专题11 化学实验综合-【好题汇编】3年（2022-2024）高考1年模拟化学真题分类汇编（湖南专用）

专题11 化学实验综合 考点1 制备类化学实验 1.（2024·湖南卷）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下： 实验步骤如下： 分别称取和粉置于乙腈()中应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： （1）下列与实验有关的图标表示排风的是_______(填标号)； A． B． C． D． E． （2）装置Ⅰ中仪器M的名称为_______； （3）装置Ⅰ中反应完全的现象是_______； （4）装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是_______； （5）不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是_______ （6）为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是_______(填标号)； A．水 B．乙醇 C．乙醚 （7）合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为_______(用百分数表示，保留一位小数)。 【答案】（1）D （2）球形冷凝管 （3）溶液蓝色褪去变为无色 （4）排出装置内空气，防止制备的产品被氧化 （5）冷却过程中降低在水中的溶解度 （6）B （7）81.2% 【解析】将和粉以及乙腈()加入两颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结晶分离出。 （1）表示需佩戴护目镜，表示当心火灾，表示注意烫伤，表示排风，表示必须洗手，故答案为D。 （2）装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。 （3）在乙腈中为蓝色，在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明已充分反应完全。 （4）由于制备的中Cu元素为+1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，因此装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化。 （5）为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难以分离，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶，从而获得晶体。 （6）为了使母液中的结晶，可向母液中加入极性较小的溶剂，与水混溶的同时扩大与的极性差，进而使析出，因此可选用的溶剂为乙醇，故答案为B。 （7）的物质的量为，理论制得的质量为，总收率为。 2.（2023·湖南卷）金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。 已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”； ②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。 某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下： 步骤1：雷尼Ni的制备 步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应 反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。 回答下列问题： （1）操作(a)中，反应的离子方程式是_______； （2）操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是_______； （3）操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______； A. 丙酮 B. 四氯化碳 C. 乙醇 D. 正己烷 （4）向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_______； （5）仪器M的名称是_______； （6）反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是_______； （7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______； （8）判断氢化反应完全的现象是_______。 【答案】（1）2Al+2OH-+2H2O=2AlO2-+3H2↑ （2）取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净 （3）C （4）C （5）恒压滴液漏斗 （6）排除装置中的空气，防止雷尼Ni自燃 （7）管道中气流不稳，不利于监测反应过程 （8）集气管中液面不再改变 【解析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2中邻硝基苯胺的催化氢化，以此解题。 （1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+2H2O=2AlO2-+3H2↑； （2）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净； （3）根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，正己烷中极性较强的为乙醇，故选C； （4）向集气管中充入H2时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，故选C； （5）由图可知，仪器M的名称是恒压滴液漏斗； （6）根据题给信息可知，雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，故反应前向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是排除装置中的空气，防止雷尼Ni自燃； （7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，则会在三颈瓶中产生气泡，从而导致管道中气流不稳，不利于监测反应过程； （8）反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。 考点2 定量实验 3. （2022·湖南卷）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案： 可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水 步骤1.的制备 按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。 步骤2，产品中的含量测定 ①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸； ②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液， ③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。 回答下列问题： （1）Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______； （2）Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______； （3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______； （4）沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是_______； （5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)； （6）产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)。 【答案】（1） HCl H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑ （2）防止倒吸 CuSO4溶液 （3）静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全 （4）使钡离子沉淀完全 （5）锥形瓶 （6）97.6% 【解析】装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2·2H2O，装置III中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。 （1）由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑。 （2）氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。 （3）硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。 （4）为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。 （5）过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。 （6）由题意可知，硫酸钡的物质的量为：=0.002mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002mol，质量为0.002mol×244g/mol=0.488g，质量分数为：100%=97.6%。 1．（2024·湖南·模拟预测）一水硫酸四氨合铜是高效、安全的广谱杀菌剂，还是植物生长激素，能明显提高作物产量。某小组对一水硫酸四氨合铜的制备和产品纯度测定进行相关实验。 已知：①在水中可溶，在乙醇中难溶； ②在溶液中存在以下电离（解离）过程： 其制备及纯度分析步骤如下： （一）制备一水硫酸四氨合铜 Ⅰ.称取2gCuSO4⋅5H2O于烧杯中，加入10mL水溶解； Ⅱ.逐滴滴入浓氨水并不断搅拌，先生成浅蓝色沉淀，后沉淀消失，得到深蓝色溶液； Ⅲ.通过一定的实验操作，析出深蓝色晶体，再经过过滤、洗涤、干燥得一水硫酸四氨合铜晶体。 （二）蒸馏法测定纯度 利用如图所示装置处理样品，然后滴定测量。 Ⅳ.仪器清洗后，g中加入30.00mL0.5000mol/LHCl溶液。将0.2210g一水硫酸四氨合铜样品配成的溶液由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。 V.30分钟后，停止蒸馏。在装置g中加2滴酸碱指示剂，用0.5000mol/LNaOH溶液进行滴定。 Ⅵ.平行测定三次，平均消耗标准NaOH溶液体积22.88mL。 回答下列问题： (1)步骤Ⅲ中“一定的实验操作”是 ；洗涤的具体操作为 。 (2)水蒸气发生装置中a的作用是 。 (3)步骤Ⅳ中量取30.00mLHCl溶液的仪器为 ，“d中保留少量水”的目的是 。 (4)步骤Ⅴ进行较长时间蒸馏的目的是 。 (5)此样品的纯度为 %（保留三位有效数字）。 (6)此蒸馏法测定的纯度比正常值偏高，其原因可能是________（填字母）。 A．滴定终点俯视读数 B．碱式滴定管未润洗 C．量取0.5000mol/LHCl溶液的仪器未润洗 D．滴定前d中溶液未与g中溶液合并 【答案】(1) 加入一定量的乙醇 沿玻璃棒向过滤器中加入乙醇至浸没沉淀，静置，乙醇自然流尽后，重复2~3次即可 (2)安全管（或平衡气压，避免b中压强过大） (3) 酸式滴定管（或移液管） 液封，防止氨气逸出 (4)确保氨完全蒸出 (5)99.1 (6)AC 【分析】一水硫酸四氨合铜的制备和产品纯度测定，用CuSO4⋅5H2O制备一水硫酸四氨合铜，用水蒸气蒸馏法测定纯度。 【解析】（1）结晶水合物通常可以通过“蒸发浓缩、冷却结晶”从溶液中分离提纯，但由于存在，加热会促进分解，结合信息在乙醇中难溶，通过改变溶剂的极性，可以使其析出；应选择乙醇（或乙醇－水）作洗涤剂，故答案为：加入一定量的乙醇；沿玻璃棒向过滤器中加入乙醇至浸没沉淀，静置，乙醇自然流尽后，重复2~3次即可。 （2）玻璃管a与大气相通，能平衡气压，避免b中压强过大，作安全管，故答案为：安全管（或平衡气压，避免b中压强过大）。 （3）量取30.00mL不能用量筒，要选择精度更高的滴定管（或移液管）；“d中保留少量水”的目的是液封，防止氨气逸出，故答案为：酸式滴定管（或移液管）；液封，防止氨气逸出。 （4）步骤V进行较长时间蒸馏的目的是确保氨完全蒸出，使测定结果更准确，减少误差，故答案为：确保氨完全蒸出。 （5）样品的纯度测定原理为：通过返滴法进行测定，用NaOH标准液滴定得到过量的盐酸的物质的量→结合盐酸总量得到与NH3反应的→结合关系式4HCl~4NH3~，可得到的质量，进而计算出样品纯度。 ，代入数据，，故答案为：99.1。 （6）纯度计算公式， A．滴定终点俯视读数→偏低→偏高，故A符合题意； B．碱式滴定管未润洗→偏高→偏低，故B不符合题意； C．量取0.5000mol/LHCl溶液的仪器未润洗→偏低→偏高，故C符合题意； D．d中溶液未与g中溶液合并→偏高→偏低，故D不符合题意； 故答案为：AC。 2．（2024·湖南长沙·三模）2-萘乙醚是香皂和化妆品等的香料添加剂。实验室用化学纯的2-萘酚、乙醇，分析纯的无水三氯化铁等反应制取。实验装置如图(夹持和加热装置略去)，反应原理和有关数据如下： 物质 相对分子质量 密度/(g) 熔点/°C 沸点/°C 溶解性 2-萘酚 144 1.22 121.6 285.5 不溶于冷水，溶于热水、乙醇等 能在NaOH溶液中溶解 乙醇 46 0.79 -114.1 78.5 与水任意比互溶 2-萘乙醚 172 1.06 35 282 不溶于水，溶于乙醇、乙醚等 实验步骤： ①在三颈烧瓶中，加入-萘酚，氯化铁，乙醇和沸石，微沸3h。