内容正文:
第十章 化学实验基础
课时冲关三十一 化学实验常用仪器和基本操作
一、选择题:每题只有一个选项符合题意
1.(2024·聊城市模拟)下列实验操作或实验仪器的使用错误的是( )
A.用剩的药品均不能放回原瓶
B.用pH计测量NaClO溶液的pH
C.用酸式滴定管量取12.50 mL高锰酸钾溶液
D.洗净的锥形瓶和容量瓶不需要干燥
解析:A [A.金属Na等易发生安全事故的试剂应放回原瓶,A错误;B.NaClO溶液具有强氧化性,会漂白试纸,可以用pH计测量NaClO溶液的pH,B正确;C.高锰酸钾溶液具有强氧化性,不可以使用碱式滴定管,否则会氧化橡胶,需要用酸式滴定管量取12.50 mL高锰酸钾溶液,C正确;D.洗净的锥形瓶和容量瓶不需要干燥,有水残余不影响使用,D正确。]
2.(2024·青岛市二模)实验安全是进行化学实验的前提。下列说法错误的是( )
A.氰化钠用于提炼金、银等贵重金属,该工艺不能在酸性条件下进行
B.液溴沾到皮肤上,立即用苯洗涤,然后用水冲净,涂上甘油
C.使用三颈烧瓶常压蒸馏时,加入液体的体积占其容积的~
D.硝酸铵、三硝基甲苯均属于易爆物质,使用时防止剧烈受震
解析:B [A.CN-易与氢离子反应生成HCN,所以为防止生成HCN,造成人员中毒或者污染空气,该工艺不能在酸性条件下进行,故A正确;B.液溴具有腐蚀性,能溶于酒精,液溴沾在皮肤上,应立即用酒精清洗,苯有毒,不能用苯清洗,故B错误;C.蒸馏时,三颈烧瓶中液体的体积不能过少或过多,应为三颈烧瓶体积的~,故C正确;D.硝酸铵、三硝基甲苯受热或经撞击易发生爆炸,使用时防止剧烈受震,故D正确。]
3.(2021·河北卷)下列操作规范且能达到实验目的的是( )
甲 乙 丙 丁
A.图甲测定醋酸浓度
B.图乙测定中和热
C.图丙稀释浓硫酸
D.图丁萃取分离碘水中的碘
解析:A [A项,用氢氧化钠测定醋酸浓度属于强碱滴定弱酸,反应后生成醋酸钠,溶液呈碱性,用酚酞作指示剂,正确;B项,中和热测定时要保证温度测定的准确性,温度计不能接触烧杯底部,错误;C项,浓硫酸溶于水放热,容量瓶不能受热,所以不能用于稀释、溶解和化学反应,错误;D项,在进行萃取和分液时,分液漏斗下端要紧靠烧杯内壁,错误。]
4.(2024·青岛市一模)实验室从废定影液{含[Ag(S2O3)2]3-和Br-等}中回收Ag和Br2的主要步骤:向废定影液中加入Na2S溶液沉银,过滤、洗涤及干燥,灼烧Ag2S制Ag;制取Cl2并通入滤液氧化Br-,用苯萃取分液,最后蒸馏分离苯和溴。部分操作的装置如图,下列叙述正确的是( )
A.用装置甲在通风橱中高温灼烧Ag2S制取Ag
B.用装置乙制备Cl2
C.用装置丙分液时,从下口放出有机相
D.用装置丁分离苯和溴
解析:B [甲装置为蒸发结晶,乙不加热制备Cl2,丙为萃取分液,丁为蒸馏装置。A.Ag2S在高温灼烧时产生污染的气体SO2,需要在通风橱进行,防止污染,灼烧选用坩埚,A项错误;B.高锰酸钾将HCl氧化为Cl2,B项正确;C.苯的密度小于水,苯和溴应该在上层,下口放出下层液体后从上口倒出苯层,C项错误;D.溴和苯沸点不同,丁蒸馏利用物质的沸点不同进行分离,但Br2易挥发污染环境不能敞口收集,D项错误。]
5.(2021·湖北卷)下列实验现象与实验操作不相匹配的是( )
实验操作
实验现象
A
将盛有Fe(OH)3胶体的烧杯置于暗处,用红色激光笔照射烧杯中的液体
在与光束垂直的方向看到一条光亮的“通路”
B
向盛有少量Mg(OH)2沉淀的试管中加入适量饱和NH4Cl溶液,振荡
白色沉淀溶解
C
向盛有3.0 mL无水乙醇的试管中加入一小块金属钠
有气泡产生
D
向盛有2.0 mL甲苯的试管中加入3滴酸性KMnO4溶液,用力振荡
紫色不变
解析:D [A.胶体具有丁达尔效应,A项正确;B.Mg(OH)2在溶液中存在溶解平衡:Mg(OH)2(s)Mg2+(aq)+2OH-(aq),NH可与OH-结合为NH3·H2O,使c(OH-)减小,溶解平衡正向移动,因此白色沉淀溶解,B项正确;C.向无水乙醇中加入金属钠可发生反应:2CH3CH2OH+2Na―→2CH3CH2ONa+H2↑,有气泡产生,C项正确;D.甲苯能被酸性高锰酸钾溶液氧化为苯甲酸,因此溶液紫色变浅或消失,D项错误。]
6.(2022·湖南卷)化学实验操作是进行科学实验的基础,下列操作符合规范的是( )
A.碱式滴定管排气泡
B.溶液加热
C.试剂存放
D.溶液滴加
