2024年全国甲卷T27-实验综合变式题

1．(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下： (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入、蒸馏水和尿素，搅拌溶解。下反应，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体。 (二)过氧化脲性质检测 I．过氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫红色消失。 Ⅱ．过氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。 滴定分析：量取过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用准确浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。 回答下列问题： (1)过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。 (2)过氧化脲的产率为 。 (3)性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检则I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。 (4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。 (5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。 A．溶液置于酸式滴定管中 B．用量筒量取过氧化脲溶液 C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 (6)以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。 A．容量瓶中液面超过刻度线 B．滴定管水洗后未用溶液润洗 C．摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外 D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 2．硫代硫酸钠可用作分析试剂，它易溶于水、难溶于乙醇，有较强的还原性，受热、遇酸易分解，溶解度随温度升高而增大，实验室模拟工业上制备硫代硫酸钠的实验装置如图所示。回答下列问题。 (1)仪器c的名称是 ，使用仪器d的好处是 ，下列各组试剂最适宜用于本实验制备的是 (填序号)。 A．硫酸、　　　B．、硫酸 C．、盐酸　　　D．、硝酸 (2)实验中用于配制相应溶液的蒸馏水需要先加热至沸腾，“加热至沸腾”的目的是 ，试剂X通常是 。 (3)仪器c中反应的离子方程式为 ，实验中要严格控制进入仪器e中的量，原因是 。 (4)待仪器C中反应完成后，将溶液转入蒸发皿中，水浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，洗涤晶体所用的试剂可以为 。 (5)为检验制得产品的纯度，该实验小组称取5.0g产品配制成250mL。硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度。在锥形瓶中加入溶液，并加入过量的Kl后酸化，发生反应，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配溶液滴定，发生反应，当达到滴定终点时，消耗溶液20.00mL，则该产品的纯度为 (用百分数表示，保留一位小数)。 3．某小组在实验室用NaClO溶液和NH3反应制备肼(N2H4)，并进行相关性质探究实验。 Ⅰ．实验室制备N2H4 (1)装置中缺少的仪器名称是 。 (2)装置长颈漏斗的作用 。 (3)制备N2H4的离子方程式 。 Ⅱ．测定产品中水合肼(N2H4·H2O)的含量 (4)称取产品6.0g，加入适量NaHCO3固体(调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成250mL溶液，移取25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2~3滴淀粉溶液，用0.3000mol/L的碘标准溶液滴定(已知：N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)。 ①滴定到达终点的现象是 。 ②重复上述滴定实验2~3次，测得消耗碘标准溶液的平均值为20.00mL，产品中水合肼的质量分数为 。 