内容正文:
第一部分
基础过关
第七章
化学实验
第2讲 物质的检验、分离与提纯
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CONTENTS
基础巩固练
01
综合提升练
02
素养深化练
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基础巩固练
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答案
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考点1 物质的检验
1.下列说法正确的是( )
A.实验室用湿润的蓝色石蕊试纸检验NH3
B.将AlCl3溶液蒸干制备AlCl3固体
C.用核磁共振仪鉴别乙醇与二甲醚
D.用pH试纸测量新制氯水的pH
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解析
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解析 实验室用湿润的红色石蕊试纸检验NH3,A错误;将AlCl3溶液蒸干,AlCl3的水解平衡不断正向移动,生成的HCl易挥发,最终得到Al(OH)3,B错误;新制氯水具有酸性和漂白性,能使pH试纸先变红后褪色,因此不能用pH试纸测量新制氯水的pH,D错误。
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答案
解析
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2.(2023·辽宁卷)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是( )
A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B.用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C.用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
解析 Na2CO3、NaHCO3与石灰水反应均生成CaCO3沉淀,现象相同,无法鉴别,A不能达到实验目的。
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答案
解析
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3.下列由实验现象所得结论错误的是( )
A.向NaClO溶液中滴加酚酞试剂,先变红后褪色,证明NaClO在溶液中发生了水解反应
B.向某溶液中加入硝酸酸化的氯化钡溶液,有白色沉淀生成,证明该溶液中含有SOeq \o\al(2-,4)
C.用洁净的铂丝蘸取某溶液在酒精灯火焰中灼烧,产生黄色焰色,证明该溶液中含有钠离子
D.向碘水中加入等体积CCl4,振荡后静置,上层接近无色,下层显紫红色,说明I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度
解析 向某溶液中加入硝酸酸化的氯化钡溶液,有白色沉淀生成,该溶液中还可能含有SOeq \o\al(2-,3)或Ag+,B错误。
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4.某同学为检验某溶液中是否含有NHeq \o\al(+,4)、SOeq \o\al(2-,4)、Cl-、Fe3+等离子,进行了下图所示的实验操作。下列由该实验得到的结论正确的是( )
A.原溶液中一定含有NHeq \o\al(+,4)
B.原溶液中一定含有SOeq \o\al(2-,4)
C.原溶液中一定含有Cl-
D.原溶液中一定含有Fe3+
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解析 第①步中,酸性条件下NOeq \o\al(-,3)具有强氧化性,故若溶液中含有SOeq \o\al(2-,3)、Fe2+,第①步操作也会生成BaSO4沉淀,第③步操作也会得到红色溶液,B、D错误;第①步操作中加入了盐酸,引入了Cl-,故通过第②步产生的沉淀AgCl不能判断溶液中是否含有Cl-,C错误;第④步操作生成的气体为氨气,说明溶液中含有NHeq \o\al(+,4),A正确。
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考点2 物质的分离、提纯
5.打造“青山常在、绿水长流、空气常新”的美丽中国。下列水处理方法错误的是( )
A.用臭氧进行自来水消毒
B.用硫酸铁除去水中的悬浮物
C.用Na2SO4除去硬水中的Mg2+和Ca2+
D.用Na2S除去工业废水中的Cu2+和Hg2+
解析 MgSO4易溶于水,CaSO4微溶于水,故用Na2SO4不能有效除去硬水中的Mg2+、Ca2+,C错误。
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6.下列物质提纯的方法正确的是( )
A.除去混在NO2气体中的NO:将气体与过量O2混合
B.除去混在CO2气体中的SO2:将气体依次通过足量酸性KMnO4溶液和浓硫酸
C.除去KCl溶液中的K2CO3:加入过量的BaCl2溶液后过滤
D.除去乙酸中混有的乙醇:向混合液中加入生石灰后蒸馏
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解析 A项,氧气过量,NO2中会混有新的杂质O2,错误;B项,SO2被酸性KMnO4氧化为SOeq \o\al(2-,4),浓硫酸可以除去CO2中的水蒸气,能够得到干燥的CO2,正确;C项,加入过量的BaCl2溶液,溶液中会混有Ba2+,错误;D项,生石灰会与乙酸反应,错误。
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7.(2023·海南卷)下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是( )
A.CO2(HCl):饱和Na2CO3溶液
B.NH3(H2O):碱石灰
C.C2H2(H2S):酸性KMnO4溶液
D.C2H4(SO2):P4O10
