成沉淀，过滤，用水洗涤。 (1)步骤②中沉淀溶解过程中反应的离子方程式为 。 (2)步骤③中检验沉淀洗涤干净的操作为 。 Ⅱ．二甘氨酸合铜水合物的制备 ④称取甘氨酸，溶于水中。 ⑤在65～70℃条件下加热，搅拌下加入新制的，至全部溶解。 ⑥热抽滤，向滤液加入中无水乙醇。 ⑦抽滤，用乙醇溶液洗涤晶体，再用丙酮洗涤，抽干。 ⑧将产品烘干，称重得产品。 (3)步骤（4）中使用的部分仪器如下。仪器的名称是 。加快甘氨酸溶解的操作 。 (4)甘氨酸易溶于水，难溶于乙醇。试从物质结构的角度分析其易溶于水的原因 。 (5)步骤⑥中需要对反应液进行热抽滤的原因为 。 Ⅲ．产品中铜含量的测定 称取样品，加入水和稀溶解，配制成溶液。取该溶液，加入足量固体和水，以淀粉为指示剂，立即用标准溶液滴定至终点，消耗溶液。 已知：在酸性介质中，配合物中的gly被质子化，配合物被破坏；，。 (6)滴定终点溶液颜色的变化 。 (7)产品中铜元素的质量分数为 。 35．（23-24高三上·福建厦门·阶段练习）实验小组制备，并探究其性质。 1.制备 (1)仪器a的名称是 ；气体b的化学式为 。用漏斗代替导管除了可以防倒吸，还具有的目的是 。 Ⅱ.探究的性质 装置 操作 现象 取溶液于试剂瓶中，加入几滴溶液酸化，再加入溶液，迅速塞上橡胶塞，缓缓通入足量 i.溶液迅速变为棕色 ii.棕色溶液逐渐变浅，有无色气泡产生，溶液上方为浅红棕色 iii.最终形成棕褐色溶液 (2)查阅资料发现，溶液迅速变为棕色是因为生成了离子，来源于体系中生成的一种不稳定的酸 （填化学式）分解。已知棕色溶液变浅是由于生成了，反应的离子方程式是 。 (3)最终棕褐色溶液的成分是，测得装置中混合溶液体积为，设计如下实验测定其组成。 资料：充分反应后，全部转化为。 ①与的结合能力： （填“>”或“<”） ②加入的作用是 。 ③由上述数据可知中 （用含、的代数式表示）。 36．（2024·黑龙江大庆·模拟预测）实验小组用氯化氢法对实验室现有化学纯氯化钠(含少量)进行提纯，以满足分析测定要求，实验步骤及装置如下。回答下列问题： Ⅰ.的提纯 (1)装置A中发生反应的化学方程式为 ，仪器a的名称为 。 (2)析出晶体的原理是 。 Ⅱ.晶体纯度的测定 称取干燥的产品溶于烧杯中，转入250mL容量瓶，定容、摇匀。移取溶液于锥形瓶中，调节，滴加指示剂，用标准溶液在避光下滴定至终点，平行滴定3份，消耗标准溶液的平均体积为(已知：为砖红色沉淀)。 (3)终点时的现象为 ，产品中的质量分数为 %。(保留至小数点后两位) (4)滴定完成后，收集滴定管中剩余溶液，先用蒸馏水冲洗定管，回收洗涤液，再用自来水冲洗；不先使用自来水冲洗的原因是 。 (5)在极高压强下，氯化钠可以和氯气化合生成。是立方系晶胞，结构如图所示，其中两个氯原子的原子分数坐标为(0.00，0.50，0.15)、(0.00，0.50，0.85)，晶体的化学式为 ；与Na距离最近且相等的Cl有 个。 37．（2024·黑龙江大庆·模拟预测）纳米CdSe（硒化镉）可作光学材料。我国科研人员合成出了尺寸可调，品质高的CdE（E＝S，Se，Te）量子点，并发展成为如今镉基量子点合成的通用方法。 (1)CdSe量子点直径尺寸在8～12nm，所以CdSe量子点常被称为 （填分散系名称）量子点。 (2)在一定条件下可由和Se反应生成，再由与反应制得CdSe颗粒，制备流程和生成的实验装置如图所示： ①仪器a的名称是 。 ②分离Cdse纳米颗粒不宜采用抽滤的方法，理由是 。 (3)研究表明，CdSe的生成分两步：①在碱性条件下生成；②与反应生成CdSe。写出第②步反应的离子方程式 。 (4)某化学小组通过实验探究了60℃下，其他条件相同时，反应时间、配位剂浓度分别对纳米颗粒平均粒径的影响，结果如图1、图2所示， 下列说法正确的是__________。 A．改变反应温度和反应时间，可以得到不同发光性质的CdSe纳米颗粒 B．在图3所示的两种温度下，只有60℃反应条件下可得到2.7nm的CdSe纳米颗粒 C．在其它条件不变时，若要得到较大的CdSe纳米颗粒，可采用降低温度的方法 D．若要在60℃得到3.0nm的CdSe纳米颗粒，可尝试降低配位剂浓度的方法 (5)配位剂L是一种组成人体内蛋白质的氨基酸，其质谱图如图所示，分子中含硫质量分数为26.45％且巯基（—SH）与碳原子直接相连，则配位剂L的结构简式为 。实验室中，还可以用 （填现代仪器分析法名称）获得其化学键或官能团的信息。 (6)实验室常用氧化还原滴定法测定某样品中Se的质量分数，步骤如下： Ⅰ．取0.8400g样品充分磨碎，加酸煮沸配成溶液，将溶液完全转移到250mL容量瓶中后定容。 Ⅱ．准确量取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入标准溶液25.00mL，向锥形瓶中再加入溶液，加入磷酸后再用滴定，消耗溶液10.00mL。 已知：Se的最高价含氧酸氧化较慢，在该滴定过程可忽略此反应。计算硒的质量分数 （保留两位小数）。 38．（2024·黑龙江双鸭山·模拟预测）俗称摩尔盐，是一种蓝绿色的无机复盐，不溶于酒精。在实验室以铁粉、稀硫酸、硫酸铵为原料制备并测定摩尔盐中的含量。已知： 三种盐的溶解度（单位为） 温度/℃ 10 20.0 73 17.2 20 26.5 75.4 21.6 30 32.9 78 28.1 回答下列问题： (1)制备硫酸亚铁（装置如图所示）：称取洗净的铁粉（含质量分数为2.3%）加入锥形瓶中。向锥形瓶中加入溶液，开始反应，加热，振荡，反应过程中适当补充水，防止硫酸浓度变大。然后再向锥形瓶中加入溶液，趁热过滤得溶液。 ①仪器a的名称为 ；装置b中所盛试剂的作用是 。 ②若不及时向锥形瓶中补加水，导致硫酸浓度过大，可能造成的不良后果为 。 (2)在的条件下，称取晶体,将其溶于 （结果保留一位小数，此温度下的水的密度近似为）水中，配成饱和溶液。 (3)将（2）中所配的饱和溶液加入（1）所得溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩得到晶体，抽滤、洗涤得产品．洗涤的具体操作为 。 (4)测定产品中的含量：称取产品，溶于水配成溶液并加入稀硫酸，用的标准溶液进行滴定（杂质不参加反应），达到滴定终点时，消耗标准溶液的体积为。 ①滴定反应的离子方程式为 。 ②产品中的质量分数为 。 ③若滴定终点时俯视读数，会使测定结果 （填“偏低”或“偏高”）。 39．（2024·黑龙江·三模）叠氮化钠是一种无色晶体，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚，以上易分解，在有机合成和汽车行业有着重要应用。某学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。制备的装置如下： 已知：①氨基钠熔点为，易潮解和氧化；有强氧化性，不与酸、碱反应；叠氮酸不稳定，易分解爆炸。 ②． 回答下列问题： (1)仪器X的名称是 ；装置B的作用是 。 (2)装置C处充分反应后，停止加热，为防止倒吸，需继续进行的操作为 ；装置D的作用是 。 (3)装置E中生成沉淀和无污染气体，反应的化学方程式为 。 (4)反应后的产品中可能含有杂质和 ；产品冷却后，溶解于水，再加入乙醇并搅拌，然后过滤， ，干燥。 (5)产品纯度的测定：称取产品，配成溶液．取溶液于锥形瓶中，加入溶液，充分反应后，再用标准溶液滴定过量的，终点时消耗标准溶液。相关反应如下（假设杂质均不参与反应）： i． ii． 产品中叠氮化钠的纯度为 。 40．（2024·黑龙江哈尔滨·模拟预测）红磷可用于制备半导体化合物，还可以用于制造火柴、烟火，以及三氯化磷等。 Ⅰ．研究小组以无水甲苯为溶剂，(易水解)和(叠氮化钠)为反应物制备红磷。 实验步骤如下： ①甲苯的干燥和收集：装置如图1所示(夹持及加热装置略) 已知：二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色，甲苯的沸点为110.6℃。 (1)金属的作用是 。 (2)先小火加热控温100℃一段时间，打开活塞 ，达到除水的目的。再升温至120℃左右，打开活塞 ，达到分离收集甲苯的目的。 ②红磷的制备：装置如图2所示(夹持、搅拌、加热装置已略)。 (3)在氩气保护下，反应物在装置A中混匀，于280℃加热12小时至反应物完全反应，除得到红磷外，有无色无味的气体生成，A中发生的反应化学方程式为 。用氩气赶走空气的目的是 。 (4)离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是 。 Ⅱ．该实验所需的纯度要求极高，对于的纯度测定如下： 步骤Ⅰ：取上述所用样品，置于盛有蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成溶液； 步骤Ⅱ：取上述溶液于锥形瓶中，先加入足量稀硝酸，一段时间后再加入溶液(过量)，使完全转化为沉淀(可溶于稀硝酸)； 步骤Ⅲ：加入少量硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖。以硫酸铁溶液为指示剂，用溶液滴定过量的难溶于水)，达到滴定终点时，共用去溶液。 (5)产品中的质量分数为 ，若测定过程中没有加入硝基苯，则所测的含量会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 41．（2024·黑龙江哈尔滨·模拟预测）氯磺酸可用于制造农药、洗涤剂、塑料等，军事上常用于烟幕剂。实验室制备少量氯磺酸的装置如图所示（图中夹持、固定仪器等已略去）。 已知：氯磺酸沸点约152℃，易溶于硫酸，可迅速吸潮产生浓烈的白雾。常温下制取氯磺酸的基本原理为，其中由发烟硫酸提供。回答下列问题： (1)仪器甲的名称是 ，甲向乙中加入浓盐酸的第一步操作为 。 (2)球形干燥管中装有 （填写试剂名称）；若无此装置，氯磺酸发生反应的化学方程式为 。 (3)装置B具有干燥气体、 的作用。 (4)下列现象能说明装置丙中反应完成的是 （填标号）。 a．三颈烧瓶中液体出现分层 b．三颈烧瓶底部析出晶体 c．装置B、丙中进气口逸出的气泡速率相等，且丙中出现大量气泡 (5)当反应完成后，将装置C改为油浴蒸馏装置，分离氯磺酸时为防止其变质应持续加入的物质为 。 (6)氯磺酸产品中可能含有少量和，现测定其中总铁量，已知在pH为3～9时，邻菲啰啉能与形成橙色配合物Fe-phen，Fe-phen在处的吸光度A与溶液中浓度呈线性关系，如下所示： 浓度/ 0 0.00080 0.0016 0.0024 0.0032 吸光度A 0 0.20 0.40 0.60 0.80 ①测定实验步骤：取一定质量氯磺酸产品，加水水解为一定体积的强酸性溶液，加入将还原为，然后依次 （填写字母顺序）。 A．加入0．.％邻菲啰啉溶液    B．加入缓冲溶液调节 C．摇匀、静置 ②在一定条件下测定溶液的平均吸光度，该产品中总铁量为 （保留两位有效数字）。 42．（2024·黑龙江·模拟预测）NiS是一种重要的化学品，不溶于水，溶于硝酸、王水。NiS在有水存在时能被氧气氧化成。将通入稀硫酸酸化的溶液中，过滤，制得NiS沉淀，装置如图所示： 回答下列问题： (1)仪器X的名称为 ，装置A三颈烧瓶中发生反应的离子方程式为 。 (2)NiS被氧气氧化成的化学方程式为 ；装置B中的试剂为 。 (3)将装置C中反应后的混合物转移至装置D中，获得沉淀，证明装置D中沉淀洗涤干净的方法是 。 (4)测定产品纯度：取2.2g产品完至溶于稀硝酸中得到溶液后，配成250mL溶液，取25mL溶液于锥形瓶中，加入溶液，使完全络合，煮沸，加入6滴PAN作指示剂，趁热用溶液滴定过量的EDTA，当滴定至溶液呈紫红色时，到达滴定终点，消耗溶液为10mL（假设杂质不参与反应）。已知滴定反应：，。 ①称量2.2g产品完全溶于稀硝酸得到溶液，然后配成250.00mL溶液，下列配制操作中错误的是 （填字母）。 a．b．c．d． ②NiS溶于稀硝酸的离子方程式为 。 ③根据上述数据，该产品纯度为 ％（以NiS进行计算）。 43．（2024·黑龙江绥化·模拟预测）无水三氯化铬()是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧化。实验室利用反应制取的(俗称光气)有毒，遇水发生水解，实验所需装置如图所示。 回答下列问题： (1)上述装置的正确连接顺序为 (填字母，按气流方向从左到右)。 (2)装置A中所盛放的试剂是 ，装置A中竖直长玻璃管的作用是 。装置D中n瓶的作用是 。实验过程中为了避免装置A中长玻璃管中液面上升，可以采用的方法为 (填序号)。 ①对m处导管进行加热    ②将m处导管加粗    ③持续通入氮气 (3)装置E中发生反应的离子方程式为 。无水的作用是 。 (4)已知分子中各原子均满足最外层8电子稳定结构，则1mol含有键的个数为 (为阿伏加德罗常数的值)。 (5)的结构有三种，且铬的配位数均为6，等物质的量的三种物质电离出的氯离子数目之比为3∶2∶1，对应的颜色分别为紫色、浅绿色和蓝绿色。其中浅绿色的结构中配离子的化学式为 。哈勃-韦斯(Haber-Weiss)原理表明，某些金属离子可以催化双氧水分解的原因是其次外层未排满的d轨道可以存取电子，降低活化能，使分解反应容易发生。则 (填“能”或“不能”)催化双氧水分解。 44．（2024·黑龙江·三模）无水常用于合成媒染剂。实验室可用熔融的锡与氯气反应制备无水，可选用的装置如图所示： 已知： i．熔融Sn与反应生成(无色液体)时放出大量的热，熔点为-33℃，沸点为114℃，在潮湿空气中极易潮解(水解生成)，且易溶于。 ii．Sn熔点为232℃；无水熔点为246℃、沸点为652℃，具有强还原性。 回答下列问题： (1)装置A中发生反应的化学方程式为 。 (2)从平衡移动的角度解释难溶于饱和食盐水的原因： 。 (3)为了获得较纯的产品，当装置D处具支试管中 时，再点燃装置D处酒精灯。反应制得的产品中可能会含有杂质，为加快反应速率并防止产品中混有，除了通入过量外，还应控制反应的最佳温度范围为 。装置E的收集器中收集到的液体略显黄色，原因是 。 (4)装置F的作用是 ；若缺少装置F，则装置E的收集器中发生反应的化学方程式为 。 (5)碘氧化法滴定分析产品中的含量。准确称取ag产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，淀粉溶液作指示剂，用碘标准溶液滴定，发生反应：。滴定终点消耗碘标准溶液，则产品中的质量分数为 (用含a、b、V的代数式表示)。 45．（2024·黑龙江哈尔滨·三模）羟基氧化铁为淡黄色固体，简称铁黄，可作颜料。制备铁黄的关键是先制备铁黄晶种，否则只能得到稀薄的、颜色暗淡的色浆，不具备颜料性能。实验室以硫酸亚铁铵为主要原料制备铁黄的实验步骤如下： ．产品制备及产率计算 ①制备晶种：称取放入三颈烧瓶中，加入去离子水，恒温水浴加热至，搅拌溶解，慢慢滴加溶液，用试纸检验至溶液为，停止加碱，观察到出现沉淀并伴随沉淀颜色变化。 ②氧化过程：称取足量，加入上述溶液，于恒温水浴中进行氧化。氧化过程中，边搅拌边不断滴加溶液至为时，停止加热。 ③洗涤、干燥：用去离子水洗涤生成的固体，抽滤，弃去母液，得到淡黄色固体。将其转入蒸发皿中，在水浴加热条件下烘干，称量，计算产率。 回答下列问题： (1)用试纸检验溶液的操作为 。 (2)①中观察到沉淀的颜色变为 色时，证明已经成功制备晶种。 (3)②氧化过程中，发生反应的离子方程式为 。 (4)抽滤装置如图，仪器c的作用为 ，和普通过滤相比，抽滤的优点有过滤速度更快和 。 ．产品纯度测定 铁黄纯度可以通过产品的耗酸量确定。 已知：，不与稀溶液反应。 (5)铁黄溶于标准液的离子方程式为 。 (6)标准液和标准液浓度均为，消耗两溶液的体积依次为，计算铁黄的纯度为 (列出计算式，不需化简)。 (7)若溶液过量，会使测定结果 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。(已知草酸的电离平衡常数：) 46．（2024·黑龙江大庆·模拟预测）钛酸钡()因其优良的电学性能被广泛应用于多层陶瓷电容器(MLCC)等电子元器件，某同学以和高活性偏钛酸()为原料，在实验室中采用低温固相法制备亚微米级钛酸钡粉体。 已知：①氧化性：；。②四氧化钛极易水解，易挥发。 Ⅰ．制备偏钛酸(装置如图) 取一定量高纯固体于三颈烧瓶中，加入浓盐酸配成溶液，然后加水稀释转化成一定浓度的溶液，最后将装在仪器B中的氨水缓慢滴入溶液中，搅拌，析出。反应过程中注意控制温度，以免反应过于剧烈。 (1)仪器B的名称是 。 (2)仪器A中冷凝水从 (填“a”或“b”)口通入。 (3)写出氨水与溶液反应产生的化学方程式 。 Ⅱ．制备钛酸钡 将上述制得的作为反应原料，与按照物质的量之比为1：1混合后放入球磨罐中，放置于“罐磨机”上，按照700r/min罐磨，5h后倒入坩埚中，并置于烘箱中100℃反应3h，得到亚微米级白色钛酸钡样品粉体。 (4)写出与反应的化学方程式 。 (5)在固相反应过程中，会经历“接触扩散—化学反应—成核—晶粒生长”的历程，“罐磨机”的作用是 ，若想获得比亚微米级钛酸钡晶体更大颗粒的晶体，应置于 (填“<”或“>”)100℃的烘箱中反应。 Ⅲ．测定产品纯度 取wg，产品溶于稍过量的稀硫酸中配制成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入过量mLmol/L溶液，充分反应后，用mol/L溶液滴定至终点，消耗溶液mL。(的摩尔质量为Mg/mol) (6)实验中所用滴定管为 (填“酸式”或“碱式”或“酸式和碱式”)滴定管。 (7)产品的纯度为 %。(用含c、w、V、M的代数式表示) 47．（2024·黑龙江齐齐哈尔·模拟预测）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应 资料： i．Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(绿色)、(紫色)。 ii．浓碱条件下，可被OH-还原为。 iii．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。 实验装置如图(夹持装置略) 序号 物质a C中实验现象 通入Cl2前 通入Cl2后 I 水 得到无色溶液 产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化 Ⅱ 5%NaOH溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀 Ⅲ 40%NaOH溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀 (1)B中试剂是 。 (2)通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为 。 (3)对比实验I、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是 。 (4)根据资料ii，Ⅲ中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因： 原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。 原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将氧化为。 ①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因 ，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。 ②取Ⅲ中放置后的1mL悬浊液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为 ，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被 (填“化学式)氧化，可证明Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量； ③取Ⅱ中放置后的1mL悬浊液，加入4mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是 。 ④从反应速率的角度，分析实验Ⅲ未得到绿色溶液的可能原因 。 48．（2024·黑龙江大庆·三模）爆炸盐(也称氧净)，主要成分是过碳酸钠(，)。过碳酸钠易溶于水，高温下易分解。某小组模拟工业生产过碳酸钠，装置如图所示。 (1)装置中仪器B的名称是 。 (2)反应过程中温度一般不超过50℃，原因是 (用化学方程式表示)。 (3)按图连接好装置后，先将饱和溶液和稳定剂在三颈烧瓶中混合均匀，再从仪器B中缓慢滴加30% 溶液，在磁力搅拌下充分反应。下列物质可作为稳定剂使用的是_______(填字母)。 A． B． C． D． (4)反应后向混合物中加入NaCl固体，搅拌、静置、过滤、洗涤、低温干燥，得到过碳酸钠固体。加入NaCl固体的作用是 。 (5)键角大小比较：分子中的键角 分子中的键角(填“>”或“<”)，原因是 ；下列三种晶体①晶体  ②晶体  ③晶体的熔点由低到高的顺序 。(用序号表示) (6)过碳酸钠样品中含量的测定：取a g过碳酸钠样品配成100mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入足量稀硫酸，用0.06溶液进行滴定至终点，消耗VmL 溶液。该过碳酸钠的产品纯度为 (用含字母a、V的百分数形式表示)。 49．（2024·黑龙江大庆·模拟预测）氯化亚铜(CuCl)广泛用于冶金、电镀、医药等行业。已知CuCl难溶于水和乙醇，在潮湿空气中易变质。学习小组开展了与CuCl相关的系列实验。回答下列问题： Ⅰ．利用废铜屑制备，实验装置如图所示。 (1)仪器b的作用是 。 (2)三颈烧瓶中制备的化学方程式为 ，将浓盐酸加入三颈烧瓶的操作为： ，再将分液漏斗下面的活塞打开。 Ⅱ．制备氯化亚铜，制备流程如图所示： 已知： (3)反应①中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 ，操作②为 。 (4)析出的CuCl粗产品不用盐酸而用水、乙醇分别洗涤的目的依次是 、 。 (5)测定产品中CuCl的质量分数。准确称取制备的CuCl产品0.40g，加入足量的氯化铁溶液，待样品全部溶解后，加入适量稀硫酸，用的标准溶液滴定至终点，消耗溶液24.00mL，反应中被还原为，产品中CuCl的质量分数为 (保留四位有效数字)。 50．（2024·黑龙江哈尔滨·模拟预测）高锰酸钾((KMnO4)是一种强氧化剂，在医疗卫生领域有广泛的应用。查阅资料：①锰酸钾((K2MnO4)为墨绿色晶体，其水溶液呈深绿色，这是锰酸根()的特征颜色。其在浓的强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生歧化反应。 ②一些物质溶解度随温度变化单位：g/100gH2O 物质 t℃ 0 20 40 60 70 80 KCl 28 34.2 40.1 45.8 47.2 51.3 KMnO4 2.8 6.4 12.6 22.2 — — 某实验小组设计如下实验步骤用K2MnO4制备KMnO4 Ⅰ．高锰酸钾的制备 Ⅱ．高锰酸钾的提取 Ⅲ．高锰酸钾的纯度测定 ①准确称取KMnO4样品2.00g，用容量瓶配成100mL溶液；②称取高纯度Na2C2O4固体mg，全部置于250mL锥形瓶中，再加入10mL3mol·L-1H2SO4溶液和10mL纯净水后盖上表面皿，于75℃浴加热振荡全部溶解；③用以上KMnO4溶液趁热滴定。重复②~③，滴定3次。请回答： (1)装置a的名称是 ，其作用是 。 (2)装置A中发生反应的离子方程式为 ，漂白粉可用 代替。 A．MnO2    B．P2O5    C．KClO3    D．K2Cr2O7 (3)上述装置存在一处缺陷导致KMnO4产率降低，改进的方法是在AB之间增加一个盛有 的洗气瓶。 (4)步骤Ⅱ为了获得杂质较少的KMnO4晶体，从下列选项中选出合理的操作并排序： 将装置B中的溶液转移至蒸发皿中→___________→___________→___________→___________→干燥→KMnO4晶体 a．用少量冰水洗涤        b．先用冰水洗涤，再用乙醇洗涤 c．小火蒸发至析出大量晶体，停止加热    d．小火蒸发至溶液表面出现晶膜，停止加热 e．减压过滤        f．趁热过滤 g．缓慢降温结晶 (5)下列说法正确的是___________。 A．步骤Ⅰ装置C中应盛放浓H2SO4 B．轻轻摇动装置B，若容器内壁未见暗绿色，说明反应完全 C．步骤Ⅲ中的H2SO4可用CH3COOH或HNO3代替 D．用高锰酸钾趁热滴定的温度如果过高，可能会导致草酸分解 (6)某次滴定，称取Na2C2O4固体质量0.67g，消耗KMnO4溶液体积20.00mL，计算该次滴定实验测得的高锰酸钾含量是 %。 51．（2024·安徽·二模）六水合三氯化铬()可用于制备催化剂、媒染剂和聚合胶黏剂。实验室用铬酸钠()为原料制备六水合三氯化铬的实验方案和装置如下： 已知：①甲醇沸点61.7℃。 ②六水合三氯化铬易溶于水、可溶于乙醇、不溶于乙醚。 ③的性质与类似。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 ；步骤I中使用该仪器的作用是 。 (2)步骤I反应生成的同时有气体逸出，反应的化学方程式为 。 (3)步骤Ⅱ中调节溶液pH不能加入过量NaOH的原因是 (用离子方程式解释)。 (4)步骤Ⅳ中洗涤固体的方法是 。 (5)步骤VI中“一系列操作”包括加热浓缩、冷却结晶、过滤、用少量 洗涤、低温烘干。 (6)用碘量法测定产品纯度。称取6.0g产品，在强碱性条件下，加入过量溶液，小火加热使完全转化为，再继续加热煮沸一段时间。冷却至室温后，滴入适量稀硫酸使转化为，再加入蒸馏水将溶液稀释至250mL。取25.00mL溶液，加入过量KI溶液，滴加2-3滴淀粉溶液，用0.3000标准溶液滴定，发生反应：，三次平行实验测得消耗标准溶液体积的数据如下： 第1次 第2次 第3次 20.05mL 20.30mL 19.95mL ①“继续加热煮沸一段时间”的目的是 。 ②滴定终点的现象为 。 ③该产品的纯度为 %(结果保留1位小数)。 52．（2024·黑龙江绥化·一模）四氮化四硫（，S为价）是重要的硫氮二元化合物，室温下为橙黄色固体，难溶于水，能溶于等有机溶剂，可用与（红棕色液体）反应制备，反应装置如图所示（夹持装置已省略）。 已知： 回答下列问题： (1)氨气发生装置可以选用 （填字母）。 a． b．  c． d． (2)装置B中生成的同时，还生成一种常见固体单质和一种盐，该反应的化学方程式为 ；证明反应完全的现象是 。 (3)装置C的作用是 ，其中的作用是 。 (4)测定产品纯度： i．蒸氨：取固体样品加入三颈烧瓶中，再加入足量溶液并加热，将蒸出的通入含有标准溶液的锥形瓶中。 ii．滴定：用的溶液滴定剩余的，记录消溶液的体积。重复实验3次，数据如下表所示： 实验序号 初始读数（） 最终读数（） ① 0.20 20.22 ② 0.40 24.85 ③ 1.00 20.98 用标准溶液滴定硫酸溶液之前，需要润洗滴定管，润洗滴定管的操作为 ，滴定时选用的指示剂为 ，制得的的纯度为 （保留两位有效数字）。 53．（2024·黑龙江·二模）磺酰胺[SO2(NH2)2]易溶于醇，溶于热水，不溶于冷水，在酸性、中性、碱性水溶液中性质稳定，主要用于制造医药、农药、染料等。制备磺酰胺的装置如下，其原理为。已知：磺酰氯(SO2Cl2)熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，遇潮湿空气会水解产生酸雾。 Ⅰ．磺酰胺的制备 (1)试剂X的名称为 。 (2)装置B中盛放的试剂为 （填字母）。 a．碱石灰    b．浓硫酸  c．P2O5    d．无水CaCl2 (3)写出 SO2Cl2水解的化学方程式： 。 (4)装置C中多孔球泡的作用是 。 Ⅱ．用如下装置测定产品SO2(NH2)2的含量（假设只含NH4Cl杂质，部分装置已省略） (5)蒸氨：取a g样品进行测定。添加药品后，加热仪器M，蒸出的NH3通入含有V1 mL c1 mol/LH2SO4标准溶液的锥形瓶中。仪器M的名称为 ，单向阀的作用是 。 (6)滴定：将液封装置2中的水放入锥形瓶中，再将锥形瓶中的溶液倒入容量瓶中配制成500 mL的溶液，取20 mL溶液用c2 mol/L的NaOH标准溶液滴定过量的H2SO4，共消耗NaOH标准溶液V2 mL，产品中SO2(NH2)2的含量是 （列出计算式）。 54．（2024·黑龙江哈尔滨·一模）无水四氯化锡（）用于制作FTO导电玻璃，FTO导电玻璃广泛用于液晶显示屏、光催化和薄膜太阳能电池基底等，可用如图装置使熔融状态下的Sn与反应制备。 【相关药品的性质】 药品 颜色、状态 熔点（℃） 沸点（℃） 其他性质 Sn 银白色固体 231 2260 较活泼金属，能与、HCl等气体反应 无色液体 -33 114 极易水解产生溶胶 无色晶体 246 652 具有还原性，可被空气中的氧气氧化 请回答下列问题： (1)仪器a的名称是 ，碱石灰的作用是 。 (2)装置乙、丙中的试剂分别为 、 （填名称）。 (3)为了获得较纯的产品，当装置戊处具支试管中 （现象）时，再点燃装置丁处酒精灯。反应制得的产品中可能会含有杂质，为加快反应速率并防止产品中混有，除了通入过量外，还应控制反应的最佳温度范围为 。 (4)水解的化学方程式为 。 (5)经测定发现实验所得样品中含有少量的，测定样品纯度的方案如下： 取a g样品溶于足量稀盐酸中，加入淀粉浴液作指示剂，用0.0100mol/L碘酸钾标准溶液滴定至终点，消耗标准液V mL。滴定过程中先后发生的反应为： ⅰ． ⅱ．（均未配平） 则样品的纯度为 %；若滴定时间过长，会使测量结果 （填“偏大”“偏小”或“无影响”）。 55．（2024·黑龙江齐齐哈尔·一模）铼是具有重要军事战略意义的金属。是制备高纯度的原料，实验室用制备的装置如图所示。 已知：Ⅰ．易溶于水，溶于水后生成；与反应生成。相关物质的溶解度S见下表： 温度/℃ 20 75.4 6.1 30 78.0 32.3 Ⅱ．；；。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是 。 (2)的制备 ①反应开始前先向装置C中三颈烧瓶内加入一定量的 (填化学式)和； ②关闭 打开 装置C中三颈烧瓶内生成； ③关闭，打开，通入一段时间，通入的目的是 ； ④关闭，打开，滴入足量的氨水溶液，生成，反应的化学方程式为 ； ⑤反应结束后，将C中溶液经 、 、过滤、乙醇洗涤、干燥，得到晶体。 (3)下列装置可用作装置单元X的是 (填标号)。 (4)取样品，在加热条件下使其分解，产生的氨气用硼酸溶液吸收。吸收液用浓度为的盐酸滴定，消耗盐酸。的纯度为 (已知：的相对分子质量为268)。 试卷第20页，共67页 试卷第21页，共67页 学科网（北京）股份有限公司 参考答案： 1．(1)饱和食盐水 (2) (3)Ⅰ、Ⅲ (4) (5)不正确，加入水后和反应生成 (6) 屏蔽，避免干扰实验(答案合理即可) 红色 CD 【分析】A中二氧化锰和浓盐酸加热反应制取氯气，B装置用饱和食盐水除去Cl2中混有的HCl气体，C装置用浓硫酸除去Cl2中混有的水蒸气，D装置Cl2与Fe反应制取FeCl3，生成的FeCl3受热升华，在E装置中遇冷凝结，E装置的作用是收集FeCl3，由于未反应的Cl2有毒，故用F装置处理尾气，据此分析。 【详解】（1）由上述分析可知，装置B中试剂是饱和食盐水； （2）A中发生反应为浓盐酸与二氧化锰加热生成氯气，离子方程式：； （3）多余的氯气用碱性物质吸收，同时要考虑右侧的水蒸气不能进入E中，故在题给的选项中，I和III符合题意；答案为I、III； （4）装置D中发生反应的化学方程式：； （5）该同学的说法不正确，因为如果Fe有剩余的话，加入水后和反应也能生成； （6）①根据提示信息，加入氟化钠的目的是屏蔽Fe3+，防止其浓度过大与SCN-结合，影响终点的判断；溶液为指示剂，滴定终点时SCN-与Fe3+反应使溶液变为红色； ②依题意，n(Cl-)+n(SCN-)=n(Ag+)，氯化铁的质量分数表达式为ω(FeCl3)== ； ③A．滴定前仰视读数，滴定终点俯视读数，导致读出的溶液体积偏小，测得的结果偏高，故A不选； B．锥形瓶没有干燥，不影响实验结果，故B不选； C．滴定管没有用溶液润洗，导致消耗的溶液体积偏大，结果偏低，故C选； D．省略了步骤3，部分氯化银会转化为硫氰化银，消耗滴定液的体积偏大，结果偏低，故D选； 答案为CD。 2．(1) 浓盐酸 控制浓盐酸的加入速度，使产生的HCl气流速度适当而稳定或使密度较浓硫酸小的浓盐酸顺利流到底部，能顺利产生HCl气体或防止盐酸飞溅 (2) ②或①③ (3)使温度升高，沸点较低的氯磺酸迅速气化被及时蒸馏分离出来 (4)氯原子为吸电子基团，使羟基的极性变大，酸性增强 (5)0.0010 (6)加入过量的Ba(NO3)2溶液充分反应后，过滤。向滤液中加入过量的AgNO3溶液，过滤、洗涤、干燥、称量，测量所得沉淀AgCl的质量为ng 【分析】装置A为实验室制备少量的HCl，由于氯磺酸(HSO3Cl)沸点约152℃，易溶于硫酸，可迅速吸潮发生反应产生浓烈的白雾：HSO3Cl+H2O=HCl+H2SO4，故B装置可以起到干燥HCl防止氯磺酸水解变质的作用，也可以通过B、C的气流速率来判断反应进行的程度，C装置为制备苯磺酸的发生装置，反应为HCl(g)+SO3=HSO3Cl(l)，D冷凝装置，E用于收集产品，F进行尾气吸收以及防止后面水蒸气的进入，据此分析解题。 【详解】（1）A为实验室制备少量的HCl，试剂a为浓盐酸，装置A中毛细管的作用是控制浓盐酸的加入速度，使产生的HCl气流速度适当而稳定或使密度较浓硫酸小的浓盐酸顺利流到底部，能顺利产生HCl气体或防止盐酸飞溅。 （2）装置F进行尾气吸收以及防止后面水蒸气的进入，应为②或①③，其作用除了尾气处理外还有。 （3）反应到一定程度时需对C装置加热，其目的是使温度升高，沸点较低的氯磺酸迅速气化被及时蒸馏分离出来。 （4）氯磺酸的酸性强于硫酸，结合其结构，其原因可能为氯原子为吸电子基团，使羟基的极性变大，酸性增强。 （5）由题干信息可知，Fe-phen在510nm处的吸光度A与溶液中Fe2+浓度呈线性关系，分析表中数据可得出：A=×c(Fe2+)=250c(Fe2+)，故在一定条件下测定溶液的平均吸光度A=0.25，该产品中总铁量为。 （6）可以通过产物中氯元素的含量进行测定纯度，具体步骤为：取mg产品溶于水中，加入过量的Ba(NO3)2溶液充分反应后，过滤。向滤液中加入过量的AgNO3溶液，过滤、洗涤、干燥、称量，测量所得沉淀AgCl的质量为ng。 3．(1) 恒压滴液漏斗 (2) d→e→f→g→b→c B中澄清石灰水变浑浊 除去CO2中的HCl (3) AC 【分析】首先通过装置A制取CO2，利用装置C除去CO2中的HCl后，将CO2通入装置D中，排尽装置中的空气以防止产物被氧化，待B中澄清石灰水变浑浊，确保空气被排尽后，再打开D中K2，开始实验。 