Ⅲ．探究肼的化学性质。将制得的肼分离提纯后，进行如下实验。 【查阅资料】AgOH在溶液中不稳定，易分解生成黑色的Ag2O，Ag2O可溶于氨水。 【提出假设】黑色固体可能是Ag、Ag2O中的一种或两种。 【实验验证】 (5)设计如下方案，进行实验。 操作 现象 结论 ⅰ．取少量黑色固体于试管中，加入足量① ，振荡。 黑色固体部分溶解 黑色固体有Ag2O ⅱ．取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡。 ② 黑色固体是Ag和Ag2O ③综合上述实验，肼具有的性质是 (6)N2H4是一种二元弱碱，在水中的电离与NH3相似，写出肼的第一步电离方程式 。 4．某研究小组制备配合物顺式一二甘氨酸合铜并测定所得产品中铜的含量。回答下列问题： I．制备 如图所示，向装有溶液的三颈烧瓶中滴加氨水，先出现蓝色沉淀，后蓝色沉淀消失，溶液变为深蓝色。再加入过量的溶液，过滤，洗涤，干燥。 (1)基态原子的价层电子排布式为 。 (2)写出过量的氨水和硫酸铜溶液反应的离子方程式： 。 Ⅱ．制备顺式一二甘氨酸合铜 将制得的固体置于烧杯中，加入甘氨酸，水浴加热至65~70℃，搅拌，充分反应后趁热过滤，往滤液中加入10mL95%的乙醇溶液，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥，得产品。 (3)写出与甘氨酸反应的化学方程式： 。 (4)下列说法中正确的是___________(填标号)。 a．实验I中不用溶液直接与反应的原因可能是防止生成碱式硫酸铜沉淀 b．实验Ⅱ中，趁热过滤的目的是除去的同时减少产物的析出 c．加入95%的乙醇溶液能增大溶剂极性，促进顺式一二甘氨酸合铜析出 Ⅲ．产品中元素含量的测定 实验流程如下： A．用分析天平称量产品，配制成100mL样品溶液； B．用移液管移取20.00mL溶液到碘量瓶中，加入过量固体，在暗处静置5分钟，用标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入适量溶液，剧烈振荡碘量瓶，加入淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点；再取20.00mL溶液进行一次平行实验。 已知：i．，； ii．固体能吸附溶液中的少量碘单质； iii．。 (5)①溶解产品时，需加入硫酸，其作用是 。 ②滴定终点的现象是 。 ③若两次平行实验，平均消耗溶液20.00mL，则产品中含的质量为 g。 5．亚硝酸钙[Ca(NO2)2]可作为混凝土防冻剂和钢筋阻锈剂的主要原料。某兴趣小组根据反应，利用如下装置(部分装置可重复选用)制备无水亚硝酸钙。(夹持装置略)。 已知：①Ca(NO2)2熔点为390℃，易潮解，易溶于水 ②NO能被酸性KMnO4溶液氧化 ③； 回答下列问题： (1)仪器X的名称是 ，装置连接顺序为： (填标号)； A→___________→C→___________→___________→E (2)下列说法正确的是___________。 A．恒压滴液漏斗的作用是使稀硝酸顺利滴下并减少稀硝酸挥发 B．反应前后通氮气的作用相同 C．装置D的作用是除去挥发的硝酸 D．可用淀粉KI(酸性)溶液检验产品中混有的Ca(NO3)2 (3)写出装置E中的离子方程式 。 (4)①某Ca(NO2)2样品中混有杂质Ca(NO3)2，通过以下方法可测定产品纯度：称量4.110g样品溶于水，加Na2SO4固体，充分振荡，过滤后滤液定容至250mL，取25.00mL进行以下操作： “煮沸”时发生反应：；“还原”时加入25.00mL 0.1000 mol∙L-1的(NH4)2Fe(SO4)2标准液，“滴定剩余Fe2+”时消耗0.0100 mol∙L-1的K2Cr2O7标准溶液16.60mL。则样品中Ca(NO2)2的质量分数为 。 ②下列情况会导致Ca(NO2)2的质量分数测量值偏小的是 。 A．滴定完毕后立即读数 B．煮沸过程中不充分，未使除尽 C．滴定管用蒸馏水洗净后未用K2Cr2O7标准液润洗 6．过硫酸铵[]，是一种重要的氧化剂、漂白剂。某实验小组以双氧水、浓硫酸和氨气为原料制备过硫酸铵，并用碘量法测定产品中过硫酸铵的纯度。 Ⅰ.的制备 (1)仪器M的名称为 。 (2)写出装置A中制备的化学方程式： 。 (3)实验中用到上述仪器，按照气流从左到右的顺序，合理的连接顺序为 。 c→_________→_________→_________→_________→_________→_________（填仪器接口小写字母）。 (4)干燥产品的方法是→ （填“高温常压烘干”“高温减压烘干”“低温常压烘干”或“低温减压烘干”），可能的理由是→ 。 Ⅱ.