专题09 化学实验综合题-【好题汇编】备战2023-2024学年高二化学下学期期末真题分类汇编（江苏专用）

专题09 化学实验综合题 考向1 方案设计类综合题 考向2 仪器装置类综合题 考向1 方案设计类综合题 1．（22-23高二下·江苏常州·期末）实验室用失效磷酸锰锂正极材料(主要成分为、C)制备，进一步制得。 （1）制备。将失效磷酸锰锂正极材料溶于混合液中，充分反应，过滤，分别得到含的富锂溶液和锰炭渣(和C的混合物)，所得滤渣在氧气气氛下焙烧得到。 ①酸浸过程中发生反应的离子方程式为 。 ②为测定的晶体结构，可靠的实验方法是 。 （2）制备。称取一定量、稍过量于铁坩埚中混合熔融，搅拌下分批加入一定量，经强热得到熔融物。 已知：遇酸发生歧化生成和。20℃时，和的溶解度依次为和；磷酸的分布分数x(平衡时某物种的浓度占各物种浓度之和的分数)与的关系如图所示。    ②分批加入一定量的原因是 。 ②请补充完整制取晶体的实验方案：待熔融物冷却，捣碎，加入蒸馏水，小火煮至熔融物全部溶解， ，过滤，用冰水洗涤，干燥得晶体，(实验中可选用的试剂有：。除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗、计。) （3）测定纯度，准确称取样品，用容量瓶配成溶液；取于锥形瓶中缓慢加入浓硫酸，用标准溶液滴定至终点。重复操作2～3次，平均消耗溶液体积为。 ①在接近丝点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度，其方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落， ，继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。(请在横线上补全操作) ②计算样品中的质量分数 (写出计算过程)。 2．（22-23高二下·江苏扬州·期末）以软锰矿(主要含，还含有和等)为原料经过下列过程可以制得等 （1）Ⅰ．酸浸、还原：向软锰矿中加入硫酸、同时加入铁屑，充分反应后，过滤，所得溶液中主要含有和。写出酸浸、还原过程中发生反应的离子方程式： 。的电子排布式为： ，的空间构型为 。 Ⅱ．除杂：向酸浸、还原所得滤液中加入固体，调节溶液的，过滤。向已经除去的溶液(约为5)中加入溶液，溶液中的形成氟化物沉淀。 （2）Ⅲ．沉锰：向调后所得滤液中加入一定量的氨水，可以得到沉淀。    ①其他条件一定，沉锰过程中锰离子的沉淀率与溶液温度的关系如图所示。50℃后，溶液温度越高，锰离子的沉淀率越低的原因是 。 ②沉锰过程中溶液中存在平衡：中含有σ键的 。 Ⅳ．氧化：向沉锰所得中加入溶液，可以得到。 （3）Ⅴ．制备。在搅拌下向溶液中缓慢滴加溶液，过滤、洗涤、干燥，得到固体，该过程发生的化学方程式为 。 （4）Ⅵ．制备：经热解、酸浸等步骤可制备。溶液中加入后立即产生大量气泡，经检测反应过程中有生成，反应前后的质量、化学性质保持不变。该反应过程可描述为 。 考向2 仪器装置类综合题 3．（22-23高二下·江苏盐城·期末）某研究性学习小组制备，并利用浸取回收旧手机中的金。 Ⅰ.制备硫代硫酸钠 反应原理：。实验装置如图所示。    在和的混合溶中不断通入气体，三颈烧瓶中的现象为： ①浅黄色沉淀逐渐增多。原理为： ②浅黄色沉淀保持一段时间不变，有无色无味气体产生。原理为： ③浅黄色沉淀逐渐减少。 ④继续通入，浅黄色沉淀又逐渐增多。原理为： （1）烧杯中NaOH溶液的作用是 。 （2）三颈烧瓶中浅黄色沉淀逐渐减少的原因是 (用化学方程式表示)。 （3）反应也可用于制备。而上述方案中加入的优点是 。 Ⅱ.浸取金 经预处理的芯片中含有游离态的Au，用单一的溶液处理，金的浸取率极低。 （4）向浸取液中通入空气使Au转化为稳定性高的，该反应的离子方程式为 。 （5）在浸取液中加入一定量的后可加快金的溶解，一种浸金机理如图所示。