专题15 化学实验综合题-【好题汇编】5年（2020-2024）高考1年模拟化学真题分类汇编（浙江专用）

专题15 化学实验综合题 考点 五年考情(2020-2024) 命题趋势 考点1 含有实验装置图综合题 (5年6考) 2024浙江卷第一次；2024浙江卷第二次； 2022浙江卷第一次；2022浙江卷第二次； 2021浙江卷第二次； 2020浙江卷第二次； 实验方案设计与评价是高考的热点，常在物质制备或探究物质组成、性质为背景的实验题中进行考查。物质制备类综合实验题是浙江选考实验命题的一大亮点，也是难点。常常是以陌生物质的制备为载体，有的结合工艺流程，主要是对教材实验进行创新，结合实验基本操作、数据分析和处理等知识，综合考查实验相关知识和考生综合分析问题的能力。 考点2 以工艺流程为主综合题 (5年4考) 2023浙江卷第一次；2023浙江卷第二次； 2021浙江卷第一次； 2020浙江卷第一次； 考点一 含有实验装置图综合题 1．(2024·浙江省6月选考)某小组采用如下实验流程制备： 已知：是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。 请回答： (1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是 ，判断步骤I反应结束的实验现象是 。 (2)下列做法不正确的是_______。 A．步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水 B．步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热 C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜 D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤 (3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。 (4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀I-，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+。已知： 难溶电解质 AgI(黄色) AgSCN (白色) Ag2CrO4 (红色) 溶度积常数Ksp 8.5×10-17 1.0×10-12 1.1×10-12 ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。 称取产品，用少量稀酸A溶解后转移至容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取待测溶液加入锥形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用1.00×10-2mol·L-1NH4SCN标准溶液滴定→_______→读数。 a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体 b．润洗，从滴定管上口倒出液体 c．滴加指示剂K2CrO4溶液 d．滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液 e．准确移取25.00mL4.00×10-2mol·L-1AgNO3标准溶液加入锥形瓶 f．滴定至溶液呈浅红色 g．滴定至沉淀变白色 ②加入稀酸B的作用是 。 ③三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则产品纯度为 。[M(AlI3)=408 g·molˉ1] 【答案】(1) 球形冷凝管 溶液由紫红色恰好变为无色(或溶液褪为无色) (2)BC (3)取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有 (4) a e d f 抑制Fe3+发生水解反应，保证滴定终点的准确判断 99.20% 【解析】由流程信息可知，铝、碘和正己烷一起加热回流时，铝和碘发生反应生成AlI3，过滤后滤液经浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥后得到粗产品。(1)由实验装置图中仪器的结构可知，图中仪器A的名称是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液显紫红色，AlI3是无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断步骤I反应结束的实验现象是：溶液由紫红色恰好变为无色(或溶液褪为无色)。(2)A项，AlI3吸湿性极强，因此在步骤I中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A正确；B项，使用到易烯的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤I中，若控温加热器发生故障，不能改用酒精灯(配石棉网)加热，B不正确；C项，AlI3在空气中受热易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要注意使用有保护气(如持续通入氮气的蒸馏烧瓶等)的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，C不正确；D项，AlI3在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷因此，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用冷的正己烷洗涤，D正确；故BC。(3)碘易溶于正己烷，而AlI3可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有。(4)①润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加25.00mL待测溶液，后加25.00mL4.00×10-2mol·L-1AgNO3标准溶液，两者充分分反应后，剩余的Ag+浓度较小，然后滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液作指示剂，可以防止生成Ag2SO4沉淀； Ag2CrO4的溶度积常数与AgSCN非常接近，因此，K2CrO4溶液不能用作指示剂，应该选用[NH4Fe(SO4)2]溶液，其中的Fe3+可以与过量的半滴[NH4Fe(SO4)2]溶液中的SCN-反应生成溶液呈红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红色；综上所述，需要补全的操作步骤依次是：a e d f。②Fe3+和Al3+均易发生水解，[NH4Fe(SO4)2]溶液中含有Fe3+，为防止影响滴定终点的判断，必须抑制其发生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制Fe3+发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。③由滴定步骤可知，25.00mL4.00×10-2mol·L-1AgNO3标准溶液分别与AlI3溶液中的I-、1.00×10-2mol·L-1NH4SCN标准溶液中的SCN-发生反应生成AgI和AgSCN；由Ag+守恒可知，，则；三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则=，由I守恒可知，因此，产品纯度为。 2．(2024·浙江省1月选考)(10分)H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为：CaS+MgCl2+2H2O= Ca Cl2+ Mg(OH)2+H2S↑。 已知：①H2S的沸点是，有毒： ②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。 请回答： (1)仪器X的名称是 。 (2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G (3)下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。 A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰 (4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。 (5)下列说法正确的是_______。 A．该实验操作须在通风橱中进行 B．装置D的主要作用是预冷却H2S C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收 (6)取0.680g H2S产品，与足量CuSO4溶液充分反应后，将生成的CuS置于已恒重、质量为31.230 g的坩埚中，煅烧生成CuO，恒重后总质量为32.814 g。产品的纯度为 。 【答案】(1)圆底烧瓶 (2)E→C→D (3)BC (4)液封 (5)ABC (6)99% 【解析】A作为H2S的发生装置，由于不能骤冷，所以D、E都是冷却H2S的装置，C装置干燥H2S，F冷却并收集H2S，G作为平衡气压和尾气处理装置。(1)仪器X的名称是圆底烧瓶；(2)制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以B连E，E连C，C连D，D连F；(3)H2S是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选BC；(4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②液封；(5)A项，H2S有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故A正确；B项，气体不能骤冷，装置D的主要作用是预冷却H2S，故B正确；C项，加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S，故C正确；D项，该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然可以把H2S氧化为S单质，但是稀硝酸产生的NO或者浓硝酸产生的NO2，会污染空气，故D错误；故选ABC。(6)根据铜守恒，氧化铜的质量为32.814 g-31.230 g=1.584g，则氧化铜物质的量为0.0198mol，，硫化铜物质的量为0.0198mol，则H2S物质的量为0.0198mol，H2S的质量为0.6732g，产品纯度为。 3．(2022·浙江省6月选考)氨基钠(NaNH2)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。 简要步骤如下： Ⅰ.在瓶A中加入液氨和0.05 g Fe(NO3)3•9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。 Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。 Ⅲ.除去液氨，得产品NaNH2。 已知：NaNH2几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。 2Na+2NH3 =NaNH2 +H2↑ NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑ 4NaNH2+3O2=2NaOH++2NaNO2+2NH3 请回答： (1) Fe(NO3)3•9H2O的作用是_______；装置B的作用是_______。 (2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。 (3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。 (4)下列说法不正确的是_______。 A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3•9H2O均匀地分散在液氨中 B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应己完成 C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2 D．产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中 (5)产品分析：假设NaOH是产品NaNH2的唯一杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序_______。 准确称取产品NaNH2 xg→( )→( )→( )→计算 a.准确加入过量的水 b.准确加入过量的HCl标准溶液 c.准确加入过量的NH4Cl标准溶液 d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2) e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3) f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0) g.用NaOH标准溶液滴定 h.用NH4Cl标准溶液滴定 i.用HCl标准溶液滴定 【答案】(1)     催化     防止氧气、水进入密闭体系 (2)试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽 (3)分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可) (4)BC (5)bdg 【解析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，导气口N与尾气处理连接装置再处理氨气等。(1)结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO3)3•9H2O的用料很少，可推知，Fe(NO3)39H2O在反应中作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH2的制备；(2)结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判断密封体系中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；(3)上述化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)；(4)A项，步骤I中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)3•9H2O均匀分散在液氨中，A正确；B项，步骤II中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气体点火有安全隐患，B错误；C项，步骤II中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C错误；D项，因为制备的产品NaNH2易与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D正确；故选BC；(5)题干信息中提到假设产品NaNH2的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH2的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg 加入过量盐酸标准溶液加入滴加甲基橙指示剂用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故选bdg。 4．(2022·浙江省1月选考)某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)： 已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。 ②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O。 ③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。 请回答： (1)步骤Ⅰ：所获固体主要成分是_________(用化学式表示)。 (2)步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是________。 (3)步骤Ⅲ：下列操作中正确的是_________。 A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上 B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀 C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物 D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作 (4)步骤Ⅳ：①奖装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：________。 纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存 a.拔出圆底烧瓶的瓶塞 b.关闭抽气泵 c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温 d.打开安全瓶上旋塞 ②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是_______________________。 (5)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法。 【答案】(1)(CH3COO)2Mn (2)步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2；步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2 (3)ABD (4)cdba 防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水气进入样品 (5)乙 【解析】(1)根据制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O以及乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl可判断步骤Ⅰ中利用CH3COCl吸水，因此所获固体主要成分是(CH3COO)2Mn。(2)由于步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2，因此步骤Ⅰ在室温下反应；而步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2，所以步骤Ⅱ需要在加热回流下反应。(3)A项，滤纸略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆盖，并用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上，故A正确；B项，用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀，故B正确；C项，用抽滤洗涤沉淀时，抽滤速率不能过快，故C错误；D项，由于无水二氯化锰极易吸水潮解，洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作，故D正确；故选ABD；(4)①纯化完成后首先关闭加热器，待烧瓶冷却至室温，然后打开安全瓶上旋塞，关闭抽气泵，最后拔出圆底烧瓶的瓶塞，将产品转至干燥器中保存，故故选cdba；②由于可能混有酸性气体且无水二氯化锰极易吸水潮解，因此图2装置中U形管内NaOH固体的作用是防止可能产生的酸性气体进入抽气泵，同时防止外部水气进入样品。