2024年江西高考一轮专项训练——实验大题44道

2024年江西高考一轮复习专项训练——实验大题44道 一、解答题 1．（2024·江西·模拟预测）草酸亚铁晶体()是生产锂电池电极的原料，它呈浅黄色，难溶于水，受热易分解。某小组设计实验制备草酸亚铁晶体并测定其纯度。 实验(一)制备草酸亚铁晶体并探究其热分解产物。 ①称取5.0g ，放入如下图装置的三颈烧瓶中，加入10滴左右1.0mol·L-1硫酸溶液和15mL蒸馏水，加热溶解。 ②加入25.0mL饱和草酸溶液(过量)，搅拌加热至80~90℃停止加热，静置。 ③待浅黄色晶体沉淀后，抽滤、洗涤、干燥得到晶体。 (1)仪器A的作用是 ，此实验中三颈烧瓶的规格宜选择 (填字母)。 a．50mL   b．100mL   c．250mL   d．500mL (2)用98.3%硫酸配制1.0mol·L-1稀硫酸，不需要选用的仪器是_______(填字母)。 A． B． C． D． (3)在空气中易变质，可以检验其是否变质的试剂是 (填字母)。 A．苯酚溶液   B．溶液   C．KSCN溶液   D．溶液 从结构角度分析，其易变质的原因是 。 (4)在氩气中，的热重曲线如图所示。已知：。 推测第二阶段发生反应的化学方程式为 。 实验(二)测定产品纯度。 称取w g产品溶于稀硫酸中，配制成250mL溶液，准确量取25.00mL配制溶液于锥形瓶中，用标准c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗滴定液V mL。滴定反应为(未配平)。 (5)该产品含Fe元素质量分数为 (填百分式)。若酸式滴定管没有用待装液润洗，测得结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 2．（2024·江西南昌·三模）2-溴戊二酸二甲酯(相对分子质量为239)是某抗癌药物的重要中间体。其制备的反应原理如图所示： 制备装置如图所示(夹持装置已略去)： 实验步骤如下： 步骤一：制备 将戊二酸(相对分子质量为132)加入到三颈烧瓶中，再向其中加入三氯甲烷，搅拌均匀，保持78℃条件下，依达缓慢滴加氯化亚砜、3滴催化剂、液溴，随后回流；回流完毕后，将三颈烧瓶置于冰盐浴中。将溶液温度降到-10℃后，缓慢滴加甲醇(沸点64.7℃)，保持滴加过程中温度不超过0℃。 步骤二：除杂 向三颈烧瓶中加入饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤，分液除去上层水相，下层有机相再用饱和氯化钠溶液洗涤3次，洗涤完毕，用无水硫酸镁干燥，过滤。 步骤三：提纯 过滤后的液体置于热浴容器中(外温170℃)，接上精馏装置，进行减压蒸馏。 步骤四：收集 收集的馏分，得到无色透明油状液体。 回答下列问题： (1)使用装置A的优点是 。 (2)步骤一中采取“温度降到-10℃”“缓慢滴加”这些措施的可能原因有 。 a．减缓反应速率 b．防止高温下发生复杂的有机副反应 c．避免原料挥发，使反应物充分反应 (3)步骤二中用饱和氯化钠溶液洗涤的目的是 。 (4)步骤三中使用减压蒸馏的目的是 。 (5)中间产物I比戊二酸的沸点低很多的原因是 ，反应中生成戊二酰氯的同时得到两种有刺激性气味的气体，该反应的化学方程式为 。 (6)从环保角度分析，该实验装置存在明显不足之处。解决的办法是 。 (7)本实验的产率是 。 3．（2024·江西吉安·模拟预测）某实验小组以粗铍（含少量的Mg、Fe、Al、Cu、Si等）为原料制备、提纯BeCl2，并测定产品中BeCl2的含量。利用如图所示装置（夹持装置略）制BeCl2，实验开始前先通入一段时间的氩气。 已知：①HCl能溶于乙醚；乙醚沸点为34.5℃； ②BeCl2溶于乙醚，不溶于苯，易发生水解； ③AlCl3溶于乙醚且溶于苯，FeCl2、MgCl2不溶于乙醚和苯； ④为放热反应。 请回答下列问题： (1)装置A中方框内的仪器M应为 （填“直形冷凝管”或“球形冷凝管”），实验中装置A需置于温度15℃左右的水浴中，其主要目的是 。 (2)装置B中盛放的试剂为 。 (3)反应后，装置A中BeCl2的乙醚溶液先经过滤除去杂质 ，再蒸馏滤液将乙醚蒸出得“固体”。为了除去“固体”中的其余杂质，可采取的操作为 。 (4)取 g产品溶于盐酸配成100 mL溶液；每次取20.00 mL溶液，加入EDTA掩蔽杂质离子，调节pH，过滤、洗涤，得Be（OH）2固体，加入40 mL30% KF溶液溶解固体，滴加酚酞作指示剂，用 mol · L-1盐酸溶液滴定其中的KOH，重复三次平均消耗盐酸mL（已知：；滴定过程中KF、K2BeF4不与盐酸反应），BeCl2的纯度为 %（用含、和的字母表示）。 (5)氯化铍在气态时存在BeCl2分子（a）和二聚分子[（BeCl2）2]（b），固态时则具有如下图所示的链状结构（c）。 已知二聚分子（BeCl2）2中Be原子的杂化方式相同，且所有原子都在同一平面上，则b的构式为 。 4．（2024·江西宜春·模拟预测）乙炔是有机合成的重要原料之一，可由块状的电石和水反应制备。电石(主要成分为CaC2，还含有CaS)能与水反应生成大量溶解度较小的胶态，其被乙炔气体冲鼓会产生大量泡沫。某兴趣小组探究实验室制备乙炔的条件及测定乙炔中杂质气体含量的相关实验装置和仪器如图所示，其中如图1所示装置为常用的制备乙炔的发生装置，如图2所示为备选的制备实验仪器。 回答下列问题： (1)仪器x的名称为 ，生成乙炔的化学方程式为 。 (2)为寻找制备乙炔的合适试剂X并消除制备时产生的泡沫，兴趣小组进行了四组探究实验。 序号 反应液体 反应现象 1 纯水 反应剧烈，产气快，有大量灰白色沉淀物[]和泡沫 2 饱和食盐水 反应稍慢，产气稍慢，有大量灰白色沉淀物[]和泡沫 3 50%酒精 反应慢，很适宜气体收集，有沉淀物生成，泡沫很少 4 稀盐酸 产气快，但没有沉淀和泡沫产生 ①以图1装置进行实验，若试剂X为纯水或饱和食盐水，实验中可能造成的不良后果为 。 ②查阅资料知，醇羟基不能与CaC2发生反应，若试剂X为50%酒精，泡沫消除可能与乙醇 (填选项字母)有关。 a．可燃性    b．与水任意比互溶    c．挥发性 ③结合文字与化学方程式分析试剂X为稀盐酸时，不产生泡沫的原因： 。 ④若试剂X为50%酒精，选用图2中仪器 (填字母标号)组装装置可达到随时开始和关停实验的效果。 (3)测定VL(标准状况)乙炔中H2S的含量。以足量溶液作为吸收液，在酸性条件下，加入碘标准溶液和指示剂，再用Na2S2O3标准溶液滴定所得溶液，消耗Na2S2O3标准溶液，已知：；；。 该气体样品中，H2S体积百分含量为 %(用含、、、、V的代数式表示)；若滴定结束后仰视读数，会导致所得H2S体积百分含量 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 5．（2024·湖南邵阳·三模）实验室由1，3，5-三甲苯(密度为0.87gcm3)为主要有机原料制备2，4，6-三甲基苯甲酸的反应原理为； 相关信息如下表： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 1，3，5-三甲苯(Mr=120) 无色液体 -44.8 164.7 难溶于水、酸、碱 2，4，6-三甲基苯甲酸(Mr=164) 白色固体 155 296 微溶于冷水，能溶于热水，易溶于碱 六甲基二苯甲酮 白色粉末 136 340 难溶于水、酸、碱 装置示意图如图所示： 实验步骤如下： ①在装置甲仪器a中加入8.0g无水AlCl3、20mL1，3，5-三甲苯，并控制温度40℃。 ②打开分液漏斗活塞和K1，通入过量干燥纯净的CO2气体，加热D回流20～30min。 ③关闭分液漏斗活塞和K1.取下球形冷凝管，接装置乙加热蒸馏，回收未反应完的1，3，5-三甲苯。 ④将仪器a中的混合物倒入NaOH溶液中，调节pH至8～9，过滤。 ⑤向滤液中加入稀盐酸调节pH=2，过滤、洗涤干燥，再将粗品进行纯化，得到19.0g白色固体。 回答下列问题： (1)仪器b的名称为 。使用仪器b代替普通分液漏斗的主要优点是 。 (2)为获得干燥纯净的CO2气体，装置B、C中所盛试剂分别为 、 。 (3)装置乙中，冷凝水的进水口为 (填“m”或“n”)，冷凝管为何不能使用装置D中的球形冷凝管？说明理由： 。 (4)步骤④中过滤得到的沉淀中包含Al(OH)3和六甲基二苯甲酮，从该沉淀中获得六甲基二苯甲酮的实验方法为 。步骤⑤中将粗品进行纯化的操作名称为 。 (5)①2，4，6-三甲基苯甲酸、②苯甲酸、③2，4，6-三氟苯甲酸，三种酸的酸性由强到弱的顺序为 (用序号表示)。 (6)本实验的产率为 (保留两位有效数字)。 6．（2024·青海西宁·三模）亚硝酸钙可用作化学合成反应中的催化剂、氧化剂、中间体等。实验室根据反应利用如下装置制备亚硝酸钙（加热及夹持装置略）。 已知：酸性溶液能将NO氧化为。 回答下列问题： (1)检查装置气密性，加入相应的试剂。先通，其目的是 。通后进行的操作为（i）打开管式炉，对瓷舟进行加热；（ii）……；（iii）打开，使稀硝酸滴入三颈烧瓶中；（iv）关闭，打开，通入。操作（ii）是 。 (2)仪器a的名称为 ，装置D中盛装的试剂是 （填名称），装置E的作用是 。 (3)制备的产品样品中含有杂质，通过下列方法可测定产品的纯度：称量mg样品溶于水，加固体，充分振荡，过滤后将溶液转移到250mL容量瓶，配制溶液，取25mL溶液进行以下操作： “煮沸”时发生反应：；“还原”时加入的标准液，“滴定剩余”时消耗的标准溶液VmL。“滴定剩余”过程中发生反应的离子方程式为 ，样品中的纯度为 （用含m、V的式子表示）。 7．（2024·江西赣州·二模）(过碳酸钠)是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧化系漂白剂，是碳酸钠和过氧化氢形成的不稳定加合物，易溶于水，难溶于乙醇。制备相关资料如下。 制备装置：如图所示。 制备步骤： i．按图组装仪器，控制实验温度不超过15℃； ii．往A中加入25mL的过氧化氢(质量分数为30%)、硫酸镁和硅酸钠各0.1g，控温搅拌至所有试剂完全溶解； iii．冷却至一定温度，加入100mL饱和碳酸钠溶液，搅拌反应30min，静置结晶； iv．利用真空泵抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤2～3次，通风橱风干得到产品过碳酸钠，滤液回收利用。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 。 (2)制备过程中，为了避免温度升高，导致产率下降，“加入100mL饱和碳酸钠溶液”的正确方法是 。 (3)步骤iv用无水乙醇洗涤的原因是 。 (4)下列有关过碳酸钠说法错误的是___________。 A．过碳酸钠是一种混合物 B．过碳酸钠既具有碳酸钠的性质，又具有双氧水性质 C．往酸性高锰酸钾溶液中加入足量过碳酸钠，溶液褪成无色 D．过碳酸钠既可用作绿色漂白剂也可用作鱼塘供氧剂 (5)采用下列装置验证过碳酸钠中碳酸钠和过氧化氢的物质的量之比是2∶3(不考虑过碳酸钠含有杂质)。 ①装置中的试剂为 。 ②装置接口的连接顺序为 (用ABCDE字母表示)。 ③若实验操作准确，则装置理论上应增重 g。 8．（2024·江西九江·三模）氢化铝锂()是有机合成的重要还原剂，实验中利用氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混合，搅拌，充分反应后，经一系列操作得到晶体。 (一)制备无水 已知的沸点为178℃，在潮湿的空气中易水解。某实验小组利用纯净的与铝粉反应制备无水(夹持装置略去)。 (1)圆底烧瓶中发生反应的离子方程式为 。 (2)装置的连接顺序(从左至右)为A→ 。 (3)装置D的作用是 。 (二)制备 已知： ①LiH、均溶于乙醚，产品难溶于苯，可溶于乙醚、四氢呋喃； ②LiH、在潮湿的空气中均会发生剧烈水解，释放大量； ③乙醚，沸点34.5℃，易燃，易溶于苯等有机溶剂，一般不与金属单质反应。 (4)制取的实验原理 (用化学方程式表示)。 (5)下列说法中正确的是___________。 A．市售乙醚中含少量水，可以利用金属钠或五氧化二磷除去 B．滤渣A的主要成分是LiCl C．为提高合成的速率，可将反应温度提高至40℃ D．操作B可以在分液漏斗中进行，乙醚经回收提纯后可循环使用 (三)产品的纯度测定(不含LiH) (6)实际生产中的纯度是关键指标，常温常压下，称取a g样品，按图所示装置测定纯度，反应前量气管读数为 mL，倾斜Y形管，将足量蒸馏水(掺有四氢呋喃可减缓反应)注入样品中，反应完毕冷却后，量气管读数为 mL。该装置中的量气管由 (填“酸式”或“碱式”)滴定管改装，该样品纯度为 (用含a、、的代数式表示)。(注：常温常压下气体摩尔体积约为24.5L/mol) 9．（2024·江西宜春·三模）丙炔酸乙酯()是一种重要的有机化工原料和医药中间体。实验室制备少量丙炔酸乙酯的反应为： 实验步骤如下： Ⅰ.向三颈烧瓶中加入14.0g丙炔酸、少许碎瓷片、40mL乙醇(过量)，搅拌均匀后再加入3mL浓，按图组装好仪器后，油浴加热1h。 Ⅱ.将反应后的溶液冷却至室温，依次用饱和NaCl溶液、10% 溶液、水洗涤，分离出有机相。 Ⅲ.向有机相中加入无水氯化钙干燥、过滤、蒸馏，得到12.0g丙炔酸乙酯。可能用到的信息： 物质 沸点/℃ 溶解性 丙炔酸 141 与水互溶，易溶于有机溶剂 乙醇 78 与水互溶，易溶于有机溶剂 丙炔酸乙酯 120 难溶于水，易溶于有机溶剂 回答下列问题： (1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为 (填标号)。 A．50mL B．100mL C．250ml D．500ml (2)本实验中加入过量乙醇的目的是 。 (3)冷却水应从 (填“x”或“y”)口流入。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管的，若气雾上升过高，可采取的措施为 。 (4)蒸馏时，加热一段时间后发现忘记加入碎瓷片，应采取的正确操作为 。 (5)检验丙烯酸乙酯中不再含有的药品是 (填标号)。 A．无水            B．                C． (6)如果加入的浓硫酸过多，可能有副产物乙烯()生成，请写出生成乙烯的化学反应方程式 。 (7)丙炔酸乙酯的产率为 %(保留一位小数)。 (8)请列举1条本实验中需要采取的安全措施： 。 (9)蒸馏操作收集丙炔酸乙酯馏分时，不能用水浴加热的原因是 。 10．（2024·江西·模拟预测）以印刷线路板的碱性蚀刻废液[主要成分为]或焙烧过的铜精炼炉渣[主要成分为CuO、及少量]为原料均能制备晶体。 实验步骤： Ⅰ.取一定量蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入如图所示实验装置的三颈瓶中，在搅拌下加热反应并通入空气，当产生大量的黑色沉淀时停止反应。 Ⅱ.趁热过滤、洗涤，得到CuO固体。 Ⅲ.所得固体经酸溶、结晶、过滤等操作，得到晶体。 已知：时，完全沉淀；时，完全沉淀。 (1)中的配位数为 。 (2)写出用蚀刻废液制备CuO发生反应的化学方程式： 。检验CuO固体是否洗净的实验操作是 。 (3)装置图中装置X的作用是 。实验中采用热水浴加热，与用酒精灯直接加热相比，其优点是 。 (4)以焙烧过的铜精炼炉渣为原料制备晶体时，可取一定量焙烧过的铜精炼炉渣，加入稀硫酸溶解(实验所得溶液中的浓度约为)，过滤后往滤液中再加入NaOH溶液调节pH为 至 ，然后过滤，经 操作后，晾干，得到晶体。 (5)通过下列方法测定产品纯度：准确称取0.5000g样品，加适量水溶解，转移至碘量瓶中，加过量KI溶液并用稀酸化，以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液19.80mL。测定过程中发生下列反应：；。样品的纯度为 。 11．（2024·江西·三模）肉桂酸广泛应用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容和有机合成等方面。其合成原理及实验室制备方法如下： 主反应： 副反应： 实验步骤： i．在仪器a中加入苯甲醛、乙酸酐和无水碳酸钾粉末（过量），加热回流。 ii．向反应混合物中加入蒸馏水浸泡几分钟，进行水蒸气蒸馏。 iii．将烧瓶冷却后，加入碳酸钠，再加入水，加热煮沸，趁热过滤。 iV．待滤液冷却至室温后，在搅拌下小心加入盐酸，使溶液呈酸性。 V．冷却结晶，抽滤，用少量试剂b洗涤，烘干，得粗产品。 相关物质物理性质如表所示： 名称 相对分 子质量 密度/ 熔点/ 沸点/ 溶解度： 水 醇 醚 苯甲醛 106 1.04 178~179 0.3 互溶 互溶 乙酸酐 102 1.08 138~140 遇水生成乙酸 溶 不溶 肉桂酸 148 1.24 133~134 300 0.04 24 溶 (1)加热回流装置中仪器a的名称是 ，不使用水冷冷凝管而用空气冷凝管是为了 。 (2)碳酸钾使用前应干燥并研细，目的是 。 (3)水蒸气蒸馏装置中毛细管的主要作用是 ，步骤ⅱ中蒸出的物质是苯甲醛与水的低沸点共沸物，判断蒸馏完成的方法是 。 (4)步骤iii中趁热过滤除去的主要物质是 （填名称） (5)步骤V中试剂b是 。 (6)本实验肉桂酸的产率最接近__________（填标号）。 A． B． C． D． 12．（2024·江西·模拟预测）某小组设计实验制备香豆素-3-羧酸乙酯并测定其产率。 