2025届高三化学备考：云南高考模拟练习—实验大题22道

2025年云南高考一轮专项练习——实验大题22道 一、解答题 1．（2024·云南大理·三模）硫代硫酸钠可用作分析试剂，它易溶于水、难溶于乙醇，有较强的还原性，受热、遇酸易分解，溶解度随温度升高而增大，实验室模拟工业上制备硫代硫酸钠的实验装置如图所示。回答下列问题。 (1)仪器c的名称是 ，使用仪器d的好处是 ，下列各组试剂最适宜用于本实验制备的是 (填序号)。 A．硫酸、　　　B．、硫酸 C．、盐酸　　　D．、硝酸 (2)实验中用于配制相应溶液的蒸馏水需要先加热至沸腾，“加热至沸腾”的目的是 ，试剂X通常是 。 (3)仪器c中反应的离子方程式为 ，实验中要严格控制进入仪器e中的量，原因是 。 (4)待仪器C中反应完成后，将溶液转入蒸发皿中，水浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，洗涤晶体所用的试剂可以为 。 (5)为检验制得产品的纯度，该实验小组称取5.0g产品配制成250mL。硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度。在锥形瓶中加入溶液，并加入过量的Kl后酸化，发生反应，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配溶液滴定，发生反应，当达到滴定终点时，消耗溶液20.00mL，则该产品的纯度为 (用百分数表示，保留一位小数)。 2．（2024·云南昆明·三模）NiS难溶于水，易溶于稀酸，可利用沉淀转化的原理除去镍电解液中的铜离子，NiS在潮湿的空气中可转化为磁式硫化高镍，从而降低除铜离子能力、实验室模拟制取NiS装置如图（加热、夹持装置略去），先通氮气排尽装置内空气后，同时通入硫化氢气体和氨气，制得NiS沉淀，回答下列问题： (1)Ni在元素周期表中的位置为 。 (2)装置图中，仪器a的名称为 ，装置Ⅱ中的试剂为 。 (3)装置Ⅲ中反应的离子方程式为中。 (4)反应结束后关闭、，在b、c处分别连接下图两个装置，打开、进行抽滤和洗涤。装置Ⅳ接在 （填“b”或“c”）处。 (5)用NiS除去镍电解液中的铜离子时，NiS陈化时间对除铜离子效果的影响如图所示（陈化时间：沉淀完全后，让生成的沉淀与母液一起放置的时间）。图中曲线变化原因是 （用化学方程式结合文字作答）。 (6)测定某Nis样品的纯度：称取试样mg（杂质中不含Ni）置于锥形瓶中，用稀酸溶解后加入掩蔽剂掩蔽其它离子，加的氨性缓冲溶液5mL，紫脲酸铵指示剂少许，用 标准溶液滴定，发生反应：。滴定达终点时消耗EDTA标准溶液VmL。 ①样品的纯度为 %。 ②滴定过程中，若氨性缓冲溶液pH过低，导致测得的产品纯度 （填“偏低”、“偏高”或“不影响”）。 3．（2024·云南·模拟预测）四碘化锡为橙红色晶体，广泛应用于黑磷烯材料的制备。实验室常以锡粒为原料通过反应制备，实验装置如图（加热及夹持装置略，物质部分性质如下表）。 物质 熔点 沸点 溶解性 性质 145.8 364.5 易溶于乙醚、可溶于等非极性有机溶剂 在空气中易吸潮而水解 46.2 难溶于水 有毒，易挥发 (1)粗产品的制备：将锡粒、碘单质、加入装置A中，组装好装置后，快速打开冷却水，加热，控制反应温度左右，直至反应完成。停止加热，趁热过滤除去固体杂质，用多次洗涤装置A及残渣，合并滤液和洗涤液，浓缩溶液，经一系列操作得到粗产品。 ①的电子式为 。 ②装置D的名称为 ，装置D中盛放的药品可以是 。 ③装置C的作用是 ，该实验中的冷凝水应从 口进入。检查装置气密性后向A中加入少量无水乙醚，加热A至乙醚完全挥发，其目的是 。 (2)质量分数测定：称取粗产品，加入足量的水，使。产品充分水解．将上层清液全部定容于容量瓶中，移取于锥形瓶中，加入少量和几滴溶液，用的标准溶液滴定至终点时，消耗标准溶液。（已知：） ①写出水解生成的化学方程式为 。 ②该实验滴定到达终点的现象为 。 ③根据实验数据计算，样品中的质量分数为 （保留三位有效数字）。 4．（2024·云南·模拟预测）实验室用如图所示装置制取溴乙烷，原理及操作步骤如下： 原理：；。 步骤1：按图装配好仪器，检查气密性。 步骤2：将水加入容积为的B中，然后慢慢地加入浓硫酸并不断搅拌。再加入的乙醇，最后在搅拌下加入研细的溴化钠，投入粒沸石。 步骤3：装配好蒸馏装置。在接收器中加入溶液，放在冰水浴中冷却，并使A装置与锥形瓶连接。小火加热石棉网，烧瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。 步骤4：将接收器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，分液得到粗制溴乙烷。用浓硫酸洗涤，再用干燥的分液漏斗分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入蒸馏瓶中。二次蒸馏收集的馏分。样品+瓶重，瓶重。 回答下列问题： (1)步骤2中不能先加浓硫酸再加水和乙醇的原因是 。 (2)A装置的名称为 ，其结构中c支管的作用是 。 (3)步骤3在接收器中加入溶液，并放在冰水浴中冷却的原因是 。加热开始，瓶中出现白雾状，稍后瓶中白雾增多，白雾的主要成分是 。烧瓶中溶液逐渐呈橙黄色，原因是 。 (4)烧瓶中会有一些副反应，时就会生成一种主要有机副产物，写出生成这种有机副产物的化学方程式： 。 (5)该反应的产率为 。(除溴化钠，其他试剂都过量) 5．（2024·云南曲靖·二模）可用于镀镍。某实验小组欲制备，并测定产品的化学式。 I．制备 ①将镍粉用浓硝酸溶解，获得溶液； ②向溶液中缓慢加入浓氨水，使发生配体取代反应，冰水浴冷却结晶，减压过滤、用浓氨水洗涤； ③向所得沉淀中加入浓盐酸，冷却后慢慢加入的混合液，减压过滤，分别用三种洗涤剂依次洗涤、干燥，得到产品。 Ⅱ．测定的化学式 ④氯含量的测定：准确称取产品，用蒸馏水溶解后，加入过量强酸，用溶液调节，加入少量作指示剂，用标准溶液滴定，三次滴定平均消耗标准溶液。 ⑤氨含量测定：准确称取产品于锥形瓶中，加入过量盐酸溶解，加入指示剂甲基红（变色范围为4.4~6.2），三次滴定平均消耗标准溶液；另取上述盐酸，加入指示剂甲基红，三次滴定平均消耗0.5标准溶液。 已知：易溶于冷水、稀氨水，不溶于浓氨水、乙醇、乙醚，在潮湿空气中易生成；乙醚的挥发性强于乙醇；是一种难溶于水的砖红色晶体。 回答下列问题： (1)若浓氨水需自制，适宜选用下列装置及连接顺序为 （填接口标号），写出该连接装置中制备氨气的化学方程式 。 (2)步骤②中发生配体取代反应的离子方程式为 。 (3)步骤③所得沉淀采用“减压过滤”而非“常压过滤”的原因是 ；选用的三种洗涤剂及使用顺序为 （填标号）。 A．稀氨水        B．浓氨水        C．乙醚        D．乙醇 (4)步骤④中加入的过量强酸是 （填“”或“”）；判断滴定终点的现象是 。 (5)实验测得的 6．（2024·云南昆明·三模）碘化亚铜(CuI)是一种白色粉末，不溶于水，能被氧化，可用作有机合成催化剂。实验室制备碘化亚铜的装置如图所示(部分夹持及加热装置已略去)： 回答下列问题： (1)仪器X的名称为 ，新制NaI溶液中需溶入少量，其目的是 。 (2)实验中应该先打开活塞 (填“a”或“b”)，单向阀的作用是 。 (3)装置B中参与反应生成CuI的离子方程式为 。 (4)已知荧光强度比值与在一定浓度范围内的关系如图甲所示。取0.1mgCuI粗产品，经预处理，将其中Cu元素全部转化为并定容至1L。取样1mL测得荧光强度比值为10.6，则产品中CuI的纯度为 %。 (5)基态的N能层中有 个空轨道；CuI晶胞包含8个小立方体，其中一种小立方体的结构如图乙所示。则1个CuI晶胞中含 个。 7．（2024·云南·模拟预测）是制备钛及其化合物的重要中间体，某兴趣小组利用下图所示装置在实验室制备(夹持装置略)。 已知：高温时能与反应，其他相关信息如下表所示： 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 -24 136.4 易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂 -23 76.8 难溶于水 实验步骤为检查装置气密性并加入试剂后，先通，一段时间后再加热管式炉并改通，……。 回答下列问题： (1)仪器D的名称是 。 (2)管式炉中除生成外，还生成一种常见气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为 。 (3)D装置中碱石灰的作用是 。 (4)E装置中多孔球泡的作用是 。 (5)管式炉中还会发生副反应生成少量，则分离提纯C中所得粗品应采取的实验操作名称是 ；沸点高于的原因是 。 (6)利用如下图装置测定所得的纯度：取mg产品加入圆底烧瓶中，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液VmL。 已知：常温下，，呈砖红色，。 ①安全漏斗中水的作用为 。 ②滴定终点的现象是 。 ③产品中的纯度为 。 8．（2024·云南曲靖·一模）2023年9月华为推出了举世瞩目的“中国芯”——麒麟芯。“中国芯”的发展离不开单晶硅，四氯化硅是制备高纯硅的原料。某小组拟在实验室用下列装置模拟探究四氯化硅的制备和应用(夹持装置已省略)。 已知有关信息： ①， ②遇水剧烈水解，的熔点、沸点分别为―70.0℃、57.7℃。 ③电负性Cl>H>Si，的沸点为31.8℃，熔点为―126.5℃，在空气中易自燃，遇水会剧烈反应。 请回答下列问题： (1)写出A中发生反应的离子方程式： 。 (2)装置B的作用是 。 (3)仪器F的名称是 ，冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。 (4)有同学设计如图装置H、I替代上述E、G装置； 上图装置的主要缺点是 。 (5)测定产品纯度。取mg产品溶于足量蒸馏水中(生成的HCl全部被水吸收)，将混合物转入锥形瓶中，滴加甲基橙溶液，用标准NaOH溶液滴定至终点(终点时硅酸未参加反应)，消耗滴定液VmL。则产品的纯度为 %(用含m、c和V的代数式表示)。若产品中溶有少量，则测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”) (6)也是制备高纯硅的重要原料，将其通入浓NaOH溶液中，发生反应的化学方程式为 。 9．（2024·云南·二模）苯胺(有机碱，常温下为无色油状液体，易被氧化)在染料、医药、农药、香料等领域有广泛的应用。实验室以硝基苯为原料制备苯胺，反应原理如下： 相关信息列表如下： 物质 相对分子质量 沸点/℃ 密度g/mL 溶解性 硝基苯 123 210.9 1.23 不溶于水，易溶于乙醇、乙醚 苯胺 93 184.4 1.02 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 甲苯 92 110.6 0.872 略 实验步骤为： ①组装好实验装置(如图，部分夹持仪器已略去)，并检查装置气密性。 ②向三颈烧瓶中依次加入沸石及10mL硝基苯。 ③打开活塞K，先通入H2一段时间。 ④使三颈烧瓶内溶液保持140℃恒温，充分反应。 ⑤反应结束后，关闭活塞K，向三颈烧瓶中加入干燥剂。 ⑥继续加热，收集182～186℃馏分，将所得馏分进行二次纯化，最终得到较纯苯胺5.6g。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是 。 (2)长颈漏斗内的试剂最好选用 。 a．稀盐酸    b．稀硝酸    c．稀硫酸 (3)A装置是一个简易启普发生器，其优点是 ，若实验中未先通入H2一段时间，则可能产生的不良后果是 。 (4)步骤⑤中干燥剂可选用 。 a．浓硫酸    b．碱石灰    c．无水硫酸镁    d．五氧化二磷 (5)二次纯化并测定产率： 蒸馏所得苯胺中混有少量硝基苯杂质，可以采用如下方案除杂提纯： 加入试剂X后发生反应的离子方程式为 ，“液相”是 (填“水层”或“有机层”)。 (6)苯胺与甲苯相对分子质量相近，但沸点相差较大，试从物质结构的角度说明原因 。 (7)本实验的产率为 (保留一位小数)。 10．（2024·云南昆明·二模）呋喃甲酸()是一种重要的有机合成中间体。实验室用呋喃甲醛()制备呋喃甲酸，并获得副产品呋喃甲醇。 I．反应原理： Ⅱ．实验装置： Ⅲ．相关信息： 物质 相对分子质量 状态 熔点 沸点 溶解性 呋喃甲醛 96 油状液体 161.7 微溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙醚 呋喃甲酸 112 白色晶体 130 易升华 难溶于冷水，易溶于乙醇、乙醚 呋喃甲醇 98 液体 171 溶于水，乙醇、乙醚 Ⅳ．实验步骤： ①向三颈烧瓶中加入呋喃甲醛，滴加的溶液，充分搅拌，保持反应温度在，持续回流。 ②冷却后，向三颈烧瓶中加入适量水使其完全溶解。 ③将溶液转入分液漏斗中，少量多次加入乙醚萃取，合并乙醚萃取液，得到有机相(乙醚萃取液)和水相。 ④向有机相中加入无水硫酸镁固体，再进一步分离乙醚和呋喃甲醇。 ⑤向水相中滴加浓盐酸，冷却，结晶，抽滤，洗涤得到粗品。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 ，三颈烧瓶最适宜的规格为 (填标号)。 A．        B．        C．        D． (2)步骤①中反应温度保持在，温度不宜过低的原因是 ，为确保温度控制在，应采取的措施为 。 (3)步骤③中少量多次加入乙醚的目的是 。 (4)步骤④中加入硫酸镁固体的作用是 ，分离乙醚和呋喃甲醇的方法是 (填名称)。 (5)纯度测定：称取粗产品，配成溶液。量取溶液，用的标准溶液滴定，三次滴定平均消耗的标准溶液。该产品中呋喃甲酸的纯度为 。 11．（2024·云南大理·二模）三氯化铬()可用作媒染剂和催化剂，易水解，650℃以上升华。某学习小组在实验室中用和制备无水并测定产品纯度，进行如图实验探究，回答下列问题： (1)制备无水 ①所选装置的连接顺序为：A→ →C→E(填“B”或“D”)，不选另一装置的原因是： 。 ②实验开始时，点燃酒精喷灯适合在水浴加热之 (填“前”或“后”)。 ③已知制备时有气体生成，制备反应的化学方程式为 ； 气体易水解则尾气处理时适合选用的试剂为 (填序号)。 A．溶液                B．稀溶液                C．水 (2)测定产品纯度(杂质不参加反应) 已知： 准确称取31.7g产品，温水溶解后稀释至250，量取25.00溶液加入锥形瓶中，向其中加入足量充分反应；将反应后溶液加硫酸酸化至橙色，煮沸、冷却后加入足量溶液；滴加淀粉作指示剂，用2标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗标准液的体积为15。 ①加入足量的主要作用为 。 ②写出加硫酸酸化后的橙色物质与溶液发生反应的离子方程式 。 ③反应后溶液煮沸的目的为 。 ④产品中的质量分数为 。 12．（2024·云南曲靖·一模）过碳酸钠(2·，被称为固体双氧水，可在水中释放出活性氧而使其具有漂白和杀菌性能，是一种新型氧系漂白剂。过碳酸钠在异丙醇中的溶解度较低，实验室用和稳定剂的混合溶液与化合制备，反应原理为： ，装置如图所示。回答下列问题： (1)盛装溶液的仪器名称为 。 (2)下列可用作“稳定剂”的是_______(填字母)。 A． B． C． D． (3)实验时，应打开磁力搅拌器并缓慢加入溶液的原因是 ；反应结束后，停止搅拌，向反应液中加入异丙醇，静置、过滤、洗涤、干燥，获得过碳酸钠固体。加入异丙醇的目的是 。 (4)过碳酸钠是由和通过 (填“化学键”、“氢键”或“分子间作用力”)形成的。过碳酸钠不稳定，在高温条件下，易发生分解，其反应方程式为 。 (5)过碳酸钠活性氧含量的测定：准确称取试样2.0g于250mL锥形瓶中，加入40mL浓度为6%的硫酸溶液，水浴加热至，然后迅速用0.2000mol·的溶液滴定，至 即为终点，消耗溶液30.00mL，该样品中的活性氧含量为 (活性氧含量。 13．（2024·云南·一模）8-羟基喹啉可用于植物营养液的配制。实验室制备8-羟基喹啉的反应原理如下： 相关信息列表如下： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 水 乙醇 丙三醇(甘油) 92 17.4 290 易溶 易溶 邻氨基苯酚 109 177 (易升华) 微溶 微溶 邻硝基苯酚 139 43~45 214~216 微溶 易溶 8-羟基喹啉 145 70~73 267 不溶 易溶 已知：水蒸气蒸馏是分离提纯有机物的重要方法之一，可使难溶或微溶于水的物质在温度低于100℃下随水蒸气一起出来，从而达到分离提纯的目的。 实验步骤如下： I．在圆底烧瓶中依次加入0.2mol甘油、0.03mol邻硝基苯酚、0.05mol邻氨基苯酚，混合均匀后缓慢加入浓硫酸，间歇加热并保持溶液微沸1.5h。 Ⅱ.稍冷后，将上述反应得到的混合液倒入下图所示装置的三颈烧瓶B中，进行水蒸气蒸馏，除去剩余的邻硝基苯酚。(加热及夹持装置已略去) Ⅲ.待三颈烧瓶B内液体冷却后，依次用、调节溶液为7~8，再进行水蒸气蒸馏，得到大量含8-羟基喹啉的粗品。 Ⅳ.用80%的乙醇分离提纯粗品，最终得到5g白色晶体。 回答下列问题： (1)步骤I不采用持续加热的原因是 (写出一条即可)。 (2)仪器C的名称是 ，冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。 (3)若观察到安全管中液面上升，除暂停加热外，还可采取的措施是 。 (4)步骤Ⅲ中加碱调节时，过高可能会导致产率降低的原因是 。 (5)步骤Ⅳ中从粗品获得8-羟基喹啉晶体所用方法的名称为 。 (6)图中虚线框内合适的装置可以为 (填序号)。 (7)本实验的产率最接近___________(填序号)。 A．60% B．55% C．50% D．46% 14．（2024·云南昆明·三模）热敏材料VO2可用于航天器的智能热辐射器，可用氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵[化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]•10H2O]为原料制备。已知VO2+在酸性条件下易被氧化，氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵的制备流程如图： 回答下列问题： (1)步骤一盐酸不宜过量，原因可能 ；生成VOCl2的同时，还生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为 。 (2)步骤二可在如图装置中进行。 ①仪器A的名称是 。 ②接口的连接顺序为a→ 。 ③实验开始时，先关闭K2，打开K1，当 时(写实验现象)，再关闭K1，打开K2，充分反应，静置，得到固体。 (3)测定产品纯度 称取ag样品用稀硫酸溶解后，加入25.00mL0.02mol•L-1KMnO4溶液，VO2+化成VO，向反应后溶液中滴加0.025mol•L-1Na2SO3标准液，至剩余的KMnO4溶液恰好反应完全，消耗Na2SO3标准液20.00mL。 ①取用KMnO4溶液不能使用 式滴定管，滴定至反应终点的实验现象为 。 ②下列情况会导致产品纯度偏小的是 (填标号)。 A．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出 B．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成 C．Na2SO3溶液部分变质 D．滴定达终点时，俯视刻度线读数 15．（2024·云南·模拟预测）亚硝酰氯(NOCl)可用于合成清洁剂，可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。熔点：-64.5℃，沸点：-5.5℃；常温下是黄色的有毒气体，遇水易水解。已知NO不与NaOH溶液反应。请按要求回答下列问题。 (1)过量铁屑和稀硝酸充分反应制备NO的离子方程式为 。 (2)制备NOCl的装置如下图所示，仪器B的名称为： 。 ①装置A中反应的化学方程式： 。NOCl分子中各原子均满足8电子稳定结构，则它的电子式为 。 ②若实验中没有安装装置B，其后果是 。 ③实验开始应先在装置中通入，至装置A中充满黄绿色气体时，再将NO缓缓通入，此操作的目的是 。 (3)工业生产过程中NO尾气处理方法有多种，其中间接电化学法，其原理如图所示：阴极的电极反应式为 。 16．（2024·新疆·三模）富马酸亚铁为棕红色固体，较难溶于水，是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的补铁制剂。某实验小组用富马酸(HOOCCH=CHCOOH)和制备富马酸亚铁，并对其纯度进行测定，过程如下： Ⅰ.制备富马酸亚铁 ①将少量富马酸固体置于烧杯中，加入50mL热水搅拌使之溶解； ②向烧杯中加入50mL一定浓度的溶液，控制pH为6.5~6.7，并将其转移到仪器b中； ③通并加热一段时间后，通过仪器a缓慢加入40mL新配置的溶液，继续加热约1小时后，出现大量棕红色沉淀。 ④将反应混合液冷却后，减压过滤，洗涤，干燥，得粗产品。 (1)仪器b的名称是 ，仪器b适宜的规格是 。 A．100mL    B．250mL    C．500mL (2)已知反应容器中反应物和富马酸按恰好完全反应的比例进行起始投料，步骤②中加入的溶液要适量，若溶液加入过量，溶液pH偏高，则制得产品可能含有 (填写化学式)。 (3)合成富马酸亚铁反应的化学方程式为 。 (4)采用减压过滤的优点是 ，步骤④检验沉淀是否洗净的试剂是 。 Ⅱ.产品纯度测定 取0.510g样品置于250mL锥形瓶中，加入15.00mL稀硫酸，加热使之溶解，冷却后再加入50.00mL新煮沸过的冷水和2滴邻二氮菲指示剂(邻二氮菲遇呈红色，遇呈无色)；立即用硫酸铈铵标准液滴定(还原产物为)，滴定至终点。平行测定三次，消耗标准液体积如下： 第一次 第二次 第三次 19.96mL 20.20mL 20.04mL (5)①硫酸铈铵溶液应装入 (填“酸式”或“碱式”)滴定管。 ②滴定终点的现象为 ，该滴定过程的标准液不宜为酸性高锰酸钾溶液，原因是 。 ③产品的纯度是 %(保留4位有效数字)。 17．（2024·新疆乌鲁木齐·三模）双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)具有可逆载能力，能模拟金属蛋白的载原理，用于有机催化氧化反应，其结构简式为：。先将双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)置丁氧气中至吸氧饱和制得载氧样品，再将载氧样品置于惰性气体环境中加热，使其吸收的氧气完全释放，用法测定该样品的载氧量(吸收氧气的量)。法实验的原理如下： 所用装置如图所示(夹持装置略去)。回答下列问题： (1)双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)中的配位原子是 ，基态核外电子排布式为 。 (2)乙酸钴是制备双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)的原料之一，可用金属钴、醋酸和溶液混合，在下合成，其反应原理用化学方程式表示为 。 (3)在加入载氧样品前，先通入一段时间的，加热样品后，还要继续通入氮气的目的是 ，装置中多孔球泡的作用是 。 (4)反应一段时间后，加入稀硫酸，使恰好转化为，取出三颈烧瓶中的混合溶液，用的标准溶液滴定，发生反应的离子方程式为：2+I2=+2I-，当溶液呈浅黄色时，加入指示剂，再继续滴定至终点，消耗标准液(忽略溶液体积变化)。该滴定实验中指示剂的名称为 ，判断达到滴定终点的现象是 ，该样品中的载氧量为 (标准状况)。 18．（2024·新疆·二模）3，4-亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水。实验室可用KMnO4氧化3，4-亚甲二氧基苯甲醛(油状液体)制备，实验装置如下图(夹持仪器已省略)，其反应方程式为： 3+2KMnO4→2++2MnO2↓+H2O 实验步骤如下： 步骤1：向三颈烧瓶中加入3，4-亚甲二氧基苯甲醛11.2mL(约15.0g)和一定量水，缓慢开启搅拌器并加热。于70~80℃滴加稍过量的酸性KMnO4溶液，反应结束后，加入KOH溶液至碱性。 步骤2：趁热过滤，洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，向其中加入硫酸至水层不再产生沉淀。 步骤3：抽滤，洗涤，干燥，得3，4-亚甲二氧基苯甲酸固体12.2g。 回答下列问题： (1)盛酸性KMnO4溶液的仪器的名称是 ；实验装置中长玻璃导管可用 代替(填仪器名称)。 (2)反应结束后，加入KOH溶液前需向溶液中加入H2C2O4溶液在酸性条件下处理，发生反应的离子方程式为 。 (3)步骤1中加入KOH溶液至碱性的目的是 。 (4)步骤2中趁热过滤除去的物质是 (填化学式)。 (5)步骤3中检验产品是否洗净的操作为 。 (6)写出步骤2中加入H2SO4发生的化学方程式 。 (7)本实验3，4-亚甲二氧基苯甲酸的产率约为 %(保留两位小数) 19．（2024·新疆喀什·二模）实验室利用正丁醇为原料，与乙炔、CO发生反应合成有机原料丙烯酸丁酯，其合成原理为：。 相关实验装置如图所示： 物质 相对分子质量 密度/(g·cm) 沸点/℃ 部分性质 正丁醇 74 0.80 117.7 易溶于丙酮，易燃 丙烯酸丁酯 128 0.89 145.7 易溶于丙酮，易燃；温度过高时容易自聚生成聚丙烯酸丁酯 丙酮 58 0.79 56 易燃易爆 实验过程： Ⅰ．将50 mL正丁醇、30 mL丙酮以及3 g纳米NiO加入装置甲中； Ⅱ．使用加热磁力搅拌器加热控制温度在110℃左右； Ⅲ．将乙和丙中制备的乙炔与CO气体同时缓缓通入装置甲中，加热回流3小时； Ⅳ．将三颈烧瓶中的液体过滤、减压蒸馏，将得到的粗品再纯化，得到丙烯酸丁酯纯品。 试回答下列问题： (1)装置A的名称为 ，冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。 (2)纳米NiO的作用是 ，将其处理成纳米级的目的是 。 (3)装置甲中三颈烧瓶的规格为 (填字母)。 A．100mL           B．