解析:A [A.碱式滴定管排气泡时,把橡皮管向上弯曲,出口上斜,轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液从尖嘴涌出,气泡即可随之排出,A符合规范;B.用试管加热溶液时,试管夹应夹在距离管口的处,B不符合规范;C.实验室中,盐酸和NaOH要分开存放,有机物和无机物要分开存放,C不符合规范;D.用滴管滴加溶液时,滴管不能伸入试管内部,应悬空滴加,D不符合规范。]
7.(2024·汕头市二模)实验探究是培养化学兴趣的有效途径。下列实验药品、仪器选择正确且能达到实验目的的是( )
A
B
C
D
蒸发浓缩制NaCl
制备SO2气体
用KMnO4溶液滴定
Na2C2O4溶液
观察铁的
析氢腐蚀
解析:C [A.蒸发不需要坩埚,应选蒸发皿,故A错误;B.Cu与浓硫酸反应需要加热,图中缺少酒精灯,故B错误;C.酸性高锰酸钾溶液可氧化草酸根离子,图中实验可用KMnO4溶液滴定Na2C2O4,故C正确;D.食盐水为中性,Fe发生吸氧腐蚀,红墨水沿导管上升可证明,故D错误。]
二、选择题:每小题有一个或两个选项符合题意
8.(2024·泰安市二模)下列实验现象与实验操作不匹配的是( )
实验操作
实验现象
A
已知[Cu(H2O)4]2++4Cl-[CuCl4]2-+4H2O ΔH>0,[CuCl4]2-为黄绿色,将盛有2 mL 0.5 mol·L-1 CuCl2溶液的试管加热
溶液变为蓝色
B
将绕成螺旋状的铜丝伸入到盛有浓硝酸的试管中
铜丝溶解,溶液变为蓝色,生成红棕色气体
C
向盛有4.0 mL 0.1 mol·L-1CuSO4溶液的试管里逐滴滴加氨水至过量
先产生蓝色沉淀,后沉淀溶解,得到深蓝色透明溶液
D
用玻璃棒摩擦装有过饱和醋酸钠溶液的试管内壁
有晶体析出
解析:AB [A.已知[Cu(H2O)4]2++4Cl-[CuCl4]2-+4H2O ΔH>0,[CuCl4]2-为黄绿色,将盛有2 mL 0.5 mol·L-1CuCl2溶液的试管加热,该反应是吸热反应,升高温度,平衡正向移动,[Cu(H2O)4]2+转化为[CuCl4]2-,溶液变成黄绿色,故A错误;B.将铜丝插入浓硝酸中,铜与浓硝酸发生剧烈反应,有红棕色气体NO2产生,溶液呈绿色,故B错误;C.向盛有4.0 mL 0.1 mol·L-1CuSO4溶液的试管里逐滴滴加氨水至过量,先产生Cu(OH)2蓝色沉淀,后沉淀溶解,得到深蓝色透明溶液,故C正确;D.用玻璃棒在容器内壁轻轻摩擦可以从容器内壁刮下少量碎屑充当晶核,过饱和溶液可迅速完成结晶过程,析出晶体,故D正确。]
9.(2024·日照市模拟)完成下列各组实验,所选仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)( )
选项
实验目的
玻璃仪器
试剂
A
检验葡萄糖中醛基
试管、胶头滴管、酒精灯
葡萄糖溶液、银氨溶液
B
除去苯中的苯酚
分液漏斗、烧杯
氢氧化钠溶液
C
从碘的四氯化碳溶液中提取碘单质
胶头滴管、分液漏斗、烧杯
氢氧化钠溶液、稀硫酸
D
检验纤维素的水解产物
试管、玻璃棒、胶头滴管、酒精灯
脱脂棉、蒸馏水、稀硫酸、新制氢氧化铜悬浊液
解析:B [A.用银氨溶液检验葡萄糖中醛基的反应为葡萄糖溶液与银氨溶液水浴加热条件下反应生成CH2OH(CHOH)4COONH4、银、氨气和水,实验所需的试剂的顺序为硝酸银溶液、浓氨水、葡萄糖溶液、蒸馏水,所需仪器为试管、烧杯、酒精灯、胶头滴管,A错误;B.苯和苯酚混合物放于烧杯中,加入氢氧化钠溶液,和苯酚反应生成苯酚钠,和苯不互溶,用分液漏斗分离即可,所用的仪器有烧杯、分液漏斗,B正确;C.碘的四氯化碳溶液中加入氢氧化钠浓溶液,碘发生歧化反应生成水、碘化钠和次碘酸钠,用分液漏斗分液回收四氯化碳,水相中加入硫酸,酸性条件下碘化钠和次碘酸钠发生归中反应生成碘沉淀,过滤获取碘单质,本选项需要过滤装置,C错误;D.纤维素水解通常使用浓硫酸破坏其结构,水解液需加NaOH溶液中和过量的酸,然后用新制氢氧化铜悬浊液检验水解产物,缺少氢氧化钠溶液,D错误。]
10.(2024·德州市模拟)辅助以铁架台、酒精灯、导管、橡胶塞、橡胶管、石棉网,选用下列适当规格的仪器不能实现相关操作的是( )
A.组装实验室制乙烯的发生装置
B.粗盐提纯中将最后所得的滤液蒸发结晶
C.配制100 mL一定物质的量浓度的稀硫酸
D.除去新制乙酸乙酯中的少量乙酸和乙醇
解析:C [A.制备乙烯需要圆底烧瓶、温度计,可以实现,A不符合题意;B.粗盐提纯中将最后所得的滤液为氯化钠溶液,蒸发结晶得到氯化钠晶体,B不符合题意;C.配制100 mL一定物质的量浓度的稀硫酸除所供仪器外还需要胶头滴管,C符合题意;D.除去新制乙酸乙酯中的少量乙酸和乙醇可选用分液漏斗和烧杯,D不符合题意。]