产品纯度的测定： (5)称取产品，配制成溶液，移取溶液放入锥形瓶中，加入过量的溶液，然后加入几滴淀粉溶液，再用的溶液滴定，重复上述操作三次，平均消耗溶液的体积为。 已知：。 ①下列说法正确的是 ； A.过滤得到的粗产品可用无水乙醇洗涤 B.属于离子化合物，其中为+7价 C.锥形瓶中加入过量的溶液时的反应是 D.当滴入最后半滴溶液时，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不恢复为原色 ②产品的纯度为 。 7．硫酸四氨合铜(Ⅱ)晶体为深蓝色，易溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂，加热时易失氨。某研究小组拟用粗(含少量)合成硫酸四氨合铜晶体并测定其纯度。 I．硫酸四氨合铜(Ⅱ)晶体制备与提纯 步骤①：称取粗倒入烧杯中，加入适量稀硫酸溶解，将溶液加热至沸腾，边搅拌边逐滴加入溶液至pH为3.5，继续加热溶液片刻，趁热过滤，得到溶液。 步骤②： (1)测量步骤①溶液pH的实验用品是 ，调pH为3.5的目的是 。 (2)写出操作①中发生的离子反应方程式 。 (3)操作③中洗涤步骤中可选用的洗涤液是 。 A．乙醇与乙醚的混合液        B．蒸馏水        C．饱和硫酸钠溶液 (4)某同学认为操作②也可以通过蒸发浓缩、冷却结晶获得所要晶体，你 (填“是”或“否”)同意他的观点，并说明理由 。 Ⅱ．硫酸四氨合铜(Ⅱ)晶体纯度测定 步骤①：准确称取固体于烧杯中，加稀硫酸溶解，配制为的溶液。 步骤②：量取上述试液于锥形瓶中，加入水和KI固体(稍过量) 步骤③：用标准溶液()滴定至溶液呈淡黄色，加入淀粉溶液，溶液变为蓝色，再加入溶液，继续用标准溶液滴定至蓝色刚好消失，重复操作3次，平均用量为。 已知：①，，沉淀表面易吸附。 ②比更难溶。③。 (5)硫酸四氨合铜晶体纯度是 (写出用m、V表示的计算表达式。)。 8．硫化钠广泛应用于冶金、染料、皮革、电镀等工业。某化学兴趣小组在实验室制备、提纯硫化钠并探究其性质，测定硫化钠产品的纯度。 信息1：工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质； 信息2：硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇，所以实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。 I．制备并提纯硫化钠 该化学兴趣小组在实验室模拟工业用煤粉还原法制备硫化钠，将芒硝与过量的煤粉混合于800~1100℃高温下煅烧还原。用和工业酒精作溶剂，按物料比为(工业硫化钠)：(工业酒精)，回流温度控制在80℃左右，回流时间约30分钟。趁热过滤，将滤液冷却至室温后析出硫化钠，再进行抽滤、洗涤、干燥，制得硫化钠产品。 (1)写出“高温还原”过程中的主要化学方程式： 。 (2)回流时，温度不宜过高，时间不易过长，其原因是 。 (3)趁热过滤的目的是 。 (4)抽滤又称减压过滤，相比普通过滤，抽滤的主要优点是 (答出一点即可)。 Ⅱ．测定产品纯度 称取产品溶于水，配制成溶液，准确量取溶液于锥形瓶中，加入溶液(过量)，过滤，滴几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。 (5)滴定终点的现象是：当最后半滴标准溶液滴入时， 。 (6)滴定反应：，。该产品含的质量分数为 (用含的代数式表示)。其他操作都正确，滴定前仰视读数、终点时俯视读数，测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 9．配合物乙二胺四乙酸铁钠(NaFeY)可溶于水，具有促进膳食中其他铁源或内源性铁源吸收的作用，同时还可促进锌的吸收，是常见的铁营养强化剂。模拟工业生产原理制取乙二胺四乙酸铁钠并测定所制取样品的纯度。 I．产品的制备： 步骤1：准确称取mgFeCl3·6H2O于烧杯中，加水充分溶解，分批加入适量浓氨水，搅拌、过滤、洗涤、干燥。步骤2：将Fe(OH)3、乙二胺四乙酸(H4Y)，水加入三颈烧瓶中，搅拌，80℃水浴反应1h，加入Na2CO3溶液，发生反应：2Fe(OH)3+Na2CO3+2H4Y=2NaFeY·3H2O+CO2↑+H2O。经过蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤，晾干后得产品。 (1)利用FeCl3和氨水的反应制备Fe(OH)3，写出反应的离子方程式 。检验Fe(OH)3洗涤干净的方法是 。 (2)实验中需要控温在80℃反应1小时，最佳的加热方式是 。 (3)方案的缺点：氢氧化铁沉淀成胶体状态，难以过滤和洗涤。