200mL                     C．500mL (4)使用装置乙可制备，制备乙炔选择饱和食盐水的原因 。 (5)装置丙中草酸晶体()分解的化学方程式为 。步骤Ⅳ获得粗品和粗品纯化均采用减压蒸馏，其优点为：降低沸点，节约能源；加快蒸馏速率以及避免 。 (6)若最后获得的丙烯酸丁酯纯品的质量为32.0g，则该实验的产率为 (结果保留两位有效数字)。 20．（2024·新疆塔城·二模）乳酸薄荷醇酯广泛应用于化妆品和食品等行业中。实验室以薄荷醇和乳酸为原料直接反应制备乳酸薄荷醇酯的化学方程式为： 主要实验装置示意图和有关数据如下： 物质 相对分子质量 密度 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 乳酸 90 1.25 16.8 122 易溶水和有机溶剂 薄荷醇 156 0.89 43 103 微溶于水，易溶于有机溶剂 乳酸薄荷醇酯 228 0.976 -47 142 微溶于水，易溶于有机溶剂 甲苯（有毒） 92 0.89 -94.9 110.6 不溶于水，可作有机溶剂 实验步骤如下： Ⅰ.合成：在带有温度计、分水器、搅拌器的250mL三颈烧瓶中加入薄荷醇15.6g、90％乳酸23.5g、浓硫酸0.1g、甲苯50g，加热到120℃，加热回流2.5小时。 Ⅱ.分离与提纯：降温冷却后放出水层，有机层与反应液合并，将合并液分别用20mL10％碳酸钠溶液洗涤两次、去离子水洗涤两次，干燥，减压蒸馏，得到产品13.7g。 回答下列问题： (1)薄荷醇的分子式为 。仪器a的名称是 ，在以上“合成”步骤中需控制反应温度120℃的原因可能是 。 (2)实验中加入过量乳酸的目的是 。分水器的作用主要是 。 (3)甲苯的作用之一是带出生成的水，另一个作用是 ；若采用环己烷替代甲苯，其优点是 。 (4)在“分离与提纯”步骤中，水层应从分液漏斗的 （填“上口”或“下口”）放出，用碳酸钠溶液洗涤的主要目的是 。 (5)“减压蒸馏”的目的是 。 (6)本实验中乳酸薄荷醇酯的产率约为 。（结果保留两位有效数字） 21．（2024·新疆·一模）TiO2被认为是现今世界上性能最好的一种白色颜料。某实验小组在实验室模拟工业上由钛铁矿(FeTiO3)制备纳米xTiO2·yH2O(夹持装置略去)。 【实验一】制备无水TiCl4 已知：①TiCl4高温时能与O2反应，极易水解； ②装置D中物质反应除生成TiCl4、FeCl3外，还生成一种有毒的气体氧化物和少量副产物CCl4； ③相关物质的部分物理性质如表： 熔点/℃ 沸点/℃ TiCl4 -23.2 136.4 FeCl3 306 315 CCl4 -23 76.8 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 。装置C中的试剂为 。碱石灰的作用为 。 (2)实验过程中需要先后通入N2两次，第一次通入N2的作用是 。 (3)控温箱E的温度设定在150~200℃的目的是 。 (4)欲分离装置F锥形瓶中的液态混合物，所采用操作的名称是 。 【实验二】以N2为载体，用TiCl4和水蒸气反应生成Ti(OH)4，再控制温度生成纳米xTiO2·yH2O。 【实验三】用电位滴定法测定纳米xTiO2·yH2O的组成 (5)步骤一：取纳米xTiO2·yH2O样品4.54g，用稀硫酸溶解得到TiOSO4溶液，再用Al将TiO2+还原为Ti3+，过滤、洗涤，将滤液和洗涤液注入500mL容量瓶，定容得到待测液。 步骤二：取待测液50.00mL，用如图装置进行电位滴定，利用0.1000mol·L-1标准NH4Fe(SO4)2溶液滴定，将Ti3+氧化为TiO2+时，溶液中Ti3+浓度不断变化，指示电极的电位发生相应变化，根据测量指示电极的电位变化确定滴定终点。 ①下列说法正确的是 。 A．加入Al的目的是还原TiO2+和与酸反应生成H2防止Ti3+被空气中氧气氧化 B．洗涤时采用玻璃棒向过滤器中引流蒸馏水至浸没沉淀，搅拌，待水完全流出后重复操作2~3次 C．将滤液和洗涤液同时注入容量瓶的目的是减少Ti3+损失 ②E表示指示电极的电位，V表示标准溶液的体积，E表示指示电极的电位改变量，V表示标准溶液体积的增量，以下所示滴定终点附近的图像正确的是 。 A．    B． C．    D． ③三次滴定消耗标准溶液的平均值为50.00mL，计算该样品的组成为 。 22．（2024·新疆乌鲁木齐·一模）连二硫酸锰(MnS2O6，其中Mn为+2价)是一种常用的果蔬保鲜剂，易溶于水，室温下其水溶液在pH为2.8~3.5时最稳定。回答下列问题： Ⅰ.制备连二硫酸锰(MnS2O6) 某化学小组利用MnO2悬浊液吸收SO2气体制取连二硫酸锰的装置(部分夹持、加热仪器已省略)如图所示。 (1)仪器a的名称为 ，装置B的作用是 。 (2)装置C中的反应温度需要控制在0℃左右，控制温度的方法是 。实验时需要向C中通入稍过量的SO2，目的是 。 (3)装置C中反应生成等物质的量的MnS2O6和MnSO4，则反应的化学方程式为 ，判断反应完成的现象是 ，待反应结束后经除杂、减压蒸发浓缩、结晶可得产品MnS2O6•nH2O。 Ⅱ.测定产品中Mn的质量分数 称取ag产品充分加热使其分解为MnSO4，然后加水溶解，用cmol•L-1的KMnO4溶液进行滴定(Mn元素均转化为MnO2)。 (4)滴定时，发生反应的离子方程式为 ；若滴定消耗KMnO4溶液的体积为VmL，则产品中Mn的质量分数为 。 (5)下列操作会使得测定结果偏大的是 。 A．滴定前锥形瓶用蒸馏水洗后未用待测MnSO4溶液润洗 B．滴定前平视读数，滴定结束俯视读数 C．滴定前滴定管中尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 D．对连二硫酸锰产品进行加热操作时加热不充分 试卷第2页，共27页 试卷第1页，共27页 学科网（北京）股份有限公司 参考答案： 1．(1) 三颈烧瓶 可使反应物充分混合接触反应，提高原料的利用率 A (2) 除去溶解在水中的O2 NaOH溶液 (3) 若SO2过量，溶液酸性会增强，导致硫代硫酸钠分解，若SO2量不足，会导致产品产率降低 (4)乙醇 (5)59.3% 【分析】装置a、b用于制取二氧化硫，装置c中Na2S、Na2CO3、SO2反应生成，装置e尾气吸收多余SO2，据此分析解答。 【详解】（1）仪器c的名称是三颈烧瓶，使用仪器d可以用于搅拌，其好处是可使反应物充分混合接触反应，提高原料的利用率； A．硫酸、反应生成SO2，且不含有除水蒸气外的杂质； B．、硫酸反应需要加热，该装置制取SO2时没有加热，故不适用； C．、盐酸反应生成SO2，盐酸易挥发，SO2中混有HCl，该装置无法除去HCl，导致c中溶液酸性增强，而遇酸易分解，故不适用； D．、硝酸具有氧化性，会氧化，不生成SO2，故不适用； 综上所述，最适宜的为硫酸、，故选A。 （2）有较强的还原性，易被氧化，实验中用于配制相应溶液的蒸馏水需要先加热至沸腾，“加热至沸腾”的目的是除去溶解在水中的O2，试剂X用于吸收尾气SO2，通常是NaOH溶液。 （3）仪器c中Na2S、Na2CO3、SO2反应生成，分析元素化合价变化，Na2S、SO2发生归中反应，故反应离子方程式为，实验中要严格控制进入仪器e中的量，原因是若SO2过量，溶液酸性会增强，导致硫代硫酸钠分解，若SO2量不足，会导致产品产率降低。 （4）由于易溶于水、难溶于乙醇，故洗涤晶体所用的试剂可以为乙醇。 （5）由反应方程式可得关系式：，则20.00mL溶液中的物质的量为，则该产品的纯度为。 2．(1)第四周期第Ⅷ族 (2) 恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗) 饱和NaHS溶液 (3) (4)b (5)NiS在潮湿的空气中可转化为碱式硫化高镍[Ni(OH)S]，从而降低除铜离子能力，故随时间延长残留铜离子增加的原因是：4NiS+O2+2H2O= 4Ni(OH)S (6) 偏高 【分析】Ⅰ中硫化亚铁和盐酸反应生成硫化氢气体，硫化氢通过饱和NaHS溶液的装置Ⅱ除去氯化氢气体杂质后进入装置Ⅲ，装置Ⅲ中硫化氢、氨气、氯化镍反应生成NiS，尾气有毒需要尾气处理装置； 【详解】（1）Ni为28号元素，在元素周期表中的位置为第四周期第Ⅷ族； （2）装置图中，仪器a的名称是恒压漏斗(或恒压分液漏斗)；装置Ⅱ中的试剂为饱和NaHS溶液，饱和NaHS溶液可以除去生成硫化氢气体中挥发的氯化氢气体杂质； （3）装置Ⅲ中硫化氢、氨气、氯化镍反应生成NiS，反应为； （4）反应结束后关闭K1、K4，在b、c处分别连接下图两个装置，打开K2、K3 进行抽滤洗涤，抽滤洗涤时，洗涤水进入装置Ⅲ然后通过抽气装置抽出达到洗涤目的，故连有抽气泵的装置Ⅳ接在b处以便能够抽出洗涤水； （5）已知，NiS在潮湿的空气中可转化为碱式硫化高镍[Ni(OH)S]，从而降低除铜离子能力，故随时间延长残留铜离子增加的原因是：4NiS+O2+2H2O= 4Ni(OH)S； （6）①由反应可知，n(NiS)=n(Na2H2Y)=0.0200V×10-3mol，则样品的纯度为； ②滴定过程中，缓冲溶液pH值过低，平衡逆向移动，则需要更多的标准液参与反应，导致测得的产品纯度偏高。 