专题09 化学实验综合题-【好题汇编】2024年高考化学三模试题分类汇编（全国通用）

专题09 化学实验综合题 1．（2024届·青海西宁·三模）亚硝酸钙可用作化学合成反应中的催化剂、氧化剂、中间体等。实验室根据反应利用如下装置制备亚硝酸钙（加热及夹持装置略）。 已知：酸性溶液能将NO氧化为。 回答下列问题： (1)检查装置气密性，加入相应的试剂。先通，其目的是 。通后进行的操作为（i）打开管式炉，对瓷舟进行加热；（ii）……；（iii）打开，使稀硝酸滴入三颈烧瓶中；（iv）关闭，打开，通入。操作（ii）是 。 (2)仪器a的名称为 ，装置D中盛装的试剂是 （填名称），装置E的作用是 。 (3)制备的产品样品中含有杂质，通过下列方法可测定产品的纯度：称量mg样品溶于水，加固体，充分振荡，过滤后将溶液转移到250mL容量瓶，配制溶液，取25mL溶液进行以下操作： “煮沸”时发生反应：；“还原”时加入的标准液，“滴定剩余”时消耗的标准溶液VmL。“滴定剩余”过程中发生反应的离子方程式为 ，样品中的纯度为 （用含m、V的式子表示）。 2．（2024届·安徽合肥·三模）某高中化学兴趣小组对硫酸铜进行了有关探究。 Ⅰ、高一时改进了铜与浓硫酸的反应装置，新的设计如下图所示： 实验步骤： a、截取一段细铜丝，将其紧密缠绕在磁力搅拌子上（磁力搅拌子外面材质为聚四氟乙烯，抗酸碱，耐高温，不会与沸腾的浓硫酸反应），通过适宜大小的小磁铁在试管外壁控制磁力搅拌子移动。 b、按图组装实验装置，检查装置气密性。 c、点燃酒精灯，加热浓硫酸，待硫酸微沸后移动小磁铁，使铜丝与浓硫酸接触。 d、待观察到浸有品红溶液的滤纸条褪色、浸有紫色石蕊溶液的滤纸条有现象后移动小磁铁，中止反应。 e、移去酒精灯，通过气球打气筒向装置内部通入空气。 f、冷却后，将反应后试管内液体慢慢倒入盛有水的烧杯中。 回答以下问题： (1)写出反应的化学方程式并标明电子转移情况： ； (2)此装置检查气密性的操作： ； (3)浸有紫色石蕊溶液的滤纸现象为： ； (4)通过气球打气筒向装置内部通入空气的作用是： ； Ⅱ、高三时又做了不少实验如下： 实验1：向盛有4mL 0.1mol/L 溶液的试管里滴加5滴1.0mol/L氨水，形成难溶物，继续添加氨水2mL沉淀溶解并形成深蓝色溶液。 实验2：向盛有10mL 0.1mol/L 溶液的试管里滴加1mL 6.0mol/L NaOH，形成难溶物，将沉淀物离心、过滤、洗涤。 实验3：取一药匙氢氧化铜固体于试管中，向其加入10mL 1.0mol/L氨水，溶液略变为深蓝，但沉淀并未见明显溶解。 实验4：向实验3的试管中加入2滴饱和醋酸铵溶液，沉淀完全溶解。 实验5：向实验1所形成的深蓝色溶液中加入无水乙醇，有深蓝色晶体析出。 (5)有资料指出实验1中先生成的沉淀为，请设计方案证明沉淀中含有硫酸根： ； (6)实验4沉淀能溶的原因是： ； (7)实验5中晶体析出原因是： 。 3．（2024届·河南安阳·三模）硫酰氯()是一种重要的化工试剂，被广泛应用于制造医药品、染料、表面活性剂等。某兴趣小组在实验室利用和反应合成。 已知：①。 ②的熔点为，沸点为；以上会分解；遇水能发生剧烈反应，并产生白雾。 回答下列问题： (1)从甲~戊中选择合适的装置(可以重复选用)制备，正确的连接顺序是 (用小写字母表示)。 (2)仪器X的名称为 ；仪器Y中盛放的试剂为 (填名称)，其作用为 。 (3)装置丙中发生反应的离子方程式为 。 (4)装置丁的作用有除去少量气体、平衡气压和 。 (5)硫酰氯纯度的测定：取硫酰氯产品在密闭条件下溶于烧碱溶液，最后定容为溶液，取该溶液于锥形瓶中，调为，加入少量作指示剂，用的标准溶液滴定(滴定过程中不参与反应)，平行滴定三次，平均消耗标准溶液。 ①下列操作使测定结果偏低的是 (填字母)。 A．调节过低 B．滴定终点时，俯视标准液液面读数 C．锥形瓶未用待测液润洗 ②该硫酰氯产品的纯度为 。 (6)亚硫酰氯()易水解，被广泛应用于结晶水合物的脱水。将与混合并加热，可得到无水，写出该反应的化学方程式： 。 4．（2024届·湖北黄冈·三模）三氯甲苯（）可用于制取农药、染料等有机物，可利用甲苯的取代反应进行制备。 有关物质性质如下： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g· 摩尔质量/g· 甲苯 -94.9 110.6 0.87 92 三氯甲苯 -7.5 219.0 1.36 195.5 实验步骤： 如图组装实验仪器，检验装置气密性后将138.0mL甲苯加入N中，__________，加热至100～110℃后通氯气反应1h。 回答下列问题： (1)仪器N的名称是 ；M的作用为 。 (2)将甲苯加入三颈烧瓶后的操作是 。 (3)实验时， 现象表示瞬时氯气足量，氯气的通入速率恰当。 (4)该实验采用 （填“水浴”或“油浴”）加热，球形干燥管中的试剂是 （填名称）。 (5)反应结束后，混合溶液用 （选择溶液并按先后顺序排序，试剂可重复使用）洗涤、干燥得粗产品。 ①蒸馏水    ②饱和溶液    ③饱和溶液 (6)粗产品经蒸馏后得138.0g三氯甲苯。该反应的产率最接近于 。 A．30%    B．50%    C．70% 5．（2024届·河南郑州·三模）葡萄糖酸锌是一种有机补锌剂，易溶于热水，不溶于乙醇，温度高于100℃即开始分解。化学间接合成法制备葡萄糖酸锌的过程如下图所示。 产品中Zn含量的测定过程如下： 称取ag产品配成溶液置于锥形瓶中，加入铬黑T指示剂，用的EDTA进行滴定，消耗EDTA的体积平均为VmL。[代表EDTA，EDTA与形成无色的配合物，铬黑T离子（蓝色）能与形成紫红色的。滴定原理为：（紫红色）（蓝色）] 已知：的溶解度如下表： 温度/℃ 40 50 60 70 0.210 0.207 0.201 0.193 回答以下问题： (1)Ⅰ处稀释浓硫酸时不需要用到下列物品中的 （填标号）。 A．实验服 B．护目镜 C．医用橡胶手套 D．防毒面具 (2)Ⅱ处葡萄糖酸钙和稀硫酸反应时需保持温度为90℃，其加热方式为 。分离出“滤渣”的操作是 。Ⅲ处将滤液通过强酸性离子交换树脂的目的是 。 (3)生成葡萄糖酸锌的化学方程式是 。 (4)抽滤前加入乙醇，充分搅拌并冷却，析出葡萄糖酸锌固体。加入乙醇的目的是 ，从而降低产品的溶解度而使其析出。抽滤时滤纸用乙醇湿润，而不能用水湿润的原因是 。 (5)滴定终点时溶液的颜色变化为 。 (6)产品中Zn的含量为 。 6．（2024届·新疆乌鲁木齐·三模）双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)具有可逆载能力，能模拟金属蛋白的载原理，用于有机催化氧化反应，其结构简式为：。先将双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)置丁氧气中至吸氧饱和制得载氧样品，再将载氧样品置于惰性气体环境中加热，使其吸收的氧气完全释放，用法测定该样品的载氧量(吸收氧气的量)。法实验的原理如下： 所用装置如图所示(夹持装置略去)。回答下列问题： (1)双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)中的配位原子是 ，基态核外电子排布式为 。 (2)乙酸钴是制备双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)的原料之一，可用金属钴、醋酸和溶液混合，在下合成，其反应原理用化学方程式表示为 。 (3)在加入载氧样品前，先通入一段时间的，加热样品后，还要继续通入氮气的目的是 ，装置中多孔球泡的作用是 。 (4)反应一段时间后，加入稀硫酸，使恰好转化为，取出三颈烧瓶中的混合溶液，用的标准溶液滴定，发生反应的离子方程式为：2+I2=+2I-，当溶液呈浅黄色时，加入指示剂，再继续滴定至终点，消耗标准液(忽略溶液体积变化)。该滴定实验中指示剂的名称为 ，判断达到滴定终点的现象是 ，该样品中的载氧量为 (标准状况)。 7．（2024届·江苏苏州·三模）用废铁屑(含少量杂质FeS)为原料制备摩尔盐。实验装置如下(加热装置已略去)： 已知：，，。 (1)A装置中的反应控制在50～60℃间进行的原因是 ；三颈烧瓶中液体试剂添加顺序为 。(选填序号) a.先滴加氨水，然后滴加稀硫酸，再水浴加热，反应一段时间后冷却 b.先滴加稀硫酸，然后水浴加热，再滴加氨水，反应一段时间后冷却 c.先滴加稀硫酸，然后水浴加热，反应一段时间后冷却，再滴加氨水 (2)反应一段时间后，C瓶中酸性溶液颜色变浅，底部有淡黄色固体生成，发生反应的离子方程式为 。 (3)A中反应完成后过滤采用如下图b装置，相对于图a装置而言其优点有 (写两点)。 (4)实验室利用溶液测定制得的中的n值。请补充完整实验方案：准确称取样品，加入足量稀硫酸溶解后配成250.00mL溶液。使用移液管准确移取25.00mL于锥形瓶中， 。[已知：二苯胺磺酸钠指示液在还原性氛围下为无色，氧化性氛围下为紫红色。](可使用的试剂和仪器：溶液，二苯胺磺酸钠指示液，酸式滴定管，碱式滴定管) 将测定的n值与实际值进对比，测定值偏大。下列说法正确的是 。(选填序号) a.测定值偏大可能由于晶体干燥时失去了部分结晶水 b.测定值偏大可能由于晶体中含有部分杂质 c.测定值偏大可能由于滴入指示剂过量 d.若通过溶液测定n值，应滴定至向上层清液中继续滴加数滴溶液后无明显现象，记录溶液的用量，测定n值 e.若通过溶液测定n值，应向其中加入过量溶液，将所得固体过滤洗涤烘干至恒重，记录沉淀的质量，测定n值 8．（2024届·广东广州·三模）某小组研究与浓硝酸反应时发现如下现象： 装置与试剂 现象 片完全溶解，反应放热，产生红棕色气体，得到绿色溶液A 该溶液长时间放置后得到蓝色溶液B，反应后溶液体积几乎不变。 (1)与浓硝酸反应的离子方程式为 。 (2)甲同学猜测溶液A不是蓝色而呈绿色与溶解了有关，于是向溶液B中通入，然后再持续通入一段时间，观察到现象： ，证实猜测合理。 甲同学为深入研究溶液呈绿色的原因，查得如下资料并提出了新的假设： 资料ⅰ：溶于水部分发生歧化反应： 资料ⅱ：能与络合 资料ⅲ：是弱酸，加热或遇强酸发生分解 假设一：中形成了使溶液呈绿色。 为了验证假设一的合理性，甲同学进行了如下实验： 【实验一】 操作 现象 ①向蓝色溶液中通入少量气体 溶液呈绿色 ②向水中通入与①中等量的气体 溶液呈无色 (3)操作②的目的是 。 (4)乙同学向①所得溶液中滴加浓硫酸，使溶液中达约，观察到有无色气体放出(遇空气变为红棕色)，溶液很快变回蓝色。利用平衡移动原理解释溶液变蓝的原因： 。 (5)综合甲乙两位同学的实验，假设一不成立。请说明理由： 。 乙同学查得如下资料并提出来另一种假设： 资料ⅳ：浓硝酸中溶有时呈黄色：水或稀硝酸中通入少量时呈无色 假设二：中浓硝酸溶解了所得黄色溶液与的蓝色复合形成的绿色。 为验证假设二的合理性，乙同学进行了如下实验： 【实验二】 操作 现象 ①配制与溶液等的溶液，取，通入气体 溶液呈黄色 ②加入_____ 溶液变为绿色 ③_____ 溶液立即变回蓝色 (6)操作②中加入的试剂为 ，操作③进一步证明了假设二的合理性，写出该操作： 。溶液变回蓝色可能的原因是 (用化学方程式表示)。 9．（2024届·天津和平·三模）锰的化合物用途与性质的探究，有关物质及颜色：（白色）、（棕黑色）、（绿色）、（紫色）。回答问题： Ⅰ．用溶液氧化甲苯制苯甲酸，按如下流程分离苯甲酸和回收甲苯。 已知：苯甲酸相对分子质量是122，在225℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g。 (1)操作Ⅰ为 ，操作Ⅱ为 。 (2)无色液体A是 ，．定性检验A的试剂是 ，现象是 。 (3)该同学推测白色固体B是苯甲酸与少量KCl的混合物，简述提纯过程 。 Ⅱ．探究在一定条件下被或氧化成的产物，实验装置如图（夹持装置略）： 实验ⅰ：物质a为5% KOH溶液，C中通入前产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀；通入后棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀。 实验ⅱ：物质a为40% KOH溶液，C中通入前后与实验ⅰ现象一样。 (4)通入前，C中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为 。 (5)的氧化性与溶液的酸碱性无关，KClO的氧化性随碱性减弱而增强。取ⅰ中放置后的1 mL悬浊液，再加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是 。 (6)浓碱条件下，可被还原为。取ⅱ中放置后的1 mL悬浊液，再加4 mL 40% KOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，溶液紫色变为绿色的离子方程式为 。 (7)从反应速率的角度，分析实验ⅱ未得到绿色溶液的可能原因 。 10．（2024届·广东东莞·三模）铁氰化钾（）是一种氰配合物，易溶于水，可检验。某研究性学习小组拟制备铁氰化钾并探究其性质。 (1)制备铁氰化钾。用氧化制备，装置如图所示。 ①装置A中Cu电极上的电极反应为 。实验测得石墨电极上生成的体积小于Cu电极上生成气体的体积，其原因可能是 。 ②装置B中发生反应的化学反应方程式为 。 (2)探究铁氰化钾的性质。查阅资料，提出猜想： 猜想1：具有氧化性； 猜想2：溶液中存在化学平衡。 设计如下实验展开探究（本实验所用蒸馏水均已除氧：已知）。 实验 实验操作 实验现象 Ⅰ 向2mL饱和KI溶液中滴加5~6滴溶液，振荡，再滴加几滴淀粉溶液 无明显现象 Ⅱ 向2mL溶液中滴加5~6滴饱和KI溶液，振荡，再滴加几滴淀粉溶液 溶液变成蓝色 Ⅲ 溶液中滴入几滴KSCN溶液，再向溶液中加入少量浓盐酸 滴入KSCN溶液，无明显现象，加入盐酸后，溶液变红 Ⅳ 向浓度均为、的混合溶液中放入一根无锈铁丝 产生蓝色沉淀 Ⅴ 向溶液中放入一根无锈铁丝（与实验Ⅳ铁丝相同） 产生蓝色沉淀 ①铁氰化钾晶体中各种微粒间的相互作用不包括 （填编号）。 a．离子键    b．共价键    c．配位键 d．金属键    e．键    f．范德华力 ②实验Ⅱ可以证明猜想1成立。实验Ⅰ中滴加淀粉溶液后不变蓝的原因可能是 。 ③利用平衡移动原理解释实验Ⅲ中加入浓盐酸后溶液变为红色的原因： 。 ④由实验Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ的信息，小组同学认为猜想2成立。实验Ⅳ、Ⅴ中判断猜想2成立的依据是 。 (3)铁氰化钾可用于测定硫酸钴晶体中的钴含量。取mg硫酸钴晶体样品，加水配成200mL溶液，取20mL待测液于锥形瓶中，加入mLcmol/L铁氰化钾标准液，将Co（Ⅱ）氧化为Co（Ⅲ），充分反应后，用质量浓度为ρg/L的Co（Ⅱ）标准液滴定剩余的铁氰化钾，消耗Co（Ⅱ）标准液mL。反应的方程式为。样品中钴的含量 （以钴的质量分数ω计） (4)铁盐或亚铁盐应用广泛，写出其中一种的化学式并写出该盐的一种用途 。 11．（2024届·山东济宁·三模）(四乙酸铅，摩尔质量为)是有机合成中常用的氧化剂，为无色晶体，易溶于热的冰醋酸，在冷溶液中溶解度较小，遇水易分解。通常由与在乙酸中反应制得，涉及的反应有： 制备过程如下： 步骤I．如图在三颈烧瓶中加入冰醋酸和醋酸酐，混合均匀，加热至65℃，搅拌下分多次加入，维持温度65℃，搅拌至固体完全溶解，充分反应。 步骤Ⅱ．自然冷却到室温，有大量无色晶体析出，将固液混合物转移到布氏漏斗，并用纸板或陶瓷片进行覆盖，抽滤，真空干燥，得四乙酸铅粗品。 步骤Ⅲ．过滤得到的母液再倒入三颈烧瓶中，加热到℃，搅拌下通入干燥氯气，观察到现象1时，停止通氯气，趁热过滤，滤液冷却结晶，抽滤，真空干燥，得四乙酸铅粗品。 步骤Ⅳ．取步骤Ⅱ和Ⅲ的粗品用冰醋酸重结晶，得纯净四乙酸铅晶体。 回答以下问题： (1)步骤I采用的加热方式为 。 (2)步骤Ⅱ中，抽滤时，用纸板或陶瓷片进行覆盖的原因是 。 (3)步骤Ⅲ中，需要的仪器如下图所示，按气流从左到右的方向，仪器的连接顺序为 (填仪器接口的小写字母)，干燥管中碱石灰的作用是 ，步骤Ⅲ中，现象1为 。 (4)若步骤I中加入，实验结束理论上可生成质量为 。 (5)的纯度测定。组装仪器如图，取样品，溶于氯仿，放入三颈烧瓶，通一段时间后，连接干燥管，向三颈烧瓶中滴入足量，充分反应，再次通一段时间，目的是 ，实验前后，干燥管I质量增加，则样品的纯度为 。 