(5)由于无水二氯化锰极易吸水潮解，且锰离子水解，所以应该通过测定产品中氯元素的含量确定纯度，所以合理的是乙同学的方法。 5．(2021·浙江6月选考)Cl2O是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯Cl2O。已知： ①HgO+2Cl2= HgCl2+Cl2O，合适反应温度为18~25℃；副反应： 2HgO+2Cl2= 2HgCl2+O2。 ②常压下，Cl2沸点-34.0℃，熔点-101.0℃；Cl2O沸点2.0℃，熔点-120.6℃。 ③Cl2O+H2O2HClO，Cl2O在CCl4中的溶解度远大于其在水中的溶解度。 请回答： (1)①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_______。 ②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用_______。 (2)有关反应柱B，须进行的操作是_______。 A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱 B．调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例 C．调控混合气从下口进入反应柱的流速 D．将加热带缠绕于反应柱并加热 (3)装置C，冷却液的温度通常控制在。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的Cl2含量，可采用的方法是_______。 (4)将纯化后的Cl2O产品气化，通入水中得到高纯度Cl2O的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要Cl2O时，可将Cl2O浓溶液用CCl4萃取分液，经气化重新得到。 针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。 a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水 b.将溶液和CCl4转入分液漏斗 c.涂凡士林 d.旋开旋塞放气 e.倒转分液漏斗，小心振摇 f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置 g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体 h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶 (5)产品分析：取一定量Cl2O浓溶液的稀释液，加入适量CCl4、过量溶液及一定量的稀H2SO4，充分反应。用标准Na2S2O溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产生I2的反应(不考虑Cl2与水反应)： 2I-+ Cl2=I2+2Cl-、4I-+ Cl2O+2H+=2I2+2H2O+2Cl-、2I-+ HClO+H+=I2+ H2O+Cl- 实验数据如下表： 加入量n(H2SO4) /mol 2.505×10-3 滴定Ⅰ测出量n(I2) /mol 2.005×10-3 滴定Ⅱ测出量n(H2SO4) /mol 1.505×10-3 ①用标准Na2S2O3溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是_______。 ②高纯度Cl2O浓溶液中要求n(Cl2O)/ n(Cl2) ≥99 (Cl2O和HClO均以Cl2O计)。结合数据分析所制备的Cl2O浓溶液是否符合要求_______。 【答案】(1)①浓H2SO4 ②a (2)ABC (3)抽气(或通干燥氮气) (4)a b g (5)①CCl4中由紫红色突变到无色，且30s不恢复 ②溶液中Cl2O和Cl2分别为1.000×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求 【解析】(1)①装置A的作用是去除原料气(Cl2、N2)中的少量水分，可用的试剂是浓H2SO4；②Cl2和Cl2O都不能直接排放于空气中，因此需要进行尾气处理，Cl2、Cl2O能与NaOH溶液反应，同时需要防止NaOH溶液中水蒸气进入C装置中，因此需要在C和尾气处理装置之间连接吸收水蒸气的装置，所以虚框D中应选用a装置。(2)装置B为HgO与Cl2反应制备Cl2O的装置，A项，因Cl2O能与H2O发生反应，因此需要将HgO粉末热处理除水分，该反应为固体与气体接触类反应，因此增加表面积能够加快反应速率，故A选；B项，N2的作用是稀释Cl2，在气流速率一定的条件下，氯气所占的比例越小，其转化率越高，同时Cl2不足时会发生副反应，因此需要调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例，故B选；C项，为了让气体与固体充分接触，混合气体应从下口进入反应柱，同时需要控制气体的流速，防止副反应发生，故C选；D项，HgO与Cl2反应制备Cl2O的合适反应温度为18℃～25℃，因此该反应在常温下进行，若对反应柱加热会发生副反应，故D不选；故选ABC。(3)由题可知，Cl2沸点小于Cl2O，在Cl2未发生冷凝时抽气或通入氮气可以有效的去除产物中的Cl2。(4)萃取分液的操作顺序为：检漏→加入萃取剂和溶液→振荡摇匀→放气→静置分层→放液，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃取后溶有Cl2O的CCl4位于下层，因此操作顺序为：涂凡土林→检查旋塞、玻璃塞处是否漏水→将溶液和CCl4转入分液漏斗→倒转分液漏斗，小心振摇→旋开旋塞放气→经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置→打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体，故答案为abg。(5)①溶有I2的CCl4溶液呈紫红色，用标准Na2S2O3溶液滴定I2过程中，当I2恰好反应完全时，溶液呈无色，因此滴定I2到达终点的实验现象是CCl4中由紫红色突变到无色，且30s不恢复。②由2I-+ Cl2=I2+2Cl-、4I-+ Cl2O+2H+=2I2+2H2O+2Cl-、2I-+ HClO+H+=I2+ H2O+Cl- (HClO为Cl2O与H2O反应的产物)可得关系式：Cl2O～2H+～2I2，由实验数据可知Cl2O和HClO共消耗n(H+)=2×(2.505×10-3mol-1.505×10-3mol)=2×10-3mol，生成I2的物质的量为2×10-3mol，则高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2O)=1×10-3mol，加入过量KI溶液共生成I2的物质的量为2.005×10-3mol，因此Cl2与I-反应生成I2的物质的量为2.005×10-3mol-2×10-3mol=5×10-6mol，由此可知高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2)=5×10-6mol，所以高纯度Cl2O浓溶液中==200>99，则所制备的高纯度Cl2O浓溶液符合要求，故答案为：溶液中Cl2O和Cl2分别为1×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求。 6．(2020·浙江7月选考)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备 Na2S2O3·5H2O。 合成反应：SO2＋Na2CO3Na2SO3＋CO2　2Na2S＋3SO22Na2SO3＋3S　 Na2SO3＋SNa2S2O3 滴定反应：I2＋2Na2S2O32NaI＋Na2S4O6 已知：Na2S2O3·5H2O易溶于水，难溶于乙醇，50℃开始失结晶水。 实验步骤： Ⅰ　Na2S2O3·5H2O制备：装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得产品混合溶液。 Ⅱ　产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O3·5H2O产品。 Ⅲ　产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用Na2S2O3·5H2O产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算Na2S2O3·5H2O含量。 请回答： (1) 步骤Ⅰ　单向阀的作用是________；装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低，原因是________。 (2) 步骤Ⅱ　下列说话正确的是________。 A．快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒 B．蒸发浓缩至溶液表面出现品膜时，停止加热 C．冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率 D．可选用冷的Na2CO3溶液作洗涤剂 (3) 步骤Ⅲ ①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)： 检漏→蒸馏水洗涤→(____)→(____)→(____)→(____)→(____)→开始滴定。 A．烘干 B．装入滴定液至零刻度以上 C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下 D．用洗耳球吹出润洗液 E．排除气泡 F．用滴定液润洗2至3次 G．记录起始读数 ②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是________。 ③滴定法测得产品中Na2S2O3·5H2O含量为100.5%，则Na2S2O3·5H2O产品中可能混有的物质是________。 【答案】(1) 防止倒吸 pH过高，Na2CO3、Na2S反应不充分；pH过低，导致Na2S2O3转化为S和SO2 (2) BC (3) ①F、B、E、C、G ②防止碘挥发损失 ③Na2SO3　　失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O 【解析】(1)SO2会与装置C中混合溶液发生反应，且导管进入液面以下，需要防倒吸的装置，单向阀可以防止发生倒吸；Na2CO3、Na2S水解都会使溶液显碱性，所以pH过高，说明Na2CO3、Na2S反应不充分；而pH过低，又会导致Na2S2O3发生歧化反应转化为S和SO2，所以pH过高或过低都会导致产率降低；(2)A项，蒸发结晶时，快速蒸发溶液中的水分，可以得到较小的晶体颗粒，故A错误；B项，为防止固体飞溅，蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热，故B正确；C项，Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，所以冷却结晶后的固液混合物中可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体，提高产率，故C正确；D项，用碳酸钠溶液洗涤会使晶体表面附着碳酸钠杂质，Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，可以用乙醇作洗涤剂，故D错误；故选BC；(3)①滴定前应检查滴定管是否漏液，之后用蒸馏水洗涤滴定管，为防止稀释滴定液使测定结果不准确，需用滴定液润洗2至3次，之后装入滴定液至零刻度以上，排除装置中的气泡，然后调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下，并记录起始读数，开始滴定，所以正确的操作和顺序为：捡漏→蒸馏水洗涤→F→B→E→C→G→开始滴定；②碘容易挥发，所以装标准碘溶液的碘量瓶在滴定前应盖上瓶塞，防止碘挥发损失；③测定的产品中Na2S2O3·5H2O含量大于100%，说明产品中混有失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O。 考点2 以工艺流程图为主综合题 1．(2023·浙江省6月选考)某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝([Al2(OH) aClb] m，a=1~5)按如下流程开展实验。 已知：①铝土矿主要成分为Al2O3，含少量Fe 2O3和SiO2。用NaOH溶液溶解铝土矿过程中SiO2转变为难溶性的铝硅酸盐。 ②[Al2(OH) aClb] m的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度 当盐基度为0.60~0.85时，絮凝效果较好。 请回答： (1)步骤1所得滤液中主要溶质的化学式是___________。 (2)下列说法不正确的是___________。 A．步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度 B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量CO2有利于减少Al(OH)3沉淀中的杂质 C．步骤Ⅲ，为减少Al(OH)3吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌 D．步骤中控制Al(OH)3和AlCl3的投料比可控制产品盐基度 (3)步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是___________；步骤V不宜用酒精灯直接加热的原因是___________。 (4)测定产品的盐基度。 Cl-的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取25.00mL。溶液于锥形瓶中，调pH=6.5~10.5，滴加指示剂K2CrO4溶液。在不断摇动下，用0.1000mol·L-1AgNO3标准溶液滴定至浅红色(有Ag2CrO4沉淀)，30秒内不褪色。平行测试3次，平均消耗AgNO3标准溶液22.50mL。另测得上述样品溶液中c(Al3+)=0.1000mol·L-1。 ①产品的盐基度为___________。 ②测定过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果，原因是___________。 【答案】(1)NaAlO2、NaOH (2)BC (3) ①蒸发皿 ②酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀 (4)①0.70 ②pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸银沉淀，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多 【解析】铝土矿主要成分为Al2O3，含少量Fe 2O3和SiO2，向铝土矿中加氢氧化钠溶液，得到难溶性铝硅酸盐、偏铝酸钠，氧化铁不与氢氧化钠溶液反应，过滤，滤液中主要含偏铝酸钠，向偏铝酸钠溶液中通入二氧化碳，过滤，得到氢氧化铝沉淀，分为两份，一份加入盐酸得到氯化铝，将两份混合得到聚合氯化铝溶液，加热得到聚合氯化铝固体。(1)根据题中信息步骤1所得滤液中主要溶质的化学式是NaAlO2、NaOH；(2)A项，步骤I，反应所学温度高于100℃，因此反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度，故A正确；B项，步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量CO2生成氢氧化铝和碳酸氢钠，碳酸氢钠的溶解度比碳酸钠更小，不有利于减少Al(OH)3沉淀中的杂质，故B不正确；C项，步骤Ⅲ，洗涤时不能需对漏斗中的沉淀充分搅拌，故C错误；D项，[Al2(OH) aClb] m中a、b可通过控制Al(OH)3和AlCl3的投料比来控制产品盐基度，故D正确；故选BC。(3)步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，根据图中信息得到仪器A的名称是蒸发皿；酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀，而用蒸汽浴加热，受热均匀，得到的产品盐基度均匀； (4)①根据Cl-~ AgNO3，样品溶液中氯离子物质的量浓度为，，根据电荷守恒得到[Al2(OH) 4.2Cl1.8] m产品的盐基度为；②测定Cl-过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果，原因是pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多。 2．(2023·浙江省1月选考)某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF，流程如下： 已知：①含锌组分间的转化关系： ②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型，39℃以下稳定。 请回答： (1)步骤Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是___________。 (2)下列有关说法不正确的是___________。 A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分 B．步骤Ⅰ，若将过量溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2，可提高ZnSO4的利用率 C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用的热水洗涤 D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小 (3)步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是___________。 (4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO，沉淀无需洗涤的原因是___________。 (5)为测定纳米ZnO产品的纯度，可用已知浓度的标准溶液滴定。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“___________”上填写一件最关键仪器，“(___________)”内填写一种操作，均用字母表示]。___________ 用___________(称量ZnO样品)→用烧杯(___________)→用___________(___________)→用移液管(___________)→用滴定管(盛装标准溶液，滴定) 仪器：a.烧杯；b.托盘天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.试剂瓶 操作：f.配制一定体积的Zn2+溶液；g.酸溶样品;h.量取一定体积的Zn2+溶液；i.装瓶贴标签 (6)制备的ZnO@MOF荧光材料可测Cu2+浓度。已知ZnO@MOF的荧光强度比值与Cu2+在一定浓度范围内的关系如图。 某研究小组取7.5×10-3g人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5×105)，经预处理，将其中Cu元素全部转化为Cu2+并定容至1L。取样测得荧光强度比值为10.2，则1个血浆铜蓝蛋白分子中含___________个铜原子。 【答案】(1)[Zn(OH)4]2- (2)BC (3)坩埚 (4)杂质中含有CH3COO-、CO32-、NH4+，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去 (5)d→(g)→c(f)→(h) (6)8 【解析】本题为一道无机物制备类的工业流程题，首先向氢氧化钠溶液中滴加硫酸锌溶液并搅拌，此时生成ε-Zn(OH)2，分离出ε-Zn(OH)2后再控温煅烧生成纳米氧化锌，进一步处理后得到最终产品。