负极区电极反应为 。 4．（22-23高二下·江苏无锡·期末）是一种安全稳定、高效低毒的广谱型消毒剂，它易溶于水、难溶于有机溶剂，高浓度的气体易爆炸。常见制备的方法如下： Ⅰ．利用与纯净的反应可制得和NaCl，实验装置如图所示(夹持装置略)。      （1）装置B中试剂为 。 （2）装置E中所盛试剂是，其作用为 。 Ⅱ．草酸()、氯酸钾和适当浓度的溶液反应制取，反应中有气体生成。 （3）该方法制备的优点是 。 Ⅲ．以黄铁矿()、氯酸钠和硫酸溶液混合反应制备，再用水吸收获得溶液。在的制备和吸收过程中均需要控制适宜的温度，如图所示为温度对纯度、吸收率的影响。    （4）已知：黄铁矿中的硫元素在酸性条件下被氧化成，写出该法制备气体的离子方程式： ，由图可知，反应时采取的适宜措施是 。 （5）某校化学学习小组拟以“”作为衡量产率的指标。取样品质量6.000g，通过反应和吸收可得溶液，取出20.00mL，加入溶液充分反应，过量再用标准溶液滴定至终点，消耗20.00mL。反应原理如下(未配平)： ；，试计算的产率 (写出计算过程)。 5．（22-23高二下·江苏苏州·期末）硫酸羟胺[]为无色晶体，易溶于水，一种合成步骤如下： 步骤Ⅰ：将物质的量之比接近1：1的NO和的混合气体通入溶液制备。 步骤Ⅱ：向溶液中先通入一定量，然后再通入生成和，实验装置如图所示(夹持装置与加热装置省略)。    （1）可以看成是羟胺()与作用的产物。中N元素的化合价为 。 （2）步骤Ⅰ中发生反应的化学方程式为 。 （3）若步骤Ⅰ通入气体中小于1：1，则制得的中会混入杂质 (填化学式)。 （4）步骤Ⅱ利用装置B制得，发生反应的化学方程式为 。 （5）随通入，装置A三颈烧瓶中溶液的pH (填“增大”或“减小”)。 （6）测定样品中硫酸羟胺的质量分数：准确称取2.5000g产品溶于水配成100mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，用酸性高锰酸钾溶液滴定至终点，消耗高锰酸钾溶液24.00mL。(发生的反应为，未配平) ①计算样品中硫酸羟胺的质量分数。(写出计算过程) 。 ②若产品中含有，所测定的硫酸羟胺的质量分数将会 (填“偏高”或“偏低”或“不变”)。 6．（22-23高二下·江苏徐州·期末）钴的化合物用途广泛，可用于指示剂和催化剂制备。以含钴矿石(主要成分为CoO（OH）、、和少量NiO)为原料制取草酸钴晶体(化学式)的步骤如下： 步骤Ⅰ：向含钴矿石中加入硫酸和溶液浸泡，完全反应后过滤，装置如图。 步骤Ⅱ：向滤液中加入萃取剂(RH密度小于水)，萃取分离出溶液和有机相。 步骤Ⅲ：向溶液中加入溶液，过滤，得到。 （1）步骤Ⅰ加快浸泡速率的方法，除粉碎矿石、升高温度和适当增大溶液浓度外，还可以 。 （2）步骤Ⅰ中CoO（OH）生成的离子方程式为 。 （3）步骤Ⅱ中加入萃取剂充分振荡后，得到有机相的具体实验操作为 。 （4）步骤Ⅱ加入萃取剂萃取分离和，原理为。萃取剂与溶液的体积比()对溶液中和的萃取率影响如图所示，则的萃取率对应曲线 (填“a”或“b”)。向萃取后的有机相中加入硫酸进行反萃取，目的是 。 （5）测定某草酸钴样品中草酸钴晶体的质量分数的原理如下：用过量溶液氧化草酸钴(该条件下不被氧化)，再用溶液滴定剩余的溶液。请补充完整实验方案： ①取草酸钴样品3.050g，用稀硫酸酸化，加入100.00mL 0.1000 溶液，加热。充分反应后将溶液冷却至室温，将溶液完全转移到250mL容量瓶中定容； ②按规定操作分别将步骤①所得溶液和0.1000 溶液装入如图所示的滴定管中，并调整液面为0；    ③ 。 1．（22-23高二下·江苏泰州·期末）、、都是难溶于水的物质。将与溶液混合，加入氨水调节溶液下反应可得到沉淀，其装置如图1所示(加热及夹持装置已省略)，再将所得沉淀干燥并在下煅烧，可得到产品。    （1）实验室利用固体配制溶液，需要的玻璃仪器有烧杯、量筒、试剂瓶、玻璃棒、 。 （2）组装好仪器，加入药品前，检查装置气密性的方法为 。 （3）三颈烧瓶中未加氨水时就生成沉淀，同时观察到澄清石灰水变浑浊，写出未加氨水时三颈烧瓶中反应的化学方程式 。滴加氨水有利于生成的原因是 。 （4）利用合成的方法如图2，写出“硫化”的化学方程式 。 （5）的立方晶胞结构如图3所示，以A点为原点建立分数坐标，已知A点坐标为，B点坐标为，则C点坐标为 。    2．（22-23高二下·江苏扬州·期末）废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。实验室利用废旧电池的铜帽(总含量约为99%)回收并制备的部分实验过程如下：    （1）铜帽溶解时加入的作用是 。 （2）为确定加入锌灰(主要成分为，杂质为铁及其氧化物)的量，实验中需测定除去后溶液中的物质的量浓度。实验操作为：准确量取的含有的溶液于带塞锥形瓶中，加水稀释至，调节溶液，加入过量的，用标准溶液滴定至终点，消耗的溶液。上述过程中反应的离子方程式如下：(白色)    (未配平) ①计算除去后溶液中的物质的量浓度，写出计算过程。 ②滴定选用的指示剂为 ，滴定终点判断 。 （3）已知时能溶于溶液生成。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的(开始沉淀的按金属离子浓度为计算，金属阳离子沉淀完全时离子的物质的量浓度)。 ①在答题卡上将表格中的数据补充完整 开始沉淀的 沉淀完全的 1.1 3.1 8.8 5.9 8.9 ②由除去铜的滤液制备的实验步骤依次为： 过滤、洗涤、干燥、900℃煅烧。(实验中可选用的试剂：。) ( 5 )原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 $$ 专题09 化学实验综合题 考向1 方案设计类综合题 考向2 仪器装置类综合题 考向1 方案设计类综合题 1．（22-23高二下·江苏常州·期末）实验室用失效磷酸锰锂正极材料(主要成分为、C)制备，进一步制得。 （1）制备。将失效磷酸锰锂正极材料溶于混合液中，充分反应，过滤，分别得到含的富锂溶液和锰炭渣(和C的混合物)，所得滤渣在氧气气氛下焙烧得到。 ①酸浸过程中发生反应的离子方程式为 。 ②为测定的晶体结构，可靠的实验方法是 。 （2）制备。称取一定量、稍过量于铁坩埚中混合熔融，搅拌下分批加入一定量，经强热得到熔融物。 已知：遇酸发生歧化生成和。20℃时，和的溶解度依次为和；磷酸的分布分数x(平衡时某物种的浓度占各物种浓度之和的分数)与的关系如图所示。    ②分批加入一定量的原因是 。 ②请补充完整制取晶体的实验方案：待熔融物冷却，捣碎，加入蒸馏水，小火煮至熔融物全部溶解， ，过滤，用冰水洗涤，干燥得晶体，(实验中可选用的试剂有：。除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗、计。) （3）测定纯度，准确称取样品，用容量瓶配成溶液；取于锥形瓶中缓慢加入浓硫酸，用标准溶液滴定至终点。重复操作2～3次，平均消耗溶液体积为。 ①在接近丝点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度，其方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落， ，继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。(请在横线上补全操作) ②计算样品中的质量分数 (写出计算过程)。 