为使沉淀颗粒增大，实验中往往可以采取 (填实验条件)。 Ⅱ.测定所制取样品中铁的含量(EDTA标准溶液滴定法) 取20.00g样品溶于水，然后将其中的铁元素用萃取剂从配合物中“反萃取”出来并配成250mL溶液，取出25mL加入过量的30.00mL0.1600mol/LEDTA标准溶液并加热煮沸，充分反应后，再用0.2000mol/L的Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA至终点，消耗Zn2+标准溶液体积为5.00mL。 已知：Fe3+、Zn2+与EDTA反应的化学计量比均为1:1。 (4)实验室进行萃取操作时，需要打开分液漏斗活塞放气，正确的放气图示___________。 A． B． C． D． (5)计算铁元素的质量分数 。 Ⅲ.某同学为探究富含亚铁盐且保存时间较长的糕点情况，设计了如下实验方案： (6)试剂1的名称是 。 (7)加入新制氯水后，溶液红色加深的原因是 (用离子方程式表示)。 (8)该同学实验中加入过量新制氯水，放置一段时间后，深红色褪去，现对褪色原因进行探究(已知SCN-有还原性)。 ①【提出假设】 假设1：溶液中的+3价铁被氧化为更高的价态。 假设2： 。 ②【设计方案】 为了对假设2进行验证，简述你的设计方案： 。 10．实验室制备的装置如图所示（夹持装置略），易潮解、易升华，高温下易被氧气氧化。已知：能被氧化为。 回答下列问题： (1)装置B中发生反应的化学方程式为 。实验操作的正确顺序为：连接装置检查装置气密性，装入药品； （填标号）。 a．加热反应管继续升温至650℃，直至装置B中反应完全，停止加热装置B b．关闭、，打开，水浴A保持在之间 c．停止加热装置A，打开、，关闭，继续通至E中无液滴滴下 d．停止通入冷凝水 e．打开、、，通入并通入冷凝水 f．加热管式炉的反应管至 (2)仪器D的名称为 ；D、E作用为 ；气体有毒，遇水产生两种酸性气体，装置F中发生反应的化学方程式为 ；图示装置存在的两处缺陷是 。 (3)称取）样品配成溶液。移取于碘量瓶中，加入（足量）充分反应，加热煮沸，冷却后加入溶液和足量溶液，加入少量淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，实验数据如下表。（已知：杂质不反应；） 组别 滴定前读数（mL） 滴定后读数（mL） 1 2 3 4 ①向碘量瓶中加入后，发生反应的离子方程式为 。 ②该样品中的质量分数为 。 试卷第1页，共3页 试卷第1页，共3页 学科网（北京）股份有限公司 参考答案： 1．(1)烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答 (2)50% (3) 液体分层，上层为无色，下层为紫红色 还原性、氧化性 (4) 避免溶质损失 盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀 (5)BD (6)A 【详解】（1）过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答。 （2）实验中加入尿素的质量为12.0g，物质的量为0.2mol，过氧化氢的质量为，物质的量约为0.245mol，过氧化氢过量，产率应按照尿素的质量计算，理论上可得到过氧化脲0.2mol，质量为0.2mol×94g/mol=18.8g，实验中实际得到过氧化脲9.4g，故过氧化脲的产率为。 （3）在过氧化脲的性质检测中，检测Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高锰酸钾溶液，紫红色消失，说明过氧化脲被酸性高锰酸钾氧化，体现了过氧化脲的还原性；检测Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，过氧化脲会将KI氧化为I2单质，体现了过氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，会溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振荡，静置后出现的现象为：液体分层，上层为无色，下层为紫红色。 （4）操作a为洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移到容量瓶中，目的是避免溶质损失；定容后应盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀。 （5）A．KMnO4溶液是强氧化性溶液，应置于酸式滴定管中，A项正确； B．量筒的精确度不能达到0.01mL，量取25.00mL的溶液应选用滴定管，B项错误； C．