专题11 化学实验综合-【好题汇编】3年（2022-2024）高考1年模拟化学真题分类汇编（黑吉辽通用）

专题11 化学实验综合 考点1 无机综合实验 1. （2022·辽宁卷）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下： 已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题： （1）A中反应的离子方程式为___________。 （2）装置B应为___________(填序号)。 （3）检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 （4）装置F的作用为___________。 （5）反应过程中，控温的原因为___________。 （6）氢醌法制备总反应的化学方程式为___________。 （7）取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为___________。 【答案】（1） （2）②或③① （3） ①. a、c ②. c、d （4）防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒 （5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解 （6） （7）17% 【解析】从的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。启普发生器A为制取的装置，产生的中混有和，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成和乙基蒽醌，F中装有浓，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂中毒。 （1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为； （2）、等杂质易使催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX和H2O，所以装置B应该选②或③①； （3）开始制备时，打开活塞a、c，A中产生的进入C中，在催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。 （4）容易使催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。 （5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解，所以反应过程中控温； （6）第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌，总反应为。 （7）滴定反应的离子方程式为，可得关系式：。三组数据中偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为，的质量分数。 考点2 有机综合实验 2. （2024·黑吉辽卷）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： I．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 II．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。 IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。 V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。 回答下列问题： （1）在反应中起_______作用，用其代替浓优点是_______(答出一条即可)。 （2）甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可_______。 （3）使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。 A. 无需分离 B. 增大该反应平衡常数 C. 起到沸石作用，防止暴沸 D. 不影响甲基紫指示反应进程 （4）下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是_______(填名称)。 （5）该实验乙酸乙酯的产率为_______(精确至)。 （6）若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为_______(精确至1)。 【答案】（1） ①. 催化剂 ②. 无有毒气体二氧化硫产生 （2）吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率 （3）AD （4）分液漏斗 （5）73.5% （6）90 【分析】乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、洗涤、加无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集馏分，得纯度为的乙酸乙酯。 （1）该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓时，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，所以在反应中起催化剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓在加热条件下反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫有毒气体，所以用其代替浓的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生； （2）变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率； （3）A. 若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，故A正确； B. 反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B错误； C. 小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误； D. 由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确； 故答案为：AD； （4）容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗； （5）由反应可知，乙酸与乙醇反应时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1mol×88g/mol=8.8g，则该实验乙酸乙酯的产率为； （6）若改用作为反应物进行反应，则因为，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90g/mol，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。 3. （2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下： Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。 Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。 Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ中液体A可以选择_______。 a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨 （2）噻吩沸点低于吡咯( )的原因是_______。 （3）步骤Ⅱ的化学方程式为_______。 （4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。 （5）步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是_______。 （6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水的作用为_______。 （7）产品的产率为_______(用计算，精确至0.1%)。 【答案】（1）c （2） 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高 （3）2+2Na2+H2 （4）将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热 （5）将NaOH中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全 （6） ①. 球形冷凝管和分液漏斗 ②. 除去水 （7）70.0% 【解析】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。 （2）噻吩沸点低于吡咯( )的原因是： 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。 （3）步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na2+H2。 （4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。 （5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节的目的是将NaOH中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全。 （6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水的作用是：除去水。 （7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入液体A和金属钠，Na的物质的量为，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为=70.0%。 1．（2024·辽宁名校四模）氯化铁是一种净水剂和化工产品。某小组设计实验制备并测定产品纯度。 实验(一)制备。 某小组设计如下装置制备氯化铁。已知：易升华，遇水蒸气易发生水解反应。 (1)装置B中试剂是 (填名称)。 (2)写出装置A中发生反应的离子方程式： 。 (3)尾气处理宜选择 (填序号)。 (4)写出装置D中发生反应的化学方程式： 。 (5)实验完毕后，取少量装置D中固体溶于水，滴加溶液，产生蓝色沉淀，有同学认为装置D中氯气与铁反应生成了，请你评价(指出正误并分析理由)： 。 实验(二)测定样品的纯度。 已知：(无色，很稳定)，易溶于水且完全电离。 (6)实验步骤如下： 步骤1：准确称取样品配成溶液，准确量取配制好的溶液于维形瓶中； 步骤2：向锥形瓶中加入适量溶液(恰好与铁离子完全反应)，用力振荡，再加入溶液(过量)使完全沉淀； 步骤3：向其中加入硝基苯，用力振荡，使沉淀表面被有机物覆盖； 步骤4：加入3滴溶液，用溶液滴定过量的至终点，消耗溶液的体积为。已知：常温下，，。 ①加入的目的是 。滴定终点时溶液颜色变为 。 ②测得样品中的质量分数为 (用含、c、m的代数式表示)。 ③下列操作会使所测结果偏低的是 (填字母)。 A．滴定前仰视读数，滴定终点俯视读数    B．锥形瓶没有干燥 C．滴定管没有用溶液润洗    D．省略了步骤3 【答案】(1)饱和食盐水 (2) (3)Ⅰ、Ⅲ (4) (5)不正确，加入水后和反应生成 (6) 屏蔽，避免干扰实验(答案合理即可) 红色 CD 【分析】A中二氧化锰和浓盐酸加热反应制取氯气，B装置用饱和食盐水除去Cl2中混有的HCl气体，C装置用浓硫酸除去Cl2中混有的水蒸气，D装置Cl2与Fe反应制取FeCl3，生成的FeCl3受热升华，在E装置中遇冷凝结，E装置的作用是收集FeCl3，由于未反应的Cl2有毒，故用F装置处理尾气，据此分析。 【解析】（1）由上述分析可知，装置B中试剂是饱和食盐水； （2）A中发生反应为浓盐酸与二氧化锰加热生成氯气，离子方程式：； （3）多余的氯气用碱性物质吸收，同时要考虑右侧的水蒸气不能进入E中，故在题给的选项中，I和III符合题意；答案为I、III； （4）装置D中发生反应的化学方程式：； （5）该同学的说法不正确，因为如果Fe有剩余的话，加入水后和反应也能生成； （6）①根据提示信息，加入氟化钠的目的是屏蔽Fe3+，防止其浓度过大与SCN-结合，影响终点的判断；溶液为指示剂，滴定终点时SCN-与Fe3+反应使溶液变为红色； ②依题意，n(Cl-)+n(SCN-)=n(Ag+)，氯化铁的质量分数表达式为ω(FeCl3)== ； ③A．滴定前仰视读数，滴定终点俯视读数，导致读出的溶液体积偏小，测得的结果偏高，故A不选； B．锥形瓶没有干燥，不影响实验结果，故B不选； C．滴定管没有用溶液润洗，导致消耗的溶液体积偏大，结果偏低，故C选； D．省略了步骤3，部分氯化银会转化为硫氰化银，消耗滴定液的体积偏大，结果偏低，故D选； 答案为CD。 2．（2024·辽宁沈阳二中三模）某兴趣小组设计实验验证铜与浓硝酸、稀硝酸的反应，装置如图所示(夹持装置未画出)： 实验一：验证铜与浓硝酸的反应 按图示连接好装置，_______后，装入药品，关闭、，打开，一段时间后，再关闭，打开，加入足量的浓。 实验二：验证铜与稀硝酸的反应 待装置B中反应完全后…… 回答下列有关问题： (1)实验一中的横线上应填入的内容是 ；装置B中装浓硝酸的仪器名称是 。 (2)实验一中“关闭、，打开”的目的是 (3)装置B中发生反应的离子方程式为 (4)实验二的后续操作顺序为 (填标号)，打开止水夹后装置C的具支试管中的现象为 。 a．打开止水夹　b．打开　c．打开，加入蒸馏水　d．关闭　e．插入铜丝。 (5)实验结束后，有同学观察到装置B中溶液呈绿色，装置C中溶液呈蓝色。