试剂：2.5g（2.1mL，0.02mol）水杨醛、3.6g（3.4mL，0.0225mol）丙二酸二乙酯，无水乙醇，六氢吡啶，冰醋酸和无水氯化钙。 实验步骤： ①在图1装置中，加入2.1mL水杨醛、3.4mL丙二酸二乙酯、15mL无水乙醇、0.3mL六氢吡啶和1滴冰醋酸，放入几粒沸石。 ②在水浴上加热回流2h。稍冷后将反应物转移到锥形瓶中，加入15mL水，置于冰浴中冷却。待结晶完全后，抽滤，如图2。用冰水冷却过的50%乙醇洗涤晶体2∼3次，每次用1∼2mL。产品经干燥后称重约为3.0g。 回答下列问题： (1)无水的主要作用是 ；冷凝管中进水口是 （填“a”或“b”）。 (2)图1中盛装反应物的仪器名称是 ，该仪器宜选择的规格是 （填字母）。 A．50mL    B．100mL    C．250mL    D．500mL (3)相对于用蒸馏水洗涤，用冰水冷却过的50%乙醇洗涤产品的目的是 。 (4)相对普通过滤，利用图2装置抽滤，其主要优点是 （答两条）。 (5)洗涤产品的操作是 。 (6)本实验制备的香豆素-3-羧酸乙酯的产率约为__________（填字母）。 A．56.4% B．58.6% C．65.8% D．68.8% 13．（2024·江西·模拟预测）高氯酸铜晶体易溶于水，120℃开始分解，常用于生产电极和燃烧的催化剂等.实验室以硫酸铜为原料制备少量高氯酸铜晶体的步骤如下： Ⅰ.称取12.5g和9.6g，混合研细后，投入100mL70~80℃热水，快速搅拌，静置得绿色沉淀； Ⅱ.冷却，过滤，用少量蒸馏水洗涤沉淀2~3次； Ⅲ.在沉淀中慢慢滴加70%溶液，适度加热搅拌至不再产生气体； Ⅳ.过滤，得蓝色高氯酸铜溶液； Ⅴ.在通风橱中蒸发至不再产生白雾，继续蒸发至有晶膜出现，冷却、结晶、过滤、洗涤，得蓝色晶体； Ⅵ.60℃下，在烘箱中干燥2h，得16.695g晶体。 回答下列问题： (1)“步骤Ⅰ”中研磨用到的仪器名称是 ，“步骤Ⅴ”中蒸发需要用到下列仪器中的 （填字母序号）. (2)“步骤Ⅰ”将和研细的目的是 ，写出它们在溶液中反应生成的离子方程式： ，实际操作中与的物质的量之比大于，原因是 。 (3)“步骤Ⅱ”中检验沉淀是否洗净所需试剂为 。 (4)“步骤Ⅴ”在通风橱中进行的原因是 。 (5)某温度下，高氯酸铜同时按以下两种方式分解：（A）；（B），若测得，则按（A）式分解的高氯酸铜的质量分数为 （用含a的代数式表示）。 (6)上述过程中的产率为 。 14．（2024·江西景德镇·二模）三氯化六氨合钴()是一种重要的化工产品。实验室以为原料制备三氯六氨合钴的方法如下，回答下列问题： Ⅰ．制备氯化钴：已知易潮解，可用高熔点金属钴与氯气反应制取。实验室可用下图装置进行制备 (1)仪器a的名称为 。 (2)A中固体为高锰酸钾，则反应的离子方程式为 。装置B中试剂X为 。 (3)球形干燥管中试剂的作用为 。 Ⅱ．制备三氯化六氨合钴：将制备的按下图流程操作： (4)“氧化”步骤中应控温在60℃进行，可采取水浴加热，其优点为 。 (5)利用、、浓氨水、制备的总反应化学方程式 。 (6)操作X中，加入浓盐酸的作用是 。 Ⅲ．测定钴含量：准确称量3.0000g样品，加入硫酸酸化的KI溶液至样品恰好完全溶解，配成250mL溶液。量取25.00mL溶液，加入适量缓冲溶液，几滴淀粉溶液，用0.1000mol/L 溶液滴定生成的，消耗溶液的体积为10.00mL。 (已知：①将氧化成，自身被还原成；②)。 (7)计算样品中钴元素的质量分数为 %(保留至小数点后两位)。 15．（2024·江西·模拟预测）硫酸铁和硫酸亚铁均为重要的盐。实验室用废铁屑(含油污)制备和溶液，并进行相关探究。回答下列问题： Ⅰ．制备0.01 mol⋅L溶液和0.04 mol⋅L溶液。 步骤一：将废铁屑(含油污)依次用热纯碱溶液、蒸馏水清洗后，加入足量溶液，充分反应后过滤； 步骤二：向滤液中分批加入足量双氧水，充分反应后小心煮沸、冷至室温； 步骤三：标定所得溶液浓度； 步骤四：配制100 mL 0.01 mol⋅L 溶液； 步骤五：取部分标定浓度后的溶液，经转化后配制100 mL 0.04 mol⋅L 溶液。 (1)步骤一中用蒸馏水清洗的目的为 ；步骤二中，双氧水需足量并分批加入的原因为 。 (2)步骤三标定溶液浓度的操作：准确量取10.00 mL 溶液于锥形瓶中，依次加入适当过量的、适量的，充分反应后用0.1000 mol⋅L 标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗标准溶液的体积为20.00 mL(已知：Sn的常见化合价为+2、+4；该实验条件下不与反应)。 ①向溶液中加入反应的离子方程式为 ；加入适量的作用为 。 ②溶液的物质的量浓度为 。 (3)制备0.01 mol⋅L 溶液的实验中，如图所示仪器不需要使用的是 (填仪器名称)。 Ⅱ．探究与Ag生成和的反应特点。 提出猜想：上述反应为可逆反应。 验证猜想：取少量Ag粉，向其中加入0.01mol⋅L 溶液，固体全部溶解；将0.01 mol⋅L 溶液与0.04 mol⋅L 溶液等体积混合，产生灰黑色沉淀。 (4)验证猜想时，第二步实验中所加FeSO₄溶液过量的目的为 ；向所得灰黑色沉淀中加入适量浓硝酸，通过 (填实验现象)，可证明灰黑色沉淀为Ag单质。 (5)实验结论：猜想 (填“成立”或“不成立”)。 16．（2024·江西·二模）乳酸亚铁是某些补铁口服液的有效成分，主要用于治疗缺铁性贫血，吸收效果比无机铁好，易溶于水，几乎不溶于乙醇，可由乳酸与反应制得。以下是一种制备乳酸亚铁的实验方法，按要求回答下列问题： Ⅰ.制备 实验步骤： ①检查装置的气密性，添加试剂； ②制取硫酸亚铁，并排净装置内的空气； ③将B中溶液压入C中产生沉淀； ④将C中混合物抽滤、洗涤、干燥，获得纯净的产品。 (1)仪器C的名称是 ； (2)将B中生成的溶液压入C中的操作是 ； (3)抽滤用图2所示装置进行，下面有关抽滤的说法正确的是___________； A．抽滤可缩短过滤的时间并且滤出固体易干燥 B．抽滤适用任何固液分离 C．向漏斗内转移浊液需用玻璃棒引流 D．滤毕，应先关闭抽气泵，再打开活塞A Ⅱ.制备乳酸亚铁晶体 将制得的加入乳酸溶液中，再加入少量铁粉，在75℃下搅拌使之充分反应，然后再加入适量乳酸。冷却，加入适量乙醇，过滤，再洗涤和干燥，得到产品。 (4)加入适量乳酸的作用是 。 (5)加入乙醇可使溶剂的极性变 (填“弱”或“强”)，有利于析出晶体。 (6)检验久置空气中的乳酸亚铁晶体是否含有，从下面选择合理试剂，写出相关反应的离子方程式 。 ①酸性溶液    ②KSCN溶液和氯水    ③铁氰化钾溶液    ④NaOH溶液 Ⅲ.样品中乳酸亚铁晶体()纯度的测定 称取3.00 g样品，灼烧至完全灰化，加足量盐酸溶解，取所得可溶物配成100 mL溶液。吸取25.00 mL该溶液加入过量KI溶液充分反应，然后加入1~2滴淀粉溶液，用0.10 mol⋅L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定，平行滴定3次，硫代硫酸钠溶液的平均用量为24.60 mL。(已知：) (7)接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作是___________； A． B． C． D． (8)产品中乳酸亚铁晶体的质量分数为 。(保留4位有效数字)。 17．（2024·江西上饶·二模）实验室可利用正丁醇为原料，与乙炔、CO发生反应合成有机原料丙烯酸丁酯，其合成原理为：。相关实验装置如图所示： 物质 密度/() 沸点/℃ 部分性质 正丁醇 0.80 117.7 易溶于丙酮，易燃 丙烯酸丁酯 0.89 145.7 易溶于丙酮，易燃；温度过高时容易自聚生成聚丙烯酸丁酯 丙酮 0.79 56 易燃易爆 实验过程： I．将50mL正丁醇、30mL丙酮以及3g纳米NiO加入装置甲中； Ⅱ．使用加热磁力搅拌器加热控制温度在110℃左右； Ⅲ．将乙和丙中制备的乙炔与CO气体同时缓缓通入装置甲中，加热回流3小时； Ⅳ．将三颈烧瓶中的液体过滤、减压蒸馏，将得到的粗品再纯化，得到丙烯酸丁酯纯品。 试回答下列问题： (1)装置丙中，为避免圆底烧瓶直接受热炸裂，需要在其下方垫上的仪器名称是 。 (2)纳米NiO的作用是 ，将其处理成纳米级的目的是 。 (3)装置甲中三颈烧瓶的规格为_______(填字母)。 A．1000mL B．500mL C．200mL D．100mL (4)使用装置乙可制备，同时电石中的CaS、能发生水解反应产生和。在试管N中和反应产生Cu和两种常见的最高价含氧酸，该反应的离子方程式为 ；酸性高锰酸钾也能与和反应，但不能用其代替硫酸铜溶液，主要原因是 。 (5)装置丙中草酸晶体()分解的化学方程式为 。步骤Ⅳ获得粗品和粗品纯化均采用减压蒸馏，其优点为：加快蒸馏速率，避免因温度过高而自聚生成聚丙烯酸丁酯； 。 (6)若最后获得的丙烯酸丁酯纯品的质量为32.0g，则该实验的产率为 (结果保留两位有效数字)。 18．（2024·山东临沂·二模）苯甲醚为无色液体，常用于有机合成。实验室利用苯酚钠和硫酸二甲酯制备苯甲醚，实验步骤如下。 Ⅰ.将苯酚钠放入三颈烧瓶中，降温至以下，然后加入硫酸二甲酯，升温至，发生反应。 Ⅱ.充分反应后，冷却，分液，依次用氢氧化钠溶液、水洗涤有机相，二次分液。 Ⅲ.向有机相中加入无水氯化钙，静置，过滤，将滤液蒸馏得到产品。 回答下列问题： (1)利用苯酚制备苯酚钠溶液时需要隔绝空气，原因是 。 (2)生成苯甲醚的化学方程式为 。 (3)如图仪器在步骤Ⅲ中无需使用的是 (填名称)；无水氯化钙的作用是 。 (4)测定产品纯度(杂质不反应)，装置(夹持及加热装置略)和实验步骤如下。 Ⅰ.取样品加入烧瓶中，加入过量的醋酸溶液，将匀速通入烧瓶，加热使液体沸腾，一碘甲烷蒸气经过洗涤管除去干扰物质，然后通过盛有足量溴水的吸收管。 Ⅱ.反应结束后，拆除装置，将两支吸收管中的溶液均转移至碘量瓶中，加入甲酸除去过量的溴。 Ⅲ.加入过量溶液与稀硫酸，用标准溶液滴定析出的单质碘，消耗标准溶液的平均体积为。 已知：。 ①一碘甲烷与溴水反应时生成一溴甲烷、碘酸和氢溴酸，该反应的化学方程式为 。 ②产品的纯度为 (用含的代数式表示)；若流速太慢，则测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)，理由是 。 19．（2024·江西南昌·模拟预测）2-硝基-1，3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常用间苯二酚为原料，经磺化、硝化、去磺酸基三步合成，原理如下。 部分物质相关性质如下表： 名称 相对分子质量 性状 熔点/℃ 水溶性(常温) 间苯二酚 110 白色针状晶体 110.7 易溶 2-硝基-1，3-苯二酚 155 橘红色针状晶体 87.8 难溶 制备过程如下： 第一步：磺化。称取77.0g间苯二酚，碾成粉末后加到图1所示的三颈烧瓶中，缓慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内，搅拌15min。 第二步：硝化。待磺化反应结束后，将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度，继续搅拌。 第三步：去磺酸基。将硝化反应后的稀释液转移至圆底烧瓶B中，然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机化合物在低于的情况下随水蒸气一起被蒸出来，从而达到分离提纯的目的)，收集馏出物，得到2-硝基-1，3-苯二酚粗品。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是 。 (2)“磺化”步骤中，控制温度最合适的范围是 (填标号)；引入磺酸基的目的是 。 A． B． C． D． (3)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机化合物的方法之一，被提纯物质必须具备的性质有___________(填字母)。 A．难溶于水 B．难挥发 C．较低的熔点 D．与水不发生化学反应 (4)图2中，反应一段时间后，停止蒸馏的操作是：先 ，再 ，最后停止通冷凝水。 (5)蒸馏所得2-硝基-1，3-苯二酚中仍含少量杂质，可用少量乙醇水混合剂洗涤。设计简单实验证明2-硝基-1，3-苯二酚已经洗涤干净： 。 (6)本实验最终获得橘红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为 (保留3位有效数字)。 20．（2024·江西·二模）在有机化学中，硫酰氯()常用作氯化剂和氯磺化剂，在染料、药品、除草剂和农用杀虫剂的生产过程中有重要作用。现在拟用干燥的和在活性炭催化下制取硫酰氯。反应的化学方程式为  ，实验装置如图所示(部分夹持装置未画出)。 已知：硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点，沸点69.1℃，在潮湿空气中会“发烟”；100℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解。 回答下列问题： (1)装置丙中作为反应容器的仪器名称为 ，装置丙中球形冷凝管的作用是 ；控制两种反应物体积大致相等的操作是 。 (2)装置乙、丁中选择的合适试剂分别是 、 (填字母)。 A．浓硫酸    B．饱和食盐水    C．浓氢氧化钠溶液    D．饱和溶液 (3)若缺少装置己，生成的硫酰氯()可能会变质，生成新物质的化学式为 。 (4)氯磺酸()加热分解，也能制得硫酰氯：，分离两种产物的方法是 。 (5)长期储存的硫酰氯会显黄绿色，可能的原因是 (用化学方程式和必要的文字加以解释)。 (6)若反应中消耗的氯气体积为896mL(标准状况下)，最后经过分离提纯得到4.05g纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产率为 ；为提高本实验硫酰氯的产率，在实验操作中还需要注意的有 (填字母)。 a．控制气流速度，宜慢不宜快 b．保证装置的气密性良好 c．先向装置丙中通入一种气体，排出空气后再通入另一种气体 d．先通气体，再通冷凝水 21．（2024·江西鹰潭·二模）三氯化铬()为紫色单斜晶体，熔点为83℃，易潮解，易升华，能溶于水但不易水解，高温下能被氧气氧化，工业上主要用作媒染剂和催化剂。 (1)某化学小组用和在高温下制备无水三氯化铬，部分实验装置如图所示，其中锥形瓶内装有，其沸点为76.8℃。 实验前先加热装置A产生气体X，实验过程中需持续产生该气体，该气体的作用为 。 (2)装置D中还会生成光气()，D中反应的化学方程式为 。 (3)该实验装置有设计不合理的地方，请写出改进方法： 。(写一点即可) (4)为进一步探究的性质，某同学取试管若干支，分别加入10滴0.1 溶液，并用4滴2酸化，再分别加入不同滴数的0.1溶液，并在不同的温度下进行实验，反应现象记录于表中。 的用量(滴数) 在不同温度下的反应现象 25℃ 90~100℃ 1 紫红色 蓝绿色溶液 2~3 紫红色 黄绿色溶液，且随滴数增加，黄色成分增多 10 紫红色 澄清的橙黄色溶液 11~23 紫红色 橙黄色溶液，有棕褐色沉淀，且随滴数增加，沉淀增多 24~25 紫红色 紫红色溶液，有较多的棕褐色沉淀 ①浓度对反应的影响：与在常温下反应，观察不到离子的橙色，甲同学认为其中一个原因是离子的橙色被离子的紫红色掩盖，另一种可能的原因是 。所以必须将反应液加热至沸腾4~5min后，才能观察到反应液由紫红色逐渐变为橙黄色的实验现象。 ②与的用量对反应的影响对表中数据进行分析，在上述反应条件下，欲将氧化为，与最佳用量比为 。这与由反应所推断得到的用量比不符，你推测的原因是 。 (5)Cr(Ⅲ)的存在形态的物质的量分数随溶液pH的分布如图所示。请补充完整由溶液制备纯净的的实验方案：取适量溶液， ；充分反应后过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，低温烘干沉淀，得到晶体。 22．（2024·江西南昌·二模）硫酸肼水溶液呈酸性，不溶于乙醇。其制备过程分为以下二部分。 I．水合肼(，沸点约)的制备。由尿素水溶液、和次氯酸钠溶液混合，在以下反应一段时间；再将剩余的溶液与催化剂加入其中，迅速升温至继续反应，生成水合肼。 Ⅱ．合成硫酸肼，其装置以及具体步骤如下： ①将一定量的水合肼于仪器A中稀释，在低温浴槽内冷却降温。 ②将仪器C内的浓硫酸，缓慢滴加至仪器A中，搅拌并保持温度在左右，当值为5~7时停止滴加。 ③将溶液缓慢降温，后沉降出白色固体。过滤、洗涤、室温风干即可得硫酸肼固体。 回答下列问题： (1)分子中原子的杂化方式为 ，的结构式为 。 (2)反应物次氯酸钠不能过量，否则产率过低，主要原因是 、 。 (3)合成时，还生成2种钠盐。写出合成的总反应方程式 。 (4)装置中仪器B、C的名称分别为 、 。 (5)步骤①中水合肼稀释时放出热量，主要原因是 。 (6)步骤②中，如果为4时停止滴加硫酸，产率 (填“增大”“减小”或“不变”)，原因是 。 (7)步骤③中固体最好用 洗涤2~3次。 23．（2024·福建龙岩·二模）重铬酸钾()广泛应用于化学合成和定量分析。 (1)钾铬矾[]在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途，可通过还原酸性重铬酸钾溶液制得，实验装置如图。 ①选用质量分数为70%的而不用稀硫酸的原因是 。 ②装置B中为了使尽可能吸收完全，除了控制适当搅拌速率外，还可以采取的一项措施是 。 ③写出三颈烧瓶中析出晶体的化学方程式 。 (2)实验室利用溶液并采用滴定法(用二苯胺磺酸钠作指示剂)测定含有少量杂质(不参与反应)的中的n值。具体实验过程如下： 实验Ⅰ：称取a g试样，用足量稀硫酸在烧杯中充分溶解后，将烧杯中的溶液沿玻璃棒注入100mL容量瓶，用少量蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯内壁2～3次，将洗涤液也都注入该容器；加蒸馏水至 ，改用胶头滴管加蒸馏水至溶液的凹液面与刻度线相切，盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀。移取溶液25.00mL于锥形瓶中， ，用c 溶液滴定至终点(被还原为)，记录消耗溶液体积。重复上述实验2次，测得消耗溶液的体积为V mL(三次实验的平均值)。 实验Ⅱ：称取a g试样，隔绝空气加热至恒重(杂质及未发生分解)，固体质量减少了b g。 ①请补充完整实验Ⅰ的实验方案。 ②实验Ⅰ接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为 (填序号)。 A．               B．           C．                D． ③n= (用含字母的表达式表示)，若盛放标准液的滴定管未润洗，则测定的n值 (填“偏大”“偏小”或“无影响”) 24．（23-24高二下·安徽六安·期中）乙酰水杨酸(阿司匹林)是应用广泛的解热、镇痛和抗炎药，它对肠胃的刺激较小，在体内还具有抗血栓的作用，可用于预防心脑血管疾病，与青霉素、安定并称为“医药史上三大经典药物”。其合成原理如下： I．相关资料： 物质 相对分子质量 密度/g/cm3 熔点/℃ 其他性质 水杨酸 138 1.44 157～159 溶于乙醇、微溶于水 乙酸酐 102 1.08 -72～-74 沸点140℃，无色透明液体，遇水形成乙酸 阿司匹林 180 1.35 135～138 分解温度为128～135℃，溶于乙醇、微溶于水 乙酸乙酯 88 0.90 -87 沸点77℃，微溶于水，溶于乙醇等有机溶剂 II．实验步骤： (一)制备过程 ①向100mL的三颈烧瓶中依次加入6.9g干燥的水杨酸、8.0mL新蒸的乙酸酐和0.5mL浓硫酸(作催化剂)，磁力搅拌下，小心加热，控制温度在70℃左右反应30min。 ②稍冷后，将反应液缓慢倒入100mL冰水中冷却15min，用图2装置减压抽滤，将所有产品收集到布氏漏斗中，滤饼用少量冷水多次洗涤，继续抽滤，得到乙酰水杨酸粗品。 (二)提纯过程 ③将粗产品转移至100mL圆底烧瓶中，再加入20mL乙酸乙酯，加热溶解，如有不溶物出现，趁热过滤，热滤液置冰箱中冷却至-5℃～0℃，抽滤，洗涤，干燥，得无色晶体乙酰水杨酸，称重得4.50g。 回答下列问题： (1)图2中“抽滤”操作相对于普通过滤的优点是 。 (2)步骤①中加热操作宜采用 ，图1中仪器A的名称为 ，A的作用是防止外界的水蒸气进入三颈烧瓶导致发生副反应，降低水杨酸的转化率。写出该副反应的化学方程式 。 (3)步骤②用冷水洗涤后，如何检验阿司匹林中是否还有杂质水杨酸剩余？ 。 (4)步骤③的提纯方法是 (写操作名称)。 (5)计算乙酰水杨酸(阿司匹林)的产率为 。 25．（2024·江西宜春·模拟预测）重铬酸钾是实验室中一种重要分析试剂，某学习小组在实验室制备重铬酸钾步骤如下： I．熔融：取3g、3g加入特定反应器中，加热熔融。将3g、1.52g混合均匀后，分多次加入熔融物中，不断搅拌。待全部加入后，高温加热一段时间，然后停止加热。 II．浸取：熔融物冷却后，向反应器中加少量水，煮沸，将所得溶液转移至烧杯中。重复该操作，将反应器内物质全部转移至烧杯后，煮沸15min，得到黄色溶液。 III．酸化：待II中烧杯内溶液冷却至室温，抽滤，取滤液置于仪器A中，加入适量硫酸，观察溶液由黄色变为橙红色，停止加酸。 IV．结晶：加入0.8g固体，完全溶解后，_______，抽滤，洗涤，干燥，称量得到1.47g产品。 (1)I中，为了使反应物混合均匀需不断搅拌，所使用的仪器是 。 (2)写出一个生成的化学反应方程式 。 (3)III、IV中均进行了抽滤操作，简述该操作的优点 。 (4)相关物质溶解度随温度变化如图所示，IV中横线所进行的操作是 。 (5)IV抽滤后，取所得晶体洗涤，如何检验晶体洗涤是否干净 。 (6)工业上制备重铬酸钾的第一步是用铬铁矿()与、共熔得到铬酸钠。该反应，铬铁矿被氧化，伴有气态物质生成，且生成一种亚硝酸盐防腐剂，写出该反应化学反应方程式 。 (7)该实验所得重铬酸钾产率为 %(保留两位有效数字。已知；) 26．（2024·江西萍乡·二模）硫酸四氨合铜晶体[]常用作杀虫剂、媒染剂。该物质为深蓝色固体，受热易失氨。某学习小组在实验室中用废铜片制备硫酸四氨合铜晶体。回答相关问题： Ⅰ.制备溶液将废铜片在20%的溶液中加热煮沸，冷却后，取出铜片，用蒸馏水洗涤，然后将铜片置于适量稀硫酸中，边加热边在铜片表面通入，直到铜片完全溶解。 (1)溶液的作用是 。 (2)若将铜片先在空气中灼烧，使其氧化生成CuO，再溶解在稀硫酸中，产率会降低的原因是： 。 Ⅱ.制备硫酸四氨合铜晶体 用如图所示装置制备硫酸四氨合铜晶体 实验结束后，将C中所得的深蓝色溶液缓慢加入盛有15mL无水乙醇的烧杯中，用玻璃棒摩擦烧杯内壁，混匀后盖上表面皿静置30min，即有深蓝色晶体析出，抽滤，洗涤，干燥，称量。 (3)仪器B的名称是 ，溶液Y可以是 。 (4)装置C中得到深蓝色溶液的总反应的化学方程式为 。 (5)析出晶体时将深蓝色溶液加入乙醇中而不采用浓缩结晶的原因是 ，该实验中乙醇能降低物质溶解性的原因 。 (6)洗涤时最适宜的洗涤剂是___________。 A．乙醚 B．乙醇 C．乙醇与浓氨水体积比为1∶2的混合液 D．浓氨水 (7)为测定晶体中的含量，将一足量的晶体溶于水，加入足量的沉淀剂再经过一系列操作后，得沉淀质量。该实验过程中需要用到以下哪些试剂 。 A．盐酸酸化的溶液  B．溶液  C．硝酸酸化的溶液 27．（22-23高二下·四川德阳·阶段练习）1，己二酸是常用的化工原料，在高分子材料、医药、润滑剂的制造等方面都有重要作用。实验室利用图中的装置（夹持装置已省略），以环己醇、硝酸为反应物制备1，己二酸。反应原理为： 相关物质的物理性质见下表： 试剂 相对分子质量 密度/ 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 环己醇 100 0.962 25.9 161.8 可溶于水、乙醇、乙醚 1，己二酸 146 1.360 152 330.5 微溶于冷水，易溶于乙醇 117 2.326 210（分解） 微溶于冷水，易溶于热水 实验步骤如下： Ⅰ．向三颈烧瓶中加入固体和18mL浓（略过量），向恒压滴液漏斗中加入6mL环己醇。 Ⅱ．将三颈烧瓶放入水浴中，电磁搅拌并加热至50℃．移去水浴，打开恒压滴液漏斗活塞滴加5~6滴环己醇，观察到三颈烧瓶中产生红棕色气体时，开始慢慢加入余下的环己醇。调节滴加环己醇的速度，使三颈烧瓶内温度维持在50~60℃之间，直至环己醇全部滴加完毕。 Ⅲ．将三颈烧瓶放入80~90℃水浴中加热10min，至几乎无红棕色气体导出为止。然后迅速将三颈烧瓶中混合液倒入100mL烧杯中，冷却至室温后，有白色晶体析出，减压过滤，____________，干燥，得到粗产品。 Ⅳ．1，己二酸粗产品的提纯 (1)仪器A的名称为 ，其作用是 。 (2)B中发生反应的离子方程式为 （其中一种产物为亚硝酸盐）。 (3)若步骤Ⅱ中控制水浴温度不当，未滴加环己醇前就会观察到红棕色气体生成，原因为 。滴加环己醇的过程中，若温度过高，可用冷水浴冷却维持50~60℃，说明该反应的 0（填“>”或“<”）。 (4)将步骤Ⅲ补充完整： 。步骤Ⅳ提纯方法的名称为 。 (5)最终得到1，己二酸产品4.810g，则1，己二酸的产率为____________。 A．46.07% B．57.08% C．63.03% D．74.61% 28．（2024·河南·三模）(三氯化六氨合钴)是一种橙黄色的晶体，溶于热水和稀盐酸中，在冷水、乙醇、浓盐酸中溶解度较小，可用于制备其他三价钴配合物。实验室制备的装置和步骤如下： I．在三颈烧瓶中加入：高纯水，加热溶解后加入1.5g催化剂活性炭，7mL浓氨水，搅拌，得到溶液。 Ⅱ．将得到的溶液冷却至10℃，加入7mL4%的，恒温，搅拌15min后冷却至2℃，抽滤，收集沉淀。 Ⅲ．将沉淀转移入100mL烧杯中，用20mL、80℃的高纯水进行冲洗，再加入1mL的浓盐酸，搅拌均匀，_______，将活性炭滤出弃去。 Ⅳ．在滤液中加入3.5mL试剂b，搅拌后用冰水浴冷却至2℃析出沉淀，之后快速抽滤，弃去滤液，用无水乙醇洗涤沉淀3次，低温烘干，得到产品1.92g。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 ，盛放的试剂是 。 (2)常温下，，从平衡角度解释，步骤I中先加NH4Cl，后加浓氨水的原因是 。 (3)步骤Ⅲ中缺少的操作名称为 。 (4)步骤Ⅳ中试剂b最好选择的是 (填标号)。 A．浓盐酸　　　　B．稀盐酸　　　　C．水 (5)由制备的化学方程式为 。 (6)晶体中存在的化学键类型有_______(填标号)。 A．σ键 B．π键 C．离子键 D．配位键 29．（2024·西藏拉萨·一模）四氯化锡(SnCl4)常用作分析试剂、有机合成脱水剂等。设计如下装置制备SnCl4. 已知：①SnCl4在常温下为无色液体，熔点-33℃，沸点114℃，在空气中易与水蒸气反应； ②装置D中发生反应：Sn+2Cl2SnCl4. 回答下列问题： (1)装置A中反应的化学方程式为 ，若反应中消耗1molMnO2，则生成Cl2的体积为 L(标准状况下)。 (2)实验前，应进行的操作是 。 (3)装置B、C所盛装的试剂分别是 、 (填字母)，装置F的作用是 。 a．饱和食盐水　b．浓硫酸　c．饱和碳酸氢钠溶液　d．碱石灰　e．无水硫酸铜　f．无水氯化钙 (4)装置E中使用冰水浴的目的是 。 (5)常温下，装置G中发生反应的离子方程式为 。 30．（2024·江西九江·二模）钴配合物溶于热水，稍溶于冷水，微溶于盐酸，难溶于乙醇，可通过以下步骤制备，具体步骤如下： ①称取，用5mL水溶解。 ②分批加入后，将溶液温度降至10℃以下，将混合物转入如图所示装置，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。 ③加热至55~60℃反应20min。冷却，过滤。 ④将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。 ⑤滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、洗涤、干燥得到橙黄色晶体。 回答下列问题： (1)盛双氧水的仪器名称是 ；三颈烧瓶选用规格是 （填写字母）。 A．50mL　　　B．100mL　　　C．250mL　　　D．500mL (2)步骤②中，将温度降至10℃以下可避免 ；步骤④中，趁热过滤得到滤渣的主要成分是 。 (3)步骤④、⑤中，提纯滤得固体的方法是 ，步骤⑤中加入浓盐酸的目的是 。 (4)洗涤橙黄色晶体，下列方法中最合适的是______（填写字母）。 A．先用盐酸洗，后用乙醇洗 B．先用盐酸洗，后用冷水洗 C．先用冷水洗，后用乙醇洗 D．先用乙醇洗，后用冷水洗 (5)产品分析：假设是产品中唯一可与氢氧化钠反应生成氨气的物质，可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序填入中 。 准确称取产品xg→ → → → →计算。 a．将样品加入三颈烧瓶中，再加入足量NaOH溶液并加热，蒸出氨气 b．用HCl标准溶液滴定 c．用NaOH标准溶液滴定 d．用已知体积且过量的HCl标准溶液吸收氨气 e．用已知体积且过量的醋酸溶液吸收氨气 f．滴加酚酞指示剂（变色的pH范围8.2~10.0） g．滴加石蕊指示剂（变色的pH范围4.5~8.3） h．滴加甲基红指示剂（变色的pH范围4.4~6.2） 31．（2024·江西南昌·一模）五水硫酸铜在化工、农业、医药、食品等方面均有广泛的用途，实验室制备方法如下： (1)制备硫酸铜溶液 称取3.0g铜粉放入双颈烧瓶中，加入11.0mL,再分批缓慢加入5.0mL浓,待反应缓和后水浴加热。在加热过程中补加6.0mL和1.0mL浓硝酸。 ①仪器甲的名称是 ，硝酸的主要作用是 。 ②分批加入硝酸的主要原因是 。 ③实验过程中，观察到有气体生成，NaOH溶液的作用是吸收 和 。 (2)制得五水硫酸铜粗品 待Cu接近于全部溶解后，趁热用倾析法将溶液转至小烧杯中，然后通过“相关操作”得到粗五水硫酸铜晶体。 ①趁热用倾析法转液的目的是 、 。 ②通过“相关操作”得到粗五水硫酸铜晶体，其“相关操作”是指将溶液转至蒸发皿中，水浴加热， 。 ③如果蒸发水时温度过高，得到的晶体会偏白色，则原因是 。（用化学反应方程式表示） 32．（2024·江西九江·二模）硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)俗名“大苏打”，又称为“海波”。它易溶于水，难溶于乙醇，加热、遇酸均易分解。下图为实验室制取硫代硫酸钠的装置： 实验步骤： I．制备： 装置A制备的经过三通阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液约为时，停止通入气体，得产品混合溶液。 Ⅱ.产品分离提纯： 产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。 回答下列问题： (1)装置A中装的仪器名称为 。装置B中的药品可以选择下列物质中的 (填字母)。 A．饱和食盐水    B．溶液    C．饱和溶液    D．酸性溶液 (2)为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的不能过量。若过量使溶液，产率会降低，请用离子方程式解释原因： ；理论上和的最佳物质的量之比应为 。 (3)当数据采集处接近时，三通阀(如图1)的孔路位置应调节为 (填字母)。 (4)小组查阅资料：①的结构如图2所示(可视为一个S原子取代了中的一个O原子。)； ②在照相底片的定影过程中，未曝光的溴化银(AgBr)常用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶解。发生的反应为：，常温下，，溶液溶解生成的离子方程式： ，常温下，该反应的化学平衡常数为 。在配合物离子中， (填字母)不可能作配位原子。 a．中的中心S原子    b．中的端基S原子 (5)向浸取液中通入空气使转化为稳定性高的，同时加入一定量的后可加快金的溶解，一种浸金机理如图3所示。则负极区电极反应为 。 33．（2024·江西新余·一模）为紫色固体，易溶于水，微溶于溶液，不溶于乙醇；有强氧化性，在0℃～5℃的强碱性溶液中较稳定，在酸性或中性溶液中快速产生。 (1)A中发生反应的离子反应方程式是 。 (2)下列试剂中，装置B的X溶液可以选用的是__________（填标号）。 A．饱和食盐水 B．浓盐酸 C．饱和氯水 D．溶液 (3)C中得到紫色固体和溶液，生成的化学方程式是 ；若要从反应后的装置C中尽可能得到更多的固体，可以采取的一种措施是 。 (4)高铁酸钾与水反应的离子方程式是（胶体），则其作为水处理剂的原理是 、 。 (5)某同学设计如图装置制备一定量的，并使其能在较长时间内存在。 X不能是硝酸，原因是 ，装置4的作用是 。 34．（2024·江西·一模）是工业制备的一种重要原料，很多物质的制备都需要用到氯气．比如工业上用制备，反应原理为：。已知：的部分性质如下： 熔点/℃ 沸点/℃ 相对分子质量 其它 75.5 137.5 遇水生成和HCl 2 105.3 153.5 遇水生成和HCl 某化学兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如图（某些夹持装置已略去）： (1)装置a的名称为 ，粗产品中空间构型为 ，b中盛放的药品可以是 （填序号）。 ①五氧化二磷②碱石灰③无水氯化钙 (2)装置E中用软锰矿制备气体的离子方程式为 。 (3)C反应温度控制在60～65℃，不能过高或过低的原因是 。 (4)通过测定三氯氧磷粗产品（还含有一定量的）中氧元素含量，可进一步计算产品三氯氧磷的纯度，实验步骤如下： ①取ag产品置于盛50.00mL蒸馏水的水解瓶中，摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液，预处理排除含磷粒子的影响。 ②取10.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入的溶液，使完全沉淀，然后选择作指示剂，用溶液滴定过量至终点，记下所用体积为。滴定终点的现象： 。 (5)产品中氧元素的质量分数为 。 (6)资料表明，与性质相近，乙醇在过量无水的作用下制备溴乙烷的反应机理如下图所示，请写出该条件下制备溴乙烷总反应方程式 。 35．（2024·山东临沂·一模）盐酸羟胺(NH2OH•HCl是一种重要的分析试剂，化学性质与铵盐相似。实验室以丁酮肟()、盐酸为原料制备盐酸羟胺的装置如图所示(加热、夹持装置省略)。 已知：①盐酸羟胺易溶于水，溶解度随温度升高显著增大。 ②盐酸羟胺的熔点为152℃，丁酮肟的沸点为153℃，丁酮的沸点为79.6℃。回答下列问题： (1)直形冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。 (2)甲装置中生成盐酸羟胺和丁酮的化学反应方程式为 ；该反应为可逆反应，反应过程中，将丁酮不断蒸出的主要原因是 ；乙装置接真空系统，采用减压蒸馏，其目的是 。 (3)从反应后的溶液中获取盐酸羟胺的方法为 ，洗涤干燥。 (4)测定产品纯度。 称取mg盐酸羟胺产品，配制成100mL溶液，量取25.00mL于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化，再加入过量硫酸铁溶液，发生反应：2[NH3OH]++4Fe3+=4Fe2++N2O↑+6H++H2O，充分反应后，用cmol•L-1K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+(滴定过程中转化为Cr3+，Cl-不反应)，滴定达终点时消耗K2Cr2O7溶液VmL。则样品中NH2OH•HCl的质量分数为 ；滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成，则测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 36．（23-24高三下·江西赣州·阶段练习）亚硝基过硫酸钾是芳香族有机化合物的重要氧化剂。实验室制备亚硝基过硫酸钾的相关资料如下： Ⅰ.反应原理(反应温度：)： ① ② 已知：亚硝基过硫酸钾(M=536g/mol)：橙黄色晶体，易溶于水，水溶液呈紫色，在酸性溶液中迅速分解，碱性溶液中分解较慢，在空气中不稳定，易分解放出。 Ⅱ.实验步骤： 步骤ⅰ在100mL烧杯中加入和6g碎冰，置于冰浴中，在磁力搅拌下缓慢加入溶液，再加入15滴乙酸，反应15分钟； 步骤ⅱ滴加氨水使溶液显碱性(pH>10)，再缓慢滴加溶液，滴加完毕后，反应1小时； 步骤ⅲ过滤，将得到的紫红色滤液置于冰浴内的烧杯中，缓慢加入饱和KCl溶液，搅拌至析出橙黄色晶体； 步骤ⅳ过滤得到晶体，依次用2mL洗涤液a、2mL无水乙醇洗涤，抽干，得到产品，称重，质量为3.96g。 回答下列问题： (1)配制：溶液需要使用到下列仪器中的 (填名称)。 (2)步骤ⅰ加入乙酸的作用是 。 (3)步骤ⅱ中，能否先加入溶液，再加入浓氨水？ (填“能”或“不能”)，理由是 。 (4)步骤ⅲ中，加入饱和KCl溶液析出橙黄色晶体的原因是 。 (5)步骤ⅳ中，洗涤液a可选择___________(填序号)。 A．KOH溶液 B．溶液 C．NaOH溶液 D．冷水 (6)本实验的产率为 %(保留1位小数)。 37．（2024·江西·一模）2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下： I．制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ．制噻吩钠。降温至10℃，加入25mL(ρ=1.07g/cm3)噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至-10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。 Ⅳ．水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。 Ⅴ．分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行操作X，得到四氢呋喃、噻吩、液体A和15.36g产品。 回答下列问题： (1)步骤I中液体A可以选择 。 a．苯　　　　b．水　　　c．乙醇　　　　　d．CCl4 (2)步骤Ⅱ的反应类型为 。 (3)步骤Ⅲ中反应，加入的环氧乙烷稍过量的目的是 ；环氧乙烷溶于四氢呋喃的原理是 。 (4)步骤Ⅳ中加入70mL水，搅拌30min此时水解的化学方程式是 。 (5)在步骤Ⅴ中操作X是 ；需要用到的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、 、 牛角管和锥形瓶 (6)产品的产率为 。 38．（2024·江西上饶·一模）草酸()又名乙二酸，是一种有机酸，易溶于水，广泛存在于植物源食品中。 (1)在浓硫酸催化作用下，用硝酸氧化葡萄糖可制取草酸，实验装置如图所示： ①仪器A的名称为 ②葡萄糖溶液可由淀粉水解得到。水解反应方程式为 ，该实验中证明淀粉已经完全水解的实验操作及现象是 。 ③时，装置B中生成，同时生成。要将淀粉完全水解后的淀粉水解液完全转化为草酸，理论上消耗溶液的体积为 。 ④该实验中催化剂浓硫酸用量过多，会导致草酸产率减少，原因是 。 (2)草酸铁铵是一种常用的金属着色剂，制得的草酸铁铵晶体中往往会混有少量草酸。为测定的含量，进行下列实验：称取样品，加稀硫酸溶解后，配成溶液。取配制的溶液，用浓度为的溶液滴定至终点时消耗溶液。 ①用标准溶液进行滴定应使用 滴定管(酸式或碱式)。 ②通过计算，样品中的质量为 。 39．（2024·江西宜春·模拟预测）过氧化尿素[，无毒无味的白色粉末，易溶于水，水溶液离解为尿素和，45℃以上能分解]是一种新型精细化工产品，也是一种新型的固体消毒剂和氧化剂，其合成原理如下：，实验过程：在三口烧瓶(实验装置如图所示)中加入一定比例的双氧水、尿素和稳定剂，搅拌，固体溶解后，升温至30℃，反应40min，加入包膜剂，继续搅拌10min。然后降温至0℃，结晶3h后，抽滤，将滤饼置于烘箱中，50℃下烘干2h，得到最终的过氧化尿素产品。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是 。 (2)过氧化尿素是过氧化氢和尿素的加合产物，二者之间通过 (填“配位键”或“氢键”)相结合。 (3)从抽滤后的母液中分离出和尿素，可采用的操作是___________(填字母)。 A．盐析、过滤 B．减压蒸馏、结晶 C．分液、过滤 D．减压蒸馏、萃取 (4)过氧化尿素的纯度与干燥温度的关系如图所示： 干燥温度高于50℃后过氧化尿素的纯度下降的原因是 。 (5)为测定产品中活性氧的含量，称取干燥样品4.000 g，溶解，在250 mL容量瓶中定容，准确量取25 mL于锥形瓶中，加入2 mL 6.0 mol⋅L-1硫酸，然后用0.1000 mol⋅L-1的KMnO4标准溶液滴定，滴定终点时，消耗KMnO4溶液16.00mL(已知KMnO4溶液与尿素不反应)。 ①写出用KMnO4标准溶液滴定时反应的离子方程式： 。 ②本实验KMnO4溶液滴定过程中操作滴定管的图示正确的是 (填字母)。 ③活性氧的计算公式为，根据滴定结果，可确定产品中活性氧的含量为 %。 ④若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，会使测得的活性氧含量 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。 40．（2024·江西·模拟预测）乙酸乙酯在工业上有非常重要的作用。采用乙醇氧化脱氢法制备乙酸乙酯的反应原理及步骤如下： I．将溶液加入至的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入乙醇。 Ⅱ． 将溶于中，搅拌下逐滴加入三颈烧瓶中，反应温度控制在。 当混合物的粘度变大时，将温度升高到，继续反应。 Ⅲ．将反应得到的绿色乳浊液用等量水稀释，分液，收集上层清液，纯化，干燥。 Ⅳ．分馏，收集馏分。 回到下列问题： (1)步骤I中，使用冰盐浴(−25～−10℃)的原因是_______(填标号)。 A．增强乙醇还原性 B．有利于降温 C．减少乙醇挥发 D．减少硫酸挥发 (2)步骤Ⅱ中，升温到的目的是 。 (3)步骤Ⅲ中，上层清液中含有的主要杂质为 、 。 (4)步骤Ⅲ中，纯化操作步骤为：先用 、再用水洗涤。 (5)分馏装置如下图所示，玻璃仪器X的名称为 ；指出装置(不含夹持、加热等装置)中错误之处 。 (6)相比于用浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法，从反应条件角度评价该方法的优点是 。 (7)为实现含铬废液的再生利用，可在含酸性废液中加入，写出该反应的离子方程式 。 41．（23-24高三上·辽宁大连·期末）苯乙酮不仅是重要的化工原料，还是精细化学品，如农药、医药、香料的中间体。一种制备苯乙酮的实验方法及相关信息如下： I．反应原理： ++CH3COOH 已知：①苯乙酮能与氯化铝在无水条件下形成稳定的配合物； ②制备过程中存在副反应CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑。 Ⅱ．相关数据： 物质 沸点/℃ 密度 (g/cm3、20℃) 相对分子质量 溶解性 苯乙酮 202 1.03 120 不溶于水，易溶于多数有机溶剂 苯 80 0.88 78 难溶于水 乙酸 118 1.05 60 能溶于水、乙醇、乙醚、等有机溶剂 乙酸酐 139.8 1.08 102 遇水反应，溶于氯仿、乙醚和苯 Ⅲ．实验步骤： 步骤1：合成 实验装置如图，在三颈烧瓶中加入20g AlCl3和30mL苯，在不断搅拌的条件下通过装置M慢慢滴加5.1mL乙酸酐和10mL苯的混合液，在70~80℃下加热回流1小时。 回答下列问题： (1)仪器A的名称： 。 (2)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈烧瓶，可能导致 。 A．反应太剧烈        B．液体太多搅不动        C．反应变缓慢 (3)反应中所使用的氯化铝会过量很多，原因是 。 步骤2：分离提纯 (4)可通过如下步骤对粗产品提纯： a．冰水浴冷却下，边搅拌边滴加浓盐酸与冰水的混合液，直至固体完全溶解后停止搅拌，静置，分液。 b．水层用苯萃取，萃取液并入有机层。 c．依次用5% NaOH溶液和水各20mL洗涤。 d．加入无水MgSO4固体。 e．过滤。 f．蒸馏除去苯后，收集198℃~202℃馏分。 其中c操作的目的是除掉有机层中的有机物为 ；f操作中收集198℃~202℃馏分的最佳加热方式为 。 A．水浴            B．酒精灯直接加热        C．油浴 (5)本实验为收集产品用了减压蒸馏装置(如图二)，其中毛细管的作用是 。经蒸馏后收集到4.8g纯净物，其产率是 %(保留三位有效数字)。 42．（23-24高三上·河南信阳·阶段练习）三氯化铬是制备很多含铬化合物的起始原料。实验室利用固体和反应制备无水，并收集该反应产生的光气()，实验装置如图所示(夹持及加热装置已省略)。 已知： Ⅰ．光气能溶于，且遇水会剧烈水解； Ⅱ．有关物质熔沸点如下表 物质 熔点℃ 1435 1152 -23 -118 沸点/℃ 4000 1300 76 8.2 (1)组装好装置后，装入药品之前，应该进行的操作步骤的名称是 。 (2)实验进行时B中发生反应的化学方程式为 。 (3)待B中反应结束后，停止高温加热，将装置C进行水浴加热，同时关闭、，打开，收集第一种馏分时温度计显示的温度为 。(填序号) a．100℃    b．76℃    c．8.2℃ (4)写出光气水解的化学方式 。 (5)干燥管a中所装试剂为 。(填试剂名称) (6)称取B中所得产品5.5g溶于水配制成500mL溶液，取50.00mL样品溶液于带塞的锥形瓶中，加入NaOH溶液形成绿色的沉淀后，再向其中加入过量，小火加热至沉淀完全转变为溶液后，继续加热一段时间，再滴入指示剂，用新配制的的溶液进行滴定，到达滴定终点时，消耗溶液24.00mL。 ①沉淀完全转变为溶液后，继续加热一段时间的原因 。 ②产品中的质量分数为 %(结果保留小数点后1位) 43．（23-24高三上·湖北武汉·期中）铋酸钠(，Mr=280g/mol)是一种新型有效的光催化剂，也被广泛应用于制药业。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并探究其应用。 Ⅰ．制取铋酸钠 利用白色且难溶于水的在NaOH溶液中，在充分搅拌的情况下与反应制备，实验装置如下图(加热和夹持仪器已略去)。 已知：粉末呈浅黄色，不溶于冷水，遇沸水或酸溶液迅速分解。 请按要求回答下列问题： (1)仪器C的名称是 。 (2)B装置盛放的试剂是 。 (3)C中发生的反应化学方程式为： 。 (4)当观察到C中白色固体消失时，应关闭和，并停止对A加热，原因是 。 (5)反应结束后，为从装置C中获得尽可能多的产品，需要的操作是 、过滤、洗涤、干燥。 (6)实验完毕后，打开，向A中加入NaOH溶液的主要作用是 。 Ⅱ．产品纯度的测定 (7)取Ⅰ中制取的产品xg，加入足量稀硫酸和稀溶液使其完全反应，再用0.1mol/L的标准溶液滴定生成的(已知：)，当达到滴定终点时，消耗ymL。该产品的纯度为 。 44．（23-24高三上·重庆·阶段练习）水杨酸异戊酯(，摩尔质量为208g/mol)是一种具有较高应用价值的化工产品，在香精、医药等领域有广泛的应用。制备水杨酸异戊酯实验步骤如下： ①取27.6g(0.20mol)水杨酸、43.2mL(0.40mol)异戊醇、8mL环己烯和2mL浓硫酸依次加到圆底烧瓶中。 ②按照下图搭建反应装置，在145~155℃油浴下加热回流至不再有水生成。 ③待反应液冷却后依次用水、溶液、饱和NaCl溶液洗涤至中性后分出有机层。 ④干燥、减压蒸馏有机层，收集到31.2g产物。 ⑤用红外光谱仪和核磁共振仪对产物进行表征。 已知：①环己烯(沸点83℃)可与水形成沸点为70℃的共沸物。 ②沸点：水杨酸211℃、异戊醇131℃、环己烯83℃、水杨酸异戊酯282℃。 回答以下问题： (1)反应中浓硫酸的作用是吸水剂和 ，加入环己烯的目的是 。 (2)写出制备水杨酸异戊酯的化学方程式： 。 (3)步骤②中回流到圆底烧瓶中的物质主要有 ，表明反应中不再有水生成的现象是 。 (4)洗涤反应液时需要使用的仪器是 。 (5)采用减压蒸馏有机层滤液的原因是 。 (6)本次实验的产率为 %。 (7)红外光谱图中可获得产物信息包括 。 a．产物中碳氧双键键长    b．产物相对分子质量 c．产物中含有酯基结构    d．产物中氧元素质量分数 试卷第12页，共54页 试卷第13页，共54页 学科网（北京）股份有限公司 参考答案： 1．(1) 冷凝回流 b (2)BD (3) AC Fe2+的价层电子排布式为3d6，易失去1个电子变为稳定的Fe3+(3d5) (4) (5) 偏高 【分析】将放热三颈烧瓶中，加入硫酸溶液和蒸馏水，加热溶解，加入饱和草酸溶液(过量)，搅拌加热至80~90℃停止加热，静置后抽滤、洗涤、干燥得到晶体。 【详解】（1）仪器A为直型冷凝管，其作用是冷凝回流；三颈烧瓶中液体体积不超过容器体积的，不低于，故选100mL三颈烧瓶； （2）用浓硫酸配制稀硫酸，不需要托盘天平、吸滤瓶； （3）Fe2+在空气中易被氧化为Fe3+，可用苯酚、硫氰化钾溶液检验铁离子；Fe2+的价层电子排布式为3d6，易失去1个电子变为价电子排布为3d5稳定的Fe3+； （4）取1mol FeC2O4·2H2O(180g)计算：第一阶段失去质量为180g×20%=36g，即失去2mol H2O。故第一阶段剩余固体是FeC2O4，第二阶段残留固体质量为180g×42.94%=77.292g，设化学式为FeOx，56+16x=77.292，x=1.33，即固体是Fe3O4。根据电子守恒，。产品含铁质量分数：； （5）如果没有用待装液润洗酸式滴定管，测得高锰酸钾溶液体积偏大，结果偏高。 2．(1)平衡气压，便于液体顺利流下 (2)abc (3)除去有机相中残留的 (4)降低有机物沸点 (5) 戊二酸分子间存在氢键，中间产物I分子间不存在氢键 (6)在冷凝管上端尾部连接装有碱石灰的球形干燥管 (7)60% 【分析】由图可知，制备2-溴戊二酸二甲酯的实验原理为戊二酸与氯化亚砜反应，生成中间产物1(戊二酰氯)，戊二酰氯与液溴反应生成中间产物2，中间产物2再与甲醇发生酯化反应得到2-溴戊二酸二甲酯，制得的2-溴戊二酸二甲酯经除杂提纯得到产品。 【详解】（1）实验装置图可知，装置A为恒压滴液漏斗，使用恒压滴液漏斗的目的是平衡气压，便于所盛溶液顺利流下，故答案为：平衡气压，便于液体顺利流下； （2）步骤一中采取“温度降到−10℃”“缓慢滴加”这些措施的目的是减缓反应速率，使反应物充分反应，同时防止温度过高导致副反应的发生，避免原料受热挥发造成损失，故选abc； （3）由题意可知，步骤二中向三颈烧瓶中加入25mL饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤的目的是除去有机物中的酸性物质，下层有机相再用25mL饱和氯化钠溶液洗涤3次的目的是除去有机物中残留的碳酸氢钠，故答案为：除去有机相中残留的NaHCO3； （4）减压可降低有机物的沸点，蒸馏时减少其挥发，则步骤三中使用减压蒸馏的目的是降低有机物沸点，减少挥发； （5） 戊二酰氯与戊二酸都是由分子组成的物质，戊二酸结构中含有羧基，分子间能形成氢键，戊二酰氯分子间不存在氢键，所以戊二酰氯比戊二酸的沸点低很多；由题意可知，戊二酸与氯化亚砜反应生成戊二酰氯、二氧化硫和氯化氢，反应的化学方程式为，故答案为：戊二酸分子间存在氢键，戊二酰氯分子间不存在氢键；； （6）由于反应中产生污染性气体，所以从绿色化学角度分析，该实验装置的明显不足之处是没有尾气处理装置，应在冷凝管处连接装有碱石灰的球形干燥管，故答案为：应在冷凝管上端尾部连接装有碱石灰的球形干燥管； （7）由题意可知，13.2g戊二酸（为13.2g÷132g/mol=0.1mol）制得14.34g2-溴戊二酸二甲酯（为14.34g÷239g/mol=0.06mol），则由碳原子守恒可知，实验的产率为×100%≈60%。 