课时作业(54) 以物质制备为主的综合实验（Word练习）-【优化指导】2025年高考化学一轮复习高中总复习·第1轮（人教单选版）

课时作业(54)　以物质制备为主的综合实验 1．MnSO4晶体是一种易溶于水的微红色晶体，某校同学设计实验制备并检验MnSO4的性质。回答下列问题： (1)甲组同学设计用SO2和适量纯净的MnO2制备MnSO4，其装置如下： ①装置A中固体药品X(正盐)通常是____________(填化学式)。 ②装置B中通SO2的导管末端接多孔球泡的目的是________________________________________________________________________。 (2)乙组同学定性检验甲组同学的产品中Mn2＋的存在，取少量晶体溶于水，加入(NH4)2S2O8溶液，滴入硝酸银(作催化剂)，微热振荡，溶液显紫色，发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________。 (3)丙组同学为检验无水MnSO4(接近白色)的热分解产物，将MnSO4晶体脱水后放入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓慢通入N2，加热，硬质玻璃管中最后得到黑色固体。 ①检验分解的气态产物中是否有SO2及SO3，装置E、F中的溶液依次是________、________(填标号)。 a．Ba(NO3)2溶液 b．BaCl2溶液 c．品红溶液 d．浓硫酸 ②若装置D中得到的黑色粉末为Mn3O4，装置E、F中均有明显现象，则装置D中发生反应的化学方程式为_____________________________________________________。 (4)丁组同学设计实验，以丙组同学得到的黑色粉末为原料，利用铝热反应原理将其还原为金属锰，所需的药品除氯酸钾外，还需要________________________。 答案：(1)①Na2SO3　②增大SO2与液体的接触面积 (2)2Mn2＋＋5S2O＋8H2O2MnO＋10SO＋16H＋　 (3)①b　c　②3MnSO4Mn3O4＋SO2↑＋2SO3↑ (4)铝粉、镁条 解析：(1)①利用装置A制备二氧化硫气体，实验室一般用亚硫酸盐与浓硫酸制备SO2，固体药品X通常是Na2SO3。②装置B中通SO2的导管末端接多孔球泡的目的是增大SO2与液体的接触面积。(2)根据题意，Mn2＋与(NH4)2S2O8溶液以硝酸银作催化剂，微热振荡反应，溶液显紫色，说明生成高锰酸根离子，锰元素化合价升高，则硫元素化合价降低生成硫酸根离子，故反应的离子方程式为2Mn2＋＋5S2O＋8H2O2MnO＋10SO＋16H＋。(3)①检验分解的气态产物中是否有SO2及SO3，为防止二氧化硫的干扰，应先检验三氧化硫，三氧化硫用氯化钡溶液检验，二氧化硫用品红溶液检验，装置E、F中的溶液依次是BaCl2溶液、品红溶液。②装置D中得到的黑色粉末为Mn3O4，装置E、F中均有明显现象，说明生成SO2及SO3，反应的化学方程式为3MnSO4Mn3O4＋SO2↑＋2SO3↑。(4)利用铝热反应原理将其还原为金属锰，所需的药品有铝粉，氯酸钾作供氧剂，还需要点燃的镁条提供高温条件。 2．(2022·海南卷)磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]常用于干粉灭火剂。某研究小组的同学用磷酸吸收氨制备(NH4)2HPO4，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。 回答问题： (1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制备氨的化学方程式为________________________________________________________________________。 (2)现有浓H3PO4质量分数为85%，密度为1.7 g/mL。若实验需100 mL 1.7 mol/L的H3PO4溶液，则需浓H3PO4________mL(保留一位小数)。 (3)装置中活塞K2的作用为______________。实验过程中，当出现________现象时，应及时关闭K1，打开K2。 (4)当溶液pH为8.0～9.0时，停止通NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。若继续通入NH3，当pH>10.0时，溶液中OH－、________和________(填离子符号)浓度明显增加。 (5)若本实验不选用pH传感器，还可选用________作指示剂，当溶液颜色由________变为________时，停止通NH3。 