题型02 物质的制备实验与化学计算-备战2023-2024学年高二化学下学期期中真题分类汇编（江苏专用）

题型02 物质的制备实验与化学计算 1．（2022-2023高二下·江苏南京雨花台中学·期中）苯甲酸可用于医药、染料载体、增塑剂、果汁饮料的保香剂和食品防腐剂等的生产。某化学兴趣小组欲在实验室制备苯甲酸、回收二氧化锰并测定其纯度，进行如下实验(实验装置如下图所示)。 已知：①苯甲酸实验室制备原理为： ②甲苯的密度是0.872 g / mL；苯甲酸微溶于冷水，溶于热水。 实验步骤： I.在50mL三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、20mL水和5.0g高锰酸钾，油浴加热至反应结束。 Ⅱ.将反应液趁热减压过滤，得到滤渣1， 滤液呈紫色，加入少量亚硫酸钠使紫色褪去，进行二次减压过滤，得到滤渣2；将滤液处理后得到苯甲酸晶体。 Ⅲ.回收二氧化锰：将滤渣2和滤纸一并转移到坩埚中， 加热灼烧，所得固体与干燥后的滤渣1合并，称重得2.5g固体。 Ⅳ.二氧化锰纯度的测定：称取0.5g回收的二氧化锰，放于烧杯中，再加入25.00mL 0.4 mol/L草酸钠溶液及足量稀硫酸，加热至二氧化碳不再产生，将反应后溶液稀释至100 mL，量取20.00mL于锥形瓶中，用0.0200mol/L的高锰酸钾标准液滴定，平行滴定3次，平均消耗高锰酸钾标准液20.00mL。 已知：MnO2 + C2O+ 4H+ = Mn2+ + 2CO2↑+ 2H2O 2MnO+ 5C2O+16H+ = 2Mn2++10CO2↑+ 8H2O 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 。该装置的作用是 。 (2)步骤I中甲苯与KMnO4反应生成苯甲酸钾、二氧化锰，写出反应方程式 。 (3)步骤I中，判断反应结束的现象是 。 (4)补齐步骤Ⅱ中处理滤液获得到纯苯甲酸晶体的实验方案：将滤液转入烧杯中， (供选用的试剂与用品有：稀硫酸、稀盐酸、BaCl2溶液、pH试纸、蒸馏水、冰水混合液)。 (5)用高锰酸钾标准液滴定时，滴定终点的现象是 。 (6)列式计算二氧化锰的纯度 。 2．（2022-2023高二下·江苏南通中学·期中）乙酸乙酯是良好的有机溶剂和食用香料，可用冰乙酸和乙醇作原料、作为催化剂制备，过程如下： Ⅰ.制备。一种利用废旧镀锌铁皮制备的流程如下图： (1)“碱洗”时加入溶液除，写出生成的离子方程式 。 (2)“氧化”时加入的需稍过量，除了使充分反应外，还可能的原因是 。 (3)含量的测定。制备乙酸乙酯所用要求纯度在99.5%(质量分数)以上。称取样品，加入稀盐酸充分溶解后配成溶液，从中取溶液，加入(Na2H2Y)标准溶液，用氨水调节pH后，加热使之充分反应。冷却，加入指示剂，用标准溶液滴定过量的EDTA，消耗标准溶液。计算判断该样品纯度是否符合要求 (写出计算过程)。已知：。 Ⅱ.制备乙酸乙酯。向三口瓶中加入一定量无水乙醇和，在恒压滴液漏斗中加入无水乙醇和冰乙酸。滴加混合液体，80~90℃条件下反应45分钟，改用蒸馏装置蒸馏至不再有馏出液为止。粗品经碱洗、水洗、干燥后得产品。 (4)补充完整蒸馏操作：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石， ，收集馏分。 (5)用替代浓硫酸作该反应催化剂的优点是 。 3．（2022-2023高二下·江苏扬大附中·期中）用低品铜矿(主要含、)制备的一种工艺流程如下： (1)“酸浸”中发生反应的离子方程式为 。 (2)“调pH”后滤液中刚好沉淀完全(离子浓度小于认为沉淀完全)，此时pH约为 。 (3)“除锰”时的离子方程式为 。 (4)“还原”前需测定铜氨离子[Cu(NH3)4]2+的浓度来确定水合肼的用量。准确量取除去的铜氨溶液于锥形瓶中，滴加至pH为3~4，加入过量KI固体。以淀粉溶液为指示剂，生成的碘用标准溶液滴定至终点。(反应为，)，重复2∼3次，平均消耗标准溶液。 ①的结构式 。 ②中配位原子是 。氨气中的键角比该配离子中的键角小，其原因是 。 ③计算铜氨溶液的物质的量浓度 (写出计算过程)。 (5)保持其它条件不变，水合肼浓度对的产率的影响如下图所示。水合肼浓度大于时的产率下降，的转化率仍增大，可能的原因是 。 (6)实验室以含碳酸锰为原料可以制取，下图为不同温度下硫酸锰焙烧2小时后残留固体的射线衍射图。 由固体制取活性的方案为：将固体置于可按温度的反应管中， ，将冷却、研磨、密封包装。(可选用的试剂有：，溶液) 4．（2022-2023高二下·江苏连云港赣榆·期中）草酸亚铁 (FeC2O4)不溶于水，在碱性或中性环境中不稳定，易分解或被氧化，可广