解析 二氧化碳、氯化氢均会和碳酸钠溶液反应,A不合理;酸性高锰酸钾也会把乙炔氧化,C不合理;P4O10、二氧化硫均为酸性氧化物,不反应,不能除去二氧化硫,D不合理。
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8.下列除杂方案错误的是( )
选项
被提纯的物质
杂质
除杂试剂
除杂方法
A
CO(g)
CO2(g)
NaOH溶液、浓H2SO4
洗气
B
NH4Cl(aq)
Fe3+(aq)
NaOH溶液
过滤
C
Cl2(g)
HCl(g)
饱和食盐水、浓H2SO4
洗气
D
Na2CO3(s)
NaHCO3(s)
-
灼烧
解析 NaOH溶液不仅能与Fe3+反应,还能与NHeq \o\al(+,4)反应,且还会引入新杂质,B错误。
综合提升练
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9.(2023·山东卷)鉴别浓度均为0.1 mol·L-1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液,仅用下列一种方法不可行的是( )
A.测定溶液pH
B.滴加酚酞试剂
C.滴加0.1 mol·L-1 KI溶液
D.滴加饱和Na2CO3溶液
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10.实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下:
已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-,该配离子在乙醚(Et2O,沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H+·[FeCl4]-。下列说法错误的是( )
A.萃取振荡时,分液漏斗下口应向下倾斜
B.分液时,应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C.分液后水相为无色,说明已达到分离目的
D.蒸馏时选用直形冷凝管
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解析 萃取振荡时,分液漏斗下口应向上倾斜,A错误;分液时,密度大的液体在下层,密度小的液体在上层,下层液体由分液漏斗下口放出,下层液体放完后,密度小的上层液体从分液漏斗上口倒出,B正确;Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子,该配离子在乙醚中生成缔合物,乙醚与水不互溶,故分液后水相为无色,则水相中不再含有该配离子,说明已经达到分离目的,C正确;蒸馏时选用直形冷凝管,能使馏分全部转移到锥形瓶中,而不会残留在冷凝管中,D正确。
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11.下列有关说法不正确的是( )
A.向Mg(OH)2中加入足量稀硫酸,加热浓缩,冷却结晶后得到硫酸镁晶体
B.用氨水清除试管壁附着的银镜
C.可用稀硝酸鉴别MgI2、AgNO3、Na2CO3、NaAlO2四种溶液
D.除去乙酸乙酯中的乙酸杂质,加入饱和碳酸钠溶液,分液
解析 氨水和银不反应,应用硝酸溶液清洗试管壁附着的银镜,B错误。
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12.(2022·北京高考)下列实验中,不能达到实验目的的是( )
由海水制取蒸馏水
萃取碘水中的碘
A
B
分离粗盐中的不溶物
由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体
C
D
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解析 直接加热FeCl3·6H2O会促进Fe3+水解,生成的HCl易挥发,得到氢氧化铁,得不到FeCl3固体,D不能达到实验目的。
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13.(2023·辽宁省沈阳市高三二模)下列实验设计和操作合理的是( )
A.用浓硫酸与氯化钠固体共热制备HCl气体
B.用饱和碳酸钠溶液除去CO2中混有的少量HCl气体
C.用乙醛作萃取剂萃取溴水中的溴
D.用NaOH标准液滴定未知浓度的醋酸溶液,可以选择甲基橙作指示剂
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解析 二氧化碳和氯化氢都能与碳酸钠溶液反应,所以不能用饱和碳酸钠溶液除去二氧化碳中混有的少量氯化氢气体,B不合理;乙醛能溶于水,且乙醛能与溴水发生氧化还原反应,所以不能用乙醛作萃取剂萃取溴水中的溴,C不合理;醋酸钠是强碱弱酸盐,醋酸根离子在溶液中水解呈碱性,则用氢氧化钠标准液滴定未知浓度的醋酸溶液时,不能选择甲基橙作指示剂,应选用酚酞作指示剂,D不合理。
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14.(2021·山东高考)下列由实验现象所得结论错误的是( )
A.向NaHSO3溶液中滴加氢硫酸,产生淡黄色沉淀,证明HSOeq \o\al(-,3)具有氧化性
B.向酸性KMnO4溶液中加入Fe3O4粉末,紫色褪去,证明Fe3O4中含Fe(Ⅱ)
C.向浓HNO3中插入红热的炭,产生红棕色气体,证明炭可与浓HNO3反应生成NO2
D.向NaClO溶液中滴加酚酞试剂,先变红后褪色,证明NaClO在溶液中发生了水解反应
解析 浓HNO3受热分解也会生成NO2,无法证明炭与浓HNO3反应生成NO2,C错误。
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15.(2023·广东省佛山市顺德区高三模拟)食盐中加KIO3可预防碘缺乏症。某研究小组制取KIO3并对其纯度进行测定。
Ⅰ.制取KIO3样品
①原理:3Cl2+KI+6KOHeq \o(=======,\s\up17(80~95 ℃))6KCl+KIO3+3H2O
②装置:(C的加热装置已省略)
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Ⅱ.分离提纯
①取C中溶液,加入浓盐酸,搅拌冷却,
过滤,洗涤,得到KH(IO3)2粗产品。
