1.2.1 有机化合物的分离、提纯 课件 2023-2024学年高二下学期化学人教版（2019）选择性必修3

第一章 有机化合物的结构特点与研究方法 第二节 研究有机化合物的一般方法 第一课时 科学 社会 技术 青蒿素的提取 葛洪《肘后备急方》 “青蒿一握，以水升渍，绞取汁，尽服之。”20世纪70年代初，我国屠喲呦等科学家使用乙醚从中药中提取并用柱色谱分离得到抗疟有效成分青萄素，随后展开了对青蓠素分子结构的测定和相关医学研究。 中国科学院上海有机化学研究所和中国中医研究院中药研究所等单位的科学家们通过元素分析和质谱法分析，确定青蒿素的相对分子质量为282，分子式为C15H22O5。 经红外光谱和核磁共振谱分析，确定青嵩素分子中含有酯基和甲基等结构片段。通过化学反应证明其分子中含有过氧基(一0一0一)。1975年底， 我国科学家通过X射线衍射最终测定了青蒿素的分子结构。 从上述信息，你能总结出研究有机化合物的一般方法吗？ 新课导入 2 第二节 研究有机化合物的一般方法 分离、提纯 确定实验式 确定分子式 确定分子结构 蒸馏、 萃取、 重结晶等 元素定量分析 质谱法 波谱分析： 质谱、红外光谱、 核磁共振氢谱、 X射线衍射等 研究有机化合物的基本步骤： 复习回顾 1.什么是物质的分离、提纯？分离、提纯物质的方法有哪些？分离提纯的总原则是什么？ (1)物质的分离是把混合物的各种成分物质分开的过程,分开以后的各物质应该尽量减少损失。 (2)物质的提纯是将某物质中的杂质，采用物理或化学方法除掉的过程。 两者主要区别在于提纯除掉后的杂质可以不进行恢复。 (3)分离、提纯的方法： 物理方法：溶解、过滤、重结晶、升华、蒸发、蒸馏、萃取、分液、液化、汽化、渗析、盐析、洗气等。 化学方法：加热分解、氧化还原转化、生成沉淀、酸碱中和、络合、水解、化学方法洗气等。 杂转纯杂变沉化为气溶剂分 复习回顾 一、有机化合物的分离、提纯 1.蒸馏 （2）适用范围： 蒸馏是分离、提纯液态有机化合物的常用方法。 ③有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃) （3）适用条件： ①液体有机物中含有少量杂质 ②有机物热稳定性较强 （1）原理： 利用混合物（互溶）的沸点不同，除去难挥发或不挥发的杂质。 一、有机化合物的分离、提纯 冷凝管 圆底烧瓶 牛角管 锥形瓶 温度计 (1)温度计水银球处于蒸馏烧瓶支管口处 (2)冷凝水，下口进，上口出 (3)投放沸石或瓷片防暴沸 (4)烧瓶底加垫石棉网 (5)溶液体积约为烧瓶体积1/3—2/3 （3）实验室常用的蒸馏装置： 一、有机化合物的分离、提纯 产物 二氯甲烷 三氯甲烷 四氯化碳 沸点 40℃ 62℃ 77℃ 甲烷与氯气发生取代反应，反应历程如下： 分离液态混合物中含二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳的方法是什么？ 蒸馏法 思考与讨论 含杂工业乙醇 工业乙醇(95.6%) 无水乙醇（99.5%以上） 蒸馏 加CaO 蒸馏 例：欲用96%的工业酒精制取无水乙醇时，可选用的方法是 A.加入无水CuSO4，再过滤 B.加入生石灰，再蒸馏 C.加入浓硫酸，再加热，蒸出乙醇 D.将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏出来 B 一、有机化合物的分离、提纯 思考与讨论 2.萃取 萃取 液-液萃取 固-液萃取 利用待分离组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程 利用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程 一、有机化合物的分离、提纯 一、有机化合物的分离、提纯 液-液萃取 可使用有机溶剂从水中萃取有机化合物。 萃取用的溶剂 （1）萃取剂 选择条件： ①萃取剂与原溶剂互不相溶、不发生化学反应 ②溶质在两溶剂中的溶解度有较大差别 （在萃取剂中的溶解度大） ③溶质不与萃取剂发生任何反应 常用萃取剂： 乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等 一、有机化合物的分离、提纯 液-液萃取 可使用有机溶剂从水中萃取有机化合物。 将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作 （2）分液 主要实验仪器： 分液漏斗 烧杯 铁架台 一、有机化合物的分离、提纯 液-液萃取 可使用有机溶剂从水中萃取有机化合物。 主要实验步骤： 振荡→ 静置→ 分液 检漏→ 装液→ 一、有机化合物的分离、提纯 注意事项： ①分液漏斗通过打开上方的玻璃塞和下方的活塞（或：使玻璃塞上的凹槽与玻璃塞上的小孔相对）可将两层液体分离。 ②分液漏斗下端尖嘴部分紧靠烧杯内壁。 ③分液漏斗内液体的总体积不超过容积的2/3。 ④分液漏斗使用前需检漏。 一、有机化合物的分离、提纯 3.重结晶 利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。 （1）适用范围： 提纯固体有机化合物的常用方法 （2）提纯原理： （3）溶剂要求： ②被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大，能够冷却结晶 重结晶要