稍微冷却，取下分水器和冷凝管，蒸出剩余的大部分乙醇。 ②用冰水冷却三颈烧瓶析出固体，减压抽滤分离，冰水洗涤固体。再将漏斗上的固体转移至研钵中，加冰水研磨后，减压抽滤，冰水洗涤。 回答下列问题： (1)上述制备2-萘乙醚的反应类型与下列反应相同的是 (填标号)。 A．甲烷燃烧        B．乙烯水化法制乙醇        C．制备乙酸乙酯 (2)回流装置中分水器上方仪器的作用是 ；步骤①使用分水器不断分离除去水，本实验应先在分水器中加入适量苯作回流物，让蒸出的有机物能流回反应瓶，这些措施都是为了使用分水器进行回流制备，回流物应满足的条件是 。 (3)步骤②中，进行两次“抽滤，洗涤”的作用是 ，洗涤固体用冰水的目的是 。 (4)结合题给信息，猜测2-萘酚具有 (填酸、碱或中)性，依据是 。经过上述两步获得的2-萘乙醚粗品进一步提纯的操作为：将步骤②所获的粗品转移至研钵中， 。 (5)实验结束后测得从分水器中流出的水为，则-蔡乙醚的产率为 (保留两位有效数字，忽略②步洗涤的损失)。 【答案】(1)C (2) 冷凝回流 回流物不溶于水，且密度比水小 (3) 除去产品中的FeCl3、乙醇等溶于水的杂质 减少产品在水(或乙醇稀溶液)中的溶解损失(或降低产品的溶解度) (4) 酸 2-蔡酚不溶于冷水，能在NaOH溶液中溶解 加氢氧化钠水溶液研磨后，布氏漏斗抽虑，冰水洗涤，自然晾干(低温干燥) (5)78 【分析】①在50mL三颈烧瓶中，加入3.6g2-萘酚，1.2g氯化铁，6mL乙醇和沸石，微沸3h，稍微冷却，取下分水器和冷凝管，蒸出剩余的大部分乙醇，②用冰水冷却三颈烧瓶析出固体，减压抽滤分离，冰水洗涤固体，再将漏斗上的固体转移至研钵中，加5mL冰水研磨后，减压抽滤，冰水洗涤，据此回答。 【解析】（1）2-萘酚中的羟基氢被乙基取代得到2-萘乙醚，该过程为取代反应，甲烷燃烧为氧化反应，乙烯水化制乙醇为加成反应，制备乙酸乙酯为取代反应，故选C。 （2）上方的仪器为球形冷凝管，冷凝回流防止原料挥发损失；为了使用分水器进行回流制备，回流物在水的上层从而被回流，那么它该不溶于水且密度比水小； （3）反应体系中含有无机盐和乙醇等，抽滤、洗涤的目的除去产品中的FeCl3、乙醇等溶于水的杂质；冰水温度低，洗涤固体用冰水是为了降低产品在乙醇稀溶液中的溶解性； （4）2-萘酚不溶于冷水，可溶于NaOH溶液，则2-萘酚呈酸性，经过上述两步获得的2-萘乙醚粗品进一步提纯的操作为：将步骤②所获的粗品转移至研钵中，加氢氧化钠水溶液研磨后，布氏漏斗抽虑，冰水洗涤，自然晾干(低温干燥)； （5）计算得：n(乙醇)==0.1mol、n(2-萘酚)=0.025mol= n理论(2-萘乙醚)，理论上生成的2-萘乙醚的质量为0.025mol×172g/mol =4.3g，乙醇过量，n实际(H2O)= n实际(2-萘乙醚)= =0.0194mol，则2-萘乙醚的质量为0.0194mol×172g/mol=3.34g，产率为=≈78%。 3．（2024·湖南衡阳·模拟预测）对氯甲苯常作为染料、医药、有机合成的中间体，也可用作溶剂，密度。其制取原理是：先用芳胺在一定条件下制成芳香重氮盐，然后在CuCl催化下，芳香重氮盐中的重氮基被氯原子取代生成芳香族氯化物。其原理如下： 已知：重氮盐的生成需在强酸性条件下进行，以免发生偶联反应。 I．CuCl沉淀的制备 (1)将CuSO4·5H2O、NaCl、NaHSO3、NaOH在水溶液中加热一段时间后，即可得到CuCl沉淀。请写出该反应的离子方程式 。 Ⅱ．重氮盐溶液的制备 (2)实验过程中NaNO2溶液过量可能带来的弊端 。 Ⅲ．对氯甲苯的制备 (3)水蒸气蒸馏装置如下图所示，图中长导管的作用 ；仪器的名称是 。 当观察到 即可停止蒸馏，停止蒸馏后下列操作正确的排序为 (填序号)。 ①熄灭酒精灯 　　　②打开旋塞　　　　③停止通冷凝水 (4)CuCl催化机理分两步进行，请补充完整： ① ② 。 (5)对氯甲苯粗品经过精制后，得到1.50g产品，本实验的产率最接近于___________(填标号)。 A． B． C． D． 【答案】(1)2Cu2++HSO+2Cl-+3OH-=2CuCl++2H2O (2)使溶液酸性减弱，导致重氮盐发生偶联反应；将CuCl氧化降低催化效率 (3) 安全管，平衡压强 直形冷凝管 锥形瓶中无油状液体增加时 ②①③ (4)+CuCl2+CuCl (5)B 【分析】本题实验先利用CuSO4·5H2O、NaCl、NaHSO3、NaOH在水溶液中加热一段时间来制备CuCl，然后浓盐酸、对甲基苯胺、NaNO2溶液反应制备甲基苯胺重氮盐溶液，对甲基苯胺重氮盐滴加至装有冷的CuCl-HCl溶液的烧瓶中反应生成对氯甲苯，反应完成后，向烧瓶中加入适量蒸馏水，进行水蒸气蒸馏，当不再有油滴馏出时停止加热；将馏出液用环己烷萃取水层两次，将萃取所得有机层与粗产品合并，洗涤、干燥后蒸馏，控制温度收得馏分对氯甲苯产品，据此分析解题。。 【解析】（1）将CuSO4·5H2O、NaCl、NaHSO3、NaOH在水溶液中加热一段时间后，即可得到CuCl沉淀，则Cu的化合价降低，则必要元素化合价升高，则S的化合价升高，根据氧化还原反应可得，该反应的离子方程式为：2Cu2++HSO+2Cl-+3OH-=2CuCl++2H2O，故答案为：2Cu2++HSO+2Cl-+3OH-=2CuCl++2H2O； （2）已知NaNO2溶液显碱性，且NaNO2在酸性条件下具有较强的氧化性，结合题干信息：重氮盐的生成需在强酸性条件下进行，以免发生偶联反应可知，实验过程中NaNO2溶液过量可能带来的弊端有：使溶液酸性减弱，导致重氮盐发生偶联反应；将CuCl氧化降低催化效率，故答案为：使溶液酸性减弱，导致重氮盐发生偶联反应；将CuCl氧化降低催化效率； （3）由题干水蒸气蒸馏装置图可知，图中长导管的作用平衡内外压强，起到安全管的作用，仪器的名称是直形冷凝管，对氯甲苯为不溶于水的无色油状液体，故当观察到锥形瓶中无油状液体增加时说明蒸馏基本完成，即可停止蒸馏，停止蒸馏后下列操作正确的排序为打开旋塞保证正常通气，熄灭酒精灯不再产生水蒸气，最后停止通冷凝水以保证冷凝管中剩余蒸气能够完全冷却，故答案为：安全管，平衡压强；直形冷凝管；锥形瓶中无油状液体增加；②①③； （4）CuCl催化机理分两步进行，根据总反应式：和反应历程①可知，历程 ②为：+CuCl2+CuCl，故答案为：+CuCl2+CuCl； （5） 由题干信息可知，该转化关系流程图可知，，2.10g对甲基苯胺完全反应理论上能够生成对氯甲苯的质量为：=2.48g，故对氯甲苯粗品经过精制后，得到1.50g产品，本实验的产率=60.48%，即最接近60%，故答案为：B。 4．（2024·湖南·二模）为探讨化学平衡移动原理与氧化还原反应规律的联系，某实验小组通过改变溶液浓度，来研究“”反应的限度问题。设计实验如下； (1)步骤a的实验目的是通过萃取，降低溶液中 (填化学式)的浓度，实验Ⅰ中滴加KSCN溶液后，观察到 ，这说明了“”反应存在限度。 (2)实验Ⅱ中滴加KSCN溶液，观察到颜色比实验Ⅰ浅。请用平衡移动原理解释其原因：在实验Ⅰ基础上， 。 (3)为探究更多物质对该反应体系离子浓度的改变，甲同学设计了实验Ⅲ，实验装置如下(固定装置图中未画出)。 实验步骤：取步骤a充分萃取后的液体混合物，再加入足量铁粉，于室温下进行磁力搅拌。反应结束后，用镊子取出磁子(吸附了多余的铁粉)，然后将烧瓶内液体倒入试管中观察。 实验现象：搅拌时有气泡产生。试管中液体分层，上层液体为浅绿色，下层液体为无色。 ①仪器a的名称为 。 ②实验Ⅲ中磁力搅拌的目的是 。 ③针对实验Ⅲ“上层水溶液显浅绿色”，乙同学认为需要用KSCN溶液检验。甲同学认为一定不存在，他的依据是 (用离子方程式表示)。 ④甲同学继续查阅资料： 资料ⅰ.碘水存在微弱反应：，会使溶液呈酸性。 HIO不稳定易歧化：。 资料ⅱ.具有氧化的能力：。 结合资料，铁粉加入后会与溶液中的反应，导致溶液中降低，促使碘与水的反应向正方向移动。从反应速率的角度分析，最终溶液颜色为浅绿色的原因为 。 【答案】(1) 溶液颜色为红色 (2)增大反应物的浓度后，让平衡向浓度减小的方向(正向)移动，水溶液中浓度比实验Ⅰ中浓度低 (3)球形冷凝管 磁力搅拌增大了有机相中的溶质碘与水的接触面积 与反应生成的速率小于与足量铁粉反应生成的速率 【分析】根据题中所给的浓度与体积可知，三价铁离子与碘离子为等物质的量，根据反应可知等物质的量的三价铁和碘离子发生氧化还原反应生成二价铁和碘单质，若是反应存在限度，则体系中仍会有三价铁离子和碘离子，步骤a中加入四氯化碳进行萃取，碘单质进入有机层，其他可溶于水的物质进入无机层，经过步骤b分液后，留下无机层，实验Ⅰ中加入KSCN溶液检验三价铁离子的存在，实验Ⅱ中加入碘离子促使产生碘单质，后续再检验三价铁离子。 【解析】（1）根据分析可知步骤a的实验目的是通过萃取，降低溶液中碘单质的浓度；实验Ⅰ中滴加KSCN溶液后，观察到溶液颜色为红色，说明反应存在限度，故答案为：I2；溶液颜色为红色。 （2）实验Ⅱ中滴加KSCN溶液，观察到颜色比实验Ⅰ浅。请用平衡移动原理解释其原因：在实验Ⅰ基础上，增大反应物的浓度后，促使平衡向浓度减小的方向(正向)移动，水溶液中浓度比实验Ⅰ中浓度低，故答案为：增大反应物的浓度后，促使平衡向浓度减小的方向(正向)移动，水溶液中浓度比实验Ⅰ中浓度低。 （3）①仪器a的名称为球形冷凝管，故答案为：球形冷凝管； ②实验Ⅲ中磁力搅拌的目的是：磁力搅拌增大了有机相中的溶质碘与水的接触面积，故答案为：磁力搅拌增大了有机相中的溶质碘与水的接触面积； ③加入足量铁粉后三价铁会与之反应生成二价铁，发生反应为：，故答案为：； ④根据所给信息分析可知，最终溶液颜色为浅绿色的原因为与反应生成的速率小于与足量铁粉反应生成的速率，故答案为：与反应生成的速率小于与足量铁粉反应生成的速率。 5．（2024·湖南邵阳·三模）实验室由1，3，5-三甲苯(密度为0.87gcm3)为主要有机原料制备2，4，6-三甲基苯甲酸的反应原理为； 相关信息如下表： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 1，3，5-三甲苯(Mr=120) 无色液体 -44.8 164.7 难溶于水、酸、碱 2，4，6-三甲基苯甲酸(Mr=164) 白色固体 155 296 微溶于冷水，能溶于热水，易溶于碱 六甲基二苯甲酮 白色粉末 136 340 难溶于水、酸、碱 装置示意图如图所示： 实验步骤如下： ①在装置甲仪器a中加入8.0g无水AlCl3、20mL1，3，5-三甲苯，并控制温度40℃。 ②打开分液漏斗活塞和K1，通入过量干燥纯净的CO2气体，加热D回流20～30min。 ③关闭分液漏斗活塞和K1.取下球形冷凝管，接装置乙加热蒸馏，回收未反应完的1，3，5-三甲苯。 ④将仪器a中的混合物倒入NaOH溶液中，调节pH至8～9，过滤。 ⑤向滤液中加入稀盐酸调节pH=2，过滤、洗涤干燥，再将粗品进行纯化，得到19.0g白色固体。 回答下列问题： (1)仪器b的名称为 。使用仪器b代替普通分液漏斗的主要优点是 。 (2)为获得干燥纯净的CO2气体，装置B、C中所盛试剂分别为 、 。 (3)装置乙中，冷凝水的进水口为 (填“m”或“n”)，冷凝管为何不能使用装置D中的球形冷凝管？说明理由： 。 (4)步骤④中过滤得到的沉淀中包含Al(OH)3和六甲基二苯甲酮，从该沉淀中获得六甲基二苯甲酮的实验方法为 。步骤⑤中将粗品进行纯化的操作名称为 。 (5)①2，4，6-三甲基苯甲酸、②苯甲酸、③2，4，6-三氟苯甲酸，三种酸的酸性由强到弱的顺序为 (用序号表示)。 (6)本实验的产率为 (保留两位有效数字)。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 平衡气压，便于漏斗中液体能顺利流下 (2) 饱和碳酸氢钠溶液 浓硫酸 (3)m 会有馏分液体残留在球形冷凝管凹槽中(合理即可) (4) 加入足量稀盐酸(或稀NaOH溶液)，过滤、洗涤、干燥(合理即可) 重结晶 (5)③>②>① (6)80% 【分析】根据反应原理，装置甲中A的作用是生成CO2，B中装饱和碳酸氢钠溶液，用于吸收挥发的HCl，C中装浓硫酸干燥气体，干燥纯净的CO2通入D中，加热D回流20～30min，闭分液漏斗活塞和K1.取下球形冷凝管，接装置乙加热蒸馏，回收未反应完的1，3，5-三甲苯，最后将仪器a中的混合物倒入NaOH溶液中，按题干步骤④和⑤进行提纯。 【解析】（1）仪器b为恒压滴液漏斗，用它代替普通分液漏斗的主要优点是平衡气压，便于漏斗中液体能顺利流下； （2）根据分析可知，为获得干燥纯净的CO2气体，装置B、C中所盛试剂分别为饱和碳酸氢钠溶液、浓硫酸； （3）冷凝水通常是下进上出，故冷凝水的进水口为m；因为球形冷凝管会有馏分液体残留在球形冷凝管凹槽中，故蒸馏时一般不用球形冷凝管； （4）由题干中表格可知，六甲基二苯甲酮难溶于水、酸、碱，而Al(OH)3能溶于强酸或强碱，故从该沉淀中获得六甲基二苯甲酮的实验方法为加入足量稀盐酸(或稀NaOH溶液)，过滤、洗涤、干燥；步骤⑤中将粗品进行纯化的操作为重结晶； （5）2，4，6-三甲基苯甲酸中甲基为推电子基团，所以酸性比苯甲酸弱，2，4，6-三氟苯甲酸中F原子为吸电子基团，所以酸性比苯甲酸强，故三者酸性强弱顺序为：③>②>①； （6）20mL的1，3，5-三甲苯的质量为=17.4g，根据方程式，理论上生成的2，4，6-三甲基苯甲酸的质量为=23.78g，故产率为：。 6．（2024·湖南·模拟预测）实验室中常用格氏试剂(有机金属镁试剂)与醛酮反应合成醇。以正溴丁烷、金属镁、乙醚和丙酮为主要原料制备2-甲基-2-已醇的反应原理及主要制取装置如下： 可能发生的副反应有： (偶联反应，R、R′代表烃基) 已知： ①实验中相关物质的部分性质如表所示。 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度 乙醚 74 -116.2 34.5 0.714 丙酮 58 -94.9 56.5 0.790 正溴丁烷 137 -112.4 101.6 1.270 2-甲基-2-己醇 116 -30.45 141 0.812 ②乙醚遇明火易燃。 实验步骤： I．