12．（2024届·四川遂宁·三模）磁性Fe3O4纳米粒子(粒径1～100nm)因其独特的物理化学性质如电学特性、磁学特性等引起广泛的研究。通过共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米粒子的方法如下： I．连接好如图装置； Ⅱ．取5 mL0.5mol/LFeSO4溶液和10mL0.5 mol/LFeCl3溶液于反应容器B，并向装置中通入N2； Ⅲ．在不断搅拌的条件下，向混合溶液中逐滴加入40mL12 mol/L的氨水，溶液中逐渐出现黑色物质； Ⅳ．充分反应后，从混合液中分离出纳米粒子，并反复洗涤干燥后得到磁性Fe3O4纳米粒子。 回答下列问题： (1)反应容器B的最佳规格为 (填序号)。 a．150 mL　　　　　 b．250 mL　　　　　 c．500 mL (2)生成磁性Fe3O4纳米粒子的离子方程式为 。 (3)实验过程中通入N2的目的是 。 (4)从反应后的混合液中分离出Fe3O4纳米粒子，最简便的方法是 (填序号)；用水洗涤Fe3O4纳米粒子后，需要用无水乙醇洗涤，其原因是利用了乙醇 的物理性质。 a．磁分离　　　　　　b．过滤 　　　　　　c．分液 (5)产物中混杂的Fe2O3会降低纳米粒子的磁性，为了测定产品中Fe2O3的含量，采取如下实验方法： 准确称取0.3120g产品于锥形瓶中，用稀硝酸充分浸取，再加热使过量的硝酸全部逸出，冷却后加入足量KI溶液充分混合反应后，用0.2000mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至溶液颜色明显变浅，加入几滴淀粉溶液，继续滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液的体积为20.00mL。 已知滴定过程中发生反应的离子方程式为I2＋2S2O = 2I-＋S4O。 ①滴定终点的现象为 。 ②所取样品中Fe2O3的质量为 g(结果保留4位小数)；若加入KI溶液的量不足，则会导致测定结果 (填 “偏高”“偏低”或“不变”)。 13．（2024届·河北承德·三模）甲醛在石油化工、医药、轻纺、生物化工以及能源、交通运输等行业均有广泛用途。实验小组设计实验制备甲醛，并进行相关性质的探究。回答下列问题： Ⅰ．制备甲醛 实验室利用甲醇、空气(或氧气)和铜(或利用甲醇和氧化铜)制备甲醛。如图是两个学生设计的实验装置，右边的反应装置相同，而左边的气体发生装置不同，分别如(甲)和(乙)所示。 甲醇和甲醛的沸点、水溶性如下： 物质 沸点/℃ 水溶性 甲醇 65 混溶 甲醛 -21 混溶 (1)从原子轨道重叠方式分类，甲醛分子中的H-C键是 σ键。 (2)若按(甲)装置进行实验，则通入A管的X是 (填名称)。若按(乙)装置进行实验，B管中发生反应的化学方程式为 。 Ⅱ．探究甲醛与新制反应的产物 取溶液、过量的NaOH溶液和甲醛溶液于烧瓶中，控制温度为40~50℃回流1h，收集到大量气体Y，烧瓶中有红色沉淀生成，同时得到溶液Z。 (3)实验小组猜想气体产物Y可能是CO、、中的一种。为确定气体成分，利用下列装置验证猜想(已知：CO可将银氨溶液还原成黑色粉末银单质)。 ①实验装置的连接顺序是：气体产物Y→ (按气流方向填写装置标号，有些装置可重复使用)。 ②实验证明气体产物Y为，没有和CO，则实验观察到装置A、C、D、E中的现象为 。 (4)在探究溶液Z中甲醛的氧化产物时，发现未生成。为了进一步确定甲醛是否被氧化为HCOONa，进行如图实验(夹持装置和加热装置已省略，已知：)。 ①加热条件下，a中浓硫酸滴入溶液Z中。反应中浓硫酸主要体现 (填标号)。 A．氧化性  B．强酸性  C．还原性  D．脱水性 ②c中银氨溶液中出现黑色沉淀，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。 (5)通过定量测定发现，甲醛与新制反应中生成的红色沉淀主要为Cu，且Cu的物质的量和气体Y的相等，则该条件下甲醛与新制、NaOH溶液反应生成Cu和气体Y的化学方程式为 。 (6)甲醛被称为室内污染“第一杀手”。室内甲醛的含量可以通过传感器来监测。一种燃料电池型甲醛气体传感器的工作原理如图所示。国家标准是室内甲醛不能超过，传感器在室内空间测定，电路中有mol电子通过，该室内甲醛含量为 。 14．（2024届·重庆·三模）以绿茶为主要原料合成生物炭负载纳米铁(CT-FeNPs/BC) 步骤1：绿茶提取液及生物炭的制备。按如图1流程实验： 步骤2：生物炭负载纳米铁(GT-FeNPs/BC)的制备。反应装置(夹持和搅拌装置略)如图2： ①向三颈烧瓶中加入25mL 0.1 溶液和生物炭。 ②通一段时间后，将绿茶提取液以2mL·的速度全部滴入三颈烧瓶中，持续磁力搅拌1h，得黑色悬浊液。 ③离心分离，依次用乙醇和蒸馏水洗涤，真空干燥，产品密封备用。 回答下列问题： (1)操作(b)中，应采用 进行加热。 (2)图2中，盛装绿茶提取液的仪器名称为 ，加入绿茶提取液的目的是 。 (3)离心分离后，用乙醇洗涤的作用是 。 (4)判断产品洗涤干净的实验操作为 。 (5)GT-FeNPs/BC可高效去除含铬强酸性废水中的六价铬(以表示)，反应过程如图3。 ①写出和共同生成沉淀的离子方程式： 。 ②研究表明，GT-FeNPs/BC和均可用于降解含的废水。为探究两者降解效果，进行了如下实验，相同时间内得到如下实验结果： 实验编号 GT-FeNPs/BC(g/L) (g/L) 实际降解率 1 0.05 0 51.4% 2 0 2 7.12% 3 0.05 2 86.67% 结合图3分析，实验3降解效率显著增大的原因是 。 15．（2024届·福建福州·三模）磺化聚苯乙烯可用于制作高性能离子交换膜。某研究小组探究乙酰基磺酸 制备磺化聚苯乙烯的过程与效果。 ．乙酰基磺酸的制备 向装有一定量二氯乙烷溶剂的烧杯中，加入 7.6 mL 乙酸酐 ，控制溶液温度在10℃以下，边搅拌边分批加入2.7 mL浓硫酸，得到乙酰基磺酸溶液。 (1)制备过程中需使用的玻璃仪器有烧杯、温度计、 。 (2)控制溶液温度在10℃以下的目的是 。 (3)乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比1：1反应的化学方程式为 。 ．聚苯乙烯的磺化 按如图装置(夹持设备略去)，控制反应温度为65 ℃，缓慢滴加乙酰基磺酸溶液，得到浅棕色液体。将所得浅棕色液体慢慢滴入装有沸水的烧杯中，得到淡黄色的磺化聚苯乙烯颗粒，过滤、洗涤、干燥。 聚苯乙烯的链节与乙酰基磺酸反应原理如下： (4)控制反应温度为65℃，应采用 进行加热。冷却水应从 (填“a” 或“b” ) 口通入。 (5)产品是否洗涤干净，可通过检测洗涤液中是否存在 来判断，检测的方法是 。 ．磺化度的测定 称取0.500g干燥的磺化聚苯乙烯样品于锥形瓶，用苯-甲醇混合液溶解，以酚酞为指示剂，用 甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准液体积为10.00 mL， 计算磺化度。 已知：i． 。 ii．聚苯乙烯链节的式量为104，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的式量为184。 (6)该样品的磺化度= (磺化度=含磺酸基链节数×100%)。 (7)若样品未充分干燥，将导致测得的磺化度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 16．（2024届·宁夏银川·三模）醋酸钴与双水杨醛缩乙二胺形成的配合物在特殊条件下可吸氧，并向指定方向运输。该配合物能模拟金属蛋白的载氧作用，在催化氧化反应中应用广泛，合成反应如图。回答下列问题： (1)合成装置如图所示。先通入一段时间的氮气，再向含有双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液中缓慢滴加醋酸钴的乙醇溶液，加热回流。已知B处安装的是恒压滴液漏斗，则A处应安装的仪器是 (填名称)，装置C的作用是 ，通氮气的目的是 。 (2)回流，沉淀转化为暗红色晶体。回流结束后进行如下操作：①停止通氮气   ②停止加热   ③关闭冷凝水。正确的操作顺序为 (填标号)。充分冷却后将溶液过滤，洗涤并干燥，得到配合物。 (3)测定的载氧能力。将的(相对分子质量为)加入圆底烧瓶中，在恒压漏斗中加入(配合物在中可吸氧)，如图搭建装置。 检查仪器气密性的操作为：先关闭 ，然后调节水平仪的水位至与量气管水位产生一定液面差。装置不漏气的现象是 。调整水平仪高度，待 (填现象)时，记录量气管水位的体积刻度为。将加入圆底烧瓶，待吸氧反应结束并规范操作后，记录量气管水位的体积刻度为。已知大气压为，氧气的压强为，温度为℃。配合物载氧量的计算式为 。(结合理想气体状态方程pV=nRT进行解答，已知0℃=273K) 17．（2024届·河北秦皇岛·三模）三氯化六氨合钴(III)是一种重要的含钴配合物，由制备它的装置和步骤如下(夹持装置已省略)： 已知：在溶液中较稳定，具有较强还原性。回答下列问题： (1)向混合液加入溶液与氨水时，应最先打开活塞 (填字母代号)；加入所有试剂后，水浴的温度控制在55℃左右，反应约30分钟。球形干燥管中试剂为 。 (2)制备的总反应化学方程式为 。 (3)由滤渣获取的步骤：向滤渣中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤，向滤液加入少量甲，冷却结晶后过滤，用乙洗涤晶体2~3次，低温干燥。下列选项合理的是 (填字母)。 A．甲为浓盐酸，乙为水　　　B．甲为乙醇，乙为浓盐酸　　　C．甲为浓盐酸，乙为乙醇 (4)称取样品，加入盛有足量氢氧化钠溶液的烧瓶中并加热，将生成的氨气通入装有盐酸的锥形瓶中，充分吸收，向锥形瓶加入2~3滴甲基橙，用的NaOH滴定(杂质不反应)。 ①达滴定终点时，共消耗NaOH溶液14.00mL，则样品的纯度为 (保留四位有效数字)。 ②下列操作会使纯度测量值偏高的是 (填字母)。 A．滴定前，碱式滴定管未润洗 B．滴定前尖嘴处无气泡，滴定后有气泡 C．滴定终点时俯视滴定管刻度 D．滴定时选用酚酞为指示剂 (5)请指出该装置存在的缺陷： 。 18．（2024届·辽宁丹东·二模）四氮化四硫（为价）为橙黄色固体，易被氧化，难溶于水，易溶于四氯化碳，可用氨气与反应制备，反应装置如图所示（夹持和加热装置已省略）。 已知：； 步骤如下： ①反应时关闭止水夹，打开和，先向装置C中通入干燥纯净的，待装置C中充满黄绿色气体时，开始加热C，使与在下反应生成； ②待装置C中的全部反应后，关闭止水夹，撤掉装置A、B； ③处连接制的装置，关闭止水夹，打开和，通入干燥纯净的，反应制得。 回答下列问题： (1)装置A用粉末与浓盐酸反应制取，发生装置A可以选用 。（填选项）    (2)制备时为使装置C受热均匀，可采用的最佳加热方式为 ； (3)制取的同时装置C中还生成一种常见固体单质和一种盐，写出反应的化学方程式 ； (4)装置E的作用是 、 ； (5)测定的纯度：称取样品（杂质不参与反应），加入溶液，并加热，释放出的氨气用足量硼酸吸收[假定溶液体积不变，反应为：]．反应后的溶液再用的盐酸进行滴定[滴定反应为：]，重复三次实验．实验数据记录如下表所示： 实验序号 初始读数 最终读数 Ⅰ 0.20 20.42 Ⅱ 0.40 24.85 Ⅲ 1.00 21.18 ①该实验的下列有关说法正确的是 ．（填选项） A．滴定时应先快后慢滴入盐酸，且眼睛注视滴定管中液面变化 B．滴加最后半滴方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，使溶液流入锥形瓶，振荡摇匀 C．滴定终点装盐酸的滴定管液面如图所示，则读数为 D．滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失，导致测定的结果偏高 ②制得的的纯度为 。（保留四位有效数字） (6)副产物溶于水加入硫酸铜溶液中先沉淀后溶解，再向溶解后的深蓝色溶液中加入乙醇后，析出深蓝色晶体，下列叙述正确的是____________．（填选项） A．析出的深蓝色晶体为 B．深蓝色晶体中的阴阳离子构型都为正四面体形 C．与形成的配位键比与形成的配位键更稳定 D．由配体形成配离子的过程中键角变大 19．（2024届·江西九江·三模）氢化铝锂()是有机合成的重要还原剂，实验中利用氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混合，搅拌，充分反应后，经一系列操作得到晶体。 (一)制备无水 已知的沸点为178℃，在潮湿的空气中易水解。某实验小组利用纯净的与铝粉反应制备无水(夹持装置略去)。 (1)圆底烧瓶中发生反应的离子方程式为 。 (2)装置的连接顺序(从左至右)为A→ 。 (3)装置D的作用是 。 (二)制备 已知： ①LiH、均溶于乙醚，产品难溶于苯，可溶于乙醚、四氢呋喃； ②LiH、在潮湿的空气中均会发生剧烈水解，释放大量； ③乙醚，沸点34.5℃，易燃，易溶于苯等有机溶剂，一般不与金属单质反应。 (4)制取的实验原理 (用化学方程式表示)。 (5)下列说法中正确的是___________。 A．市售乙醚中含少量水，可以利用金属钠或五氧化二磷除去 B．滤渣A的主要成分是LiCl C．为提高合成的速率，可将反应温度提高至40℃ D．操作B可以在分液漏斗中进行，乙醚经回收提纯后可循环使用 (三)产品的纯度测定(不含LiH) (6)实际生产中的纯度是关键指标，常温常压下，称取a g样品，按图所示装置测定纯度，反应前量气管读数为 mL，倾斜Y形管，将足量蒸馏水(掺有四氢呋喃可减缓反应)注入样品中，反应完毕冷却后，量气管读数为 mL。该装置中的量气管由 (填“酸式”或“碱式”)滴定管改装，该样品纯度为 (用含a、、的代数式表示)。(注：常温常压下气体摩尔体积约为24.5L/mol) 20．（2024届·黑龙江哈尔滨·三模）羟基氧化铁为淡黄色固体，简称铁黄，可作颜料。制备铁黄的关键是先制备铁黄晶种，否则只能得到稀薄的、颜色暗淡的色浆，不具备颜料性能。实验室以硫酸亚铁铵为主要原料制备铁黄的实验步骤如下： ．产品制备及产率计算 ①制备晶种：称取放入三颈烧瓶中，加入去离子水，恒温水浴加热至，搅拌溶解，慢慢滴加溶液，用试纸检验至溶液为，停止加碱，观察到出现沉淀并伴随沉淀颜色变化。 ②氧化过程：称取足量，加入上述溶液，于恒温水浴中进行氧化。氧化过程中，边搅拌边不断滴加溶液至为时，停止加热。 ③洗涤、干燥：用去离子水洗涤生成的固体，抽滤，弃去母液，得到淡黄色固体。将其转入蒸发皿中，在水浴加热条件下烘干，称量，计算产率。 回答下列问题： (1)用试纸检验溶液的操作为 。 (2)①中观察到沉淀的颜色变为 色时，证明已经成功制备晶种。 (3)②氧化过程中，发生反应的离子方程式为 。 (4)抽滤装置如图，仪器c的作用为 ，和普通过滤相比，抽滤的优点有过滤速度更快和 。 ．产品纯度测定 铁黄纯度可以通过产品的耗酸量确定。 已知：，不与稀溶液反应。 (5)铁黄溶于标准液的离子方程式为 。 (6)标准液和标准液浓度均为，消耗两溶液的体积依次为，计算铁黄的纯度为 (列出计算式，不需化简)。 (7)若溶液过量，会使测定结果 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。(已知草酸的电离平衡常数：) 21．（2024届·河北沧州·三模）二氧化氯()常用作饮用水消毒杀菌剂，其沸点为11.0℃，浓度过高时易爆炸分解。实验室常用干燥的氯气与亚氯酸钠()固体反应制备。制备及验证其氧化性的装置如图所示(部分夹持装置已省略)： 已知：实验室可用稳定剂吸收，生成，使用时加酸只释放一种气体。 回答下列问题： (1)盛装亚氯酸钠固体的仪器名称为 。 (2)装置A中发生反应的化学方程式为 。 (3)装置B中盛放的试剂是 ，其作用是 。 (4)向装置D中通入N2的目的是 ，装置D中发生反应的化学方程式为 。 (5)装置F中能观察到溶液显红色，则发生反应的离子方程式为 、。 (6)和均可作为水处理剂。如果以单位质量的氧化剂所得到的电子数来表示消毒效率(η)，则和的消毒效率之比 (保留2位小数)。 (7)测定某溶液中的浓度，进行如下实验：准确量取10.00mL溶液，酸化后加入过量的KI溶液，充分反应，加入几滴淀粉溶液，用0.2000溶液滴定至终点。