压轴题03 物质的制备、检验、分离与提纯（5大题型+方法总结+压轴题速练）-2024年高考化学压轴题专项训练（新高考通用）

压轴题03  物质的制备、检验、分离与提纯 命题预测 本专题主要考查化学实验基础操作，题型主要为选择题。考查的内容主要涉及实验安全常识、试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、试纸的使用、装置气密性检查以及沉淀、仪器的洗涤等。题中既有常见仪器规格和使用方法的认识，又有正误操作的辨析或处理，还有具体实验操作(如气密性检查、溶解、过滤等)方法的叙述等。物质的制备、分离、提纯和检验是高考化学实验部分的重点和热点｡ 预计2024年命题考查学生对元素化合物知识的掌握、应用能力、综合探究能力，也能考查学生对实验原理的理解､实验操作的规范性及实验现象的观察、描述能力｡ 高频考法 （1）物质的制备 （2）物质的检验 （3）物质的分离与提纯 一、无机物的制备 1．常见的气体发生装置 2．气体的净化 (1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。 (2)吸收剂的选择 吸收剂的选择应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下： ①易溶于水的气体杂质可用水吸收； ②酸性杂质可用碱性物质吸收； ③碱性杂质可用酸性物质吸收； ④水为杂质时，可用干燥剂吸收； ⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。 3．尾气处理装置的选择 a装置用于吸收或溶解反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。 b装置用于收集少量气体。 c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等，其中d装置吸收量较少。 e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。 二、有机物的制备 1．有机物制备的注意要点 (1)熟知常用仪器及用途 (2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式 ①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 ②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 ③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。 2．常见有机物分离提纯的方法 (1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。 (2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。 (3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。 (4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。 3．有机物制备实验题的答题思路 根据题给信息，初步判定物质性质 有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要根据这些数据选择分离、提纯的方法 注意仪器名称和作用 所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用 关注有机反应条件 大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率 三、物质的检验 1．常见气体的检验 气体 检验方法或思路 O2 使带火星的木条复燃 NO 在空气中立即变成红棕色 CO 点燃时火焰呈淡蓝色，燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊；或将气体通过灼热的CuO，CuO由黑色变成红色，且气体产物可使澄清石灰水变浑浊 CO2 无色无味的气体且能使澄清石灰水变浑浊，继续通入又可变澄清；使燃着的木条熄灭 SO2 无色有刺激性气味的气体且能使品红溶液褪色，加热后又恢复红色；使酸性高锰酸钾溶液褪色 NO2 通入水中得到无色溶液并产生气泡，液面上方有红棕色气体产生，水溶液显酸性；使湿润的淀粉-KI试纸变蓝 Cl2 使湿润的淀粉-KI试纸变蓝 HCl 使湿润的蓝色石蕊试纸变红；靠近浓氨水时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液中有白色沉淀生成 NH3 使湿润的红色石蕊试纸变蓝；使酚酞溶液变红；靠近浓盐酸时冒白烟 CH2==CH2 点燃有明亮的火焰，并伴有黑烟，燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊；能使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色 2.常见有机物的检验 有机物 检验方法或思路 卤代烃 首先加NaOH溶液并加热，再加稀硝酸中和碱液，最后滴加AgNO3溶液 乙醇 可使有黑