3．(1) 球形冷凝管 碱石灰和无水氯化钙 冷暖回流 a 排除装置内空气，防止SnI4水解或锡与氧气反应 (2) 最后半滴标准液加入后，溶液变为红色，且半分钟不褪色 【分析】锡粒和碘在二硫化碳中加热到400℃反应生成四碘化锡，通过冷凝管冷凝回流，提高反应物的利用率，所制产品进行分析及测定含量； 【详解】（1） ①为共价化合物，电子式为。 ②装置D的名称为球形冷凝管，四碘化锡在空气中易吸潮而水解，装置D的作用为防止空气中水蒸气进入装置，故装置D中盛放的药品可以是碱石灰和无水氯化钙； ③由于CS2有毒，易挥发，装置C的作用是冷暖回流；冷凝水应该下进上出，故该实验中的冷凝水应从a口进入。由于SnI4在空气中易吸潮而水解，且氧气能将锡氧化，故检查装置气密性后向A中加入少量无水乙醚，加热A至乙醚完全挥发，其目的是蒸发乙醚，排除装置内空气，防止SnI4水解或锡与氧气反应； （2） ①水解生成，结合质量守恒可知，还生成HI，化学方程式为。 ②铁离子和KSCN溶液变为红色，故该实验滴定到达终点的现象为：最后半滴标准液加入后，溶液变为红色，且半分钟不褪色。 ③结合反应和碘守恒可知，，根据实验数据计算，样品中的质量分数为。 4．(1)因为水的密度较小，浮在浓硫酸上面，溶解时放出的热会使水立刻沸腾，使硫酸液滴向四周飞溅，非常危险 (2) 牛角管或接液管 平衡装置C、D中的气压，便于装置D接收馏出液 (3) 除去溴乙烷中少量的溴单质，防止产品挥发损失； 反应生成的溴单质溶于反应液中 (4) (5)71.4%(均可) 【分析】在圆底烧瓶B中乙醇、溴化钠、浓硫酸反应反应；，控制温度将溴乙烷蒸馏出来。 【详解】（1）因为水的密度较小，浮在浓硫酸上面，溶解时放出的热会使水立刻沸腾，使硫酸液滴向四周飞溅，非常危险，应将浓硫酸加入水中，故答案为：因为水的密度较小，浮在浓硫酸上面，溶解时放出的热会使水立刻沸腾，使硫酸液滴向四周飞溅，非常危险； （2）蒸馏装置中A为牛角管或接液管；c支管的作用与大气相通，具有平衡装置C、D中的气压，便于装置D接收馏出液，故答案为：牛角管或接液管；平衡装置C、D中的气压，便于装置D接收馏出液； （3）接收器中加入溶液，并放在冰水浴中冷却的原因是除去溴乙烷中少量的溴单质，防止产品挥发损失；加热开始，反应生成在瓶口遇到水蒸气形成了小液滴出现白雾状；随着反应的发生，浓硫酸可以将生成的溴化氢氧化为溴单质，生成的溴单质溶解其中使烧瓶中溶液逐渐呈橙黄色，故答案为：除去溴乙烷中少量的溴单质，防止产品挥发损失；；反应生成的溴单质溶于反应液中； （4）乙醇在浓硫酸作催化剂时会发生分子间的脱水取代生成乙醚，反应的方程式为，故答案为：； （5）实际得到样品质量30.3-20.5=9.8g，参加反应的NaBr，根据溴原子守恒可知理论得到溴乙烷应为0.127mol，溴乙烷的产率，故答案为：71.4%（71.2%~71.6%均可）。 5．(1) ac (2) (3) 利于盐酸、氨水挥发得到较为纯净的产品 BDC (4) 最后半滴标准液加入后，产生砖红色沉淀且半分钟内沉淀不溶解 (5)6 【分析】镍粉用浓硝酸溶解，获得溶液；向溶液中缓慢加入浓氨水，使发生配体取代反应生成，冰水浴冷却结晶，减压过滤、用浓氨水洗涤；向所得沉淀中加入浓盐酸，冷却后加入的混合液，减压过滤，洗涤、干燥，得到产品； 【详解】（1）氯化铵和氢氧化钙加热生成氯化钙、水和氨气， ，反应为固体加热反应且生成氨气极易溶于水，需要使用防倒吸装置，故浓氨水自制，适宜选用下列装置及连接顺序为ac； （2）溶液中缓慢加入浓氨水，使发生配体取代反应生成，反应为； （3）浓盐酸、氨水均具有挥发性，使用采用“减压过滤”而非“常压过滤”可以利于盐酸、氨水挥发得到较为纯净的产品；已知：易溶于冷水、稀氨水，不溶于浓氨水、乙醇、乙醚，在潮湿空气中易生成，乙醚的挥发性强于乙醇，则洗涤过程中不能使用稀氨水，且应该逐步使用挥发性的物质，更利于得到干燥的，故答案为：BDC； （4）加入盐酸会引入氯离子，和银离子生成氯化银沉淀，则步骤④中加入的过量强酸是HCl；是一种难溶于水的砖红色晶体，则判断滴定终点的现象是：最后半滴标准液加入后，产生砖红色沉淀且半分钟内沉淀不溶解； （5）由题干可知，产品中氯的物质的量为，产品中的物质的量为，则x：2=0.006:0.002，则的x=6。 6．(1) 圆底烧瓶 防止被氧化 (2) a 防止倒吸 (3) (4)91.68% (5) 16 4 【分析】如图，A中利用70%浓硫酸与反应制取气体，将通入和的混合溶液中，发生制得碘化亚铜(CuI)，最后用氢氧化钠溶液进行尾气处理，吸收未反应的，放出污染空气，据此回答。 【详解】（1）由图知，仪器X的名称为圆底烧瓶，由于NaI溶液中的容易被氧化，新制NaI溶液中需溶入少量，可以防止被氧化； （2）由于装置中含有空气，空气中有氧气，实验中应该先打开活塞a，利用生成的将装置中的空气赶出，避免影响实验，由于与氢氧化钠反应可能辉出现倒吸，单向阀的作用是防止倒吸； （3）由分析知，装置B中参与反应生成CuI的离子方程式为； （4）取0.1mgCuI粗产品，经预处理，将其中Cu元素全部转化为并定容至1L。取样1mL测得荧光强度比值为10.6，由图知，当荧光强度比值为10.6时，，则CuI粗品中CuI的质量为，则产品中CuI的纯度为； （5）基态的价电子，N能层中、、、共有1+3+5+7=16个空轨道；CuI晶胞包含8个小立方体，其中一种小立方体的结构如图乙所示，由小立方体的结构如图乙可知，该晶胞中位于顶点上，共有个，故8个小立方体含有的共，由于与的比例为1∶1，则1个CuI晶胞中含4个。 7．(1)球形干燥管 (2) (3)吸收多余的，同时防止E中水蒸气进入C中导致水解而影响实验 (4)增大气体与溶液的接触面积，使反应充分进行，保证CO被吸收完全 (5) 蒸馏 和均为分子晶体，且的相对分子质量较大，范德华力较大，故沸点较高 (6) 液封，吸收挥发的气体 滴入最后半滴标准溶液时，出现砖红色沉淀，且半分钟内不消失 【分析】A为浓硫酸，除去空气中的水蒸气，管式炉生成氯化钛，B冷凝管进行冷凝，C收集产物，D中碱石灰可吸收多余的Cl2，同时防止E中水蒸气进入C中导致TiCl4水解而影响实验，E吸收CO，防止空气污染，据此回答。 【详解】（1）仪器D的名称是球形干燥管； （2）由元素守恒可知不成盐氧化物是CO，故化学方程式为； （3）D中碱石灰可吸收多余的，同时防止E中水蒸气进入C中导致水解而影响实验； （4）多孔球泡可增大气体与溶液的接触面积，使反应充分进行，保证CO被吸收完全； （5）①和是互溶液体，根据沸点差异可知，可用蒸馏的方法分离提纯； ②和均为分子晶体，且的相对分子质量较大，范德华力较大，故沸点较高； （6）①水解生成的有一部分挥发，可被安全漏斗内的水吸收，则安全漏斗中的水的作用是液封，吸收挥发的气体； ②滴定终点时，与作用生成砖红色沉淀，则判断方法是当滴入最后半滴标准溶液时，出现砖红色沉淀，且半分钟内不消失； ③由发生的反应可建立如下关系式：，，则，的摩尔质量是，则产品的纯度为。 8．(1) (2)吸收氯气中的氯化氢气体 (3) 球形冷凝管 a (4)SiCl4发生水解 (5) 偏高 (6) 【分析】装置A中利用高锰酸钾与浓盐酸反应制备氯气；装置B中饱和食盐水可吸收氯气中的氯化氢气体，球形干燥管中的无水氯化钙可干燥氯气；装置D中纯硅与干燥的氯气反应生成四氯化硅，SiCl4遇水剧烈水解，SiCl4的熔点、沸点分别为－70.0℃、57.7℃，采用冷凝回流降温的方法收集四氯化硅，G主要吸收空气中的水蒸气，防止进入装置干扰实验； 【详解】（1）KMnO4与浓盐酸反应生成MnCl2、Cl2、KCl和H2O，其离子方程式为：； （2）浓盐酸易挥发除氯化氢气体，装置B中饱和食盐水可吸收氯气中的氯化氢气体； （3）仪器F的名称是球形冷凝管，为了好的冷凝效果，冷却水应下进上出，从a口通入； （4）NaOH溶液吸收尾气中的SiCl4和Cl2，水蒸气进入产品收集瓶，依据已知条件可知，SiCl4发生水解； （5）由题意可知，n(HCl)=n(NaOH)= ，根据Cl守恒知n(SiCl4)= ，则产品的纯度为ω(SiCl4)= ；若产品中混有Cl2，消耗NaOH溶液的体积将增大，最终测得结果偏高； （6）电负性Cl>H>Si，中氢、氯为-1价，遇水会剧烈反应，则会和水生成硅酸、氢气、盐酸，那么将其通入浓NaOH溶液中会生成氢气、氯化钠、硅酸钠，发生反应的化学方程式为。 9．(1)直形冷凝管 (2)c (3) 可以通过控制K，实现控制反应的发生与停止 生成的苯胺会被残留的空气氧化 (4)bc (5) +H+ 有机层 (6)苯胺中含有氨基，能形成分子间氢键，而甲苯不能形成分子间氢键 (7)60.2% 【分析】 结合制备原理，按题干所描述的步骤制备苯胺，第(5)小问中苯胺含有硝基苯，先加盐酸与苯胺反应生成，继续与NaOH反应生成苯胺，用有机物进行萃取，苯胺进入有机层，最后加干燥剂，过滤得到较纯净的苯胺。 