11.(2024·济南外国语学校高三月考)用煤油作溶剂,二(2乙基己基)磷酸酯作流动载体,H2SO4 作内相酸处理含铜废水。 在其他条件相同时,Cu2+萃取率[萃取率=×100% ]与初始 Cu2+浓度关系如图 1 所示;在其他条件相同时,处理前初始 Cu2+浓度为 200 mg·L-1,Cu2+萃取率与废水 pH 的关系如图 2 所示。下列说法错误的是( )
A. 根据图 1 可知,废水中初始 Cu2+浓度越大,Cu2+的萃取效果越好
B.根据图 2 可知,废水初始 pH>2 时,去除 Cu2+的效果较好
C.根据图 1 可知,Cu2+初始浓度为 200 mg·L-1 时,Cu2+的萃取率为 97.0%
D.根据图 2 可知,若取 800 mL 初始 Cu2+浓度为 200 mg·L-1 的废水,在 pH=1.5 时处理废水,则处理后的废水中剩余 Cu2+的物质的量为1.5×10-3mol(假设体积不变)
解析:AD [根据图 1 可知,Cu2+萃取率随初始 Cu2+浓度(100~400 mg·L-1)的增大而减小;根据图 2 可知,废水初始 pH>2 时,去除 Cu2+的效果较好且稳定,结合图像数据进行具体分析。
A.根据图 1 可知,Cu2+萃取率随初始 Cu2+浓度的增大而减小,故A错误;B.根据图 2 可知,废水初始 pH>2 时,去除 Cu2+的效果较好,故B正确;C.根据图 1 可知,Cu2+初始浓度为 200 mg·L-1 时,Cu2+的萃取率为 97.0%,故C正确;D.根据图 2 可知,若取 800 mL 初始 Cu2+浓度为 200 mg·L-1 的废水,n(Cu2+)=0.8 L×0.2 g·L-1/64 g·mol-1=2.5×10-3 mol,在 pH=1.5 时处理废水,萃取率为60%,则处理后的废水中剩余 Cu2+的物质的量为n(Cu2+)=2.5×10-3 mol×(1-60%)=1.0×10-3 mol,故D错误。]
三、非选择题
12.(2023·全国乙卷)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按如图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题:
(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中,先________________________________,而后将已称重的U形管c、d与石英管连接,检查____________________________________。依次点燃煤气灯________,进行实验。
(2)O2的作用有____________________________________________________________。
CuO的作用是_____________________________________________________________
(举1例,用化学方程式表示)。
(3)c和d中的试剂分别是________、________(填标号)。c和d中的试剂不可调换,理由是________________________________________________________________________。
A.CaCl2 B.NaCl
C.碱石灰(CaO+NaOH) D.Na2SO3
(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后,应进行操作:
________________________________________________________________________。
取下c和d管称重。
(5)若样品CxHyOz为0.023 6 g,实验结束后,c管增重0.010 8 g,d管增重0.035 2 g。质谱测得该有机物的相对分子质量为118,其分子式为________。
解析:利用如图所示的装置测定有机物中C、H两种元素的含量,这是一种经典的李比希元素测定法,将样品装入Pt坩埚中,后面放置CuO作催化剂,用于催化前置坩埚中反应不完全的物质,后续将产物吹入到两U形管中,称量两U形管的增重,计算有机物中C、H两种元素的含量,结合其他技术手段,从而得到有机物的分子式。