制备格氏试剂：向三颈烧瓶中加入2.4g镁屑和15.00mL无水乙醚，向仪器A中加入10.80mL正溴丁烷和15.00mL无水乙醚的混合液。通入冷却水，向三颈烧瓶中滴加4.00mL混合液，引发反应。一段时间后搅拌，并缓慢滴加剩余混合液，保持微沸状态。滴加完成后，由冷凝管上口补加25.00mL无水乙醚，继续反应15分钟，使镁屑反应完全。 II．合成2-甲基-2-己醇：向三颈烧瓶中加入7.40mL丙酮和10.00mL无水乙醚的混合液，维持微沸状态，继续搅拌15分钟。向三颈烧瓶中分批加入50.00mL20%的硫酸溶液，充分反应。 III．产物的分离提纯：用分液漏斗分出醚层，水层用少许乙醚萃取，将萃取液与醚层合并、洗涤、干燥、蒸馏，得到产品5.6g。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是 。 (2)该实验中所使用的仪器和试剂都需要进行干燥处理，原因是 。 (3)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶最适宜的规格为___________(填标号)。 A．50mL B．100mL C．250mL D．500mL (4)步骤I中，滴加试剂后一段时间才搅拌的原因是 ；混合液分批加入的原因是 。 (5)步骤II中，为防止反应过于剧烈，需控制反应速率，可采取的措施有 (写两条即可)。 (6)该实验中，乙醚除作溶剂和萃取剂外，另一个作用是 。 (7)下列关于步骤III的说法正确的是___________(填标号)。 A．可用碳酸钠溶液进行洗涤 B．可用无水碳酸钾或浓硫酸作干燥剂 C．蒸馏时，可在陶土网上直接加热蒸出乙醚，再换接收器，继续加热蒸出产品 D．得到的产品可以用重结晶法继续提纯 (8)产品的产率为 (保留3位有效数字)。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)防止生成的格氏试剂与水反应 (3)C (4)保持反应物局部浓度较大，有利于引发反应 防止正溴丁烷的浓度较大，发生偶联反应 (5)控制反应物的滴加速度，使用冷水浴 (6)产生的乙醚蒸气可排出装置中的空气 (7)A (8)48.3% 【分析】本题为有机物制备类的实验题，由正溴丁烷和镁反应制备格氏试剂，随后格氏试剂和丙酮反应生成中间产物，最终酸化后得到最终产品，以此解题。 【解析】（1）仪器A的名称是恒压滴液漏斗； （2）由题干中可能发生的副反应可知，RMgBr(格氏试剂)会和水发生反应，因此该实验中所使用的仪器和试剂都需要进行干燥处理的原因是防止生成的格氏试剂与水反应； （3）三颈烧瓶内盛放液体的体积不能超过其容积的，也不能低于其容积的，三颈烧瓶内所加液体的总体积为133.20mL，所以三颈烧瓶最适宜的规格是250mL，答案选C； （4）由步骤I操作知，向三颈烧瓶中滴加混合溶液，引发反应，而搅拌可以使溶液混合均匀，因此滴加试剂后一段时间才搅拌的原因是保持反应物局部浓度较大，有利于引发反应；如果混合液一次性加入，则未和Mg反应的正溴丁烷会与格氏试剂发生偶联反应，故混合液分批加入的原因是防止正溴丁烷浓度较大，发生偶联反应； （5）步骤II中控制反应速率可采取的措施有控制反应物的滴加速度或使用冷水浴； （6）实验过程中体系一直呈微沸状态且格氏试剂会和发生副反应，因此产生的乙醚蒸气可排出装置中的空气，防止发生副反应； （7）A．可用碳酸钠溶液进行洗涤除去多余的硫酸，A项正确； B．干燥液体时应选用固体干燥剂，可用无水碳酸钾干燥，干燥后过滤，不能使用浓硫酸作干燥剂，B项错误； C．乙醚遇明火易燃，一般用普通蒸馏装置在预热过的热水浴中蒸馏出乙醚，C项错误； D．得到的2-甲基-2-己醇为有机液体，较难从该溶液中得到晶体，故不能用重结晶法进行提纯，D项错误； 答案选A； （8）2.4g镁屑中Mg物质的量为，10.80mL正溴丁烷中的物质的量为，n(丙酮) ，2-甲基-2-己醇的理论产量为，则2-甲基-2-己醇的产率为。 7．（2024·湖南·模拟预测）一水合硫酸四氨合铜为蓝色正交晶体，在工业上用途广泛，主要用于印染、电镀、纤维、杀虫剂的制备和制备某些含铜的化合物。常温下，一水合硫酸四氨合铜(Ⅱ)易与空气中的二氧化碳、水反应生成铜的碱式盐，使晶体变成绿色粉末。其制备方法如下： ①向一只锥形瓶中加入约50mL水，放置于磁力搅拌器上，速度调节为中速。 ②将16g无水硫酸铜晶体缓慢地加入锥形瓶中，同时加入3~5mL稀硫酸。当硫酸铜晶体在常温下不再溶解时即可停止加入硫酸铜，如仍有部分硫酸铜晶体未溶就微热促使硫酸铜溶解。此时溶液呈淡蓝色。关闭磁力搅拌器，取下锥形瓶。 ③向上一步的溶液中缓慢加入1：1氨水。可观察到先出现淡蓝色沉淀，随着氨水的增多，上层出现一深蓝色液层，沉淀部分溶解。滴加氨水直到之前的蓝色沉淀完全溶解，再加氨水稍过量3~5mL即可。此时溶液呈深蓝色，较为不透光。 ④摇匀后抽滤使溶液中不含不溶物，得到的溶液倒入烧杯。 ⑤向上一步的溶液中缓慢加入乙醇，观察到开始有部分深蓝色晶体沉积在杯壁上。加乙醇直到晶体完全沉降。盖上表面血静置15min。此时杯壁上沉积着大量晶体。倾析法除去大部分乙醇。进行抽滤。 ⑥用氨水：乙醇=1：2的溶液洗涤所得产品，之后再一次用95%乙醇清洗产品。抽滤至干燥，得产品20g。 根据以上实验过程，回答下列问题： (1)步骤②中，溶解固体的过程中，加入稀硫酸的目的是 。 (2)步骤③中，加入1：1氨水产生深蓝色溶液的过程，发生反应的化学方程式为 。说明H2O与Cu2+结合的稳定程度小于NH3，试从结构的角度进行解释： 。 (3)步骤⑤中，加乙醇析出深蓝色溶液的原因是 。 (4)抽滤所得母液中，受热易分解，从中回收乙醇可采取的方式是 。 (5)若将生成的四氨合铜离子中的两个NH3换成Cl-，则存在顺式和反式两种不同的立体异构体，则四氨合铜离子的空间结构应为 形。 (6)过滤操作的主要目的是将固液混合物进行分离。中学化学中常见的用于固液混合物分离的操作有“普通过滤”和“减压过滤”等，操作示意图如下： 减压过滤相对于普通过滤的优点为_______(填字母)。 A．过滤速度相对较快 B．能过滤胶状混合物 C．得到的固体物质相对比较干燥 D．可使沉淀中的杂质减少 (7)该实验过程的产率为 (保留三位有效数字)。 【答案】(1)抑制的水解 (2) 相比于N原子，O原子电负性更大，对孤电子对控制力更强，形成配位键的稳定性弱 (3)乙醇的极性小，硫酸四氨合铜在乙醇中的溶解性小 (4)减压蒸馏 (5)平面正方 (6)AC (7)81.3% 【分析】在锥形瓶中加入约50mL水，将16g无水硫酸铜晶体缓慢地加入锥形瓶中，同时加入3~5mL稀硫酸抑制的水解，制成饱和硫酸铜溶液，在向饱和硫酸铜溶液中加入氨水，发生反应，制得，摇匀后抽滤使溶液中不含不溶物，得到的溶液倒入烧杯，向溶液中缓慢加入乙醇，降低溶解度，使其结晶析出，得到，再用氨水：乙醇=1：2的溶液洗涤所得产品，之后再一次用95%乙醇清洗产品，据此回答。 【解析】（1）由于易发生水解，加稀硫酸的目的为抑制的水解； （2）与氨水反应生成了，化学方程式为；实验过程中，转化成了，说明比更容易和结合，从结构角度考虑，主要考虑形成的配位键的稳定性 （3）加入乙醇后，析出了晶体，说明在乙醇中的溶解度小于在水中的溶解度，根据“相似相溶”的规律，乙醇的极性弱于水的极性； （4）硫酸铵易分解，那就设法降低蒸馏的温度，减压蒸馏可以降低乙醇的沸点，使其在较低温度下蒸馏出来，从而避免硫酸铵分解； （5）四氨合铜离子中的两个换成，则存在顺式和反式两种不同的立体异构体，说明其不是正四面体结构，则应为平面正方形； （6）减压过滤可加速过滤，并使沉淀抽吸的较干燥；因为胶状沉淀在快速过滤时易透过滤纸，沉淀颗粒太小，则易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以减压过滤不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀 （7）原料为，物质的量为0.1mol，理论上产生，质量为24.6g。实际产量20g，产率 8．（2024·湖南邵阳·三模）三氯化六氨合钴（Ⅲ）是一种典型的维尔纳配合物，其在水中的溶解度随温度的升高而增大。实验室常以活性炭为催化剂来制备，化学方程式为： 某实验小组设计如图装置（夹持仪器及加热装置已省略），回答下列问题： (1)的价电子轨道表示式为 。 (2)装置中盛放溶液的仪器名称为 。 (3)多孔球泡的作用是 。 (4)B中反应温度过高会加快氨的挥发和的分解，温度过低会导致 。 (5)B装置中的溶液除做反应物外，另一个作用是 ，避免生成沉淀； (6)装置中反应结束后，用冰水浴冷却后过滤，把沉淀溶于沸水中，再过滤，向滤液中加入浓盐酸，析出橙黄色晶体，过滤、洗涤、干燥得到产品。用下列实验测定产品的纯度： ⅰ．称取产品，加入足量溶液蒸出，再加入稀硫酸，使全部转化为含溶液。 ⅱ．将含溶液配制成，取于锥形瓶，加入过量溶液将还原成，滴加几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点。 ⅲ．重复三次实验，平均消耗标准溶液。 （已知） ①ⅱ中滴定至终点的现象是 ； ②产品的纯度是 （保留两位小数）。 【答案】(1) (2)恒压滴液漏斗 (3)增大气体与溶液的接触面积，使反应充分进行 (4)反应速率慢 (5)抑制氨水电离 (6)最后半滴Na2S2O3标准溶液滴入后，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原来的颜色 80.25 【分析】由反应装置图可知，A是制取氨气的，制取的氨气进入B中与二氯化钴、氯化铵、H2O2反应制备，尾气用防倒吸装置的C吸收。 【解析】（1） Co的原子序数为27，其基态核外电子排布式为[Ar]3d74s2，当Co失去2个电子形成Co2+时，其价电子排布式变为3d7，价电子轨道表示式为。 （2）装置中盛放溶液的仪器名称为恒压滴液漏斗。 （3）多孔球泡的作用是增大气体与溶液的接触面积，使反应充分进行。 （4）B中反应温度过高会加快氨的挥发和的分解，温度过低会导致反应速率慢。 （5）由题意可知，氯化亚钴能与氨水反应生成氢氧化亚钴沉淀，所以混合溶液中氯化铵的作用是抑制氨水电离，防止溶液中氢氧根离子浓度过大生成氢氧化亚钴沉淀，导致产率降低。 （6）①溶液中存在碘单质淀粉溶液，最初为无色，随着硫代硫酸钠的滴入，碘单质被消耗，碘单质恰好完全反应时溶液为无色，故滴定至终点的现象是：当最后半滴Na2S2O3标准溶液滴入后，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原来的颜色； ②由得失电子数目守恒可得如下转化关系：2Co3+~I2~2Na2S2O3，滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积为30.00mL，则10.0g产品中钴元素的质量分数为。 9．（2024·湖南衡阳·三模）某小组设计实验制备对硝基苯甲酸。 反应原理： +Na2Cr2O7+4H2SO4(浓)+Na2SO4+Cr2(SO4)3+5H2O 实验步骤： ①在图1装置中加入3.0g对硝基甲苯、9.0g重铬酸钠粉末及20mL水，在搅拌下慢慢滴入12.5mL浓硫酸。温度很快上升，反应混合物的颜色逐渐变深变黑，必要时用冷水冷却。加完硫酸后，将烧瓶在陶土网上加热，搅拌回流半小时，反应至呈黑色。 ②待反应物冷却后，在搅拌下加入40mL冰水，立即有沉淀析出。用图2装置抽滤，用25mL水分两步洗涤，对硝基苯甲酸粗产品为黑色固体。 ③将固体放入盛有15mL5%硫酸的烧杯中，在沸水浴中加热10min，以溶解未反应的铬盐，冷却后抽滤，将所得沉淀溶于25mL5%NaOH溶液，在50℃温热后过滤，如图3所示。滤液中加入0.5g活性炭煮沸后趁热过滤。冷却后在充分搅拌下将滤液慢慢倒入盛有30mL15%硫酸的烧杯中，析出黄色沉淀，抽滤，用少量冷水洗涤两次，干燥后称重。回答下列问题： (1)图1中仪器A名称是 ，进水口为 (填“a”或“b”)。 (2)图3中保温漏斗的“保温”措施是 。 (3)步骤①“慢慢”滴入浓硫酸的目的是 。 (4)步骤②中，反应结束后，加入40mL冰水的目的是 。步骤③中活性炭的作用是 。 (5)步骤③在沸水浴中加热10min，其目的是 。将所得沉淀溶于25mL5%NaOH溶液，在50℃温热后过滤，图3不能用烧杯替代锥形瓶，其原因是 。 (6)步骤①中，冷凝管壁析出白色对硝基甲苯，应采取措施是 。 步骤③中，将滤液倒入15%的硫酸中，其目的是 。 【答案】(1) 球形冷凝管 b (2)用酒精灯加热保温漏斗中的液体 (3)避免放热过多，使对硝基甲苯挥发，凝结在冷凝管壁 (4) 降低产品溶解度 脱色 (5) 使反应充分进行 避免温度降低过快，产品在烧杯壁析出 (6) 适当减小冷凝管的冷凝水流量，使对硝基甲苯熔融滴下 将对硝基苯甲酸钠转化成对硝基苯甲酸 【分析】用K2Cr2O7在酸性条件下氧化对硝基甲苯()制得，反应原理为+K2Cr2O7+4H2SO4→+K2SO4+5H2O+Cr2(SO4)3，让和K2Cr2O7、H2SO4混合溶液在三颈烧瓶中反应，加热回流0.5h，待反应物冷却后，搅拌下加入40mL冰水，析出沉淀，抽滤，再经过洗涤、干燥得到产物。 【解析】（1）图1中仪器A名称是球形冷凝管，冷凝水应该下进上出，进水口为b。 （2）图3中保温漏斗的“保温”措施是：用酒精灯加热保温漏斗中的液体。 （3）浓硫酸在水中溶解放热，步骤①“慢慢”滴入浓硫酸的目的是：避免放热过多，使对硝基甲苯挥发，凝结在冷凝管壁。 （4）降低温度有利于产品析出，步骤②中，反应结束后，加入40mL冰水的目的是降低产品溶解度，活性炭具有吸附性，步骤③中活性炭的作用是脱色。 （5）在沸水浴中加热，使反应完全，同时杂质能充分溶解。烧杯口大，散热快，可能会导致产品在烧杯壁析出，则步骤③在沸水浴中加热10min，其目的是使反应充分进行。图3不能用烧杯替代锥形瓶，其原因是避免温度降低过快，产品在烧杯壁析出。 （6）冷凝管壁有白色反应物，应该减小冷凝水流量，提高温度使其熔融滴下，将滤液加入15%的疏酸中，可将溶于水的对硝基苯甲酸钠转化为对硝基苯甲酸而析出，便于过滤分离，则步骤①中，冷凝管壁析出白色对硝基甲苯，应采取措施是适当减小冷凝管的冷凝水流量，使对硝基甲苯熔融滴下。步骤③中，将滤液倒入15%的硫酸中，其目的是将对硝基苯甲酸钠转化成对硝基苯甲酸。 10．（2024·湖南衡阳·模拟预测）是最重要的硫氮二元化合物之一，室温下为橙黄色固体，熔化并分解。