【详解】（1）①由仪器b的构造可知仪器b的名称为恒压滴液漏斗； ②步骤Ⅰ生成VOCl2的同时，生成一种无色无污染的气体N2，该反应的化学方程式为：； （2）①首先通过装置A制取二氧化碳，利用装置C除去二氧化碳中的HCl后，将二氧化碳通入装置D中，排尽装置中的空气以防止产物被氧化，待B中澄清石灰水变浑浊后，确保空气被排尽后，再打开D中K2开始实验，接口的连接顺序为a→d→e→f→g→b→c； ②实验开始时，先关闭K2，打开K1，当装置B中澄清石灰水变浑浊时，确保空气被排尽后，再关闭K1，打开K2，充分反应，静置，得到固体； ③装置C除去CO2中的HCl； （3）①由元素守恒及反应方程式可知：∼6∼6Fe2+，样品中氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为=； ②A．未加尿素，则溶液中残留的亚硝酸钠消耗标准溶液，导致标准液用量偏高，所测纯度偏大，A正确； B．滴定达终点时，俯视刻度线读数，导致最终读数偏小，标准液体积偏小，所测纯度偏低，B错误； C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出，该操作没有润洗滴定管尖嘴部分，导致标准液被稀释，所用标准液体积偏大，所测纯度偏高，C正确； D．滴定过程中摇动锥形瓶时有少量液体溅出，所需标准液体积偏小，所测纯度偏低，D错误； 故选CD。 4．(1) 10.00 酸式滴定管或移液管 (2)BD (3)或 (4) (5)0.1000 (6)AB 【分析】，，得c()，根据溶解度曲线，进而计算出上层清液中的c(Ca2+)，即得Ksp(CaCrO4)。 【详解】（1）该实验应采取控制变量法，因此溶液、溶液、蒸馏水的体积之和是个定制，则25+15+x=25+16+9，x=10；，而具有强氧化性因此采用酸式滴定管或移液管取用y mL溶液； （2）配制250 mL待标定的K2CrO4溶液，称量一定质量的K2CrO4放到500mL的烧杯中，用量筒量取250mL的水，加入烧杯中用玻璃搅拌，得体积约为250mL的溶液，步骤a不需要的仪器有分液漏斗、容量瓶； （3）Cr为24号元素，3d、4s均为半充满结构，基态Cr原子的电子排布式为1s22s22p63s23p63d54s1或； （4）步骤d中加入H2SO4和H3PO4溶液酸化，，所得橙色溶液中铬元素的主要存在形式为填化学式)；滴定时还原产物为Cr3+，反应的离子方程式 ； （5）根据第2组滴定数据，由，，得c()= ，计算得上层清液中c()=0.1000 mol/L。 （6）滴定时，有一组数据出现了明显异常，所测c()偏大，根据浓度计算式c()=， A．滴定终点读数时仰视刻度线，V测偏大，c()偏大，故A选； B．达终点时滴定管尖嘴有标准液悬挂，V测偏大，c()偏大，故B选； C．盛装待测液的锥形瓶未润洗，对结果没有影响，故C不选； D．摇动锥形瓶时有液体溅出，V测偏小，c()偏小，故D不选； 5．(1)蒸馏烧瓶 (2) (3)蒸发浓缩、冷却结晶 (4)Na2S2O3在酸性条件下不稳定，发生化学反应 (5) 酸性 当滴入最后半滴标准液，溶液由无色变成蓝色，且半分钟内不褪色 9.92V% cd 【分析】亚硫酸钠和浓硫酸在蒸馏烧瓶中反应，制取二氧化硫气体，将二氧化硫通入盛装硫化钠和碳酸钠溶液的锥形瓶中，持续通入二氧化硫气体，直至溶液的pH＝7，停止通入气体，将锥形瓶中的液体转移至烧杯中，蒸发浓缩、冷却结晶，过滤，得到晶体样品。 【详解】（1）据仪器2的构造可知，其名称是蒸馏烧瓶； （2）二氧化硫与硫化钠和碳酸钠的混合溶液在加热条件下反应生成硫代硫酸钠，其总反应的化学方程式为； （3）步骤3是从混合液中得，其实验操作为蒸发浓缩、冷却结晶，过滤； （4）中硫元素的平均化合价为+2价，其在酸性条件下不稳定，会发生化学反应，所以溶液的pH不能小于7； （5）①滴定时，由于碘溶液呈弱酸性，且碘会腐蚀橡胶，所以应使用酸式滴定管； ②在被消耗完全之前，碘不会有剩余，溶液呈无色，当两者恰好完全反应之后，再继续滴加半滴标准液，溶液由无色变成蓝色，且半分钟内不褪色，所以滴定达到终点的标志是当滴入最后半滴标准液，溶液由无色变成蓝色，且半分钟内不褪色，说明达到滴定终点； ③精确称取0.5000g步骤3的样品，以淀粉为指示剂，用0.1000mol/L的碘标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为VmL，反应的离子方程式为，即n()=2n(I2)，则晶体的质量分数为； ④a.滴定读数时，为使读数准确，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直，故a正确； b.滴定实验中需要用到的仪器是烧杯、锥形瓶、滴定管、滴定管夹、铁架台，其中的玻璃仪器是烧杯、锥形瓶、滴定管，故b正确； c.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，会导致一部分标准液占据读数，但没参与反应，即标准液体积偏大，导致实验结果偏高，故c错误； d.用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管下口放出，故d错误； 故答案为：cd。 6．(1) (2)或 (3) 碘离子与草酸根离子都有还原性，可将高铁酸根还原 快 慢 (4)由于F-与均可与Fe3＋结合从而减少Fe(OH)3，从而减缓FeO的分解。由资料可知，相同条件下F-与Fe3＋反应的K更小，减缓FeO的分解作用更小，使得c(FeO)相对较小，因此该曲线表示试管c (5)NaF和NaOH (6) 【分析】控制变量的实验探究中要注意变量的唯一性，通过控制变量进行对比实验研究某一因素对实验结果的影响。 【详解】（1）阳极发生失去电子的氧化反应，在碱性条件下以多孔的磁铁矿作阳极电解制备高铁酸盐，四氧化三铁失去电子得到高铁酸根离子，则阳极电极反式是。 （2）中铁元素的化合价是+4价，则产生绿色的反应为高铁酸根离子发生自身氧化还原生成和氧气或高铁酸根离子和氢氧化铁发生归中反应生成，方程式为或。 （3）碘离子与草酸根离子都有还原性，可将高铁酸根还原，故推测现象相似；由于配位反应速率快，试管d溶液中主要发生配位反应：，加入草酸根离子后，平衡正移，使得氢氧化铁催化剂减少，自催化速率减慢，所以试管内的现象与试管不同。 （4）由于F-与均可与Fe3＋结合从而减少Fe(OH)3，从而减缓的分解。由资料可知，相同条件下F-与Fe3＋反应的K更小，减缓的分解作用更小，使得c(FeO)相对较小，因此该曲线表示试管c； （5）酸性条件下高铁酸根不稳定，在有F-存在时，高铁酸根的自催化分解速率明显降低，故保存高铁酸根溶液时，加入适量NaF和氢氧化钠的混合溶液。 （6）由题意可知，反应中高铁酸根离子中铁化合价由+6变为+3、标准液中铁化合价由+2变为+3，结合电子守恒可知，，则粗品中的质量分数为。 7．(1) 三颈烧瓶 打开K2，关闭K3 (2) 2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O 防止H2O2分解 (3) 取溶液少许加入铁氰化钾溶液，无蓝色沉淀产生，证明反应完全 减少晶体溶解损失，加快干燥速率 (4) edacb 【分析】制备NH4Fe(SO4)2•12H2O时，先用A装置制取FeSO4，同时利用生成的H2排尽装置内的空气，防止Fe2+被氧化；再利用生成的H2将A装置内的FeSO4压入B装置内，加入双氧水将Fe2+氧化为Fe3+，再与硫酸铵发生反应，从而生成NH4Fe(SO4)2•12H2O，据此分析解题。 【详解】（1）根据图示，盛放铁屑的仪器名称是三颈烧瓶；打开K1、K3，关闭K2、K4，制备FeSO4。为使生成的FeSO4溶液与硫酸铵溶液接触，需将A装置内的FeSO4溶液压入B装置内，此时可利用反应生成的H2达到此目的，所以应进行的操作为：关闭K3，打开K2； （2）双氧水的作用是将Fe2+氧化为Fe3+，涉及的离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++H2O；装置B中需要控制温度保持在45oC，H2O2热稳定性差，加热时需控制温度，故水浴控温在45oC的原因是：防止H2O2分解； （3）检验溶液中不含有的方法是取溶液少许加入铁氰化钾溶液，无蓝色沉淀产生，证明反应完全；乙醇易挥发，且该晶体不溶于乙醇，所以用乙醇洗涤可以带走晶体表面的水分，利于晶体干燥； （4）①滴定管的正确操作顺序：检漏→用蒸馏水洗涤→用滴定液润洗2-3次→装入滴定液至“0”刻度以上→排出气泡→调整滴定液液面至“0”刻度→记录起始读数→开始滴定，所以正确的顺序为edacb； ②步骤II滴定原理I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI，中Fe为+3价，与KI反应离子方程式为：2Fe3++2I-=2Fe2++I2，故， ，每份，该产品纯度为， 8．(1) 检验装置的气密性 分液漏斗 (2)排尽装置内的空气，防止Cu与稀硝酸反应生成的NO被氧化 (3)Cu+2+4H＋＝Cu2＋+2NO2↑+2H2O (4) bceda 液面上方出现红棕色气体 (5) 猜想2 取装置C中的溶液适量于试管中，加入Cu(NO3)2固体，若溶液变为绿色，说明猜想1成立 【分析】研究铜与浓、稀HNO3反应的差异，先利用二氧化碳将装置中的空气排出，防止Cu与稀硝酸反应生成的NO被氧化，装置B中滴加浓硝酸时Cu与浓硝酸反应生成二氧化氮，在C中验证铜和稀硝酸的反应，最后尾气处理，以此来解答。 【详解】（1）装置连接后以后首先需要做的是检验装置的气密性；装置B中装浓硝酸的仪器名称是分液漏斗。 （2）由于装置中含有空气，会干扰NO检验，所以实验一中“关闭、，打开”的目的是排尽装置内的空气，防止Cu与稀硝酸反应生成的NO被氧化。 （3）装置B中浓硝酸和铜反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，发生反应的离子方程式为Cu+2+4H＋＝Cu2＋+2NO2↑+2H2O。 （4）实验二是验证铜与稀硝酸的反应，因此首先把生成的二氧化氮转化为硝酸，所以后续操作顺序为待装置B中反应完全后打开、打开，加入蒸馏水、插入铜丝、关闭、打开止水夹，即bceda，打开止水夹后氧气把NO氧化为二氧化氮，则装置C的具支试管中的现象为液面上方出现红棕色气体。 （5）继续实验，打开，一段时间后，装置B中溶液变为蓝色，由于A装置中二氧化碳把二氧化氮带出，因此说明猜想2可能成立，要验证猜想1的可能性，实验方案为取装置C中的溶液适量于试管中，加入Cu(NO3)2固体，若溶液变为绿色，说明猜想1成立。 9．(1) 平衡气压，便于液体顺利流下 冷却结晶 (2) (3)浓硫酸具有脱水性，会使有机物脱水碳化 (4)BC (5) 偏小 2 【分析】由题给流程和实验装置图可知，装置A中发生的反应为浓硫酸作用下淀粉水解液中的葡萄糖与混酸中的浓硝酸反应生成草酸、一氧化氮、二氧化氮和水，装置B为空载仪器，做安全瓶，起防倒吸的作用，装置C中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收氮的氧化物，防止污染空气；将装置A中得到的反应液冷却结晶、抽滤、洗涤得到草酸晶体；向草酸晶体中加入氯化钙溶液，加热充分反应后，经离心分离、洗涤、干燥得到纳米二水草酸钙；纳米二水草酸钙在250℃条件下加热脱水转化为纳米草酸钙。 【详解】（1）仪器甲为恒压滴液漏斗，与普通分液漏斗相比，滴液漏斗可以起到平衡气压，便于液体顺利流下的作用；由分析可知，步骤Ⅱ为冷却结晶，故答案为：平衡气压，便于液体顺利流下；冷却结晶； （2）一氧化氮为不成盐氧化物，不能与氢氧化钠溶液反应，但是一氧化氮和二氧化氮在氢氧化钠溶液中发生归中反应生成亚硝酸钠和水，反应的离子方程式为； （3）由分析可知，装置A中发生的反应为浓硫酸作用下淀粉水解液中的葡萄糖与混酸中的浓硝酸反应生成草酸、一氧化氮、二氧化氮和水，若催化剂浓硫酸用量过多，具有脱水性的浓硫酸会使反应生成的草酸脱水碳化，导致草酸产率减少，故答案为：浓硫酸具有脱水性，会使有机物脱水碳化； （4）A．由题给信息可知，草酸能溶于水，易溶于乙醇，则步骤Ⅲ洗涤如果用乙醇水溶液，草酸晶体会因部分溶解而造成损失，故错误； B．由分析可知，步骤Ⅳ采用离心分离得到纳米二水草酸钙，由对称平衡原理可知，分离操作时应将两支离心管放置于1、4处，故正确； C．步骤Ⅳ检验纳米二水草酸钙是否洗涤干净可以检验最后一次的洗涤液中是否含有氯离子，氯离子和银离子会生成不溶于酸的氯化银沉淀，故可用硝酸银溶液和稀 ，故正确； D．由题给信息可知，纳米草酸钙高温易分解，步骤Ⅴ如果采用更高温度加热，纳米草酸钙会分解导致产率降低，故错误； 故选BC； （5）若草酸晶体中混有草酸会使溶质的物质的量增大，使得滴定法测得产品中水含量减小，导致测得产品中x的值偏小，故答案为：偏小。 第二次读数误差较大，则标准液的平均体积为20.00mL，，则草酸为，则水的物质的量为，则x为0.025mol÷0.0125mol=2。 10．(1) (2) 浓硫酸 排除装置中的(或空气)，避免与灼热的铜反应 (3) 红色铜丝变黑色 不能 (4) [或] 白色沉淀 【分析】稀硫酸与碳酸钠反应生成二氧化碳，试剂瓶中X为浓硫酸，若关闭打开二氧化碳通过浓硫酸被干燥，观察铜丝是否有变化来观察是否有氧气生成，从而确定干燥的二氧化碳是否能与过氧化钠反应，关闭打开，二氧化碳未被干燥，观察铜丝是否有变化来观察是否有氧气生成，从而确定潮湿的二氧化碳是否能与过氧化钠反应。但也能与产生，不能通过产生来判断是否是参与反应，需要通过产物中是否有碳酸盐来判断与反应。 【详解】（1） 过氧化钠是既有与过氧根的离子键又有氧与氧的非极性键，电子式为。 （2）验证无水的的反应，用浓硫酸除水，让气体经过浓硫酸，所以打开关闭，加热铜丝，根据分析可知，X为浓硫酸，通过铜丝是否变黑，说明产生，需排除空气中的氧气，所以需要先通一段。 （3）若打开关闭，铜丝由红色变为黑色，说明有氧气生成，即可证明潮湿的二氧化碳与过氧化钠反应生成了氧气。潮湿的二氧化碳中含有水蒸气，水蒸气也能与过氧化钠反应生成氧气，化学方程式为。 （4）由于水也能与反应产生氧气，不能通过红热的铜丝变黑说明是与反应产生的，应通过干燥管里的是否含碳酸盐或碳酸氢盐来判断，由于有水，肯定含有，不存在碳酸氢钠，所以加入钡离子就行，现象为白色沉淀。 11．(1)三颈烧瓶 (2)平衡压强有利于液体顺利流下， 防止甲醇挥发 (3) (4)bfgcdh (5)二氧化氯收集达到一定浓度时易分解爆炸 (6)B (7)337.5 【分析】这个实验包括了ClO2气体的制备、收集、性质检验、尾气处理。将NaOH溶液从a口加入甲中的烧瓶，反应物在催化剂条件下加热，发生反应，生成的ClO2气体中混有的甲醇通过冷凝管的冷凝回流到烧瓶，加入氢氧化钠中和硫酸，反应停止后ClO2则进入丁中被稳定剂吸收。加入盐酸后，稳定剂释放出气体ClO2，ClO2具有强氧化性，能够将I-氧化为I2，使溶液变蓝，又因为其溶于水后会产生次氯酸，因而具有漂白性，实验结束后，用NaOH溶液吸收尾气。 【详解】（1）由图分析可知仪器I为三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶； （2）对比仪器Ⅲ和Ⅳ，实验中Ⅲ为恒压滴液漏斗可以平衡压强有利于液体顺利流下， 防止甲醇挥发的优点，故答案为：平衡压强有利于液体顺利流下， 防止甲醇挥发； （3）甲中制备的化学方程式，故答案为：； （4）根据反应原理可知，甲为二氧化氯的制备发生装置，乙装置为检验二氧化氯，丁装置为吸收稳定二氧化氯，戊装置为尾气处理，故连接顺序为eabfgcdh，故答案为：bfgcdh； （5）二氧化氯浓度过大时，易分解发生爆炸，所以不能使用排空气法收集，故答案为：二氧化氯收集达到一定浓度时易分解爆炸； （6）A．ClO2具有强氧化性，通入装置乙能够将I-氧化为I2，使溶液变蓝，又因为其溶于水后会产生次氯酸，因而具有漂白性。装置乙主要用于检验ClO2的性质，故A错误； B．仪器e中溶液主要用于中和硫酸让停止反应，并吸收多余的，故B正确； C． ClO2和Cl2都为强氧化剂，在相同条件下，还原产物都是氯离子，氯元素化合价分别由+4价、0价降为-1价，等质量时ClO2的氧化能力是Cl2的，故C错误； 故答案为：B； （7）根据得失电子守恒可建立关系式，滴定消耗25mL，水样中的含量，故答案为：337.5。 12．(1)c (2)油浴加热（或电加热套加热） (3) (4) 吸收多余的氨气 防止空气污染、液封，防止空气或氧气进入装置C中 (5) BD 84.47% (6)CD 【分析】装置A制取氯气，浓盐酸具有较强的挥发性，所以制取的氯气中有氯化氢和水蒸气，由于二氯化硫易水解，所以进入C装置的气体必须是干燥的，氯化氢和S不反应，所以B装置应是干燥装置，其中盛装浓硫酸，由于二氯化硫沸点较低，为防止其损失，用冷凝管冷凝回流，由于氯气有毒，不能直接排放，同时防止空气中的水蒸气进入C装置，D装置中盛装碱石灰，干燥的氯气和和S在加热条件下反应制取二氯化硫；二氯化硫与氨气在装置C中制备。 【详解】（1）装置A用粉末与浓盐酸反应制取，为固液加热型，发生装置A可以选用c； （2）使与在下反应生成，不能选择水浴加热，则受热均匀的最佳加热方式为油浴加热(或电加热套加热)； （3）据反应的现象以及元素种类可知，生成S4N4的同时还生成的一种常见固体单质为S、一种盐为NH4Cl，反应的化学方程式为； （4）装置E含有稀硫酸，可与碱性气体氨气反应，作用是吸收多余的氨气，S4N4易被氧化，装置E另一个作用为防止空气污染、液封，防止空气或氧气进入装置C中； （5）①A．滴定时眼睛注视锥形瓶中溶液颜色变化，故A错误； B．滴加最后半滴方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，使溶液流入锥形瓶，振荡摇匀，故B正确； C．酸式滴定管刻度上边的小(有0刻度)，下边的大，则读数为，故C错误； D．滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失，造成盐酸体积偏大，导致测定的结果偏高，故D正确； 故选BD； ②三次实验消耗盐酸的体积分别为20.42-0.20=20.22mL、24.85-0.40=24.45mL、21.18-1.00=20.18mL，第II次数据误差较大应舍去，平均消耗盐酸体积，结合化学方程式和原子守恒可得出关系式~4NH3~4HCl，所以n()=n(HCl)= ，所以S4N4的纯度为； （6）A. ①向硫酸铜溶液中滴加过量氨水，产生蓝色沉淀为Cu(OH)2，继续加氨水沉淀溶解则是Cu(OH)2形成氨配合物 [Cu(NH3)4](OH)2，再向深蓝色透明溶液中加入乙醇，析出深蓝色的晶体，则析出的蓝色晶体为[Cu(NH3)4]SO4•H2O，故A错误； B. [Cu(NH3)4]2+中Cu2+与4个NH3分子通过配位键形成平面结构，结构式为，不是正四面体形，故B错误； C.配合物向生成更稳定的配合物转化，所以判断NH3和H2O与Cu2+的配位能力：NH3＞H2O，则与形成的配位键较稳定，故C正确； D. NH3分子中N原子的孤电子对进入Cu2+的空轨道形成配位键后，原孤电子对与成键电子对间的排斥作用变为成键电子对间的排斥，排斥作用减弱，故NH3形成配合物后H-N-H键角变大，故D正确； 故选CD。 13．(1) (2)ACD (3)防止空气中的灰尘等掉入溶液中，影响大晶体形成 (4) 不能 C ④ 【分析】废易拉罐与KOH反应生成含有KAl[OH]4的溶液，溶液①中加入硫酸KAl[OH]4转化为Al3+，同时溶液中存在硫酸根离子和钾离子，通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤等操作得到明矾小晶体，明矾小晶体通过操作Ⅱ得到明矾大晶体。 【详解】（1）废铝易拉罐中Al与KOH反应生成偏铝酸根离子和氢气，离子方程式：； （2）A．铝与KOH反应生成氢气，用酒精灯加热可能会导致生成的氢气燃烧，有安全隐患，A错误； B．加入KOH溶液至不再产生气泡说明Al已经反应完，再趁热过滤除去不溶物，B正确； C．系列操作Ⅰ有蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤，不需要灼烧，C错误； D．制备明矾大晶体，小晶体悬挂在溶液中央，D错误； （3）烧杯上盖上纸片，可防止空气中的灰尘等掉入溶液中，影响大晶体的形成； （4）①氟化铵水解可生成HF，会与二氧化硅反应，不能装在玻璃试剂瓶； ② A．天然水体样品中的钙离子结合Y4-生成CaY2-，但是CaY2-不与F-反应，则步骤③中只有AlY-与氟离子反应重新生成Y4-，因此不影响铝离子含量的测定，A正确； B．步骤④用Zn2+的标准液滴定含Y4-的溶液，可求出溶液中Y4-的物质的量，进而计算出AlY-的物质的量，也就能计算出Al3+的浓度，不需要标定EDTA浓度，B正确； C．步骤②所加Zn2+标准液偏少，则溶液中还存在部分Y4-，导致步骤④中加入的Zn2+标准液偏多，Al3+浓度的测定值大于真实值，C错误； ③AlY-能与F-反应生成，说明的稳定性强于AlY-，含有AlY-的溶液中加入Zn2+，AlY-没有转化为ZnY2-，说明稳定性AlY-强于ZnY2-； ④通过步骤④Zn2+标准溶液的消耗量可计算出Y4-的物质的量，从而计算出AlY-的物质的量，也就能计算出铝离子的浓度。 14．(1)D (2)防止与空气中的氧气、水蒸气反应 (3)关闭和、打开，通A中产生的，当看到B装置中液面上方充满黄绿色气体时，关闭、打开 (4) (5) (6)碱式滴定管 (7) 【分析】装置A中MnO2和浓盐酸共热反应制取Cl2，装置B用浓硫酸干燥Cl2，防止后续装置中PCl3遇水反应；装置C用于吸收反应结束时的Cl2尾气，装置D为红磷与氯气反应制取PCl3，装置E用于冷凝并收集PCl3，装置F用于吸收未反应的Cl2、HCl，并防止空气中的水蒸气进入E装置内，据此分析解题。 【详解】（1）由分析可知，B中所装试剂名称为浓硫酸，防止后续装置中PCl3遇水反应，故选D； （2）题给信息显示，PCl3易遇水反应、易被空气中氧气氧化，所以实验开始前，打开K1通入一段时间氮气来除去装置中的空气，除去空气的目的是：排出装置D、E、F中的空气，防止PCl3与空气中的氧气、水蒸气反应； （3）除去装置A、B中空气，应通入Cl2，具体方法是： 关闭和、打开，通A中产生的，当看到B装置中液面上方充满黄绿色气体时，关闭、打开； （4）PCl5中磷元素为+5价，具有一定的氧化性，红磷中磷元素为0价，具有一定的还原性，磷元素化合价向中间靠拢生成PCl3，故可通过加入红磷加热去除PCl5，故除去产物中杂质的化学方程式是：； （5）具有还原性，碘单质具有氧化性，二者发生氧化还原反应，则步骤②中反应的化学方程式是：； （6）已知是弱酸，则溶液由于水解显碱性，故逐滴滴加溶液使用的仪器是碱式滴定管； （7）依据PCl3+3H2O=H3PO3+3HCl，H3PO3+I2+H2O=H3PO4+2HI，，可建立如下关系式：PCl3～H3PO3～I2～2Na2S2O3，则与H3PO3反应的I2的物质的量为，该产品中PCl3的质量分数为。 15．(1) 尿素能与水形成分子间氢键 (2)a (3) 作溶剂 (4)温度过高，氨挥发快，损失反应物；水解生成 (5)c (6)85.9% 【分析】由题意可知，制备硫酸四氨合锌的过程为硫酸锌和过量的尿素在乙二醇溶液中油浴加热反应生成硫酸四氨合锌，其中尿素的作用是与水反应生成过量的氨气，乙二醇的作用是做溶剂，降低硫酸四氨合锌的溶解度；反应所得溶液经冷却，抽滤，用无水乙醇洗涤沉淀数次，在95℃下烘干得到硫酸四氨合锌产品。 【详解】（1） 氮元素的原子序数为7，基态原子的电子排布式为1s22s22p3，轨道表示式为；尿素能与水分子形成分子间氢键，所以尿素易溶于水，故答案为：；尿素能与水形成分子间氢键； （2）由实验装置图可知，制备硫酸四氨合锌的装置中球形冷凝管起冷凝回流的作用，为增强冷凝效果，冷却水应从冷凝管的下口a通入，故答案为：a； （3）由分析可知，制备硫酸四氨合锌的过程中尿素的作用是与水反应生成过量的氨气，反应的化学方程式为，乙二醇的作用是作溶剂，降低硫酸四氨合锌的溶解度，故答案为：；作溶剂； （4）制备硫酸四氨合锌的过程中，加热“回流”时温度不宜高于120℃的原因是若温度过高，尿素与水反应生成的氨挥发快，易损失反应物，不利于硫酸四氨合锌的生成，且锌离子在溶液中的水解反应为吸热反应，温度过高，锌离子会水解生成氢氧化锌沉淀，不利于硫酸四氨合锌的生成，故答案为：温度过高，氨挥发快，损失反应物；水解生成； （5）由分析可知，反应所得溶液经冷却，抽滤，用无水乙醇洗涤沉淀数次，在95℃下烘干得到硫酸四氨合锌产品，所以为防止温度过高导致产品脱去结晶水，应采用水浴加热的方式烘干产品，故选c； （6）由1.5g硫酸锌与过量尿素反应制得1.976g硫酸四氨合锌可知，硫酸四氨合锌的产率为×100%≈85.9%，故答案为：85.9%。 16．(1)除去HBr中混有的Br2 (2)325 (3)缺少尾气处理装置 (4) 关闭 打开 (5) AC 【分析】由于的熔点、沸点，易燃、易水解，先通入氢气将装置中的空气排除，1中氢氧化钾固体干燥氢气，打开分液漏斗活塞，在2中生成溴蒸气，修增强和氢气的混合气体在3中载铂石棉作催化剂的条件下发生反应生成溴化氢气体，由于溴化氢气体中混有未反应的溴蒸气，用4中的溴化亚铁将溴蒸气除去，溴化氢进入5中于硅单质反应，生成和氢气，由于沸点较低，用6装置进行收集，制备完毕后，将装置5与6之间的活塞关闭，利用蒸馏法提纯，据此回答。 【详解】（1）由分析得，装置4中的作用为除去HBr中混有的Br2； （2）装置2、3、5的加热顺序为，先加热3处的装置，防止溴蒸气损失，提高原子利用率，在加热2处的装置，生成溴蒸气，溴蒸气和和氢气在3处生成溴化氢气体，最后加热5处装置，硅和溴化氢反应生成和氢气； （3）由于溴化氢不能直接排放到空气中，故该装置存在的缺陷是缺少尾气处理装置； （4）制备完毕后，将装置5与6之间的活塞关闭，从而提纯，提纯是采用的是蒸馏法，操作时应将关闭，防止逸出，应将打开，收集； （5）采用如下方法测定溶有少量的纯度。样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，还需①高温灼烧、②冷却、③称量等操作，所得固体氧化物质量为。实验操作①为高温灼烧，需要的仪器有、②为冷却需使用下列仪器中的坩埚，由于易水解，还需要干燥剂；由硅守恒得，，则，样品纯度为。 17．(1) 饱和食盐水 三颈烧瓶 (2) 增大氯气与氢氧化钾和碘化钾的混合溶液的接触面积，使氯气充分反应，提高产率 (3)BC (4)硝酸和过氧化氢受热易分解 (5) (6) 【分析】A装置中浓盐酸和二氧化锰反应生成氯气，由于浓盐酸易挥发，故氯气中混有氯化氢气体，B装置中用饱和食盐水将氯气中混有的氯化氢气体除去，在C装置中将氯气通入氢氧化钾和碘化钾的混合溶液中，发生反应，制得碘酸钾，D装置中用氢氧化钠溶液对多余的氯气进行处理，防止污染空气。 【详解】（1）由分析知，装置B中盛装的试剂为饱和食盐水；由图知，仪器的名称为三颈烧瓶； （2）装置C中多孔球泡可以增大氯气与氢氧化钾和碘化钾的混合溶液的接触面积，使氯气充分反应，提高产率；C中反应生成碘酸钾的总化学方程式为； （3）A. 三脚架、泥三角、坩埚等仪器可用于固体灼烧，蒸发浓缩过程中需要使用蒸发皿、三脚架、酒精灯、玻璃棒等仪器，A错误；B. 抽滤可以加快过滤速率，获得较为干燥的产品，B正确；C. 由已知得，碘酸钾难溶于乙醇，故产品可用乙醇洗涤以减少溶解损失，C正确；D. 由于加热至开始分解，故不能采用高温烘干，D错误； （4）如图，在步骤①中由于硝酸和过氧化氢受热易分解，故需控制温度在左右； （5）KIO3水溶液呈中性证明HIO3为强酸，步骤②中，碳酸钾与碘酸反应生成气体的反应的离子方程式为； （6）由和得，，则，，故产品的纯度为。 18．(1) ＋1 b (2)2：5 (3) 饱和食盐水 安全瓶或防倒吸 (4) (5) 当最后半滴Na2S2O3标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复 65.7 偏大 【分析】装置A中高锰酸钾固体与浓盐酸反应产生氯气，装置B盛有饱和食盐水用于除去氯气中混有的HCl，氯气通入NaOH溶液中，制备NaClO碱性溶液。实验操作为：打开装置A中恒压滴液漏斗的活塞及活塞K，制取氯气，生成的气体经饱和食盐水除杂后，通入NaOH溶液中，制备NaClO碱性溶液；关闭装置A中恒压滴液漏斗活塞及活塞K，打开装置C中分液漏斗活塞，滴入Na3PO4与Na2HPO4混合液，反应生成“消洗灵”。装置D是安全瓶，防止倒吸，氯气有毒，需要进行尾气处理，装置E吸收尾气，防止污染大气。 【详解】（1）根据化合物中化合价为零进行计算，中氯元素的化合价为+1价。使用分液漏斗时需取下玻璃塞或玻璃塞凹槽与磨口小孔相对，所以选择仪器b。 （2）装置A中发生反应的方程式为：2KMnO4+16HCl=2MnCl2 +2KCl +5Cl2↑ +8H2O 氧化剂与氧化产物的物质的量之比为2:5。 （3）装置B是为了除去氯气中混有的氯化氢气体，所以盛装的试剂为饱和食盐水，装置E的氢氧化钠溶液用于吸收多余的氯气，因此装置D是安全瓶或防止倒吸。 （4）根据题目信息，装置C中Na3PO4与Na2HPO4的物质的量之比为1：2，所以步骤②中生成的化学方程式为。 （5）滴定反应为，指示剂是淀粉溶液，所以滴定终点的现象为：当最后半滴Na2S2O3标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复。 根据题目滴定反应可以得到物质间的数量关系为：，所以产品的纯度为。步骤②中若静置时间过长，溶液中过量KI可被空气中氧气氧化生成碘单质，导致后续滴定过程消耗Na2S2O3标准溶液的体积偏大，产品纯度的测定值将偏大。 19．(1) 蒸馏烧瓶 恒压滴液漏斗 MnO2+4HClMnCl2+Cl2↑+2H2O (2)ADBEC (3)防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶，且吸收剩余的Cl2防止污染； (4)过滤 (5) 淀粉 滴入最后一滴(或半滴)标准液，溶液变蓝且半分钟内不褪色 94.3% 【分析】实验装置A制备Cl2，B装置干燥Cl2，D装置用于除去Cl2中混有的HCl气体，E装置用于制备四氯化锡，装置C接在n之后，球形管中碱石灰可以防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶，且吸收剩余的Cl2防止污染； 【详解】（1）仪器b的名称为蒸馏烧瓶，A中，如果不打开分液漏斗上方玻璃塞浓盐酸无法持续滴下，如果打开分液漏斗上方玻璃塞浓盐酸会挥发HCl气体，为了使浓盐酸顺利滴入烧瓶中，可以将仪器a更换为恒压滴液漏斗，A中盛装试剂为二氧化锰时发生反应的化学方程式为MnO2+4HClMnCl2+Cl2↑+2H2O； （2）由分析，A制备氯气，通过D除去HCl，再通过B干燥，通入E制备四氯化锡，最后连接C，整套装置的连接顺序为ADBEC； （3）碱石灰的作用为防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶，且吸收剩余的Cl2防止污染； （4）由表格中数据，SnCl2常温为固态，SnCl4常温为液态，提纯的方法为过滤； （5）由题中所给反应原理，加入淀粉溶液做指示剂，反应到达终点有I2生成，在淀粉溶液作指示剂的情况下，当滴入最后一滴(或半滴)标准液，溶液变蓝且半分钟内不褪色即为终点，根据化学方程式可知3SnCl2~KIO3，n(SnCl2)=3(KIO3)=3×0.01mol/L×20×10-3L=6×10-4mol，则产品纯度为。 20．(1) 球形冷凝管 吸收挥发的氨气 (2)增加c()，抑制电离，防止生成 (3)a (4)增大c(Cl-)，降低在水中的溶解度，有利于其结晶析出 (5) (6)2 (7) 【分析】CoCl2在活性炭做催化剂的条件下溶解在氯化铵的溶液中，然后先滴加氨水再加过氧化氢在55℃左右，反应约30分钟，生成沉淀，然后过滤得到固体，经过一系列操作得到结晶水合物，以此解题； 【详解】（1）由图可知，c为球形冷凝管；d中无水的作用是吸收可能挥发出的氨气； （2）是利用氯化铵溶于水电离出，使的电离平衡逆向移动，防止氨水溶液中过大c()，生成沉淀，以利于后续生成配离子； （3）仪器M的名称是三颈烧瓶，由题意知在水溶液中不易被氧化，具有较强还原性，所以应该先加入氨水转化为易被氧化的物质，再加过氧化氢将其氧化，即向混合液加入H2O2溶液与氨水时，应最先打开活塞a； （4）由分析可知，将反应后的混合物趁热过滤，待滤液冷却后加入适量浓盐酸，过滤、洗涤、干燥，得到晶体；该过程中加入浓盐酸的目的是增大c(Cl-)，降低在水中的溶解度，有利于其结晶析出； （5）CoCl2与氨水、过氧化氢、氯化铵反应生成和，根据氧化还原反应中电子转移守恒，配平后即可，答案为：； （6）由于正八面体中6个NH3分子间的距离相等，则Cl- 取代NH3后形成的二氯代粒子有对顶角位和邻位两种；故答案为：2； （7）在水溶液中，配合物外界中的阴离子能发生电离生成自由移动的离子；向含0.1mol 的水溶液中滴加AgNO3溶液，可得白色沉淀28.7g，n (AgCl) =0.2mol，根据氯原子守恒得n（Cl-）=n（AgCl)=0.2mol，物质的量之比等于个数之比，的外界中含有2个氯离子，内界中含有1个氯离子，其配位数是6，所以内界中含有5个氨气分子，化学式为，该配离子为。 21．(1) (2)蒸发皿或小烧杯 (3)(乙醚易挥发)排出乙醚蒸气，减小分液漏斗内压强，防止爆炸 (4)a (5)防止乙醚蒸气遇明火爆燃 (6)氧化性 (7)90% (8) 6 4 【详解】（1）步骤Ⅰ中和发生反应生成和水，离子方程式为：。 （2）分液出的液体应该放在蒸发皿或小烧杯中，“仪器X”为蒸发皿或小烧杯。 （3）步骤Ⅱ中，振荡分液漏斗制备12-钨磷酸时，需不时拧开分液漏斗活塞进行放气，这样操作的目的是：(乙醚易挥发)排出乙醚蒸气，减小分液漏斗内压强，防止爆炸。 （4）乙醚的密度比水小，12-钨磷酸的密度比水大，步骤Ⅱ中“液体分为三层”，最上层液体的主要成分为乙醚，故选a。 （5）步骤Ⅱ蒸除乙醚时，采用水浴加热而不采用明火加热的目的是：防止乙醚蒸气遇明火爆燃。 （6）过氧化氢或溴水具有氧化性，与蓝色的“杂多蓝”反应后可以生成12-钨磷酸，说明蓝色的“杂多蓝”具有还原性，而12-钨磷酸常温下具有较强的氧化性。 （7）的物质的量为=0.04mol，的物质的量为=0.015mol，由方程式可知，理论上生成 12-钨磷酸，该实验的产率为。 （8）①由12-钨磷酸根离子结构可知，W原子的配位数为6； ②12-钨磷酸根离子是对称的结构，存在4种处于不同化学环境的氧原子。 22．(1)球形冷凝管 (2) 碳酸氢钠易分解损失 (3)取最后一次洗涤液少量于试管中，先加盐酸酸化，再加溶液，若不产生白色沉淀，说明沉淀已洗净。 (4)加快过滤速度，得到较为干燥的沉淀 (5) (6) 2 1.2 【分析】实验室制备四水甲酸铜(II)，先用和反应制备碱式碳酸铜，反应液静置澄清后，用倾析法分离得到沉淀，用蒸馏水洗涤，干燥得干燥碱式碳酸铜；碱式碳酸铜放入三颈烧瓶中，加入约20mL蒸馏水，加热搅拌至50℃左右，加入甲酸，反应结束后趁热减压过滤得甲酸铜(II)。 【详解】（1）根据装置图，仪器a的名称为球形冷凝管； （2）步骤II中硫酸铜和碳酸氢钠发生反应生成碱式碳酸铜、二氧化碳、硫酸钠，反应的化学方程式为。 实际取用的硫酸铜和碳酸氢钠的物质的量之比小于1：2，原因一是过量的碳酸氢钠用于保持溶液呈碱性，二是碳酸氢钠易分解损失。 （3）步骤III中检验可能含有的杂质是硫酸钠，若洗涤液中不含硫酸根离子说明沉淀已洗净，检验的方法是：取最后一次洗涤液少量于试管中，先加盐酸酸化，再加溶液，若不产生白色沉淀，说明沉淀已洗净。 （4）步骤VI中的一系列操作中减压过滤的优点是：加快过滤速度，得到较为干燥的沉淀； （5）根据滴定反应方程式，可知n()=n(EDTA)=，则产品中四水甲酸铜(II)的质量分数为。 （6） 如果将甲酸铜(II)、对苯二甲酸()、乙醇混合溶液长时间放置，析出晶体X，甲酸根全部被交换到溶液中，则X为；根据均摊原则，苯环的数目为，1个X晶胞中含有Cu的数目为2；若1molX晶胞的质量为456g，91.2mg晶体中晶胞的物质的量为，含有Cu的物质的量为， 中N原子的物质的量为 ，所得晶体中Cu：N个数比为1：1.2。 23．(1)三颈烧瓶 (2) A 雷尼镍比普通镍粉表面积大，增大了接触面积，提高催化活性。 (3)检查装置的气密性 (4) 重复上述操作d、b或向上移动水准管使氢气进入装置Ⅱ (5) 重结晶 83.3 【分析】 首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，步骤2中肉桂酸溶液与氢气在雷尼镍的催化作用下制得氢化肉桂酸。在三颈烧瓶中用95%乙醇溶解一定量的肉桂酸；打开三通阀2，将装置抽真空；调节三通阀1，通入氢气并用排水集气法使集气管内充满氢气，再调节三通阀1、2将氢气通入三颈烧瓶即可开始氢化反应。 【详解】（1）由题中装置可知装置Ⅱ中仪器N的名称为三颈烧瓶。 （2）过程(a)是氢氧化钠溶液与镍铝合金中的铝反应，的离子方程式为：。为了防止镍损失，过程(b)中移除清液的最佳方法为倾析。 雷尼镍疏松多孔，有更大的表面积，所以雷尼镍相比普通的镍粉有更优的催化活性原因是：雷尼镍比普通镍粉表面积大，增大了接触面积，提高催化活性。 （3）步骤2中组装完装置后，需要进行的操作是检查装置的气密性。 （4）步骤2中部分实验操作顺序为：调节三通阀2，抽出装置Ⅱ中空气，向装置I中加水至集气管中充满水，调节三通阀1，向装置I中通入H2，调节三通阀1和2，使装置I 中 H2进入装置Ⅱ，所以顺序为：c→。若反应中装置I的水准管与集气管液面相平，为使反应继续进行，需要使氢气进入装置Ⅱ，可以重复上述操作d、b或向上移动水准管使氢气进入装置Ⅱ。 （5）氢化肉桂酸粗品中含有少量杂质，纯化的方法为重结晶。纯化得到产品2.5 g，根据方程式进行计算氢化肉桂酸的产率为。 24．(1) 防止KClO3在MnO2催化作用下受热分解 B (2)过滤速率快，防止溶液中KMnO4结晶析出 (3) 66.7% 锰酸钾与盐酸反应生成有毒的氯气造成环境污染，降低高锰酸钾的产率 (4)2K2MnO4+2H2O2KMnO4+2KOH+H2↑ (5)BD (6)% 【分析】由题给流程可知，将2.45g氯酸钾固体和5.22g氢氧化钾固体混合加热至熔融后分多次小心加入3.00g二氧化锰，混合物充分反应得到墨绿色锰酸钾固体；向锰酸钾固体溶于100mL水得到的溶液中通入二氧化碳，锰酸钾溶液在二氧化碳作用下发生歧化反应生成碳酸钾、二氧化锰沉淀和高锰酸钾，抽滤得到含有二氧化锰的滤渣和滤液；滤液经分离提纯得到粗高锰酸钾。 【详解】（1）氯酸钾在二氧化锰做催化剂条件下会发生分解反应生成氯化钾和氧气，所以“熔融”时应分批加入二氧化锰，防止氯酸钾受热分解；“熔融”时用到的仪器为铁坩埚、泥三角、酒精灯、坩埚钳，不需要用到玻璃棒，故选B，故答案为：防止KClO3在MnO2催化作用下受热分解；B； （2）相对甲，抽滤装置乙可以加快过滤速率，防止温度降低，溶液中的高锰酸钾结晶析出，故答案为：过滤速率快，防止溶液中KMnO4结晶析出； （3）“歧化”时发生的反应为3MnO+2CO2=2MnO+MnO2↓+2CO，由方程式可知，反应消耗3mol锰酸根离子时，生成2mol高锰酸根离子，则锰元素进入产品的百分率约为×100%=66.7%；锰酸根离子具有氧化性，能与盐酸反应生成生成有毒的氯气造成环境污染，降低高锰酸钾的产率，所以不能用盐酸代替二氧化碳，故答案为：66.7%；锰酸钾与盐酸反应生成有毒的氯气造成环境污染，降低高锰酸钾的产率； （4）由图可知，用“电解”代替“歧化”时，锰酸根离子在阳极失去电子发生氧化反应生成高锰酸根离子，水在阴极得到电子发生还原反应生成氢气和氢氧化钾，则电解的总反应方程式为2K2MnO4+2H2O2KMnO4+2KOH+H2↑，故答案为：2K2MnO4+2H2O2KMnO4+2KOH+H2↑； （5）A．高锰酸钾的酸性溶液与草酸钠溶液完全反应后，滴入最后半滴草酸钠溶液，溶液会由浅紫色变为无色，则滴定终点时溶液由浅紫色变为无色，故错误； B．滴定时，左手控制滴定管、右手控制锥形瓶、眼睛始终注视锥形瓶中溶液颜色变化，故正确； C．锥形瓶未干燥不影响高锰酸钾的物质的量和草酸钠溶液的体积，对测得结果无影响，故错误； D．由题意可知，配制高锰酸钾溶液时，需要用到托盘天平、量筒、容量瓶等，滴定时需要用到滴定管等，故正确； 故选BD； （6）由得失电子数目守恒可得如下关系式：2KMnO4—5Na2C2O4，滴定消耗VmLcmol/L草酸钠溶液，则产品的纯度为×100%=%，故答案为：%。 25．(1) 水浴加热 促进铁离子水解 (2) (3)②④⑤⑥ (4)最后半滴标准液加入后，溶液紫色消失，且半分钟内不变色 (5) (6)6 (7)内界水和铁通过配位键结合，而外界结晶水通过分子间作用力结合，配位键键能较大，故内该配合物中外界水较内界水易失去 【分析】配制一定物质的量浓度的溶液，所需的步骤有计算、称量、溶解（冷却）、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签； 滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管：查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录，锥形瓶：注液体→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：通过数据进行计算； 【详解】（1）硝酸铁固体在80℃加热条件下溶于去离子水得到溶液，则可以选用水浴加热；水解为吸热过程，加热的目的是促进铁离子水解； （2）硝酸铁固体在溶于水时部分水解、缩合成一种重要的中间体，则反应为：； （3）配制一定物质的量浓度的溶液，所需的步骤有计算、称量、溶解（冷却）、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签；滴定按照检漏、洗涤、润洗、装液、滴定等顺序操作；故该铁含量测定实验需要的仪器有：250mL容量瓶、酸式滴定管等，无需使用的仪器有量筒、蒸发皿、分液漏斗、冷凝管；故选②④⑤⑥； （4）由已知反应可知，当滴定结束时，容易紫色硝酸，故滴定终点的现象是：最后半滴标准液加入后，溶液紫色消失，且半分钟内不变色； （5）由已知反应可知，，则产品中铁元素的含量是 （6）由结构可知，该阳离子中，Fe(Ⅲ)的配位数为6； （7）内界水和铁通过配位键结合，而外界结晶水通过分子间作用力结合，配位键键能较大，故内该配合物中外界水较内界水易失去。 26．(1)电负性氯大于溴，溴化铜中化学键共价性更强，吸收光的能量低，颜色更深； (2)将氯化铜固体溶解在浓盐酸中，加水稀释至所需浓度 (3) 硫酸钠 2.0 (4)稀释后，Cl-和浓度下降，平衡逆移，颜色以蓝绿色为主 (5)离子浓度，温度 (6) 【分析】 本题为实验探究题，分组讨论了硫酸根离子、氯离子和溶液的浓度对铜离子在溶液中的颜色的影响，同时还分析了温度对溶液颜色的影响，以此解题。 【详解】（1）根据题给信息可知，固体铜盐的颜色与阴离子极化能力有关，随化学键共价性增强，吸收光的能量下降，因此颜色加深，故答案为：电负性氯大于溴，溴化铜中化学键共价性更强，吸收光的能量低，颜色更深； （2）铜离子可以水解，在配制氯化铜溶液时可以加入盐酸防止铜离子水解，故答案为：将氯化铜固体溶解在浓盐酸中，加水稀释至所需浓度； （3）本题分别探究了硫酸根离子和氯离子对铜离子在溶液中颜色的影响，根据表格中的信息可知，为了作对比实验，需要补充的试剂为饱和硫酸钠溶液；根据表格中数据可以发现，表格中每组数据溶液的体积都为4mL，则a=2.0mL； （4）对比实验4和5可知，其中5相当于在4的基础上的稀释，则实验4和5中溶液颜色差异的原因是：稀释后，Cl-和浓度下降，平衡逆移，颜色以蓝绿色为主； （5）根据以上实验可知，上述实验探究了溶液的温度，溶液看中硫酸根离子和氯离子的浓度对溶液颜色的影响，故答案为：离子浓度，温度； （6）根据第4问分析可知，溶液呈现不同颜色的根本原因与、和的浓度有关。 27．(1)先打开活塞，产生将装置中的空气排净 (2) 避免水蒸气进入D装置中 (3) (4)既可溶解也可溶解，增大二者接触面积，提高反应速率，充分反应 (5)可以循环利用，提高利用率 (6)铝原子半径比硼原子半径大，键键能小于键，更易断裂 【分析】 在A装置中，稀硫酸与ZnS反应产生ZnSO4和H2S，Cu与稀硫酸不反应，Zn与稀硫酸反应产生ZnSO4和H2，在B装置中进来的有H2S和H2，H2与CuSO4不反应，但是H2S与CuSO4反应产生CuS沉淀，因为D装置要制备LiH，且钠为活泼金属，会和空气中氧气、水反应，故不能有水等进入D中，所以C中要盛入干燥剂浓硫酸干燥气体，E在阻止空气中的水汽进入D中； 【详解】（1）钠为活泼金属，会和空气中氧气、水反应，故检验装置气密性，添加药品完毕，加热装置前应进行的操作是先打开活塞，产生将装置中的空气排净，防止干扰实验； （2）H2S与CuSO4反应会产生CuS沉淀，其离子方程式为；由分析可知，E装置的作用是避免水蒸气进入D装置中； （3）将LiH与乙醚的混合物与无水氯化铝反应制备，题中还提到利用“循环利用氯化锂法”制备 LiAlH4，所以在制备 LiAlH4时循环利用的氯化锂也会出现，乙醚则作为催化剂，所以其反应方程式为； （4）乙醚作溶剂既可溶解也可溶解，增大二者接触面积，提高反应速率，充分反应； （5）“循环利用氯化锂法”制备流程中可以循环利用，提高了原料的利用率； （6）铝原子半径比硼原子半径大，键键能小于键，更易断裂，使得更容易参加反应，其还原能力比更强大。 28．(1) AgNO3+2NH3·H2O=Ag(NH3)2NO3+2H2O [Ag(NH3)2]+、[Ag(NH3)]+ (2) CH3CHO–2e−+3OH−=CH3COO−+2H2O 可能是硝酸银溶液中的NO或O2等微粒做氧化剂，其氧化性随酸性减弱而减弱 (3) 合理，[Ag(NH3)]+⇌ Ag++NH3，c(NH3)增大，平衡逆向移动，c(Ag+)降低，Ag+氧化性减弱，未发生银镜反应；或不合理，灰色浑浊中可能有Ag，正一价的银得电子未在试管壁析出，所以无法判断 不加乙醛重复实验Ⅴ中的操作，试管壁出现银镜或将氨通入含NaOH的潮湿Ag2O固体，水浴加热后出现银镜 (4)在氢氧化钠存在下，也能还原，不一定是醛基还原 【详解】（1）①在洁净的试管中加入1mL2%AgNO3溶液，然后边振荡试管边逐滴滴入2%氨水，使最初产生的沉淀溶解，制得银氨溶液；AgNO3和氨水生成Ag(NH3)2NO3，生成Ag(NH3)2NO3的化学方程式为AgNO3+2NH3·H2O=Ag(NH3)2NO3+2H2O；故答案为：AgNO3+2NH3·H2O=Ag(NH3)2NO3+2H2O。 ②根据资料：[Ag(NH3)2]+在溶液中存在平衡：[Ag(NH3)2]+⇌[Ag(NH3)]++NH3、[Ag(NH3)]+⇌ Ag++NH3，在银氨溶液中存在的含+1价Ag的微粒有[Ag(NH3)2]+、[Ag(NH3)]+、Ag+，故发生银镜反应时氧化性微粒可能是Ag+、[Ag(NH3)2]+、[Ag(NH3)]+；故答案为：[Ag(NH3)2]+、[Ag(NH3)]+。 （2）①甲同学查阅资料：银镜反应时，Ag+被还原成Ag；CH3CHO发生氧化反应，由于反应在碱性条件下进行，则CH3CHO被氧化成CH3COO-，电极反应式为：CH3CHO–2e−+3OH−=CH3COO−+2H2O；故答案为：CH3CHO–2e−+3OH−=CH3COO−+2H2O。 ②AgNO3属于强酸弱碱盐，其水溶液呈酸性，AgNO3溶液中的以及溶解的O2等微粒也具有氧化性，也可能将做氧化剂将乙醛氧化，实验Ⅲ中向左侧烧杯中滴加氨水，随着溶液酸性的减弱，这些微粒的氧化性也会减弱，从而使得指针的偏转幅度减小，不能证明“随c(Ag+)降低，Ag+氧化性减弱”；故答案为：可能是硝酸银溶液中的或O2等微粒做氧化剂，其氧化性随酸性减弱而减弱 （3）①由于溶液中存在平衡：[Ag(NH3)]+⇌Ag++NH3，实验Ⅳ向银氨溶液中滴加浓氨水，c(NH3)增大，上述平衡逆向移动，c(Ag+)降低，Ag+氧化性减弱，故未发生银镜反应；但实验Ⅳ的现象中溶液略显灰色，该灰色浑浊中可能有Ag，正一价的银得电子未在试管壁析出，故也可能无法判断；故答案为：合理，[Ag(NH3)]+⇌ Ag++NH3，c(NH3)增大，平衡逆向移动，c(Ag+)降低，Ag+氧化性减弱，未发生银镜反应；或不合理，灰色浑浊中可能有Ag，正一价的银得电子未在试管壁析出，所以无法判断。 ②实验Ⅴ中“立即出现银镜的原因”，提出假设：随c(OH−)增大，可能是也参与了还原，要检验该假设成立，可采用对比实验，实验方案及现象为：不加乙醛重复实验Ⅴ中的操作，试管壁出现银镜或将氨通入含NaOH的潮湿Ag2O固体（结合题给资料ii），水浴加热后出现银镜；故答案为：不加乙醛重复实验Ⅴ中的操作，试管壁出现银镜或将氨通入含NaOH的潮湿Ag2O固体，水浴加热后出现银镜。 （4）银氨溶液中滴加较浓的NaOH溶液能促进银镜反应的发生，此法不适用于检验醛基，原因是：根据实验V，在氢氧化钠存在下，也能还原，不一定是醛基还原；故答案为：在氢氧化钠存在下，也能还原，不一定是醛基还原。 29． 青蒿易溶于乙醚，两者的沸点差异大，有利于蒸馏 普通漏斗 蒸馏 重结晶 DCEBAA C15H22O5 样品的摩尔质量 质谱 【分析】(1)青蒿干燥破碎后，加入乙醚萃取，经操作I获得提取液和残渣，实现固液分离，所以操作I应为过滤；经操作Ⅱ获得乙醚和粗品，则操作Ⅱ应为蒸馏；操作Ⅲ利用青蒿素和杂质在同一溶剂中的溶解性差异及青蒿素溶解度随温度变化较大的原理提纯，则此操作为重结晶。 (2)确定装置的连接顺序时，首先应清楚实验的目的及各装置的作用。实验的目的是采用燃烧法确定有机物的化学式，即测定燃烧生成CO2和H2O的质量，但制取O2时，会产生水蒸气，装置内存在空气，装置末端导管口会进入空气。为解决这些问题，且兼顾实验后续的称量操作，装置应从D开始，连接C、E，再连接B(吸收水蒸气)、A(吸收CO2)，再连接A(防止空气中的水蒸气和CO2进入前面的A、B装置内，对实验结果产生影响)。另外，应先连接D、E、C，制O2且通气一段时间后才连接B、A、A，然后再用电炉加热E中装置，目的是尽可能排尽装置内的空气。 【详解】(1)青蒿素易溶于乙醚，在水中几乎不溶，且沸点低，易与产品分离，所以选用乙醚浸取青蒿素的原因是青蒿素易溶于乙醚，两者的沸点差异大，有利于蒸馏。答案为：青蒿素易溶于乙醚，两者的沸点差异大，有利于蒸馏； (2)操作I为过滤操作，需要的玻璃仪器主要有：烧杯、玻璃棒和普通漏斗；经操作Ⅱ获得乙醚和粗品，则利用了乙醚的沸点低的性质，所以操作Ⅱ的名称是蒸馏；操作Ⅲ利用青蒿素和杂质在同一溶剂中的溶解性差异及青蒿素溶解度随温度变化较大的原理提纯，这种方法是重结晶。答案为：普通漏斗；蒸馏；重结晶； (3)①由以上分析可知，装置的连接顺序应是DCEBAA。答案为：DCEBAA； ②n(CO2)==1.5mol，n(H2O)==1.1mol，则有机物中含O的物质的量为n(O)==0.5mol，从而得出青蒿素的最简式是C15H22O5。答案为：C15H22O5； ③由最简式确定分子式时，还必须知道的数据是样品的摩尔质量或相对分子质量，可用质谱仪进行测定。答案为：样品的摩尔质量；质谱。 【点睛】在确定仪器的连接顺序时，应先弄清实验目的，采用哪些操作，存在哪些潜在的问题，如何去解决，从而确定仪器连接的先与后，以便克服不足，尽可能减少实验操作误差。 30．(1)ADBCE (2) 加快反应速率，使反应充分进行 除去Cl2O中的Cl2 (3)2Cl2＋Na2CO3=Cl2O＋2NaCl＋CO2(或2Cl2＋Na2CO3＋H2O=Cl2O＋2NaCl＋2NaHCO3) (4)防止反应放热后温度过高导致Cl2O分解 (5)制得的次氯酸溶液纯度较高，浓度较大 (6)1.000mol·L－1 【分析】A装置用二氧化锰和浓盐酸制备氯气，由D装置饱和食盐水吸收氯气中的氯化氢气体，与空气形成1：3的混合气体通入B装置，防止反应放热后温度过高导致Cl2O分解，装置B需放在冷水中，在搅拌棒的作用下与含水8%的碳酸钠充分反应制备Cl2O，反应为：2Cl2+Na2CO3═Cl2O+2NaCl+CO2，通入C装置吸收除去Cl2O中的Cl2，并在E装置中用水吸收Cl2O制备次氯酸溶液，据此分析作答。 【详解】（1）A装置制备氯气，D装置吸收吸收氯气中的氯化氢气体，与空气形成1：3的混合气体通入B装置，与含水8%的碳酸钠充分反应制备Cl2O，C装置吸收除去Cl2O中的Cl2，E装置中用水吸收Cl2O制备次氯酸溶液；故答案为A、D、B、C、E； （2）装置B中多孔球泡和搅拌棒的作用是加快反应速率，使反应充分进行；装置C装置有足量的四氯化碳溶液，其作用是除去Cl2O中的Cl2； （3）氯气和空气(不参与反应)按体积比1：3混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl2O，反应为：2Cl2+Na2CO3═Cl2O+2NaCl+CO2或2Cl2+Na2CO3+H2O═Cl2O+2NaCl+2NaCO3； （4）由题可知：Cl2O 42℃以上会分解生成Cl2和O2，故为防止反应放热后温度过高导致Cl2O分解，装置B需放在冷水中； （5）此方法相对于用氯气直接溶于水制备次氯酸溶液有两个主要优点，分别是制得的次氯酸溶液纯度较高，浓度较大； （6）根据反应H2O+ClO-+2Fe2+=Cl-+2Fe3++2OH-、MnO+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，则原次氯酸溶液的浓度为=1.000mol·L－1。 