3．(1) 球形冷凝管 防止反应放热，溶液温度升高，致使乙醚和HCl挥发太快 (2)浓硫酸 (3) Cu、Si、FeCl2、MgCl2 用苯溶解固体，充分搅拌后过滤、洗涤、干燥 (4) (5) 【分析】A中发生↑，然后经冷凝管冷凝，BeCl2溶于乙醚，不溶于苯，易发生水解，B放入液体干燥剂，防止空气中水蒸气进入，反应后，装置A中BeCl2的乙醚溶液先经过滤除去杂质Cu、Si、FeCl2、MgCl2，再蒸馏滤液将乙醚蒸出得“固体”。 【详解】（1）竖仪器M的作用是冷凝回流，应用球形冷凝管。该反应为放热反应，实验中装置A需置于温度15℃左右的水浴中，其主要目的是防止反应放热，溶液温度升高，致使乙醚和HCl挥发太快； （2）BeCl2溶于乙醚，不溶于苯，易发生水解，装置B用于防止空气中水蒸气的进入，盛放的试剂为浓硫酸； （3）HCl气体进入装置A中与粗（含少量的Mg、Fe、Al、Cu、Si等）反应生成BeCl2、MgCl2、FeCl2、AlCl3，Cu、Si不与HCl反应，MgCl2、FeCl2不溶于乙醚，故装置A中BeCl2的乙醚溶液经过滤能除去Cu、Si、FeCl2、MgCl2杂质，还有一种杂质AlCl3。结合“BeCl2溶于乙醚、不溶于苯，AlCl3溶于乙醚且溶于苯”，可用苯溶解固体，充分搅拌后过滤、洗涤、干燥，目的是除去AlCl3杂质； （4）根据滴定原理：KOH+HCl=KCl+H2O，则(KOH)=(HCl)= mol，由4KF+Be(OH)2=K2BeF4+2KOH 及原子守恒，可知(BeCl2)=[Be(OH)2]= (KOH)= mol，BeCl2的纯度为； （5） 二聚分子(BeCl2)2中Be原子提供空轨道、Cl原子提供孤电子对形成配位键，故b的结构式。 4．(1) 分液漏斗 (2) 气体携带泡沫可能堵塞玻璃导管(其他合理答案也可) c 盐酸与生成的胶态反应：，CaCl2可溶于水，不产生泡沫 bcdfg (3) (其他合理答案也可) 偏低 【分析】电石(主要成分为CaC2，还含有CaS)与水发生反应，生成乙炔和大量溶解度较小的胶态，同时又H2S气体生成，为探究制取乙炔的最佳条件，进行四组实验探究，分别用水、饱和食盐水、50%的酒精和稀盐酸反应，观察现象，据此回答。 【详解】（1）仪器x的名称为分液漏斗，生成乙炔的化学方程式为 （2）①由表中实验现象可知，若试剂X为纯水或饱和食盐水，则产生大量泡沫，实验中气体携带泡沫可能堵塞玻璃导管。 ②乙醇比水挥发快，导致泡沫很难形成，且挥发过程中泡沫薄厚不均极易破裂，故泡沫消除的原因与乙醇的挥发性有关，故选c项。 ③盐酸与生成的胶态反应：，CaCl2可溶于水，不产生泡沫。 ④若试剂X为50%酒精，反应速率慢，且为块状固体和液体的反应，可采用简易启普发生装置，选用图2中仪器bcdfg，达到随时开始和关停实验的效果 （3）根据所给反应得到关系式：；。计算可得该气体样品中H2S体积百分含量为；若滴定结束后仰视读数，会导致测得Na2S2O3标准溶液体积偏大，使得其消耗的I2偏多，则测得用于与H2S反应的I2偏少，所得H2S体积百分含量偏低。 5．(1) 恒压滴液漏斗 平衡气压，便于漏斗中液体能顺利流下 (2) 饱和碳酸氢钠溶液 浓硫酸 (3) m 会有馏分液体残留在球形冷凝管凹槽中(合理即可) (4) 加入足量稀盐酸(或稀NaOH溶液)，过滤、洗涤、干燥(合理即可) 重结晶 (5)③>②>① (6)80% 【分析】根据反应原理，装置甲中A的作用是生成CO2，B中装饱和碳酸氢钠溶液，用于吸收挥发的HCl，C中装浓硫酸干燥气体，干燥纯净的CO2通入D中，加热D回流20～30min，闭分液漏斗活塞和K1.取下球形冷凝管，接装置乙加热蒸馏，回收未反应完的1，3，5-三甲苯，最后将仪器a中的混合物倒入NaOH溶液中，按题干步骤④和⑤进行提纯。 【详解】（1）仪器b为恒压滴液漏斗，用它代替普通分液漏斗的主要优点是平衡气压，便于漏斗中液体能顺利流下； （2）根据分析可知，为获得干燥纯净的CO2气体，装置B、C中所盛试剂分别为饱和碳酸氢钠溶液、浓硫酸； （3）冷凝水通常是下进上出，故冷凝水的进水口为m；因为球形冷凝管会有馏分液体残留在球形冷凝管凹槽中，故蒸馏时一般不用球形冷凝管； （4）由题干中表格可知，六甲基二苯甲酮难溶于水、酸、碱，而Al(OH)3能溶于强酸或强碱，故从该沉淀中获得六甲基二苯甲酮的实验方法为加入足量稀盐酸(或稀NaOH溶液)，过滤、洗涤、干燥；步骤⑤中将粗品进行纯化的操作为重结晶； （5）2，4，6-三甲基苯甲酸中甲基为推电子基团，所以酸性比苯甲酸弱，2，4，6-三氟苯甲酸中F原子为吸电子基团，所以酸性比苯甲酸强，故三者酸性强弱顺序为：③>②>①； （6） 20mL的1，3，5-三甲苯的质量为=17.4g，根据方程式，理论上生成的2，4，6-三甲基苯甲酸的质量为=23.78g，故产率为：。 6．(1) 排净空气 关闭 (2) 恒压分液漏斗 浓硫酸 吸收尾气NO (3) 【分析】检查装置气密性，加入相应的试剂，因为NO易被空气中氧气氧化，故先通入氮气排净空气，打开管式炉，对瓷舟进行加热，关闭，打开，使稀硝酸滴入三颈烧瓶中；NO经干燥后与反应生成，防止E中水蒸气进入C，D中盛有浓硫酸，最后用酸性溶液氧化NO。 【详解】（1）利用NO制备，NO易被空气中氧气氧化，故先通入氮气排净空气；制备NO前需关闭； （2）仪器a是恒压分液漏斗；防止E中水蒸气进入C，D中盛有浓硫酸；酸性溶液能将NO氧化为，作用是吸收尾气NO； （3）将氧化为，本身被还原为，“还原”时加入硫酸，溶液呈酸性，故离子方程式为；根据，可求剩余，则还原消耗的，则依据，可求25mL溶液中，即mg样品中，即的纯度为。 7．(1)三颈烧瓶 (2)缓慢分批加入，并不断搅拌 (3)洗去水分，减少过碳酸钠溶解，利于干燥 (4)A (5) 浓 EABCD 0.88 【分析】三颈烧瓶中碳酸钠和过氧化氢发生反应，反应生成的过碳酸钠通过过滤、洗涤、干燥得到目标产物； 【详解】（1）仪器A的名称为三颈烧瓶； （2）过氧化氢不稳定，受热易分解，过碳酸钠也为不稳定加合物，为了避免温度升高，导致产率下降，“加入100mL饱和碳酸钠溶液”的正确方法是缓慢分批加入，并不断搅拌； （3）过碳酸钠易溶于水，难溶于乙醇；过碳酸钠在有机溶剂中的溶解度小，所以iv中选用无水乙醇洗涤产品的目的是减少过碳酸钠的溶解损失，并带走水分利于干燥； （4）A．过碳酸钠为一种物质，属于纯净物，错误； B．过碳酸钠是碳酸钠和过氧化氢形成的不稳定加合物，其既具有碳酸钠的性质，又具有双氧水性质，正确； C．高锰酸钾具有强氧化性，往酸性高锰酸钾溶液中加入足量过碳酸钠，高锰酸钾溶液会和过碳酸钠中过氧化氢反应使得溶液褪成无色，正确； D．过氧化氢具有强氧化性，可用作绿色漂白剂，过氧化氢分解生成氧气，能做供氧剂；故过碳酸钠中既可用作绿色漂白剂也可用作鱼塘供氧剂，正确； 故选A； （5）首先向装置通入经过Ⅴ中氢氧化钠处理过的空气，排净装置中空气，防止空气中二氧化碳干扰实验，Ⅰ中过碳酸钠和稀硫酸反应生成二氧化碳气体，经过Ⅱ干燥后，二氧化碳在Ⅲ中被碱石灰吸收，装置Ⅳ防止空气中二氧化碳、水进入Ⅲ中干扰实验结果。 ①由分析可知，装置中的试剂为浓。 ②由分析可知，装置接口的连接顺序为EABCD。 ③根据碳元素守恒守恒，3.14g过碳酸钠生成二氧化碳质量为，故实验操作准确，则装置理论上应增重0.88g。 8．(1) (2)F→C→B→E→D (3)吸收未反应的，并防止空气中的水蒸气进入装置E中 (4) (5)AB (6) 碱式 (合理即可) 【分析】(一)制备无水，A中为实验室制取氯气，生成的氯气中含有HCl与水蒸气，饱和食盐水除去HCl，C除去水蒸气，B中纯净的与铝粉反应制备无水，的沸点为178℃较低，需要在E中冷凝，在潮湿的空气中易水解，故需要D吸收过量氯气尾气，并防止空气中水蒸气进入装置； (二)制备，，LiCl不溶于乙醚，则滤渣A为LiCl，难溶于苯可溶于乙醚，故采用蒸发的方法得到乙醚溶液，据此分析解题。 【详解】（1）A装置为实验室制取氯气的发生装置，圆底烧瓶中发生反应的离子方程式为； （2）装置的连接顺序(从左至右)为A→F→C→B→E→D，生成的氯气中含有HCl与水蒸气，饱和食盐水除去HCl，C除去水蒸气，B中纯净的与铝粉反应制备无水，的沸点为178℃较低，需要在E中冷凝，在潮湿的空气中易水解，故需要D吸收过量氯气尾气，并防止空气中水蒸气进入装置； （3）装置D的作用是吸收未反应的，并防止空气中的水蒸气进入装置E中； （4）制取的实验原理：； （5）A．乙醚不与金属钠反应，乙醚中混有水，水可以与金属钠反应，然后蒸馏得到无水乙醚，故A说法正确； B．LiCl不溶于乙醚，则滤渣A为LiCl，故B说法正确； C．乙醚的沸点为34.5℃，如果温度升高到40℃，导致乙醚大量挥发，使LiH与AlCl3不能充分接触反应，故C说法错误； D．操作B为蒸馏，乙醚经回收提纯后可循环使用，故D说法错误； 答案为AB； （6）在潮湿的空气中均会发生剧烈水解，释放大量，可知水解后物质为碱性，应该用碱式滴定管进行改装；LiAlH4与水反应LiAlH4+H2O=LiOH+Al(OH)3+4H2↑，物质含量应为。 9．(1)B (2)提高丙炔酸的转化率 (3) x 降低油浴温度 (4)停止加热，冷却后补加 (5)a (6) (7)61.2 (8)通风橱中实验或防止明火 (9)丙炔酸乙酯的沸点比水的高 【分析】该实验的实验目的是浓硫酸作用下丙炔酸与乙醇在三颈烧瓶中共热发生酯化反应制备丙炔酸乙酯，反应得到的溶液经洗涤、分液得到有机相，有机相经无水氯化钙干燥、过滤、蒸馏得到丙炔酸乙酯。 【详解】（1）加热时，三颈烧瓶中液体体积不能超过容器的，则三颈烧瓶适宜的规格为100mL，故选B； （2）丙炔酸与乙醇反应生成丙炔酸乙酯的反应为可逆反应，加入过量乙醇有利于平衡正向移动，提高丙炔酸的转化率，故答案为：提高丙炔酸的转化率； （3）由实验装置图可知，球形冷凝管的作用是起冷凝回流，提高反应物转化率的作用，为了增强冷凝效果，冷却水应该从冷凝管的下口x进入、上口y流出；气雾上升过高，说明油浴温度过高，导致乙醇、丙烯酸、丙烯酸乙酯等大量挥发，所以气雾上升过高时可降低油浴温度使气雾下降，故答案为：x；降低油浴温度； （4）溶液加热时会产生暴沸现象，所以加热时，应向溶液中加入碎瓷片防止暴沸，如果加热一段时间忘记加碎瓷片，应立即停止加热，待冷却后在补加碎瓷片，故答案为：停止加热，冷却后补加； （5）白色的无水硫酸铜能与水反应生成蓝色的五水硫酸铜，所以可以用无水硫酸铜检验丙烯酸乙酯中不再含有水，故选a； （6）如果加入的浓硫酸过多，浓硫酸作用下乙醇在加热条件下会发生消去反应生成乙烯和水，反应的化学方程式为，故答案为：； （7）由题意可知，14.0g丙炔酸制得12.0g丙炔酸乙酯，则丙炔酸乙酯的产率为×100%=61.2%，故答案为：61.2； （8）由题给信息可知，反应物和生成物都是易挥发、易燃的有机物，所以实验时，为防止发生意外事故，实验要在通风橱中进行，并防止明火，故答案为：通风橱中实验或防止明火； （9）由题给信息可知，丙炔酸乙酯的沸点为120.0℃，比水的沸点高，所以蒸馏操作收集丙炔酸乙酯馏分时，不能用水浴加热，可采用油浴加热的方法，故答案为：丙炔酸乙酯的沸点比水的高。 10．(1)4 (2) 取少量最后一次洗涤液于试管中，向试管中加入稍过量的稀硝酸，再加入硝酸银溶液，若没有沉淀生成则洗涤干净 (3) 防止倒吸 受热均匀，便于控制温度 (4) 3.2 4.7 蒸发浓缩、冷却结晶、过 (5)99%(或0.99) 【分析】一定量蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入到三颈瓶中，搅拌、加热生成氨气、氧化铜、氯化钠，过滤、洗涤，得到CuO固体，再加入一定量的稀硫酸，经过蒸发、结晶、过滤等操作，得到CuSO4•5H2O晶体；也可以取一定量焙烧过的铜精炼炉渣，加适量1.0mol•L﹣1H2SO4溶解，再滴加适量1.0mol•L﹣1NaOH调节pH在3.2-4.7之间，使铁离子沉淀完全铜离子不沉淀，过滤，将滤液加热浓缩、冷却结晶，最终得到CuSO4•5H2O晶体，据此分析解题。 【详解】（1）中NH3是配体，的配位数是4。 （2）Cu(NH3)4]Cl2、NaOH在加热条件下生成CuO、NH3、NaCl、H2O，反应的化学方程式为。溶液中含有NaCl，则氯离子会附着在沉淀上，因此检验洗涤液中是否存在氯离子即可，检验CuO固体是否洗净的实验操作是取少量最后一次洗涤液于试管中，向试管中加稀硝酸和硝酸银溶液，若没有沉淀生成则洗涤干净。 （3）装置图中装置X的作用是防止倒吸，实验中采用热水浴加热，与用酒精灯直接加热相比，其优点是受热均匀，便于控制温度。 （4）时，完全沉淀，根据已知条件计算可得，实验所得溶液中的浓度约为，由此计算可得开始沉淀时的pH为4.7，则过滤后往滤液中再加入NaOH溶液调节pH为3.2至4.7，过滤后，将滤液加热蒸发浓缩、冷却结晶、过滤后，晾干，得到晶体。 （5），由、可知，，则的物质的量为0。00198mol，所以样品的纯度为。 11．(1) 三颈烧瓶（三口烧瓶） 防炸裂 (2)干燥是为了防止乙酸酐遇水生成乙酸（或水解），研细是为了增大表面积加快反应速率 (3) 防暴沸 馏出物无油珠（意思相近即可） (4)聚苯乙烯 (5)水（或冷水、蒸馏水） (6)B 【分析】i中苯甲醛、乙酸酐在碳酸钾、加热条件下反应生成肉桂酸和乙酸，同时发生副反应生成聚苯乙烯，随后向反应混合物中加入40mL蒸馏水浸泡，除去多余的乙酸酐，进行水蒸气蒸馏，蒸出苯甲醛和水的低沸点共沸物，冷却后加入碳酸钠，肉桂酸转化为肉桂酸钠，再加入70mL水，加热煮沸，趁热过滤除去聚苯乙烯，待滤液冷却后在搅拌下小心加入40mL1：1盐酸，此时肉桂酸钠重新生成肉桂酸，最后冷却结晶，抽滤，用少量水洗涤，烘干得到粗产品。 【详解】（1）加热回流装置中，仪器a的名称为三颈烧瓶。从表中可知，苯甲醛等物质的沸点较高，若使用水冷冷凝管，可能因水冷冷凝管温度较低，两者温差过大，导致冷凝管炸裂。 （2）碳酸钾使用前应干燥并研细，干燥是为了防止乙酸酐遇水生成乙酸（或水解），研细是为了增大表面积加快反应速率。 （3）水蒸气蒸馏装置中毛细管的主要作用为平衡气压，防止暴沸。苯甲醛为油状液体，蒸出物为苯甲醛和水的低沸点共沸物，则若观察到馏出物无油珠，即说明没有苯甲醛馏出，已经蒸馏完成。 （4）前两步时发生了副反应生成了聚苯乙烯，步骤iii将烧瓶冷却后，加入10g碳酸钠，此时肉桂酸转化为肉桂酸钠，加入70mL水，加热煮沸，趁热过滤，可除去肉桂酸钠中的聚苯乙烯。 （5）步骤V中要用少量试剂b洗去肉桂酸表面的杂质，从表中可知，肉桂酸在水中的溶解度只有0.04g/100mL，则可用少量水洗涤肉桂酸，试剂b为水。 （6）苯甲醛的密度为1.04g/cm3，5mL苯甲醛质量为5.2g，物质的量约为0.05mol。乙酸酐密度为1.08g/cm3，14mL乙酸酐质量为15.12g，物质的量约为0.15mol，则理论上可生成肉桂酸0.05mol，质量为7.5g，现生成粗产品4.5g，则产率为4.5g÷7.5g=60%，答案选B。 12．(1) 做干燥剂，促进反应向正反应方向进行，提高产率 b (2) 三颈烧瓶 A (3)降低产品溶解度，减少损失 (4)过滤快、产品较干燥、固体和液体易分离等 (5)向布氏漏斗中加入用冰水冷却过的50%乙醇溶液，浸没产品，待液体流出后，重复操作2~3次 (6)D 【分析】根据仪器的构造可以指出仪器名称；根据反应的质量，得出转化生成的香豆素-3-羧酸乙酯理论产量，再根据产率=作答。 【详解】（1）根据反应物组成和结构可知，制备过程中有水生成，用无水氯化钙吸收水蒸气，有利于促进产物生成，提高产率；冷凝水下进上出，可以增大冷凝效果，因此冷凝水从b口进，故答案为：做干燥剂，促进反应向正反应方向进行，提高产率；b。 （2）实验时烧瓶中液体占容积三分之一与三分之二之间，反应中加入2.1mL水杨醛、3.4mL丙二酸二乙酯、15mL无水乙醇、0.3mL六氢吡啶和1滴冰醋酸，共有20.8mL，因此宜选择50 mL三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶；A。 （3）冰水浴可以快速降低温度，降低晶体溶解度，使香豆素-3-羧酸酯快速析出，乙醇易挥发，洗涤后容易除去，故答案为：降低产品溶解度，减少损失。 （4）抽滤是在减压条件下过滤，具有过滤速率较快、固体较干燥等优点，故答案为：过滤快、产品较干燥、固体和液体易分离等。 （5）类似洗涤操作：向过滤器中加入液体，浸没固体，待液体流出后重复操作2~3 次，故答案为：向布氏漏斗中加入用冰水冷却过的50%乙醇溶液，浸没产品，待液体流出后，重复操作2~3次。 （6）根据起始投入量可知，丙二酸二乙酯过量，以水杨醛的物质的量为计算依据，水杨醛的物质的量=0.02mol，理论上可制备0.02mol香豆素-3-羧酸乙酯，理论产品质量，产率=，故答案为：D。 13．(1) 研钵（研杵） b c e (2) 加速溶解及提高反应速率 易分解，过量的可以维持溶液的碱性 (3)盐酸、溶液 (4)蒸发时有挥发 (5) (6)90% 【分析】称取12.5g和9.6g，混合研细后，投入100mL70~80℃热水，快速搅拌，静置得绿色沉淀，反应的离子方程式为；冷却，过滤得到固体，用少量蒸馏水洗涤固体可除去固体中含有的Na+、等杂质，向沉淀中慢慢滴加70%溶液，适度加热搅拌至不再产生气体，过滤，得蓝色高氯酸铜溶液，蒸发高氯酸铜溶液时，会有HClO4挥发出，故该操作应在通风橱中进行，蒸发至不再产生白雾，继续蒸发至有晶膜出现，冷却、结晶、过滤、洗涤，得蓝色晶体。 