实验室利用和制备的装置如图所示（加热及夹持装置略）。已知易水解，熔点为，沸点为。 回答下列问题： Ⅰ．制备 (1)操作步骤的先后顺序为 。 ①组装仪器并检验装置气密性，加入药品②通入，通冷凝水，一段时间后，关闭 ③加热装置C使其中的硫磺熔化        ④打开，关闭 ⑤充分反应后停止滴加浓盐酸        ⑥向装置A中滴加浓盐酸，加热装置C至左右 (2)仪器b的名称为 ，装置B中盛放的试剂为 （填试剂名称）。 (3)装置D的作用为 。 Ⅱ．制备 打开止水夹，向装置F中滴入浓氨水，待装置C中充分反应后停止滴加浓氨水，冷却后停止通冷凝水。 (4)生成的同时还生成一种常见固体单质和一种盐，反应的化学方程式为 。 Ⅲ．分离产物后测定产品纯度 称取样品，加入溶液加热，使氮元素（杂质中不含氮元素）完全转化为，用足量硼酸溶液吸收。将吸收液配成溶液，用移液管移取，以甲基红-亚甲蓝为指示剂用盐酸进行滴定，重复3次实验，平均消耗盐酸。已知滴定反应为 。 (5)所制得的产品中的纯度为 。下列实验操作会导致测定结果偏大的是 。 A．定容时俯视刻度线                                B．移液管用蒸馏水洗涤后未用吸收液润洗 C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡        D．滴定前仰视滴定管读数，滴定后俯视读数 【答案】(1)①④②③⑥⑤ (2)三颈烧瓶 浓硫酸 (3)吸收多余的氯气，防止污染环境，同时防止空气中的水蒸气进入C装置是二氯化硫水解 (4)6SCl2+16NH3=S4N4+2S↓+12NH4Cl (5) 73.6% AC 【分析】浓盐酸与高锰酸钾在装置A中制取氯气，浓盐酸具有较强的挥发性，所以制取的氯气中有氯化氢和水蒸气，由于二氯化硫易水解，所以进入C装置的气体必须是干燥的，氯化氢和S不反应，所以B装置应是干燥装置，其中盛装浓硫酸，由于二氯化硫沸点较低，为防止其损失，用冷凝管冷凝回流，由于氯气有毒，不能直接排放，同时防止空气中的水蒸气进入C装置，D装置中盛装碱石灰，干燥的氯气和S在加热条件下反应制取二氯化硫；浓氨水和碱石灰在装置F中制取氨气，由于二氯化硫易水解，所以E装置用于干燥氨气，二氯化硫与氨气在装置C中制备S4N4。 【解析】（1）为防止熔化的硫与氧气反应，该装置应在无氧环境中进行，即要通入氮气，待装置的空气排尽之后，制取干燥的氯气通入C中和S反应生成二氯化硫，所以操作步骤的先后顺序为①④②③⑥⑤，故答案为：①④②③⑥⑤； （2）据仪器b的构造可知其名称为三颈烧瓶；浓盐酸与高锰酸钾在装置A中制取氯气，浓盐酸具有较强的挥发性，所以制取氯气中有氯化氢和水蒸气，氯化氢和S不反应，由于二氯化硫易水解，所以进入C装置的气体必须是干燥的，因此B装置应是干燥装置，其中盛装浓硫酸，故答案为：三颈烧瓶；浓硫酸； （3）由于氯气有毒，多余的氯气不能直接排放，同时防止空气中的水蒸气进入C装置，D装置中盛装碱石灰，所以装置D的作用为吸收多余的氯气，防止污染环境，同时防止空气中的水蒸气进入C装置使二氯化硫水解，故答案为：吸收多余的氯气，防止污染环境，同时防止空气中的水蒸气进入C装置是二氯化硫水解； （4）据反应的现象以及元素种类可知，生成S4N4的同时还生成的一种常见固体单质为S、一种盐为NH4Cl,反应的化学方程式为6SCl2+16NH3=S4N4+2S↓+12NH4Cl,故答案为：6SCl2+16NH3=S4N4+2S↓+12NH4Cl； （5）结合化学方程式和原子守恒可得出关系式S4N4～4NH3～4HCl,消耗盐酸平均体积为20.00mL，所以n(S4N4)=n(HCl)×=×20.00×10−3×1×4=0.02mol，所以S4N4的纯度为×100%=73.6%； A．配制溶液时，定容时，俯视刻度线，体积偏小，则浓度偏高，造成盐酸体积偏大，所测结果偏高，故A正确； B．移液管用蒸馏水洗涤后未用吸收液润洗，相当于稀释了吸收液，消耗的盐酸体积偏小，所测结果偏低，故B错误； C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡，造成盐酸体积偏大，所测结果偏高，故C正确； D．滴定前仰视滴定管读数，初次读数读大，滴定后俯视读数，末次读数读小，即盐酸体积偏小，所测结果偏低，故D错误；故答案为：AC。 11．（2024·湖南长沙·二模）实验室制备无水并进行纯度测定。 已知：①氯化锌遇水生成，受热分解。 ②二甲酚橙为金属指示剂。 步骤一：利用如图所示装置(夹持装置已省略)制备无水。 步骤二：滴定并计算锌元素的百分含量。 取m g试样配成250mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中。加入磷酸三钠消除干扰离子后，滴入两滴二甲酚橙作指示剂，用0.4000 EDTA()标准溶液滴定，终点时消耗EDTA标准溶液的平均体积为15.00mL，测定过程中发生反应。 回答下列问题： (1)盛放碱石灰的仪器的名称为 ，使用仪器a的优点： 。 (2)丙装置中主要反应的化学方程式为 。 (3)若不使用乙装置，丙装置得到的产物中会有部分水解而产生杂质，该水解反应的化学方程式为 。 (4)丁装置中碱石灰的作用是 。 (5)氯化锌试样中锌元素的百分含量为 %(用含m的代数式表示)，滴定前，盛放EDTA标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，滴定结束后气泡消失，则所测产品中锌元素的百分含量 (填“偏高”或“偏低”)。 【答案】(1) 球形干燥管 平衡压强，有利于浓盐酸顺利滴下 (2) (3) (4)吸收多余的氯气和HCl，防止污染空气、防止空气中的水蒸气进入丙装置中 (5) 偏高 【分析】装置甲制备氯气，进入装置丙前，氯气需要通过乙装置进行干燥，但氯气中混有的HCl杂质不需要除掉，丙装置中反应生成氯化锌，装置丁用于处理尾气，同时防止空气中水蒸气进入丙中； 【解析】（1）盛放碱石灰的仪器的名称为球形干燥管，仪器a中的侧管能平衡压强，有利于浓盐酸顺利滴下； （2）丙装置中主要反应为锌和氯气加热生成氯化锌，化学方程式为； （3）氯气中混有水蒸气，氯化锌水解生成Zn(OH)2和HCl，反应为； （4）丁装置中的碱石灰吸收多余的氯气、HCl防止污染空气，且防止空气中的水蒸气进入丙装置中。 （5）据关系式ZnCl2~Zn2+~Na2H2Y，可知mg样品氯化锌中锌元素的百分含量为，滴定前，盛放EDTA标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，滴定结束后气泡消失，则导致标准液用量偏大，所测产品中锌元素的百分含量偏高。 12．（2024·湖南·二模）某校化学兴趣小组探究与溶液的反应，所用装置（部分夹持装置略去）如图所示。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 。 (2)甲装置用于制，试管中盛放的试剂是 （填“浓硫酸”或“稀硫酸”）。 (3)实验室配制80mL1.5溶液，定容快接近刻度线时，应改用 （填仪器名称）。 (4)该小组同学向乙中的溶液中通入足量的，发生反应的离子方程式为，乙中试管最终呈 （填“浅绿色”或“浅黄色”）。 (5)反应后打开乙装置中仪器a的活塞，逐滴加入经煮沸后冷却的NaOH溶液，观察到有 （填“灰绿色”或“白色”）沉淀生成。 【答案】(1)分液漏斗 (2)浓硫酸 (3)胶头滴管 (4)浅绿色 (5)白色 【分析】由分析可知，装置甲中浓硫酸与铜共热反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，装置乙中二氧化硫与氯化铁溶液反应生成氯化亚铁、盐酸和硫酸，向反应后的溶液中滴入氢氧化钠溶液，在二氧化硫氛围中氢氧化钠溶液先中和溶液中的盐酸和硫酸，再与氯化亚铁溶液反应生成氢氧化亚铁白色沉淀和氯化钠，装置丙中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化硫，防止污染空气。 【解析】（1）由实验装置图可知，仪器a为分液漏斗，故答案为：分液漏斗； （2）由分析可知，装置甲中发生的反应为浓硫酸与铜共热反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，故答案为：浓硫酸； （3）实验室配制氯化铁溶液定容快接近刻度线时，应改用胶头滴管滴加蒸馏水至刻度线，故答案为：胶头滴管； （4）由分析可知，装置乙中二氧化硫与氯化铁溶液反应生成氯化亚铁、盐酸和硫酸，试管中溶液颜色由棕黄色变为浅绿色，故答案为：浅绿色； （5）由分析可知，向反应后的溶液中滴入氢氧化钠溶液发生的反应为在二氧化硫氛围中氢氧化钠溶液先中和溶液中的盐酸和硫酸后，再与氯化亚铁溶液反应生成氢氧化亚铁白色沉淀和氯化钠，故答案为：白色。 13．（2024·湖南·二模）利用传统方式制备乙炔的过程中，存在一些问题难以解决，如反应速率过快、放热过多不易控制，生成的糊状物难以实现固液分离导致乙炔气流不平稳，甚至发生堵塞等问题。为解决上述问题，某校化学兴趣小组设计出一套乙炔制备、净化和收集实验的一体化实验装置。 (1)实验室常用电石与水反应的传统方法制取乙炔，写出反应的化学方程式： 。 (2)①仪器B的名称是 ； ②向反应器中填装固体反应物时，电石放置位置为 （填“甲处”或“乙处”）；反应器中装有玻璃珠，其作用为 ； ③B装置中可用次氯酸钠吸收混杂在乙炔中的，反应中被氧化为最高价氧化物对应的水化物，请写出次氯酸钠与反应的离子方程式： 。 (3)兴趣小组在制备乙炔时对反应液进行了一系列筛选（如下图），依据图表选择最合适的反应液为 （填标号），原因是 。 a．饱和食盐水        b．醋酸        c．盐酸        d．饱和氯化铵溶液 (4)选取合适的反应液后，小组称取电石（杂质的质量分数为）完成实验，除杂后测得乙炔气体体积为（标准状况下），计算该实验中乙炔的产率： （结果保留两位有效数字）。 【答案】(1) (2) 具支试管 甲处 形成空隙，促进固液分离，防堵塞 (3) 饱和氯化铵溶液作反应液时，反应温和可控，固液分离率适当 (4)80 【分析】为了解决传统方式制备乙炔的过程中，存在的一些问题，如反应速率过快、放热过多不易控制，生成的糊状物难以实现固液分离导致乙炔气流不平稳，甚至发生堵塞等问题，设计出一套乙炔制备、净化和收集实验的一体化实验装置，A是乙炔制备装置、B是乙炔净化装置，C是乙炔收集装置。 【解析】（1）电石的主要成分是，其与水反应的方程式为 （2）①该仪器名称为“具支试管”。②将电石放置于甲处时，产生的糊状物质由于重力作用沿着玻璃珠空隙流下，而电石则因固体无流动性而留在玻璃珠上方，由此实现固体与糊状物质的及时分离，并保持糊状物有足够的时间处于流动状态，不会因滞留导致堵塞，而放置于乙处则无法实现。③依题意，被氧化为，故离子反应方程式为 （3）根据题意，醋酸和盐酸“反应速率过快、放热过多不易控制”，饱和食盐水“生成的糊状物难以实现固液分离”，故应选择反应速率和放热较为平稳、固液分离率适中的饱和氯化铵溶液。 （4）理论产量为，实际产量为，故产率为 14．（2024·湖南·二模）苯丁烯酮是有机合成中间体，可用作香料的防挥发剂，染色工业用作媒染剂、固着剂，还可用于制取香料或增香剂等．利用羟醛缩合反应来制备该物质的反应原理如下： 某科研小组探究不同条件下对制备苯丁烯酮产率的影响． I．制备苯丁烯酮的步骤： ①实验用苯甲醛在氩气气氛下减压蒸馏，收集馏分，备用． ②在氩气的保护条件下，先向装有磁子的三颈烧瓶中依次加入水、丙酮（）和苯甲醛（），再将不同质量分数的溶液从仪器a逐滴加入三颈烧瓶中，左右滴完，反应． ③待反应完全后，分离出丙酮，加入蒸馏水，用乙酸乙酯萃取3次，合并有机相，加入无水氯化钙、抽滤、浓缩，经系列操作后得到黄色针状固体． 已知：①苯甲醛在空气中易被氧化； ②苯甲醛在常压（）时，沸点为． (1)下图中仪器a的名称是 ． (2)步骤①选择在氩气气氛下减压蒸馏，其目的是 ． (3)步骤③中采用抽滤的目的是 ． Ⅱ．探究苯丁烯酮的产率： 下图是不同条件下制备苯丁烯酮时对应的产率． (4)该探究实验采用的加热方式是 ． (5)苯丁烯酮的产率随温度变化的原因可能是 ． (6)溶液是否参与反应？ （填“是”或“否”）．苯甲醛进一步与苯丁烯酮发生缩合反应的方程式为 ． (7)在某条件下，科研小组经分离提纯后得产品质量为，则该条件下产品的产率是 （保留三位有效数字）． (8)通过实验探究从而确定制备苯丁烯酮最佳反应条件是： ． 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)防止苯甲醛氧化 (3)加快过滤速度 (4)水浴加热 (5)小于，温度升高，反应速率加快，产率逐渐增加，大于时，温度升高，丙酮挥发，导致产率下降； (6) 是 (7) (8)、溶液的质量分数为6% 【分析】苯甲醛在空气中易被氧化，因此步骤①选择在氩气气氛下减压蒸馏，其目的是防止苯甲醛氧化，在氩气的保护条件下，向三颈烧瓶中依次加入水、丙酮和苯甲醛，再将不同质量分数的溶液逐滴加入三颈烧瓶中，反应；反应完全后，分离出丙酮，加入蒸馏水，用乙酸乙酯萃取3次，合并有机相，加入无水氯化钙、抽滤、浓缩，经系列操作后得到黄色针状固体苯丁烯酮。 【解析】（1）仪器a的名称是恒压滴液漏斗； （2）根据已知：苯甲醛在空气中易被氧化，因此步骤①选择在氩气气氛下减压蒸馏，其目的是防止苯甲醛氧化； （3）步骤③中采用抽滤的目的是加快过滤速度； （4）根据图像可知，温度在以下，所以该探究实验采用的加热方式是水浴加热； （5）小于，温度升高，反应速率加快，产率逐渐增加，大于时，温度升高，因为丙酮的沸点低，则丙酮挥发，导致产率下降； （6）溶液在反应中是催化剂，因此参与反应；苯甲醛进一步与苯丁烯酮发生缩合反应的方程式为： （7）丙酮质量远大于苯甲醛，故丙酮过量，则理论上生成苯丁烯酮：，则产率为：； （8）由图可知，制备苯丁烯酮最佳反应条件是：、溶液的质量分数为6%。 15．（2024·湖南长沙·三模）本实验将氨的制备与性质探究及尾气处理综合在一起进行一体化创新设计，实验使用氢氧化钠固体与浓氨水在常温下反应快速制备少量氨，省时高效。 I.氨气的制备 (1)图中装置用到的玻璃实验仪器有 （填字母）。 a.具支试管        b.干燥管        c.试管架        d.烧瓶        e.烧杯        f.铁架台        g.