小组同学认为颜色不同的原因可能如下： 猜想1：硝酸铜溶液的物质的量浓度不同，溶液颜色不同，浓度小时呈蓝色，浓度大时呈绿色。 猜想2：溶解在硝酸铜溶液中，导致溶液颜色不同。 继续实验，打开，一段时间后，装置B中溶液变为蓝色，说明 可能成立，请设计实验验证另一猜想的可能性： 。 【答案】(1) 检验装置的气密性 分液漏斗 (2)排尽装置内的空气，防止Cu与稀硝酸反应生成的NO被氧化 (3)Cu+2+4H＋＝Cu2＋+2NO2↑+2H2O (4) bceda 液面上方出现红棕色气体 (5) 猜想2 取装置C中的溶液适量于试管中，加入Cu(NO3)2固体，若溶液变为绿色，说明猜想1成立 【分析】研究铜与浓、稀HNO3反应的差异，先利用二氧化碳将装置中的空气排出，防止Cu与稀硝酸反应生成的NO被氧化，装置B中滴加浓硝酸时Cu与浓硝酸反应生成二氧化氮，在C中验证铜和稀硝酸的反应，最后尾气处理，以此来解答。 【解析】（1）装置连接后以后首先需要做的是检验装置的气密性；装置B中装浓硝酸的仪器名称是分液漏斗。 （2）由于装置中含有空气，会干扰NO检验，所以实验一中“关闭、，打开”的目的是排尽装置内的空气，防止Cu与稀硝酸反应生成的NO被氧化。 （3）装置B中浓硝酸和铜反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，发生反应的离子方程式为Cu+2+4H＋＝Cu2＋+2NO2↑+2H2O。 （4）实验二是验证铜与稀硝酸的反应，因此首先把生成的二氧化氮转化为硝酸，所以后续操作顺序为待装置B中反应完全后打开、打开，加入蒸馏水、插入铜丝、关闭、打开止水夹，即bceda，打开止水夹后氧气把NO氧化为二氧化氮，则装置C的具支试管中的现象为液面上方出现红棕色气体。 （5）继续实验，打开，一段时间后，装置B中溶液变为蓝色，由于A装置中二氧化碳把二氧化氮带出，因此说明猜想2可能成立，要验证猜想1的可能性，实验方案为取装置C中的溶液适量于试管中，加入Cu(NO3)2固体，若溶液变为绿色，说明猜想1成立。 3．（2024·辽宁三模）物质的性质除主要与物质的结构有关外还与外界条件有关。有人提出“与干燥的不反应”和“与潮湿的才能反应”，某小组设计如下实验路线。 (1)写出过氧化钠的电子式 。 (2)为了验证与干燥的是否反应，连接好装置，X是 。打开 ，关闭 ，打开分液漏斗的活塞加入稀硫酸，产生气体一段时间，再在干燥管中装入干燥的，继续通入一段时间气体，点燃酒精灯加热铜丝，观察现象。则加入稀硫酸，产生一段时间气体后再点燃酒精灯的目的是 。 (3)若打开，关闭，加入稀硫酸，点燃酒精灯，观察到 现象， (选填“能”或“不能”)证明潮湿的与反应产生了。请用化学方程式解释产生该现象的原因 。 (4)为验证第(3)实验产生的现象是否与反应，某小组取球形干燥管中反应后的固体溶于水中。然后向溶液中滴加 ，产生 现象说明参与反应。 【答案】(1) (2) 浓硫酸 排除装置中的(或空气)，避免与灼热的铜反应 (3) 红色铜丝变黑色 不能 (4) [或] 白色沉淀 【分析】稀硫酸与碳酸钠反应生成二氧化碳，试剂瓶中X为浓硫酸，若关闭打开二氧化碳通过浓硫酸被干燥，观察铜丝是否有变化来观察是否有氧气生成，从而确定干燥的二氧化碳是否能与过氧化钠反应，关闭打开，二氧化碳未被干燥，观察铜丝是否有变化来观察是否有氧气生成，从而确定潮湿的二氧化碳是否能与过氧化钠反应。但也能与产生，不能通过产生来判断是否是参与反应，需要通过产物中是否有碳酸盐来判断与反应。 【解析】（1） 过氧化钠是既有与过氧根的离子键又有氧与氧的非极性键，电子式为。 （2）验证无水的的反应，用浓硫酸除水，让气体经过浓硫酸，所以打开关闭，加热铜丝，根据分析可知，X为浓硫酸，通过铜丝是否变黑，说明产生，需排除空气中的氧气，所以需要先通一段。 （3）若打开关闭，铜丝由红色变为黑色，说明有氧气生成，即可证明潮湿的二氧化碳与过氧化钠反应生成了氧气。潮湿的二氧化碳中含有水蒸气，水蒸气也能与过氧化钠反应生成氧气，化学方程式为。 （4）由于水也能与反应产生氧气，不能通过红热的铜丝变黑说明是与反应产生的，应通过干燥管里的是否含碳酸盐或碳酸氢盐来判断，由于有水，肯定含有，不存在碳酸氢钠，所以加入钡离子就行，现象为白色沉淀。 4．（2024·辽宁实验中学五模）磺化聚苯乙烯可用于制作高性能离子交换膜。某研究小组探究乙酰基磺酸(CH3COOSO3H)制备磺化聚苯乙烯的过程与效果。 Ⅰ．乙酰基磺酸的制备 向装有一定量二氯乙烷溶剂的烧杯中，加入7.6mL乙酸酐[(CH3CO)2O]，控制溶液温度在10℃以下，边搅拌边分批加入2.7mL浓硫酸，得到乙酰基磺酸溶液。 (1)制备过程中需使用的玻璃仪器有烧杯、温度计、 、 。 (2)乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比1∶1反应的化学方程式为 。 Ⅱ．聚苯乙烯的磺化 按如图装置(夹持设备略去)，控制反应温度为65℃，缓慢滴加乙酰基磺酸溶液，得到浅棕色液体。将所得浅棕色液体慢慢滴入装有沸水的烧杯中，得到淡黄色的磺化聚苯乙烯颗粒，过滤、洗涤、干燥。 聚苯乙烯的链节与乙酰基磺酸反应原理如下： (3)盛装乙酰基磺酸溶液的仪器名称为 。控制反应温度为65℃，应采用 进行加热。冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。 (4)产品是否洗涤干净，可通过检测洗涤液中是否存在来判断，检测的方法是 。 Ⅲ．磺化度的测定 称取0.500g干燥的磺化聚苯乙烯样品于锥形瓶，用苯-甲醇混合液溶解，以酚酞为指示剂，用0.1000mol/LNaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准液体积为10.00mL，计算磺化度。 已知：i． 。 ii．聚苯乙烯链节的式量为104，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的式量为184。 (5)该样品的磺化度= (磺化度=含磺酸基链节数×100%，保留两位有效数字)。 (6)若样品未充分干燥，将导致测得的磺化度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1) 10mL量筒(或量筒) 玻璃棒 (2) (3) 恒压滴液漏斗 水浴 a (4)取最后一次洗涤液少量于试管中，滴加BaCl2溶液，若没有沉淀出现说明洗涤干净 (5)25% (6)偏低 【分析】往三颈烧瓶中加入20g聚苯乙烯和适量二氯乙烷，用热水浴控制反应温度为65℃，缓慢滴加乙酰基磺酸溶液，发生反应生成磺化聚苯乙烯，得到浅棕色液体。将所得浅棕色液体慢慢滴入装有沸水的烧杯中，磺化聚苯乙烯结晶析出，从而得到淡黄色的磺化聚苯乙烯颗粒。 【解析】（1）向装有一定量二氯乙烷溶剂的烧杯中，加入7.6mL乙酸酐，制备乙酰基磺酸溶液过程中需要控制溶液温度在10℃以下、分批加入2.7mL浓硫酸，则需使用的玻璃仪器有烧杯、温度计、10mL量筒(或量筒)、玻璃棒。 （2）乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比1∶1反应，生成乙酰基磺酸和乙酸，化学方程式为。 （3）盛装乙酰基磺酸溶液的仪器带有连接内外气体的导管，名称为恒压滴液漏斗。控制反应温度为65℃，低于100℃，则可采用水浴进行加热。冷却水应从下往上通入，则从a口通入。 （4）产品是否洗涤干净，可通过滴加BaCl2溶液检测洗涤液中是否存在，检测的方法是：取最后一次洗涤液少量于试管中，滴加BaCl2溶液，若没有沉淀出现说明洗涤干净。 （5）磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的物质的量为0.1000mol/L×0.010L=1×10-3mol，则磺酸基链节的质量为1×10-3mol×184g/mol=0.184g，聚苯乙烯链节的质量为0.500g-0.184g=0.316g，聚苯乙烯链节的物质的量为mol，所以该样品的磺化度=≈25%。 （6）若样品未充分干燥，测得磺酸基链节的质量不变，聚苯乙烯链节的质量偏大，将导致测得的磺化度偏低。 5．（2024·吉林一中模拟）自分子识别兴起以来，冠醚、杯酚烃等的合成引起了研究者的广泛关注。硫代杯[4]芳烃已被应用于许多方面，如监测和分离一些阴阳离子等。 实验室制备对叔丁基硫代杯[4]芳烃（M=720.0g/mol）的步骤如下： I．向500mL三颈烧瓶（加热、搅拌、夹持等装置省略）中加入60.00g对叔丁基苯酚、25.60gS8、8g氢氧化钠和40mL二苯醚。 II．在N2气氛下磁力加热搅拌，逐步升温到230℃，温度保持在230℃反应4小时。 III．停止加热并冷却至100℃以下后，加入40mL6mol/L的盐酸和400mL乙醇的混合溶液，搅拌，抽滤，用乙醇和蒸馏水交替洗涤固体，得到粗产物。 IV．将粗产物在氯仿/乙醇中重结晶，得到30.24g纯化的对叔丁基硫代杯[4]芳烃。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是 ，其作用是 。 (2)对叔丁基邻苯二酚（）的沸点 2—叔丁基对苯二酚（）（填“低于”、“高于”或“等于”），原因是 。 (3)停止加热后，向反应器中加入盐酸和乙醇混合溶液的目的是 。 (4)实验过程中会产生一种有毒气体，尾气吸收装置中应用 （填试剂名称）。 (5)本实验的产率为 （计算结果精确到0.1%）。 【答案】(1)球形冷凝管 导气兼冷凝回流 (2)低于 对叔丁基邻苯二酚易形成分子内氢键，而2-叔丁基对苯二酚易形成分子间氢键 (3)降低对叔丁基硫代杯[4]芳烃的溶解度，使对叔丁基硫代杯[4]芳烃充分析出 (4)硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液 (5)42.0% 【分析】由题意可知，制备叔丁基硫代杯[4]芳烃的过程为对叔丁基苯酚与S8在氢氧化钠二苯醚溶液中共热反应生成对叔丁基硫代杯[4]芳烃和硫化氢，向反应后的体系中加入盐酸和乙醇的混合溶液后抽滤得到粗产品，粗产品在氯仿/乙醇中重结晶得到纯化的对叔丁基硫代杯[4]芳烃。 【解析】（1）由实验装置图可知，仪器A是导气兼冷凝回流的球形冷凝管，故答案为：球形冷凝管；导气兼冷凝回流； （2）由结构简式可知，对叔丁基邻苯二酚分子中含有的酚羟基能形成分子内氢键，而2—叔丁基对苯二酚分子中含有的酚羟基能形成分子间氢键，则对叔丁基邻苯二酚分子的分子间作用力小于2—叔丁基对苯二酚分子，沸点低于2—叔丁基对苯二酚分子，故答案为：低于；对叔丁基邻苯二酚易形成分子内氢键，而2-叔丁基对苯二酚易形成分子间氢键； （3）对叔丁基硫代杯[4]芳烃中含有多个羟基，停止加热后，向反应器中加入盐酸和乙醇混合溶液的目的是降低对叔丁基硫代杯[4]芳烃的溶解度，使对叔丁基硫代杯[4]芳烃充分析出，故答案为：降低对叔丁基硫代杯[4]芳烃的溶解度，使对叔丁基硫代杯[4]芳烃充分析出； （4）由方程式可知，反应中有有毒的硫化氢气体生成，所以尾气吸收装置中应用硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液吸收，故答案为：硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液； （5）60.00 g对叔丁基苯酚的物质的量为=0.40mol、25.60g S8的=0.10mol，由方程式4+ S8+4H2S可知，对叔丁基苯酚与S8恰好反应，实验制得30.24g对叔丁基硫代杯[4]芳烃，则本实验的产率为×100%=42.0%，故答案为：42.0%。 6．（2024·吉林长春四模）三氯乙醛()是一种易挥发的油状液体，溶于水和乙醇，沸点为97.7℃，可用于生产氯霉素、合霉素等。某小组在实验室模拟制备三氯乙醛并探究其性质(实验装置如图所示，夹持、加热装置均略去)。 已知： ①制备反应原理为：， ②可能发生的副反应为：。 ③反应得到含三氯乙醛的混合物，再与浓硫酸反应，经蒸馏分离出三氯乙醛。回答下列问题： (1)中碳原子的杂化方式为 。 (2)a仪器的名称为 。 (3)写出装置A中发生反应的离子方程式 。 (4)进入装置D的是纯净、干燥的，若撤去装置B，对实验的影响是 。 (5)装置D的加热方式为 。 (6)能作为E中装置的是 (填序号)。 a.     b.     c.     d. (7)实验完毕后，得到乙醇与三氯乙醛的混合物，采用如图所示装置提纯产品。 已知：浓硫酸能与乙醇发生如下反应： ①(硫酸氢乙酯，沸点：280℃)； ②(硫酸二乙酯，沸点：209℃)。 (8)蒸馏时，在粗产品中加入浓硫酸的目的是 。 (9)探究的性质：向溴水中滴加三氯乙醛，振荡，溶液褪色。经检验，反应后溶液的明显减小。写出三氯乙醛与溴水反应的化学方程式 。 【答案】(1)、 (2)恒压滴液漏斗 (3) (4)氯化氢杂质与乙醇反应，生成更多的氯乙烷，导致三氯乙醛的纯度降低 (5)水浴加热 (6)d (7)将乙醇转化为沸点较高的物质，便于提纯产品 (8) 【分析】本实验中A为浓盐酸与高锰酸钾反应制备氯气，B装置、C装置分别为饱和食盐水和浓硫酸对氯气净化，干燥的氯气进入D装置发生反应：C2H5OH+4Cl2CCl3CHO+5HCl,E装置为尾气吸收装置防止污染空气，据此分析解题。 【解析】（1）饱和碳杂化方式为sp3，醛基中的碳连有碳氧双键，其杂化方式为sp2，故答案为：sp3、sp2； （2）由题干实验装置图可知，a仪器的名称为恒压滴液漏斗，故答案为：恒压滴液漏斗； （3）装置A中高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯气，其离子方程式为2+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O，故答案为：2+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O； （4）氯气中含有氯化氢和水蒸气，混合气体先通过饱和食盐水，除去氯化氢，再通过浓硫酸，吸收水蒸气，最后得到纯净的氯气；若没有装置B，氯化氢会与乙醇发生副反应，生成氯乙烷，影响三氯乙醛的纯度，导致三氯乙醛的纯度降低，故答案为：氯化氢杂质与乙醇反应，生成更多的氯乙烷，导致三氯乙醛的纯度降低； （5）反应温度为80～90℃，采用水浴加热，故答案为：水浴加热； （6）E为尾气处理，可用氢氧化钠溶液吸收多余的氯气和生成的氯化氢气体，为防止倒吸用倒扣漏斗，故答案为：d； （7）乙醇和浓硫酸反应生成沸点更高的硫酸氢乙酯和硫酸二乙酯，蒸馏时，在粗产品中加入浓硫酸的目的是将乙醇转化成沸点较高的物质，便于提纯产品，故答案为：将乙醇转化为沸点较高的物质，便于提纯产品； （8）溴水具有氧化性，醛基具有还原性，向溴水中滴加三氯乙醛，振荡，溴水反应后溶液的pH明显减小，说明三氯乙醛被溴水氧化为三氯乙酸，溴单质被还原为溴离子，得到强酸HBr，三氯乙醛与溴水反应的化学方程式为CCl3CHO+Br2+H2O→CCl3COOH+2HBr，故答案为：CCl3CHO+Br2+H2O→CCl3COOH+2HBr。 