滴定过程中，待测液有可能会溅到锥形瓶内壁，滴定近终点时，为了使结果更精确，可用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，C项正确； D．锥形瓶内溶液变色后，应等待30s，观察溶液不再恢复原来的颜色后，才能记录滴定管液面刻度，D项错误； 故选BD。 （6）A．在配制过氧化脲溶液时，容量瓶中页面超过刻度线，会使溶液体积偏大，配制溶液的浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏低，导致测定结果偏低，A项符合题意； B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗，会导致KMnO4溶液浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，B项不符合题意； C．摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，C项不符合题意； D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，D项不符合题意； 故选A。 2．(1) 三颈烧瓶 可使反应物充分混合接触反应，提高原料的利用率 A (2) 除去溶解在水中的O2 NaOH溶液 (3) 若SO2过量，溶液酸性会增强，导致硫代硫酸钠分解，若SO2量不足，会导致产品产率降低 (4)乙醇 (5)59.3% 【分析】装置a、b用于制取二氧化硫，装置c中Na2S、Na2CO3、SO2反应生成，装置e尾气吸收多余SO2，据此分析解答。 【详解】（1）仪器c的名称是三颈烧瓶，使用仪器d可以用于搅拌，其好处是可使反应物充分混合接触反应，提高原料的利用率； A．硫酸、反应生成SO2，且不含有除水蒸气外的杂质； B．、硫酸反应需要加热，该装置制取SO2时没有加热，故不适用； C．、盐酸反应生成SO2，盐酸易挥发，SO2中混有HCl，该装置无法除去HCl，导致c中溶液酸性增强，而遇酸易分解，故不适用； D．、硝酸具有氧化性，会氧化，不生成SO2，故不适用； 综上所述，最适宜的为硫酸、，故选A。 （2）有较强的还原性，易被氧化，实验中用于配制相应溶液的蒸馏水需要先加热至沸腾，“加热至沸腾”的目的是除去溶解在水中的O2，试剂X用于吸收尾气SO2，通常是NaOH溶液。 （3）仪器c中Na2S、Na2CO3、SO2反应生成，分析元素化合价变化，Na2S、SO2发生归中反应，故反应离子方程式为，实验中要严格控制进入仪器e中的量，原因是若SO2过量，溶液酸性会增强，导致硫代硫酸钠分解，若SO2量不足，会导致产品产率降低。 （4）由于易溶于水、难溶于乙醇，故洗涤晶体所用的试剂可以为乙醇。 （5）由反应方程式可得关系式：，则20.00mL溶液中的物质的量为，则该产品的纯度为。 3．(1)酒精灯 (2)平衡压强 (3) (4) 滴入最后半滴碘溶液，溶液从无色变成蓝色，且半分钟内不褪色 25% (5) 氨水 黑色固体溶解，有气体产生，遇空气变红棕色 还原性、碱性 (6) 【分析】先在装置A中利用浓盐酸和二氧化锰制取氯气，再通过饱和食盐水对氯气进行除杂，氯气通入氢氧化钠溶液中生成次氯酸，D装置制取氨气，氨气也通入C中进行反应生成N2H4。 【详解】（1）浓盐酸和二氧化锰制取氯气需要加热，故缺少酒精灯； （2）长颈漏斗用于平衡压强； （3）根据题意和得失电子守恒、元素守恒可得出离子方程式为； （4）滴入最后半滴碘溶液，溶液从无色变成蓝色。且半分钟内不褪色；根据题意列出关系； （5）Ag2O可溶于氨水，银不溶于氨水，故加入过量的氨水，固体部分溶解。可证明有氧化银；硝酸和银反应会产生一氧化氮气体，故加入硝酸后现象为黑色固体溶解，有气体产生，遇空气变红棕色；根据上述可知有银离子变成银单质，银离子为氧化剂，故肼具有还原性、碱性； （6）N2H4是一种二元弱碱，在水中的电离与NH3相似，。 4．(1) (2){或，} (3) (4)ab (5) 破坏配合物结构，解离出铜离子，有利于与反应 (滴入最后半滴标准溶液后)溶液蓝色褪去，且30s不恢复 0.6720 【分析】向装有溶液的三颈烧瓶中滴加氨水，先生成蓝色沉淀，后蓝色沉淀消失，转变为深蓝色的硫酸四氨合铜溶液；再加入过量的溶液，过滤、洗涤、干燥，得到沉淀。将制得的固体置于烧杯中，加入甘氨酸，加热充分反应后趁热过滤，向所得的滤液中加入10 mL 95%的乙醇溶液降低产品的溶解度，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥，得到产品。 【详解】（1）基态原子的价层电子排布式为。 （2）过量的氨水和硫酸铜溶液发生络合反应，与最终生成，离子方程式为。 （3）与甘氨酸发生酸碱中和反应，生成和水，化学方程式为。 （4）a．