橡胶塞 (2)①本实验改进了氨极易溶于水的喷泉实验，运用自制紫甘蓝溶液替代常规的水加无色酚酞溶液，使喷泉的颜色由 色变得绚丽多彩。 表1紫甘蓝指示剂变色范围 pH 1 2~3 4~6 7~9 10 11 12~14 紫甘蓝溶液颜色变化 深红 紫红 浅紫 蓝 青 绿 黄 ②本实验将氨的尾气吸收试剂（常规的吸收试剂为水或稀硫酸）改为水与无水乙醇以体积比1:1混合而成的乙醇溶液，其作用为 。 (3)实验步骤及现象分析 ①检查装置气密性。如图所示连接好装置，打开开关 （填“1”或“2”，下同），关闭开关 ，使整个装置密闭。记录小注射器活塞的初始位置，缓慢向下拉大注射器活塞一段距离，松开大注射器活塞，观察，若大、小注射器活塞均回到原来的位置，则说明装置气密性良好。 ②装入试剂，准备实验。本实验增设了氨与氯气的反应实验，增设实验中另选装置用高锰酸钾固体与浓盐酸在常温下反应快速制备氯气，写出该反应的离子方程式： 。 Ⅱ.探究氨气的还原性 已知：Cu2O为红色固体，在酸性溶液中不稳定：。 (4)用装置A制备氨气，仪器接口的连接顺序为 ，装置B的作用为 ，实验开始前应先通一段时间的N2，其目的是 。 A． B．  C． D． (5)反应结束后装置C中的氧化铜完全反应生成红色固体，为了探究红色固体的成分，进行了如下实验：取15.6g红色固体于烧杯中，加入足量稀硫酸，充分搅拌、静置、过滤、洗涤、干燥、称重，得固体9.6g。则红色固体的成分及其物质的量为 。 【答案】(1)abde (2) 红 不仅可以充分吸收逸出的氨气，还不用增加常规的防倒吸装置 (3)1 2 (4)adecbf（或aedcbf） 作安全瓶，防倒吸 排尽装置内的空气（合理即可） (5)0.075 mol Cu2O、0.075 mol Cu 【分析】氢氧化钠固体和浓氨水反应生成NH3，碱石灰用于干燥氨气，氨气进入烧瓶中，用紫甘蓝溶液进行喷泉实验，使喷泉颜色更加多彩，用水与无水乙醇以体积比1：1混合而成的乙醇溶液用于处理尾气，可以充分吸收逸出的氨气，还不用增加常规的防倒吸装置。 【解析】（1）由图可知，用到的玻璃仪器有具支试管、干燥管、烧瓶、烧杯，故选abde； （2）①常规的水加无色酚酞溶液的喷泉为红色；水与无水乙醇以体积比1:1混合而成的乙醇溶液用于处理尾气，不仅可以充分吸收逸出的氨气，还不用增加常规的防倒吸装置； （3）①检查装置气密性，如图所示连接好装置，打开开关1，关闭开关2，使整个装置密闭； ②高锰酸钾固体与浓盐酸在常温下反应，Cl-被氧化为Cl2，反应的离子方程式：； （4）A为氨气的制取、干燥装置，干燥的氨气通过装置C，来探究氨气的还原性，多余的氨气用装置D进行尾气处理，为了防倒吸，C、D装置之间要增加B装置，用作安全瓶，仪器接口连接顺序为：adecbf（或aedcbf）；装置B的作用为作安全瓶，防倒吸；为了避免装置内的空气干扰试验，实验开始前，先通一段时间的N2，将装置内的空气排出； （5）最后得到的9.6g固体为Cu，已知反应，每1molCu2O转化为Cu，固体质量减少80g，现反应前后固体质量减少15.6g-9.6g=6g，说明Cu2O有0.075mol，则原有的Cu的质量为15.6g-10.8g=4.8g，物质的量为0.075mol，因此红色固体中Cu2O和Cu均有0.075mol。 16．（2024·湖南·二模）无水四氯化锡是一种重要的工业原料，其在常温下为无色液体，沸点114℃，在空气中极易水解生成，液态四氯化锡对很多非极性分子有一定的溶解度。实验室可选用以下装置用熔融的锡与氯气反应制备无水，请回答有关问题： (1)四氯化锡分子的空间结构为 。 (2)A中盛放晶体的仪器名称为 ，在其中发生反应的化学方程式是 。 (3)整个实验装置的连接顺序是A→ →B→C→ （装置可重复选用），若缺少装置F，则收集器C中发生反应的化学方程式为 。 (4)收集器C中收集到的液体略显黄色，原因是 ，C中上方冷水的作用是 。 (5)除氯后测定最后产品的纯度。量取，ag/mL的样品，置于已称重含20mL水的称量瓶中，混合后，移入锥形瓶，加入200mL水和2滴1%甲基橙指示液，用b mol/L的NaOH标准液滴定，消耗标准液（接近终点时，每滴加一滴标准液须待沉淀沉降后观察澄清液体的颜色）。滴定到达终点的实验现象为 ，产品的纯度为 %。 【答案】(1)正四面体形 (2) 圆底烧瓶 (3) E→F F→D (4) 有氯气溶在了液态四氯化锡里 冷凝 (5)滴入最后半滴NaOH标准液，溶液由红色变为黄色，且半分钟内不褪色 【分析】装置 A 中KClO3与浓盐酸反应生成 KCl 、Cl2、H2O，混有 HCl 和水蒸气的Cl2进入装置 E （盛装饱和食盐水）中，除去氯气中的 HCl 气体，再将气体通入装置 F （盛装浓硫酸）中，除去水蒸气，再将干燥的 Cl2 通入装置 B 中，与 Sn 在加热的条件下反应，生成SnCl4，再通过装置 C 对SnCl4 蒸汽进行冷凝回流，多余的尾气经过 F 干燥装置，再用装置 D 中 NaOH 溶液吸收处理，同时浓硫酸还起着防止水蒸气进入装置 C 的作用； 【解析】（1）中心原子价电子数为，无孤电子对，分子空间构型为正四面体形； （2）由装置图可知，A中盛放晶体的仪器名称为圆底烧瓶，发生的反应方程式为：； （3）根据分析可得，整个实验装置的连接顺序是A→E→F→B→C→F→D；故答案为：E→F；F→D；若缺少装置F，则收集器C中发生反应的化学方程式为：； （4）根据题干液态四氯化锡对很多非极性分子有一定的溶解度，氯气可溶于，收集器C中收集到的溶解了氯气，使液体略显黄色；常温时为无色液体，沸点(114℃)较低，C中上方的冷水的作用是冷凝； （5）量取，ag/mL的样品，置于已称重含20mL水的称量瓶中，混合后，移入锥形瓶，加入200mL水和2滴1%甲基橙指示液，发生反应，溶液为红色，用b mol/L的NaOH标准液滴定，反应为，消耗标准液，溶液滴定完后为碱性，滴定达到终点的实验现象为滴入最后半滴NaOH溶液，溶液由红色变为黄色，且半分钟内不褪色，根据反应过程的关系式为，产品的纯度为。 17．（2024·湖南长沙·一模）格氏试剂(R—MgX，R表示烃基，X表示卤原子)是重要的有机试剂，实验小组查阅资料设计的制备过程如下： 原理： 已知：①该制备实验需在绝对无水、无氧的环境下进行。一般不易发生，常需引发剂，引发后，反应剧烈且放热。 ②沸点为34.6℃。 ．试剂的预处理 (1)乙醚[沸点：34.5℃，密度为，微溶于水，混有过氧乙醚()、少量水]的处理： ①过氧乙醚的检验：取少量样品滴于KI-淀粉试纸中央，出现 现象，说明其中含有过氧乙醚。 ②除过氧乙醚：将乙醚转入 (选填下列仪器标号)中，加入适量的硫酸亚铁溶液，充分振荡，静置分层， (填具体操作)，分离出下层水相。最后将有机相转移至蒸馏装置中蒸馏，收集34.5℃馏分。 ．的制备 如图组装装置(加热和夹持装置已略)，向仪器X中加入2.4g镁条和1小粒碘，装好装置，向仪器Y中加入0.12mol溴乙烷和25.00mL乙醚，混匀后开始滴入仪器X中，反应中保持微沸，加完后，温水浴加热回流20min直至镁条完全反应。 (2)仪器Y的名称是 。 (3)回流结束后，需进行的操作有①停止加热  ②关闭冷凝水  ③移去水浴，正确的顺序为 (填序号)。 (4)实验装置存在缺陷，导致制备的格氏试剂易水解，该如何改进？ 。 (5)反应温度过高会导致副反应的发生，避免副反应的发生可采取的操作或措施有 。 (6)打开仪器Y上口的玻璃塞，加入0.2mol乙醛，之后打开其下口使乙醛逐滴与反应，然后滴加20.0mL饱和溶液生成产物Z(伴有一种盐和碱性气体产生)。将Z从混合液中提纯后进行了氢谱和质谱的表征，结果如下： 则与乙醛反应生成Z(碳骨架无支链)的总反应为 。 【答案】(1)试纸变蓝 A 打开玻璃塞(或使小孔对准凹槽)、打开分液漏斗活塞 (2)恒压滴液漏斗 (3)①③② (4)在球形冷凝管后加一个装有碱石灰的干燥装置 (5)减慢恒压滴液漏斗中混合液的滴加速率 (6) 【分析】乙醚中含有少量的过氧乙醚具有强氧化性，可以将将KI氧化产生I2，因而可以使湿润的KI-淀粉试纸变为蓝色，除去的方法是将含有少量的过氧乙醚的乙醚与硫酸亚铁溶液在分液漏斗中混合发生氧化还原反应除去，然后分液弃去去水层，再蒸馏收集 34.5℃的馏分。向仪器X中加入2.4g镁条和1小粒碘，装好装置，向仪器Y中加入0.12mol溴乙烷和25.00mL乙醚，三颈烧瓶中溴与经处理的Mg片发生反应制取格式试剂，在制取时要注意防止副反应的反应，控制反应温度，同时要注意使反应在无氧无水环境中进行。 【解析】（1）①过氧乙醚具有强氧化性，少量过氧乙醚可以将KI氧化产生I₂，I₂遇淀粉变为蓝色，故过氧乙醚检验时，取少量样品与酸性KI-淀粉试纸一起振摇，出现蓝色，说明其中含有过氧乙醚。 ②除过氧乙醚时，将乙醚转入液漏斗中，然后加入适量的硫酸亚铁溶液，充分振荡，发生反应产生乙醚及硫酸铁，然后静止分层，同时打开分液漏斗的玻璃塞或使小孔准凹槽，打开分液漏斗活塞，除去水相，将上层乙醚层转移至蒸馏装置中蒸馏，收集34.5℃的馏分，就得到乙醚。 （2）仪器Y的名称是恒压滴液漏斗。 （3）回流结束后，需进行的操作有①停止加热、③移去水浴、②关闭冷凝水。 （4）实验装置存在缺陷，导致制备的格氏试剂易水解，改进的措施是在球形冷凝管后加一个装有碱石灰的干燥装置。 （5）反应温度过高会导致副反应的发生，避免副反应的发生可采取的操作或措施有减慢恒压滴液漏斗中混合液的滴加速率。 （6）由 H-NMR 可知生成产物Z 有5种 H 原子，个数比为 1:1:2:3:3，又质谱显示相对质量为 74，则结构为CH3CH(OH)CH2CH3。碱性气体为NH3，通过原子守恒可知生成的盐为MgBr，反应方程式为：。 18．（2024·湖南永州·三模）某化学兴趣小组模拟侯氏制碱法制取Na2CO3产品并回收NH4Cl，设计如下实验方案。 Ⅰ．NaHCO3的制备，实验装置如图甲： ①向气体吸收反应器中加入10.0gNaCl、5mL浓氨水、10mL蒸馏水及2滴酚酞。 ②向反应器中通入CO2气体，待溶液变为无色后，再加入10mL浓氨水，继续通入CO2. ③再加入10mL浓氨水，充分振荡，使NaCl完全溶解，继续通入过量CO2至生成大量NaHCO3晶体。 ④将反应器冷却，然后抽滤，回收母液。用无水乙醇洗涤沉淀，收集NaHCO3晶体。 Ⅱ．Na2CO3的制备 将制得的NaHCO3晶体转移到已称量的蒸发皿中，加热至质量不再改变，停止加热，冷却到室温并称量。 Ⅲ．NH4Cl的回收 加热母液使NH4HCO3分解，滴加氨水至溶液呈碱性，操作b，抽滤，洗涤，置于干燥器中干燥，称重。 (1)仪器a的名称是 。 (2)步骤③中通入过量CO2生成NaHCO3晶体的离子方程式为 。 (3)已知0℃时NaHCO3的溶解度是0.8mol·L-1，不考虑溶液混合时体积的变化及对NaHCO3溶解度的影响，若10.0gNaCl全部转化成NaHCO3，则在0℃时从溶液中能析出NaHCO3固体 g(保留1位小数)。 (4)已知碳酸氢钠分解反应的ΔH=＋135.6kJ·mol-1·K-1、ΔS=＋333.3J·mol-1·K-1。在下列哪些温度下该反应能自发进行_____(填标号)。 A．308K B．373K C．421K D．573K (5)①回收NH4Cl时加入氨水的目的是 。 ②结合图乙，简单说明操作b的过程 。 (6)若制得的NaHCO3中含有未反应的NaCl，则分解后所得固体的质量 (填“大于”、“小于”或“等于”)理论上生成Na2CO3的质量。 【答案】(1)圆底烧瓶 (2) (3)12.0 (4)CD (5)增加的浓度，有利于析出晶体；与反应生成，避免析出晶体 蒸发浓缩溶液，当液面上出现晶膜时停止加热，冷却结晶 (6)大于 【分析】利用盐酸与碳酸钙反应制备二氧化碳，通入装有浓氨水和氯化钠的气体吸收装置，反应制备碳酸氢钠，晶体析出，制备碳酸氢钠晶体，再利用实验制备碳酸钠扩氯化铵； 【解析】（1）根据仪器的构造可知，仪器a为圆底烧瓶； （2）反应为候氏制碱法中生成NaHCO3晶体的过程，反应的离子方程式为； （3）溶解度为，即在1L水中可以溶解0.8molNaHCO3，可推知，此时10.0gNaCl全部转化为NaHCO3，则m(NaHCO3)= ，此时溶液共35mL，质量大约为35g(密度与纯水相近)，设溶解了NaHCO3mg，，则m=2.352，故析出的NaHCO3为(14.36-2.352)g=12.0g； （4）时反应自发进行，则，代入公式，则当T>406.8K时满足的只有选项CD，答案选CD； （5）①回收NH4Cl时加入氨水的目的是增加的浓度，有利于析出晶体；与反应生成，避免析出晶体； 由图乙可看出溶解度随温度变化规律为温度越高，溶解度越高，故操作b为：蒸发浓缩溶液，当液面上出现晶膜时停止加热，冷却结晶； （6）因有杂质NaCl，故实际偏小，分解所得固体质量小于理论值，分解后所得固体的质量大于理论上生成Na2CO3的质量，答案为大于。 19．（2024·湖南岳阳·三模）是工业制备的一种重要原料，很多物质的制备都需要用到氯气，比如工业上用制备，反应原理为：，。已知：、的部分性质如下： 熔点/℃ 沸点/℃ 相对分子质量 其它 -112 75.5 137.5 遇水生成和HCl 2 105.3 153.5 遇水生成和HCl 某化学兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如图(某些夹持装置已略去)： (1)仪器a的名称为 ，粗产品中空间构型为 ，b中盛放的药品的作用 。 (2)装置E中用软锰矿制备气体的离子方程式为 。 (3)装置C中反应温度控制在60～65℃，原因是 。 (4)通过测定三氯氧磷粗产品中氯元素含量，可进一步计算产品三氯氧磷的纯度，实验步骤如下： ①取a g产品置于盛50.00mL蒸馏水的水解瓶中，摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液，预处理排除含磷粒子的影响。 ②取10.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入 mol/L的溶液 mL，使完全沉淀，然后选择作指示剂，用 mo/L 溶液滴定过量至终点()，记下所用体积为 mL。滴定终点的现象： 。 (5)产品中氯元素的质量分数为 。 (6)资料表明，与性质相近，乙醇在过量无水的作用下制备溴乙烷的反应机理如下图所示，请写出该条件下制备溴乙烷总反应方程式 。    