(1)初始滴入ZnSO4溶液时，氢氧化钠过量，根据信息①可知，体系中主要含锌组分的化学式是[Zn(OH)4]2-；(2)A项，步骤Ⅰ，搅拌可以使反应物充分接触，加快反应速率，避免反应物浓度局部过高，A正确；B项，根据信息①可知，氢氧化钠过量时，锌的主要存在形式是[Zn(OH)4]2-，不能生成ε-Zn(OH)2，B错误；C项，由信息②可知，ε-Zn(OH)239℃以下稳定，故在用50℃的热水洗涤时会导致，ε-Zn(OH)2分解为其他物质，C错误；D项，由流程可知，控温煅烧时ε-Zn(OH)2会转化为纳米氧化性，故，控温煅烧的目的是为了控制ZnO的颗粒大小，D正确；故选BC；(3)给固体药品加热时，应该用坩埚，故步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是坩埚；(4)两者反应时，除了生成固体ZnO外，还会生成二氧化碳，氨气和水蒸气，即杂志都是气体，故沉淀不需要洗涤的原因是：杂质中含有CH3COO-、CO32-、NH4+，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去；(5)为了使测定结果尽可能准确，故可以用分析天平称量ZnO的质量，选择d，随后可以用酸来溶解氧化锌，故选g，溶解后可以用容量瓶配制一定浓度的溶液，故选c(f)，再用移液管量取一定体积的配好的溶液进行实验，故选h，故答案为：d→(g)→c(f)→(h)；(6)人血浆铜蓝蛋白的物质的量n(人血浆铜蓝蛋白)= ，由于实验测得荧光强度比值为10.2，则铜离子浓度n(Cu2+)= ，则则1个血浆铜蓝蛋白分子中含8个铜原子。 3．(2021·浙江1月选考)某兴趣小组用铬铁矿[Fe(CrO2)2]制备K2Cr2O7晶体，流程如下： 已知：4Fe (CrO2)2 + 10Na2CO3+7O28Na2CrO4 +4NaFeO2+10CO2 2H++2CrOCr2O+H2O 相关物质的溶解度随温度变化如下图。 请回答： (1)步骤I，将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率，其理由是______。 (2)下列说法正确的是______。 A．步骤II，低温可提高浸取率 B．步骤II，过滤可除去NaFeO2水解产生的Fe(OH)3 C．步骤III，酸化的目的主要是使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7 D．步骤IV，所得滤渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3 (3)步骤V，重结晶前，为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序：溶解KCl →______→______→______→______→重结晶。 a．50℃蒸发溶剂； b．100℃ 蒸发溶剂；c．抽滤；d．冷却至室温；e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热；f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热。 (4)为了测定K2Cr2O7产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。 ①下列关于滴定分析的操作，不正确的是______。 A．用量筒量取25.00mL待测液转移至锥形瓶 B．滴定时要适当控制滴定速度 C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化 D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直 E．平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下 ②在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，______继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。(请在横线上补全操作) (5)该小组用滴定法准确测得产品中K2Cr2O7的质量分数为98.50%。某同学还用分光光度法测定产品纯度(K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例)，但测得的质量分数明显偏低。分析其原因，发现配制K2Cr2O7待测水溶液时少加了一种试剂。该试剂是______，添加该试剂的理由是______。 【答案】(1)增大反应物的接触面积 (2)BC (3)a e d c (4)①AC ②再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁 (5)H2SO4 抑制Cr2O72-转化为CrO42-，且与Cr2O72-不反应 【解析】根据题给已知，铬铁矿与足量熔融Na2CO3发生高温氧化反应生成Na2CrO4、NaFeO2和CO2，所得固体冷却后用水浸取，其中NaFeO2发生强烈水解：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓，过滤得到含Na2CrO4、NaOH、Na2CO3的滤液，加入适量硫酸酸化，NaOH、Na2CO3与硫酸反应生成Na2SO4，Na2CrO4转化为Na2Cr2O7(发生的反应为2Na2CrO4+H2SO4 Na2Cr2O7+Na2SO4+H2O)，经蒸发结晶、过滤、洗涤得到的滤液中主要含Na2Cr2O7，加入KCl后经多步操作得到K2Cr2O7。(1)步骤I中铬铁矿与足量熔融Na2CO3发生高温氧化反应生成Na2CrO4、NaFeO2和CO2，将铬铁矿粉碎，可增大反应物的接触面积，加快高温氧化的速率；故答案为：增大反应物的接触面积。(2)A项，根据Na2CrO4的溶解度随着温度的升高而增大，步骤II中应用高温提高浸取率，A错误；B项，步骤II中用水浸取时NaFeO2发生强烈水解：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓，经过滤可除去Fe(OH)3，B正确；C项，步骤III酸化时，平衡2H++2 CrO42- Cr2O72-+H2O正向移动，主要目的使Na2CrO4转化为Na2Cr2O7，C正确；D项，根据分析，步骤IV中过滤所得滤渣主要成分为Na2SO4，D错误；故选BC。(3)Na2Cr2O7中加入KCl发生反应Na2Cr2O7+2KCl=K2Cr2O7+2NaCl，根据各物质的溶解度随温度的变化曲线可知，K2Cr2O7的溶解度随温度升高明显增大，NaCl溶解度随温度升高变化不明显，50℃时两者溶解度相等，故为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，步骤V重结晶前的操作顺序为：溶解KCl→50℃蒸发溶剂→蒸发至溶液出现晶膜，停止加热→冷却至室温→抽滤→重结晶；故答案为aedc。(4)①A项，量筒属于粗量器，不能用量筒量取25.00mL溶液，由于K2Cr2O7具有强氧化性，量取25.00mL待测液应用酸式滴定管，A错误；B项，滴定时要适当控制滴定的速率，确保反应物之间充分反应，同时防止滴加过快使得滴加试剂过量，B正确；C项，滴定时应一直观察锥形瓶中溶液颜色的变化，以便准确判断滴定的终点，C错误；D项，读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直，平视读取读数，D正确；E项，为了确保每次滴定时滴定管中的溶液充足，平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，并记录初始读数，E正确；故选AC。②在接近终点时，使用“半滴操作”的方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，继续摇动锥形瓶，观察颜色变化；故答案为：再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁。(5)根据题意，K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例，在K2Cr2O7溶液中存在平衡Cr2O72-+H2O2H++2 CrO42-，即有部分Cr2O72-会转化为CrO42-，从而使测得的质量分数明显偏低，为抑制Cr2O72-转化为CrO42-，可加入与Cr2O72-不反应的酸，如硫酸。 4．(2020·浙江1月选考)碘化锂()在能源、医药等领域有重要应用，某兴趣小组制备LiI·3H2O和LiI，，流程如下： 已知：a．LiI·3H2O在75～80℃转变成LiI·2H2O，80～120℃转变成LiI·H2O，300℃以上转变成无水LiI。 b．LiI易溶于水，溶解度随温度升高而增大。 c．LiI在空气中受热易被氧化。 请回答： (1)步骤II，调，为避免引入新的杂质，适宜加入的试剂为________。 (2)步骤III，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。 下列说法正确的是________。 A．为得到较大的晶体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶 B．为加快过滤速度，得到较干燥的晶体，可进行抽滤 C．宜用热水洗涤 D．可在80℃鼓风干燥 (3) 步骤Ⅳ，脱水方案为：将所得LiI·3H2O置入坩埚中，300℃加热，得LiI样品。用沉淀滴定法分别测定所得LiI·3H2O、LiI样品纯度，测定过程如下：称取一定量样品，溶解，定容于容量瓶，将容量瓶中的溶液倒入烧杯，用移液管定量移取烧杯中的溶液加入锥形瓶，调pH＝6，用滴定管中的AgNO3标准溶液滴定至终点，根据消耗的AgNO3标准溶液体积计算，得LiI·3H2O、LiI的纯度分别为99.96%、95.38%。LiI纯度偏低。 ①上述测定过程提及的下列仪器，在使用前一定不能润洗的是________。 A．容量瓶 B．烧杯 C．锥形瓶 D．滴定管 ②测定过程中使用到移液管，选出其正确操作并按序列出字母： 蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→________→_______→_______→_______→洗净，放回管架。 a.移液管尖与锥形瓶内壁接触，边吹气边放液 b.放液完毕，停留数秒，取出移液管 c.移液管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指放液设备 d.洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口 e.放液完毕，抖动数下，取出移液管 f.放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口 ③纯度偏低，可能的主要杂质是________。 (4)步骤IV，采用改进的实验方案(装置如图)，可以提高纯度。 ①设备X的名称是________。 ②请说明采用该方案可以提高纯度的理由________。 【答案】(1)LiOH (2)B (3)①AC ②d f c b ③Li2O (4)①抽气泵 ②抽除空气，避免LiI被氧化，减压，有利脱水 【解析】(1)将酸性溶液调节成中，又不引入新的杂质，可选用LiOH调节pH值；(2)A项，用冰水浴快速冷却结晶得到的是较小颗粒的晶体，故A错误；B项，抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的晶体，故B正确；C项，LiI易溶于水，溶解度随温度升高而增大，故C错误；D项，LiI·3H2O在75~80℃转变成LiI·2H2O，80~120℃转变成LiI·H2O，故D错误；(3)①润洗容量瓶会使浓度偏大；润洗锥形瓶消耗更多的待测液，测定的待测液浓度偏大；②移液管的正确使用步骤为蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口→放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口→移液管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指放液设备→放液完毕，停留数秒，取出移液管→洗净，放回管架；③LiI在空气中受热易被氧化生成Li2O；(4)①设备X的作用是将仪器内的空气抽出，其名称为抽气泵；②该方案抽出空气且瓶内压强较低，抽除空气，避免LiI被氧化，减压，有利脱水。 1．(2024·浙江省金华市十校高三下学期模拟考试)半水煤气(含有、N2、H2、H2O，以及少量的H2S、CO2和O2)经提纯后可获得工业合成氨所需的N2和H2混合气。过程如下： 已知：①C(s)＋H2O(g)=CO(g)＋H2(g) ΔH＞0。 ②H2S与Na2CO3反应的方程式为：Na2CO3+H2S= NaHS+ NaHCO3。 ③CO(g)＋H2O(g)CO2(g)＋H2(g) ΔH＜0。请回答： (1)半水煤气通过 溶液(填化学式)可证明有H2S气体。 (2)在“催化转化炉”的后半段补充通入120℃ H2O(g)作“冷激气”，原因是 。 (3)已知：高压下CO2极易溶于水；用醋酸亚铜氨溶液(易被氧化)溶液可吸收，碱性焦没食子酸溶液(易受酸性气体影响)可吸收O2。“精制过程”需除去混合气体中的CO2、CO、O2和H2O，请排序 ： ____________________________________________。 (a) (b) (c) (d) (4)通过测定“催化转化炉”进出口气体中体积分数以确定转化率。取标况下进口或出口气体，经历的实验过程以及反应前后每个装置的质量变化()如下： ①I、II的目的是 ②体积分数为 (用含及的式子表示，忽略空气影响)。 (5)下列说法正确的是___________ A．“煤气发生炉”应先通O2后通H2O(g) B．采用饱和Na2CO3溶液吸收H2S会造成管道堵塞 C．吸收塔内放置空心瓷环可提高H2S的吸收率 D．半水煤气中的O2会导致催化剂失效 【答案】(1) CuSO4溶液 (2)降低反应气体的温度，促进平衡右移，提高CO的转化率 (3)a→c→b→d (4)除去CO2并确定CO2已完全除去 (5)ABC 【解析】经①C(s)＋H2O(g)=CO(g)＋H2(g)反应半水煤气含有CO、N2、H2、H2O，以及少量的H2S、CO2和O2；吸收塔内发生②H2S与反应的方程式为：Na2CO3+H2S= NaHS+ NaHCO3；转化炉内发生③CO(g)＋H2O(g)CO2(g)＋H2(g)，提纯后可获得工业合成氨所需的N2和H2混合气。(1)硫化氢能与重金属生成沉淀，所以将半水煤气样品通入CuSO4溶液中，出现黑色沉淀可以证明有硫化氢存在。(2)CO(g)＋H2O(g)CO2(g)＋H2(g)为放热反应，补充通入120℃ H2O(g)作“冷激气”降低反应气体的温度，促进平衡右移，提高CO的转化率。(3)先除去二氧化碳，高压下CO2极易溶于水，选择装置a；碱性焦没食子酸溶液(易受酸性气体影响)可吸收氧气，故在除去CO2后选择c装置吸收O2且防止氧化CO；b装置除去CO，最后用浓硫酸除去水蒸气，故顺序为：a→c→b→d。(4)①半水煤气中含有二氧化碳，首先利用碱液除去二氧化碳，干燥后再通过氧化铜反应，利用浓硫酸吸收产生的水蒸气，利用碱液吸收产生的二氧化碳，进而计算体积分数，I、II的目的是除去CO2并确定CO2已完全除去。②氢气还原氧化铜生成水蒸气，浓硫酸吸收水蒸气，CO还原氧化铜生成水，步骤Ⅲ用浓硫酸吸收了水，步骤Ⅳ中剩余的为转化后CO2的质量，根据CO+CuOCu+ CO2，可知CO的物质的量为：，CO体积分数为。(5)A项， C(s)＋H2O(g)=CO(g)＋H2(g) ΔH＞0，为吸热反应，“煤气发生炉”应先通O2与燃料燃烧提供热量，后通H2O(g)，A正确；B项，Na2CO3+H2S= NaHS+ NaHCO3，采用饱和Na2CO3溶液吸收H2S会有碳酸氢钠析出，造成管道堵塞，B正确；C项，吸收塔内放置空心瓷环可提高H2S的吸收率，增大了反应面积，C正确；D项，半水煤气中的O2不会导致Cu催化剂失效，在与Cu催化剂接触之前就被消耗了，D错误。故选ABC。 2．(2024·浙江省宁波市高三下学期二模)TiCl4是制备金属钛的重要中间体，某兴趣小组利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略)，反应方程式为：TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO。 已知： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 性质 TiCl4 -25 136.4 高温时能与O2反应，与HCl不发生反应。易水解成白色沉淀，能溶于有机溶剂。 请回答： (1)装置A中盛放浓盐酸的仪器a名称是 。 (2)装置B中冷凝水进口是 (填“c”或“d”)。 (3)完善线框中装置排序 。 A→D→_______→_______→_______→F (4)仪器b中的固体X可以是 。 A．MnO2    　　　　B．KMnO4　　　　　C．CaCl2 (5)下列说法正确的是_______。 A．加热E装置前，应先进行装置A中反应或打开k通一段时间CO2 B．装置D中长导管起平衡气压和判断装置是否通畅的作用 C．装置D中盛有的试剂是饱和食盐水 D．该实验中存在的缺陷是没有进行CO的尾气处理 (6)测定所得TiCl4的纯度：取1.000gTiCl4粗产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水(装置如图)，待充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴K2CrO4溶液做指示剂，用0.8000mol/LAgNO3溶液滴定至终点，消耗滴定液20.00mL。常温下，Ksp(AgCl)= 1.8×10－10，Ksp(Ag2CrO4)= 2.0×10－12。 ①实验中使用安全漏斗的目的是 。 ②依据上述数据计算所得产品纯度是 。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)c (3)EBC (4)B (5)ABD (6) 防止水解产生的HCl挥发导致测量误差 76.00% 【解析】利用Cl2与TiO2反应制备TiCl4。A为制备Cl2的装置，E、B分别为制备、收集TiCl4的装置，因TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在E前、B后都要加干燥装置，所以C、D中盛放试剂为浓硫酸；F中盛放NaOH溶液目的是除去未反应的Cl2。(1)装置A中盛放浓盐酸的仪器a名称是恒压滴液漏斗；(2)为了好的冷凝效果，装置B中冷凝水应该下进上出，进口是c；(3)A为制备Cl2的装置，E、B分别为制备、收集TiCl4的装置，因TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在E前、B后都要加干燥装置，所以C、D中盛放试剂为浓硫酸；F中盛放NaOH溶液目的是除去未反应的Cl2；则装置排序：A→D→EBC→F；(4)A中常温下X和浓盐酸反应生成氯气，则仪器b中的固体X可以是高锰酸钾固体，故选B；(5)A项，加热E装置前，应先进行装置A中反应或打开k通一段时间CO2，排除装置中空气的干扰，A正确；B项，装置D中长导管与大气相通，起平衡气压和判断装置是否通畅的作用，B正确；C项，TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在E前、B后都要加干燥装置，所以C、D中盛放试剂为浓硫酸干燥剂，C错误；D项，CO有毒，该实验中存在的缺陷是没有进行CO的尾气处理，D正确；故选ABD；(6)①TiCl4水解产生HCl易挥发且极易溶于水，安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有液封的作用，吸收挥发的HCl气体，避免HCl的损失导致测量误差；②由氯元素守恒可知，TiCl4 ~4HCl~4AgNO3，产品的纯度为。 3．(2024·浙江省嘉兴市高三下学期二模)高锰酸钾(KMnO4)为紫黑色固体小颗粒，易溶于水，是一种强氧化剂。 查阅资料：①锰酸钾(K2MnO4)为墨绿色晶体，其水溶液呈深绿色，这是锰酸根(MnO42-) 的特征颜色。其在浓的强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生歧化反应。 ②一些物质溶解度随温度变化单位：g/100gH2O 物质 0 20 40 60 70 80 28 34.2 40.1 45.8 47.2 51.3 2.8 6.4 12.6 22.2 —— —— 某实验小组设计如下实验步骤用K2MnO4制备KMnO4 I．高锰酸钾的制备 II．高锰酸钾的提取 III．高锰酸钾的纯度测定 ①准确称取KMnO4样品3.00 g，用容量瓶配成溶液；②称取高纯度Na2C2O4固体，全部置于锥形瓶中，再加入10Ml3mol·L-1H2SO4溶液和纯净水后盖上表面皿，于水浴加热振荡全部溶解；③用以上KMnO4溶液趁热滴定。重复②~③，滴定3次。请回答： (1)装置a的名称是 ，其作用①是平衡气压使液体按一定的速率顺利流下；②是 。 (2)装置A中漂白粉可用___________代替。 A．MnO2 B．P2O5 C．KClO3 D． (3)上述装置存在一处缺陷导致KMnO4产率降低，改进的方法是 。 (4)步骤Ⅱ为了获得杂质较少的KMnO4晶体，从下列选项中选出合理的操作并排序：将装置B中的溶液转移至蒸发皿中→ → → → →干燥→KMnO4晶体 a．用少量冰水洗涤       b．先用冰水洗涤，再用乙醇洗涤    c．小火蒸发至析出大量晶体，停止加热 d．小火蒸发至溶液表面出现晶膜，停止加热     e．减压过滤    f．趁热过滤    g．缓慢降温结晶 (5)下列说法正确的是___________。 A．步骤I装置C中应盛放浓H2SO4 B．轻轻摇动装置B，若容器内壁未见暗绿色，说明反应完全 C．步骤III中的H2SO4可用CH3COOH或HNO3代替 D．一次平行操作滴定前与滴定后(终点)读数如右图，则本次消耗的KMnO4溶液体积为 (6)某次滴定，称取Na2C2O4固体质量，消耗KMnO4溶液体积，计算该次滴定实验测得的高锰酸钾含量是 (精确到小数点后两位)。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 防止浓盐酸挥发 (2)C (3)在AB之间增加一个盛有饱和NaCl溶液的洗气瓶 (4) d g e a (5)BD (6)96.41 【解析】已知漂白粉的有效成分为Ca(ClO)2，分液漏斗中为浓盐酸，二者发生归中反应生成氯气和氯化钙，则装置A中制备Cl2的化学方程式，Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O，由于高锰酸钾溶液与HCl反应生成的氯气中含有HCl，故在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶以除去Cl2中的HCl，可以提高高锰酸钾的产率，装置C中可盛放NaOH溶液，吸收未反应的氯气。(1)装置a的名称是恒压滴液漏斗，可以使得烧瓶和恒压滴液漏斗内外压强始终保持相等，则其作用是平衡压强，使液体顺利滴下，同时还能防止其中的浓盐酸挥发；(2)漂白粉中的次氯酸钙与HCl发生归中反应生成氯气，四个选项中只有KClO3能与HCl发生归中反应生成氯气，故装置A中漂白粉可用KClO3代替；(3)由于高锰酸钾溶液与HCl反应生成的氯气中含有HCl，故在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶以除去Cl2中的HCl，可以提高高锰酸钾的产率；(4)根据题目所给溶解度等信息，结晶步骤中为得到杂质较少的KMnO4粗产品，将装置B中的溶液转移至蒸发皿中→小火加热蒸发→发至溶液出现晶膜，停止加热→缓慢降温结晶→减压过滤→少量冰水洗涤→干燥KMnO4晶体；答案为d g e a；(5)A. 步骤I装置C中应盛放NaOH溶液，吸收未反应的氯气，A错误；B项，锰酸钾的水溶液呈深绿色，轻轻摇动装置B，若容器内壁未见暗绿色，说明反应完全，B正确；C项，硝酸可与草酸钠发生氧化还原反应，步骤III中的H2SO4不能用HNO3代替，C错误；D项，一次平行操作滴定前与滴定后(终点)读数如图所示，起始读数为0.40mL，终点读数为22.30mL，则本次消耗的KMnO4溶液体积为21.90 mL，D正确；故选BD；(6)根据离子方程式2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，可知KMnO4与草酸反应的定量关系2 KMnO4~5C2O42-，21.85mL溶液中KMnO4的物质的量为n==0.004mol，则纯度为=96.41%。 4．(2024·浙江省精诚联盟高三下学期三模)二氧化氯(ClO2)是一种绿色氧化剂，可作漂白剂和饮用水消毒剂。ClO2易溶于水(相同条件下，ClO2在水中的溶解度约为Cl2的5倍，ClO2与水的反应可忽略)。某兴趣小组采用如下装置制备，原理为：2KClO3+(NH4)2SO3+H2SO4=(NH4)2SO4+K2SO4+2ClO2↑+H2O。 请回答： (1)装稀硫酸的仪器的名称是 。 (2)抽气泵作用是：①抽入空气稀释ClO2气体；② 。 (3) ClO2在水中的溶解度大于Cl2的原因是 。 (4)已知：Cl2、ClO2被I-还原的程度随pH的不同而变化，具体情况如下：①；②。取装置II中的溶液1.00mL，稀释至20.00mL，加过量KI后用Na2S2O3标准溶液滴定，消耗标准液amL。将滴定后溶液用稀硫酸调溶液pH至，补加KI且除酸后再次滴定，又消耗Na2S2O3标准溶液bmL(注：两次滴定均只发生反应I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI)。求ClO2纯度 (用含a、b的式子表示)。 (5)装置III中可加入的试剂有________(填序号)。 A．饱和食盐水 B．Na2S溶液 C．NaOH和H2O2溶液 D．AgNO3溶液 (6)下列说法不正确的是________(填序号)。 A．垫上石棉网，用酒精灯煮沸装置I内溶液以加快反应 B．抽气泵的抽气速率对ClO2的产率没有影响 C．待装置II的进气管中不再产生气泡，再关闭抽气泵 D．冷却装置I中反应后的溶液，得到的晶体可作化肥 【答案】(1)分液漏斗 (2)将装置I中的ClO2抽入装置II中 (3) ClO2为V形分子，是极性分子，更易溶于水等极性溶剂 (4) (5)BC (6)ABC 【解析】装置I亚硫酸铵、氯酸钾和稀硫酸反应制取ClO2，将制取的ClO2通入装置II中吸收，剩余的气体用装置III尾气吸收。(1)据仪器的构造可知，装稀硫酸的仪器的名称是分液漏斗；(2)装置I制取ClO2，将制取的ClO2通入装置II中吸收，抽气泵作用是：①通过抽气，使空气进入装置，防止ClO2浓度过高而爆炸、②通过抽气，使装置内气体有序流动，ClO2由装置I进入装置II中溶解；(3)Cl2是非极性分子，ClO2为V形分子，是极性分子，根据“相似相溶”原理，极性大的溶质易溶于水等极性溶剂，所以ClO2在水中的溶解度大于Cl2；(4)接近中性时，发生反应：、，调节pH后发生反应：，设有，，则：，，解得，，所以ClO2纯度为；(5)装置III的作用是除去尾气中的Cl2、ClO2，因两者均有氧化性，可选择Na2S除去，Cl2可与NaOH反应，ClO2可氧化H2O2，即可用NaOH +H2O2为组合试剂除去Cl2+ClO2，故选BC；(6)A项，在题中所给脱氧空气条件下煮沸，会导致(NH4)2SO4水解生成NH3和SO2，降低ClO2的产率，故A符合题意；B项，抽气速率过快，ClO2不能充分溶解，故B符合题意；C项，抽气过程中，装置II中的进气管一直有气泡，故C符合题意；D项，装置I中的溶液有(NH4)2SO4、K2SO4，可作氮肥和钾肥，故D不符合题意；故选ABC。 5．(2024·浙江省金华市义乌市高三下学期三模)某兴趣小组用下图的装置制取ICl，并用ICl的冰醋酸溶液来测定某油脂的不饱和度。油脂的不饱和度是指一个油脂分子最多可加成的氢分子数。 已知：①ICl的熔点为13.9℃，沸点为97.4℃，化学性质与氯气相似易水解； ②ICl+ Cl2= ICl3，ICl3的熔点为111℃。 请回答： (1)写出第一个装置中发生反应的化学方程式： 。 (2)虚线框内应选用的装置是 (填“甲”或“乙”)。 (3)上述制备ICl的实验中，根据气流方向各装置的连接顺序为：a→ (用接口的字母表示)。 (4)下列有关说法正确的是___________。 A．上述实验装置中的KMnO4固体也可用MnO2代替 B．恒压滴液漏斗使用时应打开上面的玻璃塞 C．ICl与NaOH溶液反应的方程式为：ICl+2NaOH=NaIO+NaCl+H2O D．若所制得的ICl中溶有少量ICl3杂质，可以采用蒸馏法进行提纯 (5)用ICl的冰醋酸溶液测定某油脂的不饱和度，进行如下实验，实验过程中有关反应为： ①；②ICl+KI=I2+KCl；③I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI 实验步骤： 将含有0.05mol某油脂的样品溶于CCl4后形成100mL溶液；从中取出10mL，加入20mL含有IC1物质的量为n mol的冰醋酸溶液(过量)；充分反应后，加入足量KI溶液；生成的碘单质用a mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定；重复上述实验两次，测得滴定所需Na2S2O3的平均值为V mL。 ①滴定前，需要将装有标准液的滴定管中的气泡排尽，应选择图中 。 A．    B．    C．    D． ②该油脂的不饱和度为 (用含a、n、V的表达式表示)。 【答案】(1)2KMnO4+16HCl (浓) =2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O (2)甲 (3)edcbgf (4)CD (5) C 【解析】(1)第一个装置中KMnO4和浓盐酸反应生成Cl2，化学方程式为2KMnO4+16HCl (浓) =2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O；(2)ICl易水解，若选用乙装置，溶液中的水蒸气进入反应装置中，造成ICl水解，则虚线框内应选用的装置是甲；(3)由分析可知，上述制备ICl的实验中，根据气流方向各装置的连接顺序为aedcbgf；(4)A项，MnO2和浓盐酸反应制备Cl2需要加热，故不能用MnO2替换KMnO4，A项错误；B项，恒压滴液漏斗组合的装置中内部压强相同，故只需打开活塞即可顺利流下，不需打开上面的玻璃塞，B项错误；C项，ICl化学性质与氯气相似，则ICl和NaOH反应生成NaIO、NaCl和H2O，化学方程式为ICl+2NaOH=NaIO+NaCl+H2O，C项正确；D项，ICl的沸点为97.4℃，ICl3的熔点为111℃，二者沸点差异大，故可以采用蒸馏法进行提纯，D项正确；故选CD；(5)①Na2S2O3是强碱弱酸盐，溶液先碱性，则应选用碱式滴定管，碱式滴定管正确的排除装置内气泡的操作为C，故选C；②根据反应②、③得到比例关系：ICl~2Na2S2O3，测得滴定所需Na2S2O3的平均值为V mL，则反应①剩余的ICl的物质的量为，则反应①消耗ICl的物质的量为，则10mL中油脂的CCl4溶液中含有的碳碳双键的物质的量为，0.05mol某油脂中的碳碳双键的物质的量为，则1个该油脂中含有个碳碳双键，含有一个碳碳双键的不饱和度为1，则该油脂的不饱和度为。 6．(2024·浙江省杭州市高三下学期二模)过氧化钙(CaO2)微溶于水，碱性条件下较稳定，可作为医用防腐剂和消毒剂，也可作为改良剂为农业、园艺和生物技术应用提供氧气。以下是一种实验室制备较高纯度过氧化钙的流程图： (1)步骤I需要量取盐酸，所用的仪器是___________。 A．量筒 B．量筒 C．碱式滴定管 D．烧杯 (2)下列说法正确的是___________。 A．步骤I中应使用过量的盐酸，以提高碳酸钙的利用率 B．步骤Ⅱ中的煮沸操作的主要目的是加快反应速率 C．步骤Ⅲ中的混合操作，应将氯化钙溶液滴入氨水-双氧水混合液中 D．步骤V中可用冰水洗涤 (3)写出步骤Ⅲ发生反应的化学方程式 ，步骤Ⅲ采用冰水浴可提高产率，其原因有(回答两点) 。 (4)准确称取产品配成溶液。取溶液，加入5mL6mol·L-1醋酸溶液和2-3滴0.1 mol·L-1MnSO4溶液，用0.02 mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至浅红色，半分钟不褪色；平行测定3次，消耗KMnO4标准溶液的平均值为。 ①MnSO4溶液的作用是 。 ②CaO2的纯度为 。 【答案】(1)A (2)CD (3) CaCl2+H2O2+2NH3+8H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl 生成CaO2·8H2O沉淀的反应是放热反应，降低温度可以提高产率；CaO2·8H2O受热易分解 (4) MnSO4能起催化剂的作用，使反应速率加快 88% 【解析】由题给流程可知，碳酸钙固体溶于盐酸得到氯化钙溶液，加热煮沸后向溶液中加入过氧化氢溶液和氨水，氯化钙溶液与过氧化氢溶液和氨水反应生成八水过氧化钙沉淀，沉淀经水洗、乙醇洗后，烘烤得到无水过氧化钙。(1)在实验室量取液体时，因为量程太大，会使区分度增大，而加大误差，量程太小，需量取多次，也会加大误差，采用就近原则，比量取的液体体积大，且最接近的，所以选取10mL量筒，故选A。(2)A项，题给流程可知，后氯化钙溶液要加入氨水营造碱性环境，步骤I中不能使用过量的盐酸，A错误；B项，步骤Ⅱ中的煮沸操作的主要目的是除去溶液中过量的HCl，B错误；C项，过氧化钙(CaO2)微溶于水，碱性条件下较稳定，步骤Ⅲ中的混合操作，应将氯化钙溶液滴入氨水-双氧水混合液中，保证溶液始终为碱性，C正确；D项，过氧化钙(CaO2)微溶于水，温度高时会分解，则步骤V中可用冰水洗涤，D正确；故选CD。(3)浓氯化钙溶液与过氧化氢溶液和氨气反应生成CaO2·8H2O沉淀和氯化铵，反应的化学方程式为CaCl2+H2O2+2NH3+8H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl；步骤Ⅲ采用冰水浴可提高产率，其原因有：生成CaO2·8H2O沉淀的反应是放热反应，降低温度可以提高产率；CaO2·8H2O受热易分解。(4)①酸性条件下，CaO2和醋酸反应后生成H2O2，H2O2溶液与高锰酸钾溶液发生氧化还原反应时，MnSO4能起催化剂的作用，使反应速率加快；②酸性条件下，CaO2和醋酸反应后生成H2O2，用0.02 mol·L-1KMnO4标准溶液滴定H2O2溶液，离子方程式为：，则n(CaO2)= n(H2O2)=2.5n(KMnO4)=2.5×0.02 mol·L-1×0.0176L×=0.0088mol，CaO2的纯度为。 7．(2024·浙江省丽水湖州衢州三地市高三下学期教学质量检测)某研究小组以白云石[主要成分为CaMg(CO3)2]为原料制备无水碳酸镁，流程如下： (1)步骤煅烧过程中盛放样品的容器名称是 ，步骤III，重镁水溶液中主要溶质的化学式是 。 (2)下列说法正确的是______。 A．步骤II，在溶解过程中可加入硫酸，加入MgCl2·6H2O可适当除去原料中的钙元素 B．步骤IV产生的CO2和滤液可循环利用 C．步骤IV热解过程中通入空气的目的是除去体系中溶解的CO2 ，促进反应正向进行 D．步骤V，可通过直接加热的方式制得无水碳酸镁 (3)步骤III过程中需将温度控制在，原因是 。 (4)为测定产品中微量的钙元素含量，可用已知浓度为cmol·L-1的标准溶液进行滴定。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“_____”上填写一件最关键仪器，“(    )”内填写一种操作，均用字母表示]。 用分析天平(称量产品)用烧杯 用 (配制250mL的溶液)用移液管 在 中 用 (盛装溶液滴定Ca2+，消耗V1mL) 仪器：a.烧杯；b.滴定管；c.容量瓶；d.锥形瓶 操作：e.加水溶解；f.加盐酸溶解；g.加入三乙醇胺、NaOH和钙指示剂；h.量取25.00mL溶液 (5)如要测定产品中Mg2+含量，还需继续以下实验：量取25.00mL溶液A，稀释至250mL得到溶液，另取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入三乙醇胺、缓冲溶液与铬黑T指示剂后，用上述EDTA标准溶液滴定Ca2+、Mg2+总量(Ca2+、Mg2+与EDTA按物质的量1：1反应)，消耗V2mL，根据本次实验计算产品中镁元素的质量分数 。 【答案】(1)坩埚 Mg(HCO3)2 (2)BC (3)温度过低，反应速率慢；温度过高，CO2的溶解度降低，且Mg(HCO3)2易分解生成MgCO3·3H2O (4) f c h d g b (5) 【解析】将白云石(主要成分为CaMg(CO3)2)研磨、煅烧时，CaMg(CO3)2分解CaMg(CO3)2CaO+MgO+2CO2↑，得到的粉样主要含氧化镁和氧化钙，然后经过①溶解②MgCl2‧H2O、90℃、1h，过滤后得到的滤液主要含有氯化钙，滤渣主要为氢氧化镁，氢氧化镁与足量二氧化碳在20℃条件反应后得到Mg(HCO3)2水溶液，将Mg(HCO3)2水溶液在60℃热解2h，所获得的产物经过滤后得到MgCO3‧3H2O，再将MgCO3‧3H2O经过一系列操作得到MgCO3。(1)煅烧固体样品应在坩埚中进行，即所用的容器名称是坩埚；滤渣的主要成分是氢氧化镁，步骤III，氢氧化镁在足量二氧化碳作用下转化成碳酸氢镁：Mg(OH)2+2CO2=Mg(HCO3)2，所以重镁水溶液中主要溶质的化学式是Mg(HCO3)2；(2)A项，步骤II，在溶解过程中不能加入硫酸，因为硫酸能和钙离子结合生成微溶物硫酸钙，不利于镁元素和钙元素的分离，故A错误；B项，步骤III中需要消耗二氧化碳，所以步骤IV：产生的CO2可循环利用，步骤IV的滤液中有未完全反应的Mg(HCO3)2，即滤液也可循环利用，故B正确；C项，步骤III中通入了足量的二氧化碳，步骤IV热解过程中通入空气可以除去体系中溶解的CO2，促进反应正向进行，故C正确；D项，步骤V，直接加热可能会使部分无水碳酸镁分解，即不能直接加热，故D错误；故选BC；(3)步骤III过程中需将温度控制在20℃，原因是温度过低，反应速率慢；温度过高，CO2的溶解度降低，且Mg(HCO3)2易分解生成MgCO3·3H2O；(4)用浓度为cmol·L-1的EDTA标准溶液进行滴定，操作为：用分析天平(称量mg产品) →在烧杯中加盐酸溶解→用250mL容量瓶(配制250mL的溶液A)→用移液管量取25.00mL溶液A→在锥形瓶中加入三乙醇胺、NaOH和钙指示剂→用滴定管(盛装EDTA溶液滴定Ca2+，消耗V1mL)，故答案为：f、c、h、d、g、b；(5) Ca2+、Mg2+与EDTA按物质的量1：1反应，滴定Ca2+时消耗V1mL、cmol·L-1的EDTA标准溶液，所以样品中n(Ca2+)=cV1×10-3×mol= cV1×10-2mol；量取25.00mL溶液A，稀释至250mL得到溶液B，另取25.00mL溶液B于锥形瓶中，加入三乙醇胺、缓冲溶液与铬黑T指示剂后，用上述EDTA标准溶液滴定Ca2+、Mg2+总量，消耗V2mL、cmol·L-1的EDTA标准溶液，所以样品中n(Ca2+)+ n(Mg2+)=cV2×10-3××mol= cV2×10-1mol，产品中镁元素的质量分数为。 8．(2024·浙江省金华市东阳市高三下学期三模)纳米Al2O3被广泛用于结构陶瓷、催化材料等功能材料。某兴趣小组利用废弃的含有的Al(NO3)3溶液制备纳米Al2O3： 已知：在较高的盐酸浓度下，与HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][ FeCl4]而溶于乙醚，当盐酸浓度降低时，化合物解离。 请回答： (1)煅烧过程盛放固体的仪器名称为 。 (2)步骤Ⅳ中发生反应的离子方程式为 。 (3)下列说法正确_______。 A．步骤Ⅱ的试剂X可用水，步骤Ⅲ的操作B是蒸馏 B．纳米Al2O3属于离子晶体，熔点高于大块Al2O3晶体 C．步骤Ⅰ，若在溶液Ⅱ中检测到Fe3+，需再次萃取 D．[(C2H5)2OH][ FeCl4]中，仅阴离子中存在配位键 (4)市售PAC是由Al3+水解产生的一系列中间产物脱水聚合而成，其中稳定存在形态为聚十三铝[AlO4 Al12(OH)24(H2O)12]7+，简称Al13。Al13含量的高低直接影响PAC的净水效能。向AlCl3溶液中缓慢滴加一定量NaOH溶液，若只生成Al13，则理论上n(Al3+)：n(OH-)= 。 (5)设计如下实验过程测定溶液Ⅲ中的Fe3+的浓度： ①兴趣小组认为从原废弃液中取水样经上述方法测定Fe3+的浓度，会使结果 (填“偏高”、“偏低”或“不变”)。 ②虚线框内操作可以用下列操作 代替。 A．                 B． C．       D． 