②将KH(IO3)2粗产品溶于水,加入KOH
调pH至中性,得KIO3产品。
回答下列问题:
(1)用装置A制取氯气,可选择的氧化剂有________(填字母)。
A.高锰酸钾 B.氯酸钾
C.二氧化锰 D.氯化钾
AB
答案
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(2)橡胶管a的作用是__________________________;
该装置的设计缺陷是__________________。
(3)配制一定浓度KI溶液,下列仪器一定不需要的是
__________________(填仪器名称)。
(4)装置C中溶液有KI剩余,加入浓盐酸会导致KIO3产率偏小,原因是____________________________________________________(用离子方程式表示)。
平衡气压,便于液体顺利滴下
缺少尾气处理装置
坩埚和蒸馏烧瓶
答案
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IOeq \o\al(-,3)+5I-+6H+===3I2+3H2O
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做空白对照实验,减小实验误差
答案
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Ⅲ.测定KIO3产品纯度
a.取m g KIO3产品配成250 mL溶液,取
25 mL,加稍过量的KI溶液与盐酸,加几滴淀
粉指示剂,用0.1000 mol/L Na2S2O3标准液滴定
至终点,测得消耗标准液的平均体积为V mL。
b.不加KIO3产品,其他操作步骤、所用试剂及用量与步骤a完全相同,测得消耗Na2S2O3标准液的平均体积为V0 mL。(已知:2S2Oeq \o\al(2-,3)+I2===S4Oeq \o\al(2-,6)+2I-)
(5)步骤b的目的是________________________________。
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(6)计算该KIO3样品的纯度:
______________________________ (填数学表达式)。
(7)某同学为证明食盐中含有KIO3,请你帮他完成试剂的选择:家用食盐、干海带(含有I-)、___________________________(限选生活中常用的物质)。
食醋、淀粉(答案合理即可)
答案
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eq \f((V-V0)×214×10-3,6m)×100%
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解析 (6)根据反应方程式可得滴定关系式为IOeq \o\al(-,3)~3I2~6S2Oeq \o\al(2-,3),IOeq \o\al(-,3)+5I-+6H+===3I2+3H2O反应生成的碘消耗0.1000 mol/L Na2S2O3标准液的体积是(V-V0)mL,则KIO3的物质的量为eq \f(0.1 mol/L×(V-V0)×10-3 L,6)=eq \f((V-V0)×10-4,6) mol,则样品的纯度是eq \f((V-V0)×214×10-3,6m)×100%。
素养深化练
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16.(2022·山东高考)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是( )
A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应
B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D.①、②、③均为两相混合体系
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解析 由题给流程可知,向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸,盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐,分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ;向水相Ⅰ中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺,分液得到苯胺粗品①;向有机相Ⅰ中加入水洗涤除去混有的盐酸,分液得到废液和有机相Ⅱ,向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠,分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ;
解析
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向水相Ⅱ中加入盐酸,将苯甲酸钠转化为苯甲酸,经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。苯胺不能与氢氧化钠溶液反应,A错误;由分析可知,得到苯胺粗品①的分离方法为分液,得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤,获取两者的操作方法不同,B错误;由分析可知,①、②为液相,③为固相,都不是两相混合体系,D错误。
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17.(2022·浙江6月选考)亚硝酸钠俗称“工业盐”,其外观、口感与食盐相似,人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液,分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
方案设计 现象和结论
A 先加入少量KClO3溶液,再加AgNO3溶液和足量稀硝酸,振荡 若产生白色沉淀,则样品为亚硝酸钠
B 加到少量KMnO4溶液中,再加硫酸酸化,振荡 若溶液褪色,则样品为亚硝酸钠