实验I中，溶液直接与反应会生成碱式硫酸铜沉淀，因此需要先加入过量氨水，生成硫酸四氨合铜，再转化为沉淀，故a正确； b．实验Ⅱ中，温度升高时的溶解度增大，趁热过滤可以除去固体，减少产物的析出，故b正确； c．加入95%的乙醇溶液降低溶剂极性，故c错误； 答案选ab。 （5）①为配合物，溶解时加入硫酸，可以破坏配合物结构，解离出铜离子，促进后续反应的发生。 ②指示剂为淀粉，当滴入最后半滴标准溶液后，溶液蓝色褪去且半分钟不恢复，则到达滴定终点。 ③根据滴定反应的比例关系，，则产品中含的质量为。 5．(1) 三颈烧瓶 A→D→C→B→C→E (2)AC (3)3+4H++5NO=3Mn2++5+2H2O (4) 90.02% B 【分析】制取Ca(NO2)2时，需将NO通入CaO2中，但空气中的O2会干扰实验，则实验前应往装置内先通N2，实验结束时需再通入N2，排尽装置内的NO，防止污染空气。实验制得的NO中混有HNO3蒸气，应先用水处理，再用无水CaCl2进行干燥；干燥的NO与CaO2反应后，未反应的NO用KMnO4溶液吸收。 【详解】（1）仪器X的名称是三颈烧瓶，由分析可知，先制NO，再除HNO3然后干燥，干燥的NO与CaO2反应制取Ca(NO2)2，余气用KMnO4溶液吸收，为防止E中产生的水蒸气进入B装置，在B、E装置间再添加C装置，则装置连接顺序为： A→D→C→B→C→E。 （2）A．恒压滴液漏斗能保持漏斗内外压强恒定，便于稀硝酸顺利滴下，还可减少稀硝酸挥发，A正确； B．反应前通N2，排尽装置内的空气，防止NO被氧化，反应后通N2，排尽装置内的NO，用KMnO4溶液吸收，防止污染空气，B不正确； C．硝酸是挥发性酸，制得的NO中混有硝酸蒸气，装置D的作用是除去挥发的硝酸，C正确； D．Ca(NO2)2和Ca(NO3)2都能将KI氧化为I2，不能用淀粉KI(酸性)溶液检验产品中混有的Ca(NO3)2，D不正确； 故选AC。 （3）装置E中，NO被KMnO4氧化为HNO3，KMnO4被还原为Mn2+等，离子方程式为3+4H++5NO=3Mn2++5+2H2O。 （4）将样品溶于水，加入Na2SO4固体，充分振荡，生成CaSO4沉淀，过滤后往滤液中加入NH4Cl溶液煮沸，发生反应，从而除去；往反应后的溶液中加入稀硫酸，再加入(NH4)2Fe(SO4)2标准液，将全部还原，再滴加K2Cr2O7标准溶液测定过量的Fe2+，从而计算出Ca(NO3)2的含量，最后得出样品的纯度。 ①由反应可得出关系式：——3Fe2+、6Fe2+——，依据得失电子守恒可得： 0.1000mol/L×0.025L=n()×3+0.0100mol/L×0.0166L×6，n()=0.0005mol，w[Ca(NO3)2]=≈9.98%，则样品中Ca(NO2)2的质量分数为1-9.98%=90.02%。 ②A．滴定完毕后立即读数，可能有少量K2Cr2O7标准溶液挂在液面上方的滴定管内壁上，导致读数偏大，Ca(NO3)2含量偏小，Ca(NO2)2的质量分数测量值偏大，A不符合题意； B．煮沸过程中不充分，未使除尽，则消耗Fe2+偏大，Ca(NO3)2含量偏大，Ca(NO2)2的质量分数测量值偏小，B符合题意； C．滴定管用蒸馏水洗净后未用K2Cr2O7标准液润洗，K2Cr2O7标准液用量偏大，Ca(NO3)2含量偏小，Ca(NO2)2的质量分数测量值偏大，C不符合题意； 故选B。 【点睛】HNO2既具有氧化性又具有还原性。 6．(1)恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗 (2) (3)g f b a d e (4) 低温减压烘干 减压是为了加快烘干速度，低温是为了防止受热分解 (5) AC 【分析】双氧水、浓硫酸和氨气反应生成过硫酸铵，化学方程式为，B为NH3发生装置，A为过硫酸铵发生装置，考虑氨气极易溶于水，需要在A、B之间放置安全瓶D，最后用盛放碱石灰的干燥管C进行尾气处理，故仪器接口连接顺序为c→g→f→b→a→d→e，最后采用滴定法测定过硫酸铵的纯度。 【详解】（1）根据仪器M的特点可知，该仪器为恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗。 （2）由过硫酸铵结构可知，存在过氧键，过氧键中的为价，的化合价仍为+6价，因此双氧水、浓硫酸和氨气反应生成过硫酸铵属于非氧化还原反应：。 （3）B为的发生装置，A为、浓硫酸、的反应装置，因三颈烧瓶中b处导管伸入液面以下，气流只能b进a出，但考虑极易溶于水，需要在A、B之间放置安全瓶D，最后用盛放碱石灰的干燥管C进行尾气处理，故仪器接口连接顺序为c→g→f→b→a→d→e。 （4）为了加快烘干速度同时防止受热分解，应采用低温减压烘干方式。 （5）① A．