【答案】(1)蒸馏烧瓶 四面体形 吸收多余的氯气，防止空气的水蒸气进入反应装置中 (2) (3)由于温度太低，反应速率变慢；温度过高，易挥发，利用率降低 (4)加入最后半滴标准液，溶液变红，30s不变色 (5) (6) 【分析】装置A中用MnO2和H2O2反应制氧气，装置B可以干燥O2、还可以观察氧气的流速，瓶口的长颈漏斗可以平衡气压；装置E为固液混合加热制备氯气，装置D干燥生成的氯气；在装置C中发生P4(白磷)+6Cl2=4PCl3，2PCl3+O2=2POCl3。 【解析】（1）①根据装置图仪器a结构可知其名称为蒸馏烧瓶，故答案为：蒸馏烧瓶； ②POCl3中中心原子为P，其σ键数为4，孤电子对数为，价层电子对数为4+0=4，为四面体型，故答案为：四面体型； ③b中盛放的药品是碱石灰，吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置C，防止PCl3、POCl3遇水强烈水解，故答案为：吸收多余的氯气，防止空气的水蒸气进入反应装置中； （2）装置E为用软锰矿制备氯气，离子方程式为；，故答案为：； （3）装置C中发生的反应为2PCl3+O2=2POCl3，根据表中提供的物质的性质，反应温度应控制在60℃～65℃，原因是温度过低，反应速率慢，温度过高，三氯化磷会挥发，影响产率；故答案为：温度过高，易挥发，利用率降低；温度过度，反应速率慢； （4）SCN-与Fe3+会反应使溶液变为红色，故滴定终点现象为当滴入最后半滴NH4SCN标准溶液，溶液变浅红色，且30s不变色；故答案为：加入最后半滴标准液，溶液变红，30s不变色； （5）根据元素守恒可得关系式：，，与Cl-反应的Ag+的物质的量为 ，则n(Cl) =n(Cl-)=，则氯元素的质量分数为，故答案为； （6）由图可知，反应物为CH3CH2OH和PBr3，生成物为CH3CH2Br和HOPBr2，所以方程式为。；故答案为； 20．（2024·湖南长沙·一模）TBHQ是一种常用的食用抗氧剂，对植物性油脂抗氧化性有特效，同时还兼有良好的抗细菌、真菌、酵母菌的能力。一种制备TBHQ的反应原理如下： 反应装置如图1所示，相关物质性质见下表： 药品名称 熔点(℃) 沸点(℃) 相对密度(g/mL) 水溶解度(g/100mL) 对苯二酚 172 287 13 59 叔丁醇 25.69 82.4 0.78 与水互溶 甲苯 93 110.6 0.8669 0.053 TBHQ 127~129 273 1.05 常温微溶 浓磷酸(85%) 42.35 58 1.685 548 已知：①TBHQ溶于热水及乙醇、甲苯等有机溶剂； ②水蒸气蒸馏可除去甲苯及未完全反应的对苯二酚。 Ⅰ.某研究团队按如下步骤进行实验。 ①按图1组装装置； ②在三颈烧瓶中加入4.0g对苯二酚、15mL85%磷酸、15mL甲苯； ③启动搅拌器，加热反应物，待温度升至90℃； ④从恒压滴液漏斗缓慢滴加3.5mL叔丁醇溶于5mL甲苯中的溶液，约40min滴完，使温度维持在90~95℃，并继续搅拌25min至固体完全溶解； ⑤停止搅拌，撤去热源，趁热转移反应液至分液漏斗中，分离出磷酸层，然后把有机层转移到三颈烧瓶中进行水蒸气蒸馏，至无油状物蒸出为止； ⑥把残留的混合物趁热抽滤，弃去不溶物，滤液静置后有白色固体析出，最后用冷水浴充分冷却，抽滤，晶体用少量冷水洗涤两次，压紧、抽干。干燥至恒重，得无色闪亮的细粒状(或针状)结晶约3.8g。 回答下列问题： (1)TBHQ的名称为 。 (2)实验中85%浓磷酸的作用是催化剂和吸水剂，不使用98%浓硫酸的原因是 。 (3)取用叔丁醇时先用温水浴熔融后量取，溶于甲苯滴加。这样操作的原因是 。 (4)可通过 (填方法)判定产品是否纯净。若不纯净(杂质难溶于水)，提纯的具体操作是 。 Ⅱ.研究团队对该反应进行了分析，得到了反应机理。 已知对苯二酚在空气中易发生如下转化： (5)操作④中叔丁醇要控制在40min滴完，原因是 。 (6)生成TBHQ后，很容易生成副产物DTBHQ，请从物质结构的角度分析原因： 。 (7)研究团队尝试了用电化学方法还原TBHQ在空气中的氧化物，请写出酸性条件下电解还原该氧化物的阴极反应： 。 【答案】(1)2-叔丁基对苯二酚(或叔丁基对苯二酚、特丁基对苯二酚、2-特丁基对苯二酚) (2)浓硫酸具有强氧化性，反应物及产物含酚羟基，易被其氧化 (3)叔丁醇常温下是固体，需熔化才能量取，溶于甲苯滴加是防止其冷却后堵塞滴液漏斗 (4) 测定产品的熔点 加热水溶解样品，趁热抽滤(或过滤)，弃去不溶物，冷却结晶，抽滤(或过滤)，晶体用少量冷水洗涤两次，干燥 (5)避免过多二取代副产物的生成 (6)叔丁基是推电子基团，上一个叔丁基后，苯环被进一步活化，很容易再上另一个叔丁基 (7) 【分析】三颈烧瓶中对苯二酚与叔丁醇在H3PO4存在下、维持温度90~95℃时反应生成TBHQ和H2O，反应结束后，撤去热源，趁热转移反应液至分液漏斗中，分离出磷酸层，然后把有机层转移到三颈烧瓶中进行水蒸气蒸馏除去甲苯及未完全反应的对苯二酚，把残留的混合物趁热抽滤，弃去不溶物，滤液静置后有白色固体析出，最后用冷水浴充分冷却，抽滤，晶体用少量冷水洗涤两次，压紧、抽干得到TBHQ。 【解析】（1）由TBHQ的结构简式可知，TBHQ的名称为2-叔丁基对苯二酚(或叔丁基对苯二酚、特丁基对苯二酚、2-特丁基对苯二酚)。 （2）实验中85%浓磷酸的作用是催化剂和吸水剂，不使用98%浓硫酸的原因是：浓硫酸具有强氧化性，对苯二酚及TBHQ中含酚羟基，易被其氧化。 （3）取用叔丁醇时先用温水浴熔融后量取，溶于甲苯滴加。这样操作的原因是：由叔丁醇的熔沸点可知，叔丁醇常温下是固体，需熔化才能量取，溶于甲苯滴加是防止其冷却后堵塞滴液漏斗。 （4）可通过测定产品的熔点判定产品是否纯净，若有固定的熔点则产品纯净；若不纯净(杂质难溶于水)，则用重结晶法提纯，具体的操作为：加热水溶解样品，趁热抽滤(或过滤)，弃去不溶物，冷却结晶，抽滤(或过滤)，晶体用少量冷水洗涤两次，干燥。 （5）由反应机理可知，反应时除了生成TBHQ外还会生成DTBHQ，故操作④中叔丁醇要控制在40min滴完，原因是避免过多二取代副产物的生成。 （6）叔丁基是推电子基团，上一个叔丁基后，苯环被进一步活化，很容易再上另一个叔丁基，故生成TBHQ后，很容易生成副产物DTBHQ。 （7）已知对苯二酚在空气中易发生如下转化：，则在空气中易转化为，用电化学方法还原TBHQ在空气中的氧化物，则阴极上发生得电子的还原反应转化成，阴极电极反应为。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！6 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$ 专题11 化学实验综合 考点1 制备类化学实验 1.（2024·湖南卷）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下： 实验步骤如下： 分别称取和粉置于乙腈()中应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： （1）下列与实验有关的图标表示排风的是_______(填标号)； A． B． C． D． E． （2）装置Ⅰ中仪器M的名称为_______； （3）装置Ⅰ中反应完全的现象是_______； （4）装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是_______； （5）不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是_______ （6）为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是_______(填标号)； A．水 B．乙醇 C．乙醚 （7）合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为_______(用百分数表示，保留一位小数)。 2.（2023·湖南卷）金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。 已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”； ②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。 某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下： 步骤1：雷尼Ni的制备 步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应 反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。 回答下列问题： （1）操作(a)中，反应的离子方程式是_______； （2）操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是_______； （3）操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______； A. 丙酮 B. 四氯化碳 C. 乙醇 D. 正己烷 （4）向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_______； （5）仪器M的名称是_______； （6）反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是_______； （7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______； （8）判断氢化反应完全的现象是_______。 考点2 定量实验 3. （2022·湖南卷）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案： 可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水 步骤1.的制备 按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。 步骤2，产品中的含量测定 ①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸； ②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液， ③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。 回答下列问题： （1）Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______； （2）Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______； （3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______； （4）沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是_______； （5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)； （6）产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)。 1．（2024·湖南·模拟预测）一水硫酸四氨合铜是高效、安全的广谱杀菌剂，还是植物生长激素，能明显提高作物产量。某小组对一水硫酸四氨合铜的制备和产品纯度测定进行相关实验。 已知：①在水中可溶，在乙醇中难溶； ②在溶液中存在以下电离（解离）过程： 其制备及纯度分析步骤如下： （一）制备一水硫酸四氨合铜 Ⅰ.称取2gCuSO4⋅5H2O于烧杯中，加入10mL水溶解； Ⅱ.逐滴滴入浓氨水并不断搅拌，先生成浅蓝色沉淀，后沉淀消失，得到深蓝色溶液； Ⅲ.通过一定的实验操作，析出深蓝色晶体，再经过过滤、洗涤、干燥得一水硫酸四氨合铜晶体。 （二）蒸馏法测定纯度 利用如图所示装置处理样品，然后滴定测量。 Ⅳ.仪器清洗后，g中加入30.00mL0.5000mol/LHCl溶液。将0.2210g一水硫酸四氨合铜样品配成的溶液由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。 V.30分钟后，停止蒸馏。在装置g中加2滴酸碱指示剂，用0.5000mol/LNaOH溶液进行滴定。 Ⅵ.平行测定三次，平均消耗标准NaOH溶液体积22.88mL。 回答下列问题： (1)步骤Ⅲ中“一定的实验操作”是 ；洗涤的具体操作为 。 (2)水蒸气发生装置中a的作用是 。 (3)步骤Ⅳ中量取30.00mLHCl溶液的仪器为 ，“d中保留少量水”的目的是 。 (4)步骤Ⅴ进行较长时间蒸馏的目的是 。 (5)此样品的纯度为 %（保留三位有效数字）。 (6)此蒸馏法测定的纯度比正常值偏高，其原因可能是________（填字母）。 A．滴定终点俯视读数 B．碱式滴定管未润洗 C．量取0.5000mol/LHCl溶液的仪器未润洗 D．滴定前d中溶液未与g中溶液合并 2．（2024·湖南长沙·三模）2-萘乙醚是香皂和化妆品等的香料添加剂。实验室用化学纯的2-萘酚、乙醇，分析纯的无水三氯化铁等反应制取。实验装置如图(夹持和加热装置略去)，反应原理和有关数据如下： 物质 相对分子质量 密度/(g) 熔点/°C 沸点/°C 溶解性 2-萘酚 144 1.22 121.6 285.5 不溶于冷水，溶于热水、乙醇等 能在NaOH溶液中溶解 乙醇 46 0.79 -114.1 78.5 与水任意比互溶 2-萘乙醚 172 1.06 35 282 不溶于水，溶于乙醇、乙醚等 实验步骤： ①在三颈烧瓶中，加入-萘酚，氯化铁，乙醇和沸石，微沸3h。稍微冷却，取下分水器和冷凝管，蒸出剩余的大部分乙醇。 ②用冰水冷却三颈烧瓶析出固体，减压抽滤分离，冰水洗涤固体。再将漏斗上的固体转移至研钵中，加冰水研磨后，减压抽滤，冰水洗涤。 回答下列问题： (1)上述制备2-萘乙醚的反应类型与下列反应相同的是 (填标号)。 A．甲烷燃烧        B．乙烯水化法制乙醇        C．