7．（2024·黑龙江二模）2023 年诺贝尔化学奖授予发现量子点的三位科学家，量子点的尺寸一般在1 nm~10 nm之间，是一种纳米级别的半导体。量子点的尺寸不同，则发光颜色不同，吸收光谱波长不同。实验室一种制备CdSe量子点的方法如下： 一、CdSe量子点前驱体的制备 Ⅰ.N2气氛中，取1 mmol Se粉于三颈烧瓶中，加入15 mL的十八烯溶剂，加热到280℃，Se粉完全溶解形成橙色透明溶液； Ⅱ.N2气氛中，将1 mmol CdCl2溶于4 mL油酸，加热至120℃，使CdCl2完全溶于油酸，形成油酸镉澄清液体。 二、CdSe量子点的生长与制备 Ⅲ.将步骤Ⅱ中制备好的油酸镉溶液注射至步骤Ⅰ中含有Se粉的三颈烧瓶中，如下图所示，保持反应温度为260℃，反应45min。 三、CdSe量子点的纯化 Ⅳ.待反应液冷却后，加入20 mL乙醇溶液，CdSe析出，离心分离，加入正己烷分散后，再次加入乙醇，离心分离，重复2~3次后，用乙醇和丙酮洗涤 CdSe，即可得到干净的CdSe量子点。 回答下列问题： (1)Cd为第五周期ⅡB族，则Cd的价层电子排布式为 。 (2)步骤Ⅱ中N2的作用为 ，油酸与镉配位的原子为 。 (3)Se的一种制备方法如下：向Na2SeO3水溶液中加入进行还原，得Se单质，过滤，洗涤，干燥，静置。制备过程中，会产生一种对环境无污染的气体，则该反应的离子方程式为 ；此方法获得Se单质过程中无需使用的仪器是 (填名称)。 (4)步骤Ⅲ中，当监测到 现象时，证明CdSe量子点生长基本停止，制备完成。除此方法外，还可利用 物理现象初步鉴定CdSe量子点制备成功。 (5)步骤Ⅳ中加入20 mL乙醇的作用是 。 (6)CdSe洗涤干净的标志是 。 【答案】(1)4d105s2 (2) 排尽装置中的空气，防止油酸被氧化 O原子 (3) +N2H4∙H2O=Se+N2↑+2OH-+2H2O 蒸发皿、分液漏斗 (4) 吸收光谱波长几乎不再发生变化（或者发光颜色不再发生改变） 丁达尔效应 (5)降低CdSe的溶解度，促进析出 (6)取最后一次洗涤液于洁净试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，如不出现白色沉淀则证明洗涤干净 【分析】N2气氛中，取1 mmol Se粉于三颈烧瓶中，加入15 mL的十八烯溶剂，加热到280℃，Se粉完全溶解形成橙色透明溶液；N2气氛中，将1 mmol CdCl2溶于4 mL油酸，加热至120℃，使CdCl2完全溶于油酸，形成油酸镉澄清液体；油酸镉溶液注射至含有Se粉的三颈烧瓶中，保持反应温度为260℃，反应45min；待反应液冷却后，加入20 mL乙醇溶液，CdSe析出，离心分离，加入正己烷分散后，再次加入乙醇，离心分离，重复2-3次后，用乙醇和丙酮洗涤 CdSe，即可得到干净的CdSe量子点。 【解析】（1）Cd为第五周期ⅡB族，则Cd的价层电子排布式为4d104s2。 （2）油酸的分子式为C17H33COOH，油酸中含碳碳双键、易发生氧化反应，故步骤Ⅱ中N2的作用为排尽装置中的空气，防止油酸被氧化；油酸中只有O原子上有孤电子对，故油酸与镉配位的原子为O原子。 （3）向Na2SeO3水溶液中加入N2H4∙H2O进行还原，得Se单质，同时会产生一种对环境无污染的气体，该无污染的气体为N2，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，反应的离子方程式为+N2H4∙H2O=Se+N2↑+2OH-+2H2O；过滤时需要使用漏斗、玻璃棒，干燥时需要干燥器，故不需要使用的仪器是分液漏斗、蒸发皿。 （4）由于“量子点的尺寸不同，则发光颜色不同，吸收光谱波长不同”，故步骤Ⅲ中，当监测到吸收光谱波长几乎不再发生变化（或者发光颜色不再发生改变）时，证明CdSe量子点生长基本停止，制备完成；由于“量子点的尺寸一般在1 nm~10 nm之间，是一种纳米级别的半导体”，还可利用丁达尔效应物理现象初步鉴定CdSe量子点制备成功。 （5）根据制备过程知，步骤Ⅳ中加入20 mL乙醇的作用是降低CdSe的溶解度，促进析出。 （6）根据制备过程，要证明CdSe洗涤干净只要证明最后的洗涤液中不含Cl-即可，故CdSe洗涤干净的标志是取最后一次洗涤液于洁净试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，如不出现白色沉淀则证明洗涤干净。 8．（2024·黑龙江齐齐哈尔模拟）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应 资料： i．Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(绿色)、(紫色)。 ii．浓碱条件下，可被OH-还原为。 iii．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。 实验装置如图(夹持装置略) 序号 物质a C中实验现象 通入Cl2前 通入Cl2后 I 水 得到无色溶液 产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化 Ⅱ 5%NaOH溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀 Ⅲ 40%NaOH溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀 (1)B中试剂是 。 (2)通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为 。 (3)对比实验I、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是 。 (4)根据资料ii，Ⅲ中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因： 原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。 原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将氧化为。 ①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因 ，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。 ②取Ⅲ中放置后的1mL悬浊液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为 ，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被 (填“化学式)氧化，可证明Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量； ③取Ⅱ中放置后的1mL悬浊液，加入4mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是 。 ④从反应速率的角度，分析实验Ⅲ未得到绿色溶液的可能原因 。 【答案】(1)饱和NaCl溶液 (2)2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O (3)Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强 (4) Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O 4+4OH-=4+O2↑+2H2O Cl2 3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O 过量Cl2与NaOH反应产生NaClO，使溶液的碱性减弱，c(OH-)降低，溶液中的被还原为的速率减小，因而实验Ⅲ未得到绿色溶液 【分析】在装置A中HCl与KMnO4发生反应制取Cl2，由于盐酸具有挥发性，为排除HCl对Cl2性质的干扰，在装置B中盛有饱和NaCl溶液，除去Cl2中的杂质HCl，在装置C中通过改变溶液的pH，验证不同条件下Cl2与MnSO4反应，装置D是尾气处理装置，目的是除去多余Cl2，防止造成大气污染； 【解析】（1）B中试剂是饱和NaCl溶液，作用是吸收Cl2中的杂质HCl气体，故答案为：饱和NaCl溶液； （2）通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中Mn2+与碱性溶液中NaOH电离产生的OH-反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色MnO2，则沉淀由白色变为黑色的化学方程式为：2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O，故答案为：2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O； （3）对比实验I、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是：Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强，故答案为：Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强； （4）①Cl2与NaOH反应产生NaCl、NaClO、H2O，使溶液碱性减弱，反应的化学方程式为：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O，故答案为：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O； ②取Ⅲ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色就是由于在浓碱条件下，可被OH-还原为，根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可知该反应的离子方程式为：4+4OH-=4+O2↑+2H2O；溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被Cl2氧化，可证明Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量，故答案为：4+4OH-=4+O2↑+2H2O；Cl2； ③取Ⅱ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液碱性减弱，溶液紫色缓慢加深，说明ClO-将MnO2氧化为，发生的反应是：3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O，故答案为：3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O； ④从反应速率的角度，过量Cl2与NaOH反应产生NaClO，使溶液的碱性减弱，c(OH-)降低，溶液中的被还原为的速率减小，导致实验Ⅲ未得到绿色溶液，故答案为：过量Cl2与NaOH反应产生NaClO，使溶液的碱性减弱，c(OH-)降低，溶液中的被还原为的速率减小，因而实验Ⅲ未得到绿色溶液。 9．（2024·黑龙江哈三中四模）高锰酸钾((KMnO4)是一种强氧化剂，在医疗卫生领域有广泛的应用。查阅资料：①锰酸钾((K2MnO4)为墨绿色晶体，其水溶液呈深绿色，这是锰酸根()的特征颜色。其在浓的强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生歧化反应。 ②一些物质溶解度随温度变化单位：g/100gH2O 物质 t℃ 0 20 40 60 70 80 KCl 28 34.2 40.1 45.8 47.2 51.3 KMnO4 2.8 6.4 12.6 22.2 — — 某实验小组设计如下实验步骤用K2MnO4制备KMnO4 Ⅰ．高锰酸钾的制备 Ⅱ．高锰酸钾的提取 Ⅲ．高锰酸钾的纯度测定 ①准确称取KMnO4样品2.00g，用容量瓶配成100mL溶液；②称取高纯度Na2C2O4固体mg，全部置于250mL锥形瓶中，再加入10mL3mol·L-1H2SO4溶液和10mL纯净水后盖上表面皿，于75℃浴加热振荡全部溶解；③用以上KMnO4溶液趁热滴定。重复②~③，滴定3次。请回答： (1)装置a的名称是 ，其作用是 。 (2)装置A中发生反应的离子方程式为 ，漂白粉可用 代替。 A．MnO2    B．P2O5    C．KClO3    D．K2Cr2O7 (3)上述装置存在一处缺陷导致KMnO4产率降低，改进的方法是在AB之间增加一个盛有 的洗气瓶。 (4)步骤Ⅱ为了获得杂质较少的KMnO4晶体，从下列选项中选出合理的操作并排序： 将装置B中的溶液转移至蒸发皿中→___________→___________→___________→___________→干燥→KMnO4晶体 a．用少量冰水洗涤        b．先用冰水洗涤，再用乙醇洗涤 c．小火蒸发至析出大量晶体，停止加热    d．小火蒸发至溶液表面出现晶膜，停止加热 e．减压过滤        f．趁热过滤 g．缓慢降温结晶 (5)下列说法正确的是___________。 A．步骤Ⅰ装置C中应盛放浓H2SO4 B．轻轻摇动装置B，若容器内壁未见暗绿色，说明反应完全 C．步骤Ⅲ中的H2SO4可用CH3COOH或HNO3代替 D．用高锰酸钾趁热滴定的温度如果过高，可能会导致草酸分解 (6)某次滴定，称取Na2C2O4固体质量0.67g，消耗KMnO4溶液体积20.00mL，计算该次滴定实验测得的高锰酸钾含量是 %。