【详解】（1）“步骤Ⅰ”中研磨用到的仪器为研钵（研杵）；“步骤Ⅴ”中蒸发需要用到的仪器有：蒸发皿、玻璃棒、酒精灯，故答案选bce； （2）“步骤Ⅰ”将和研细，可以使和快速溶于水中，提高反应速率；由分析可知，反应的离子方程式为；碱性条件下，和反应生成，过量的可以维持溶液的碱性，且该反应在70~80℃下进行，易分解，故实际操作中与的物质的量之比大于； （3）固体中含有Na+、等杂质，检验最后一次洗涤液中时候含有即可验证沉淀是否洗净，检验的试剂为盐酸、溶液； （4）蒸发高氯酸铜溶液时，会有HClO4挥发出，故该操作应在通风橱中进行； （5）测得，设为x mol，则为ax mol，则根据（B）式可知，（B）式中生成O2的物质的量为3.5x mol，分解的物质的量为x mol，则（A）式中，生成O2的物质的量为(ax-3.5x) mol，分解的物质的量为，则分解的总物质的量为，则按（A）式分解的高氯酸铜的质量分数为=； （6）12.5g的物质的量为，则理论上生成的物质的量为0.05mol，的产率为。 14．(1)分液漏斗 (2) 饱和食盐水 (3)吸收氯气，防止污染空气，同时防止空气中的水进入D中 (4)受热均匀，利于控制温度 (5) (6)增大氯离子浓度，利于[Co(NH3)6]Cl3晶体析出 (7)19.67％ 【分析】Ⅰ．A中高锰酸钾与浓盐酸反应制备氯气，B中试剂X为饱和食盐水，吸收氯气中的HCl，C中试剂Y为浓硫酸，干燥氯气，D中氯气和Co在加热条件下反应制备CoCl2，E中碱石灰可以吸收未反应的氯气，防止污染环境，同时可以防止空气中的水进入D中。 Ⅱ．利用、、浓氨水、制备的总反应化学方程式为，趁热过滤除掉活性炭，加入浓盐酸利用同离子效应促进产品的析出。 【详解】（1）仪器a为分液漏斗。 （2）A的作用是制备氯气，由高锰酸钾和浓盐酸在不加热的条件下反应，其离子方程式为，装置B中试剂X为饱和食盐水，除去氯气中的HCl； （3）球形干燥管中的碱石灰可以除去过量的氯气，防止污染环境，同时由于CoCl2易潮解，所以也可以防止空气中的水蒸气的进入； （4）水浴加热的优点就是受热均匀，利于控制温度； （5）利用、、浓氨水、制备时发生的总反应为： （6）加入浓盐酸是利用同离子效应增大氯离子浓度，利于[Co(NH3)6]Cl3晶体析出； （7）由滴定过程可得关系式为：2Na2S2O3~I2~2Co2+，则Co元素的质量分数为： 。 15．(1) 除去废铁屑表面过量的纯碱和油脂水解的产物 使Fe2+完全转化为Fe3+，且不引入新的杂质，减少双氧水的分解，提高原料的利用率 (2) 2Fe3++Sn2+=2Fe2++ Sn4+ 可将过量的Sn2+氧化，使测定结果更准确 0.5000mol/L (3)蒸发皿、碱式滴定管 (4) 有利于还原的反应正向进行 沉淀逐渐溶解，产生红棕色气体 (5)成立 【分析】将废铁屑依次用纯碱溶液、蒸馏水清洗后，与足量硫酸反应后过滤，滤液与足量过氧化氢反应制得硫酸铁溶液，部分制得的硫酸铁转化为硫酸亚铁。 【详解】（1）废铁屑表面含油污，用足量热纯碱溶液除去油脂后，废铁屑表面有过量的纯碱和油脂水解的产物，用蒸馏水可以洗去他们，所以用蒸馏水清洗的目的为除去废铁屑表面过量的纯碱和油脂水解的产物；双氧水具有较强的氧化性，能氧化亚铁离子生成铁离子，且其产物为水，足量双氧水可以保证将Fe2+完全氧化，所以步骤二中，双氧水需足量的原因为：使Fe2+完全转化为Fe3+，且不引入新的杂质，而分批加入可以减少双氧水的分解，提高原料的利用率； （2）①向溶液中加入，可以将Fe3+还原为Fe2+，其反应的离子方程式为2Fe3++Sn2+=2Fe2++ Sn4+；为了使Fe3+完全被还原，加入的要适当过量，而可将过量的Sn2+氧化，避免影响硫酸铁溶液浓度测定的准确性，所以加入适量的作用为：将过量的Sn2+氧化，避免影响硫酸铁溶液浓度测定的准确性； ②由电子得失守恒和铁原子守恒可知，反应原理为5~10 Fe2+~2KMnO4，则溶液中的物质的量浓度为； （3）制备0.01 mol/L溶液的实验中，如图所示仪器需要使用的是100mL容量瓶、烧杯、酸式滴定管，即不需要使用的是蒸发皿和碱式滴定管； （4）验证探究与Ag生成和的反应为可逆反应时，所加FeSO₄溶液过量，可以使反应向消耗的方向进行，即有利于还原的反应正向进行；若所得灰黑色沉淀为Ag单质，则往其中加入适量浓硝酸，Ag单质会溶解，生成红棕色二氧化氮，反应的现象为沉淀逐渐溶解，产生红棕色气体； （5）由上述实验可知，与Ag反应生成和、和反应生成与Ag，两个反应同时进行，即相同条件下与Ag生成和的反应既可正向进行，又可以逆向进行，所以猜想成立。 16．(1)三颈烧瓶(或三口烧瓶) (2)先关闭，再打开 (3)AC (4)除去过量铁粉，抑制水解 (5)弱 (6) (7)B (8)94.46% 【分析】制备碳酸亚铁，亚铁离子容易被氧气氧化，制备过程中应在无氧环境中进行，先打开开关K1和K3，Fe与稀硫酸反应制备硫酸亚铁，利用反应生成的氢气先排尽装置中的空气，故B制备硫酸亚铁，C装置中FeSO4和NH4HCO3发生反应：FeSO4+2 NH4HCO3=FeCO3↓+(NH4)2SO4+CO2↑+H2O，空气排尽后，先关闭，再打开，利用生成的氢气，使B装置中气压增大，将B装置中的硫酸亚铁溶液压入C中，装置D防止空气中的氧气进入到C装置中，将Fe2+氧化。 【详解】（1）仪器C的名称是三颈烧瓶(或三口烧瓶)。 （2）由分析知，先关闭，再打开，B中继续生气氢气，装置B中压强增大，将溶液压入C中。 （3）A．抽滤瓶内外存在压强差，故抽滤可缩短过滤的时间并且滤出固体易干燥，正确； B．抽滤不宜过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀，错误； C．向漏斗内转移浊液需用玻璃棒引流，防止迸溅，正确； D．滤毕，应先打开活塞A恢复常压，再关闭抽气泵，错误； 故选AC。 （4）加入适量乳酸的作用是除去过量铁粉，抑制水解。 （5）乳酸亚铁晶体为离子化合物，加入乙醇可使溶剂的极性变弱，根据相似相溶原理可知，有利于析出晶体。 （6）检验久置空气中的乳酸亚铁晶体是否含有，应选择铁氰化钾溶液，观察是否有蓝色沉淀生成，相关反应的离子方程式为。 （7）硫代硫酸钠溶液显碱性，应用碱式滴定管盛装，接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作是从滴定管中放出半滴溶液，使其悬挂在滴定管的尖端，用锥形瓶进行操作，倾斜锥形瓶，用锥形瓶的颈部将半滴溶液碰下来即可，故选B。 （8）称取3.00 g样品，灼烧至完全灰化，生成Fe2O3，加足量盐酸溶解，生成FeCl3，取所得可溶物配成100 mL溶液,，吸取25.00 mL该溶液加入过量KI溶液充分发生反应，然后加入1~2滴淀粉溶液，用0.10 mol⋅L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定，平行滴定3次，硫代硫酸钠溶液的平均用量为24.60 mL，可得关系式 ，则产品中乳酸亚铁晶体的质量分数为。 17．(1)陶土网(石棉网) (2) 作催化剂 增大接触面积，加快反应速率，使催化效率更高 (3)C (4) 乙炔也能与酸性高锰酸钾溶液反应 (5) 降低沸点(节约能源) (6)46% 【分析】由装置图可知，M中反应生成乙炔、N中除去乙炔中的硫化氢和磷化氢杂质，即乙装置用于制纯净的乙炔，丙装置中草酸分解、并吸收二氧化碳，故丙用于制CO，将50mL正丁醇、30mL丙酮以及3g纳米NiO加入装置甲中，继续按照题干所述的实验过程进行实验，得到粗品后再纯化得到丙烯酸丁酯的纯品。 【详解】（1）为避免圆底烧瓶直接受热炸裂，需要在其下方垫上的仪器是陶土网(石棉网)； （2）根据实验原理，纳米NiO的作用是作催化剂，将其处理成纳米级的目的是增大接触面积，加快反应速率，使催化效率更高； （3）三口烧瓶所盛装溶液体积一般在规格的，由实验步骤可知，溶液的总体积为80mL左右，故应该选择200mL的规格，答案为C； （4）试管N中和反应产生Cu和两种常见的最高价含氧酸，即磷酸和硫酸，根据电子守恒和电荷守恒，写出该反应的离子方程式为：；乙炔也能与酸性高锰酸钾溶液反应，故不能用其代替硫酸铜溶液； （5）草酸晶体在浓硫酸、加热条件下分解生成CO2和CO，发生的是歧化反应，化学方程式为：；减压蒸馏的优点除了加快蒸馏速率，避免因温度过高而自聚生成聚丙烯酸丁酯，还有降低沸点，节约能源； （6）根据数据可知，正丁醇的质量为50mL=40g，设丙烯酸丁酯的理论产量为x，有如下关系式： ，有，解得x=69.2g，故产率为。 18．(1)防止苯酚被氧化 (2) (3) 球形冷凝管、分液漏斗 除去水 (4) CH3I+3Br2+3H2O＝HIO3+CH3Br+5HBr 偏低 流速太慢，反应生成的CH3I在到达吸收管之前便冷凝而损失 【分析】利用二氧化碳将CH3I吹出，首先过洗涤管除去干扰物质，然后通过盛有足量溴水的吸收管吸收CH3I，CH3I和溴水反应生成一溴甲烷、碘酸和氢溴酸，最后通过氧化还原反应滴定法测量，据此解答。 【详解】（1）苯酚易被氧化，因此利用苯酚制备苯酚钠溶液时需要隔绝空气的原因是防止苯酚被氧化。 （2） 根据元素守恒可知反应中还有硫酸钠生成，苯酚钠和硫酸二甲酯反应生成苯甲醚的化学方程式为。 （3）步骤Ⅲ是向有机相中加入无水氯化钙，静置，过滤，将滤液蒸馏得到产品，实验操作是过滤和蒸馏，因此实验中无需使用的是球形冷凝管、分液漏斗；由于水洗涤有机相，二次分液后得到的有机相中仍然含有少量水，所以无水氯化钙的作用是除去水。 （4）①一碘甲烷与溴水反应时生成一溴甲烷、碘酸和氢溴酸，该反应的化学方程式为CH3I+3Br2+3H2O＝HIO3+CH3Br+5HBr。 ②根据方程式可知C6H5OCH3～CH3I～HIO3～3I2～6Na2S2O3，则产品的纯度为；若流速太慢，会导致反应生成的CH3I在到达吸收管之前便冷凝而损失，因此测定结果偏低。 19．(1)球形冷凝管 (2) A 防止硝基取代两个酚羟基对位上的氢原子，降低2-硝基-1，3-苯二酚的产率 (3)AD (4) 打开活塞 停止在A处加热 (5)取最后一次洗涤液少量，滴加氯化钡溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净，反之则没有洗涤干净 (6)14.3% 【分析】称取77.0g间苯二酚，碾成粉末后加到三颈烧瓶中，缓慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内，搅拌15min，发生磺化反应，待磺化反应结束后，将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度在低于30℃左右，进行硝化反应；将硝化反应后的稀释液转移至圆底烧瓶中，水蒸气蒸馏，收集馏出物，得到2-硝基-1，3-苯二酚粗品。 【详解】（1）分析图中装置可知，仪器a为球形冷凝管，起到冷凝回流，可提高原料的利用率，故答案为：球形冷凝管； （2）根据题干信息可判断硝化反应温度需要低于30℃，一般控制在25～30℃左右，故选A；第一步磺化引入磺酸基基团，可防止硝基取代两个酚羟基对位上的氢原子，降低2-硝基-1，3-苯二酚的产率，故答案为：A；防止硝基取代两个酚羟基对位上的氢原子，降低2-硝基-1，3-苯二酚的产率； （3）能用水蒸气蒸馏来分离和提纯的物质，则被提纯的物质必须不溶或难溶于水，便于最后分离，在沸腾下不与水发生化学反应，具有一定的挥发性，故答案为： AD； （4）反应一段时间后，停止蒸馏的操作是：应先打开活塞，再停止在A处加热，最后停止通冷凝水，故答案为：打开活塞；停止在A处加热； （5）步骤③所得2-硝基-1，3-苯二酚中仍含少量杂质，其中含有硫酸根离子，证明2-硝基-1，3-苯二酚已经洗涤干净的操作为取少量洗涤液，滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净，故答案为：取最后一次洗涤液少量，滴加氯化钡溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净，反之则没有洗涤干净； （6）77.0g间苯二酚的物质的量为0.7mol，根据元素守恒可知，生成的2-硝基-1，3-苯二酚的质量为，产率为，故答案为：14.3%。 20．(1) 三颈烧瓶 冷凝回流硫酰氯、导气使反应中产生的气体污染物被碱石灰吸收 调节甲、戊装置中的活塞，使乙、丁导管口冒出气泡的速度相等 (2) A A (3)和HCl (4)控制温度100℃以下蒸馏 (5)硫酰氯长期放置分解，，产生少量的氯气溶解在其中而显黄绿色 (6) 75% abc 【分析】用干燥的氯气和二氧化硫在活性炭催化下制取硫酰氯，装置甲中亚硫酸钠和浓硫酸制备二氧化硫，装置乙盛放浓硫酸用于干燥二氧化硫，戊装置用于制备氯气，装置丁盛放浓硫酸用于干燥氯气，二氧化硫和氯气在活性炭催化下在装置丙中发生反应制备硫酰氯。氯气和二氧化硫属于有毒气体，不能直接排放于空气中，需要进行尾气处理，用碱石灰进行吸收，同时碱石灰还可以吸收空气中的水蒸气，避免硫酰氯“发烟”。 【详解】（1）根据题中装置图可知装置丙中作为反应容器的仪器的名称为三颈烧瓶，装置丙中球形冷凝管的作用是冷凝回流硫酰氯、导气使反应中产生的气体污染物被碱石灰吸收；调节甲、戊装置中的活塞，使乙、丁导管口冒出气泡的速度相等来控制两种反应物体积大致相等。 （2）已知甲装置用于制备二氧化硫，戊装置用于制备氯气，硫酰氯在潮湿空气中会“发烟”，因此装置乙、丁分别用于干燥二氧化硫、氯气，故盛装的试剂均为浓硫酸，均选A。 （3）若缺少装置己，生成的硫酰氯(SO2Cl2)可能会与空气中的水蒸气发生反应而变质，故生成新物质的化学式为和HCl。 （4）已知硫酰氯100℃以上开始分解，硫酰氯和硫酸两种液体互溶，沸点相差较大，可以采用控制温度100℃以下蒸馏进行分离。 （5）由题目信息可以知道硫酰氯长期放置会发生分解：，产生少量的氯气溶解在其中而显黄绿色。 （6）根据方程式可以得到，所以理论上生成的，硫酰氯的产率为：。 a．控制气流速度，宜慢不宜快，气体充分反应，可提高硫酰氯的产率； b．保证装置的气密性良好，减少气体的逸出，可提高硫酰氯的产率； c．先向装置丙中通入一种气体，排出空气后再通入另一种气体，防止硫酰氯在潮湿空气中会“发烟”以及二氧化硫可能与氧气的反应；可提高硫酰氯的产率； d．先通气体，再通冷凝水，可能导致硫酰氯逸出而损失，硫酰氯的产率降低； 故选abc。 21．(1)排净装置中空气、吹出(或) (2) (3)将连接装置D、E的导管改成粗导管 (4) 没有生成，即反应的活化能较高，需要较高的温度才能进行 1∶1 溶液中的和发生了氧化还原反应，导致的消耗量偏多 (5)加入NaOH溶液，调节溶液pH在6~12范围内 【分析】A装置中氨气和氧化铜反应制取氮气，B装置干燥氮气、吸收多余氨气，C装置产生的CCl4蒸气进入D装置中和Cr2O3反应制备CrCl3，E装置收集CrCl3。 【详解】（1）CrCl3高温下能被氧气氧化，所以用N2排净装置中的空气，防止CrCl3高温下被氧气氧化，同时N2还可以将C装置中的CCl4蒸气吹出进入D装置中，待D装置中CCl4和Cr2O3反应制备CrCl3后还可以将生成的CrCl3吹出进入后面的E装置收集，则气体X(N2)的作用为：排净装置中空气、吹出CCl4(或CrCl3)； （2）装置D中还会生成光气()，D中反应的化学方程式为：； （3）三氯化铬(CrCl3)易潮解，易升华，导管太细容易堵塞导管，改进的方法为：将连接装置D、E的导管改成粗导管； （4）①观察不到离子的橙色，还有可能是根本没有生成，其原因是该反应的活化能较高，需要较高的温度才能进行； ②根据表格数据可知，当酸性KMnO4溶液用量为10滴时，得到的是澄清的橙黄色溶液，CrCl3和 KMnO4等体积等浓度即等物质的量反应，所以最佳用量比为其1∶1；由反应：10Cr3++6+11H2O+6Mn2++22H+，所推断得到的用量比，即实际消耗的KMnO4偏多，说明还有其他物质也消耗了KMnO4，所以原因是溶液中的Cl-和发生了氧化还原反应，导致的消耗量偏多； （5）从Cr(III)的存在形态的物质的量分数随溶液pH的分布图可以得到：pH在6~12范围时Cr(III)的存在形态全是Cr(OH)3，所以由CrCl3溶液制备纯净的Cr(OH)3的实验方案为：取适量CrCl3溶液，加入NaOH溶液，调节溶液pH在6~12范围内。 22．(1) sp3 (2) 有副反应生成 会氧化生成的 (3) (4) 球形冷凝管 恒压滴液漏斗 (5)肼与水形成氢键而放热 (6) 减小 生成了产物 (7)无水乙醇 【详解】（1） 分子中原子的价电子对数为，故杂化方式为sp3；分子中N与N之间由一对电子相连，故结构式为； （2）由于次氯酸钠会氧化生成的、发生副反应，故次氯酸钠不能过量，否则产率过低； （3）由尿素水溶液、和次氯酸钠溶液混合，在以下反应一段时间，可制得水合肼，化学方程式为； （4）由图知，装置中仪器B、C的名称分别为球形冷凝管、恒压滴液漏斗； （5）由于肼与水形成氢键而放热，会导致步骤①中水合肼稀释时放出热量； （6）如果为4时停止滴加硫酸，会导致酸性较强，生成了而导致产率产率减小； （7）硫酸肼水溶液呈酸性，不溶于乙醇，故步骤③中固体最好用无水乙醇洗涤2~3次。 23．