制备乙酸乙酯 (2)回流装置中分水器上方仪器的作用是 ；步骤①使用分水器不断分离除去水，本实验应先在分水器中加入适量苯作回流物，让蒸出的有机物能流回反应瓶，这些措施都是为了使用分水器进行回流制备，回流物应满足的条件是 。 (3)步骤②中，进行两次“抽滤，洗涤”的作用是 ，洗涤固体用冰水的目的是 。 (4)结合题给信息，猜测2-萘酚具有 (填酸、碱或中)性，依据是 。经过上述两步获得的2-萘乙醚粗品进一步提纯的操作为：将步骤②所获的粗品转移至研钵中， 。 (5)实验结束后测得从分水器中流出的水为，则-蔡乙醚的产率为 (保留两位有效数字，忽略②步洗涤的损失)。 3．（2024·湖南衡阳·模拟预测）对氯甲苯常作为染料、医药、有机合成的中间体，也可用作溶剂，密度。其制取原理是：先用芳胺在一定条件下制成芳香重氮盐，然后在CuCl催化下，芳香重氮盐中的重氮基被氯原子取代生成芳香族氯化物。其原理如下： 已知：重氮盐的生成需在强酸性条件下进行，以免发生偶联反应。 I．CuCl沉淀的制备 (1)将CuSO4·5H2O、NaCl、NaHSO3、NaOH在水溶液中加热一段时间后，即可得到CuCl沉淀。请写出该反应的离子方程式 。 Ⅱ．重氮盐溶液的制备 (2)实验过程中NaNO2溶液过量可能带来的弊端 。 Ⅲ．对氯甲苯的制备 (3)水蒸气蒸馏装置如下图所示，图中长导管的作用 ；仪器的名称是 。 当观察到 即可停止蒸馏，停止蒸馏后下列操作正确的排序为 (填序号)。 ①熄灭酒精灯 　　　②打开旋塞　　　　③停止通冷凝水 (4)CuCl催化机理分两步进行，请补充完整： ① ② 。 (5)对氯甲苯粗品经过精制后，得到1.50g产品，本实验的产率最接近于___________(填标号)。 A． B． C． D． 4．（2024·湖南·二模）为探讨化学平衡移动原理与氧化还原反应规律的联系，某实验小组通过改变溶液浓度，来研究“”反应的限度问题。设计实验如下； (1)步骤a的实验目的是通过萃取，降低溶液中 (填化学式)的浓度，实验Ⅰ中滴加KSCN溶液后，观察到 ，这说明了“”反应存在限度。 (2)实验Ⅱ中滴加KSCN溶液，观察到颜色比实验Ⅰ浅。请用平衡移动原理解释其原因：在实验Ⅰ基础上， 。 (3)为探究更多物质对该反应体系离子浓度的改变，甲同学设计了实验Ⅲ，实验装置如下(固定装置图中未画出)。 实验步骤：取步骤a充分萃取后的液体混合物，再加入足量铁粉，于室温下进行磁力搅拌。反应结束后，用镊子取出磁子(吸附了多余的铁粉)，然后将烧瓶内液体倒入试管中观察。 实验现象：搅拌时有气泡产生。试管中液体分层，上层液体为浅绿色，下层液体为无色。 ①仪器a的名称为 。 ②实验Ⅲ中磁力搅拌的目的是 。 ③针对实验Ⅲ“上层水溶液显浅绿色”，乙同学认为需要用KSCN溶液检验。甲同学认为一定不存在，他的依据是 (用离子方程式表示)。 ④甲同学继续查阅资料： 资料ⅰ.碘水存在微弱反应：，会使溶液呈酸性。 HIO不稳定易歧化：。 资料ⅱ.具有氧化的能力：。 结合资料，铁粉加入后会与溶液中的反应，导致溶液中降低，促使碘与水的反应向正方向移动。从反应速率的角度分析，最终溶液颜色为浅绿色的原因为 。 5．（2024·湖南邵阳·三模）实验室由1，3，5-三甲苯(密度为0.87gcm3)为主要有机原料制备2，4，6-三甲基苯甲酸的反应原理为； 相关信息如下表： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 1，3，5-三甲苯(Mr=120) 无色液体 -44.8 164.7 难溶于水、酸、碱 2，4，6-三甲基苯甲酸(Mr=164) 白色固体 155 296 微溶于冷水，能溶于热水，易溶于碱 六甲基二苯甲酮 白色粉末 136 340 难溶于水、酸、碱 装置示意图如图所示： 实验步骤如下： ①在装置甲仪器a中加入8.0g无水AlCl3、20mL1，3，5-三甲苯，并控制温度40℃。 ②打开分液漏斗活塞和K1，通入过量干燥纯净的CO2气体，加热D回流20～30min。 ③关闭分液漏斗活塞和K1.取下球形冷凝管，接装置乙加热蒸馏，回收未反应完的1，3，5-三甲苯。 ④将仪器a中的混合物倒入NaOH溶液中，调节pH至8～9，过滤。 ⑤向滤液中加入稀盐酸调节pH=2，过滤、洗涤干燥，再将粗品进行纯化，得到19.0g白色固体。 回答下列问题： (1)仪器b的名称为 。使用仪器b代替普通分液漏斗的主要优点是 。 (2)为获得干燥纯净的CO2气体，装置B、C中所盛试剂分别为 、 。 (3)装置乙中，冷凝水的进水口为 (填“m”或“n”)，冷凝管为何不能使用装置D中的球形冷凝管？说明理由： 。 (4)步骤④中过滤得到的沉淀中包含Al(OH)3和六甲基二苯甲酮，从该沉淀中获得六甲基二苯甲酮的实验方法为 。步骤⑤中将粗品进行纯化的操作名称为 。 (5)①2，4，6-三甲基苯甲酸、②苯甲酸、③2，4，6-三氟苯甲酸，三种酸的酸性由强到弱的顺序为 (用序号表示)。 (6)本实验的产率为 (保留两位有效数字)。 6．（2024·湖南·模拟预测）实验室中常用格氏试剂(有机金属镁试剂)与醛酮反应合成醇。以正溴丁烷、金属镁、乙醚和丙酮为主要原料制备2-甲基-2-已醇的反应原理及主要制取装置如下： 可能发生的副反应有： (偶联反应，R、R′代表烃基) 已知： ①实验中相关物质的部分性质如表所示。 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度 乙醚 74 -116.2 34.5 0.714 丙酮 58 -94.9 56.5 0.790 正溴丁烷 137 -112.4 101.6 1.270 2-甲基-2-己醇 116 -30.45 141 0.812 ②乙醚遇明火易燃。 实验步骤： I．制备格氏试剂：向三颈烧瓶中加入2.4g镁屑和15.00mL无水乙醚，向仪器A中加入10.80mL正溴丁烷和15.00mL无水乙醚的混合液。通入冷却水，向三颈烧瓶中滴加4.00mL混合液，引发反应。一段时间后搅拌，并缓慢滴加剩余混合液，保持微沸状态。滴加完成后，由冷凝管上口补加25.00mL无水乙醚，继续反应15分钟，使镁屑反应完全。 II．合成2-甲基-2-己醇：向三颈烧瓶中加入7.40mL丙酮和10.00mL无水乙醚的混合液，维持微沸状态，继续搅拌15分钟。向三颈烧瓶中分批加入50.00mL20%的硫酸溶液，充分反应。 III．产物的分离提纯：用分液漏斗分出醚层，水层用少许乙醚萃取，将萃取液与醚层合并、洗涤、干燥、蒸馏，得到产品5.6g。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是 。 (2)该实验中所使用的仪器和试剂都需要进行干燥处理，原因是 。 (3)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶最适宜的规格为___________(填标号)。 A．50mL B．100mL C．250mL D．500mL (4)步骤I中，滴加试剂后一段时间才搅拌的原因是 ；混合液分批加入的原因是 。 (5)步骤II中，为防止反应过于剧烈，需控制反应速率，可采取的措施有 (写两条即可)。 (6)该实验中，乙醚除作溶剂和萃取剂外，另一个作用是 。 (7)下列关于步骤III的说法正确的是___________(填标号)。 A．可用碳酸钠溶液进行洗涤 B．可用无水碳酸钾或浓硫酸作干燥剂 C．蒸馏时，可在陶土网上直接加热蒸出乙醚，再换接收器，继续加热蒸出产品 D．得到的产品可以用重结晶法继续提纯 (8)产品的产率为 (保留3位有效数字)。 7．（2024·湖南·模拟预测）一水合硫酸四氨合铜为蓝色正交晶体，在工业上用途广泛，主要用于印染、电镀、纤维、杀虫剂的制备和制备某些含铜的化合物。常温下，一水合硫酸四氨合铜(Ⅱ)易与空气中的二氧化碳、水反应生成铜的碱式盐，使晶体变成绿色粉末。其制备方法如下： ①向一只锥形瓶中加入约50mL水，放置于磁力搅拌器上，速度调节为中速。 ②将16g无水硫酸铜晶体缓慢地加入锥形瓶中，同时加入3~5mL稀硫酸。当硫酸铜晶体在常温下不再溶解时即可停止加入硫酸铜，如仍有部分硫酸铜晶体未溶就微热促使硫酸铜溶解。此时溶液呈淡蓝色。关闭磁力搅拌器，取下锥形瓶。 ③向上一步的溶液中缓慢加入1：1氨水。可观察到先出现淡蓝色沉淀，随着氨水的增多，上层出现一深蓝色液层，沉淀部分溶解。滴加氨水直到之前的蓝色沉淀完全溶解，再加氨水稍过量3~5mL即可。此时溶液呈深蓝色，较为不透光。 ④摇匀后抽滤使溶液中不含不溶物，得到的溶液倒入烧杯。 ⑤向上一步的溶液中缓慢加入乙醇，观察到开始有部分深蓝色晶体沉积在杯壁上。加乙醇直到晶体完全沉降。盖上表面血静置15min。此时杯壁上沉积着大量晶体。倾析法除去大部分乙醇。进行抽滤。 ⑥用氨水：乙醇=1：2的溶液洗涤所得产品，之后再一次用95%乙醇清洗产品。抽滤至干燥，得产品20g。 根据以上实验过程，回答下列问题： (1)步骤②中，溶解固体的过程中，加入稀硫酸的目的是 。 (2)步骤③中，加入1：1氨水产生深蓝色溶液的过程，发生反应的化学方程式为 。说明H2O与Cu2+结合的稳定程度小于NH3，试从结构的角度进行解释： 。 (3)步骤⑤中，加乙醇析出深蓝色溶液的原因是 。 (4)抽滤所得母液中，受热易分解，从中回收乙醇可采取的方式是 。 (5)若将生成的四氨合铜离子中的两个NH3换成Cl-，则存在顺式和反式两种不同的立体异构体，则四氨合铜离子的空间结构应为 形。 (6)过滤操作的主要目的是将固液混合物进行分离。中学化学中常见的用于固液混合物分离的操作有“普通过滤”和“减压过滤”等，操作示意图如下： 减压过滤相对于普通过滤的优点为_______(填字母)。 A．过滤速度相对较快 B．能过滤胶状混合物 C．得到的固体物质相对比较干燥 D．可使沉淀中的杂质减少 (7)该实验过程的产率为 (保留三位有效数字)。 8．（2024·湖南邵阳·三模）三氯化六氨合钴（Ⅲ）是一种典型的维尔纳配合物，其在水中的溶解度随温度的升高而增大。实验室常以活性炭为催化剂来制备，化学方程式为： 某实验小组设计如图装置（夹持仪器及加热装置已省略），回答下列问题： (1)的价电子轨道表示式为 。 (2)装置中盛放溶液的仪器名称为 。 (3)多孔球泡的作用是 。 (4)B中反应温度过高会加快氨的挥发和的分解，温度过低会导致 。 (5)B装置中的溶液除做反应物外，另一个作用是 ，避免生成沉淀； (6)装置中反应结束后，用冰水浴冷却后过滤，把沉淀溶于沸水中，再过滤，向滤液中加入浓盐酸，析出橙黄色晶体，过滤、洗涤、干燥得到产品。用下列实验测定产品的纯度： ⅰ．称取产品，加入足量溶液蒸出，再加入稀硫酸，使全部转化为含溶液。 ⅱ．将含溶液配制成，取于锥形瓶，加入过量溶液将还原成，滴加几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点。 ⅲ．重复三次实验，平均消耗标准溶液。 （已知） ①ⅱ中滴定至终点的现象是 ； ②产品的纯度是 （保留两位小数）。 9．（2024·湖南衡阳·三模）某小组设计实验制备对硝基苯甲酸。 反应原理： +Na2Cr2O7+4H2SO4(浓)+Na2SO4+Cr2(SO4)3+5H2O 实验步骤： ①在图1装置中加入3.0g对硝基甲苯、9.0g重铬酸钠粉末及20mL水，在搅拌下慢慢滴入12.5mL浓硫酸。温度很快上升，反应混合物的颜色逐渐变深变黑，必要时用冷水冷却。加完硫酸后，将烧瓶在陶土网上加热，搅拌回流半小时，反应至呈黑色。 ②待反应物冷却后，在搅拌下加入40mL冰水，立即有沉淀析出。用图2装置抽滤，用25mL水分两步洗涤，对硝基苯甲酸粗产品为黑色固体。 ③将固体放入盛有15mL5%硫酸的烧杯中，在沸水浴中加热10min，以溶解未反应的铬盐，冷却后抽滤，将所得沉淀溶于25mL5%NaOH溶液，在50℃温热后过滤，如图3所示。滤液中加入0.5g活性炭煮沸后趁热过滤。冷却后在充分搅拌下将滤液慢慢倒入盛有30mL15%硫酸的烧杯中，析出黄色沉淀，抽滤，用少量冷水洗涤两次，干燥后称重。回答下列问题： (1)图1中仪器A名称是 ，进水口为 (填“a”或“b”)。 (2)图3中保温漏斗的“保温”措施是 。 (3)步骤①“慢慢”滴入浓硫酸的目的是 。 (4)步骤②中，反应结束后，加入40mL冰水的目的是 。步骤③中活性炭的作用是 。 (5)步骤③在沸水浴中加热10min，其目的是 。将所得沉淀溶于25mL5%NaOH溶液，在50℃温热后过滤，图3不能用烧杯替代锥形瓶，其原因是 。 (6)步骤①中，冷凝管壁析出白色对硝基甲苯，应采取措施是 。 步骤③中，将滤液倒入15%的硫酸中，其目的是 。 10．（2024·湖南衡阳·模拟预测）是最重要的硫氮二元化合物之一，室温下为橙黄色固体，熔化并分解。实验室利用和制备的装置如图所示（加热及夹持装置略）。已知易水解，熔点为，沸点为。 回答下列问题： Ⅰ．制备 (1)操作步骤的先后顺序为 。 ①组装仪器并检验装置气密性，加入药品②通入，通冷凝水，一段时间后，关闭 ③加热装置C使其中的硫磺熔化        ④打开，关闭 ⑤充分反应后停止滴加浓盐酸        ⑥向装置A中滴加浓盐酸，加热装置C至左右 (2)仪器b的名称为 ，装置B中盛放的试剂为 （填试剂名称）。 (3)装置D的作用为 。 Ⅱ．制备 打开止水夹，向装置F中滴入浓氨水，待装置C中充分反应后停止滴加浓氨水，冷却后停止通冷凝水。 (4)生成的同时还生成一种常见固体单质和一种盐，反应的化学方程式为 。 Ⅲ．分离产物后测定产品纯度 称取样品，加入溶液加热，使氮元素（杂质中不含氮元素）完全转化为，用足量硼酸溶液吸收。将吸收液配成溶液，用移液管移取，以甲基红-亚甲蓝为指示剂用盐酸进行滴定，重复3次实验，平均消耗盐酸。已知滴定反应为 。 (5)所制得的产品中的纯度为 。下列实验操作会导致测定结果偏大的是 。 A．定容时俯视刻度线                                B．移液管用蒸馏水洗涤后未用吸收液润洗 C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡        D．滴定前仰视滴定管读数，滴定后俯视读数 11．（2024·湖南长沙·二模）实验室制备无水并进行纯度测定。 已知：①氯化锌遇水生成，受热分解。 ②二甲酚橙为金属指示剂。 步骤一：利用如图所示装置(夹持装置已省略)制备无水。 步骤二：滴定并计算锌元素的百分含量。 取m g试样配成250mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中。