C 先加到少量FeCl2溶液中,再加入稀盐酸酸化,振荡 若溶液变黄色,则样品为亚硝酸钠
D 先加入少量Na2SO3溶液,再加入BaCl2溶液和稀硝酸,振荡 若产生白色沉淀,则样品为亚硝酸钠
答案
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解析 氯化钠也能电离出氯离子,与Ag+反应生成白色沉淀,A错误;氯化钠电离出的氯离子也可以被酸性高锰酸钾氧化,而使其褪色,B错误;亚硝酸有氧化性,可以把二价铁氧化为三价铁,使溶液变为黄色,C正确;稀硝酸也可以把亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子,D错误。
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18.(2023·石家庄市高三一模) 苯甲酸乙酯可用于配制
香水香精和人造精油,也可用于食品中。某实验小组以苯
甲酸和乙醇为原料,利用如图装置合成苯甲酸乙酯,步骤
如下:
Ⅰ.反应回流:向100 mL圆底烧瓶中加入磁搅拌子,
然后依次加入6.1 g苯甲酸、20 mL 95%乙醇、25 mL环己烷,搅拌均匀后再加入2 mL浓硫酸。按图示组装好仪器后,水浴加热回流1.5小时。实验过程中分水器中得到的液体会分层,需多次开启分水器活塞放出下层液体。
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Ⅱ.产物蒸馏提纯:继续水浴加热,从圆底烧瓶中蒸出环己烷和剩余的乙醇,经分水器放出。将圆底烧瓶中残留物倒入盛有冷水的烧杯中,再经一系列除杂操作后,最后蒸馏收集210~213 ℃的馏分,得到5.0 g产品。
可能用到的数据如下:
*环己烷、乙醇和水可形成共沸物,其沸点为62.1 ℃。
相对分子质量 密度/(g/cm3) 沸点/℃ 水溶性
苯甲酸 122 1.266 249 微溶
乙醇 46 0.789 78 溶
苯甲酸乙酯 150 1.045 213 难溶
环己烷 84 0.779 80.8 难溶
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回答下列问题:
(1)若用18O标记乙醇,则所得产品苯甲酸乙酯的结构简式为
________________。
(2)如果步骤Ⅰ中加热一段时间后发现忘记加入磁搅拌子,应采取的正确操作为__________________________。
(3)步骤Ⅰ中“多次开启分水器活塞放出下层液体”的目的为___________________________________________________。
停止加热,待冷却后补加
通过分水器除去产物水,使反应正向进行,提高产率
答案
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(4)步骤Ⅱ中“一系列除杂操作”用到的试剂包括a.无水氯化钙;b.碳酸钠;c.食盐。按照操作先后顺序,应依次加入______________(填试剂的字母编号)。操作过程中,当观察到__________________现象时,即可停止加入碳酸钠;加入食盐的目的为______________________________。
(5)步骤Ⅱ中蒸馏收集产物时,所需用到的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、尾接管、接收瓶和____________________(填仪器名称)。
b、c、a
不再有气泡生成
降低酯的溶解度,便于后续分液
温度计、直形冷凝管
答案
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(6)本实验的产率为________%(保留两位有效数字)。
(7)下列仪器不能为产品结构分析提供有效信息的是________(填字母)。
A.元素分析仪
B.质谱仪
C.红外光谱仪
D.核磁共振仪
E.X射线衍射仪
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A
答案
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解析
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解析 (6)6.1 g苯甲酸的物质的量为eq \f(6.1 g,122 g/mol)=0.05 mol;20 mL 95%乙醇的物质的量为eq \f(20 mL×0.789 g/cm3,46 g/mol)≈0.34 mol;因此乙醇过量,理论生成苯甲酸乙酯的物质的量为0.05 mol,质量为7.5 g,产率为eq \f(5.0 g,7.5 g)×100%≈67%。
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19.化学实验源于生活。下列实验方案设计、现象与结论均正确的是( )
答案
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选项
目的
方案设计
现象与结论
A
检验菠菜中的铁元素
取少量菠菜叶剪碎研磨后加水搅拌,取上层清液于试管中,加入稀硝酸后再加入KSCN溶液
若溶液变红,说明菠菜中含有铁元素
B
检验火柴头(含ClOeq \o\al(-,3))中是否含有氯元素
将几根未燃过的火柴头浸入水中,稍后取少量溶液于试管中,加入稀HNO3、AgNO3溶液
若有白色沉淀产生,说明火柴头中含有氯元素
C
检验食盐中是否含碘元素
向某食盐溶液中滴加淀粉溶液
溶液颜色不变,说明该食盐属于无碘盐
D
检验鸡皮中是否含有脂肪
取一小块鸡皮置于表面皿上,将几滴浓硝酸滴到鸡皮上
一段时间后鸡皮变黄,说明鸡皮中含有脂肪
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解析
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解析 B项,溶液中氯酸根离子不能和银离子反应生成氯化银沉淀,方案设计、现象与结论不正确;C项,食盐中的“碘”为碘酸钾,碘酸钾不能使淀粉变蓝,方案设计、现象与结论均不正确;D项,某些蛋白质遇硝酸变黄色,一段时间后鸡皮变黄,说明鸡皮中含有蛋白质,不能证明脂肪存在,方案设计、现象与结论均不正确。
R
$$