内容正文:
第一章
第二节 研究有机化合物的一般方法
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第一课时
分离、提纯
确定实验式
确定分子式
确定分子结构
蒸馏、
萃取、
重结晶等
元素定量分析
质谱法
波谱分析:
质谱、红外光谱、
核磁共振氢谱、
X射线衍射等
研究有机化合物的基本步骤:
新课引入
从天然资源中提取
工厂生产和实验室合成的
有机化合物粗品
纯净的有机化合物
分离、提纯
利用有机化合物与杂质物理性质的差异
进行有机物组成、结构、性质和应用的研究
分离与提纯的区别
将混合物中的各组分逐一分开,分别得到纯净物
分离
将混合物中的杂质去除,只保留被提纯物
提纯
分离、提纯
提纯的四个原则及四个必须
四个原则
不增加新的杂质
1
不减少被提纯物质
2
被提纯物质与杂质易分离
3
被提纯物质易复原
4
(被提纯物质可增加)
(操作简单)
(还原为初始状态)
分离、提纯
四个必须
除杂试剂必须过量
1
过量试剂必须除尽
2
除杂途径必须最佳
3
除去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序
4
(过量试剂会带入新的杂质)
(步骤少、转化率高、无副产物等)
(确保杂质完全除去)
提纯的四个原则及四个必须
分离、提纯
,屠呦呦从一本医学古书《肘后备急方》得到灵感。用低沸点、弱极性的乙醚对青蒿进行冷浸,如何从青蒿素的乙醚溶液中得到青蒿素?
物质的沸点差异
物质 熔点/℃ 沸点/℃
乙醚 -166.2 34.5
青蒿素 156 389.9
如何从青蒿素提取物中分离乙醚和青蒿素?
问题探究
1.蒸馏
实验装置
分离、提纯
蒸馏
烧瓶
直形冷凝管
牛角管
1.蒸馏
分离、提纯
仪器名称
冷凝管
多用于蒸馏操作
用于冷凝回流沸点高
的液体
用于冷凝回流沸点低
的液体
利用液体混合物的沸点差异(沸点差异越大越好)
③也适用于除去液体中难挥发或不挥发的物质
①温度计水银球的位置在蒸馏烧瓶支管口处
(所测温度是出口蒸气的温度)
②冷却水的方向与馏分蒸气的方向相反,下进上出
③加入几片沸石或碎瓷片:
防止液体暴沸
1.蒸馏
分离、提纯
原理
注意事项
④溶液体积约为烧瓶体积1/3—2/3
适用条件
②有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃)
①液体有机物中含有少量杂质且该有机物热稳定性较强
如蒸馏水的制取
产物 二氯甲烷 三氯甲烷 四氯化碳
沸点 40℃ 62℃ 77℃
甲烷与氯气发生取代反应,反应历程如下:
分离液态混合物中含二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳的方法是什么?
蒸馏法
思考
直接蒸馏得到的酒精是否就是无水酒精?怎样才能得到无水酒精?
含杂工业乙醇
工业乙醇(95.6%)
无水乙醇(99.5%以上)
蒸馏
蒸馏
加CaO
思考
在视频中,我们惊奇地发现,屠呦呦竟然从一本医学古书《肘后备急方》——“青蒿一握,以水二升渍,绞取汁,尽服之”,得到灵感。用低沸点、弱极性的乙醚对青蒿进行冷浸,经过多次提纯得到一种晶体,即青蒿素。
1
2
“以水二升渍,绞取汁”使用的分离提纯方法是什么?
屠呦呦为什么选用乙醚作为溶剂提取青蒿素?
萃取
青蒿素在乙醚中溶解度大,乙醚沸点低
问题探究
萃取
液-液萃取
固-液萃取
利用待分离组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程
利用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程
2.萃取
分离、提纯
适当溶剂
1滴纯的玫瑰精油相当于1克黄金
萃取用的溶剂
(1)萃取剂
选择条件:
①萃取剂与原溶剂互不相溶且不发生化学反应
②溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度
③溶质不与萃取剂发生任何反应,且溶质与萃取剂易分离
常用萃取剂:
乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等
分离、提纯
液-液萃取:可使用有机溶剂从水中萃取有机化合物。
少量多次
萃取剂使用
将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作
(2)分液
分离、提纯
液-液萃取
操作注意:
下层液体下口放出
上层液体上口倒出
上吐下泻
分离、提纯
液-液萃取
实验仪器
分液漏斗
烧杯
漏斗
安全漏斗
圆形
分液漏斗
梨形分液漏斗
长颈漏斗
认一认
活塞
玻璃塞凹槽
小孔
分液漏斗使用注意事项:
1.分液漏斗使用前需检漏。
2.分液漏斗下端尖嘴部分紧靠烧杯内壁。
3.分液漏斗内液体的总体积不超过容积的2/3。
4.分液漏斗通过打开上方的玻璃塞和下方的活塞(或使玻璃塞上的凹槽与玻璃塞上的小孔相对)可将液体放出。
保持漏斗内外大气压一致
实验操作
加入萃取剂后充分振荡,静置分层,然后打开分液漏斗上方的玻璃塞和下方的活塞将两层液体分离,下层液体从下口流出,并及时关闭活塞,上层液体从上口倒出
分离、提纯
液-液萃取
振荡时,须不断放气,以减小分液漏斗内压强
将溶质从溶解度小的溶剂转移到溶解度大的溶剂中
装液