【答案】(1)坩埚 (2)NH4++ Al3++4HCO3-=NH4AlO(OH)HCO3↓+3CO2↑+H2O (3)AC (4)13∶32 (5)偏低 AC 【解析】硝酸铝溶液中含有铁离子，加入适量浓盐酸，加入乙醚，振荡，分液，得到溶液[(C2H5)2OH][ FeCl4]和硝酸铝溶液，向氯酸铝溶液中加入碳酸铵溶液得到NH4AlO(OH)HCO3沉淀，过滤、习题、干燥，灼烧NH4AlO(OH)HCO3得到纳米氧化铝。(1)固体煅烧，其煅烧盛放固体的仪器名称为坩埚；(2)步骤Ⅳ是铵根、铝离子和碳酸氢根反应生成NH4AlO(OH)HCO3沉淀、二氧化碳和水，其发生反应的离子方程式为NH4++ Al3++4HCO3-=NH4AlO(OH)HCO3↓+3CO2↑+H2O；(3)A项，根据信息当盐酸浓度降低时，化合物解离，则步骤Ⅱ的试剂X可用水，步骤Ⅲ是溶液和乙醚分开，则步骤Ⅲ的操作B是蒸馏，故A正确；B项，纳米Al2O3熔点与大块Al2O3晶体一样高，故B错误；C项，步骤Ⅰ，若在溶液Ⅱ中检测到Fe3+，则制备的纳米氧化铝不纯，因此需再次萃取Fe3+，故C正确；D项，[(C2H5)2OH][ FeCl4]中阴离子中存在配位键，阳离子也存在配位键，氧原子提供孤电子对，氢离子提供空轨道，故D错误；故选AC。(4)市售PAC是由Al3+水解产生的一系列中间产物脱水聚合而成，其中稳定存在形态为聚十三铝[AlO4 Al12(OH)24(H2O)12]7+，简称Al13。向AlCl3溶液中缓慢滴加一定量NaOH溶液，若只生成Al13，反应的离子方程式为13Al3++32OH-+8H2O=[AlO4 Al12(OH)24(H2O)12]7+，因此理论上n(Al3+)：n(OH-)=13∶32；(5)①溶液Ⅲ中是化合物[(C2H5)2OH][ FeCl4]，铁离子形成配合物，加锌，铁离子没有完全和锌反应，因此消耗的酸性高锰酸钾溶液体积偏低，因此从原废弃液中取水样经上述方法测定Fe3+的浓度，会使结果偏低；②A．加过量铝与加入过量锌一样，因此能代替，故A符合题意； B．加入过量铁，铁与铁离子反应生成亚铁离子，过量铁和盐酸反应，亚铁离子、氯离子和酸性高锰酸钾反应，会导致测得结果偏高，故B不符合题意；C．铁离子与过量二氧化硫反应生成亚铁离子和硫酸根，煮沸，将二氧化硫逸出，再与酸性高锰酸钾溶液反应，故C符合题意；D．过量KI与铁离子反应生成亚铁离子、单质碘，煮沸，碘离子不反应，碘离子、亚铁离子都与酸性高锰酸钾溶液投影，导致结果偏高，故D不符合题意；故选AC。 9．(2024·浙江省高三下学期5月选考适应性考试)氧化镍(NiO)在冶金、化学及电子工业等领域中有广泛应用。 某兴趣小组由工业废渣(主要成分：Fe、Ni，其它杂质不与酸反应)制备氧化镍的流程如图： 已知：Ni(NH3)62+Ni2++6NH3 请回答： (1)下列说法正确的是 。 A．通过冲击破碎的方式预处理工业废渣可加快其在酸溶时的反应速率 B．滤液1中的主要金属阳离子为Ni2+、Fe2+和Fe3+ C．操作Ⅱ与操作Ⅲ均为过滤，仅需用到的玻璃仪器：普通漏斗、烧杯 D．滤渣2中加入过量氨水发生的反应为Ni(OH)2+6NH3•H2O=Ni(NH3) )62++6H2O+2OH- (2)滤液3经过一系列操作可得到氧化镍粗品。 ①完善实验操作：为提高氧化镍产率，向滤液3中加入稍过量的碳酸铵固体→过滤→_______→_______→过滤→_______→_______→氧化镍粗品 。 a.将滤液放入烧杯中用煤气灯进行加热 b.将滤出的沉淀物进行烘干 c.用pH试纸测定溶液至不呈碱性 d.经马釜炉500℃焙烧 ②步骤a中对滤液进行加热的原因是 。 (3)氧化镍产品的纯度可用配位滴定法测定。取1.500g氧化镍粗品，酸溶后配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴入几滴紫脲酸胺指示剂，用浓度为0.1000mol•L-1的Na2H2Y标准液滴定，平均消耗Na2H2Y标准液18.80mL。 已知：I.Ni2++H2Y2-=NiY2-+2H+，II.紫脲酸胺：紫色试剂，遇Ni2+显橙黄色。 ①粗品中氧化镍的纯度是 。(保留四位有效数字) ②下列操作会使测定结果偏高的是 。 A．锥形瓶中溶液颜色由橙黄色局部变为紫色后立即停止滴定 B．滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后尖嘴内无气泡 C．滴定前平视读数，滴定后俯视读数 D．振荡锥形瓶时，锥形瓶内溶液溅出 【答案】(1)AD (2) acbd 对滤液进行加热，蒸出氨气使反应正向移动，将Ni2+完全解离处理，同时促进Ni2+的水解，以获得更多的氢氧化镍和碳酸镍，提高氧化镍的产量 (3) 94.00% B 【解析】工业废渣加入过量硝酸与Fe反应生成硝酸铁，与Ni反应生成硝酸镍，滤液1中金属阳离子为Ni2+和Fe3+，加入过量NaOH溶液得到滤渣2为Ni(OH)2、Fe(OH)3，加入过量氨水与Ni(OH)2反应生成Ni(NH3)62+，经过一系列操作可得到氧化镍。(1)增大废渣的接触面积可加快其在酸溶时的反应速率，A正确；硝酸是强氧化性酸，亚铁离子会被其氧化为铁离子，滤液1中不存在Fe2+，B错误；过滤操作需用到的玻璃仪器：普通漏斗、烧杯、玻璃棒，C错误；滤渣2中加入过量氨水与Ni(OH)2反应生成配合物Ni(NH3)62+，与氢氧化铁沉淀分离，发生的反应为Ni(OH)2+6NH3•H2O=Ni(NH3) )62++6H2O+2OH-，D正确。(2)①从滤液Ni(NH3)62+得到氧化镍，由Ni(NH3)62+Ni2++6NH3可加热使氨气逸出，促使平衡正向移动，得到Ni2+，用pH试纸测定溶液至不呈碱性，过滤，将滤出的沉淀物Ni(OH)2进行烘干，经马釜炉500℃焙烧得到NiO，故顺序为acbd。②根据题意Ni(NH3)62+Ni2++6NH3，对滤液进行加热，蒸出氦气使反应正向移动，将Ni2+完全解离处理，同时促进Ni2+的水解，以获得更多的氢氧化镍和碳酸镍，提高氧化镍的产量。(3)①由Ni2++H2Y2-=NiY2-+2H+，则样品中Ni2+的物质的量为，则样品中氧化镍的纯度为。②A项，滴定终点的操作和现象是加入最后半滴标准液，溶液由橙黄色变为紫色且半分钟内不褪色，锥形瓶中溶液颜色由橙黄色局部变为紫色后立即停止滴定，未达到滴定终点，标准液体积偏小，使测定结果偏低，A正确；B项，滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后尖嘴内无气泡，标准液体积偏大，使测定结果偏高，B错误；C项，滴定前平视读数，滴定后俯视读数，标准液体积偏小，使测定结果偏低，C正确；D项，振荡锥形瓶时，锥形瓶内溶液溅出，待测液溶质质量损失，使测定结果偏低，D正确；故选B。 10．(2024·浙江省杭州学军中学高三下6月考前模拟)氧化镍(NiO)在冶金、化学及电子工业等领域中有广泛应用，某兴趣小组由工业废渣(主要成分：Fe、Ni，其它杂质不与酸反应)制备氧化镍的流程如下：    已知：Ni(NH3)62+Ni2++6NH3 请回答： (1)下列说法正确的是_______。 A．通过冲击破碎的方式预处理工业废渣可加快其在酸溶时的反应速率 B．滤液1中的主要金属阳离子为、Fe2+和Fe3+ C．操作Ⅱ与操作Ⅲ均为过滤，仅需用到的玻璃仪器：普通漏斗、烧杯 D．滤渣2中加入过量氨水发生的反应为 Ni(OH)2+6NH3·H2O =Ni(NH3)62++2OH- +6H2O (2)滤液3经过一系列操作可得到氧化镍粗品，包含以下步骤： a.将滤液放入烧杯中用煤气灯进行加热 b.将滤出的沉淀物进行烘干 c.用pH试纸测定溶液至不呈碱性 d.经马釜炉焙烧 e.过滤 ①请给出合理的操作排序(从上述操作中选取，按先后次序列出字母) 。为提高氧化镍产率，向滤液3中加入稍过量的碳酸铵固体→e→ → →e→ → →氧化镍粗品 ②步骤a中对滤液进行加热的原因是 。 (3)氧化镍产品的纯度可用配位滴定法测定。取1.500g氧化镍粗品，酸溶后配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴入几滴紫脲酸胺指示剂，用浓度为0.1000mol·L-1的Na2H2Y标准液滴定，平均消耗Na2H2Y标准液。 已知：Ⅰ.Ni 2++H2Y2-= NiY2-+2H+ Ⅱ.紫脲酸胺：紫色试剂，遇显橙黄色。 ①粗品中氧化镍的纯度是 。(保留四位有效数字) ②下列操作会使测定结果偏低的是 。 A．锥形瓶中溶液颜色由橙黄色局部变为紫色后立即停止滴定 B．滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后尖嘴内无气泡 C．滴定前平视读数，滴定后俯视读数 D．振荡锥形瓶时，锥形瓶内溶液溅出 【答案】(1)AD (2) ac， bd 根据题意Ni(NH3)62+Ni2++6NH3，对滤液进行加热，蒸出氨气使反应正向移动，将Ni2+完全解离处理，同时促进Ni2+的水解，以获得更多的氢氧化镍和碳酸镍，提高氧化镍的产量 (3) 94.00% ACD 【解析】工业废渣加入过量硝酸与Fe反应生成硝酸铁，与Ni反应生成硝酸镍，滤液1中金属阳离子为Ni2+和Fe3+，加入过量NaOH溶液得到滤渣2为Ni(OH)2、Fe(OH)3，加入过量氨水与Ni(OH)2反应生成Ni(NH3)62+，经过一系列操作可得到氧化镍。(1)A项，增大废渣的接触面积可加快其在酸溶时的反应速率，故A正确；B项，硝酸是强氧化性酸，亚铁离子会被其氧化为铁离子，滤液1中不存在Fe2+，故B错误；C项，过滤操作需用到的玻璃仪器：普通漏斗、烧杯、玻璃棒，故C错误；D项，滤渣2中加入过量氨水与Ni(OH)2反应生成配合物Ni(NH3)62+，与氢氧化铁沉淀分离，发生的反应为Ni(OH)2+6NH3·H2O =Ni(NH3)62++2OH- +6H2O，故D正确；故选AD；(2)①为从滤液Ni(NH3)62+得到氧化镍，由Ni(NH3)62+Ni2++6NH3可加热使氨气逸出，促使平衡正向移动，得到Ni2+，用pH试纸测定溶液至不呈碱性，过滤，将滤出的沉淀物Ni(OH)2进行烘干，经马釜炉500℃焙烧得到NiO，故答案为ac，bd；②步骤a中对滤液进行加热的原因是：根据题意Ni(NH3)62+Ni2++6NH3，对滤液进行加热，蒸出氨气使反应正向移动，将Ni2+完全解离处理，同时促进Ni2+的水解，以获得更多的氢氧化镍和碳酸镍，提高氧化镍的产量；(3)①由Ni 2++H2Y2-= NiY2-+2H+，则样品中Ni2+的物质的量为n=n(Na2H2Y)=c∙V=0.100mol•L-1×18.80×10-3L×=1.88×10-2mol，则样品中氧化镍的纯度为； ②A项，滴定终点的操作和现象是加入最后半滴标准液，溶液由橙黄色变为紫色且半分钟内不褪色，锥形瓶中溶液颜色由橙黄色局部变为紫色后立即停止滴定，未达到滴定终点，标准液体积偏小，使测定结果偏低，故A选；B项，滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后尖嘴内无气泡，标准液体积偏大，使测定结果偏高，故B不选；C项，滴定前平视读数，滴定后俯视读数，标准液体积偏小，使测定结果偏低，故C选；D项，振荡锥形瓶时，锥形瓶内溶液溅出，待测液溶质质量损失，使测定结果偏低，故D选；故选ACD。 ( 37 )原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$ 专题15 化学实验综合题 考点 五年考情(2020-2024) 命题趋势 考点1 含有实验装置图综合题 (5年6考) 2024浙江卷第一次；2024浙江卷第二次； 2022浙江卷第一次；2022浙江卷第二次； 2021浙江卷第二次； 2020浙江卷第二次； 实验方案设计与评价是高考的热点，常在物质制备或探究物质组成、性质为背景的实验题中进行考查。物质制备类综合实验题是浙江选考实验命题的一大亮点，也是难点。常常是以陌生物质的制备为载体，有的结合工艺流程，主要是对教材实验进行创新，结合实验基本操作、数据分析和处理等知识，综合考查实验相关知识和考生综合分析问题的能力。 考点2 以工艺流程为主综合题 (5年4考) 2023浙江卷第一次；2023浙江卷第二次； 2021浙江卷第一次； 2020浙江卷第一次； 考点一 含有实验装置图综合题 1．(2024·浙江省6月选考)某小组采用如下实验流程制备： 已知：是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。 请回答： (1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是 ，判断步骤I反应结束的实验现象是 。 (2)下列做法不正确的是_______。 A．步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水 B．步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热 C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜 D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤 (3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。 (4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀I-，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+。已知： 难溶电解质 AgI(黄色) AgSCN (白色) Ag2CrO4 (红色) 溶度积常数Ksp 8.5×10-17 1.0×10-12 1.1×10-12 ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。 称取产品，用少量稀酸A溶解后转移至容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取待测溶液加入锥形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用1.00×10-2mol·L-1NH4SCN标准溶液滴定→_______→读数。 a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体 b．润洗，从滴定管上口倒出液体 c．滴加指示剂K2CrO4溶液 d．滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液 e．准确移取25.00mL4.00×10-2mol·L-1AgNO3标准溶液加入锥形瓶 f．滴定至溶液呈浅红色 g．滴定至沉淀变白色 ②加入稀酸B的作用是 。 ③三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则产品纯度为 。[M(AlI3)=408 g·molˉ1] 【答案】(1) 球形冷凝管 溶液由紫红色恰好变为无色(或溶液褪为无色) (2)BC (3)取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有 (4) a e d f 抑制Fe3+发生水解反应，保证滴定终点的准确判断 99.20% 【解析】由流程信息可知，铝、碘和正己烷一起加热回流时，铝和碘发生反应生成AlI3，过滤后滤液经浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥后得到粗产品。(1)由实验装置图中仪器的结构可知，图中仪器A的名称是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液显紫红色，AlI3是无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断步骤I反应结束的实验现象是：溶液由紫红色恰好变为无色(或溶液褪为无色)。(2)A项，AlI3吸湿性极强，因此在步骤I中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A正确；B项，使用到易烯的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤I中，若控温加热器发生故障，不能改用酒精灯(配石棉网)加热，B不正确；C项，AlI3在空气中受热易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要注意使用有保护气(如持续通入氮气的蒸馏烧瓶等)的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，C不正确；D项，AlI3在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷因此，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用冷的正己烷洗涤，D正确；故BC。(3)碘易溶于正己烷，而AlI3可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有。(4)①润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加25.00mL待测溶液，后加25.00mL4.00×10-2mol·L-1AgNO3标准溶液，两者充分分反应后，剩余的Ag+浓度较小，然后滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液作指示剂，可以防止生成Ag2SO4沉淀； Ag2CrO4的溶度积常数与AgSCN非常接近，因此，K2CrO4溶液不能用作指示剂，应该选用[NH4Fe(SO4)2]溶液，其中的Fe3+可以与过量的半滴[NH4Fe(SO4)2]溶液中的SCN-反应生成溶液呈红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红色；综上所述，需要补全的操作步骤依次是：a e d f。②Fe3+和Al3+均易发生水解，[NH4Fe(SO4)2]溶液中含有Fe3+，为防止影响滴定终点的判断，必须抑制其发生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制Fe3+发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。③由滴定步骤可知，25.00mL4.00×10-2mol·L-1AgNO3标准溶液分别与AlI3溶液中的I-、1.00×10-2mol·L-1NH4SCN标准溶液中的SCN-发生反应生成AgI和AgSCN；由Ag+守恒可知，，则；三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则=，由I守恒可知，因此，产品纯度为。 2．(2024·浙江省1月选考)(10分)H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为：CaS+MgCl2+2H2O= Ca Cl2+ Mg(OH)2+H2S↑。 已知：①H2S的沸点是，有毒： ②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。 请回答： (1)仪器X的名称是 。 (2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G (3)下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。 A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰 (4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。 (5)下列说法正确的是_______。 A．该实验操作须在通风橱中进行 B．装置D的主要作用是预冷却H2S C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收 (6)取0.680g H2S产品，与足量CuSO4溶液充分反应后，将生成的CuS置于已恒重、质量为31.230 g的坩埚中，煅烧生成CuO，恒重后总质量为32.814 g。产品的纯度为 。 【答案】(1)圆底烧瓶 (2)E→C→D (3)BC (4)液封 (5)ABC (6)99% 【解析】A作为H2S的发生装置，由于不能骤冷，所以D、E都是冷却H2S的装置，C装置干燥H2S，F冷却并收集H2S，G作为平衡气压和尾气处理装置。