大题04 综合实验设计与评价综合题(逐空突破)-【大题精做】冲刺2024年高考化学大题突破+限时集训（浙江专用）

大题04 综合实验设计与评价综合题 浙江省选考第20题为综合实验设计与评价，常以物质制备为载体，结合流程图或实验装置图考查化学实验基础相关内容，涉及化学仪器选择、化学方程式(离子方程式)的书写、操作步骤排序、实验装置连接、实验现象、物质检验、原因分析、定量分析、误差分析、化学计算等。其中操作步骤中常考物质的分离与提纯、滴定等细节进行考查。 试题主要以元素化合物知识为依托，常以陌生物质制备为背景，需理解题目给出的信息，理解陌生物质制备为背景，需理解媞给出的信息，理解陌生物质的性质。充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，在一定程度考查创新思维能力。近年高考综合实验试题往往是在教材实验、演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改进，创设新情镜，提出新问题，考查考生的创新意识和对实验过程的评价能力。主要体现在以下几个方面：(1)根据题干给予的新信息，预测实验现象等。(2)药品使用创新、仪器功能拓展、实验操作改变创新和实验操作新途径开辟等。(3)面对新情境，能够正确提取并处理信息(准确提炼规律、严密推理分析、做出合理解释等)。(4)面对新问题，能够全面深入思考，合理优化结构，准确深刻评价等。 常设考向一 化学实验操作分析 【典例剖析1】(2024·浙江省1月选考) H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为：CaS+MgCl2+2H2O= Ca Cl2+ Mg(OH)2+H2S↑。 已知：①H2S的沸点是，有毒： ②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。 (3)下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。 A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰 (4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。 (5)下列说法正确的是_______。 A．该实验操作须在通风橱中进行 B．装置D的主要作用是预冷却H2S C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收 【典例剖析2】(2023·浙江省1月选考)某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF，流程如下： 已知：①含锌组分间的转化关系： ②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型，39℃以下稳定。 请回答： (1)步骤Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是___________。 (2)下列有关说法不正确的是___________。 A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分 B．步骤Ⅰ，若将过量溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2，可提高ZnSO4的利用率 C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用的热水洗涤 D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小 (3)步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是___________。 (4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO，沉淀无需洗涤的原因是___________。 【典例剖析3】(2022·浙江省6月选考)氨基钠(NaNH2)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。 简要步骤如下： Ⅰ.在瓶A中加入液氨和0.05 g Fe(NO3)3•9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。 Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。 Ⅲ.除去液氨，得产品NaNH2。 已知：NaNH2几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。 2Na+2NH3 =NaNH2 +H2↑ NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑ 4NaNH2+3O2=2NaOH++2NaNO2+2NH3 请回答： (1) Fe(NO3)3•9H2O的作用是_______；装置B的作用是_______。 (2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。 (3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。 (4)下列说法不正确的是_______。 A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3•9H2O均匀地分散在液氨中 B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应己完成 C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2 D．产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中 【典例剖析4】(2022·浙江省1月选考)某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)： 已知：①无水二氯化锰极易吸水潮