重复上述操作2～3次，平均消耗溶液28.50mL。 已知：。 该溶液中， (保留3位小数)。 22．（2024届·湖南衡阳·三模）某小组设计实验制备对硝基苯甲酸。 反应原理： +Na2Cr2O7+4H2SO4(浓)+Na2SO4+Cr2(SO4)3+5H2O 实验步骤： ①在图1装置中加入3.0g对硝基甲苯、9.0g重铬酸钠粉末及20mL水，在搅拌下慢慢滴入12.5mL浓硫酸。温度很快上升，反应混合物的颜色逐渐变深变黑，必要时用冷水冷却。加完硫酸后，将烧瓶在陶土网上加热，搅拌回流半小时，反应至呈黑色。 ②待反应物冷却后，在搅拌下加入40mL冰水，立即有沉淀析出。用图2装置抽滤，用25mL水分两步洗涤，对硝基苯甲酸粗产品为黑色固体。 ③将固体放入盛有15mL5%硫酸的烧杯中，在沸水浴中加热10min，以溶解未反应的铬盐，冷却后抽滤，将所得沉淀溶于25mL5%NaOH溶液，在50℃温热后过滤，如图3所示。滤液中加入0.5g活性炭煮沸后趁热过滤。冷却后在充分搅拌下将滤液慢慢倒入盛有30mL15%硫酸的烧杯中，析出黄色沉淀，抽滤，用少量冷水洗涤两次，干燥后称重。回答下列问题： (1)图1中仪器A名称是 ，进水口为 (填“a”或“b”)。 (2)图3中保温漏斗的“保温”措施是 。 (3)步骤①“慢慢”滴入浓硫酸的目的是 。 (4)步骤②中，反应结束后，加入40mL冰水的目的是 。步骤③中活性炭的作用是 。 (5)步骤③在沸水浴中加热10min，其目的是 。将所得沉淀溶于25mL5%NaOH溶液，在50℃温热后过滤，图3不能用烧杯替代锥形瓶，其原因是 。 (6)步骤①中，冷凝管壁析出白色对硝基甲苯，应采取措施是 。 步骤③中，将滤液倒入15%的硫酸中，其目的是 。 23．（2024届·广东茂名·三模）氢氧化亚铁为白色固体，难溶于水，在空气中极易被氧化为氢氧化铁。回答下列问题； （一）实验室制备氢氧化亚铁 (1)装置A中盛装生石灰的仪器的名称是 。选择上图中的装置制备氢氧化亚铁，连接顺序为 （按气流方向从左到右，填写装置标号）。装置C的作用是 。 (2)装置B中发生反应的离子方程式为 。反应结束后，继续通一段时间的，目的是 。 （二）探究灰绿色沉淀的成因 反应后将装置B中的固体过滤时，白色沉淀会逐渐转变为灰绿色，实验小组为探究灰绿色沉淀的成因，查阅到以下资料； ①沉淀具有较强的吸附性； ②若存在固体杂质，会导致沉淀不够紧密，沉淀与溶液的接触面积会更大。 甲同学猜测灰绿色可能是吸附引起的，设计并完成了实验1～实验3。 实验 操作 试剂（均为0.1） 实验现象 1 向两片玻璃片中心分别滴加试剂，面对面快速夹紧 ⅰ.1滴溶液 ⅱ.4滴NaOH溶液 玻璃片夹缝中有白色浑浊 2 ⅰ.4滴溶液 ⅱ.1滴NaOH溶液 玻璃片夹缝中有白色浑浊，一段时间后变为灰绿色 3 ⅰ.2滴溶液，1滴溶液 ⅱ.2滴NaOH溶液 玻璃片夹缝中立即有灰绿色浑浊 (3)依据甲同学的猜测，实验1中沉淀无灰绿色的原因是 。 (4)实验3中立即出现灰绿色浑浊的原因是 。 (5)根据以上实验探究，若尽可能制得白色沉淀，需要控制的实验条件除了隔绝氧气外，还有 。 24．（2024届·山东德州·三模）二苯酮是紫外线吸收剂、有机颜料等的中间体，某小组设计实验并合成二苯酮反应原理及实验装置如下： 已知：Ⅰ．氯化铝可与酮络合而失效    Ⅱ．几种物质的性质如表所示 名称 分子量 性状 熔/沸点 溶解性 苯 78 无色透明液体 5.5/80.1℃ 不溶于水，易溶于醇和醚 154 无色液体 -22.6/76.8℃ 微溶于水，易溶于醇和醚 无水 133.5 白色粉末 197/180（升华）℃ 溶于水并强烈水解，溶于醇、醚并放热 二苯酮 182 白色晶体 48.5/305.4℃ 不溶于水，易溶于醇和醚 实验步骤 步骤一：按图示安装仪器，并检验装置的气密性 步骤二：称取m g无水氯化铝，置于三颈烧瓶中，再加入4.7mL（0.05mol）四氯化碳。 将三颈烧瓶在冷水浴中冷却到10～15℃，缓慢滴加2.7mL（0.03mol）无水苯及2.3mL四氯化碳混合液，维持反应温度在5～10℃之间。 步骤三：在10℃左右继续搅拌1小时。然后将三颈烧瓶没入冰水浴，在搅拌下慢慢滴加30mL水。改为蒸馏装置，蒸去四氯化碳及少量未反应的苯，在加热套上蒸馏0.5h，并促使二苯二氯甲烷水解完全。 步骤四：分出下层粗产品，水层用蒸出的四氯化碳萃取一次，合并后用无水硫酸镁干燥。先在常压下蒸出四氯化碳，温度升至90℃左右时停止加热，再减压蒸馏出二苯酮。 (1)球形干燥管的作用 。 (2)一般要称取高于催化剂量的氯化铝，原因 。 (3)图乙中毛细管的作用 。 (4)需减压蒸出二苯酮的原因 。 (5)①若步骤三、四操作忽略水体积的变化，则萃取完成后，为了测定二苯酮水解后溶液中浓度，取10mL水层溶液，选用 （填序号）做指示剂，用的硝酸银溶液进行滴定，滴定终点消耗V mL，达到滴定终点的现象为 。 A．NaCl溶液            B．NaBr溶液            C．NaCN溶液            D．溶液 难溶物 AgCl AgBr AgCN 颜色 白色 浅黄色 白色 砖红色 ②若步骤四蒸馏出的产品不纯，需用 （填标号）进行重结晶进一步提纯得到n克二苯酮； A．NaOH溶液            B．乙醇            C．盐酸            D．水            E．石油醚 通过计算可知，步骤三、四操作过程中产品的损耗率为 （列出计算式，）。 25．（2024届·安徽安庆·三模）过氧化锶()通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。SrO2是一种白色粉末，加热条件下可与CO2、水蒸气反应，室温时在水中逐渐形成无色晶体SrO2·8H2O，与酸作用生成H2O2。 (1)甲同学在实验室利用锶单质制备过氧化锶可能用到的仪器如图： ①按气流从左到右的流向，制备过氧化锶的导管接口顺序为a→ (选择必要的仪器，可重复选择)。 ②SrO2在空气中会变质生成碳酸盐，写出该反应的化学方程式 。 ③连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为 (填序号)。 a、打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中b、检查装置气密性c、在相应装置中装入药品d、加热e、关闭分液漏斗活塞f、停止加热 (2)乙同学在通入氨气的条件下，在水溶液中可制备得到SrO2·8H2O，实验装置如图： ①盛装SrCl2溶液的仪器名称为 ，仪器X的作用是 。 ②写出该方法制备SrO2·8H2O的离子方程式 ，NH3的作用是 。(从平衡角度回答) ③实验结束后，得到SrO2·8H2O的操作为 。 (3)除SrO2·8H2O外，请选择下列试剂：FeCl2溶液、HCl溶液、HNO3溶液、KSCN溶液、H2O2溶液设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强： 。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！3 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$ 专题09 化学实验综合题 1．（2024届·青海西宁·三模）亚硝酸钙可用作化学合成反应中的催化剂、氧化剂、中间体等。实验室根据反应利用如下装置制备亚硝酸钙（加热及夹持装置略）。 已知：酸性溶液能将NO氧化为。 回答下列问题： (1)检查装置气密性，加入相应的试剂。先通，其目的是 。通后进行的操作为（i）打开管式炉，对瓷舟进行加热；（ii）……；（iii）打开，使稀硝酸滴入三颈烧瓶中；（iv）关闭，打开，通入。操作（ii）是 。 (2)仪器a的名称为 ，装置D中盛装的试剂是 （填名称），装置E的作用是 。 (3)制备的产品样品中含有杂质，通过下列方法可测定产品的纯度：称量mg样品溶于水，加固体，充分振荡，过滤后将溶液转移到250mL容量瓶，配制溶液，取25mL溶液进行以下操作： “煮沸”时发生反应：；“还原”时加入的标准液，“滴定剩余”时消耗的标准溶液VmL。“滴定剩余”过程中发生反应的离子方程式为 ，样品中的纯度为 （用含m、V的式子表示）。 【答案】(1) 排净空气 关闭 (2) 恒压分液漏斗 浓硫酸 吸收尾气NO (3) 【分析】检查装置气密性，加入相应的试剂，因为NO易被空气中氧气氧化，故先通入氮气排净空气，打开管式炉，对瓷舟进行加热，关闭，打开，使稀硝酸滴入三颈烧瓶中；NO经干燥后与反应生成，防止E中水蒸气进入C，D中盛有浓硫酸，最后用酸性溶液氧化NO。 【详解】（1）利用NO制备，NO易被空气中氧气氧化，故先通入氮气排净空气；制备NO前需关闭； （2）仪器a是恒压分液漏斗；防止E中水蒸气进入C，D中盛有浓硫酸；酸性溶液能将NO氧化为，作用是吸收尾气NO； （3）将氧化为，本身被还原为，“还原”时加入硫酸，溶液呈酸性，故离子方程式为；根据，可求剩余，则还原消耗的，则依据，可求25mL溶液中，即mg样品中，即的纯度为。 2．（2024届·安徽合肥·三模）某高中化学兴趣小组对硫酸铜进行了有关探究。 Ⅰ、高一时改进了铜与浓硫酸的反应装置，新的设计如下图所示： 实验步骤： a、截取一段细铜丝，将其紧密缠绕在磁力搅拌子上（磁力搅拌子外面材质为聚四氟乙烯，抗酸碱，耐高温，不会与沸腾的浓硫酸反应），通过适宜大小的小磁铁在试管外壁控制磁力搅拌子移动。 b、按图组装实验装置，检查装置气密性。 c、点燃酒精灯，加热浓硫酸，待硫酸微沸后移动小磁铁，使铜丝与浓硫酸接触。 d、待观察到浸有品红溶液的滤纸条褪色、浸有紫色石蕊溶液的滤纸条有现象后移动小磁铁，中止反应。 e、移去酒精灯，通过气球打气筒向装置内部通入空气。 f、冷却后，将反应后试管内液体慢慢倒入盛有水的烧杯中。 回答以下问题： (1)写出反应的化学方程式并标明电子转移情况： ； (2)此装置检查气密性的操作： ； (3)浸有紫色石蕊溶液的滤纸现象为： ； (4)通过气球打气筒向装置内部通入空气的作用是： ； Ⅱ、高三时又做了不少实验如下： 实验1：向盛有4mL 0.1mol/L 溶液的试管里滴加5滴1.0mol/L氨水，形成难溶物，继续添加氨水2mL沉淀溶解并形成深蓝色溶液。 实验2：向盛有10mL 0.1mol/L 溶液的试管里滴加1mL 6.0mol/L NaOH，形成难溶物，将沉淀物离心、过滤、洗涤。 实验3：取一药匙氢氧化铜固体于试管中，向其加入10mL 1.0mol/L氨水，溶液略变为深蓝，但沉淀并未见明显溶解。 实验4：向实验3的试管中加入2滴饱和醋酸铵溶液，沉淀完全溶解。 实验5：向实验1所形成的深蓝色溶液中加入无水乙醇，有深蓝色晶体析出。 (5)有资料指出实验1中先生成的沉淀为，请设计方案证明沉淀中含有硫酸根： ； (6)实验4沉淀能溶的原因是： ； (7)实验5中晶体析出原因是： 。 【答案】(1) (2)固定打气筒活塞后，将右侧导管伸入盛有水的烧杯中，微热左边试管，导管口有气泡逸出，停止加热后导管内有水柱回升 (3)只变红不褪色 (4)防止NaOH溶液倒吸，同时除去装置内部残留的气体 (5)过滤、洗涤后取固体加过量盐酸溶解，再加氯化钡溶液，若出现沉淀，证明有硫酸根 (6)醋酸铵中铵根离子结合氢氧根使氢氧化铜溶解平衡向溶解方向移动 (7)溶液的极性减小，一水硫酸四氨合铜的溶解性降低从而析出 【分析】本题重点考查学生对铜离子的转化认识，知道向硫酸铜溶液里滴加氨水，先形成难溶物氢氧化铜后沉淀溶解并形成深蓝色溶液[Cu(NH3)4]SO4·H2O，向所得深蓝色溶液中加入无水乙醇，有深蓝色晶体析出。 【详解】（1） 写出反应的化学方程式并标明电子转移情况，就是用单线桥表示出来，单线桥的书写规则即还原剂指向氧化剂，且写出转移电子总数，得，答案：； （2）检查装置的气密性，就是要形成一个密闭的空间，然后改变压强，即固定打气筒活塞后，将右侧导管伸入盛有水的烧杯中，微热左边试管，导管口有气泡逸出，停止加热后导管内有水柱回升，答案：固定打气筒活塞后，将右侧导管伸入盛有水的烧杯中，微热左边试管，导管口有气泡逸出，停止加热后导管内有水柱回升。 （3）因为有二氧化硫生成，所以浸有紫色石蕊溶液的滤纸现象为只变红不褪色，二氧化硫不可以使指示剂褪色，答案：只变红不褪色 （4）因为有二氧化硫生成，通过气球打气筒向装置内部通入空气可以防止NaOH溶液倒吸，同时除去装置内部残留的气体，答案：防止NaOH溶液倒吸，同时除去装置内部残留的气体； （5）检验硫酸根的存在，即通过钡离子形成沉淀，又要防止其他离子的干扰，可以过滤、洗涤后取固体加过量盐酸溶解，再加氯化钡溶液，若出现沉淀，证明有硫酸根，答案：过滤、洗涤后取固体加过量盐酸溶解，再加氯化钡溶液，若出现沉淀，证明有硫酸根； （6）实验3中，氢氧化铜和氨水反应难溶物溶解，得到深蓝色的透明溶液，生成氢氧化四氨合铜，加入醋酸铵，醋酸铵中铵根离子结合氢氧根使氢氧化铜溶解平衡向溶解方向移动，答案：醋酸铵中铵根离子结合氢氧根使氢氧化铜溶解平衡向溶解方向移动； （7）实验1所形成深蓝色的[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体是离子晶体，易溶于极性较大的溶剂水，难溶于极性较小的溶剂乙醇，加入无水乙醇，有深蓝色晶体析出，溶液的极性减小，一水硫酸四氨合铜的溶解性降低从而析出，答案：溶液的极性减小，一水硫酸四氨合铜的溶解性降低从而析出。 3．（2024届·河南安阳·三模）硫酰氯()是一种重要的化工试剂，被广泛应用于制造医药品、染料、表面活性剂等。某兴趣小组在实验室利用和反应合成。 已知：①。 ②的熔点为，沸点为；以上会分解；遇水能发生剧烈反应，并产生白雾。 回答下列问题： (1)从甲~戊中选择合适的装置(可以重复选用)制备，正确的连接顺序是 (用小写字母表示)。 (2)仪器X的名称为 ；仪器Y中盛放的试剂为 (填名称)，其作用为 。 (3)装置丙中发生反应的离子方程式为 。 (4)装置丁的作用有除去少量气体、平衡气压和 。 (5)硫酰氯纯度的测定：取硫酰氯产品在密闭条件下溶于烧碱溶液，最后定容为溶液，取该溶液于锥形瓶中，调为，加入少量作指示剂，用的标准溶液滴定(滴定过程中不参与反应)，平行滴定三次，平均消耗标准溶液。 ①下列操作使测定结果偏低的是 (填字母)。 A．调节过低 B．滴定终点时，俯视标准液液面读数 C．锥形瓶未用待测液润洗 ②该硫酰氯产品的纯度为 。 (6)亚硫酰氯()易水解，被广泛应用于结晶水合物的脱水。将与混合并加热，可得到无水，写出该反应的化学方程式： 。 【答案】(1) (2) 球形冷凝管 碱石灰 防止空气中水蒸气进入乙装置，同时吸收多余氯气和二氧化硫 (3) (4)导气 (5) AB (6) 【分析】由题意可知，甲装置制备二氧化硫，经戊干燥后通入乙装置；丙装置制备氯气，经丁除杂、戊干燥后通入乙，据此回答。 【详解】（1）由分析结合装置可得正确连接顺序为ad； （2）由图示可知仪器X为球形冷凝管； 结合题已知和分析知Y装置作用是防止空气中水蒸气进入乙装置，同时吸收多余氯气和二氧化硫，所以其盛放的试剂为碱石灰； （3）由分析知丙中浓盐酸和次氯酸钠反应制取氯气，即离子方程式为； （4）由信息可知丁作用还有导气功能； （5）①A.调节过低会使铬酸根转化为重铬酸根，则会使部分氯离子被氧化，所以会使测定结果偏低； B.滴定终点时，俯视标准液液面读数会使消耗标准液体积偏小，所以会使测定结果偏低； C.锥形瓶未用待测液润洗对所取待测液物质的量无影响，所以对测定结果无影响； 综上，故选AB； ②滴定过程中氯离子和银离子生成氯化银沉淀，所以样品中硫酰氯物质的量，则其质量为，所以产品纯度为； （6）由信息可知亚硫酰氯和水反应生成二氧化硫和氯化氢，氯化氢可以抑制铝离子水解，即该反应方程式为。 4．（2024届·湖北黄冈·三模）三氯甲苯（）可用于制取农药、染料等有机物，可利用甲苯的取代反应进行制备。 有关物质性质如下： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g· 摩尔质量/g· 甲苯 -94.9 110.6 0.87 92 三氯甲苯 -7.5 219.0 1.36 195.5 实验步骤： 如图组装实验仪器，检验装置气密性后将138.0mL甲苯加入N中，__________，加热至100～110℃后通氯气反应1h。 回答下列问题： (1)仪器N的名称是 ；M的作用为 。 (2)将甲苯加入三颈烧瓶后的操作是 。 (3)实验时， 现象表示瞬时氯气足量，氯气的通入速率恰当。 (4)该实验采用 （填“水浴”或“油浴”）加热，球形干燥管中的试剂是 （填名称）。 (5)反应结束后，混合溶液用 （选择溶液并按先后顺序排序，试剂可重复使用）洗涤、干燥得粗产品。 ①蒸馏水    ②饱和溶液    ③饱和溶液 (6)粗产品经蒸馏后得138.0g三氯甲苯。该反应的产率最接近于 。 A．30%    B．50%    C．70% 【答案】(1) 三颈烧瓶（或三口烧瓶） 冷凝回流、导气 (2)打开冷凝水 (3)溶液呈黄绿色 (4) 油浴 碱石灰 (5)①②① (6)B 【分析】该实验用甲苯和氯气作为原料，反应后产生三氯甲苯，得到的产品经过洗涤和干燥后得到粗产品，进一步纯化需要蒸馏。 【详解】（1）仪器N的名称是三颈烧瓶（或三口烧瓶），M为球形冷凝管，作用为：冷凝回流甲苯、导出Cl2和HCl，故答案为：三颈烧瓶（或三口烧瓶）；冷凝回流、导气。 （2）将甲苯加入三颈烧瓶后的操作是打开冷凝水，进行反应，故答案为：打开冷凝水。 （3）氯气为黄绿色气体，因此当实验时溶液呈黄绿色表示瞬时氯气足量，故答案为：溶液呈黄绿色。 （4）题中是加热至100～110℃后，因此采用油浴，球形干燥管的作用是吸收多余的氯气和氯化氢，因此为碱石灰，故答案为：油浴；碱石灰。 （5）反应结束后，混合溶液中含有未反应完的甲苯、生成的三氯甲苯、部分溶于有机溶剂未反应的氯气、氯化氢，加入碳酸钠溶液消耗产生的氯化氢、氯气，因此先进行水洗，再加入碳酸钠溶液，最后再水洗，故答案为：①②①。 （6）甲苯与氯气以1：3发生反应生成三氯甲苯，因此加入138.0mL甲苯即，理论上生成三氯甲苯为1.305mol，即，则产率为，接近于50%，故答案为：B。 5．（2024届·河南郑州·三模）葡萄糖酸锌是一种有机补锌剂，易溶于热水，不溶于乙醇，温度高于100℃即开始分解。化学间接合成法制备葡萄糖酸锌的过程如下图所示。 产品中Zn含量的测定过程如下： 称取ag产品配成溶液置于锥形瓶中，加入铬黑T指示剂，用的EDTA进行滴定，消耗EDTA的体积平均为VmL。[代表EDTA，EDTA与形成无色的配合物，铬黑T离子（蓝色）能与形成紫红色的。滴定原理为：（紫红色）（蓝色）] 已知：的溶解度如下表： 温度/℃ 40 50 60 70 0.210 0.207 0.201 0.193 回答以下问题： (1)Ⅰ处稀释浓硫酸时不需要用到下列物品中的 （填标号）。 A．实验服 B．护目镜 C．医用橡胶手套 D．防毒面具 (2)Ⅱ处葡萄糖酸钙和稀硫酸反应时需保持温度为90℃，其加热方式为 。分离出“滤渣”的操作是 。Ⅲ处将滤液通过强酸性离子交换树脂的目的是 。 (3)生成葡萄糖酸锌的化学方程式是 。 (4)抽滤前加入乙醇，充分搅拌并冷却，析出葡萄糖酸锌固体。加入乙醇的目的是 ，从而降低产品的溶解度而使其析出。抽滤时滤纸用乙醇湿润，而不能用水湿润的原因是 。 (5)滴定终点时溶液的颜色变化为 。 (6)产品中Zn的含量为 。 【答案】(1)D (2) 水浴加热 趁热过滤 将未转化的葡萄糖酸钙完全转化为葡萄糖酸 (3) (4) 降低溶剂的极性 减少产品的溶解损失 (5)从紫红色变为蓝色 (6) 【分析】先用浓硫酸稀释得稀硫酸，葡萄糖酸钙与稀硫酸反应生成葡萄碳酸和硫酸钙，过滤除去硫酸钙，滤液用阳离子交换树脂充分反应得到葡萄糖酸，加热条件下向葡萄糖酸溶液中加入氧化锌，将葡萄糖酸转化为葡萄糖酸锌，据此解答。 【详解】（1）硫酸是没有挥发性，不需要防毒面具，但是有腐蚀性，强酸性，需要实验服、护目镜和橡胶手套，故不需要用到的选D； （2）葡萄糖酸钙和稀硫酸反应时需保持温度为90℃，为了便于控制温度，加热方式为水浴加热，硫酸钙溶解度随温度的升高而减小，为了尽可能使杂质硫酸钙沉淀被过滤除去，需要趁热过滤，Ⅲ处将滤液通过强酸性离子交换树脂的目的是将未转化的葡萄糖酸钙完全转化为葡萄糖酸； （3）葡萄糖酸和氧化锌反应，生成葡萄糖酸锌和水，化学方程式为2C6H12O7+ZnO=Zn(C6H11O7)2+H2O； （4）抽滤前加入乙醇，充分搅拌并冷却，析出葡萄糖酸锌固体，加入乙醇的目的是降低溶剂的极性，从而降低产品的溶解度而使其析出。抽滤时滤纸用乙醇湿润，而不能用水湿润的原因是葡萄糖酸锌在水中溶解度大，在乙醇中溶解度小，故用乙醇湿润可以减少产品的溶解损失； （5）根据题中所给滴定原理的反应，反应会使溶液从紫红色变为蓝色，故溶液从紫红色变为蓝色的颜色变化说明滴定到终点； （6）EDTA物质的量为0.05mol⋅L−1×V×10-3L=5V×10-5mol，由反应式，Zn的物质的量与EDTA物质的量相等，故产品中Zn的含量为。 6．（2024届·新疆乌鲁木齐·三模）双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)具有可逆载能力，能模拟金属蛋白的载原理，用于有机催化氧化反应，其结构简式为：。先将双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)置丁氧气中至吸氧饱和制得载氧样品，再将载氧样品置于惰性气体环境中加热，使其吸收的氧气完全释放，用法测定该样品的载氧量(吸收氧气的量)。法实验的原理如下： 所用装置如图所示(夹持装置略去)。回答下列问题： (1)双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)中的配位原子是 ，基态核外电子排布式为 。 (2)乙酸钴是制备双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)的原料之一，可用金属钴、醋酸和溶液混合，在下合成，其反应原理用化学方程式表示为 。 (3)在加入载氧样品前，先通入一段时间的，加热样品后，还要继续通入氮气的目的是 ，装置中多孔球泡的作用是 。 (4)反应一段时间后，加入稀硫酸，使恰好转化为，取出三颈烧瓶中的混合溶液，用的标准溶液滴定，发生反应的离子方程式为：2+I2=+2I-，当溶液呈浅黄色时，加入指示剂，再继续滴定至终点，消耗标准液(忽略溶液体积变化)。该滴定实验中指示剂的名称为 ，判断达到滴定终点的现象是 ，该样品中的载氧量为 (标准状况)。 【答案】(1) (2) (3) 将硬质玻璃管中释放出的氧气全部赶入A中，使氧气完全被吸收 增大反应物的接触面积，使氧气充分被吸收 (4) 淀粉 当最后半滴溶液滴入后，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色 5.6 【分析】加热样品后，其吸收的氧气完全释放，为准确测定其载氧量，需要将硬质玻璃管中释放出的氧气全部赶入A中，使氧气完全被吸收。根据实验原理与滴定反应有关方程式中的计量关系，利用滴定实验中消耗Na2S2O3的物质的量可计算出取出的溶液中吸收的氧气体积（标准状况），由此计算（250+50）mL原混合溶液中吸收的氧气总体积（标准状况），最后计算该样品中的载氧量。 【详解】（1）根据双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)的结构简式可知其配原子是N、O。Co是第27号元素，基态核外电子排布式为。 （2）用金属钴、醋酸和溶液混合合成乙酸钴的反应化学方程式为： 。 （3）加热样品后，其吸收的氧气完全释放，为准确测定其载氧量，需要将硬质玻璃管中释放出的氧气全部赶入A中，使氧气完全被吸收。多孔球泡可使通出的氧气气泡更细小，能增大反应物的接触面积，使氧气充分被吸收。 （4）根据碘能使淀粉溶液变蓝色的性质，该滴定实验中可选用淀粉作指示剂。判断达到滴定终点的现象是：当最后半滴溶液滴入后，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色。 设从三颈烧瓶中取出的混合溶液吸收的氧气在标准状况下体积为，根据实验原理与滴定反应有关方程式中的计量关系，可得： 则三颈烧瓶中的混合溶液共吸收的氧气在标准状况下体积共为，故该样品中的载氧量 (标准状况) 为。 7．（2024届·江苏苏州·三模）用废铁屑(含少量杂质FeS)为原料制备摩尔盐。实验装置如下(加热装置已略去)： 已知：，，。 (1)A装置中的反应控制在50～60℃间进行的原因是 ；三颈烧瓶中液体试剂添加顺序为 。(选填序号) a.先滴加氨水，然后滴加稀硫酸，再水浴加热，反应一段时间后冷却 b.先滴加稀硫酸，然后水浴加热，再滴加氨水，反应一段时间后冷却 c.先滴加稀硫酸，然后水浴加热，反应一段时间后冷却，再滴加氨水 (2)反应一段时间后，C瓶中酸性溶液颜色变浅，底部有淡黄色固体生成，发生反应的离子方程式为 。 (3)A中反应完成后过滤采用如下图b装置，相对于图a装置而言其优点有 (写两点)。 (4)实验室利用溶液测定制得的中的n值。请补充完整实验方案：准确称取样品，加入足量稀硫酸溶解后配成250.00mL溶液。使用移液管准确移取25.00mL于锥形瓶中， 。[已知：二苯胺磺酸钠指示液在还原性氛围下为无色，氧化性氛围下为紫红色。](可使用的试剂和仪器：溶液，二苯胺磺酸钠指示液，酸式滴定管，碱式滴定管) 将测定的n值与实际值进对比，测定值偏大。下列说法正确的是 。(选填序号) a.测定值偏大可能由于晶体干燥时失去了部分结晶水 b.测定值偏大可能由于晶体中含有部分杂质 c.测定值偏大可能由于滴入指示剂过量 d.若通过溶液测定n值，应滴定至向上层清液中继续滴加数滴溶液后无明显现象，记录溶液的用量，测定n值 e.若通过溶液测定n值，应向其中加入过量溶液，将所得固体过滤洗涤烘干至恒重，记录沉淀的质量，测定n值 【答案】(1) 使结晶水和铵盐不被破坏和流失 c (2) (3)过滤速度快，固液分离比较安全，滤出的固体更易干燥 (4) 滴入2滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用酸式滴定管盛装标准溶液，进行滴定，至终点（最后半滴标准溶液滴入后，锥形瓶内溶液由无色变为浅紫红色，30s内不变色），平行测定三次，记录平均消耗标准溶液体积 b 【分析】废铁屑(含少量杂质FeS)和稀硫酸反应生成FeSO4、H2、H2S，滴加氨水充分反应后得到浅绿色悬浊液，过滤，乙醇洗涤沉淀，低温干燥，得到摩尔盐晶体，部分氨水分解产生氨气，B是安全瓶，C中酸性高锰酸钾溶液吸收H2S、NH3，尾气为H2。 【详解】（1）使摩尔盐中结晶水和铵盐不被破坏和流失，所以使用水浴；先向其中加入过量稀硫酸，置于50～60℃水浴加热充分反应，溶解废铁屑，由于氨易挥发且与酸后应，要后加同时需待冷却至室温后向其中滴加氨水，故选c； （2）尾气中含H2S具有还原性与酸性溶液发生氧化还原反应，酸性溶液颜色变浅，底部有淡黄色固体S生成，发生反应的离子方程式为：； （3）b装置为减压过滤，优点有过滤速度快，固液分离比较安全，滤出的固体更易干燥； （4）滴入2滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用酸式滴定管盛装标准溶液，进行滴定，至终点（最后半滴标准溶液滴入后，锥形瓶内溶液由无色变为浅紫红色，30s内不变色），平行测定三次，记录平均消耗标准溶液体积； 测定的n值： a．晶体干燥时失去了部分结晶水使测定值偏小； b．晶体中含有部分杂质，测定值偏大； c．滴入指示剂过量会多消耗，测定值偏小； d． 二苯胺磺酸钠与反应，若通过溶液测定n值，应滴定至向上层清液中继续滴加数滴溶液后无明显现象，记录溶液的用量偏大，则测定n值偏小； e．加入过量溶液，烘干至恒重时有杂质，沉淀的质量偏大，测定n值偏小； 故选b。 8．（2024届·广东广州·三模）某小组研究与浓硝酸反应时发现如下现象： 装置与试剂 现象 片完全溶解，反应放热，产生红棕色气体，得到绿色溶液A 该溶液长时间放置后得到蓝色溶液B，反应后溶液体积几乎不变。 (1)与浓硝酸反应的离子方程式为 。 (2)甲同学猜测溶液A不是蓝色而呈绿色与溶解了有关，于是向溶液B中通入，然后再持续通入一段时间，观察到现象： ，证实猜测合理。 甲同学为深入研究溶液呈绿色的原因，查得如下资料并提出了新的假设： 资料ⅰ：溶于水部分发生歧化反应： 资料ⅱ：能与络合 资料ⅲ：是弱酸，加热或遇强酸发生分解 假设一：中形成了使溶液呈绿色。 为了验证假设一的合理性，甲同学进行了如下实验： 【实验一】 操作 现象 ①向蓝色溶液中通入少量气体 溶液呈绿色 ②向水中通入与①中等量的气体 溶液呈无色 (3)操作②的目的是 。 (4)乙同学向①所得溶液中滴加浓硫酸，使溶液中达约，观察到有无色气体放出(遇空气变为红棕色)，溶液很快变回蓝色。利用平衡移动原理解释溶液变蓝的原因： 。 (5)综合甲乙两位同学的实验，假设一不成立。请说明理由： 。 乙同学查得如下资料并提出来另一种假设： 资料ⅳ：浓硝酸中溶有时呈黄色：水或稀硝酸中通入少量时呈无色 假设二：中浓硝酸溶解了所得黄色溶液与的蓝色复合形成的绿色。 为验证假设二的合理性，乙同学进行了如下实验： 【实验二】 操作 现象 ①配制与溶液等的溶液，取，通入气体 溶液呈黄色 ②加入_____ 溶液变为绿色 ③_____ 溶液立即变回蓝色 (6)操作②中加入的试剂为 ，操作③进一步证明了假设二的合理性，写出该操作： 。溶液变回蓝色可能的原因是 (用化学方程式表示)。 【答案】(1) (2)通入后溶液呈绿色，通入一段后变蓝 (3)证明溶于水时没有颜色变化，排除这一因素在①中的干扰 (4)加入浓硫酸后，温度升高且增大，分解导致下降，均引起平衡逆向移动，下降，逆向移动，溶液颜色由绿色变为蓝色 (5)加酸且升温后，溶液变为蓝色，说明酸性较强的热溶液A中能大量存在，因此也不能大量存在，不是溶液A呈绿色的主要原因 (6) 加水稀释 【详解】（1）Cu与浓硝酸反应生成硫酸铜、NO2和H2O，反应的离子方程式为：； （2）甲同学猜测溶液A不是蓝色而呈绿色与溶解了NO2有关，于是向溶液B中通入NO2，溶液变成绿色，然后再持续通入一段时间N2，目的是将NO2吹出，进一步确认NO2的影响，因此通入一段时间N2后溶液又变成蓝色； （3）操作②是对比试验，可证明NO2溶于水时没有颜色变化，排除这一因素在①中的干扰； （4）结合资料可知，由于加入浓硫酸后，温度升高且c(H+)增大，引起平衡HNO2⇌NO+H+逆向移动，HNO2分解导致c(HNO2)下降，同时产生无色气体，c(NO)下降，逆向移动，所以溶液颜色由绿色变为蓝色； （5）根据题干信息，所用Cu和HNO3的量中HNO3过量，根据方程式可知，A存有大量HNO3，酸性很强，而加酸后溶液变为蓝色，说明酸性较强的溶液中，NO不能大量存在，因此Cu(NO2)也不能大量存在，不是溶液A呈绿色的主要原因，故假设一不成立； （6）根据控制变量法，操作②中加入的试剂应与实验一相同，即为 20.0mL 0.5mol•L-1Cu(NO3)2，即0.01mol Cu(NO3)2；根据资料ⅳ，稀硝酸中溶有少量NO2时呈无色，因此可采用加水稀释的方法，发生反应的化学方程式为：。 9．（2024届·天津和平·三模）锰的化合物用途与性质的探究，有关物质及颜色：（白色）、（棕黑色）、（绿色）、（紫色）。回答问题： Ⅰ．用溶液氧化甲苯制苯甲酸，按如下流程分离苯甲酸和回收甲苯。 已知：苯甲酸相对分子质量是122，在225℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g。 (1)操作Ⅰ为 ，操作Ⅱ为 。 (2)无色液体A是 ，．定性检验A的试剂是 ，现象是 。 (3)该同学推测白色固体B是苯甲酸与少量KCl的混合物，简述提纯过程 。 Ⅱ．探究在一定条件下被或氧化成的产物，实验装置如图（夹持装置略）： 实验ⅰ：物质a为5% KOH溶液，C中通入前产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀；通入后棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀。 实验ⅱ：物质a为40% KOH溶液，C中通入前后与实验ⅰ现象一样。 (4)通入前，C中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为 。 (5)的氧化性与溶液的酸碱性无关，KClO的氧化性随碱性减弱而增强。取ⅰ中放置后的1 mL悬浊液，再加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是 。 (6)浓碱条件下，可被还原为。