(1)实验前,应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体,保证没有其他产物生成,而后将已称重的U形管c、d与石英管连接,检查装置的气密性,随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯,保证当a处发生反应时产生的CO能被CuO氧化生成CO2。
(2)实验中O2的作用有:为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U形管中;CuO的作用是催化a处产生的CO,使CO反应转化为CO2,反应的化学方程式为CO+CuOCu+CO2。
(3)有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCl2吸收,其中c管装有无水CaCl2,d管装有碱石灰,二者不可调换,因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳,影响最后分子式的确定。
(4)反应完全以后应继续吹入一定量的O2,保证石英管中的气体产物完全吹入两U形管中,待装置冷却;
(5)c管装有无水CaCl2,用来吸收生成的水蒸气,则增加重量为水蒸气的质量,由此可以得到有机物中n(H)===0.001 2 mol;d管装有碱石灰,用来吸收生成的CO2,则增加重量为CO2的质量,由此可以得到有机物中n(C)===0.000 8 mol;有机物中O的物质的量为0.023 6 g-0.000 8 mol×12 g·mol-1-0.001 2 mol×1 g·mol-1=0.012 8 g,其物质的量n(O)===0.000 8 mol;该有机物中C、H、O三种元素的原子个数比为0.000 8 mol∶0.001 2 mol∶0.000 8 mol=2∶3∶2;质谱测得该有机物的相对分子质量为118,则其化学式为C4H6O4。
[点睛] 本实验的重点在于两U形管的摆放顺序,由于CO2需要用碱石灰吸收,而碱石灰的主要成分为CaO和NaOH,其成分中的CaO也可以吸收水蒸气,因此在摆放U形管位置时应将装有碱石灰的U形管置于无水CaCl2之后,保证实验结果。
答案:(1)通入一定的O2,排出石英管中的空气 装置的气密性 b、a
(2)为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U形管中 CO+CuOCu+CO2
(3)A C 碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳
(4)熄灭a处酒精灯,继续吹入一段时间的O2,然后熄灭b处酒精灯,待石英管冷却至室温停止通入O2
(5)C4H6O4
13.(2021·全国甲卷)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水,难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾,并测定其结晶水的含量。回答下列问题:
(1)制备胆矾时,用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外,还必须使用的仪器有______(填标号)。
A.烧杯 B.容量瓶
C.蒸发皿 D.移液管
(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中,加热,其主要反应的化学方程式为________________,与直接用废铜和浓硫酸反应相比,该方法的优点是________________。
(3)待CuO完全反应后停止加热,边搅拌边加入适量H2O2,冷却后用NH3·H2O调pH为3.5~4,再煮沸10 min,冷却后过滤。滤液经如下实验操作:加热蒸发、冷却结晶、____________、乙醇洗涤、________,得到胆矾。其中,控制溶液pH为3.5~4的目的是________________,煮沸10 min的作用是________。