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 平衡气压使液体按一定的速率顺利流下，防止浓盐酸挥发 (2) CD (3)饱和NaCl溶液 (4)dgea (5)BD (6)79 【分析】已知漂白粉的有效成分为Ca(ClO)2，分液漏斗中为浓盐酸，二者发生归中反应：，装置B用于制取锰酸钾，浓盐酸具有挥发性，导致生成的氯气中含有HCl，且锰酸钾在浓的强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生歧化反应，故在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶以除去Cl2中的HCl，可以提高高锰酸钾的产率，装置C中可盛放NaOH溶液，吸收未反应的氯气。 【解析】（1）装置a为恒压滴液漏斗；恒压滴液漏斗可以平衡气压使液体按一定的速率顺利流下，防止浓盐酸挥发； （2）装置A中Ca(ClO)2与浓盐酸发生归中反应，离子方程式为：；漂白粉主要作用为：将Cl-氧化为Cl2，可用强氧化性物质代替， A．MnO2在加热条件下可将Cl-氧化为Cl2，图中无加热装置，A不符合题意； B．P2O5无强氧化性，B不符合题意； C．KClO3具有强氧化性，常温下能将Cl-氧化为Cl2，C符合题意； D．K2Cr2O7具有强氧化性，常温下能将Cl-氧化为Cl2，D符合题意； 故选CD； （3）浓盐酸具有挥发性，导致生成的氯气中含有HCl，锰酸钾碱性减弱时易发生歧化反应，故在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶以除去Cl2中的HCl，可以提高高锰酸钾的产率； （4）根据题目所给溶解度等信息，结晶步骤中为得到杂质较少的KMnO4粗产品，将装置B中的溶液转移至蒸发皿中→小火加热蒸发至溶液出现晶膜，停止加热→缓慢降温结晶→减压过滤→少量冰水洗涤→干燥→KMnO4晶体；排序为dgea； （5）A．步骤I装置C中应盛放NaOH溶液，吸收未反应的氯气，A错误； B．锰酸钾的水溶液呈深绿色，轻轻摇动装置B，若容器内壁未见暗绿色，说明反应完全，B正确； C．硝酸可与草酸钠发生氧化还原反应，步骤Ⅲ中H2SO4不能用HNO3代替，C错误； D．草酸加热易分解，用高锰酸钾趁热滴定的温度如果过高，可能会导致草酸分解，D正确； 故选BD； （6）根据离子方程式：，可得关系式：，0.67gNa2C2O4物质的量为：0.005mol，理论上物质的量为0.002mol，含量为：。 10．（2024·黑龙江二模）磺酰胺[SO2(NH2)2]易溶于醇，溶于热水，不溶于冷水，在酸性、中性、碱性水溶液中性质稳定，主要用于制造医药、农药、染料等。制备磺酰胺的装置如下，其原理为。已知：磺酰氯(SO2Cl2)熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，遇潮湿空气会水解产生酸雾。 Ⅰ．磺酰胺的制备 (1)试剂X的名称为 。 (2)装置B中盛放的试剂为 （填字母）。 a．碱石灰    b．浓硫酸  c．P2O5    d．无水CaCl2 (3)写出 SO2Cl2水解的化学方程式： 。 (4)装置C中多孔球泡的作用是 。 Ⅱ．用如下装置测定产品SO2(NH2)2的含量（假设只含NH4Cl杂质，部分装置已省略） (5)蒸氨：取a g样品进行测定。添加药品后，加热仪器M，蒸出的NH3通入含有V1 mL c1 mol/LH2SO4标准溶液的锥形瓶中。仪器M的名称为 ，单向阀的作用是 。 (6)滴定：将液封装置2中的水放入锥形瓶中，再将锥形瓶中的溶液倒入容量瓶中配制成500 mL的溶液，取20 mL溶液用c2 mol/L的NaOH标准溶液滴定过量的H2SO4，共消耗NaOH标准溶液V2 mL，产品中SO2(NH2)2的含量是 （列出计算式）。 【答案】(1)浓氨水 (2)a (3)SO2Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4 (4)增大气体与液体的接触面积，使反应更充分 (5) 三颈烧瓶 防倒吸 (6) 【分析】Ⅰ．在装置A中浓氨水与CaO反应制取NH3，然后在装置B中用碱石灰干燥氨气，通过多孔球泡通入装置C中，与SO2Cl2发生反应：制取得到磺酰胺[SO2(NH2)2]，在装置后边连接一个盛有碱石灰的干燥管，用于吸收SO2Cl2发生水解反应：SO2Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4产生的HCl； Ⅱ．将样品放入蒸氨装置，加入浓NaOH溶液，丙进行加热，发生反应NH4Cl+NaOHNaCl+ NH3↑+H2O，产生NH3被吸收装置的H2SO4吸收，过量的H2SO4用NaOH溶液进行滴定，根据反应消耗NaOH标准溶液的体积及浓度可计算出过量H2SO4的量，进而可知吸收NH3的H2SO4及NH3的物质的量，根据N元素守恒，可计算出样品中SO2(NH2)2中NH4Cl物质的量、质量，结合样品质量，可得SO2(NH2)2的质量及含量。 【解析】（1）浓氨水与CaO发生反应：NH3·H2O+CaO=Ca(OH)2+NH3↑，反应制取得到NH3，故试剂X为浓氨水； （2）装置B中盛有干燥剂，用于干燥NH3。 a．碱石灰可以吸收氨气中的水蒸气，并且与氨气不能发生反应，因此可以用于干燥氨气，a正确； b．酸性干燥剂浓硫酸会与碱性气体氨气发生反应，因此不能用于干燥氨气，b错误； c．P2O5吸收水分反应产生H3PO4，H3PO4是酸性干燥剂，能够与碱性气体氨气发生反应，因此不能用于干燥氨气，c错误； d．无水CaCl2会和氨气发生反应产生CaCl2·8NH3，因此无水CaCl2不能用于干燥氨气，d错误； 故合理选项是a； （3）SO2Cl2容易与水发生水解反应，产生HCl、H2SO4，反应的化学方程式为：SO2Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4； （4）装置C中多孔球泡的作用是增大气体与液体的接触面积，使反应更充分； （5）根据装置图可知仪器M名称是三颈烧瓶； 根据装置图可知在蒸氨装置与吸收装置之间安装了一个单向阀，其作用是防止由于NH3的溶解吸收而产生的倒吸现象； （6）在20 mL的吸收液中反应消耗了V1 mLc2 mol/LNaOH标准溶液，用于滴定过量H2SO4，则根据反应2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O，可知过量H2SO4的物质的量为n(H2SO4)=n(NaOH)=c2×V2×10-3 L×=(c2V2×10-3 ×25) mol，溶液中开始加入H2SO4的物质的量为n(H2SO4)总=c1V1×10-3 mol，故用于吸收NH3反应消耗H2SO4的物质的量为n(H2SO4)反应=(c1V1×10-3-c2V2×10-3 ×25)mol，根据物质反应转化关系，结合元素守恒可知关系式：2NH4Cl～2NH3～H2SO4，故n(NH4Cl)=2n(H2SO4)反应=2(c1V1×10-3-c2V2×10-3 ×25)mol，所以a g样品中SO2(NH2)2的含量为：。 11．（2024·黑龙江牡丹江一模）乙酰水杨酸(俗称阿司匹林)，是常用的解热镇痛药。实验室选择草酸绿色催化剂制备阿司匹林。 【实验原理】   名词 熔点/℃ 溶解性 水杨酸 157~159 溶于水和乙醇 乙酸酐 -73. 1 易水解 乙酰水杨酸 135 微溶冷水， 可溶热水，易溶于乙醇 【实验流程】 回答下列问题： (1)制备过程中采用的合适加热方式是 。 (2)“加冷水”后，发生反应的化学方程式为 。 (3)“操作 2”中加入饱和NaHCO3溶液的目的是 。 (4)最后得到产品的提纯方法是 。具体操作：粗产品用乙酸乙酯溶解后加热回流，再趁热过滤，冷却结晶，抽滤洗涤干燥得到产品。下列装置不可能会用到的有 。 (5)取少量产品，加5ml水充分溶解，滴加3滴FeCl3稀溶液，作用是 。 (6)用分光光度法测定阿司匹林粗产品的纯度。现测得阿司匹林标准溶液的吸光度 A与其浓度关系如图线Q所示。准确称取16. 0mg实验产品，用乙醇溶解并定容100ml，测得溶液吸光度A=0. 720，则该产品的纯度是 (以质量分数表示)。 【答案】(1)水浴加热 (2)(CH3CO)2O + H2O → 2CH3COOH (3)生成可溶性乙酰水杨酸钠 (4) 重结晶 AD (5)检验产品中是否含有水杨酸 (6)87.5% 【分析】根据实验流程，水杨酸和乙酸酐在草酸的催化下加热反应生成乙酰水杨酸和乙酸，加入冷水后，过量的乙酸酐水解生成乙酸，根据有关物质的溶解性差异，加冷水后，析出乙酰水杨酸固体，过滤、洗涤后得到粗产品，加入饱和NaHCO3溶液，使乙酰水杨酸生成可溶性乙酰水杨酸钠，过滤除去不溶性杂质，滤液中加入18%的盐酸，使乙酰水杨酸钠恢复为乙酰水杨酸，经过提纯后可得产品。据此答题 【解析】（1）制备过程中控制温度在80℃，采用的合适加热方式是水浴加热。 （2）“加冷水”后，乙酸酐水解，反应的化学方程式为：(CH3CO)2O + H2O → 2CH3COOH （3）“操作2”中加入饱和NaHCO3溶液的目的是使乙酰水杨酸生成可溶性乙酰水杨酸钠，以便与不溶性杂质分离。 （4）根据“具体操作”的提示，最后得到产品的提纯方法是重结晶。“加热回流”需要使用装置B，“趁热过滤”需要使用装置C，因此不可能用到的装置是AD。 （5）水杨酸含有酚羟基，取少量产品，加5ml水充分溶解，滴加3滴FeCl3稀溶液，作用是检验产品中是否含有水杨酸。 （6）根据曲线图，溶液吸光度A=0.720时，溶液的质量浓度为，则100mL溶液中含有阿司匹林质量为，该产品的纯度为。 12．（2024·黑龙江三模）叠氮化钠是一种无色晶体，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚，以上易分解，在有机合成和汽车行业有着重要应用。某学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。制备的装置如下： 已知：①氨基钠熔点为，易潮解和氧化；有强氧化性，不与酸、碱反应；叠氮酸不稳定，易分解爆炸。 ②． 回答下列问题： (1)仪器X的名称是 ；装置B的作用是 。 (2)装置C处充分反应后，停止加热，为防止倒吸，需继续进行的操作为 ；装置D的作用是 。 (3)装置E中生成沉淀和无污染气体，反应的化学方程式为 。 (4)反应后的产品中可能含有杂质和 ；产品冷却后，溶解于水，再加入乙醇并搅拌，然后过滤， ，干燥。 (5)产品纯度的测定：称取产品，配成溶液．取溶液于锥形瓶中，加入溶液，充分反应后，再用标准溶液滴定过量的，终点时消耗标准溶液。相关反应如下（假设杂质均不参与反应）： i． ii． 产品中叠氮化钠的纯度为 。 【答案】(1) 三颈烧瓶 吸收中混有的和水蒸气 (2) 继续通入至三颈烧瓶冷却后，关闭分液漏斗活塞 用于吸收少量和防止装置E中水蒸气进入装置C中干扰实验 (3) (4) 乙醚洗涤 (5)97.5% 【分析】根据反应原理，利用盐酸与混合液中加入稀硝酸反应产生一氧化二氮，氨基钠(NaNH2)易潮解和氧化，利用B中的碱石灰吸收N2O中混有的和水蒸气，进入装置C中与NaNH2反应制备NaN3，D用于吸收少量和防止E中水蒸气进入C中干扰实验，E用于尾气处理，进而对产品的纯度进行探究，据此分析。 【解析】（1）仪器X的名称是：三颈烧瓶；装置B的作用是：吸收中混有的和水蒸气； （2）为防止倒吸，需继续进行的操作为：继续通入至三颈烧瓶冷却后，关闭分液漏斗活塞；装置D的作用是：用于吸收少量和防止装置E中水蒸气进入装置C中干扰实验； （3）装置E中发生氧化还原反应，SnCl2被氧化生成沉淀和无污染气体（氮气），反应的化学方程式为：； （4）杂质和；由于NaN3易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚，使用适量的乙醚溶解粗产品，然后过滤、洗涤、干燥得到纯净NaN3固体； （5）通过题干提示的反应产物分析，反应的方程式为2(NH4 )2Ce(NO3)6+ 2NaN3= 4NH4 NO3 + 2Ce( NO3)3 + 2NaNO3 +3N2↑，2.0g 叠氮化钠样品中与六硝酸铈铵溶液反应的叠氮化钠的物质的量为n(NaN3)= ，所以叠氮化钠样品的质量分数为； 13．（2024·辽宁沈阳模拟）氯磺酸(HSO3Cl)可用于制造农药、洗涤剂、塑料等，军事上常用作烟幕剂，其沸点约152℃，易溶于硫酸，极易潮解。常温下制氯磺酸的原理为：，其中SO3可由发烟硫酸提供。制备少量氯磺酸的装置如图所示(部分夹持装置略)。 (1)试剂a为 ，装置A中毛细管的作用是 。 (2)装置F应为 (填序号)，其作用除了尾气处理外还有 (用化学用语表示)。 (3)反应到一定程度时需对C装置加热，其目的是 。 (4)查阅资料，氯磺酸的酸性强于硫酸，其原因可能为 。 (5)氯磺酸产品中可能含有少量Fe2+，现测定其中铁含量。已知在pH为3~9时，邻菲啰啉能与Fe2+形成橙色配合物Fe-phen。Fe-phen在510nm处的吸光度A与溶液中Fe2+浓度呈线性关系，如下表所示： Fe2+浓度/mol∙L-1 0 0.00080 0.0016 0.0024 0.0032 吸光度A 0 0.20 0.40 0.60 0.80 在一定条件下测定溶液的平均吸光度，该产品中Fe2+含量为 mol·L-1。 (6)测定HSO3Cl的纯度(HSO3Cl中常溶有少量的SO3)：选择合适的试剂，设计实验。简要说明实验操作，实验数据可用字母表示。[可选的试剂：BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、AgNO3溶液、稀硝酸] 取mg产品溶于水中， 。 【答案】(1)浓盐酸 控制浓盐酸的加入速度，使产生的HCl气流速度适当而稳定或使密度较浓硫酸小的浓盐酸顺利流到底部，能顺利产生HCl气体或防止盐酸飞溅 (2)②或①③ (3)使温度升高，沸点较低的氯磺酸迅速气化被及时蒸馏分离出来 (4)氯原子为吸电子基团，使羟基的极性变大，酸性增强 (5)0.0010 (6)加入过量的Ba(NO3)2溶液充分反应后，过滤。向滤液中加入过量的AgNO3溶液，过滤、洗涤、干燥、称量，测量所得沉淀AgCl的质量为ng 【分析】装置A为实验室制备少量的HCl，由于氯磺酸(HSO3Cl)沸点约152℃，易溶于硫酸，可迅速吸潮发生反应产生浓烈的白雾：HSO3Cl+H2O=HCl+H2SO4，故B装置可以起到干燥HCl防止氯磺酸水解变质的作用，也可以通过B、C的气流速率来判断反应进行的程度，C装置为制备苯磺酸的发生装置，反应为HCl(g)+SO3=HSO3Cl(l)，D冷凝装置，E用于收集产品，F进行尾气吸收以及防止后面水蒸气的进入，据此分析解题。 