(1)仪器X的名称是圆底烧瓶；(2)制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以B连E，E连C，C连D，D连F；(3)H2S是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选BC；(4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②液封；(5)A项，H2S有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故A正确；B项，气体不能骤冷，装置D的主要作用是预冷却H2S，故B正确；C项，加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S，故C正确；D项，该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然可以把H2S氧化为S单质，但是稀硝酸产生的NO或者浓硝酸产生的NO2，会污染空气，故D错误；故选ABC。(6)根据铜守恒，氧化铜的质量为32.814 g-31.230 g=1.584g，则氧化铜物质的量为0.0198mol，，硫化铜物质的量为0.0198mol，则H2S物质的量为0.0198mol，H2S的质量为0.6732g，产品纯度为。 3．(2022·浙江省6月选考)氨基钠(NaNH2)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。 简要步骤如下： Ⅰ.在瓶A中加入液氨和0.05 g Fe(NO3)3•9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。 Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。 Ⅲ.除去液氨，得产品NaNH2。 已知：NaNH2几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。 2Na+2NH3 =NaNH2 +H2↑ NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑ 4NaNH2+3O2=2NaOH++2NaNO2+2NH3 请回答： (1) Fe(NO3)3•9H2O的作用是_______；装置B的作用是_______。 (2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。 (3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。 (4)下列说法不正确的是_______。 A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3•9H2O均匀地分散在液氨中 B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应己完成 C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2 D．产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中 (5)产品分析：假设NaOH是产品NaNH2的唯一杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序_______。 准确称取产品NaNH2 xg→( )→( )→( )→计算 a.准确加入过量的水 b.准确加入过量的HCl标准溶液 c.准确加入过量的NH4Cl标准溶液 d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2) e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3) f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0) g.用NaOH标准溶液滴定 h.用NH4Cl标准溶液滴定 i.用HCl标准溶液滴定 【答案】(1)     催化     防止氧气、水进入密闭体系 (2)试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽 (3)分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可) (4)BC (5)bdg 【解析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，导气口N与尾气处理连接装置再处理氨气等。(1)结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO3)3•9H2O的用料很少，可推知，Fe(NO3)39H2O在反应中作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH2的制备；(2)结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判断密封体系中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；(3)上述化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)；(4)A项，步骤I中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)3•9H2O均匀分散在液氨中，A正确；B项，步骤II中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气体点火有安全隐患，B错误；C项，步骤II中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C错误；D项，因为制备的产品NaNH2易与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D正确；故选BC；(5)题干信息中提到假设产品NaNH2的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH2的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg 加入过量盐酸标准溶液加入滴加甲基橙指示剂用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故选bdg。 4．(2022·浙江省1月选考)某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)： 已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。 ②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O。 ③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。 请回答： (1)步骤Ⅰ：所获固体主要成分是_________(用化学式表示)。 (2)步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是________。 (3)步骤Ⅲ：下列操作中正确的是_________。 A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上 B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀 C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物 D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作 (4)步骤Ⅳ：①奖装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：________。 纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存 a.拔出圆底烧瓶的瓶塞 b.关闭抽气泵 c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温 d.打开安全瓶上旋塞 ②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是_______________________。 (5)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法。 【答案】(1)(CH3COO)2Mn (2)步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2；步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2 (3)ABD (4)cdba 防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水气进入样品 (5)乙 【解析】(1)根据制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O以及乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl可判断步骤Ⅰ中利用CH3COCl吸水，因此所获固体主要成分是(CH3COO)2Mn。(2)由于步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2，因此步骤Ⅰ在室温下反应；而步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2，所以步骤Ⅱ需要在加热回流下反应。(3)A项，滤纸略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆盖，并用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上，故A正确；B项，用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀，故B正确；C项，用抽滤洗涤沉淀时，抽滤速率不能过快，故C错误；D项，由于无水二氯化锰极易吸水潮解，洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作，故D正确；故选ABD；(4)①纯化完成后首先关闭加热器，待烧瓶冷却至室温，然后打开安全瓶上旋塞，关闭抽气泵，最后拔出圆底烧瓶的瓶塞，将产品转至干燥器中保存，故故选cdba；②由于可能混有酸性气体且无水二氯化锰极易吸水潮解，因此图2装置中U形管内NaOH固体的作用是防止可能产生的酸性气体进入抽气泵，同时防止外部水气进入样品。(5)由于无水二氯化锰极易吸水潮解，且锰离子水解，所以应该通过测定产品中氯元素的含量确定纯度，所以合理的是乙同学的方法。 5．(2021·浙江6月选考)Cl2O是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯Cl2O。已知： ①HgO+2Cl2= HgCl2+Cl2O，合适反应温度为18~25℃；副反应： 2HgO+2Cl2= 2HgCl2+O2。 ②常压下，Cl2沸点-34.0℃，熔点-101.0℃；Cl2O沸点2.0℃，熔点-120.6℃。 ③Cl2O+H2O2HClO，Cl2O在CCl4中的溶解度远大于其在水中的溶解度。 请回答： (1)①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_______。 ②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用_______。 (2)有关反应柱B，须进行的操作是_______。 A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱 B．调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例 C．调控混合气从下口进入反应柱的流速 D．将加热带缠绕于反应柱并加热 (3)装置C，冷却液的温度通常控制在。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的Cl2含量，可采用的方法是_______。 (4)将纯化后的Cl2O产品气化，通入水中得到高纯度Cl2O的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要Cl2O时，可将Cl2O浓溶液用CCl4萃取分液，经气化重新得到。 针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。 a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水 b.将溶液和CCl4转入分液漏斗 c.涂凡士林 d.旋开旋塞放气 e.倒转分液漏斗，小心振摇 f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置 g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体 h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶 (5)产品分析：取一定量Cl2O浓溶液的稀释液，加入适量CCl4、过量溶液及一定量的稀H2SO4，充分反应。用标准Na2S2O溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产生I2的反应(不考虑Cl2与水反应)： 2I-+ Cl2=I2+2Cl-、4I-+ Cl2O+2H+=2I2+2H2O+2Cl-、2I-+ HClO+H+=I2+ H2O+Cl- 实验数据如下表： 加入量n(H2SO4) /mol 2.505×10-3 滴定Ⅰ测出量n(I2) /mol 2.005×10-3 滴定Ⅱ测出量n(H2SO4) /mol 1.505×10-3 ①用标准Na2S2O3溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是_______。 ②高纯度Cl2O浓溶液中要求n(Cl2O)/ n(Cl2) ≥99 (Cl2O和HClO均以Cl2O计)。结合数据分析所制备的Cl2O浓溶液是否符合要求_______。 【答案】(1)①浓H2SO4 ②a (2)ABC (3)抽气(或通干燥氮气) (4)a b g (5)①CCl4中由紫红色突变到无色，且30s不恢复 ②溶液中Cl2O和Cl2分别为1.000×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求 【解析】(1)①装置A的作用是去除原料气(Cl2、N2)中的少量水分，可用的试剂是浓H2SO4；②Cl2和Cl2O都不能直接排放于空气中，因此需要进行尾气处理，Cl2、Cl2O能与NaOH溶液反应，同时需要防止NaOH溶液中水蒸气进入C装置中，因此需要在C和尾气处理装置之间连接吸收水蒸气的装置，所以虚框D中应选用a装置。(2)装置B为HgO与Cl2反应制备Cl2O的装置，A项，因Cl2O能与H2O发生反应，因此需要将HgO粉末热处理除水分，该反应为固体与气体接触类反应，因此增加表面积能够加快反应速率，故A选；B项，N2的作用是稀释Cl2，在气流速率一定的条件下，氯气所占的比例越小，其转化率越高，同时Cl2不足时会发生副反应，因此需要调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例，故B选；C项，为了让气体与固体充分接触，混合气体应从下口进入反应柱，同时需要控制气体的流速，防止副反应发生，故C选；D项，HgO与Cl2反应制备Cl2O的合适反应温度为18℃～25℃，因此该反应在常温下进行，若对反应柱加热会发生副反应，故D不选；故选ABC。(3)由题可知，Cl2沸点小于Cl2O，在Cl2未发生冷凝时抽气或通入氮气可以有效的去除产物中的Cl2。(4)萃取分液的操作顺序为：检漏→加入萃取剂和溶液→振荡摇匀→放气→静置分层→放液，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃取后溶有Cl2O的CCl4位于下层，因此操作顺序为：涂凡土林→检查旋塞、玻璃塞处是否漏水→将溶液和CCl4转入分液漏斗→倒转分液漏斗，小心振摇→旋开旋塞放气→经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置→打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体，故答案为abg。(5)①溶有I2的CCl4溶液呈紫红色，用标准Na2S2O3溶液滴定I2过程中，当I2恰好反应完全时，溶液呈无色，因此滴定I2到达终点的实验现象是CCl4中由紫红色突变到无色，且30s不恢复。②由2I-+ Cl2=I2+2Cl-、4I-+ Cl2O+2H+=2I2+2H2O+2Cl-、2I-+ HClO+H+=I2+ H2O+Cl- (HClO为Cl2O与H2O反应的产物)可得关系式：Cl2O～2H+～2I2，由实验数据可知Cl2O和HClO共消耗n(H+)=2×(2.505×10-3mol-1.505×10-3mol)=2×10-3mol，生成I2的物质的量为2×10-3mol，则高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2O)=1×10-3mol，加入过量KI溶液共生成I2的物质的量为2.005×10-3mol，因此Cl2与I-反应生成I2的物质的量为2.005×10-3mol-2×10-3mol=5×10-6mol，由此可知高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2)=5×10-6mol，所以高纯度Cl2O浓溶液中==200>99，则所制备的高纯度Cl2O浓溶液符合要求，故答案为：溶液中Cl2O和Cl2分别为1×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求。 6．(2020·浙江7月选考)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备 Na2S2O3·5H2O。 合成反应：SO2＋Na2CO3Na2SO3＋CO2　2Na2S＋3SO22Na2SO3＋3S　 Na2SO3＋SNa2S2O3 滴定反应：I2＋2Na2S2O32NaI＋Na2S4O6 已知：Na2S2O3·5H2O易溶于水，难溶于乙醇，50℃开始失结晶水。 实验步骤： Ⅰ　Na2S2O3·5H2O制备：装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得产品混合溶液。 Ⅱ　产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O3·5H2O产品。 Ⅲ　产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用Na2S2O3·5H2O产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算Na2S2O3·5H2O含量。 请回答： (1) 步骤Ⅰ　单向阀的作用是________；装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低，原因是________。 (2) 步骤Ⅱ　下列说话正确的是________。 A．快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒 B．蒸发浓缩至溶液表面出现品膜时，停止加热 C．冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率 D．可选用冷的Na2CO3溶液作洗涤剂 (3) 步骤Ⅲ ①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)： 检漏→蒸馏水洗涤→(____)→(____)→(____)→(____)→(____)→开始滴定。 