取ⅱ中放置后的1 mL悬浊液，再加4 mL 40% KOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，溶液紫色变为绿色的离子方程式为 。 (7)从反应速率的角度，分析实验ⅱ未得到绿色溶液的可能原因 。 【答案】(1) 分液 蒸馏 (2) 甲苯 酸性高锰酸钾溶液 酸性高锰酸钾溶液褪色 (3)加热溶液、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 (4)2Mn(OH)2＋O2=2MnO2＋2H2O (5) (6) (7)由于过量Cl2与NaOH反应产生NaClO，使溶液的碱性减弱，c(OH-)降低，溶液中的被还原为的速率减小，因而实验Ⅲ未得到绿色溶液 【分析】反应混合物中含有甲苯和苯甲酸钾、高锰酸钾溶液，经过分液后得到有机相含有甲苯，水相含有苯甲酸钾，苯甲酸钾经过酸化得到苯甲酸，在经过蒸发浓缩、冷却、过滤得到B为苯甲酸粗产品，有机相经过干燥、蒸馏得到A为甲苯。 在装置A中HCl与KMnO4发生反应制取Cl2，由于盐酸具有挥发性，在装置B中盛有饱和NaCl溶液，除去Cl2中的杂质HCl，在装置C中通过改变溶液的pH，验证不同条件下Cl2与MnSO4反应，装置D是尾气处理装置，据此解答。 【详解】（1）由分析知，操作Ⅰ为分液，操作Ⅱ为蒸馏。 （2）由分析知，无色液体A是甲苯，定性检验A的试剂是酸性高锰酸钾溶液，现象是酸性高锰酸钾溶液褪色。 （3）苯甲酸的溶解度随温度变化比较大，KCl的溶解度随温度变化不大，故提纯过程为加热溶液、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。 （4）通入Cl2前，C中Mn2＋与碱性溶液中NaOH电离产生的OH-反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色的MnO2，则沉淀由白色变为棕黑色的化学方程式为2Mn(OH)2＋O2=2MnO2＋2H2O。 （5）溶液紫色缓慢加深，说明ClO-将MnO2氧化为，方程式为。 （6）溶液紫色变为绿色是由于在浓碱条件下，可被还原为，离子方程式为。 （7）由于过量Cl2与NaOH反应产生NaClO，使溶液的碱性减弱，c(OH-)降低，溶液中的被还原为的速率减小，因而实验Ⅲ未得到绿色溶液。 10．（2024届·广东东莞·三模）铁氰化钾（）是一种氰配合物，易溶于水，可检验。某研究性学习小组拟制备铁氰化钾并探究其性质。 (1)制备铁氰化钾。用氧化制备，装置如图所示。 ①装置A中Cu电极上的电极反应为 。实验测得石墨电极上生成的体积小于Cu电极上生成气体的体积，其原因可能是 。 ②装置B中发生反应的化学反应方程式为 。 (2)探究铁氰化钾的性质。查阅资料，提出猜想： 猜想1：具有氧化性； 猜想2：溶液中存在化学平衡。 设计如下实验展开探究（本实验所用蒸馏水均已除氧：已知）。 实验 实验操作 实验现象 Ⅰ 向2mL饱和KI溶液中滴加5~6滴溶液，振荡，再滴加几滴淀粉溶液 无明显现象 Ⅱ 向2mL溶液中滴加5~6滴饱和KI溶液，振荡，再滴加几滴淀粉溶液 溶液变成蓝色 Ⅲ 溶液中滴入几滴KSCN溶液，再向溶液中加入少量浓盐酸 滴入KSCN溶液，无明显现象，加入盐酸后，溶液变红 Ⅳ 向浓度均为、的混合溶液中放入一根无锈铁丝 产生蓝色沉淀 Ⅴ 向溶液中放入一根无锈铁丝（与实验Ⅳ铁丝相同） 产生蓝色沉淀 ①铁氰化钾晶体中各种微粒间的相互作用不包括 （填编号）。 a．离子键    b．共价键    c．配位键 d．金属键    e．键    f．范德华力 ②实验Ⅱ可以证明猜想1成立。实验Ⅰ中滴加淀粉溶液后不变蓝的原因可能是 。 ③利用平衡移动原理解释实验Ⅲ中加入浓盐酸后溶液变为红色的原因： 。 ④由实验Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ的信息，小组同学认为猜想2成立。实验Ⅳ、Ⅴ中判断猜想2成立的依据是 。 (3)铁氰化钾可用于测定硫酸钴晶体中的钴含量。取mg硫酸钴晶体样品，加水配成200mL溶液，取20mL待测液于锥形瓶中，加入mLcmol/L铁氰化钾标准液，将Co（Ⅱ）氧化为Co（Ⅲ），充分反应后，用质量浓度为ρg/L的Co（Ⅱ）标准液滴定剩余的铁氰化钾，消耗Co（Ⅱ）标准液mL。反应的方程式为。样品中钴的含量 （以钴的质量分数ω计） (4)铁盐或亚铁盐应用广泛，写出其中一种的化学式并写出该盐的一种用途 。 【答案】(1) 在水中的溶解度大于，或会与电解产物NaOH溶液反应，或电解一段时间浓度下降，浓度增加，放电且其产生氧气少于氯气 (2) d、f 用量不够，氧化产生的浓度太低，淀粉溶液检测不到或实验Ⅰ中的过量，被氧化成后与过量的发生反应，浓度降低，导致淀粉溶液检测不到 溶液中存在平衡，加入盐酸，与结合，降低浓度，拉动平衡正向移动，浓度增大，与KSCN溶液反应，显红色 (3) (4)溶液用于刻蚀铜电路板；用作净水剂；用作补铁剂；作还原分析试剂等（合理答案即可） 【分析】装置A是电解池，石墨电极为阳极，氯离子失电子生成氯气，Cu电极为阴极，水中氢离子得电子生成氢气，装置B中氯气氧化制备，装置C中氯气氧化KI生成碘单质，淀粉溶液变蓝，装置D中氯气被NaOH溶液吸收。 【详解】（1）①装置A中Cu电极作阴极，电极反应：；在水中的溶解度大于，或会与电解产物NaOH溶液反应，或电解一段时间浓度下降，浓度增加，放电且其产生氧气少于氯气，从而导致测得石墨电极上生成的体积小于Cu电极上生成气体的体积； ②装置B中氯气氧化制备，反应化学反应方程式：； （2）①铁氰化钾（）是一种氰配合物，外界钾离子与内界阴离子间存在离子键，Fe与配体间存在配位键，氰基内碳氮三键中含键和键，不包括范德华力和金属键，故选d、f； ②实验Ⅱ可以证明猜想1成立，实验Ⅰ中滴加淀粉溶液后不变蓝的原因可能是由于用量不够，氧化产生的浓度太低，淀粉溶液检测不到或实验Ⅰ中的过量，被氧化成后与过量的发生反应，浓度降低，导致淀粉溶液检测不到； ③溶液中存在平衡，加入盐酸，与结合，降低浓度，拉动平衡正向移动，浓度增大，与KSCN溶液反应，显红色； ④由实验Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ的信息，小组同学认为猜想2成立。实验Ⅳ、Ⅴ中判断猜想2成立的依据是：； （3）设配得200mL溶液中浓度为x，则根据得失电子守恒，列等量关系：，算得，样品中钴的含量：； （4）溶液用于刻蚀铜电路板；用作净水剂；用作补铁剂；作还原分析试剂等（合理答案即可）。 11．（2024届·山东济宁·三模）(四乙酸铅，摩尔质量为)是有机合成中常用的氧化剂，为无色晶体，易溶于热的冰醋酸，在冷溶液中溶解度较小，遇水易分解。通常由与在乙酸中反应制得，涉及的反应有： 制备过程如下： 步骤I．如图在三颈烧瓶中加入冰醋酸和醋酸酐，混合均匀，加热至65℃，搅拌下分多次加入，维持温度65℃，搅拌至固体完全溶解，充分反应。 步骤Ⅱ．自然冷却到室温，有大量无色晶体析出，将固液混合物转移到布氏漏斗，并用纸板或陶瓷片进行覆盖，抽滤，真空干燥，得四乙酸铅粗品。 步骤Ⅲ．过滤得到的母液再倒入三颈烧瓶中，加热到℃，搅拌下通入干燥氯气，观察到现象1时，停止通氯气，趁热过滤，滤液冷却结晶，抽滤，真空干燥，得四乙酸铅粗品。 步骤Ⅳ．取步骤Ⅱ和Ⅲ的粗品用冰醋酸重结晶，得纯净四乙酸铅晶体。 回答以下问题： (1)步骤I采用的加热方式为 。 (2)步骤Ⅱ中，抽滤时，用纸板或陶瓷片进行覆盖的原因是 。 (3)步骤Ⅲ中，需要的仪器如下图所示，按气流从左到右的方向，仪器的连接顺序为 (填仪器接口的小写字母)，干燥管中碱石灰的作用是 ，步骤Ⅲ中，现象1为 。 (4)若步骤I中加入，实验结束理论上可生成质量为 。 (5)的纯度测定。组装仪器如图，取样品，溶于氯仿，放入三颈烧瓶，通一段时间后，连接干燥管，向三颈烧瓶中滴入足量，充分反应，再次通一段时间，目的是 ，实验前后，干燥管I质量增加，则样品的纯度为 。 【答案】(1)水浴加热 (2)防止四乙酸铅接触空气中的水分而分解 (3) cdefgabh(i) 吸收未反应的氯气，防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶 三颈烧瓶中不再有沉淀生成 (4)88.6g (5) 保障产生的CO2被干燥管I中碱石灰完全吸收 88.6% 【分析】由题意可知，该实验的实验目的是在乙酸作用下四氧化三铅与乙酸酐在水浴加热条件下反应生成二乙酸铅和四乙酸铅，反应所得溶液经冷却、过滤得到四乙酸铅粗品和含有二乙酸铅的滤液；滤液在水浴加热条件下与干燥氯气反应生成四乙酸铅，反应得到的溶液经趁热过滤，滤液冷却结晶，抽滤，真空干燥，得四乙酸铅粗品；反应所得粗品用冰醋酸重结晶得纯净四乙酸铅晶体。 【详解】（1）由题意可知，步骤I的反应温度为65℃，低于水的沸点，所以实验时采用水浴加热的加热方式加热，故答案为：水浴加热； （2）由题意可知，四乙酸铅遇水易分解，所以抽滤时，用纸板或陶瓷片进行覆盖防止四乙酸铅接触空气中的水分而分解，故答案为：防止四乙酸铅接触空气中的水分而分解； （3）将题给装置依次编号为A、B、C、D、E，装置B为氯气制备装置，装置FC中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置D中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置A为二乙酸铅和溶液与氯气反应制备四乙酸铅的装置，装置E中盛有的碱石灰吸收未反应的氯气，防止污染空气，并防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶中导致四乙酸铅接触空气中的水分而分解，待三颈烧瓶中不再有沉淀生成说明反应已经完全反应，停止通氯气，则装置的连接顺序为BCDAE，仪器接口的连接顺序为cdefgabh(i)，故答案为：cdefgabh(i)；吸收未反应的氯气，防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶；三颈烧瓶中不再有沉淀生成； （4）由方程式可知，1mol四乙酸铅理论上制得2mol四乙酸铅，则0. 1mol四乙酸铅理论上制得四乙酸铅的质量为1mol×2×443g/mol=88.6g，故答案为：88.6g； （5）由四乙酸铅的纯度测定的实验操作为通入氮气将装置中的空气排尽，防止空气中的二氧化碳干扰四乙酸铅纯度测定，连接干燥管，向盛有四乙酸铅氯仿溶液的三颈烧瓶中滴入足量甲酸，使四乙酸铅与甲酸充分反应生成二氧化碳，再次通入氮气将反应生成的二氧化碳被干燥管I中碱石灰完全吸收，装置Ⅱ中盛有的碱石灰用于吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，防止被干燥管I中碱石灰吸收；由得失电子数目守恒可得如下转化关系：Pb(CH3COO)4—HCOOH—CO2，实验前后，干燥管I质量增加0.88g，则样品的纯度为×100%=88.6%，故答案为：保障产生的CO2被干燥管中碱石灰完全吸收；88.6%。 12．（2024届·四川遂宁·三模）磁性Fe3O4纳米粒子(粒径1～100nm)因其独特的物理化学性质如电学特性、磁学特性等引起广泛的研究。通过共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米粒子的方法如下： I．连接好如图装置； Ⅱ．取5 mL0.5mol/LFeSO4溶液和10mL0.5 mol/LFeCl3溶液于反应容器B，并向装置中通入N2； Ⅲ．在不断搅拌的条件下，向混合溶液中逐滴加入40mL12 mol/L的氨水，溶液中逐渐出现黑色物质； Ⅳ．充分反应后，从混合液中分离出纳米粒子，并反复洗涤干燥后得到磁性Fe3O4纳米粒子。 回答下列问题： (1)反应容器B的最佳规格为 (填序号)。 a．150 mL　　　　　 b．250 mL　　　　　 c．500 mL (2)生成磁性Fe3O4纳米粒子的离子方程式为 。 (3)实验过程中通入N2的目的是 。 (4)从反应后的混合液中分离出Fe3O4纳米粒子，最简便的方法是 (填序号)；用水洗涤Fe3O4纳米粒子后，需要用无水乙醇洗涤，其原因是利用了乙醇 的物理性质。 a．磁分离　　　　　　b．过滤 　　　　　　c．分液 (5)产物中混杂的Fe2O3会降低纳米粒子的磁性，为了测定产品中Fe2O3的含量，采取如下实验方法： 准确称取0.3120g产品于锥形瓶中，用稀硝酸充分浸取，再加热使过量的硝酸全部逸出，冷却后加入足量KI溶液充分混合反应后，用0.2000mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至溶液颜色明显变浅，加入几滴淀粉溶液，继续滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液的体积为20.00mL。 已知滴定过程中发生反应的离子方程式为I2＋2S2O = 2I-＋S4O。 ①滴定终点的现象为 。 ②所取样品中Fe2O3的质量为 g(结果保留4位小数)；若加入KI溶液的量不足，则会导致测定结果 (填 “偏高”“偏低”或“不变”)。 【答案】(1)b (2) (3)防止Fe2+被空气中氧气氧化为Fe3+ (4) a 乙醇挥发性强，用乙醇洗涤便于后续的干燥 (5) 滴入最后一滴标准溶液，锥形瓶中溶液蓝色恰好褪去且30s内保持不变 0.0800g 偏高 【分析】由题意可知，制备四氧化三铁的实验过程为在氮气气氛中硫酸亚铁和氯化铁混合溶液与氨水反应生成磁性四氧化三铁纳米粒子，充分反应后，用磁铁从混合液中分离出纳米粒子，并用乙醇反复洗涤干燥后得到磁性四氧化三铁纳米粒子，据此回答。 【详解】（1）由题意可知充分反应后，三颈烧瓶中溶液的总体积为90mL，由三颈烧瓶中溶液的体积不少于容积的，不多于容积的可知，容器B的最佳规格为250 mL； （2）由题意可知，在氮气气氛中硫酸亚铁和氯化铁混合溶液与氨水反应生成磁性四氧化三铁纳米粒子、硫酸铵、氯化铵和水，反应的离子方程式为； （3）亚铁离子具有还原性，易被空气中的氧气氧化为铁离子，所以实验过程中应通入氮气，排尽装置中的空气，防止制备磁性四氧化三铁纳米粒子时，亚铁离子被氧化 （4）磁性四氧化三铁纳米粒子为磁性材料，所以从反应后的混合液中分离出磁性四氧化三铁纳米粒子最简单的分离方法为磁分离，故选a；用水洗涤四氧化三铁纳米粒子后，用无水乙醇洗涤纳米粒子可以利用乙醇易挥发的性质带走粒子表面的水分便于干燥； （5）①由题意可知，反应生成的碘与滴入的硫代硫酸钠溶液完全反应时，溶液会由蓝色变为无色，则滴定终点的现象为滴入最后一滴标准溶液，锥形瓶中溶液蓝色恰好褪去且30s内保持不变；②由方程式可得如下关系：2Fe3+~I2~Na2S2O3，滴定消耗20.00mL0.2000mol/L硫代硫酸钠溶液，则铁离子的物质的量为0.004mol，设样品中四氧化三铁、氧化铁的物质的量分别为amol、bmol，由样品的质量可得：232a+160b=0.3120， 由铁原子个数守恒可得：3a+2b=0.004，解联立方程可得a=0.001、b=0.0005，则样品中氧化铁的质量为0.0005mol×160g/mol=0.0800g；若加入碘化钾溶液的量不足会使消耗硫代硫酸钠溶液的体积偏小，导致a偏小、b偏大，所以测得的氧化铁的质量偏高。 13．（2024届·河北承德·三模）甲醛在石油化工、医药、轻纺、生物化工以及能源、交通运输等行业均有广泛用途。实验小组设计实验制备甲醛，并进行相关性质的探究。回答下列问题： Ⅰ．制备甲醛 实验室利用甲醇、空气(或氧气)和铜(或利用甲醇和氧化铜)制备甲醛。如图是两个学生设计的实验装置，右边的反应装置相同，而左边的气体发生装置不同，分别如(甲)和(乙)所示。 甲醇和甲醛的沸点、水溶性如下： 物质 沸点/℃ 水溶性 甲醇 65 混溶 甲醛 -21 混溶 (1)从原子轨道重叠方式分类，甲醛分子中的H-C键是 σ键。 (2)若按(甲)装置进行实验，则通入A管的X是 (填名称)。若按(乙)装置进行实验，B管中发生反应的化学方程式为 。 Ⅱ．探究甲醛与新制反应的产物 取溶液、过量的NaOH溶液和甲醛溶液于烧瓶中，控制温度为40~50℃回流1h，收集到大量气体Y，烧瓶中有红色沉淀生成，同时得到溶液Z。 (3)实验小组猜想气体产物Y可能是CO、、中的一种。为确定气体成分，利用下列装置验证猜想(已知：CO可将银氨溶液还原成黑色粉末银单质)。 ①实验装置的连接顺序是：气体产物Y→ (按气流方向填写装置标号，有些装置可重复使用)。 ②实验证明气体产物Y为，没有和CO，则实验观察到装置A、C、D、E中的现象为 。 (4)在探究溶液Z中甲醛的氧化产物时，发现未生成。为了进一步确定甲醛是否被氧化为HCOONa，进行如图实验(夹持装置和加热装置已省略，已知：)。 ①加热条件下，a中浓硫酸滴入溶液Z中。反应中浓硫酸主要体现 (填标号)。 A．氧化性  B．强酸性  C．还原性  D．脱水性 ②c中银氨溶液中出现黑色沉淀，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。 (5)通过定量测定发现，甲醛与新制反应中生成的红色沉淀主要为Cu，且Cu的物质的量和气体Y的相等，则该条件下甲醛与新制、NaOH溶液反应生成Cu和气体Y的化学方程式为 。 (6)甲醛被称为室内污染“第一杀手”。室内甲醛的含量可以通过传感器来监测。一种燃料电池型甲醛气体传感器的工作原理如图所示。国家标准是室内甲醛不能超过，传感器在室内空间测定，电路中有mol电子通过，该室内甲醛含量为 。 【答案】(1) (2) 空气(或氧气) (3) DCBAEAB 第一个装置A中固体颜色不变蓝，第二个装置A中固体颜色变蓝，装置C、D中均无明显现象，装置E中固体变为红色 (4) BD 2∶1 (5) (6)0.002 【分析】甲醇氧化成甲醛，可以用Cu作催化剂，也可以和CuO反应。 【详解】（1）甲醛分子中碳为sp2杂化，然后和H的s轨道电子形成共价键，故H-C键是σ键。 （2）在铜催化剂作用下，甲醇被氧气氧化为甲醛，故按(甲)装置进行实验，则通入A管的X是氧气或空气。若按(乙)装置进行实验，则B管中甲醇和氧化铜反应生成甲醛和铜、水，发生反应的化学方程式为； （3）①首先使用澄清石灰水检验二氧化碳气体，然后使用银氨溶液检验一氧化碳气体，为防止检验氢气生成的水，则气体进入E装置中前需要使用B装置进行干燥，通过B检验水是否被吸收干净，剩余气体进入E使得氢气被氧化铜氧化为水，通过无水硫酸铜检验氢气氧化产物，最后连接干燥装置B防止空气中水干扰实验，故实验装置的连接顺序是：气体产物Y→DCBAEAB； ②结合分析①，实验证明气体产物Y为，没有和CO，则实验观察到装置A、C、D、E中的现象分别为：第一个装置A中固体颜色不变蓝，第二个装置A中固体颜色变蓝，装置C、D中均无明显现象，装置E中固体变为红色； （4）①加热条件下，a中浓硫酸滴入溶液Z中，将甲酸钠转化为甲酸，反应中浓硫酸主要体现B强酸性；发生反应，体现浓硫酸的D脱水性；故选BD； ②c中银氨溶液中出现黑色沉淀，说明CO将银氨溶液还原为黑色粉末银单质，银化合价由+1变为0、CO中碳化合价由+2变为+4，结合电子守恒可知，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为2:1； （5）甲醛与新制反应中生成的红色沉淀主要为Cu，且Cu的物质的量和气体氢气的相等，假设生成铜、氢气均为1mol，生成1mol铜得到电子2mol、生成1mol氢气则氢得到电子2mol，反应中碳化合价由0变为+2，结合电子守恒可知，则需要(2mol+2mol)÷2=2mol甲醛参与反应生成2mol甲酸钠，结合质量守恒还会生成水，故反应为：； （6）由图可知，反应中甲醛中碳化合价由0变为二氧化碳中碳的+4，电路中有mol电子通过，则反应甲醛为mol÷4=mol，则该室内甲醛含量为。 14．（2024届·重庆·三模）以绿茶为主要原料合成生物炭负载纳米铁(CT-FeNPs/BC) 步骤1：绿茶提取液及生物炭的制备。按如图1流程实验： 步骤2：生物炭负载纳米铁(GT-FeNPs/BC)的制备。反应装置(夹持和搅拌装置略)如图2： ①向三颈烧瓶中加入25mL 0.1 溶液和生物炭。 ②通一段时间后，将绿茶提取液以2mL·的速度全部滴入三颈烧瓶中，持续磁力搅拌1h，得黑色悬浊液。 ③离心分离，依次用乙醇和蒸馏水洗涤，真空干燥，产品密封备用。 回答下列问题： (1)操作(b)中，应采用 进行加热。 (2)图2中，盛装绿茶提取液的仪器名称为 ，加入绿茶提取液的目的是 。 (3)离心分离后，用乙醇洗涤的作用是 。 (4)判断产品洗涤干净的实验操作为 。 (5)GT-FeNPs/BC可高效去除含铬强酸性废水中的六价铬(以表示)，反应过程如图3。 ①写出和共同生成沉淀的离子方程式： 。 ②研究表明，GT-FeNPs/BC和均可用于降解含的废水。为探究两者降解效果，进行了如下实验，相同时间内得到如下实验结果： 实验编号 GT-FeNPs/BC(g/L) (g/L) 实际降解率 1 0.05 0 51.4% 2 0 2 7.12% 3 0.05 2 86.67% 结合图3分析，实验3降解效率显著增大的原因是 。 【答案】(1)水浴加热 (2) 三颈烧瓶 将Fe2+离子还原成直径为Fe纳米颗粒，附着在纳米铁的表面，形成了一层保护层，能防止其被环境中的氧化剂快速氧化而失效 (3)除去晶体表面水分，便于快速干燥 (4)取最后一次洗涤液少量于试管中，加入稀盐酸酸化后，然后加入氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净 (5) 有磁性，吸引纳米铁，使其分散附着在表面，增大表面积；纳米铁能将含三价铁元素的物质还原为含二价铁元素的物质，含二价铁元素的物质能继续与反应，降解效率增大 【分析】步骤1中对绿茶首先剪碎增大反应接触面积，进行加热、抽滤等操作得到绿茶提取液及生物炭；步骤2，在三颈烧瓶中加入硫酸亚铁溶液和生物炭，反应过程中要在N2的惰性环境中进行，避免Fe2+被空气中的O2氧化，反应后得到黑色悬浊液为Fe，进行洗涤和干燥得到产品。 【详解】（1）操作(b)中，控制温度为55℃～60℃，应采用水浴加热的方式，故答案为：水浴加热。 （2）图2中，盛装绿茶提取液的仪器名称为三颈烧瓶，绿茶提取液中有很多还原性物质，绿茶提取液将Fe2+离子还原成直径为Fe纳米颗粒，这些Fe纳米颗粒较均匀地分布附着在薄片状生物炭表面，生物炭的存在有效地防止了Fe纳米颗粒大范围的聚集，从而大大提升了材料的比表面积和反应接触面，并且绿茶提取液中的有机物，如黄酮、多糖等，附着在纳米铁的表面，形成了一层保护层，能防止其被环境中的氧化剂快速氧化而失效，加入绿茶提取液的目的是：将Fe2+离子还原成直径为Fe纳米颗粒，附着在纳米铁的表面，形成了一层保护层，能防止其被环境中的氧化剂快速氧化而失效，故答案为：三颈烧瓶；将Fe2+离子还原成直径为Fe纳米颗粒，附着在纳米铁的表面，形成了一层保护层，能防止其被环境中的氧化剂快速氧化而失效。 （3）乙醇易溶于水，且易挥发，所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面水分，便于快速干燥，故答案为：除去晶体表面水分，便于快速干燥。 （4）因为反应后溶液中有硫酸根，判断产品洗涤干净的实验操作为：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入稀盐酸酸化后，然后加入氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净，故答案为：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入稀盐酸酸化后，然后加入氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净。 （5）①根据图3可知，、和水共同生成沉淀，不涉及氧化还原，根据原子守恒、电荷守恒可得，离子方程式为，故答案为：； ②结合图示信息和实验结论可知，实验3降解效率增大的原因是： 有磁性，吸引纳米铁，使其分散附着在表面，增大表面积；纳米铁能将含三价铁元素的物质还原为含二价铁元素的物质，含二价铁元素的物质能继续与反应，降解效率增大，故答案为：有磁性，吸引纳米铁，使其分散附着在表面，增大表面积；纳米铁能将含三价铁元素的物质还原为含二价铁元素的物质，含二价铁元素的物质能继续与反应，降解效率增大。 15．（2024届·福建福州·三模）磺化聚苯乙烯可用于制作高性能离子交换膜。某研究小组探究乙酰基磺酸 制备磺化聚苯乙烯的过程与效果。 ．乙酰基磺酸的制备 向装有一定量二氯乙烷溶剂的烧杯中，加入 7.6 mL 乙酸酐 ，控制溶液温度在10℃以下，边搅拌边分批加入2.7 mL浓硫酸，得到乙酰基磺酸溶液。 (1)制备过程中需使用的玻璃仪器有烧杯、温度计、 。 (2)控制溶液温度在10℃以下的目的是 。 (3)乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比1：1反应的化学方程式为 。 ．聚苯乙烯的磺化 按如图装置(夹持设备略去)，控制反应温度为65 ℃，缓慢滴加乙酰基磺酸溶液，得到浅棕色液体。将所得浅棕色液体慢慢滴入装有沸水的烧杯中，得到淡黄色的磺化聚苯乙烯颗粒，过滤、洗涤、干燥。 聚苯乙烯的链节与乙酰基磺酸反应原理如下： (4)控制反应温度为65℃，应采用 进行加热。冷却水应从 (填“a” 或“b” ) 口通入。 (5)产品是否洗涤干净，可通过检测洗涤液中是否存在 来判断，检测的方法是 。 ．磺化度的测定 称取0.500g干燥的磺化聚苯乙烯样品于锥形瓶，用苯-甲醇混合液溶解，以酚酞为指示剂，用 甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准液体积为10.00 mL， 计算磺化度。 已知：i． 。 ii．聚苯乙烯链节的式量为104，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的式量为184。 (6)该样品的磺化度= (磺化度=含磺酸基链节数×100%)。 (7)若样品未充分干燥，将导致测得的磺化度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)10mL量筒(或量筒)、玻璃棒 (2)减小反应速率 (3)(CH3CO)2O+H2SO4(浓)→CH3COOSO3H+CH3COOH (4) 水浴 a (5)取最后一次洗出液少量于试管中，滴加 BaCl2 溶液，观察是否有白色沉淀产生，若没有沉淀说明洗涤干净 (6)24.8% (7)偏低 【分析】以二氯乙烷作溶剂、10℃以下，乙酸酐与浓硫酸反应制取乙酰基磺酸溶液；往聚苯乙烯与适量二氯乙烷的混合溶液中缓慢滴加乙酰基磺酸溶液，65℃条件下反应得浅棕色液体，将得到的浅棕色液体滴入沸水中即得到磺化聚苯乙烯颗粒，经过滤、洗涤、干燥即得产品。 【详解】（1）实验过程中量取7.6 mL 乙酸酐需要10mL量筒，边搅拌边分批加入2.7 mL浓硫酸，搅拌需要的仪器为玻璃棒，所以还需要的仪器为10mL量筒和玻璃棒； （2）控制溶液温度在10℃以下的目的是减小反应速率； （3）乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比1：1反应生成乙酰基磺酸和醋酸，其反应的化学方程式为(CH3CO)2O+H2SO4(浓)→CH3COOSO3H+CH3COOH； （4）控制反应温度为65℃，低于100℃，为使反应物受热均匀，应采用水浴加热的方式进行加热；为提高冷凝效果，冷却水应从a口通入； （5）产品是否洗涤干净，可通过检测洗涤液中是否存在 来判断，检测的方法是：取最后一次洗出液少量于试管中，滴加 BaCl2 溶液，观察是否有白色沉淀产生，若没有沉淀，说明洗涤干净； （6）据题中信息：可知，0.500g干燥的磺化聚苯乙烯样品中，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的物质的量为0.1000mol/L×10.00mL=10-3mol，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的质量为184g/mol×10-3mol=0.184g，聚苯乙烯链节的质量为0.500g-0.184g=0.316g，则聚苯乙烯链节的物质的量为，所以该样品的磺化度为； （7）若样品未充分干燥，则样品中不能消耗标准液的物质的比例增大，将导致测得的磺化度偏低。 16．（2024届·宁夏银川·三模）醋酸钴与双水杨醛缩乙二胺形成的配合物在特殊条件下可吸氧，并向指定方向运输。该配合物能模拟金属蛋白的载氧作用，在催化氧化反应中应用广泛，合成反应如图。回答下列问题： (1)合成装置如图所示。先通入一段时间的氮气，再向含有双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液中缓慢滴加醋酸钴的乙醇溶液，加热回流。已知B处安装的是恒压滴液漏斗，则A处应安装的仪器是 (填名称)，装置C的作用是 ，通氮气的目的是 。 (2)回流，沉淀转化为暗红色晶体。回流结束后进行如下操作：①停止通氮气   ②停止加热   ③关闭冷凝水。正确的操作顺序为 (填标号)。充分冷却后将溶液过滤，洗涤并干燥，得到配合物。 (3)测定的载氧能力。将的(相对分子质量为)加入圆底烧瓶中，在恒压漏斗中加入(配合物在中可吸氧)，如图搭建装置。 检查仪器气密性的操作为：先关闭 ，然后调节水平仪的水位至与量气管水位产生一定液面差。装置不漏气的现象是 。调整水平仪高度，待 (填现象)时，记录量气管水位的体积刻度为。将加入圆底烧瓶，待吸氧反应结束并规范操作后，记录量气管水位的体积刻度为。已知大气压为，氧气的压强为，温度为℃。配合物载氧量的计算式为 。(结合理想气体状态方程pV=nRT进行解答，已知0℃=273K) 【答案】(1) 球形冷凝管 液封，防止空气中的氧气进入三颈烧瓶中 排尽装置中的氧气 (2)②③① (3) 活塞1和活塞2 液面差恒定 量气管水位与水平仪水位齐平 【分析】由题意可知，制备配合物的操作为：氮气保护作用下，向含有双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液中缓慢滴加醋酸钴的乙醇溶液，加热回流1h，待沉淀转化为暗红色晶体后停止加热、关闭冷凝水、停止通氮气，充分冷却后将溶液过滤，洗涤并干燥，得到配合物。 【详解】（1）由实验装置图可知，A处的装置为起冷凝回流作用的球形冷凝管，B处装置为便于醋酸钴的乙醇溶液顺利流下的恒压滴液漏斗，装置C的作用是：起液封的作用，防止空气中的氧气进入三颈烧瓶中，通氮气的目的是排尽装置中的氧气； （2）由分析可知，回流结束后的操作为停止加热、关闭冷凝水、停止通氮气，充分冷却后将溶液过滤，洗涤并干燥，得到配合物。即②③①； （3）由实验装置图可知，检查装置气密性的操作为关闭活塞1和活塞2，然后调节水平仪的水位至与量气管水位产生一定液面差，若液面差恒定，说明装置不漏气；调整水平仪高度，待量气管水位与水平仪水位齐平时，记录量气管水位的体积刻度；根据PV=nRT知，，，则。 17．（2024届·河北秦皇岛·三模）三氯化六氨合钴(III)是一种重要的含钴配合物，由制备它的装置和步骤如下(夹持装置已省略)： 已知：在溶液中较稳定，具有较强还原性。回答下列问题： (1)向混合液加入溶液与氨水时，应最先打开活塞 (填字母代号)；加入所有试剂后，水浴的温度控制在55℃左右，反应约30分钟。球形干燥管中试剂为 。 (2)制备的总反应化学方程式为 。 (3)由滤渣获取的步骤：向滤渣中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤，向滤液加入少量甲，冷却结晶后过滤，用乙洗涤晶体2~3次，低温干燥。下列选项合理的是 (填字母)。 A．甲为浓盐酸，乙为水　　　B．甲为乙醇，乙为浓盐酸　　　C．甲为浓盐酸，乙为乙醇 (4)称取样品，加入盛有足量氢氧化钠溶液的烧瓶中并加热，将生成的氨气通入装有盐酸的锥形瓶中，充分吸收，向锥形瓶加入2~3滴甲基橙，用的NaOH滴定(杂质不反应)。 ①达滴定终点时，共消耗NaOH溶液14.00mL，则样品的纯度为 (保留四位有效数字)。 ②下列操作会使纯度测量值偏高的是 (填字母)。 A．滴定前，碱式滴定管未润洗 B．滴定前尖嘴处无气泡，滴定后有气泡 C．滴定终点时俯视滴定管刻度 D．滴定时选用酚酞为指示剂 (5)请指出该装置存在的缺陷： 。 【答案】(1) d P2O5或CaCl2 (2) (3)C (4) 91.67% BC (5)缺少温度计 【分析】将CoCl2∙6H2O、NH4Cl溶液、活性炭混合，加入氨水得到[Co(NH3)6]Cl2，再加入H2O2的水溶液，在活性炭的催化作用下，溶液中Co(Ⅱ)被氧化为Co(Ⅲ)，生成[Co(NH3)6]Cl3•6H2O和活性炭的浊液，过滤，得到滤渣中含有[Co(NH3)6]Cl3•6H2O和活性炭，向滤渣中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤，冷却后向滤液中加入少量浓盐酸，边加边搅拌，充分静置后过滤，用无水乙醇洗涤晶体2~3次，低温干燥得到产品。 