用无水乙醇洗涤可减少产品的溶解损失，同时乙醇易挥发，有利于低温条件下的快速干燥，A项正确； B．属于离子化合物，其中S为+6价，B项错误； C．中过氧键的氧原子为价，做氧化剂，做还原剂，发生反应：，C项正确； D．当滴入最后半滴溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复为原来颜色，D项错误。 答案选AC。 ②根据电子得失关系可得：，反应消耗的物质的量为；根据物质转化关系式可知溶液中的物质的量为，产品中的的质量为，纯度为。 7．(1) pH计 将转化为沉淀除去，防止沉淀 (2) (3)A (4) 否 该晶体蒸发浓缩时，受热易失氨 (5) 【分析】本实验的实验目的为用硫酸铜制备硫酸四氨合铜()并测定其纯度，制备时，用硫酸铜溶液和氨水混合得到深蓝色溶液，水浴加热后加入95%乙醇，静置、抽滤后洗涤得到纯平，利用氧化还原滴定测定其纯度，据此分析解答。 【详解】（1）①步骤①中实验用品是氨水，测定氨水pH用pH计，故答案为：pH计； ②调pH为3.5的目的是为了将Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀除去，防止Cu2+沉淀，故答案为：将Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀除去，防止Cu2+沉淀； （2）步骤①中蓝色沉淀溶解得到深蓝色的透明溶液，该过程中氢氧化铜和氨水反应生成铜氨络合物，离子方程式为：，故答案为：； （3）溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂，水浴加热后加入乙醇等有机溶剂，可减小硫酸四氨合铜的溶解度并减少损失，乙醇等有机溶剂蒸发速度快、干燥快，故答案为：A； （4）①操作②该晶体蒸发浓缩时，受热易失氨得不到所需晶体，故答案为：否； ②故答案为：该晶体蒸发浓缩时，受热易失氨； （5）由已知，，，可得，则25mL溶液中Cu2+的物质的量为，则样品中硫酸四氨合铜的物质的量为，质量为：，因此硫酸四氨合铜的纯度为，故答案为：。 8．(1) (2)温度过高导致酒精挥发；回流时间太长，硫化钠在回流过程中被空气中的氧气氧化，得到的产品不纯 (3)防止析出，提高产率 (4)过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出固体容易干燥 (5)溶液恰好由蓝色变为无色且半分钟内不恢复 (6) (或) 偏高 【详解】（1）“高温还原”过程中和反应生成和，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为，故答案为：。 （2）硫化钠具有还原性，若温度过高，回流时间过长，硫化钠易被氧化，故答案为：温度过高导致酒精挥发；回流时间太长，硫化钠在回流过程中被空气中的氧气氧化，得到的产品不纯。 （3）硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇，所以趁热过滤的目的是防止析出，提高产率，故答案为：防止析出，提高产率。 （4）抽滤又称减压过滤，相比普通过滤，抽滤的主要优点是过滤和洗涤速度快、液体和固体分离比较完全、滤出固体容易干燥，故答案为：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出固体容易干燥。 （5）过量溶液遇淀粉变蓝，利用标准溶液滴定至终点，蓝色褪去，则滴定终点的现象是当最后半滴标准溶液滴入时，溶液恰好由蓝色变为无色且半分钟内不恢复原色，故答案为：溶液恰好由蓝色变为无色且半分钟内不恢复。 （6）根据滴定反应：，可知，与反应的的物质的量为，该产品含的质量分数为。其他操作都正确，滴定前仰视读数、终点时俯视读数，则标准溶液读数偏小，与反应的的量偏多，测定结果偏高，故答案为：(或)；偏高。 9．(1) Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH 取最后一次洗涤液于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银，若无沉淀生成则已洗涤干净 (2)水浴加热 (3)煮沸 (4)C (5)10.64％ (6)硫氰化钾溶液 (7)2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl- (8) SCN-被过量的新制氯水氧化 取少量褪色后的溶液，滴加过量KSCN溶液，若溶液出现红色，则说明假设2成立，若溶液不变红，则假设2不成立 【分析】氯化铁晶体溶于水，加入过量的氨水将Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀，过滤、洗涤操作，可得Fe(OH)3沉淀，然后加入EDTA和Na2CO3溶液在80℃条件下反应，反应结束后进行蒸发浓缩，冷却结晶，过滤洗涤，干燥，可得产品。 