答案：(1)2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2H2O＋2NH3↑ (2)11.5 (3)平衡气压防倒吸　倒吸 (4)NH　PO (5)酚酞溶液　无色　浅红色 解析：(1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加热的条件下制备氨，反应的化学方程式为2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2H2O＋2NH3↑。 (2)根据公式c＝可得，浓H3PO4的浓度c＝＝≈14.7 mol/L，溶液稀释前后溶质的物质的量不变，配制100 mL 1.7 mol/L的H3PO4溶液，需要浓H3PO4的体积V＝≈0.011 5 L＝11.5 mL。 (3)由于NH3极易溶于水，可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，故实验过程中，当出现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2。 (4)继续通入NH3，(NH4)2HPO4继续反应生成(NH4)3PO4，当pH＞10.0时，溶液中OH－、NH、PO的浓度明显增加。 (5)当pH为8.0～9.0时，可制得(NH4)2HPO4，说明(NH4)2HPO4溶液显碱性，若不选用pH传感器，还可以选用酚酞溶液作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅红色时，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。 3．(2024·四川绵阳第一次诊断)环己烯是重要的有机合成原料，可用于合成赖氨酸、环己酮、苯酚、聚环烯树脂等，实验室利用环己醇制备环己烯的实验装置及步骤如下： 步骤ⅰ.按图连接装置(加热和夹持装置已略去)，检查气密性后，向仪器A中加入20 mL环己醇、催化剂X以及沸石，加热一段时间后，在仪器C中收集到环己烯粗产品。 步骤ⅱ.将环己烯粗产品移入分液漏斗中，加入饱和食盐水，振荡、静置，分液。 步骤ⅲ.向步骤ⅱ所得环己烯中加入无水氯化钙颗粒，振荡、静置一段时间后“弃去”氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净的环己烯8.3 g。 已知： 物质 密度/ (g/cm3) 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 摩尔质量/ (g/mol) 环己醇 0.97 25 161 微溶 于水 100 环己烯 0.81 －103 83 不溶 于水 82 (1)实验前，有同学指出，该装置存在两处错误，请改正：______________________ __________________________________________________， 改正装置后，继续进行相关实验。 (2)步骤ⅰ中，“加热”前，不能忘记的实验操作是________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)根据文献，催化剂X可以是FeCl3·6H2O，也可以是浓硫酸。从绿色化学实验角度考虑，催化剂X最好选择______________，其原因可能为____________________________ ________________________________________________________________________(列举一条)。 (4)步骤ⅱ中，加饱和食盐水而不加蒸馏水的原因是______________________；分液时，环己烯层应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。 (5)步骤ⅲ中，完成“弃去”操作，需要的玻璃仪器有___________________________ ________________________________________________________________________。 (6)该实验中环己烯的产率为________%(保留三位有效数字)。 答案：(1)将温度计的水银球置于支管口处；将锥形瓶上的塞子去掉 (2)从冷凝管m口通冷凝水 (3)FeCl3·6H2O　浓硫酸易使原料碳化并产生SO2(或FeCl3·6H2O污染小，可循环使用) (4)增大水溶液的密度，便于分层　上口倒出 (5)漏斗、烧杯、玻璃棒 (6)52.2 解析：(1)根据装置图可知存在的错误是温度计水银球位置和锥形瓶的塞子没有去掉，正确的做法是将温度计的水银球置于支管口处；将锥形瓶上的塞子去掉。(2)由于是蒸馏装置，所以步骤ⅰ中，“加热”前，不能忘记的实验操作是从冷凝管m口通冷凝水。(3)由于浓硫酸具有强氧化性，易使原料碳化并产生SO2，FeCl3·6H2O污染小，可循环使用，故催化剂X最好选择FeCl3·6H2O。