【详解】（1）Co2+在溶液中较稳定，[Co(NH3)6]2+具有较强还原性，为了将不易被氧化的Co2+转化为具有较强还原性的[Co(NH3)6]2+，应该先打开d进行络合反应，再打开b进行氧化；干燥管的作用是吸收多余的氨气且防止空气中的水蒸气进入装置，干燥管中试剂为P2O5或CaCl2； （2）CoCl2和NH3•H2O、H2O2反应生成[Co(NH3)6]Cl3，根据得失电子守恒和原子守恒配平方程式为：2CoCl2+10NH3•H2O+ H2O2+2NH4Cl=2[Co(NH3)6]Cl3+12H2O； （3）由分析可知，滤渣中[Co(NH3)6]Cl3•6H2O表面有残留的氨水，加入浓盐酸可以消耗氨水且抑制[Co(NH3)6]Cl3•6H2O的电离，[Co(NH3)6]Cl3能够溶于水，所以过量的盐酸要用乙醇洗涤，故选C。 （4）①称取0.2675g[Co(NH3)6]Cl3样品，加入盛有足量氢氧化钠溶液的烧瓶中并加热，发生反应：[Co(NH3)6]Cl3+3NaOH=Co(OH)3↓+6NH3↑+3NaCl，将生成的氨气通入装有25.00mL0.5000mol⋅L−1盐酸的锥形瓶中，充分吸收，向锥形瓶加入2~3滴甲基橙，用0.5000mol⋅L−1的NaOH滴定，达滴定终点时，共消耗NaOH溶液14.00mL，则剩余n(HCl)=0.014L×0.5000mol/L=0.007mol，消耗n(HCl)= 0.025L×0.5000mol/L-0.007mol=0.0055mol，则n(NH3)=0.0055mol，n([Co(NH3)6]Cl3)=n(NH3)= mol，样品纯度为=91.67%； ②A．碱式滴定管未润洗，会造成NaOH标准溶液浓度变小，用量增多，导致滴定结果剩余盐酸的结果偏大，消耗n(HCl)偏小，n([Co(NH3)6]Cl3)偏小，故A不选； B．若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后出现气泡，V(NaOH)偏小，致滴定结果剩余盐酸的结果偏小，消耗n(HCl)偏大，n([Co(NH3)6]Cl3)偏大，故B选； C．终点读数时，俯视滴定管的刻度，V(NaOH)偏小，导致滴定结果剩余盐酸的结果偏小，消耗n(HCl)偏大，n([Co(NH3)6]Cl3)偏大，故C选； D．酚酞的变色范围是8.2~10.0，滴定时选用酚酞为指示剂，则V(NaOH)偏大，导致滴定结果剩余盐酸的结果偏大，消耗n(HCl)偏小，n([Co(NH3)6]Cl3)偏小，故D不选； 故选BC； （5）由题意，水浴的温度控制在55℃左右，但是装置中缺少温度计。 18．（2024届·辽宁丹东·二模）四氮化四硫（为价）为橙黄色固体，易被氧化，难溶于水，易溶于四氯化碳，可用氨气与反应制备，反应装置如图所示（夹持和加热装置已省略）。 已知：； 步骤如下： ①反应时关闭止水夹，打开和，先向装置C中通入干燥纯净的，待装置C中充满黄绿色气体时，开始加热C，使与在下反应生成； ②待装置C中的全部反应后，关闭止水夹，撤掉装置A、B； ③处连接制的装置，关闭止水夹，打开和，通入干燥纯净的，反应制得。 回答下列问题： (1)装置A用粉末与浓盐酸反应制取，发生装置A可以选用 。（填选项）    (2)制备时为使装置C受热均匀，可采用的最佳加热方式为 ； (3)制取的同时装置C中还生成一种常见固体单质和一种盐，写出反应的化学方程式 ； (4)装置E的作用是 、 ； (5)测定的纯度：称取样品（杂质不参与反应），加入溶液，并加热，释放出的氨气用足量硼酸吸收[假定溶液体积不变，反应为：]．反应后的溶液再用的盐酸进行滴定[滴定反应为：]，重复三次实验．实验数据记录如下表所示： 实验序号 初始读数 最终读数 Ⅰ 0.20 20.42 Ⅱ 0.40 24.85 Ⅲ 1.00 21.18 ①该实验的下列有关说法正确的是 ．（填选项） A．滴定时应先快后慢滴入盐酸，且眼睛注视滴定管中液面变化 B．滴加最后半滴方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，使溶液流入锥形瓶，振荡摇匀 C．滴定终点装盐酸的滴定管液面如图所示，则读数为 D．滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失，导致测定的结果偏高 ②制得的的纯度为 。（保留四位有效数字） (6)副产物溶于水加入硫酸铜溶液中先沉淀后溶解，再向溶解后的深蓝色溶液中加入乙醇后，析出深蓝色晶体，下列叙述正确的是____________．（填选项） A．析出的深蓝色晶体为 B．深蓝色晶体中的阴阳离子构型都为正四面体形 C．与形成的配位键比与形成的配位键更稳定 D．由配体形成配离子的过程中键角变大 【答案】(1)c (2)油浴加热（或电加热套加热） (3) (4) 吸收多余的氨气 防止空气污染、液封，防止空气或氧气进入装置C中 (5) BD 84.47% (6)CD 【分析】装置A制取氯气，浓盐酸具有较强的挥发性，所以制取的氯气中有氯化氢和水蒸气，由于二氯化硫易水解，所以进入C装置的气体必须是干燥的，氯化氢和S不反应，所以B装置应是干燥装置，其中盛装浓硫酸，由于二氯化硫沸点较低，为防止其损失，用冷凝管冷凝回流，由于氯气有毒，不能直接排放，同时防止空气中的水蒸气进入C装置，D装置中盛装碱石灰，干燥的氯气和和S在加热条件下反应制取二氯化硫；二氯化硫与氨气在装置C中制备。 【详解】（1）装置A用粉末与浓盐酸反应制取，为固液加热型，发生装置A可以选用c； （2）使与在下反应生成，不能选择水浴加热，则受热均匀的最佳加热方式为油浴加热(或电加热套加热)； （3）据反应的现象以及元素种类可知，生成S4N4的同时还生成的一种常见固体单质为S、一种盐为NH4Cl，反应的化学方程式为； （4）装置E含有稀硫酸，可与碱性气体氨气反应，作用是吸收多余的氨气，S4N4易被氧化，装置E另一个作用为防止空气污染、液封，防止空气或氧气进入装置C中； （5）①A．滴定时眼睛注视锥形瓶中溶液颜色变化，故A错误； B．滴加最后半滴方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，使溶液流入锥形瓶，振荡摇匀，故B正确； C．酸式滴定管刻度上边的小(有0刻度)，下边的大，则读数为，故C错误； D．滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失，造成盐酸体积偏大，导致测定的结果偏高，故D正确； 故选BD； ②三次实验消耗盐酸的体积分别为20.42-0.20=20.22mL、24.85-0.40=24.45mL、21.18-1.00=20.18mL，第II次数据误差较大应舍去，平均消耗盐酸体积，结合化学方程式和原子守恒可得出关系式~4NH3~4HCl，所以n()=n(HCl)= ，所以S4N4的纯度为； （6）A. ①向硫酸铜溶液中滴加过量氨水，产生蓝色沉淀为Cu(OH)2，继续加氨水沉淀溶解则是Cu(OH)2形成氨配合物 [Cu(NH3)4](OH)2，再向深蓝色透明溶液中加入乙醇，析出深蓝色的晶体，则析出的蓝色晶体为[Cu(NH3)4]SO4•H2O，故A错误； B. [Cu(NH3)4]2+中Cu2+与4个NH3分子通过配位键形成平面结构，结构式为，不是正四面体形，故B错误； C.配合物向生成更稳定的配合物转化，所以判断NH3和H2O与Cu2+的配位能力：NH3＞H2O，则与形成的配位键较稳定，故C正确； D. NH3分子中N原子的孤电子对进入Cu2+的空轨道形成配位键后，原孤电子对与成键电子对间的排斥作用变为成键电子对间的排斥，排斥作用减弱，故NH3形成配合物后H-N-H键角变大，故D正确； 故选CD。 19．（2024届·江西九江·三模）氢化铝锂()是有机合成的重要还原剂，实验中利用氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混合，搅拌，充分反应后，经一系列操作得到晶体。 (一)制备无水 已知的沸点为178℃，在潮湿的空气中易水解。某实验小组利用纯净的与铝粉反应制备无水(夹持装置略去)。 (1)圆底烧瓶中发生反应的离子方程式为 。 (2)装置的连接顺序(从左至右)为A→ 。 (3)装置D的作用是 。 (二)制备 已知： ①LiH、均溶于乙醚，产品难溶于苯，可溶于乙醚、四氢呋喃； ②LiH、在潮湿的空气中均会发生剧烈水解，释放大量； ③乙醚，沸点34.5℃，易燃，易溶于苯等有机溶剂，一般不与金属单质反应。 (4)制取的实验原理 (用化学方程式表示)。 (5)下列说法中正确的是___________。 A．市售乙醚中含少量水，可以利用金属钠或五氧化二磷除去 B．滤渣A的主要成分是LiCl C．为提高合成的速率，可将反应温度提高至40℃ D．操作B可以在分液漏斗中进行，乙醚经回收提纯后可循环使用 (三)产品的纯度测定(不含LiH) (6)实际生产中的纯度是关键指标，常温常压下，称取a g样品，按图所示装置测定纯度，反应前量气管读数为 mL，倾斜Y形管，将足量蒸馏水(掺有四氢呋喃可减缓反应)注入样品中，反应完毕冷却后，量气管读数为 mL。该装置中的量气管由 (填“酸式”或“碱式”)滴定管改装，该样品纯度为 (用含a、、的代数式表示)。(注：常温常压下气体摩尔体积约为24.5L/mol) 【答案】(1) (2)F→C→B→E→D (3)吸收未反应的，并防止空气中的水蒸气进入装置E中 (4) (5)AB (6) 碱式 (合理即可) 【分析】(一)制备无水，A中为实验室制取氯气，生成的氯气中含有HCl与水蒸气，饱和食盐水除去HCl，C除去水蒸气，B中纯净的与铝粉反应制备无水，的沸点为178℃较低，需要在E中冷凝，在潮湿的空气中易水解，故需要D吸收过量氯气尾气，并防止空气中水蒸气进入装置； (二)制备，，LiCl不溶于乙醚，则滤渣A为LiCl，难溶于苯可溶于乙醚，故采用蒸发的方法得到乙醚溶液，据此分析解题。 【详解】（1）A装置为实验室制取氯气的发生装置，圆底烧瓶中发生反应的离子方程式为； （2）装置的连接顺序(从左至右)为A→F→C→B→E→D，生成的氯气中含有HCl与水蒸气，饱和食盐水除去HCl，C除去水蒸气，B中纯净的与铝粉反应制备无水，的沸点为178℃较低，需要在E中冷凝，在潮湿的空气中易水解，故需要D吸收过量氯气尾气，并防止空气中水蒸气进入装置； （3）装置D的作用是吸收未反应的，并防止空气中的水蒸气进入装置E中； （4）制取的实验原理：； （5）A．乙醚不与金属钠反应，乙醚中混有水，水可以与金属钠反应，然后蒸馏得到无水乙醚，故A说法正确； B．LiCl不溶于乙醚，则滤渣A为LiCl，故B说法正确； C．乙醚的沸点为34.5℃，如果温度升高到40℃，导致乙醚大量挥发，使LiH与AlCl3不能充分接触反应，故C说法错误； D．操作B为蒸馏，乙醚经回收提纯后可循环使用，故D说法错误； 答案为AB； （6）在潮湿的空气中均会发生剧烈水解，释放大量，可知水解后物质为碱性，应该用碱式滴定管进行改装；LiAlH4与水反应LiAlH4+H2O=LiOH+Al(OH)3+4H2↑，物质含量应为。 20．（2024届·黑龙江哈尔滨·三模）羟基氧化铁为淡黄色固体，简称铁黄，可作颜料。制备铁黄的关键是先制备铁黄晶种，否则只能得到稀薄的、颜色暗淡的色浆，不具备颜料性能。实验室以硫酸亚铁铵为主要原料制备铁黄的实验步骤如下： ．产品制备及产率计算 ①制备晶种：称取放入三颈烧瓶中，加入去离子水，恒温水浴加热至，搅拌溶解，慢慢滴加溶液，用试纸检验至溶液为，停止加碱，观察到出现沉淀并伴随沉淀颜色变化。 ②氧化过程：称取足量，加入上述溶液，于恒温水浴中进行氧化。氧化过程中，边搅拌边不断滴加溶液至为时，停止加热。 ③洗涤、干燥：用去离子水洗涤生成的固体，抽滤，弃去母液，得到淡黄色固体。将其转入蒸发皿中，在水浴加热条件下烘干，称量，计算产率。 回答下列问题： (1)用试纸检验溶液的操作为 。 (2)①中观察到沉淀的颜色变为 色时，证明已经成功制备晶种。 (3)②氧化过程中，发生反应的离子方程式为 。 (4)抽滤装置如图，仪器c的作用为 ，和普通过滤相比，抽滤的优点有过滤速度更快和 。 ．产品纯度测定 铁黄纯度可以通过产品的耗酸量确定。 已知：，不与稀溶液反应。 (5)铁黄溶于标准液的离子方程式为 。 (6)标准液和标准液浓度均为，消耗两溶液的体积依次为，计算铁黄的纯度为 (列出计算式，不需化简)。 (7)若溶液过量，会使测定结果 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。(已知草酸的电离平衡常数：) 【答案】(1)用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液点在干燥的试纸上，待颜色稳定后与标准比色卡对比读数 (2)淡黄 (3) (4) 防止倒吸 得到的沉淀更干燥 (5) (6) (7)无影响 【分析】II.铁黄溶于硫酸转化为Fe3+，加入Na2C2O4，发生反应，由于不与稀溶液反应，所以用NaOH滴定剩余的酸，从而计算出溶解铁黄的硫酸的量，最终计算出铁黄的含量。据此分析作答。 【详解】（1）用试纸检验溶液的操作为：用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液点在干燥的试纸上，待颜色稳定后与标准比色卡对比读数； （2）已知羟基氧化铁为淡黄色固体，所以①中观察到沉淀的颜色变为淡黄色时，证明已经成功制备晶种； （3）碱性条件下，将Fe2+氧化为FeOOH，所以②氧化过程中发生反应的离子方程式为； （4）根据抽滤装置图，仪器c是安全瓶，防止倒吸；抽滤是指一种操作，其原理与普通的常压过滤相同，相比普通过滤，此方法过滤速度快，沉淀抽得较干，有时候还可以过滤掉气体，并能达到快速干燥产品的作用； （5）铁黄溶于标准液生成Fe3+和水，反应的离子方程式为：； （6）标准液和标准液浓度均为，消耗两溶液的体积依次为，则与铁黄反应的硫酸的物质的量为，根据的系数关系，铁黄的纯度为； （7）若溶液过量，会引入过量，而NaOH滴定的是剩余酸的含量，而这些H+均来自于硫酸标准液，所以消耗的NaOH的量不会发生任何变化，因此溶液过量，不会对实验结果造成影响。 21．（2024届·河北沧州·三模）二氧化氯()常用作饮用水消毒杀菌剂，其沸点为11.0℃，浓度过高时易爆炸分解。实验室常用干燥的氯气与亚氯酸钠()固体反应制备。制备及验证其氧化性的装置如图所示(部分夹持装置已省略)： 已知：实验室可用稳定剂吸收，生成，使用时加酸只释放一种气体。 回答下列问题： (1)盛装亚氯酸钠固体的仪器名称为 。 (2)装置A中发生反应的化学方程式为 。 (3)装置B中盛放的试剂是 ，其作用是 。 (4)向装置D中通入N2的目的是 ，装置D中发生反应的化学方程式为 。 (5)装置F中能观察到溶液显红色，则发生反应的离子方程式为 、。 (6)和均可作为水处理剂。如果以单位质量的氧化剂所得到的电子数来表示消毒效率(η)，则和的消毒效率之比 (保留2位小数)。 (7)测定某溶液中的浓度，进行如下实验：准确量取10.00mL溶液，酸化后加入过量的KI溶液，充分反应，加入几滴淀粉溶液，用0.2000溶液滴定至终点。重复上述操作2～3次，平均消耗溶液28.50mL。 已知：。 该溶液中， (保留3位小数)。 【答案】(1)三颈烧瓶 (2) (3) 饱和食盐水(或饱和溶液) 吸收挥发出来的气体 (4) 防止气体浓度过高时爆炸分解 (5) (6)2.63 (7)0.114 【分析】装置A高锰酸钾和浓盐酸制取氯气，装置B中装有b饱和食盐水吸收挥发出来的HCl，装置C中浓硫酸吸收水蒸气，纯净的氯气通入D中氯气和亚氯酸钠反应得到ClO2，ClO2被稳定剂吸收，生成NaClO2，装置E滴加稀盐酸，得到ClO2气体，装置F碱石灰吸收水蒸气，装置G中ClO2和Fe2+和H+反应离子方程式为：，Fe3+和KSCN溶液反应溶液变红，H装置尾气处理，吸收未反应的ClO2气体； 【详解】（1）根据仪器的构造可知，盛装亚氯酸钠固体的仪器名称为三颈烧瓶； （2）装置A中浓盐酸与高锰酸钾溶液反应生成氯化钾、氯化锰、氯气和水，发生反应的化学方程式为； （3）装置B中盛放的试剂是饱和食盐水(或饱和溶液)，其作用是吸收挥发出来的气体； （4）向装置D中通入N2的目的是防止气体浓度过高时爆炸分解，装置D中氯气与亚氯酸钠反应生成二氧化氯和氯化钠，发生反应的化学方程式为； （5）装置F中能观察到溶液显红色，说明生成铁离子，则发生反应的离子方程式为、； （6）1molClO2作氧化剂，其还原产物为Cl-，得到5mol电子，1molCl2作氧化剂，其还原产物为Cl-，得到2mol电子，则ClO2和Cl2的消毒效率之比为； （7）将关系式2ClO2~5I2~10Na2S2O3简化为ClO2~5Na2S2O3，n(ClO2)=n(Na2S2O3)==0.00114mol，c(ClO2)=。 