31．(1)坩埚 (2)趁热过滤，能防止CuSO4结晶，减小CuSO4的损失 (3)2Cu2++2NH3•H2O+ = Cu2(OH)2SO4↓+2 (4) 降低溶剂的极性，促使硫酸四氨合铜晶体析出 硫酸四氨合铜晶体受热容易分解 (5)平衡气压，防止堵塞和倒吸 (6)甲基橙 (7) (8)BD 【分析】硫酸铜溶液加入适量氨水得到浅蓝色沉淀，再继续加入过量氨水变为深蓝色溶液，再加入乙醇得到深蓝色晶体。 【详解】（1）灼烧铜粉应在坩埚中进行，故A仪器的名称为坩埚，故答案为：坩埚。 （2）由于：CuSO4在水中的溶解度随温度的升高而增大，因此趁热过滤，能防止结晶，减小的损失，故答案为：趁热过滤，能防止CuSO4结晶，减小CuSO4的损失。 （3）向所得溶液中加入适量，生成Cu2(OH)2SO4的离子方程式为，故答案为：。 （4）析出硫酸四氨合铜晶体时采用加入95%乙醇溶液的方法，原因是乙醇分子的极性较小，加入乙醇可降低溶剂的极性，导致硫酸四氨合铜晶体在水中的溶解度降低，从而析出晶体；析出硫酸四氨合铜晶体时不能采用浓缩结晶的方法，原因是浓缩需要加热蒸发溶液，而加热会导致硫酸四氨合铜晶体分解，故答案为：降低溶剂的极性，促使硫酸四氨合铜晶体析出；硫酸四氨合铜晶体受热容易分解。 （5）装置1中长玻璃管的作用是平衡气压，防止堵塞和倒吸，故答案为：平衡气压，防止堵塞和倒吸。 （6）由于NaOH标准溶液滴定的是和过剩的HCl的混合溶液，滴入NaOH标准溶液的目的是将其中的过剩的盐酸中和，滴定终点为酸性溶液(因为含有)，所以选择甲基橙溶液作指示剂误差更小，故答案为：甲基橙。 （7）与氨气反应的，根据关系式可知，，则样品中氨的质量分数的表达式为，故答案为：。 （8）A．滴定时未用 NaOH 标准溶液润洗滴定管，则相当于稀释了NaOH溶液，V2偏大，氨含量偏低，A项错误； B．读数时，滴定前平视,滴定后俯视，则V2偏小，氨含量偏高，B项正确； C．将样品液中的氨全部蒸出后，未用蒸馏水冲洗导管内壁，则部分氨损失，滴定时消耗 NaOH溶液的体积偏大，即V2偏大，氨含量偏低，C项错误； D．未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁，则盐酸有损失，导致消耗的NaOH溶液体积偏小，V2偏小，氨含量偏高，D项正确； 答案选BD。 32．(1)4d105s2 (2) 排尽装置中的空气，防止油酸被氧化 O原子 (3) +N2H4∙H2O=Se+N2↑+2OH-+2H2O 蒸发皿、分液漏斗 (4) 吸收光谱波长几乎不再发生变化（或者发光颜色不再发生改变） 丁达尔效应 (5)降低CdSe的溶解度，促进析出 (6)取最后一次洗涤液于洁净试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，如不出现白色沉淀则证明洗涤干净 【分析】N2气氛中，取1 mmol Se粉于三颈烧瓶中，加入15 mL的十八烯溶剂，加热到280℃，Se粉完全溶解形成橙色透明溶液；N2气氛中，将1 mmol CdCl2溶于4 mL油酸，加热至120℃，使CdCl2完全溶于油酸，形成油酸镉澄清液体；油酸镉溶液注射至含有Se粉的三颈烧瓶中，保持反应温度为260℃，反应45min；待反应液冷却后，加入20 mL乙醇溶液，CdSe析出，离心分离，加入正己烷分散后，再次加入乙醇，离心分离，重复2-3次后，用乙醇和丙酮洗涤 CdSe，即可得到干净的CdSe量子点。 【详解】（1）Cd为第五周期ⅡB族，则Cd的价层电子排布式为4d104s2。 （2）油酸的分子式为C17H33COOH，油酸中含碳碳双键、易发生氧化反应，故步骤Ⅱ中N2的作用为排尽装置中的空气，防止油酸被氧化；油酸中只有O原子上有孤电子对，故油酸与镉配位的原子为O原子。 （3）向Na2SeO3水溶液中加入N2H4∙H2O进行还原，得Se单质，同时会产生一种对环境无污染的气体，该无污染的气体为N2，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，反应的离子方程式为+N2H4∙H2O=Se+N2↑+2OH-+2H2O；过滤时需要使用漏斗、玻璃棒，干燥时需要干燥器，故不需要使用的仪器是分液漏斗、蒸发皿。 （4）由于“量子点的尺寸不同，则发光颜色不同，吸收光谱波长不同”，故步骤Ⅲ中，当监测到吸收光谱波长几乎不再发生变化（或者发光颜色不再发生改变）时，证明CdSe量子点生长基本停止，制备完成；由于“量子点的尺寸一般在1 nm~10 nm之间，是一种纳米级别的半导体”，还可利用丁达尔效应物理现象初步鉴定CdSe量子点制备成功。 （5）根据制备过程知，步骤Ⅳ中加入20 mL乙醇的作用是降低CdSe的溶解度，促进析出。 （6）根据制备过程，要证明CdSe洗涤干净只要证明最后的洗涤液中不含Cl-即可，故CdSe洗涤干净的标志是取最后一次洗涤液于洁净试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，如不出现白色沉淀则证明洗涤干净。 33．(1) 球形冷凝管 冷暖回流 bc 蒸发乙醚，排除装置内空气，防止SnI4水解或锡与氧气反应 蒸馏 (2) 90.3% 【详解】（1）①由图知，装置C的名称为球形冷凝管；由于CS2有毒，易挥发，装置C的作用是冷暖回流； ②由于生成的SnI4在空气中易吸潮而水解，故装置D的作用为防止空气中水蒸气进入装置，故装置D中盛放的药品可以是．碱石灰和无水氯化钙； ③由于SnI4在空气中易吸潮而水解，且氧气能将锡氧化，故检查装置气密性后向A中加入少量无水乙醚，加热A至乙醚完全挥发，其目的是蒸发乙醚，排除装置内空气，防止SnI4水解或锡与氧气反应； ④由于SnI4易溶于乙醚、可溶于CS2、CCl4等非极性有机溶剂，故“浓缩溶液”所采用的实验操作名称是蒸馏； （2）①SnI4水解生成SnO2·xH2O的化学方程式为； ②SnI4溶解后生成碘离子，由方程2Fe3++2I-2Fe2++I2得，，，样品中SnI4的质量分数为。 34．(1)Cu2++4NH3·H2O=+4H2O (2)取最后一次洗涤滤液少许于试管，向其中加入足量的盐酸后再加入BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，说明已经洗净 (3) 锥形瓶 用玻璃棒搅拌并隔石棉网适当加热 (4)甘氨酸分子极性小，难溶于极性溶剂乙醇，在水中可以发生电离，极性增大，故可以溶于水 (5)快过滤速度，防止液体冷却晶体析出 (6)蓝色变为无色 (7)25.6% 【详解】（1）完全溶解后，溶液中有Cu2+，加入氨水先得氢氧化铜沉淀，后沉淀溶解，得离子，反应的离子方程式为Cu2++4NH3·H2O=+4H2O； （2）步骤③中未洗净的沉淀表面可能含有硫酸根离子，故检验步骤一中的沉淀已洗涤干净的操作为：取最后一次洗涤滤液少许于试管，向其中加入足量的盐酸后再加入BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，说明已经洗净； （3）仪器a的名称是锥形瓶，根据所给仪器，玻璃棒用于搅拌，酒精灯用于加热，故加快溶解可以用玻璃棒搅拌并隔石棉网适当加热； （4）甘氨酸的结构简式为H2N-CH2-COOH，分子极性小，难溶于极性溶剂乙醇，在水中羧基可以发生电离，变为离子，极性增大，故可以溶于水； （5）前一步在加热条件下生成了二甘氨酸合铜，为了除去固体杂质，所以需要过滤，但是如果过滤太慢，液体冷却，则二甘氨酸合铜也会析出，所以进行热抽滤是为了加快过滤速度，防止液体冷却晶体析出； （6）加入足量固体KI后，碘离子和铜离子反应有I2生成，加入淀粉显蓝色，用Na2S2O3标准溶液滴定至终点时，I2被反应完，溶液由蓝色变为无色； （7）20.00mL溶液中，n(Na2S2O3)=1.6×10-3mL×0.1000mol⋅L−1=1.6×10-4mol，由已知的离子方程式，n(I2)=n(Na2S2O3)，n(Cu2+)=2n(I2)=n(Na2S2O3)=1.6×10-4mol，则250mL溶液中，n(Cu2+)=1.6×10-4mol=2×10-3mol，产品中铜元素的质量分数为。 35．(1) 分液漏斗 增大接触面积，加快反应速率使其充分反应 (2) (3) > 与形成稳定的无色物质，既掩蔽的颜色，又避免与氢氧化钠反应造成实验干扰 【分析】Cu与稀硝酸反应产生Cu(NO3)2、NO、H2O，NO与O2反应产生NO2，NO、NO2被水吸收得到NaNO2和水，为防止倒吸现象，在导气管末端安装了一个倒扣的漏斗，NaNO2在酸性条件下可以将KI氧化为I2而使淀粉溶液变为蓝色，据此检验NaNO2的存在，若气体中NO2过量，与碱反应产生NaNO3，在酸性条件下NO也可以氧化I-为I2而会产生干扰；据此分析解答。 【详解】（1）由仪器a的构造可知a为分液漏斗，圆底烧瓶中铜与稀硝酸反应生成NO，为得到亚硝酸钠，应从b口通入一定量氧气，将NO氧化为二氧化氮或部分氧化为二氧化碳，产生的气体再通入NaOH溶液中生成亚硝酸钠；B中选用漏斗替代长直导管的优点是：扩大了气体与NaOH的接触面积，是反应快速发生，同时又可防止由于气体溶解而产生的倒吸现象的发生； 故答案为：圆底烧瓶；O2；防止倒吸、增大接触面积使其充分反应； （2）NaNO2与稀硫酸反应产生HNO2，离子方程式为：NO+H+HNO2，HNO2不稳定，分解产生NO，NO与FeSO4溶液中的Fe2+结合形成[Fe(NO)]2+，使溶液呈棕色；[Fe(NO)]2+具有还原性，会被溶解在酸性溶液中O2氧化产生Fe3+，同时得到NO，导致溶液逐渐变浅，有无色气泡产生，在溶液上方变为浅红棕色气体，相关反应为； 故答案为：；； （3）①加入掩蔽剂后，与形成稳定的无色配合物[FeF6]3-，故的结合能力：＞； 故答案为：＞； ②加入掩蔽剂后，与形成稳定的无色配合物[FeF6]3-，既掩蔽的颜色，又避免与氢氧化钠反应造成实验干扰； 故答案为：与形成稳定的无色物质，既掩蔽的颜色，又避免与氢氧化钠反应造成实验干扰； ③根据反应H++OH-=H2O可知Fe(OH)x(SO4)y与H+反应的物质的量的比是1：x，10 mL1 mol/LFeSO4溶液中含有Fe2+的物质的量是n(Fe2+)=c·V=1 mol/L×0.01 L=0.01 mol，最后Fe2+全部转化为Fe(OH)x(SO4)y，溶液体积为20 mL则在3 mL溶液中含有Fe(OH)x(SO4)y的物质的量n[Fe(OH)x(SO4)y]=×0.01 mol=1.5×10-3 mol，其反应消耗H+的物质的量为1.5x ×10-3mol=0.1mol×（V1-V2）×10-3L=（V1-V2）×10-4mol，解得x=； 故答案为：与形成稳定的无色物质，既掩蔽的颜色，又避免与氢氧化钠反应造成实验干扰；。 36．(1) NaCl+H2SO4(浓)NaHSO4+HCl 蒸馏烧瓶 (2)HCl比NaCl更易溶于水，向饱和NaCl中通入HCl,增大氯离子浓度，NaCl溶解平衡向析出固体方向移动，析出氯化钠固体 (3) 当滴入最后半滴标准溶液时，溶液由黄色变为砖红色且半分钟内不恢复原来颜色 99.87% (4)自来水中有较多的杂质离子，会污染硝酸银溶液 (5) NaCl7 12 【分析】实验小组用氯化氢法对实验室现有化学纯氯化钠进行提纯，装置A中NaCl和浓硫酸反应生成HCl,B是缓冲瓶，装置C中，倒置漏斗的作用是防倒吸，析出NaCl晶体的原理是HCl比NaCl更易溶于水，向饱和NaCl中通入HCl,HCl溶入水后NaCl便析出，D和E的作用是吸收尾气； 【详解】（1）装置A中发生反应的化学方程式：NaCl+H2SO4(浓)NaHSO4+HCl；装置a的名称：蒸馏烧瓶； （2）析出NaCl晶体的原理是：HCl比NaCl更易溶于水，向饱和NaCl中通入HCl,增大氯离子浓度，NaCl溶解平衡向析出固体方向移动，析出氯化钠固体； （3）锥形瓶中加入K2CrO4指示剂，用0.1000mol•LAgNO3标准溶液在避光下滴定至终点，生成砖红色的铬酸银沉淀，终点时的现象为：当滴入最后半滴标准溶液时，溶液由黄色变为砖红色且半分钟内不恢复原来颜色；滴定原理是Cl-+Ag+=AgCl↓，消耗标准溶液，则n(Cl-)= n(Ag+)=，产品中NaCl的质量分数：； （4）不先使用自来水冲洗的原因是自来水中有较多的杂质离子，会污染硝酸银溶液； （5）由晶胞结构可知，晶胞中位于顶点的钠原子个数为8×=1，位于面上和体心的氯原子个数为12×+1=7，则晶体的化学式为NaCl7；晶胞中位于顶点的钠原子与位于面上的氯原子距离最近，则与钠原子距离最近的且相等的氯原子有12个。 37．(1)胶体 (2) 球形冷凝管 抽滤不宜用于胶状沉淀或颗粒太小的沉淀 (3) (4)AD (5) 红外光谱法 (6)94.05％ 【分析】本题给出了制备CdSe颗粒的流程，结合题目图像和信息，对CdSe颗粒相关性质进行解答即可，重点考查了制备过程中Se这一物质的制备及定量分析，需结合实验基础操作、滴定反应实验、氧化还原的计算等知识点进行分析解答。 【详解】（1）CdSe量子点直径尺寸在8～12nm，介于1～100nm胶体粒子的直径范围，所以CdSe量子点常被称为胶体量子点； （2）①由仪器构造可知a为球形冷凝管； ②Cdse纳米颗粒直径达胶体粒子级别，抽滤不宜用于胶状沉淀或颗粒太小的沉淀； （3）②与反应生成CdSe，反应离子方程式为：； （4）由图3可知，改变反应温度和反应时间，可以改变颗粒平均粒径，得到不同发光性质的CdSe纳米颗粒，故A正确； 图3中100℃时也可以得到2.7nm的CdSe纳米颗粒，只是反应时间较短，故B错误； 由图3可知，相同反应时间内，温度越高所得颗粒直径越大，因此若要得到较大的CdSe纳米颗粒，应采用较高温度条件，故C错误； 由图4可知降低配位剂浓度有利于提高颗粒平均直径，故D正确； （5） 配位剂L是一种天然氨基酸，即氨基酸，结合质谱图可知其相对分子质量为121，分子中含硫质量分数为26.45％，含S相对质量为32，则1分子中含1个S原子，即含1个-SH，巯基(—SH)与碳原子直接相连，则配位剂L的结构简式为；实验室中，可以用红外光谱法获得其化学键或官能团的信息。 （6）H2SeO3溶液与KMnO4反应，再用Fe2+消耗过量KMnO4，最后用KMnO4滴定过量Fe2+，通过得失电子守恒，可以得到关系为KMnO4~5Fe2+，通过得失电子守恒，可以得到关系5 H2SeO3~2KMnO4，利用题目已知数据可知过量的n(Fe2+)=5n(KMnO4)=0.02mol·L-1×0.01L×5=1×10-3mol，则消耗过量KMnO4的n(Fe2+)=0.06mol·L-1×0.025L-1×10-3mol=5×10-4mol，过量KMnO4的n(KMnO4)=n(Fe2+)=1×10-4mol，则与H2SeO3反应的n(KMnO4)= 0.02mol·L-1×0.025L-1×10-4mol =4×10-4mol，则n(H2SeO3)=n(KMnO4)=1×10-3mol，则硒的质量分数为×100%=94.05%。 38．(1) 分液漏斗 吸收 硫酸浓度增大，将氧化为，同时生成气体 (2)12.7 (3)沿玻璃棒向（布氏）漏斗（或过滤器）中加乙醇至浸没沉淀，静置使其全部滤出，重复操作2~3次 (4) 偏低 【分析】利用铁粉和稀硫酸反应制备硫酸亚铁。铁粉中含，加入稀硫酸会反应产生，直接排放会污染空气，装置b中可盛装氢氧化钠溶液用于吸收H2S。 【详解】（1）①仪器a的名称为分液漏斗；铁粉中的与稀硫酸反应产生气体，装置b中所盛试剂的作用是吸收。 ②硫酸浓度增大后，氧化性增强，可能将氧化为，同时生成气体。 （2）在的条件下，的溶解度为，将晶体溶于水配成饱和溶液，需水的体积为。 （3）抽滤后，再沿玻璃棒向（布氏）漏斗（或过滤器）中加乙醇至浸没沉淀，静置使其全部滤出，重复操作2~3次，洗去晶体表面附着的杂质离子和水分。 （4）①与标准溶液发生氧化还原反应，离子方程式为。 ②根据关系式：可知，，，样品中的质量分数为。 ③若滴定终点时俯视读数，会造成读数比所用标准溶液体积偏小，则测定结果偏低。 39．(1) 三颈烧瓶 吸收中混有的和水蒸气 (2) 继续通入至三颈烧瓶冷却后，关闭分液漏斗活塞 用于吸收少量和防止装置E中水蒸气进入装置C中干扰实验 (3) (4) 乙醚洗涤 (5)97.5% 【分析】根据反应原理，利用盐酸与混合液中加入稀硝酸反应产生一氧化二氮，氨基钠(NaNH2)易潮解和氧化，利用B中的碱石灰吸收N2O中混有的和水蒸气，进入装置C中与NaNH2反应制备NaN3，D用于吸收少量和防止E中水蒸气进入C中干扰实验，E用于尾气处理，进而对产品的纯度进行探究，据此分析。 【详解】（1）仪器X的名称是：三颈烧瓶；装置B的作用是：吸收中混有的和水蒸气； （2）为防止倒吸，需继续进行的操作为：继续通入至三颈烧瓶冷却后，关闭分液漏斗活塞；装置D的作用是：用于吸收少量和防止装置E中水蒸气进入装置C中干扰实验； （3）装置E中发生氧化还原反应，SnCl2被氧化生成沉淀和无污染气体（氮气），反应的化学方程式为：； （4）杂质和；由于NaN3易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚，使用适量的乙醚溶解粗产品，然后过滤、洗涤、干燥得到纯净NaN3固体； （5）通过题干提示的反应产物分析，反应的方程式为2(NH4 )2Ce(NO3)6+ 2NaN3= 4NH4 NO3 + 2Ce( NO3)3 + 2NaNO3 +3N2↑，2.0g 叠氮化钠样品中与六硝酸铈铵溶液反应的叠氮化钠的物质的量为n(NaN3)= ，所以叠氮化钠样品的质量分数为； 40．