【解析】（1）A为实验室制备少量的HCl，试剂a为浓盐酸，装置A中毛细管的作用是控制浓盐酸的加入速度，使产生的HCl气流速度适当而稳定或使密度较浓硫酸小的浓盐酸顺利流到底部，能顺利产生HCl气体或防止盐酸飞溅。 （2）装置F进行尾气吸收以及防止后面水蒸气的进入，应为②或①③，其作用除了尾气处理外还有。 （3）反应到一定程度时需对C装置加热，其目的是使温度升高，沸点较低的氯磺酸迅速气化被及时蒸馏分离出来。 （4）氯磺酸的酸性强于硫酸，结合其结构，其原因可能为氯原子为吸电子基团，使羟基的极性变大，酸性增强。 （5）由题干信息可知，Fe-phen在510nm处的吸光度A与溶液中Fe2+浓度呈线性关系，分析表中数据可得出：A=×c(Fe2+)=250c(Fe2+)，故在一定条件下测定溶液的平均吸光度A=0.25，该产品中总铁量为。 （6）可以通过产物中氯元素的含量进行测定纯度，具体步骤为：取mg产品溶于水中，加入过量的Ba(NO3)2溶液充分反应后，过滤。向滤液中加入过量的AgNO3溶液，过滤、洗涤、干燥、称量，测量所得沉淀AgCl的质量为ng。 14．（2024·辽宁锦州模拟）以为原料制氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵过程如下： 已知：能被氧化。回答下列问题： (1)步骤Ⅰ的反应装置如图(夹持及加热装置略去，下同)。 ①仪器b的名称为 。 ②步骤Ⅰ生成的同时，生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为 。 (2)步骤Ⅱ可在下图装置中进行。 ①接口的连接顺序为a→ 。 ②实验开始时，先关闭，打开，当 时(写实验现象)，再关闭，打开，充分反应，静置，得到固体。 ③C装置的作用是 。 (3)测定产品纯度。 称取m g样品用稀硫酸溶解后，加入过量的溶液，充分反应后加入过量的溶液，再加适量尿素除去，用标准溶液滴定达终点时，消耗体积为V mL。(已知：) ①样品中氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(摩尔质量为)的质量分数为 %。 ②下列情况会导致产品纯度偏大的是 (填标号)。 A．未加尿素，直接进行滴定 B．滴定达终点时，俯视刻度线读数 C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出 D．滴定过程中摇动锥形瓶时有少量液体溅出 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)d→e→f→g→b→c B中澄清石灰水变浑浊 除去CO2中的HCl (3) AC 【分析】首先通过装置A制取CO2，利用装置C除去CO2中的HCl后，将CO2通入装置D中，排尽装置中的空气以防止产物被氧化，待B中澄清石灰水变浑浊，确保空气被排尽后，再打开D中K2，开始实验。 【解析】（1）①由仪器b的构造可知仪器b的名称为恒压滴液漏斗； ②步骤Ⅰ生成VOCl2的同时，生成一种无色无污染的气体N2，该反应的化学方程式为：； （2）①首先通过装置A制取二氧化碳，利用装置C除去二氧化碳中的HCl后，将二氧化碳通入装置D中，排尽装置中的空气以防止产物被氧化，待B中澄清石灰水变浑浊后，确保空气被排尽后，再打开D中K2开始实验，接口的连接顺序为a→d→e→f→g→b→c； ②实验开始时，先关闭K2，打开K1，当装置B中澄清石灰水变浑浊时，确保空气被排尽后，再关闭K1，打开K2，充分反应，静置，得到固体； ③装置C除去CO2中的HCl； （3）①由元素守恒及反应方程式可知：∼6∼6Fe2+，样品中氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为=； ②A．未加尿素，则溶液中残留的亚硝酸钠消耗标准溶液，导致标准液用量偏高，所测纯度偏大，A正确； B．滴定达终点时，俯视刻度线读数，导致最终读数偏小，标准液体积偏小，所测纯度偏低，B错误； C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出，该操作没有润洗滴定管尖嘴部分，导致标准液被稀释，所用标准液体积偏大，所测纯度偏高，C正确； D．滴定过程中摇动锥形瓶时有少量液体溅出，所需标准液体积偏小，所测纯度偏低，D错误； 故选CD。 15．（2024·辽宁大连二模）硫代硫酸钠被广泛用于纺织、造纸、化学合成等工业领域。制备硫代硫酸钠的装置如下图所示。 实验步骤如下： 1.将浓硫酸缓缓注入仪器2中，适当调节螺旋夹6，使反应产生的气体均匀地进入锥形瓶中（硫化钠—碳酸钠溶液），并采用电磁搅拌器进行搅拌和加热。 2.持续通入气体，直至溶液的pH＝7（注意不要小于7），停止通入气体。 3.将锥形瓶中的液体转移至烧杯中，________，过滤，得到晶体样品。 4.精确称取0.5000g步骤3的样品，用少量水溶解，再注入10mL醋酸-醋酸钠的缓冲溶液。以淀粉为指示剂，用0.1000mol/L的碘标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为VmL。 已知： 请回答下列问题： (1)仪器2的名称是 。 (2)写出生成硫代硫酸钠总反应的化学方程式 。 (3)补齐步骤3的实验操作 。 (4)用必要的文字说明为什么溶液的pH不能小于7 。 (5)①滴定时，应使用 （填“酸式”或“碱式”）滴定管。 ②滴定达到终点的标志是 。 ③晶体的质量分数为 （用含有V的代数式表示）。 ④下列说法错误的是 。 a.滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直 b.滴定实验中用到的玻璃仪器是烧杯、锥形瓶、滴定管 c.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，导致实验结果偏低 d.用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出 【答案】(1)蒸馏烧瓶 (2) (3)蒸发浓缩、冷却结晶 (4)Na2S2O3在酸性条件下不稳定，发生化学反应 (5) 酸性 当滴入最后半滴标准液，溶液由无色变成蓝色，且半分钟内不褪色 9.92V% cd 【分析】亚硫酸钠和浓硫酸在蒸馏烧瓶中反应，制取二氧化硫气体，将二氧化硫通入盛装硫化钠和碳酸钠溶液的锥形瓶中，持续通入二氧化硫气体，直至溶液的pH＝7，停止通入气体，将锥形瓶中的液体转移至烧杯中，蒸发浓缩、冷却结晶，过滤，得到晶体样品。 【解析】（1）据仪器2的构造可知，其名称是蒸馏烧瓶； （2）二氧化硫与硫化钠和碳酸钠的混合溶液在加热条件下反应生成硫代硫酸钠，其总反应的化学方程式为； （3）步骤3是从混合液中得，其实验操作为蒸发浓缩、冷却结晶，过滤； （4）中硫元素的平均化合价为+2价，其在酸性条件下不稳定，会发生化学反应，所以溶液的pH不能小于7； （5）①滴定时，由于碘溶液呈弱酸性，且碘会腐蚀橡胶，所以应使用酸式滴定管； ②在被消耗完全之前，碘不会有剩余，溶液呈无色，当两者恰好完全反应之后，再继续滴加半滴标准液，溶液由无色变成蓝色，且半分钟内不褪色，所以滴定达到终点的标志是当滴入最后半滴标准液，溶液由无色变成蓝色，且半分钟内不褪色，说明达到滴定终点； ③精确称取0.5000g步骤3的样品，以淀粉为指示剂，用0.1000mol/L的碘标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为VmL，反应的离子方程式为，即n()=2n(I2)，则晶体的质量分数为； ④a.滴定读数时，为使读数准确，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直，故a正确； b.滴定实验中需要用到的仪器是烧杯、锥形瓶、滴定管、滴定管夹、铁架台，其中的玻璃仪器是烧杯、锥形瓶、滴定管，故b正确； c.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，会导致一部分标准液占据读数，但没参与反应，即标准液体积偏大，导致实验结果偏高，故c错误； d.用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管下口放出，故d错误； 故答案为：cd。 16．（2024·辽宁葫芦岛二模）硫酸铁铵晶体[，摩尔质量为482]易溶于水，不溶于乙醇，常用作分析试剂。实验室制备硫酸铁铵品体的装置如图所示(加热及夹持装置省略)。 回答下列问题： (1)盛放铁屑的仪器名称是 ，实验时，首先打开、，关闭、。一段时间后，为使生成的溶液进入装置B中，应进行的操作为 。 (2)向所得溶液中加入双氧水，双氧水的作用是 (用离子方程式表示)，装置B中需要保持温度45℃，温度不能太高的原因是 。 (3)当溶液中完全反应后，关闭，检验溶液中不含有的方法是 。将双氧水换成适量的饱和溶液，继续滴加；实验结束后，将装置B中溶液蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、乙醇洗涤、干燥，得到产品。用无水乙醇洗涤的目的是 。 (4)为测定产品纯度，进行如下实验： Ⅰ．配制溶液：称取m g产品溶于水，然后配制成100.00溶液，取20.00溶液于锥形瓶中，加入过量的溶液充分反应。 Ⅱ．滴定：用0.1000标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V。(已知) ①滴定管的正确操作顺序：检漏→ (填字母)→记录起始读数→开始滴定。 a．装入滴定液至“0”刻度以上 b．调整滴定液液面至“0”刻度 c．排出气泡 d．用滴定液润洗2至3次 e．用蒸馏水洗涤 ②该产品纯度为 。 【答案】(1) 三颈烧瓶 打开K2，关闭K3 (2) 2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O 防止H2O2分解 (3) 取溶液少许加入铁氰化钾溶液，无蓝色沉淀产生，证明反应完全 减少晶体溶解损失，加快干燥速率 (4) edacb 【分析】制备NH4Fe(SO4)2•12H2O时，先用A装置制取FeSO4，同时利用生成的H2排尽装置内的空气，防止Fe2+被氧化；再利用生成的H2将A装置内的FeSO4压入B装置内，加入双氧水将Fe2+氧化为Fe3+，再与硫酸铵发生反应，从而生成NH4Fe(SO4)2•12H2O，据此分析解题。 【解析】（1）根据图示，盛放铁屑的仪器名称是三颈烧瓶；打开K1、K3，关闭K2、K4，制备FeSO4。为使生成的FeSO4溶液与硫酸铵溶液接触，需将A装置内的FeSO4溶液压入B装置内，此时可利用反应生成的H2达到此目的，所以应进行的操作为：关闭K3，打开K2； （2）双氧水的作用是将Fe2+氧化为Fe3+，涉及的离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++H2O；装置B中需要控制温度保持在45oC，H2O2热稳定性差，加热时需控制温度，故水浴控温在45oC的原因是：防止H2O2分解； （3）检验溶液中不含有的方法是取溶液少许加入铁氰化钾溶液，无蓝色沉淀产生，证明反应完全；乙醇易挥发，且该晶体不溶于乙醇，所以用乙醇洗涤可以带走晶体表面的水分，利于晶体干燥； （4）①滴定管的正确操作顺序：检漏→用蒸馏水洗涤→用滴定液润洗2-3次→装入滴定液至“0”刻度以上→排出气泡→调整滴定液液面至“0”刻度→记录起始读数→开始滴定，所以正确的顺序为edacb； ②步骤II滴定原理I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI，中Fe为+3价，与KI反应离子方程式为：2Fe3++2I-=2Fe2++I2，故， ，每份，该产品纯度为， 17．（2024·吉林吉大附中模拟）喹啉()广泛用于医药、染料、农药和化学助剂等领域。在无水体系中利用反应制备喹啉的反应原理如下： 物质 分子式 相对分子质量 熔点 沸点 甘油 92 17.8 290 苯胺 93 -6.2 184 硝基苯 123 6 210 喹啉 129 -15.6 238.1 已知：①硫酸亚铁作反应的缓和剂。 ②喹啉具有碱性，在较高温度下易被氧化； ③与在酸性条件下反应生成重氮盐，加热煮沸时水解产生和苯酚。 实验步骤： I．预热：在三颈烧瓶中，加入晶体和无水甘油，控制温度在左右，加热。 II．加料：待自然降温至左右，依次加入苯胺，硝基苯和浓硫酸。 III．制备：先用小火加热装置A，当反应液微沸时先立即移去加热装置，保持微沸继续反应，后小火回流 Ⅳ．氧化：向反应液中加入的溶液呈强碱性，用水蒸气蒸馏。 将馏出液用浓硫酸酸化至强酸性，然后用冰盐浴冷却至，慢慢加入溶液至反应液使淀粉试纸变蓝立即停止。再将反应液置于沸水中加热，待无色气体逸出后，停止加热。 Ⅴ．蒸出：将溶液转移至圆底烧瓶，滴加溶液至强碱性，再用水蒸气蒸出。 Ⅵ．提纯：将粗品经分离、提纯、干燥后得到产品。 请回答下列问题： (1)仪器的名称是 ，步骤①预热的目的是 。 (2)步骤Ⅲ中采用小火回流的原因为 。 (3)用离子方程式表示步骤Ⅳ中淀粉试纸变蓝的原因： 。 (4)步骤Ⅴ中加入溶液的作用有：① ，②中和苯酚，使之转化为苯酚钠从有机物中分离。 (5)检验步骤⑤中苯酚是否除尽的实验操作是 。 (6)计算该实验中喹啉的产率： (结果保留三位有效数字)。 【答案】(1)球形冷凝管 除去反应体系中大部分水 (2)防止反应过于剧烈，使物料暴沸，冲出冷凝管上口 (3) (4)中和过量硫酸 (5)取步骤⑤中的溶液少许于试管中，先用硫酸酸化，再滴加FeCl3溶液，若溶液不显紫色，说明苯酚已除尽(或滴加酸化的FeCl3溶液) (6)66.7% 【分析】利用Skraup反应制备喹啉步骤包括预热、加料、制备、氧化、蒸出和提纯。 【解析】（1）根据仪器构造，仪器a为球形冷凝管；根据题意，斯克洛甫法(Skraup)合成喹啉时体系要求无水，硫酸亚铁晶体中含有水分，需将二者混合物加热至180℃，脱除大部分水。 （2）采用小火回流可以防止反应过于剧烈，使物料暴沸，冲出冷凝管上口。 （3）喹啉具有碱性，在较高温度下易被氧化，用硫酸酸化后用冰盐浴冷却至0℃，用NaNO2溶液氧化苯胺。为防止NO2过量，需用淀粉-KI试纸检验，原理是：。 （4）煮沸除去N2后，步骤⑤中加入40%NaOH溶液的作用有：①中和过量硫酸，②将喹啉硫酸盐转化为喹啉，③中和苯酚，使之转化为苯酚钠从有机物中分离。 （5）步骤⑤所得溶液呈碱性(与FeCl3溶液反应产生红褐色沉淀)，需先用酸中和，再滴加FeCl3溶液检验，若溶液不显紫色说明苯酚已经除尽。 （6）实验中，n(苯胺)=0.05mol，n(甘油)=0.21mol，理论上可生成喹啉物质的量n(喹啉)=0.05mol。