【答案】（1）LiMnPO4+ClO-+H2O+H+=MnO2+Cl-+H3PO4+Li+ X-射线衍射实验 （2）防止MnO2催化KClO3分解，提高KClO3的利用率 边搅拌边滴加1mol⋅L-1H3PO4，并用pH计测定溶液的pH，当pH在9～10时停止滴加，将溶液转移到砂芯漏斗中 （3）再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁 98.75% 【解析】（1）①酸浸过程中LiMnPO4被NaClO氧化生成MnO2，NaClO被还原为NaCl,反应的离子方程式为LiMnPO4+ClO-+H2O+H+=MnO2+Cl-+H3PO4+Li+； ②测定MnO2的晶体结构，可靠的实验方法是X-射线衍射实验； （2）①加热条件下，MnO2会促进KClO3的分解，分批加入可防止MnO2催化KClO3分解，提高KClO3的利用率，故答案为：防止MnO2催化KClO3分解，提高KClO3的利用率； ②KMnO4的溶解度较小，为了方便产物分离，所选物质生成的盐应该易溶于水，但盐酸能被KMnO4氧化，且生成的氯气会污染环境，应该选择1mol⋅L-1H3PO4，KMnO4、KH2PO4和K3PO4的溶解度相差不大，应该将生成物转化为溶解度大的K2HPO4，由图可知，c()大量存在时pH在9～10之间，可通过调节溶液pH达到实验要求，用砂芯漏斗过滤得到KMnO4粗品，再冰水洗涤，干燥得KMnO4晶体，故答案为：边搅拌边滴加1mol⋅L-1H3PO4，并用pH计测定溶液的pH，当pH在9～10时停止滴加，将溶液转移到砂芯漏斗中； （3）①在滴定接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度，操作方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，继续摇动锥形瓶，观察颜色变化，故答案为：再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁； ②反应为5H2C2O4+2+6H+═10CO2↑+2Mn2++8H2O，则样品中n(KMnO4)=n(H2C2O4)×=4×0.1000mol⋅L-1×0.0100L=0.004mol,m(KMnO4)=0.004mol×158g/mol=0.6320g,样品中KMnO4的质量分数为×100%=98.75%，故答案为：98.75%。 2．（22-23高二下·江苏扬州·期末）以软锰矿(主要含，还含有和等)为原料经过下列过程可以制得等 （1）Ⅰ．酸浸、还原：向软锰矿中加入硫酸、同时加入铁屑，充分反应后，过滤，所得溶液中主要含有和。写出酸浸、还原过程中发生反应的离子方程式： 。的电子排布式为： ，的空间构型为 。 Ⅱ．除杂：向酸浸、还原所得滤液中加入固体，调节溶液的，过滤。向已经除去的溶液(约为5)中加入溶液，溶液中的形成氟化物沉淀。 （2）Ⅲ．沉锰：向调后所得滤液中加入一定量的氨水，可以得到沉淀。    ①其他条件一定，沉锰过程中锰离子的沉淀率与溶液温度的关系如图所示。50℃后，溶液温度越高，锰离子的沉淀率越低的原因是 。 ②沉锰过程中溶液中存在平衡：中含有σ键的 。 Ⅳ．氧化：向沉锰所得中加入溶液，可以得到。 （3）Ⅴ．制备。在搅拌下向溶液中缓慢滴加溶液，过滤、洗涤、干燥，得到固体，该过程发生的化学方程式为 。 （4）Ⅵ．制备：经热解、酸浸等步骤可制备。溶液中加入后立即产生大量气泡，经检测反应过程中有生成，反应前后的质量、化学性质保持不变。该反应过程可描述为 。 【答案】（1） 正四面体 （2）温度升高，氨水发生分解并挥发 （3） （4）与反应生成了和再分解生成了和或 【解析】（1）向软锰矿中加入硫酸，铁屑，充分反应后，二氧化锰被Fe还原为锰离子，铁被氧化为三价铁离子，根据化合价升降守恒写出反应的离子方程式为：； Mn的核外电子数为25，基态的核外电子排布式为：； 的中心原子上的孤电子对数=（6+2-4×2）/2=0，中心原子配位数为4，则立体构型为正四面体形； （2）温度升高，氨水会分解，，因此沉淀率越低； 单键、双键中的1个键属于σ键，配位键也是σ键，则1mol中含有的σ键为：3×4+4+4=20mol； （3）溶液中滴加，会反应生成硫酸铵，碳酸锰，二氧化碳，方程式为：； （4）和反应生成，会发生分解生成，，反应前后质量，化学性质保持不变。 