2024届高三化学二轮复习考点十一：化学实验综合真题汇编

考点十一：化学实验综合 1．[2023年全国高考真题]钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备： 具体步骤如下： Ⅰ.称取，用水溶解。 Ⅱ.分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。 Ⅲ.加热至反应。冷却，过滤。 Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。 Ⅴ.滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。 仪器a的名称是________。加快溶解的操作有________。 （2）步骤Ⅱ中，将温度降至10 ℃以下以避免________、________；可选用________降低溶液温度。 （3）指出下列过滤操作中不规范之处：________。 （4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为________。 （5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是________。 2．[2022年全国高考真题]硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题： （1）工业上常用芒硝（）和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为____________。 （2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是________。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3；若气雾上升过高，可采取的措施是________。 （3）回流时间不宜过长，原因是________。回流结束后，需进行的操作有①停止加热②关闭冷凝水③移去水浴，正确的顺序为________（填标号）。 A.①②③ B.③①② C.②①③ D.①③② （4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是________。热过滤除去的杂质为________。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是________。 （5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到。 3．[2022年全国高考真题]二草酸合铜（Ⅱ）酸钾（）可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜（Ⅱ）酸钾可采用如下步骤： Ⅰ.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。 Ⅱ.向草酸（）溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。 Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。 Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体，进行表征和分析。 回答下列问题： （1）由配制Ⅰ中的溶液，下列仪器中不需要的是______（填仪器名称）。 （2）长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是______。 （3）Ⅰ中的黑色沉淀是______（写化学式）。 （4）Ⅱ中原料配比为，写出反应的化学方程式______。 （5）Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取______的方法。 （6）Ⅲ中应采用______进行加热。 （7）Ⅳ中“一系列操作”包括______。 4．[2021年全国高考真题]胆矾易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO（杂质为氧化铁及泥沙）为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题： （1）制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有__________（填标号）。 A.烧杯 B.容量瓶 C.蒸发皿 D.移液管 （2）将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为__________，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的有优点是__________。 （3）待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量，冷却后用调pH为3.5~4，再煮沸10min，冷却后过滤，滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、__________、乙醇洗涤、__________，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5~4的目的是__________，煮沸l0min的作用是__________。 （4）结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为，加入胆矾后总质量为，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷却至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为__________（写表达式）。 （5）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是__________（填标号）。 ①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少胆矾迸溅出来 5．[2023年全国高考真题]元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置（部分装置略）对有机化合物进行C、H元素分析。 回答下列问题： （1）将装有样品的Pt坩