【详解】（1）①FeCl3和氨水发生复分解反应产生Fe(OH)3沉淀和NH4Cl，该反应的离子方程式为：，故答案为： ； ②若Fe(OH)3沉淀未洗涤干净，则在沉淀表面有Cl-，所以检验Fe(OH)3沉淀是否洗涤干净，可根据最后一次洗涤液中是否含有Cl-，方法是取最后一次洗涤液于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银，若无沉淀生成则已洗涤干净，否则未洗涤干净，故答案为：取最后一次洗涤液于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银，若无沉淀生成则已洗涤干净； （2）实验中需要控温在80℃反应1小时，最佳的加热方式是80℃水浴加热，故答案为：水浴加热； （3）为使沉淀颗粒增大，实验中往往可以采取煮沸的方法，故答案为：煮沸； （4）实验室进行萃取操作时，需要打开分液漏斗的活塞放气，分液漏斗放气时需要用右手掌压紧盖子，左手拇指、食指和中指握住活塞，把漏斗倒转过来，所以正确的放气图示为C，故答案为：C； （5）EDTA的总物质的量为：0.1600mol/L×0.03L=0.0048mol，已知Fe2+、Zn2+和EDTA为1：1反应，反应后剩余的EDTA的物质的量等于消耗的Zn2+的物质的量为：0.2000mol/L×0.005L=0.0010mol，25mL中Fe2+的物质的量为：0.0048mol-0.0010mol=0.0038mol，20.00g样品共计配成250mL溶液，铁元素的质量分数为：，故答案为：； （6）Fe3+与KSCN溶液反应生成红色的溶液Fe(SCN)3，所以试剂1是KSCN，故答案为：硫氰化钾溶液； （7）加入新制氯水，红色加深，说明原溶液中有Fe2+，加入氯水Fe2+被氧化成Fe3+，Fe3+与KSCN溶液反应生成红色的溶液Fe(SCN)3，Fe(SCN)3浓度增大使红色加深，反应的离子方程式为：2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-，故答案为：2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-； （8）①实验中加入过量氯水，放置一段时间后，深红色褪去，说明Fe(SCN)3逐渐消失，而Fe(SCN)3的生成与Fe3+、SCN-有关，且已知SCN-有还原性；假设1：认为可能是溶液中的+3价的铁被Cl2氧化为更高价态的铁，溶液颜色褪去；则假设2可以为：SCN－被过量的新制氯水氧化，故答案为：SCN－被过量的新制氯水氧化； ②证明假设：若假设Fe3+没有被氧化，而是SCN－被氧化，可以取少量褪色后的溶液，向其中滴加过量KSCN溶液，若溶液出现红色，则说明假设2成立，若溶液不变红，则假设2不成立，故答案为：取少量褪色后的溶液，滴加过量KSCN溶液，若溶液出现红色，则说明假设2成立，若溶液不变红，则假设2不成立。 10．(1) efbacd (2) 直形冷凝管 冷凝并收集未反应完的 B、C之间导管易造成堵塞；E、F之间无干燥装置 (3) 【分析】结合题干所给信息，可知该实验是利用Cr2O3和CCl4反应，制备CrCl3。通过蒸馏装置可知，另一产物为COCl2，根据已知可知其与水反应得到的酸性气体为CO2和HCl 【详解】（1）根据分析可知，在装置B中的反应为：。反应时，应先将装置内空气排出，之后对其进行预加热，再将K1，K3关闭，对圆底烧瓶进行水浴加热，使氨气从K2进入反应装置。同时对硬质玻璃管继续加热，使反应进行。待B中反应结束后，停止加热，为将产物全部排出，开始继续通入氮气。综上所述，其顺序为：efbacd （2）装置D为直形冷凝管，装置D、E的作用是为了，冷凝并收集未反应完的。根据上述分析可知，COCl2与水反应得到的酸性气体为CO2和HCl，故其与氢氧化钠溶液的反应为：。由于B、C之间的导管较小，故气流可能会将Cr2O3粉末带入导管内，导致其堵塞。而且CrCl3易潮解，故E、F间需要加一个干燥装置。故整体缺陷为：B、C之间导管易造成堵塞；E、F之间无干燥装置 （3）CrCl3溶于水电离出Cr3+，能被氧化为，故反应的离子方程式为：。 对表格中数据进行分析可知，第二组数据偏差较大，舍去。剩余三组的溶液体积平均值为18.00mL，整个反应的过程为，先让足量的过氧化钠和三氯化铬反应，再让碘化钾去还原生成的，再用硫代硫酸钠滴定生成的碘单质。其数量关系为： ~2~ 3 ~ 6。故有：，因只取了25mL的样品溶液，故总共的=。样品的质量分数为： 答案第1页，共2页 答案第1页，共2页 学科网（北京）股份有限公司 $$