考向2 仪器装置类综合题 3．（22-23高二下·江苏盐城·期末）某研究性学习小组制备，并利用浸取回收旧手机中的金。 Ⅰ.制备硫代硫酸钠 反应原理：。实验装置如图所示。    在和的混合溶中不断通入气体，三颈烧瓶中的现象为： ①浅黄色沉淀逐渐增多。原理为： ②浅黄色沉淀保持一段时间不变，有无色无味气体产生。原理为： ③浅黄色沉淀逐渐减少。 ④继续通入，浅黄色沉淀又逐渐增多。原理为： （1）烧杯中NaOH溶液的作用是 。 （2）三颈烧瓶中浅黄色沉淀逐渐减少的原因是 (用化学方程式表示)。 （3）反应也可用于制备。而上述方案中加入的优点是 。 Ⅱ.浸取金 经预处理的芯片中含有游离态的Au，用单一的溶液处理，金的浸取率极低。 （4）向浸取液中通入空气使Au转化为稳定性高的，该反应的离子方程式为 。 （5）在浸取液中加入一定量的后可加快金的溶解，一种浸金机理如图所示。负极区电极反应为 。 【答案】（1）吸收未反应的二氧化硫气体，防止污染空气 （2）S+Na2SO3=Na2S2O3 （3）碳酸钠溶液呈碱性，可以抑制硫化钠水解防止生成硫化氢气体 （4）4Au+O2+8S2O+2 H2O =4+4OH- （5）Au-e-+2S2O=[Au(S2O3)2]3- 【解析】（1）烧杯中氢氧化钠溶液的作用是吸收未反应的二氧化硫气体，防止污染空气； （2）由题意知三颈烧瓶中浅黄色沉淀逐渐减少的原因是硫单质与生成的亚硫酸钠反应生成硫代硫酸钠：S+Na2SO3=Na2S2O3； （3）上述方案中加入的优点是碳酸钠溶液呈碱性，可以抑制硫化钠水解防止生成硫化氢气体； （4）金被空气的氧气氧化生成+1价金离子后与硫代硫酸根形成配位键，根据得失电子守恒和元素守恒配平方程：4Au+O2+8S2O+2 H2O =4+4OH-； （5）由图像知金失去电子发生氧化反应，故负极区发生反应为Au-e-+2S2O=[Au(S2O3)2]3-。 4．（22-23高二下·江苏无锡·期末）是一种安全稳定、高效低毒的广谱型消毒剂，它易溶于水、难溶于有机溶剂，高浓度的气体易爆炸。常见制备的方法如下： Ⅰ．利用与纯净的反应可制得和NaCl，实验装置如图所示(夹持装置略)。      （1）装置B中试剂为 。 （2）装置E中所盛试剂是，其作用为 。 Ⅱ．草酸()、氯酸钾和适当浓度的溶液反应制取，反应中有气体生成。 （3）该方法制备的优点是 。 Ⅲ．以黄铁矿()、氯酸钠和硫酸溶液混合反应制备，再用水吸收获得溶液。在的制备和吸收过程中均需要控制适宜的温度，如图所示为温度对纯度、吸收率的影响。    （4）已知：黄铁矿中的硫元素在酸性条件下被氧化成，写出该法制备气体的离子方程式： ，由图可知，反应时采取的适宜措施是 。 （5）某校化学学习小组拟以“”作为衡量产率的指标。取样品质量6.000g，通过反应和吸收可得溶液，取出20.00mL，加入溶液充分反应，过量再用标准溶液滴定至终点，消耗20.00mL。反应原理如下(未配平)： ；，试计算的产率 (写出计算过程)。 【答案】（1）饱和食盐水 （2）用于除去中的未反应的 （3）生成的起稀释的作用，防止高浓度的爆炸，提高生产、储存和运输的安全性 （4） 30℃水浴加热 （5）56.25% 【分析】浓盐酸和高锰酸钾溶液反应生成氯化钾、氯化锰、氯气和水，氯气中含有氯化氢和水蒸气杂质，用饱和食盐水除掉氯化氢杂质，再用浓硫酸干燥氯气，用氯气和亚氯酸钠反应生成二氧化氯，用四氯化碳除掉二氧化氯中的氯气，再接受二氧化氯。由于浓度较大时易发生爆炸，用草酸、氯酸钾和适当浓度的溶液反应制取，反应中有气体生成，更有利于的制取。 【解析】（1）由于盐酸易挥发，因此生成的氯气中含有氯化氢杂质，则装置B主要是除掉氯气中的氯化氢杂质，则B中试剂为饱和食盐水；故答案为：饱和食盐水。 （2）由于氯气与NaClO2反应生成ClO2，还有氯气未反应完，氯气易溶于有机溶剂，难溶于有机溶剂，装置E中所盛试剂是，其作用为用于除去中的未反应的；故答案为：用于除去中的未反应的。 （3）根据已知信息高浓度的气体易爆炸，则该方法制备的优点是生成的起稀释的作用，防止高浓度的爆炸，提高生产、储存和运输的安全性；故答案为：生成的起稀释的作用，防止高浓度的爆炸，提高生产、储存和运输的安全性。 （4）黄铁矿中的硫元素在酸性条件下被氧化成，根据氧化还原反应配平得到该法制备气体的离子方程式：，由图可知，在30℃时的吸收率最高，则反应时采取的适宜措施是30℃水浴加热；故答案为：；30℃水浴加热。 （5）根据题意先根据关系式得到剩余亚铁离子物质的量，则消耗的亚铁离子物质的量为，根据关系式，则的产率；故答案为：56.25%。 5．（22-23高二下·江苏苏州·期末）硫酸羟胺[]为无色晶体，易溶于水，一种合成步骤如下： 步骤Ⅰ：将物质的量之比接近1：1的NO和的混合气体通入溶液制备。 步骤Ⅱ：向溶液中先通入一定量，然后再通入生成和，实验装置如图所示(夹持装置与加热装置省略)。    （1）可以看成是羟胺()与作用的产物。中N元素的化合价为 。 （2）步骤Ⅰ中发生反应的化学方程式为 。 （3）若步骤Ⅰ通入气体中小于1：1，则制得的中会混入杂质 (填化学式)。 （4）步骤Ⅱ利用装置B制得，发生反应的化学方程式为 。 （5）随通入，装置A三颈烧瓶中溶液的pH (填“增大”或“减小”)。 （6）测定样品中硫酸羟胺的质量分数：准确称取2.5000g产品溶于水配成100mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，用酸性高锰酸钾溶液滴定至终点，消耗高锰酸钾溶液24.00mL。(发生的反应为，未配平) ①计算样品中硫酸羟胺的质量分数。(写出计算过程) 。 ②若产品中含有，所测定的硫酸羟胺的质量分数将会 (填“偏高”或“偏低”或“不变”)。 【答案】（1）-1 （2） （3） （4） （5）减小 （6） 偏高 【解析】（1）中根据化合价之和为零，氢是+1，氧是-2，硫是+6，所以N元素的化合价为-1，答案为：-1； （2）步骤Ⅰ：将物质的量之比接近1：1的NO和的混合气体通入溶液制备，反应的化学方程式，答案为：； （3）当通入气体中小于1：1时，过量会与水反应生成，和反应生成，答案为：； （4）硫酸和亚硫酸钠反应生成硫酸钠、二氧化硫和水，答案为：； （5）和、反应生成和，均是强酸弱碱盐显酸性，所以随通入，装置A三颈烧瓶中溶液的pH减小，答案为：减小； （6）①滴定过程中发生的反应为：，消耗酸性高锰酸钾的量为： ，根据物质的量之比等于系数之比硫酸羟胺的物质的量为： ，硫酸羟胺的质量分数为：，答案为：78.72%； ②和高锰酸钾发生反应，所以会使消耗高锰酸钾的量偏大，硫酸羟胺的质量分数将会偏高，答案为：偏高。 6．（22-23高二下·江苏徐州·期末）钴的化合物用途广泛，可用于指示剂和催化剂制备。以含钴矿石(主要成分为CoO（OH）、、和少量NiO)为原料制取草酸钴晶体(化学式)的步骤如下： 步骤Ⅰ：向含钴矿石中加入硫酸和溶液浸泡，完全反应后过滤，装置如图。 步骤Ⅱ：向滤液中加入萃取剂(RH密度小于水)，萃取分离出溶液和有机相。 步骤Ⅲ：向溶液中加入溶液，过滤，得到。 （1）步骤Ⅰ加快浸泡速率的方法，除粉碎矿石、升高温度和适当增大溶液浓度外，还可以 。 （2）步骤Ⅰ中CoO（OH）生成的离子方程式为 。 （3）步骤Ⅱ中加入萃取剂充分振荡后，得到有机相的具体实验操作为 。 （4）步骤Ⅱ加入萃取剂萃取分离和，原理为。萃取剂与溶液的体积比()对溶液中和的萃取率影响如图所示，则的萃取率对应曲线 (填“a”或“b”)。向萃取后的有机相中加入硫酸进行反萃取，目的是 。 （5）测定某草酸钴样品中草酸钴晶体的质量分数的原理如下：用过量溶液氧化草酸钴(该条件下不被氧化)，再用溶液滴定剩余的溶液。