【详解】（1）仪器a为直形冷凝管； （2）A装置是产生H2的发生装置，由于盐酸有挥发性，硝酸与锌反应不能产生H2，故用稀硫酸与锌反应生成H2，故答案为c； （3）A装置的优点是可以通过控制K，实现控制反应的发生与停止；苯胺易被氧化，若实验中未先通入H2一段时间，则可能产生的不良后果是生成的苯胺会被残留的空气氧化； （4）苯胺具有还原性，且是有机碱，不能用浓硫酸和五氧化二磷干燥，可以用碱石灰、无水硫酸镁干燥；答案为bc； （5） 根据上述分析可知，X是盐酸，与苯胺反应的离子方程式为：+H+；液相是有机层， （6）苯胺中含有氨基，能形成分子间氢键，而甲苯不能形成分子间氢键，故苯胺沸点高于甲苯； （7）10mL硝基苯的质量为=12.3g，物质的量为=0.1mol，根据题干方程式，理论上可得苯胺的物质的量为0.1mol，质量为9.3g，故苯胺的产率为=60.2%。 10．(1) 恒压滴液漏斗 B (2) 温度过低，反应速率过慢 冰水浴或冷水浴 (3)提高呋喃甲醇的萃取率 (4) 干燥或除水 蒸馏 (5) 【详解】（1）由图知，仪器a的名称为恒压滴液漏斗；由向三颈烧瓶中加入呋喃甲醛，滴加的溶液，加入的液体一共35mL，根据三颈烧瓶内的液体不低于三分之一，不多于三分之二，故选，选B； （2）步骤①中反应温度保持在，温度不宜过低的原因是温度过低，反应速率过慢；为确保温度控制在，应采取的措施为冰水浴或冷水浴； （3）少量多次加入乙醚萃取，合并乙醚萃取液可以提高呋喃甲醇的萃取率； （4）向有机相中加入无水硫酸镁固体可以干燥有机相；由于呋喃甲醇与乙醚互溶，故采用蒸馏法将乙醚和呋喃甲醇分离； （5）呋喃甲酸为一元酸，氢氧化钠为一元碱，故，，则呋喃甲酸的纯度为。 11．(1) D 由于凝华后易堵塞B中的导管 前 A (2) 将氧化为 除去残留的 50% 【分析】由实验装置图可知，装置A为四氯化碳气化装置，装置B、D都为四氯化碳与氧化铬共热反应制备、并冷凝收集氯化铬的装置，由题意可知，氯化铬650℃以上升华，为防止氯化铬凝华堵塞B的导管发生意外事故，实验时需要装置D制备、收集氯化铬，装置C中盛有的浓硫酸用于吸收水蒸气，防止水蒸气进入装置D中导致氯化铬水解，装置E中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收光气，防止污染空气，则装置的连接顺序为ADCE。 【详解】（1）①由分析可知，为防止氯化铬凝华堵塞B的导管发生意外事故，实验时需要装置D制备、收集氯化铬，故答案为：D；由于凝华后易堵塞B中的导管； ②实验开始时，先通氮气排尽装置中空气后，点燃喷灯预热三氧化二铬，再水浴加热提供四氯化碳可提高原料利用率，则点燃酒精喷灯适合在水浴加热之前，故答案为：前； ③由题给信息可知，制备氯化铬的反应为四氯化碳与三氧化二铬高温条件下反应生成氯化铬和光气，反应的化学方程式为；由分析可知，装置E中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收光气，防止污染空气，故选A，故答案为：；A； （2）①由题意可知，加入足量过氧化氢溶液的主要作用为将溶液中的铬离子氧化为铬酸根离子，故答案为：将氧化为； ②由题意可知，加硫酸酸化后的橙色物质与碘化钾溶液发生的反应为重铬酸根离子在酸性溶液中与溶液中的碘离子反应生成铬离子、碘和水，反应的离子方程式为，故答案为：； ③为防止过量的过氧化氢溶液氧化硫代硫酸根离子导致消耗硫代硫酸钠溶液的体积偏大，加入过氧化氢溶液反应后应将溶液煮沸除去过量的过氧化氢溶液，故答案为：除去残留的； ④由题意可得如下转化关系：2CrCl3—Cr2O—3I2—6S2O，滴定消耗15mL2mol/L硫代硫酸钠溶液，则产品中氯化铬的质量分数为×100%=50%，故答案为：50%。 12．(1)恒压滴液漏斗 (2)B (3) 防止局部温度过高使H2O2分解 降低过碳酸钠的溶解度，使其从反应液中析出 (4) 氢键 (5) 溶液呈浅红色，且30s内不褪色 12% 【详解】（1）观察装置可知盛装溶液的仪器名称为恒压滴液漏斗，故答案为：恒压滴液漏斗。 （2）作为稳定剂不能与反应物和产物反应， A．过氧化氢在二氧化锰的催化之下发生分解反应，所以会导致过碳酸钠晶体变质，故A错误； B．既不与过氧化氢（H2O2）反应也不与碳酸钠反应而变质，故B正确； C．CH3COOH能与碳酸钠反应生成二氧化碳，所以会导致过碳酸钠晶体变质，故C错误； D．能与发生氧化还原反应，故D错误； 故答案为：B。 （3）根据反应原理为 ，可知该反应为放热反应，温度升高H2O2易分解，影响反应的产率；加入异丙醇可以降低过碳酸钠的溶解度，使其从反应液中析出，获得过碳酸钠固体，故答案为：防止局部温度过高使H2O2分解；降低过碳酸钠的溶解度，使其从反应液中析出。 （4）过碳酸钠不稳定，在高温条件下，易发生分解，因此过碳酸钠是由和通过氢键形成的，反应方程式为：，故答案为：氢键；。 （5）高锰酸钾为紫色溶液，作标准液，因此实验达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴酸性溶液时，锥形瓶中的溶液由无色变为浅红色且30s内不褪色；根据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒可知，反应的离子方程式为，则有关系式：，消耗的，， 故答案为：溶液呈浅红色，且30s内不褪色；12%。 13．(1)防止温度过高，导致反应物挥发或升华 (2) 冷凝管 b (3)打开k处旋塞 (4)8-羟基喹啉与碱发生反应 (5)重结晶 (6)A (7)D 【详解】（1）步骤I不采用持续加热，防止温度过高，导致反应物挥发或升华。 （2）由仪器C的构造可知C为冷凝管，冷却水应下进上出，即从b口进水，a口出水； （3）若观察到安全管中液面上升，可暂停加热；也可以打开k处旋塞，平衡装置内外气压； （4）8-羟基喹啉具有酚的性质，若步骤Ⅲ中加碱调节时，过高，OH-会与8-羟基喹啉发生反应，导致8-羟基喹啉产率降低； （5）步骤Ⅳ中从粗品获得8-羟基喹啉晶体，即提纯粗产品，应选用重结晶发； （6）虚线框内应为接收馏分的装置应选A，既可盛接冷凝液，同时还能减少氧气的混入导致产品被氧化。 （7）由用量可知，邻氨基苯酚少量，则理论上生成产品的物质的量为，实验的产率46%，故D符合。 14．(1) 在酸性条件下易被氧化变质，过量的盐酸还会与碳酸氢铵溶液反应，降低原料利用率 (2) 启普发生器 d→e→f→g→b→c 装置B中澄清石灰水变浑浊 (3) 碱 当滴入最后半滴Na2SO3标准液时，锥形瓶内溶液紫色褪去且半分钟内不再改变 AC 【分析】由实验装置图可知，装置A中盐酸与石灰石反应制备用于排尽装置中空气的二氧化碳气体，装置C中盛有的饱和碳酸氢钠溶液用于除去二氧化碳中混有的氯化氢，装置D中溶液与碳酸氢铵溶液反应制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵，装置B中盛有的澄清石灰水用于验证装置中的空气完全排尽，则装置的连接顺序为ACDB，接口的连接顺序为a→d→e→f→g→b→c。 【详解】（1）由题给流程可知，步骤一的目的是制备，由题给信息可知，若盐酸过量，在酸性条件下易被氧化变质，不利于的制备，且过量的盐酸还会与碳酸氢铵溶液反应，降低原料利用率；由题意可知五氧化二钒与和盐酸反应生成、氮气和水，反应的化学方程式为：； （2）①仪器A的名称是启普发生器； ②由分析可知，装置的连接顺序为ACDB，接口的连接顺序为a→d→e→f→g→b→c； ③由分析可知，装置B中盛有的澄清石灰水用于验证装置中的空气完全排尽，则制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵的具体操作为实验开始时，先关闭K2，打开K1，当装置B中澄清石灰水变浑浊，说明装置中空气已经排尽，再关闭K1，打开K2，充分反应，静置，得到固体； （3）①KMnO4溶液具有强氧化性，故取用KMnO4溶液不能使用碱式滴定管；当亚硫酸钠溶液与酸性高锰酸钾溶液完全反应时，滴入最后半滴亚硫酸钠溶液，溶液会由紫色变为无色，则当滴入最后半滴亚硫酸钠标准液时，锥形瓶内溶液紫色褪去且半分钟内不再改变说明滴定达到滴定终点； ②A．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出，下部附有的水分会稀释亚硫酸钠溶液，会使滴定消耗亚硫酸钠溶液的体积偏大，导致所测产品纯度偏小，故A符合题意； B．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成会使滴定消耗亚硫酸钠溶液的体积偏小，导致所测产品纯度偏大。故B不符合题意； C．