题型9　实验综合题（25题）-2024年高考化学常考点必杀300题（新高考通用）

2024年高考化学常考点必杀300题（新高考通用） 题型9　实验综合题（25题） 1．硫代乙醇酸()可用作毛毯整理剂及冷烫液的原料，工业上可利用反应制备，实验室设计如图装置进行相关模拟实验(夹持装置省略)。 已知：(熔点-16.5℃、沸点123℃)在空气中迅速被氧化，在较高温度下受热分解产生有毒的硫化物烟气。 回答下列问题： (1)可通过以下反应制备：。 ①简述小于的原因： 。 ②属于 (填“极性”或“非极性”)分子。 (2)该实验需要250mL 10mol/L NaOH溶液，配制该溶液时，下列操作正确的是 (填标号)。 操作 选项 a b c d (3)检查完气密性后，关闭、、，添加实验药品，先制备NaHS。 ①制备时，打开，使25%磷酸缓缓滴入浓溶液中，缓缓滴加的优点是 。 ②实验时不能用25%硝酸代替装置A中25%磷酸的原因是 。 ③装置C的作用是 。 ④装置D中多孔球泡的作用是 ；写出装置D中刚开始反应的离子方程式： 。 ⑤经过一系列分离提纯可获得粗品，提纯需要采取减压精馏的原因是 。 2．呋喃甲酸()是一种重要的有机合成中间体。实验室用呋喃甲醛()制备呋喃甲酸，并获得副产品呋喃甲醇。 I．反应原理： Ⅱ．实验装置： Ⅲ．相关信息： 物质 相对分子质量 状态 熔点 沸点 溶解性 呋喃甲醛 96 油状液体 161.7 微溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙醚 呋喃甲酸 112 白色晶体 130 易升华 难溶于冷水，易溶于乙醇、乙醚 呋喃甲醇 98 液体 171 溶于水，乙醇、乙醚 Ⅳ．实验步骤： ①向三颈烧瓶中加入呋喃甲醛，滴加的溶液，充分搅拌，保持反应温度在，持续回流。 ②冷却后，向三颈烧瓶中加入适量水使其完全溶解。 ③将溶液转入分液漏斗中，少量多次加入乙醚萃取，合并乙醚萃取液，得到有机相(乙醚萃取液)和水相。 ④向有机相中加入无水硫酸镁固体，再进一步分离乙醚和呋喃甲醇。 ⑤向水相中滴加浓盐酸，冷却，结晶，抽滤，洗涤得到粗品。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 ，三颈烧瓶最适宜的规格为 (填标号)。 A．        B．        C．        D． (2)步骤①中反应温度保持在，温度不宜过低的原因是 ，为确保温度控制在，应采取的措施为 。 (3)步骤③中少量多次加入乙醚的目的是 。 (4)步骤④中加入硫酸镁固体的作用是 ，分离乙醚和呋喃甲醇的方法是 (填名称)。 (5)纯度测定：称取粗产品，配成溶液。量取溶液，用的标准溶液滴定，三次滴定平均消耗的标准溶液。该产品中呋喃甲酸的纯度为 。 3．亚硝酸钙可作为混凝土防冻剂和钢筋阻锈剂的主要原料。熔点为，易潮解，易溶于水。实验室中，某兴趣小组根据反应，利用如下装置(部分装置可重复选用)制备无水亚硝酸钙并测定产品的纯度(夹持装置略)。 已知：①； ②酸性条件下：能被溶液氧化，； ③是具有氧化性的一元弱酸，是一种难溶于水的白色化合物。 回答下列问题： (1)上述装置按气流方向连接的顺序为 (填标号)；装置A中发生反应的离子方程式为 ，装置的作用是 。 (2)完全还原后，进行操作：(ⅰ)停止滴加稀硝酸，停止通电；(ⅱ)……；(ⅲ)冷却后，将所得产品完全转移到试剂瓶中密封保存；(ⅳ)……操作(ⅱ)为 。 (3)兴趣小组同学认为制备的可能会混有，下列试剂可以鉴别二者的是 (填标号)。 A．溶液    B．淀粉(酸性)溶液    C．溶液 设计如下方案测定样品中的纯度(杂质不参与以下反应)：称取样品、溶解、定容至；移取溶液于锥形瓶中，加入过量酸化的溶液；以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定，发生反应：。平行滴定3次，平均消耗的标准液。 (4)测定过程所需仪器中，使用前必须检查是否漏液的有 ；样品中的质量分数 ；下列情况会导致的质量分数测量值偏大的是 (填标号)。 A．称量后样品发生了潮解 B．定容时俯视刻度线 C．移取溶液后发现滴定管尖嘴管内有气泡 D．滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗 4．化学是一门以实验为基础的学科。某学习小组探究、能否将氧化，开展如下活动。 (1)用固体配制溶液，下列仪器中用到的有 (填名称)。 (2)设计如下实验： 实验现象 A中溶液呈棕黄色，滴加淀粉