解析:(1)制备胆矾时,根据题干信息可知,需进行溶解、过滤、结晶操作,用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外,还必须使用的仪器有烧杯和蒸发皿,A、C符合题意;(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中,加热,其主要反应的化学方程式为CuO+H2SO4CuSO4+H2O;直接用废铜和浓硫酸反应生成硫酸铜与二氧化硫和水,与这种方法相比,将CuO加入到适量的稀硫酸中,加热制备胆矾的实验方案具有的优点是:不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利用率高);(3)硫酸铜溶液制硫酸铜晶体,操作步骤有加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥;CuO中含氧化铁杂质,溶于硫酸后会形成铁离子,为使铁元素以氢氧化铁形成沉淀完全,需控制溶液pH为3.5~4,酸性环境同时还可抑制铜离子发生水解;操作过程中可能会生成氢氧化铁胶体,所以煮沸10 min,目的是破坏氢氧化铁胶体,使其沉淀,易于过滤。
答案:(1)A、C (2)CuO+H2SO4CuSO4+H2O 不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利用率高) (3)过滤 干燥 除尽铁,抑制硫酸铜水解 破坏氢氧化铁胶体,易于过滤
14.(2024·济宁市一模)实验室利用四氯化钛气相氧化法制备二氧化钛,装置如图(部分夹持装置已略去)。已知:TiCl4的熔点为-24.1 ℃,沸点为136.4 ℃,在潮湿空气中易水解。回答下列问题:
(1)装置C中仪器a的名称为______,实验装置从左到右的连接顺序为______,D装置的作用为______,C装置的加热方式为__________________。
a.温水浴 b.油浴(100~260 ℃)
c.热水浴 d.沙浴温度(400~600 ℃)
(2)写出B装置三颈烧瓶内发生反应的化学方程式______________________。
(3)测定TiO2产品中钛含量的方法是:精确称取0.200 0 g样品放入锥形瓶中,加入热的硫酸和硫酸铵的混合溶液,使其溶解,冷却、稀释,得到含TiO2+的溶液。加入金属铝,将TiO2+全部转化为Ti3+,加入指示剂,用0.100 0 mol·L-1 NH4Fe(SO4)2溶液滴定至终点。重复操作2次,消耗0.100 0 mol·L-1NH4Fe(SO4)2溶液的平均值为20.00 mL(已知:Ti3++Fe3++H2O===TiO2++Fe2++2H+)。
①配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时,使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外,还需要如图中的______(填字母代号)。
②滴定时所用的指示剂为______,产品中钛的质量分数为______。
解析:实验室利用四氯化钛气相氧化法制备二氧化钛,A装置是氧气发生装置,生成的氧气中混有水,由于TiCl4在潮湿空气中易水解,生成的氧气需要通过装有浓硫酸的洗气瓶D干燥,干燥的氧气通入C中和汽化的TiCl4混合,混合气体再通入B中发生反应得到二氧化钛,以此解答。
(1)装置C中仪器a的名称为蒸馏烧瓶,由分析可知,实验装置从左到右的连接顺序为:ADCB,D装置的作用为干燥氧气,C装置加热的目的是让TiCl4汽化,TiCl4的沸点为136.4 ℃,应该选择油浴(100~260 ℃)加热,故选b。
(2)B装置三颈烧瓶内TiCl4和O2反应生成TiO2和Cl2,O元素由0价下降到-2价,Cl元素由-1价上升到0价,根据得失电子守恒和原子守恒配平方程式为TiCl4(g)+O2(g)TiO2(s)+2Cl2(g)。
(3)①配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时,使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外,还需要容量瓶和胶头滴管,故选ac;②滴定过程中发生反应Ti3++Fe3++H2O===TiO2++Fe2++2H+,Fe3+反应完全时,说明滴定完全,则滴定时所用的指示剂为KSCN溶液,滴定终点为当滴入最后半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液,溶液由红色变为无色且半分钟内不恢复原来颜色;消耗Fe3+的物质的量为0.02 L×0.100 0 mol·L=0.002 mol,则溶液中Ti3+的物质的量为0.002 mol,产品中钛的质量分数为×100%=48%。
答案:(1)蒸馏烧瓶 ADCB 干燥氧气 b
(2)TiCl4(g)+O2(g)TiO2(s)+2Cl2(g)
(3)①ac ②KSCN溶液 48%
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