请补充完整实验方案： ①取草酸钴样品3.050g，用稀硫酸酸化，加入100.00mL 0.1000 溶液，加热。充分反应后将溶液冷却至室温，将溶液完全转移到250mL容量瓶中定容； ②按规定操作分别将步骤①所得溶液和0.1000 溶液装入如图所示的滴定管中，并调整液面为0；    ③ 。 【答案】（1）搅拌 （2） （3）打开分液漏斗上口玻璃塞，再打开活塞，水层从下口流出，关闭活塞，将有机相从上口倒出 （4）b 促使平衡逆向移动，有机相中的Ni2+再生循环使用 （5）取25ml步骤1所得溶液，用0.1000 溶液进行滴定，到达滴定终点后，读取消耗溶液体积，并计算 【分析】本实验先通过硫酸和溶液浸泡对含钴矿石进行预处理，完全反应后过滤，借助萃取的操作将分离出来，加入溶液，过滤，最终得到；结合氧化还原滴定操作可对草酸钴样品中草酸钴晶体的质量分数进行测定，具体分析如下； 【解析】（1）加快浸泡速率的方法，除粉碎矿石、升高温度和适当增大溶液浓度外，还可以通过搅拌的方式达到目的； （2）向含钴矿石中加入硫酸和溶液浸泡，生成，说明钴元素被还原，过氧化氢被氧化生成氧气的水，离子方程式为； （3）由于加入萃取剂RH密度小于水，所以充分振荡静置后，可将分液漏斗活塞打开，无机相从下口流出，有机相从上口倒出； （4）根据实验操作可知，萃取后进入无机相进一步处理得到草酸钴，则对的萃取率应降低，根据萃取剂与溶液的体积比()对溶液中和的萃取率影响图像可知，萃取率对应曲线b；向萃取后的有机相中加入硫酸进行反萃取，，平衡逆向移动，使有机相中的Ni2+再生循环； （5）根据氧化还原滴定原理，先将样品溶液与酸性高锰酸钾溶液进行氧化还原反应，然后通过氧化还原滴定，利用标准液对反应后溶液进行滴定，通过读取消耗标准液可进行计算。 1．（22-23高二下·江苏泰州·期末）、、都是难溶于水的物质。将与溶液混合，加入氨水调节溶液下反应可得到沉淀，其装置如图1所示(加热及夹持装置已省略)，再将所得沉淀干燥并在下煅烧，可得到产品。    （1）实验室利用固体配制溶液，需要的玻璃仪器有烧杯、量筒、试剂瓶、玻璃棒、 。 （2）组装好仪器，加入药品前，检查装置气密性的方法为 。 （3）三颈烧瓶中未加氨水时就生成沉淀，同时观察到澄清石灰水变浑浊，写出未加氨水时三颈烧瓶中反应的化学方程式 。滴加氨水有利于生成的原因是 。 （4）利用合成的方法如图2，写出“硫化”的化学方程式 。 （5）的立方晶胞结构如图3所示，以A点为原点建立分数坐标，已知A点坐标为，B点坐标为，则C点坐标为 。    【答案】（1）胶头滴管，250mL容量瓶 （2）方法1：关闭分液漏斗活塞，将右侧导管置于水中，微热(或手捂)三颈烧瓶，烧杯中导管口有气泡冒出，移去热源，导管内形成一段水柱，则说明装置气密性良好 方法2：将右侧导管用止水夹夹紧，向分液漏斗中加水，若分液漏斗中能形成一段稳定的水柱，则说明装置气密性良好 （3） 氨水与反应生成，增大浓度，促进生成 （4） （5） 【分析】与溶液混合，加入氨水调节溶液，下反应可得到沉淀，沉淀干燥煅烧得到； 【解析】（1）配制一定物质的量浓度的溶液，所需的步骤有计算、称量、溶解（冷却）、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签；用固体配制溶液，需要的玻璃仪器有烧杯、量筒、试剂瓶、玻璃棒、胶头滴管，250mL容量瓶； （2）装置气密性检验的原理是：通过气体发生器与液体构成封闭体系，依据改变体系内压强时产生的现象（如气泡的生成、水柱的形成、液面的升降等）来判断装置气密性的好坏；故检查装置气密性的方法为：方法1：关闭分液漏斗活塞，将右侧导管置于水中，微热(或手捂)三颈烧瓶，烧杯中导管口有气泡冒出，移去热源，导管内形成一段水柱，则说明装置气密性良好；方法2：将右侧导管用止水夹夹紧，向分液漏斗中加水，若分液漏斗中能形成一段稳定的水柱，则说明装置气密性良好； （3）三颈烧瓶中加入、溶液，未加氨水时就生成沉淀，同时观察到澄清石灰水变浑浊说明生成二氧化碳，根据质量守恒可知还生成氯化铵和水，未加氨水时三颈烧瓶中反应的化学方程式为：。