22．（2024届·湖南衡阳·三模）某小组设计实验制备对硝基苯甲酸。 反应原理： +Na2Cr2O7+4H2SO4(浓)+Na2SO4+Cr2(SO4)3+5H2O 实验步骤： ①在图1装置中加入3.0g对硝基甲苯、9.0g重铬酸钠粉末及20mL水，在搅拌下慢慢滴入12.5mL浓硫酸。温度很快上升，反应混合物的颜色逐渐变深变黑，必要时用冷水冷却。加完硫酸后，将烧瓶在陶土网上加热，搅拌回流半小时，反应至呈黑色。 ②待反应物冷却后，在搅拌下加入40mL冰水，立即有沉淀析出。用图2装置抽滤，用25mL水分两步洗涤，对硝基苯甲酸粗产品为黑色固体。 ③将固体放入盛有15mL5%硫酸的烧杯中，在沸水浴中加热10min，以溶解未反应的铬盐，冷却后抽滤，将所得沉淀溶于25mL5%NaOH溶液，在50℃温热后过滤，如图3所示。滤液中加入0.5g活性炭煮沸后趁热过滤。冷却后在充分搅拌下将滤液慢慢倒入盛有30mL15%硫酸的烧杯中，析出黄色沉淀，抽滤，用少量冷水洗涤两次，干燥后称重。回答下列问题： (1)图1中仪器A名称是 ，进水口为 (填“a”或“b”)。 (2)图3中保温漏斗的“保温”措施是 。 (3)步骤①“慢慢”滴入浓硫酸的目的是 。 (4)步骤②中，反应结束后，加入40mL冰水的目的是 。步骤③中活性炭的作用是 。 (5)步骤③在沸水浴中加热10min，其目的是 。将所得沉淀溶于25mL5%NaOH溶液，在50℃温热后过滤，图3不能用烧杯替代锥形瓶，其原因是 。 (6)步骤①中，冷凝管壁析出白色对硝基甲苯，应采取措施是 。 步骤③中，将滤液倒入15%的硫酸中，其目的是 。 【答案】(1) 球形冷凝管 b (2)用酒精灯加热保温漏斗中的液体 (3)避免放热过多，使对硝基甲苯挥发，凝结在冷凝管壁 (4) 降低产品溶解度 脱色 (5) 使反应充分进行 避免温度降低过快，产品在烧杯壁析出 (6) 适当减小冷凝管的冷凝水流量，使对硝基甲苯熔融滴下 将对硝基苯甲酸钠转化成对硝基苯甲酸 【分析】 用K2Cr2O7在酸性条件下氧化对硝基甲苯()制得，反应原理为+K2Cr2O7+4H2SO4→+K2SO4+5H2O+Cr2(SO4)3，让和K2Cr2O7、H2SO4混合溶液在三颈烧瓶中反应，加热回流0.5h，待反应物冷却后，搅拌下加入40mL冰水，析出沉淀，抽滤，再经过洗涤、干燥得到产物。 【详解】（1）图1中仪器A名称是球形冷凝管，冷凝水应该下进上出，进水口为b。 （2）图3中保温漏斗的“保温”措施是：用酒精灯加热保温漏斗中的液体。 （3）浓硫酸在水中溶解放热，步骤①“慢慢”滴入浓硫酸的目的是：避免放热过多，使对硝基甲苯挥发，凝结在冷凝管壁。 （4）降低温度有利于产品析出，步骤②中，反应结束后，加入40mL冰水的目的是降低产品溶解度，活性炭具有吸附性，步骤③中活性炭的作用是脱色。 （5）在沸水浴中加热，使反应完全，同时杂质能充分溶解。烧杯口大，散热快，可能会导致产品在烧杯壁析出，则步骤③在沸水浴中加热10min，其目的是使反应充分进行。图3不能用烧杯替代锥形瓶，其原因是避免温度降低过快，产品在烧杯壁析出。 （6）冷凝管壁有白色反应物，应该减小冷凝水流量，提高温度使其熔融滴下，将滤液加入15%的疏酸中，可将溶于水的对硝基苯甲酸钠转化为对硝基苯甲酸而析出，便于过滤分离，则步骤①中，冷凝管壁析出白色对硝基甲苯，应采取措施是适当减小冷凝管的冷凝水流量，使对硝基甲苯熔融滴下。步骤③中，将滤液倒入15%的硫酸中，其目的是将对硝基苯甲酸钠转化成对硝基苯甲酸。 23．（2024届·广东茂名·三模）氢氧化亚铁为白色固体，难溶于水，在空气中极易被氧化为氢氧化铁。回答下列问题； （一）实验室制备氢氧化亚铁 (1)装置A中盛装生石灰的仪器的名称是 。选择上图中的装置制备氢氧化亚铁，连接顺序为 （按气流方向从左到右，填写装置标号）。装置C的作用是 。 (2)装置B中发生反应的离子方程式为 。反应结束后，继续通一段时间的，目的是 。 （二）探究灰绿色沉淀的成因 反应后将装置B中的固体过滤时，白色沉淀会逐渐转变为灰绿色，实验小组为探究灰绿色沉淀的成因，查阅到以下资料； ①沉淀具有较强的吸附性； ②若存在固体杂质，会导致沉淀不够紧密，沉淀与溶液的接触面积会更大。 甲同学猜测灰绿色可能是吸附引起的，设计并完成了实验1～实验3。 实验 操作 试剂（均为0.1） 实验现象 1 向两片玻璃片中心分别滴加试剂，面对面快速夹紧 ⅰ.1滴溶液 ⅱ.4滴NaOH溶液 玻璃片夹缝中有白色浑浊 2 ⅰ.4滴溶液 ⅱ.1滴NaOH溶液 玻璃片夹缝中有白色浑浊，一段时间后变为灰绿色 3 ⅰ.2滴溶液，1滴溶液 ⅱ.2滴NaOH溶液 玻璃片夹缝中立即有灰绿色浑浊 (3)依据甲同学的猜测，实验1中沉淀无灰绿色的原因是 。 (4)实验3中立即出现灰绿色浑浊的原因是 。 (5)根据以上实验探究，若尽可能制得白色沉淀，需要控制的实验条件除了隔绝氧气外，还有 。 【答案】(1) 三颈烧瓶 ACBD 做安全瓶，防倒吸 (2) 防止拆除装置时残留的氨气逸出，污染空气 (3)NaOH溶液过量，反应后溶液中浓度很小，不易被吸附在表面 (4)沉淀中混有，导致沉淀不够紧密，与溶液的接触面积增大，更容易吸附 (5)保证NaOH溶液过量（或保证溶液不足） 【分析】装置A为氨气的发生装置，B为制备氢氧化亚铁的装置，C为防倒吸装置，连在AC之间，D为NH3的尾气处理装置，据此回答。 【详解】（1）装置A中盛装生石灰的仪器的名称是三颈烧瓶，制备氢氧化亚铁，根据分析可知，装置的连接顺序为ACBD，装置C的作用是做安全瓶，防倒吸； （2）装置B中发生反应的离子方程式为，反应结束后，继续通一段时间的，目的是防止拆除装置时残留的氨气逸出，污染空气； （3）实验1中沉淀无灰绿色的原因是NaOH溶液过量，反应后溶液中浓度很小，不易被吸附在表面； （4）实验3中立即出现灰绿色浑浊的原因是沉淀中混有，导致沉淀不够紧密，与溶液的接触面积增大，更容易吸附； （5）若尽可能制得白色沉淀，需要控制的实验条件除了隔绝氧气外，还有保证NaOH溶液过量（或保证溶液不足）。 24．（2024届·山东德州·三模）二苯酮是紫外线吸收剂、有机颜料等的中间体，某小组设计实验并合成二苯酮反应原理及实验装置如下： 已知：Ⅰ．氯化铝可与酮络合而失效    Ⅱ．几种物质的性质如表所示 名称 分子量 性状 熔/沸点 溶解性 苯 78 无色透明液体 5.5/80.1℃ 不溶于水，易溶于醇和醚 154 无色液体 -22.6/76.8℃ 微溶于水，易溶于醇和醚 无水 133.5 白色粉末 197/180（升华）℃ 溶于水并强烈水解，溶于醇、醚并放热 二苯酮 182 白色晶体 48.5/305.4℃ 不溶于水，易溶于醇和醚 实验步骤 步骤一：按图示安装仪器，并检验装置的气密性 步骤二：称取m g无水氯化铝，置于三颈烧瓶中，再加入4.7mL（0.05mol）四氯化碳。 将三颈烧瓶在冷水浴中冷却到10～15℃，缓慢滴加2.7mL（0.03mol）无水苯及2.3mL四氯化碳混合液，维持反应温度在5～10℃之间。 步骤三：在10℃左右继续搅拌1小时。然后将三颈烧瓶没入冰水浴，在搅拌下慢慢滴加30mL水。改为蒸馏装置，蒸去四氯化碳及少量未反应的苯，在加热套上蒸馏0.5h，并促使二苯二氯甲烷水解完全。 步骤四：分出下层粗产品，水层用蒸出的四氯化碳萃取一次，合并后用无水硫酸镁干燥。先在常压下蒸出四氯化碳，温度升至90℃左右时停止加热，再减压蒸馏出二苯酮。 (1)球形干燥管的作用 。 (2)一般要称取高于催化剂量的氯化铝，原因 。 (3)图乙中毛细管的作用 。 (4)需减压蒸出二苯酮的原因 。 (5)①若步骤三、四操作忽略水体积的变化，则萃取完成后，为了测定二苯酮水解后溶液中浓度，取10mL水层溶液，选用 （填序号）做指示剂，用的硝酸银溶液进行滴定，滴定终点消耗V mL，达到滴定终点的现象为 。 A．NaCl溶液            B．NaBr溶液            C．NaCN溶液            D．溶液 难溶物 AgCl AgBr AgCN 颜色 白色 浅黄色 白色 砖红色 ②若步骤四蒸馏出的产品不纯，需用 （填标号）进行重结晶进一步提纯得到n克二苯酮； A．NaOH溶液            B．乙醇            C．盐酸            D．水            E．石油醚 通过计算可知，步骤三、四操作过程中产品的损耗率为 （列出计算式，）。 【答案】(1)防止空气中水蒸气进入，导致氯化铝水解失效 (2)氯化铝可与产物酮络合失效而损失 (3)提供气化中心，防止暴沸 (4)降低二苯酮的沸点，防止氯化铝升华 (5) D 滴入最后半滴标准液后，生成砖红色沉淀，且半分钟内沉淀不溶解 BE 【详解】（1）因为无水氯化铝溶于水并强烈水解，所以球形干燥管的作用防止空气中水蒸气进入，导致氯化铝水解失效； （2）因为氯化铝可与产物酮络合失效而损失，所以一般要称取高于催化剂量的氯化铝； （3）图乙中毛细管的作用提供气化中心，防止暴沸； （4）减压蒸馏可以降低二苯酮的沸点，防止氯化铝升华，所以需减压蒸出二苯酮； （5） ①根据沉淀滴定原理-滴定剂与被滴定物生成的沉淀比滴定剂与指示剂生成的沉淀更难溶；且二者之间有明显的颜色差别，测定的是不能使用溶液，、对应的银盐溶解度比小，也不能使用，则应该使用的指示剂为溶液，故选；达到滴定终点的现象为滴入最后半滴标准液后，生成砖红色沉淀，且半分钟内沉淀不溶解；②因为二苯酮不溶于水，易溶于醇和醚，故选乙醇与石油醚；根据原子守恒知，0.03mol无水苯理论上生成0.015mol，0.015mol完全水解生成0.03molHCl和mol二苯酮，硝酸银与HCl等物质的量反应，则实际上生成HCl，则产品损失量为，理论上生成产品，则产品的损耗率为。 25．（2024届·安徽安庆·三模）过氧化锶()通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。SrO2是一种白色粉末，加热条件下可与CO2、水蒸气反应，室温时在水中逐渐形成无色晶体SrO2·8H2O，与酸作用生成H2O2。 (1)甲同学在实验室利用锶单质制备过氧化锶可能用到的仪器如图： ①按气流从左到右的流向，制备过氧化锶的导管接口顺序为a→ (选择必要的仪器，可重复选择)。 ②SrO2在空气中会变质生成碳酸盐，写出该反应的化学方程式 。 ③连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为 (填序号)。 a、打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中b、检查装置气密性c、在相应装置中装入药品d、加热e、关闭分液漏斗活塞f、停止加热 (2)乙同学在通入氨气的条件下，在水溶液中可制备得到SrO2·8H2O，实验装置如图： ①盛装SrCl2溶液的仪器名称为 ，仪器X的作用是 。 ②写出该方法制备SrO2·8H2O的离子方程式 ，NH3的作用是 。(从平衡角度回答) ③实验结束后，得到SrO2·8H2O的操作为 。 (3)除SrO2·8H2O外，请选择下列试剂：FeCl2溶液、HCl溶液、HNO3溶液、KSCN溶液、H2O2溶液设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强： 。 【答案】(1) b→c→h→i(或i→h)→b→c； 2SrO2+2CO2=2SrCO3+O2 bcadfe (2) 三颈烧瓶或三颈瓶 防止倒吸 Sr2++2NH3+8H2O+H2O2=SrO2▪8H2O+2 中和反应生成的H+，促进反应进行，同时防止产物和酸发生反应 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤干燥 (3)可在盐酸酸化的氯化亚铁溶液中滴加硫氰化钾溶液，再向其中加少量过氧化锶，溶液变为红色，说明有铁离子生成，则证明SrO2的氧化性比FeCl3的强 【分析】(1)Na2O2和H2O反应生成NaOH和O2，加热条件下Sr和O2反应生成SrO2，SrO2能和水蒸气、CO2反应，为防止生成的Sr和水蒸气、CO2反应，所以Sr和O2反应前应该除去O2中的杂质CO2、水蒸气，用碱石灰除去水蒸气、CO2，并且为防止生成的SrO2和空气中的二氧化碳、水蒸气反应，所以生成SrO2装置连接盛有碱石灰的干燥管；(2)装置中SrCl2溶液和H2O2溶液以及NH3反应可以得到SrO2▪8H2O，NH3能污染空气，为防止污染空气，用水吸收，(3) 利用氧化剂的氧化性大于氧化产物可以判断氧化性强弱，设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强，据此分析解题。 【详解】（1）①过氧化钠和水反应生成氧气，根据题干信息可知，过氧化锶在加热条件下可与CO2、水蒸气反应，室温时在水中逐渐形成无色晶体SrO2▪8H2O，所以反应制备得到的氧气必须干燥后才能和锶在加热条件下发生反应，由于SrO2在加热条件下可与水蒸气反应，所以装置的最后必须有防止空气中的水蒸气进入硬质玻璃管的装置，所以按气流从左到右的流向，制备过氧化锶的导管接口顺序为a→b→c→h→i(或i→h)→b→c，故答案为：b→c→h→i(或i→h)→b→c； ②SrO2和过氧化钠相似，能和空气中的二氧化碳反应生成碳酸锶和氧气，该反应的化学方程式为：2SrO2+2CO2=2SrCO3+O2，故答案为：2SrO2+2CO2=2SrCO3+O2； ③连接好装置后，正确的操作顺序为：检查装置气密性，在相应装置中装入药品，打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中，以便用产生的O2排空装置内的其他气体，加热让Sr与纯净的O2反应生成SrO2，停止加热后续继续产生O2，防止空气中CO2的杂质气体进入硬质玻璃管中与SrO2反应，冷却后在关闭分液漏斗活塞，即顺序为：bcadfe，故答案为：bcadfe； （2）①由题干实验装置可知，盛装SrCl2溶液的仪器名称为三颈烧瓶或三颈瓶，由于NH3极易溶于水，以产生倒吸，故仪器X的作用是防止倒吸，故答案为：三颈烧瓶或三颈瓶；防止倒吸； ②SrCl2、过氧化氢和氨气在溶液中发生反应可以生成SrO2▪8H2O，该反应中没有化合价的变化，根据质量守恒和电荷守恒配平该反应，离子方程式为：Sr2++2NH3+8H2O+H2O2=SrO2▪8H2O+2；NH3可以保持碱性环境，防止产物和酸反应，故答案为：Sr2++2NH3+8H2O+H2O2=SrO2▪8H2O+2；中和反应生成的H+，促进反应进行，同时防止产物和酸发生反应； ③从溶液中析出晶体的操作是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤干燥，故实验结束后，得到SrO2·8H2O的操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤干燥，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤干燥； （3）利用氧化剂的氧化性大于氧化产物可以判断氧化性强弱，设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强的操作为可在盐酸酸化的氯化亚铁溶液中滴加硫氰化钾溶液，再向其中加少量过氧化锶，溶液变为红色，说明有铁离子生成，则证明SrO2的氧化性比FeCl3的强，故答案为：可在盐酸酸化的氯化亚铁溶液中滴加硫氰化钾溶液，再向其中加少量过氧化锶，溶液变为红色，说明有铁离子生成，则证明SrO2的氧化性比FeCl3的强。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！3 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$