加入磷酸三钠消除干扰离子后，滴入两滴二甲酚橙作指示剂，用0.4000 EDTA()标准溶液滴定，终点时消耗EDTA标准溶液的平均体积为15.00mL，测定过程中发生反应。 回答下列问题： (1)盛放碱石灰的仪器的名称为 ，使用仪器a的优点： 。 (2)丙装置中主要反应的化学方程式为 。 (3)若不使用乙装置，丙装置得到的产物中会有部分水解而产生杂质，该水解反应的化学方程式为 。 (4)丁装置中碱石灰的作用是 。 (5)氯化锌试样中锌元素的百分含量为 %(用含m的代数式表示)，滴定前，盛放EDTA标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，滴定结束后气泡消失，则所测产品中锌元素的百分含量 (填“偏高”或“偏低”)。 12．（2024·湖南·二模）某校化学兴趣小组探究与溶液的反应，所用装置（部分夹持装置略去）如图所示。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 。 (2)甲装置用于制，试管中盛放的试剂是 （填“浓硫酸”或“稀硫酸”）。 (3)实验室配制80mL1.5溶液，定容快接近刻度线时，应改用 （填仪器名称）。 (4)该小组同学向乙中的溶液中通入足量的，发生反应的离子方程式为，乙中试管最终呈 （填“浅绿色”或“浅黄色”）。 (5)反应后打开乙装置中仪器a的活塞，逐滴加入经煮沸后冷却的NaOH溶液，观察到有 （填“灰绿色”或“白色”）沉淀生成。 13．（2024·湖南·二模）利用传统方式制备乙炔的过程中，存在一些问题难以解决，如反应速率过快、放热过多不易控制，生成的糊状物难以实现固液分离导致乙炔气流不平稳，甚至发生堵塞等问题。为解决上述问题，某校化学兴趣小组设计出一套乙炔制备、净化和收集实验的一体化实验装置。 (1)实验室常用电石与水反应的传统方法制取乙炔，写出反应的化学方程式： 。 (2)①仪器B的名称是 ； ②向反应器中填装固体反应物时，电石放置位置为 （填“甲处”或“乙处”）；反应器中装有玻璃珠，其作用为 ； ③B装置中可用次氯酸钠吸收混杂在乙炔中的，反应中被氧化为最高价氧化物对应的水化物，请写出次氯酸钠与反应的离子方程式： 。 (3)兴趣小组在制备乙炔时对反应液进行了一系列筛选（如下图），依据图表选择最合适的反应液为 （填标号），原因是 。 a．饱和食盐水        b．醋酸        c．盐酸        d．饱和氯化铵溶液 (4)选取合适的反应液后，小组称取电石（杂质的质量分数为）完成实验，除杂后测得乙炔气体体积为（标准状况下），计算该实验中乙炔的产率： （结果保留两位有效数字）。 14．（2024·湖南·二模）苯丁烯酮是有机合成中间体，可用作香料的防挥发剂，染色工业用作媒染剂、固着剂，还可用于制取香料或增香剂等．利用羟醛缩合反应来制备该物质的反应原理如下： 某科研小组探究不同条件下对制备苯丁烯酮产率的影响． I．制备苯丁烯酮的步骤： ①实验用苯甲醛在氩气气氛下减压蒸馏，收集馏分，备用． ②在氩气的保护条件下，先向装有磁子的三颈烧瓶中依次加入水、丙酮（）和苯甲醛（），再将不同质量分数的溶液从仪器a逐滴加入三颈烧瓶中，左右滴完，反应． ③待反应完全后，分离出丙酮，加入蒸馏水，用乙酸乙酯萃取3次，合并有机相，加入无水氯化钙、抽滤、浓缩，经系列操作后得到黄色针状固体． 已知：①苯甲醛在空气中易被氧化； ②苯甲醛在常压（）时，沸点为． (1)下图中仪器a的名称是 ． (2)步骤①选择在氩气气氛下减压蒸馏，其目的是 ． (3)步骤③中采用抽滤的目的是 ． Ⅱ．探究苯丁烯酮的产率： 下图是不同条件下制备苯丁烯酮时对应的产率． (4)该探究实验采用的加热方式是 ． (5)苯丁烯酮的产率随温度变化的原因可能是 ． (6)溶液是否参与反应？ （填“是”或“否”）．苯甲醛进一步与苯丁烯酮发生缩合反应的方程式为 ． (7)在某条件下，科研小组经分离提纯后得产品质量为，则该条件下产品的产率是 （保留三位有效数字）． (8)通过实验探究从而确定制备苯丁烯酮最佳反应条件是： ． 15．（2024·湖南长沙·三模）本实验将氨的制备与性质探究及尾气处理综合在一起进行一体化创新设计，实验使用氢氧化钠固体与浓氨水在常温下反应快速制备少量氨，省时高效。 I.氨气的制备 (1)图中装置用到的玻璃实验仪器有 （填字母）。 a.具支试管        b.干燥管        c.试管架        d.烧瓶        e.烧杯        f.铁架台        g.橡胶塞 (2)①本实验改进了氨极易溶于水的喷泉实验，运用自制紫甘蓝溶液替代常规的水加无色酚酞溶液，使喷泉的颜色由 色变得绚丽多彩。 表1紫甘蓝指示剂变色范围 pH 1 2~3 4~6 7~9 10 11 12~14 紫甘蓝溶液颜色变化 深红 紫红 浅紫 蓝 青 绿 黄 ②本实验将氨的尾气吸收试剂（常规的吸收试剂为水或稀硫酸）改为水与无水乙醇以体积比1:1混合而成的乙醇溶液，其作用为 。 (3)实验步骤及现象分析 ①检查装置气密性。如图所示连接好装置，打开开关 （填“1”或“2”，下同），关闭开关 ，使整个装置密闭。记录小注射器活塞的初始位置，缓慢向下拉大注射器活塞一段距离，松开大注射器活塞，观察，若大、小注射器活塞均回到原来的位置，则说明装置气密性良好。 ②装入试剂，准备实验。本实验增设了氨与氯气的反应实验，增设实验中另选装置用高锰酸钾固体与浓盐酸在常温下反应快速制备氯气，写出该反应的离子方程式： 。 Ⅱ.探究氨气的还原性 已知：Cu2O为红色固体，在酸性溶液中不稳定：。 (4)用装置A制备氨气，仪器接口的连接顺序为 ，装置B的作用为 ，实验开始前应先通一段时间的N2，其目的是 。 A． B．  C． D． (5)反应结束后装置C中的氧化铜完全反应生成红色固体，为了探究红色固体的成分，进行了如下实验：取15.6g红色固体于烧杯中，加入足量稀硫酸，充分搅拌、静置、过滤、洗涤、干燥、称重，得固体9.6g。则红色固体的成分及其物质的量为 。 16．（2024·湖南·二模）无水四氯化锡是一种重要的工业原料，其在常温下为无色液体，沸点114℃，在空气中极易水解生成，液态四氯化锡对很多非极性分子有一定的溶解度。实验室可选用以下装置用熔融的锡与氯气反应制备无水，请回答有关问题： (1)四氯化锡分子的空间结构为 。 (2)A中盛放晶体的仪器名称为 ，在其中发生反应的化学方程式是 。 (3)整个实验装置的连接顺序是A→ →B→C→ （装置可重复选用），若缺少装置F，则收集器C中发生反应的化学方程式为 。 (4)收集器C中收集到的液体略显黄色，原因是 ，C中上方冷水的作用是 。 (5)除氯后测定最后产品的纯度。量取，ag/mL的样品，置于已称重含20mL水的称量瓶中，混合后，移入锥形瓶，加入200mL水和2滴1%甲基橙指示液，用b mol/L的NaOH标准液滴定，消耗标准液（接近终点时，每滴加一滴标准液须待沉淀沉降后观察澄清液体的颜色）。滴定到达终点的实验现象为 ，产品的纯度为 %。 17．（2024·湖南长沙·一模）格氏试剂(R—MgX，R表示烃基，X表示卤原子)是重要的有机试剂，实验小组查阅资料设计的制备过程如下： 原理： 已知：①该制备实验需在绝对无水、无氧的环境下进行。一般不易发生，常需引发剂，引发后，反应剧烈且放热。 ②沸点为34.6℃。 ．试剂的预处理 (1)乙醚[沸点：34.5℃，密度为，微溶于水，混有过氧乙醚()、少量水]的处理： ①过氧乙醚的检验：取少量样品滴于KI-淀粉试纸中央，出现 现象，说明其中含有过氧乙醚。 ②除过氧乙醚：将乙醚转入 (选填下列仪器标号)中，加入适量的硫酸亚铁溶液，充分振荡，静置分层， (填具体操作)，分离出下层水相。最后将有机相转移至蒸馏装置中蒸馏，收集34.5℃馏分。 ．的制备 如图组装装置(加热和夹持装置已略)，向仪器X中加入2.4g镁条和1小粒碘，装好装置，向仪器Y中加入0.12mol溴乙烷和25.00mL乙醚，混匀后开始滴入仪器X中，反应中保持微沸，加完后，温水浴加热回流20min直至镁条完全反应。 (2)仪器Y的名称是 。 (3)回流结束后，需进行的操作有①停止加热  ②关闭冷凝水  ③移去水浴，正确的顺序为 (填序号)。 (4)实验装置存在缺陷，导致制备的格氏试剂易水解，该如何改进？ 。 (5)反应温度过高会导致副反应的发生，避免副反应的发生可采取的操作或措施有 。 (6)打开仪器Y上口的玻璃塞，加入0.2mol乙醛，之后打开其下口使乙醛逐滴与反应，然后滴加20.0mL饱和溶液生成产物Z(伴有一种盐和碱性气体产生)。将Z从混合液中提纯后进行了氢谱和质谱的表征，结果如下： 则与乙醛反应生成Z(碳骨架无支链)的总反应为 。 18．（2024·湖南永州·三模）某化学兴趣小组模拟侯氏制碱法制取Na2CO3产品并回收NH4Cl，设计如下实验方案。 Ⅰ．NaHCO3的制备，实验装置如图甲： ①向气体吸收反应器中加入10.0gNaCl、5mL浓氨水、10mL蒸馏水及2滴酚酞。 ②向反应器中通入CO2气体，待溶液变为无色后，再加入10mL浓氨水，继续通入CO2. ③再加入10mL浓氨水，充分振荡，使NaCl完全溶解，继续通入过量CO2至生成大量NaHCO3晶体。 ④将反应器冷却，然后抽滤，回收母液。用无水乙醇洗涤沉淀，收集NaHCO3晶体。 Ⅱ．Na2CO3的制备 将制得的NaHCO3晶体转移到已称量的蒸发皿中，加热至质量不再改变，停止加热，冷却到室温并称量。 Ⅲ．NH4Cl的回收 加热母液使NH4HCO3分解，滴加氨水至溶液呈碱性，操作b，抽滤，洗涤，置于干燥器中干燥，称重。 (1)仪器a的名称是 。 (2)步骤③中通入过量CO2生成NaHCO3晶体的离子方程式为 。 (3)已知0℃时NaHCO3的溶解度是0.8mol·L-1，不考虑溶液混合时体积的变化及对NaHCO3溶解度的影响，若10.0gNaCl全部转化成NaHCO3，则在0℃时从溶液中能析出NaHCO3固体 g(保留1位小数)。 (4)已知碳酸氢钠分解反应的ΔH=＋135.6kJ·mol-1·K-1、ΔS=＋333.3J·mol-1·K-1。在下列哪些温度下该反应能自发进行_____(填标号)。 A．308K B．373K C．421K D．573K (5)①回收NH4Cl时加入氨水的目的是 。 ②结合图乙，简单说明操作b的过程 。 (6)若制得的NaHCO3中含有未反应的NaCl，则分解后所得固体的质量 (填“大于”、“小于”或“等于”)理论上生成Na2CO3的质量。 19．（2024·湖南岳阳·三模）是工业制备的一种重要原料，很多物质的制备都需要用到氯气，比如工业上用制备，反应原理为：，。已知：、的部分性质如下： 熔点/℃ 沸点/℃ 相对分子质量 其它 -112 75.5 137.5 遇水生成和HCl 2 105.3 153.5 遇水生成和HCl 某化学兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如图(某些夹持装置已略去)： (1)仪器a的名称为 ，粗产品中空间构型为 ，b中盛放的药品的作用 。 (2)装置E中用软锰矿制备气体的离子方程式为 。 (3)装置C中反应温度控制在60～65℃，原因是 。 (4)通过测定三氯氧磷粗产品中氯元素含量，可进一步计算产品三氯氧磷的纯度，实验步骤如下： ①取a g产品置于盛50.00mL蒸馏水的水解瓶中，摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液，预处理排除含磷粒子的影响。 ②取10.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入 mol/L的溶液 mL，使完全沉淀，然后选择作指示剂，用 mo/L 溶液滴定过量至终点()，记下所用体积为 mL。滴定终点的现象： 。 (5)产品中氯元素的质量分数为 。 (6)资料表明，与性质相近，乙醇在过量无水的作用下制备溴乙烷的反应机理如下图所示，请写出该条件下制备溴乙烷总反应方程式 。    20．（2024·湖南长沙·一模）TBHQ是一种常用的食用抗氧剂，对植物性油脂抗氧化性有特效，同时还兼有良好的抗细菌、真菌、酵母菌的能力。一种制备TBHQ的反应原理如下： 反应装置如图1所示，相关物质性质见下表： 药品名称 熔点(℃) 沸点(℃) 相对密度(g/mL) 水溶解度(g/100mL) 对苯二酚 172 287 13 59 叔丁醇 25.69 82.4 0.78 与水互溶 甲苯 93 110.6 0.8669 0.053 TBHQ 127~129 273 1.05 常温微溶 浓磷酸(85%) 42.35 58 1.685 548 已知：①TBHQ溶于热水及乙醇、甲苯等有机溶剂； ②水蒸气蒸馏可除去甲苯及未完全反应的对苯二酚。 Ⅰ.某研究团队按如下步骤进行实验。 ①按图1组装装置； ②在三颈烧瓶中加入4.0g对苯二酚、15mL85%磷酸、15mL甲苯； ③启动搅拌器，加热反应物，待温度升至90℃； ④从恒压滴液漏斗缓慢滴加3.5mL叔丁醇溶于5mL甲苯中的溶液，约40min滴完，使温度维持在90~95℃，并继续搅拌25min至固体完全溶解； ⑤停止搅拌，撤去热源，趁热转移反应液至分液漏斗中，分离出磷酸层，然后把有机层转移到三颈烧瓶中进行水蒸气蒸馏，至无油状物蒸出为止； ⑥把残留的混合物趁热抽滤，弃去不溶物，滤液静置后有白色固体析出，最后用冷水浴充分冷却，抽滤，晶体用少量冷水洗涤两次，压紧、抽干。干燥至恒重，得无色闪亮的细粒状(或针状)结晶约3.8g。 回答下列问题： (1)TBHQ的名称为 。 (2)实验中85%浓磷酸的作用是催化剂和吸水剂，不使用98%浓硫酸的原因是 。 (3)取用叔丁醇时先用温水浴熔融后量取，溶于甲苯滴加。这样操作的原因是 。 (4)可通过 (填方法)判定产品是否纯净。若不纯净(杂质难溶于水)，提纯的具体操作是 。 Ⅱ.研究团队对该反应进行了分析，得到了反应机理。 已知对苯二酚在空气中易发生如下转化： (5)操作④中叔丁醇要控制在40min滴完，原因是 。 (6)生成TBHQ后，很容易生成副产物DTBHQ，请从物质结构的角度分析原因： 。 (7)研究团队尝试了用电化学方法还原TBHQ在空气中的氧化物，请写出酸性条件下电解还原该氧化物的阴极反应： 。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！6 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$