第3章 第10讲 简单实验方案的设计与评价（Word教参）-【优化指导】2025年高考化学一轮复习高中总复习·第1轮（人教不定项版）

第10讲　简单实验方案的设计与评价 课标引领 1.探究反应规律，进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验及探究活动的核心思路与基本方法。 2．体会实验条件控制对完成科学实验及探究活动的作用。 考点一　化学实验方案的设计与评价 　　　　　　　 1．实验方案设计的五个原则 2．化学实验方案评价的内容 评价 内容 评价实验原理 是否明确合理 评价实验方案 是否安全可靠 评价药品、仪器 是否方便易得 评价实验现象和结论 是否科学明确 3.实验方案设计的基本步骤 考向　化学实验方案的设计与评价 [例] (2023·浙江6月选考卷)探究卤族元素单质及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是(　　) 实验方案 现象 结论 A 往碘的CCl4溶液中加入等体积KI浓溶液，振荡 分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色 碘在KI浓溶液中的溶解能力大于在CCl4中的溶解能力 B 用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在pH试纸上 试纸变白 次氯酸钠溶液呈中性 C 向2 mL 0.1 mol/L AgNO3溶液中先滴加4滴0.1 mol/L KCl溶液，再滴加4滴0.1 mol/L KI溶液 先产生白色沉淀，再产生黄色沉淀 AgCl转化为AgI，AgI溶解度小于AgCl溶解度 D 取两份新制氯水，分别滴加AgNO3溶液和淀粉KI溶液 前者有白色沉淀，后者溶液变蓝色 氯气与水的反应存在限度 A　解析：次氯酸钠溶液具有强氧化性，能使有机色质漂白褪色，无法用pH试纸测定次氯酸钠溶液的pH，B错误；向硝酸银溶液中加入氯化钾溶液时，硝酸银溶液过量，再加入碘化钾溶液时，只存在沉淀的生成，不存在沉淀的转化，无法比较氯化银和碘化银的溶度积大小，C错误；新制氯水中的氯气和次氯酸都能与碘化钾溶液反应生成使淀粉变蓝色的碘，则溶液变蓝色不能说明溶液中存在氯气分子，无法证明氯气与水的反应存在限度，D错误。 从评价的主要针对点来看，实验综合题可分为实验装置评价型和实验原理评价型两类。 (1)实验装置的评价 对比各方案装置，从装置的合理性、操作的简便可行等方面进行全面分析，选出最佳装置。 (2)实验原理的评价 紧扣实验目的，对各方案的原理综合考虑，从原理是否科学正确、是否节省原料、涉及的操作是否简便易行、是否误差较小等方面进行全面分析，设计或选出最佳方案。 [练] 下列实验操作及现象不能得到相应结论的是(　　) 实验操作及现象 结论 A 向NaClO溶液中滴加酚酞试剂，溶液先变红后褪色 NaClO发生了水解 B 向淀粉溶液中先加入稀硫酸并加热，再加入碘水，溶液变蓝 淀粉尚未完全发生水解 C 向稀硝酸中加入铜片并加热，试管口观察到红棕色气体 铜与稀硝酸反应生成NO2 D 向浓度均为0.1 mol/L的NaCl、NaI混合溶液中滴加1～2滴0.01 mol/L的AgNO3溶液，产生黄色沉淀 Ksp(AgCl)>Ksp(AgI) C　解析：NaClO是弱酸强碱盐，水解溶液显碱性，滴加酚酞试剂溶液变红，水解产物HClO具有强氧化性，使红色物质氧化褪色，A不符合题意；向淀粉溶液中先加入稀硫酸并加热，再加入碘水，溶液变蓝，淀粉可能未完全水解，B不符合题意；铜与稀硝酸反应生成NO，NO遇空气变成红棕色NO2，C符合题意；向相同浓度的NaCl、NaI混合溶液滴入AgNO3溶液，产生黄色沉淀AgI，较难溶的物质先沉淀，故可得出结论：Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)，D不符合题意。 考点二　实验数据的分析与处理 1．定量实验数据的测定方法 2．定量实验数据的采集和处理 (1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用电子天平，可估读到0.001 g或0.000 1 g。 (2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，精确度要求高的定量实验，如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 (3)气体除了量取体积外，还可以称量质量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置前后的质量增大值。 (4)为了数据的准确性，要进行平行实验，重复测定。如中和滴定实验中要平行做2～3次滴定实验，求算未知溶液的浓度再取平均值，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 考向　物质组成的测定及实验数据分析 [例] (2022·河北卷)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下： ①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水；锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，并预加0.30 mL 0.010 00 mol/L的碘标准溶液，搅拌。 ②以0.2 L/min流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。 ③做空白实验，消耗了0.10 mL碘标准溶液。 ④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。 已知：Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3，Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2 回答下列问题： (1)装置图中仪器a、b的名称分别为球形冷凝管、酸式滴定管。 (2)三颈烧瓶适宜的规格为C(填标号)。 A．250 mL　 B．500 mL　 C．1 000 mL (3)解释加入H3PO4能够生成SO2的原因：Ka1(H3PO4)与Ka1(H2SO3)相差不大，加入磷酸(高沸点酸)并加热有利于SO2不断逸出，促进反应向生成SO2的方向进行。 (4)滴定管在使用前需要检漏、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为蓝色；滴定反应的离子方程式为SO2＋I2＋2H2O===4H＋＋2I－＋SO。 (5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果偏低(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 (6)该样品中亚硫酸盐含量为80.8mg/kg(以SO2计，结果保留三位有效数字)。 解析：(2)三颈烧瓶中加入400 mL水，由于加热时三颈烧瓶内盛放的溶液体积不能超过其容积的，也不能小于其容积的，故应选用1 000 mL的三颈烧瓶，C正确。 (4)滴定管使用前需检漏，在确认不漏液的情况下方可使用；淀粉遇碘变蓝，则达到滴定终点时，溶液呈蓝色；滴定过程中SO2被氧化为SO，I2被还原为I－，根据得失电子守恒、电荷守恒、元素守恒得反应的离子方程式为SO2＋I2＋2H2O===4H＋＋2I－＋SO。 (5)若先加磷酸，生成的少量SO2会被装置中的氧气氧化生成H2SO4，使进入锥形瓶与I2反应的SO2减少，导致测定结果偏低。 (6)由离子方程式SO2＋I2＋2H2O===4H＋＋2I－＋SO及SO2平均回收率为95%可得，0.95n(SO2)＝n(I2)，而V(I2)＝V消耗＋V预加－V空白＝1.20 mL，则n(I2)＝1.20×10－3 L×0.010 00 mol/L＝1.2×10－5 mol，样品中亚硫酸盐含量(以SO2计)为 mg/kg≈80.8 mg/kg。 [练] (2024·湖南省长郡中学月考)氢化铝锂(LiAlH4)以其优良的还原性广泛应用于医药、农药、香料、染料等行业。实验室按如图流程、装置开展了制备LiAlH4的实验(夹持、尾气处理装置已省略)。 已知：①LiAlH4难溶于烃，可溶于乙醚、四氢呋喃； ②LiH、LiAlH4在潮湿的空气中均会发生剧烈水解； ③乙醚：沸点为34.5 ℃，易燃，一般不与金属单质反应。 请回答下列问题： (1)LiAlH4中阴离子的空间结构是___________________________________________。 (2)仪器a的名称是________________；装置b的作用是___________________________。 (3)乙醚中的少量水分也会对LiAlH4的制备产生严重的影响，以下试剂或操作可有效降低市售乙醚(含水体积分数为0.2%)含水量的是________(填标号，下同)。 A．钠 B．分液 C．五氧化二磷 D．通入乙烯 (4)下列说法正确的是________。 a．AlCl3能溶于乙醚可能与配位键有关 b．滤渣A的主要成分是LiCl c．为提高过滤出滤渣A的速率，可先加水让滤纸紧贴漏斗内壁 d．为提高合成LiAlH4的速率，可将反应温度提高到50 ℃ e．操作B可以在分液漏斗中进行 (5)LiAlH4(不含LiH)纯度可采用如下方法测定(装置如图所示)： 25 ℃，常压下(气体摩尔体积用Vm表示)，准确称取产品LiAlH4 m g，记录量气管B起始读数为V1 mL，在分液漏斗中准确加入过量的四氢呋喃、水混合液15.0 mL，打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞，调整量气管B，读数为V2 mL。过量四氢呋喃的作用是________________________________________________________________________； LiAlH4的质量分数为________(用含m、V1、V2的代数式表示)。 答案：(1)正四面体形 (2)恒压滴液漏斗　保持反应体系干燥(“防止外界水蒸气干扰”等合理答案也可得分) (3)AC　(4)ab (5)可减缓LiAlH4与H2O的反应速率×100%(化简正确给分) 解析：(1)LiAlH4中阴离子为AlH，铝形成4个键且无孤电子对，故空间结构是正四面体形； (2)由实验装置图可知，仪器a为恒压滴液漏斗；由氢化锂、氢化铝锂在潮湿的空气中均会发生剧烈水解可知，装置b中盛有的固体干燥剂用于吸收装置内的水分、防止空气中水蒸气进入，保持反应装置干燥，防止氢化锂、氢化铝锂发生水解； (3)钠能与水反应生成不溶于乙醚的氢氧化钠和氢气，则用金属钠可以除去乙醚中的水，A正确；乙醚微溶于水，不能用分液的方法除去乙醚中的水，B错误；五氧化二磷是酸性干燥剂，能与水反应生成磷酸，则五氧化二磷可以除去乙醚中的水，C正确；常温下乙烯不能与水反应，且溶于乙醚，则通入乙烯不能除去乙醚中的水，D错误。 (4)氯化铝中氯离子和铝离子可以通过配位键形成二聚氯化铝，由“相似相溶”规律可知，二聚氯化铝能溶于乙醚，则氯化铝能溶于乙醚与氯化铝可以通过配位键形成二聚体有关，a正确；由题意知，滤渣A的主要成分是不溶于乙醚的氯化锂，b正确；氢化铝锂在潮湿的空气中会发生剧烈水解，所以过滤时不能加水让滤纸紧贴漏斗内壁，c错误；由题给信息可知，乙醚的沸点为34.5 ℃，则实验时不能将反应温度提高到50 ℃，否则乙醚挥发，不利于氯化铝和氢化锂的接触反应，会使反应速率减小，d错误；由题意知，操作B为蒸馏，不能在分液漏斗中进行，e错误。 (5)LiAlH4在潮湿的空气中会发生剧烈水解，反应迅速，故过量四氢呋喃可减缓LiAlH4与H2O的反应速率；氢化铝锂与水反应生成氢氧化铝、氢氧化锂和氢气，反应的化学方程式为LiAlH4＋4H2O===Al(OH)3＋LiOH＋4H2↑，由题意可知，反应生成氢气的物质的量为 mol，则氢化铝锂的质量分数为×100%＝×100%。 　　　　　　　　　　　　　　　　 1．(2024·安徽省十校联盟联考)下列实验装置能达到实验目的的是(　　) A．装置甲：制取少量O2 B．装置乙：测量少量氯气的体积 C．装置丙：制备无水氯化镁 D．装置丁：测定草酸溶液的浓度 C　解析：Na2O2为粉末状固体，不能使用带有小孔的隔板，因此不能使用该装置，A错误；氯气可溶于水，测量少量氯气的体积时不能用蒸馏水，B错误；为抑制MgCl2·6H2O在加热过程中发生水解，生成Mg(OH)2，应该在HCl气氛中加热，并用无水氯化钙防止空气中的水分进入装置，C正确；高锰酸钾溶液具有强氧化性，不适合用碱式滴定管盛装，D错误。 2．用下列装置进行相应实验，能达到实验目的的是(　　) A.验证溴乙烷消去产物具有还原性 B.制取并收集干燥的氨 C.实验室焙烧硫酸铜晶体 D.实验室制取乙烯 A　解析：溴乙烷在NaOH的醇溶液中加热发生消去反应，得到的气体为乙烯其中含有挥发出的乙醇，通入水中除去乙醇，再通入酸性KMnO4溶液中，溶液褪色， KMnO4发生了还原反应，而乙烯发生了氧化反应，则证明乙烯有还原性，A符合题意；氨的密度小于空气的，应该选择向下排空气法收集，而图中为向上排空气法，B不符合题意；焙烧硫酸铜晶体应该选择坩埚，而图为蒸发皿，用于蒸发溶液，C不符合题意；用乙醇、浓硫酸加热至170 ℃制乙烯，温度计应插入溶液中来控制溶液的温度，D不符合题意。 