(1) 利于加快反应速率和生成二氧化硫气体的逸出 适当增加重铬酸钾的浓度、使二氧化硫通过球泡进入溶液 (2) 液面距离刻度线1～2cm 滴入1-2滴二苯胺磺酸钠 D 偏小 【分析】70%的和亚硫酸钠反应生成二氧化硫，气体进入B中还原酸性重铬酸钾溶液制得，尾气有毒，使用碱液吸收； 滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管：查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录，锥形瓶：注液体→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：通过数据进行计算； 【详解】（1）①选用质量分数为70%的而不用稀硫酸的原因是利于加快反应速率和生成二氧化硫气体的逸出，生成二氧化硫能溶于水，用稀硫酸不利于二氧化硫逸出。 ②装置B中为了使尽可能吸收完全，除了控制适当搅拌速率外，还可以采取的一项措施是：适当增加重铬酸钾的浓度、使二氧化硫通过球泡进入溶液等； ③气体进入B中还原酸性重铬酸钾溶液制得，反应中硫化合价由+4变为+6、铬化合价由+6变为+3，结合电子守恒可知，反应为：； （2）①容量瓶配制溶液的操作步骤中定容操作为：加蒸馏水至液面距离刻度线1～2cm时，改用胶头滴管滴加，最后定容颠倒摇匀。利用溶液并采用滴定法(用二苯胺磺酸钠作指示剂)测定含有少量杂质(不参与反应)的中的n值，则移取溶液25.00mL于锥形瓶中，滴入1-2滴二苯胺磺酸钠作指示剂，然后进行滴定操作； ②实验Ⅰ接近滴定终点时，酸性重铬酸钾溶液需要使用酸式滴定管，加入半滴的操作是：将滴定管的旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下；故选D； ③滴定过程中铁化合价由+2变为+3，铬化合价由+6变为+3，由电子守恒可知，，则a g试样中为，a g试样中结晶水为，则，n=；若盛放标准液的滴定管未润洗，导致V值偏大，使得测定的n值偏小。 24．(1)加快过滤速度(或过滤效果高) (2) 水浴加热 球形干燥管 (CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH (3)取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴FeCl3溶液，若有紫色出现，说明水杨酸有剩余；若无紫色出现，说明水杨酸没有剩余 (4)重结晶 (5)50% 【分析】向100mL的三颈烧瓶中依次加入6.9g（0.05mol）干燥的水杨酸、8.0mL乙酸酐（过量）和0.5mL浓硫酸(作催化剂)，磁力搅拌下，水浴加热，温度在70℃左右反应；稍冷后，将反应液缓慢倒入100mL冰水中冷却，减压抽滤，将所有产品收集到布氏漏斗中，滤饼用少量冷水多次洗涤，继续抽滤，得到乙酰水杨酸粗品；将粗产品转移至100mL圆底烧瓶中，再加入20mL乙酸乙酯，加热溶解，如有不溶物出现，趁热过滤，热滤液置冰箱中冷却至-5℃～0℃，抽滤，洗涤，干燥，得无色晶体乙酰水杨酸4.50g，据此结合题目解答。 【详解】（1）“抽滤”是在减压条件下过滤，该操作相对于普通过滤的优点是加快过滤速度(或过滤效果高)； （2）步骤①中控制温度在70℃左右，故加热操作宜采用水浴加热，图1中仪器A的名称为球形干燥管，乙酸酐遇水形成乙酸，A的作用是防止外界的水蒸气进入三颈烧瓶导致发生副反应(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH，降低水杨酸的转化率； （3）水杨酸含有酚羟基，遇氯化铁溶液呈紫色，阿司匹林中不含酚羟基，具体方案为：取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴FeCl3溶液，若有紫色出现，说明有水杨酸剩余；若无紫色出现，说明产品中没有水杨酸剩余； （4）通过重结晶，可以进一步对产物提纯，则步骤③的提纯方法是重结晶； （5）6.9g干燥的水杨酸物质的量为、8.0mL新蒸的乙酸酐物质的量为，乙酸酐过量，则理论生成0.05mol阿司匹林，实际生成4.50g产品，乙酰水杨酸(阿司匹林)的产率为。 25．(1)铁棒 (2) 或 (3)过滤速度快；固液分离彻底，得到的沉淀更易干燥 (4)蒸发浓缩冷却结晶 (5)取最后一次洗涤液少许于试管中，加硝酸酸化，再加硝酸银溶液，无白色沉淀生成，说明洗涤干净 (6) (7)50 【分析】取3g、3g加入特定反应器中，加热熔融。将3g、1.52g混合均匀后，分多次加入熔融物中，不断搅拌得到。适量硫酸，生成K2Cr2O7。 【详解】（1）NaOH为强碱，能与石英中的二氧化硅反应，故步骤Ⅰ中不断搅拌所使用的仪器是铁棒； （2）氯酸钾还原生成氯化钾，Cr2O3发生氧化反应生成故反应为： 或； （3）通过水泵减小吸滤瓶中的压强，使水快速滴落而与固体分离，过滤速度快；固液分离彻底，得到的沉淀更易干燥 （4）从溶液中获取晶体的一系列操作：蒸发浓缩、冷却结晶 （5）取最后一次洗涤液少许于试管中，加硝酸酸化，再加硝酸银溶液，无白色沉淀生成，说明洗涤干净 （6）铬铁矿被氧化，伴有气态物质为二氧化碳，且生成一种亚硝酸盐为亚硝酸钠，方程式为 （7）根据质量定恒Cr2O3~K2Cr2O7，Cr2O3的物质的量为0.01mol，则K2Cr2O7的物质的量为0.01mol，质量为2.94g，该实验所得重铬酸钾产率为=50%。 26．(1)除去废铜片表面的油污 (2)铜片表面形成的氧化膜阻碍了内部的铜进一步氧化 (3) 蒸馏烧瓶 等 (4)或 (5) 硫酸四氨合铜晶体受热易失氨 乙醇能降低溶剂的极性 (6)C (7)A 【详解】（1）碳酸钠水解使溶液呈碱性，碱性条件下，油污去除能力强。 （2）铜在空气中灼烧在表面形成氧化膜，阻止进一步反应，故产率降低。 （3）氯化铵和氢氧化钙反应属于固固加热反应，故为蒸馏烧瓶； 氨气需要进行尾气处理，氨气极易溶于水，故用四氯化碳进行防倒吸。 （4）装置C主要是进行硫酸铜和氨水反应的装置，。 （5）硫酸四氨合铜晶体不稳定，进行加热浓缩时受热易失氨； 乙醇相对水的极性比较小，溶剂的极性小，物质的溶解度低。 （6）乙醇和浓氨水的混合溶液一方面使溶液极性减小防止产物的溶解，浓氨水能防止配离子解离，从而能减小物质在洗涤过程中的损耗。 （7）检验硫酸根离子，需要加入稀盐酸排除其他离子的干扰，再加入氯化钡和硫酸根离子产生硫酸钡沉淀。 27．(1) 球形冷凝管 冷凝回流，减少反应物损失，导出气体 (2)2NO2+2OH-=NO+NO+H2O (3) 温度过高，硝酸受热分解，产生二氧化氮 ＜ (4) 用冷水洗涤晶体2～3次 重结晶 (5)B 【分析】 向三颈烧瓶中加入0.03gNH4VO3固体和18mL浓HNO3为了让环己醇完全反应，向恒压滴液漏斗中加入6mL环己醇。将三颈烧瓶放入水浴中，电磁搅拌并加热至50℃。移去水浴，打开恒压滴液漏斗活塞滴加5～6滴环己醇，发生反应：，开始慢慢加入余下的环己醇，恒温水浴三颈烧瓶内温度维持在50～60℃之间，防止温度过高引起副反应，直至环己醇全部滴加完毕，将三颈烧瓶放入80～90℃水浴中加热10min,至反应完全。然后迅速将三颈烧瓶中混合液倒入100mL烧杯中，冷却至室温后，由于温度低于1，6-己二酸的熔点，有白色晶体析出，经减压过滤，冷水洗涤2～3次，干燥，得到粗产品，发生反应：，用氢氧化钠来吸收尾气二氧化氮，并设置防倒吸装置，据此回答问题。 【详解】（1）由图可知，仪器A的名称为球形冷凝管，其作用是冷凝回流，减少反应物损失，导出气体； （2）B装置进行尾气处理，反应物为二氧化氮和氢氧化钠，生成硝酸钠、亚硝酸钠和水，离子方程式为：2NO2+2OH-=NO+NO+H2O； （3）由硝酸性质可知，温度过高，硝酸易分解，产生二氧化氮，再滴加过程中控制不好温度，会发生硝酸的分解反应，需要冷水浴可知该反应放热，△H＜0； （4）由已知可得，1，6-己二酸微溶于冷水，用冷水洗涤晶体2～3次，减少洗涤时的损耗；利用1，6-己二酸的溶解度差异，分离方式为重结晶； （5） 由方程式，，可知，n(环己醇)=n(环己酮)=n(1，6-己二酸)==0.05772mol，故计算得到HOOC(CH2)4COOH的理论质量=0.5772mol×146g/mol≈8.427g，最终得到1，6-己二酸产品4.810g，则1，6-己二酸的产率=×100%≈57.08%； 答案为B。 28．(1) 球形干燥管(或干燥管) P2O5(或CaCl2) (2)NH₄Cl溶于水电离出会抑制NH3·H2O的电离，防止c(OH⁻)过大产生Co(OH)2沉淀 (3)趁热过滤 (4)A (5) (6)ACD 【分析】CoCl2在活性炭做催化剂的条件下溶解在氯化铵的溶液中，然后先滴加氨水再加过氧化氢在55℃左右，反应约30分钟，生成沉淀，然后过滤得到固体，经过一系列操作得到结晶水合物，以此解题； 【详解】（1）由图可知，仪器a是球形干燥管；球形干燥管的作用是吸收挥发出的氨气，故可盛放P2O5(或CaCl2)； （2）先加入氯化铵，增加铵根浓度，抑制一水合氨电离，防止c(OH⁻)过大产生Co(OH)2沉淀； （3）活性炭难溶于水，趁热过滤除去活性炭，减少损失； （4）浓盐酸氯离子浓度大，降低在水中溶解度，故选A； （5）由制备的化学方程式为：； （6）中N-H之间形成σ键，与形成配位键，与形成离子键，故选ACD。 29．(1) MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O 22.4 (2)检查装置的气密性 (3) a b 防止外界水蒸气进入装置E中，使SnCl4变质(答案合理即可) (4)将SnCl4冷却为液体，便于收集(答案合理即可) (5) 【分析】利用浓盐酸与二氧化锰共热制备氯气，通过饱和食盐水除去氯化氢，再利用浓硫酸干燥，干燥纯净的氯气进入装置D与锡粉在加热条件下反应生成SnCl4，利用冰水将其冷却，的装置F装浓硫酸，防止水蒸气进入装置E，最后利用氢氧化钠吸收未反应的氯气，防止污染空气，据此作答。 【详解】（1）装置A中发生的反应为MnO2与浓盐酸的反应，其化学方程式为MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O；由化学方程式可知消耗1molMnO2生成1molCl2，标准状况下V(Cl2)=n×Vm=1mol×22.4L/mol=22.4L，故答案为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O；22.4。 （2）在实验开始前，应检查整套装置的气密性，故答案为：检查装置的气密性。 （3）由于SnCl4在空气中易与水蒸气反应，所以制备装置中必须是无水条件，装置B的作用是除去Cl2中的HCl，防止Sn与HCl发生反应，装置B中所盛装的试剂应为饱和食盐水，装置C的作用是干燥气体，应选用浓硫酸干燥Cl2；装置F中的试剂为浓硫酸，其作用是防止外界水蒸气进入装置E中，使SnCl4变质，故答案为：a；b；防止外界水蒸气进入装置E中，使SnCl4变质(答案合理即可)。 （4）根据SnCl4的熔点为-33℃，沸点为114℃，可知使用冰水浴的目的是将SnCl4冷却为液体，便于收集，故答案为：将SnCl4冷却为液体，便于收集(答案合理即可)。 （5）常温下，氯气与氢氧化钠溶液反应，生成NaCl、NaClO和H2O，离子方程式为，故答案为：。 30．(1) 分液漏斗 A (2) 氨水挥发和分解 双氧水分解 (3) 重结晶 降低溶解度，便于析出 (4)A (5)adhc 【分析】和在三颈烧瓶种发生反应生成，假设是产品中唯一可与氢氧化钠反应生成氨气的物质，测定产品纯度的方法为：用NaOH溶液将转化为NH3，再用过量HCl标准溶液吸收氨气，用NaOH标准溶液滴定剩余的HCl标准溶液，滴定终点呈酸性，选择甲基红作指示剂， 【详解】（1）盛双氧水的仪器名称是分液漏斗，三颈烧瓶需要加入5mL+7mL+10mL=22mL，三颈烧瓶所盛液体体积通常占其容积的～，三颈烧瓶选用规格是50mL，故选A。 （2）步骤②中，将温度降至10℃以下可避免氨水挥发和分解；双氧水分解；步骤④中，趁热过滤得到滤渣的主要成分是活性炭。 （3）由操作④、⑤可知，提纯滤得固体的方法是重结晶，步骤⑤中加入浓盐酸的目的是降低溶解度，便于析出。 （4）钴配合物溶于热水，稍溶于冷水，微溶于盐酸，难溶于乙醇，则洗涤橙黄色晶体时先用盐酸洗去固体上的氨水，后用乙醇洗去过量的盐酸，故选A。 （5）假设是产品中唯一可与氢氧化钠反应生成氨气的物质，可以用NaOH溶液将转化为NH3，再用过量HCl标准溶液吸收氨气，用NaOH标准溶液滴定剩余的HCl标准溶液，滴定终点呈酸性，选择甲基红作指示剂，测定产品纯度的方法为：将样品加入三颈烧瓶中，再加入足量NaOH溶液并加热，蒸出氨气；用已知体积且过量的HCl标准溶液吸收氨气；滴加甲基红指示剂；用NaOH标准溶液滴定；故答案为：adhc。 31．(1) 分液漏斗 氧化铜粉 防止反应产生的热效应增加硝酸的挥发量 二氧化氮 一氧化氮 (2) 除去残余固体 防止硫酸铜晶体析出 浓缩至表面有晶膜出现，取下蒸发皿（或拆去热源），自然冷却，析出粗五水硫酸铜晶体 【分析】实验室制备，将铜粉和稀硫酸加入双颈烧瓶中，然后分批缓慢加入浓，防止反应产生的热效应增加硝酸的挥发量，待反应缓和后水浴加热，在加热过程中补加6.0mL和1.0mL浓硝酸，待Cu接近于全部溶解后，趁热用倾析法将溶液转至小烧杯中，然后通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到粗五水硫酸铜晶体，以此解答。 【详解】（1）①仪器甲的名称是分液漏斗，硝酸的主要作用是氧化铜粉； ②分批加入硝酸的主要原因是防止反应产生的热效应增加硝酸的挥发量； ③实验过程中，观察到有气体生成，NaOH溶液的作用是吸收二氧化氮和一氧化氮的混合气体。 （2）①趁热用倾析法转液的目的是除去残余固体、防止硫酸铜晶体析出； ②通过“相关操作”得到粗五水硫酸铜晶体，其“相关操作”是指将溶液转至蒸发皿中，水浴加热，浓缩至表面有晶膜出现，取下蒸发皿（或拆去热源），自然冷却，析出粗五水硫酸铜晶体； ③如果蒸发水时温度过高，得到的晶体会偏白色，说明受热分解产生，方程式为：。 32．(1) 蒸馏烧瓶 BD (2) 1:2 (3)D (4) 16 a (5) 【分析】A为SO2的发生装置，将SO2经过三通阀通入装置C中的混合溶液中，与碳酸钠和硫化钠反应生成Na2S2O3溶液，混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O3⋅ 5H2O产品，装置B吸收SO2，据此回答。 【详解】（1）①装置A中装Na2SO3的仪器名称为蒸馏烧瓶； ②根据分析可知，装置B吸收SO2，酸性高锰酸钾和NaOH溶液都可以与SO2反应，故选BD； （2）①实验中通入的 SO2不能过量，否则产率会降低，原因是硫代硫酸根离子在酸性溶液中会发生歧化反应，离子方程式为：； ②反应的方程式为：，所以论上Na2S和SO2的最佳物质的量之比应为1:2； （3）当数据采集处pH接近7 ~ 8时，Na2CO3与Na2S已经完全反应为产物，此时反应应该停止，将多余的SO2进行尾气处理，需要调节三通阀的方向使SO2进入B装置，故选D； （4）①Na2S2O3溶液溶解AgBr生成Na3[Ag(S2O3)2]的离子方程式：； ②根据K稳= 3.2×1013，=K稳K sp ( AgBr )=3.2×10135.0 ×10−13=16； ③中的中心S原子无孤电子对，不做配位原子，端基S原子含有孤电子对，可做配位原子，故选a； （5）由图片可知，金失去电子发生氧化反应，所以负极区电极反应为：。 33．(1) (2)AC (3) 加入乙醇 (4) 具有强氧化性，可以杀菌消毒 生成的氢氧化铁胶体可净水 (5) 将铁氧化为，无法得到 液封，阻止空气进入装置3中氧化 【分析】由实验装置图可知，装置A中氯酸钾与浓盐酸反应制备氯气，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，装置B中盛有的饱和食盐水或饱和氯水用于除去氯化氢气体，装置C中氯气与氢氧化铁、氢氧化钾溶液反应制备高铁酸钾，装置D中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的氯气，防止污染空气。 【详解】（1）由分析可知，装置A中发生的反应为氯酸钾与浓盐酸反应生成氯化钾、氯气和水，反应的离子反应方程式为，故答案为：； （2）由分析可知，装置B中盛有的饱和食盐水或饱和氯水用于除去氯化氢气体，故选AC； （3）由分析可知，装置C中氯气与氢氧化铁、氢氧化钾溶液反应制备高铁酸钾，反应的化学方程式为，由题意可知，高铁酸钾不溶于乙醇，则要从反应后的装置C中尽可能得到更多的高铁酸钾固体应向溶液中加入乙醇，降低高铁酸钾的溶解度使高铁酸钾充分析出，故答案为：；加入乙醇； （4）高铁酸钾具有强氧化性，可以杀菌消毒的作用，杀菌消毒生成的铁离子在溶液中发生水解反应生成氢氧化铁胶体，胶体具有吸附作用，吸附水中悬浮杂质聚沉而达到净水的作用，故答案为：具有强氧化性，可以杀菌消毒；生成的氢氧化铁胶体可净水 （5）硝酸溶液具有强氧化性，与铁反应生成铁离子，不能生成亚铁离子，所以X不能是硝酸，否则无法制得氢氧化亚铁；由实验装置图可知，制备氢氧化亚铁的过程为实验开始时，先打开K1、K2，装置2中发生反应生成亚铁盐和氢气，反应生成的氢气将装置内的空气排尽后，关闭K2，反应生成的氢气将硫酸亚铁溶液压入装置3中，硫酸亚铁与氢氧化钠溶液反应生成氢氧化亚铁，装置4中盛有的蒸馏水用于防止空气中的氧气进入装置3中氧化氢氧化亚铁，故答案为：将铁氧化为，无法得到；液封，阻止空气进入装置3中氧化。 34．(1) 球形冷凝管 三角锥形 ② (2) (3)由于温度太低，反应速率变慢；温度过高，易挥发，利用率降低 (4)加入最后半滴标准液，溶液变红，30s不变色 (5) (6) 【分析】装置A中用黑色固体和液态物质反应制氧气，装置B可以干燥O2、还可以观察氧气的流速，瓶口的长颈漏斗可以平衡气压；装置E为固液混合加热制备氯气，装置D干燥生成的氯气；在装置C中发生P4(白磷)+6Cl2=4PCl3，2PCl3+O2=2POCl3，据此回答。 