实验中产品喹啉的质量m(喹啉)=4.3g，产率=。 18．（2024·吉林一中模拟）抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体之一“2-噻吩乙醇”(Mr=128)的制备步骤如下： ⅰ.制噻吩钠：向烧瓶中加入液体X和，加热至熔化后盖紧塞子，振荡至大量微小珠出现。降温至10℃，加入噻吩，反应至珠消失。 ⅱ.制噻吩乙醇钠：降温至-10℃，加入稍过量的的四氢呋喃溶液，反应30min(四氢呋喃是有机溶剂，沸点66℃，可防止因反应放热而导致温度过高引发副反应) ⅲ.分离、提纯产品：①恢复室温，加入水，搅拌30min；②加盐酸调至4~6，继续反应2h；③分液，用水洗涤有机相，再二次分液；④向有机相中加入无水，静置过滤；⑤进行___________，分离出四氢呋喃、噻吩和液体X等杂质；⑥得到产品 (1)步骤ⅰ中液体X可以选择 (填字母)。 a．水　　　　　b．甲苯　　　　　　c．乙醇　　　　　d．苯酚 (2)写出步骤ⅰ制2-噻吩钠的化学方程式为 。 (3)写出步骤ⅲ中加入无水的作用为 。 (4)步骤ⅲ中⑤的操作的名称为 ；写出选择此分离提纯方法的理由是 。 (5)产品“2-噻吩乙醇”(Mr=128)的产率为 (用含m、n的代数式表示)。 (6)某次平行实验所得产品质量比低些，写出其中一种可能的原因 。 【答案】(1)b (2) (3)除去有机相中的水分 (4) 蒸馏 四氢呋喃、噻吩和液体X互溶，通过各组分沸点的不同进行分离 (5) (6)温度控制不恰当，导致发生副反应 【分析】 步骤ⅰ中噻吩和钠发生置换反应生成氢气和，和环氧乙烷发生加成反应生成，在碱性条件下水解得到2-噻吩乙醇，以此解答。 【解析】（1）水、乙醇、苯酚都和钠反应，不能作为反应的溶剂，故选b。 （2） 根据反应前后化学式的不同，可推测噻吩和钠发生置换反应，生成氢气，故为2+2Na2+H2。 （3）硫酸镁具有吸水性，可以用来除去水分。 （4）四氢呋喃、噻吩和液体X互溶，通过各组分沸点的不同进行分离，故使用蒸馏。 （5）步骤ⅰ中向烧瓶加入mg的钠，钠的物质的量为，钠完全反应，根据反应过程中物质的量关系可知生成2-噻吩乙醇的物质的量为，则质量为，故产率为。 （6）步骤ⅱ的过程中，温度太高，发生副反应，导致生成物产率降低。 19．（2024·吉林松原联考）2-硝基-1，3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料，经磺化、硝化、去磺酸基三步合成： 部分物质相关性质如表： 名称 相对分子质量 性状 熔点/℃ 水溶性(常温) 间苯二酚 110 白色针状晶体 110.7 易溶 2-硝基-1，3-苯二酚 155 桔红色针状晶体 87.8 难溶 制备过程如下： 第一步：磺化—称取11g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内搅拌15min(如图甲所示)。 第二步：硝化—待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min。 第三步：蒸馏—将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用如图乙所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来)，收集馏出物，经过滤、洗涤、干燥得到2-硝基-1，3-苯二酚。 回答下列问题： (1)图甲中仪器b的名称为 ；冷却水应从 (填“x”或“y”)口通入。 (2)磺化步骤中控制温度最合适的加热方式为 。 (3)蒸馏时，加热一段时间后，停止蒸馏，最适宜的操作顺序为 (填序号)； ①停止向冷凝管中通冷凝水            ②打开旋塞            ③熄灭酒精灯 烧瓶A中长玻璃管的作用是 。 (4)水蒸气蒸馏的目的为 (任答两点)。 (5)蒸馏所得悬浊液中含有少量水蒸气带出的分子，过滤所得粗品可用少量乙醇水混合剂洗涤。请设计简单实验证明2-硝基-1，3-苯二酚已洗涤干净： 。 (6)本实验最终获得3.0g桔红色晶体，则本实验的产率最接近于 (填标号)。 a.10%                b.20%                c.30%                d.40% 【答案】(1)球形冷凝管 y (2)水浴加热 (3)②③① 能使装置中压强趋于稳定 (4)促进磺酸基的水解，将有机物蒸出，避免温度过高产物被氧化等 (5)取最后一次洗涤液少许，滴加氯化钡溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净，反之则没有洗涤干净 (6)b 【分析】称取11.0g间苯二酚，碾成粉末后加到三颈烧瓶中，缓慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内，搅拌15min，间苯二酚在低于65℃条件下与硫酸发生磺化反应，反应生成，待磺化反应结束后，将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度在低于30℃左右，进行硝化反应，发生硝化反应生成；将硝化反应后的稀释液转移至圆底烧瓶中，水蒸气蒸馏，与水反应生成2-硝基-1，3-苯二酚，收集馏出物，得到2-硝基-1，3-苯二酚粗品。 【解析】（1）根据仪器的外观可知图甲中仪器b的名称是球形冷凝管；为了充分冷却，冷却水应从y口进，x口出。 （2）在磺化步骤中应控制温度小于65℃，故最合适的加热方式为水浴加热。 （3）一段时间后，停止蒸馏，应先打开旋塞，再熄灭酒精灯，最后停止向冷凝管中通冷凝水，故操作顺序为②③①；图乙中烧瓶A的长玻璃管起稳压作用，能使装置中的气体压强维持在一定的安全范围，防止装置中压强过大引起事故。 （4）水蒸气蒸馏的目的为促进磺酸基的水解，同时将有机物蒸出，避免温度过高产物被氧化等。 （5）证明2-硝基-1，3-苯二酚已经洗涤干净，只需证明产品中不含硫酸根离子即可，具体操作为：取最后一次洗涤液少许，滴加氯化钡溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净，反之则没有洗涤干净。 （6）11.0g间苯二酚的物质的量为0.1mol，理论上可以制备出2-硝基-1，3-苯二酚0.1mol，其质量为15.5g。本实验最终获得3.0g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率，接近20%。 20．（2024·吉林四模）芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体，受热易分解，可由腈在酸催化下与醇发生Pinner反应制备，原理如下图所示。 某实验小组以苯甲腈()和三氟乙醇(CF3CH2OH)为原料合成苯甲亚胺三氟乙酯。步骤如下： I．将20.00g苯甲腈与21.50g三氟乙醇置于容器中，降温至0℃。 Ⅱ．向容器中持续通入HCl气体4小时，密封容器。 Ⅲ．室温下在HCl氛围中继续搅拌反应液24小时，冷却至0℃，抽滤得白色固体，用乙腈洗涤。 Ⅳ．将洗涤后的白色固体加入饱和Na2CO3溶液中，在15℃低温下反应，用有机溶剂萃取3次，合并有机相。 V．向有机相中加入无水硫酸钠，抽滤，蒸去溶剂得产品19.50g。 回答下列问题： (1)实验室中可用浓盐酸和浓硫酸制备干燥HCl气体，下列仪器中一定需要的为 (填仪器名称)。 (2)第Ⅲ步中得到的白色固体主要成分为 (填标号)。 (3)第Ⅳ步控制反应温度为15℃的方法是 ；实验中选择低温的原因为 。 (4)第Ⅳ步萃取时可选用的有机溶剂为_______(填标号)。 A．甲醇 B．乙酸 C．丙酮 D．乙酸乙酯 (5)第Ⅳ将洗涤后的白色固体加入饱和Na2CO3溶液中，饱和Na2CO3的作用是 。 (6)抽滤装置如下图所示，其相对于普通过滤的优点是 。 【答案】(1)分液漏斗 (2)D (3) 冷水浴 防止芳基亚胺酯受热分解降低产率 (4)D (5)提供碱性环境，有利于合成苯甲亚胺三氟乙酯 (6)抽滤可以加快过滤速度，滤出的固体容易干燥 【分析】 由反应原理可知，先在HCl的气体中反应转化为，再和CF3CH2OH反应生成，和碳酸钠溶液反应生成芳基亚胺酯。 【解析】（1）实验室中可用浓盐酸和浓硫酸制备干燥HCl气体，需要用到分液漏斗，锥形瓶等； （2） 由反应原理可知，先在HCl的气体中反应转化为，再和CF3CH2OH反应生成，答案为D； （3）第Ⅳ步控制反应温度为15℃的方法是用冷水浴；选择低温的原因为防止芳基亚胺酯受热分解降低产率； （4）苯甲亚胺三氟乙酯属于酯类，在乙酸乙酯中的溶解度较大，乙酸和甲酸能溶于水，不能用来萃取，第Ⅳ步萃取时可选用的有机溶剂为乙酸乙酯；答案为D； （5）根据题干的原理图可知，饱和碳酸钠溶液可以提供碱性环境，有利于合成苯甲亚胺三氟乙酯； （6）抽滤装置中有抽气泵，相对于普通过滤，抽滤可以加快过滤速度，滤出的固体容易干燥。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！6 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$ 专题11 化学实验综合 考点1 无机综合实验 1. （2022·辽宁卷）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下： 已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题： （1）A中反应的离子方程式为___________。 （2）装置B应为___________(填序号)。 （3）检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 （4）装置F的作用为___________。 （5）反应过程中，控温的原因为___________。 （6）氢醌法制备总反应的化学方程式为___________。 （7）取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为___________。 考点2 有机综合实验 2. （2024·黑吉辽卷）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： I．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 II．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。 IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。 V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。 回答下列问题： （1）在反应中起_______作用，用其代替浓优点是_______(答出一条即可)。 （2）甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可_______。 （3）使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。 A. 无需分离 B. 增大该反应平衡常数 C. 起到沸石作用，防止暴沸 D. 不影响甲基紫指示反应进程 （4）下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是_______(填名称)。 （5）该实验乙酸乙酯的产率为_______(精确至)。 （6）若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为_______(精确至1)。 3. （2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下： Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。 Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。 Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ中液体A可以选择_______。 a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨 （2）噻吩沸点低于吡咯( )的原因是_______。 （3）步骤Ⅱ的化学方程式为_______。 （4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。 （5）步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是_______。 （6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水的作用为_______。 （7）产品的产率为_______(用计算，精确至0.1%)。 1．（2024·辽宁名校四模）氯化铁是一种净水剂和化工产品。某小组设计实验制备并测定产品纯度。 实验(一)制备。 某小组设计如下装置制备氯化铁。已知：易升华，遇水蒸气易发生水解反应。 (1)装置B中试剂是 (填名称)。 (2)写出装置A中发生反应的离子方程式： 。 (3)尾气处理宜选择 (填序号)。 (4)写出装置D中发生反应的化学方程式： 。 (5)实验完毕后，取少量装置D中固体溶于水，滴加溶液，产生蓝色沉淀，有同学认为装置D中氯气与铁反应生成了，请你评价(指出正误并分析理由)： 。 实验(二)测定样品的纯度。 已知：(无色，很稳定)，易溶于水且完全电离。 (6)实验步骤如下： 步骤1：准确称取样品配成溶液，准确量取配制好的溶液于维形瓶中； 步骤2：向锥形瓶中加入适量溶液(恰好与铁离子完全反应)，用力振荡，再加入溶液(过量)使完全沉淀； 步骤3：向其中加入硝基苯，用力振荡，使沉淀表面被有机物覆盖； 步骤4：加入3滴溶液，用溶液滴定过量的至终点，消耗溶液的体积为。已知：常温下，，。 ①加入的目的是 。滴定终点时溶液颜色变为 。 ②测得样品中的质量分数为 (用含、c、m的代数式表示)。 ③下列操作会使所测结果偏低的是 (填字母)。 A．滴定前仰视读数，滴定终点俯视读数    B．锥形瓶没有干燥 C．滴定管没有用溶液润洗    D．省略了步骤3 2．