A．烘干 B．装入滴定液至零刻度以上 C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下 D．用洗耳球吹出润洗液 E．排除气泡 F．用滴定液润洗2至3次 G．记录起始读数 ②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是________。 ③滴定法测得产品中Na2S2O3·5H2O含量为100.5%，则Na2S2O3·5H2O产品中可能混有的物质是________。 【答案】(1) 防止倒吸 pH过高，Na2CO3、Na2S反应不充分；pH过低，导致Na2S2O3转化为S和SO2 (2) BC (3) ①F、B、E、C、G ②防止碘挥发损失 ③Na2SO3　　失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O 【解析】(1)SO2会与装置C中混合溶液发生反应，且导管进入液面以下，需要防倒吸的装置，单向阀可以防止发生倒吸；Na2CO3、Na2S水解都会使溶液显碱性，所以pH过高，说明Na2CO3、Na2S反应不充分；而pH过低，又会导致Na2S2O3发生歧化反应转化为S和SO2，所以pH过高或过低都会导致产率降低；(2)A项，蒸发结晶时，快速蒸发溶液中的水分，可以得到较小的晶体颗粒，故A错误；B项，为防止固体飞溅，蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热，故B正确；C项，Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，所以冷却结晶后的固液混合物中可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体，提高产率，故C正确；D项，用碳酸钠溶液洗涤会使晶体表面附着碳酸钠杂质，Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，可以用乙醇作洗涤剂，故D错误；故选BC；(3)①滴定前应检查滴定管是否漏液，之后用蒸馏水洗涤滴定管，为防止稀释滴定液使测定结果不准确，需用滴定液润洗2至3次，之后装入滴定液至零刻度以上，排除装置中的气泡，然后调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下，并记录起始读数，开始滴定，所以正确的操作和顺序为：捡漏→蒸馏水洗涤→F→B→E→C→G→开始滴定；②碘容易挥发，所以装标准碘溶液的碘量瓶在滴定前应盖上瓶塞，防止碘挥发损失；③测定的产品中Na2S2O3·5H2O含量大于100%，说明产品中混有失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O。 考点2 以工艺流程图为主综合题 1．(2023·浙江省6月选考)某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝([Al2(OH) aClb] m，a=1~5)按如下流程开展实验。 已知：①铝土矿主要成分为Al2O3，含少量Fe 2O3和SiO2。用NaOH溶液溶解铝土矿过程中SiO2转变为难溶性的铝硅酸盐。 ②[Al2(OH) aClb] m的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度 当盐基度为0.60~0.85时，絮凝效果较好。 请回答： (1)步骤1所得滤液中主要溶质的化学式是___________。 (2)下列说法不正确的是___________。 A．步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度 B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量CO2有利于减少Al(OH)3沉淀中的杂质 C．步骤Ⅲ，为减少Al(OH)3吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌 D．步骤中控制Al(OH)3和AlCl3的投料比可控制产品盐基度 (3)步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是___________；步骤V不宜用酒精灯直接加热的原因是___________。 (4)测定产品的盐基度。 Cl-的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取25.00mL。溶液于锥形瓶中，调pH=6.5~10.5，滴加指示剂K2CrO4溶液。在不断摇动下，用0.1000mol·L-1AgNO3标准溶液滴定至浅红色(有Ag2CrO4沉淀)，30秒内不褪色。平行测试3次，平均消耗AgNO3标准溶液22.50mL。另测得上述样品溶液中c(Al3+)=0.1000mol·L-1。 ①产品的盐基度为___________。 ②测定过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果，原因是___________。 【答案】(1)NaAlO2、NaOH (2)BC (3) ①蒸发皿 ②酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀 (4)①0.70 ②pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸银沉淀，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多 【解析】铝土矿主要成分为Al2O3，含少量Fe 2O3和SiO2，向铝土矿中加氢氧化钠溶液，得到难溶性铝硅酸盐、偏铝酸钠，氧化铁不与氢氧化钠溶液反应，过滤，滤液中主要含偏铝酸钠，向偏铝酸钠溶液中通入二氧化碳，过滤，得到氢氧化铝沉淀，分为两份，一份加入盐酸得到氯化铝，将两份混合得到聚合氯化铝溶液，加热得到聚合氯化铝固体。(1)根据题中信息步骤1所得滤液中主要溶质的化学式是NaAlO2、NaOH；(2)A项，步骤I，反应所学温度高于100℃，因此反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度，故A正确；B项，步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量CO2生成氢氧化铝和碳酸氢钠，碳酸氢钠的溶解度比碳酸钠更小，不有利于减少Al(OH)3沉淀中的杂质，故B不正确；C项，步骤Ⅲ，洗涤时不能需对漏斗中的沉淀充分搅拌，故C错误；D项，[Al2(OH) aClb] m中a、b可通过控制Al(OH)3和AlCl3的投料比来控制产品盐基度，故D正确；故选BC。(3)步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，根据图中信息得到仪器A的名称是蒸发皿；酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀，而用蒸汽浴加热，受热均匀，得到的产品盐基度均匀； (4)①根据Cl-~ AgNO3，样品溶液中氯离子物质的量浓度为，，根据电荷守恒得到[Al2(OH) 4.2Cl1.8] m产品的盐基度为；②测定Cl-过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果，原因是pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多。 2．(2023·浙江省1月选考)某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF，流程如下： 已知：①含锌组分间的转化关系： ②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型，39℃以下稳定。 请回答： (1)步骤Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是___________。 (2)下列有关说法不正确的是___________。 A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分 B．步骤Ⅰ，若将过量溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2，可提高ZnSO4的利用率 C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用的热水洗涤 D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小 (3)步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是___________。 (4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO，沉淀无需洗涤的原因是___________。 (5)为测定纳米ZnO产品的纯度，可用已知浓度的标准溶液滴定。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“___________”上填写一件最关键仪器，“(___________)”内填写一种操作，均用字母表示]。___________ 用___________(称量ZnO样品)→用烧杯(___________)→用___________(___________)→用移液管(___________)→用滴定管(盛装标准溶液，滴定) 仪器：a.烧杯；b.托盘天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.试剂瓶 操作：f.配制一定体积的Zn2+溶液；g.酸溶样品;h.量取一定体积的Zn2+溶液；i.装瓶贴标签 (6)制备的ZnO@MOF荧光材料可测Cu2+浓度。已知ZnO@MOF的荧光强度比值与Cu2+在一定浓度范围内的关系如图。 某研究小组取7.5×10-3g人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5×105)，经预处理，将其中Cu元素全部转化为Cu2+并定容至1L。取样测得荧光强度比值为10.2，则1个血浆铜蓝蛋白分子中含___________个铜原子。 【答案】(1)[Zn(OH)4]2- (2)BC (3)坩埚 (4)杂质中含有CH3COO-、CO32-、NH4+，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去 (5)d→(g)→c(f)→(h) (6)8 【解析】本题为一道无机物制备类的工业流程题，首先向氢氧化钠溶液中滴加硫酸锌溶液并搅拌，此时生成ε-Zn(OH)2，分离出ε-Zn(OH)2后再控温煅烧生成纳米氧化锌，进一步处理后得到最终产品。(1)初始滴入ZnSO4溶液时，氢氧化钠过量，根据信息①可知，体系中主要含锌组分的化学式是[Zn(OH)4]2-；(2)A项，步骤Ⅰ，搅拌可以使反应物充分接触，加快反应速率，避免反应物浓度局部过高，A正确；B项，根据信息①可知，氢氧化钠过量时，锌的主要存在形式是[Zn(OH)4]2-，不能生成ε-Zn(OH)2，B错误；C项，由信息②可知，ε-Zn(OH)239℃以下稳定，故在用50℃的热水洗涤时会导致，ε-Zn(OH)2分解为其他物质，C错误；D项，由流程可知，控温煅烧时ε-Zn(OH)2会转化为纳米氧化性，故，控温煅烧的目的是为了控制ZnO的颗粒大小，D正确；故选BC；(3)给固体药品加热时，应该用坩埚，故步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是坩埚；(4)两者反应时，除了生成固体ZnO外，还会生成二氧化碳，氨气和水蒸气，即杂志都是气体，故沉淀不需要洗涤的原因是：杂质中含有CH3COO-、CO32-、NH4+，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去；(5)为了使测定结果尽可能准确，故可以用分析天平称量ZnO的质量，选择d，随后可以用酸来溶解氧化锌，故选g，溶解后可以用容量瓶配制一定浓度的溶液，故选c(f)，再用移液管量取一定体积的配好的溶液进行实验，故选h，故答案为：d→(g)→c(f)→(h)；(6)人血浆铜蓝蛋白的物质的量n(人血浆铜蓝蛋白)= ，由于实验测得荧光强度比值为10.2，则铜离子浓度n(Cu2+)= ，则则1个血浆铜蓝蛋白分子中含8个铜原子。 3．(2021·浙江1月选考)某兴趣小组用铬铁矿[Fe(CrO2)2]制备K2Cr2O7晶体，流程如下： 已知：4Fe (CrO2)2 + 10Na2CO3+7O28Na2CrO4 +4NaFeO2+10CO2 2H++2CrOCr2O+H2O 相关物质的溶解度随温度变化如下图。 请回答： (1)步骤I，将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率，其理由是______。 (2)下列说法正确的是______。 A．步骤II，低温可提高浸取率 B．步骤II，过滤可除去NaFeO2水解产生的Fe(OH)3 C．步骤III，酸化的目的主要是使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7 D．步骤IV，所得滤渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3 (3)步骤V，重结晶前，为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序：溶解KCl →______→______→______→______→重结晶。 a．50℃蒸发溶剂； b．100℃ 蒸发溶剂；c．抽滤；d．冷却至室温；e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热；f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热。 (4)为了测定K2Cr2O7产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。 ①下列关于滴定分析的操作，不正确的是______。 A．用量筒量取25.00mL待测液转移至锥形瓶 B．滴定时要适当控制滴定速度 C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化 D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直 E．平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下 ②在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，______继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。(请在横线上补全操作) (5)该小组用滴定法准确测得产品中K2Cr2O7的质量分数为98.50%。某同学还用分光光度法测定产品纯度(K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例)，但测得的质量分数明显偏低。分析其原因，发现配制K2Cr2O7待测水溶液时少加了一种试剂。该试剂是______，添加该试剂的理由是______。 【答案】(1)增大反应物的接触面积 (2)BC (3)a e d c (4)①AC ②再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁 (5)H2SO4 抑制Cr2O72-转化为CrO42-，且与Cr2O72-不反应 【解析】根据题给已知，铬铁矿与足量熔融Na2CO3发生高温氧化反应生成Na2CrO4、NaFeO2和CO2，所得固体冷却后用水浸取，其中NaFeO2发生强烈水解：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓，过滤得到含Na2CrO4、NaOH、Na2CO3的滤液，加入适量硫酸酸化，NaOH、Na2CO3与硫酸反应生成Na2SO4，Na2CrO4转化为Na2Cr2O7(发生的反应为2Na2CrO4+H2SO4 Na2Cr2O7+Na2SO4+H2O)，经蒸发结晶、过滤、洗涤得到的滤液中主要含Na2Cr2O7，加入KCl后经多步操作得到K2Cr2O7。(1)步骤I中铬铁矿与足量熔融Na2CO3发生高温氧化反应生成Na2CrO4、NaFeO2和CO2，将铬铁矿粉碎，可增大反应物的接触面积，加快高温氧化的速率；故答案为：增大反应物的接触面积。(2)A项，根据Na2CrO4的溶解度随着温度的升高而增大，步骤II中应用高温提高浸取率，A错误；B项，步骤II中用水浸取时NaFeO2发生强烈水解：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓，经过滤可除去Fe(OH)3，B正确；C项，步骤III酸化时，平衡2H++2 CrO42- Cr2O72-+H2O正向移动，主要目的使Na2CrO4转化为Na2Cr2O7，C正确；D项，根据分析，步骤IV中过滤所得滤渣主要成分为Na2SO4，D错误；故选BC。(3)Na2Cr2O7中加入KCl发生反应Na2Cr2O7+2KCl=K2Cr2O7+2NaCl，根据各物质的溶解度随温度的变化曲线可知，K2Cr2O7的溶解度随温度升高明显增大，NaCl溶解度随温度升高变化不明显，50℃时两者溶解度相等，故为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，步骤V重结晶前的操作顺序为：溶解KCl→50℃蒸发溶剂→蒸发至溶液出现晶膜，停止加热→冷却至室温→抽滤→重结晶；故答案为aedc。(4)①A项，量筒属于粗量器，不能用量筒量取25.00mL溶液，由于K2Cr2O7具有强氧化性，量取25.00mL待测液应用酸式滴定管，A错误；B项，滴定时要适当控制滴定的速率，确保反应物之间充分反应，同时防止滴加过快使得滴加试剂过量，B正确；C项，滴定时应一直观察锥形瓶中溶液颜色的变化，以便准确判断滴定的终点，C错误；D项，读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直，平视读取读数，D正确；E项，为了确保每次滴定时滴定管中的溶液充足，平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，并记录初始读数，E正确；故选AC。②在接近终点时，使用“半滴操作”的方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，继续摇动锥形瓶，观察颜色变化；故答案为：再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁。(5)根据题意，K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例，在K2Cr2O7溶液中存在平衡Cr2O72-+H2O2H++2 CrO42-，即有部分Cr2O72-会转化为CrO42-，从而使测得的质量分数明显偏低，为抑制Cr2O72-转化为CrO42-，可加入与Cr2O72-不反应的酸，如硫酸。 4．(2020·浙江1月选考)碘化锂()在能源、医药等领域有重要应用，某兴趣小组制备LiI·3H2O和LiI，，流程如下： 已知：a．LiI·3H2O在75～80℃转变成LiI·2H2O，80～120℃转变成LiI·H2O，300℃以上转变成无水LiI。 b．LiI易溶于水，溶解度随温度升高而增大。 c．LiI在空气中受热易被氧化。 请回答： (1)步骤II，调，为避免引入新的杂质，适宜加入的试剂为________。 (2)步骤III，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。 下列说法正确的是________。 A．为得到较大的晶体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶 B．为加快过滤速度，得到较干燥的晶体，可进行抽滤 C．宜用热水洗涤 D．可在80℃鼓风干燥 (3) 步骤Ⅳ，脱水方案为：将所得LiI·3H2O置入坩埚中，300℃加热，得LiI样品。