3．(2024·福建厦门二中阶段考)下列方案设计、现象和结论均正确的是(　　) 方案设计 现象和结论 A 往FeCl3溶液中加入适量铜粉 铜粉溶解，溶液变蓝，说明Fe比Cu活泼 B 用洁净的玻璃棒蘸取某无色溶液，在酒精灯火焰上灼烧 火焰出现黄色，说明溶液中含有Na元素 C 取溶液于试管中，加入足量NaOH溶液，试管口放一张湿润的红色石蕊试纸 试纸没有变蓝，说明溶液中没有NH D 向淀粉溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，冷却后直接加入碘水 溶液没有变蓝，说明淀粉已水解完全 D　解析：铜粉溶解，溶液变蓝，发生反应2FeCl3＋Cu===2FeCl2＋CuCl2，无法说明Fe比Cu活泼，A错误；玻璃棒成分中含钠元素，灼烧时焰色为黄色，无法判断溶液中是否含钠元素，B错误；氨在水中溶解度大，检验NH时，应加入NaOH并加热，然后在试管口放一张湿润的红色石蕊试纸，C错误；向淀粉溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，冷却后直接加入碘水，溶液没有变蓝，说明淀粉已水解完全，D正确。 4．(2023·全国乙卷)下列装置可以用于相应实验的是(　　) D　解析：Na2CO3不易分解，不能通过加热Na2CO3的方法制取CO2，A不符合题意；乙醇和乙酸互溶，不能通过分液的方法分离，B不符合题意；SO2通入品红溶液使其褪色，体现了SO2的漂白性，C不符合题意；通过移动水准管使左右两侧液面相平，然后读取示数差，可以测量O2的体积，D符合题意。 5．(2023·新课标全国卷)根据实验操作及现象，下列结论正确的是(　　) 实验操作及现象 结论 A 常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显现象 稀硝酸的氧化性比浓硝酸强 B 取一定量Na2SO3样品，溶解后加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。加入浓硝酸，仍有沉淀 此样品中含有SO C 将银和AgNO3溶液与铜和Na2SO4溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝 Cu的金属性比Ag强 D 向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅 溴与苯发生了加成反应 C　解析：浓硝酸的氧化性比稀硝酸强，常温下使铁片发生钝化，A错误；Na2SO3与BaCl2反应产生白色沉淀为BaSO3，浓硝酸会将BaSO3氧化为BaSO4，无法确定样品中是否含有SO，B错误；根据实验现象，铜电极为负极，银电极为正极，铜置换了银，能够说明铜的金属性比银强，C正确；苯能够萃取溴水中的溴，使水层颜色变浅，未发生化学变化，D错误。 6．(2024·河南高考适应性测试)下列实验能达到目的的是(　　) 目的 实验 A 鉴别某材料是丝绸还是化纤 取样灼烧，闻灼烧时的气味并观察灼烧后灰烬的状态 B 探究浓度对反应速率的影响 一定温度下，用相同质量的同种锌粒分别与稀硫酸和浓硫酸反应，观察气体产生的快慢 C 测定某稀盐酸的物质的量浓度 移取10.00 mL稀盐酸于锥形瓶中，滴加2滴酚酞溶液，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈红色，依据消耗NaOH标准溶液的体积计算 D 证明非金属性：Cl>S 向装有FeS固体的装置中滴加稀盐酸，有气体产生 A　解析：丝绸属于蛋白质，灼烧时有类似烧焦羽毛的特殊气味且燃烧结束形成黑色灰烬，A正确；由于浓硫酸具有强氧化性，锌粒与浓硫酸反应会生成二氧化硫气体，应用不同浓度的稀硫酸探究浓度对反应速率的影响，B错误；滴定终点错误，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈浅红色，且半分钟内不恢复原色，即到达滴定终点，C错误；向装有FeS固体的装置中滴加稀盐酸，有硫化氢气体产生，可证明酸性：HCl>H2S，与元素的非金属性无关，D错误。 学科网（北京）股份有限公司 $$