（2024·辽宁沈阳二中三模）某兴趣小组设计实验验证铜与浓硝酸、稀硝酸的反应，装置如图所示(夹持装置未画出)： 实验一：验证铜与浓硝酸的反应 按图示连接好装置，_______后，装入药品，关闭、，打开，一段时间后，再关闭，打开，加入足量的浓。 实验二：验证铜与稀硝酸的反应 待装置B中反应完全后…… 回答下列有关问题： (1)实验一中的横线上应填入的内容是 ；装置B中装浓硝酸的仪器名称是 。 (2)实验一中“关闭、，打开”的目的是 (3)装置B中发生反应的离子方程式为 (4)实验二的后续操作顺序为 (填标号)，打开止水夹后装置C的具支试管中的现象为 。 a．打开止水夹　b．打开　c．打开，加入蒸馏水　d．关闭　e．插入铜丝。 (5)实验结束后，有同学观察到装置B中溶液呈绿色，装置C中溶液呈蓝色。小组同学认为颜色不同的原因可能如下： 猜想1：硝酸铜溶液的物质的量浓度不同，溶液颜色不同，浓度小时呈蓝色，浓度大时呈绿色。 猜想2：溶解在硝酸铜溶液中，导致溶液颜色不同。 继续实验，打开，一段时间后，装置B中溶液变为蓝色，说明 可能成立，请设计实验验证另一猜想的可能性： 。 3．（2024·辽宁三模）物质的性质除主要与物质的结构有关外还与外界条件有关。有人提出“与干燥的不反应”和“与潮湿的才能反应”，某小组设计如下实验路线。 (1)写出过氧化钠的电子式 。 (2)为了验证与干燥的是否反应，连接好装置，X是 。打开 ，关闭 ，打开分液漏斗的活塞加入稀硫酸，产生气体一段时间，再在干燥管中装入干燥的，继续通入一段时间气体，点燃酒精灯加热铜丝，观察现象。则加入稀硫酸，产生一段时间气体后再点燃酒精灯的目的是 。 (3)若打开，关闭，加入稀硫酸，点燃酒精灯，观察到 现象， (选填“能”或“不能”)证明潮湿的与反应产生了。请用化学方程式解释产生该现象的原因 。 (4)为验证第(3)实验产生的现象是否与反应，某小组取球形干燥管中反应后的固体溶于水中。然后向溶液中滴加 ，产生 现象说明参与反应。 4．（2024·辽宁实验中学五模）磺化聚苯乙烯可用于制作高性能离子交换膜。某研究小组探究乙酰基磺酸(CH3COOSO3H)制备磺化聚苯乙烯的过程与效果。 Ⅰ．乙酰基磺酸的制备 向装有一定量二氯乙烷溶剂的烧杯中，加入7.6mL乙酸酐[(CH3CO)2O]，控制溶液温度在10℃以下，边搅拌边分批加入2.7mL浓硫酸，得到乙酰基磺酸溶液。 (1)制备过程中需使用的玻璃仪器有烧杯、温度计、 、 。 (2)乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比1∶1反应的化学方程式为 。 Ⅱ．聚苯乙烯的磺化 按如图装置(夹持设备略去)，控制反应温度为65℃，缓慢滴加乙酰基磺酸溶液，得到浅棕色液体。将所得浅棕色液体慢慢滴入装有沸水的烧杯中，得到淡黄色的磺化聚苯乙烯颗粒，过滤、洗涤、干燥。 聚苯乙烯的链节与乙酰基磺酸反应原理如下： (3)盛装乙酰基磺酸溶液的仪器名称为 。控制反应温度为65℃，应采用 进行加热。冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。 (4)产品是否洗涤干净，可通过检测洗涤液中是否存在来判断，检测的方法是 。 Ⅲ．磺化度的测定 称取0.500g干燥的磺化聚苯乙烯样品于锥形瓶，用苯-甲醇混合液溶解，以酚酞为指示剂，用0.1000mol/LNaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准液体积为10.00mL，计算磺化度。 已知：i． 。 ii．聚苯乙烯链节的式量为104，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的式量为184。 (5)该样品的磺化度= (磺化度=含磺酸基链节数×100%，保留两位有效数字)。 (6)若样品未充分干燥，将导致测得的磺化度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 5．（2024·吉林一中模拟）自分子识别兴起以来，冠醚、杯酚烃等的合成引起了研究者的广泛关注。硫代杯[4]芳烃已被应用于许多方面，如监测和分离一些阴阳离子等。 实验室制备对叔丁基硫代杯[4]芳烃（M=720.0g/mol）的步骤如下： I．向500mL三颈烧瓶（加热、搅拌、夹持等装置省略）中加入60.00g对叔丁基苯酚、25.60gS8、8g氢氧化钠和40mL二苯醚。 II．在N2气氛下磁力加热搅拌，逐步升温到230℃，温度保持在230℃反应4小时。 III．停止加热并冷却至100℃以下后，加入40mL6mol/L的盐酸和400mL乙醇的混合溶液，搅拌，抽滤，用乙醇和蒸馏水交替洗涤固体，得到粗产物。 IV．将粗产物在氯仿/乙醇中重结晶，得到30.24g纯化的对叔丁基硫代杯[4]芳烃。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是 ，其作用是 。 (2)对叔丁基邻苯二酚（）的沸点 2—叔丁基对苯二酚（）（填“低于”、“高于”或“等于”），原因是 。 (3)停止加热后，向反应器中加入盐酸和乙醇混合溶液的目的是 。 (4)实验过程中会产生一种有毒气体，尾气吸收装置中应用 （填试剂名称）。 (5)本实验的产率为 （计算结果精确到0.1%）。 6．（2024·吉林长春四模）三氯乙醛()是一种易挥发的油状液体，溶于水和乙醇，沸点为97.7℃，可用于生产氯霉素、合霉素等。某小组在实验室模拟制备三氯乙醛并探究其性质(实验装置如图所示，夹持、加热装置均略去)。 已知： ①制备反应原理为：， ②可能发生的副反应为：。 ③反应得到含三氯乙醛的混合物，再与浓硫酸反应，经蒸馏分离出三氯乙醛。回答下列问题： (1)中碳原子的杂化方式为 。 (2)a仪器的名称为 。 (3)写出装置A中发生反应的离子方程式 。 (4)进入装置D的是纯净、干燥的，若撤去装置B，对实验的影响是 。 (5)装置D的加热方式为 。 (6)能作为E中装置的是 (填序号)。 a.     b.     c.     d. (7)实验完毕后，得到乙醇与三氯乙醛的混合物，采用如图所示装置提纯产品。 已知：浓硫酸能与乙醇发生如下反应： ①(硫酸氢乙酯，沸点：280℃)； ②(硫酸二乙酯，沸点：209℃)。 (8)蒸馏时，在粗产品中加入浓硫酸的目的是 。 (9)探究的性质：向溴水中滴加三氯乙醛，振荡，溶液褪色。经检验，反应后溶液的明显减小。写出三氯乙醛与溴水反应的化学方程式 。 7．（2024·黑龙江二模）2023 年诺贝尔化学奖授予发现量子点的三位科学家，量子点的尺寸一般在1 nm~10 nm之间，是一种纳米级别的半导体。量子点的尺寸不同，则发光颜色不同，吸收光谱波长不同。实验室一种制备CdSe量子点的方法如下： 一、CdSe量子点前驱体的制备 Ⅰ.N2气氛中，取1 mmol Se粉于三颈烧瓶中，加入15 mL的十八烯溶剂，加热到280℃，Se粉完全溶解形成橙色透明溶液； Ⅱ.N2气氛中，将1 mmol CdCl2溶于4 mL油酸，加热至120℃，使CdCl2完全溶于油酸，形成油酸镉澄清液体。 二、CdSe量子点的生长与制备 Ⅲ.将步骤Ⅱ中制备好的油酸镉溶液注射至步骤Ⅰ中含有Se粉的三颈烧瓶中，如下图所示，保持反应温度为260℃，反应45min。 三、CdSe量子点的纯化 Ⅳ.待反应液冷却后，加入20 mL乙醇溶液，CdSe析出，离心分离，加入正己烷分散后，再次加入乙醇，离心分离，重复2~3次后，用乙醇和丙酮洗涤 CdSe，即可得到干净的CdSe量子点。 回答下列问题： (1)Cd为第五周期ⅡB族，则Cd的价层电子排布式为 。 (2)步骤Ⅱ中N2的作用为 ，油酸与镉配位的原子为 。 (3)Se的一种制备方法如下：向Na2SeO3水溶液中加入进行还原，得Se单质，过滤，洗涤，干燥，静置。制备过程中，会产生一种对环境无污染的气体，则该反应的离子方程式为 ；此方法获得Se单质过程中无需使用的仪器是 (填名称)。 (4)步骤Ⅲ中，当监测到 现象时，证明CdSe量子点生长基本停止，制备完成。除此方法外，还可利用 物理现象初步鉴定CdSe量子点制备成功。 (5)步骤Ⅳ中加入20 mL乙醇的作用是 。 (6)CdSe洗涤干净的标志是 。 8．（2024·黑龙江齐齐哈尔模拟）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应 资料： i．Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(绿色)、(紫色)。 ii．浓碱条件下，可被OH-还原为。 iii．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。 实验装置如图(夹持装置略) 序号 物质a C中实验现象 通入Cl2前 通入Cl2后 I 水 得到无色溶液 产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化 Ⅱ 5%NaOH溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀 Ⅲ 40%NaOH溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀 (1)B中试剂是 。 (2)通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为 。 (3)对比实验I、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是 。 (4)根据资料ii，Ⅲ中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因： 原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。 原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将氧化为。 ①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因 ，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。 ②取Ⅲ中放置后的1mL悬浊液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为 ，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被 (填“化学式)氧化，可证明Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量； ③取Ⅱ中放置后的1mL悬浊液，加入4mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是 。 ④从反应速率的角度，分析实验Ⅲ未得到绿色溶液的可能原因 。 9．（2024·黑龙江哈三中四模）高锰酸钾((KMnO4)是一种强氧化剂，在医疗卫生领域有广泛的应用。查阅资料：①锰酸钾((K2MnO4)为墨绿色晶体，其水溶液呈深绿色，这是锰酸根()的特征颜色。其在浓的强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生歧化反应。 ②一些物质溶解度随温度变化单位：g/100gH2O 物质 t℃ 0 20 40 60 70 80 KCl 28 34.2 40.1 45.8 47.2 51.3 KMnO4 2.8 6.4 12.6 22.2 — — 某实验小组设计如下实验步骤用K2MnO4制备KMnO4 Ⅰ．高锰酸钾的制备 Ⅱ．高锰酸钾的提取 Ⅲ．高锰酸钾的纯度测定 ①准确称取KMnO4样品2.00g，用容量瓶配成100mL溶液；②称取高纯度Na2C2O4固体mg，全部置于250mL锥形瓶中，再加入10mL3mol·L-1H2SO4溶液和10mL纯净水后盖上表面皿，于75℃浴加热振荡全部溶解；③用以上KMnO4溶液趁热滴定。重复②~③，滴定3次。请回答： (1)装置a的名称是 ，其作用是 。 (2)装置A中发生反应的离子方程式为 ，漂白粉可用 代替。 A．MnO2    B．P2O5    C．KClO3    D．K2Cr2O7 (3)上述装置存在一处缺陷导致KMnO4产率降低，改进的方法是在AB之间增加一个盛有 的洗气瓶。 (4)步骤Ⅱ为了获得杂质较少的KMnO4晶体，从下列选项中选出合理的操作并排序： 将装置B中的溶液转移至蒸发皿中→___________→___________→___________→___________→干燥→KMnO4晶体 a．用少量冰水洗涤        b．先用冰水洗涤，再用乙醇洗涤 c．小火蒸发至析出大量晶体，停止加热    d．小火蒸发至溶液表面出现晶膜，停止加热 e．减压过滤        f．趁热过滤 g．缓慢降温结晶 (5)下列说法正确的是___________。 A．步骤Ⅰ装置C中应盛放浓H2SO4 B．轻轻摇动装置B，若容器内壁未见暗绿色，说明反应完全 C．步骤Ⅲ中的H2SO4可用CH3COOH或HNO3代替 D．用高锰酸钾趁热滴定的温度如果过高，可能会导致草酸分解 (6)某次滴定，称取Na2C2O4固体质量0.67g，消耗KMnO4溶液体积20.00mL，计算该次滴定实验测得的高锰酸钾含量是 %。 10．（2024·黑龙江二模）磺酰胺[SO2(NH2)2]易溶于醇，溶于热水，不溶于冷水，在酸性、中性、碱性水溶液中性质稳定，主要用于制造医药、农药、染料等。制备磺酰胺的装置如下，其原理为。已知：磺酰氯(SO2Cl2)熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，遇潮湿空气会水解产生酸雾。 Ⅰ．磺酰胺的制备 (1)试剂X的名称为 。 (2)装置B中盛放的试剂为 （填字母）。 a．碱石灰    b．浓硫酸  c．P2O5    d．无水CaCl2 (3)写出 SO2Cl2水解的化学方程式： 。 (4)装置C中多孔球泡的作用是 。 Ⅱ．用如下装置测定产品SO2(NH2)2的含量（假设只含NH4Cl杂质，部分装置已省略） (5)蒸氨：取a g样品进行测定。添加药品后，加热仪器M，蒸出的NH3通入含有V1 mL c1 mol/LH2SO4标准溶液的锥形瓶中。仪器M的名称为 ，单向阀的作用是 。 (6)滴定：将液封装置2中的水放入锥形瓶中，再将锥形瓶中的溶液倒入容量瓶中配制成500 mL的溶液，取20 mL溶液用c2 mol/L的NaOH标准溶液滴定过量的H2SO4，共消耗NaOH标准溶液V2 mL，产品中SO2(NH2)2的含量是 （列出计算式）。 