氨水溶液显碱性，会将碳酸氢根离子转化为碳酸根离子，故滴加氨水有利于生成的原因是氨水与反应生成，增大浓度，促进生成； （4）“硫化”过程中和加入的反应转化为沉淀和，根据质量守恒可知，还会生成盐酸，化学方程式为：； （5）C点在x、y、z轴上的投影坐标分别为、、，故其坐标为。 2．（22-23高二下·江苏扬州·期末）废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。实验室利用废旧电池的铜帽(总含量约为99%)回收并制备的部分实验过程如下：    （1）铜帽溶解时加入的作用是 。 （2）为确定加入锌灰(主要成分为，杂质为铁及其氧化物)的量，实验中需测定除去后溶液中的物质的量浓度。实验操作为：准确量取的含有的溶液于带塞锥形瓶中，加水稀释至，调节溶液，加入过量的，用标准溶液滴定至终点，消耗的溶液。上述过程中反应的离子方程式如下：(白色)    (未配平) ①计算除去后溶液中的物质的量浓度，写出计算过程。 ②滴定选用的指示剂为 ，滴定终点判断 。 （3）已知时能溶于溶液生成。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的(开始沉淀的按金属离子浓度为计算，金属阳离子沉淀完全时离子的物质的量浓度)。 ①在答题卡上将表格中的数据补充完整 开始沉淀的 沉淀完全的 1.1 3.1 8.8 5.9 8.9 ②由除去铜的滤液制备的实验步骤依次为： 过滤、洗涤、干燥、900℃煅烧。(实验中可选用的试剂：。) 【答案】（1）氧化剂 （2）根据反应(白色)    得出如下关系2Cu2+~I2~2，n(Cu2+)=n()=0.2000×19.50×10-3=0.0039mol，c(Cu2+)==1.95mol/L 淀粉溶液 滴入硫代硫酸钠溶液到最后半滴，溶液有蓝色变成无色并保持半分钟不变色 （3）6.8 向滤液中加入适量的30%H2O2，使其充分反应，向其中加入1.0mol/L的NaOH溶液，调节pH=5，过滤；向滤液中滴加1.0mol/L的NaOH溶液，调节pH约为10 【分析】电池帽是铜和锌为主的合金，，超声清洗洗去表面的油污，加入稀硫酸和H2O2转化为锌离子和铜离子，加氢氧化钠溶液调节pH=2，再加入锌灰置换出铜单质，过滤得到海绵铜，滤液最后经过一系列转化生成氧化锌。 【解析】（1）加入H2O2作用是在酸性条件下把铜和锌氧化为离子，H2O2的作用是氧化剂； （2）根据反应(白色)    得出如下关系2Cu2+~I2~2，n(Cu2+)=n()= 0.2000×19.50×10-3=0.0039mol，c(Cu2+)==1.95mol/L；硫代硫酸钠溶液滴定碘水用淀粉做指示剂；当滴入最后半滴标准溶液时，溶液由蓝色变成无色，并保持半分钟不变色即达到滴定终点； （3）根据Fe2+沉淀完全的pH为8.8，得出KSP=c(Fe2+)×c(OH-)2=10-5×(10-5.2)2=10-15.4，Fe2+浓度为0.1mol/L时，KSP=c(Fe2+)×c(OH-)2=0.1×c(OH-)2=10-15.4，得出c(OH-)=10-7.2mol/L，pH=6.8；除去铜的滤液中有Fe2+和Zn2+，先要除去Fe2+离子，把Fe2+离子氧化为Fe3+离子再调节pH值让铁离子形成氢氧化铁沉淀除去，最后再调节pH值把锌离子转化为氢氧化锌沉淀，最后再过滤、洗涤、干燥、煅烧得到ZnO，因此步骤是：向滤液中加入适量的30%H2O2，使其充分反应，向其中加入1.0mol/L的NaOH溶液，调节pH=5，过滤，向滤液中滴加1.0mol/L的NaOH溶液，调节pH约为10。 ( 5 )原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 $$