【详解】（1）装置a的名称为球形冷凝管；PCl3中键数目为3，孤电子对为，则PCl3空间构型为三角锥形；b中盛放的药品是碱石灰，吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置C，防止PCl3、POCl3遇水强烈水解，故选②； （2）装置E中用软锰矿制备气体的离子方程式为； （3）根据表中提供的物质的性质，C反应温度控制在60～65℃，不能过高或过低的原因是：由于温度太低，反应速率变慢；温度过高，PCl3易挥发，利用率降低； （4）SCN-与铁离子会反应使溶液变为红色，故滴定终点现象为当最后半滴NH4SCN溶液，溶液变浅红色，且不变色； （5）PCl3~3Ag+~3Cl-，POCl3~3Ag+~3Cl-，与Cl-反应的Ag+的物质的量为n(Ag+)=(c0v0−c1v1)mol=(c0v0−c1v1)mol，则n(PCl3)+n(POCl3)=(c0v0−c1v1)×10-2mol，设n(PCl3)、n(POCl3)的物质的量分别是x、y，则可得，解得y=mol，则氧的质量分数为=； （6）由图可知，反应物为CH3CH2OH和PBr3，生成物为CH3CH2Br和HOPBr2，所以方程式为。 35．(1)b (2) +HCl+H2O+NH2OH∙HCl 降低生成物浓度，促进平衡向正反应方向移动 在较低温度下分离出丁酮，防止盐酸羟胺受热分解 (3)冷却（降温）结晶，过滤 (4) % 偏低 【分析】在三颈烧瓶中丁酮肟与盐酸反应生成丁酮和盐酸羟胺，采用减压蒸馏分离出丁酮。 【详解】（1）直形冷凝管中水流是下进上出，故直形冷凝管的进水口为b。 （2） 甲装置中丁酮肟与盐酸发生可逆反应生成丁酮和盐酸羟胺，反应的化学方程式为+HCl+H2O+NH2OH∙HCl；该反应为可逆反应，反应过程中，将丁酮不断蒸出的主要原因是：降低生成物浓度，促进平衡向正反应方向移动；盐酸羟胺的化学性质与铵盐相似，结合题目已知②，乙装置接真空系统，采用减压蒸馏，其目的是：降低压强、在较低温度下分离出丁酮，同时防止盐酸羟胺受热分解。 （3）盐酸羟胺的化学性质与铵盐相似，盐酸羟胺的熔点为152℃，盐酸羟胺易溶于水，溶解度随温度升高显著增大，故从反应后的溶液中获取盐酸羟胺的方法为：冷却（降温）结晶，过滤，洗涤，干燥。 （4）根据反应：2[NH3OH]++4Fe3+=4Fe2++N2O↑+6H++H2O、6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O可得3NH2OH∙HCl~K2Cr2O7，25.00mL溶液中含NH2OH∙HCl物质的量为3cmol/L×V×10-3L=3cV×10-3mol，样品中NH2OH∙HCl的质量分数为×100%=%；滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成，消耗的K2Cr2O7溶液的体积偏小，则测定结果偏低。 36．(1)50mL容量瓶、胶头滴管 (2)提供酸性环境，得到反应物 (3) 不能 酸性条件下，得到的产物亚硝基过硫酸钾易分解 (4)降低亚硝基过硫酸钾的溶解度，使亚硝基过硫酸钾析出 (5)A (6)73.9% 【详解】（1）配制一定物质的量浓度的溶液，需要用到容量瓶，容量瓶定容时，需要用到胶头滴管，故需要使用到50mL容量瓶、胶头滴管； （2）烧杯中加入的是NaNO2，为强碱弱酸盐，溶液显碱性，反应原理中，参加反应的是HNO2，故加入乙酸提供酸性环境，得到反应物HNO2； （3）由题干中的已知，亚硝基过硫酸钾在酸性溶液中迅速分解，碱性溶液中分解较慢，所以不能先加入KMnO4溶液，否则生成的亚硝基过硫酸钾迅速分解，需要先加入浓氨水形成碱性环境，故不能先加入KMnO4溶液，再加入浓氨水，因为酸性条件下，得到的产物亚硝基过硫酸钾易分解； （4）亚硝基过硫酸钾也是钾盐，加入加入饱和KCl溶液，会析出，所以加入饱和KCl溶液析出橙黄色晶体的原因是降低亚硝基过硫酸钾的溶解度，使亚硝基过硫酸钾析出； （5）洗涤不能用酸性溶液，否则产物会迅速分解，且不能引入新杂质，必须为钾盐，另外要降低洗涤时的溶解损耗，故选KOH溶液为洗涤液，选A； （6）根据反应关系，每1mol亚硝酸生成0.5mol亚硝基过硫酸钾，亚硝基过硫酸钾的理论产量为=5.36g，实际产量为3.96g，产率为。 37．(1)ad (2)置换反应 (3) 提高2-噻吩钠的转化率 相似相溶 (4)+H2O→+NaOH (5) 蒸馏 温度计 直形冷凝管 (6)60% 【详解】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水都能和金属Na反应，苯、CCl4和金属Na不反应，故选ad； （2）步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na→2+H2↑，反应类型为置换反应，故答案为：置换反应； （3）步骤Ⅲ中反应，加入的环氧乙烷稍过量的目的是提高2-噻吩钠的转化率，使反应更充分地进行；环氧乙烷和四氢呋喃均为有机物，环氧乙烷溶于四氢呋喃的原理是的原理是相似相溶，故答案为：提高2-噻吩钠的转化率；相似相溶； （4）步骤Ⅲ中产生噻吩乙醇钠，那么步骤Ⅳ中加入70mL水，水解的就是噻吩乙醇钠，水解的化学方程式为：+H2O→+NaOH；故答案为：+H2O→+NaOH； （5）过滤之后的滤液中四氢呋喃、噻吩、液体A和15.36g产品，互溶，利用各组分的沸点不同进行分离，因此分离方法为蒸馏；蒸馏过程中需要用到的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、牛角管、锥形瓶、温度计、直形冷凝管，故答案为：蒸馏；温度计；直形冷凝管； （6）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入液体A和金属钠，Na的物质的量为，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为=60%，故答案为：60%。 38．(1) 恒压滴液漏斗 取水解液少许于试管中，向试管中加入碘水，溶液不变蓝色 150mL 浓硫酸具有强氧化性，会将部分有机物氧化成；浓硫酸具有脱水性，会使部分有机物脱水碳化 (2) 酸式 8.56 【分析】由题干图示装置可知，装置A中发生的反应为在浓硫酸做催化剂作用下，先将淀粉水解为葡萄糖，然后葡萄糖与稀硝酸反应生成草酸、一氧化氮和水，反应的化学方程式为C6H12O6(葡萄糖)+6HNO3(稀)= 3H2C2O4+6NO↑+6H2O，由于NO与O2反应转化为NO2，NO2能与NaOH溶液反应，故装置B的作用是安全瓶，防止倒吸，装置C的作用为吸收尾气，防止污染环境； 【详解】（1）①根据仪器的构造可知，仪器A的名称为恒压滴液漏斗； ②葡萄糖溶液可由淀粉水解得到，水解反应方程式为；说明淀粉水解完全的关键是要用实验证明淀粉已不存在，则取水解液少许于试管中，向试管中加入碘水，溶液不变蓝色说明淀粉已经完全水解，故答案为：；取水解液少许于试管中，向试管中加入碘水，溶液不变蓝色； ③由题意可知，装置A中发生的反应为在浓硫酸做催化剂作用下，葡萄糖与稀硝酸反应生成草酸、一氧化氮和水，反应的化学方程式为C6H12O6(葡萄糖)+6HNO3(稀)= 3H2C2O4+6NO↑+6H2O，由淀粉水解方程式可得：(C6H10O5)n～nC6H12O6～6nHNO3，则将8.1g淀粉完全水解后的淀粉水解液完全转化为草酸，理论上消耗2mol/L硝酸溶液的体积为×103mL/L=150mL，故答案为：150； ④浓硫酸具有强氧化性，会将部分有机物氧化成CO2；浓硫酸具有脱水性，会使部分有机物脱水碳化；H2C2O4不稳定，受热及遇浓硫酸会发生分解,故若该实验中催化剂浓硫酸用量过多，会使有机物脱水碳化，导致草酸产率减少，故答案为：浓硫酸具有强氧化性，会将部分有机物氧化成CO2；浓硫酸具有脱水性，会使部分有机物脱水碳化；H2C2O4不稳定，受热及遇浓硫酸会发生分解； （2）①具有强氧化性，能腐蚀橡胶不能装在碱式滴定管中，用标准溶液进行滴定应使用酸式滴定管； ②设草酸的物质的量为amol，草酸铁铵晶体的物质的量为bmol，由样品的质量可得：90a+428b=9.46①，由得失电子数目守恒可得：5 H2C2O4～2，由20.00mL溶液消耗28.00mL 0.2000mol/L的高锰酸钾溶液可得：a+3b=0.2000mol/L×0.028L×5×②，解联立方程可得a=0.01、b=0.02，则9.46g样品中草酸铁铵晶体的质量为0.02mol×428g/mol=8.56g，故答案为：8.56。 39．(1)球形冷凝管 (2)氢键 (3)B (4)温度高于50℃时，过氧化尿素容易分解 (5) A 16 偏高 【分析】该实验的目的是尿素和过氧化氢溶液在水浴加热条件下制备过氧化尿素，并用滴定的方法测定过氧化尿素产品中活性氧的含量。 【详解】（1）由实验装置图可知，仪器A为球形冷凝管，故答案为：球形冷凝管； （2）由分子式可知，过氧化尿素分子中尿素和过氧化氢通过氢键相结合，故答案为：氢键； （3）由题给信息可知，过氧化尿素受热易发生分解反应，为防止过氧化尿素受热分解，从抽滤后的母液中分离出过氧化氢和尿素，可采用减压蒸馏、结晶的操作达到实验目的，故选B； （4）由题给信息可知，过氧化尿素受热易发生分解反应，干燥温度高于50℃后过氧化尿素的纯度下降说明温度高于50℃时，过氧化尿素容易分解，故答案为：温度高于50℃时，过氧化尿素容易分解； （5）①由题意可知，滴定时发生的反应为过氧化氢溶液与酸性高锰酸钾溶液反应生成硫酸钾、硫酸锰、氧气和水，反应的离子方程式为，故答案为：； ②酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，所以应用酸式滴定管盛装酸性高锰酸钾溶液，滴定时应用左手控制滴定管活塞，防止活塞脱落，所以操作滴定管的图示为A，故选A； ③滴定消耗16.00mL0.1000 mol/L高锰酸钾溶液，则由题给公式可知，产品中活性氧的含量为×100%=16%，故答案为：16； ④若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失会使消耗高锰酸钾溶液的体积偏大，导致测得的活性氧含量偏高，故答案为：偏高。 40．(1)BC (2)降低混合物的粘度 (3) (4)碳酸钠溶液中和 (5) 冷凝管 温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长 (6)反应温度较低 (7) 【详解】（1）步骤I为将溶液加入至的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入乙醇，硫酸加入放热，使用冰盐浴(−25～−10℃)有利于降温，减少乙醇挥发，故答案选BC。 （2）由题可知，当混合物的粘度变大时，将温度升高到，继续反应。温度升高后，分子间吸引力降低，因此粘性降低，有利于反应进行，故答案为降低混合物的粘度。 （3）根据反应可知，部分乙醇被氧化为乙酸后再发生酯化反应，乙酸乙酯的密度比水小且不溶于水，故其在上层，根据相似相溶规则可知，上层清液中含有的主要杂质为和。 （4）纯化乙酸乙酯，先使用饱和碳酸钠溶液中和后再使用水洗，故答案为碳酸钠溶液中和。 （5）玻璃仪器X的名称为冷凝管，该装置的错误之处有温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长，故答案为冷凝管；温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长。 （6）浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯时，需要反应温度较高，而反应的反应温度仅为20℃，故答案为反应温度较低。 （7）酸性废液中加入，该反应的离子方程式，故答案为。 41．(1)球形冷凝管 (2)A (3)苯乙酮及产物乙酸均会消耗氯化铝，导致催化剂用量过大 (4) 乙酸 C (5) 防暴沸 74.1 【分析】为防止氯化铝水解，失去催化活性，防止乙酸酐水解，迅速称取20.0g无水氯化铝，加入反应瓶中，再加入30mL无水苯；反应放热，滴加太快，温度过高，反应不易控制，所以边搅拌边滴加5.1mL乙酸酐和10mL无水苯，水浴加热直至气体全部逸出，得苯乙酮粗产品。 【详解】（1）由图知，仪器A的名称为球形冷凝管； （2）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈烧瓶中，由于该反应放热，可能导致反应太剧烈，不易控制，故选A； （3）反应中所使用的氯化铝会过量很多，原因是苯乙酮及产物乙酸均会消耗氯化铝，导致催化剂用量增大； （4）由相关数据可知，c中依次用5% NaOH溶液和水各20mL洗涤，目的是为了除去有机层中含有的乙酸；f操作中收集198℃~202℃馏分的最佳加热方式为油浴加热； （5） 由图知，毛细管可以根外界空气联通，平衡压强，防止加热时溶液暴沸；40mL苯的物质的量为，5.1mL乙酸酐的物质的量为，根据++CH3COOH，可知苯是过量的，故理论上生成的苯乙酮为0.054mol，质量为，故产率为。 42．(1)检查装置气密性 (2) (3)c (4) (5)碱石灰或无水氯化钙 (6) 将过量除去，防止氧化，导致实验结果偏高 69.2 【分析】本实验制备CrCl3，其反应原理是，根据题给操作步骤，先通一段时间的氮气，排除装置的空气，按照装置图，先打开K1、K2，关闭K3，反应结束后，然后关闭K1、K2，打开K3，因此COCl2与水易反应，因此装置d的作用是防止E中水蒸气进入锥形瓶中，据此分析。 【详解】（1）组装好装置后，加入药品之前应该检查装置气密性。 （2）装置A在85℃下进行水浴加热，温度达到CCl4沸点，挥发进入装置B中与Cr2O3在700-800℃条件下发生反应，得到产物CrCl3和NaCl，由此可写出化学方程式：。 （3）根据沸点，沸点最低的最先馏分出来的，即光气，8.2℃，故选c。 （4）光气水解生成HCl和CO2，该过程种元素化合价不变，化学方程式为：。 （5）干燥管a中所装试剂既要防止水蒸气倒吸入装置内，也要吸收少量光气及水解产物，所以是碱石灰；因为干燥管后还连接有氢氧化钠溶液，故干燥管中用无水氯化钙也是可以。 （6）用氧化还原滴定测量的物质的量之前，将过量除去，防止氧化，导致实验结果偏高；。。 43．(1)三口(颈)烧瓶 (2)饱和食盐水 (3) (4)防止过量使溶液呈酸性，导致分解 (5)在冰水(冷水)中冷却结晶(或冷却结晶) (6)除去A中残留 (7) 【分析】A制备氯气，B除氯气中的氯化氢，C中被氯气氧化为，防止过量使溶液呈酸性，导致分解，所以当观察到C中白色固体消失时，应关闭和，并停止对A加热，D中氢氧化钠溶液吸收氯气，防止污染。 【详解】（1）根据装置图，仪器C的名称是三口烧瓶； （2）A中生成得氯气中含有氯化氢，B装置的作用是除氯气中的氯化氢，所以盛放的试剂是饱和食盐水； （3）C中在碱性条件下，被氯气氧化为，根据得失电子守恒，发生的反应化学方程式为； （4）遇酸溶液迅速分解，防止过量使溶液呈酸性，导致分解，所以当观察到C中白色固体消失时，应关闭和，并停止对A加热。 （5）粉末呈浅黄色，不溶于冷水，反应结束后，为从装置C中获得尽可能多的产品，需要的操作是在冰水(冷水)中冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。 （6）氯气有毒，为防止氯气污染空气，实验完毕后，打开，向A中加入NaOH溶液的主要作用是除去A中残留。 （7）根据得失电子守恒建立关系式，，当达到滴定终点时，消耗0.1mol/L的标准溶液ymL。N()=n()=0.1mol/L×y×10-3L= y×10-4mol，该产品的纯度为。 44．(1) 催化剂 形成共沸物带出水，促进平衡正向移动，提高产率 (2) (3) 异戊醇、环己烯 分水器中油水分界层位置保持不变 (4)分液漏斗 (5)降低水杨酸异戊酯的沸点，避免常压蒸馏时水杨酸异戊酯分解或发生副反应 (6)75 (7)c 【分析】异戊醇和水杨酸发生酯化反应生成水杨酸异戊酯，取27.6g(0.20mol)水杨酸、43.2mL(0.40mol)异戊醇、8mL环己烯和2mL浓硫酸依次加到圆底烧瓶中，在145~155℃油浴下加热回流至不再有水生成，以此解答。 【详解】（1）反应中浓硫酸的作用是吸水剂和催化剂，环己烯(沸点83℃)可与水形成沸点为70℃的共沸物，加入环己烯的目的是形成共沸物带出水，促进平衡正向移动，提高产率。 （2）异戊醇和水杨酸发生酯化反应生成水杨酸异戊酯，化学方程式为：。 （3）异戊醇131℃、环己烯83℃，二者在反应温度下会挥发，步骤②中回流到圆底烧瓶中的物质主要有异戊醇、环己烯，不再有水生成时，说明反应结束，现象为：分水器中油水分界层位置保持不变。 （4）洗涤反应液时需要使用的仪器是分液漏斗。 （5）采用减压蒸馏有机层滤液的原因是降低水杨酸异戊酯的沸点，避免常压蒸馏时水杨酸异戊酯分解或发生副反应。 （6）取27.6g(0.20mol)水杨酸、43.2mL(0.40mol)异戊醇、8mL环己烯和2mL浓硫酸依次加到圆底烧瓶中，由方程式可知，水杨酸是少量的，则理论上生成0.2mol水杨酸异戊酯，本次实验的产率为。 （7）通过红外光谱可以分子有机物中所含有的官能团，红外光谱图中可获得产物中含有酯基结构，故选c。 答案第44页，共44页 答案第43页，共44页 学科网（北京）股份有限公司 $$