(4)加入饱和食盐水的目的是增加水层的密度，有利于分层；根据表格中的密度数据可知环己烯的密度小于水，则有机层在上层，水层在下层，则分液操作为将下层水溶液自分液漏斗下口放出，上层的有机粗产品从分液漏斗的上口倒出。(6)20 mL环己醇的物质的量为 mol＝0.194 mol，理论上生成环己烯的质量是0.194 mol×82 g/mol＝15.908 g，故产率为×100%≈52.2%。 4．(2024·河南项城五校联考)氮化铝(AlN)是一种新型非金属材料，室温下能缓慢水解。可由铝粉在氮气氛围中在1 700 ℃条件下合成，产物为白色到灰蓝色粉末。某小组探究在实验室制备AlN并测定产品纯度，设计实验如下。请回答下列问题： (一)制备AlN (1)按气流由左向右的方向，上述装置的正确连接顺序为j→________→i(填仪器接口字母标号)。 (2)实验时，以空气为原料制备AlN。装置A中还原铁粉的作用为____________________，装置B中试剂X为________。 (二)测定产品纯度 取m g的产品，用以下装置测定产品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。 已知：AlN＋NaOH＋3H2O===Na[Al(OH)4]＋NH3↑ (3)完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先________________________，加入实验药品。接下来的实验操作是关闭________并打开________，再打开分液漏斗活塞加入足量NaOH浓溶液后关闭，至不再产生气体。再____________，通入氮气一段时间，测定装置 Ⅲ 反应前后的质量变化为n g。 (4)实验结束后，计算产品中AlN的纯度为________________%(用含m、n的代数式表示)。 (5)上述实验的设计仍然存在缺陷，你认为可能的缺陷会导致测定结果________(填“偏高”或“偏低”)，原因是___________________________________________________。 答案：(1)fecdab(或ba)gh(或hg) (2)吸收O2　浓硫酸 (3)检查装置的气密性　K1　K2　打开K1 (4)　(5)偏低　氨极易溶于水，测得氨的质量偏小 解析：(2)还原铁粉的作用是除去氧气，避免给实验带来干扰；装置B的目的是除去水，X为浓硫酸。(3)实验步骤，在装药品之前，要检查装置的气密性。实验开始，首先不通入氮气，K1是关闭的，K2是打开的，反应至不再产生气体时，反应停止，需要将所有的氨通入浓硫酸中被吸收，因此需要通入氮气，打开K1。 (4)根据化学方程式可得关系式： 可得m(AlN)＝，w＝×100%＝%。 (5)NaOH浓溶液中含有水，氨极易溶于水，使得氨不能被浓硫酸完全吸收，氨的质量偏小，结果偏低。 5．(2024·安徽省十校联盟联考)氯金酸晶体(HAuCl4·4H2O，Mr＝412)用途广泛，黄金深加工中氯金酸的制备往往为第一步反应。某化学实验小组的同学设计用H2O2溶液、氯化氢与金粉反应制备氯金酸，并探究其分解产物。 Ⅰ .氯金酸晶体的制备 制备氯金酸的装置如图甲所示。检查装置气密性，向三颈烧瓶中加入金粉，通过仪器b向三颈烧瓶中加入30%的H2O2溶液，保持反应装置的温度为40 ℃，再向三颈烧瓶中通入HCl，一段时间后得到金黄色氯金酸溶液，将反应液经一系列操作可得橘黄色氯金酸晶体。 (1)仪器b的化学名称为________________，仪器a作用为________________________。 (2)实验室利用图乙装置制备HCl，在该制备方法中浓硫酸体现的性质是________；在恒压滴液漏斗的下口连接有毛细玻璃管，这样做的目的是____________________ ____________________________________________________。 (3)写出三颈烧瓶里发生反应的化学方程式为__________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)“一系列操作”含有过滤操作，该操作所需要的硅酸盐仪器有____________________ ____________________________________________________。 Ⅱ .氯金酸晶体的热分解 研究表明HAuCl4·4H2O(Mr＝412)热分解得到Au的过程可分为四步，某实验小组取一定质量的HAuCl4·4H2O样品进行热重分析，固体质量损失率(×100%)随温度变化的曲线如图所示： (5)在130.7～142.6 ℃时，固体质量损失率为8.86%，可能损失的物质是________(填化学式)。 (6)写出247.4～344.5 ℃时，发生反应的化学方程式_________________________。 