(1)干燥甲苯 (2) (3) 防止五氯化磷遇空气中的水蒸气而发生水解，防止红磷被氧气氧化 (4)甲苯、氯化钠 (5) 偏小 【分析】研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3(叠氮化钠)为反应物制备红磷，先通入干燥的氮气排出装置内的空气，先小火加热控温100℃一段时间，打开活塞K1、K3，体系变蓝后，打开活塞K1、K2，达到分离收集甲苯的目的。 红磷的制备：先通入干燥的Ar气排出装置内的空气，加入PCl5和NaN3反应生成红磷、N2和NaCl，离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，除去产物上沾有甲苯和NaCl，以此解答。 【详解】（1）金属钠与水能发生反应，因此金属Na的作用是干燥甲苯。 （2）回流过程中，水要回流到烧瓶中，因此除水时打开的活塞是；体系变蓝后，打开活塞，达到分离收集甲苯的目的。 （3）在氩气保护下，反应物在装置A中完全反应，PCl5和NaN3反应生成红磷、N2和NaCl，其反应的化学方程式为；用氩气赶走空气的目的是防止五氯化磷遇空气中的水蒸气而发生水解，防止红磷被氧气氧化。 （4）根据反应可知，得到的产物上沾有甲苯和NaCl，用乙醇洗去甲苯，用水洗去NaCl。 （5）根据PCl3遇水会强烈水解生成H3PO4，则步骤I中发生反应的化学方程式为PCl5+4H2O=H3PO4+5HCl，产品中PCl5的质量分数为=%，若测定过程中没有加入硝基苯，一部分氯化银会溶解，导致KSCN滴定时消耗的溶液体积偏多，则氯离子消耗的硝酸银的量减少，因此所测PCl3的含量会偏小。 41．(1) 分液漏斗 将磨口塞上的凹槽对准漏斗上的小孔（或取下磨口塞） (2) 碱石灰(或氧化钙等碱性干燥剂) HSO3Cl+H2O=HCl+H2SO4 (3)观察气体流速、平衡气压 (4)c (5)HCl (6) BAC 【分析】装置A为实验室制备少量的HCl，由于氯磺酸(HSO3Cl)沸点约152℃，易溶于硫酸，可迅速吸潮发生反应产生浓烈的白雾：HSO3Cl+H2O=HCl+H2SO4，故B装置可以起到干燥HCl防止氯磺酸水解变质的作用，也可以通过B、C的气流速率来判断反应进行的程度，C装置为制备苯磺酸的发生装置，反应为HCl(g)+SO3=HSO3Cl(l)，由于邻菲啰啉能与Fe2+形成橙色配合物Fe-phen，故加入邻菲啰啉溶液之前需调节pH在3~9之间，依次确定操作步骤的顺序，由题干可知，Fe-phen在510nm处的吸光度A与溶液中Fe2+浓度呈线性关系，分析表中数据可得出A=250c(Fe2+)，依次计算，据此分析解题。 【详解】（1）由图知，仪器甲的名称是分液漏斗，甲向乙中加入浓盐酸的第一步操作是将磨口塞上的凹槽对准漏斗上的小孔（或取下磨口塞）； （2）由题干信息可知，氯磺酸(HSO3Cl)沸点约152℃，易溶于硫酸，可迅速吸潮产生浓烈的白雾，球形干燥器中装有碱石灰(或氧化钙等碱性干燥剂)，一来吸收尾气HCl等酸性气体，二来防止空气中的水蒸气进入C中，引起氯磺酸水解变质，故若无此装置，氯磺酸发生水解的化学方程式为HSO3Cl+H2O=HCl+H2SO4； （3）由装置图可知，装置B具有干燥气体、观察气体流速、平衡气压等作用； （4）装置B、丙中进气口逸出的气泡速率相等，且丙中出现大量气泡，说明通入的HCl基本不在与SO3反应了； （5）由于氯磺酸可迅速吸潮产生浓烈的白雾，故分离氯磺酸时依然要通入HCl气体以抑制氯磺酸水解； （6）①由题干信息可知，在pH为3~9时，邻菲啰啉能与Fe2+形成橙色配合物Fe-phen，因此加入邻菲啰啉溶液之前需调节pH在3~9之间，故操作步骤为：取一定质量氯磺酸产品，加水水解为一定体积的强酸性溶液，加入NH2OH将Fe3+还原为Fe2+；然后依次加入缓冲溶液调节pH=5.0，加入0.5%邻菲啰啉溶液，摇匀、静置，故答案为：BAC；②由题干信息可知，Fe-phen在510nm处的吸光度A与溶液中Fe2+浓度呈线性关系，分析表中数据可得出：A=250c(Fe2+)，故在一定条件下测定溶液的平均吸光度A=0.25，该产品中总铁量为。 42．(1) 恒压滴液漏斗 (2) 饱和NaHS溶液 (3)取最后一次洗涤液少许试管中，加入溶液，若无白色沉淀产生，则证明洗涤干净 (4) ac 91% 【分析】由装置图可以知道，整个装置通入氮气使反应都处在氮气氛围下，防止产物被氧气氧化，装置A是浓盐酸和FeS反应生成H2S气体和FeCl2，然后经过装置B除去HCl杂质气体，最后H2S进入装置C和反应生成NiS。 【详解】（1）仪器X是恒压滴液漏斗；FeS与浓盐酸反应的离子方程式为。 （2）由题可知NiS在有水存在时能被氧气氧化成，反应的化学方程式为；由上述分析可知装置B中的试剂为了除去H2S中的HCl气体，所以装置B中式饱和NaHS溶液。 （3）所得沉淀表面可能还附着等杂质离子，可以通过检验最后一次洗涤液中不含有证明沉淀已洗涤干净，其方法是取最后一次洗涤液少许于试管中，加入溶液，若无白色沉淀产生，则证明洗涤干净。 （4）①a．天平应该是左物右码，图中没有遵循左物右码的原则，a错误； b．用玻璃棒搅拌加速药品的溶解，b正确； c．容量瓶必须用玻璃棒引流将烧杯中的液体转移到容量瓶中，直接用烧杯倒入容量瓶是错误的，c错误； d．容量瓶最后需要用胶头滴管加入蒸馏水至液面最低处于刻度线相切，观察视线必须平视，d正确； 故选ac。 ②溶于稀硝酸反应生成、NO和H2O，反应的离子方程式为。 ③由题可知，，，并且过量的可以被Cu2+滴定来计算用量，所以过量的==，，，则该镍样品纯度为：。 43．(1)ACBDFE (2) 浓硫酸 平衡压强，观察装置是否堵塞 冷凝、收集 ①② (3) 防止装置E中的水蒸气进入仪器n中，使潮解 (4) (5) 能 【分析】实验室制取CrCl3的反应为：，CrCl3易潮解高温下易被氧气氧化，所以要防止装置内在高温条件下不能存在空气，反应结束后继续通入一段时间氮气，让CrCl3在氮气氛围中冷却，防止空气进入使CrCl3氧化；A中装浓H2SO4，干燥N2并防止空气中水蒸气进入装置，与B装置相连，将CCl4蒸气吹入C中，发生反应：，D装置收集产物，无水CaCl2防止E中水蒸气进入D及B装置；反应结束后继续通入一段时间氮气，将 COCl2排入装置 E 中并被充分吸收，回收尾气，装置连接顺序为：A、C、B、D、F、E。 【详解】（1）根据分析，装置连接顺序为：ACBDFE； （2）装置A中所盛放的试剂是浓硫酸，装置A中竖直长玻璃管的作用是平衡压强，观察装置是否堵塞。易升华，故装置D中n瓶的作用是冷凝、收集。实验过程中为了避免装置A中长玻璃管中液面上升，可以采用的方法为对m处导管进行加热、将m处导管加粗，故选①②； （3）装置E中发生反应的离子方程式为：；无水的作用是：防止装置E中的水蒸气进入仪器n中，使潮解； （4） 根据题意，的结构式为：，1mol含有键的个数为3NA； （5）根据题意，浅绿色配合物中外界有2个氯离子，故化学式为：，故配离子的化学式为：；的核外价电子排布式为：3d7，存在未排满的3d轨道，故能催化双氧水分解。 44．(1) (2)在水中存在化学平衡：，饱和食盐水中有较高浓度的，平衡逆向移动，故难溶于饱和食盐水 (3) 充满黄绿色气体 溶解了 (4) 防止装置G中产生的水蒸气进入装置E的收集器中 (5) 【分析】本实验利用锡与氯气反应制备无水SnCl4，装置A制备氯气，氯气中混有HCl和水蒸气，装置B的作用是除去氯气中的HCl，装置C的作用是干燥氯气，装置D为反应装置，装置E为收集装置，装置F的作用是防止G中水蒸气进入E中，G的作用是吸收多余氯气，防止污染环境，据此分析； 【详解】（1）装置A制备氯气，其化学方程式为2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，故答案为2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O； （2）氯气与水反应Cl2+H2OH++Cl-+HClO，饱和食盐水中有较高浓度的Cl-，平衡逆向进行，因此氯气难溶于饱和食盐水；故答案为在水中存在化学平衡：，饱和食盐水中有较高浓度的，平衡逆向移动，故难溶于饱和食盐水； （3）装置中含有空气，在加热状态下，Sn能与氧气反应，SnCl4在潮湿空气中极易潮解，因此制备SnCl4之前用氯气排尽装置中的空气，因此当D处具支试管中充满黄绿色气体时，再点燃装置D处酒精灯；根据信息1，可知，熔融Sn与氯气反应生成SnCl4，因此温度应高于232℃，为了减少SnCl2挥发，温度应低于652℃，即控制温度范围：232~652℃；SnCl4为无色液体，氯气显黄绿色，且氯气易溶于SnCl4，因此装置E的收集器中收集到的液体略显黄色，原因是SnCl4溶解了Cl2；故答案为充满黄绿色气体；232~652℃；SnCl4溶解了Cl2； （4）SnCl4在潮湿空气中极易水解，因此装置F的作用是防止装置G中产生的水蒸气进入装置E的收集器中；若缺少装置F，SnCl4发生水解生成SnO2·xH2O，其方程式为SnCl4+(x+2)H2O=SnO2·xH2O+4HCl；故答案为防止装置G中产生的水蒸气进入装置E的收集器中；SnCl4+(x+2)H2O=SnO2·xH2O+4HCl； （5）根据离子反应方程式可知，n(Sn2+)=n(I2)=VmL×10-3L/mL×bmol/L=Vb×10-3mol，则产品中Sn2+质量分数为=；故答案为。 45．(1)用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液点在干燥的试纸上，待颜色稳定后与标准比色卡对比读数 (2)淡黄 (3) (4) 防止倒吸 得到的沉淀更干燥 (5) (6) (7)无影响 【分析】II.铁黄溶于硫酸转化为Fe3+，加入Na2C2O4，发生反应，由于不与稀溶液反应，所以用NaOH滴定剩余的酸，从而计算出溶解铁黄的硫酸的量，最终计算出铁黄的含量。据此分析作答。 【详解】（1）用试纸检验溶液的操作为：用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液点在干燥的试纸上，待颜色稳定后与标准比色卡对比读数； （2）已知羟基氧化铁为淡黄色固体，所以①中观察到沉淀的颜色变为淡黄色时，证明已经成功制备晶种； （3）碱性条件下，将Fe2+氧化为FeOOH，所以②氧化过程中发生反应的离子方程式为； （4）根据抽滤装置图，仪器c是安全瓶，防止倒吸；抽滤是指一种操作，其原理与普通的常压过滤相同，相比普通过滤，此方法过滤速度快，沉淀抽得较干，有时候还可以过滤掉气体，并能达到快速干燥产品的作用； （5）铁黄溶于标准液生成Fe3+和水，反应的离子方程式为：； （6）标准液和标准液浓度均为，消耗两溶液的体积依次为，则与铁黄反应的硫酸的物质的量为，根据的系数关系，铁黄的纯度为； （7）若溶液过量，会引入过量，而NaOH滴定的是剩余酸的含量，而这些H+均来自于硫酸标准液，所以消耗的NaOH的量不会发生任何变化，因此溶液过量，不会对实验结果造成影响。 46．(1)恒压滴液漏斗 (2)b (3) (4) (5) 使混料较为均匀并起到研磨细化的作用，增大反应物的接触面积，促进反应进行得更加完全 ＜ (6)酸式 (7) 【分析】该装置中加入TiCl4高纯固体，加入浓盐酸再加水稀释生成TiOCl2溶液，然后将一水合氨缓慢滴入TiOCl2溶液中，两者反应生成H2TiO3，H2TiO3再与以物质的量之比1：1混合研磨后在100℃条件下反应生成BaTiO3，据此分析解题。 【详解】（1）根据图示装置，仪器B的名称为恒压滴液漏斗，故答案为：恒压滴液漏斗； （2）仪器A的作用为冷凝回流，冷凝水从下端即b口进入，故答案为：b； （3）一水合氨缓慢滴入TiOCl2溶液中，两者反应生成H2TiO3，化学方程式为：TiOCl2+2NH3•H2O=H2TiO3↓+2NH4Cl，故答案为：TiOCl2+2NH3•H2O=H2TiO3↓+2NH4Cl； （4）与发生复分解反应生成BaTiO3和H2O，该反应的化学方程式为：，故答案为：； （5）固相反应过程中，会经历“接触扩散—化学反应—成核—晶粒生长”的历程，罐磨机的作用是混料较为均匀和起到研磨细化的作用，增大了反应物的接触几率，可以促进反应进行程度更加完全；机械研磨细化后反应物粒径大小不断地减小，可以在一定程度上降低反应温度和提高反应速率；降低温度有利于形成更大颗粒的晶体，因此要想获得比亚微米级钛酸钡晶体更大颗粒的晶体，则需要置于小于100℃的烘箱中加热3h，故答案为：混料较为均匀和起到研磨细化的作用，增大了反应物的接触几率，可以促进反应进行程度更加完全；＜； （6）高锰酸钾具有强氧化性，需要使用酸式滴定管，故答案为：酸式； （7）高锰酸钾与过量的亚铁离子反应，消耗的与Fe2+的物质的量之比为1：5，现消耗KMnO4为c2V2×10-3mol，则反应的Fe2+有5c2V2×10-3mol，则与Ti4+反应的Fe2+有(c1V1×10-3-5c2V2×10-3)mol，Ti4+有(c1V1×10-3-5c2V2×10-3)mol，wgBaTiO3中含有BaTiO3的物质的量为(c1V1×10-3-5c2V2×10-3)mol=10(c1V1×10-3-5c2V2×10-3)mol，故产品纯度为×100%=%，故答案为：。 47．(1)饱和NaCl溶液 (2)2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O (3)Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强 (4) Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O 4+4OH-=4+O2↑+2H2O Cl2 3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O 过量Cl2与NaOH反应产生NaClO，使溶液的碱性减弱，c(OH-)降低，溶液中的被还原为的速率减小，因而实验Ⅲ未得到绿色溶液 【分析】在装置A中HCl与KMnO4发生反应制取Cl2，由于盐酸具有挥发性，为排除HCl对Cl2性质的干扰，在装置B中盛有饱和NaCl溶液，除去Cl2中的杂质HCl，在装置C中通过改变溶液的pH，验证不同条件下Cl2与MnSO4反应，装置D是尾气处理装置，目的是除去多余Cl2，防止造成大气污染； 【详解】（1）B中试剂是饱和NaCl溶液，作用是吸收Cl2中的杂质HCl气体，故答案为：饱和NaCl溶液； （2）通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中Mn2+与碱性溶液中NaOH电离产生的OH-反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色MnO2，则沉淀由白色变为黑色的化学方程式为：2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O，故答案为：2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O； （3）对比实验I、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是：Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强，故答案为：Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强； （4）①Cl2与NaOH反应产生NaCl、NaClO、H2O，使溶液碱性减弱，反应的化学方程式为：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O，故答案为：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O； ②取Ⅲ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色就是由于在浓碱条件下，可被OH-还原为，根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可知该反应的离子方程式为：4+4OH-=4+O2↑+2H2O；溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被Cl2氧化，可证明Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量，故答案为：4+4OH-=4+O2↑+2H2O；Cl2； ③取Ⅱ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液碱性减弱，溶液紫色缓慢加深，说明ClO-将MnO2氧化为，发生的反应是：3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O，故答案为：3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O； ④从反应速率的角度，过量Cl2与NaOH反应产生NaClO，使溶液的碱性减弱，c(OH-)降低，溶液中的被还原为的速率减小，导致实验Ⅲ未得到绿色溶液，故答案为：过量Cl2与NaOH反应产生NaClO，使溶液的碱性减弱，c(OH-)降低，溶液中的被还原为的速率减小，因而实验Ⅲ未得到绿色溶液。 