亚硫酸钠溶液部分变质会使滴定消耗亚硫酸钠溶液的体积偏大，导致所测产品纯度偏小，故C符合题意； D．滴定达终点时，俯视刻度线读数会使滴定消耗亚硫酸钠溶液的体积偏小，导致所测产品纯度偏大，故D不符合题意； 故选AC。 15．(1) (2) (球形)干燥管 水蒸气进入反应器，造成NOCl水解 排出装置中空气，防止空气中的与NO反应 (3) 【分析】过量铁屑和稀硝酸充分反应生成硝酸亚铁、一氧化氮、水；相同质量的铁生成NO气体比铜多；氯气与一氧化氮在A中生成NOCl，NOCl沸点：-5.5℃，可以用冰盐水收集NOCl，NOCl遇水易水解，为防止NOCl水解，在尾气处理前增加干燥装置；NO易与O2反应生成NO2； 【详解】（1）过量铁屑和稀硝酸充分反应制备NO的离子方程式：； （2）根据仪器B结构特点，仪器B的名称：(球形)干燥管； ①装置A中反应的化学方程式：；NOCl分子中各原子均满足8电子稳定结构，则它的电子式：； ②若实验中没有安装装置B，其后果：水蒸气进入反应器，造成NOCl水解； ③实验开始应先在装置中通入，至装置A中充满黄绿色气体时，再将NO缓缓通入，此操作的目的：排出装置中空气，防止空气中的与NO反应； （3）根据装置图示：吸收塔内NO与反应生成N2和，反应离子方程式：；在阴极得电子生成，阴极电极反应式：； 16．(1) 三颈烧瓶 B (2)或 (3) (4) 加快过滤速度，便于干燥，防Fe(Ⅱ)被空气中氧气氧化 盐酸和溶液 (5) 酸式 滴入最后半滴硫酸铈铵标准液，溶液恰好由红色变无色，且半分钟不恢复原色 高锰酸钾溶液不仅氧化，还氧化其中的碳碳双键 66.67 【分析】向富马酸中加入溶液先中和酸生成盐，并调节溶液pH=6.5~6.7，再滴加溶液可合成得到富马酸亚铁，然后过滤、洗涤、干燥后得到产品，再根据富马酸亚铁()中有，溶液中的被氧化为，被还原为，反应为：，可得富马酸亚铁与的关系式：，根据滴定消耗硫酸铈铵标准液的体积可计算出富马酸亚铁的物质的量，再根据理论产量和产品的实际质量计算产品纯度。 【详解】（1）仪器b为三颈烧瓶，根据溶液总体积约为140mL，而三颈烧瓶使用的原则为溶液的体积介于~之间，故选B； （2）反应容器中反应物和富马酸按恰好完全反应的比例进行起始投料，步骤②中加入的，溶液要适量，若溶液加入过量，水解显碱性，所以溶液pH偏高，则制得产品可能含有或； （3）富马酸首先和碳酸钠反应生成，然后和硫酸亚铁反应合成富马酸亚铁，反应的化学反应方程式为： （4）①采用减压过滤的优点是加快过滤速度，便于干燥，防Fe(Ⅱ)被空气中氧气氧化； ②可通过检验洗涤液中是否含有来判断沉淀是否洗涤干净，步骤④检验沉淀是否洗净的方法是：取最后一次洗涤液于试管中，先加盐酸酸化无现象，再加溶液，若无白色沉淀，则洗涤干净，所以试剂为盐酸和溶液； （5）①根据硫酸铈铵溶液显酸性，硫酸铈铵溶液应装入酸式滴定管； ②根据邻二氮菲遇呈红色，遇呈无色，故滴定终点的现象为：滴入最后半滴硫酸铈铵标准液，溶液恰好由红色变无色，且半分钟不恢复原色；高锰酸钾溶液不仅氧化，还氧化其中的碳碳双键，所以滴定过程的标准液不宜为酸性高锰酸钾溶液； ③根据富马酸亚铁中有，关系式为，溶液中的被氧化为，被还原为，反应为：，故，消耗标准液的体积中第二次数据误差太大，去掉，故体积的平均值为20.00mL，富马酸亚铁的物质的量是，故所得产品的纯度为：。 17．(1) (2) (3) 将硬质玻璃管中释放出的氧气全部赶入A中，使氧气完全被吸收 增大反应物的接触面积，使氧气充分被吸收 (4) 淀粉 当最后半滴溶液滴入后，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色 5.6 【分析】加热样品后，其吸收的氧气完全释放，为准确测定其载氧量，需要将硬质玻璃管中释放出的氧气全部赶入A中，使氧气完全被吸收。根据实验原理与滴定反应有关方程式中的计量关系，利用滴定实验中消耗Na2S2O3的物质的量可计算出取出的溶液中吸收的氧气体积（标准状况），由此计算（250+50）mL原混合溶液中吸收的氧气总体积（标准状况），最后计算该样品中的载氧量。 【详解】（1）根据双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)的结构简式可知其配原子是N、O。Co是第27号元素，基态核外电子排布式为。 （2）用金属钴、醋酸和溶液混合合成乙酸钴的反应化学方程式为： 。 （3）加热样品后，其吸收的氧气完全释放，为准确测定其载氧量，需要将硬质玻璃管中释放出的氧气全部赶入A中，使氧气完全被吸收。多孔球泡可使通出的氧气气泡更细小，能增大反应物的接触面积，使氧气充分被吸收。 （4）根据碘能使淀粉溶液变蓝色的性质，该滴定实验中可选用淀粉作指示剂。判断达到滴定终点的现象是：当最后半滴溶液滴入后，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色。 设从三颈烧瓶中取出的混合溶液吸收的氧气在标准状况下体积为，根据实验原理与滴定反应有关方程式中的计量关系，可得： 则三颈烧瓶中的混合溶液共吸收的氧气在标准状况下体积共为，故该样品中的载氧量 (标准状况) 为。 18．(1) 恒压滴液漏斗 球形冷凝管 (2)5 H2C2O4+2 +6H+= 10CO2+2Mn2+ +8H2O (3)使转化为可溶性的 (4)MnO2 (5)取最后一次洗涤液于试管中，先加盐酸酸化，再加氯化钡溶液，若无白色沉淀，则证明沉淀已洗涤干净 (6)2+H2SO4=2+ K2SO4 (7)73.49 【分析】 步骤1：向反应瓶中加入3，4-亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80℃滴加KMnO4溶液，二者发生反应3+2KMnO4→2++2MnO2↓+H2O ，反应结束后，加入KOH溶液至碱性，使转化为可溶性的； 步骤2：趁热过滤，除去不溶性的MnO2，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液，减少资源浪费；步骤3：对合并后的溶液进行处理，向溶液中加入稀硫酸至水层不再产生沉淀为止； 步骤4︰抽滤，洗涤，干燥，得3，4-亚甲二氧基苯甲酸固体。 【详解】（1）盛酸性KMnO4溶液的仪器的名称是恒压滴液漏斗。实验装置中长玻璃导管的作用为冷凝回流，因此可以用球形冷凝管代替。 （2）由于步骤1中滴加稍过量的酸性KMnO4溶液，因此反应后KMnO4剩余，后续加碱液时高锰酸钾和二氧化锰生成了可溶性杂质锰酸钾，用H2C2O4在酸性条件下处理KMnO4溶液，根据得失电子守恒和电荷守恒配平该化学方程式为：5 H2C2O4+2 +6H+= 10CO2+2Mn2+ +8H2O。 （3） 反应结束后，加入KOH溶液至碱性，目的使转化为可溶性的。 （4）步骤2中，趁热过滤除去的难溶性物质为MnO2。 （5）由题意可知，产品中可能混有的杂质为含硫酸根的物质，因此只需取最后一次洗涤液于试管中，先加盐酸酸化，再加氯化钡溶液，若无白色沉淀，则证明沉淀已洗涤干净。 （6） 写出步骤2中加入H2SO4的作用是将转化为，化学方程式为：2+H2SO4=2+ K2SO4。 （7）3，4-亚甲二氧基苯甲醛的物质的量为，由方程式可知理论上可以生成0.1mol3，4-亚甲二氧基苯甲酸，抽滤，洗涤，干燥，得3，4-亚甲二氧基苯甲酸固体12.2g，本实验3，4-亚甲二氧基苯甲酸的产率约为=73.49%。 19．(1) 球形冷凝管 a (2) 催化剂 增大接触面积，加快反应速率 (3)B (4)减缓电石与水反应的速率 (5) 因温度过高而自聚生成聚丙烯酸丁酯 (6) 【分析】利用正丁醇为原料，与乙炔、CO发生反应合成有机原料丙烯酸丁酯，装置乙中可制备乙炔，同时电石中的CaS、Ca3P2能发生水解反应产生H2S和PH3，通入硫酸铜溶液除杂，装置丙中生成CO，将乙和丙中制备的乙炔与CO气体同时缓缓通入装置甲中，加热回流3小时；将三颈烧瓶中的液体过滤、减压蒸馏，将得到的粗品再纯化，得到丙烯酸丁酯纯品，据此分析解题。 【详解】（1）装置A的名称为球形冷凝管，冷却水应‘下进上出’，应从a口通入； （2）正丁醇和丙酮反应，纳米NiO作催化剂，将其处理成纳米级可增大接触面积，加快反应速率，使催化效率更高，故答案为催化剂；增大接触面积，加快反应速率，使催化效率更高。 （3）由实验步骤Ⅰ可知，实验中用到将50mL正丁醇和30mL丙酮，共80mL液体，应选用200mL三颈烧瓶，故答案为B。 （4）由于电石与水反应速率较快，不易控制，故常利用饱和食盐水代替水反应制取乙炔，故饱和食盐水的作用是：减缓电石与水反应的速率，故答案为：减缓电石与水反应的速率； （5）分解生成二氧化碳和一氧化碳，化学方程式为。步骤Ⅳ获得粗品和粗品纯化均采用减压蒸馏，其优点为：降低沸点，节约能源；加快蒸馏速率，避免因温度过高而自聚生成聚丙烯酸丁酯；故答案为：因温度过高而自聚生成聚丙烯酸丁酯。 （6）正丁醇的密度为0.80 g·cm，50mL正丁醇的质量为0.80 g·cm×50mL =40g，物质的量为，根据反应方程式，则理论上生成的丙烯酸丁酯的质量为×128g，则该实验的产率为。 20．(1) C10H20O 球形冷凝管 防止温度高于120℃发生副反应（或“加热可以加快反应速率”或“蒸出酯有利于平衡右移”或“乳酸沸点122℃，防止乳酸挥发，不利于平衡向右移动” ） (2) 提高薄荷醇的转化率 及时分离生成的水，有利于使平衡正向移动，提高酯的产率 (3) 利用甲苯溶解薄荷醇，使薄荷醇回流到三颈烧瓶中再与乳酸反应 环己烷没有毒性（或“环己烷毒性小”或“环己烷沸点低”） (4) 下口 除去合并液中的H2SO4和乳酸杂质 (5)降低沸点，分离出乳酸薄荷醇酯 (6)60% 【分析】在带有温度计、分水器、搅拌器的250mL三颈烧瓶中加入薄荷醇15.6g，90%乳酸23.5g、浓硫酸0.1g，甲苯50g作溶剂，加热到120℃，加热回流2.5h制得含薄荷醇、乳酸、硫酸、甲苯、水的乳酸薄荷醇酯；降温冷却后将分水器中的水层放出，然后将其中的有机层与反应器中的反应液合并，将合并液分别用碳酸钠溶液洗涤两次除去乳酸、硫酸，去离子水洗涤两次以除去碳酸钠，干燥，减压蒸馏得到乳酸薄荷醇酯。 【详解】（1） 薄荷醇的结构为：，可知分子式为：C10H20O；a是球形冷凝管；温度高于120℃时，易发生副反应。同时水的沸点为100°C，反应物乳酸的沸点为122°C，因此，为了达到既要将水分除去，又不使乳酸损失太多的目的，故将反应温度控制在120°C，故答案为：C10H20O；球形冷凝管；防止温度高于120℃发生副反应(或“加热可以加快反应速率”或“蒸出酯有利于平衡右移”或“乳酸沸点122℃，防止乳酸挥发，不利于平衡向右移动” ) （2）为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行，一般是使反应物酸和醇中的一种过量；分水器的作用是把反应产生的水从反应体系中分离开来，使反应向有利于生成酯的方向进行，从而提高酯的产量，故答案为：提高薄荷醇的转化率；及时分离生成的水，有利于使平衡正向移动，提高酯的产率。 （3）甲苯与水形成共沸体系，把水蒸气带出体系，还有一个作用就是使薄荷醇回流到三颈烧瓶中再与乳酸反应。用环己烷代替是优点是减少有毒性试剂的使用，故答案为：利用甲苯溶解薄荷醇，使薄荷醇回流到三颈烧瓶中再与乳酸反应；环己烷没有毒性（或“环己烷毒性小”或“环己烷沸点低”）。 （4）甲苯不溶于水与水分层水的比重大位于下方，因此从分液漏斗的下口放出；饱和碳酸钠溶液的作用是中和H2SO4和乳酸杂质，降低乳酸薄荷醇酯的溶解度，故答案为：下口；除去合并液中的H2SO4和乳酸杂质。 （5）减压蒸馏就是降低体系里的压强，使乳酸薄荷醇酯的沸点降低，不易分解，从而提高产率，故答案为：降低沸点，分离出乳酸薄荷醇酯。 （6）15.6g薄荷醇的物质的量为，乳酸是过量的，故理论上生成乳酸薄荷醇酯的物质的量是0.1mol，质量是m=nM=0.1mol×228g/mol=22.8g ，故产率是×100%=60%，故答案为：60%。 21．(1) 球形冷凝管 浓硫酸 防止外界空气中的水蒸气进入装置F中使TiCl4水解；除去Cl2，防止污染空气 (2)除去装置内空气中的氧气和水蒸气，防止生成的TiCl4与氧气或水蒸气反应导致TiCl4不纯 (3)液化分离FeCl3且保证TiCl4为气态，从而除去TiCl4中混有的 FeCl3 (4)蒸馏 (5) AC AD 5TiO2·3H2O 【分析】反应前通入氮气，排除装置内原有的空气，利用浓盐酸和高锰酸钾反应可制得Cl2，除去氯气中的氯化氢，经过浓硫酸干燥后，氯气进入硬质玻璃管和FeTiO3、C反应，除了生成TiCl4、FeCl3外，同时生成一种有毒的气体氧化物和少量的副产物CCl4，则该氧化物为CO，反应的化学方程式为2FeTiO3+7Cl2+6C2TiCl4+2FeCl3+6CO。TiCl4、FeCl3均会进入控温箱，根据FeCl3和TiCl4的熔沸点可知，控温箱控制温度在150~200℃，可冷凝FeCl3且保证TiCl4为气态，从而除去TiCl4中混有的FeCl3，最后TiCl4经冷凝收集在锥形瓶中，碱石灰用于吸收多余的氯气且能防止空气中的水蒸气进入装置内。 【详解】（1）仪器a为球形冷凝管。装置C用来除去氯气中混有的水蒸气，其中的试剂为浓硫酸。碱石灰的作用有两个：防止外界空气中的水蒸气进入装置F中使TiCl4水解；除去Cl2，防止污染空气。 （2）TiCl4高温下能与O2反应，遇水极易水解，实验过程中第一次通入N2的作用：除去装置内空气中的氧气和水蒸气，防止生成的TiCl4与氧气或水蒸气反应导致TiCl4不纯。 （3）控温箱E的目的是分离FeCl3和TiCl4，结合二者的熔沸点知，温度设定在150~200℃的目的是液化分离FeCl3且保证TiCl4为气态，从而除去TiCl4中混有的 FeCl3。 （4）锥形瓶中除TiCl4外还含有少量CCl4，可用蒸馏的方法分离二者。 （5）①A．Al具有还原性，加入Al可还原TiO2+为Ti3+，且Al可与酸反应生成H2而防止Ti3+被空气中的氧气氧化，A正确； B．洗涤时不能搅拌，否则滤纸破损会影响洗涤效果，B错误； C．将滤液和洗涤液同时注入容量瓶可减少Ti3+损失，C正确； 故选AC。 ②采用电位滴定法进行滴定，随着NH4Fe(SO4)2的滴入，指示电极的电位逐渐增大，达到滴定终点时，指示电极电位存在突跃，选项A中有突跃的过程，则A正确；滴定终点时指示电极存在突跃，加入少量标准液时指示电极电位（E）即有较大变化，即在滴定终点时数值变化很大，则C正确；故选AC。 ③三次滴定消耗标准溶液的平均值为50.00mL，则消耗的n(Fe3+)=0.1000mol·L-1=0.005mol，Fe3+将Ti3+氧化为TiO2+而自身被还原为Fe2+，根据得失电子守恒，Fe3+和Ti3+的计量关系为Fe3+~Ti3+，则待测液中有0.005mol Ti3+，根据Ti守恒，4.54g样品中n(TiO2)=0.05mol，TiO2的质量为=4.0g，则剩余的0.54g为H2O的质量，n(H2O)==0.03mol，则该样品的组成为5TiO23H2O。 22．(1) 三颈烧瓶 安全瓶，防止倒吸 (2) 冰水浴 调节pH为2.8~5.5，使连二硫酸锰稳定存在 (3) 3SO2+2MnO2MnS2O6+MnSO4 黑色固体消失(悬浊液变澄清) (4) 3Mn2++2MnO+2H2O=5MnO2+4H+ ×100% (5)CD 【分析】由实验装置图可知，装置A中亚硫酸钠固体与70%较浓硫酸反应二氧化硫，装置B为空载仪器，作安全瓶，起防倒吸的作用，装置C中二氧化硫和二氧化锰悬浊液在0°C左右的冰水浴中反应制备连二硫酸锰，装置D中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化硫，防止污染空气，据此作答。 【详解】（1）仪器a的名称为三颈烧瓶，由分析可知，装置B为空载仪器，作安全瓶，起防倒吸的作用，故答案为：三颈烧瓶；安全瓶，防止倒吸。 （2）由分析可知，装置C中二氧化硫和二氧化锰悬浊液在0°C左右的冰水浴中反应制备连二硫酸锰，由题给信息可知，室温下连二硫酸锰水溶液在pH为2.8~3.5时最稳定，则实验时向C中通入稍过量的二氧化硫目的是调节pH为2.8~3.5，使连二硫酸锰稳定存在，故答案为：冰水浴；调节pH为2.8~3.5，使连二硫酸锰稳定存在。 （3）由分析可知，装置C中二氧化硫和二氧化锰悬浊液在0°C左右的冰水浴中反应制备连二硫酸锰，反应的化学方程式为3SO2＋2MnO2 MnS2O6＋MnSO4，当二氧化锰完全反应时，悬浊液会变为澄清溶液，所以悬浊液变为澄清溶液时说明反应完成，故答案为：3SO2＋2MnO2 MnS2O6＋MnSO4；黑色固体消失(悬浊液变澄清)。 （4）等物质的量的MnS2O6和MnSO4，则反应的化学方程式为：3Mn2++2MnO+2H2O=5MnO2+4H+；多次滴定平均消耗cmol/L高锰酸钾溶液的体积为VmL，由得失电子数目守恒可知，产品中锰的质量分数为×100%=×100%，故答案为：3Mn2++2MnO+2H2O=5MnO2+4H+；×100%。 （5）A．滴定前锥形瓶用蒸馏水洗后未用待测硫酸锰溶液润洗对溶质的物质的量和高锰酸钾标准溶液的体积无影响，对测定结果无影响，故A不符合题意； B．滴定前平视读数，滴定结束俯视读数会使高锰酸钾溶液的体积偏小，导致测定结果偏小，故B不符合题意； C．滴定前滴定管中尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失会使高锰酸钾溶液的体积偏大，导致测定结果偏大，故C符合题意； D．对连二硫酸锰产品进行加热操作时加热不充分会使对连二硫酸锰也消耗高锰酸钾溶液，使得高锰酸钾溶液的体积偏大，导致测定结果偏大，故D符合题意； 故答案为：CD。 答案第24页，共24页 答案第23页，共24页 学科网（北京）股份有限公司 $$