答案：(1)分液漏斗　防倒吸 (2)浓硫酸吸水放热　防止液滴飞溅，防止形成酸雾 (3)2Au＋3H2O2＋8HCl===2HAuCl4＋6H2O (4)漏斗、玻璃棒、烧杯 (5)HCl　(6)2AuCl2Au＋Cl2↑ 解析：用H2O2溶液、氯化氢与金粉在装置甲中反应制备氯金酸，向三颈烧瓶中放入金粉，通过a通HCl，b(分液漏斗)加H2O2溶液，发生反应的化学方程式为2Au＋3H2O2＋8HCl===2HAuCl4＋6H2O。装置乙制备HCl，将浓盐酸滴入浓硫酸中，浓硫酸吸水放热，使HCl挥发。热重分析曲线中，假设称取HAuCl4·4H2O的质量为412 g，36～130.7 ℃时损失412×17.48%≈72 g，即4 mol H2O，此时固体为HAuCl4；130.7～142.6 ℃时损失412×8.86%≈36.5 g，即1 mol HCl，此时固体为AuCl3；142.6～247.4 ℃时损失412×17.23%≈71 g，即1 mol Cl2，此时固体为AuCl；247.4～344.5 ℃时损失412×8.62%≈35.5 g即0.5 mol Cl2，此时固体为Au。 (2)浓硫酸吸水的同时放出热量使HCl挥发。由于反应较剧烈，连接毛细管可使液体在毛细管内部形成一种连续的、稳定的液体柱，防止暴沸使液滴飞溅，同时防止形成硫酸酸雾。 (3)根据得失电子守恒和元素守恒，反应产物还有水，反应的化学方程式为2Au＋3H2O2＋8HCl===2HAuCl4＋6H2O。 (5)假设称量的HAuCl4·4H2O的质量为412 g，当固体质量损失率为8.86%时，损失的质量为412×8.86%≈36.5 g，则可能损失1 mol HCl。 (6)247.4 ℃时固体为AuCl，344.5 ℃时固体为Au，反应的化学方程式为2AuCl2Au＋Cl2↑。 6．(2024·陕西汉中模拟)对氯苯甲酸是合成非甾族消炎镇痛药的中间体，还能用于燃料和农药的合成，实验室中制备对氯苯甲酸的反应原理和装置图如下： 常温条件下的有关数据如表所示： 物质 相对分 子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ (g/cm3) 颜色 水溶 性 对氯 甲苯 126.5 7.5 162 1.07 无色 难溶 对氯 苯甲酸 156.5 243 275 1.54 白色 微溶 对氯苯 甲酸钾 194.5 具有盐的通性，属于可溶性盐 实验步骤：①在装置A中加入一定量的催化剂、适量KMnO4、100 mL水； ②安装好装置，在滴液漏斗中加入6.00 mL对氯甲苯，在温度为93 ℃左右时，逐滴滴入对氯甲苯； ③控制温度在93 ℃左右，反应2 h，过滤，将滤渣用热水洗涤，使洗涤液与滤液合并，加入稀硫酸酸化，加热浓缩； ④过滤，将滤渣用冷水进行洗涤，干燥后称量其质量为7.19 g。 回答下列问题： (1)装置A的名称是________，根据上述实验药品的用量，该装置的最适宜规格为________(填标号)。 A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1 000 mL (2)在装置中仪器B的作用是__________________________________________。 (3)控制温度为93 ℃左右的方法是_______________________________________。 (4)滤液中加入稀硫酸酸化，可观察到的实验现象是___________________________。 (5)第二次过滤所得滤渣要用冷水进行洗涤，其原因是_______________________，判断滤渣洗干净的操作和现象是_____________________________________________。 (6)本实验的产率是__________(保留3位有效数字)。 答案：(1)三颈烧瓶　B (2)冷凝回流(或使气化的反应液冷凝) (3)水浴加热 (4)产生白色浑浊 (5)除去对氯苯甲酸中的杂质并尽量减小其损耗　取最后一次洗涤液于试管中，加入稀盐酸、再加BaCl2溶液，无白色浑浊出现 (6)90.6% 解析：(1)仪器A的名称为三颈烧瓶；三颈烧瓶中溶液体积小于其容积的一半，反应时三颈烧瓶中所加溶液的总体积为100 mL＋6 mL＝106 mL，选用三颈烧瓶的容积为250 mL即可，故选B。 (2)仪器B为球形冷凝管，可以使反应物冷凝回流，提高原料利用率，故作用是冷凝回流(或使气化的反应液冷凝)。 (4)滤液中加入稀硫酸酸化，反应生成对氯苯甲酸，因此可观察到的实验现象是产生白色浑浊。 (5)根据对氯苯甲酸在水中微溶，滤渣用冷水进行洗涤，其原因是除去对氯苯甲酸中的杂质并尽量减小其损耗；若沉淀洗涤干净，则表面不存在硫酸根离子，故取最后一次洗涤液于试管中，加入稀盐酸、再加BaCl2溶液，无白色浑浊出现，则证明沉淀洗涤干净。 学科网（北京）股份有限公司 $$