11．（2024·黑龙江牡丹江一模）乙酰水杨酸(俗称阿司匹林)，是常用的解热镇痛药。实验室选择草酸绿色催化剂制备阿司匹林。 【实验原理】   名词 熔点/℃ 溶解性 水杨酸 157~159 溶于水和乙醇 乙酸酐 -73. 1 易水解 乙酰水杨酸 135 微溶冷水， 可溶热水，易溶于乙醇 【实验流程】 回答下列问题： (1)制备过程中采用的合适加热方式是 。 (2)“加冷水”后，发生反应的化学方程式为 。 (3)“操作 2”中加入饱和NaHCO3溶液的目的是 。 (4)最后得到产品的提纯方法是 。具体操作：粗产品用乙酸乙酯溶解后加热回流，再趁热过滤，冷却结晶，抽滤洗涤干燥得到产品。下列装置不可能会用到的有 。 (5)取少量产品，加5ml水充分溶解，滴加3滴FeCl3稀溶液，作用是 。 (6)用分光光度法测定阿司匹林粗产品的纯度。现测得阿司匹林标准溶液的吸光度 A与其浓度关系如图线Q所示。准确称取16. 0mg实验产品，用乙醇溶解并定容100ml，测得溶液吸光度A=0. 720，则该产品的纯度是 (以质量分数表示)。 12．（2024·黑龙江三模）叠氮化钠是一种无色晶体，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚，以上易分解，在有机合成和汽车行业有着重要应用。某学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。制备的装置如下： 已知：①氨基钠熔点为，易潮解和氧化；有强氧化性，不与酸、碱反应；叠氮酸不稳定，易分解爆炸。 ②． 回答下列问题： (1)仪器X的名称是 ；装置B的作用是 。 (2)装置C处充分反应后，停止加热，为防止倒吸，需继续进行的操作为 ；装置D的作用是 。 (3)装置E中生成沉淀和无污染气体，反应的化学方程式为 。 (4)反应后的产品中可能含有杂质和 ；产品冷却后，溶解于水，再加入乙醇并搅拌，然后过滤， ，干燥。 (5)产品纯度的测定：称取产品，配成溶液．取溶液于锥形瓶中，加入溶液，充分反应后，再用标准溶液滴定过量的，终点时消耗标准溶液。相关反应如下（假设杂质均不参与反应）： i． ii． 产品中叠氮化钠的纯度为 。 13．（2024·辽宁沈阳模拟）氯磺酸(HSO3Cl)可用于制造农药、洗涤剂、塑料等，军事上常用作烟幕剂，其沸点约152℃，易溶于硫酸，极易潮解。常温下制氯磺酸的原理为：，其中SO3可由发烟硫酸提供。制备少量氯磺酸的装置如图所示(部分夹持装置略)。 (1)试剂a为 ，装置A中毛细管的作用是 。 (2)装置F应为 (填序号)，其作用除了尾气处理外还有 (用化学用语表示)。 (3)反应到一定程度时需对C装置加热，其目的是 。 (4)查阅资料，氯磺酸的酸性强于硫酸，其原因可能为 。 (5)氯磺酸产品中可能含有少量Fe2+，现测定其中铁含量。已知在pH为3~9时，邻菲啰啉能与Fe2+形成橙色配合物Fe-phen。Fe-phen在510nm处的吸光度A与溶液中Fe2+浓度呈线性关系，如下表所示： Fe2+浓度/mol∙L-1 0 0.00080 0.0016 0.0024 0.0032 吸光度A 0 0.20 0.40 0.60 0.80 在一定条件下测定溶液的平均吸光度，该产品中Fe2+含量为 mol·L-1。 (6)测定HSO3Cl的纯度(HSO3Cl中常溶有少量的SO3)：选择合适的试剂，设计实验。简要说明实验操作，实验数据可用字母表示。[可选的试剂：BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、AgNO3溶液、稀硝酸] 取mg产品溶于水中， 。 14．（2024·辽宁锦州模拟）以为原料制氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵过程如下： 已知：能被氧化。回答下列问题： (1)步骤Ⅰ的反应装置如图(夹持及加热装置略去，下同)。 ①仪器b的名称为 。 ②步骤Ⅰ生成的同时，生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为 。 (2)步骤Ⅱ可在下图装置中进行。 ①接口的连接顺序为a→ 。 ②实验开始时，先关闭，打开，当 时(写实验现象)，再关闭，打开，充分反应，静置，得到固体。 ③C装置的作用是 。 (3)测定产品纯度。 称取m g样品用稀硫酸溶解后，加入过量的溶液，充分反应后加入过量的溶液，再加适量尿素除去，用标准溶液滴定达终点时，消耗体积为V mL。(已知：) ①样品中氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(摩尔质量为)的质量分数为 %。 ②下列情况会导致产品纯度偏大的是 (填标号)。 A．未加尿素，直接进行滴定 B．滴定达终点时，俯视刻度线读数 C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出 D．滴定过程中摇动锥形瓶时有少量液体溅出 15．（2024·辽宁大连二模）硫代硫酸钠被广泛用于纺织、造纸、化学合成等工业领域。制备硫代硫酸钠的装置如下图所示。 实验步骤如下： 1.将浓硫酸缓缓注入仪器2中，适当调节螺旋夹6，使反应产生的气体均匀地进入锥形瓶中（硫化钠—碳酸钠溶液），并采用电磁搅拌器进行搅拌和加热。 2.持续通入气体，直至溶液的pH＝7（注意不要小于7），停止通入气体。 3.将锥形瓶中的液体转移至烧杯中，________，过滤，得到晶体样品。 4.精确称取0.5000g步骤3的样品，用少量水溶解，再注入10mL醋酸-醋酸钠的缓冲溶液。以淀粉为指示剂，用0.1000mol/L的碘标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为VmL。 已知： 请回答下列问题： (1)仪器2的名称是 。 (2)写出生成硫代硫酸钠总反应的化学方程式 。 (3)补齐步骤3的实验操作 。 (4)用必要的文字说明为什么溶液的pH不能小于7 。 (5)①滴定时，应使用 （填“酸式”或“碱式”）滴定管。 ②滴定达到终点的标志是 。 ③晶体的质量分数为 （用含有V的代数式表示）。 ④下列说法错误的是 。 a.滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直 b.滴定实验中用到的玻璃仪器是烧杯、锥形瓶、滴定管 c.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，导致实验结果偏低 d.用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出 16．（2024·辽宁葫芦岛二模）硫酸铁铵晶体[，摩尔质量为482]易溶于水，不溶于乙醇，常用作分析试剂。实验室制备硫酸铁铵品体的装置如图所示(加热及夹持装置省略)。 回答下列问题： (1)盛放铁屑的仪器名称是 ，实验时，首先打开、，关闭、。一段时间后，为使生成的溶液进入装置B中，应进行的操作为 。 (2)向所得溶液中加入双氧水，双氧水的作用是 (用离子方程式表示)，装置B中需要保持温度45℃，温度不能太高的原因是 。 (3)当溶液中完全反应后，关闭，检验溶液中不含有的方法是 。将双氧水换成适量的饱和溶液，继续滴加；实验结束后，将装置B中溶液蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、乙醇洗涤、干燥，得到产品。用无水乙醇洗涤的目的是 。 (4)为测定产品纯度，进行如下实验： Ⅰ．配制溶液：称取m g产品溶于水，然后配制成100.00溶液，取20.00溶液于锥形瓶中，加入过量的溶液充分反应。 Ⅱ．滴定：用0.1000标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V。(已知) ①滴定管的正确操作顺序：检漏→ (填字母)→记录起始读数→开始滴定。 a．装入滴定液至“0”刻度以上 b．调整滴定液液面至“0”刻度 c．排出气泡 d．用滴定液润洗2至3次 e．用蒸馏水洗涤 ②该产品纯度为 。 17．（2024·吉林吉大附中模拟）喹啉()广泛用于医药、染料、农药和化学助剂等领域。在无水体系中利用反应制备喹啉的反应原理如下： 物质 分子式 相对分子质量 熔点 沸点 甘油 92 17.8 290 苯胺 93 -6.2 184 硝基苯 123 6 210 喹啉 129 -15.6 238.1 已知：①硫酸亚铁作反应的缓和剂。 ②喹啉具有碱性，在较高温度下易被氧化； ③与在酸性条件下反应生成重氮盐，加热煮沸时水解产生和苯酚。 实验步骤： I．预热：在三颈烧瓶中，加入晶体和无水甘油，控制温度在左右，加热。 II．加料：待自然降温至左右，依次加入苯胺，硝基苯和浓硫酸。 III．制备：先用小火加热装置A，当反应液微沸时先立即移去加热装置，保持微沸继续反应，后小火回流 Ⅳ．氧化：向反应液中加入的溶液呈强碱性，用水蒸气蒸馏。 将馏出液用浓硫酸酸化至强酸性，然后用冰盐浴冷却至，慢慢加入溶液至反应液使淀粉试纸变蓝立即停止。再将反应液置于沸水中加热，待无色气体逸出后，停止加热。 Ⅴ．蒸出：将溶液转移至圆底烧瓶，滴加溶液至强碱性，再用水蒸气蒸出。 Ⅵ．提纯：将粗品经分离、提纯、干燥后得到产品。 请回答下列问题： (1)仪器的名称是 ，步骤①预热的目的是 。 (2)步骤Ⅲ中采用小火回流的原因为 。 (3)用离子方程式表示步骤Ⅳ中淀粉试纸变蓝的原因： 。 (4)步骤Ⅴ中加入溶液的作用有：① ，②中和苯酚，使之转化为苯酚钠从有机物中分离。 (5)检验步骤⑤中苯酚是否除尽的实验操作是 。 (6)计算该实验中喹啉的产率： (结果保留三位有效数字)。 18．（2024·吉林一中模拟）抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体之一“2-噻吩乙醇”(Mr=128)的制备步骤如下： ⅰ.制噻吩钠：向烧瓶中加入液体X和，加热至熔化后盖紧塞子，振荡至大量微小珠出现。降温至10℃，加入噻吩，反应至珠消失。 ⅱ.制噻吩乙醇钠：降温至-10℃，加入稍过量的的四氢呋喃溶液，反应30min(四氢呋喃是有机溶剂，沸点66℃，可防止因反应放热而导致温度过高引发副反应) ⅲ.分离、提纯产品：①恢复室温，加入水，搅拌30min；②加盐酸调至4~6，继续反应2h；③分液，用水洗涤有机相，再二次分液；④向有机相中加入无水，静置过滤；⑤进行___________，分离出四氢呋喃、噻吩和液体X等杂质；⑥得到产品 (1)步骤ⅰ中液体X可以选择 (填字母)。 a．水　　　　　b．甲苯　　　　　　c．乙醇　　　　　d．苯酚 (2)写出步骤ⅰ制2-噻吩钠的化学方程式为 。 (3)写出步骤ⅲ中加入无水的作用为 。 (4)步骤ⅲ中⑤的操作的名称为 ；写出选择此分离提纯方法的理由是 。 (5)产品“2-噻吩乙醇”(Mr=128)的产率为 (用含m、n的代数式表示)。 (6)某次平行实验所得产品质量比低些，写出其中一种可能的原因 。 19．（2024·吉林松原联考）2-硝基-1，3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料，经磺化、硝化、去磺酸基三步合成： 部分物质相关性质如表： 名称 相对分子质量 性状 熔点/℃ 水溶性(常温) 间苯二酚 110 白色针状晶体 110.7 易溶 2-硝基-1，3-苯二酚 155 桔红色针状晶体 87.8 难溶 制备过程如下： 第一步：磺化—称取11g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内搅拌15min(如图甲所示)。 第二步：硝化—待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min。 第三步：蒸馏—将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用如图乙所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来)，收集馏出物，经过滤、洗涤、干燥得到2-硝基-1，3-苯二酚。 回答下列问题： (1)图甲中仪器b的名称为 ；冷却水应从 (填“x”或“y”)口通入。 (2)磺化步骤中控制温度最合适的加热方式为 。 (3)蒸馏时，加热一段时间后，停止蒸馏，最适宜的操作顺序为 (填序号)； ①停止向冷凝管中通冷凝水            ②打开旋塞            ③熄灭酒精灯 烧瓶A中长玻璃管的作用是 。 (4)水蒸气蒸馏的目的为 (任答两点)。 (5)蒸馏所得悬浊液中含有少量水蒸气带出的分子，过滤所得粗品可用少量乙醇水混合剂洗涤。请设计简单实验证明2-硝基-1，3-苯二酚已洗涤干净： 。 (6)本实验最终获得3.0g桔红色晶体，则本实验的产率最接近于 (填标号)。 a.10%                b.20%                c.30%                d.40% 20．（2024·吉林四模）芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体，受热易分解，可由腈在酸催化下与醇发生Pinner反应制备，原理如下图所示。 某实验小组以苯甲腈()和三氟乙醇(CF3CH2OH)为原料合成苯甲亚胺三氟乙酯。步骤如下： I．将20.00g苯甲腈与21.50g三氟乙醇置于容器中，降温至0℃。 Ⅱ．向容器中持续通入HCl气体4小时，密封容器。 Ⅲ．室温下在HCl氛围中继续搅拌反应液24小时，冷却至0℃，抽滤得白色固体，用乙腈洗涤。 Ⅳ．将洗涤后的白色固体加入饱和Na2CO3溶液中，在15℃低温下反应，用有机溶剂萃取3次，合并有机相。 V．向有机相中加入无水硫酸钠，抽滤，蒸去溶剂得产品19.50g。 回答下列问题： (1)实验室中可用浓盐酸和浓硫酸制备干燥HCl气体，下列仪器中一定需要的为 (填仪器名称)。 (2)第Ⅲ步中得到的白色固体主要成分为 (填标号)。 (3)第Ⅳ步控制反应温度为15℃的方法是 ；实验中选择低温的原因为 。 (4)第Ⅳ步萃取时可选用的有机溶剂为_______(填标号)。 A．甲醇 B．乙酸 C．丙酮 D．乙酸乙酯 (5)第Ⅳ将洗涤后的白色固体加入饱和Na2CO3溶液中，饱和Na2CO3的作用是 。 (6)抽滤装置如下图所示，其相对于普通过滤的优点是 。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！6 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$