用沉淀滴定法分别测定所得LiI·3H2O、LiI样品纯度，测定过程如下：称取一定量样品，溶解，定容于容量瓶，将容量瓶中的溶液倒入烧杯，用移液管定量移取烧杯中的溶液加入锥形瓶，调pH＝6，用滴定管中的AgNO3标准溶液滴定至终点，根据消耗的AgNO3标准溶液体积计算，得LiI·3H2O、LiI的纯度分别为99.96%、95.38%。LiI纯度偏低。 ①上述测定过程提及的下列仪器，在使用前一定不能润洗的是________。 A．容量瓶 B．烧杯 C．锥形瓶 D．滴定管 ②测定过程中使用到移液管，选出其正确操作并按序列出字母： 蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→________→_______→_______→_______→洗净，放回管架。 a.移液管尖与锥形瓶内壁接触，边吹气边放液 b.放液完毕，停留数秒，取出移液管 c.移液管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指放液设备 d.洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口 e.放液完毕，抖动数下，取出移液管 f.放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口 ③纯度偏低，可能的主要杂质是________。 (4)步骤IV，采用改进的实验方案(装置如图)，可以提高纯度。 ①设备X的名称是________。 ②请说明采用该方案可以提高纯度的理由________。 【答案】(1)LiOH (2)B (3)①AC ②d f c b ③Li2O (4)①抽气泵 ②抽除空气，避免LiI被氧化，减压，有利脱水 【解析】(1)将酸性溶液调节成中，又不引入新的杂质，可选用LiOH调节pH值；(2)A项，用冰水浴快速冷却结晶得到的是较小颗粒的晶体，故A错误；B项，抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的晶体，故B正确；C项，LiI易溶于水，溶解度随温度升高而增大，故C错误；D项，LiI·3H2O在75~80℃转变成LiI·2H2O，80~120℃转变成LiI·H2O，故D错误；(3)①润洗容量瓶会使浓度偏大；润洗锥形瓶消耗更多的待测液，测定的待测液浓度偏大；②移液管的正确使用步骤为蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口→放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口→移液管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指放液设备→放液完毕，停留数秒，取出移液管→洗净，放回管架；③LiI在空气中受热易被氧化生成Li2O；(4)①设备X的作用是将仪器内的空气抽出，其名称为抽气泵；②该方案抽出空气且瓶内压强较低，抽除空气，避免LiI被氧化，减压，有利脱水。 1．(2024·浙江省金华市十校高三下学期模拟考试)半水煤气(含有、N2、H2、H2O，以及少量的H2S、CO2和O2)经提纯后可获得工业合成氨所需的N2和H2混合气。过程如下： 已知：①C(s)＋H2O(g)=CO(g)＋H2(g) ΔH＞0。 ②H2S与Na2CO3反应的方程式为：Na2CO3+H2S= NaHS+ NaHCO3。 ③CO(g)＋H2O(g)CO2(g)＋H2(g) ΔH＜0。请回答： (1)半水煤气通过 溶液(填化学式)可证明有H2S气体。 (2)在“催化转化炉”的后半段补充通入120℃ H2O(g)作“冷激气”，原因是 。 (3)已知：高压下CO2极易溶于水；用醋酸亚铜氨溶液(易被氧化)溶液可吸收，碱性焦没食子酸溶液(易受酸性气体影响)可吸收O2。“精制过程”需除去混合气体中的CO2、CO、O2和H2O，请排序 ： ____________________________________________。 (a) (b) (c) (d) (4)通过测定“催化转化炉”进出口气体中体积分数以确定转化率。取标况下进口或出口气体，经历的实验过程以及反应前后每个装置的质量变化()如下： ①I、II的目的是 ②体积分数为 (用含及的式子表示，忽略空气影响)。 (5)下列说法正确的是___________ A．“煤气发生炉”应先通O2后通H2O(g) B．采用饱和Na2CO3溶液吸收H2S会造成管道堵塞 C．吸收塔内放置空心瓷环可提高H2S的吸收率 D．半水煤气中的O2会导致催化剂失效 2．(2024·浙江省宁波市高三下学期二模)TiCl4是制备金属钛的重要中间体，某兴趣小组利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略)，反应方程式为：TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO。 已知： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 性质 TiCl4 -25 136.4 高温时能与O2反应，与HCl不发生反应。易水解成白色沉淀，能溶于有机溶剂。 请回答： (1)装置A中盛放浓盐酸的仪器a名称是 。 (2)装置B中冷凝水进口是 (填“c”或“d”)。 (3)完善线框中装置排序 。 A→D→_______→_______→_______→F (4)仪器b中的固体X可以是 。 A．MnO2    　　　　B．KMnO4　　　　　C．CaCl2 (5)下列说法正确的是_______。 A．加热E装置前，应先进行装置A中反应或打开k通一段时间CO2 B．装置D中长导管起平衡气压和判断装置是否通畅的作用 C．装置D中盛有的试剂是饱和食盐水 D．该实验中存在的缺陷是没有进行CO的尾气处理 (6)测定所得TiCl4的纯度：取1.000gTiCl4粗产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水(装置如图)，待充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴K2CrO4溶液做指示剂，用0.8000mol/LAgNO3溶液滴定至终点，消耗滴定液20.00mL。常温下，Ksp(AgCl)= 1.8×10－10，Ksp(Ag2CrO4)= 2.0×10－12。 ①实验中使用安全漏斗的目的是 。 ②依据上述数据计算所得产品纯度是 。 3．(2024·浙江省嘉兴市高三下学期二模)高锰酸钾(KMnO4)为紫黑色固体小颗粒，易溶于水，是一种强氧化剂。 查阅资料：①锰酸钾(K2MnO4)为墨绿色晶体，其水溶液呈深绿色，这是锰酸根(MnO42-) 的特征颜色。其在浓的强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生歧化反应。 ②一些物质溶解度随温度变化单位：g/100gH2O 物质 0 20 40 60 70 80 28 34.2 40.1 45.8 47.2 51.3 2.8 6.4 12.6 22.2 —— —— 某实验小组设计如下实验步骤用K2MnO4制备KMnO4 I．高锰酸钾的制备 II．高锰酸钾的提取 III．高锰酸钾的纯度测定 ①准确称取KMnO4样品3.00 g，用容量瓶配成溶液；②称取高纯度Na2C2O4固体，全部置于锥形瓶中，再加入10Ml3mol·L-1H2SO4溶液和纯净水后盖上表面皿，于水浴加热振荡全部溶解；③用以上KMnO4溶液趁热滴定。重复②~③，滴定3次。请回答： (1)装置a的名称是 ，其作用①是平衡气压使液体按一定的速率顺利流下；②是 。 (2)装置A中漂白粉可用___________代替。 A．MnO2 B．P2O5 C．KClO3 D． (3)上述装置存在一处缺陷导致KMnO4产率降低，改进的方法是 。 (4)步骤Ⅱ为了获得杂质较少的KMnO4晶体，从下列选项中选出合理的操作并排序：将装置B中的溶液转移至蒸发皿中→ → → → →干燥→KMnO4晶体 a．用少量冰水洗涤       b．先用冰水洗涤，再用乙醇洗涤    c．小火蒸发至析出大量晶体，停止加热 d．小火蒸发至溶液表面出现晶膜，停止加热     e．减压过滤    f．趁热过滤    g．缓慢降温结晶 (5)下列说法正确的是___________。 A．步骤I装置C中应盛放浓H2SO4 B．轻轻摇动装置B，若容器内壁未见暗绿色，说明反应完全 C．步骤III中的H2SO4可用CH3COOH或HNO3代替 D．一次平行操作滴定前与滴定后(终点)读数如右图，则本次消耗的KMnO4溶液体积为 (6)某次滴定，称取Na2C2O4固体质量，消耗KMnO4溶液体积，计算该次滴定实验测得的高锰酸钾含量是 (精确到小数点后两位)。 4．(2024·浙江省精诚联盟高三下学期三模)二氧化氯(ClO2)是一种绿色氧化剂，可作漂白剂和饮用水消毒剂。ClO2易溶于水(相同条件下，ClO2在水中的溶解度约为Cl2的5倍，ClO2与水的反应可忽略)。某兴趣小组采用如下装置制备，原理为：2KClO3+(NH4)2SO3+H2SO4=(NH4)2SO4+K2SO4+2ClO2↑+H2O。 请回答： (1)装稀硫酸的仪器的名称是 。 (2)抽气泵作用是：①抽入空气稀释ClO2气体；② 。 (3) ClO2在水中的溶解度大于Cl2的原因是 。 (4)已知：Cl2、ClO2被I-还原的程度随pH的不同而变化，具体情况如下：①；②。取装置II中的溶液1.00mL，稀释至20.00mL，加过量KI后用Na2S2O3标准溶液滴定，消耗标准液amL。将滴定后溶液用稀硫酸调溶液pH至，补加KI且除酸后再次滴定，又消耗Na2S2O3标准溶液bmL(注：两次滴定均只发生反应I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI)。求ClO2纯度 (用含a、b的式子表示)。 (5)装置III中可加入的试剂有________(填序号)。 A．饱和食盐水 B．Na2S溶液 C．NaOH和H2O2溶液 D．AgNO3溶液 (6)下列说法不正确的是________(填序号)。 A．垫上石棉网，用酒精灯煮沸装置I内溶液以加快反应 B．抽气泵的抽气速率对ClO2的产率没有影响 C．待装置II的进气管中不再产生气泡，再关闭抽气泵 D．冷却装置I中反应后的溶液，得到的晶体可作化肥 5．(2024·浙江省金华市义乌市高三下学期三模)某兴趣小组用下图的装置制取ICl，并用ICl的冰醋酸溶液来测定某油脂的不饱和度。油脂的不饱和度是指一个油脂分子最多可加成的氢分子数。 已知：①ICl的熔点为13.9℃，沸点为97.4℃，化学性质与氯气相似易水解； ②ICl+ Cl2= ICl3，ICl3的熔点为111℃。 请回答： (1)写出第一个装置中发生反应的化学方程式： 。 (2)虚线框内应选用的装置是 (填“甲”或“乙”)。 (3)上述制备ICl的实验中，根据气流方向各装置的连接顺序为：a→ (用接口的字母表示)。 (4)下列有关说法正确的是___________。 A．上述实验装置中的KMnO4固体也可用MnO2代替 B．恒压滴液漏斗使用时应打开上面的玻璃塞 C．ICl与NaOH溶液反应的方程式为：ICl+2NaOH=NaIO+NaCl+H2O D．若所制得的ICl中溶有少量ICl3杂质，可以采用蒸馏法进行提纯 (5)用ICl的冰醋酸溶液测定某油脂的不饱和度，进行如下实验，实验过程中有关反应为： ①；②ICl+KI=I2+KCl；③I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI 实验步骤： 将含有0.05mol某油脂的样品溶于CCl4后形成100mL溶液；从中取出10mL，加入20mL含有IC1物质的量为n mol的冰醋酸溶液(过量)；充分反应后，加入足量KI溶液；生成的碘单质用a mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定；重复上述实验两次，测得滴定所需Na2S2O3的平均值为V mL。 ①滴定前，需要将装有标准液的滴定管中的气泡排尽，应选择图中 。 A．    B．    C．    D． ②该油脂的不饱和度为 (用含a、n、V的表达式表示)。 6．(2024·浙江省杭州市高三下学期二模)过氧化钙(CaO2)微溶于水，碱性条件下较稳定，可作为医用防腐剂和消毒剂，也可作为改良剂为农业、园艺和生物技术应用提供氧气。以下是一种实验室制备较高纯度过氧化钙的流程图： (1)步骤I需要量取盐酸，所用的仪器是___________。 A．量筒 B．量筒 C．碱式滴定管 D．烧杯 (2)下列说法正确的是___________。 A．步骤I中应使用过量的盐酸，以提高碳酸钙的利用率 B．步骤Ⅱ中的煮沸操作的主要目的是加快反应速率 C．步骤Ⅲ中的混合操作，应将氯化钙溶液滴入氨水-双氧水混合液中 D．步骤V中可用冰水洗涤 (3)写出步骤Ⅲ发生反应的化学方程式 ，步骤Ⅲ采用冰水浴可提高产率，其原因有(回答两点) 。 (4)准确称取产品配成溶液。取溶液，加入5mL6mol·L-1醋酸溶液和2-3滴0.1 mol·L-1MnSO4溶液，用0.02 mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至浅红色，半分钟不褪色；平行测定3次，消耗KMnO4标准溶液的平均值为。 ①MnSO4溶液的作用是 。 ②CaO2的纯度为 。 7．(2024·浙江省丽水湖州衢州三地市高三下学期教学质量检测)某研究小组以白云石[主要成分为CaMg(CO3)2]为原料制备无水碳酸镁，流程如下： (1)步骤煅烧过程中盛放样品的容器名称是 ，步骤III，重镁水溶液中主要溶质的化学式是 。 (2)下列说法正确的是______。 A．步骤II，在溶解过程中可加入硫酸，加入MgCl2·6H2O可适当除去原料中的钙元素 B．步骤IV产生的CO2和滤液可循环利用 C．步骤IV热解过程中通入空气的目的是除去体系中溶解的CO2 ，促进反应正向进行 D．步骤V，可通过直接加热的方式制得无水碳酸镁 (3)步骤III过程中需将温度控制在，原因是 。 (4)为测定产品中微量的钙元素含量，可用已知浓度为cmol·L-1的标准溶液进行滴定。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“_____”上填写一件最关键仪器，“(    )”内填写一种操作，均用字母表示]。 用分析天平(称量产品)用烧杯 用 (配制250mL的溶液)用移液管 在 中 用 (盛装溶液滴定Ca2+，消耗V1mL) 仪器：a.烧杯；b.滴定管；c.容量瓶；d.锥形瓶 操作：e.加水溶解；f.加盐酸溶解；g.加入三乙醇胺、NaOH和钙指示剂；h.量取25.00mL溶液 (5)如要测定产品中Mg2+含量，还需继续以下实验：量取25.00mL溶液A，稀释至250mL得到溶液，另取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入三乙醇胺、缓冲溶液与铬黑T指示剂后，用上述EDTA标准溶液滴定Ca2+、Mg2+总量(Ca2+、Mg2+与EDTA按物质的量1：1反应)，消耗V2mL，根据本次实验计算产品中镁元素的质量分数 。 8．(2024·浙江省金华市东阳市高三下学期三模)纳米Al2O3被广泛用于结构陶瓷、催化材料等功能材料。某兴趣小组利用废弃的含有的Al(NO3)3溶液制备纳米Al2O3： 已知：在较高的盐酸浓度下，与HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][ FeCl4]而溶于乙醚，当盐酸浓度降低时，化合物解离。 请回答： (1)煅烧过程盛放固体的仪器名称为 。 (2)步骤Ⅳ中发生反应的离子方程式为 。 (3)下列说法正确_______。 A．步骤Ⅱ的试剂X可用水，步骤Ⅲ的操作B是蒸馏 B．纳米Al2O3属于离子晶体，熔点高于大块Al2O3晶体 C．步骤Ⅰ，若在溶液Ⅱ中检测到Fe3+，需再次萃取 D．[(C2H5)2OH][ FeCl4]中，仅阴离子中存在配位键 (4)市售PAC是由Al3+水解产生的一系列中间产物脱水聚合而成，其中稳定存在形态为聚十三铝[AlO4 Al12(OH)24(H2O)12]7+，简称Al13。Al13含量的高低直接影响PAC的净水效能。向AlCl3溶液中缓慢滴加一定量NaOH溶液，若只生成Al13，则理论上n(Al3+)：n(OH-)= 。 (5)设计如下实验过程测定溶液Ⅲ中的Fe3+的浓度： ①兴趣小组认为从原废弃液中取水样经上述方法测定Fe3+的浓度，会使结果 (填“偏高”、“偏低”或“不变”)。 ②虚线框内操作可以用下列操作 代替。 A．                 B． C．       D． 9．(2024·浙江省高三下学期5月选考适应性考试)氧化镍(NiO)在冶金、化学及电子工业等领域中有广泛应用。 某兴趣小组由工业废渣(主要成分：Fe、Ni，其它杂质不与酸反应)制备氧化镍的流程如图： 已知：Ni(NH3)62+Ni2++6NH3 请回答： (1)下列说法正确的是 。 A．通过冲击破碎的方式预处理工业废渣可加快其在酸溶时的反应速率 B．滤液1中的主要金属阳离子为Ni2+、Fe2+和Fe3+ C．操作Ⅱ与操作Ⅲ均为过滤，仅需用到的玻璃仪器：普通漏斗、烧杯 D．滤渣2中加入过量氨水发生的反应为Ni(OH)2+6NH3•H2O=Ni(NH3) )62++6H2O+2OH- (2)滤液3经过一系列操作可得到氧化镍粗品。 ①完善实验操作：为提高氧化镍产率，向滤液3中加入稍过量的碳酸铵固体→过滤→_______→_______→过滤→_______→_______→氧化镍粗品 。 a.将滤液放入烧杯中用煤气灯进行加热 b.将滤出的沉淀物进行烘干 c.用pH试纸测定溶液至不呈碱性 d.经马釜炉500℃焙烧 ②步骤a中对滤液进行加热的原因是 。 (3)氧化镍产品的纯度可用配位滴定法测定。取1.500g氧化镍粗品，酸溶后配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴入几滴紫脲酸胺指示剂，用浓度为0.1000mol•L-1的Na2H2Y标准液滴定，平均消耗Na2H2Y标准液18.80mL。 已知：I.Ni2++H2Y2-=NiY2-+2H+，II.紫脲酸胺：紫色试剂，遇Ni2+显橙黄色。 ①粗品中氧化镍的纯度是 。(保留四位有效数字) ②下列操作会使测定结果偏高的是 。 A．锥形瓶中溶液颜色由橙黄色局部变为紫色后立即停止滴定 B．滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后尖嘴内无气泡 C．滴定前平视读数，滴定后俯视读数 D．振荡锥形瓶时，锥形瓶内溶液溅出 10．(2024·浙江省杭州学军中学高三下6月考前模拟)氧化镍(NiO)在冶金、化学及电子工业等领域中有广泛应用，某兴趣小组由工业废渣(主要成分：Fe、Ni，其它杂质不与酸反应)制备氧化镍的流程如下：    已知：Ni(NH3)62+Ni2++6NH3 请回答： (1)下列说法正确的是_______。 A．通过冲击破碎的方式预处理工业废渣可加快其在酸溶时的反应速率 B．滤液1中的主要金属阳离子为、Fe2+和Fe3+ C．操作Ⅱ与操作Ⅲ均为过滤，仅需用到的玻璃仪器：普通漏斗、烧杯 D．滤渣2中加入过量氨水发生的反应为 Ni(OH)2+6NH3·H2O =Ni(NH3)62++2OH- +6H2O (2)滤液3经过一系列操作可得到氧化镍粗品，包含以下步骤： a.将滤液放入烧杯中用煤气灯进行加热 b.将滤出的沉淀物进行烘干 c.用pH试纸测定溶液至不呈碱性 d.经马釜炉焙烧 e.过滤 ①请给出合理的操作排序(从上述操作中选取，按先后次序列出字母) 。为提高氧化镍产率，向滤液3中加入稍过量的碳酸铵固体→e→ → →e→ → →氧化镍粗品 ②步骤a中对滤液进行加热的原因是 。 (3)氧化镍产品的纯度可用配位滴定法测定。取1.500g氧化镍粗品，酸溶后配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴入几滴紫脲酸胺指示剂，用浓度为0.1000mol·L-1的Na2H2Y标准液滴定，平均消耗Na2H2Y标准液。 已知：Ⅰ.Ni 2++H2Y2-= NiY2-+2H+ Ⅱ.紫脲酸胺：紫色试剂，遇显橙黄色。 ①粗品中氧化镍的纯度是 。(保留四位有效数字) ②下列操作会使测定结果偏低的是 。 A．锥形瓶中溶液颜色由橙黄色局部变为紫色后立即停止滴定 B．滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后尖嘴内无气泡 C．滴定前平视读数，滴定后俯视读数 D．振荡锥形瓶时，锥形瓶内溶液溅出 ( 30 )原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$