48．(1)恒压滴液漏斗 (2) (3)B (4)增大溶液中钠离子浓度，有利于过碳酸钠析出 (5) < 分子中的O原子周围有两对孤电子对，分子中的N原子周围有一对孤电子对，孤电子对对孤电子对的斥力大于孤电子对对成键电子对的斥力，大于成键电子对之间的斥力 ①③② (6) 【分析】该实验的目的是用饱和碳酸钠溶液和过氧化氢溶液反应制备过碳酸钠，并测定过碳酸钠样品的纯度。 【详解】（1）小问详解： 由图可知，装置中仪器B的名称是恒压滴液漏斗，故答案为：恒压滴液漏斗； （2）小问详解： 由于H2O2溶液在温度较高条件下易分解，降低反应产率，因此反应过程中要控制温度不能太高；故答案为：2H2O2=2H2O+O2↑ （3）小问详解： 根据题意及催化剂知识分析H2O2溶液在FeCl3、MnO2等催化剂作用下易分解，而与和还原剂Na2SO3发生氧化还原反应，因此可作为稳定剂使用的是Na2SiO3；故答案为：B。 （4）小问详解： 由题意可知，加入氯化钠固体的作用是降低过碳酸钠的溶解度 ，便于过碳酸钠析出； （5）小问详解： H2O2分子和NH3分子的中心原子都是sp3杂化，但O原子周围有两对孤电子对，N原子周围有一对孤电子对，孤电子对对孤电子对的斥力大于孤电子对对成键电子对的斥力，大于成键电子对之间的斥力，故O-O-H键角小于H-N-H键角；H2O2为分子晶体，熔点低，NH4NO3、C2H5NH3NO3为离子晶体，熔点高，而C2H5NH3NO3晶体中阳离子半径大，离子键弱，导致其熔点低于NH4NO3晶体，故三种晶体熔点由低到高顺序为：①③②； （6）小问详解： 根据滴定过程中的方程式： 可得消耗VmL0.06mol⋅L-1KMnO4时，溶液中过氧化氢的物质的量为0.06mol⋅L-1×V×10-3L×=1.5V×10-4mol，则ag过碳酸钠的产品纯度为，故答案为：。 49．(1)防止倒吸 (2) 将分液漏斗上部的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔 (3) 1：1 过滤 (4) 用水洗涤可以减少氯化亚铜因盐酸溶解导致的损失(可结合平衡说明) 用乙醇洗涤可以使晶体迅速干燥，避免氯化亚铜被氧化(或变质) (5)89.55% 【分析】铜、双氧水、盐酸反应生成CuCl2、水。再以CuCl2和Cu、NaCl制备为原料制备，加水稀释平衡左移制得CuCl。 【详解】（1）氯化氢溶于水易发生倒吸，仪器b的作用是防倒吸；答案：防倒吸； （2）三颈烧瓶中铜、双氧水、盐酸反应生成CuCl2、水，反应的化学方程式。将浓盐酸加入三颈烧瓶的操作为：将分液漏斗上部的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞打开。 （3），氧化剂CuCl2，还原剂Cu，氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：1，加水稀释，平衡左移，生成CuCl沉淀，过滤分离。答案：1：1；过滤； （4）析出的CuCl粗产品用水洗涤可以减少氯化亚铜因溶解导致的损失；然后再使用乙醇洗涤，可以充分利用乙醇的易挥发性，能够使晶体迅速干燥，避免CuCl被氧化；答案：用水洗涤可以减少氯化亚铜因盐酸溶解导致的损失；用乙醇洗涤可以使晶体迅速干燥，避免氯化亚铜被氧化(或变质)； （5）根据反应方程式CuCl+FeCl3=CuCl2+FeCl2，Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+，可得CuCl与Ce(SO4)2的关系式为：Ce4+~CuCl，n(CuCl)=n(Ce4+)=0.15 mol/L×0.024 L=0.0036 mol，m(CuCl)=0.0036 mol×99.5 g/mol=0.3582 g，所以样品中CuCl的质量分数为：=89.55%。答案：89.55%。 50．(1) 恒压滴液漏斗 平衡气压使液体按一定的速率顺利流下，防止浓盐酸挥发 (2) CD (3)饱和NaCl溶液 (4)dgea (5)BD (6)79 【分析】已知漂白粉的有效成分为Ca(ClO)2，分液漏斗中为浓盐酸，二者发生归中反应：，装置B用于制取锰酸钾，浓盐酸具有挥发性，导致生成的氯气中含有HCl，且锰酸钾在浓的强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生歧化反应，故在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶以除去Cl2中的HCl，可以提高高锰酸钾的产率，装置C中可盛放NaOH溶液，吸收未反应的氯气。 【详解】（1）装置a为恒压滴液漏斗；恒压滴液漏斗可以平衡气压使液体按一定的速率顺利流下，防止浓盐酸挥发； （2）装置A中Ca(ClO)2与浓盐酸发生归中反应，离子方程式为：；漂白粉主要作用为：将Cl-氧化为Cl2，可用强氧化性物质代替， A．MnO2在加热条件下可将Cl-氧化为Cl2，图中无加热装置，A不符合题意； B．P2O5无强氧化性，B不符合题意； C．KClO3具有强氧化性，常温下能将Cl-氧化为Cl2，C符合题意； D．K2Cr2O7具有强氧化性，常温下能将Cl-氧化为Cl2，D符合题意； 故选CD； （3）浓盐酸具有挥发性，导致生成的氯气中含有HCl，锰酸钾碱性减弱时易发生歧化反应，故在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶以除去Cl2中的HCl，可以提高高锰酸钾的产率； （4）根据题目所给溶解度等信息，结晶步骤中为得到杂质较少的KMnO4粗产品，将装置B中的溶液转移至蒸发皿中→小火加热蒸发至溶液出现晶膜，停止加热→缓慢降温结晶→减压过滤→少量冰水洗涤→干燥→KMnO4晶体；排序为dgea； （5）A．步骤I装置C中应盛放NaOH溶液，吸收未反应的氯气，A错误； B．锰酸钾的水溶液呈深绿色，轻轻摇动装置B，若容器内壁未见暗绿色，说明反应完全，B正确； C．硝酸可与草酸钠发生氧化还原反应，步骤Ⅲ中H2SO4不能用HNO3代替，C错误； D．草酸加热易分解，用高锰酸钾趁热滴定的温度如果过高，可能会导致草酸分解，D正确； 故选BD； （6）根据离子方程式：，可得关系式：，0.67gNa2C2O4物质的量为：0.005mol，理论上物质的量为0.002mol，含量为：。 51．(1) 球形冷凝管 将甲醇、盐酸冷凝回流，提高原料利用率 (2) (3) (4)向漏斗中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀，待蒸馏水自然流下，重复操作2-3次 (5)乙醚 (6) 除去过量的，防止将KI氧化为 当滴入最后半滴标准溶液，溶液恰好由蓝色褪为无色，且半分钟不恢复原来的颜色 88.8% 【分析】铬酸钠溶液与甲醇、浓盐酸控温在120℃反应生成氯化铬溶液，加入适量氢氧化钠溶液调节pH=6.8，过滤得到氢氧化铬固体和滤液，固体洗涤、加入浓盐酸溶解，再一系列操作，为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到氯化铬晶体； 【详解】（1）由装置图可知，仪器a为冷凝管；因为甲醇沸点为64.7℃，为减少反应过程中甲醇和盐酸的大量挥发，故使用冷凝管对其冷凝回流，提高原料利用率； （2）由信息可知，甲醇转变为，被还原为，根据元素守恒和得失电子守恒可写出反应的化学方程式为。 （3）因为的性质与类似具有两性，故如果加入过量NaOH溶液，会反应生成，离子方程式为。 （4）洗涤固体的方法是向漏斗中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀，待蒸馏水自然流下，重复操作2-3次。 （5）不溶于乙醚，由溶液得到晶体的一系列操作为加热浓缩、冷却结晶、过滤、用少量乙醚洗涤、低温烘干。 （6）①继续加热煮沸一段时间的目的是除去过量的溶液，防止将KI氧化为。 ②滴定终点的现象为当滴入最后半滴标准溶液，溶液恰好由蓝色褪为无色，且半分钟不恢复原来的颜色。 ③根据元素守恒和电子得失守恒可得出关系：，又第二次滴定时的误差较大，因此消耗标准溶液的体积为，故滴定产品的纯度为。 52．(1)bd (2) 溶液红棕色褪去 (3) 吸收多余的氨气，防止空气污染 防止稀硫酸被倒吸入装置B中 (4) 从滴定管上口加入少量标准溶液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下口放出，重复2~3次 甲基橙/酚酞 92% 【详解】（1）a、b、c、d装置均可生成氨气，但a、c装置中，固体加热时，试管口应向下倾斜；b装置发生反应，水和二氧化碳被碱石灰吸收，从而得到氨气；d中浓氨水与CaO发生反应：反应放热，促使挥发，得到氨气。 （2）与（红棕色液体）反应制备时，有单质和盐生成，根据电子得失守恒可知，N元素化合价升高（-2→-3）失电子，则S元素化合价降低，得电子生成S，同时有铵盐生成，化学方程式为：；当被反应完时，溶液红棕色褪去。 （3）氨气有毒，因此需要用稀硫酸进行尾气处理，防止空气污染；氨气极易溶于水，因此用CCl4可防止稀硫酸被倒吸入装置B中。 （4）滴定管在使用前需要用标准液润洗，具体操作为：从滴定管上口加入少量标准溶液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下口放出，重复2~3次；可选用甲基橙（或酚酞）作指示剂，当滴定达到终点时，滴入最后一滴NaOH标准液，溶液由橙色变为黄色（或无色变为粉色），且半分中内不变色，则达到滴定终点；稀硫酸物质的量=0.05L×0.1 =0.005mol，吸收完氨气后，剩余的硫酸消耗NaOH标准液20.00mL（②数值相差太大，舍去），即0.02L×0.1 =0.002mol，按反应关系H2SO4~2NaOH，剩余的有0.001mol，则吸收氨气消耗了0.004mol硫酸。按反应关系S4N4~4NH3~ 2H2SO4可知，样品中S4N4有0.002mol，即S4N4产品纯度=。 53．(1)浓氨水 (2)a (3)SO2Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4 (4)增大气体与液体的接触面积，使反应更充分 (5) 三颈烧瓶 防倒吸 (6) 【分析】Ⅰ．在装置A中浓氨水与CaO反应制取NH3，然后在装置B中用碱石灰干燥氨气，通过多孔球泡通入装置C中，与SO2Cl2发生反应：制取得到磺酰胺[SO2(NH2)2]，在装置后边连接一个盛有碱石灰的干燥管，用于吸收SO2Cl2发生水解反应：SO2Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4产生的HCl； Ⅱ．将样品放入蒸氨装置，加入浓NaOH溶液，丙进行加热，发生反应NH4Cl+NaOHNaCl+ NH3↑+H2O，产生NH3被吸收装置的H2SO4吸收，过量的H2SO4用NaOH溶液进行滴定，根据反应消耗NaOH标准溶液的体积及浓度可计算出过量H2SO4的量，进而可知吸收NH3的H2SO4及NH3的物质的量，根据N元素守恒，可计算出样品中SO2(NH2)2中NH4Cl物质的量、质量，结合样品质量，可得SO2(NH2)2的质量及含量。 【详解】（1）浓氨水与CaO发生反应：NH3·H2O+CaO=Ca(OH)2+NH3↑，反应制取得到NH3，故试剂X为浓氨水； （2）装置B中盛有干燥剂，用于干燥NH3。 a．碱石灰可以吸收氨气中的水蒸气，并且与氨气不能发生反应，因此可以用于干燥氨气，a正确； b．酸性干燥剂浓硫酸会与碱性气体氨气发生反应，因此不能用于干燥氨气，b错误； c．P2O5吸收水分反应产生H3PO4，H3PO4是酸性干燥剂，能够与碱性气体氨气发生反应，因此不能用于干燥氨气，c错误； d．无水CaCl2会和氨气发生反应产生CaCl2·8NH3，因此无水CaCl2不能用于干燥氨气，d错误； 故合理选项是a； （3）SO2Cl2容易与水发生水解反应，产生HCl、H2SO4，反应的化学方程式为：SO2Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4； （4）装置C中多孔球泡的作用是增大气体与液体的接触面积，使反应更充分； （5）根据装置图可知仪器M名称是三颈烧瓶； 根据装置图可知在蒸氨装置与吸收装置之间安装了一个单向阀，其作用是防止由于NH3的溶解吸收而产生的倒吸现象； （6）在20 mL的吸收液中反应消耗了V1 mLc2 mol/LNaOH标准溶液，用于滴定过量H2SO4，则根据反应2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O，可知过量H2SO4的物质的量为n(H2SO4)=n(NaOH)=c2×V2×10-3 L×=(c2V2×10-3 ×25) mol，溶液中开始加入H2SO4的物质的量为n(H2SO4)总=c1V1×10-3 mol，故用于吸收NH3反应消耗H2SO4的物质的量为n(H2SO4)反应=(c1V1×10-3-c2V2×10-3 ×25)mol，根据物质反应转化关系，结合元素守恒可知关系式：2NH4Cl～2NH3～H2SO4，故n(NH4Cl)=2n(H2SO4)反应=2(c1V1×10-3-c2V2×10-3 ×25)mol，所以a g样品中SO2(NH2)2的含量为：。 54．(1) 球形冷凝管 吸收未反应的氯气，防止空气污染，防止水蒸气进入戊装置的试管中使产物水解 (2) 饱和食盐水 浓硫酸 (3) 充满黄绿色气体 231℃ ~ 652℃ (4)SnCl4+3H2O=SnO2  ⋅  H2O （溶胶）  +4HCl (5) 偏大 【分析】由图可知，甲中A为蒸馏烧瓶，发生2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+ 2MnCl2+5Cl2+8H2O，乙中饱和食盐水可除去HCl，丙中浓硫酸干燥氯气，丁中Sn+2Cl2SnCl4，戊中冷却，冷凝管可冷凝回流、提高SnCl4的产率，己中碱石灰吸收未反应的氯气，防止空气污染，吸收水，防止空气中水蒸气进入戊中，以此来解答。 【详解】（1）仪器a的名称是球形冷凝管，碱石灰的作用是： 吸收未反应的氯气，防止空气污染，防止水蒸气进入戊装置的试管中使产物水解。 （2）由分析可知，装置乙、丙中的试剂分别为饱和食盐水、浓硫酸。 （3）将如图装置连接好，先检查装置的气密性，再慢慢滴入浓盐酸，待观察到装置戊处具支试管中充满黄绿色气体现象后，开始加热装置丁。Cl2和Sn的反应产物可能会有SnCl4和SnCl2，为防止产品中带入SnCl2，除了通入过量氯气外，由表中沸点数据可知应控制温度在231℃ ~ 652℃范围内。 （4）SnCl4遇水强烈水解，由水解原理可知，应生成Sn(OH)4、HCl，化学方程式为：SnCl4+3H2O=SnO2H2O（溶胶）+4HCl。 （5）根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方程式：、，可得关系式：3Sn2+~IO，则有n(Sn2+)=3n(IO)=3×0.0100mol/L×V×10-3L=3×10-5Vmol，故产品纯度为（1- ）×100%= 。若滴定时间过长，空气中的氧气会氧化I-生成I2，消耗的KIO3将减少，故测量结果偏大。 55．(1)蒸馏烧瓶 (2) 排出装置内未反应的气体（或排出装置内多余的气体） 蒸发浓缩 冷却结晶 (3)BD (4)（或其他正确答案） 【分析】A装置中FeS与稀硫酸反应制备H2S，B作安全瓶，C中Re2O7与H2O反应生成HReO4，HReO4与H2S反应生成Re2S7，Re2S7与H2O2的氨水溶液反应生成NH4ReO4、(NH4)2SO4，反应结束后，C中溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥，得到NH4ReO4晶体；装置单元X用于吸收尾气H2S，防止污染空气。 【详解】（1）根据仪器a的结构特点知，仪器a的名称为蒸馏烧瓶。 （2）①根据分析，反应开始前先向装置C中三颈烧瓶内加入一定量的Re2O7和水，使Re2O7和水反应生成HReO4。 ②关闭K2、K3，打开K1、K4，使装置A中产生的H2S导入C中与HReO4反应生成Re2S7。 ③关闭K1，打开K2，通入N2一段时间，通入N2的目的是排出装置内未反应的H2S气体（或排出装置内多余的H2S气体）。 ④关闭K2，打开K3，滴入足量H2O2的氨水溶液，生成NH4ReO4，该反应中H2O2将Re2S7氧化成(NH4)2SO4，S元素的化合价由-2价升至+6价，H2O2被还原，根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为Re2S7+28H2O2+16NH3∙H2O=2NH4ReO4+7(NH4)2SO4+36H2O。 ⑤由表中提供的NH4ReO4和(NH4)2SO4的溶解度可知，反应结束后，将C中溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥，得到NH4ReO4晶体。 （3）装置单元X用于吸收H2S，防止污染空气，Na2SO4溶液、NaHS溶液难吸收H2S，CuSO4溶液、NaOH溶液都能吸收H2S，答案选BD。 （4）根据反应2NH4ReO42NH3↑+H2O+Re2O7、NH3+H3BO3=NH3∙H3BO3、NH3∙H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3知，NH4ReO4~HCl，则NH4ReO4物质的量为cV×10-3mol，NH4ReO4的纯度为×100%=。 答案第62页，共62页 答案第61页，共62页 学科网（北京）股份有限公司 $$